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Presspulver zur Herstellung poröser Formkörper sowie Verfahren zu seiner Herstellung
Die Erfindung betrifft Presspulver zur Herstellung poröser Formkörper durch Verpressen in Wärme und nachfolgendes Herauslösen eines löslichen Füllstoffes, wobei die Pulverkörner aus dem löslichen Füllstoff mit einer Umhüllung aus dem den porösen Formkörper bildenden, organischen, thermoplastischen Kunststoff bestehen, sowie ferner Verfahren zur Herstellung solcher Presspulver.
Es ist bereits seit langem bekannt, poröse, leichte Kunstmassen derart herzustellen, dass man dem Kunststoff körnige, lösliche Materialien zumischt, hierauf dieses Gemisch verfestigt und schliesslich aus den erhaltenen Formkörpern die löslichen Zuschlagstoffe mit einem geeigneten Lösungsmittel herausgelöst werden ; in der praktischen Ausführung dieses Verfahrens ergeben sich jedoch vielfach Schwierigkeiten - insbesondere bei Verpressung derartiger Gemische bzw. beim Ausheben aus der Form.
Es wurde daher auch bereits vorgeschlagen, zunächst aus Kunstharz und löslichem Füllstoff ein Agglomerat in Form eines Presspulvers herzustellen, indem das Kunstharz auf Stärke, Dextrin usw. ausgefällt und die so erhaltene Masse unter Verreiben getrocknet, hierauf das auf diese Weise erhaltene Presspulver heiss verpresst und schliesslich aus diesen Presskörnern das Füllmittel durch eine Säurebehandlung herausgelöst wurde ; dieses Verfahren ist jedoch nur auf lösliche Kunstharze anwendbar und darüber hinaus in der gegenseitigen Auswahl von löslichem Füllstoff und Kunstharz sehr beschränkt ; die dabei als loslicher Füll- stoff vorzugsweise verwendete Stärke erfordert im Auswaschprozess die Verwendung verdünnter Säuren, was technisch schwierig zu bewältigende Korrosionsverhältnisse mit sich bringt.
Das Presspulver der eingangs, beschriebenen Art zur Herstellung poröser Formkörper besteht gemäss der Erfindung aus Körnern mit einem lös-
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Die Herstellung derartiger Presspulver erfolgt erfindungsgemäss derart, dass die Körner des löslichen, kristallinen sowie vorzugsweise niedermo- lekularen, wasserlöslichen Stoffes zunächst mit einer geringen Menge eines sich in flüssigem Zu- stande befindlichen, thermoplastischen Kunsthar- zes unter möglichster Vermeidung aller Mahl-, Reib- und Kompressions-Vorgänge innig ver- mischt werden und danach der so auf die Körner des löslichen Füllstoffes aufgebrachte, flüssige
Kunststoff-Überzug verfestigt (gehärtet) wird- wobei vorzugsweise die Masse zur Vermeidung eines Zusammenbackens in Bewegung gehalten wird.
Bei diesem Presspulver ist eine Entmischung von
Kunstharz und löslichem Füllstoff unmöglich ; es lässt sich genau in der gleichen Weise weiterver- arbeiten, wie die bisher auf dem Kunststoffgebiet bekannten Presspulver : es wird unter Anwendung von Druck und Wärme zu kompakten-d. h. nicht porösen-Formkörpern verpresst. Unter der Wirkung des hiefür erforderlichen Druckes wird die Kunststoffhülle der löslichen Körner zerstört, so dass das Lösungsmittel Zutritt zu dem löslichen Füllstoff erhält und dieser nun mit einem geeigneten Lösungsmittel herausgelöst werden kann, vorausgesetzt, dass die Kunststoffhülle der löslichen Körner nicht zu dick war, dass also nicht' zuviel Kunststoff im Verhältnis zur Menge des löslichen Füllstoffes angewendet wurde.
