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Verfahren zur Herstellung von fein unterteilten Metallschichten.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Metallschichten auf Isolier- materialien, wie. z. B. Glimmer od. dgl., wobei die Metallschicht aus feinsten voneinander isolierten Teilchen besteht und gewissermassen als mosaikartiges Raster aus einzelnen Metalltröpfchen darstellt.
Ein derartiges Raster kann insbesondere bei gewissen Fernsehbildaufnal1meverfahren verwendet werden, bei denen die zu übertragenden Bilder mit Hilfe einer Ikonoskopkamera aufgenommen werden. Nach entsprechender Behandlung stellt das Mosaikraster eine flächenartige Ansammlung von Elementarphotozellen dar, welche elektrische Ladungen entsprechend der jeweiligen Belichtung erzeugen. Diese Ladungen können dann weiterhin zur Steuerung des Senders in geeigneter Weise verwendet werden.
Die Erzeugung der aus feinsten Metallteilchen bestehenden Schicht ist mit erheblichen Schwierigkeiten verbunden sowohl was die Wahl des Materials der isolierenden Zwischenschicht als auch das Verfahren der Inselbildung anbelangt.
Es ist möglich, für die isolierende Zwischenschicht Glimmer zu verwenden. Die Verwendung dieses Materials bringt bei Anwendung eines Erhitzungsprozesses zur Aufteilung einer Metallschicht in elementare Einzelteilchen Schwierigkeiten mit sich wegen der Temperaturunbeständigkeit und Oberflächenbeschaffenheit. Bei Verwendung eines Verfahrens zur Herstellung der Unterteilung mittels Graviermaschinen ober bei einer chemischen Behandlung gelingt es in vielen Fällen nicht, wegen der geringen Adhäsionskraft, eine Metallschicht in entsprechender Unterteilung zu erzeugen.
Die mit der vorliegenden Erfindung angegebenen Verfahren sind frei von diesen Nachteilen.
Als dielektrische Zwischenschichten werden Glimmerplatten oder andere geeignete Unterlagen, z. B. keramisches Material, bestimmte Glassorten usw. verwendet, wobei die Oberfläche dieser Unterlage zweckmässig durch Polieren geglättet wird. Auf diese Unterlage wird in geeigneter Weise eine Metallbelegung hergestellt, beispielsweise eine Versilberung, Verkupferung od. dgl. Eine solche Metallisierung kann beispielsweise chemisch durch Kathodenzerstäubung oder durch thermische Aufdampfung hergestellt werden.
Bei bekannten Verfahren sind die Metallbelegungen relativ dick (nicht durchsichtig) und es ist dann notwendig zur Herstellung der kleinen isolierten Metalltröpfehen (Granulierung), die Temperaturen sehr hoch zu treiben, bei Silber z. B. auf zirka 10000 C. Hiebei besteht die grosse Gefahr, dass die Unterlage, z. B. Glimmer, zerstört wird. Eine Verbesserung kann man dadurch erzielen, dass man diese Erhitzung äusserst rasch vornimmt, zweckmässig mittels Wirbelstromerhitzung im Hochfrequenzofen und indirekt durch Strahlung von einer Heizplatte her.
Erfindungsgemäss wird die Silberschicht besonders dünn gewählt (unter 0'1 fil). In diesem Falle ist es möglich, die Granulierung schon bei wesentlich geringeren Temperaturen zu erzielen, und es wird daher erfindungsgemäss die thermische Behandlung in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre bei Temperaturen unter 5000 C vorgenommen, bei denen Glimmer auch bei längerer Temperaturbehandlung völlig unverändert bleiben. Die Erhitzung kann mittels Wirbelstromerhitzung und/oder durch indirekte Bestrahlung mittels einer Heizplatte erfolgen. Bei Verwendung anderer Materialien, wie keramische Stoffe, Glas od. dgl., wird die Oberfläche der Unterlage zweckmässig durch Polieren geglättet, um die Inselbildung im Erhitzungsverfahren zu beschleunigen.
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Es ist auch möglich, die Metallschicht auf eine erhitzte Unterlage niederzuschlagen, so dass sich von vornherein ebenfalls Tröpfchen bilden ; bei der Verwendung von Glimmer ist jedoch das oben beschriebene Verfahren der nachträglichen Erhitzung des niedergeschlagenen Metalls vorzuziehen.
Ein weiteres Verfahren zur Inselbildung besteht erfindungsgemäss darin, dass eine dünne auf z. B.
Glimmer niedergeschlagene Silbersehicht abwechselnd oxydiert und reduziert wird. Dieses Verfahren wird am zweckmässigsten durch Glimmentladung in einer Atmosphäre von abwechselnd eingeführtem
Sauerstoff bzw. Wasserstoff bei geeignetem Druck (ungefähr l Mm. Hg) durchgeführt. Die abwechselnde
Oxydation bzw. Reduktion könnte auch bis zu einem gewissen Grade durch eine geeignete Temperatur- behandlung ersetzt werden ; hiebei wird die versilberte Platte in Sauerstoff zunächst auf die Bildung- temperatur des Silberoxyds erhitzt, dann unter Vakuum weiter erhitzt, bis das Silberoxyd dissoziiert ist ; darauf wird die Temperatur wieder gesenkt usw.
