WO2024041721A1 - Verfahren zum herstellen von graphit aus papier - Google Patents

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WO2024041721A1
WO2024041721A1 PCT/EP2022/073326 EP2022073326W WO2024041721A1 WO 2024041721 A1 WO2024041721 A1 WO 2024041721A1 EP 2022073326 W EP2022073326 W EP 2022073326W WO 2024041721 A1 WO2024041721 A1 WO 2024041721A1
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paste
paper
starch
compact
water
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PCT/EP2022/073326
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English (en)
French (fr)
Inventor
David Klein
Original Assignee
Nippon Kornmeyer Carbon Group Gmbh
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/20Graphite
    • C01B32/205Preparation

Definitions

  • the invention relates to a process for producing graphite from paper for use as a filter or building material.
  • the object of the invention is to create a cost-effective, simple and sustainable process for producing graphite from paper, preferably waste paper, which can be used as a filter or building material.
  • the object on which the invention is based is achieved by soaking paper/waste paper, paper shreds or strips in water in a suitable container for several hours and then shredding the soaked paper with a suitable device until a paste or a mixture with a paste-like consistency is formed and that a binding agent, such as sugar or starch, is mixed into the paste.
  • This paste is placed in a suitable mold and the water is then pressed out of the paste or the paste is isostatically pressed so that a compact is created, which is subsequently dried.
  • the dried compact can then be removed from the mold as usual and placed in an oven at > 1. 000 ° C and then carbonized at > 2 000 ° C (maximum up to 3,000 ° C) can be graphitized.
  • Soaking the paper should be done over a period of approximately 24 hours.
  • a binder that is easily soluble in water such as sugar or syrup, can be added to the soaked paper, which can be distributed well and evenly in the paste.
  • the paste or the mixture with a paste-like consistency can also be starch, such as potato starch, corn starch, rice starch or the like, as a binder. like. be mixed in.
  • the compact is dried before further processing in order to reduce or avoid later outgassing of volatile components, which at the same time can prevent the formation of cracks during the subsequent high-temperature treatment.
  • Drying can be done in a drying cabinet or in a dehumidification system to speed up the drying process.
  • Fig. 1 the paper or paper soaked in a container.
  • Fig. 3 a graphitized block with high density produced according to the invention.
  • paper/waste paper, paper scraps or strips are first placed in a suitable container 1 of any size for several hours, e.g. B. soaked in water for 24 hours.
  • the soaked paper is subsequently shredded using a suitable device 2 until a paste 3 or a mixture with a paste-like consistency is formed (Fig. 1).
  • Sugar or starch can be added to the paste as a binding agent.
  • a meat grinder with a cutting propeller and screw conveyor or an extruder is also suitable for producing the paste 3, which can significantly increase the delivery rate.
  • This paste 3 is placed in a suitable mold and the water is then pressed out of the paste by pressing or the paste is isostatically pressed, so that a compact 4, as shown in FIG. 2, is created.
  • the device used to press the paste can be a shape that is open on two opposite sides, for example a square shape, in which the lower opening is formed by a sieve or a perforated plate or the like. is closed. Alternatively, an open-top shape can also be used.
  • the pressing process can now be carried out simply by pressing a suitable stamp into the respective mold from above, whereby the water squeezed out either passes through the sieve is pressed out or - in the case of the mold that is closed but only open at the top - can be pressed upwards and poured off. The result in both cases is a compact compact 4 (FIG. 2).
  • the sieve In order to be able to easily remove the compact from the mold, the sieve should only rest on one edge at the bottom so that the compact 4 can easily be pressed out of the container after pressing.
  • the compact should be dried in air or in a suitable drying facility before further processing in order to reduce or, if possible, avoid subsequent outgassing. In this way, the formation of cracks during the subsequent high-temperature treatment can be avoided.
  • the dried compact 4 can then be placed in an oven at >1 as usual. 000 ° C and then carbonized at > 2 000 ° C (maximum up to 3,000 ° C) and graphitized into a graphite block 5.
  • the graphite block 5 can then be used or processed as desired.
  • a binder that is easily soluble in water such as sugar or syrup, can be added to the soaked paper, which dissolves well in the paste equally distributed .
  • the paste or the mixture with a paste-like consistency can also be starch, such as potato starch, corn starch, rice starch or the like, as a binder. like. be mixed in.
  • the compact 4 is dried by a high-temperature treatment before further processing in order to reduce or avoid subsequent outgassing, while at the same time the formation of cracks can be avoided. Drying can be done in a drying cabinet or dehumidification system to speed up the drying process.

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Graphit aus Papier zur Verwendung als Filter oder Baumaterial. Es soll ein kostengünstiges, einfaches und nachhaltiges Verfahren zur Herstellung von Graphit geschaffen werden. Erreicht wird das dadurch, dass Papier/Altpapier, Papierschnipsel oder - streifen in einem geeigneten Behälter über mehrere Stunden in Wasser eingeweicht werden, dass das eingeweichte Papier mit einer geeigneten Vorrichtung gemischt und zerkleinert wird, bis eine Paste oder ein Gemisch mit pastenähnlicher Konsistenz entstanden ist, wobei der Paste als Bindemittel Zucker oder Stärke zugemischt wird, dass die Paste in eine geeignete Form eingebracht und nachfolgend das Wasser durch Pressen aus der Paste gedrückt wird oder dass die Paste isostatisch gepresst wird, so dass ein Pressling entsteht und dass der entwässerte Pressling aus der Form entnommen und in einem Ofen bei > 1.000°C karbonisiert und dann bei > 2.000°C (maximal bis 3.000°C) graphitiert wird.

