WO2023223814A1 - 密閉型ろ過装置、及び密閉型ろ過装置を用いた処理方法 - Google Patents

密閉型ろ過装置、及び密閉型ろ過装置を用いた処理方法 Download PDF

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WO2023223814A1
WO2023223814A1 PCT/JP2023/016946 JP2023016946W WO2023223814A1 WO 2023223814 A1 WO2023223814 A1 WO 2023223814A1 JP 2023016946 W JP2023016946 W JP 2023016946W WO 2023223814 A1 WO2023223814 A1 WO 2023223814A1
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WO
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filtration device
liquid
fluid
stirring
closed container
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PCT/JP2023/016946
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French (fr)
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一樹 大森
剛 小薬
未那 増山
広儀 末永
哲 三枝
武彦 細野
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三菱化工機株式会社
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    • B01D35/18—Heating or cooling the filters

Definitions

  • the present invention relates to a closed filtration device and a treatment method using the closed filtration device.
  • a filtration device is a Nutsche type filtration device, as shown in Patent Document 1 or 2 below.
  • This Nutsche type filtration device includes an airtight container having a filter chamber therein, and a filter plate that extends horizontally within the filter chamber and has a filter medium disposed on its upper surface.
  • This Nutsche type filtration device is sometimes called a horizontal filter plate type filtration device because the filter plates are arranged in a horizontal direction perpendicular to the vertical axis direction.
  • a wet cake is deposited on the filter media.
  • the wet cake has a liquid content of, for example, 20 wt% to 30 wt%, and contains a large amount of liquid. Therefore, in the Nutsche type filtration device, the wet cake is further deliquified to produce a solid cake having a liquid content of, for example, 0.5 wt% to 5 wt%.
  • the solid cake has a shape (for example, a disk shape) along the inner wall of the closed container and is a lump.
  • the solid cake discharged from the filter chamber may be crushed to finally form a powder.
  • a conventional Nutsche type filtration device it is necessary to once produce a solid cake from a wet cake and then pulverize the fixed cake, resulting in a relatively large number of manufacturing steps. Further, it takes time and effort to discharge the solid cake and transport it to a crushing device.
  • Patent Document 3 we have previously proposed a technique for powdering in a short time.
  • a wet cake with a liquid content of, for example, 20 wt% to 30 wt% is deliquified using a Nutsche type filtration device to produce a solid cake with a liquid content of, for example, about 0.5 wt% to 5 wt%
  • drying is performed.
  • gas is blown into the inside of a filtration device from the outside and the dried gas is discharged for treatment, it is necessary to collect the powder contained in the drying gas outside the device body using a bag filter, for example. Reference 4).
  • the present invention provides a closed-type filtration device and a treatment method using the closed-type filtration device, which can consistently process fine particles from an object to be treated, such as a wet cake, in a filtration chamber without discharging the particles. With the goal.
  • the closed type filtration device includes: a first filtration part that is provided on the bottom side of the airtight container and stacks the effluent; a fluid medium introduction part that introduces a fluid medium for causing the fluidized object to flow from the bottom side of the first filtration part; A stirring shaft rotatably disposed in the closed container; and a stirring section having stirring blades provided on the stirring shaft and stirring the effluent on the upper surface side of the first filtration section.
  • a filtration device A fluid medium discharge hole capable of discharging the fluid medium is formed in the stirring shaft, and A second filtration part is provided in an upper region of the closed container to collect fine particles of the fluid to be fluidized,
  • the second filtration part has a flow path through which the fluid medium can pass, and the flow path is connected to the fluid medium discharge hole in the stirring shaft and is attached to the stirring shaft. It is characterized by
  • the closed type filtration device includes:
  • the stirring shaft is characterized in that it has a double structure including an outer shaft and an inner shaft disposed within the outer shaft.
  • the closed type filtration device includes:
  • the second filtration section is characterized in that it is either a flat plate filter, a candle filter, or a leaf filter.
  • the closed type filtration device includes:
  • the present invention is characterized in that it includes a temperature control means for a closed container attached to the outer peripheral surface of the closed container.
  • the closed type filtration device includes:
  • the fluid medium is a fluid liquid, a rotary joint provided at the upper end of the stirring shaft in which the fluid medium discharge hole is formed; a fluidized liquid ring line that is connected to the rotary joint and circulates the fluidized fluid while discharging it; a fluid fluid storage tank that is interposed in the fluid fluid circulation line and stores the discharged fluid fluid;
  • the apparatus is characterized in that it includes a circulation pump that sends the fluidized liquid from the fluidized liquid storage tank to the fluidized medium introduction part of the closed container.
  • the closed type filtration device includes:
  • the fluidizing medium is a fluidizing gas, a rotary joint provided at the upper end of the stirring shaft in which the fluid medium discharge hole is formed; a fluidizing gas discharge line connected to the rotary joint and discharging fluidizing gas; a cooling unit that is installed in the fluidized gas discharge line and cools the discharged fluidized gas; a condensate recovery tank that recovers the condensate cooled in the cooling section;
  • a circulation line having a circulation pump that circulates the fluidized gas separated into gas and liquid in the condensed liquid recovery tank to the fluidized medium introduction part of the closed container.
  • the closed type filtration device includes:
  • the present invention is characterized in that it includes a liquid amount state monitoring device that measures the amount of condensed liquid cooled in the cooling section.
  • the treatment method using the closed type filtration device includes: a deliquification process in which the slurry is deliquified inside a closed container of the filtration device to produce a wet cake; A powdering process using the filtration device according to the sixth aspect of drying the wet cake with a predetermined liquid content in the sealed container into a powder with a liquid content below a desired liquid content. do.
  • the treatment method using the closed type filtration device includes: a deliquification process in which the slurry is deliquified inside a closed container of the filtration device to produce a wet cake; A powdering process using the filtration device of the sixth aspect, which dries the wet cake with a predetermined liquid content in the sealed container to a powder with a liquid content below a desired liquid content; After the liquid removal treatment step and before the powdering treatment step, a cleaning treatment step of cleaning the wet cake inside the sealed container using the filtration device of the fifth aspect, and a solvent replacement step of the wet cake. It is characterized by carrying out at least one of a substitution step and a solvent extraction step of extracting the extracted component with an extraction solvent.
  • FIG. 2 is a schematic diagram of a filtration device that performs a deliquification process of Embodiment 1.
  • FIG. 2 is a schematic diagram of a filtration device that carries out the cleaning process of Embodiment 1.
  • FIG. 3 is a schematic diagram of another filtration device that carries out the cleaning process of Embodiment 1.
  • FIG. 2 is a schematic diagram of a filtration device that carries out the powdering process of Embodiment 1.
  • FIG. 3 is a schematic diagram of another filtration device that performs the powdering process of Embodiment 1.
  • FIG. 2 is a schematic diagram of a filtration device that performs each step of deliquification processing, washing processing, and powdering processing of Embodiment 1.
  • FIG. 2 is a side view of the filtration device of Embodiment 1, viewed from the left.
  • FIG. 3 is a plan view of the base and support plate of Embodiment 1, viewed from above.
  • FIG. 3 is a front view of the rotating base of Embodiment 1 viewed from the front.
  • FIG. 3 is a front view of the base, support plate, and sealed container of Embodiment 1, viewed from the front.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view of the closed container of Embodiment 1.
  • FIG. 3 is a front view of the support plate, power transmission unit, and motor of Embodiment 1, viewed from the front.
  • FIG. 2 is a perspective view of the elevating section of Embodiment 1 viewed from the front right.
  • FIG. 2 is a diagram showing a state in which slurry is introduced into the filter chamber of Embodiment 1 and filtration has started.
  • 10 is a diagram showing a state in which a wet cake is generated by removing liquid from the state shown in FIG. 9.
  • FIG. 11 is a diagram showing a state before a cleaning liquid is introduced into the state shown in FIG. 10 and cleaning of the wet cake is started.
  • 11 is a diagram showing a drying processing state from the state of FIG. 10.
  • FIG. 11 is a diagram showing a state in which the support plate is rotated from the state in FIG. 10 and the closed container is tilted.
  • FIG. 12A is a diagram showing a state in which the stirring blade is lowered and driven from the state in FIG. 12A.
  • FIG. 14 is a diagram showing a state in which the solid cake is discharged from the state shown in FIG. 13 by opening the discharge port in the closed container.
  • FIG. 3 is a diagram showing a state in which wet cake is dried in the closed container of Embodiment 1.
  • FIG. 3 is a diagram showing a state in which cleaning treatment or solvent replacement is performed in the closed container of Embodiment 1.
  • FIG. 2 is a diagram showing the overall configuration of a natural pigment extraction system having a filtration device according to a second embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing a configuration in which the flat filter of Embodiment 1 is installed on a stirring shaft.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing a configuration in which the flat filter of Embodiment 1 is installed on a double-structured stirring shaft.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing a configuration in which the candle filter of Embodiment 1 is installed on a stirring shaft.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing a configuration in which the leaf filter
  • FIG. 1A is a schematic diagram of a filtration device that carries out the deliquification process of Embodiment 1.
  • FIG. 1B is a schematic diagram of a filtration device that performs the cleaning process of Embodiment 1.
  • FIG. 1C is a schematic diagram of another filtration device that performs the cleaning process of Embodiment 1.
  • FIG. 1D is a schematic diagram of a filtration device that performs the powdering process of Embodiment 1.
  • FIG. 1E is a schematic diagram of another filtration device that performs the powdering process of Embodiment 1.
  • FIG. 1F is a schematic diagram of a filtration device that performs each step of deliquification processing, washing processing, and powdering processing of Embodiment 1.
  • FIG. 1A is a schematic diagram of a filtration device that carries out the deliquification process of Embodiment 1.
  • FIG. 1B is a schematic diagram of a filtration device that performs the cleaning process of Embodiment 1.
  • FIG. 2 is a side view of the filtration device of Embodiment 1 viewed from the left.
  • FIG. 3 is a plan view of the base and support plate of Embodiment 1 viewed from above.
  • FIG. 4 is a front view of the rotating base of Embodiment 1 viewed from the front.
  • FIG. 5 is a front view of the base, support plate, and sealed container of the first embodiment, viewed from the front.
  • FIG. 6 is a sectional view of the closed container of Embodiment 1.
  • FIG. 7 is a front view of the support plate, power transmission section, and motor of Embodiment 1, viewed from the front.
  • FIG. 8 is a perspective view of the elevating section of Embodiment 1 viewed from the right front.
  • FIG. 9 is a diagram showing a state in which slurry is introduced into the filter chamber of Embodiment 1 and filtration has started.
  • FIG. 10 is a diagram showing a state in which a wet cake is generated by removing liquid from the state shown in FIG.
  • FIG. 11 is a diagram showing a state before the cleaning liquid is introduced into the state shown in FIG. 10 and cleaning of the wet cake is started.
  • FIG. 12A is a diagram showing a dry state from the state of FIG. 10.
  • FIG. 12B is a diagram showing a state in which the support plate is rotated from the state shown in FIG. 10 and the closed container is tilted.
  • FIG. 13 is a diagram showing a state in which the stirring blade is lowered and driven from the state in FIG. 12A.
  • FIG. 14 is a diagram showing a state in which the discharge port of the closed container is opened to discharge the solid cake from the state of FIG. 13.
  • FIG. 15 is a diagram showing a state in which wet cake is dried in the closed container of Embodiment 1.
  • FIG. 16 is a diagram showing a state in which cleaning treatment or solvent replacement is performed in the closed container of Embodiment 1.
  • FIG. 17 is a diagram showing the overall configuration of a natural pigment extraction system having a filtration device according to Embodiment 2.
  • FIG. 18 is a schematic diagram showing a configuration in which the flat filter of Embodiment 1 is installed on a stirring shaft.
  • FIG. 19 is a schematic diagram showing a configuration in which the flat filter of Embodiment 1 is installed on a double-structured stirring shaft.
  • FIG. 20 is a schematic diagram showing a configuration in which the candle filter of Embodiment 1 is installed on a stirring shaft.
  • FIG. 21 is a schematic diagram showing a configuration in which the leaf filter of Embod
  • the hermetic filtration device (hereinafter also simply referred to as “filtration device”) of the present embodiment includes a deliquification process (S -1), a cleaning treatment step (S-2) in which the wet cake is washed inside the closed container after the deliquification treatment step (S-1), and a powder 203 obtained by drying the closed container 3. oxidation treatment step (S-3). Note that a detailed explanation of the configuration of the filtration device including the closed container will be described later (see FIGS. 2 to 15).
  • FIG. 1A is a schematic diagram of a filtration device 100A that performs the dewatering process (S-1).
  • the filtration device 100A includes a closed container 3 into which slurry 201 is introduced, a first filtration section 102 provided at the bottom of the closed container 3, and a stirrer for stirring the slurry 201 within this closed container 3.
  • symbols V1 to V4 indicate valves.
  • the liquid removal treatment step (S-1) will be explained using FIG. 9.
  • V1 is opened and the slurry 201 is introduced from the introduction pipe 36 into the filtration chamber S in the closed container 3, and the slurry 201 is deposited above the first filtration part 102.
  • V1 is closed and the stirring blade 5 is driven to level the slurry 201, after which the aeration deliquification process is started.
  • V2 is opened to supply pressurized gas 204 to the inside of the filtration chamber S of the closed container 3 and above the slurry 201 (above the filtration chamber S) through the pressurizing pipe 37. do.
  • the supplied pressurized gas 204 first presses the entire liquid surface of the slurry 201, and as a result, the filtrate 201a constituting the slurry 201 passes through the first filtration section 102 and is discharged, It flows to the discharge pipe 35 side. Thereafter, when the liquid content of the slurry 201 decreases, voids are created in the solid particles that make up the slurry 201. After countless voids are created, the pressurized gas 204 passes through the entire slurry 201 through the voids, passes through the first filtration section 102, and heads toward the discharge pipe 35.
  • the pressurized gas 204 passing through the slurry 201 acts as a carrier to transport the liquid contained between the particles of the slurry 201 to the discharge pipe 35 side. As a result, the slurry 201 is dehydrated.
  • the pressurized gas 204 for example, warmed or heated compressed air, or an inert gas such as nitrogen, carbon dioxide, or argon can be used.
  • a wet cake 202 with a liquid content of, for example, 20 wt% to 30 wt% is deposited above the filter medium of the first filtration section 102, as shown in FIG. .
  • the cleaning process (S-2) is also referred to as a so-called solvent cleaning process, in which a new cleaning solvent 201b that is the same as or different from the solvent contained in the wet cake 202 is applied to the wet cake 202 deposited inside the closed container 3. This is a treatment step in which the liquid is introduced into the closed container 3 and cleaned. In this embodiment, the solid or liquid contained in the wet cake 202 is washed. Note that the new cleaning solvent 201b also includes a fresh solvent among the solvents having the same properties that constitute the slurry liquid 201a.
  • the cleaning solvent 201b is supplied to the filter chamber S from a cleaning liquid supply pipe (not shown).
  • the stirring blade 5 is driven to start washing the solids in the wet cake 202 with the washing solvent 201b.
  • the wet cake 202 absorbs the cleaning solvent 201b and becomes a slurry state again.
  • pressurized gas 204 is supplied to the filter chamber S via the pressurizing pipe 37.
  • the mixed solvent (201a+201b) of the liquid contained in the slurry and the new cleaning solvent 201b passes through the first filtration section 102 and is discharged from the discharge pipe 35.
  • the number of times of washing is not particularly limited.
  • the cleaning process of the embodiment is performed with the closed container 3 in a horizontal state (the support plate 2 is in a horizontal state), the closed container 3 may be tilted at any angle such as 45° or 90°. Good too.
  • the liquid contained in the slurry 201 and wet cake 202 in the filter chamber S is suctioned by vacuum depressurizing the discharge pipe 35 side. It is also possible to use suction and exhaust. Alternatively, the liquid may be suctioned by vacuum drying.
  • the filtration device 100B-1 that performs the cleaning process (S-2) is provided at the bottom side of the closed container 3, and has a first filtration section on which wet cakes 202, which are effluents, are stacked. 102, a fluidizing medium introduction part 104 that introduces a fluidizing liquid 103a, which is a fluidizing medium for fluidizing the wet cake 202, from the bottom side of the first filtration part 102, and a stirring part rotatably arranged in the closed container 3. It includes a shaft 4a and a stirring section having stirring blades 5, which are provided on the stirring shaft 4a and stir the wet cake 202 on the upper surface side of the first filtration section 102.
  • a stirring shaft 4a for stirring the stirring blade 5 is formed with a fluidizing medium discharge hole 4b capable of discharging the fluidizing liquid 103a.
  • the reference numeral 4c indicates a seal portion.
  • the upper region inside the airtight container 3 is provided with a second filtration section 111 (111A, 111B, 111C) that collects particulates of the wet cake 202, and the second filtration section 111 is attached to the stirring shaft 4a. It has a flow path 111a through which the fluid 103a can pass, and this flow path 111a communicates with the fluid medium discharge hole 4b in the stirring shaft 4a.
  • a rotary joint 120 is provided at the upper end of the stirring shaft 4a in which a fluidized medium discharge hole 4b is formed.
  • a circulation line 121a for circulating the fluidized liquid 103a is connected thereto.
  • a fluid fluid storage tank 122 for storing the discharged fluid fluid 103a is interposed in the fluid fluid circulation line 121a.
  • a circulation pump 122a for feeding liquid to the fluid circulation line 121a is provided in the fluid circulation line 121a. Note that in FIG. 1B, symbols V5 and V6 indicate valves.
