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Verfahren zur Herstellung von pulverförmigem Kautschuk aus Dispersionen, Emulsionen und
Lösungen.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von pulverförmigem Kautschuk aus Dispersionen, Emulsionen und Lösungen. Unter pulverförmigem Kautschuk wird ein Erzeugnis verstanden, das aus kleinen Teilchen, wie Kügelehen, Scheibchen, Fädchen oder Faserchen, besteht.
Es ist bereits bekannt, Kautschukmilch durch Zerstäubungstrocknung in eine schwammige Masse umzuwandeln, die zu Blöcken gepresst wird. Es ist auch schon vorgeschlagen worden, mit Hilfe besonderer Massnahmen die schwammige Masse in Form einer Bahn von regelmässiger Dicke zu erzeugen und diese Bahn zu Platten zu verpressen. Ferner ist es bekannt, auf Walzen oder Bändern als Troekenfläehen einen Film aus Kautschukmilch einzudampfen, so dass eine feste Kautschukschicht erhalten wird, und dies gegebenenfalls zu wiederholen, bis der Kautschuk in Fellen erwünschter Dicke abgenommen werden kann.
Auch ist es schon bekannt, aus Kautschukmilch und bestimmten Mengen von Schutzkolloiden mittels Zerstäubungstrocknung cm pulveriges Trockengut zu erhalten (India Rubber Journal, Bd. 70, Nr. 22, S. 21/23). Derartige Schutzkolloide wurden schon früher benutzt, um bei Konzentrierung von Kautschukmilch die Koagulation derselben zu verhüten (D. R. P. Nr. 419658). Zufolge des Zusatzes an Schutzkolloiden kann auch das erwähnte pulverförmige Trockengut unter gewissen Umständen reversibel sein. Zur Herstellung eines derartigen reversiblen Trockengutes dienen auch spezielle Verfahren nach dem Prinzip der Zerstäubungstrocknung (britische Patentschrift Nr. 289583 und amerikanische Patentschrift Nr. 1762494).
Gemäss der vorliegenden Erfindung wird die Herstellung von pulverförmigem Kautschuk aus Dispersionen, Emulsionen und Lösungen dadurch allgemein ermöglicht, dass die Flüssigkeit in Tropfen zerteilt wird, die getrennt voneinander auf eine Troekenfläehe aufgetragen werden, auf welcher sie eingedampft werden und von welcher der Kautschuk in Form einzelner Partikel abgenommen wird. Zur Auftragung der Tropfen wird zwischen Auftragsvorriehtung und Trockenf1äche eine Relativgeschwindigkeit hervorgerufen und diese darauf abgestimmt, dass die Tropfen sich vereinzelt an diese Fläche anhaften.
Als Auftragsvorrichtung können an sich bekannte Tropfvorrichtungen zur Anwendung gelangen, wie z. B. Tropfstifte, kapillarische Tropfvorrichtungen oder solche, mittels welcher ein ununterbrochener Flüssigkeitsstrom in Tropfen übergeführt wird, indem der Strom durch eine enge Öffnung einfliesst, während die Tropfen durch eine weitere Öffnung abgeführt werden. Bei Anwendung von Tropfstiften kann überdies der Übergang von zu grossen Tropfen durch Kontaktwirkung zwischen Stift und Trocken-
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eine genügend grosse Relativgeschwindigkeit zwischen Auftragsvorrichtung und Troekenfläche sorgt.
Überdies kann zu diesem Zweck das Sprühen unterbrochen erfolgen.
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Eine besondere Durchführungsweise der Auftragung besteht darin, dass ein oder mehrere Flüssig keitsstrahlen erzeugt werden, die ehe die Troekenfläche erreicht wird, in Tropfen zerfallen, wobei die Tropfen alle dieselbe Bahn beschreiben. Benutzt man z. B. eine Düse, die unter einem Spritzdruck von 0-10 aliz eine Abfuhrkapazität von 24 bzw. 19 bzw. 15 f Wasser pro Minute aufweist und unter einem Spritzdruck von 0'06 a < M eine solche von 17'5 bzw. 13 bzw. 11 ers3, so ist bei Verwendung von mit
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bzw. 0'11 bzw. 0-15 atü ein Abstand zwischen Mündung und Treffpunkt auf der Trockenfläche von mindestens 6 bzw. 5 bzw. 4 ein zu wählen.
