WO2023136345A1 - ダイヤモンドツール及びその製造方法 - Google Patents

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crystal
plane
polycrystalline
polycrystalline diamond
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英明 山田
新矢 大曲
充 北市
義之 浅井
Original Assignee
国立研究開発法人産業技術総合研究所
三星ダイヤモンド工業株式会社
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23BTURNING; BORING
    • B23B27/00Tools for turning or boring machines; Tools of a similar kind in general; Accessories therefor
    • B23B27/14Cutting tools of which the bits or tips or cutting inserts are of special material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • C30B25/18Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • C30B25/20Epitaxial-layer growth characterised by the substrate the substrate being of the same materials as the epitaxial layer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/04Diamond

Definitions

  • the present invention relates to a diamond tool and its manufacturing method.
  • a scribing wheel that rolls on the substrate is mainly used.
  • the use of a diamond point, which is a fixed blade, is also under consideration because of the advantage of improving the strength of the substrate after scribing.
  • Patent Document 1 proposes a scribing device using a glass scriber having a conical tip for scribing a glass plate.
  • Patent Document 2 proposes a diamond scriber in which the tip surface of a diamond particle is flat, a polishing surface is formed toward a ridgeline, and the intersection of the polishing surface and the ridgeline is used as a point.
  • the main object of the present invention is to provide a novel diamond tool that utilizes single-crystal diamond, in which the polycrystalline diamond layer is strongly bonded and can exhibit uniform processing characteristics. do.
  • the present inventors have conducted intensive studies to solve the above problems. As a result, by forming a polycrystalline diamond layer on at least a part of the surface of a base material made of single crystal diamond, the base material made of single crystal diamond and the polycrystalline diamond layer are firmly bonded to each other, resulting in a uniform diamond layer. We have found that it can be a novel diamond tool that can exhibit processing characteristics. Furthermore, the present inventors have found that by attaching nanodiamonds to at least a part of the surface of a substrate made of single crystal diamond and then forming a polycrystalline diamond layer, single crystal diamonds having various crystal orientations can be obtained. It has also been found that a novel diamond tool can be obtained that can form a polycrystalline diamond layer with high uniformity on the surface of the diamond and can exhibit more uniform processing characteristics.
  • the present invention is an invention that was completed through further studies based on these findings.
  • Section 1. a substrate made of single crystal diamond; a polycrystalline diamond layer formed on at least a portion of the substrate; including diamond tools.
  • Section 2. Item 2. The diamond tool according to Item 1, wherein the polycrystalline diamond layer includes a metal element.
  • Item 3. Item 3.
  • Section 4. 4.
  • the diamond tool according to any one of items 1 to 3, wherein the surface of the single-crystal diamond on which the polycrystalline diamond layer is formed has a plurality of plane orientations.
  • the polycrystalline diamond layer has a crystal grain size of less than 10 ⁇ m in a surface analysis by a scanning electron microscope, and an inverse pole figure orientation map using electron beam backscatter diffraction.
  • Item 5 The diamond tool according to any one of Items 1 to 4, wherein more than one type of crystal orientation is observed.
  • Item 6. Item 6.
  • the diamond according to Item 4 or 5, wherein the surface of the single-crystal diamond on which the polycrystalline diamond layer is formed includes at least one plane orientation among [100] plane, [111] plane and [110] plane. tool.
  • the base material has a cutting edge, 7.
  • Item 8. Item 8.
  • Item 9. A method for manufacturing a diamond tool according to any one of Items 1 to 8, a step of adhering diamond particles to the surface of the substrate; forming a polycrystalline diamond layer on the surface of the substrate having the diamond particles adhered to the surface by a hot filament CVD method; A method of manufacturing a diamond tool, comprising: Item 10.
  • Item 10. A method for manufacturing a diamond tool according to Item 9, wherein the diamond particles are nanodiamonds.
  • Item 11. 10. A method for manufacturing a diamond tool according to Item 9, wherein the diamond particles are microdiamonds.
  • FIG. 4 is a schematic diagram of a case where the diamond tool is a wheel; FIG. 1(a) is a side view of the wheel, and FIG. 1(b) is a front view of the wheel (viewed from the ridgeline side, which is the traveling direction of the wheel).
  • the surface of a polycrystalline diamond layer formed by adhering diamond particles onto the [111] plane, [110] plane, and [100] plane of the single crystal diamond surface was observed with a scanning electron microscope (SEM). This is an image obtained by The surface of a polycrystalline diamond layer formed without adhering diamond particles on the [111] plane, [110] plane, and [100] plane of the single-crystal diamond surface was observed with a scanning electron microscope (SEM).
  • This is an image obtained by 2 shows images obtained with a laser microscope at 0° and 45° positions of the cutting edge of the diamond tool obtained in Example 1 (the surface is a polycrystalline diamond layer).
  • 4 shows images obtained with a laser microscope at 0° and 45° positions of the cutting edge of the diamond tool obtained in Example 2 (the surface is a polycrystalline diamond layer).
  • Inverse pole figure orientation map obtained using electron beam backscatter diffraction for the surface of a polycrystalline diamond layer formed by adhering diamond grains on the [111] and [110] planes of a single crystal diamond surface. is.
  • the diamond tool of the present invention is characterized by including a substrate made of single-crystal diamond and a polycrystalline diamond layer formed on at least part of the surface of the substrate.
  • the diamond tool of the present invention becomes a novel diamond tool using single-crystal diamond by being provided with these features, and can exhibit uniform processing characteristics. Specifically, there are various crystal orientations such as [100] plane, [111] plane, and [110] plane on the surface of single crystal diamond, and the processing characteristics differ depending on the crystal orientation.
  • the polycrystalline diamond layer is formed on the surface of the single crystal diamond, the influence of the crystal orientation of the single crystal diamond in the processed portion can be reduced, and the workability of the tool and the processing characteristics for the substrate uniformity can be improved.
  • the diamond tool of the present invention becomes a diamond tool exhibiting particularly uniform workability.
  • the base material of single-crystal diamond and the polycrystalline diamond layer are strongly bonded by covalent bonds, and the polycrystalline diamond layer is less likely to separate during processing and use of diamond tools. Furthermore, since single-crystal diamond is used as the base material, the surface roughness and wear resistance of the tool holding portion other than the cutting edge can be improved, and the life of the tool and the processing accuracy of the substrate can be improved. can.
  • the single-crystal diamond that serves as the base material is not particularly limited, and known single-crystal diamonds used as diamond tools can be used.
