AT17714B - Verfahren zur Darstellung von CC-Dialkylbarbitursäuren. - Google Patents

Description

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   Österreichische PATENTSCHRIFT   Nu-17714.   



   FIRMA E. MERCK IN DARMSTADT. 



  Verfahren zur Darstellung von CC-Dialkylbarbitursäuren. 



   Während ein Gemisch von   Dimethylmalonsäure   und Harnstoff durch Behandlung mit Phosphoroxychlorid in   Dimethy ! barbitursäure   verwandelt werden kann, führt das gleiche Verfahren bei Diäthyl-, Dipropyl- und anderen kohlenstoffreicheren Dialkylmalon- 
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 mit Chiorphosphor in die Chloride verwandelt und diese dann mit Harnstoff erhitzt. Der   neue Prozess entspricht a ! so   der Gleichung 
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Claims (1)

1. werden mit l'') Teilen fein gepulvertem und getrocknetem Harnstoff 20 Stunden im Wasser- bilde eriutzt. Während der letzten Stunden entweicht viel Salzsäure und schliesslich bleibt eine feste Masse zurück, welche heim Umkristallisieren aus heissem Wasser reine Diäthylbarbitursäure gibt, Einfacher ist es, im Ölbade auf zirka 1200 zu erwärmen, da die Reaktion dann kürzere Zeit in Anspruch nimmt. Beispiel 2. 1) ipropylb arbitursäure. Um die Dipropylbarbitursäure aus dem Dipropylmalonylchlorid (B. 35, 855) zu bereiten, werden 2 Teile desselben mit 1 Teil gepulvertem, trockenem Harnstoff erst IS Stunden auf dem Wassorhade und dann noch 5 Stunden im Ölbade auf 135 erhitzt. Auch hier entweicht Salzsäure. Den schwach gefärbten Rückstand löst man in siedendem Wasser.

   Beim Erkalten scheidet sich die Dipropylbarbitursäure in farblosen Kristallen vom Schmelzpunkt 146 EMI1.4 gepulvertem, trockenem Harnstoff 10 Stunden auf dem Wasserbade und dann noch 2 Stunden im Ölbade auf 130 crhitzt. Die Salzsäureentwickelung hat dann völlig aufgehört und der feste Rückstand gibet beim Umlosen aus heissem Wasser reine Dimethylbarbitursäure vom Schmelzpunkt 278 (korr.). Das Verfahren hat vor der älteren Methode zur Darstellung der Dimethylbarbitursäure aus Dimethylmalonsäure und Harnstoff mit Phosphoroxychlorid den Vorzug der grösseren Ausbeute.

   PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von CC-Dialkylbarbitursäuren, darin bestehend, dass die fertig vorgebildeten Dialkylmalonylchloride mit Harnstoff erhitzt werden. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.