WO2024071018A1 - 接合用ろう材および接合体 - Google Patents

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    • C22C—ALLOYS
    • C22C9/00—Alloys based on copper

Definitions

  • the present invention relates to a brazing material and a joint.
  • Patent Documents 1 and 2 a brazing material is used to bond the ceramics and metal.
  • the brazing material used may be a Cu-Mg-Ti alloy in which titanium (Ti) or a Ti-Cu alloy is added to a copper (Cu)-magnesium (Mg) alloy, or one containing Cu and a eutectic element that undergoes a eutectic reaction with Cu.
  • Patent Document 2 describes that when antimony (Sb) is used as the eutectic element, the mass percentage of Sb in the brazing material should be 56% or more and 90% or less.
  • Mg has a high vapor pressure
  • Reference 1 if Mg evaporates during a joining process at temperatures exceeding 500°C, there is a risk of poor joining.
  • Sb is known to be a brittle material, and according to Patent Document 2, when the amount of Sb added is large relative to Cu, brittle fracture is likely to occur at the joining interface.
  • the present invention was made in consideration of the above, and aims to provide a brazing material and a joint that can join ceramics and metals with high strength.
  • the brazing filler metal of the present invention is a brazing filler metal for joining ceramics and metals, and is characterized in that it contains 31% to less than 60% by weight of antimony (Sb), 1% to 5% by weight of titanium (Ti), and the remainder is copper (Cu) and unavoidable impurities.
  • the brazing filler metal according to the present invention is characterized in that it contains at least one element selected from tin (Sn) and indium (In) in a total amount of 1% by weight or more and less than 30% by weight.
  • the joint according to the present invention is characterized by having a ceramic, a metal, and a brazing filler metal for joining the ceramic and the metal, the brazing filler metal containing 31% by weight or more and less than 60% by weight of antimony (Sb), 1% by weight or more and 5% by weight or less of titanium (Ti), and the remainder being copper (Cu) and unavoidable impurities.
  • the brazing filler metal containing 31% by weight or more and less than 60% by weight of antimony (Sb), 1% by weight or more and 5% by weight or less of titanium (Ti), and the remainder being copper (Cu) and unavoidable impurities.
  • the present invention has the effect of being able to bond ceramics and metals with high strength.
  • FIG. 1 is a diagram showing a structure of a bonded body according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is an ultrasonic inspection image of the bonded interface of the bonded body obtained in the example.
  • FIG. 3 is an image obtained by performing binarization processing on the ultrasonic inspection image shown in FIG.
  • FIG. 4 is a diagram illustrating the test piece used in the tensile test.
  • FIG. 5 is a diagram showing the bonding rates in Examples 1 to 7.
  • FIG. 6 is a diagram showing the bonding rates in Comparative Examples 1 to 6.
  • FIG. 7 is a diagram showing the tensile shear load in Examples 1 and 4 to 7.
  • (Embodiment) 1 is a diagram showing a configuration of a bonded body according to an embodiment of the present invention.
  • the bonded body 1 is used, for example, as a circuit board in a semiconductor device or the like.
  • the bonded body 1 includes a ceramic layer 11 formed using ceramics, a conductive layer 12 formed using a conductive material, and a bonding layer 13 provided between the ceramic layer 11 and the conductive layer 12 to bond them together.
  • the ceramic layer 11 has, for example, a plate shape and is made of , for example, Si3N4 .
  • the conductive layer 12 is formed using a conductive metal such as copper (Cu).
  • the bonding layer 13 contains, as brazing material components, antimony (Sb) as a first additive at 31% by weight or more and less than 60% by weight, titanium (Ti) as a second additive at 1% by weight or more and less than 5% by weight, and the remainder is Cu and unavoidable impurities.
  • the bonding layer 13 may also contain at least one selected from tin (Sn) and indium (In) as a third additive at a total amount of 1% by weight or more and less than 30% by weight.
  • the bonding layer 13 includes an active metal layer and an alloy layer.
  • the active metal layer and the alloy layer are provided on the bonding layer 13 from the ceramic layer 11 side.
  • the active metal layer includes a second additive, titanium (Ti).
  • Ti titanium
  • the alloy layer contains at least Cu and Sb as a first additive.
  • the alloy layer may contain a third additive in addition to the first additive.
