WO2023219161A1 - アウトボード側等速ジョイント用グリース組成物 - Google Patents

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WO2023219161A1
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diurea
grease composition
constant velocity
kinematic viscosity
base oil
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Inventor
久幸 大澤
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協同油脂株式会社
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    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M115/00—Lubricating compositions characterised by the thickener being a non-macromolecular organic compound other than a carboxylic acid or salt thereof
    • C10M115/08—Lubricating compositions characterised by the thickener being a non-macromolecular organic compound other than a carboxylic acid or salt thereof containing nitrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M169/00—Lubricating compositions characterised by containing as components a mixture of at least two types of ingredient selected from base-materials, thickeners or additives, covered by the preceding groups, each of these compounds being essential
    • C10M169/02—Mixtures of base-materials and thickeners
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16D—COUPLINGS FOR TRANSMITTING ROTATION; CLUTCHES; BRAKES
    • F16D3/00—Yielding couplings, i.e. with means permitting movement between the connected parts during the drive
    • F16D3/02—Yielding couplings, i.e. with means permitting movement between the connected parts during the drive adapted to specific functions
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16D—COUPLINGS FOR TRANSMITTING ROTATION; CLUTCHES; BRAKES
    • F16D3/00—Yielding couplings, i.e. with means permitting movement between the connected parts during the drive
    • F16D3/16—Universal joints in which flexibility is produced by means of pivots or sliding or rolling connecting parts

Definitions

  • the present invention relates to a grease composition for an outboard side constant velocity joint.
  • An object of the present invention is to provide a grease composition for an outboard side constant velocity joint that is excellent in suppressing noise at low temperatures.
  • a grease composition containing a base oil having a specific kinematic viscosity and a urea thickener has excellent noise suppression performance at low temperatures. That is, the present invention provides the following grease composition for an outboard side constant velocity joint and a constant velocity joint containing the same.
  • Grease composition for outboard constant velocity joints containing the following ingredients: (a) diurea-based thickener, (b) A base oil containing synthetic oil having a kinematic viscosity of 3,000 to 20,000 mm 2 /s at a temperature of -20°C as measured according to JIS K 2283. 2. (b) The grease composition as described in 1 above, wherein the base oil has a kinematic viscosity of 8 to 20 mm 2 /s at 100°C. 3. An outboard side constant velocity joint containing the grease composition according to 1 or 2 above.
  • the grease composition of the present invention has excellent noise suppression performance in a low-temperature environment.
  • the thickener of the present invention is a diurea-based thickener.
  • a diurea compound selected from the group consisting of aliphatic diurea compounds, aromatic diurea compounds, and alicyclic diurea compounds is used as the diurea thickener.
  • a diurea compound is obtained by reacting a diisocyanate component and a monoamine component.
  • diisocyanates include phenylene diisocyanate, diphenylmethane diisocyanate, octadecane diisocyanate, decane diisocyanate, hexane diisocyanate, etc.
  • monoamines include octylamine, dodecylamine, hexadecylamine, stearylamine, oleylamine, aniline, p-toluidine, and cyclohexylamine. etc.
  • the diurea compound desired for use in the present application is preferably a diurea thickener represented by the following formula (1).
  • R1NH-CO-NH-C6H4-p-CH2-C6H4-p-NH-CO-NHR1' (1)
  • R1 and R1' are each independently an octyl group, a dodecyl group, a hexadecyl group, an octadecyl group, a cyclohexyl group, or a phenyl group.
  • the diurea thickener of formula (1) includes an aliphatic diurea in which both R1 and R1' are an octyl group, dodecyl group, hexadecyl group, or octadecyl group; one of R1 and R1' is an octyl group; Alicycloaliphatic diurea containing a diurea compound in which one is a dodecyl group, a hexadecyl group, or an octadecyl group and the other is a
  • the thickener is preferably an alicyclic aromatic diurea thickener because the grease tends to form a thick film in lubricated parts, leading to improved durability.