Im wesentlichen kommt es darauf an, die Kapazität, den
Spritzdruck und die physikalischen Eigenschaften der Flüssigkeit so aufeinander abzustimmen, dass der beabsichtigte Strahlenzerfall sich verwirklicht.
Durch Abstimmung der Relativgeschwindigkeit zwischen Auftragsvorriehtung und Troekenfläche auf den erwähnten Strahlenzerfall ist es nunmehr möglich zu erreichen, dass jede Düse oder Blende eine
Tropfenbahn auf die Trockenfläche aufträgt. Bei den gegebenen drei Beispielen beträgt die hiezu er- forderliche Relativgeschwindigkeit 1-3 bzw. 1'1 bzw. 0'9 rn pro Sekunde.
Durch Anreihung der erwähnten Tropfenbahnen aneinander kann das Trockenvermögen regel- mässig und völlig ausgenutzt werden. Ein wichtiger Vorteil der beschriebenen Auftragsvorriehtung besteht auch darin, dass der erwähnte Strahl ununterbrochen ausfliesst, so dass die Vorrichtung keine Flächen aufweist, die abwechselnd mit der Flüssigkeit und der sie umgebenden Atmosphäre in Berührung kommen, wodurch Absetzung einer Kautschuksehicht und dadurch baldige Verschmutzung zu befürchten wäre. Um auch einer Absetzung im Inneren durch Wandreibung vorzubeugen, ist die Düse oder Blende aus dichtem, glattem Material, wie z. B.
Glas oder Ebonit, auszufuhren. Ein weiterer Vorteil der beschrie- benen Auftragungsweise besteht noch darin, dass sie ohne Kontaktwirkung zwischen Auftragsvorriehtung und Troekenfläehe die Auftragung kleiner Tropfen ermöglicht, welche rascher trocknen als die grösseren
Tropfen, die im allgemeinen von Tropfvorrichtlmgen erzeugt werden. Demgemäss sind die abgenommenen Kautschukpartikel kleiner und das erzeugte Kautschukpulver feiner.
Aus den vorhergehenden Ausführungen ergibt sich, dass das vorliegende Verfahren seinem Wesen nach zwischen Filmtrocknung und Zerstäubungstrocknung steht. Das Eindampfen wird zwar auf einer
Trockenfläche vorgenommen wie bei der Filmtrocknung, es sind aber nicht zusammenhängende Filme, sondern Tropfen, die eingedampft werden. Hieraus ergibt sich die Möglichkeit der Anwendung der im folgenden beschriebenen Trockenmethoden.
Gegebenenfalls können die Tropfen auf ihrem Wege zur Trockenfläehe vorkonzentriert werden, z. B, mittels heisser Luft oder anderer Gase oder überhitzter Dämpfe (z. B. Verbrennungsgase) sowie durch Anwendung eines mehr oder weniger vollständigen Vakuums. Die eigentliche Eindampfung zu
Kautschukpartikeln erfolgt aber immer auf der Troekenfläche.
Zum Eindampfen der Tropfen auf der Troekenfläehe können verschiedene Trockenmethoden, auch in Verbindung miteinander angewandt werden. Man kann die Trockenfläche entweder mittelbar oder unmittelbar erhitzen, z. B. durch heisses Wasser, Wasserdampf, heisse Luft oder andere Gase oder Dämpfe, wie Verbrennungsgase, oder durch Elektrizität. Man kann entlang derjenigen Seite der Trockenfläche, an welcher die Tropfen anhaften, einen Strom eines Trockenmittels führen, das aus ungesättigter Luft oder andern Gasen oder überhitzten Dämpfen, wie Verbrennungsgasen, bestehen kann ; oder man kann auf dieser Seite ein mehr oder weniger vollständiges Vakuum anwenden. Eine weitere Möglichkeit besteht darin, dass man gegenüber der Seite der Trockenfläche, an welcher die Tropfen anhaften, eine Wärmequelle anbringt.
