AT221273B - Zusammensetzung, bestehend aus einem Polymer eines ungesättigten Kohlenwasserstoffes und einem Stabilisator - Google Patents

Description

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  Zusammensetzung, bestehend aus einem Polymer eines ungesättigten
Kohlenwasserstoffes und einem Stabilisator 
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   auch im allgemeinen zu den Reaktionsteilnehmern während der Polymerisation des Monomeren hinzugefügt werden ; schliesslich kann eine Lösung des Stabilisators in einem Kohlenwasserstoff in das feste, in granulierter oder gepulverter Form vorliegende Polymere eingerührt werden, und das Lösungsmittel, sobald die Lösung gleichmässig verteilt worden ist, entfernt werden. 



  Die zum Schutz des Polymeren erforderlichen Mengen an Stabilisator werden von den Bedingungen abhängig sein, welchen das Polymere ausgesetzt werden soll sowie von der Ab- oder Anwesenheit anderer Komponenten in den Zusammensetzungen ; im allgemeinen liegen sie im Bereich von 0, 0005 bis 2 Gew.-% des Polymeren. Weitaus grössere Anteile können dem Polymeren bei der Herstellung von Grundmischungen einverleibt werden, denen dann noch weitere Anteile an Polymeren beigemischt werden ; dies stellt ein besonders zweckmässiges Verfahren zur Herstellung einer gleichmässigen Dispersion des Stabilisators dar. Für Polyäthylen werden gewöhnlich, je nach dem Zweck für welchen die Zusammensetzung bestimmt ist, Anteile an Stabilisatoren im Bereiche vol 0, 001 bis 0, 2 Gew.-'% im behandelten Polymeren vorgezogen.

   Für Polypropylen liegt der bevorzugte Anteil an Stabilisatoren im allgemeinen zwischen 0, 02- 1, 0 Gew.-%. 



  DieErfindung soll an Hand folgender Beispiele ohne Einschränkung auf dieselben erläutert werden ; die angegebenen Teile sind Gewichtsteile.   
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 Benzolringe in p-Stellung gebunden war.   0,1% Sulfid   wurden zu einem Muster eines mittels eines Hochdruckverfahrens hergestellten Polyäthylens hinzugefügt und das Muster an der Luft zwischen Walzen bei einem Walzenspalt von 1, 5 mm und einem Geschwindigkeitsverhältnis der Walzen von   1 : 2. 2   vermahlen. Die Walzentemperatur war bei   1600     t   5  C.

   Zu bestimmten Zeitpunkten wurden Proben des vermahlenen Produktes genommen ; diese Proben, die farblos waren, wurden in Scheibenform gepresst und die   Verlustfaktoren   nach dem Verfahren der British Standard Specification 2067 : 1953 bei einer Temperatur von 200 C und einer Frequenz von 16 MHz/sec bestimmt. 



   Die erhaltenen Resultate werden in der folgenden Tabelle angegeben und mit den Resultaten vergli-   chen,   die unter gleichen Bedingungen mit einer Probe des gleichen Polyäthylens erhalten wurden, das ein Antioxydationsmittel nicht enthielt. 
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<tb> 



  Verlustfaktor <SEP> (tan <SEP> 6 <SEP> x <SEP> 104) <SEP> nach <SEP> Vermahlen <SEP> innerhalb <SEP> von
<tb> 10 <SEP> Min. <SEP> 1h <SEP> 2h <SEP> 3h <SEP> 
<tb> Polyäthylen <SEP> 2 <SEP> 7 <SEP> 23 <SEP> 31
<tb> Polyäthylen <SEP> + <SEP> 0, <SEP> l <SEP> Gew.-*%) <SEP> 
<tb> Sulfid <SEP> 2 <SEP> 2 <SEP> 2 <SEP> 2
<tb> 
 
Beispiel 2 : Die folgenden Versuchsresultate zeigen die Wirkung von   Bis- [o- (l, 1, 3, 3-Tetrame-     thylbutyl)-phenoll-sulfid   auf die Stabilität von isotaktischem Polypropylen mit einem Schmelzpunktereich von 160 bis 170  C bestimmt auf einem   heissgehaltenen   Objekttisch eines Mikroskops. Der Stabilisator wurde mit dem Polymeren in einer offenen Mühle bei   1'700   C vermahlen. 



   Folien mit einer Dicke von 0, 51 mm wurden aus Polypropylen hergestellt, das verschiedene   Ge-   wichtsprozente an Sulfid enthielt, und die zur Versprödung in der Luft bei 1500 C benötigte Zeit bestimmt. Die Folien waren klar und glänzend. 
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<tb> 
<tb> 



  % <SEP> Sulfid <SEP> 0,1 <SEP> 0,2 <SEP> 0,5 <SEP> 1,0
<tb> Zur <SEP> Versprödung <SEP> benötigte <SEP> Zeit <SEP> (Stunden) <SEP> 150 <SEP> 150 <SEP> 250 <SEP> 300
<tb> 
 
Eine gleiche Folie aus Polypropylen, die ein Antioxydationsmittel nicht enthielt, wurde durch fünfstündiges Erhitzen auf 1500 C in der Luft brüchig. 



