AT107841B - Verfahren zur gleichzeitigen Gewinnung von Stickstoff und Aceton aus Schlempe. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur gleichzeitigen Gewinnung von Stickstoff und Aceton aus Schlempe. 



   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Nutzbarmachung von Schlempe, Melasse und ähnlichen Abfallsprodukten, das im wesentlichen auf der trockenen Destillation beruht. 



   Bei einer Gruppe von Verfahren dieser Klasse wird die Einwirkung von Alkalien,   Erdalkalien   und selbst Tonerde zu Hilfe genommen, um eine grosse Ausbeute an Stickstoff in Form von Ammoniak zu erzielen (vgl. die'deutschen Patentschriften Nr. 43345,13871 und 86400). Bei andern Verfahren (siehe 
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 Destillation bei Unterdruck und einer Temperatur von 200  C unterzogen, um das Glyzerin zu   lU gewinnen,   das in der von der Gärung herrührenden Schlempe enthalten ist. 



   Es ist durch Versuche festgestellt worden, dass bei Kombination der wesentlichen Merkmale der oberwähnten Verfahren und bei Steigerung der Temperatur auf   höchstens   600  C die Zersetzung der Schlempe in neuer Weise erfolgt, deren hervorstechendes Merkmal die Bildung bedeutender Mengen von Azeton und Azetonölen unter gleichzeitiger beträchtlicher Steigerung der Ausbeute an wertvollen Stiekstoffverbindungen, insbesondere Ammoniak und in Zyanderivate überführbaren Aminen besteht. 



   Die erwähnten Versuche zeigen, dass die Verwendung von Unterdruck allein bei neutralisierter Schlempe nicht genügt, um Azeton zu erzeugen und dass die Erhöhung der verwendeten Kalkmenge die Bildung von Azeton begünstigt ; letztere erreicht einen Höchstwert, wenn der zugesetzte Kalk und die verarbeitete Schlempe gleichgewichtig sind. 



   Wird Spiritusschlempe von einer Dichte von 1-4, einer Azidität von   0'45 % auf Schwefelsäure   gerechnet und einem Stickstoffgehalt von   3'2 % ohne   Kalkzusatz oder mit dem zur Neutralisation   erforder-   lichen Kalkzusatz destilliert, so gibt sie nur Spuren von Azeton und eine Ausbeute von 1-45   % an Stick-   stoff in Form von Ammoniak oder Aminen. 



   Wird aber der Kalkzusatz wesentlich über jenen hinaus gesteigert, der zur Neutralisation nötig ist, so erzielt man ansehnliche Mengen Azeton und eine Steigerung der Ausbeute an   Stickstoff Verbindungen.   



  Die Ausbeuten wachsen mit dem Kalkzusatz, wie folgende Tabelle zeigt : 
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<tb> 
<tb> Nr. <SEP> Zusatz <SEP> an <SEP> gebranntem <SEP> Stickstoffverbindungen
<tb> Kalk <SEP> (Ca <SEP> O) <SEP> Azeton <SEP> (Ammoniak <SEP> oder <SEP> Amine)
<tb> I <SEP> 2% <SEP> 0#12% <SEP> 1#47%
<tb> II <SEP> 10% <SEP> 0#128% <SEP> 1#51%
<tb> III <SEP> 25% <SEP> 0#379% <SEP> 1#83%
<tb> IV <SEP> 50% <SEP> 0#71% <SEP> 2#25%
<tb> V <SEP> 100% <SEP> 1#52% <SEP> 2#51%
<tb> 
 
Bereits bei den ersten Versuchen wurde ein merklicher   Kalküberschuss,   2   %   statt der zur Neutralisation erforderlichen Menge von    % verwendet.   Die Versuche haben weiters gezeigt, dass es vorteilhaft ist, bei einem möglichst weit getriebenen Unterdruck zu arbeiten, der höchstens 60 mm Hg absolut entspricht. 



    Die geeignete Temperatur ist niedriger als die bei den Destillationsverfahren der ersten vorerwähnten Gruppe benutzte, aber doch hoher als die bei dem Verfahren nach der österr. Patentschrift   

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 Nr. 5159 verwendete, welch letztere sich nur die Aufgabe stellt, die in der Schlempe bereits vorhandenen Produkte zu gewinnen. Die günstigste Temperatur ist   500-6000 C.   



   Unter diesen Bedingungen vermeidet man die Verbrennung oder Zersetzung der gebildeten flüchtigen Produkte und erhält neben Ammoniak noch in Zyanderivate überführbare Amine, ferner Azeton und flüchtige, in Wasser unlösliche Azetonöle, stiekstoffreien Teer, verwendbare Gase und einen mineralischen Rückstand, der   Ätzkali enthält.   



   Dagegen hat die trockene Destillation von Schlempe mit einem 100 % igen Kalkzusatz bei Atmosphärendruck nur Spuren von Azeton und eine erheblich geringere Stickstoffausbeute ergeben, während der Teer   noch grosse Mengen   von Stickstoffverbindungen enthielt. 



   Beispiel : Man mischt 100 kg Schlempe von 41  Bé und einem Gesamtstickstoffgehalt von 
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 erhitzt, während eine Luftpumpe in der Destillierretorte und in den Vorlagen einen möglichst weit getriebenen Unterdruck aufreehthält. 



   Die nachstehende Tabelle veranschaulicht einen durchgeführten Destillationsvorgang : 
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<tb> 
<tb> Zeit <SEP> Druck <SEP> mm <SEP> Hg <SEP> absolut <SEP> Temperatur <SEP>  C
<tb> 10h <SEP> 15m <SEP> 70 <SEP> 40
<tb> 1111 <SEP> 73 <SEP> 60
<tb> 1211 <SEP> 60 <SEP> 330
<tb> 13h <SEP> 66 <SEP> 400
<tb> 1411 <SEP> 64 <SEP> 490
<tb> 15''62 <SEP> 550
<tb> 1611 <SEP> 62 <SEP> 580
<tb> 17h <SEP> 66 <SEP> 560
<tb> 18h <SEP> 73 <SEP> 500
<tb> 
 
Die Kondensate lieferten nach geeigneter Behandlung die folgenden Ergebnisse und Ausbeuten :
Teer   7, 56 leg   Ammoniak-und Aminwässer 35'00" zu 8'63 % mit   3'02   % gewonnenem Gesamtstickstoffgehalt. 



  Azeton (Dimethylketon)   1#56#   
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 oder Vorlagen entweichenden Gase werden gesammelt. Sie bestehen der Hauptsache nach aus Wasserstoff, Methan und Kohlenoxyd, man gewinnt daraus etwa   15     Gas   von einem Heizwert von etwa 4000 Kalorien per Kubikmeter für je 100 leg   Schlempe.   
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1.

   Verfahren zur gleichzeitigen Gewinnung von Stickstoff und Azeton aus Schlempe, Melasse und ähnlichen Produkten durch trockene Destillation unter Zusatz von Erdalkalibasen, insbesondere Kalk und bei möglichst weit getriebenem Unterdruck, dadurch gekennzeichnet, dass zwecks Erzielung hoher Azetonausbeuten die Erdalkalibasen in grossem   Überschuss   beispielsweise mehr als 50 Gewichtsteile Kalk auf 100 Gewichtsteile   Schlempe   verwendet werden und die Destillation bei Temperaturen unter   6000 C durchgeführt   wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass auf 100 Gewichtsteile eingedickter Schlempe 100 Gewichtsteile Erdalkali verwendet werden.