  • a diurea compound in formula (1) in which one of R1 and R1' is a phenyl group and the other is a cyclohexyl group is preferred.
  • the alicyclic aromatic diurea thickener is a reaction mixture of a diisocyanate, an alicyclic amine, and an aromatic amine.
  • a diurea compound in which both R1 and R1' are a cyclohexyl group and a reaction product of a diisocyanate and an aromatic amine (i.e., a diurea compound in which both R1 and R1' in formula (1) are a phenyl group)
  • the molar ratio of the cyclohexyl group to the phenyl group in the alicyclic aromatic diurea thickener is 2:8 to 4:6.
  • the ratio is preferably 7:3, more preferably 7:3.
  • the content of the thickener may be any amount that can adjust the consistency of the grease to 310 to 375.
  • the amount is from 11 to 15% by weight, and even more preferably from 11 to 15% by weight.
  • penetration means 60 times work penetration measured according to JIS K 2220.7.
  • the base oil of the present invention has a kinematic viscosity of 3,000 to 20,000 mm 2 /s at -20°C.
  • a kinematic viscosity of 3,000 to 20,000 mm 2 /s at -20°C fluidity of the grease inside the CVJ can be ensured at low temperatures, and abnormal noises caused by stick-slip in lubricated parts can be suppressed.
  • the kinematic viscosity at -20°C is preferably 3,300 to 17,000 mm 2 /s, more preferably 3,500 to 15,000 mm 2 /s.
  • the type of base oil used in the present invention is not particularly limited.
  • mineral oils such as naphthenic and paraffinic oils, synthetic hydrocarbon oils such as polyalphaolefins and polybutenes, synthetic ether oils such as alkyldiphenyl ethers, silicone oils, and various synthetic oils such as fluorinated oils.
  • the synthetic oil may be so-called biomass oil, which is produced using biological resources derived from animals and plants as raw materials.
  • biomass ester oil synthesized from various fatty acids and alcohols made from vegetable oils, and biomass hydrocarbon oils using vegetable oils such as palm oil, corn oil, and soybean oil can also be used.
  • synthetic hydrocarbon oils are preferred, and polyalphaolefins are more preferred.
  • the base oils may be used alone or in combination of two or more. It is preferable to contain synthetic hydrocarbon oil from the viewpoint of ensuring low temperature properties. From the viewpoint of a balance between ensuring low temperature properties and cost, a mixture of synthetic hydrocarbon oil and mineral oil is particularly preferred. More particularly preferred are mixtures of polyalphaolefins and mineral oils.
  • the base oil is a mixture of synthetic oil (for example, polyalphaolefin) and mineral oil
  • the kinematic viscosity of the base oil at -20°C may be within the above range.
  • the proportion of synthetic oil is up to about 30% by mass.
  • the kinematic viscosity of the base oil of the present invention at 100°C is 8 mm 2 / It is preferably at least 10 mm 2 /s, more preferably at least 10 mm 2 /s.
  • the viscosity index of the base oil is preferably 120 to 150, more preferably 130 to 140.
  • the change in the base oil kinematic viscosity due to temperature changes is small, so that the increase in kinematic viscosity at low temperatures that accompanies the increase in kinematic viscosity at high temperatures is suppressed. Also, the viscosity does not become too high at low temperatures.
  • base oils with a kinematic viscosity within the above range contain little or no aroma or naphthenic components that can adsorb to the metal surfaces inside the joint and inhibit the operation of various parts at low temperatures, so they do not cause abnormal noise at low temperatures. It can contribute to prevention of occurrence.
  • the viscosity index of the base oil can be calculated according to JIS K 2283.
  • the content of the base oil is preferably 70 to 90% by mass, more preferably 73 to 88% by mass, and more preferably 75 to 85% by mass, based on the total mass of the composition. % is more preferable.
  • the grease composition of the present invention can contain additives commonly used in grease compositions, such as extreme pressure additives, antioxidants, and rust inhibitors.
