AT107286B - Verfahren zur Gewinnung von reinen Zirkonsulfaten. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Gewinnung von reinen   Zirkonsulfaten.   
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 falls es sich darum handelt, grössere Mengen reinsten Zirkons zu gewinnen. 



   Die vorliegende Erfindung gibt ein Verfahren an, das erlaubt, in technisch einfacher Weise beliebige Mengen an reinstem Zirkonoxyd herzustellen. 



   Das Zirkon wird in reinen Erzen   gewöhnlich   von Eisen und Titan begleitet, von denen es nur schwierig zu trennen ist. So gelingt es z. B. nicht, aus einer Lösung des schwefelsauren Aufschlusses von 
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   Massstabe genügend zu trennen. Es ist nun   gefunden worden, dass man, ausgehend von   unreinem   Zirkonoxyd, zu reinem Zirkonoxyd gelangen kann, wenn man den aus Zirkonerz erhaltenen schwefelsauren Aufschluss des   Zirkonmaterials zunächst möglichst   konzentriert löst, und dann in geeigneter Weise weiter 
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 und diese bleibt in Lösung, wenn man das   Zirkonsulfat   aus der Sulfatlösung, sei es durch Zusatz von   Schwefelsäure,   sei es durch Hydrolyse, bei etwa 70  C und darüber (wobei ein basisches Zirkonsulfat   ausfällt),

     so zur Ausfällung bringt, dass eine Mutterlauge mit viel freier Schwefelsäure entsteht, in der das ursprünglich in Lösung befindliche Eisen und Titan so gut wie vollständig in Lösung bleibt. Es kann auch so verfahren werden, dass das erst auffallende basische Sulfat in ein zweites, noch basischeres   (zur02   = :   S03   = etwa 1 :   0-75)   umgewandelt wird. 



   Ein Teil der Schwefelsäure kann durch andere starke Mineralsäuren, wie Salzsäure, ersetzt werden. 



   Durch Wiederholen dieser Operation mit Schwefelsäure bzw. Salzsäure lässt sich, selbst bei sehr stark eisen- und titanhaltigen Präparaten, weitgehendste Reinigung erzielen. 



   Zur Erzeugung eines allerreinsten Präparates kann man dann den einen oder andern der oben beschriebenen Reinigungsweg wiederholen. Man kann sie auch miteinander kombinieren. Es ist z. B. in bestimmten Fällen zweckmässig, das erstemal die   Fällungsmethode,   das zweitemal aber den Weg der hydrolytischen Spaltung zu wählen, wenn man ein allerreinstes Präparat gewinnen will. In vielen Fällen wird es indes schon genügen, von einer Filtration nach der ersten   Ausfällung abzusehen. Man dekantiert   einfach und   verkocht   mit einer Sehwefelsäurelauge bis zum basischen Sulfat. Man kann die Reinigung durch Hydrolyse auch in der Weise vornehmen, dass man in der   Mutterlauge   als Bodenkörper festes Zirkonsulfat suspendiert und mit der Mutterlauge zu   basischem Sulfat verkocht.

   Auch hier   entsteht ein basisches Zirkonsulfat, wenn man das zuerst gebildete aufs Neue weiter digeriert. 
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 eignet sieh daher nicht zur Verarbeitung von Lösungen, die aus einem   SchwefeJsäureaufsehluss   von Zirkonerzen gewonnen worden sind. 



   Beispiele : 
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 etwa der   Zusammensetzung     Zr O2   : SOg =   1 : 1-4.   Wird das Digerieren dieses basischen Sulfates weiter fortgesetzt, so erhält man schliesslich noch schwefelsäureärmeres basisches Salz von etwa der Zusammen-   setzung ZrO   : SOg wie etwa 1 : 0-75. 



   Die Mutterlaugen halten in beiden Fällen so gut wie alles Eisen und Titan in der Lösung zurück, die bei geeigneter Arbeitsweise neben 40% freier   Schwefelsäure   nur wenige Restprozente ZrO2 in Lösung hält. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung von reinen Zirkonsulfaten durch Aufschliessen von Zirkonerzen mit Schwefelsäure, worauf das Zirkon als Sulfat abgeschieden wird, während die verunreinigenden Eisen- 
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 zu einer konzentrierten, freie Schwefelsäure enthaltenden Lösung aufgelöst wird, worauf man in der so erzielten Lösung, sei es durch Zusatz von Mineralsäure, sei es durch partielle Hydrolyse durch Erhitzen Konzentrationsverhältnisse schafft, die bewirken, dass das Zirkon als neutrales oder basisches Sulfat zur Abscheidung gelangt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man aus der in der gekennzeichneten Weise erhaltenen Zirkonsulfatlösung das neutrale, Zirkonsulfat mittels Schwefelsäure oder Salzsäure zur Ausfällung bringt.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man aus der in der gekennzeichneten Weise erhaltenen Zirkonsulfatlösung das Zirkon durch Hydrolyse als mehrbasisches Salz abscheidet.

   4. Verfahren zur Erzeugung reinsten Zirkonsulfates, dadurch gekennzeichnet, dass man die in Anspruch1und2beschriebenenReinigungsmethodenfürsichoderinombinationmiteinanderwiederholt, 5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Vornahme der Hydrolyse als basisches Zirkonsulfat nicht die Lösung, sondern das feste neutrale Zirkonsulfat zwecks weiterer Reinigung, insbesondere zur Befreiung von Eisen und Titan mit mässig konzentrierter Schwefelsäure erwärmt.

   6. Verfahren nach Anspruch 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man das basische Sulfat Zr02 : SOg = 1 : 1'4 in getrenntem Arbeitsgang in das basisehere 1 : 0'7 umwandelt, um es von Eisen und ändern Verunreinigungen zu befreien.