  • known single-crystal diamonds used as diamond tools are described, for example, in Patent Document 3 and Japanese Patent Application Laid-Open No. 2017-13488.
  • the shape and size of the base material can be appropriately set according to the type and application of the diamond tool.
  • the size of the substrate is, for example, a diameter of 20 mm or less and 10 mm or less, preferably about 0.8 to 20 mm and about 0.8 to 10 mm, and a thickness of about 0.4 to 1.1 mm. be done.
  • FIG. 1 shows a schematic diagram of a wheel as the diamond tool of the present invention.
  • the substrate also has a wheel shape (disk shape).
  • the diamond tool of the present invention is a wheel
  • the diamond tool of the present invention can be suitably used as a scribing tool or the like.
  • the diamond tool shown in FIG. 1 is specifically a cutter wheel 10.
  • the cutter wheel 10 has a disk-shaped body 1 and a cutting edge portion 2 .
  • the cutting edge portion 2 has a ridgeline 2a and an inclined surface 2b.
  • a bearing hole 3 as a tool holding portion is provided in the center of the disk-shaped body 1 .
  • the surface of the single-crystal diamond that serves as the substrate usually has multiple plane orientations. That is, in the diamond tool of the present invention, the surface of the single-crystal diamond on which the polycrystalline diamond layer is formed usually has multiple plane orientations. Specific examples of the plane orientation include [100] plane, [111] plane, [110] plane, etc. Typically, at least one of [100] plane, [111] plane and [110] plane including the orientation of
  • the polycrystalline diamond layer may be formed on at least a part of the surface of the substrate made of single crystal diamond. More specifically, the polycrystalline diamond layer may be present at the position where the diamond tool of the present invention contacts the workpiece. For example, in the case of a diamond tool having a cutting edge, A polycrystalline diamond layer may be formed on the surface.
  • the processing characteristics for the substrate can be made more uniform, and precise processing can be performed.
  • the diamond tool of the present invention can be manufactured by forming a polycrystalline diamond layer on at least part of the surface of a substrate made of single crystal diamond.
  • the method of forming the polycrystalline diamond layer is not particularly limited, but preferably a chemical vapor deposition method (for example, hot filament CVD method, microwave CVD method, etc.) is used to form the polycrystalline diamond layer on the surface of the single crystal diamond. Crystal growth is preferred, and hot filament CVD is particularly preferred.
  • the polycrystalline diamond layer is formed by the hot filament CVD method, it can be formed so that the metal element is contained in the polycrystalline diamond layer.
  • the metal constituting the metal filament is included in the polycrystalline diamond layer, resulting in a polycrystalline diamond layer.
  • a known method can be employed for forming a metal-doped polycrystalline diamond layer (metal-doped polycrystalline diamond layer) by hot filament CVD. An example of a specific method for forming a metal-doped polycrystalline diamond layer by hot filament CVD will be described later.
  • metal elements contained in the polycrystalline diamond layer include tungsten, tantalum, rhenium, and ruthenium.
  • the number of metal elements contained in the polycrystalline diamond layer may be one, or two or more.
  • the concentration of the metal element in the polycrystalline diamond layer is not particularly limited, but is, for example, in the range of about 1 ⁇ 10 18 to 1 ⁇ 10 22 atoms/cm 3 , preferably 1 ⁇ 10 19 to 1 ⁇ 10 22 atoms/cm. 3 , more preferably about 1 ⁇ 10 19 to 1 ⁇ 10 21 atoms/cm 3 , more preferably about 1 ⁇ 10 20 to 1 ⁇ 10 21 atoms/cm 3 .
  • concentrations of metal elements in the polycrystalline diamond layer are values measured by secondary ion mass spectrometry (SIMS).
  • the polycrystalline diamond layer can contain impurities such as boron, phosphorus, and nitrogen.
  • impurities such as boron, phosphorus, and nitrogen.
  • a carbon source gas methane, etc.
  • an impurity source gas trimethylboron, phosphine (PH 3 ), etc.
  • Impurities such as boron, phosphorus, and nitrogen can be contained in the polycrystalline diamond layer.
  • the impurity concentration in the polycrystalline diamond layer is, for example, about 1 ⁇ 10 18 to 1 ⁇ 10 22 atoms/cm 3 , preferably about 1 ⁇ 10 18 to 1 ⁇ 10 21 atoms/cm 3 , more preferably about 1 ⁇ 10 18 to 1 ⁇ 10 21 atoms/cm 3 . is in the range of about 1 ⁇ 10 19 to 1 ⁇ 10 21 atoms/cm 3 , more preferably in the range of about 1 ⁇ 10 20 to 1 ⁇ 10 21 atoms/cm 3 .
  • the concentration of impurities in the polycrystalline diamond layer is a value measured by secondary ion mass spectrometry (SIMS).
  • SIMS secondary ion mass spectrometry
  • the number of impurities contained in the polycrystalline diamond layer may be one, or two or more.
  • the diamond tool of the present invention when nanodiamonds are attached to the surface of the single-crystal diamond and then the polycrystalline diamond layer is crystal-grown, the influence of the crystal orientation of the surface of the single-crystal diamond is particularly favorable.
  • the diamond tool of the present invention exhibits particularly uniform processability. More specifically, the uniform polycrystalline diamond layer has a crystal grain size of less than 10 ⁇ m (preferably 0.1 to 5 ⁇ m, more preferably 0.1 to 3 ⁇ m) as determined by surface analysis using a scanning electron microscope or the like.
  • all single crystal planes e.g., [100] plane, [111] plane, [110] plane, etc.
  • such a polycrystalline diamond layer for example, when the surface of the polycrystalline diamond has [100] planes, [111] planes, and [110] planes as single crystal planes, all of these single crystal planes Two or more types of crystal orientations are observed for crystal planes.
  • the method of surface analysis of the polycrystalline diamond layer using a scanning electron microscope or the like is the method described in Examples.
  • the ratio of the grain size of the [111] plane to the [110] plane is preferably 2 times or less, and is 1 to 2 times. is more preferable.
  • the thickness of the polycrystalline diamond layer is not particularly limited, and is, for example, 5 ⁇ m or more, preferably about 10 to 50 ⁇ m, more preferably about 15 to 40 ⁇ m, still more preferably about 20 to 30 ⁇ m.
  • a method of manufacturing a diamond tool of the present invention by forming a polycrystalline diamond layer on the surface of a base material made of single crystal diamond using a hot filament CVD method includes, for example, the following steps: method.