Description

Verfahren zum Herstellen von Graphit aus Papier
Die Erfindung betri f ft ein Verfahren zur Herstellung von Graphit aus Papier zur Verwendung als Filter oder Baumaterial .
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein kostengünstiges , einfaches und nachhaltiges Verfahren zur Herstellung von Graphit aus Papier, bevorzugt Altpapier, zu schaf fen, das als Filter oder Baumaterial verwendet werden kann .
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird gelöst durch Einweichen von Papier/Altpapier , Papierschnipseln oder -strei fen in einem geeigneten Behälter über mehrere Stunden in Wasser und nachfolgendes Zerkleinern des eingeweichten Papiers mit einer geeigneten Vorrichtung bis eine Paste oder ein Gemisch mit pastenähnlicher Konsistenz entstanden ist und dass der Paste ein Bindemittel , wie Zucker oder Stärke , zugemischt wird . Diese Paste wird in eine geeignete Form eingebracht und nachfolgend das Wasser durch Pressen aus der Paste gedrückt oder die Paste wird isostatisch gepresst , so dass ein Pressling entsteht , der nachfolgend getrocknet wird .
Anschließend kann der getrocknete Pressling wie üblich aus der Form entnommen und in einem Ofen bei > 1 . 000 ° C karbonisiert und dann bei > 2 . 000 ° C (maximal bis 3 . 000 ° C ) graphitiert werden .
Es versteht sich, dass sowohl das Carbonisieren als auch das Graphitieren zumindest unter Sauerstof f ausschluss oder unter Schutzgas erfolgen muss .
Das Einweichen des Papiers sollte über einen Zeitraum von etwa 24 Stunden vorgenommen werden .
Damit der entwässerte Pressling besser zusammenhält und nach dem Graphitieren nicht bröselt , kann dem eingeweichten Papier ein in Wasser gut lösliches Bindemittel , wie Zucker oder Sirup beigemischt werden, was sich in der Paste gut und gleichmäßig verteilen lässt .
Alternativ kann der Paste oder dem Gemisch mit pastenähnlicher Konsistenz als Bindemittel auch Stärke , wie Kartof felstärke , Maisstärke , Reisstärke o . dgl . zugemischt werden .
Es ist von besonderem Vorteil , wenn der Pressling vor der Weiterverarbeitung getrocknet wird, um ein späteres Ausgasen von flüchtigen Bestandteilen zu reduzieren oder zu vermeiden, wodurch gleichzeitig das Entstehen von Rissen bei der nachfolgenden Hochtemperaturbehandlung vermieden werden kann .
Das Trocknen kann in einem Trockenschrank oder in einer Entfeuchtungsanlage erfolgen, um den Trockenprozess zu beschleunigen .
Die Erfindung soll nachfolgend an einem Aus führungsbeispiel näher erläutert werden . In den zugehörigen Zeichnungen zeigen :
Fig . 1 : das in einem Behälter eingeweichte Papier bzw .
Papierschnipsel während des Zerkleinerungsvorganges ; Fig. 2: den durch Pressen entwässerten Pressling; und
Fig. 3: einen erfindungsgemäß hergestellten und graphitierten Block mit hoher Dichte.
Für die Herstellung eines graphitierten Blockes werden zunächst Papier/Altpapier , Papierschnipsel oder -streifen in einem geeigneten Behälter 1 mit beliebiger Größe über mehrere Stunden, z. B. über 24 Stunden, in Wasser eingeweicht. Das eingeweichte Papier wird nachfolgend mit einer geeigneten Vorrichtung 2 zerkleinert, bis eine Paste 3 oder ein Gemisch mit pastenähnlicher Konsistenz entstanden ist (Fig. 1) . Als Bindemittel kann der Paste 3 Zucker oder Stärke zugemischt werden.
Zur Herstellung der Paste 3 eignet sich neben einem Mixer auch ein Fleischwolf mit Schneidpropeller und Förderschnecke oder auch ein Extruder, wodurch die Fördermenge erheblich gesteigert werden kann.
Diese Paste 3 wird in eine geeignete Form eingebracht und nachfolgend das Wasser durch Pressen aus der Paste gedrückt oder die Paste wird isostatisch gepresst, so dass ein Pressling 4, wie in Fig. 2 dargestellt, entsteht.
Die zum Pressen der Paste verwendete Vorrichtung kann eine auf zwei gegenüberliegenden Seiten offene, z.B. eckige Form sein, bei der die untere Öffnung durch ein Sieb, oder eine Lochplatte o.dgl. verschlossen ist. Alternativ kann auch eine oben offene Form verwendet werden. Der Pressvorgang kann nun einfach dadurch erfolgen, dass ein geeigneter Stempel von oben in die jeweilige Form gedrückt wird, wodurch das herausgepresste Wasser entweder durch das Sieb herausgedrückt wird oder - im Falle der an sich geschlossenen, aber nur oben of fenen Form - nach oben gedrückt und abgegossen werden kann . Das Ergebnis ist in beiden Fällen ein kompakter Pressling 4 ( Fig . 2 ) .
Um den Pressling leicht aus der Form entnehmen zu können, sollte das Sieb unten lediglich auf einem Rand aufliegen, so dass der Pressling 4 nach dem Pressen mit dem Sie einfach aus dem Behälter herausgedrückt werden kann .
Ansonsten muss die Form lediglich umgedreht und der Pressling 4 durch Klopfen herausgenommen werden .
Der Pressling sollte vor der Weiterverarbeitung an Luft oder in einer geeigneten Trockeneinrichtung getrocknet werden, um ein späteres Ausgasen zu reduzieren oder möglichst zu vermeiden . Auf diese Weise lässt sich gleichzeitig das Entstehen von Rissen bei der nachfolgenden Hochtemperaturbehandlung vermeiden .
Anschließend kann der getrocknete Pressling 4 wie üblich in einem Ofen bei > 1 . 000 ° C karbonisiert und dann bei > 2 . 000 ° C (maximal bis 3 . 000 ° C ) und zu einem Graphitblock 5 graphitiert werden . Der Graphitblock 5 kann dann wie gewünscht weiterverwendet oder bearbeitet werden .
Es versteht sich, dass sowohl das Carbonisieren als auch das Graphitieren zumindest unter Sauerstof f ausschluss oder unter Schutzgas erfolgen muss .
Damit der entwässerte Pressling 4 besser zusammenhält und nach dem Graphitieren nicht bröselt , kann dem eingeweichten Papier ein in Wasser gut lösliches Bindemittel , wie Zucker oder Sirup beigemischt werden, was sich in der Paste gut und gleichmäßig verteilt .
Alternativ kann der Paste oder dem Gemisch mit pastenähnlicher Konsistenz als Bindemittel auch Stärke , wie Kartof felstärke , Maisstärke , Reisstärke o . dgl . zugemischt werden .
Es ist von besonderem Vorteil , wenn der Pressling 4 vor der Weiterverarbeitung durch eine Hochtemperaturbehandlung getrocknet wird, um ein späteres Ausgasen zu reduzieren oder zu vermeiden, wobei gleichzeitig das Entstehen von Rissen vermieden werden kann . Das Trocknen kann in einem Trockenschrank oder einer Entfeuchtungsanlage erfolgen, um den Trockenprozess zu beschleunigen .
Verfahren zum Herstellen von Graphit aus Papier
Bezugszeichenliste
1 Behälter 2 Vorrichtung
3 Paste
4 Pressling
5 Graphitblock