  • additives used in the present invention include molybdenum dialkyldithiocarbamate (MoDTC), molybdenum disulfide, overbased Ca sulfonate, and sulfur-based extreme pressure agents.
  • MoDTC molybdenum dialkyldithiocarbamate
  • MoDTC molybdenum dialkyldithiocarbamate
  • MoDTC one represented by the following formula (2) is preferable.
  • the content of molybdenum dialkyldithiocarbamate is preferably 1.0 to 4.0% by mass, more preferably 1.5 to 3.5% by mass, based on the total mass of the composition. , more preferably 2.0 to 3.0% by mass.
  • the above molybdenum disulfide is generally widely used as a solid lubricant.
  • This compound has a layered lattice structure and is easily sheared into thin layers by sliding motion, which prevents metal contact and has an anti-seizure effect.
  • the content of molybdenum disulfide is preferably 0.3 to 2.5% by mass, more preferably 0.5 to 2.0% by mass, based on the total mass of the composition. More preferably, it is 0.7 to 1.5% by mass.
  • overbased Ca sulfonate examples include overbased calcium salts of alkyl aromatic sulfonic acids, overbased calcium salts of petroleum sulfonic acids, overbased calcium salts of oxidized wax, and combinations thereof. Among these, overbased calcium salts of alkyl aromatic sulfonic acids are preferred.
  • the base number of the overbased Ca sulfonate is not particularly limited as long as it is overbased, and the base number measured according to JIS K 2501 is, for example, 200 to 500 mgKOH/g, preferably 250 to 450 mgKOH. /g, more preferably 300 to 400 mgKOH/g.
  • the base number may be used in combination with a Ca sulfonate other than the overbased Ca sulfonate (for example, a neutral Ca sulfonate).
  • the content of overbased Ca sulfonate is preferably 0.3 to 2.5% by mass, more preferably 0.5 to 2.0% by mass, and more preferably 0.7% by mass, based on the total mass of the composition. ⁇ 1.5% by mass.
  • sulfur-based load-bearing additives examples include sulfurized olefins, polysulfides, and sulfurized oils and fats. These can be used alone or in combination of two or more.
  • the sulfurized olefin that can be used in the present invention can be represented by the following general formula (3).
  • R 10 S-(Sx-R 20 -Sy)z-R 10 (3) In the formula, x represents an integer of 0, 1 or 2, y represents an integer of 1 to 3, z represents an integer of 1 to 10, and R 10 and R 20 each independently represent a saturated carbon atom having 4 to 10 carbon atoms. or represents an unsaturated hydrocarbon group)
  • the sulfurized olefin may be synthesized by a known method or a commercially available product may be used.
  • the content of the sulfur-based extreme pressure agent is preferably 0.3 to 2.5% by mass, more preferably 0.5 to 2.0% by mass, and more preferably 0.7% by mass based on the total mass of the composition. ⁇ 1.5% by mass.
  • the grease composition of the present invention preferably contains MoDTC, molybdenum disulfide, overbased Ca sulfonate, and a sulfur-based extreme pressure agent.
  • the grease composition of the present invention can further contain additives commonly used in grease compositions, such as other extreme pressure additives, antioxidants, and rust inhibitors.
  • Other extreme pressure additives include phosphoric acid esters and the like.
  • antioxidants include amines, phenols, and the like.
  • rust inhibitors include sulfonate-based, carboxylic acid-based, and amine-based rust inhibitors.
  • the content of such optional additives is, for example, 0.1 to 3.0% by weight, preferably 0.3 to 2.0% by weight, based on the total weight of the composition.
  • ratio % of mineral oil and synthetic hydrocarbon oil indicates mass % with respect to the total amount of base oil.
  • the numerical values for other components (a), component (b), and additives indicate the mass % of each component relative to the total amount of the composition.
  • base oil> ⁇ Mineral oil (kinematic viscosity: 188.4mm 2 /s @ 40°C, 17.41mm 2 /s @ 100°C)
  • the base oil that is "solidified" at -20°C means that the kinematic viscosity at -20°C cannot be measured.