Als lösliche, porenbildende Füllstoffe können nach dem vorliegenden Verfahren alle kristallinen, pulvrig-körnigen Stoffe verwendet werden, die sich dem Kunststoff gegenüber indifferent verhalten, die den thermischen und mechanischen Beanspruchungen des Pressvorganges standhalten und die durch irgend einen Lösungsvorgang, der den Kunststoff selbst nicht angreift, aus dem I Kunststoff entfernt werden können. Für die Anwendung des vorliegenden Verfahrens ist es nicht nötig, dass der Kunststoff auf dem löslichen Füllstoff irgend eine Haft- oder Klebewirkung besitzt, da die feste Verbindung zwischen den löslichen i Körnern und dem Kunststoff durch eine Umhüllung dieser Körner mit einer festen Kunststoffschicht erreicht wird.
Zur Herstellung dieser dünnen Kunststoffhülle auf den Körnern des löslichen Füllstoffs werden 9
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diese zunächst mit einer flüssigen Kunststoffschicht umgeben, indem man das körnige, lösliche Material mit dem sich in flüssigem Zustand befindlichen Kunststoff möglichst gründlich vermischt, wobei man, soweit dies technisch möglich ist, alle Mahl-und Reibvorgänge, die die gebildete Kunststoffschicht von den Körnern des lösli- chen Füllstoffes wieder abreissen würden, und eine Kompression, die ein Zusammenbacken des Materials zur Folge hätte, vermeidet.
Wenn eine völlige Homogenisierung erreicht ist, wird die auf den Körnern des löslichen Füllstoffes gebildete Kunststoffschicht gehärtet', d. h. verfestigt ; dies kann entweder durch Abkühlen der Masse geschehen, wenn sich der Kunststoff in geschmolzenem Zustand befand, oder aber durch Erwärmen der Masse, wenn der Härtungsvorgang der Kunststoffhülle durch ein Verdampfen von flüchtigen Lösungsmitteln, durch ein "Gelieren'" des Kunstharzes mit Weichmachern herbeigeführt werden muss. Da beim Hänungsvorgang der Masse immer Wärme zu-oder abgeführt werden muss und u. U. auch Lösungsmittel verdampft werden
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der Operation die Masse in (langsamer) Bewegung zu halten ; dadurch wirkt man auch gleichzeitig einem unerwünschten Verkleben und Zusammen- backen des Pulvers entgegen.
Im einzelnen muss man bei der Herstellung des Presspulvers die Ei- genschaften des verwendeten Kunststoffes berück- sichtigen :
Kunstharze, die schwierig oder überhaupt nicht in Lösung gebracht werden können, jedoch nie- derviskose Schmelzen geben, wie etwa viele Superpolyamide, werden zweckmässig in geschmolzenem Zustand mit den Körnern des löslichen Füllmittels vermischt.
Kunstharze, die leicht in Lösung gebracht werden können, wie Polystyrol, Methacrylsäureester usw. wendet man zweckmässig in Form ihrer Lösungen an.
Besteht der Kunststoff aus einem Gemisch verschiedener Produkte, so genügt es meistens, eine der Komponenten des Kunststoffs in flüssiger Form einzusetzen, wenn die übrigen Komponenten in genügend feiner Körnung vorliegen. Eine derartige Arbeitsweise ist z. B. bei Polyvi- nylchlorid-Weichmachergemischen zweckmässig : reicht die Weichmachermenge nicht aus, um eine einwandfreie Umhüllung der Körner des löslichen Füllstoffes zu gewährleisten, so verdünnt man den Weichmacher mit geeigneten, flüchtigen Lösungsmitteln, wobei es u. U. vorteilhaft ist, um Lösungsmittel zu sparen und um ein leichter zu handhabendes Material zu erhalten,¯ solche L8- sungsmittel zu verwenden, die sich gegenüber den restlichen Kunststoffkomponenten, also z. B. ge- gen das Polyvinylchlorid weitgehend indifferent verhalten.