  • valves V3 and V5 are opened to circulate the fluid 103a through the circulation line 121a.
  • the liquid in the slurry 201 is, for example, an aqueous solvent
  • the solid or liquid contained in the wet cake 202 is washed.
  • pure water which is a cleaning process liquid
  • the salt ion concentration can be reduced by dissolving salt ions in pure water.
  • salts as an impurity in the slurry liquid is just one example, and if the product is not limited to salts but also other impurities, such as sugars, impurities such as proteins contained in the sugars may be removed using fresh ethanol, etc.
  • the cleaning treatment may be performed using a cleaning solvent. In this case, it is preferable to use ethanol or the like as the fluid.
  • impurities are not limited to salts (ions), but include additives for synthetics, slurry production, side reactions produced during synthesis, and synthesis residues (e.g. polymers, monomers, metal ions), etc. are removed. It may also contribute to improving product quality.
  • the second filtration section 111 may be a flat plate filter 111A as shown in the filtration device 100B-1 in FIG. 1B, or a candle filter 111B as shown in the filtration device 100B-2 in FIG. 1C.
  • the filtration device 100B-2 may also be used.
  • the flat filter 111A is, for example, a ceramic filter, and when the slurry liquid passes from the outside to the inside of the filter, particulates are collected on the surface side of the ceramic filter. As a result, there are no particles present in the flowing liquid 103a that is discharged from the closed container 3 and circulated.
  • the flat filter 111A may be a flat filter using filter cloth, for example.
  • the installation interval d is preferably about 5 mm to 10 mm, preferably about 6 mm to 8 mm. This is because by arranging the disc filters at such predetermined intervals, it is possible to prevent powder from entering the gaps between the disc filters and from forming bridges.
  • the diameter of the filtration device 100 is 0.1 m to 3.0 m in the case of a small size, and 3 m to 10 m in the case of a large size. It is preferable to install a candle filter 111B such as a cartridge filter.
  • a plurality of candle filters 111B are installed on an arm 111b extending from the stirring shaft 4a.
  • a communication portion communicating with the fluidizing medium discharge hole 4b is formed inside this arm 111b, so that the fluidizing liquid 103a that has flowed into the candle filter 111B can be discharged.
  • the present invention is not limited to this. Further, although the candle portion of the candle filter 111B is directed downward in this embodiment, it may be directed upward.
  • a leaf filter 111C as shown in FIG. 21 may be used as a modification of the flat plate filter.
  • the leaf filter 111C has a plurality of leaf filters 111C installed on an arm 111c extending from the stirring shaft 4a.
  • a communication portion communicating with the fluidizing medium discharge hole 4b is formed inside this arm 111c, so that the fluidizing liquid 103a that has flowed into the leaf filter 111C can be discharged.
  • the leaf filter portion constituting the leaf filter 111C has filter portions on the front and back surfaces through which liquid or gas passes. In this example, there are four leaf filter sections, but the present invention is not limited to this.
  • the flowing liquid 103a containing salt ions discharged to the outside is introduced into the flowing liquid storage tank 122.
  • the ionic concentration of the salts is diluted.
  • the ion concentration in the wet cake 202 is reduced.
  • the fluidizing liquid 103a which is the cleaning fluid
  • the fluidizing fluid 101a is used as the fluidizing fluid 101a for repeated cleaning by circulation. Improves cleaning efficiency.
  • the size of the fluidic liquid storage tank 122 can be determined by examining in advance the conditions for reaching the saturation concentration and setting the capacity to be stored in the fluidic liquid storage tank 122.
  • the target product can be manufactured with high yield.
  • the discharged fluid fluid 103a is not disposed of outside as is, but can be collected and reused in the fluid fluid storage tank 122, contributing to environmental measures.
  • the stirring shaft 4a may have a double structure consisting of an outer shaft 4a-1 and an inner shaft 4a-2 disposed within the outer shaft 4a-1.
  • the rotation of the outer shaft 4a and the inner shaft 4a-2 can be performed as desired.
  • the flat filter 111A of the second filtration section is attached to the outer shaft 4a-1, and the blade drive shaft of the stirring blade 5 is attached to the inner shaft 4a-2, so that the flat filter 111A can be rotated (forward rotation or (reverse rotation) and driving of the stirring blades 5 can be performed independently.
  • the inner shaft 4a-2 for driving the blades may be stopped, and only the flat plate filter 111A may be driven by the outer drive shaft 4a-1.
  • the cleaning treatment operation (solvent replacement/solvent extraction operation) of the wet cake 202 in an upward flow filtration method using the filtration apparatuses 100B-1 and 100B-2 shown in FIG. 1B or 1C will be described in further detail.
  • the stirring blades 5 are placed above the filter plate of the first filtration part 102 to protect the filter medium of the first filtration part 102.
  • the height of about 5 mm to 10 mm cannot be lowered.
  • the so-called base layer portion where the thickness of the solid matter after filtration is about 10 mm or less, cannot be stirred by the stirring blade 5, so when cleaning the wet cake 202, replacing the solvent, or extracting the solvent, use a flowing liquid. 103a is used to allow stirring including the base layer portion.
  • the cleaning liquid A fluid liquid 103a such as a replacement/extraction liquid is introduced.
  • the rotation of the stirring blade 5 at this time is arbitrary.
  • the flowing liquid 103a introduced into the sealed container 3 acts as a medium that exhibits a flowing effect when cleaning the wet cake 202, and then moves upward in the sealed container 3 to filter into the upper second filtration section 111.
  • the fluid passes from the flat filter 111A through the fluidized medium discharge hole 4b of the hollow shaft, passes through the rotary joint 120 at the end of the upper shaft, and is discharged to the outside of the system.
  • the discharged fluid 103a is introduced into the fluid medium storage tank 122, and is circulated again into the closed container 3 via the fluid fluid circulation line 121a.
  • a backwash blow liquid from the fluid storage tank 122 by a backflow pump (not shown) is supplied to the second filtration section 111 to shake off particulates on the filter surface of the second filtration section 111.
  • the candle filter 111B is rotated at high speed to remove attached particles, the backwashing rotation is repeated in forward and reverse rotations, and even a backwashing blow is used in combination. , to improve peeling efficiency.
  • a solvent replacement step or a component extraction step may be performed, and in this case, the treatment is performed using a replacement solvent or an extraction solvent as the fluid liquid 103a. We are trying to implement it.
  • the solvent replacement step is a step in which a new replacement solvent is introduced into the closed container 3 and the solvent contained in the slurry 201 inside the closed container 3 is replaced with the new replacement solvent 201b.
  • the component extraction step is a step in which an extraction solvent is introduced into the inside of the closed container 3 and the extraction component contained in the slurry 201 inside the closed container 3 is extracted with the extraction solvent.
  • the extraction solvent is sent to the fluidic liquid storage tank 122, where a predetermined extraction operation is performed, and then the extraction solvent can be concentrated or purified to obtain a desired extract.
  • solvent replacement efficiency and component extraction efficiency are improved by replacing the solvent using a filtration device 100B (100B-1, 100B-2) as shown in FIG. 1B or FIG. 1C. I try to do that.
  • the powdering process (S-3) is a process of producing dry powder from the wet cake 202 produced by the deliquification process and the wet cake 202A produced by the cleaning process. Specifically, this is a step in which the inside of the sealed container 3 is heated by heating gas or a jacket installed outside the sealed container 3 to remove the liquid in the slurry and achieve a predetermined liquid content. .
  • the drying process is performed by removing steam while the inside of the closed container 3 is heated by the stirring blade 5.
  • the support plate 2 may be rotated to tilt the closed container 3. According to this, the wet cake 202 flows from above the filter medium 34 toward the right side wall of the cylindrical portion 31 due to gravity.
  • the stirring blade 5 is moved downward and the stirring blade 5 is driven.
  • a part of the wet cake 202 is lifted upward (towards the left side wall of the cylindrical portion 31).
  • the stirring blade reaches the uppermost position (towards the left side wall of the cylindrical part 31)
  • the lifted wet cake falls downward (toward one side of the right side wall of the cylindrical part 31) due to gravity.
  • the fallen wet cake 202 (202A) collides with the wet cake 202 disposed below and is crushed.
  • the wet cake 202 is pulverized by repeating this operation many times to form a fine powder, and finally a dry powder is produced.
  • the rotational speed of the stirring blade 5 is not particularly limited.
  • the blade portion may extend along the side wall of the cylindrical portion 31.
  • the blade portion may extend along the side wall of the cylindrical portion 31.
  • FIG. 1D is a schematic diagram of a filtration device 100C-1 that performs the powdering process (S-3).
  • the filtration device 100C-1 includes a first filtration section 102 that is provided on the bottom side of the airtight container 3 and stacks the wet cake 202 as the effluent, and a bottom side of the first filtration section 102.
  • a fluidizing medium discharge hole 4b capable of discharging the fluidizing gas 103b is formed in the stirring section having stirring blades 5 that stir the wet cake 202 on the upper surface side of the first filtration section 102, and in the stirring shaft 4a.
  • a second filtration part 111 is provided in the upper region of the container 3 to collect particulates of the wet cake 202, and the flat plate filter 111A, which is the second filtration part, has a flow path through which the fluidizing gas 103b can pass. 111a, and the flow path 111a communicates with the fluid medium discharge hole 4b in the stirring shaft 4a and is attached to the stirring shaft 4a.
  • the filtration device 100C-1 includes a rotary joint 120 provided at the upper end of the stirring shaft 4a in which a fluidized medium discharge hole 4b is formed, and a fluidized gas discharge line 121b that is connected to the rotary joint 120 and discharges the fluidized gas 103b.
  • a cooling unit 132 that is installed in the fluidized gas discharge line 121b and cools the discharged fluidized gas 103b with a cooling medium 132a, and a condensed liquid recovery tank 133 that collects the condensed liquid 133a cooled by the cooling unit 132.
  • a circulation line 134 having a circulation pump 134a that circulates the fluidized gas 103b separated into gas and liquid in the condensed liquid recovery tank 133 to the fluidized medium introduction part 104 of the closed container 3 is provided. Note that the fluidizing gas 103b is heated by a heating means (not shown). Note that in FIG. 1D, symbols V7 to V10 indicate valves.
  • the filtration device 100C-1 of the present embodiment opens the valve V8 and introduces the flowing gas 103b heated by a heating means (not shown) into the closed container 3 to flow the wet cake 202.
  • the liquid in the wet cake 202 is evaporated.
  • the cooling unit 132 by cooling the fluidizing gas 103b containing steam discharged from the inside of the closed container 3 by the cooling unit 132, the steam entrained in the fluidizing gas 103b is condensed.
  • the condensed liquid 133a is recovered by separating the coagulated condensed liquid 133a and the fluidized gas 103b in a gas-liquid separation and recovery tank 133.
  • the liquid component in the wet cake 202 with a liquid content of, for example, 20 wt% to 30 wt% is converted into vapor and removed, and is turned into powder with a liquid content of, for example, 1 wt% or less. be able to.
  • the pulverized fine powder entrained in the fluidizing gas 103b is collected on the surface side of, for example, a ceramic filter, which is a flat plate filter 111A installed inside the closed container 3.
  • no powder is present in the fluidized gas 103b flowing through the fluidized gas discharge line 121b that is discharged to the outside.
  • the shape of the fine particles may be deformed due to stirring by the stirring blade 5.
  • the stirring by the stirring blade 5 may be stopped and drying may be carried out by the stirring action of only the fluidizing gas 103b.
  • a fluidizing gas 103b is introduced as the fluidizing medium 103 to float the particles in a so-called fluidized bed manner and dry them. There is. During this drying process, by using the filtration device 100C-1 shown in FIG. Although the particles are suspended, it is possible to final dry the particles while remaining trapped inside.
  • a pressurized gas means may be provided separately to carry out pulse blow backwashing for, for example, 10 to 30 seconds.
  • the time and method of this backwashing are not limited.
  • a measuring means such as a pressure gauge is installed in the filter chamber S of the closed container 3, and when the pressure rises, it is determined that the filter of the second filtration section 111 is blocked, and the blow valve is turned on. I try to operate it.
  • the candle filter 111B when using the candle filter 111B, it is preferable to use the candle filter 111B facing downward. This is preferable because by using the downward candle filter 111B, the attached fine particles are likely to fall during reverse blowing.
  • a fluidizing gas 103b as a fluidizing medium is introduced into the closed container 3, and the wet cake 202 is fluidized and agitated to start drying. Once the wet cake 202 has become dry to a certain extent, the degree of drying is adjusted. confirm.
  • the degree of dryness of the powder inside is checked by directly taking out the dried material outside and checking its condition. It is not possible. Therefore, when collecting the condensed liquid 133a by cooling in the cooling unit 132, the degree of dryness is indirectly checked.
  • the condensate 133a flows continuously and is collected in the collection tank 133.
  • a flow rate monitoring device that monitors the flow rate, such as a sensor that measures the liquid level of the recovered liquid derived from the condensate 133a and a sensor that measures the weight of the recovered liquid, is installed in the condensate recovery tank. 133, and the degree of dryness is determined by this sensor.
  • the stirring shaft 4a is a double-structured shaft, as shown in FIG. It is also possible to rotate only the filter 111A. As a result, by drying the wet cake 202 using only the fluidizing gas 103b without stirring, a dry product with good product quality can be manufactured without deformation into dry powder. Can be done.
  • the candle filter 111B described above may be installed in place of the flat filter, similar to the filter device 100B-2 in FIG. 1C described above. Note that the length of the candle filter 111B in the height direction may be shorter than the candle filter in the liquid.
  • a fluidized gas 103b is flowed as a carrier gas from the bottom of the closed container 3 to the top, thereby stirring the powder like a fluidized bed and causing the powder to fly up.
  • Such fine particles are efficiently dried by being captured in the second filtration sections 111A, 111B, and 111C.
  • a fluidizing gas 103b as a carrier gas is flowed from the bottom of the closed container 3.
  • the rotation of the stirring blade 5 at this time is arbitrary.
  • the fluidized gas 103b passes through the wet cake 202 in the closed container 3, passes from the second filtration section 111 at the top, through the fluidized medium discharge hole 4b of the hollow stirring shaft 4a, and flows from the rotary joint 120 at the end of the upper shaft to the closed container 3. is discharged from the system.
  • the powder adhering to the surface of the second filtration section 111 can be brushed off by rotating the stirring shaft 4a or performing backwash blow treatment.
  • the fluidizing gas 103b discharged from the rotary joint 120 is converted into a vapor by converting the liquid contained in the fluidizing gas 103b into vapor in the cooling section 132 to form a condensed liquid 133a. Separate the liquid.
  • the fluidizing gas 103b which is a carrier gas, can be circulated by flowing it to the bottom of the closed container 3 using a circulation pump 134a or the like.
  • the filtration device of the present invention includes a filtration device 100A that performs the deliquification process (S-1) shown in FIG. 1A, and a filtration device that performs the cleaning process (S-2) shown in FIG. 1B. 100B and a filtration device D that performs the powdering treatment step (S-3) shown in FIG. 1D may be combined. That is, as shown in FIG.
  • a filtration device 100D having all the configurations is provided at the bottom side of the closed container 3, and includes a first filtration part 102 in which the effluent 101 is stacked, and A fluidizing medium introduction part 104 that introduces a fluidizing medium (gas or liquid) 103 for fluidizing the fluidized object 101 from the bottom side, a stirring shaft 4a rotatably arranged in the closed container 3, and a stirring shaft. 4a, and a stirring section 105 having stirring blades 5 that stirs the fluidized material 101 on the upper surface side of the first filtration section 102, and the stirring shaft 4a has a fluid medium capable of discharging the fluid medium 103.
  • the filtration device has a discharge hole 4b formed therein, and is equipped with a second filtration part 111 that collects particulates of the drifted animal 101 in the upper region of the closed container 3, and the second filtration part 111 has , has a flow path through which the fluid medium 103 can pass, and the flow path is attached to the stirring shaft 4a in communication with the fluid medium discharge hole 4b in the stirring shaft 4a.
  • an introduction pipe 36 for introducing the slurry 201 into the closed container 3 and a pressurized gas 204 such as air or inert gas into the closed container 3 are provided.
  • the slurry liquid discharge pipe 205 discharges the liquid in the slurry 201 pressed by the pressurized gas, and the filtrate storage tank 206 stores the filtrate 201a.
  • a fluid medium discharge hole 4b is provided at the upper end of the stirring shaft 4a.
  • a fluidizing liquid ring line 121a that is connected to the rotary joint 120 and circulates the fluidizing fluid 103a while discharging it; and a fluidizing fluid ring line 121a that is connected to the rotary joint 120 and circulates the fluidizing fluid 103a while discharging it, and a fluidizing fluid that is connected to the fluidic fluid circulation line 121a and stores the discharged fluidic fluid.
  • It includes a storage tank 122 and a circulation pump 122a that sends the fluid 103a from the fluid storage tank 122 to the fluid medium introduction part 104 of the closed container 3, and performs the above-mentioned cleaning process (S-2). .
  • the fluidizing medium 103 is a fluidizing gas 103b
  • a rotary joint 120 provided at the upper end of the stirring shaft 4a in which a fluidizing medium discharge hole 4b is formed, and a rotary joint 120 connected to the rotary joint 120 to discharge the fluidizing gas 103b.
  • a circulation line 134 having a circulation pump 134a that circulates the fluidized gas 103b separated into gas and liquid in the condensate recovery tank 133 to the fluidized medium introduction part 104 of the closed container 3, and is equipped with Perform (S-3).
