JP7431386B1 - 密閉型ろ過装置、及び密閉型ろ過装置を用いた処理方法 - Google Patents
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Abstract
Description
密閉容器の底部側に設けられ、被流動物を積層させる第一ろ過部と、
前記第一ろ過部の底部側から、前記被流動物を流動させる流動媒体を導入する流動媒体導入部と、
前記密閉容器内にて回転可能に配される撹拌用軸と、前記撹拌用軸に備えられ、前記被流動物を第一ろ過部の上面側で撹拌する撹拌翼を有する撹拌部と、を備えたろ過装置であって、
前記撹拌用軸には、前記流動媒体を排出可能な流動媒体排出孔が形成されていると共に、
前記密閉容器内の上部領域にて、被流動物の微粒子を捕集する第二ろ過部を備えており、
前記第二ろ過部は、前記流動媒体が通過可能な流路を有し、前記流路は、前記撹拌用軸内の前記流動媒体排出孔と連通して前記撹拌用軸に装着されていることを特徴とする。
前記撹拌用軸が、外側軸と、前記外側軸内に配される内側軸と、からなる二重構造の軸であることを特徴とする。
前記第二ろ過部が平板フィルタ又はキャンドルフィルタ又はリーフフィルタのいずれかであることを特徴とする。
前記密閉容器の外周面に装着された密閉容器用温度調節手段を備えることを特徴とする。
前記流動媒体が流動液であって、
前記流動媒体排出孔が形成された前記撹拌用軸の上端に設けられたロータリージョイントと、
前記ロータリージョイントに接続され、流動液を排出しつつ循環させる流動液循環ラインと、
前記流動液循環ラインに介装され、排出された流動液を貯留する流動液貯留槽と、
前記流動液貯留槽から流動液を前記密閉容器の流動媒体導入部に送液する循環ポンプと、を備えることを特徴とする。
前記流動媒体が流動ガスであって、
前記流動媒体排出孔が形成された撹拌用軸の上端に設けられたロータリージョイントと、
前記ロータリージョイントに接続され流動ガスを排出する流動ガス排出ラインと、
前記流動ガス排出ラインに介装され、排出された流動ガスを冷却する冷却部と、
前記冷却部で冷却された凝縮液を回収する凝縮液回収槽と、
前記凝縮液回収槽で気液分離された流動ガスを前記密閉容器の流動媒体導入部に循環する循環ポンプを有する循環ラインと、を備えることを特徴とする。
前記冷却部で冷却された凝縮液の液量を測定する液量状態監視装置を備えることを特徴とする。
ろ過装置の密閉容器の内部でスラリーを脱液し、ウェットケークを生成する脱液処理工程と、
前記密閉容器内の所定含液率のウェットケークを、所望含液率以下の含液率の粉体に乾燥させる第6態様のろ過装置を用いた粉末化処理工程と、を有することを特徴とする。
ろ過装置の密閉容器の内部でスラリーを脱液し、ウェットケークを生成する脱液処理工程と、
前記密閉容器内の所定含液率のウェットケークを、所望含液率以下の含液率の粉体に乾燥させる第6態様のろ過装置を用いた粉末化処理工程と、
前記脱液処理工程の後であって前記粉末化処理工程の前に、第5態様のろ過装置を用いて、前記密閉容器の内部でウェットケークを洗浄処理する洗浄処理工程、溶媒置換を行う溶媒置換工程、又は抽出成分を抽出溶媒で抽出する溶媒抽出工程の少なくとも一つを実施することを特徴とする。
本実施形態の密閉ろ過装置(以下、単に「ろ過装置」ともいう)は、密閉容器3に導入したスラリー201を脱液し、ウェットケーク202を生成する脱液処理を行う脱液処理工程(S-1)と、脱液処理工程(S-1)の後において、密閉容器の内部でウェットケークを洗浄する洗浄処理工程(S-2)と、密閉容器3を乾燥させて粉末203とする粉末化処理工程(S-3)と、を操作するものである。なお、密閉容器を備えるろ過装置の構成の詳細説明については後述する(図2~図15参照)。