Ist die Saugfähigkeit des Kunstharzes (z. B. des ! PVC) für den Weichmacher gering
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Presspulvers zur Bildung eines Teiges"kommen ; , um dies zu vermeiden, teilt man in diesem Fall die Weichmachermenge und bringt den zweiten
Teil in einem zweiten Arbeitsgang auf das be- reits gehärtete Presspulver auf.
Die Porengrösse und ihr Gesamtvolumen wer- den lediglich durch die Korngrösse des löslichen
Füllstoffes und sein Mengenverhältnis zum nicht- löslichen Anteil der Mischung bestimmt. Beide
Faktoren können innerhalb weiter Grenzen, will- kürlich und sicher durch die Arbeitsbedingungen festgelegt werden und man hat es dementspre- chend bei der Herstellung des Presspulvers in der Hand, die Porengrösse und das Porenvolumen des
Presskörpers zu bestimmen.
Zur Herstellung von porösen Kunstmassen,
Formkörpern usw. werden die so erhaltenen Press- pulver, die wie ein trockenes Pulver fliessen, un- ter Berücksichtigung der besonderen Eigenschaf- ten der verwendeten Kunstharzkomponente in der Wärme und unter Druck nach einem der bekannten Pressverfahren, z. B. im Kompressionverfahren, auf dem Walzwerk, auf der Strangpresse usw. zu kompakten, d. h. nicht porösen Presskörpern verpresst.
Der Pressdruck, der unter den Arbeitsbedingungen notwendig ist, um aus dem Presspulver ein'kompaktes Pressstück zu erhalten, genügt erfahrungsgemäss immer, um die Kunststoffhülle der löslichen Körner zu zerstören, so dass das Lösungsmittel Zutritt zu ihnen erhält und der lösliche Füllstoff aus den fertigen Presskörpern herausgelöst werden kann, vorausgesetzt, dass nicht eine zu grosse Menge Kunststoff im Verhältnis zum löslichen Anteil der Mischung bei der Herstellung des Presspulvers verwendet worden ist. Für eine Verpressung dieser Presspulver besteht also wohl eine untere Grenze für den Pressdruck, jedoch praktisch keine obere ! 1
Bei thermoplastischen Kunststoffen, die keinen konkreten Schmelzpunkt besitzen, sondern mit steigender Temperatur allmählich weicher und verschweissbar werden (wie z. B.
Polyvinylchlorid oder Polyäthylen), kann das Presspulver aU-1 sserhalb der Form, eventuell als vorgeformte Pastille auf die Presstemperatur vorerhitzt werden.
Man presst sodann in einer Form, die eine tiefere Temperatur als das Presspulver hat. Infolge der relativ grossen Mengen an löslichem Füllstoff, der 1 beim Pressvorgang die Rolle eines indifferenten Füllmittels" spielt, dessen Teilchen mit Hilfe des Kunststoffes unter Druck verklebt werden, ist es
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körper bei höheren Temperaturen auszuformen, i als sie sonst für den betreffenden Kunststoff üblich sind. Beide Faktoren zusammen gestatten,
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und das geformte Material kann auch vor dem Herauslösen des löslichen Füllstoffes weiter verarbeitet werden : Man kann beispielsweise Bänder spritzen, diese auf den üblichen Schneidemaschinen in Würfel von 2-3 Millimeter Kantenlänge schneiden und sodann aus diesen Würfeln den löslichen Füllstoff herauslösen.
Man erhält auf diese Weise kleine Schwämme, die mit Hilfe von Druckluft oder elektrostatisch auf eine mit einer Kleberschicht überzogene Unterlage aufgespritzt werden können. Derartige überzüge haben ausgezeichnete schalldämpfende und wärmeisolierende Eigenschaften.
