WO2024043287A1 - 合成繊維 - Google Patents

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WO2024043287A1
WO2024043287A1 PCT/JP2023/030391 JP2023030391W WO2024043287A1 WO 2024043287 A1 WO2024043287 A1 WO 2024043287A1 JP 2023030391 W JP2023030391 W JP 2023030391W WO 2024043287 A1 WO2024043287 A1 WO 2024043287A1
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WO
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fiber
loss tangent
temperature
yarn
area
Prior art date
Application number
PCT/JP2023/030391
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English (en)
French (fr)
Inventor
優志 長尾
貴大 佐藤
正人 増田
智宏 脇坂
Original Assignee
東レ株式会社
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Publication date
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/78—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolycondensation products
    • D01F6/84—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolycondensation products from copolyesters
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F8/00—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof
    • D01F8/04—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from synthetic polymers
    • D01F8/14—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from synthetic polymers with at least one polyester as constituent

Definitions

  • the present invention relates to synthetic fibers.
  • Synthetic fibers especially polyester fibers, have excellent mechanical properties and dimensional stability, so they are widely used in non-clothing applications such as clothing, materials, and medical applications.
  • Patent Document 1 by applying high temperature heat treatment using steam or a water-soluble non-swelling medium before dyeing, the fiber structure is changed and the loss tangent (tan ⁇ ) determined by dynamic viscoelasticity measurement is controlled. It is disclosed that by doing so, the dyeing capacity is increased, the dye exhaustion ability is improved, and the dye utilization efficiency is improved.
  • Patent Document 2 focuses on controlling the tan ⁇ peak temperature by dynamic viscoelasticity measurement, and improves the dyeability of polyester fibers at normal pressure by making a modified polyester fiber copolymerized with aliphatic dicarboxylic acid. It also discloses that it has high shrinkage even after high temperature treatment and overcomes the high temperature and high pressure conditions required for dyeing general polyester fibers.
  • Patent Document 1 improves dye utilization efficiency, it creates a loose fiber structure, resulting in excessive shrinkage of fibers during high-temperature heat treatment, and textiles to which this technology is applied have poor inter-fiber density. Excessive buildup may result in a fiber structure with a stiff texture. Furthermore, if all fiber manufacturing processes are taken into consideration, energy may be consumed excessively, such as the need to add unusual steps.
  • Patent Document 2 normal pressure dyeability can be confirmed by controlling the tan ⁇ peak temperature by dynamic viscoelasticity measurement, but the technology is also aimed at high shrinkage, and by increasing the dry heat shrinkage rate.
  • textiles and the like may have a hard texture due to their dense structure.
  • the present invention has excellent dye exhaustion ability in the dyeing process, fast dyeing speed, deep dyeing process and soft texture, which were difficult to achieve with the conventional technology.
  • the aim is to provide synthetic fibers suitable for producing compatible fiber structures.
  • the synthetic fiber of the present invention has excellent dye exhaustion ability, it is possible to deepen the color in the dyeing process, the dyeing speed is fast, and it is possible to produce a fiber structure that maintains a soft texture even after dyeing. Become.
  • the synthetic fiber of the present invention has a loss tangent peak temperature of 100°C or more and 150°C or less, a loss tangent peak value of 0.15 or more, and a dry heat shrinkage rate of 5% or more and less than 15%.
  • Synthetic fibers in the present invention refer to fibers produced by chemical synthesis, such as polyester fibers, polyamide fibers, and acrylic fibers.
  • the synthetic fiber used in the present invention is preferably a polyester fiber, which allows easy introduction of a copolymer component in the manufacturing process and allows dyeing of amorphous parts with a disperse dye.
  • the polyester fibers preferred in the present invention have terephthalic acid and ethylene glycol as main components, and may also contain a copolymer component. Only one type of copolymerization component may be used, or two or more types may be used in combination.
  • the synthetic fiber of the present invention needs to have a loss tangent peak temperature of 100°C or more and 150°C or less.
  • the loss tangent referred to here is the ratio of the loss modulus and storage modulus determined by dynamic viscoelasticity measurement, also called loss coefficient or tan ⁇ , and is the ratio of the micro-Brownian motion of the amorphous part in the fiber structure. represents size.
  • the peak temperature of the loss tangent in the present invention was determined using a dynamic viscoelasticity measuring device, holding the synthetic fiber between chucks with a distance of 30 mm, applying a tension of 0.15 g/dtex, heating rate of 3°C/min, and frequency of 110 Hz. It refers to the value determined as the peak temperature of the loss tangent (dimensionless quantity) when the loss tangent (dimensionless quantity) is measured under heating conditions from 30°C to 200°C.
  • Examples of the dynamic viscoelasticity measuring device include "Rheovibron DOV-II-EP" manufactured by Orientech.
  • the peak temperature of the loss tangent is 100°C or higher, the micro-Brownian movement of the amorphous area during the dyeing process is sufficiently large and the ability of the disperse dye to dye the amorphous area is improved, so that the dye exhaustion ability is reduced. Because of its excellent properties, it is possible to deepen the color, the dyeing speed is fast, shrinkage during heat treatment is suppressed, and the texture is excellent. On the other hand, if the peak temperature of the loss tangent exceeds 150°C, the micro-Brownian movement of the amorphous part during the dyeing process is small, and the ability of the disperse dye to dye the amorphous part is low, resulting in a low dye absorption ability.
  • the peak temperature of the loss tangent is 150° C. or less, the dye has excellent dye exhaustion ability in the dyeing process, allowing for deep coloring and excellent color development.
  • the peak temperature of loss tangent is preferably 110°C or higher, more preferably 120°C or higher, and preferably 140°C or lower.
  • the synthetic fiber of the present invention needs to have a peak value of loss tangent of 0.15 or more. If the peak value of loss tangent is 0.15 or more, micro-Brownian movement is large in the dyeing process, and the ability of the disperse dye to dye the amorphous area is improved, resulting in excellent dye exhaustion ability, resulting in a deep color. It has a fast dyeing speed and excellent color development.
  • the peak value of the loss tangent is preferably 0.20 or less, and preferably in the range of 0.15 to 0.20, from the viewpoint of suppressing the dry heat shrinkage rate from increasing.
  • the peak value of loss tangent can be measured by the method described above using a dynamic viscoelasticity measuring device.
  • the synthetic fiber of the present invention preferably has a loss tangent area of 4.0°C or more and 7.5°C or less from 30°C to 130°C when the relationship between temperature and loss tangent is graphed.
  • the area of loss tangent from 30°C to 130°C is calculated by using a dynamic viscoelasticity measuring device, sandwiching the synthetic fiber with a distance of 30 mm between chucks, applying a tension of 0.15 g/dtex, and heating rate of 3°C/ min, a frequency of 110 Hz, the loss tangent is measured under the temperature rising condition from 30 to 130 °C, and the horizontal axis is the temperature (°C) and the vertical axis is the loss tangent (dimensionless quantity). This is the area divided into sections by °C and integrated in the figure.
  • the area of loss tangent from 30°C to 130°C represents the cumulative size of the micro-Brownian motion of the amorphous part of the fiber structure during the dyeing process of synthetic fibers, and the higher the value, the more the micro-Brownian movement during the dyeing process. becomes active, the dye exhaustion ability improves, and it becomes possible to deepen the color.
  • the loss tangent area from 30°C to 130°C is 4.0°C or more, the micro-Brownian movement during the dyeing process is large enough to improve the ability of the disperse dye to dye the amorphous area. It is preferable because it improves exhaustion ability, makes it possible to deepen the color, has excellent color development, has a fast dyeing speed, and has excellent color development. On the other hand, when the loss tangent area is larger than 7.5°C, the micro-Brownian motion is large and the ability of the disperse dye to dye the amorphous area is improved, so the dye exhaustion ability is improved.
  • the loss tangent area is preferably 7.5° C. or less.
  • the loss tangent area from 30°C to 130°C is more preferably 4.2°C or higher, even more preferably 4.5°C or higher, and even more preferably 7.0°C or lower.
  • the synthetic fiber of the present invention needs to have a dry heat shrinkage rate of 5% or more and less than 15%. If the dry heat shrinkage rate is 5% or more, there will be sufficient amorphous areas into which the dye will be introduced when dyeing with a disperse dye, resulting in excellent color development. On the other hand, if the dry heat shrinkage rate is less than 15%, there will be no excessive shrinkage and hardening of the texture upon heat treatment.
  • the dry heat shrinkage rate is preferably 14% or less.
  • the dry heat shrinkage rate is determined by preparing a skein (10 turns) of synthetic fiber using a 1 m/circum measuring machine in an environment of a temperature of 20°C and a humidity of 65% RH, and then Length L0 when a load of 0.03 cN/dtex is applied after being left undisturbed for 24 hours in an environment with a humidity of 65% RH, and the length L0 when a load of 0.03 cN/dtex is applied after being left undisturbed for 24 hours in an environment with a humidity of 65% RH, and the length L0 when the skein is heat-treated at 160°C for 5 minutes with no load, at a temperature of 20°C and a humidity of 65%.
  • Dry heat shrinkage rate (%) ⁇ (L0-L1)/L0 ⁇ 100
  • the synthetic fiber of the present invention is dyed to have an L * value of 20 or less, which is sufficient to determine whether the dye has penetrated into the fiber cross section.
  • the average pixel value of a circle that is concentric with the center of the inscribed circle and has an area of 10% of the area of the fiber cross section, and the outer periphery that has an area of 10% of the area of the fiber cross section. It is preferable that the absolute value of the difference between the average pixel values is 15 or less.
  • the L * value represents the brightness in the L * a * b * color space, and was measured using a spectrophotometer with a D65 light source, a viewing angle of 10°, and the optical conditions as SCE (specular reflection elimination method). Measure.
  • the absolute value of the difference between the average pixel values is 15 or less, the dye has penetrated into the interior, and unlike when only the surface layer of the fiber is dyed, the dye is evenly absorbed into the amorphous part of the entire fiber. is preferable because it improves dye exhaustion ability, enables deep coloring, and has excellent color development.
  • the absolute value of this difference is more preferably 10 or less, and if the dye penetrates evenly into the interior, the absolute value of this difference will be 0, so the lower limit is not particularly limited.
  • the synthetic fiber of the present invention is not particularly limited in its fiber form, and may be in any form such as monofilament, multifilament, or staple. Preferably, it is in the form of a staple or the like.
  • the single fiber fineness and the number of filaments are appropriately selected depending on the use and required characteristics.Assuming a practical range, the fineness as a multifilament is 10 to 3000 dtex. It is preferable that there be.