図1Aに示すように、ろ過装置100Aは、スラリー201が投入される密閉容器3と、密閉容器3の底部に設けられた第一ろ過部102と、この密閉容器3内でスラリー201を撹拌する撹拌翼5を有する撹拌用軸4aと、密閉容器3内にスラリー201を導入する導入管36と、密閉容器3内に空気や不活性ガスなどの加圧気体204を導入する加圧管37と、加圧気体により押圧されたスラリー201中のろ液201aを排出するろ液排出管205と、ろ液201aを貯留するろ液貯留槽206と、を備えている。
なお、図1A中、符号V1~V4は弁を示す。
図9に示すように、ろ過装置100Aにおいて、V1を開いて導入管36からスラリー
201を、密閉容器3内のろ室Sに導入し、第一ろ過部102の上方にスラリー201を堆積させる。次に、V1を閉じて撹拌翼5を駆動させてスラリー201を均して、その後
に通気脱液処理を開始する。通気脱液処理の際には、V2を開いて加圧管37を介して密
閉容器3のろ室S内であって、スラリー201の上方(ろ室Sの上方)側に加圧気体204を供給する。
なお、本発明において、洗浄回数は特に限定されない。
また、密閉容器3内の上部領域には、ウェットケーク202の微粒子を捕集する第二ろ過部111(111A、111B、111C)を備えており、第二ろ過部111は、撹拌用軸4aに装着されており、流動液103aが通過可能な流路111aを有し、この流路111aは、撹拌用軸4a内の流動媒体排出孔4bと連通している。
また、不純物は塩類(イオン)に限定されるものではなく、例えば合成物の添加剤やスラリー製作、合成時にできる副反応物や合成残渣物(例えばポリマー、モノマー、金属イオン)などを除去し、製品の品質向上に寄与する場合もある。
なお、平板フィルタ111Aとして、セラミックフィルタの代わりに、例えばろ布を用いた平板フィルタとしてもよい。
また、ろ過装置100の直径は、小型の場合には径が0.1m~3.0m、大型の場合には径が3m~10mであるので、大型の場合には撹拌用軸4aからアームを設置し、カートリッジフィルタなどのキャンドルフィルタ111Bを設置するのが好ましい。
また、キャンドルフィルタ111Bのキャンドル部は本実施形態では下向きとしているが、上向きとしてもよい。
洗浄処理工程(S-2)を実施するろ過装置100B-1、100B-2を操作する場合、撹拌翼5は第一ろ過部102のろ材保護の為、第一ろ過部102のろ板の上方の例えば5mm~10mm程度は降下不可とするのが好ましい。ろ過後の固形物の厚みが10mm以下程度の所謂、基礎層部分は、撹拌翼5による、撹拌は不可である為、ウェットケーク202のケーク洗浄、溶媒置換や溶媒抽出を行う際は、流動液103aを用いた上向流操作にて基礎層部分を含めた撹拌ができるようにしている。
抽出溶媒は流動液貯留槽122に送られ、所定の抽出操作を実施し、その後抽出溶媒を濃縮または精製して所望の抽出液とすることができる。
この粉末化処理工程(S-3)について、図11、図12A、図12Bを用いて説明する。
具体的には、最初に、密閉容器3内に加熱ガスや密閉容器3の外部に設置したジャケットにより内部を加熱状態として、スラリー中の液体を除去し、所定の含液率とする工程である。