  • Step (1) A step of introducing a carrier gas containing a carbon source and, if necessary, an impurity source (for example, a boron source, a phosphorus source, etc.) into a vacuum vessel in which a substrate made of single crystal diamond is placed.
  • Step (2) A film-forming step of heating a carrier gas containing a carbon source with a filament to form a polycrystalline diamond layer on at least a portion of the substrate surface.
  • the metal that constitutes the filament placed in the vacuum vessel is not particularly limited as long as it can constitute the filament.
  • the metal element include, as described above, tungsten, tantalum, rhenium, ruthenium, etc. Among these, tungsten is preferred.
  • a metal element may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more types.
  • the base material placed in the vacuum vessel is the above-described base material composed of single crystal diamond.
  • a carrier gas containing a carbon source is introduced.
  • the carbon source is not particularly limited as long as it can form diamond, and examples thereof include methane.
  • a carbon source may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more types.
  • the boron source is not particularly limited as long as it can be doped into diamond as boron and retains the crystal structure of diamond, and is preferably trimethylboron or diborane. etc.
  • An impurity source may be used individually by 1 type, and may be used in combination of 2 or more types.
  • the carrier gas is not particularly limited, and hydrogen gas, for example, can be used.
  • the concentration of the carbon source in the carrier gas containing the carbon source is preferably about 0.5-5.0% by volume, more preferably about 1.0-3.0% by volume.
  • the concentration of the impurity source with respect to the carbon source in the carrier gas may be appropriately set according to the impurity concentration contained in the polycrystalline diamond layer.
  • the concentration of boron in the polycrystalline diamond layer is 1 ⁇ 10 18 atoms/cm 3 to 1 ⁇ 10 21 atoms/cm 3
  • the carbon source in the carrier gas is The concentration of the boron source is preferably 100 ppm or more, more preferably about 1000 to 20000 ppm, still more preferably about 5000 to 10000 ppm.
  • step (2) the carrier gas is heated with a filament to form a polycrystalline diamond layer on the semiconductor substrate.
  • the heating temperature of the filament may be appropriately set according to the type of metal element constituting the filament to be used and the concentration of the metal element and impurities contained in the polycrystalline diamond layer. More preferably, it is about 2000 to 2200°C.
  • the total pressure in the vacuum vessel in step (2) is not particularly limited, and is, for example, approximately 10 to 100 Torr, more preferably approximately 10 to 80 Torr.
  • the temperature of the substrate in step (2) is not particularly limited, and is, for example, about 700-1100°C, more preferably about 700-900°C.
  • the film formation time in step (2) may be appropriately selected according to the desired thickness, etc., and is usually about 3 to 50 hours.
  • the substrate Before forming a polycrystalline diamond layer on the surface of the substrate by hot filament CVD (specifically, the steps (1) and (2)), the substrate It is preferable to carry out a step of adhering diamond particles to the surface of the. That is, the method for manufacturing a diamond tool of the present invention comprises the step of attaching diamond particles to the surface of the substrate, and forming a polycrystalline diamond layer on the surface of the substrate to which the diamond particles are attached by a hot filament CVD method. It is preferable to have a step of performing. As a result, a uniform polycrystalline diamond layer is formed in which the effect of crystal orientation on the surface of the single-crystal diamond is particularly preferably reduced, and a diamond tool exhibiting particularly uniform workability can be obtained.
  • the step of adhering diamond particles to the surface of the substrate can be performed, for example, by immersing the substrate in a solution containing diamond particles.
  • the solution containing diamond particles include a solution in which diamond abrasive grains having a grain size of about 1 ⁇ m or less and having random crystal orientations are dispersed in alcohol or the like.
  • the immersion time is about 0.1 to 3 hours.
  • the temperature of the diamond solution is about 10 to 40°C.
  • a base material having diamond particles adhered to the surface is obtained.
  • the diameter of the diamond particles is not limited to about 1 ⁇ m or less, and may be within the range of the desired processing accuracy.
  • Examples of diamond particles include nanodiamond particles (diamond particles having a particle size of about 10 nm or less) and microdiamond particles (diamond particles having a particle size of about 100 nm to 1000 nm).
  • the step of forming a polycrystalline diamond layer on the surface of the base material having diamond particles adhered to the surface can be performed in the same manner as the above steps (1) and (2).
  • the diamond tool of the present invention is preferably produced by depositing diamond particles on the surface of the base material and then crystal-growing the polycrystalline diamond layer.
  • the uniform polycrystalline diamond layer thus formed has a crystal grain size of less than 10 ⁇ m (preferably 0.1 ⁇ 5 ⁇ m, more preferably 0.1 to 3 ⁇ m), and an inverse pole figure orientation map using electron beam backscatter diffraction shows that two or more types (for example, 2 to 3 types) are present on all single crystal planes. It has the characteristic of becoming a polycrystalline diamond film in which the crystal orientation can be observed.
  • a cutter wheel (manufactured by Mitsuboshi Diamond Industrial Co., Ltd.) made of single crystal diamond synthesized by a high temperature and high pressure method was prepared as a base material.
  • the surface of the single-crystal diamond at the cutting edge of the cutter wheel includes multiple plane orientations such as [100] plane, [111] plane, and [110] plane.
  • the cutter wheel has an outer diameter of ⁇ 2.1 mm, an inner diameter of ⁇ 0.82 mm, a thickness of 0.64 mm, and an edge angle of 120°.
  • a solution containing diamond particles was also prepared. 3 g of diamond particles having a particle size of about 1 ⁇ m or less were added to 200 mL of isopropyl alcohol and treated with an ultrasonic cleaner for 30 minutes.
  • the base material was immersed in the diamond solution at room temperature (25°C) and subjected to ultrasonic treatment for 30 minutes to adhere nanodiamonds to the surface of the base material.
  • the base material with nanodiamond attached to the surface was placed in a hot filament CVD apparatus.
  • the distance between the filament (tungsten purity 99.95%) and the substrate surface is 10 mm
  • the hydrogen flow rate is 1000 sccm
  • the methane concentration is 3%
  • the trimethyl boron concentration is 665 ppm
  • the filament temperature during crystal growth is about 2500 ° C.
  • a crystalline diamond layer was grown for 10 hours to produce a diamond tool (cutter wheel) in which a polycrystalline diamond layer was formed on the surface of a substrate made of single crystal diamond.
  • the thickness of the polycrystalline diamond layer of the obtained diamond tool was 5 ⁇ m.
  • Example 2 A diamond tool (cutter wheel) was manufactured in the same manner as in Example 1, except that diamond particles were not adhered to the surface of the substrate.