  • the bonding layer 13 that bonds the ceramic layer 11 and the conductive layer 12 is formed from brazing material components that contain 31% to less than 60% by weight of antimony (Sb) as a first additive, 1% to 5% by weight of titanium (Ti) as a second additive, and the remainder being Cu and unavoidable impurities.
  • Sb antimony
  • Ti titanium
  • the bonding layer 13 by containing Ti and Sb in the above ranges in the bonding layer 13, Ti improves the reactivity with ceramics, and Sb forms a eutectic with Cu. This allows ceramics and metal to be bonded with high strength.
  • the bonding layer 13 contains tin (Sn) and/or indium (In), which can improve the mechanical properties of the bonded structure.
  • Example 1 A joint was produced by joining ceramic and metal using the brazing filler metals having the compositions shown in Table 1.
  • the brazing filler metals contained 31 wt % Sb, 2 wt % Ti, and the balance being Cu and unavoidable impurities.
  • a ceramic layer of Si3N4 measuring 25 mm long, 25 mm wide, and 0.32 mm thick, and a conductive layer of C1020 copper alloy measuring 25 mm long, 25 mm wide, and 0.5 mm thick were joined by the brazing material of the composition of Example 1.
  • the brazing material in paste form was applied to the central region (15 mm x 15 mm) of the copper alloy, and the copper alloy was fabricated in a vacuum heat treatment furnace in a vacuum atmosphere with a load of 2.5 kgf and a surface pressure of 0.04 MPa.
  • the temperature conditions were heating at a rate of 10°C/min, 30 minutes at 600°C (first soaking temperature), 1 hour at 720°C (second soaking temperature), and then cooling to 100°C at 3°C/min, followed by cooling by nitrogen sealing.
  • ⁇ Evaluation of bonding rate> For the joints with a bondability rating of ⁇ or ⁇ , the bonding state of the bonding interface was imaged by ultrasonic testing (SAT), and the images were binarized to calculate the bonding rate. In this case, the area where the brazing material was applied (15 ⁇ 15 mm: region R in Figures 2 and 3) was set as 100%, and the bonding rate was calculated as the ratio of the area where the brazing material was spread.
  • Fig. 2 is an ultrasonic inspection image of the joint interface of the joint obtained in the example.
  • Fig. 3 is an image obtained by performing binarization processing on the ultrasonic inspection image shown in Fig. 2. After acquiring an SAT image as in Fig.
  • the SAT image is subjected to binarization processing to obtain the binarized image shown in Fig. 3.
  • Fig. 3 light-colored areas indicate that the joint is joined (joining OK), and dark-colored areas indicate that the joint is not joined (joining NG).
  • the joining rate was calculated by calculating the area of the light-colored areas and taking the ratio to 225 mm2 as the joining rate.
  • FIG. 4 is a diagram for explaining the test piece used in the tensile test.
  • the test piece is made by joining a ceramic plate 103 made of Si 3 N 4 having a length of 25 mm, a width of 25 mm, and a thickness of 0.32 mm to two copper plates (copper plates 101, 102) made of C1020 having a length of 25 mm, a width of 80 mm, and a thickness of 0.5 mm, via a brazing material.
  • brazing materials 104 and 105 are applied to two areas of the ceramic plate having a length of 25 mm and a width of 10 mm, respectively, and the copper plates 101 and 102 are bonded to each area. Then, a tungsten weight is placed so that the surface pressure is 0.04 MPa, and the bonding surfaces are fixed. The copper plates 101 and 102 of the prepared test piece were each gripped and moved in a direction away from each other to pull the test piece, and the load capacity until breakage was measured as the tensile shear load.
  • Example 2 is the same as Example 1 except that the content of Sb in the brazing material is 40 wt %.
  • the composition of the brazing material in Example 2 and the test results are shown in Table 1.
  • Example 3 is the same as Example 1 except that the content of Sb in the brazing material is 50 wt %.
  • the composition of the brazing material in Example 3 and the test results are shown in Table 1.
  • Example 4 is the same as Example 1 except that 5 wt % of Sn was further added to the composition of the brazing material.
  • the composition of the brazing material in Example 4 and the test results are shown in Table 1.
