AT221203B - Verfahren zur Herstellung eines linearen Chinacridons der β-Kristallphase - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung eines linearen Chinacridons der 
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Es wurde gefunden, dass ein lineares Chinacridon der ss-Kristallphase, das sich hervorragend als Pigmentfarbstoff eignet, in sehr einfacher Weise hergestellt werden kann, indem man das durch Kondensa- 
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5-Dianilinoterephthalsäure7, 55, 5, 47 und 4, 06 Ä aus. 



   Wandelt man nach den Angaben von H. Liebermann (Liebigs Annalen der Chemie 518 [1935], S. 245-259) das durch Kondensation von 2,5-Dianilinoterephthalsäure mittels Borsäure bei 260-3300C erhaltene Rohchinacridon durch Lösen in alkoholischer Alkalilauge und Fällen mit Wasser oder Mineralsäuren in die   8-Kristallphase   um, so erhält man ein Produkt, das hinsichtlich Kornweichheit, Klarheit und Nuance des Farbtons dem verfahrensgemäss erhältlichen Produkt wesentlich unterlegen ist. 



   Zur Umwandlung wird das Rohchinacridon in einem Alkohol durch Zugabe von Alkali gelöst und aus dieser Lösung durch Zugabe von Wasser oder verdünnten Mineralsäuren ausgefällt, wobei es in einer einheitlichen, rotvioletten Kristallphase von sehr feiner Verteilung anfällt. Als Alkohole können ein-oder mehrwertige Alkohole, die noch andere Gruppen, wie   z. B.   Äthergruppen, enthalten können, in der 4bis 20fachen Menge, bezogen auf das Rohchinacridon, verwendet werden. Als Alkali kann beispielsweise Natriumhydroxyd oder Kaliumhydroxyd in fester Form oder als hochkonzentrierte wässerige Lösung eingesetzt werden. 



   An Stelle des getrockneten Stoffes kann man auch vorteilhaft wässerige Pasten des Rohchinacridons verwenden, wenn man in einem hochsiedenden Alkohol arbeitet und das Wasser vor der Zugabe von Alkali ganz oder teilweise abdestilliert. 



   Die reine   8-Kristallphase   stellt einen ausgezeichneten Pigmentfarbstoff für Lacke und plastische Massen dar, die in leuchtend rotvioletten Tönen und hervorragenden Echtheiten gefärbt werden. Sie zeichnen sich gegenüber dem Rohchinacridon durch wesentlich höhere Echtheiten, grössere Reinheit des 

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 feuchten Presskuchen durch Erhitzen mit 450   Vol.-Teilen   Äthyldiglykol das Wasser abgetrieben, das Chinacridon bei   600C   abgesaugt, mit 1000 Vol. -Teilen Methanol gewaschen und im Vakuum bei   60 C   getrocknet. Man erhält so die rotviolette ss-Phase des Pigments in sehr feinverteilter Form. 



   Beispiel 6: 20   ew.-Teile Rohchinacridon, hergestellt gemäss   den Angaben in Beispiel 1, werden mit 400   Vol.-Teilen 5% iger äthylalkoholischer   Kalilauge eine Stunde unter Rühren auf 50 - 600C erwärmt. Durch Zutropfen von 350 Vol. -Teilen 2n-Schwefelsäure und   halbstundiges   Erhitzen des Gemisches unter   Rückfluss   wird das Chinacridon in Form der rotvioletten ss-Phase erhalten. Es wird abfiltriert, mit heissem Wasser neutral gewaschen und im Vakuum bei 600C getrocknet. 



   Beispiel 7 : 20   Gew.-Teile   Rohchinacridon, hergestellt gemäss den Angaben in Beispiel   1,   werden mit 200 Vol. -Teilen Glykol und 20   Gew.-Teilen Ätznatron   eine halbe Stunde auf 50-60 C erwärmt. Nach dem Zutropfen von 350 Vol. -Teilen 2n-Schwefelsäure wird das saure Gemisch eine halbe Stunde zum Sieden erhitzt. Nach dem Abfiltrieren,   Neutralwaschen   und Trocknen im Vakuum erhält man das Chinacridon in der rotvioletten 6-Phase mit der oben angegebenen Kristallstruktur. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Herstellung eines linearen Chinacridons der   ss-Kristallphase,   das sich hervorragend als Pigmentfarbstoff eignet, dadurch gekennzeichnet, dass man das durch Kondensation von 2, 5-Dianilinoterephthalsäure in Gegenwart oder Abwesenheit eines organischen indifferenten Lösungs- oder VerdUnnungsmittels mit Polyphosphorsäure zwischen 80 und 1800C oder mittels Aluminiumchlorid bzw. Titantetrachlorid zwischen 130 und 200 C erhaltene Rohchinacridon der Formel 
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 von nicht definierter Kristallstruktur, in einem Alkohol in sein tiefblau gefärbtes Alkalisalz überfUhrt und das in Lösung befindliche Alkalisalz durch Zugabe von Wasser oder verdünnten Mineralsäuren hydrolysiert.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Alkohol ein-oder mehrwertige Alkohole, die noch Äthergruppen enthalten können, in der 4-bis 20fachen Gewichtsmenge, bezogen auf das Rohchinacridon, verwendet.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man getrocknetes Rohchinacridon in einem Alkohol in sein Alkalisalz überführt.

   4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man eine wässerige Paste des Rohchinacridons in einem hochsiedenden Alkohol unter Rühren erhitzt, bis alles Wasser abdestilliert ist und dann das nunmehr trockene Rohchinacridon in sein Alkalisalz überführt.