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Österreichische PATENTSCHRIFT Nix 18983.
FIRMA SOCIETE DE PRODUITS CHIMIQUES ET D'EXPLOSIFS BERGES,
CORBIN & CIE IN GRENOBLE.
Verfahren zur Herstellung von Chlorat- oder Perchloratsprengsto1fen.
In früheren Patenten (siehe z. B. D. R. P. Nr. 100522 und 100523, sowie die 6nglischen Patente Nr. 9970 und 13724 v. J. 1897) wurde die Lösung der Nitro-oder Azo-Derivate, für sich oder gemischt, in Ölen beansprucht, um durch Mischung dieser Lösungen mit Kaliumchlorat bei einer Temperatur, in welcher diese Lösungen flüssig werden, chlorathältige Pulver zu erzeugen. Es gibt aber noch andere Substanzen, welche nicht der Kategorie der Nitroverbindungen angehören ; dies sind die Salpetersäure-Äther, wie Nitro- glyzerin, Nitrozellulose oder organische Salze, wie Anilinpikrat.
Nitroglyzerin und Nitrozellulose sind in Öl nicht löslich und es wäre unmöglich, chlorathältige Pulver zu erzeugen, die gleichzeitig Öl und Nitroglyzerin odeur fol und Nitrozellulose von genügender Homogenität enthalten, ohne sich dabei beträchtlichen Gefahren auszusetzen.
Vorliegende Erfindung bezweckt die Nutzbarmachung dieser Körper hei der Herstellung von chlorathältigen Pulvern mit Hilfe der nachstehend beschriebenen Verfahren und beruht auf nachstohenden Eigenschaften des Nitroglyzerins und der Nitrozellulose.
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abot die Eigenschaft, dass pflanzliche oder tierische Öle die Fähigkeit besitzen, sich in diesen Lösungen in gewissen Mengen lösen zu lassen. Umgekehrt. kann auch eine gewisse Menge Nitroglyzerin in einer Lösung von Nitronaphthalin in Öl gelöst werden. Diese Mischungen sind nicht explosiv, selbst nicht unter dom Schlag eines Hammers auf einen Amboss.
Ohne weiter in die Einzelheiten der Lö s) ichkeit dieser Körper unter-und ineinander näher einzugehen, seien hier nachstehend einige Beispiele angegeben : Stellt man bei einer Temperatur von 70-80 C eine Lösung von 100 g Nitronaphthalin in 50 g Rizieusöl her, können 100 9 Nitroglyzrrin hinzugpfllgt werden, ohne beim Abkühlen etwas anderes zu
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trennt sich nicht mehr durch Abkühlung, sondern man bemerkt nur w ; e früher pi ne geringe Kristallisation von Nitronaphthalin, welches die Masse hreiig macht. Bei einer Temperatur gegen 70-80"C ist die Löslichkeit viel grösser und bei einer Lösung von 100 y Nitroglyzerin in 100 y Öl genügt es, 100 g Nitronaphthalin hinzuzufügen.
Unter den gleichen Bedingungen kann man in 100 g Nitroglyzerin 50 g Rizinusöl bei Gegenwart von 60 g Nitronaphthalin auflösen.
Wenn man in diese Mischungen pulverisiertes Kaliumchlorat oder Natriumchlorat oder ein Alkali-Perchlorat einträgt, indem die Temperatur aufrecht erhalten wird, so wird man beim Erkalten keine Trennung erkennen können und man erlangt ein vollständig gleichmässiges Pulver, da die Mischung sich vollzog, während die Körper sich einer in dem anderen lösten.
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2400 Kaliumchlorat. 780 g Kaliumchlorat.
Die Dinitrozellolose ist unlöslich in pflanzlichen und tierischen Ölen, dagegen aber löslich in Nitronaphtbalin, welches sie bei ihrer Schmelztemperatur gelatiniert, wie das Nitroglyzerin.
Die Menge der Dinitrozellulose, welche man in diesem Agens ohne Beihilfe eines Lösungsmittels gelatinieren kann, ist verhältnismässig gering, weil, sobald man 6-80/0 Dinitrozellulose eingebracht hat, die Masse so dick wird (selbst bei 800), dass man nichts mehr davon eintragen kann. Mit dem oben erwähnten Verhältnis erhält man auf warmem Wege ein getatinöaes plastisches Produkt, welches beim Erkalten erstarrt.
