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Verfahren zur Herstellung von in der Kälte schnell erhärtenden Phenolaldehydmassen.
In der österreichischen Patentschrift Nr. 133493 ist ein Verfahren zur Herstellung von in der Kälte schnell erhärtenden Phenolaldehydmassen für säurefeste Auskleidungen und Bauten beschrieben, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass neutrale Metalloxyde, aromatische Sulfochloride oder neutrale Salze, wie z. B. neutrale alkylschwefelsaure Salze, einem Phenolaldehydharz zugesetzt werden, das erst so weit kondensiert ist, dass es sich noch in flüssigem Zustand befindet. Damit ist die Möglichkeit geschaffen, die Härtung der Kunstharze durch den Zusatz eines neutralen Stoffes in der Kälte durchzuführen.
Es wurde nun gefunden, dass der gleiche Zweck auch dadurch erreicht werden kann, dass man den flüssigen Phenolaldehydharzen bei gewöhnlicher Temperatur gegen Wasser neutral reagierende
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in geringen Mengen in der Kälte härtend wirken.
Es wurde weiter gefunden, dass es zweckmässig ist, ein flüssiges Phenolformaldehydharz zu verwenden, in dem auf 1 Mol Phenol mindestens 1'4 Mol Formaldehyd enthalten sind. Bei Verwendung dieser Phenolformaldehydmassen werden Produkte erhalten, die nicht nur gegen Säuren, sondern auch gegen Alkalien beständig sind.
Die neutralen Mineralsäureester werden entweder für sich allein oder in Verbindung mit Füll- stoffen, gegebenenfalls ausserdem noch unter Zusatz gut wärmeleitender Materialien, wie beispiels- weise Silicium, Siliciumlegierungen oder Graphit, den flüssigen Phenolaldehydharzen beigemischt. Auch können noch Weichmachungsmittel, wie Benzylalkohol, zugesetzt werden. Mit derartigen Massen können
Kittungen oder Verputze wie auch Formkörper wie z. B. Steine, auch Filtersteine, hergestellt werden, welche fest, hart und widerstandsfähig gegen Druck, Reibung und Säureangriff sind.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, Phenolaldehydharze in alkalischer Lösung mit Mineral- säureestern aromatischer Alkohole zu kondensieren, wobei die betreffenden Stoffe in entsprechendem stöchiometrischen Verhältnis miteinander in Reaktion gebracht werden und bestimmte, chemisch völlig neuartige Körper entstehen. Demgegenüber handelt es sich bei dem vorliegenden Verfahren nicht um eine Kondensation in alkalischer Lösung, sondern nur um eine Beschleunigung der Erhärtung der Phenolaldehydmassen in der Kälte.
Es ist auch vorgeschlagen worden (französische Patentschrift
Nr. 723008), Phenolaldehydharzen, die sich noch in flüssigem Zustande befinden, neutrale Mineralsäureester zuzusetzen, jedoch ist es auf diesem Wege nicht möglich, alkalibeständige Verbindungen zu erzielen, wenn man nicht neutral reagierende Mineralsäureester von aromatisch-aliphatischen Alkoholen verwendet.
Beispiele :
1. 10 Teile feinpulveriges Paratoluolsulfochlorid, 45 Teile Kieselerde und 45 Teile Quarzmehl werden vermischt mit 30 Vol-Teilen flüssigem Phenolformaldehydharz, 8 Vol-Teilen Benzoltrichlorid und 2 Vol-Teilen Benzylalkohol (als Weichmachungsmittel). BeiVerwendung eines Phenolformaldehydharzes mit dem Verhältnis Phenol-Formaldehyd gleich oder kleiner als 1 : 1. 4 erhält man Produkte, die neben der Säurefestigkeit die Eigenschaft der Alkalibeständigkeit haben.
An Stelle von Benzotrichlorid kann auch Paraxylylenchlorid verwendet werden. Ebenso kann auch unter Weglassung des aromatischen Sulfochlorids der Mineralsäureester allein verwendet werden.
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2.10 g Diehlormethylmetaxylol und 10 g Paratoluolsulfochlorid werden mit 80 g Quarzmehl vermischt. Dieses Kittmehl wird mit 50 g eines Phenolformaldehydkondensationsproduktes, in dem 1. 4 oder mehr Mole Formaldehyd auf 1 Mol Phenol vorhanden sind, vermischt ; diese Eittmasse erhärtet von selbst und ist alkalibeständig.
In obiger Mischung kann das aromatische Sulfochlorid auch weggelassen werden.
Die Menge der in den Beispielen angegebenen Komponenten kann den jeweiligen technischen Erfordernissen angepasst werden. Wenn ein besonders dünnflüssiger Mörtel erforderlich ist, wird die Menge des Phenolformaldehydkondensationsproduktes erhöht. Soll der Mörtel steif sein, wird die Menge verringert.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von in der Kälte schnell erhärtenden Phenolaldehydmassen unter Verwendung von neutral reagierenden Mineralsäureestern sowie von Phenolharzen, die erst so weit kondensiert sind, dass sie sich noch in flüssigem Zustand befinden, dadurch gekennzeichnet, dass man den Harzen gegen Wasser neutral reagierende Mineralsäureester von aromatisch-aliphatischen Alkoholen zusetzt.