  • ⁇ MoDTC Molybdenum dithiocarbamate
  • Molybdenum disulfide ⁇ Overbased Ca sulfonate: Calcium salt of alkyl aromatic sulfonic acid (base value 300 to 400 mgKOH/g)
  • Sulfur additive sulfurized olefin
  • ⁇ Test method> Worked penetration of grease: Measured according to JIS K2220.
  • Kinematic viscosity of base oil Measured at 100°C, 40°C, and -20°C according to JIS K 2283.
  • the test conditions are as follows.

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Abstract

（ａ）ジウレア系増ちょう剤、及び（ｂ）ＪＩＳ　Ｋ　２２８３で測定される－２０℃の温度における動粘度が３，０００～２０，０００ｍｍ2／ｓである合成油を含む基油、を含有する、アウトボード側等速ジョイント用グリース組成物。

Description

アウトボード側等速ジョイント用グリース組成物
　本発明は、アウトボード側等速ジョイント用グリース組成物に関する。
　自動車においては、車両の環境対策（ＣＯ２削減）を目的とした軽量化かつ居住空間の確保の点からＦＦ車が広く普及し、ＦＦ車の動力伝達に不可欠な等速ジョイント（ＣＶＪ）が用いられている。
　ＣＶＪは角度が付いた状態で回転するために、ジョイント内部の部品同士が複雑なころがりすべり運動を行う。ＣＶＪの内、アウトボード側はホイールを動かし転舵するため、作動角が大きくなる場合がある。高い作動角ではボールと内外輪の転送面との間の転がり滑り速度および荷重が格段と大きい状態となり、潤滑膜の形成が難しくなりスティックスリップによる異音が発生する場合がある。
　特に、厳寒期などに屋外に自動車を長時間放置するとＣＶＪは冷えきった状態ではグリース流動性がさらに悪くなり、作動角度を大きく取って車を発進させると、発生する異音の音圧は高く時間も長くなり、静粛性が損なわれるとして問題となる。
  低温での低温起動回転トルクを低減させた目的としたＣＶＪ用グリースとして、合成油を含む基油、増ちょう剤、ジチオリン酸亜鉛、硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン、及びジアルキルジチオカルバミン酸亜鉛を含むグリース（特許文献１参照）や、脂肪族アルコールと芳香族カルボン酸から製造されたエステル系合成油１０～９５％と合成炭化水素油９０～５％を含む基油、増ちょう剤、二硫化モリブデン、硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン及びジチオリン酸亜鉛を含むグリース（特許文献２参照）低温でのグリースの流動性による異音抑制効果について必ずしも十分な検討がされてきたとはいえない。
特開２００９－２７００５８号公報 特開２００８－１６３２０１号公報
　本発明は、低温での異音抑制効果に優れるアウトボード側等速ジョイント用グリース組成物を提供することを課題とする。
　本発明者らは、特定の動粘度を有する基油とウレア増ちょう剤とを含むグリース組成物が、低温での異音抑制性能に優れることを見出した。
　すなわち、本発明により、以下のアウトボード側等速ジョイント用グリース組成物及びそれを封入した等速ジョイントを提供する。
１．下記の成分を含有する、アウトボード側等速ジョイント用グリース組成物：