  • the fineness of the synthetic fiber is 10 dtex or more, it is preferable because there is less yarn breakage and good process passability, as well as less fuzz generation during use and excellent durability. On the other hand, if the fineness of the synthetic fiber is 3000 dtex or less, it is preferable because the flexibility of the fiber and the fiber structure is not impaired.
  • the elongation of the synthetic fiber of the present invention can be adjusted and used according to the manufacturing method described below depending on the use and required characteristics.
  • the elongation in the present invention is calculated according to JIS L1013:2010 (chemical fiber filament yarn testing method) 8.5.1.
  • the elongation (%) is calculated by performing a tensile test under the conditions of an initial sample length of 20 cm and a tensile speed of 20 cm/min in an environment of a temperature of 20°C and a humidity of 65% RH, and the stress at the point showing the maximum load (
  • the strength (cN/dtex) is calculated by dividing cN) by the fineness (dtex), and is calculated by the following formula using the elongation at the point showing the maximum load (L1) and the initial sample length (L0).
  • Elongation (%) ⁇ (L1-L0)/L0 ⁇ 100
  • the elongation of the synthetic fiber of the present invention is 30 to 60%.
  • the elongation is 60% or less, since the dimensional stability of the fibers and the fiber structure will be good.
  • the synthetic fiber of the present invention is preferably adjusted to the elongation required for its use, and the elongation is 30 to 50% when used for clothing, and 30% to 50% when used for non-clothing. is particularly preferably adjusted to 20 to 40%.
  • the synthetic fibers of the present invention have no particular restrictions on the cross-sectional shape of the fibers, and can be appropriately selected depending on the use and required characteristics, and may have a perfect circular cross-section or a non-circular cross-section. good.
  • non-circular cross sections mentioned here include multilobal, polygonal, flat, oval, C-shape, H-shape, S-shape, T-shape, W-shape, X-shape, Y-shape, Taji-shape, and parallel cross-section. shape, hollow shape, etc., but are not limited to these.
  • the deep dyeing which is a characteristic of the synthetic fiber of the present invention, is to be effectively utilized to produce higher quality textiles
  • It is preferable to suppress glare
  • complex cross-sectional shapes such as multi-lobed, H-shaped, S-shaped, T-shaped, W-shaped, It is preferable to do so.
  • such a cross-sectional shape when used as a textile, there is no flat surface on the surface, light reflection is dispersed, and the effect of the deep dyeing of the present invention can be made more pronounced.
  • the synthetic fibers of the present invention can be processed into false twists, twists, etc. in the same way as general fibers, and can be treated in the same way as general fibers when it comes to weaving and knitting.
  • the fiber structure made of synthetic fibers of the present invention can take various forms using known methods, and specifically, woven fabrics, knitted fabrics, pile fabrics, nonwoven fabrics, spun yarns, stuffed cotton, etc. can be mentioned.
  • various weaving structures or knitting structures can be adopted depending on the application, such as plain weave, twill weave, satin weave, or variations thereof, warp knitting, weft knitting, circular knitting, A lace knit or a variation thereof can be suitably employed.
  • the synthetic fibers of the present invention may be combined with other fibers by interweaving or knitting when forming a fiber structure, or may be mixed with other fibers to form a fiber structure. You can also use it as
  • the moisture content of the raw material it is preferable to keep the moisture content of the raw material at 0.3% by weight or less before melt spinning, so it is preferable to dry the raw material if necessary. It is preferable that the water content of the raw material is 0.3% by weight or less, since foaming due to moisture does not occur during melt spinning and stable spinning can be performed. Further, depending on the type of raw material, deterioration of mechanical properties and deterioration of color tone due to hydrolysis can be suppressed, which is preferable. It is more preferable that the moisture content of the raw material is 0.1% by weight or less.
  • examples of methods for discharging from a spinneret to form fiber threads include, but are not limited to, the following examples.
  • the chips After optionally drying the chips, which are of the same composition as the final fiber, the chips are fed into a melt spinning machine where they are melted and metered with a metering pump. Thereafter, the molten polymer may be introduced into a heated spinning pack in a spinning block, filtered within the spinning pack, and then discharged from a spinneret to form a fiber thread.
  • the chips of different compositions as necessary, they are mixed in the chip state to obtain the final fiber composition, and then the mixed chips are fed to a melt spinning machine and melted.
  • the molten polymer is introduced into a heated spinning pack in a spinning block, and the sea-island components of the molten polymer are kneaded and filtered within the spinning pack, and then discharged from a spinneret to form fiber threads.
  • the chips are fed separately, melted, and metered with a metering pump.
  • the molten polymer is introduced into a heated spinning pack in a spinning block, and the molten polymer is kneaded and filtered in the spinning pack so that it has the same composition as the final fiber, and then discharged from a spinneret to form a fiber thread.
  • the fiber yarn discharged from the spinneret is cooled and solidified by a cooling device, taken up by a first godet roller, and wound by a winder via a second godet roller to form a wound yarn.
  • a lubricating device may be used to supply oil to the fiber threads
  • an interlacing device may be used to impart entanglement to the fiber threads.
  • the spinning temperature in melt spinning can be appropriately selected depending on the melting point and heat resistance of each component in the fiber, but is preferably 240 to 300°C.
  • the spinning temperature is 240°C or higher, the elongation viscosity of the fiber yarn discharged from the spinneret is sufficiently reduced, so that the discharge is stable, and furthermore, the spinning tension is not excessively high, suppressing yarn breakage. This is preferable because it can be done.
  • the spinning temperature is 300° C. or lower, thermal decomposition during spinning can be suppressed, and deterioration in mechanical properties and coloring of the resulting synthetic fiber can be suppressed, which is preferable.
  • the spinning speed in melt spinning can be appropriately selected depending on the composite ratio of each component in the fiber, the spinning temperature, etc., but in the case of a two-step method, it is preferably 1000 to 3000 m/min. It is preferable that the spinning speed in the two-step method is 1000 m/min or more, since the running yarn can be stabilized and yarn breakage can be suppressed. On the other hand, if the spinning speed in the two-step method is 3000 m/min or less, it is preferable because stable spinning can be performed without yarn breakage due to suppression of spinning tension.
  • the spinning speed is preferably 1000 to 3000 m/min for the low speed roller and 2500 to 6000 m/min for the high speed roller. It is preferable that the low-speed roller and the high-speed roller are within the above ranges because the running yarn is stabilized, yarn breakage can be suppressed, and stable spinning can be performed.
  • one-step method or two-step method is used. It is preferable to perform the stretching by a method or a false twisting process, and the stretching during the process may be carried out by either a single-stage stretching method or a multi-stage stretching method of two or more stages.
  • the heating method for drawing or false twisting is not particularly limited as long as it is an apparatus that can directly or indirectly heat the running yarn.
  • the stretching temperature when performing stretching can be appropriately selected depending on the glass transition temperature and melting point of each component in the fiber, the strength and elongation of the fiber after stretching, but it is preferably 60 to 120 ° C. preferable. If the drawing temperature is 60°C or higher, the yarn supplied for drawing will be sufficiently preheated, the thermal deformation during drawing will be uniform, the occurrence of uneven fineness can be suppressed, and the fiber will be uniform in the longitudinal direction. This is preferable because high-quality fibers with excellent properties can be obtained. On the other hand, if the stretching temperature is 120° C. or lower, it is possible to suppress the fusion and thermal decomposition of the fibers due to contact with the heating roller, and it is preferable because processability and quality are good. In addition, since the slipperiness of the fiber with respect to the stretching roller is improved, yarn breakage is suppressed and stable stretching can be performed, which is preferable.
  • the stretching ratio when stretching can be selected as appropriate depending on the elongation of the fiber before stretching, the strength and elongation of the fiber after stretching, and should be 1.02 to 5.0 times. is preferred. It is preferable that the stretching ratio is 1.02 times or more because mechanical properties such as strength and elongation of the fiber can be improved by stretching. On the other hand, it is preferable that the stretching ratio is 5.0 times or less, since yarn breakage during stretching can be suppressed and stable stretching can be performed. Specifically, in order to be practical and to make the peak value of the loss tangent 0.15 or more, a stretching ratio at which the elongation after stretching is about 40% is preferred.
  • the stretching speed when stretching can be appropriately selected depending on whether the stretching method is a one-step method or a two-step method.
  • the speed of the high-speed roller at the above-mentioned spinning speed corresponds to the drawing speed.
  • the stretching speed is preferably 100 to 1000 m/min.
  • the drawing speed is 100 m/min or more because the running yarn is stable and yarn breakage can be suppressed, and if the drawing speed is 1000 m/min or less, yarn breakage during drawing is preferable. This is preferable because the stretching can be suppressed and stabilized.
  • Heat setting is a process in which synthetic fibers are heat-treated after drawing to stabilize their dimensions. If heat setting is performed at a temperature of 100°C or higher, the fibers will be sufficiently crystallized by heat setting, the peak temperature of the loss tangent will be 100°C or higher, and the dry heat shrinkage rate will be less than 15%, so there will be no change in physical properties due to shrinkage due to heat treatment. This is preferable because changes in texture can be suppressed. On the other hand, if the heat setting temperature is 150°C or lower, the peak temperature of the loss tangent is 150°C or lower, the dry heat shrinkage rate is 5% or higher, and process passability and quality are favorable, which is preferable.
  • the elongation of the undrawn yarn or drawn yarn used can be appropriately selected depending on the use and required properties, but is preferably in the range of 30 to 300%. If the elongation is 30% or more, it is possible to suppress the fuzz of the false-twisted yarn made of synthetic fibers and the occurrence of yarn breakage during false-twisting, and if the elongation is 300% or less, false-twisting can be prevented. can be performed stably.
  • the first example includes 1DR (1 draw roller), 1HT (1 heater), cooling plate, false twisting device, 2DR (2 draw rollers), 3DR (3 draw rollers), 4DR (4 draw rollers), and a winder.
  • the processing magnification between 1DR and 2DR can be selected depending on the elongation of the fibers used for processing and the elongation of the false twisted yarn made of synthetic fibers, but is preferably in the range of 1.1 to 3.0 times.
  • the heater can be a contact type or a non-contact type.
  • the temperature of 1HT can be appropriately selected depending on the glass transition temperature and melting point of each component of the synthetic fiber, the strength, elongation, dry heat shrinkage rate, expansion recovery rate, etc. of the fiber after false twisting.
  • the upper limit of the 1HT temperature may be any temperature at which the undrawn yarn or drawn yarn used does not fuse within the heater.
  • the false twisting device is preferably of a frictional false twisting type, and examples include a friction disk type and a belt nip type. Preferably it is a friction disc type.