この際、図12Bに示すように、傾斜させた場合には、撹拌翼5は、ウェットケーク202の一部を上方(筒部31の左側壁の方)に持ち上げる。そして、撹拌翼が最上方(筒部31の左側壁部の方)に到達したあたりで、持ち上げられたウェットケークが重力により下方(筒部31の右側壁部の一側面の方)に落下する。これにより、落下したウェットケーク202(202A)と、下方に配置されるウェットケーク202とが衝突し、粉砕される。そして、ウェットケーク202は、このような操作を何度も繰り返し粉砕されることで微細化し、最終的に乾燥した粉末が生成される。そのほか、本発明において撹拌翼5の回転速度については特に限定されない。
図1Dに示すろ過装置100C-1、図1Eに示すろ過装置100C-2を用いて行うのが好ましい。図1Dは粉末化処理工程(S-3)を実施するろ過装置100C-1の概略図である。図1Dに示すように、ろ過装置100C-1は、密閉容器3の底部側に設けられ、被流動物であるウェットケーク202を積層させる第一ろ過部102と、第一ろ過部102の底部側から、ウェットケーク202を流動させる流動媒体である流動ガス103bを導入する流動媒体導入部と、密閉容器3内にて回転自在に配される撹拌用軸4aと、撹拌用軸4aに備えられ、ウェットケーク202を第一ろ過部102の上面側で撹拌する撹拌翼5を有する撹拌部と、撹拌用軸4aには、流動ガス103bを排出可能な流動媒
体排出孔4bが形成されており、密閉容器3内の上部領域にて、ウェットケーク202の微粒子を捕集する第二ろ過部111と、を備えており、第二ろ過部である平板フィルタ111Aは、流動ガス103bが通過可能な流路111aを有し、流路111aは、撹拌用軸4a内の流動媒体排出孔4bと連通して撹拌用軸4aに装着されている。
は弁を示す。
密閉容器3内に図示しない加熱手段により加熱された流動ガス103bを導入して、ウェットケーク202を流動状態とさせることで、ウェットケーク202中の液分を蒸発させている。そして、密閉容器3内から排出された蒸気を含む流動ガス103bを冷却部132により冷却することで、流動ガス103bに同伴された蒸気を凝集させている。この凝集した凝縮液133aと流動ガス103bとを気液分離回収槽133で気液分離することで、凝縮液133aを回収している。
この際、流動ガス103bに同伴される粉末化された微粉を、密閉容器3の内部に設置した平板フィルタ111Aである例えばセラミックフィルタの表面側で微粉が捕集される。この結果、外部へ排出する流動ガス排出ライン121bを流れる流動ガス103b中には粉体が存在することがない。
なお、キャンドルフィルタ111Bの高さ方向の長さは、液体中のキャンドルフィルタよりも短くしてもよい。
粉末化処理工程を実施する際、粒子破砕を抑制する為、密閉容器3の底部から上部に向かい、キャリアガスとして流動ガス103bを流すことで、流動床的に粉体を撹拌させ、舞い上がる粉体などの微粒子は、第二ろ過部111A、111B、111Cにて捕捉することで、効率よく乾燥を行う。
スラリーを脱液処理(S-1)した後、密閉容器3の底部からキャリアガスである流動ガス103bを流す。この時の撹拌翼5の回転は任意である。流動ガス103bは、密閉容器3内のウェットケーク202を経て、上部の第二ろ過部111から中空の撹拌用軸4aの流動媒体排出孔4bを通り、上部軸端のロータリージョイント120から密閉容器3の系外へ排出される。
なお、流動ガス103bは、循環ポンプ134aなどを使用し、密閉容器3底部へ流すことで、キャリアガスである流動ガス103bを循環することができる。
すなわち、図1Fに示すように、すべての構成を兼ね備えたろ過装置100Dは、密閉容器3の底部側に設けられ、被流動物101を積層させる第一ろ過部102と、第一ろ過部102の底部側から、被流動物101を流動させる流動媒体(ガス又は液体)103を導入する流動媒体導入部104と、密閉容器3内にて回転自在に配される撹拌用軸4aと、撹拌用軸4aに備えられ、被流動物101を第一ろ過部102の上面側で撹拌する撹拌翼5を有する撹拌部105と、を備え、撹拌用軸4aには、流動媒体103を排出可能な