  • the fine particles can be consistently processed at a high yield without discharging the fine particles from the wet cake 202 inside the filter chamber S in the closed container 3.
  • switching of the flow paths is performed by a switching valve 207.
  • a solvent replacement step in which the solvent is replaced or a solvent extraction step in which the extracted components are extracted with an extraction solvent may be performed.
  • the filtration device 100 (100A to 100F) includes a base portion 1, a support plate 2, an airtight container 3, a stirring shaft 4, a stirring blade 5, a power transmission portion 6, and a motor. 7 and an elevating section 8.
  • the base portion 1 includes a plurality of columns 10 extending upward from the ground (or base) 10a, a horizontal portion 11 connecting the upper portions of the columns 10, and a rotating base 12 fixed to the upper surface of the horizontal portion 11. , a rotation shaft 13 supported by the rotation base 12, a support plate fixing part 14 fixed to the upper surface of the support plate 2, a support piece 15 fixed to one end of the rotation shaft 13, and a plurality of fixing pins 16. It is equipped with.
  • the pillar 10 extends in the vertical direction, and its lower part is fixed to the ground 10a. As shown in FIG. 3, four pillars 10 are provided. Two of the four pillars 10 are arranged in front of the support plate 2 and spaced apart from each other in the left-right direction. The remaining two of the four pillars 10 are arranged behind the support plate 2 and spaced apart from each other in the left-right direction. Therefore, the four pillars 10 are spaced apart from each other so as to be located at the corners of the quadrangle in plan view.
  • the horizontal portion 11 is a member extending in the horizontal direction. Note that the horizontal portion 11 has an L-shaped cross section (see FIG. 2). Two horizontal parts 11 are provided. One horizontal part 11 is fixed to the upper part of two pillars 10 arranged in front of the support plate 2, and extends between the two pillars 10 in the left-right direction. The remaining horizontal portion 11 is fixed to the upper portions of two pillars 10 arranged behind the support plate 2, and extends in the left-right direction between the two pillars 10. Thereby, the two horizontal parts 11 extend parallel to each other in the left-right direction while being separated from each other in the front-back direction.
  • the rotation base 12, the rotation shaft 13, the support plate fixing part 14, the support piece 15, and the fixing pin 16 are respectively provided on the two horizontal parts 11 and have the same configuration. Therefore, the rotation base 12, the rotation shaft 13, the support plate fixing part 14, the support piece 15, and the fixing pin 16 will be explained with reference to those disposed in front of the support plate 2 as a representative example. The explanation of those placed further back than the above will be omitted.
  • the rotating base 12 is fixed to the upper surface of the horizontal portion 11 at the center in the left-right direction. As shown in FIG. 3, a circular through hole 12a that penetrates in the front-rear direction is provided in the center of the rotating base 12. Further, a bearing 12b is provided on the inner peripheral surface of the through hole 12a. In the present invention, the type of bearing 12b is not particularly limited, but examples include metal bearings that can withstand high loads.
  • the front surface 12c of the rotation base 12 faces the support piece 15 (see FIG. 2).
  • a plurality of fixing holes 12d are provided in the front surface 12c.
  • the fixing hole 12d is a hole recessed rearward from the front surface 12c, and is arranged at a distance from the center of the through hole 12a in the circumferential direction. In this embodiment, 12 fixing holes 12d are provided at 30° intervals.
  • the rotation shaft 13 is a cylindrical member with an axis O extending in the front-rear direction (horizontal direction).
  • the rotation shaft 13 is inserted into the through hole 12a of the rotation base 12, and is rotatably supported by a bearing 12b.
  • the rear end portion of the rotation shaft 13 extends rearward from the rotation base 12 and extends to such an extent that it overlaps the support plate 2 in a plan view. Further, the front end of the rotation shaft 13 projects further forward than the front surface 12c of the rotation base 12.
  • the support plate fixing part 14 is arranged to face the rotation base 12 in the front-rear direction.
  • the support plate fixing part 14 has a through hole 14a that penetrates in the front-rear direction, and a bearing (not shown) is fitted on the inner peripheral surface.
  • the rear end portion of the rotation shaft 13 is inserted into the through hole 14a of the support plate fixing portion 14, and is rotatably supported by a bearing (not shown). Thereby, the support plate 2 is rotatable around the rotation axis 13.
  • the support piece 15 includes a main body 15a disposed in front of the rotation base 12, an arm 15b extending leftward from the main body 15a, and a bent part 15c extending rearward from the arm 15b. ing.
  • the main body portion 15a has a circular shape when viewed from the front.
  • the front end portion of the rotating shaft 13 passes through the central portion of the main body portion 15a.
  • the main body portion 15a and the rotation shaft 13 are fixed so as not to rotate relative to each other.
  • the main body portion 15a is provided with four through holes (not shown) that penetrate in the front-rear direction and into which the shaft portion of the fixing pin 16 is inserted.
  • the through holes (not shown) are arranged at 90° intervals around the axis O of the rotation shaft 13.
  • the arm portion 15b extends in the horizontal direction.
  • a bent portion 15c is connected to the lower left end portion of the arm portion 15b. As shown in FIG. 3, the bent portion 15c extends rearward from the arm portion 15b while passing above the horizontal portion 11. As shown in FIG. The rear end portion 15d of the bent portion 15c is connected to the support plate 2. From the above, the rotation shaft 13, the support piece 15, and the support plate 2 rotate together.
  • the shaft portion of the fixing pin 16 is inserted into the through hole 15e (see FIG. 3) of the main body portion 15a. Further, the tip of the shaft portion of the fixing pin 16 is inserted into the fixing hole 12d of the rotation base 12. Therefore, the rotation shaft 13, the support piece 15, and the support plate 2 are restricted by the plurality of fixing pins 16 so as not to rotate around the axis O. Further, the shaft portion of the fixing pin 16 is slidably fitted into the through hole 15e of the main body portion 15a. Therefore, by pulling the fixing pin 16 forward, the tip of the fixing pin 16 comes out from the fixing hole 12d, and the rotation shaft 13, the support piece 15, and the support plate 2 become rotatable.
  • the support plate 2 is a plate-shaped component that extends in the horizontal direction.
  • the support plate 2 has a rectangular shape in plan view, and has a notch 2a in the center of the right side. This notch 2a is a space for arranging components extending in the vertical direction, such as the stirring shaft 4.
  • a support shaft 20 extending downward is provided on the lower surface of the support plate 2 .
  • a concave surface 21 is provided on the left side surface of the support shaft 20.
  • a rack (not shown) is provided in the concave surface 21 in the vertical direction.
  • the airtight container 3 includes a connecting portion 29, an upper lid portion 30, a cylinder portion 31, a lower lid portion 32, and a filter plate 33.
  • the connecting portion 29 is a component disposed below the support plate 2.
  • the connecting portion 29 is fastened to a bolt passing through the support plate 2 and is integrated with the support plate 2 .
  • the upper lid part 30 and the lower lid part 32 close the upper and lower openings of the cylindrical part 31.
  • a filter chamber S is formed inside the closed container 3.
  • the upper lid part 30 is fixed to the lower side of the connecting part 29 by bolts (not shown).
  • the cylindrical portion 31 constitutes a side wall of the filter chamber S.
  • the cylinder portion 31 and the lower lid portion 32 are each connected to the support shaft 20 via the arm portion 22.
  • the arm portion 22 extends leftward from the left wall portion of the cylindrical portion 31 or the lower wall portion of the lower lid portion 32.
  • the arm portion 22 is composed of a pair of plate members 22a that face each other in the front-rear direction (only one plate member 22a is shown in FIG. 6).
  • a pinion 23 is rotatably supported at the left end of the arm portion 22.
  • the pinion 23 meshes with the rack of the support shaft 20.
  • a protrusion 24 is provided between the pair of plate members 22a to abut on the right side surface of the support shaft 20.
  • the arm portion 22 is connected to the support shaft 20 so as to be movable in the vertical direction by being held between the pinion 23 and the protrusion 24 from the left and right.
  • the upper lid part 30, the cylinder part 31, and the lower lid part 32 are each separable. According to such a structure, the upper lid part 30, the cylinder part 31, and the lower lid part 32 can be easily cleaned.
  • the arm portion 22 is provided with a pawl (not shown) that engages with the teeth of the pinion 23, forming a ratchet mechanism. Therefore, the rotation of the pinion 23 is restricted by the pawl, thereby positioning the cylindrical portion 31 and the lower lid portion 32 in the vertical direction.
  • the filter plate 33 is a plate-shaped member that is arranged on the upper surface 32a of the lower lid part 32 and extends in the horizontal direction.
  • the filter plate 33 is provided with a plurality of holes 33a that penetrate in the vertical direction.
  • the upper surface of the filter plate 33 is provided with a recess 33b that is recessed downward.
  • a filter medium 34 is arranged in this recess 33b. From the above, when the slurry is introduced into the filter chamber S, the liquid passes through the filter medium 34 and the holes 33a of the filter plate 33 and flows toward the upper surface 32a of the lower lid part 32. On the other hand, solids accumulate above the filter medium 34.
  • An opening 32b for discharging liquid to the outside is provided in the center of the lower lid part 32.
  • a discharge pipe 35 is connected to the opening 32b.
  • the upper surface 32a of the lower lid part 32 is provided with a drainage groove (not shown) connected to the opening 32b. Therefore, the liquid that has flowed onto the upper surface 32a of the lower lid portion 32 flows from the opening 32b to the discharge pipe 35 and is discharged to the outside.
  • the closed container 3 is also provided with an inlet pipe 36, a cleaning liquid supply pipe (not shown), a pressurizing pipe 37, and an exhaust pipe (not shown).
  • the introduction pipe 36 is a pipe that passes through the upper wall of the upper lid part 30 and supplies slurry into the filter chamber S.
  • the cleaning liquid supply pipe is a pipe for supplying cleaning liquid into the filter chamber S.
  • the pressurizing pipe 37 is a pipe that communicates the filter chamber S with the external space. In this embodiment, a supply port 37a is provided on the outer surface of the connecting portion 29. Therefore, air or the like can be supplied to the filter chamber S by attaching a pressurizing device that supplies gas such as air or inert gas to this supply port 37a.
  • a discharge pipe (not shown) is a pipe for discharging the gas in the filter chamber S to the outside.
  • a jacket 90 may be installed around the outer periphery of the closed container 3.
  • This jacket 90 is a temperature control means for a closed container that is attached to the outer circumferential side of the closed container 3.
  • the jacket 90 has a flow path through which a heat medium flows. When the heat medium 93 flowing through the flow path is heated, the jacket 90 heats the closed container 3, and when the heat medium flowing through the flow path is cooled, the jacket 90 cools the closed container 3. do. In this embodiment, since hot water 93 as a heat medium is supplied, the jacket 90 heats the closed container 3.
  • the jacket 90 includes a first jacket 90B attached to the lower surface of the lower lid portion 32 and a second jacket 90A attached to the outer peripheral surface of the side wall of the cylindrical portion 31.
  • a hot water supply line 95a that supplies hot water 93 from a hot water supply device 94 that is a heat medium supply device, a connection line 95b that supplies hot water 93 from the first jacket 90A to the second jacket 90B installed, and a connection line 95b that supplies hot water 93 from the second jacket 92.
  • a return line 95c that returns the hot water supply device 94 brings the hot water 93 to a predetermined temperature, thereby controlling the temperature inside the closed container 3.
  • the stirring shaft 4 is a shaft member that extends in the vertical direction. As shown in FIG. 6, the stirring shaft 4 passes through the connecting part 29 and the upper lid part 30 of the closed container 3, and the lower part 41 of the stirring shaft 4 is arranged in the filter chamber S. Further, the upper lid portion 30 is provided with a seal 40 that seals a hole through which the stirring shaft 4 passes.
  • the stirring blade 5 is a member for stirring.
  • the stirring blade 5 of the embodiment includes a bottomed cylindrical center part 50 into which the lower part 41 of the stirring shaft 4 fits, and an L extending horizontally from the center part 50 and extending upward from the end thereof.
  • a plurality of letter-shaped blade portions 51 are provided. Therefore, the blade portion 51 rotates along the top of the filter medium 34, which is the bottom of the filter chamber S, and the side wall of the cylinder portion 31, which is the side surface of the filter chamber S. According to such a blade part 51, the upper end part 52 of the blade part 51 is located relatively upward, and the upper part of the side wall of the cylinder part 31 can also be stirred. Further, the blade portion 51 is provided with an arc-shaped notch 53 to reduce resistance during stirring.
  • the stirring blade 5 of this embodiment is also referred to as a so-called anchor shape.
  • the shape of the stirring blade is not limited to an anchor shape. Therefore, in the present invention, a conventional stirring blade such as a paddle type may be used.
  • the power transmission unit 6 is a speed reducer that reduces the rotational movement of the output shaft 70 of the motor.
  • the power transmission section 6 includes a main body section 60, a drive shaft cylinder 61, and a transmission shaft cylinder 62.
  • the main body portion 60 is disposed above the support plate 2 and is fixed to the support plate 2 with bolts (not shown).
  • the motor 7 is fixed to the right side of the main body part 60.
  • the output shaft 70 of the motor 7 is inserted into the main body 60 .
  • the main body portion 60 reduces the rotational force transmitted from the output shaft 70 , changes the direction of the stirring shaft 4 in the vertical direction, and transmits the rotational force to the drive shaft cylinder 61 .
  • the drive shaft cylinder 61 is a cylindrical component that extends in the vertical direction.
  • the drive shaft cylinder 61 is rotatably supported by the main body part 60. Further, the drive shaft cylinder 61 passes through the main body portion 60 in the vertical direction. Further, the drive shaft cylinder 61 is arranged so as to overlap the notch 2a of the support plate 2 in plan view.
  • the drive shaft cylinder 61 passes through the notch 2a of the support plate 2, and the lower end 61a of the drive shaft cylinder 61 is located below the lower surface of the support plate 2.
  • the stirring shaft 4 extends upward from the main body portion 60 by passing through the inside of the drive shaft cylinder 61.
  • the inner circumferential surface of the drive shaft cylinder 61 and the outer circumferential surface of the stirring shaft 4 are spaced apart from each other. Therefore, power is not directly transmitted from the drive shaft cylinder 61 to the stirring shaft 4.
  • the upper part 61b of the drive shaft cylinder protrudes above the main body part 60.
  • the transmission shaft cylinder 62 is a cylindrical component that extends in the vertical direction, and is rotatably supported by a pedestal 63 provided in the main body part 60.
  • the lower portion 62a of the transmission shaft cylinder 62 is fitted into the outer peripheral side of the drive shaft cylinder 61.
  • a key 64 is provided between the inner peripheral surface of the transmission shaft cylinder 62 and the outer peripheral surface of the drive shaft cylinder 61. The key 64 connects the transmission shaft cylinder 62 and the drive shaft cylinder 61 so that they cannot rotate relative to each other in the circumferential direction. Therefore, the transmission shaft cylinder 62 and the drive shaft cylinder 61 rotate together.
  • the upper part 62b of the transmission shaft cylinder 62 protrudes above the drive shaft cylinder 61. Therefore, the inner peripheral surface of the upper part 62b of the transmission shaft cylinder 62 faces the outer peripheral surface of the stirring shaft 4.
  • a plurality of spline grooves 42 extending in the vertical direction are provided on the outer peripheral surface of the upper part of the stirring shaft 4 at equal intervals in the circumferential direction.
  • a plurality of ball holding grooves 65 are provided on the inner circumferential surface of the upper part 62b of the transmission shaft cylinder 62, extending in the vertical direction and facing the spline grooves 42.
  • a plurality of balls 66 are arranged in the ball holding groove 65. This ball 66 also enters the spline groove 42.
  • the elevating part 8 includes two fixing parts 80 fixed to the upper surface of the main body part 60, two legs 81 extending vertically from the fixing parts 80, and guiding the legs 81.
  • two horizontal parts 83 extending horizontally from the leg part 81, a first support part 84 supported by the horizontal part 83, and a first support part 84 disposed above the first support part 84. 2 support part 85.
  • the fixing part 80 is a plate-like member that extends in the horizontal direction.
  • the fixing part 80 is provided with a hole 80a that penetrates in the vertical direction.
  • one of the two fixing parts is arranged so as to be located on the left front side with respect to the stirring shaft 4.
  • the remaining one of the two fixed parts is arranged to be located on the right rear side with respect to the stirring shaft 4. Therefore, the two fixed parts 80, the two leg parts 81, the two rollers 82, and the two horizontal parts 83 are arranged diagonally across the stirring shaft 4.
  • the outer surface of the leg portion 81 (the surface opposite to the surface facing the stirring shaft 4) is provided with a concave surface 81a on which the roller 82 rolls.
  • the roller 82 is rotatably supported by a support piece 82a provided on the upper surface of the fixed part 80.
  • a handle 82b is provided on the end surface of the roller 82. Therefore, when the handle 82b is gripped and the roller 82 is rotated, the leg portion 81 that contacts the roller 82 moves in the vertical direction.
  • the roller may be a pinion
  • the concave surface 81a of the leg portion 81 may be a rack. In other words, the leg portion 81 may be moved up and down using a rack and pinion.
  • the leg portion 81 is provided with a plurality of through holes 81b in the vertical direction that penetrate in a direction parallel to the axis of the roller 82.
  • the support piece 82a is provided with a through hole (not shown) that faces the through hole 81b of the leg portion 81.
  • the support piece 82a is provided with a fixing pin 82c that passes through the through hole of the support piece 82a and the through hole 81b of the leg portion 81. This restricts the leg portion 81 from moving in the vertical direction.