Diese Wärmequelle kann auch zur Erhitzung des erwähnten strömenden Trockenmittels benutzt werden. Die Erhitzung der Trockenfläche kann ferner auch auf der Seite, auf welcher die Tropfen anhaften, durch das strömende Trockenmittel selbst oder durch Strahlung der erwähnten Wärmequelle erfolgen, dank dem Umstand, dass die Trockenfläche nur mit Tropfen besät ist, zwischen welchen die Wärmeübertragung auf die Troekenfläche möglich bleibt.
Eine Erhöhung der Trockenkapazität der Trockenfläche kann durch Vorwärmung der zu behandelnden Flüssigkeit oder durch Zusatz von flüchtigen oder andern Stoffen erreicht werden, wodurch die Trocknung begünstigt wird. Das Eindampfen kann auch durch Plätten der bereits teilweise getrockneten Tropfen auf der Trockenfläche begünstigt werden, wozu z. B. Walzen angewandt werden können.
Durch dergleichen Massnahmen kann die Dichte des Kautschuks erhöht werden.
Bei der Wahl der Trockentemperaturen ist es erforderlich, den jeweiligen Anforderungen der verschiedenen Anwendungsmöglichkeiten Rechnung zu tragen. Bei Herstellung eines normalen Whole Latex"-Erzeugnisses ist die Temperatur des Kautschuks selbst unter einer Grenze, die dem Kautschuk nachteilig werden könnte, zu halten. Diese Grenze hängt wieder von der Herkunft und Vorbehandlung des Kautschuks ab, ferner auch von der Zeitdauer, während welcher der Kautschuk der betreffenden Temperatur ausgesetzt wird, sowie von der den Kautschuk umgebenden Atmosphäre. Im allgemeinen kann diese Temperatur aber mit 60-80" C angenommen werden.
Man kann eine an sich bekannte chemische Einwirkung auf den Kautschuk während dessen Anwesenheit auf der Trockenfläehe ausüben. Dies kann z. B. durch einfache Überhitzung des Kautschuks erfolgen, wodurch seine Plastizität erhöht wird. Wenn der behandelten Flüssigkeit Vulkanisationsmittel
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zugesetzt waren, kann man eine derartige Erhitzung zur Vulkanisation des Kautschuks auf der Trockenfläche anwenden. Auch ist es möglich, Vulkanisationsmittel mit dem Kautschuk erst auf der Trocken- fläche in Kontakt zu bringen. Während der Vulkanisation kann z. B. durch Walzen ein Druck auf den Kautschuk ausgeübt werden. Weitere Mittel, die verwendet werden können, um auf den Kautschuk chemisch einzuwirken, sind z.
B. die folgenden : Kreosot oder Rauchgase zur Ausübung einer konservierenden Wirkung, Sauerstoff zur Erhöhung der Plastizität des Kautschuks sowie die an sich bekannten Koagulationsmittel.
Zum Abnehmen des Kautschuks von der Trockenfläche in Form einzelner Partikel können an sich bekannte Schaber oder Bürsten, die auch beweglich ausgeführt sein können, zur Anwendung gelangen.
Im Falle einer konvexen Trookenfläche kann man auch gespannte Saiten od. dgl. anwenden. Es können aber auch besondere Abnahmevorrichtungen angewandt werden, welche die Kautschukpartikel durch Reiben von der Trockenfläche loslösen, u. zw. durch Aufrollen oder Abschieben. Hiezu können z. B. rotierende Walzen benutzt werden, die überdies den Vorteil haben, die abgenommenen Partikel durch ihre Zentrifugalwirkung wegzuschleudern. Die verschiedenen Formen der abgenommenen Partikel rühren von den verschiedenen Arbeitsweisen der Abnahmevorrichtungen her.