  • FIG. 2 and 3 are SEM images (10000 ⁇ ) of the surface of the polycrystalline diamond layer formed on the [111] plane, [110] plane and [100] plane, respectively.
  • FIG. 2 when nanodiamonds are attached to the surface of the base material, the uniformity of the crystal growth of the polycrystalline diamond layer is very high, and a uniform polycrystalline diamond layer is formed. I understand.
  • FIG. 3 when nanodiamonds were not attached to the surface of the base material, although a polycrystalline diamond layer was formed, the morphology (grain size, crystal idiomorphism) after crystal growth ) is different for each plane orientation.
  • FIG. 4 shows images obtained with a laser microscope at 0° and 45° positions of the cutting edge of the diamond tool obtained in Example 1 (the surface is a polycrystalline diamond layer).
  • FIG. 5 shows images obtained with a laser microscope at 0° and 45° positions of the cutting edge of the diamond tool obtained in Example 2 (the surface is a polycrystalline diamond layer).

Abstract

単結晶ダイヤモンドを利用した新規なダイヤモンドツールであって、多結晶ダイヤモンド層が強固に結合し、均一な加工特性を発揮し得る、新規なダイヤモンドツールを提供する。 単結晶ダイヤモンドにより構成された基材と、 前記基材の少なくとも一部の表面に形成された多結晶ダイヤモンド層と、 を含む、ダイヤモンドツール。

Description

ダイヤモンドツール及びその製造方法
 本発明は、ダイヤモンドツール及びその製造方法に関する。
 従来、ガラス基板やシリコンウエハなどをスクライブするために、スクライビングホイールや単結晶ダイヤモンドによるダイヤモンドポイントを用いた、ダイヤモンドツールが用いられている。
 例えば、ガラス基板に対しては、主に基板に対して転動させるスクライビングホイールが用いられている。また、スクライブ後の基板の強度が向上するなどの利点より、固定刃であるダイヤモンドポイントの使用も検討されている。
 例えば、特許文献1には、ガラス板をスクライブするために円錐形の先端を有するガラススクライバを用いたスクライブ装置が提案されている。また、特許文献2には、ダイヤモンド粒子の先端面を平面とし、稜線に向けて研磨面を形成して研磨面と稜線との交点をポイントとするダイヤモンドスクライバが提案されている。
特開2013-043787号公報 特開2005-088455号公報 特開2018-34381号公報
 単結晶ダイヤモンドの表面には、[100]面、[111]面、[110]面などの様々な結晶方位が存在しており、それぞれ加工性及び耐摩耗性が異なっている。したがって、例えば特許文献3に記載のように、単結晶ダイヤモンドをダイヤモンドツールとして利用する場合、一般に、基板に接触するツール表面の結晶方位を考慮する必要がある。
 本発明は、単結晶ダイヤモンドを利用した新規なダイヤモンドツールであって、多結晶ダイヤモンド層が強固に結合し、均一な加工特性を発揮し得る、新規なダイヤモンドツールを提供することを主な目的とする。
 本発明者らは、上記のような課題を解決すべく鋭意検討を行った。その結果、単結晶ダイヤモンドにより構成された基材の少なくとも一部の表面に、多結晶ダイヤモンド層を形成することにより、単結晶ダイヤモンドである基材と多結晶ダイヤモンド層が強固に結合し、均一な加工特性を発揮し得る、新規なダイヤモンドツールとなることを見出した。さらに、本発明者らは、単結晶ダイヤモンドにより構成された基材の少なくとも一部の表面に、ナノダイヤモンドを付着させてから、多結晶ダイヤモンド層を形成すると、様々な結晶方位を有する単結晶ダイヤモンドの表面に対して、多結晶ダイヤモンド層を均一性高く形成することが可能となり、より均一な加工特性を発揮し得る、新規なダイヤモンドツールが得られることも見出した。
 本発明は、これらの知見に基づいて、さらに検討を重ねることにより完成された発明である。
 すなわち、本発明は、下記に掲げる態様の発明を提供する。
項1. 単結晶ダイヤモンドにより構成された基材と、
 前記基材の少なくとも一部の表面に形成された多結晶ダイヤモンド層と、
を含む、ダイヤモンドツール。
項2. 前記多結晶ダイヤモンド層は、金属元素を含む、項1に記載のダイヤモンドツール。
項3. 前記多結晶ダイヤモンド層は、ホウ素、リン及び窒素からなる群より選択される少なくとも1種を含む、項1または2に記載のダイヤモンドツール。
項4. 前記多結晶ダイヤモンド層が形成されている前記単結晶ダイヤモンドの表面は、複数の面方位を有している、項1~3のいずれか1項に記載のダイヤモンドツール。
項5. 前記多結晶ダイヤモンド層は、走査型電子顕微鏡による表面解析において、結晶粒径が10μm未満であり、且つ、電子線後方散乱回折を用いた逆極点図方位マップにて、全ての単結晶面に2種類以上の結晶方位が観察される、項1~4のいずれか1項に記載のダイヤモンドツール。
項6. 前記多結晶ダイヤモンド層が形成されている前記単結晶ダイヤモンドの表面は、[100]面、[111]面及び[110]面のうち少なくとも一の面方位を含む、項4または5に記載のダイヤモンドツール。
項7. 前記基材は、刃先部を備えており、
 前記刃先部の表面に、前記多結晶ダイヤモンド層が形成されている、項1~6のいずれか1項に記載のダイヤモンドツール。
項8. 前記ダイヤモンドツールは、スクライブツールである、項1~7のいずれか1項に記載のダイヤモンドツール。