  • Example 5 is the same as Example 1, except that 20 wt % of Sn was further added to the composition of the brazing material and the second soaking temperature was set to 3 hours.
  • the composition of the brazing material in Example 5 and the test results are shown in Table 1.
  • Example 6 is the same as Example 1 except that 5 wt % of In was further added to the composition of the brazing material.
  • the composition of the brazing material in Example 6 and the test results are shown in Table 1.
  • Example 7 is the same as Example 1, except that 20 wt % of In was further added to the composition of the brazing material, and the heating time at the second soaking temperature was 4 hours.
  • the composition of the brazing material in Example 7 and the test results are shown in Table 1.
  • Comparative Example 1 is the same as Example 1 except that the content ratio of Sb in the composition of the brazing material is 20 wt % and the second soaking temperature is 950° C.
  • the composition of the brazing material in Comparative Example 1 and the test results are shown in Table 1.
  • Comparative Example 2 is the same as Example 1 except that the content of Sb in the brazing material is 60 wt %.
  • the composition of the brazing material in Comparative Example 2 and the test results are shown in Table 1.
  • Comparative Example 3 is the same as Example 1 except that the content of Sb in the brazing material is 90 wt %.
  • the composition of the brazing material in Comparative Example 3 and the test results are shown in Table 1.
  • Comparative Example 4 is the same as Example 1, except that 1 wt % of Mg was further added to the composition of the brazing filler metal, and the heating environment at the second soaking temperature was a nitrogen atmosphere.
  • the composition of the brazing filler metal in Comparative Example 4 and the test results are shown in Table 1.
  • Comparative Example 5 is the same as Example 1, except that 3 wt % of Mg was further added to the composition of the brazing filler metal, and the heating environment at the second soaking temperature was a nitrogen atmosphere.
  • the composition of the brazing filler metal in Comparative Example 5 and the test results are shown in Table 1.
  • Comparative Example 6 is the same as Example 1, except that 5 wt % of Mg was further added to the composition of the brazing filler metal, and the heating environment at the second soaking temperature was a nitrogen atmosphere.
  • the composition of the brazing filler metal in Comparative Example 6 and the test results are shown in Table 1.
  • Comparative Example 7 is the same as Example 1, except that 10 wt % of Mg was further added to the composition of the brazing filler metal, and the heating environment at the second soaking temperature was a nitrogen atmosphere.
  • the composition of the brazing filler metal in Comparative Example 7 and the test results are shown in Table 1.
  • Comparative Example 8 is the same as Example 1, except that the brazing filler metal composition contains 20 wt % Mg instead of Sb, the Ti content is 5 wt %, the second soaking temperature is 830° C., and the heating environment for the second soaking temperature is a nitrogen atmosphere.
  • the composition of the brazing filler metal in Comparative Example 8 and the test results are shown in Table 1.
  • Comparative Example 9 is the same as Example 1, except that the brazing filler metal composition contains 30 wt % Mg instead of Sb, the Ti content is 5 wt %, the second soaking temperature is 700° C., and the heating environment for the second soaking temperature is a nitrogen atmosphere.
  • the composition of the brazing filler metal in Comparative Example 9 and the test results are shown in Table 1.
  • Comparative Example 10 is the same as Example 1, except that the brazing filler metal composition contains 40 wt % Mg instead of Sb, the Ti content is 5 wt %, the second soaking temperature is 620° C., and the heating environment for the second soaking temperature is a nitrogen atmosphere.
  • the composition of the brazing filler metal in Comparative Example 10 and the test results are shown in Table 1.
  • Comparative Example 11 is the same as Example 1, except that in the composition of the brazing filler metal, Sb is replaced with 4 wt % Ni, 15 wt % Sn, and 5 wt % phosphorus (P), and the second soaking temperature is 670° C.
  • the composition of the brazing filler metal in Comparative Example 11 and the test results are shown in Table 1.
  • Figure 5 shows the joining rates in Examples 1 to 7.
  • Figure 6 shows the joining rates in Comparative Examples 1 to 6. In Examples 1 to 7, all of the wetting spread to 182% or more, indicating that the wetting did not spread. On the other hand, in Comparative Examples 4 to 6, the joining rate was 100%, indicating that the wetting did not spread. Note that, although Comparative Examples 2 and 3 had a high joining rate, cracks occurred in the brazing material.