　（ａ）ジウレア系増ちょう剤、
　（ｂ）ＪＩＳ　Ｋ　２２８３で測定される－２０℃の温度における動粘度が３，０００～２０，０００ｍｍ2／ｓであって、合成油を含む基油。
２．（ｂ）基油の１００℃における動粘度が８～２０ｍｍ2／ｓである、前記１に記載のグリース組成物。
３．前記１又は２に記載のグリース組成物を封入したアウトボード側等速ジョイント。
　本発明のグリース組成物は、低温環境下での異音抑制性能に優れる。
（ａ）ジウレア系増ちょう剤
　本発明の増ちょう剤はジウレア系増ちょう剤である。ジウレア系増ちょう剤としては、脂肪族ジウレア化合物、芳香族ジウレア化合物、および脂環式ジウレア化合物からなる群から選択されるジウレア化合物が用いられる。ジウレア化合物は、ジイソシアネート成分とモノアミン成分とを反応して得られる。ジイソシアネートとしては、フェニレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、オクタデカンジイソシアネート、デカンジイソシアネート、ヘキサンジイソシアネート等が挙げられ、モノアミンとしては、オクチルアミン、ドデシルアミン、ヘキサデシルアミン、ステアリルアミン、オレイルアミン、アニリン、 p－トルイジン、シクロヘキシルアミン等が挙げられる。
本願での使用に望ましいジウレア化合物は、下記式（１）で表されるジウレア系増ちょう剤が好ましい。
　　　　　　　　R1NH-CO-NH-C6H4-p-CH2-C6H4-p-NH-CO-NHR1’　　（１）
（式中、Ｒ１及びＲ１’は、互いに独立して、オクチル基、ドデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、シクロヘキシル基またはフェニル基である。）
　式（１）のジウレア系増ちょう剤としては、Ｒ１及びＲ１’の両方がオクチル基、ドデシル基、ヘキサデシル基、又はオクタデシル基である脂肪族ジウレア、Ｒ１及びＲ１’のいずれか一方がオクチル基、ドデシル基、ヘキサデシル基、又はオクタデシル基であり、他方がシクロヘキシル基であるジウレア化合物を含む脂環式脂肪族ジウレア、Ｒ１及びＲ１’の両方がシクロヘキシル基である脂環式ジウレア、Ｒ１及びＲ１’のいずれか一方がオクチル基、ドデシル基、ヘキサデシル基、又はオクタデシル基であり、他方がフェニル基であるジウレア化合物を含む脂肪式芳香族ジウレア、Ｒ１及びＲ１’の両方がフェニル基である芳香族ジウレア、Ｒ１及びＲ１’のいずれか一方がシクロヘキシル基であり、他方がフェニル基であるジウレア化合物を含む脂環式芳香族ジウレアがあげられる。
　増ちょう剤は、潤滑部でのグリースが厚膜化し易い事で、耐久性向上につながるため脂環式芳香族ジウレア増ちょう剤であるのがより好ましい。脂環式芳香族ジウレア増ちょう剤としては、式（１）中、Ｒ１及びＲ１’の一方がフェニル基であり、他方がシクロヘキシル基であるジウレア化合物が好ましい。なお、脂環式芳香族ジウレア増ちょう剤は、ジイソシアネートと、脂環式アミン及び芳香族アミンとの反応混合物であるため、ジイソシアネートと脂環式アミンとの反応物（すなわち、式（１）中、Ｒ１及びＲ１’のいずれもがシクロヘキシル基であるジウレア化合物）及びジイソシアネートと芳香族アミンとの反応物（すなわち、式（１）中、Ｒ１及びＲ１’のいずれもがフェニル基であるジウレア化合物もまた含む。増ちょう剤と基油からなるグリースの膜厚の確保の観点から、脂環式芳香族ジウレア増ちょう剤のシクロヘキシル基とフェニル基とのモル比は、２：８から４：６であるのが好ましく、７：３であるのがより好ましい。
　増ちょう剤の含有量は、グリースのちょう度を３１０～３７５に調整できる量であればよく、具体的には、組成物の全質量を基準として８～１８質量％であるのが好ましく、１０～１６質量％であるのがより好ましく、１１～１５質量％であるのがさらに好ましい。なお、本明細書において、「ちょう度」は、ＪＩＳ　Ｋ　２２２０．７により測定される６０回混和ちょう度を意味する。