Für das Abnehmen des Kautschuks von der Trockenfläche kann es ratsam sein, die Temperatur des Kautschuks auf einer Höhe zu halten bzw. diesen so weit abzukühlen, dass er nicht zu klebrig ist.
Zu diesem Zwecke kann die Abnahmevorrichtung mit innerer oder äusserer Kühlung versehen werden, und man kann die Temperatur des Kautschuks vor dem Abnehmen durch mittelbare oder unmittelbare Kühlung, z. B. durch einen Strom eines Kühlmittels, den man entlang derjenigen Seite der Trockenfläche führt, an welcher der Kautschuk anhaftet, erniedrigen.
Um das Abnehmen und Sammeln der Kautschukpartikel zu erleichtern, können die Trockenfläche, die Abnahmevorrichtung oder beide vor oder während des Abnehmens angefeuchtet oder eingestaubt werden. Auch die abgenommenen Partikel kann man dergleichen Behandlungen unterwerfen.
Gegebenenfalls kann eine Nachbehandlung vorgenommen werden, die z. B. in einer Nachtrocknung nach üblichen Trockenverfahren bestehen kann oder in einer Entfernung des Staubpulvers. Als Staubpulver kommen alle Pulver in Betracht, die das Zusammenkleben der Kautschukpartikel beim Sammeln verhindern. Zur Aufbewahrung können solche Staubpulver benutzt werden, welche den Kautschuk gegen atmosphärische Einflüsse konservieren. Als Beispiel werden Zinkstearat und Talkum genannt.
Die Trockenfläche kann aus einer rotierenden Walze bestehen, wobei das Auftragen der Tropfen und das Abnehmen der Kautschukpartikel gleichzeitig über die ganze Breite der Walze ohne Zwischenräume erfolgen kann. In diesem Falle muss die Trocknung entweder während einer einzigen Umdrehung der Walze beendet sein oder es muss das Auftragen der Tropfen und das Abnehmen der Kautschukpartikel mit entsprechenden Unterbrechungen erfolgen. Durch unterbrochenes Auftragen unter Bewegung der Auftragsvorrichtung in einem der Walzenrotation entgegengesetzten Sinne erreicht man eine Verlängerung der Trockendauer bei kontinuierlichem Abnehmen der Kautschukpartike1.
Weiter kann man eine Verlängerung der Trockendauer durch Benutzung einer beweglichen Auftragsvorrichtung erzielen, wobei die Tropfen ein-oder mehrgängige Schraubenlinien auf der Trockenfläche bilden. Hiebei kann die beabsichtigte Verlängerung der Trockendauer bei nicht oder nur wenig herabgesetzter Rotationsgeschwindigkeit der Walze erreicht werden, indem die Walze zwischen dem Auftragen eines Tropfens und dem Abnehmen des entsprechenden Kautschukpartikels mehr als eine einzige Umdrehung ausführt, wobei das Abnehmen nur örtlich entweder durch axial bewegliche oder durch stationäre Abnahmevorriehtungen, welche zeitweilig abgehoben werden, stattfindet.
Die beabsichtigte Verlängerung der Trockendauer kann auch durch angemessene Herabsetzung der Rotationsgeschwindigkeit der Walze erreicht werden, wobei das Abnehmen kontinuierlich und auch gleichzeitig über die ganze Breite der Walze ohne Zwischenräume erfolgen kann. In beiden Fällen sollen Geschwindigkeit der Auftragsvorrichtung und Rotationsgeschwindigkeit der Walze so gewählt werden, dass die Relativgeschwindigkeit zwischen Auftragsvorrichtung und Trockenfläche darauf abgestimmt bleibt, dass die Tropfen sieh vereinzelt an diese Fläche anhaften. Selbstverständlich kann die Bewegung der Auftragsvorrichtung hiebei durch eine entgegengesetzte Bewegung der Walze selbst ersetzt werden.
