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Verfahren zur Herstellung von metallischem Magnesium.
Bei der elektrothermischen Herstellung von metallischem Magnesium durch Reduktion von Magnesiumoxyd mit Kohle in einer indifferenten oder reduzierenden Gasatmosphäre werden die gebildeten Magnesiumdämpfe in der Regel durch den Gasstrom aus dem Reaktionsraum herausgeschafft und in einem besonderen Kondensationsraum aufgefangen und verdichtet. Bei diesem Verfahren macht die Kondensation Schwierigkeiten, indem sich die feinen Metalltröpfchen unter dem Einfluss der bei der Reaktion entstandenen Gase, insbesondere des Kohlenoxyds, mit einer dünnen Oxydhaut überziehen, wodurch ihr Zusammenfliessen und damit die Gewinnung des Metalles in kompakter Form verhindert wird.
Um dieser Schwierigkeit aus dem Wege zu gehen, ist vorgeschlagen worden, die Reduktion mit Hilfe von Silizium oder Aluminium oder einem Gemisch beider vorzunehmen, so dass die Bildung gasförmiger Reaktionsprodukte vermieden wird. Bei diesem Verfahren müssen aber die bei der Reduktion entstehenden Oxyde verschlackt werden, damit man sie in flüssiger Form entfernen kann. Zu diesem Zweck hat man der Charge Kalziumoxyd sowie auch allenfalls Fluorkalzium (CaF2) und Silizium zugesetzt.
Aus diesen Schlacken lässt sich das Reduktionsmittel jedoch nur mit hohen Kosten regenerieren, so dass man es vorzieht, die Schlacken auf die Halde zu werfen und das kostbare Reduktionsmittel jedesmal zur Gänze neu in den Prozess einzubringen.
Die vorliegende Erfindung bezweckt nun, bei der Herstellung von metallischem Magnesium aus Magnesiumoxyd (oder aus Magnesiumoxyd enthaltenden oder liefernden Gesteinsarten) durch Reduktion mit metallischem Aluminium, unter Zuschlag von Kalziumoxyd als schlaekenbildende Komponente, eine Schlacke von solcher Beschaffenheit entstehen zu lassen, dass die Wiedergewinnung des Aluminiums in einfacher Weise durchgeführt werden kann.
Es ist bereits bekannt, tonerdehaltige Materialien der Aufschliessung mit Alkalilaugen oder Sodalösung dadurch leicht zugänglich zu machen, dass die Materialien mit Kalziumoxyd zusammengeschmolzen werden, wobei die Menge dieses Oxydes im Verhältnis zum Tonerdegehalt des Ausgangsmaterials derart gewählt wird, dass in der Schmelze entweder das Eutektikum von 3 Ca0. AI, 0, und 5 Ca0. 3 A40" oder das Eutektikum von 5 CaO. 3 Al203 und CaO. O3 gebildet wird. Bei der nachfolgenden Auslaugung mit Sodalösung oder Alkalilauge geht die Tonerde als Aluminat unter gewöhnlichem Druck in Lösung, während das Kalziumoxyd als Karbonat oder Hydroxyd zurückbleibt. Dieses Verfahren wurde in der britischen Patentschrift Nr. 199017 zur Herstellung reiner Tonerde in Vorschlag gebracht.
Der Erfindung gemäss wird nun bei der Herstellung von metallischem Magnesium durch Reduktion von Magnesiumoxyd mit metallischem Aluminium unter Zuschlag von Kalziumoxyd als schlackenbildende Komponente dieses Oxyd der aus Magnesiumoxyd (oder Magnesiumoxyd enthaltenden oder liefernden Gesteinsarten) und stöchiometrischen Mengen von metallischem Aluminium bestehenden Charge in einem solchen Verhältnis zum Aluminium zugeschlagen, dass das bei der Reduktion entstehende Aluminiumoxyd mit dem Kalziumoxyd eine Schlacke bildet, welche die Zusammensetzung einer der beiden oben angegebenen Eutektika aufweist.