Nimmt man beispielsweise eine Lösung von 1 g Dinitrozellulose in 20 g Dinitronaphthalin und schmilzt das Gemenge im Wasserbade. so kann man dieser Lösung 5-7 9 Öl hinzufügen. Beim Umrühren der warm erhaltenen Produkte findet nach und nach die Mischung statt und wird endlich vollständig homogen. Verwendet man mechanische Rohrwerke und setzt das Öl allmählich zu, kann man eine grössere Menge Öl einbringen und erhält dann auch eine sehr homogene Masse. Will man andererseits Dinitroze ! ! n ! ose in einer Lösung von Nitronaphthalin in Öl gelatinieren, so beginnt die Gelatinierung beim Mischen von 30 g Nitronaphthalin in 10 g Öl, geht jedoch nur sehr langsam vor sich und muss man für eine raschere Gelatinierung 35 9 Nitronaphthalin auf 10 9 Öl verwenden.
Die Trinitrozellulose gelatiniert ebenfalls in dem im Handel erhältlichen Nitronaphthalin, obgleich langsamer als Dinitrozellulose, und die Gelatinierung in Mischungen von Öl und Nitronaphthalin vollzieht sich unter den gleichen Bedingungen, wenn auch ein wenig langsamer.
Beispiel :
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Nitrobenzol kann wie Nitronaphthalin dazu dienen, Öl in Nitroglyzerin aufzulösen.
Wie früher erwähnt, lassen sich Nitrobenzol und Nitroglyzerin in allen Verhältnissen mischen und ein Gemisch gleicher Mengen von Nitroglyzerin und Nitrobenzol explodiert nicht mehr unter dem Hammer. Betreffs der Löslichkeit seien zwei Beispiele angeführt :
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Die Eigenschaften von Nitronaphthalin und Nitrobenzol, welche beide die Schipssbaom- wolle lösen, selbst in Gegenwart einer gewissen Menge Öl, als bekannt vorausgesetzt, sei bemerkt, dass auch diese Körper mit Kaliumchlorat und Öl gemischt einen Minensprengstoff von vorteilhaften Eigenschaften ergeben.
Nachstehend ein Beispiel eines solchen Sprengstoffes :
720 9 Kaliumchlorat , 80 9 Nitronaphthalin
90 9 Nitrobenzol
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Ausser Nitronaphtbalin gibt es noch andere Nitroverbindungen oder Azokörper, welche in Nitroglyzerin löslich sind, wie Dinitrobenzol, Azobenzol, Nitranilin u. s. w., die einen bestimmten Zusatz an Öl unter den oben angegebenen Bedingungen aufzunehmen erlauben, z. B.:
1. 50 g Dinitrobenzol 2. 40 g Nitranilin 3. 50 Azobenzol
40 g Nitroglyzerin 40 g Nitroglyzerin 40 9 Nitroglyzerin
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Nitroglyzerin nicht beeinträchtigt, während dagegen die Gegenwart von Azobenzol und Nitranilin die Gelatinierung der Masse etwas verzögern und selbst herabmindern.
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man Nitronaphthalin durch eine andere Nitroverbindung oder durch einen anderen Azokörper ersetzen, wie Dinitrobenzol, Dinitronaphthalin, Nitranilin, Azobenzol u. s. w.
Beispiele :
1. 720 g Kaliumchlorat 3. 720 9 Kaliumchlorat
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10 g Rizinusöl. 10 g Rizinusöl.
Es bleiben noch die Eigenschaften des Anilinpikrats zu erwähnen. Dasselbe bildet für sich allein keinen Sprengstoff. Die Löslichkeit von Anilinpikrat in Öl ist sehr gering und beträgt nur unter 10% bei 90 C. In Nitrobenzol kann man bei zirka 1000 (' 20% Anilinpikrat lösen. Wenn man dieser Lösung lOg Öl beimischt, echoidet sich das Anilinpikrat bei 80 nicht wieder aus. Beim Erkalten kristallisiert das Salz reichlich aus
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45 10 g Nitrobenzol.
PATENT-ANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Herstellung chlorathältiger oder perchlorathältiger Sprengstoffe mit einem Gehalte von Salpeteraureäther nach dem Patente Nr. 18747, dadurch gekenn- zeichnet, dass das Chlorat oder Perchlerat mit der Lösung eines Salpetersäureäthers (Nitroglyzerin, Nitrozellulose u. dgl.) in einer öligen Lösung eines aromatischen Nitro- ) derivates oder Azoderivates vermischt wird, wobei der Gehalt an Chlorat oder Perchlorat nicht unter 700/0 herabgeht und der Gehalt an Öl 10% nicht übersteigt.