Die Tropfen können auf die äussere Fläche der Walze aufgetragen werden. In diesem Falle kann man die abgenommenen Kautschukpartikel längs glatten Schrägflächen heruntergleiten lassen und gegebenenfalls zwecks ihrer weiteren Förderung auf ein Förderband oder in eine Schüttelrinne bringen.
Die Tropfen können aber auch auf die innere Fläche der Walze aufgetragen werden, wobei die Walze zur Erhitzung der Trockenfläche doppelwandig ausgeführt sein kann. Vorausgesetzt, dass die Trocknung innerhalb einer einzigen Umdrehung der Walze beendet ist, können hiebei die abgenommenen Kautschukpartikel längs der inneren Fläche der schräg angeordneten Walze wandern.
Als Trockenfläche kommen auch endlose Bänder und rotierende Scheiben sowie Platten in Betracht, welche durch zweckentsprechende Vorrichtungen befördert werden, z. B. durch ein Förderband, durch Seil-oder Kettenförderer oder auf Schienen-oder Rollenwagen. Es ist einleuchtend, dass statt einer beweglichen Trockenfläche auch eine ruhende Trockenfläche Anwendung finden kann, wobei die erforder-
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Auftragsvorrichtung selbst erreicht wird. Hiebei muss dann auch die Abnahmevorrichtung beweglich ausgeführt sein.
Die Troekenfläche ist aus einem glatten und dichten korrosionsfesten Stoff herzustellen, wie z. B. legiertem Stahl oder Bakelit. Bei einem endlosen Band können z. B. Stahl, vulkanisierter Kautschuk oder präparierte Gewebe benutzt werden.
Wie schon angeführt, wird gemäss der vorliegenden Erfindung die Herstellung von pulverförmigem Kautschuk aus Dispersionen, Emulsionen und Lösungen allgemein möglich. Für die Behandlung kommen z. B. in Betracht : konservierte oder nicht konservierte, stabilisierte oder nicht stabilisierte, verdünnte oder konzentrierte, natürliche oder wiederdispergierte Kautschukmilch, die überdies mit Misehstoffen versetzt und auch vulkanisiert sein kann, weiter Lösungen von vulkanisiertem oder nicht vulkanisiertem Kautschuk. Rohstoffe aller Art, nicht nur solche, die von der Hevea brasilKSs stammen, sondern auch solche aller Pflanzen, welche Kautschuk oder ähnliche. Stoffe liefern, und solche synthetischen Ursprungs kommen in Betracht.
Die Dispersionen, Emulsionen und Lösungen können überdies nach an sich bekannten Verfahren zur Beeinflussung der Eigenschaften der Flüssigkeit selbst oder ihrer Erzeugnisse vorbehandelt werden.
Kautschukmilch kann z. B. von ihren Nichtkautschukbestandteilen befreit oder zur Erhöhung der Plastizität des Erzeugnisses mit Zusätzen versehen werden. Einer Kautschuklösung kann z. B. zwecks Abänderung ihrer physikalischen Eigenschaften, namentlich ihrer Viskosität, Piperidin zugesetzt werden.
Zur Erzielung einer raschen Trocknung kann man die zu behandelnde Flüssigkeit vorwärmen oder flüchtige oder andere die Trocknung begünstigende Stoffe zusetzen. Man kann auch die Koagulation auf der Trockenfläche beeinflussen, z. B. durch Wärmesensibilisierung der Kautschukmi1ch.
Zu den Erzeugnissen des vorliegenden Verfahrens gehören also rohe, mit Zusätzen versehene und vulkanisierte Kautsehukpulver. Mit Zusätzen versehene Kautschukpulver können solche Misehstoffe, wie aktive und inaktive Füllstoffe, Vulkanisationsmittel, Beschleuniger und Farbstoffe, in homogener Mischung enthalten. Je nachdem, ob Vulkanisationsmittel anwesend sind oder fehlen, kann das gemischte Kautschukpulver an sich vulkanisierbar sein oder nicht. Vulkanisierte Kautschukpulver können entweder durch Vulkanisation auf der Trockenfläche oder durch Behandlung von Flüssigkeiten, die bereits vulkanisiert worden sind, z. B. vulkanisierter Kautschukmi1ch, oder von Flüssigkeiten, die vulkanisierten Kautschuk z. B. in Lösung enthalten, hergestellt werden. Die Vulkanisation solcher Kautschukpulver kann vollständig oder nur teilweise beendet sein.