   Gleiche Folien aus Polypropylen, die 1   Gel.-%   Sulfid enthielten, wurden 50 Stunden auf 1500 C erhitzt oder 25 Stunden ultraviolettem Licht ausgesetzt. Weder die eine noch die andere Behandlung bewirkte mehr als eine ganz geringfügige Verfärbung der Platte. 

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     Beispiel 3 : Ein Muster eines Polyäthylens,   das 0,   l% Bis- [o- (1, 1, 3,'3-Tetramethylbutyl)-phenyll-   sulfid enthielt, wurde unter Luftzutritt auf   1600   C erhitzt. Das Ausmass der Oxydation wurde dann mit dem Muster, das in Form einer 0,254 mm (0,010 inch) dicken Folie vorlag, durch die Bestimmung des Gehaltes an Carbonylgruppen mittels des Infrarotspektrometers bestimmt. Wenn die optische Dichte für diese Absorption 1 betrug, war ein Oxydationszustand erreicht, über welchen hinaus die Oxydation sehr rasch verlief. Das Muster, das 0,   1% Bis- [o- (l, l, 3, 3-Tetramethylbutyl)-phenol] -sulfid enthielt,   erreichte die- 
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 phenyl)-sulfid enthielt, schon nach 21 Stunden. 



   Wenn dieselben Proben ausgeführt wurden, wobei dem Polyäthylen 1% Channel-Russ (channel type carbon black) zugesetzt war, währte die Schutzdauer 78 Stunden bei dem Muster, das Bis- [o- (l, 1, 3, 3-   Tetramethylbutyl)-phenyl]-sulfid   enthielt, und 59 Stunden bei dem Muster, das   Bis-[2-Methyl-4-hydro-     xy-5-tert.-butylphenyl]-sulfid   enthielt. Die Antioxydationswirkung wurde demgemäss in jedem Falle um 30 Stunden verlängert. 



   Beispiel 4 : Ein Muster von Polyäthylen, das 0,1% Bis-[o-(1,1,3,3-Tetramethylbutyl)-phenyl]sulfid enthielt, wurde unter Luftzutritt auf 1050 C erhitzt. Der Verlustfaktor (power factor) war bei diesem Muster nach 5000 Stunden, bei einem Muster, das 0, 1% Bis-   (2-Methyl-4-hydroxy-5-tert. -butylphe-   
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    enthielt,bis   zu einem Verlustfaktor (power factor) von 10 x   104 oxydiert   worden war, verschlechterte es sich sehr schnell ; dieser Verlustfaktor wird gewöhnlich als Grenze der zulässigen Oxydation genommen. Wenn die gleichen Versuche in Wasser bei 930 C ausgeführt wurden, ergab das   Bis- [o- (l, 1, 3, 3-Tetramethylbutyl)-   phenyl]-sulfid einen 2100 Stunden, das   Bis- (2-Methyl-4-hydroxy-5-tert.-butylphenyl)-sulfid einen   1150 Stunden währenden Schutz. 



     Beispiel 5 :   Es wurde die Wirkung des   Antioxydationsmittels   auf die Geschwindigkeit der Aufnahme von Sauerstoff durch Polyäthylen bei 1400 C bestimmt. 1   cm3   Sauerstoff pro Gramm Polyäthylen wurde als Grenzmass genommen, nach welchem die Oxydation sehr rasch vor sich ging, und daher als das 
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    1%- hydroxy-5-tert.-butylphenyl)-sulfid   schützten dieses 96 Stunden lang. Wenn jedoch die Versuche in Gegenwart von Russ ausgeführt wurden, verlängerte sich die Schutzdauer auf 256 bzw. 150 Stunden. Demgemäss ist unter diesen Bedingungen der mittels   Bis-[o- (l, 1, 3, 3-Tetramethylbutyl) -phenyl] -sulfid   verliehene Schutz wesentlich grösser als der   mittels Bis- (2-Methyl-4-hydroxy-5-tert.-butylphenyl)-sulfid er-   zielte.

   Die durch Russ bewirkte verstärkte Wirkung ist weitaus grösser bei Verwendung des ersteren Stabilisators als bei Verwendung des letzteren. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Zusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, dass sie ein Polymer eines ungesättigten Kohlenwasserstoffes und als Stabilisator desselben ein Bis-[o-(1,1,3,3-Tetramethylbutyl)-phenol]-sulfid enthält.

Claims (1)

1. 2. Zusammensetzung nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass das Sulfid ein Monosulfid ist. EMI3.4

   5. Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymere Polyäthylen ist.

   6. Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymere Polypropylen ist. 7. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie zwischen 0, 0005-2% des Stabilisators, bezogen auf das Gewicht des Polymeren, enthält.

   8. Zusammensetzung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass sie zwischen 0, 001-0, 2% des Stabilisators, bezogen auf das Gewicht des Polyäthylen, enthält.

   9. Zusammensetzung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie 0, 02 - 1, 0% des Stabilisators, bezogen auf das Gewicht des Polypropylens, enthält.