項9. 項1~8のいずれか1項に記載のダイヤモンドツールの製造方法であって、
 前記基材の表面にダイヤモンド粒子を付着させる工程と、
 熱フィラメントCVD法により、前記ダイヤモンド粒子が表面に付着した前記基材の表面に多結晶ダイヤモンド層を形成する工程と、
を備える、ダイヤモンドツールの製造方法。
項10. 前記ダイヤモンド粒子がナノダイヤモンドである、項9に記載のダイヤモンドツールの製造方法。
項11. 前記ダイヤモンド粒子がミクロダイヤモンドである、項9に記載のダイヤモンドツールの製造方法。
 本発明によれば、単結晶ダイヤモンドを利用した新規なダイヤモンドツールであって、均一な加工特性を発揮し得る、新規なダイヤモンドツールを提供することができる。
ダイヤモンドツールがホイールである場合の模式図である。図1(a)はホイールの側面図、図1(b)はホイールの正面図(ホイールの進行方向である稜線側から見た図)である。 単結晶ダイヤモンドの表面の[111]面、[110]面、及び[100]面の上にダイヤモンド粒子を付着させて形成された多結晶ダイヤモンド層の表面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察して得られた像である。 単結晶ダイヤモンドの表面の[111]面、[110]面、及び[100]面の上にダイヤモンド粒子を付着させずに形成された多結晶ダイヤモンド層の表面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察して得られた像である。 実施例1で得られたダイヤモンドツールの刃先部(表面は多結晶ダイヤモンド層)の刃先部の0°位置及び45°位置について、レーザー顕微鏡で取得した像である。 実施例2で得られたダイヤモンドツールの刃先部(表面は多結晶ダイヤモンド層)の刃先部の0°位置及び45°位置について、レーザー顕微鏡で取得した像である。 単結晶ダイヤモンドの表面の[111]面及び[110]面の上にダイヤモンド粒子を付着させて形成された多結晶ダイヤモンド層の表面について、電子線後方散乱回折を用いて取得した逆極点図方位マップである。
 本発明のダイヤモンドツールは、単結晶ダイヤモンドにより構成された基材と、基材の少なくとも一部の表面に形成された多結晶ダイヤモンド層とを含むことを特徴としている。本発明のダイヤモンドツールは、当該特徴を備えることにより、単結晶ダイヤモンドを利用した新規なダイヤモンドツールとなり、均一な加工特性を発揮し得る。具体的には、単結晶ダイヤモンドの表面には、[100]面、[111]面、[110]面などの様々な結晶方位が存在しており、結晶方位に応じて加工特性が異なるが、本発明のダイヤモンドツールにおいては、単結晶ダイヤモンドの表面に多結晶ダイヤモンド層が形成されていることから、加工部における単結晶ダイヤモンドの結晶方位の影響を低減でき、ツールの加工性及び基板に対する加工特性の均一性が向上し得る。特に、後述のように、単結晶ダイヤモンドの表面にナノダイヤモンドを付着させてから多結晶ダイヤモンド層を結晶成長させた場合、単結晶ダイヤモンドの表面の結晶方位の影響が特に好適に低減された、一様な多結晶ダイヤモンド層が形成されることから、本発明のダイヤモンドツールは、特に均一な加工適性を発揮するダイヤモンドツールとなる。
 また、単結晶ダイヤモンドの基材と多結晶ダイヤモンド層は共有結合により強固に結合しており、ダイヤモンドツールの加工及び使用の際に多結晶ダイヤモンド層の剥離が生じにくい。さらにまた、基材として単結晶ダイヤモンドを用いているため、刃先以外のツール保持部などにおいても表面粗さや耐摩耗性を向上させることができ、ツールの寿命及び基板に対する加工精度を向上させることができる。
 本発明のダイヤモンドツールにおいて、基材となる単結晶ダイヤモンドについては、特に制限されず、ダイヤモンドツールとして使用されている公知の単結晶ダイヤモンドを用いることができる。ダイヤモンドツールとして使用されている公知の単結晶ダイヤモンドとしては、例えば特許文献3や特開2017-13488号公報などに記載されている。
 基材の形状、大きさなどについては、ダイヤモンドツールの種類や用途などに応じて適宜設定することができる。基材の大きさとしては、例えば直径は20mm以下、10mm以下であり、好ましくは0.8~20mm程度、0.8~10mm程度であり、厚さは0.4~1.1mm程度が挙げられる。また、基材の形状については、例えば、図1に、本発明のダイヤモンドツールがホイールである場合の模式図を示している。本発明のダイヤモンドツールがホイールである場合には、基材の形状もホイール状(円板状)となる。本発明のダイヤモンドツールがホイールである場合、本発明のダイヤモンドツールはスクライブツールなどとして好適に利用することができる。
 図1に示されるダイヤモンドツールは、具体的にはカッターホイール10である。カッターホイール10は、円板状ボディ1と、刃先部2とを備えている。刃先部2は、稜線2aと斜面2bを備えている。円板状ボディ1の中央には、ツール保持部である軸受孔3が設けられている。
 基材となる単結晶ダイヤモンドの表面は、通常、複数の面方位を有している。すなわち、本発明のダイヤモンドツールにおいて、多結晶ダイヤモンド層が形成されている単結晶ダイヤモンドの表面は、通常、複数の面方位を有している。面方位の具体例としては、[100]面、[111]面、[110]面などが挙げられ、典型的には、[100]面、[111]面及び[110]面のうち少なくとも一の面方位を含む。
 多結晶ダイヤモンド層は、単結晶ダイヤモンドにより構成された基材の少なくとも一部の表面に形成されていればよい。より具体的には、本発明のダイヤモンドツールが被加工対象と接触する位置に多結晶ダイヤモンド層が存在していれば良く、例えば、刃先部を有するダイヤモンドツールであれば、基材の刃先部の表面に、多結晶ダイヤモンド層が形成されていればよい。
 また、多結晶ダイヤモンド層の表面をさらに研磨加工することで、基板に対する加工特性をさらに均一にすることができ、精密な加工を行うことができる。
 後述の通り、本発明のダイヤモンドツールは、単結晶ダイヤモンドにより構成された基材の少なくとも一部の表面に、多結晶ダイヤモンド層を形成することで製造することができる。多結晶ダイヤモンド層の形成法は、特に制限されないが、好ましくは化学気相成長法(例えば熱フィラメントCVD法、マイクロ波CVD法など)などの方法で、単結晶ダイヤモンドの表面に多結晶ダイヤモンド層を結晶成長させる方法が好ましく、特に熱フィラメントCVD法を利用することが好ましい。