流動媒体排出孔4bが形成されているろ過装置であって、密閉容器3内の上部領域にて、被流動物101の微粒子を捕集する第二ろ過部111を備えており、第二ろ過部111は、流動媒体103が通過可能な流路を有し、流路は、撹拌用軸4a内の流動媒体排出孔4bと連通して撹拌用軸4aに装着されている。
ク202から微粒子を排出することなく、一貫して歩留まりよく処理することができる。なお、流路の切り替えは切換え弁207により行っている。
なお、洗浄処理工程の他に、溶媒置換を行う溶媒置換工程、又は抽出成分を抽出溶媒で抽出する溶媒抽出工程を実施するようにしてもよい。
熱媒体供給装置である温水供給装置94から温水93を供給する温水供給ライン95aと、第1ジャケット90Aから装着される第2ジャケット90Bに温水93を供給する接続ライン95bと、第2ジャケット92から温水供給装置94を戻す戻りライン95cにより、温水93を所定温度となるようにして、密閉容器3の内部を温度調節している。
これにより、ろ材34の上の方から筒部31の右側壁の方に堆積する粉末140は、重力によって筒部31と下蓋部32の間を通過し、ろ室Sの外部に排出され、図示しない容器に回収される。よって、粉末140を排出する作業が容易となる。なお、この粉末140の排出の際、支持板2を回転させて、粉末140の排出し易い角度に変更してもよい。
このような工程を繰り返し行うことで、溶媒の比率は、新規の置換溶媒の比率が次第に高くなり、最終的に溶液中の溶媒が新規の置換溶媒に置き換わる。
つまり、ろ材34のうち固体160に覆われていない部分から溶媒が円滑に排出され(図16の矢印B参照)、置換作業の時間を短縮化する。
また、溶媒置換処理における密閉容器3の好ましい傾斜角度は、図16に示すように90°である。この角度によれば、固体160は密閉容器3の筒部31の右側壁に堆積し、ろ材34のうち固体160によって覆われる面積が最も小さくなる。
よって、溶媒の排出が最も円滑に行われる。なお、溶媒置換後は、上記した脱液処理工程を経たケークは、粉末化処理工程を行ってもよい。また、溶媒置換だけでなく洗浄処理を行ってもよい。
本ろ過装置は天然色素抽出システムに用いることができる。
この粉末化処理工程S15は、図1D、図1Eに示したろ過装置100C-1、C-2を用いて実施するのが好ましい。
2 支持板
2a 切り欠き
3 密閉容器
4a 撹拌用軸
4b 流動媒体排出孔
5 撹拌翼
6 動力伝達部
7 モータ
8 昇降部
12 回転基部
13 回動軸
16 固定ピン
29 連結部
30 上蓋部
31 筒部
32 下蓋部
33 ろ板
34 ろ材
35 排出管
36 導入管
37 加圧管
42 スプライン溝
44 供給路
45 排出路
50a、50b 連通穴
55 循環路
60 本体部
61 駆動軸筒
62 伝達軸筒
66 ボール
81 脚部
82 ローラ
84 第1支持部
85 第2支持部
90 ジャケット
91 第1ジャケット
92 第2ジャケット
100A~100D 密閉ろ過装置
101 被流動物
102 第一ろ過部
103 流動媒体(ガス又は液体)
103a 流動液
103b 流動液
104 流動媒体導入部
105 撹拌部
111 第二ろ過部
111A 平板フィルタ
111B キャンドルフィルタ
120 ロータリージョイント
121a 流動液環ライン
122 流動液貯留槽
122a 循環ポンプ
201 スラリー