  • the fixing pin 82c is slidably fitted into the through hole of the support piece 82a and the through hole 81b of the leg portion 81. Therefore, by removing the fixing pin 82c, the leg portion 81 can be moved in the vertical direction.
  • the horizontal part 83 is a member that connects the upper part of the leg part 81 and the first support part 84.
  • the first support portion 84 is a cylindrical component. Therefore, when the leg part 81 moves in the vertical direction, the fixing pin 86 that contacts the upper surface 84b of the first support part 84 also moves up and down in accordance with the leg part 81, and the stirring shaft 4 moves up and down.
  • the second support part 85 is a bottomed cylindrical component fixed above the first support part 84.
  • the bent portion 15c of the support piece 15 extends above the horizontal portion 11. Therefore, the rotation direction of the support plate 2 is limited to the clockwise direction (see arrow A in FIG. 5) when the filtration device 100 is viewed from the front.
  • a container 150 is prepared below the right wall of the cylindrical part 31, as shown in FIG.
  • the lower lid part 32 is moved downward to vertically separate the cylindrical part 31 and the lower lid part 32.
  • the powder 140 deposited from the top of the filter medium 34 toward the right side wall of the cylindrical part 31 passes between the cylindrical part 31 and the lower lid part 32 by gravity, and is discharged to the outside of the filter chamber S. It is collected in a container (not shown). Therefore, the work of discharging the powder 140 becomes easy.
  • the support plate 2 may be rotated to change the angle to facilitate discharging the powder 140.
  • the rotation angle of the support plate 2 in FIG. 12B is approximately 45°, but the present invention is not limited to this. There is no particular limitation as long as the angle is such that the wet cake 202 can be lifted up by the stirring blades 5 and dropped downward by gravity. Therefore, as shown in FIG. 15, the support plate 2 may be rotated by 90 degrees so that the right side wall of the cylindrical portion 31 extends in the horizontal direction. However, in the condition shown in FIG. 15, wet cake or powder may enter between the seals 40. Therefore, it is preferable to limit the rotation angle of the support plate 2 to an angle at which wet cake or powder does not scatter toward the seal 40.
  • the filtration device 100 can replace the solvent.
  • a new replacement solvent to replace the solvent in the slurry is introduced from the introduction tube 36 to reduce the concentration of the original solvent contained in the slurry.
  • gas is supplied to the filter chamber S from the supply port 37a of the pressurizing pipe 37.
  • the solvent passes through the filter medium 34, and the amount of solvent in the filter chamber S is reduced.
  • a new replacement solvent is introduced through the inlet tube 36 to further reduce the concentration of the original solvent originally contained.
  • the amount of solvent in the filtration chamber S is reduced by pressurization.
  • the closed container 3 may be tilted as shown in FIG. 16. According to this, a portion of the solid 160 flows toward the right side wall of the cylindrical portion 31. Therefore, a part of the filter medium 34 is no longer covered with the solid 160, and the filtration resistance becomes small. In other words, the solvent is smoothly discharged from the portion of the filter medium 34 that is not covered with the solid 160 (see arrow B in FIG. 16), reducing the time required for the replacement operation. Further, a preferable inclination angle of the closed container 3 in the solvent replacement process is 90° as shown in FIG. 16. According to this angle, the solid 160 is deposited on the right side wall of the cylindrical portion 31 of the closed container 3, and the area of the filter medium 34 covered by the solid 160 becomes the smallest. Therefore, the solvent can be discharged most smoothly. Note that, after the solvent replacement, the cake that has undergone the above-described liquid removal treatment step may be subjected to a powdering treatment step. In addition to solvent replacement, cleaning treatment may also be performed.
  • the natural pigment extraction method using the filtration devices 100A to 100D includes a microalgae charging step S11, a solvent charging step S12, a heating stirring step S13, a deliquid treatment step S14, and a powdering step. It has a processing step S15 and a powder recovery step S16.
  • the microalgae dry powder 500 is introduced into the filter chamber S through the introduction pipe 36. Further, at the start of the microalgae inputting step S11, the filtration device 100 is in a state in which the support plate 2, the filter plate 33, and the filter medium 34 extend in the horizontal direction.
  • the solvent 510 at normal temperature is introduced into the filter chamber S through the pressurizing pipe 37.
  • the stirring blades 5 are lowered to drive the stirring blades 5. Further, hot water is supplied to the stirring shaft 4 and the stirring blades 5 from a hot water supply device (not shown). At the same time, hot water is also supplied to the jacket 90 (first jacket 91, second jacket 92) from a hot water supply device (not shown). As a result, the stirring shaft 4, the stirring blades 5, and the closed container 3 are heated. Therefore, the solvent 510 in the filter chamber S is heated, and the natural pigments and oils in the cells are easily eluted into the solvent 510.
  • the driving of the stirring blade 5 is stopped and the stirring blade 5 is raised. Further, gas is supplied into the filter chamber S from the pressurizing device 95. According to this, the solvent 510 passes through the filter medium 34 and the filter plate 33, and is discharged from the discharge pipe 35. As a result, a wet cake 520 having a water content of, for example, 20 wt % to 30 wt % is deposited on the filter medium 34 .
  • This dewatering process S14 is preferably carried out using the filtration device 100A shown in FIG. 1A.
  • the support plate 2 is rotated to tilt the closed container 3. Further, in the powdering treatment step S15, the stirring blade 5 is lowered to drive the stirring blade 5. Furthermore, in the powdering process S15, hot water is supplied to the jacket 90, the stirring shaft 4, and the stirring blades 5. According to this, the wet cake 520 is lifted by the stirring blade 5 and then falls by gravity and is crushed to become a dry powder. In addition, the wet cake 520 flows from the filter medium 34 to the right side wall of the cylindrical portion 31 due to the inclination of the closed container 3 . Since the right side wall of the cylindrical portion 31 is heated by the jacket 90 (particularly the second jacket 92), the wet cake 520 is heated.
  • the processing time (drying time) of the powdering process S15 of the third embodiment is significantly shorter than the processing time (drying time) of the powdering process S15 of the second embodiment.
  • This powdering treatment step S15 is preferably carried out using the filter devices 100C-1 and C-2 shown in FIGS. 1D and 1E.
  • the powder recovery step S16 is a step in which the powder 530 is discharged to the outside of the filter chamber S. While maintaining the tilted state of the airtight container 3, the lower lid part 32 is moved downward to vertically separate the cylindrical part 31 and the lower lid part 32. Thereby, the powder 530 passes between the cylinder part 31 and the lower lid part 32 by gravity, and is discharged to the outside of the filter chamber S. The powder 530 is then collected into a container 150 located below. With this, each step of the natural pigment extraction method is completed.
  • the solvent injection step S12 and the heating stirring step S13 may be performed again (the branched arrow from S14 to S15 in FIG. 17 ). According to this, it is possible to increase the amount of natural pigments and oils recovered from microalgae.