  • the magnification between 2DR and 3DR and between 3DR and 4DR can be set as appropriate depending on the false twisted yarn made of synthetic fibers, but it is usually preferably 0.9 to 1.0 times.
  • interlacing is applied using an interlacing nozzle or additional oil is applied using an oil supply guide. Good too.
  • a false twisting device equipped with 1DR, 1HT, cooling plate, false twisting device, 2DR, 3DR, 2HT (2 heaters), 4DR, and winder is used.
  • the processing magnification between 1DR and 2DR can be selected depending on the elongation of the fibers used for processing and the elongation of the false twisted yarn made of synthetic fibers, but is preferably in the range of 1.1 to 3.0 times.
  • the temperature of 1HT can be appropriately selected depending on the glass transition temperature and melting point of each component of the synthetic fiber, the strength, elongation, dry heat shrinkage rate, expansion recovery rate, etc. of the fiber after false twisting.
  • the upper limit of the 1HT temperature may be any temperature at which the undrawn yarn or drawn yarn used does not fuse within the heater.
  • the false twisting device is preferably of a frictional false twisting type, and examples include a friction disk type and a belt nip type. Preferably it is a friction disc type. Between 2DR and 3DR, interlacing may be performed using an interlacing nozzle in order to improve the high-order passability of the false twisted yarn.
  • the processing magnification between 3DR and 4DR can be selected depending on the elongation of the fibers used for processing and the elongation of the false twisted yarn made of synthetic fibers, but is preferably in the range of 0.8 to 1.1 times.
  • the 2HT temperature can be appropriately selected depending on the glass transition temperature and melting point of each component of the synthetic fiber, the strength, elongation, dry heat shrinkage rate, expansion recovery rate, etc. of the fiber after false twisting.
  • the upper limit of the 2HT temperature may be any temperature at which the undrawn yarn or drawn yarn used does not fuse within the heater. Additional oil may be added between the 4DR and the winder using a refueling guide.
  • melt viscosity A sample of chip-shaped polymer whose moisture content was reduced to 200 ppm or less using a vacuum dryer was measured using Capillograph 1B manufactured by Toyo Seiki Seisakusho. The melt viscosity was measured at a measurement temperature of 290° C. by changing the strain rate stepwise in a nitrogen atmosphere with a period of 5 minutes from the time the sample was placed in the heating furnace until the start of measurement. In addition, in Examples and Comparative Examples, a melt viscosity of 1216 s ⁇ 1 is described.
  • a skein (10 turns) of the fiber obtained in the example or comparative example was produced using a 1 m/circle measuring machine, It was left standing for 24 hours. Thereafter, in this environment, a load of 0.03 cN/dtex was applied to the skein, and the sample length L0 was measured. Next, the skein was heat-treated in an oven at 160° C. for 5 minutes without any load, and then left to stand for 24 hours in an environment with a temperature of 20° C. and a humidity of 65% RH.
  • Tm Melting point
  • ⁇ Hm heat of fusion
  • Dianix Navy S-2G 200% manufactured by Dystar was added as a disperse dye, and the pH was adjusted to 5.0 in a dyeing solution at a bath ratio of 1:50 at 130°C. After dyeing for a predetermined time (5 minutes, 15 minutes, 30 minutes), the dyeing was washed with running water for 5 minutes. After dyeing, the tubular knitted fabric was reductively washed in an aqueous solution containing 0.7 g/L of sodium hydroxide and 2 g/L of sodium dithionite at a bath ratio of 1:50 at 80°C for 20 minutes, and then rinsed with running water for 5 minutes. It was dried for 30 minutes in a hot air dryer at 60°C.
  • finishing setting was performed at 160° C. for 1 minute.
  • the L * value was determined using a spectrophotometer CM-3700d manufactured by Konica Minolta Japan, with a D65 light source, a viewing angle of 10°, and an optical condition of SCE (specular reflection light elimination method). It was measured. Note that the measurement was performed three times for each sample, and the average value was taken as the L * value.
  • J. Rubbing fastness (staining) Evaluation of the fastness to abrasion was carried out in accordance with the drying test of JIS L0849:2013 (Test method for dye fastness to abrasion) 9.2 Abrasion tester type II (Gakushin type) method.
  • Abrasion tester type II Gakushin type
  • the degree of contamination of the white cotton cloth was graded using the contamination gray scale specified in JIS L0805:2005, and the abrasion fastness (contamination) was evaluated.
  • Chip A was made of polyethylene terephthalate (melt viscosity 112 Pa ⁇ s), which was copolymerized with 7.0 mol% of isophthalic acid and 4.0 mol% of 2,2-bis[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]propane.
  • Chip B has a viscosity of 120 Pa ⁇ s, and the final composition is 1.8 mol% of isophthalic acid copolymerization and 1.0 mol% of 2,2-bis[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]propane.
  • Chips A and B were mixed in advance in the form of chips at a blending ratio of 25% by weight and 75% by weight, respectively.
  • the mixed chips were supplied to an extruder-type melt spinning machine to be melt-mixed, and the spinning temperature was 290°C and the discharge rate was 42.0 g/min. , round hole) to obtain a spun yarn.
  • This spun yarn is cooled with cooling air at a temperature of 20° C. and a speed of 25 m/min, applied with an oil agent using a lubricating device and bundled, and taken up by a first godet roller rotating at a speed of 2500 m/min.
  • the yarn was wound up with a winder through a second godet roller rotating at the same speed as the godet roller to obtain an undrawn yarn of 168 dtex-36f.
  • the obtained undrawn yarn was drawn between a first hot roller set at 90°C and a second hot roller set at 130°C at a draw ratio of 2.0 times, heat set, and then 84dtex-36f.
  • a drawn yarn was obtained.
  • Table 1 shows the evaluation results of the fiber properties and fabric properties of the obtained drawn yarn.
  • the obtained drawn yarn had a dry heat shrinkage rate of 10.4%, and had an excellent texture even after finishing setting after dyeing.
  • the peak value of loss tangent was high, the area was large, and the staining speed was so fast that sufficient staining was achieved within 5 minutes, and the difference in pixel value after staining between the inner and outer layers was 3.1. Because it was dyed to the center, the dye was fully absorbed and the color development was excellent.
  • Examples 2 to 4 Comparative Examples 1 and 2
  • a drawn yarn was produced in the same manner as in Example 1, except that the proportion of copolymer components in the polyethylene terephthalate composition was changed as shown in Table 1 (adjusted by the blending ratio of Chip A and Chip B).
  • Table 1 shows the evaluation results of the fiber properties and fabric properties of the obtained drawn yarn. From this result, it was confirmed that the higher the peak value of the loss tangent and the larger the area of the loss tangent, the darker the color was dyed.
  • Comparative Example 1 On the other hand, in Comparative Example 1, the peak value of loss tangent was low, sufficient staining was not achieved unless staining was performed for 30 minutes, and the difference in pixel values after staining between the inner and outer layers was large, resulting in poor color development. Comparative Example 2 had excellent peak value of loss tangent and area, and good color development, but had a large dry heat shrinkage rate and had poor texture when finishing setting was performed after dyeing. Further, the fastness to rubbing (staining) was also poor.
  • Example 5 A drawn yarn was produced in the same manner as in Example 1, except that the temperature of the second hot roller during drawing was changed as shown in Table 1.
  • Table 1 shows the evaluation results of the fiber properties and fabric properties of the obtained drawn yarn. It was confirmed that by setting the temperature of the second hot roller at a low temperature during stretching, the peak value of the loss tangent was high, the area was large, and the color development was improved.
  • Chip A and Chip B are supplied to separate extruders and melted, and then passed through a composite spinning machine to a core-sheath type composite spinneret (discharge hole diameter 0.30 mm, discharge hole length 0.50 mm, number of holes 36, round A drawn yarn was produced in the same manner as in Example 3, except that the composite ratio of the core component and sheath component was as shown in Table 2. Note that Chip A was used as a sheath component and Chip B was used as a core component. Table 2 shows the evaluation results of the fiber properties and fabric properties of the obtained drawn yarn.
  • Example 1 Because it has a core-sheath structure, it cannot be stained sufficiently unless it is stained for 30 minutes, and there was a large difference in pixel values between the inner and outer layers after staining.However, since the peak value of loss tangent was high and the area was large, The color development was good after 30 minutes of staining.
  • polyethylene was copolymerized with 7.0 mol% of isophthalic acid and 4.0 mol% of 2,2-bis[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]propane. It was confirmed that because terephthalate is unevenly distributed on the surface as a sheath component, the friction fastness (contamination) is inferior to that of a single structure.
  • Example 8 Comparative Examples 3 and 4
  • a drawn yarn was produced in the same manner as in Example 7, except that the composite ratio was changed as shown in Table 2.
  • Table 2 shows the evaluation results of the fiber properties and fabric properties of the obtained drawn yarn. From this result, it was confirmed that even in the core-sheath structure, the larger the area of loss tangent, the darker the color is dyed.
  • polyethylene terephthalate which is a sheath component copolymerized with 7.0 mol% of isophthalic acid and 4.0 mol% of 2,2-bis[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]propane, is It was confirmed that (contamination) was reduced.
  • Example 9 A drawn yarn was produced in the same manner as in Example 7, except that the temperature of the second hot roller during drawing was changed as shown in Table 2.
  • Table 2 shows the evaluation results of the fiber properties and fabric properties of the obtained drawn yarn. It was confirmed that by lowering the temperature of the second hot roller during stretching, the area of loss tangent becomes larger and color development is improved.
  • Example 11 The undrawn yarn obtained in Example 1 was false-twisted using a false-twisting device equipped with 1DR, 1HT, a cooling plate, a false-twisting device, 2DR, 3DR, 4DR, and a winder to create false-twisting made of synthetic fibers. Got the thread.
  • the conditions for false twisting are as follows. 1DR speed: 150m/min, processing magnification between 1DR and 2DR: 2.0x, 1HT (hot plate type contact heater, length 2500mm): 180°C, cooling plate length: 1050mm, friction disk type friction temporary Twisting device, 2DR-3DR magnification: 1.0x, 3DR-4DR magnification: 1.00x, 4DR-winder magnification: 0.98x.
  • Table 3 shows the evaluation results of the fiber properties and fabric properties of the obtained false twisted yarn.
  • the resulting false twisted yarn had a dry heat shrinkage rate of 5.2% and had an excellent texture even after finishing and setting after dyeing.
  • the peak value of loss tangent was high, the area was large, and the staining speed was so fast that sufficient staining was achieved within 5 minutes, and the difference in pixel value after staining between the inner and outer layers was 2.2. Because it was dyed to the center, the dye was fully absorbed and the color development was excellent.