（ｂ）基油
　本発明の基油は、－２０℃における動粘度が３，０００～２０，０００ｍｍ2／ｓである。－２０℃における動粘度が３，０００～２０，０００ｍｍ2／ｓであることにより、低温下でのＣＶＪ内のグリースの流動性が確保でき、潤滑部のスティックスリップにより発生する異音を抑制できる。－２０℃における動粘度は３３００～１７０００ｍｍ2／ｓであるのが好ましく、３５００～１５０００ｍｍ2／ｓであるのがより好ましい。
　－２０℃における動粘度がこのような範囲であれば、本発明で用いる基油の種類は特に制限されない。例えば、ナフテン系、パラフィン系に代表される鉱物油、ポリアルファオレフィン、ポリブテンに代表される合成炭化水素油、アルキルジフェニルエーテルに代表されるエーテル系合成油、シリコーン油、フッ素化油などの各種合成油が挙げられる。合成油は、動植物などから生まれた生物資源を原料として製造される、所謂バイオマス油でもよい。例えば、植物油を原料とする各種脂肪酸とアルコールとから合成されるバイオマスエステル油や、パーム油、コーン油、大豆油などの植物油を用いたバイオマス炭化水素油を使用することもできる。このうち、合成炭化水素油が好ましく、ポリアルファオレフィンがより好ましい。基油は、単独で用いてもよいし、２種以上を混合してもよい。低温性確保の観点から合成炭化水素油を含むのが好ましい。低温性確保とコストとのバランスの観点から、合成炭化水素油と鉱物油との混合物が特に好ましい。ポリアルファオレフィンと鉱物油との混合物がさらに特に好ましい。基油が、合成油（例えば、ポリアルファオレフィン）と鉱物油との混合物の場合、基油の－２０℃における動粘度が上記範囲内であればよく、具体的には、基油全体に占める合成油の割合は３０質量％程度までである。
　本発明の基油の１００℃における動粘度は、高温時のＣＶＪ内の潤滑部において基油の油膜厚さが確保でき、金属接触を防止する事で耐久性向上をはかる観点から、８ｍｍ2／ｓ以上であるのが好ましく、１０ｍｍ2／ｓ以上であるのがより好ましい。ＣＶＪ内の潤滑部において基油の油膜厚さが確保でき、金属接触を防止する事で耐久性向上を図れるので、１００℃における動粘度は高いほど良いが、低温側の粘度が上昇してしまうため、１００℃の動粘度は２０ｍｍ2／ｓ以下であるのが好ましく、１７ｍｍ2／ｓ以下であるのがより好ましい。
　なお、基油の動粘度は、ＪＩＳ　Ｋ　２２８３に従って測定することができる。
　基油の粘度指数は、１２０～１５０であるのが好ましく、１３０～１４０であるのがより好ましい。この範囲にあると、温度変化に伴う基油動粘度の変化が小さいことから、高温での動粘度の上昇に伴う低温での動粘度の上昇が抑えられる。また、低温で粘度が高くなり過ぎない。加えて、動粘度が上記範囲にある基油は、ジョイント内金属表面に吸着して低温時の各部品の作動を阻害するアロマやナフテン成分を殆ど又は全く含まないことから、低温での異音発生抑制に寄与できる。なお、基油の粘度指数は、ＪＩＳ　Ｋ　２２８３に従って算出することができる。
　基油の含有量は、グリース流動性の観点から、組成物の全質量を基準として、７０～９０質量％であるのが好ましく、７３～８８質量％であるのがより好ましく、７５～８５質量％であるのがさらに好ましい。
　本発明のグリース組成物には、上記成分に加えて、極圧添加剤、酸化防止剤、錆止め剤等、グリース組成物に通常使用される添加剤を含有させることができる。
　本発明に使用する添加剤として、ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン（ＭｏＤＴＣ）、二硫化モリブデン、過塩基性Ｃａスルホネート、硫黄系極圧剤などが挙げられる。