  • cold water may be supplied to the stirring shaft 4 and the stirring blades 5.
  • the heat medium supplied to the stirring shaft 4 and the stirring blades 5 is not limited to liquid (hot water, cold water), and may be steam or gas.
  • the stirring shaft 4 and the stirring blades 5 are provided with channels (44, 45, 50a, 50b, 55), but a heater is provided inside the stirring shaft 4 and the stirring blades 5. It's okay.
  • the present invention is not limited to the above-mentioned one as long as it is a filter chamber temperature adjusting means that can adjust the temperature of the stirring shaft 4 and the stirring blade 5.
  • the present invention can be used in general for closed-type filtration devices and treatment methods using closed-type filtration devices.

Abstract

密閉容器３の底部側に設けられ、被流動物であるウェットケーク２０２を積層させる第一ろ過部１０２と、第一ろ過部の底部側から、ウェットケーク２０２を流動させる流動媒体である流動液１０３ａを導入する流動媒体導入部１０４と、密閉容器内にて回転自在に配される撹拌用軸４ａと、この撹拌用軸４ａに備えられ、ウェットケークを第一ろ過部１０２の上面側で撹拌する撹拌翼５を有する撹拌部とを備え、撹拌翼５を撹拌する撹拌用軸４ａには、流動液1０３aを排出可能な流動媒体排出孔４ｂが形成され、密閉容器３内の上部領域には、ウェットケークの微粒子を捕集する第二ろ過部１１１Ａを備えており、第二ろ過部１１１Ａは、撹拌用軸４ａに装着されており、流動液が通過可能な流路１１１ａを有し、この流路１１１ａは、撹拌用軸４ａ内の流動媒体排出孔４ｂと連通している。

Description

密閉型ろ過装置、及び密閉型ろ過装置を用いた処理方法
　本発明は、密閉型ろ過装置、及び密閉型ろ過装置を用いた処理方法に関する。
　ろ過装置の１つとして、下記特許文献１又は２に示すように、ヌッチェ型ろ過装置が挙げられる。このヌッチェ型ろ過装置は、ろ室を内部に有する密閉容器と、ろ室内で水平方向に延在し上面にろ材が配置されるろ板と、を備えている。このヌッチェ型ろ過装置は、鉛直軸方向に対して直交する水平方向にろ板が配置されることから、水平ろ板式ろ過装置と呼ばれることがある。
　ヌッチェ型ろ過装置でスラリーを脱液すると、ろ材の上にウェットケークが堆積する。ウェットケークは、含液率が例えば２０ｗｔ％から３０ｗｔ％であり、多くの液体を含む。よって、ヌッチェ型ろ過装置では、ウェットケークをさらに脱液させて、含液率が例えば０．５ｗｔ％から５ｗｔ％の固体ケークを生成している。固体ケークは、密閉容器の内壁に沿った形状（例えば円盤状）を成し、一塊となっている。そして、ろ室から固体ケークを排出する際、一塊となっている固体ケークをそのまま排出したり、若しくは撹拌翼などによって固体ケークを掻き取って小片状にしてから排出したりしている。
特開昭５６－６０６１５号公報 特開昭６２－１４１６号公報 特許６９６８３０６号公報 特開平４－３４４０９１号公報
　ところで、ろ室から排出された固体ケークを粉砕し、最終的に粉末とすることがある。従来のヌッチェ型ろ過装置を利用して粉末を生成するには、ウェットケークから固体ケークを一度生成し、その固定ケークを粉砕する工程が必要となり、製造工程が比較的多くなる。また、固体ケークを排出して粉砕装置に搬送する、という手間もかかる。さらに、短時間で粉末化する技術を先に提案した（特許文献３）。
　ここで、含液率が例えば２０ｗｔ％から３０ｗｔ％のウェットケークェットケークをヌッチェ型ろ過装置により脱液処理させて、例えば０．５ｗｔ％から５ｗｔ％程度の固体ケークを生成する際、乾燥させる乾燥ガスを外部からろ過装置の内部に吹き込み、乾燥後のガスを排出させて処理するような場合、装置本体の外部において乾燥ガスに含まれる粉体を例えばバグフィルタで捕集する必要がある（特許文献4）。
　しかしながら、装置本体の外部でガスに同伴される微粒子を捕集する場合には、バグフィルタに捕集される付着微粒子の含液率は、最終製品の粉体の含液率とは異なるので、最終製品に混入して用いることができなくなり、その結果歩留まりが悪くなるという、問題がある。
　また、前記ろ過装置を用いて脱液処理した後に洗浄処理するような場合、例えばウェットケーク中の液体中に含まれるイオン濃度が高い場合、純水で処理してイオン濃度を低下させる必要があるが、このような場合においても、純水をそのまま廃棄することなく、循環させて再利用する必要がある。その際、ウェットケーク中の微粒子が外部に排出するのを防止する必要がある。
　このように、従来技術においては、ろ室内でウェットケーク中の微粒子を装置内部において、歩留まりよく生成する技術の出現が切望されている。
　本発明は、ろ室内で例えばウェットケークなどの被処理物から微粒子を排出することなく、一貫して処理することができる、密閉型ろ過装置及び密閉型ろ過装置を用いた処理方法を提供することを目的とする。
　本発明の第１態様に係る密閉型ろ過装置は、
密閉容器の底部側に設けられ、被流動物を積層させる第一ろ過部と、
　前記第一ろ過部の底部側から、前記被流動物を流動させる流動媒体を導入する流動媒体導入部と、
　前記密閉容器内にて回転可能に配される撹拌用軸と、前記撹拌用軸に備えられ、前記被流動物を第一ろ過部の上面側で撹拌する撹拌翼を有する撹拌部と、を備えたろ過装置であって、
　前記撹拌用軸には、前記流動媒体を排出可能な流動媒体排出孔が形成されていると共に、
　前記密閉容器内の上部領域にて、被流動物の微粒子を捕集する第二ろ過部を備えており、
　前記第二ろ過部は、前記流動媒体が通過可能な流路を有し、前記流路は、前記撹拌用軸内の前記流動媒体排出孔と連通して前記撹拌用軸に装着されていることを特徴とする。
　本発明の第２態様に係る密閉型ろ過装置は、
　前記撹拌用軸が、外側軸と、前記外側軸内に配される内側軸と、からなる二重構造の軸であることを特徴とする。
　本発明の第３態様に係る密閉型ろ過装置は、
　前記第二ろ過部が平板フィルタ又はキャンドルフィルタ又はリーフフィルタのいずれかであることを特徴とする。
　本発明の第４態様に係る密閉型ろ過装置は、
　前記密閉容器の外周面に装着された密閉容器用温度調節手段を備えることを特徴とする。
　本発明の第５態様に係る密閉型ろ過装置は、
　前記流動媒体が流動液であって、
　前記流動媒体排出孔が形成された前記撹拌用軸の上端に設けられたロータリージョイントと、
　前記ロータリージョイントに接続され、流動液を排出しつつ循環させる流動液環ラインと、
　前記流動液循環ラインに介装され、排出された流動液を貯留する流動液貯留槽と、
　前記流動液貯留槽から流動液を前記密閉容器の流動媒体導入部に送液する循環ポンプと、を備えることを特徴とする。
　本発明の第６態様に係る密閉型ろ過装置は、
　前記流動媒体が流動ガスであって、
　前記流動媒体排出孔が形成された撹拌用軸の上端に設けられたロータリージョイントと、
　前記ロータリージョイントに接続され流動ガスを排出する流動ガス排出ラインと、
　前記流動ガス排出ラインに介装され、排出された流動ガスを冷却する冷却部と、
　前記冷却部で冷却された凝縮液を回収する凝縮液回収槽と、
　前記凝縮液回収槽で気液分離された流動ガスを前記密閉容器の流動媒体導入部に循環する循環ポンプを有する循環ラインと、を備えることを特徴とする。
　本発明の第７態様に係る密閉型ろ過装置は、
　前記冷却部で冷却された凝縮液の液量を測定する液量状態監視装置を備えることを特徴とする。
　本発明の第８態様に係る密閉型ろ過装置を用いた処理方法は、
　ろ過装置の密閉容器の内部でスラリーを脱液し、ウェットケークを生成する脱液処理工程と、
  前記密閉容器内の所定含液率のウェットケークを、所望含液率以下の含液率の粉体に乾燥させる第６態様のろ過装置を用いた粉末化処工程と、を有することを特徴とする。
　本発明の第９態様に係る密閉型ろ過装置を用いた処理方法は、
　ろ過装置の密閉容器の内部でスラリーを脱液し、ウェットケークを生成する脱液処理工程と、
　前記密閉容器内の所定含液率のウェットケークを、所望含液率以下の含液率の粉体に乾燥させる第６態様のろ過装置を用いた粉末化処工程と、
　前記脱液処理工程の後であって前記粉末化処理工程の前に、第５態様のろ過装置を用いて、前記密閉容器の内部でウェットケークを洗浄処理する洗浄処理工程、溶媒置換を行う溶媒置換工程、又は抽出成分を抽出溶媒で抽出する溶媒抽出工程の少なくとも一つを実施することを特徴とする。
　本発明によれば、ろ室内部でウェットケークから微粒子を排出することなく、一貫して歩留まりよく処理することができる。
実施形態１の脱液処理工程を実施するろ過装置の概略図である。 実施形態１の洗浄処理工程を実施するろ過装置の概略図である。 実施形態１の洗浄処理工程を実施する他のろ過装置の概略図である。 実施形態１の粉末化処理工程を実施するろ過装置の概略図である。 実施形態１の粉末化処理工程を実施する他のろ過装置の概略図である。 実施形態１の脱液処理・洗浄処理・粉末化処理の各々の工程を実施するろ過装置の概略図である。 実施形態１のろ過装置を左方から視た側面図である。 実施形態１の土台部と支持板を上方から視た平面図である。 実施形態１の回転基部を前方から視た正面図である。 実施形態１の土台部と支持板と密閉容器を前方から視た正面図である。 実施形態１の密閉容器の断面図である。 実施形態１の支持板と動力伝達部とモータを前方から視た正面図である。 実施形態１の昇降部を右前方から視た斜視図である。 実施形態１のろ室にスラリーを導入しろ過し始めた状態を示す図である。 図９の状態から脱液してウェットケークが生成された状態を示す図である。 図１０の状態に洗浄液を導入しウェットケークを洗浄し始める前の状態を示す図である。 図１０の状態から乾燥処理状態を示す図である。 図１０の状態から支持板を回動させて密閉容器を傾けた状態を示す図である。 図１２Ａの状態から撹拌翼を下げて駆動させた状態を示す図である。 図１３の状態から密閉容器に排出口を開放させて固体ケークを排出した状態を示す図である。 実施形態１の密閉容器でウェットケークを乾燥させる状態を示す図である。 実施形態１の密閉容器で洗浄処理又は溶媒置換を行っている状態を示す図である。 実施形態２のろ過装置を有する天然色素抽出システムの全体構成を示す図である。 実施形態１の平板フィルタを撹拌用軸に設置している構成を示す概略図である。 実施形態１の平板フィルタを二重構造の撹拌用軸に設置している構成を示す概略図である。 実施形態１のキャンドルフィルタを撹拌用軸に設置している構成を示す概略図である。 実施形態１のリーフフィルタを撹拌用軸に設置している構成を示す概略図である。
　以下、本発明につき図面を参照しつつ詳細に説明する。なお、下記の発明を実施するための形態（以下、実施形態という）により本発明が限定されるものではない。また、下記実施形態における構成要素には、当業者が容易に想定できるもの、実質的に同一のもの、いわゆる均等の範囲のものが含まれる。さらに、下記実施形態で開示した構成要素は適宜組み合わせることが可能である。
　図１Ａは、実施形態１の脱液処理工程を実施するろ過装置の概略図である。図１Ｂは、実施形態１の洗浄処理工程を実施するろ過装置の概略図である。図１Ｃは、実施形態１の洗浄処理工程を実施する他のろ過装置の概略図である。図１Ｄは、実施形態１の粉末化処理工程を実施するろ過装置の概略図である。図１Ｅは、実施形態１の粉末化処理工程を実施する他のろ過装置の概略図である。図１Ｆは、実施形態１の脱液処理・洗浄処理・粉末化処理の各々の工程を実施するろ過装置の概略図である。図２は、実施形態１のろ過装置を左方から視た側面図である。図３は、実施形態１の土台部と支持板を上方から視た平面図である。図４は、実施形態１の回転基部を前方から視た正面図である。図５は、実施形態１の土台部と支持板と密閉容器を前方から視た正面図である。図６は、実施形態１の密閉容器の断面図である。図７は、実施形態１の支持板と動力伝達部とモータを前方から視た正面図である。図８は、実施形態１の昇降部を右前方から視た斜視図である。図９は、実施形態１のろ室にスラリーを導入しろ過し始めた状態を示す図である。図１０は、図９の状態から脱液してウェットケークが生成された状態を示す図である。図１１は、図１０の状態に洗浄液を導入しウェットケークを洗浄し始める前の状態を示す図である。図１２Ａは、図１０の状態から乾燥状態を示す図である。図１２Ｂは、図１０の状態から支持板を回動させて密閉容器を傾けた状態を示す図である。図１３は図１２Ａの状態から撹拌翼を下げて駆動させた状態を示す図である。図１４は、図１３の状態から密閉容器に排出口を開放させて固体ケークを排出した状態を示す図である。図１５は、実施形態１の密閉容器でウェットケークを乾燥させる状態を示す図である。図１６は、実施形態１の密閉容器で洗浄処理又は溶媒置換を行っている状態を示す図である。図１７は、実施形態２のろ過装置を有する天然色素抽出システムの全体構成を示す図である。図１８は実施形態１の平板フィルタを撹拌用軸に設置している構成を示す概略図である。図１９は実施形態１の平板フィルタを二重構造の撹拌用軸に設置している構成を示す概略図である。図２０は実施形態１のキャンドルフィルタを撹拌用軸に設置している構成を示す概略図である。図２１は実施形態１のリーフフィルタを撹拌用軸に設置している構成を示す概略図である。
（実施形態１）
　本実施形態の密閉ろ過装置（以下、単に「ろ過装置」ともいう）は、密閉容器３に導入したスラリー２０１を脱液し、ウェットケーク２０２を生成する脱液処理を行う脱液処理工程（Ｓ－１）と、脱液処理工程（Ｓ－１）の後において、密閉容器の内部でウェットケークを洗浄する洗浄処理工程（Ｓ－２）と、密閉容器３を乾燥させて粉末２０３とする粉末化処理工程（Ｓ－３）と、を操作するものである。なお、密閉容器を備えるろ過装置の構成の詳細説明については後述する（図２～図１５参照）。
　図１Ａは、脱液処理工程（Ｓ－１）を実施するろ過装置１００Ａの概略図である。
　図１Ａに示すように、ろ過装置１００Ａは、スラリー２０１が投入される密閉容器３と、密閉容器３の底部に設けられた第一ろ過部１０２と、この密閉容器３内でスラリー２０１を撹拌する撹拌翼５を有する撹拌用軸４ａと、密閉容器３内にスラリー２０１を導入する導入管３６と、密閉容器３内に空気や不活性ガスなどの加圧気体２０４を導入する加圧管３７と、加圧気体により押圧されたスラリー２０１中のろ液２０１ａを排出するろ液排出管２０５と、ろ液２０１ａを貯留するろ液貯留槽２０６と、を備えている。
　なお、図１Ａ中、符号Ｖ1～Ｖ4は弁を示す。
　まず、脱液処理工程（Ｓ－１）について、図９を用いて説明する。
　図９に示すように、ろ過装置１００Ａにおいて、Ｖ1を開いて導入管３６からスラリー２０１を、密閉容器３内のろ室Ｓに導入し、第一ろ過部１０２の上方にスラリー２０１を堆積させる。次に、Ｖ1を閉じて撹拌翼５を駆動させてスラリー２０１を均して、その後に通気脱液処理を開始する。通気脱液処理の際には、Ｖ2を開いて加圧管３７を介して密閉容器３のろ室Ｓ内であって、スラリー２０１の上方（ろ室Ｓの上方）側に加圧気体２０４を供給する。
　ろ過装置１００Ａにおいては、供給された加圧気体２０４により、先ずスラリー２０１の液面全体が押圧され、その結果、スラリー２０１を構成するろ液２０１ａが第一ろ過部１０２を通過して排出され、排出管３５側に流れる。その後スラリー２０１の含液率が低下すると、スラリー２０１を構成する固体粒子に空隙が生じる。この空隙が無数に生じた後には、加圧気体２０４は、この空隙を通してスラリー２０１の全体を通過することとなり、第一ろ過部１０２を通過し、排出管３５側に向かう。ここで、スラリー２０１を通過する加圧気体２０４は、スラリー２０１の粒子間に含まれる液体を排出管３５側に運ぶキャリアとして作用する。これにより、スラリー２０１が脱液される。なお、加圧気体２０４としては、例えば加温、加熱された圧縮空気や窒素、炭酸ガス、アルゴンなどの不活性ガスなどを用いることができる。
　そして、一定時間、脱液処理工程を行うと、第一ろ過部１０２のろ材の上方には、図１０に示すように、含液率が、例えば２０ｗｔ％から３０ｗｔ％のウェットケーク２０２が堆積する。
　このようにして、スラリー２０１が所定の含液率のウェットケーク２０２の状態になった後には、洗浄処理工程（Ｓ－２）、粉末化処理工程（Ｓ－３）を行うことができる。
　以下、洗浄処理工程（Ｓ－２）、粉末化処理工程（Ｓ－３）の順で説明する。
　洗浄処理工程（Ｓ－２）は、いわゆる溶媒洗浄処理工程ともいい、密閉容器３の内部に堆積したウェットケーク２０２に対して、ウェットケーク２０２に含まれる溶媒と、同一又は異なる新規洗浄溶媒２０１ｂを密閉容器３内に導入し、洗浄処理する処理工程である。本実施形態においてはウェットケーク２０２に含まれる固体又は液体を洗浄する。なお、新規洗浄溶媒２０１ｂにはスラリー液２０１ａを構成する同一性状の溶媒においてフレッシュな溶媒も含む。
　具体的には、図１１に示すように、洗浄液供給管（不図示）からろ室Ｓに洗浄溶媒２０１ｂを供給する。次に、撹拌翼５を駆動させ、洗浄溶媒２０１ｂでウェットケーク２０２中の固体の洗浄を開始する。この結果、ウェットケーク２０２は、洗浄溶媒２０１ｂを吸収して再度スラリー状態となる。そして、所定時間回転を継続した後、撹拌翼５の回転を停止し、次いで撹拌翼５を上昇させる。その後、加圧管３７を介してろ室Ｓに加圧気体２０４を供給する。
　これにより、スラリーに含まれる液体と新規の洗浄溶媒２０１ｂとの混合溶媒（２０１ａ＋２０１ｂ）は、第一ろ過部１０２を通過して排出管３５から排出される。
　なお、本発明において、洗浄回数は特に限定されない。