  • Fig. 7 shows the tensile shear load ratios in Examples 1 and 4 to 7.
  • the tensile shear load ratios shown in Fig. 7 indicate the ratios of the tensile shear loads in Examples 2 to 7 to the tensile shear load in Example 1.
  • Table 1 and Fig. 7 in Examples 1 and 4 to 7, a tensile shear load of 613 N or more was obtained, and each showed a high joining rate.
  • the present invention may include various embodiments not described here, and various design changes may be made without departing from the technical ideas defined by the claims.
  • the brazing material for a joint and the joint of the present invention are suitable for joining ceramics and metals with high strength.

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Abstract

本発明に係る接合用ろう材は、セラミックスと金属とを接合する接合用ろう材であって、３１重量％以上６０重量％未満のアンチモン（Ｓｂ）、１重量％以上５重量％以下のチタン（Ｔｉ）を含み、かつ、残部が銅（Ｃｕ）および不可避不純物からなる。

Description

接合用ろう材および接合体
　本発明は、接合用ろう材および接合体に関するものである。
　従来、半導体装置等において用いられる回路基板として、耐熱性および絶縁性を有するセラミックスと、導電性の金属とを接合した接合体が知られている（例えば、特許文献１、２を参照）。特許文献１、２では、セラミックスと金属との接合に、ろう材を用いている。この際、ろう材には、銅（Ｃｕ）－マグネシウム（Ｍｇ）合金にチタン（Ｔｉ）またはＴｉ－Ｃｕ合金を添加したＣｕ－Ｍｇ－Ｔｉ合金や、ＣｕおよびこのＣｕと共晶反応する共晶元素を含むものが用いられる。ここで、特許文献２において、共晶元素としてアンチモン（Ｓｂ）を用いる場合、ろう材におけるＳｂの質量％を５６％以上９０％以下とすることが記載されている。
特許第４３７５７３０号公報 特許第６２５６１７６号公報
　ところで、Ｍｇは、蒸気圧が高く、引用文献１によれば、５００℃を超えるような接合プロセスにおいてＭｇの蒸発が生じた場合、接合不良が発生するおそれがある。また、Ｓｂは脆性材料であることが知られており、特許文献２によれば、Ｃｕに対するＳｂの添加量が多く、接合界面で脆性的な破壊が生じやすい。
　本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、セラミックスと金属とを高強度で接合することができる接合用ろう材および接合体を提供することを目的とする。
　上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明に係る接合用ろう材は、セラミックスと金属とを接合する接合用ろう材であって、３１重量％以上６０重量％未満のアンチモン（Ｓｂ）、１重量％以上５重量％以下のチタン（Ｔｉ）を含み、かつ、残部が銅（Ｃｕ）および不可避不純物からなる、ことを特徴とする。
　また、本発明に係る接合用ろう材は、上記発明において、錫（Ｓｎ）およびインジウム（Ｉｎ）から選択される少なくとも一種を、合計で１重量％以上３０重量％未満含む、ことを特徴とする。
　また、本発明に係る接合体は、セラミックスと、金属と、前記セラミックスおよび前記金属を接合する接合用ろう材であって、３１重量％以上６０重量％未満のアンチモン（Ｓｂ）、１重量％以上５重量％以下のチタン（Ｔｉ）を含み、かつ、残部が銅（Ｃｕ）および不可避不純物からなる接合用ろう材と、を有することを特徴とする。
