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Verfahren zur elektroosmotischen Reinigung von chemisch vorgcreinigtcm Glyzerin.
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dessen Diaphragma elektronegativen Charakter hat, und im Anschluss daran die Anodenraumflüssigkeit in dem Mittelraum eines elektroosmotischen Dreizellenapparates weiter zu behandeln.
Für die Reinigung von Glyzerin auf elektroosmotischem Wege hat man bisher vorgeschlagen. entweder einen elektroosmotischen Zweizellenapparat oder einen elektroosmotischen Dreizellenapparat zu verwenden, wobei man durch Auswahl besonderer Diaphragmen bestrebt war. das Reinigungsver- fahren möglichst vollkommen zu gestalten.
Gemäss der Erfindung werden zur elektroosmotischen Reinigung von chemisch vorgereinigtem Glyzerin die Anionen der verunreinigenden fettsauren Salze und Fettsäureester durch Einbringen der Glyzerinlösung in die Kathodenräume von Zweizellenanordnungen beseitigt und darauf das Glyzerin in die Mittelräume von Dreizellenanordnungen überführt und hier weiter behandelt. Durch das neue Verfahren wird insofern ein überaus überraschender Effekt erreicht, als es in einfacher Weise möglich wird, ein Glyzerin herzustellen, das die Reinheitsvorsehrift des D. A. B. t ! erheblich übertrifft.
- Ansführungsbeispiele :
1. Als Ausgangsmaterial diente ein Saponifikat-Rohglyzerin. 20 hjf desselben wurden mit 401 destillierten Wassers verdiinnt, in geeigneter Weise chemisch vorbehandelt und filtriert. Das Filtrat
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Die elektroosmotische Behandlung erfolgte in einem Apparat, der aus einer Reihe zweizeiliger Aggregate und einer sich anschliessenden Reihe dreizelliger Aggregate bestand, die derart durch Heber miteinander verbunden waren, dass das Glyzerin kontinuierlich durch den ganzen Apparat strömen konnte.
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der Dreizellenanordnung. Die nicht mit Glyzerin beschickten Elektrodenräume, also sämtliche Anoden- räume und die Kathodenräume des dreizelligen Teiles der Apparatur, waren mit destilliertem Wasser gefüllt, das ebenfalls durch Heber von Anodenraum zum Anodenraum und von Kathodenraum zu Kathodenraum strömen konnte.
Der Zulauf des Glyzerins in den Apparat wurde auf eine bestimmte Durchsatzgeschwindigkeit eingestellt, die gesamte Spülwassermenge für die Elektrodenräume wurde auf ein Viertel des Glyzerindurehsatzes geregelt. Im zweizelligen Teil der Apparatur waren die Elektroden parallel geschaltet und an eine Gleichstromquelle von 16 Volt angelegt, während die Elektroden der dreizelligen Aggregate hintereinander geschaltet und an eine Gleichstromquelle von 220 Volt angelegt waren. mit Ausnahme der zwei letzten Elektroden, welche für sich allein an der 220-Volt-Spannung lagen. Sämt- liche Diaphragmen der Apparatur bestanden aus mit Chromgelatine imprägniertem Makogewebe.
Nach Füllung der Zellen mit den entsprechenden Flüssigkeiten wurde der Strom eingeschaltet und zunächst zwei Stunden lang bei ruhenden Elektrolyten und Spülwässern osmosiert (Vorosmose) und darauf der Glyzerinwasserzulauf mit 21 pro Stunde und der Spülwasserzulauf mit 0'5 1 pro Stunde eingestellt ; das hiebei innerhalb zwei Stunden aus dem Apparat ablaufende Osmosat wurde als Vorlauf getrennt aufgefangen, worauf die eigentliche Osmose mit dem bereits eingestellten Durchsatz von 2 1
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Stunde gesteigert, während die Spülung unverändert blieb und 1-5 Stunden lang osmosiert.