Im übrigen gestattet das vorliegende Presspulver ganz allgemein die Herstellung von porösen, leichten Formkörpern,'Platten, Bändern, Schläuchen usw. aus thermoplastischen Kunststoffen unter Anwendung der üblichen Pressverfahren und technischen Einrichtungen. Die erhaltenen Formkörper zeichnen sich nach dem Herauslösen des Füllstoffs durch eine gute Masshaltigkeit, durch ein geringes Gewicht (= etwa 25-300/o des massiven, nicht porösen Körpers), durch hohe Elastizität (infolge der Membranwirkung der dünnen Porenwände) und vor allem durch eine überaus regelmässige Porosität aus. Das Porenvolumen beträgt im allgemeinen etwa 60-75010 des Gesamtvolumens. Die Poren stehen untereinander in leitender Verbindung, die Produkte sind daher ausgezeichnete Filtermaterialien für Gase und Flüssigkeiten.
Durch geeignete Wahl des Kunststoffes können hiebei besondere Effekte erreicht werden : Die Filterwirkung gegenüber von Stauben kann durch die Verwendung solcher Kunststoffe verbessert werden, die sich im Gasstrom elektrostatisch aufladen (wie z. B. Polyvinylchlorid oder Polyäthylen) ; stark hydrophobe Kunststoffe gestatten die Abtrennung geringer Wassermengen aus den usw. Die Produkte haben weiterhin ausgezeichnete schallabsorbierende und schalliso- lerende Eigenschaften, sie eignen sich daher zur Herstellung von Teppichen, Leichtbauplatten und vibrationsdämpfenden Unterlagen.
Infolge ihrer völlig neuartigen Griff- und Elastizitätseigenschaften und ihres geringen Gewichtes {Kunststoffvolumen wird zu 60-750/o durch ein billiges, lösliches Füllmittel, meist Kochsalz ersetzt) und durch die mittels des erfindungsgemässen Presspulvers möglich gewordene, teilweise neuartige Verarbeitungstechnik werden durch die Erfindung den thermoplastischen Kunststoffen auch neue
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atmungsaktives Kunstleder", Spielzeug u. dgl. mehr-eröffnet.
Die in den folgenden Beispielen gemachten Mengenangaben sind Gew.-Teile.
Beispiel l : 9 Tl. feinst gepulvertes Polyvinylchlorid werden mit einem Gemisch von 1 Tl.
Dibutylphthalat und 12 Tl. Alkohol angepastet und diese Paste wird mit 40 Tl. gemahlenem Natriumchlorid in einem Mischer innig vermischt. Hierauf wird der Alkohol bei laufendem Mischer abdestilliert und die Masse sodann bei etwa 1600 C geliert.
Zum Verpressen wird das so erhaltene Pulver auf etwa 170-ISO* C vorgewärmt, in die Pressform gefüllt und die Form mit einem Druck von etwa 80 kg/cm2 geschlossen. Der Presskörper wird in der Form auf etwa 100"C abgekühlt und kann sodann aus der Form genommen werden. Hierauf wird das Natriumchlorid mit Wasser ausgewa- schen und der Presskörper getrocknet ; dieser ist hart und hat eine scheinbare Dichte von etwa
0, 38. Er eignet sich als Filter für Flüssigkeiten und Gase, als Diaphragma usw.
Beispiel 2 : 10 Tl. feinst gepulvertes Polyvinylchlorid werden mit 15 Tl. Dioctylphthalat angepastet und diese Paste wird hierauf in einem Mischer mit 75 Tl. geschmolzenem und nachher gemahlenem Natriumacetat vermischt.
Hierauf wird bei etwa 140-1500 C mit Hilfe eines Heissluftstromes geliert. Nach dem Erkal- ten erhält man ein homogenes, körniges Material, das wie ein trockenes Pulver fliesst. Mit diesem Pulver kann ohne Schwierigkeiten eine Strang- presse beschickt werden.