  • Examples 12 to 14, Comparative Example 5 A false twisted yarn was produced in the same manner as in Example 11, except that the 1HT temperature during false twisting was changed as shown in Table 3.
  • Table 3 shows the evaluation results of the fiber properties and fabric properties of the obtained false twisted yarn. It was confirmed that by lowering the 1HT temperature during false twisting, the peak value of the loss tangent becomes higher, but the peak temperature of the loss tangent also becomes higher, so the area of the loss tangent becomes smaller and the coloring property decreases. It was done. Furthermore, it was confirmed that by setting the 1HT temperature at 200° C. during false twisting, the dry heat shrinkage rate decreased, resulting in a decrease in color development, and furthermore, fusion between single fibers occurred, resulting in poor texture.
  • Example 6 A false twisted yarn was produced in the same manner as in Example 11, except that the proportion of copolymer components in the polyethylene terephthalate composition was changed as shown in Table 3 (only chip B was used). Table 3 shows the evaluation results of the fiber properties and fabric properties of the obtained false twisted yarn. The results showed that the peak value of loss tangent was low, sufficient staining was not achieved unless staining was carried out for 30 minutes, and the difference in pixel values after staining between the inner and outer layers was large, resulting in poor color development.
  • Example 15 Regarding the undrawn yarn obtained in Example 7, a false twisted yarn was produced in the same manner as in Example 11.
  • Table 4 shows the evaluation results of the fiber properties and fabric properties of the obtained false twisted yarn. Because it has a core-sheath structure, it cannot be stained sufficiently unless it is stained for 30 minutes, and there was a large difference in pixel values between the inner and outer layers after staining.However, since the peak value of loss tangent was high and the area was large, The color development was good after 30 minutes of staining.
  • Example 11 Compared to Example 11 in which chips were mixed in advance and had a single structure, polyethylene was copolymerized with 7.0 mol% of isophthalic acid and 4.0 mol% of 2,2-bis[4-(2-hydroxyethoxy)phenyl]propane. It was confirmed that because terephthalate is unevenly distributed on the surface as a sheath component, the friction fastness (contamination) is inferior to that of a single structure.
  • Example 16 and 17 Comparative Examples 7 and 8
  • Example 16 and 17 A false twisted yarn was produced in the same manner as in Example 15, except that the 1HT temperature during false twisting was changed as shown in Table 4.
  • Table 4 shows the evaluation results of the fiber properties and fabric properties of the obtained false twisted yarn.
  • Comparative Example 8 by setting the 1HT temperature at 200° C. during false twisting, fusion between single fibers frequently occurred, and it was not possible to stably obtain a false twisted yarn.
  • Example 18 The undrawn yarn obtained in Example 1 was false-twisted using a false-twisting device equipped with 1DR, 1HT, a cooling plate, a false-twisting device, 2DR, 3DR, 2HT, 4DR, and a winder. A twisted yarn was obtained.
  • the conditions for false twisting are as follows.
  • 1DR speed 150m/min
  • processing magnification between 1DR and 2DR 2.0x
  • 1HT hot plate type contact heater, length 2500mm
  • cooling plate length 1050mm
  • friction disk type friction temporary Twisting device 2DR-3DR magnification: 1.0 times
  • 2HT hot plate type contact heater, length 2000 mm
  • 3DR-4DR magnification 0.92 times
  • 4DR-winder magnification 0. 98 times.
  • Table 5 shows the evaluation results of the fiber properties and fabric properties of the obtained false twisted yarn.
  • the obtained false twisted yarn had a dry heat shrinkage rate of 13.5% and had an excellent texture even after finishing setting after dyeing.
  • Example 19-22 A false twisted yarn was produced in the same manner as in Example 18, except that the 1HT temperature and 2HT temperature during false twisting were changed as shown in Table 5. Table 5 shows the evaluation results of the fiber properties and fabric properties of the obtained false twisted yarn. In Example 20, since the 2HT temperature was higher than the 1HT temperature, heat setting progressed, and both the dry heat shrinkage rate and the expansion/contraction recovery rate were low.
  • the synthetic fiber of the present invention has excellent dye exhaustion ability in the dyeing process, so it can be darkened, has a fast dyeing speed, has an excellent texture, and can be suitably used as a fiber structure. provide.

Abstract