　本発明によれば、セラミックスと金属とを高強度で接合することができるという効果を奏する。
図１は、本発明の一実施の形態に係る接合体の構成を示す図である。 図２は、実施例において得られた接合体の接合界面における超音波探傷画像である。 図３は、図２に示す超音波探傷画像に二値化処理を施した画像である。 図４は、引張試験に用いた試験片について説明する図である。 図５は、実施例１～７における接合率を示す図である。 図６は、比較例１～６における接合率を示す図である。 図７は、実施例１、４～７における引張せん断荷重を示す図である。
　以下、添付図面を参照して本発明を実施するための形態（以下、「実施の形態」という）を説明する。なお、図面は模式的なものであって、各部分の厚みと幅との関係、それぞれの部分の厚みの比率などは現実のものとは異なる場合があり、図面の相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれる場合がある。
（実施の形態）
　図１は、本発明の一実施の形態に係る接合体の構成を示す図である。接合体１は、例えば、半導体装置等における回路基板として用いられる。接合体１は、セラミックスを用いて形成されるセラミックス層１１と、導電性材料を用いて形成される導電層１２と、セラミックス層１１および導電層１２の間に設けられ、両者を接合する接合層１３とを備える。
　セラミックス層１１は、例えば板状をなす。セラミックス層１１は、例えば、Ｓｉ3Ｎ4を用いて形成される。
　導電層１２は、例えば銅（Ｃｕ）等の導電性の金属を用いて形成される。
　接合層１３は、ろう材成分として、第１添加剤としてアンチモン（Ｓｂ）を３１重量％以上６０重量％未満で含み、第２添加剤としてチタン（Ｔｉ）を１重量％以上５重量％以下で含み、かつ、残部がＣｕおよび不可避不純物からなる。また、接合層１３は、第３添加剤として、錫（Ｓｎ）およびインジウム（Ｉｎ）から選択される少なくとも一種を、合計で１重量％以上３０重量％未満含んでもよい。
　具体的には、接合層１３は、活性金属層と、合金層とを有する。接合層１３では、セラミックス層１１側から活性金属層、合金層が設けられる。
　活性金属層は、第２添加剤であるチタン（Ｔｉ）を含む。
　合金層は、少なくともＣｕ、および第１添加剤であるＳｂを含む。合金層は、上記第１添加剤のほか、第３添加剤を含むことがある。
　以上説明した本発明の実施の形態では、セラミックス層１１および導電層１２を接合する接合層１３が、第１添加剤としてアンチモン（Ｓｂ）を３１重量％以上６０重量％未満で含み、第２添加剤としてチタン（Ｔｉ）を１重量％以上５重量％以下で含み、かつ、残部がＣｕおよび不可避不純物からなるろう材成分によって形成される。ここで、接合層１３がＴｉおよびＳｂを上記の範囲で含むことによって、Ｔｉは、セラミックスとの反応性を向上させ、Ｓｂは、Ｃｕと共晶する。これにより、セラミックスと金属とを高強度で接合することができる。
　また、本発明の実施の形態において、接合層１３が、錫（Ｓｎ）および／またはインジウム（Ｉｎ）を含むことによって、接合体の機械特性を向上させることができる。
　以下、本発明に係る接合体の実施例について説明する。なお、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
　表１に示す各組成のろう材を用いてセラミックスと金属とを接合した接合体を作製した。ろう材は、３１重量％のＳｂ、２重量％のＴｉを含み、残部がＣｕおよび不可避不純物からなる。
　セラミックス層として縦２５ｍｍ、横２５ｍｍ、厚さ０．３２ｍｍのＳｉ3Ｎ4、導電層として縦２５ｍｍ、横２５ｍｍ、厚さ０．５ｍｍのＣ１０２０の銅合金を、実施例１の組成のろう材によって接合した。具体的には、ペースト状のろう材を銅合金の中央領域（１５ｍｍ×１５ｍｍ）に塗布し、真空熱処理炉において真空雰囲気で、荷重を２．５ｋｇｆ、面圧を０．０４ＭＰａとして作製した。温度条件は、１０℃／分で昇温させ、６００℃（第１均熱温度）で３０分、７２０℃（第２均熱温度）で１時間、その後３℃／分で１００℃まで冷却した後、窒素封入により冷却した。
＜接合可否評価＞
　接合体における接合の可否は、ろう付けによる接合の可否を目視により以下のように評価した。
　　〇：接合されている
　　△：接合されているが、接合層にクラック等の損傷がある
　　×：接合できていない
＜接合率の評価＞