Das Reaktionsgemisch wird z. B. in einem elektrischen Ofen in einer indifferenten oder reduzierenden Gasatmosphäre, vorzugsweise in einem Wasserstoffstrom, auf 1500'C erhitzt und der entstehende Magnesiumdampf in bekannter Weise abgeführt und kondensiert. Die gebildete Schlacke wird abgestochen und nach dem Erkalten und Zerkleinern mit einer Lösung von Natriumkarbonat oder mit verdünnter Natriumlauge bei 100 C unter gewöhnlichem Druck ausgelaugt. Aus dieser Lösung wird das
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verarbeitet.
Gemäss einer besonderen Ausführungsform der Erfindung wird die Reduktion mit überschüssigem Aluminium unter Druck ausgeführt. Bei 15000 c'ist der Dampfdruck des Magnesiums noch nicht so hoch, als dass der Prozess unter Druck nicht technisch ausführbar wäre. In diesem Fall bildet sich neben der Schlacke das metallische Magnesium unmittelbar in geschmolzenem Zustand und kann daher neben der Schlacke abgestochen werden.
Da ein Überschuss von metallischem Aluminium über die stöchiometrische Menge hinaus verwendet werden muss, wenn das gebildete metallische Magnesium bei der Reaktion nicht dampfförmig entweicht, so ist das so gewonnene Magnesium mit etwas Aluminium verunreinigt, was aber seine technische Verwertbarkeit nicht beeinträchtigt, da metallisches Aluminium für die meisten Verwendungszwecke ohnedies mit Aluminium legiert wird.
Zur Durchführung des Verfahrens können mit besonderem Vorteil natürlich vorkommende Gemische von Magnesiumoxyd und Kalziumoxyd, wie sie insbesondere im Dolomit vorliegen, verwendet werden. Der Dolomit wird gebrannt und je nach seiner Beschaffenheit mit zusätzlichen Mengen von Magnesiumoxyd oder Kalziumoxyd versetzt, um die Charge erfindungsgemäss zu gattieren.
Die Zusammensetzung der Charge wird nach den üblichen Methoden der Möllerberechnung
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Als Ausgangsmaterial dient z. B. ein sintergebrannter Magnesit (Sintermagnesia) mit einem Gehalt von 89% MgO ; den Rest bilden Oxyde von Eisen, Silizium und Aluminium. Zu 100 leg dieses Materials müssen 40 kg Aluminium zugesetzt werden, die bei der Reduktion 76 leg Al203 ergeben. Arbeitet man auf das Eutektikum hin, das 50% CaO und 50% Al203 enthalten soll, so setzt sich der Möller für die Durchführung des Prozesses wie folgt zusammen : 100 leg Magnesit
40 kg Aluminium 81 leg gebrannter Kalk (94% ig).
Diese Bestandteile werden innigst gemischt und können mit oder ohne Zusatz eines Bindemittels brikettiert werden. Dieses Material wird nun im elektrischen Ofen erhitzt, wobei sich das gebildete Magnesium in Dampfform verflüchtigt. Der Dampf wird in Kondensationseinrichtungen aufgefangen und zu metallischem Magnesium in flüssiger oder fester Form kondensiert. Das bei der Reduktion gebildete, leichtflüssige Eutektikum wird aus dem Ofen abgestochen und kann auf Tonerde weiterverarbeitet werden. Die im Rohmaterial enthaltenen Oxyde des Eisens und Siliziums können durch eine entsprechend berechnete Zugabe von Aluminium als Ferrosilizium ausgeschieden werden, mit dem sich das überschüssige Aluminium legiert.
Ganz ähnlich stellt sich die Rechnung und Durchführung des Verfahrens, wenn statt von Magnesit von gebranntem Dolomit ausgegangen wird.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von metallischem Magnesium aus Magnesiumoxyd oder aus Magnesiumoxyd enthaltenden oder liefernden Gesteinsarten, durch Reduktion mit metallischem Aluminium unter Zuschlag von Kalziumoxyd als schlackenbildende Komponente, dadurch gekennzeichnet, dass das Kalziumoxyd der Charge in einem solchen Verhältnis zum Aluminium zugeschlagen wird, dass das bei der Reduktion entstehende Aluminiumoxyd mit dem Kalziumoxyd eine Schlacke bildet, die entweder die Zusammensetzung des Eutektikum von 3 CaO. Al203 und 5 CaO. 3 Al203 oder des Eutektikums von 5 Ca0. 3ALiO : j und CaO. AIOg aufweist.