 熱フィラメントCVD法によって多結晶ダイヤモンド層を形成する場合、金属元素が多結晶ダイヤモンド層中に含まれるようにして形成することができる。具体的には、金属フィラメントを利用した、熱フィラメントCVD法によって多結晶ダイヤモンド層を形成することによって、金属フィラメントを構成する金属が多結晶ダイヤモンド層中に含まれ、多結晶ダイヤモンド層となる。熱フィラメントCVD法によって金属がドープされた多結晶ダイヤモンド層(金属ドープ多結晶ダイヤモンド層)を形成する方法については、公知の方法を採用することができる。熱フィラメントCVD法によって金属がドープされた多結晶ダイヤモンド層を形成する具体的な方法の例については、後述する。
 多結晶ダイヤモンド層中に含まれる金属元素の具体例としては、タングステン、タンタル、レニウム、ルテニウム等が挙げられる。多結晶ダイヤモンド層中に含まれる金属元素は、1種類のみであってもよいし、2種類以上であってもよい。
 多結晶ダイヤモンド層中の金属元素の濃度としては、特に制限されないが、例えば1×1018~1×1022atoms/cm3程度の範囲、好ましくは1×1019~1×1022atoms/cm3程度の範囲、さらに好ましくは1×1019~1×1021atoms/cm3程度の範囲、さらに好ましくは1×1020~1×1021atoms/cm3程度の範囲が挙げられる。なお、多結晶ダイヤモンド層における金属元素の濃度は、二次イオン質量分析法(SIMS)により測定した値である。
 また、多結晶ダイヤモンド層には、ホウ素、リン、窒素などの不純物を含有させることができる。例えば、前述した熱フィラメントCVD法によって多結晶ダイヤモンド層を形成する際に、炭素源となるガス(メタンなど)と共に、不純物源となるガス(トリメチルボロン、ホスフィン(PH3)など)を共存させることにより、多結晶ダイヤモンド層にホウ素、リン、窒素などの不純物を含有させることができる。多結晶ダイヤモンド層中の不純物濃度としては、例えば1×1018~1×1022atoms/cm3程度の範囲、好ましくは1×1018~1×1021atoms/cm3程度の範囲、さらに好ましくは1×1019~1×1021atoms/cm3程度の範囲、さらに好ましくは1×1020~1×1021atoms/cm3程度の範囲が挙げられる。なお、多結晶ダイヤモンド層における不純物の濃度は、二次イオン質量分析法(SIMS)により測定した値である。多結晶ダイヤモンド層中に含まれる不純物は、1種類のみであってもよいし、2種類以上であってもよい。
 前記の通り、本発明のダイヤモンドツールの製造において、単結晶ダイヤモンドの表面にナノダイヤモンドを付着させてから多結晶ダイヤモンド層を結晶成長させた場合、単結晶ダイヤモンドの表面の結晶方位の影響が特に好適に低減された、一様な多結晶ダイヤモンド層が形成されることから、本発明のダイヤモンドツールは、特に均一な加工適性を発揮するダイヤモンドツールとなる。一様な多結晶ダイヤモンド層としては、より具体的には、走査型電子顕微鏡等による表面解析において、結晶粒径10μm未満(好ましくは0.1~5μm、より好ましくは0.1~3μm)であり、且つ、電子線後方散乱回折を用いた逆極点図方位マップにて、全ての単結晶面(例えば、[100]面、[111]面、[110]面など)に2種類以上(例えば2~3種類)の結晶方位を持った多結晶ダイヤモンド層が挙げられる。より具体的には、このような多結晶ダイヤモンド層は、例えば多結晶ダイヤモンドの表面が、単結晶面として[100]面、[111]面、及び[110]面を備える場合、これら全ての単結晶面について、2種類以上の結晶方位が観察される。走査型電子顕微鏡等による多結晶ダイヤモンド層の表面解析の方法は、実施例に記載の方法である。
 多結晶ダイヤモンド層は、[111]面と[110]面の結晶粒径の比([111]面/[110]面の)が、2倍以下であることが好ましく、1~2倍であることがより好ましい。
 多結晶ダイヤモンド層の厚みとしては、特に制限されず、例えば5μm以上、好ましくは10~50μm程度、より好ましくは15~40μm程度、さらに好ましくは20~30μm程度である。
 熱フィラメントCVD法を利用して、単結晶ダイヤモンドから構成される基材の表面に、多結晶ダイヤモンド層を形成して、本発明のダイヤモンドツールを製造する方法としては、例えば、以下の工程を備える方法が挙げられる。
工程(1):単結晶ダイヤモンドから構成された基材が配置された真空容器中に、炭素源、必要に応じて不純物源(例えば、ホウ素源、リン源など)を含むキャリアガスを導入する工程
工程(2):炭素源を含むキャリアガスをフィラメントで加熱して、多結晶ダイヤモンド層を基材表面の少なくとも一部に製膜する製膜工程
 工程(1)において、真空容器中に配置するフィラメントを構成する金属としては、フィラメントを構成できるものであれば特に制限されない。金属元素の具体例としては、前記の通り、タングステン、タンタル、レニウム、ルテニウム等が挙げられ、これらの中でもタングステンが好ましい。金属元素は、1種類単独で使用してもよいし、2種類以上を組み合わせて使用してもよい。
 工程(1)において、真空容器中に配置する基材は、単結晶ダイヤモンドから構成される前記の基材である。
 工程(1)においては、真空容器中を真空状態とした後、炭素源を含むキャリアガスを導入する。炭素源としては、ダイヤモンドを形成できるものであれば特に制限されず、例えば、メタンなどが挙げられる。炭素源は、1種類単独で使用してもよいし、2種類以上を組み合わせて使用してもよい。また、不純物としてホウ素をドープする場合であれば、ホウ素源としては、ホウ素としてダイヤモンド中にドープされて、ダイヤモンドの結晶構造を保持できるものであれば、特に制限されず、好ましくはトリメチルボロン、ジボランなどが挙げられる。不純物源は、1種類単独で使用してもよいし、2種類以上を組み合わせて使用してもよい。
 キャリアガスとしては、特に制限されず、例えば、水素ガスを使用することができる。炭素源を含むキャリアガス中における炭素源の濃度としては、好ましくは0.5~5.0体積%程度、より好ましくは1.0~3.0体積%程度が挙げられる。
 また、多結晶ダイヤモンド層に不純物を含ませる場合であれば、キャリアガス中における炭素源に対する不純物源の濃度としては、多結晶ダイヤモンド層中に含ませる不純物濃度に応じて適宜設定すればよい。例えば、不純物としてホウ素を含ませる場合、多結晶ダイヤモンド層におけるホウ素の濃度を1×1018atoms/cm3~1×1021atoms/cm3とする場合であれば、キャリアガス中における炭素源に対するホウ素源の濃度としては、好ましくは100ppm以上、より好ましくは1000~20000ppm程度、さらに好ましくは5000~10000ppm程度が挙げられる。