　この洗浄処理工程（Ｓ－２）を実施した後は、前述した脱液処理工程（Ｓ－１）を実施し、再度脱液処理を行い、ろ材３４の上方には、洗浄処理されたいわゆるスポンジ状態のウェットケーク２０２Ａが堆積される。
　また、実施形態の洗浄処理工程は、密閉容器３が水平状態（支持板２が水平状態）で行われているが、密閉容器３は、例えば４５°や９０°など任意の角度に傾いていてもよい。また、脱液処理工程（Ｓ－１）及び洗浄処理工程（Ｓ－２）において、ろ室Ｓ内にあるスラリー２０１及びウェットケーク２０２に含まれる液体分の吸引は、排出管３５側を真空減圧による吸引排気としてもよい。若しくは、真空乾燥により液体分の吸引をしてもよい。
　この洗浄処理工程（Ｓ－２）の際に、洗浄効率を向上させるために、図１Ｂに示すろ過装置１００Ｂ－１を用いて行うのが好ましい。
　図１Ｂに示すように、洗浄処理工程（Ｓ－２）を実施するろ過装置１００Ｂ－１は、密閉容器３の底部側に設けられ、被流動物であるウェットケーク２０２を積層させる第一ろ過部１０２と、第一ろ過部１０２の底部側から、ウェットケーク２０２を流動させる流動媒体である流動液１０３ａを導入する流動媒体導入部１０４と、密閉容器３内にて回転自在に配される撹拌用軸４ａと、この撹拌用軸４ａに備えられ、ウェットケーク２０２を第一ろ過部１０２の上面側で撹拌する撹拌翼５を有する撹拌部と、を備えている。
　ここで、図１８に示すように、撹拌翼５を撹拌する撹拌用軸４ａには、流動液1０３aを排出可能な流動媒体排出孔４ｂが形成されている。なお、符号４ｃはシール部を図示する。
　また、密閉容器３内の上部領域には、ウェットケーク２０２の微粒子を捕集する第二ろ過部１１１（１１１Ａ、１１１Ｂ、１１１Ｃ）を備えており、第二ろ過部１１１は、撹拌用軸４ａに装着されており、流動液１０３ａが通過可能な流路１１１ａを有し、この流路１１１ａは、撹拌用軸４ａ内の流動媒体排出孔４ｂと連通している。
　図１Ｂに示すように、流動媒体排出孔４ｂが形成された撹拌用軸４ａの上端には、ロータリージョイント１２０が設けられており、このロータリージョイント１２０には、流動媒体排出孔４ｂを介して排出された流動液１０３ａを循環させる循環ライン１２１ａが接続されている。そして、この流動液循環ライン１２１ａには、排出された流動液１０３ａを貯留する流動液貯留槽１２２が介装されており、流動液貯留槽１２２から流動液１０３ａを密閉容器３の流動媒体導入部１０４に送液する循環ポンプ１２２ａが流動液循環ライン１２１ａに備えられている。なお、図１Ｂ中、符号Ｖ5、Ｖ6は弁を示す。
　そして、弁Ｖ3、Ｖ5を開放して流動液１０３ａを循環ライン１２１ａにより循環させる。これにより、スラリー２０１中の液体が例えば水系溶媒である場合、ウェットケーク２０２に含まれる固体又は液体を洗浄する。また、洗浄処理の代わりの洗浄処理工程としては、ウェットケーク２０２中に不純物である例えば塩類に起因するイオンが存在するような場合、流動液１０３ａとして洗浄処理液である純水を導入することで、純水中に塩類イオンを溶解させ、塩類のイオン濃度を低減させることができる。この結果、ウェットケーク２０２が、後述する粉末化処理工程（Ｓ－３）で乾燥された際に製品である固体ケークの表面における微量のイオン粒子の析出がなくなり、製品の品質が向上することとなる。
　また、スラリー液中の不純物の塩類は一例であり、塩類に限らず、他の不純物、例えば糖類を製品とした場合、糖類に含まれているタンパク質類などの不純物を、例えばフレッシュなエタノールなどの洗浄溶媒を用いて洗浄処理するようにしてもよい。この場合には、エタノールなどを流動液とするのが好ましい。
　また、不純物は塩類（イオン）に限定されるものではなく、例えば合成物の添加剤やスラリー製作、合成時にできる副反応物や合成残渣物（例えばポリマー、モノマー、金属イオン）などを除去し、製品の品質向上に寄与する場合もある。
　この洗浄処理工程（Ｓ－２）の際、撹拌翼５による撹拌によってスラリー２０１内では微粒子が生成されるが、流動液１０３ａを外部に排出して循環させる際、密閉容器３内の上部空間内に第二ろ過部１１１を設置しているので、微粒子の外部への排出を阻止している。
　ここで、第二ろ過部１１１としては、図１Ｂのろ過装置１００Ｂ－１に示すように、平板フィルタ１１１Ａであってもよいし、図１Ｃのろ過装置１００Ｂ－２に示すようなキャンドルフィルタ１１１Ｂを用いたろ過装置１００Ｂ－２としてもよい。
　ここで、平板フィルタ１１１Ａは、例えばセラミックフィルタとしており、フィルタ外部から内部へスラリー液が通過する際、セラミックフィルタの表面側で微粒子が捕集される。この結果、密閉容器３から排出して循環する流動液１０３ａには微粒子が存在することがなくなる。
　なお、平板フィルタ１１１Ａとして、セラミックフィルタの代わりに、例えばろ布を用いた平板フィルタとしてもよい。
　また、平板フィルタ１１１Ａを複数設置するような場合、図１８に示すように、設置間隔ｄは、例えば５ｍｍから１０ｍｍ程度、好ましくは６ｍｍから８ｍｍ程度とするのが好ましい。このような所定間隔で設置することで、ディスクフィルタ同士の間隙に粉体が入り込み、ブリッジが形成されるのを防止することができるからである。
　また、ろ過装置１００の直径は、小型の場合には径が０．１ｍ～３．０ｍ、大型の場合には径が３ｍ～１０ｍであるので、大型の場合には撹拌用軸４ａからアームを設置し、カートリッジフィルタなどのキャンドルフィルタ１１１Ｂを設置するのが好ましい。
　また、キャンドルフィルタ１１１Ｂは図２０に示すように、撹拌用軸４ａから伸びるアーム１１１ｂには複数のキャンドルフィルタ１１１Ｂを設置している。このアーム１１１ｂ内は流動媒体排出孔４ｂと連通する連通部が形成され、キャンドルフィルタ１１１Ｂ内に流入した流動液１０３ａを排出できるようになっている。なお、図２０においては、説明の関係上２つのキャンドルフィルタ１１１Ｂを図示していが、本発明はこれに限定されるものではない。
　また、キャンドルフィルタ１１１Ｂのキャンドル部は本実施形態では下向きとしているが、上向きとしてもよい。
　また、平板フィルタの変形例として図２１に示すようなリーフフィルタ１１１Ｃを用いるようにしてもよい。リーフフィルタ１１１Ｃは図２１に示すように、撹拌用軸４ａから伸びるアーム１１１ｃには複数のリーフフィルタ１１１Ｃを設置している。このアーム１１１ｃ内は流動媒体排出孔４ｂと連通する連通部が形成され、リーフフィルタ１１１Ｃ内に流入した流動液１０３ａを排出できるようになっている。リーフフィルタ１１１Ｃを構成するリーフフィルタ部は表面と裏面に液体又はガスが通過するフィルタ部を備えている。なお、本例ではリーフフィルタ部として４枚のフィルタ部としているが、本発明はこれに限定されるものではない。
　また、図１Ｂ、図１Ｃに示すように、外部に排出された塩類のイオンを含んだ流動液１０３ａは、流動液貯留槽１２２に導入されるので、この流動液貯留槽１２２内で流動液１０３ａの塩類のイオン濃度は希釈される。希釈された流動液１０３ａを再度循環ライン１２１で循環させることを繰り返すことで、ウェットケーク２０２中のイオン濃度が低減される。
　本実施形態と異なり、単にウェットケーク２０２の洗浄に洗浄液を入れただけで洗浄を行う場合には、洗浄液が塩類の飽和濃度に達すると、それ以上洗浄することができなくなる。これに対し本実施形態にように、洗浄液である流動液１０３ａを一度外部に排出して、流動液貯留槽１２２で希釈し、その後希釈した洗浄液を流動液１０１ａとして循環により繰り返し洗浄することで、洗浄効率が向上する。
　この際、飽和濃度に達する条件を事前に検討し、流動液貯留槽１２２で貯留する容量を設定しておくことで、流動液貯留槽１２２の大きさを決めておくことができる。
　この外部に流動液１０３ａを排出する際、密閉容器３内に第二ろ過部１１１Ａ、１１１Ｂ、１１１Ｃを設けているので、スラリー液中に発生した微粒子が外部排出することがなくなる。この結果、外部へ微粒子を含む流動液１０３ａの微粒子を処理するに際し、外部での微粒子の分別作業が不要となる。
　これにより、ウェットケーク２０２を洗浄処理する際、密閉容器３の内部に第二ろ過部１１１Ａ、１１１Ｂ、１１１Ｃを設置しているので、スラリー液中からの微粒子が外部に排出されず、さらに品質も向上するので、目的物を歩留まりよく製造することができる。
　排出された流動液１０３ａは、外部にそのまま廃棄するものではなく、流動液貯留槽１２２で回収して再利用することができ、環境対策にも寄与している。
　なお、平板フィルタ１１１Ａの目詰まりが生じた際には、逆洗浄処理を行うようにしている。この逆洗時においては、少し高圧液とすることで、ケーク層を破壊させるようにしてもよい。
　また、撹拌用軸４ａは、図１９に示すように、外側軸４ａ－１と、外側軸４ａ－１内に配される内側軸４ａ－２とからなる二重構造の軸としてもよい。このような二重軸構造とすることより、外側軸４ａと内側軸４ａ－２との回転を任意の回転操作とすることができる。
　すなわち、外側軸４ａ－１には第二ろ過部の平板フィルタ１１１Ａを装着し、内側軸４ａ－２には撹拌翼５の翼駆動軸に装着することで、平板フィルタ１１１Ａの回転（正回転や逆回転）と、撹拌翼５との駆動とを各々独立に実施することができる。翼駆動用の内側軸４ａ－２を停止し、平板フィルタ１１１Ａのみを外側駆動軸４ａ－１を駆動させても良い。
　図１Ｂ又は図１Ｃのろ過装置１００Ｂ－１、１００Ｂ－２を用いて上向流ろ過方式でのウェットケーク２０２の洗浄処理操作（溶媒置換・溶剤抽出操作）についてさらに詳述する。
　洗浄処理工程（Ｓ－２）を実施するろ過装置１００Ｂ－１、１００Ｂ－２を操作する場合、撹拌翼５は第一ろ過部１０２のろ材保護の為、第一ろ過部１０２のろ板の上方の例えば５ｍｍ～１０ｍｍ程度は降下不可とするのが好ましい。ろ過後の固形物の厚みが１０ｍｍ以下程度の所謂、基礎層部分は、撹拌翼５による、撹拌は不可である為、ウェットケーク２０２のケーク洗浄、溶媒置換や溶媒抽出を行う際は、流動液１０３ａを用いた上向流操作にて基礎層部分を含めた撹拌ができるようにしている。
　ここで、洗浄処理工程を実施するには、スラリーの脱液処理工程（Ｓ－１）を行った後、密閉容器３の内部のウェットケーク２０２に対して、密閉容器３の底部から、洗浄液（置換・抽出液）などの流動液１０３ａを投入する。この時の撹拌翼５の回転は任意である。
　密閉容器３内に導入した流動液１０３ａは、ウェットケーク２０２を洗浄する際、流動作用を発揮する媒体として作用し、その後密閉容器３内の上方に移動して、上部の第二ろ過部１１１の平板フィルタ１１１Ａから中空軸の流動媒体排出孔４ｂを通り、上部軸端のロータリージョイント１２０を経て、系外へ排出される。排出された流動液１０３ａは流動媒体貯留槽１２２に導入され、流動液循環ライン１２１ａを経由して再度密閉容器３内に循環される。
　この洗浄操作の際、第二ろ過部１１１のフィルタの閉塞等が発生した場合は、撹拌翼５の回転速度の変更を行って閉塞を回避するようにしている。または流動液貯留槽１２２からの図示しない逆流ポンプによる逆洗ブロー液を第二ろ過部１１１に供給して、第二ろ過部１１１のフィルタ表面の微粒子を振るい落とすようにしている。
　この逆洗浄の際には、キャンドルフィルタ１１１Ｂを高速回転させて付着した粒子を剥離させたり、また逆洗の回転を正回転、逆回転を繰り返したり、さらには逆洗ブローを併用したりして、剥離効率を向上させるようにしている。
　また前述した洗浄処理工程（Ｓ－２）の代わりに、溶媒置換工程や、成分抽出工程を行うようにしても良く、この場合には流動液１０３ａとして、置換溶媒や抽出溶媒を用いて処理を実施するようにしている。
　溶媒置換工程は、密閉容器３の内部に新規置換溶媒を導入し、密閉容器３の内部のスラリー２０１に含まれる溶媒を新規置換溶媒２０１ｂに置換する工程である。また、成分抽出工程は、密閉容器３の内部に抽出溶媒を導入し、密閉容器３の内部のスラリー２０１に含まれる抽出成分を抽出溶媒で抽出する工程である。
　抽出溶媒は流動液貯留槽１２２に送られ、所定の抽出操作を実施し、その後抽出溶媒を濃縮または精製して所望の抽出液とすることができる。
　この溶媒置換工程や成分抽出工程においても、図１Ｂ又は図１Ｃに示すようなろ過装置１００Ｂ（１００Ｂ－１、１００Ｂ－２）を用いて溶媒置換することで、溶媒置換効率や成分抽出効率が向上するようにしている。
　次に、粉末化処理工程（Ｓ－３）は、脱液処理工程（Ｓ－１）により生成されたウェットケーク２０２や、洗浄処理工程（Ｓ－２）により生成されたウェットケーク２０２Ａから、乾燥した粉体を生成する工程である。
この粉末化処理工程（Ｓ－３）について、図１１、図１２Ａ、図１２Ｂを用いて説明する。
　粉末化処理工程（Ｓ－３）は、脱液処理により生成されたウェットケーク２０２や、洗浄処理により生成されたウェットケーク２０２Ａから、乾燥した粉末を生成する工程である。
具体的には、最初に、密閉容器３内に加熱ガスや密閉容器３の外部に設置したジャケットにより内部を加熱状態として、スラリー中の液体を除去し、所定の含液率とする工程である。
　図１２Ａに示すように、密閉容器３の内の撹拌翼５により内部が加熱された状態で蒸気を除去させて、乾燥処理している。なお、この際、図１２Ｂに示すように、支持板２を回転させて密閉容器３を傾けるようにしてもよい。これによれば、ウェットケーク２０２は、重力によって、ろ材３４上から筒部３１の右側壁の方に流動する。
　次に、図１３に示すように、撹拌翼５を下方に移動し、撹拌翼５を駆動させる。
　この際、図１２Ｂに示すように、傾斜させた場合には、撹拌翼５は、ウェットケーク２０２の一部を上方（筒部３１の左側壁の方）に持ち上げる。そして、撹拌翼が最上方（筒部３１の左側壁部の方）に到達したあたりで、持ち上げられたウェットケークが重力により下方（筒部３１の右側壁部の一側面の方）に落下する。これにより、落下したウェットケーク２０２（２０２Ａ）と、下方に配置されるウェットケーク２０２とが衝突し、粉砕される。そして、ウェットケーク２０２は、このような操作を何度も繰り返し粉砕されることで微細化し、最終的に乾燥した粉末が生成される。そのほか、本発明において撹拌翼５の回転速度については特に限定されない。
　また、上記した粉末化処理工程においては、ジャケット９０（第１ジャケット９１、第２ジャケット９２）に温水９３を供給する。これにより、ジャケット９０が装着される筒部３１の側壁と下蓋部３２の下壁が加熱される。粉末化処理工程において、ウェットケーク２０２は筒部３１の右壁部３ｂの方に移動し、右壁部との接触面積が増加している。よって、筒部３１の右壁部によって加温されるウェットケーク２０２の量が増加し、粉末化処理工程の処理時間が短縮する。
　また、本実施形態の撹拌翼５は、羽根部が筒部３１の側壁に沿って延在するようにしてもよい。このように延在させることで、多くのウェットケーク２０２を持ち上げる（撹拌する、落下する）ようになっている。このため、乾燥する粉末を得るまでの時間が短縮される。そのほか、密閉容器３自体が傾いているため、ろ材３４の一部（左側）にウェットケーク２０２の堆積が抑制され、目詰まりし難いものとなる。
　この粉末化処理工程の際に、乾燥処理効率を向上させるために、
　図１Ｄに示すろ過装置１００Ｃ－１、図１Ｅに示すろ過装置１００Ｃ－２を用いて行うのが好ましい。図１Ｄは粉末化処理工程（Ｓ－３）を実施するろ過装置１００Ｃ－１の概略図である。図１Ｄに示すように、ろ過装置１００Ｃ－１は、密閉容器３の底部側に設けられ、被流動物であるウェットケーク２０２を積層させる第一ろ過部１０２と、第一ろ過部１０２の底部側から、ウェットケーク２０２を流動させる流動媒体である流動ガス１０３ｂを導入する流動媒体導入部と、密閉容器３内にて回転自在に配される撹拌用軸４ａと、撹拌用軸４ａに備えられ、ウェットケーク２０２を第一ろ過部１０２の上面側で撹拌する撹拌翼５を有する撹拌部と、撹拌用軸４ａには、流動ガス1０３ｂを排出可能な流動媒体排出孔４ｂが形成されており、密閉容器３内の上部領域にて、ウェットケーク２０２の微粒子を捕集する第二ろ過部１１１と、を備えており、第二ろ過部である平板フィルタ１１１Ａは、流動ガス１０３ｂが通過可能な流路１１１ａを有し、流路１１１ａは、撹拌用軸４ａ内の流動媒体排出孔４ｂと連通して撹拌用軸４ａに装着されている。
　さらに、ろ過装置１００Ｃ－１は、流動媒体排出孔４ｂが形成された撹拌用軸４ａの上端に設けられたロータリージョイント１２０と、ロータリージョイント１２０に接続され流動ガス１０３ｂを排出する流動ガス排出ライン１２１ｂと、流動ガス排出ライン１２１ｂに介装され、排出された流動ガス１０３ｂを冷却媒体１３２ａで冷却する冷却部１３２と、冷却部１３２で冷却された凝縮液１３３ａを回収する凝縮液回収槽１３３と、凝縮液回収槽１３３で気液分離された流動ガス１０３ｂを、密閉容器３の流動媒体導入部１０４に循環する循環ポンプ１３４ａを有する循環ライン１３４と、を備える。なお、流動ガス１０３ｂは図示しない加熱手段により加熱されている。なお、図１Ｄ中、符号Ｖ7～Ｖ10は弁を示す。
　すなわち、図１Ｄに示すように、本実施形態のろ過装置１００Ｃ－１は、弁Ｖ8を開き密閉容器３内に図示しない加熱手段により加熱された流動ガス１０３ｂを導入して、ウェットケーク２０２を流動状態とさせることで、ウェットケーク２０２中の液分を蒸発させている。そして、密閉容器３内から排出された蒸気を含む流動ガス１０３ｂを冷却部１３２により冷却することで、流動ガス１０３ｂに同伴された蒸気を凝集させている。この凝集した凝縮液１３３ａと流動ガス１０３ｂとを気液分離回収槽１３３で気液分離することで、凝縮液１３３ａを回収している。
　これにより、密閉容器３の内部で、含液率が例えば２０ｗｔ％～３０ｗｔ％のウェットケーク２０２中の液体成分を蒸気に変換して除去し、含液率が例えば１ｗｔ％以下の粉体にすることができる。
　この際、流動ガス１０３ｂに同伴される粉末化された微粉を、密閉容器３の内部に設置した平板フィルタ１１１Ａである例えばセラミックフィルタの表面側で微粉が捕集される。この結果、外部へ排出する流動ガス排出ライン１２１ｂを流れる流動ガス１０３ｂ中には粉体が存在することがない。
　また、乾燥する粉体の性状として、撹拌翼５による撹拌によって、微粒子の形状が変形する場合がある。このような場合には、攪拌翼５による撹拌を停止し、流動ガス１０３ｂのみの撹拌作用によって、乾燥をさせるようにしてもよい。
すなわち、乾燥粉体の性状として、撹拌により粒子が粉砕してしまうような場合には、流動媒体１０３として流動ガス１０３ｂを導入して、いわゆる流動床的に粒子を浮き上がらせて乾燥するようにしている。この乾燥処理の際、図１Ｄに示すろ過装置１００Ｃ－１を用いることで、第一ろ過部１０２の底部側から熱風である流動ガス１０３ｂを導入し、乾燥が進行すると微粉化した微粒子が内部を浮遊させているが、この微粒子を内部に閉じ込めたままで最終乾燥させることができる。