In der Strangpresse wird ein Band von etwa 3 mm Dicke gespritzt und dieses Band wird nach dem Erkalten in Würfel von etwa 3 mm Kantenlänge geschnitten. Aus diesen Würfeln wird das Natriumacetat mit Wasser ausgewaschen und die Würfel werden anschliessend getrocknet. Diese kleinen Schwämmchen besitzen sehr feine Poren und eine scheinbare Dichte von etwa 0, 3. Werden diese Schwämmchen auf eine mit einem geeigneten Kleber überzogene Unterlage aufgesprüht, so erhält man ausgezeichnete wärme- und schallisolierende überzüge. Wenn notwendig, können mehrere Schichten übereinander aufgebracht werden. : Die Verklebung der Schwämmchen bereitet infolge ihrer Porosität keine Schwierigkeiten.
Beispiel 3 : Auf eine innige Mischung von 10 Tl. feinst gepulvertem Polyvinylchlorid, 1 Tl.
Titanweiss und 80 Tl. fein gemahlenes Natrium chlorid wird eine Mischung von 5 Tl. ioctyl- phthalat und 10 Tl. Leichtbenzin aufgesprüht.
Nach gründlicher Homogenisierung wird das Verdünnungsmittel entfernt und bei etwa 150-160'C geliert. Nach dem Erkalten erhält man eine pulv- 1 rige, nicht mehr klebende Masse, auf die neuerlich eine Mischung von 5 Tl. Dioctylphthalat und 10 Tl. Benzin aufgesprüht wird. Nach neuerlichem gründlichen Homogenisieren wird das Ver- dünnungsmittel entfernt und neuerlich geliert. 1 Man erhält ein flockiges Pulver von geringem Schüttgewicht.
Dieses Pulver kann mit einem Druck von 80 bis 130 kg/cm2 bei etwa 1600 C zu Formkörpern verpresst oder auf der Strangpresse zu Bändern u. 1 dgl. verarbeitet werden. Nach dem Herauslösen des Natriumchlorids erhält man ein poröses Material von einer scheinbaren Dichte von etwa
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0, 37 bis 0, 40, elastisch, weich (etwa 8-10"shore), mit einem warmen, lederähnlichen Griff.
Beispiel 4 : l Tl. Polystyrol wird in Benzol gelöst und diese Benzollösung wird in einem Mischer mit 4, 5 Tl. fein gemahlenem Natriumchlorid innig vermischt. Nach dem Entfernen des Benzols erhält man ein einheitliches Pulver, das wie in Beispiel 1 beschrieben, zu Formkörpern verpresst werden kann. Nach dem Herauslösen des Natriumchlorids erhält man poröse, überaus leichte und lichtdurchlässige Formkörper.
Beispiel 5 : In einem Mischer werden 4 Tl. fein gemahlenes Natriumchlorid auf etwa 260- 2706 C erhitzt, der Mischer wird sodann mit Stickstoff gefüllt und sodann wird 1 Tl. eines Superpolyamids eingetragen, dessen Schmelzpunkt unterhalb 260 C liegt. Man lässt den Mischer weiterlaufen, bis das Polyamid geschmolzen ist und eine Homogenisierung erreicht wurde und kühlt sodann im Stickstoffstrom ab.
Das Presspulver kann in gleicher Weise wie die vorherigen Produkte verpresst werden, es ist lediglich auf die Luftempfindlichkeit der Superpolyamide bei höheren Temperaturen zu achten.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Presspulver zur Herstellung poröser Formkörper durch Verpressen in Wärme und nachfolgendes Herauslösen eines löslichen Füllstoffes, wobei die Pulverkörner aus dem löslichen Füllstoff mit einer Umhüllung aus dem den porösen Formkörper bildenden, organischen, thermoplastschen Kunststoff bestehen, dadurch gekennzeichnet, dass als löslicher Füllstoff der Pulverkörner kristalline-vorzugsweise niedermolekulare und wasserlösliche - Stoffe dienen.