AT105045B - Verfahren zur Trennung von Hafnium und Zirkon. - Google Patents
Verfahren zur Trennung von Hafnium und Zirkon.Info
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Description
<Desc/Clms Page number 1> EMI1.1 Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung des Elements der Atomnummer 72, des Hafniums, Ton Zirkonium, und das Hauptmerkmal des Verfahrens besteht darin, dass man zur Trennung von Hafnium und Zirkonium eine Halogenverbindung anwendet, indem man sich der verschiedenen Löslichkeit der Oxyhalogenide von Hafnium und Zirkonium bedient. Zur Trennung des Hafniums von Zirkonium geht man folgendermassen vor : Das Zirkonerz wird EMI1.2 mit Ammoniak gefällt und das entstandene Hydroxyd in Salzsäure gelöst. B2Ìm Einengen oder beim Abkühlen der Lösung kristallisieren die Hafniumoxychloride fast vollständig aus, das Zirkoniumoxychlorid zum grossen Teil, die Verunreinigungen wie das stets vorhandene Eisenehlorid nur in ganz geringem Masse. Wiederholt man die Kristallisation, so reichert sich in den Kristallen das Hafnium immer mehr an, gleichzeitig werden sie in immer höherem Masse von Eisen und ähnliehen Verunreinigungen befreit. Dies ist auch mit den andern Oxyhalogeniden und ihren Gemengen der Fall, und die Erfindung betrifft daher auch die Anwendung anderer Halogenwasserstoffsäuren als Salzsäure, eventuell Mischungen von Halogenwasserstoffsäuren. Als Beispiel der Anwendung der Kristallisation zur Trennung von Hafnium und Zirkonium kann angeführt werden, dass man 1 Gewichtsteil hafniumhaltiges Zirkoniumoxyehlorid in der Warme in 3 Gewichtsteilen konzentrierter Salzsäure und 3 Gewichtsteilen Wasser auflöst, worauf die Lösung der Abkühlung überlassen wird. Hiedurch kristallisieren Oxychloride aus, die reicher an Hafnium sind als die Lösung. Die ausgefällten Oxychloride werden wieder in warmer Salzsäure gelöst, worauf die Lösung der Abkühlung überlassen wird, wodurch wieder Oxychloride auskristallisieren, die verhältnismässig mehr Hafnium enthalten als die ursprünglich ausgefällten Oxyehloride. Durch Fortsetzung dieser Arbeitsmethode kann man den gewünschten Trennungsgrad für Hafnium und Zirkonium bzw. reines Hafnium-und Zirkoniumoxyehlorid erreichen. Anstatt die Oxyhalogenide aus der Lösung durch Abkühlen auszuscheiden, kann man sie auch EMI1.3 Da dieLöslichkeit derOxyhalogenide inAbhängigkeit von der Halogenwasserstoff säurekonzentration ein Minimum aufweist, kann man die Ausfällung auch durch Zusatz von Wasser zu einer Lösung von Oxyhalogeniden in der entsprechenden sehr konzentrierten Halogensäure hervorbringen. Es ist schon ein Verfahren zur Trennung von Hafnium und Zirkonium vorgeschlagen worden, das von einer Lösung der Doppelfluoride von Hafnium und Zirkonium ausgeht, die einer fraktionierten Kristallisation unterworfen wird. PATENT-ANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Trennung von Hafnium und Zirkon mittels fraktionierter Kristallisation oder fraktionierter Fällung, dadurch gekennzeichnet, dass von Halogenverbindungen, ausgenommen die Doppelfluoride, des Hafniums und des Zirkons ausgegangen wird. **WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.
Claims (1)
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Anwendung der verschiedenen Löslich- keit der Halogenide von Hafnium und Zirkonium.3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch die Anwendung der verschiedenen Löslichkeit der Oxyhalogenide von Hafnium und Zirkonium.4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass hafniumhaltiges Zirkonium- oxyehlorid in Salzsäure in der Wärme aufgelöst wird und dass man die Lösung der Abkühlung überlässt, wodurch Oxychloride ausgeschieden werden, die verhältnismässig reicher an Hafnium sind als die Lösung.5. Verfahren nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Oxyhalogenid durch Zusatz von konzentrierter Halogenwasserstoffsäure, eines löslichen Halogensalzes, Alkohol od. dgl. zur wässerigen oder schwach sauren Lösung der Oxyhalogenide oder durch Zusatz von Wasser zu einer stark sauren Lösung der Oxyhalogenide zum Ausfällen gebracht wird. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.
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