　この結果、所望の理想的な粒形を保持したまま、例えば数μｍの微粒子が変形せず、しかも潰れることがなく、製品として適合した製品を歩留まりよく乾燥することができる。
　なお、平板フィルタ１１１Ａが詰まった際には、別途加圧ガス手段を設けて、例えば１０秒から３０秒の間、パルスブローの逆洗浄を実施するようにしても良い。この逆洗浄の時間や方法は限定されるものではない。
　この逆洗浄を行うに際しては、密閉容器３のろ室Ｓ内に、例えば圧力計などの計測手段を設け、圧力が上昇した場合、第二ろ過部１１１のフィルタの閉塞と判断し、ブロー弁を操作するようにしている。
　また、キャンドルフィルタ１１１Ｂを用いる場合には、下向のキャンドルフィルタ１１１Ｂを用いるのが好ましい。これは下向のキャンドルフィルタ１１１Ｂを用いることで、逆ブローの際に、付着した微粒子が落下しやすいので、好ましい。
　乾燥操作は、流動媒体である流動ガス１０３ｂを密閉容器３内に導入し、ウェットケーク２０２を流動撹拌させて乾燥を開始し、ある程度ウェットケーク２０２がこなれてきて、ある程度乾燥したら、乾燥の程度を確認する。
　本実施形態のろ過装置１００Ｃ－１を用いて乾燥処理する場合には、乾燥を開始してからは、内部の粉体の乾燥度合いについては、乾燥物を直接外部に取り出してその状態を確認することはできない。よって、冷却部１３２での冷却により凝縮液１３３ａを回収する際に、間接的に乾燥度合いを確認するようにしている。
　すなわち、密閉容器３内では、ウェットケーク２０２の乾燥においては、ウェットケーク２０２中の液分由来の蒸気がかなり発生し、それが外部に設置された冷却部１３２で冷却されて液体が凝縮液１３３ａとして凝縮される。この凝縮液１３３ａの凝縮量は、乾燥当初は時間あたりの凝縮液量が多いが、乾燥後半には、時間あたりの液量が少なくなる。よって、この凝縮液１３３ａの落下状態の変化を確認することで乾燥度合いを判断することができる。
　すなわち、乾燥初期状態は、凝縮液１３３ａが連続的に流れて、回収槽１３３で回収される。この回収の際、凝縮液１３３ａ由来の回収液の液面を計測するセンサや、回収液の重量を測定する重量計などのセンサなどの流量の状態を監視する流量状態監視装置を凝縮液回収槽１３３に設置し、このセンサにより乾燥度合いを把握するようにしている。
　また、攪拌翼５を停止しての乾燥処理を行うような場合には、撹拌用軸４ａは、図１９に示すように、二重構造の軸として、撹拌翼５の回転を停止し、平板フィルタ１１１Ａのみを回転させることもできる。この結果、撹拌を行わずに流動ガス１０３ｂのみを用いてウェットケーク２０２の乾燥を行うようにすることで、乾燥粉体への変形などが生じず、製品品質が良好な乾燥製品を製造することができる。
　また、図１Ｅのろ過装置１００Ｃ－２に示すように、前述の図１Ｃのろ過装置１００Ｂ－２と同様に、前述したキャンドルフィルタ１１１Ｂを、平板フィルタの代わりに設置するようにしてもよい。
　なお、キャンドルフィルタ１１１Ｂの高さ方向の長さは、液体中のキャンドルフィルタよりも短くしてもよい。
　以上説明したように、粉末化処理工程を実施する図１Ｄに示すろ過装置１００Ｃ－１や、図１Ｅに示すろ過装置１００Ｃ－２を用いた上向流気流方式での乾燥操作についてさらに詳述する。
　粉末化処理工程を実施する際、粒子破砕を抑制する為、密閉容器３の底部から上部に向かい、キャリアガスとして流動ガス１０３ｂを流すことで、流動床的に粉体を撹拌させ、舞い上がる粉体などの微粒子は、第二ろ過部１１１Ａ、１１１Ｂ、１１１Ｃにて捕捉することで、効率よく乾燥を行う。
　スラリーを脱液処理（Ｓ－１）した後、密閉容器３の底部からキャリアガスである流動ガス１０３ｂを流す。この時の撹拌翼５の回転は任意である。流動ガス１０３ｂは、密閉容器３内のウェットケーク２０２を経て、上部の第二ろ過部１１１から中空の撹拌用軸４ａの流動媒体排出孔４ｂを通り、上部軸端のロータリージョイント１２０から密閉容器３の系外へ排出される。
　第二ろ過部１１１の閉塞等が発生した場合は、撹拌用軸４ａの回転や、逆洗ブロー処理することで、第二ろ過部１１１の表面に付着した粉体を払い落とすことができる。
　ロータリージョイント１２０から排出された流動ガス１０３ｂは、冷却部１３２にて流動ガス１０３ｂに含まれる液分を蒸気にし、凝縮液１３３ａとすることで、気液分離回収槽１３３にて気体と液体を気液分離する。
なお、流動ガス１０３ｂは、循環ポンプ１３４ａなどを使用し、密閉容器３底部へ流すことで、キャリアガスである流動ガス１０３ｂを循環することができる。
　上述したように、本発明のろ過装置は、図１Ａに示す脱液処理工程（Ｓ－１）を実施するろ過装置１００Ａと、図１Ｂに示す洗浄処理工程（Ｓ－２）を実施するろ過装置１００Ｂと、図１Ｄに示す粉末化処理工程（Ｓ－３）を実施するろ過装置Ｄとをすべて兼ね備えて組み合わせた装置構成としてもよい。
　すなわち、図１Ｆに示すように、すべての構成を兼ね備えたろ過装置１００Ｄは、密閉容器３の底部側に設けられ、被流動物１０１を積層させる第一ろ過部１０２と、第一ろ過部１０２の底部側から、被流動物１０１を流動させる流動媒体（ガス又は液体）１０３を導入する流動媒体導入部１０４と、密閉容器３内にて回転自在に配される撹拌用軸４ａと、撹拌用軸４ａに備えられ、被流動物１０１を第一ろ過部１０２の上面側で撹拌する撹拌翼５を有する撹拌部１０５と、を備え、撹拌用軸４ａには、流動媒体1０３を排出可能な流動媒体排出孔４ｂが形成されているろ過装置であって、密閉容器３内の上部領域にて、被流動物１０１の微粒子を捕集する第二ろ過部１１１を備えており、第二ろ過部１１１は、流動媒体１０３が通過可能な流路を有し、流路は、撹拌用軸４ａ内の流動媒体排出孔４ｂと連通して撹拌用軸４ａに装着されている。
　脱液処理工程（Ｓ－１）のろ過装置として操作する場合には、密閉容器３内にスラリー２０１を導入する導入管３６と、密閉容器３内に空気や不活性ガスなどの加圧気体２０４を導入する加圧管３７と、加圧気体により押圧されたスラリー２０１中の液体を排出するスラリー液排出管２０５と、ろ液２０１ａを貯留するろ液貯留槽２０６と、を備えており、前述した脱液処理工程（Ｓ－１）を行う。
　また、洗浄処理工程（Ｓ－２）のろ過装置として操作する場合には、流動媒体１０３が流動液１０３ａの場合には、流動媒体排出孔４ｂが形成された撹拌用軸４ａの上端に設けられたロータリージョイント１２０と、ロータリージョイント１２０に接続され、流動液１０３ａを排出しつつ循環させる流動液環ライン１２１ａと、この流動液循環ライン１２１ａに介装され、排出された流動液を貯留する流動液貯留槽１２２と、流動液貯留槽１２２から流動液１０３ａを密閉容器３の流動媒体導入部１０４に送液する循環ポンプ１２２ａと、を備えており、前述した洗浄処理工程（Ｓ－２）を行う。
　また、流動媒体１０３が流動ガス１０３ｂの場合には、流動媒体排出孔４ｂが形成された撹拌用軸４ａの上端に設けられたロータリージョイント１２０と、ロータリージョイント１２０に接続され流動ガス１０３ｂを排出する流動ガス排出ライン１２１ｂと、この流動ガス排出ライン１２１ｂに介装され、排出された流動ガス１０３ｂを冷却する冷却部１３２と、冷却部１３２で冷却された凝縮液１３３ａを回収する凝縮液回収槽１３３と、凝縮液回収槽１３３で気液分離された流動ガス１０３ｂを密閉容器３の流動媒体導入部１０４に循環する循環ポンプ１３４ａを有する循環ライン１３４と、を備えており、前述した粉末化処理工程（Ｓ－３）を行う。
　このように、すなわち、図１Ｆに示すようなろ過装置１００Ｄを一台設置しておくことで、ウェットケーク２０２を生成する脱液処理を行う脱液処理工程（Ｓ－１）と、脱液処理工程（Ｓ－１）の後において、密閉容器の内部でウェットケークを洗浄する洗浄処理工程（Ｓ－２）と、密閉容器３を乾燥させて粉末２０３とする粉末化処理工程（Ｓ－３）と、を連続して行うことができる。これにより、密閉容器３内のろ室S内部でウェットケーク２０２から微粒子を排出することなく、一貫して歩留まりよく処理することができる。なお、流路の切り替えは切換え弁２０７により行っている。
なお、洗浄処理工程の他に、溶媒置換を行う溶媒置換工程、又は抽出成分を抽出溶媒で抽出する溶媒抽出工程を実施するようにしてもよい。
　次に、ろ過装置１００（１００Ａ～１００Ｆ）について、図２～図１５を用いてその構成についてさらに詳述する。図２に示すように、ろ過装置１００（１００Ａ～１００Ｄ）について、土台部１と、支持板２と、密閉容器３と、撹拌用軸４と、撹拌翼５と、動力伝達部６と、モータ７と、昇降部８と、を備える。
　土台部１は、地面（又は基台）１０ａから上方に延在する複数の柱１０と、柱１０の上部同士を連結する水平部１１と、水平部１１の上面に固定された回転基部１２と、回転基部１２に支持された回動軸１３と、支持板２の上面に固定された支持板固定部１４と、回動軸１３の一端に固定された支持片１５と、複数の固定ピン１６と、を備えている。
　柱１０は、上下方向に延在し、下部が地面１０ａに固定されている。図３に示すように、柱１０は、４つ設けられている。４つの柱１０のうち２つは、支持板２の前方に配置され、互いに左右方向に離隔して配置されている。４つの柱１０のうち残りの２つは、支持板２の後方に配置され、互いに左右方向に離隔して配置されている。よって、４つの柱１０は、平面視で四角形の角部に位置するように互いに離隔して配置されている。
　水平部１１は、水平方向に延在する部材である。なお、水平部１１は、断面形状がＬ字状を成している（図２参照）。水平部１１は、２つ設けられている。１つの水平部１１は、支持板２よりも前方に配置された２つの柱１０の上部に固定され、２つの柱１０の間を左右方向に延在している。残りの水平部１１は、支持板２よりも後方に配置された２つの柱１０の上部に固定され、２つの柱１０の間を左右方向に延在している。これにより、２つの水平部１１は、前後方向に互いに離隔しながら、左右方向に平行に延在している。
　なお、回転基部１２、回動軸１３、支持板固定部１４、支持片１５、及び固定ピン１６は、２つの水平部１１にそれぞれ設けられ、互いに同じ構成となっている。よって、回転基部１２、回動軸１３、支持板固定部１４、支持片１５、及び固定ピン１６の説明は、支持板２よりも前方に配置された方を代表例として説明し、支持板２よりも後方に配置された方の説明を省略する。
　回転基部１２は、水平部１１の上面であって左右方向の中央部に固定されている。図３に示すように、回転基部１２の中央部には、前後方向に貫通する円形状の貫通孔１２ａが設けられている。また、貫通孔１２ａの内周面には、軸受１２ｂが設けられている。本発明において軸受１２ｂの種類は特に限定されないが、高荷重に耐える例えばメタル軸受などが挙げられる。回転基部１２の前面１２ｃは、支持片１５（図２参照）と対向している。前面１２ｃには、複数の固定穴１２ｄが設けられている。この固定穴１２ｄは、前面１２ｃから後方に窪む穴であり、貫通孔１２ａの中心に周方向に離隔して配置されている。なお、本実施形態では、３０°間隔で１２個の固定穴１２ｄが設けられている。
　回動軸１３は、軸Ｏが前後方向（水平方向）に延在する円柱状の部材である。回動軸１３は、回転基部１２の貫通孔１２ａに挿入され、軸受１２ｂに回転自在に支持されている。図２に示すように、回動軸１３の後端部は、回転基部１２よりも後方に延出し、平面視で支持板２と重なる程度に延出している。また、回動軸１３の前端部は、回転基部１２の前面１２ｃよりも前方へ突出している。
　支持板固定部１４は、回転基部１２と前後方向に対向するように配置されている。支持板固定部１４は、前後方向に貫通する貫通孔１４ａを有し、内周面に軸受（不図示）が嵌合している。回動軸１３の後端部は、支持板固定部１４の貫通孔１４ａに挿入され、軸受（不図示）に回転自在に支持されている。これにより、支持板２は、回動軸１３周りに回転可能となっている。
　支持片１５は、回転基部１２の前方に配置される本体部１５ａと、本体部１５ａから左方に延出する腕部１５ｂと、腕部１５ｂから後方に延在する屈曲部１５ｃと、を備えている。図４に示すように、本体部１５ａは、前方から視て円形状を成している。本体部１５ａの中央部は、回動軸１３の前端部が貫通している。また、本体部１５ａと回動軸１３は、相対回転しないように固定されている。本体部１５ａには、前後方向に貫通し、固定ピン１６の軸部が挿入される４つの貫通孔（不図示）が設けられている。この貫通孔（不図示）は、回動軸１３の軸Ｏを中心に９０°間隔で配置されている。腕部１５ｂは、水平方向に延在している。腕部１５ｂの左端部の下側には、屈曲部１５ｃが連結している。図３に示すように屈曲部１５ｃは、水平部１１の上方を通過しつつ、腕部１５ｂから後方に延在している。そして、屈曲部１５ｃの後端部１５ｄは、支持板２と連結している。以上から、回動軸１３と支持片１５と支持板２は、供回りするようになっている。
　固定ピン１６の軸部は、本体部１５ａの貫通孔１５ｅ（図３参照）に挿入されている。また、固定ピン１６の軸部の先端部は、回転基部１２の固定穴１２ｄに挿入されている。よって、回動軸１３と支持片１５と支持板２は、軸Ｏを中心に回転しないように複数の固定ピン１６に規制されている。また、固定ピン１６の軸部は、本体部１５ａの貫通孔１５ｅに対し、摺動自在に嵌合している。よって、固定ピン１６を前方に引くことで、固定穴１２ｄから固定ピン１６の先端部が抜け、回動軸１３と支持片１５と支持板２が回転可能となる。
　図３に示すように支持板２は、水平方向に延在する板状の部品である。支持板２は、平面視で四角形状を成し、右辺の中央部に切り欠き２ａが設けられている。この切り欠き２ａは、撹拌用軸４など、上下方向に延在する部品を配置させるための空間である。支持板２の下面には、下方に延在する支持軸２０が設けられている。支持軸２０の左側面には、凹面２１が設けられている。そして、凹面２１には、上下方向に図示しないラックが設けられている。
　図６に示すように、密閉容器３は、連結部２９と、上蓋部３０と、筒部３１と、下蓋部３２と、ろ板３３と、を備える。連結部２９は、支持板２の下方に配置された部品である。連結部２９は、支持板２を貫通するボルトに締結され、支持板２と一体化している。上蓋部３０と下蓋部３２は、筒部３１の上下の開口を閉塞している。これにより、密閉容器３の内部にろ室Ｓが形成される。上蓋部３０は、図示しないボルトにより、連結部２９の下側に固定されている。筒部３１は、ろ室Ｓの側壁を構成する。
　筒部３１及び下蓋部３２は、それぞれアーム部２２を介して支持軸２０と連結している。アーム部２２は、筒部３１の左壁部又は下蓋部３２の下壁部から左方に延びている。アーム部２２は、前後方向に互いに対向する一対の板部材２２ａから構成される（なお、図６において一方の板部材２２ａのみを図示）。アーム部２２の左端部には、ピニオン２３が回転自在に支持されている。ピニオン２３は、支持軸２０のラックと歯合している。一対の板部材２２ａの間には、支持軸２０の右側面に当接する突起２４を有している。そして、ピニオン２３と突起２４で、左右方向から挟持することで、支持軸２０に対し、アーム部２２が上下方向に移動自在に連結している。
　そして、下蓋部３２が下方に移動することで、筒部３１の下側が開放される（図１４参照）。さらに、筒部３１が下方に移動することで、筒部３１の上側が開放される。このため、上蓋部３０と、筒部３１と、下蓋部３２のそれぞれが分離可能となっている。このような構造によれば、上蓋部３０と、筒部３１と、下蓋部３２の洗浄が容易となる。また、アーム部２２には、ピニオン２３の歯に係合する爪（不図示）が設けられ、ラチェット機構となっている。よって、爪によりピニオン２３の回転が規制されることで、筒部３１及び下蓋部３２が上下方向に位置決めされる。
　ろ板３３は、下蓋部３２の上面３２ａに配置され、水平方向に延在する板状の部材である。ろ板３３には、上下方向に貫通する複数の孔３３ａが設けられている。ろ板３３の上面には、下方に窪む凹部３３ｂが設けられている。この凹部３３ｂには、ろ材３４が配置される。以上から、ろ室Ｓにスラリーが導入されると、液体は、ろ材３４及びろ板３３の孔３３ａを通過して下蓋部３２の上面３２ａの方に流れる。一方で、固体は、ろ材３４の上方に堆積する。
　下蓋部３２の中央部には、液体を外部に排出するための開口部３２ｂが設けられている。開口部３２ｂには、排出管３５が接続している。なお、下蓋部３２の上面３２ａには、開口部３２ｂに繋がる図示しない排水溝が設けられている。よって、下蓋部３２の上面３２ａに流れた液体は、開口部３２ｂから排出管３５に流れて外部に排出される。
　また、密閉容器３には、導入管３６と、洗浄液供給管（不図示）と、加圧管３７と、排気管（不図示）とが設けられている。導入管３６は、上蓋部３０の上壁を貫通し、スラリーをろ室Ｓ内に供給するための管である。洗浄液供給管は、ろ室Ｓ内に洗浄液を供給するための管である。加圧管３７は、ろ室Ｓと外部空間とを連通する配管である。本実施形態では、連結部２９の外表面に供給口３７ａが設けられている。よって、この供給口３７ａに、空気や不活性ガスなどの気体を供給する加圧装置を取り付けることで、ろ室Ｓに空気等を供給することができる。図示しない排出管は、ろ室Ｓ内の気体を外部に排出するための管である。
　また、図１Ａに示すように、密閉容器３の外周にジャケット９０を設置するようにしてもよい。このジャケット９０は、密閉容器３の外周側に装着される密閉容器用温度調節手段である。ジャケット９０は、内部に熱媒体が流れる流路を有している。流路を流れる熱媒体９３が加温されたものである場合、ジャケット９０は密閉容器３を加熱し、流路を流れる熱媒体が冷却されたものである場合、ジャケット９０は密閉容器３を冷却する。なお、本実施形態においては、熱媒体である温水９３が供給されるため、ジャケット９０は密閉容器３を加熱する。また、ジャケット９０は、下蓋部３２の下面に装着される第１ジャケット９０Ｂと、筒部３１の側壁の外周面に装着される第２ジャケット９０Ａと、を備える。
　熱媒体供給装置である温水供給装置９４から温水９３を供給する温水供給ライン９５ａと、第１ジャケット９０Ａから装着される第２ジャケット９０Ｂに温水９３を供給する接続ライン９５ｂと、第２ジャケット９２から温水供給装置９４を戻す戻りライン９５ｃにより、温水９３を所定温度となるようにして、密閉容器３の内部を温度調節している。