Eine Ausführungsform der Erfindung ist in der beiliegenden Zeichnung dargestellt.
Mit Ammoniak konservierte Kautschukmilch mit 38% Trockengehalt wird unter einem hydrostatischen Druck, der im Pegelglas 1 abgelesen werden kann, bei A zugeführt und passiert darauf ein Sieb 2 mit 1500 Maschen pro c ; n2, um zur stationären Auftragsvorrichtung 3 zu gelangen. Diese ist mit gläsernen Düsen von 5 1n1n Länge und 0'37 mu innerem Durchmesser versehen, welche mittels Gummiringen in dazu bestimmte Bohrungen eingeklemmt sind. Unter Umständen erzeugt jede Düse unter einem Spritzdruck von rund 2 m, der im Pegelglas 4 abgelesen werden kann, bei B einen Strahl, der in Tropfen zerfällt. Die aufeinanderfolgenden Tropfen beschreiben alle dieselbe Bahn. Ein kleiner Unterschied zwischen dem Niveau im Pegelglas 1 und dem im Pegelglas 4 ist die Folge des Siebwiderstandes.
Im Treffpunkt C erreichen die Tropfen die Trockenfläche, wobei der Abstand BC gleich 4-5 ein gewählt wird. Als Troekenfläche wird ein endloses Band 5 aus Chromnickelstahl benutzt, welches mit einer Geschwindigkeit von l'l m pro Sekunde über die beiden Scheiben 6 läuft. Bei dieser Relativgesehwindigkeit zwischen Auftragsvorrichtung und Troekenfläche trägt jede Düse eine Tropfenbahn auf die Tropfenfläche auf. Dank dem kleinen Abstand BC können die Düsen in einer Entfernung von
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Trockenfläche aneinanderreihen, ohne sich jedoch gegenseitig zu berühren.
Von einer Vorkonzentrierung der Tropfen auf ihrem Wege zur Troekenfläche ist Abstand genommen, um den grösseren Vorteil der regelmässigen und völligen Ausnutzung des Troekenvermögens der Trockenfläche durch die Kürze dieses Weges, wie im vorstehenden ausgeführt, erreichen zu können.
Von D bis F geht das umlaufende Band durch den Tunnel 7, in den durch das Gebläse 8 über den Lufterhitzer 9 und einen Rohranschluss 10 heisse Luft geblasen wird. Der Rohranschluss ist so angeordnet, dass nahezu die gesamte Luft den Tunnel von E bis F durchströmt. Bei dieser Anordnung finden die Tropfen von C bis E Zeit, ihr Haften an der Trockenfläche zu verstärken, ehe sie dem kräftigen Luft-
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Wärmeverluste isoliert. Die heisse Luft wird sowohl als Trockenmittel als auch zur Erhitzung der Trockenfläche benutzt. Die Temperatur des Troekenmittels ist bei E rund 150 C, aber dank dem Wärmeverbrauch zur Eindampfung der Tropfen steigt die Temperatur der Trockenfläche selbst nicht über 70 C.
Bei F ist die Eindampfung der Tropfen praktisch beendet.
Von G bis H gelangt das umlaufende Band durch den Kühltunnel11, durch welchen das Gebläse 8 Luft ansaugt. Hiedurch wird die Temperatur der Trockenfläche und des anhaftenden Kautschuks auf rund 500 C erniedrigt. Mittels Platten 12 kann die Öffnung, durch die das Band läuft, so eingestellt werden, dass ein gewisser Teil der bei F aus dem Tunnel strömenden Luft bei G wieder angesaugt wird.
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