Die beiden Osmosate (2 und 2#5 l Durchsatz) wurden getrennt aufgefangen, ihre Menge und ihr Glyzeringehalt
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<tb>
<tb> Osmosat <SEP> 1 <SEP> verbrauchte <SEP> 0-214. <SEP> Ef/i/l/kg
<tb> # <SEP> 2 <SEP> # <SEP> 0#158 <SEP> KWh/1 <SEP> kg
<tb>
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waren farb-und geruchlos. Die Bestimmung der Verseifungswerte nach D. A. B. 6 ergab den Verbrauch von 0-7 cm n/10 Kalilauge für Osmosat 1 und 0#8 cm3 für Osmosat 2.
2. Als Ausgangsmaterial diente ein sogenanntes Dynamitglyzerin, d. h. das erste Destillat einer Unterlauge. Es war bräunlich-gelb gefärbt und besass einen unangenehmen Geruch. Der Glyzeringehalt war 98#6%, der Verseif ungswert nach D. A. B. 6 ergab einen Verbrauch von 14'4 cm3 n/10 Kalilauge.
12'6 kg dieses Glyzerins wurden mit 20 l destillierten Wassers verdünnt, einer chemischen Vorreinigung unterworfen und filtriert. Die Analyse des Filtrats ergab einen Aschegehalt von 0#0071%
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Die elektroosmotische Behandlung erfolgte in dem in Beispiel 1 beschriebenen Apparat. Nach zweistündigen Vorosmose und einstündiger Verdrängung des Vorlaufes wurde bei drei verschiedenen Durchsatzgeschwindigkeiten osmosiert und die drei Osmosate getrennt aufgefangen, die Volumina und der Glyzeringehalt bestimmt.
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<tb>
<tb>
Durchsatz <SEP> Dauer <SEP> KWh <SEP> pro <SEP> 1 <SEP> kg
<tb> Liter <SEP> pro <SEP> Stunde <SEP> Stunden <SEP> 100% <SEP> iges <SEP> Glyzerin
<tb> Osmosat <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 0'0943
<tb> 2 <SEP> 2#5 <SEP> 2#33 <SEP> 0#0776
<tb> 3 <SEP> 3 <SEP> 2 <SEP> 0-0753
<tb>
Die durch Vakuumkonzentration gewonnenen, über 0#2% Entfärbungskohle filtrierten Konzen- trate dieser Osmosate waren frei von Asche ; reduzierende Stoffe (Silberreaktion) waren nicht vorhanden.
Die nach D. A. B. 6 ermittelten Verseifungswerte waren
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<tb>
<tb> für <SEP> Osmosat <SEP> 1 <SEP> 0#8 <SEP> cm3 <SEP> n/10 <SEP> Kalilauge
<tb> # <SEP> # <SEP> 2 <SEP> 0#8 <SEP> # <SEP> # <SEP> #
<tb> # <SEP> # <SEP> 3 <SEP> 1#2 <SEP> # <SEP> # <SEP> #
<tb>
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der Osmose auftretenden Glyzerinverluste infolge Abwanderns von Glyzerin in die benachbarten Elektrodenräume gelegt.
Als Ausgangsmaterial diente ein Saponifikat-Rohglyzerin von gelber Farbe. Nach der Verdünnung mit Wasser und chemischer Vorbehandlung lag ein Glyzerinwasser mit 38'05% Glyzerin und 263 mg Asche pro Liter vor.