　上記ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンとしては、次式で表されるものが特に好ましい。ＭｏＤＴＣとしては、下記式（２）で表わされるものが好ましい。
　　　　　　　［Ｒ30 2Ｎ－ＣＳ－Ｓ］2－Ｍｏ2ＯｍＳｎ　（２）
（式中、Ｒ30は一級または二級の炭素数１～４のアルキル基、好ましくは一級または二級の炭素数２～４のアルキル基であり、ｍは０～３、ｎは１～４であり、ｍ＋ｎ＝４である。）
　ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンの含有量は、低摩擦性の観点から、組成物の全質量を基準にして、好ましくは１．０～４．０質量％、さらに好ましくは１．５～３．５質量％、より好ましくは２．０～３．０質量％である。このような範囲でジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンを含ませることにより、十分な低摩擦性が得られる。
　上記二硫化モリブデンは、一般に固体潤滑剤として広く用いられているものである。この化合物は層状格子構造をしており、すべり運動によって容易に薄層状にせん断され、金属接触を妨げ、焼付き防止効果を有するものである。
　二硫化モリブデンの含有量は、耐焼付き性の観点から、組成物の全質量を基準にして、好ましくは０．３～２．５質量％、さらに好ましくは０．５～２．０質量％、より好ましくは０．７～１．５質量％である。このような範囲で二硫化モリブデンを含ませることにより、十分な低摩擦性が得られる。
　上記過塩基性Ｃａスルホネートとしては、例えば、アルキル芳香族スルホン酸の過塩基性カルシウム塩、石油スルホン酸の過塩基性カルシウム塩、酸化ワックスの過塩基性カルシウム塩、これらの組み合わせなどが挙げられる。これらのうち、アルキル芳香族スルホン酸の過塩基性カルシウム塩が好ましい。
　過塩基性Ｃａスルホネートは、過塩基性であれば塩基価は特に制限されず、ＪＩＳ　Ｋ　２５０１に準拠して測定される塩基価は、例えば、２００～５００ｍｇＫＯＨ／ｇであり、好ましくは２５０～４５０ｍｇＫＯＨ／ｇ、さらに好ましくは３００～４００ｍｇＫＯＨ／ｇである。なお、塩基価が上記範囲内であれば、過塩基性Ｃａスルホネート以外のＣａスルホネート（例えば、中性Ｃａスルホネート）と組み合わせて使用してもよい。
　過塩基性Ｃａスルホネートの含有量は組成物の全質量を基準にして、好ましくは０．３～２．５質量％、さらに好ましくは０．５～２．０質量％、より好ましくは０．７～１．５質量％である。このような範囲で過塩基性Ｃａスルホネートを含ませることにより、十分な低摩擦性が得られる。
　上記硫黄系耐荷重添加剤として、硫化オレフィン、ポリスルフィド及び硫化油脂等が挙げられる。これらは、単独でも２種以上を組み合わせて使用することもできる。
　本発明で使用することができる硫化オレフィンは、下記一般式（３）で示すことができる。
　　　　　　　　　Ｒ10Ｓ－（Ｓｘ－Ｒ20－Ｓｙ）ｚ－Ｒ10　　　（３）
（式中ｘは０または１又は２の整数、ｙは１～３の整数、ｚは１～１０の整数を表し、Ｒ10およびＲ20は、それぞれ独立して炭素原子数４～１０の飽和又は不飽和炭化水素基を表す。）
　硫化オレフィンは、公知の方法により合成しても市販品を用いても良い。
　硫黄系極圧剤の含有量は組成物の全質量を基準にして、好ましくは０．３～２．５質量％、さらに好ましくは０．５～２．０質量％、より好ましくは０．７～１．５質量％である。このような範囲で硫黄系極圧剤を含ませることにより、十分な低摩擦性が得られる。