201a ろ液
201b 洗浄溶媒
202 ウェットケーク
203 粉末
204 加圧気体
205 ろ液排出管
206 ろ液貯留槽
Claims (9)
- 密閉容器の底部側に設けられ、被流動物を積層させる第一ろ過部と、
前記第一ろ過部の底部側から、前記被流動物を流動させる流動媒体を導入する流動媒体導入部と、
前記密閉容器内にて回転可能に配される撹拌用軸と、前記撹拌用軸に備えられ、前記被流動物を前記第一ろ過部の上面側で撹拌する撹拌翼を有する撹拌部と、を備えたろ過装置であって、
前記撹拌用軸には、前記流動媒体を排出可能な流動媒体排出孔が形成されていると共に、
前記密閉容器内の上部領域にて、被流動物の微粒子を捕集する第二ろ過部を備えており、
前記第二ろ過部は、前記流動媒体が通過可能な流路を有し、前記流路は、前記撹拌用軸内の前記流動媒体排出孔と連通して前記撹拌用軸に装着されていることを特徴とする密閉型ろ過装置。 - 前記撹拌用軸が、外側軸と、前記外側軸内に配される内側軸と、からなる二重構造の軸であることを特徴とする請求項1に記載の密閉型ろ過装置。
- 前記第二ろ過部が
平板フィルタ又はキャンドルフィルタ又はリーフフィルタのいずれかであることを特徴とする請求項1又は2に記載の密閉型ろ過装置。 - 前記密閉容器の外周面に装着された密閉容器用温度調節手段を備えることを特徴とする請求項1又は2に記載の密閉型ろ過装置。
- 前記流動媒体が流動液であって、
前記流動媒体排出孔が形成された前記撹拌用軸の上端に設けられたロータリージョイントと、
前記ロータリージョイントに接続され、流動液を排出しつつ循環させる流動液循環ラインと、
前記流動液循環ラインに介装され、排出された流動液を貯留する流動液貯留槽と、
前記流動液貯留槽から流動液を前記密閉容器の流動媒体導入部に送液する循環ポンプと、を備えることを特徴とする請求項1に記載の密閉型ろ過装置。 - 前記流動媒体が流動ガスであって、
前記流動媒体排出孔が形成された撹拌用軸の上端に設けられたロータリージョイントと、
前記ロータリージョイントに接続され流動ガスを排出する流動ガス排出ラインと、
前記流動ガス排出ラインに介装され、排出された流動ガスを冷却する冷却部と、
前記冷却部で冷却された凝縮液を回収する凝縮液回収槽と、
前記凝縮液回収槽で気液分離された流動ガスを前記密閉容器の流動媒体導入部に循環する循環ポンプを有する循環ラインと、を備えることを特徴とする請求項1に記載の密閉型ろ過装置。 - 前記冷却部で冷却された凝縮液の液量を測定する液量状態監視装置を備えることを特徴とする請求項6に記載の密閉型ろ過装置。
- ろ過装置の密閉容器の内部でスラリーを脱液し、ウェットケークを生成する脱液処理工程と、
前記密閉容器内の所定含液率のウェットケークを、所望含液率以下の含液率の粉体に乾燥させる請求項6のろ過装置を用いた粉末化処理工程と、を有することを特徴とする密閉型ろ過装置を用いた処理方法。 - ろ過装置の密閉容器の内部でスラリーを脱液し、ウェットケークを生成する脱液処理工程と、
前記密閉容器内の所定含液率のウェットケークを、所望含液率以下の含液率の粉体に乾燥させる請求項6のろ過装置を用いた粉末化処理工程と、
前記脱液処理工程の後であって前記粉末化処理工程の前に、請求項5のろ過装置を用いて、前記密閉容器の内部でウェットケークを洗浄処理する洗浄処理工程、溶媒置換を行う溶媒置換工程、又は抽出成分を抽出溶媒で抽出する溶媒抽出工程の少なくとも一つを実施することを特徴とする密閉型ろ過装置を用いた処理方法。
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