 工程(2)においては、キャリアガスをフィラメントで加熱して、多結晶ダイヤモンド層を半導体基板の上に製膜する製膜工程を行う。フィラメントの加熱温度は、使用するフィラメントを構成する金属元素の種類や、多結晶ダイヤモンド層中に含有させる金属元素や不純物の濃度に応じて、適宜設定すればよく、好ましくは2000~2400℃程度、より好ましくは2000~2200℃程度が挙げられる。
 工程(2)における真空容器内の全圧としては、特に制限されず、例えば10~100Torr程度、より好ましくは10~80Torr程度が挙げられる。
 工程(2)における基材の温度としては、特に制限されず、例えば700~1100℃程度、より好ましくは700~900℃程度が挙げられる。
 工程(2)における製膜時間は、目的とする厚み等に応じて適宜選択すればよく、通常3~50時間程度である。
 本発明のダイヤモンドツールの製造方法においては、熱フィラメントCVD法により、基材の表面に多結晶ダイヤモンド層を形成する(具体的には、前記工程(1)及び(2))前に、基材の表面にダイヤモンド粒子を付着させる工程を行うことが好ましい。すなわち、本発明のダイヤモンドツールの製造方法は、前記基材の表面にダイヤモンド粒子を付着させる工程と、熱フィラメントCVD法により、ダイヤモンド粒子が表面に付着した基材の表面に多結晶ダイヤモンド層を形成する工程とを備えることが好ましい。これにより、単結晶ダイヤモンドの表面の結晶方位の影響が特に好適に低減された、一様な多結晶ダイヤモンド層が形成され、特に均一な加工適性を発揮するダイヤモンドツールが得られる。
 基材の表面にダイヤモンド粒子を付着させる工程は、例えば、ダイヤモンド粒子を含む溶液に基材を浸漬する方法により行うことができる。ダイヤモンド粒子を含む溶液としては、粒径1μm程度以下のランダムな結晶方位を持ったダイヤモンド砥粒をアルコールなどに分散させた溶液などが挙げられる。また、浸漬時間は、0.1~3時間程度が挙げられる。当該ダイヤモンド溶液の温度は、10~40℃程度が挙げられる。浸漬後、基材表面に当該ダイヤモンド溶液を乾燥させることにより、表面にダイヤモンド粒子が付着した基材が得られる。当該ダイヤモンド粒子の粒径は1μm程度以下に限定される訳ではなく、所望の加工精度が許す範囲の粒径であればよい。ダイヤモンド粒子としては、例えば、ナノダイヤモンド粒子(粒径が10nm程度以下のダイヤモンド粒子)、ミクロダイヤモンド粒子(粒径が100nm~1000nm程度のダイヤモンド粒子)が挙げられる。
 表面にダイヤモンド粒子が付着した基材の表面に、多結晶ダイヤモンド層を形成する工程については、前記の工程(1)及び(2)と同様にして行うことができる。
 基材の表面にダイヤモンド粒子を付着させることで、様々な面方位を有する単結晶ダイヤモンド表面の結晶方位がランダムとなり、共有結合によって単結晶ダイヤモンド表面に結合した多結晶ダイヤモンド層が、面方位に依存せず、一様かつ強固に形成される。このため、本発明のダイヤモンドツールの製造は、基材の表面にダイヤモンド粒子を付着させてから、多結晶ダイヤモンド層を結晶成長させることが好ましい。なお、本発明のダイヤモンドツールにおいて、このようにして形成される一様な多結晶ダイヤモンド層は、前記の通り、走査型電子顕微鏡による表面解析において、結晶粒径が10μm未満(好ましくは0.1~5μm、より好ましくは0.1~3μm)であり、且つ、電子線後方散乱回折を用いた逆極点図方位マップにて、全ての単結晶面に2種類以上(例えば2~3種類)の結晶方位が観察される多結晶ダイヤモンド膜となるという特徴を有している。
 以下に、実施例及び比較例を示して本発明を詳細に説明する。ただし、本発明は、実施例に限定されない。
<実施例1>
 基材として、高温高圧法により合成した単結晶ダイヤモンドからなるカッターホイール(三星ダイヤモンド工業株式会社製)を用意した。カッターホイールの刃先部における単結晶ダイヤモンドの表面には、[100]面、[111]面、[110]面などの複数の面方位が含まれている。カッターホイールの外径はφ2.1mm、内径はφ0.82mm、厚みは0.64mm、刃角は120°である。
 また、ダイヤモンド粒子を含む溶液を用意した。粒径1μm程度以下のダイヤモンド粒子3gをイソプロピルアルコール200mLへ投入し、超音波洗浄機にて30分間処理した。
 次に、室温(25℃)において、上記ダイヤモンド溶液中に基材を浸漬し、超音波処理を30分間施し、基材の表面にナノダイヤモンドを付着させた。次に、表面にナノダイヤモンドを付着させた基材を熱フィラメントCVD装置内に設置した。フィラメント(タングステン純度99.95%)と基材表面間の距離は10mmとし、水素流量1000sccmに対し、メタン濃度3%、トリメチルボロン濃度665ppm、結晶成長時のフィラメント温度は約2500℃の条件で多結晶ダイヤモンド層を10時間成長させて、単結晶ダイヤモンドからなる基材の表面に多結晶ダイヤモンド層が形成されたダイヤモンドツール(カッターホイール)を製造した。得られたダイヤモンドツールの多結晶ダイヤモンド層の厚みは、5μmであった。
<実施例2>
 基材の表面にダイヤモンド粒子を付着させなかったこと以外は、実施例1と同様にして、ダイヤモンドツール(カッターホイール)を製造した。
[各面方位毎の結晶成長の観察]
 面方位毎の結晶成長を観察するため、単結晶ダイヤモンドの[111]面、[110]面、及び[100]面が表面とされた基板を準備し、単結晶ダイヤモンドの表面の[111]面、[110]面、及び[100]面の表面にナノダイヤモンドを付着させた場合と、付着させなかった場合にそれぞれの基板上に形成された多結晶ダイヤモンド層の表面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察して得られた像を図2(ナノダイヤモンドの付着あり)及び図3(ナノダイヤモンドの付着なし)に示す。なお、各基板の表面は、熱混酸処理(250℃~450℃の硫酸と硝酸の混合液中で基板を煮沸洗浄する処理)を行ってから観察した。図2及び図3において、それぞれ、[111]面、[110]面、及び[100]面の上に形成された多結晶ダイヤモンド層の表面のSEM像(10000倍)である。図2に示されるように、基材の表面にナノダイヤモンドを付着させた場合は、多結晶ダイヤモンド層の結晶成長の均一性が非常に高く、一様な多結晶ダイヤモンド層が形成されていることが分かる。一方、図3に示されるように、基材の表面にナノダイヤモンドを付着させなかった場合には、多結晶ダイヤモンド層が形成されているものの、結晶成長後のモフォロジー(粒径、結晶の自形)が面方位毎に異なることが分かる。
[刃先部の表面観察]