　本発明のグリース組成物は、ＭｏＤＴＣ，二硫化モリブデン、過塩基性Ｃａスルホネート及び硫黄系極圧剤を含むのが好ましい。本発明のグリース組成物には、上記成分に加えて、更に、他の極圧添加剤、酸化防止剤、錆止め剤等、グリース組成物に通常使用される添加剤を含有させることができる。他の極圧添加剤としては、リン酸エステル等があげられる。酸化防止剤としては、アミン系、フェノール系等があげられる。錆止め剤としては、スルホネート系、カルボン酸系、アミン系があげられる。このような任意の添加剤の含有量は、組成物の全質量を基準にして、例えば、０．１～３．０質量％、好ましくは０．３～２．０質量％である。
　下記の成分を用いて、実施例及び比較例のグリース組成物を調製した。具体的には、基油中で、４’，４－ジフェニルメタンジイソシアネート１モルとアミン２モル（シクロヘキシルアミン：アニリン＝７：３、モル比）とを反応させ、昇温、冷却した後、３本ロールミルで混練し、ベースグリースを得た。そこに、表１に示す添加剤を配合し、表１に示す割合の増ちょう剤量になるように更に基油を添加し、３本ロールミルで分散し、表１に示す混和ちょう度とすることにより、実施例及び比較例のグリース組成物を得た。なお、表１中、鉱油及び合成炭化水素油の「比率％」は、基油の全量に対する質量％を示す。それ以外の成分（ａ）、成分（ｂ）及び添加剤についての数値は、組成物の全量に対する各成分の質量％を示す。
＜増ちょう剤＞
・脂環式芳香族ジウレア：４’，４－ジフェニルメタンジイソシアネート１モルとアミン２モル（シクロヘキシルアミン：アニリン＝７：３、モル比）との反応物
＜基油＞
・鉱油（動粘度：１８８．４ｍｍ2/ｓ＠４０℃、１７．４１ｍｍ2/ｓ＠１００℃）
・合成炭化水素油：ポリアルファオレフィン（動粘度：１４．２１ｍｍ2/ｓ＠４０℃、９９．５６ｍｍ2/ｓ＠１００℃）又はポリブテン（動粘度：１６００００ｍｍ2/ｓ＠４０℃、３７００ｍｍ2/ｓ＠１００℃）
　なお、表１中、－２０℃において「固化」した基油は、－２０℃における動粘度が測定不能であることを意味する。
＜添加剤＞
・ＭｏＤＴＣ：モリブデンジチオカルバミン酸モリブデン
・二硫化モリブデン
・過塩基性Ｃａスルホネート：アルキル芳香族スルホン酸のカルシウム塩（塩基価３００～４００ｍｇＫＯＨ／ｇ）
・硫黄系添加剤：硫化オレフィン
＜試験方法＞
・グリースの混和ちょう度：ＪＩＳ　Ｋ２２２０に従って測定した。
・基油の動粘度：ＪＩＳ　Ｋ　２２８３に従って１００℃、４０℃、－２０℃にて測定した。
・実機低温異音測定：市販のアウトボード側等速ジョイントを回転試験機に取り付けて－４０℃まで冷却し、ジョイントを下記条件で運転し、所定の温度となった時点で収音を開始する。試験条件は次のとおりである。
　　ジョイント作動角：３５°
　　回転数：２００ｒｐｍ
　　負荷トルク：６００Ｎｍ
　　温度：－３５℃から－３３℃
　実機低温異音音圧は、集音マイクを内蔵しているデジタル騒音計を用い、回転試験機の暗騒音を含めた騒音レベルの測定により評価した。結果は、異音を含む騒音レベルと、試験前にあらかじめ測定した暗騒音との差を、百分率で表した。
　また、上記実機低温異音測定時に耳で直接聞いた結果を、以下の評価基準で示した。
　　○：異音は聞こえなかった
　　×：異音が聞こえた
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001

Claims (3)

  1. 　下記の成分を含有する、アウトボード側等速ジョイント用グリース組成物：
    　（ａ）ジウレア系増ちょう剤、
    　（ｂ）ＪＩＳ　Ｋ　２２８３で測定される－２０℃の温度における動粘度が３，０００～２０，０００ｍｍ2／ｓであって、合成油を含む基油。
  2. 　（ｂ）基油の１００℃における動粘度が８～２０ｍｍ2／ｓである、請求項１に記載のグリース組成物。
  3. 　請求項１又は２に記載のグリース組成物を封入したアウトボード側等速ジョイント。
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