　接合可否評価が〇および△の接合体について、超音波探傷（ＳＡＴ）にて接合界面の接合状態を撮像し、撮像した画像に二値化処理を施して接合率を算出した。この際、ろう材の塗布範囲（１５×１５ｍｍ：図２、３の領域Ｒ）を１００％とし、ろう材が塗れ広がった領域の面積の割合を接合率とした。
　図２は、実施例において得られた接合体の接合界面における超音波探傷画像である。図３は、図２に示す超音波探傷画像に二値化処理を施した画像である。図２のようなＳＡＴ画像を取得した後、このＳＡＴ画像に二値化処理を施して図３に示す二値化画像を得る。図３では、色が薄い領域が接合されていること（接合ＯＫ）を示し、色の濃い領域が接合されていないこと（接合ＮＧ）を示す。接合率は、色が薄い領域の面積を求め、２２５ｍｍ2に対する割合を接合率とした。
＜引張試験＞
　まず、引張試験用の試験片を作製した。図４は、引張試験に用いた試験片について説明する図である。試験片は、縦２５ｍｍ、横８０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍのＣ１０２０からなる二つの銅板（銅板１０１、１０２）に、縦２５ｍｍ、横２５ｍｍ、厚さ０．３２ｍｍのＳｉ3Ｎ4からなるセラミックス板１０３を、ろう材を介して接合する。ここでは、セラミックス板に対し、縦２５ｍｍ、横１０ｍｍの二つの領域にそれぞれろう材１０４、１０５を塗布し、各領域に銅板１０１、１０２をそれぞれ接着する。その後、面圧が０．０４ＭＰａとなるようにタングステン製の重りを乗せ、接着面を固着させる。
　作製した試験片の銅板１０１、１０２をそれぞれ把持して該銅板１０１、１０２が互いに離れる方向に移動させて試験片を引張り、破断するまでの耐荷重を引張せん断荷重として測定した。
　実施例１におけるろう材の組成および試験結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（実施例２）
　実施例２は、ろう材の組成においてＳｂの含有比を４０重量％とした以外は実施例１と同じである。実施例２におけるろう材の組成および試験結果を表１に示す。
（実施例３）
　実施例３は、ろう材の組成においてＳｂの含有比を５０重量％とした以外は実施例１と同じである。実施例３におけるろう材の組成および試験結果を表１に示す。
（実施例４）
　実施例４は、ろう材の組成において５重量％のＳｎをさらに添加した以外は実施例１と同じである。実施例４におけるろう材の組成および試験結果を表１に示す。
（実施例５）
　実施例５は、ろう材の組成において２０重量％のＳｎをさらに添加し、第２均熱温度を３時間とした以外は実施例１と同じである。実施例５におけるろう材の組成および試験結果を表１に示す。
（実施例６）
　実施例６は、ろう材の組成において５重量％のＩｎをさらに添加した以外は実施例１と同じである。実施例６におけるろう材の組成および試験結果を表１に示す。
（実施例７）
　実施例７は、ろう材の組成において２０重量％のＩｎをさらに添加し、第２均熱温度による加熱時間を４時間とした以外は実施例１と同じである。実施例７におけるろう材の組成および試験結果を表１に示す。
（比較例１）
　比較例１は、ろう材の組成においてＳｂの含有比を２０重量％とし、第２均熱温度を９５０℃とした以外は実施例１と同じである。比較例１におけるろう材の組成および試験結果を表１に示す。
（比較例２）
　比較例２は、ろう材の組成においてＳｂの含有比を６０重量％とした以外は実施例１と同じである。比較例２におけるろう材の組成および試験結果を表１に示す。
（比較例３）
　比較例３は、ろう材の組成においてＳｂの含有比を９０重量％とした以外は実施例１と同じである。比較例３におけるろう材の組成および試験結果を表１に示す。
（比較例４）
　比較例４は、ろう材の組成において１重量％のＭｇをさらに添加し、第２均熱温度による加熱環境を窒素雰囲気とした以外は実施例１と同じである。比較例４におけるろう材の組成および試験結果を表１に示す。
（比較例５）
　比較例５は、ろう材の組成において３重量％のＭｇをさらに添加し、第２均熱温度による加熱環境を窒素雰囲気とした以外は実施例１と同じである。比較例５におけるろう材の組成および試験結果を表１に示す。
（比較例６）
　比較例６は、ろう材の組成において５重量％のＭｇをさらに添加し、第２均熱温度による加熱環境を窒素雰囲気とした以外は実施例１と同じである。比較例６におけるろう材の組成および試験結果を表１に示す。
（比較例７）