　撹拌用軸４は、上下方向（鉛直方向）に延在する軸部材である。図６に示すように、撹拌用軸４は、密閉容器３の連結部２９と上蓋部３０とを貫通し、撹拌用軸４の下部４１がろ室Ｓに配置されている。また、上蓋部３０には、撹拌用軸４が貫通する穴部を封止するシール４０が設けられている。
　撹拌翼５は、撹拌するための部材である。実施形態の撹拌翼５は、撹拌用軸４の下部４１が嵌合する有底筒状の中心部５０と、中心部５０から水平方向に延在し、その端部から上方に延在するＬ字状の複数の羽根部５１と、を備える。よって、羽根部５１は、ろ室Ｓの底部であるろ材３４の上方と、ろ室Ｓの側面である筒部３１の側壁と、を沿うように回動する。このような羽根部５１によれば、羽根部５１の上端部５２が比較的上方に位置し、筒部３１の側壁の上方も撹拌できる。また、羽根部５１には、円弧状の切り欠き５３が設けられ、撹拌時の抵抗が低減するようになっている。なお、本実施形態の撹拌翼５は、いわゆる碇形状とも呼ばれる。また、本発明において、撹拌翼の形状は、碇形状のものに限定されない。よって、本発明においては、パドル型など従来からある撹拌翼を使用してもよい。
　図７に示すように、撹拌用軸４は、支持板２の切り欠き２ａを通過し、支持板２よりも上方に延出している。動力伝達部６は、モータの出力軸７０の回転運動を減速させる減速機である。動力伝達部６は、本体部６０と、駆動軸筒６１と、伝達軸筒６２と、を備える。本体部６０は、支持板２の上方に配置され、図示しないボルトにより支持板２に固定されている。本体部６０の右方には、モータ７が固定されている。モータ７の出力軸７０は、本体部６０の内部に挿入されている。本体部６０は、出力軸７０から伝達される回転力を減速し、さらに撹拌用軸４の向きを上下方向に変換し、駆動軸筒６１に伝達している。
　駆動軸筒６１は、上下方向に延在する筒状の部品である。駆動軸筒６１は、本体部６０に回転自在に支持されている。また、駆動軸筒６１は、本体部６０を上下方向に貫通している。また、駆動軸筒６１は、平面視で、支持板２の切り欠き２ａと重なるように配置されている。そして、駆動軸筒６１は、支持板２の切り欠き２ａを通過し、駆動軸筒６１の下端６１ａが支持板２の下面よりも下方に位置している。そして、撹拌用軸４は、駆動軸筒６１の内部を通過することで、本体部６０よりも上方に延出している。なお、駆動軸筒６１の内周面と撹拌用軸４の外周面は、離間している。よって、駆動軸筒６１から撹拌用軸４には、直接動力は伝達しない。一方で、駆動軸筒の上部６１ｂは、本体部６０よりも上方に突出している。
　伝達軸筒６２は、上下方向に延在する筒状の部品であり、本体部６０に設けられた台座６３により回転自在に支持されている。伝達軸筒６２の下部６２ａは、駆動軸筒６１の外周側に嵌め込まれている。伝達軸筒６２の内周面と駆動軸筒６１の外周面の間には、キー６４が設けられている。キー６４は、伝達軸筒６２と駆動軸筒６１とを周方向に相対回転不能に連結している。よって、伝達軸筒６２は、駆動軸筒６１と供回りする。
　伝達軸筒６２の上部６２ｂは、駆動軸筒６１よりも上方に突出している。このため、伝達軸筒６２の上部６２ｂの内周面は、撹拌用軸４の外周面と対向している。撹拌用軸４の上部の外周面には、上下方向に延在するスプライン溝４２が周方向に等間隔で複数設けられている。また、伝達軸筒６２の上部６２ｂの内周面には、上下方向に延在し、かつスプライン溝４２に対向する複数のボール保持溝６５が設けられている。ボール保持溝６５には、複数のボール６６が配置されている。このボール６６は、スプライン溝４２にも入り込んでいる。よって、伝達軸筒６２が回転すると、ボール６６が周方向に移動し、撹拌用軸４が回転する。一方で、撹拌用軸４が上下方向に移動した場合、ボール６６がスプライン溝４２を転動する。以上から、撹拌用軸４の上下方向への移動は、動力伝達部６によって妨げられないようになっている。
　図８に示すように、昇降部８は、本体部６０の上面に固定された２つの固定部８０と、固定部８０から上下方向に延在する２つの脚部８１と、脚部８１を案内する２つのローラ８２と、脚部８１から水平方向に延在する２つの水平部８３と、水平部８３に支持される第１支持部８４と、第１支持部８４の上方に配置される第２支持部８５と、を備える。
　固定部８０は、水平方向に延びる板状部材である。固定部８０は、上下方向に貫通する穴部８０ａが設けられている。また、図３に示すように、２つの固定部のうち１つは、撹拌用軸４に対し、左前方に位置するように配置されている。２つの固定部のうち残りの１つは、撹拌用軸４に対し、右後方に位置するように配置されている。よって、２つの固定部８０、２つの脚部８１、２つのローラ８２、及び２つの水平部８３は、撹拌用軸４を挟んで対角線上に配置されている。
　図８に示すように、脚部８１の外側面（撹拌用軸４を向く面と反対面）には、ローラ８２が転動する凹面８１ａが設けられている。ローラ８２は、固定部８０の上面に設けられた支持片８２ａにより回転自在に支持されている。ローラ８２の端面には、ハンドル８２ｂが設けられている。よって、ハンドル８２ｂを把持してローラ８２を回転させると、ローラ８２に当接する脚部８１が上下方向に移動する。なお、本発明は、ローラがピニオン、脚部８１の凹面８１ａがラックとなっていてもよい。つまり、ラック＆ピニオンにより脚部８１が昇降するようにしてもよい。
　また、脚部８１には、ローラ８２の軸と平行な方向に貫通する貫通孔８１ｂが上下方向に複数設けられている。また、支持片８２ａには、脚部８１の貫通孔８１ｂと対向する貫通孔（不図示）が設けられている。そして、支持片８２ａには、支持片８２ａの貫通孔と脚部８１の貫通孔８１ｂとを貫通する固定ピン８２ｃが設けられている。これにより、脚部８１が上下方向に移動しないように規制される。なお、固定ピン８２ｃは、支持片８２ａの貫通孔と脚部８１の貫通孔８１ｂとに対し、摺動自在に嵌合している。よって、固定ピン８２ｃを抜くことで、脚部８１が上下方向に移動できる。
　水平部８３は、脚部８１の上部と、第１支持部８４と、を連結する部材である。第１支持部８４は、筒状の部品である。よって、脚部８１が上下方向に移動すると、第１支持部８４の上面８４ｂに当接する固定ピン８６も脚部８１に合わせて上下動し、撹拌用軸４が昇降する。
　第２支持部８５は、第１支持部８４の上方に固定された有底筒状の部品である。
　以上から、実施形態１のろ過装置によれば、支持板２を回動させることで、密閉容器３と撹拌用軸４と撹拌翼５と動力伝達部６とモータ７と昇降部８が一体に回動する。よって、密閉容器３と動力伝達部６とモータ７と昇降部８のそれぞれを傾けることができる（図１２Ｂ参照）。
　なお、図３、図５に示すように、支持片１５の屈曲部１５ｃが水平部１１の上方を延在している。よって、支持板２の回転方向は、ろ過装置１００を正面した場合、右回り方向（図５の矢印Ａを参照）に限定される。
　次に、粉末化処理が終了したら、図１４に示すように、筒部３１の右壁部の下方に容器１５０を準備する。次に、下蓋部３２を下方に移動させ、筒部３１と下蓋部３２を上下に離隔させる。
これにより、ろ材３４の上の方から筒部３１の右側壁の方に堆積する粉末１４０は、重力によって筒部３１と下蓋部３２の間を通過し、ろ室Ｓの外部に排出され、図示しない容器に回収される。よって、粉末１４０を排出する作業が容易となる。なお、この粉末１４０の排出の際、支持板２を回転させて、粉末１４０の排出し易い角度に変更してもよい。
　なお、上記した粉末化処理の際、図１２Ｂの支持板２の回転角度は、４５°程度となっているが、本発明はこれに限定されない。撹拌翼５でウェットケーク２０２を持ち上げて重力で下方に落下できる角度であれば特に限定されない。よって、図１５に示すように、支持板２を９０°回転させて、筒部３１の右側壁が水平方向に延在するようにしてもよい。但し、図１５に示す状態だと、ウェットケーク又は粉末がシール４０の間に進入する可能性がある。よって、支持板２の回転角度をシール４０の方にウェットケーク又は粉末が飛散しない角度に制限することが好ましい。
　そのほか、ろ過装置１００は、溶媒を置換することが可能である。図１６に示すように、例えば、スラリー中の溶媒と置換したい新規の置換溶媒を導入管３６から導入し、スラリーに含まれていた最初の溶媒の濃度を下げる。そして、加圧管３７の供給口３７ａからろ室Ｓに気体を供給する。これにより、溶媒がろ材３４を通過し、ろ室Ｓ内の溶媒の量が減る。再度、新規の置換溶媒を導入管３６から導入し、さらに最初に含まれていた最初の溶媒の濃度をさらに下げる。そして、加圧によりろ室Ｓ内の溶媒の量を減らす。
　このような工程を繰り返し行うことで、溶媒の比率は、新規の置換溶媒の比率が次第に高くなり、最終的に溶液中の溶媒が新規の置換溶媒に置き換わる。
　また、このような溶媒置換を行う場合、密閉容器３は、図１６に示すように傾斜させてもよい。これによれば、固体１６０の一部は、筒部３１の右側壁の方に流動する。このため、ろ材３４の一部は、固体１６０に覆われなくなり、ろ過抵抗が小さくなる。
つまり、ろ材３４のうち固体１６０に覆われていない部分から溶媒が円滑に排出され（図１６の矢印Ｂ参照）、置換作業の時間を短縮化する。
　また、溶媒置換処理における密閉容器３の好ましい傾斜角度は、図１６に示すように９０°である。この角度によれば、固体１６０は密閉容器３の筒部３１の右側壁に堆積し、ろ材３４のうち固体１６０によって覆われる面積が最も小さくなる。
よって、溶媒の排出が最も円滑に行われる。なお、溶媒置換後は、上記した脱液処理工程を経たケークは、粉末化処理工程を行ってもよい。また、溶媒置換だけでなく洗浄処理を行ってもよい。
（実施形態２）
　本ろ過装置は天然色素抽出システムに用いることができる。
　図１７に示すように、ろ過装置１００Ａ～１００Ｄを用いた天然色素抽出方法は、微細藻類投入工程Ｓ１１と、溶媒投入工程Ｓ１２と、加温撹拌工程Ｓ１３と、脱液処理工程Ｓ１４と、粉末化処理工程Ｓ１５と、粉末回収工程Ｓ１６と、を有している。
　微細藻類投入工程Ｓ１１は、導入管３６を通じて微細藻類乾燥粉末５００をろ室Ｓ内に導入する。また、微細藻類投入工程Ｓ１１の開始時点において、ろ過装置１００は、支持板２とろ板３３とろ材３４が水平方向に延在した状態である。
　溶媒投入工程Ｓ１２は、加圧管３７を通じて常温の溶媒５１０をろ室Ｓ内に導入する。
　加温撹拌工程Ｓ１３は、撹拌翼５を下げて撹拌翼５を駆動させる。また、温水供給装置（不図示）から撹拌用軸４と撹拌翼５とに温水を供給する。併せて、温水供給装置（不図示）からジャケット９０（第１ジャケット９１、第２ジャケット９２）にも温水を供給する。これにより、撹拌用軸４と撹拌翼５と密閉容器３が加温される。このため、ろ室Ｓの溶媒５１０が加温され、細胞内の天然色素や油が溶媒５１０に溶出し易くなる。
　脱液処理工程Ｓ１４は、撹拌翼５の駆動を停止して撹拌翼５を上昇させる。また、加圧装置９５からろ室Ｓ内に気体を供給する。これによれば、溶媒５１０がろ材３４及びろ板３３を通過し、排出管３５から溶媒５１０が排出される。この結果、ろ材３４の上に含水率が例えば２０ｗｔ％から３０ｗｔ％のウェットケーク５２０が堆積する。この脱液処理工程Ｓ１４は、図１Ａに示したろ過装置１００Ａを用いて実施するのが好ましい。
　粉末化処理工程Ｓ１５は、支持板２を回動させて密閉容器３を傾ける。また、粉末化処理工程Ｓ１５は、撹拌翼５を下降して撹拌翼５を駆動させる。さらに粉末化処理工程Ｓ１５は、ジャケット９０と撹拌用軸４と撹拌翼５に温水を供給する。これによれば、ウェットケーク５２０は、撹拌翼５により持ち上げられた後、重力で落下して粉砕され、乾燥した粉末となる。また、ウェットケーク５２０は、密閉容器３の傾きによりろ材３４から筒部３１の右側壁に流動する。筒部３１の右側壁は、ジャケット９０（特に第２ジャケット９２）に加温されているため、ウェットケーク５２０が加温される。また、ウェットケーク５２０と接触する撹拌用軸４及び撹拌翼５が加温されているため、さらにウェットケーク５２０は加温される。また、撹拌翼５で撹拌しつつウェットケーク５２０に熱を伝達するため、ウェットケーク５２０の全体が均一に加温される。よって、実施形態３の粉末化処理工程Ｓ１５の処理時間（乾燥時間）は、実施形態２の粉末化処理工程Ｓ１５の処理時間（乾燥時間）よりも、大きく短縮する。
　この粉末化処理工程Ｓ１５は、図１Ｄ、図１Ｅに示したろ過装置１００Ｃ－１、Ｃ－２を用いて実施するのが好ましい。
　粉末回収工程Ｓ１６は、粉末５３０をろ室Ｓの外部に排出する工程である。密閉容器３の傾いた状態を維持しつつ、下蓋部３２を下方に移動させ、筒部３１と下蓋部３２を上下に離隔させる。これにより、粉末５３０は、重力によって筒部３１と下蓋部３２の間を通過し、ろ室Ｓの外部に排出される。そして、粉末５３０は、下方に配置された容器１５０に回収される。以上で、天然色素抽出方法の各工程が終了となる。
　なお、天然色素抽出方法においても、脱液処理工程Ｓ１４を行った後、溶媒投入工程Ｓ１２と加温撹拌工程Ｓ１３とを再び行ってもよい（図１７のＳ１４からＳ１５に向かう矢印のうち分岐してＳ１２に向かう方を参照）。これによれば、微細藻類から回収される天然色素や油を多くすることができる。
　本発明においては、撹拌用軸４と撹拌翼５に冷水を供給してよい。または、撹拌用軸４と撹拌翼５に供給する熱媒体は、液体（温水、冷水）に限定されず、蒸気やガスであってもよい。また、実施形態３では、撹拌用軸４と撹拌翼５に流路（４４、４５、５０ａ、５０ｂ、５５）が設けられているが、撹拌用軸４と撹拌翼５の内部にヒータを設けてもよい。つまり、本発明において撹拌用軸４と撹拌翼５の温度を調節できるろ室内用温度調節手段であれば、上記したものに限定されない。
　本発明は、密閉型ろ過装置、及び密閉型ろ過装置を用いた処理方法全般に利用可能である。
１　土台部
２　支持板
２ａ　切り欠き
３　密閉容器
４ａ　撹拌用軸
４ｂ　流動媒体排出孔
５　撹拌翼
６　動力伝達部
７　モータ
８　昇降部
１２　回転基部
１３　回動軸
１６　固定ピン
２９　連結部
３０　上蓋部
３１　筒部
３２　下蓋部
３３　ろ板
３４　ろ材
３５　排出管
３６　導入管
３７　加圧管
４２　スプライン溝
４４　供給路
４５　排出路
５０ａ、５０ｂ　連通穴
５５　循環路
６０　本体部
６１　駆動軸筒
６２　伝達軸筒
６６　ボール
８１　脚部
８２　ローラ
８４　第１支持部
８５　第２支持部
９０　ジャケット
９１　第１ジャケット
９２　第２ジャケット
１００Ａ～１００Ｄ　密閉ろ過装置
１０１　被流動物
１０２　第一ろ過部
１０３　流動媒体（ガス又は液体）
１０３ａ　流動液
１０３ｂ　流動液
１０４　流動媒体導入部
１０５　撹拌部
１１１　第二ろ過部
１１１Ａ　平板フィルタ
１１１Ｂ　キャンドルフィルタ
１２０　ロータリージョイント
１２１ａ　流動液環ライン
１２２　流動液貯留槽
１２２ａ　循環ポンプ
２０１　スラリー
２０１ａ　ろ液
２０１ｂ　洗浄溶媒
２０２　ウェットケーク
２０３　粉末
２０４　加圧気体
２０５　ろ液排出管
２０６　ろ液貯留槽

Claims (9)

  1. 　密閉容器の底部側に設けられ、被流動物を積層させる第一ろ過部と、
    　前記第一ろ過部の底部側から、前記被流動物を流動させる流動媒体を導入する流動媒体導入部と、
    　前記密閉容器内にて回転可能に配される撹拌用軸と、前記撹拌用軸に備えられ、前記被流動物を前記第一ろ過部の上面側で撹拌する撹拌翼を有する撹拌部と、を備えたろ過装置であって、
    　前記撹拌用軸には、前記流動媒体を排出可能な流動媒体排出孔が形成されていると共に、
    　前記密閉容器内の上部領域にて、被流動物の微粒子を捕集する第二ろ過部を備えており、
    　前記第二ろ過部は、前記流動媒体が通過可能な流路を有し、前記流路は、前記撹拌用軸内の前記流動媒体排出孔と連通して前記撹拌用軸に装着されていることを特徴とする密閉型ろ過装置。
  2. 　前記撹拌用軸が、外側軸と、前記外側軸内に配される内側軸と、からなる二重構造の軸であることを特徴とする請求項１に記載の密閉型ろ過装置。
  3. 　前記第二ろ過部が
    　平板フィルタ又はキャンドルフィルタ又はリーフフィルタのいずれかであることを特徴とする請求項１又は２に記載の密閉型ろ過装置。
  4. 　前記密閉容器の外周面に装着された密閉容器用温度調節手段を備えることを特徴とする請求項１又は２に記載の密閉型ろ過装置。
  5. 　前記流動媒体が流動液であって、
    　前記流動媒体排出孔が形成された前記撹拌用軸の上端に設けられたロータリージョイントと、
    　前記ロータリージョイントに接続され、流動液を排出しつつ循環させる流動液環ラインと、
    　前記流動液循環ラインに介装され、排出された流動液を貯留する流動液貯留槽と、
    　前記流動液貯留槽から流動液を前記密閉容器の流動媒体導入部に送液する循環ポンプと、を備えることを特徴とする請求項１に記載の密閉型ろ過装置。
  6. 　前記流動媒体が流動ガスであって、
    　前記流動媒体排出孔が形成された撹拌用軸の上端に設けられたロータリージョイントと、
    　前記ロータリージョイントに接続され流動ガスを排出する流動ガス排出ラインと、
    　前記流動ガス排出ラインに介装され、排出された流動ガスを冷却する冷却部と、
    　前記冷却部で冷却された凝縮液を回収する凝縮液回収槽と、
    　前記凝縮液回収槽で気液分離された流動ガスを前記密閉容器の流動媒体導入部に循環する循環ポンプを有する循環ラインと、を備えることを特徴とする請求項１に記載の密閉型ろ過装置。
  7. 　前記冷却部で冷却された凝縮液の液量を測定する液量状態監視装置を備えることを特徴とする請求項６に記載の密閉型ろ過装置。
  8. 　ろ過装置の密閉容器の内部でスラリーを脱液し、ウェットケークを生成する脱液処理工程と、
    　前記密閉容器内の所定含液率のウェットケークを、所望含液率以下の含液率の粉体に乾燥させる請求項６のろ過装置を用いた粉末化処工程と、を有することを特徴とする密閉型ろ過装置を用いた処理方法。
  9. 　ろ過装置の密閉容器の内部でスラリーを脱液し、ウェットケークを生成する脱液処理工程と、
    　前記密閉容器内の所定含液率のウェットケークを、所望含液率以下の含液率の粉体に乾燥させる請求項６のろ過装置を用いた粉末化処工程と、
    　前記脱液処理工程の後であって前記粉末化処理工程の前に、請求項５のろ過装置を用いて、前記密閉容器の内部でウェットケークを洗浄処理する洗浄処理工程、溶媒置換を行う溶媒置換工程、又は抽出成分を抽出溶媒で抽出する溶媒抽出工程の少なくとも一つを実施することを特徴とする密閉型ろ過装置を用いた処理方法。
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