Claims

Verfahren zum Herstellen von Graphit aus Papier
Patentansprüche Verfahren zur Herstellung von Graphit aus Papier zur Verwendung als Filter oder Baumaterial , dadurch gekennzeichnet dass Papier/Altpapier , Papierschnipsel oder - strei fen in einem geeigneten Behälter über mehrere Stunden in Wasser eingeweicht werden, dass das eingeweichte Papier mit einer geeigneten Vorrichtung gemischt und zerkleinert wird, bis eine Paste , oder ein Gemisch mit pastenähnlicher Konsistenz entstanden ist , wobei der Paste als Bindemittel Zucker oder Stärke zugemischt wird, dass die Paste in eine geeignete Form eingebracht und nachfolgend das Wasser durch Pressen aus der Paste gedrückt wird, oder dass die Paste isostatisch gepresst wird, so dass ein Pressling entsteht , dass der Pressling aus der Form entnommen und einem Trocknungsprozess unterzogen wird,
- dass der entwässerte Pressling in einem Ofen bei
> 1 . 000 ° C karbonisiert und dann bei > 2 . 000 ° C (maximal bis 3 . 000 ° C ) graphitiert wird . Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass sowohl das Carbonisieren als auch das Graphitieren zumindest unter Sauerstof f ausschluss oder unter Schutzgas vorgenommen wird . Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Einweichen des Papiers über einen Zeitraum von etwa 24 Stunden vorgenommen wird . Verfahren nach Anspruch 1 bis 3 , dadurch gekennzeichnet, dass der Paste oder dem Gemisch mit pastenähnlicher Konsistenz ein in Wasser gut lösliches Bindemittel , wie Zucker oder Sirup, beigemischt wird . Verfahren nach Anspruch 1 bis 3 , dadurch gekennzeichnet, dass der Paste oder dem Gemisch mit pastenähnlicher Konsistenz als Bindemittel Stärke zugemischt wird . Verfahren nach Anspruch 5 , dadurch gekennzeichnet dass als Stärke Kartof felstärke , Maisstärke , Reisstärke o . dgl . zugemischt wird . Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Trocknen zur Beschleunigung des Trockenprozesses in einem Trockenschrank oder einer Entfeuchtungsanlage vorgenommen wird .
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