本発明は、染色工程における染料吸尽能に優れるため濃色化可能であり、かつ染色速度が速く、また風合いに優れ、繊維構造体として好適に採用できる合成繊維を提供する。本発明の合成繊維は、損失正接のピーク温度が１００℃以上１５０℃以下であり、損失正接のピーク値が０．１５以上であり、乾熱収縮率が５％以上１５％未満である。

Description

合成繊維
　本発明は、合成繊維に関するものである。
　合成繊維、特にポリエステル繊維は、優れた力学特性や寸法安定性を有しているため、衣料用途から資材用、医療用といった非衣料用途まで幅広く利用されている。
　人々の生活が豊かになるにつれて高機能化が望まれ、多様な機能を有した繊維製品の開発が進められると共に、昨今では環境問題に対する考え方から、様々な産業において省資源化、省エネルギー化が求められるようになり、繊維産業においてもこれらの要求は例外ではない。
　合成繊維における省資源化、省エネルギー化としては、製造工程中の非製品部位の再資源化や、最終製品のリサイクル、また製造工程の随所における用役使用量の削減、エネルギーの高効率化が推進されている。製造工程の中でも特に水とエネルギーを大量に消費する染色工程における省資源化、省エネルギー化が求められ、この手法としては染料吸尽能を向上させることによって、染料が低使用量であっても高発色性を示すようにすることや、染色工程におけるエネルギー効率の改善が考えられる。
　例えば、ポリエステル繊維の染色工程において、染色前の繊維構造を変化させ、優れた染料吸尽能を発現させることで、発色性に優れたテキスタイルを省資源化、省エネルギー化して製造する技術の提案がある。
　すなわち、特許文献１では、染色前にスチーム、または水溶性の非膨潤性媒体を用いた高温熱処理を加えることで、繊維構造に変化を与え、動的粘弾性測定による損失正接（ｔａｎδ）を制御することで、染色座席を増加させ、染料吸尽能が向上、染料利用効率を改善することを開示している。
　また、特許文献２では、動的粘弾性測定によるｔａｎδピーク温度の制御に着目し、脂肪族ジカルボン酸を共重合した改質ポリエステル繊維とすることで、ポリエステル繊維の常圧での染色性を向上させ、また高温処理後でも高収縮性を有し、一般的なポリエステル繊維の染色に必要である高温高圧という条件を克服したことを開示している。
日本国特開平５－２７９９１７号公報 日本国特開平１０－２０４７２３号公報
　特許文献１の技術では、染料利用効率は向上しているものの、ルーズな繊維構造になるため、高温熱処理における繊維の収縮が過大となり、該技術を適用したテキスタイル等は、繊維間の緻密性が過剰に高まって、風合いが硬化した繊維構造体になる場合がある。また、通常にはない工程を追加する必要があるなど、繊維製造工程をすべて考慮した場合にはエネルギーを過剰に消費してしまう場合がある。
　特許文献２の技術では、動的粘弾性測定によるｔａｎδピーク温度の制御による常圧可染性は確認できるが、あわせて高収縮性を目的とした技術であり、乾熱収縮率が高まることにより、特許文献１記載の合成繊維と同様にテキスタイル等は緻密な構造によって風合いが硬化したものとなる場合がある。
　以上の従来技術の課題を鑑みて、本発明では、染色工程での染料吸尽能に優れ、かつ染色速度が速く、従来技術では達成が困難であった、濃染色加工と、柔軟な風合いを両立した繊維構造体を製造するのに適した合成繊維を提供することを目的としている。
　上記課題は、以下の（１）～（３）によって解決できる。
（１）損失正接のピーク温度が１００℃以上１５０℃以下であり、損失正接のピーク値が０．１５以上であり、乾熱収縮率が５％以上１５％未満である合成繊維。
（２）３０℃から１３０℃までにおける損失正接の面積が４．０℃以上７．５℃以下である、（１）記載の合成繊維。
（３）Ｌ＊値が２０以下となるよう染色した後の繊維横断面を２５６階調のグレースケール画像として表示した際、内接円の中心と同心であり繊維横断面の面積の１０％の面積となる円の画素値平均と、繊維横断面の面積の１０％の面積となる外周部の画素値平均の差の絶対値が１５以下である、（１）または（２）記載の合成繊維。
　本発明の合成繊維は、染料吸尽能に優れるため、染色工程における濃色化可能であり、かつ染色速度が速く、染色後も柔軟な風合いを維持した繊維構造体を製造することが可能となる。
　本発明の合成繊維は、損失正接のピーク温度が１００℃以上１５０℃以下であり、損失正接のピーク値が０．１５以上であり、乾熱収縮率が５％以上１５％未満である。
　本発明における合成繊維とは、ポリエステル繊維やポリアミド繊維、アクリル繊維など、化学合成によって製造される繊維のことである。本発明における合成繊維は、製造工程における共重合成分の導入が容易であり、また分散染料による非晶部位への染着が可能であるポリエステル繊維が好ましい。さらに、本発明において好ましいポリエステル繊維は、主成分がテレフタル酸とエチレングリコールであり、共重合成分を有していてもよい。共重合成分は１種のみを使用してもよく、２種以上を併用してもよい。
　本発明の合成繊維は、損失正接のピーク温度が１００℃以上１５０℃以下であることが必要となる。
　ここで言う、損失正接とは、損失係数やｔａｎδとも称される、動的粘弾性測定で求められる損失弾性率と貯蔵弾性率の比であり、繊維構造中の非晶部のミクロブラウン運動の大きさを表す。
　本発明における損失正接のピーク温度は、動的粘弾性測定装置を用い、チャック間距離３０ｍｍで合成繊維を挟み、０．１５ｇ／ｄｔｅｘの張力をかけ、昇温速度３℃／ｍｉｎ、周波数１１０Ｈｚで３０℃から２００℃までの昇温条件で損失正接（無次元量）を測定したときの損失正接のピーク温度として求められる値を指す。動的粘弾性測定装置としては、例えば、オリエンテック社製「レオバイブロン　ＤＯＶ－ＩＩ－ＥＰ」等が挙げられる。
　損失正接のピーク温度が１００℃以上であれば、染色工程において非晶部のミクロブラウン運動が十分に大きく分散染料による非晶部への染着性が向上しているために染料吸尽能に優れるため濃色化が可能となり、染色速度が速く、また熱処理した際の収縮が抑制されており、風合いに優れる。
　一方、損失正接のピーク温度が１５０℃を超える場合、染色工程において非晶部のミクロブラウン運動が小さく分散染料による非晶部への染着性が低いために染料吸尽能が低いために濃色化が困難であり、十分に染色されない場合がある。損失正接のピーク温度が１５０℃以下であれば、染色工程において染料吸尽能に優れるため濃色化が可能となり、発色性に優れる。
　損失正接のピーク温度は、１１０℃以上であるのが好ましく、１２０℃以上がより好ましく、また、１４０℃以下であるのが好ましい。
　本発明の合成繊維は、損失正接のピーク値が０．１５以上となる必要がある。
　損失正接のピーク値が０．１５以上であれば、染色工程においてミクロブラウン運動が大きく分散染料による非晶部への染着性が向上しているために染料吸尽能に優れるため濃色化が可能となり、染色速度が速く、発色性に優れる。
　損失正接のピーク値は、乾熱収縮率が高くなることを抑制する観点から、０．２０以下であるのが好ましく、０．１５～０．２０の範囲となるのが好ましい。
　損失正接のピーク値は、動的粘弾性測定装置を用いて上記した方法により測定できる。
　本発明の合成繊維は、温度と損失正接の関係をグラフ化した際の３０℃から１３０℃までにおける損失正接の面積が４．０℃以上７．５℃以下であることが好ましい。
　３０℃から１３０℃までにおける損失正接の面積とは、動的粘弾性測定装置を用いて、チャック間距離３０ｍｍで合成繊維を挟み、０．１５ｇ／ｄｔｅｘの張力をかけ、昇温速度３℃／ｍｉｎ、周波数１１０Ｈｚで３０℃から１３０℃までの昇温条件で損失正接を測定し、横軸を温度（℃）、縦軸を損失正接（無次元量）としてプロットしたときの、横軸を１℃毎の区画に区切り、図積分した面積である。
　３０℃から１３０℃までにおける損失正接の面積は、合成繊維の染色工程における繊維構造の非晶部のミクロブラウン運動の大きさの累積を表しており、その値が高いほど染色工程におけるミクロブラウン運動が活発となり、染料吸尽能が向上し、濃色化が可能となる。
　３０℃から１３０℃までにおける損失正接の面積が４．０℃以上であれば、染色工程におけるミクロブラウン運動が十分に大きく分散染料による非晶部への染着性が向上しているために染料吸尽能が向上し濃色化が可能となり、発色性に優れ、染色速度が速く発色性に優れるため好ましい。一方で、損失正接の面積が７．５℃よりも大きい値の場合、ミクロブラウン運動が大きく分散染料による非晶部への染着性がより向上しているために染料吸尽能が向上し更に発色性が高まるものの、非晶部の熱収縮性も高まり、寸法変化が大きくなり、風合いが固化することがあるため、損失正接の面積は７．５℃以下が好ましい。
　３０℃から１３０℃までにおける損失正接の面積は、４．２℃以上であるのがより好ましく、４．５℃以上がさらに好ましく、また、７．０℃以下であるのがより好ましい。
　本発明の合成繊維は、乾熱収縮率が５％以上１５％未満である必要がある。
　乾熱収縮率が５％以上であれば、分散染料で染色する場合に染料が導入される非晶部が十分に存在し、発色性に優れる。一方で、乾熱収縮率が１５％未満であれば、熱処理を加えた際に過剰に収縮し、風合いが硬化し悪くなることが無い。
　乾熱収縮率は、１４％以下であるのが好ましい。
　乾熱収縮率は、温度２０℃、湿度６５％ＲＨの環境下において、１ｍ／周の検尺機を用いて合成繊維からなるかせ（巻数１０回）を作製し、このかせを温度２０℃、湿度６５％ＲＨの環境下で２４時間静置した後に０．０３ｃＮ／ｄｔｅｘの荷重を加えたときの長さＬ０と、かせを１６０℃で無荷重で５分間熱処理後、温度２０℃、湿度６５％ＲＨの環境下で２４時間静置した後に０．０３ｃＮ／ｄｔｅｘの荷重を加えたときの長さＬ１から、下記式によって算出する。
　　乾熱収縮率（％）＝｛（Ｌ０－Ｌ１）／Ｌ０｝×１００
　さらには、本発明の合成繊維は、繊維横断面において染料が浸透しているか判別するのに十分であるよう、Ｌ＊値が２０以下となるよう染色した後の繊維横断面を２５６階調のグレースケール画像として表示した際、内接円の中心と同心であり繊維横断面の面積の１０％の面積となる円の画素値平均と、繊維横断面の面積の１０％の面積となる外周部の画素値平均の差の絶対値が１５以下であることが好ましい。なお、Ｌ＊値は、Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間における明度を表すものであり、分光測色計を用いてＤ６５光源、視野角度１０°、光学条件をＳＣＥ（正反射光除去法）として測定する。
　画素値平均の差の絶対値が１５以下であれば、染料が内部まで浸透しており、繊維表層のみが染まる場合と異なり、繊維全体の非晶部に均等に染料が吸尽されているため、染料吸尽能が向上し濃色化が可能となり、発色性に優れるため好ましい。
　かかる差の絶対値は、１０以下であるのがより好ましく、染料が内部にまで均一に浸透した場合には、かかる差の絶対値は０となるため下限値は特に限定されない。
　次に、本発明の合成繊維の形態について説明する。