　比較例７は、ろう材の組成において１０重量％のＭｇをさらに添加し、第２均熱温度による加熱環境を窒素雰囲気とした以外は実施例１と同じである。比較例７におけるろう材の組成および試験結果を表１に示す。
（比較例８）
　比較例８は、ろう材の組成において、Ｓｂに代えて２０重量％のＭｇを含み、かつＴｉを５重量％とし、第２均熱温度を８３０℃、第２均熱温度による加熱環境を窒素雰囲気とした以外は実施例１と同じである。比較例８におけるろう材の組成および試験結果を表１に示す。
（比較例９）
　比較例９は、ろう材の組成において、Ｓｂに代えて３０重量％のＭｇを含み、かつＴｉを５重量％とし、第２均熱温度を７００℃、第２均熱温度による加熱環境を窒素雰囲気とした以外は実施例１と同じである。比較例９におけるろう材の組成および試験結果を表１に示す。
（比較例１０）
　比較例１０は、ろう材の組成において、Ｓｂに代えて４０重量％のＭｇを含み、かつＴｉを５重量％とし、第２均熱温度を６２０℃、第２均熱温度による加熱環境を窒素雰囲気とした以外は実施例１と同じである。比較例１０におけるろう材の組成および試験結果を表１に示す。
（比較例１１）
　比較例１１は、ろう材の組成において、Ｓｂに代えて４重量％のＮｉ、１５重量％のＳｎ、５重量％のリン（Ｐ）とし、第２均熱温度を６７０℃とした以外は実施例１と同じである。比較例１１におけるろう材の組成および試験結果を表１に示す。
　実施例１～７は、すべてにおいてセラミックスと金属（Ｃｕ）とがろう材によって接合できていることが確認された。一方、比較例１、７～１１は、各組成のろう材では接合できていないことが確認された。また、比較例２、３は、接合できているものの、ろう材にクラックが発生していた。
　図５は、実施例１～７における接合率を示す図である。図６は、比較例１～６における接合率を示す図である。実施例１～７は、すべて１８２％以上に塗れ広がって接合されていた。一方、比較例４～６は、接合率が１００％であり、塗れ広がっていないことが示された。なお、比較例２、３は、接合率が高いものの、ろう材にクラックが発生している。
　図７は、実施例１、４～７における引張せん断荷重比を示す図である。図７に示す引張せん断荷重比は、実施例１の引張せん断荷重に対する実施例２～７の引張せん断荷重の比率を示す。表１および図７に示すように、実施例１、４～７では、６１３Ｎ以上の引張せん断荷重が得られ、それぞれが高い接合率を示した。
　ここまで、本発明を実施するための形態を説明してきたが、本発明は上述した実施の形態によってのみ限定されるべきものではない。
　このように、本発明はここでは記載していない様々な実施の形態等を含みうるものであり、請求の範囲により特定される技術的思想を逸脱しない範囲内において種々の設計変更等を施すことが可能である。
　以上説明したように、本発明に係る接合体用ろう材および接合体は、セラミックスと金属とを高強度で接合するのに好適である。
　１　接合体
　１１　セラミックス層
　１２　導電層
　１３　接合層

Claims (3)

  1. 　セラミックスと金属とを接合する接合用ろう材であって、
    　３１重量％以上６０重量％未満のアンチモン（Ｓｂ）、１重量％以上５重量％以下のチタン（Ｔｉ）を含み、かつ、残部が銅（Ｃｕ）および不可避不純物からなる、
    　ことを特徴とする接合用ろう材。
  2. 　錫（Ｓｎ）およびインジウム（Ｉｎ）から選択される少なくとも一種を、合計で１重量％以上３０重量％未満含む、
    　ことを特徴とする請求項１に記載の接合用ろう材。
  3. 　セラミックスと、
    　金属と、
    　前記セラミックスおよび前記金属を接合する接合用ろう材であって、３１重量％以上６０重量％未満のアンチモン（Ｓｂ）、１重量％以上５重量％以下のチタン（Ｔｉ）を含み、かつ、残部が銅（Ｃｕ）および不可避不純物からなる接合用ろう材と、
    　を有することを特徴とする接合体。
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JP2013076144A (ja) * 2011-09-30 2013-04-25 Energy Support Corp 磁器と金具との固着用合金及び配電機器
WO2015163232A1 (ja) * 2014-04-25 2015-10-29 三菱マテリアル株式会社 接合体の製造方法、パワーモジュール用基板の製造方法

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