AT153499B - Verfahren zur Darstellung von Essigsäureanhydrid. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Essigsäureanhydrid.Info
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Darstellung von Essigsäureanhydrid. EMI1.1 <Desc/Clms Page number 2> Teil seiner Länge auf eine Temperatur von 600 bis 6700 erhitzt wird, werden in einer Stunde 600g Eisessigdampf, enthaltend l"/o Phosphorsäuredampf von unten her durehgeleitet. Hinter dem Reaktionsapparat werden 30/00 der angewandten Essigsäuremenge an Pyridin, zweckmässig in Eisessig gelöst, durch ein Zweigrohr den ungefähr 3000 heissen Dämpfen in gleichmässigem Strome zugeführt. Die Dämpfe werden in einem angeschlossenen Kühler kondensiert. Das Kondensat enthält 67 Gewichtsprozente Anhydrid. Verwendet man statt Phosphorsäure 3# dampfförmiges Triäthylphosphat, so enthält das Kondensat 74 Gewichtsprozente Anhydrid, bei Anwendung von y/oo Phosphordampf 73 Gewichtsprozente Anhydrid. Wird dagegen ohne Pyridinzusatz in der gleichen Weise gearbeitet, so wird ein nur ungefähr 40 Gewichtsprozente Anhydrid enthaltendes Kondensat erhalten. Beispiel 2 : Es wird in der gleichen Vorrichtung wie im Beispiel l gearbeitet, jedoch mit dem Unterschied, dass 3# dampfförmiges Triäthylphosphat und 10/""Ammoniak (in etwas Eisessig gelöst) als Zusätze zur Anwendung gelangen. Das Kondensat enthält 68 Gewichtsprozente Anhydrid. Die Zersetzung in unerwünschte Produkte ist in allen Fällen verhältnismässig gering.
Claims (1)
- PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Essigsäureanhydrid durch thermische Spaltung von Essigsäuredampf unter Zusatz von geringen Mengen gasförmiger, vorzugsweise phosphorenthaltender Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, dass man den den Erhitzungsraum verlassenden Dämpfen vor ihrer Abkühlung geringe Mengen flüchtiger stickstoffhaltiger, basischer Verbindungen zusetzt.
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