　本発明の合成繊維は、繊維の形態に関して特に制限がなく、モノフィラメント、マルチフィラメント、ステープルなどのいずれの形態であってもよいが、染料吸尽能が優れるといった特性を生かすためにもマルチフィラメントやステープルなどの形態であることが好ましい。
　本発明の合成繊維は、単繊維繊度およびフィラメント数は、用途や要求特性に応じて適宜選択することが好適であり、実用的な範囲を想定すると、マルチフィラメントとしての繊度は、１０～３０００ｄｔｅｘであることが好ましい。
　本発明における繊度（ｄｔｅｘ）は、温度２０℃、湿度６５％ＲＨの環境下において、電動検尺機を用いて、かせ取りした繊維１００ｍの重量を測定し、下記式を用いて算出する。
　　繊度（ｄｔｅｘ）＝繊維１００ｍの重量（ｇ）×１００
　合成繊維の繊度が１０ｄｔｅｘ以上であれば、糸切れが少なく、工程通過性が良好であることに加え、使用時に毛羽の発生が少なく、耐久性に優れるため好ましい。一方、合成繊維の繊度が３０００ｄｔｅｘ以下であれば、繊維ならびに繊維構造体の柔軟性を損なうことがないため好ましい。
　本発明の合成繊維の伸度は、用途や要求特性に応じて後述する製造方法によって調整して使用できる。ここで、本発明における伸度は、ＪＩＳ　Ｌ１０１３：２０１０（化学繊維フィラメント糸試験方法）８．５．１に準じて算出する。具体的に、伸度（％）は、温度２０℃、湿度６５％ＲＨの環境下において、初期試料長２０ｃｍ、引張速度２０ｃｍ／分の条件で引張試験を行い、最大荷重を示す点の応力（ｃＮ）を繊度（ｄｔｅｘ）で除して強度（ｃＮ／ｄｔｅｘ）を算出し、最大荷重を示す点の伸び（Ｌ１）と初期試料長（Ｌ０）を用いて下記式によって算出する。
　　伸度（％）＝｛（Ｌ１－Ｌ０）／Ｌ０｝×１００
　伸度は高いほど、急激な変形を加えても繊維が伸長変形して、破断することがなくなるものの、成形加工時に伸長変形することで、繊維製品の特性が不安定になる可能性もある。よって、繊維の取扱性を鑑みると、本発明の合成繊維の伸度は、３０～６０％であることがより好ましい。特に、伸度が６０％以下であれば、繊維ならびに繊維構造体の寸法安定性が良好となるため好適である。
　また、本発明の合成繊維は、その使用に必要となる伸度にあわせて調整すると良く、伸度は、衣料用途で使用する場合には、３０～５０％、非衣料用途で使用する場合には、２０～４０％に調整することが特に好ましい。
　本発明の合成繊維は、繊維の断面形状に関して特に制限がなく、用途や要求特性に応じて適宜選択することができ、真円状の円形断面であってもよく、非円形断面であってもよい。
　ここで言う、非円形断面の具体例として、多葉形、多角形、扁平形、楕円形、Ｃ字形、Ｈ字形、Ｓ字形、Ｔ字形、Ｗ字形、Ｘ字形、Ｙ字形、田字形、井桁形、中空形などが挙げられるが、これらに限定されない。本発明の合成繊維の特徴である濃染色を有効に利用し、より品位の高いテキスタイルを製造することを想定すると、合成繊維の特徴である、ある角度からの光を高強度で反射する、いわゆるギラツキを抑制することが好適であり、この観点で言えば、多葉形、Ｈ字形、Ｓ字形、Ｔ字形、Ｗ字形、Ｘ字形、Ｙ字形、田字形、井桁形等の複雑な断面形状とすることが好ましい。係る断面形状とした場合には、テキスタイルとした場合に、表面にフラットな面が存在しないこととなり、光反射が分散して、本発明の濃染色の効果をより顕著化させることができる。
　本発明の合成繊維は、一般の繊維と同様に仮撚や撚糸などの加工が可能であり、製織や製編についても一般の繊維と同様に扱うことができる。
　本発明の合成繊維からなる繊維構造体の形態は、公知の方法を活用して様々な形態をとることができ、具体的には、織物、編物、パイル布帛、不織布や紡績糸、詰め綿等が挙げられる。また、これらの繊維構造体においては、用途応じて、様々な織組織または編組織を採用することができ、平織、綾織、朱子織あるいはこれらの変化織や、経編、緯編、丸編、レース編あるいはこれらの変化編等が好適に採用可能である。また、言うまでもないが、本発明の合成繊維は、繊維構造体にする際に交織や交編等によって他の繊維と組み合わせてもよいし、他の繊維との混繊糸とした後に繊維構造体としてもよい。
　次に、本発明の合成繊維の製造方法を以下に示す。
　本発明の合成繊維の製造方法としては、公知の溶融紡糸方法、延伸方法、仮撚加工方法を用いることができる。
　本発明では、溶融紡糸を行う前に原料の含水率を０．３重量％以下としておくことが好ましいため、必要に応じて原料を乾燥させることが好ましい。原料の含水率が０．３重量％以下であれば、溶融紡糸の際に水分によって発泡することがなく、安定して紡糸を行うことが可能となるため好ましい。また、原料の種類によっては加水分解による機械的特性の低下や色調の悪化が抑制されるため好ましい。原料の含水率は０．１重量％以下であることがより好ましい。
　合成繊維の溶融紡糸を行う場合には、紡糸口金から吐出して繊維糸条とする方法として、以下に示す例が挙げられるが、これらに限定されない。第一の例として、最終的な繊維の組成と同一の組成であるチップを必要に応じて乾燥した後、溶融紡糸機へチップを供給して溶融し、計量ポンプで計量する。その後、紡糸ブロックにおいて加温した紡糸パックへ導入して、紡糸パック内で溶融ポリマーを濾過した後、紡糸口金から吐出して繊維糸条とする方法が挙げられる。第二の例として、異なる組成のチップを必要に応じて乾燥した後、最終的な繊維の組成となるようにチップの状態で混合した後、溶融紡糸機へ混合したチップを供給して溶融し、計量ポンプで計量する。その後、紡糸ブロックにおいて加温した紡糸パックへ導入して、紡糸パック内で溶融ポリマーの海島成分を混練し濾過した後、紡糸口金から吐出して繊維糸条とする方法が挙げられる。第三の例として、異なる組成のチップを必要に応じて乾燥した後、チップを別々に供給して溶融し、計量ポンプで計量する。その後、紡糸ブロックにおいて加温した紡糸パックへ導入して、紡糸パック内で溶融ポリマーを最終的な繊維の組成と同一になるよう混練し濾過した後、紡糸口金から吐出して繊維糸条とする方法が挙げられる。
　紡糸口金から吐出された繊維糸条は、冷却装置によって冷却固化し、第１ゴデットローラーで引き取り、第２ゴデットローラーを介してワインダーで巻き取り、巻取糸とする。また、給油装置を用いて繊維糸条へ給油してもよく、交絡装置を用いて繊維糸条へ交絡を付与してもよい。
　溶融紡糸における紡糸温度は、繊維中の各成分の融点や耐熱性などに応じて適宜選択することができるが、２４０～３００℃であることが好ましい。紡糸温度が２４０℃以上であれば、紡糸口金より吐出された繊維糸条の伸長粘度が十分に低下するため吐出が安定し、さらには、紡糸張力が過度に高くならず、糸切れを抑制することができるため好ましい。一方、紡糸温度が３００℃以下であれば、紡糸時の熱分解を抑制することができ、得られる合成繊維の機械的特性の低下や着色を抑制できるため好ましい。
　溶融紡糸における紡糸速度は、繊維中の各成分の複合比率、紡糸温度などに応じて適宜選択することができるが、二工程法の場合は１０００～３０００ｍ／分であることが好ましい。二工程法の場合の紡糸速度が１０００ｍ／分以上であれば、走行糸条が安定し、糸切れを抑制することができるため好ましい。一方、二工程法の場合の紡糸速度が３０００ｍ／分以下であれば、紡糸張力の抑制により糸切れなく、安定した紡糸を行うことができるため好ましい。また、一旦巻き取ることなく紡糸と延伸を同時に行う一工程法の場合の紡糸速度は、低速ローラーを１０００～３０００ｍ／分、高速ローラーを２５００～６０００ｍ／分とすることが好ましい。低速ローラーおよび高速ローラーが上記の範囲内であれば、走行糸条が安定するとともに、糸切れを抑制することができ、安定した紡糸を行うことができるため好ましい。
　合成繊維の損失正接のピーク温度を１００℃以上１５０℃以下、損失正接のピーク値を０．１５以上、乾熱収縮率を５％以上１５％未満とするためには、一工程法または二工程法により延伸を行う、または仮撚加工を行うことが好ましく、工程中の延伸は一段延伸法または二段以上の多段延伸法のいずれの方法によってもよい。延伸、または仮撚加工における加熱方法としては、走行糸条を直接的あるいは間接的に加熱できる装置であれば、特に限定されない。
　延伸を行う場合の延伸温度は、繊維中の各成分のガラス転移温度や融点、延伸後の繊維の強度、伸度などに応じて適宜選択することができるが、６０～１２０℃であることが好ましい。延伸温度が６０℃以上であれば、延伸に供給される糸条の予熱が充分に行われ、延伸時の熱変形が均一となり、繊度斑の発生を抑制することができ、繊維長手方向の均一性に優れる高品位の繊維を得ることができるため好ましい。一方、延伸温度が１２０℃以下であれば、加熱ローラーとの接触に伴う繊維同士の融着や熱分解を抑制することができ、工程通過性や品位が良好であるため好ましい。また、延伸ローラーに対する繊維の滑り性が良好となるため、糸切れが抑制され、安定した延伸を行うことができるため好ましい。
　延伸を行う場合の延伸倍率は、延伸前の繊維の伸度や、延伸後の繊維の強度や伸度などに応じて適宜選択することができるが、１．０２～５．０倍であることが好ましい。延伸倍率が１．０２倍以上であれば、延伸によって繊維の強度や伸度などの機械的特性を向上させることができるため好ましい。一方、延伸倍率が５．０倍以下であれば、延伸時の糸切れが抑制され、安定した延伸を行うことができるため好ましい。具体的には、実用性があり、かつ損失正接のピーク値を０．１５以上とするために、延伸後の伸度が４０％前後となる延伸倍率が好ましい。
　延伸を行う場合の延伸速度は、延伸方法が一工程法または二工程法のいずれであるかなどに応じて適宜選択することができる。一工程法の場合には、上記紡糸速度の高速ローラーの速度が延伸速度に相当する。二工程法により延伸を行う場合の延伸速度は、１００～１０００ｍ／分であることが好ましい。二工程法の場合は、延伸速度が１００ｍ／分以上であれば、走行糸条が安定し、糸切れが抑制できるため好ましく、延伸速度が１０００ｍ／分以下であれば、延伸時の糸切れが抑制され、安定した延伸を行うことができるため好ましい。
　また、１００～１５０℃の熱セットを行うことが好ましい。熱セットとは、合成繊維の延伸後に熱処理し、寸法を安定させる処理である。１００℃以上で熱セットを行えば、熱セットで繊維が十分に結晶化し損失正接のピーク温度が１００℃以上となり、乾熱収縮率が１５％未満となるため熱処理で収縮することによる物性変化や風合いの変化を抑制できるため好ましい。一方、熱セット温度が１５０℃以下であれば、損失正接のピーク温度が１５０℃以下、乾熱収縮率が５％以上となり工程通過性や品位が良好であるため好ましい。
　仮撚加工を行う場合、用いる未延伸糸または延伸糸の伸度は、用途や要求特性に応じて適宜選択することができるが、３０～３００％の範囲であることが好ましい。伸度が３０％以上であれば合成繊維からなる仮撚加工糸の毛羽や、仮撚加工時の糸切れの発生を抑制することができ、伸度が３００％以下であれば、仮撚加工を安定して行うことができる。