Beim Glimmentladungsverfahren wird am zweck- mässigsten die zu granulierende Silberschicht einer als Anode geschalteten Platte gegenübergestellt unter
Zwischenschaltung einer als Kathode geschalteten gitterförmigen Elektrode. Die Silberschicht besitzt dabei keine elektrisch leitende Verbindung mit der Kathode. Die Silberschicht könnte auch als Kathode geschaltet werden. Jedoch hat sich hiebei der Nachteil herausgestellt, dass der Oxydations-und
Reduktionsvorgang in der Nähe der Verbindung der Zuführungsleitung mit der Schicht stärker statt- findet als an andern Stellen. Als letzte Stufe des Prozesses nach Erzeugung der diskreten Silberteilchen wird zweckmässig eine leichte Oxydation vorgenommen, da es auf diese Weise möglich ist, eine vorteilhaft geeignete Schicht zur Photosensibilation zu schaffen.
In den Figuren ist in schematischer Darstellung die Anordnung zur Durchführung der Verfahren beispielsweise dargestellt. Hierin zeigt Fig. 1 die indirekte Erhitzung durch eine Heizplatte 1, welche durch Strahlung die Silberschicht 2, welche auf dem Unterlagsmaterial beispielsweise Glimmer angeordnet ist, erhitzt. Da diese Erhitzung momentan einsetzen muss, wird die Erhitzung zweckmässig durch Wirbel- ströme vorgenommen, was schematisch durch die Hoehfrequenzspule 4 dargestellt ist.
Fig. 2 zeigt die Anordnung zur Durchführung des Glimmentladungsverfahrens. Hierin ist eine als Anode geschaltete Elektrode 5 vorgesehen, welcher eine gitterartige Kathode 6 gegenübersteht. Die zu granulierende Metallschicht 7 wird im Bereiche der bei geeigneter Gasfüllung sieh ausbildenden Glimm- entladung angeordnet. 7 ist die Met. allsehicht auf der Unterlage 8.
In den Fig. 3 und 4 ist das fertige Produkt beispielsweise dargestellt. Hierin bedeutet 9 die dielektrische Zwischenschicht, welche als Unterlage für die Belegungen 10 und 11 dient. Die Belegung 10 stellt dabei die in feinste Elementarteilchen zerlegte dünne Metallschicht dar, während 11 als kapazitive
Gegenbelegung für die Photozellenanordnung dienen soll.
Gemäss der Versuche der Erfindung hat sich folgende spezielle Durchführung der Erfindung als besonders brauchbar erwiesen.
Es wird eine gut gereinigte und entfettete Glimmerplatte durch thermisches Aufdampfen von
Silber mit einer Silberschicht von etwa Vio-yieo JL Dicke überzogen. Eine Schichtdicke, die etwa in der Mitte des angegebenen Bereiches, d. h. bei etwa 0'03-0'05 je. liegt, ergab die besten Resultate. Das
Aufdampfen der Schicht wird in einem geeigneten luftleer gemachten Gefäss vorgenommen, wobei der
Abstand zwischen der zu bedampfenden Glimmerplatte und dem Verdampfungsofen gross gemacht wird, so dass man einen sehr gleichmässigen Überzug erhält. Durch Ausblenden können auf der Glimmerplatte
Isolationsränder beliebiger Art freigehalten werden.
Nach Beendigung des Aufdampfen der Silber- schicht lässt man etwas Luft oder Sauerstoff in das Gefäss eintreten und erhitzt den Teil des Gefässes, in dem sich die Platte befindet, auf etwa 400-450 C. Dieser letzte Prozess dauert etwa H-z Stunde.
Nach dem Abkühlen bemerkt man, dass sich die Platte in einzelne voneinander gut getrennte Kristalle von etwa 1 , Grösse zerteilt hat.
Es wurde gefunden, dass für die Erzielung dieses Effektes es
1. notwendig ist, den oben angegebenen Bereich der Schichtdicke einzuhalten,
2. eine geeignete Gasatmosphäre zur Anwendung zu bringen. Wählt man die Ausgangsschicht dünner, so lässt sich mit den üblichen optischen Hilfsmitteln keine eingetretene"Granulation"fest- ) stellen. Ist die Schichtdicke zu gross, so findet zwar zunächst eine Granulation noch statt, die Teilchen liegen jedoch so dicht gehäuft, dass die erforderlichen hohen Isolationswerte nicht mehr erreicht werden.
Ist die Schichtdicke dagegen noch stärker (vollkommen undurchsichtig), so lässt sieh eine Zerteilung nach dem beschriebenen Verfahren überhaupt nicht vornehmen ; man muss in diesem Falle Temperaturen anwenden, die bereits in die Nähe des Silberschmelzpunktes kommen (800-10000 C), wobei es grosse 5Schwierigkeiten bereitet, den Glimmer nicht vollkommen unbrauchbar werden zu lassen. Die Grösse der gebildeten Teilchen ist im letzteren Falle auch eine ganz andere. Ferner wurde gefunden, dass selbst bei geeigneten Schichten eine Zerteilung nicht eintritt, wenn der Prozess in einwandfreiem Hochvakuum (besser als 10-5 mm Hg) vorgenommen wird. Demnach ist die Anwesenheit einer bestimmten Gasatmo- sphäre (vermutlich Sauerstoff) für die Zerteilung bei so niedriger Temperatur notwendig.
Derartige Glimmerplatten, die auf diese Weise mit einem Silberraster versehen sind, können in bekannter Weise dann durch Versilbern der Rückseite, Oxydation und Sensibilisation der gerasterten
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Vorderfläche als lichtempfindliche Mosaikelektrode in Fernsehsenderöhren Verwendung finden, insbesondere bei Röhren, wie sie unter dem Namen Ikonoskop bekannt sind.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von fein unterteilten granulierten Silberschichten durch Erhitzung, vorzugsweise zur Herstellung von gerasterten Elektroden (Mosaikelektroden) für Fernsehzwecke, dadurch
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