 実施例1,2で基材とした単結晶ダイヤモンドの刃先部、及び得られたダイヤモンドツールの刃先部(表面は多結晶ダイヤモンド層)の表面について、それぞれ、レーザー顕微鏡及び走査型電子顕微鏡(SEM)で観察した。この際、カッターホイールの刃先部(稜線部)について、それぞれ、無作為に0°の位置を設定し、さらに当該0°から45°ずれた位置を規定し(図1を参照)。次に、0°及び45°の位置の表面について、それぞれ稜線方向から観察して像を取得した。また、図4は、実施例1で得られたダイヤモンドツールの刃先部(表面は多結晶ダイヤモンド層)の刃先部の0°位置及び45°位置について、レーザー顕微鏡で取得した像である。また、図5は、実施例2で得られたダイヤモンドツールの刃先部(表面は多結晶ダイヤモンド層)の刃先部の0°位置及び45°位置について、レーザー顕微鏡で取得した像である。
 図4及び図5から、基材の表面にナノダイヤモンドを付着させた実施例1のダイヤモンドツールでは、多結晶ダイヤモンド層の結晶成長が基材の結晶方位の影響を受けず、多結晶成長の均一性が非常に高く、一様な多結晶ダイヤモンド層が形成されていることが分かる。一方、基材の表面にナノダイヤモンドを付着させなかった実施例2のダイヤモンドツールでは、多結晶ダイヤモンド層の結晶成長が基材の結晶方位の影響を受けていることが分かる。
[多結晶ダイヤモンド層の走査型電子顕微鏡(SEM)による表面観察]
 前記の[刃先部の表面観察]において実施例1,2で得られたダイヤモンドツールの多結晶ダイヤモンド層について、走査型電子顕微鏡(SEM)により表面観察を行ったところ、実施例1については、結晶粒径が0.1~1μm程度であり、[111]面、[110]面、及び[100]面の全ての単結晶面にランダムな結晶方位が2種類以上観察され、実施例2については、結晶粒径が0.1~1μm程度であり、ランダムな結晶方位が観察された。実施例2のダイヤモンド接合体の多結晶ダイヤモンドについては、[111]面及び[110]面にはランダムな結晶方位が2種類以上観察されたが、[100]面については1種類の結晶方位([100]方向)のみが観察された。また、実施例1の多結晶ダイヤモンド層は、[111]面と[110]面の結晶粒径の比が、2倍以下であり、結晶粒径の大きさのばらつきが小さな一様な結晶粒径を有していた。
 さらに、電子線後方散乱回折(EBSD)を用いて、図2と同様、基板の[100]面上、[111]面上に多結晶ダイヤモンド層が成長したサンプルについて、逆極点図方位(IPF)マップ(図6)を行った結果、いずれも、ランダムな2方向以上の方位を持った表面であることが確認された。さらに、基板の[110]面上に多結晶ダイヤモンドが成長したサンプルも、SEM観察結果から[111]、[110]面と同様に、ランダムな2方向以上の方位を持った表面であることは明らかである。
1 円板状ボディ
2 刃先部
2a 稜線
2b 斜面
3 軸受孔
10 カッターホイール

Claims (11)

  1.  単結晶ダイヤモンドにより構成された基材と、
     前記基材の少なくとも一部の表面に形成された多結晶ダイヤモンド層と、
    を含む、ダイヤモンドツール。
  2.  前記多結晶ダイヤモンド層は、金属元素を含む、請求項1に記載のダイヤモンドツール。
  3.  前記多結晶ダイヤモンド層は、ホウ素、リン及び窒素からなる群より選択される少なくとも1種を含む、請求項1または2に記載のダイヤモンドツール。
  4.  前記多結晶ダイヤモンド層が形成されている前記単結晶ダイヤモンドの表面は、複数の面方位を有している、請求項1または2に記載のダイヤモンドツール。
  5.  前記多結晶ダイヤモンド層は、走査型電子顕微鏡による表面解析において、結晶粒径が10μm未満であり、且つ、電子線後方散乱回折を用いた逆極点図方位マップにて、全ての単結晶面に2種類以上の結晶方位が観察される、請求項1または2に記載のダイヤモンドツール。
  6.  前記多結晶ダイヤモンド層が形成されている前記単結晶ダイヤモンドの表面は、[100]面、[111]面及び[110]面のうち少なくとも一の面方位を含む、請求項4に記載のダイヤモンドツール。
  7.  前記基材は、刃先部を備えており、
     前記刃先部の表面に、前記多結晶ダイヤモンド層が形成されている、請求項1または2に記載のダイヤモンドツール。
  8.  前記ダイヤモンドツールは、スクライブツールである、請求項1または2に記載のダイヤモンドツール。
  9.  請求項1または2に記載のダイヤモンドツールの製造方法であって、
     前記基材の表面にダイヤモンド粒子を付着させる工程と、
     熱フィラメントCVD法により、前記ダイヤモンド粒子が表面に付着した前記基材の表面に多結晶ダイヤモンド層を形成する工程と、
    を備える、ダイヤモンドツールの製造方法。
  10.  前記ダイヤモンド粒子がナノダイヤモンドである、請求項9に記載のダイヤモンドツールの製造方法。
  11.  前記ダイヤモンド粒子がミクロダイヤモンドである、請求項9に記載のダイヤモンドツールの製造方法。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01208397A (ja) * 1988-02-16 1989-08-22 Asahi Daiyamondo Kogyo Kk ダイヤモンド被覆体及びこれを用いた切削工具
JP2009120929A (ja) * 2007-11-19 2009-06-04 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 基板への種付け処理方法、ダイヤモンド微細構造体及びその製造方法
JP2011126754A (ja) * 2009-12-21 2011-06-30 Sumitomo Electric Hardmetal Corp ダイヤモンド被覆切断刃

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01208397A (ja) * 1988-02-16 1989-08-22 Asahi Daiyamondo Kogyo Kk ダイヤモンド被覆体及びこれを用いた切削工具
JP2009120929A (ja) * 2007-11-19 2009-06-04 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 基板への種付け処理方法、ダイヤモンド微細構造体及びその製造方法
JP2011126754A (ja) * 2009-12-21 2011-06-30 Sumitomo Electric Hardmetal Corp ダイヤモンド被覆切断刃

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