　仮撚加工に用いる装置として、以下に示す例が挙げられるが、これらに限定されない。第一の例として、１ＤＲ（１ドローローラー）、１ＨＴ（１ヒーター）、冷却板、仮撚装置、２ＤＲ（２ドローローラー）、３ＤＲ（３ドローローラー）、４ＤＲ（４ドローローラー）、ワインダーを備えた仮撚加工装置を使用する。１ＤＲ－２ＤＲ間の加工倍率は、加工に用いる繊維の伸度や、合成繊維からなる仮撚加工糸の伸度に応じて選択できるが、１．１～３．０倍の範囲が好ましい。ヒーターは接触式、非接触式を問わない。１ＨＴの温度は合成繊維の各成分のガラス転移温度や融点、仮撚加工後の繊維の強度、伸度、乾熱収縮率、伸縮復元率などに応じて適宜選択することができる。１ＨＴの温度の上限は、用いる未延伸糸または延伸糸がヒーター内で融着しない温度であればよい。仮撚装置は摩擦仮撚型が好ましく、フリクションディスク型、ベルトニップ型などが例示される。好ましくはフリクションディスク型である。２ＤＲ－３ＤＲ間および３ＤＲ－４ＤＲ間の倍率は、合成繊維からなる仮撚加工糸に応じて適宜設定できるが通常は０．９～１．０倍とすることが好ましい。２ＤＲ－３ＤＲ間、３ＤＲ－４ＤＲ間、４ＤＲ－ワインダー間のいずれかには、仮撚加工糸の高次通過性を向上させるため、交絡ノズルによる交絡付与、または給油ガイドによる追油が行われてもよい。
　第二の例として、１ＤＲ、１ＨＴ、冷却板、仮撚装置、２ＤＲ、３ＤＲ、２ＨＴ（２ヒーター）、４ＤＲ、ワインダーを備えた仮撚加工装置を使用する。１ＤＲ－２ＤＲ間の加工倍率は、加工に用いる繊維の伸度や、合成繊維からなる仮撚加工糸の伸度に応じて選択できるが、１．１～３．０倍の範囲が好ましい。１ＨＴの温度は合成繊維の各成分のガラス転移温度や融点、仮撚加工後の繊維の強度、伸度、乾熱収縮率、伸縮復元率などに応じて適宜選択することができる。１ＨＴの温度の上限は、用いる未延伸糸または延伸糸がヒーター内で融着しない温度であればよい。仮撚装置は摩擦仮撚型が好ましく、フリクションディスク型、ベルトニップ型などが例示される。好ましくはフリクションディスク型である。２ＤＲ－３ＤＲ間には、仮撚加工糸の高次通過性を向上させるため、交絡ノズルによる交絡付与が行われてもよい。３ＤＲ－４ＤＲ間の加工倍率は、加工に用いる繊維の伸度や、合成繊維からなる仮撚加工糸の伸度に応じて選択できるが、０．８～１．１倍の範囲が好ましい。２ＨＴの温度は合成繊維の各成分のガラス転移温度や融点、仮撚加工後の繊維の強度、伸度、乾熱収縮率、伸縮復元率などに応じて適宜選択することができる。２ＨＴの温度の上限は、用いる未延伸糸または延伸糸がヒーター内で融着しない温度であればよい。４ＤＲ－ワインダー間には、給油ガイドによる追油が行われてもよい。
　以下、実施例により本発明をより詳細に説明する。なお、実施例中の各特性値は、以下の方法で求めた。
　Ａ．溶融粘度
　真空乾燥機によって水分率２００ｐｐｍ以下としたチップ状のポリマーを試料とし、東洋精機製作所社製キャピログラフ１Ｂを用いて測定した。試料を加熱炉に投入してから測定開始までを５分とし、窒素雰囲気下で歪速度を段階的に変更して、測定温度を２９０℃として溶融粘度を測定した。なお、実施例あるいは比較例には、１２１６ｓ－１の溶融粘度を記載した。
　Ｂ．繊度
　温度２０℃、湿度６５％ＲＨの環境下において、インテック社製電動検尺機を用いて、実施例又は比較例によって得られた繊維１００ｍをかせ取りした。得られたかせの重量を測定し、下記式を用いて繊度（ｄｔｅｘ）を算出した。
　　繊度（ｄｔｅｘ）＝繊維１００ｍの重量（ｇ）×１００
　なお、測定は１試料につき５回行い、その平均値を繊度とした。
　Ｃ．強度、伸度
　強度および伸度は、実施例又は比較例によって得られた繊維を試料とし、ＪＩＳ　Ｌ１０１３：２０１０（化学繊維フィラメント糸試験方法）８．５．１に準じて算出した。温度２０℃、湿度６５％ＲＨの環境下において、オリエンテック社製テンシロンＵＴＭ－ＩＩＩ－１００型を用いて、初期試料長２０ｃｍ、引張速度２０ｃｍ／分の条件で引張試験を行った。最大荷重を示す点の応力（ｃＮ）を繊度（ｄｔｅｘ）で除して強度（ｃＮ／ｄｔｅｘ）を算出し、最大荷重を示す点の伸び（Ｌ１）と初期試料長（Ｌ０）を用いて下記式によって伸度（％）を算出した。
　　伸度（％）＝｛（Ｌ１－Ｌ０）／Ｌ０｝×１００
　なお、測定は１試料につき１０回行い、その平均値を強度および伸度とした。
　Ｄ．乾熱収縮率
　温度２０℃、湿度６５％ＲＨの環境下において、１ｍ／周の検尺機を用いて、実施例又は比較例によって得られた繊維からなるかせ（巻数１０回）を作製し、２４時間静置した。その後、該環境下において、かせへ０．０３ｃＮ／ｄｔｅｘの荷重を加えて試料長Ｌ０を測定した。次いで、かせを１６０℃のオーブン中において無荷重で５分間熱処理後、温度２０℃、湿度６５％ＲＨの環境下において２４時間静置した。その後、かせへ０．０３ｃＮ／ｄｔｅｘの荷重を加えて試料長Ｌ１を測定した。オーブン中での処理前後における試料長Ｌ０、Ｌ１を用いて下記式によって乾熱収縮率（％）を算出した。
　　乾熱収縮率（％）＝｛（Ｌ０－Ｌ１）／Ｌ０｝×１００
　なお、測定は１試料につき３回行い、その平均値を乾熱収縮率とした。
　Ｅ．融点（Ｔｍ）および融解熱量（ΔＨｍ）
　実施例又は比較例によって得られた繊維を試料とし、ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製示差走査熱量計（ＤＳＣ）Ｑ２０００型を用いて、３０℃から２８０℃まで昇温速度１６℃／分で昇温し、ＤＳＣ測定を行い、昇温過程中に観測された融解ピークより融点（Ｔｍ）および融解熱量（ΔＨｍ）を算出した。測定は１試料につき３回行い、その平均値を融解熱量とした。なお、融解ピークが複数観測された場合には、最も低温側の融解ピークトップから順に、Ｔｍ、ΔＨｍを読み取り、別々に記載した。
　Ｆ．損失正接のピーク温度、ピーク値、面積
　実施例又は比較例によって得られた繊維を試料とし、オリエンテック社製レオバイブロン　ＤＯＶ－ＩＩ－ＥＰを用いて動的粘弾性測定を実施した。チャック間距離３０ｍｍで試料を挟み、０．１５ｇ／ｄｔｅｘの張力をかけ、昇温速度３℃／ｍｉｎ、周波数１１０Ｈｚの条件で３０℃から２００℃まで測定した。横軸を温度（℃）、縦軸を損失正接としてプロットし、損失正接のピーク温度、ピーク値および３０℃から１３０℃までの面積を評価した。
　Ｇ．Ｌ＊値
　実施例又は比較例によって得られた繊維を試料とし、英光産業社製丸編機ＮＣＲ－ＢＬ（釜径３インチ半（８．９ｃｍ）、２７ゲージ）を用いて筒編み約５ｇを作製した後、炭酸ナトリウム１ｇ／Ｌ、明成化学工業社製界面活性剤グランアップＵＳ－２０　１ｇ／Ｌを含む水溶液中、８０℃で２０分間精練後、流水で５分水洗し、６０℃の熱風乾燥機内で３０分間乾燥した。精練後の筒編みに対して、分散染料としてダイスター社製Ｄｉａｎｉｘ　Ｎａｖｙ　Ｓ－２Ｇ　２００％を３．０重量％加え、ｐＨを５．０に調整した染色液中、浴比１：５０、１３０℃で所定の時間（５分、１５分、３０分）染色後、流水で５分水洗した。染色後の筒編みを、水酸化ナトリウム０．７ｇ／Ｌ、亜ジチオン酸ナトリウム２ｇ／Ｌを含む水溶液中、浴比１：５０、８０℃で２０分間還元洗浄後、流水で５分水洗し、６０℃の熱風乾燥機内で３０分間乾燥した。その後、１６０℃にて１分間仕上げセットを実施した。仕上げセット後の筒編みを試料とし、コニカミノルタジャパン社製分光測色計ＣＭ－３７００ｄ型を用いてＤ６５光源、視野角度１０°、光学条件をＳＣＥ（正反射光除去法）としてＬ＊値を測定した。なお、測定は１試料につき３回行い、その平均値をＬ＊値とした。
　Ｈ．染色後画素値
　上記Ｇで作製した、染色時間３０分とした筒編みの仕上げセット後を試料として用いた。筒編み中の繊維を繊維軸方向の任意の位置で繊維軸方向と垂直に切断し、その切断面をオリンパス社製光学顕微鏡にて倍率２０００倍にて、背景が下記グレースケール画像に変換後の画素値が２００～２３０となる白背景として顕微鏡写真を撮影した。撮影後の写真に対して、画像処理ソフト（三谷商事社製ＷＩＮＲＯＯＦ）を用いて２５６階調のグレースケール画像に変換後、同一の写真から無作為に抽出した１０個の繊維横断面について、繊維横断面の内接円の中心と同心であり繊維横断面の面積の１０％の面積となる円の画素値平均を算出、その平均値を中心部画素値とし、繊維横断面の面積の１０％の面積となる外周部の画素値平均を算出、その平均値を外周部画素値とした。
　Ｉ．風合い
　上記Ｇで作製した仕上げセット後の筒編みについて、５年以上の品位判定の経験を有する検査員５名の合議によって下記４段階で評価し、５人の平均を布帛の風合い評価結果とした。Ｓ評価、Ａ評価及びＢ評価は合格であり、Ｃ評価は不合格である。
（評価基準）
　Ｓ：優れた風合いを感じる。
　Ａ：良好な風合いを感じる。
　Ｂ：風合いを感じる。
　Ｃ：風合いに劣る。
　Ｊ．摩擦堅牢度（汚染）
　摩擦堅牢度の評価は、ＪＩＳ Ｌ０８４９：２０１３（摩擦に対する染色堅ろう度試験方法）９．２摩擦試験機ＩＩ形（学振形）法の乾燥試験に準じて行った。上記Ｇで作製した仕上げセット後の筒編みを試料として、大栄科学精器製作所社製学振型摩擦試験機ＲＴ－２００を用いて、ＪＩＳ　Ｌ０８０３：２０１１に規定の白綿布（綿３－１号）で試料へ摩擦処理を施した後、白綿布の汚染の度合いをＪＩＳ　Ｌ０８０５：２００５に規定の汚染用グレースケールを用いて級判定することによって、摩擦堅牢度（汚染）を評価した。
　Ｋ．伸縮復元率（ＣＲ）
　伸縮復元率（ＣＲ）の評価は、ＪＩＳ　Ｌ１０１３（２０１０）６（試料の採取及び準備）、８．１２（伸縮復元率）に準じて行った。仮撚加工糸を０．１７６ｍＮ×繊度（ｄｔｅｘ）×１０の荷重をかけながら、カセ長４０ｃｍ、１０回巻きのカセにした後、このカセに０．１７６ｍＮ×２０×繊度（ｄｔｅｘ）×１０の初荷重をかけて、９０℃の熱水で２０分間熱水処理した後、ろ紙で脱水した後、１２時間以上自然乾燥した。その後、上記の初荷重をかけた状態で２０℃（１８～２２℃の範囲）の水中に沈め、８．８２ｍＮ×２０×繊度（ｄｔｅｘ）×１０の標準荷重を追加でかけて２分間放置した後、放置後のカセの長さを測定し、カセ長ａとした。その後、水中で上記の標準荷重を外し、初荷重のみがかかっている状態で２分間放置した。放置後のカセの長さを測定し、カセ長ｂとした。カセ長ａ、カセ長ｂはサンプルを変更して５回測定行い、次式より伸縮復元率（ＣＲ）を算出し、平均値をとった。
　　伸縮復元率（ＣＲ）（％）＝｛（カセ長ａ－カセ長ｂ）／カセ長ａ｝×１００
　（実施例１）
　イソフタル酸を７．０ｍｏｌ％、２，２－ビス［４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル］プロパンを４．０ｍｏｌ％共重合したポリエチレンテレフタレート（溶融粘度１１２Ｐａ・ｓ）をチップＡ、ポリエチレンテレフタレート（溶融粘度１２０Ｐａ・ｓ）をチップＢとし、最終的な組成として、イソフタル酸共重合量が１．８ｍｏｌ％、２，２－ビス［４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル］プロパンが１．０ｍｏｌ％となるよう、チップＡを２５重量％、チップＢを７５重量％の配合比で事前にチップ形態において混合した。この混合チップをエクストルーダー型溶融紡糸機へ供給して溶融混合させ、紡糸温度２９０℃、吐出量４２．０ｇ／分で紡糸口金（吐出孔径０．２３ｍｍ、吐出孔長０．３０ｍｍ、孔数３６、丸孔）から吐出させて紡出糸条を得た。この紡出糸条を、風温２０℃、風速２５ｍ／分の冷却風で冷却し、給油装置で油剤を付与して集束させ、２５００ｍ／分で回転する第１ゴデットローラーで引き取り、第１ゴデットローラーと同じ速度で回転する第２ゴデットローラーを介して、ワインダーで巻き取って１６８ｄｔｅｘ－３６ｆの未延伸糸を得た。得られた未延伸糸を、９０℃に設定した第１ホットローラーと１３０℃に設定した第２ホットローラー間で、延伸倍率２．０倍の条件で延伸し、熱セットを行い、８４ｄｔｅｘ－３６ｆの延伸糸を得た。
