AT111576B - Verfahren zur Darstellung von Schlafmitteln mit einer oder mehreren Alkinylgruppen. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Schlafmitteln mit einer oder mehreren Alkinylgruppen.Info
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Description
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Verfahren zur Darstellung von Schlafmitteln mit einer oder mehreren Alkinylgruppen.
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Das Isopropenylpropargylbromid wurde auf folgendem Wege hergestellt : Zu einer Grighardlösung von 40 g Magnesium, 210 g Bromäthyl und 500 em3 Äther, lässt man unter Eiskühlung 120 g Isopropenylaeetylen (gewonnen aus Methylbutinol durch Wasserabspaltung) in 90 cm3 Äther zutropfen.
EMI2.1
1 Stunde unter Rückfluss gerührt. Man kühlt nun wieder stark ab und leitet unter Rühren und Rückfluss in die ätherische Lösung des Isopropenylpr9pargylmagnesiumbromids Formaldehyd ein, der aus 85 g absolut trockenem Paraformaldehyd durch Erhitzen gewonnen wird. Nach dem Zersetzen mit Wasser und Ansäuren mit verdünnter Schwefelsäure wird die ätherische Schicht abgetrennt und über Pottasche getrocknet.
Nach dem Abdestillieren dés Äthers siedet der Isopropenylpropargylalkohol bei 11 mm bei 68-69 . 30 des so gewonnenen Alkohols werden mit 100 Methylenchlorid versetzt und unter Rühren und starkem Kühlen 28'2 g Phosphortribromid eingetropft. Nach 2 Stunden wird mit Eiswasser geschüttelt und nach dem Abdestillieren des Methylenehlorids das Isopropenylpropargylbromid vom Schmelzpunkt 65-670 bei 20mm gewonnen.
3. Eine Lösung von 198 g Diaethylmethinbarbitursäure in Alkohol wird mit 23 g Natrium, in Alkohol gelöst, zum Natriumsalz verarbeitet. Dann werden 119 g Propargylbromid zugegeben und das Ganze ungefähr 8 Stunden im geschlossenen Gefäss auf 1200 erhitzt. Nach dem Abdestillieren des Alkohols wird der Rückstand in Wasser gelöst und die Propargyl-diäthylmethinbarbitursäure mit konzentrierter Salzsäure gefällt, mit kaltem Wasser gewaschen und wiederholt aus verdünntem Alkohol umkristallisiert.
Schmelzpunkt 175-1780. Die Substanz löst sich in Alkohol und Äther, schwer in Wasser.
Claims (1)
- PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Schlafmitteln mit einer oder mehreren Alkinylgruppen, darin bestehend, dass man in den für die Gewinnung von disubstituierten Barbitursäuren gebräuchlichen EMI2.2
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