Dasselbe wurde in der in Beispiel 1 beschriebenen Apparatur einer elektroosmotischen Behandlung unterworfen. Nach zweistündiger Vorosmose bei ruhenden Flüssigkeiten und erfolgter Verdrängung des Vorosmosats wurde mit verschiedenen Durchsatzgeschwindigkeiten des zu reinigenden Glyzerinwassers gearbeitet u. zw. :
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<tb>
<tb> mit <SEP> 2 <SEP> l <SEP> Durchsatz <SEP> pro <SEP> Stunde <SEP> 17% <SEP> Stude <SEP> lang <SEP> (Osmosat <SEP> I)
<tb> # <SEP> 2#5 <SEP> l <SEP> # <SEP> # <SEP> # <SEP> 13 <SEP> # <SEP> # <SEP> # <SEP> II)
<tb> ,. <SEP> 3 <SEP> l <SEP> # <SEP> # <SEP> # <SEP> 11 <SEP> # <SEP> # <SEP> # <SEP> III)
<tb> .. <SEP> 3-51... <SEP> ,. <SEP> 9%..., <SEP> IV)
<tb> # <SEP> zu <SEP> V)
<tb>
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bei den Osmosaten III bis V 0-7 Liter pro Stunde.
Die Osmosate I-III ergaben einwandfreie, aschefreie Konzentrate, während die Konzentrate
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<tb>
<tb> Osmosat <SEP> I: <SEP> 0#209 <SEP> pro <SEP> 1 <SEP> kg <SEP> 100% <SEP> iges <SEP> Glyzerin
<tb> # <SEP> II: <SEP> 0#215 <SEP> # <SEP> 1 <SEP> kg <SEP> 100%iges <SEP> #
<tb> # <SEP> III: <SEP> 0#195 <SEP> # <SEP> 1 <SEP> kg <SEP> 100%iges <SEP> #
<tb> # <SEP> IV: <SEP> 0#143 <SEP> # <SEP> 1 <SEP> kg <SEP> 100% <SEP> iges <SEP> #
<tb> # <SEP> V: <SEP> 0#915 <SEP> # <SEP> 1 <SEP> kg <SEP> 100%iges <SEP> #
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oder im Mittel 0-191 KWh.
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Um einen Anhaltspunkt für den bei dem neuen Verfahren eintretenden Glyzerinverlust zu haben, wurde nach Herstellung von 56'114 leg chemisch reinen Glyzerin der Oxydationswert der Anoden-und Kathodenwässer in bekannter Weise mit Kaliumbichromat bestimmt. Es ergab sich im Anoden-und
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Dabei ist zu beachten, dass der Verlust in Wirklichkeit noch kleiner ist, da ja die Oxydationsmethode mit Kaliumbichromat nicht nur das Glyzerin bestimmt, sondern den gesamten Oxydationswert des Kathodenund Anodenwassers angibt. Die aus dem Glyzerin durch das Verfahren herausgeholten Verunreinigungen werden mit dem Biehromatverfahren natürlich ebenfalls als Glyzerin bestimmt.
Hiezu ist zu bemerken, dass dieser durch Abwanderung in die Elektrodenräume entstandene Glyzerinverlust nur ein scheinbarer ist, da bei der Bestimmung des Oxydationswertes mit Birhromat sämtliche oxydierbaren, aus dem Glyzerin entfernten und in die Elektrodenräume abgewanderten Verunreinigungen miterfasst werden. Der wirkliche Glyzerinverlust bleibt daher wesentlich hinter dem ermittelten Oxydationswert zurück.
Die erfindungsgemäss in verschiedene Arbeitsgänge zerfallende elektroosmotische Glyzerinreinigung lässt sich in kontinuierlicher Weise durchführen, indem man beispielsweise im Falle von zwei Arbeitsgängen mehrere Zweizellenanordnungen hintereinander anbringt, so dass das zu reinigende Glyzerinwasser mittels Hebern oder sonstiger bekannter Massnahmen durch die einzelnen Kathodenräume fliesst, um von dort wieder mittels Hebern od. dgl. in die Mittelräume der sich anschliessenden
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ständiger Reinigung aus dem letzten Mittelraum fliesst und in geeigneten Gefässen aufgefangen wird, um in bekannter Weise durch Vakuumdestillation konzentriert und nötigenfalls iiber Entfärbungskohle filtriert zu werden.
Das gemäss dem neuen Verfahren gereinigte Glyzerin ist insbesondere vollständig frei von Arsen.