　得られた延伸糸の繊維特性および布帛特性の評価結果を表１に示す。得られた延伸糸は、乾熱収縮率１０．４％であり、染色後仕上げセットを行っても風合いは優れていた。また、損失正接のピーク値が高く、面積が大きく、染色時間が５分の時点で十分に染まるほど染色速度が速いことが確認され、さらに、染色後画素値の内外層差が３．１と中心部まで染色されていることから、染料を十分に吸尽し発色性に優れていた。
　（実施例２～４、比較例１、２）
　ポリエチレンテレフタレート組成における共重合成分の割合を表１に示すとおり変更した（チップＡ及びチップＢの配合比率で調整）以外は、実施例１と同様に延伸糸を作製した。
　得られた延伸糸の繊維特性および布帛特性の評価結果を表１に示す。この結果から、損失正接のピーク値が高く、損失正接の面積が大きいほど濃色に染まることが確認された。一方で、比較例１は、損失正接のピーク値が低く、３０分染色を行わないと十分に染色されず、また染色後画素値の内外層差が大きく、発色性に劣るものであった。比較例２は、損失正接のピーク値、面積に優れ発色性が良好なものの、乾熱収縮率が大きく、染色後仕上げセットを行うと風合いに劣るものであった。また、摩擦堅牢度（汚染）も劣るものであった。
　（実施例５、６）
　延伸時の第２ホットローラー温度を表１に示すとおり変更した以外は、実施例１と同様に延伸糸を作製した。
　得られた延伸糸の繊維特性および布帛特性の評価結果を表１に示す。延伸時の第２ホットローラー温度を低温とすることで、損失正接のピーク値が高く、面積が大きくなり、発色性が向上することが確認された。
　（実施例７）
　チップＡとチップＢを別々のエクストルーダーへ供給し溶融させた後、複合紡糸機を介して芯鞘型複合用紡糸口金（吐出孔径０．３０ｍｍ、吐出孔長０．５０ｍｍ、孔数３６、丸孔）から吐出させ、芯成分と鞘成分の複合比率を表２に示すとおりとした以外は、実施例３と同様に延伸糸を作製した。なお、チップＡを鞘成分、チップＢを芯成分とした。
　得られた延伸糸の繊維特性および布帛特性の評価結果を表２に示す。芯鞘構造であるため、３０分染色を行わないと十分に染色されず、染色後画素値の内外層差が大きいものであったが、損失正接のピーク値が高く、面積が大きいことから、３０分染色後は発色性が良好であった。事前にチップ混合し単独構造とした実施例１と比較し、イソフタル酸を７．０ｍｏｌ％、２，２－ビス［４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル］プロパンを４．０ｍｏｌ％共重合したポリエチレンテレフタレートが鞘成分として表面に偏在しているため、摩擦堅牢度（汚染）が単独構造よりも劣ることが確認された。
　（実施例８、比較例３、４）
　複合比率を表２に示すとおり変更した以外は、実施例７と同様に延伸糸を作製した。
　得られた延伸糸の繊維特性および布帛特性の評価結果を表２に示す。この結果から、芯鞘構造においても、損失正接の面積が大きいほど濃色に染まることが確認された。また、鞘成分であるイソフタル酸を７．０ｍｏｌ％、２，２－ビス［４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル］プロパンを４．０ｍｏｌ％共重合したポリエチレンテレフタレートの比率が大きくなるにつれ摩擦堅牢度（汚染）が低下することが確認された。
　（実施例９、１０）
　延伸時の第２ホットローラー温度を表２に示すとおり変更した以外は、実施例７と同様に延伸糸を作製した。
　得られた延伸糸の繊維特性および布帛特性の評価結果を表２に示す。延伸時の第２ホットローラー温度を低温とすることで、損失正接の面積が大きくなり、発色性が向上することが確認された。
　（実施例１１）
　実施例１で得られた未延伸糸について、１ＤＲ、１ＨＴ、冷却板、仮撚装置、２ＤＲ、３ＤＲ、４ＤＲ、ワインダーを備えた仮撚加工装置で仮撚加工し、合成繊維からなる仮撚加工糸を得た。仮撚加工の条件は下記の通りである。
　１ＤＲ速度：１５０ｍ／分、１ＤＲ－２ＤＲ間の加工倍率：２．０倍、１ＨＴ（熱板型の接触式ヒーター、長さ２５００ｍｍ）：１８０℃、冷却板長さ：１０５０ｍｍ、フリクションディスク型摩擦仮撚装置、２ＤＲ－３ＤＲ間倍率：１．０倍、３ＤＲ－４ＤＲ間倍率：１．００倍、４ＤＲ－ワインダー倍率：０．９８倍。
　得られた仮撚加工糸の繊維特性および布帛特性の評価結果を表３に示す。得られた仮撚加工糸は、乾熱収縮率５．２％であり、染色後仕上げセットを行っても風合いは優れていた。また、損失正接のピーク値が高く、面積が大きく、染色時間が５分の時点で十分に染まるほど染色速度が速いことが確認され、さらに、染色後画素値の内外層差が２．２と中心部まで染色されていることから、染料を十分に吸尽し発色性に優れていた。
　（実施例１２～１４、比較例５）
　仮撚加工時の１ＨＴ温度を表３に示すとおり変更した以外は、実施例１１と同様に仮撚加工糸を作製した。
　得られた仮撚加工糸の繊維特性および布帛特性の評価結果を表３に示す。仮撚加工時の１ＨＴ温度を低温とすることで、損失正接のピーク値は高くなるものの、損失正接のピーク温度も高くなるため、損失正接の面積は小さくなり、発色性が低下することが確認された。また、仮撚加工時の１ＨＴ温度を２００℃とすることで乾熱収縮率の低下に伴い発色性が低下し、さらに単繊維間の融着が発生し、風合いに劣ることが確認された。
　（比較例６）
　ポリエチレンテレフタレート組成における共重合成分の割合を表３に示すとおり変更した（チップＢのみ使用）以外は、実施例１１と同様に仮撚加工糸を作製した。
　得られた仮撚加工糸の繊維特性および布帛特性の評価結果を表３に示す。この結果から、損失正接のピーク値が低く、３０分染色を行わないと十分に染色されず、また染色後画素値の内外層差が大きく、発色性に劣るものであった。
　（実施例１５）
　実施例７で得られた未延伸糸について、実施例１１と同様に仮撚加工糸を作製した。
　得られた仮撚加工糸の繊維特性および布帛特性の評価結果を表４に示す。芯鞘構造であるため、３０分染色を行わないと十分に染色されず、染色後画素値の内外層差が大きいものであったが、損失正接のピーク値が高く、面積が大きいことから、３０分染色後は発色性が良好であった。事前にチップ混合し単独構造とした実施例１１と比較し、イソフタル酸を７．０ｍｏｌ％、２，２－ビス［４－（２－ヒドロキシエトキシ）フェニル］プロパンを４．０ｍｏｌ％共重合したポリエチレンテレフタレートが鞘成分として表面に偏在しているため、摩擦堅牢度（汚染）が単独構造よりも劣ることが確認された。
　（実施例１６、１７、比較例７、８）
　仮撚加工時の１ＨＴ温度を表４に示すとおり変更した以外は、実施例１５と同様に仮撚加工糸を作製した。
　得られた仮撚加工糸の繊維特性および布帛特性の評価結果を表４に示す。比較例８は、仮撚加工時の１ＨＴ温度を２００℃とすることで単繊維間の融着が頻発し、安定して仮撚加工糸を得ることができなかった。
　（実施例１８）
　実施例１で得られた未延伸糸について、１ＤＲ、１ＨＴ、冷却板、仮撚装置、２ＤＲ、３ＤＲ、２ＨＴ、４ＤＲ、ワインダーを備えた仮撚加工装置で仮撚加工し、合成繊維からなる仮撚加工糸を得た。仮撚加工の条件は下記の通りである。
　１ＤＲ速度：１５０ｍ／分、１ＤＲ－２ＤＲ間の加工倍率：２．０倍、１ＨＴ（熱板型の接触式ヒーター、長さ２５００ｍｍ）：１４０℃、冷却板長さ：１０５０ｍｍ、フリクションディスク型摩擦仮撚装置、２ＤＲ－３ＤＲ間倍率：１．０倍、２ＨＴ（熱板型の接触式ヒーター、長さ２０００ｍｍ）：１２０℃、３ＤＲ－４ＤＲ間倍率：０．９２倍、４ＤＲ－ワインダー倍率：０．９８倍。
　得られた仮撚加工糸の繊維特性および布帛特性の評価結果を表５に示す。得られた仮撚加工糸は、乾熱収縮率１３．５％であり、染色後仕上げセットを行っても風合いは優れていた。また、損失正接のピーク値が高く、面積が大きく、染色時間が５分の時点で十分に染まるほど染色速度が速いことが確認され、さらに、染色後画素値の内外層差が２．４と中心部まで染色されていることから、染料を十分に吸尽し発色性に優れていた。
　（実施例１９～２２）
　仮撚加工時の１ＨＴ温度、２ＨＴ温度を表５に示すとおり変更した以外は、実施例１８と同様に仮撚加工糸を作製した。
　得られた仮撚加工糸の繊維特性および布帛特性の評価結果を表５に示す。実施例２０では、２ＨＴ温度が１ＨＴ温度より高いため熱セットが進み、乾熱収縮率、伸縮復元率ともに低くなっていた。
 
  
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 
  
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 
  
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 
  
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
 
  
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　本発明の合成繊維は、染色工程において、染色工程における染料吸尽能に優れるため濃色化可能であり、かつ染色速度が速く、また風合いに優れ、繊維構造体として好適に採用できる合成繊維を提供する。
　本発明を特定の態様を用いて詳細に説明したが、本発明の意図と範囲を離れることなく様々な変更および変形が可能であることは、当業者にとって明らかである。なお、本出願は２０２２年８月２６日付で出願された日本特許出願（特願２０２２－１３４６７９）及び２０２３年３月２日付で出願された日本特許出願（特願２０２３－３１７２１）に基づいており、その全体が引用により援用される。

Claims (3)

  1. 　損失正接のピーク温度が１００℃以上１５０℃以下であり、損失正接のピーク値が０．１５以上であり、乾熱収縮率が５％以上１５％未満である合成繊維。
  2. 　３０℃から１３０℃までにおける損失正接の面積が４．０℃以上７．５℃以下である、請求項１記載の合成繊維。
  3. 　Ｌ＊値が２０以下となるよう染色した後の繊維横断面を２５６階調のグレースケール画像として表示した際、内接円の中心と同心であり繊維横断面の面積の１０％の面積となる円の画素値平均と、繊維横断面の面積の１０％の面積となる外周部の画素値平均の差の絶対値が１５以下である、請求項１または２記載の合成繊維。
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