WO2023124542A1 - 一种抗性糊精的制备方法 - Google Patents
一种抗性糊精的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- WO2023124542A1 WO2023124542A1 PCT/CN2022/130280 CN2022130280W WO2023124542A1 WO 2023124542 A1 WO2023124542 A1 WO 2023124542A1 CN 2022130280 W CN2022130280 W CN 2022130280W WO 2023124542 A1 WO2023124542 A1 WO 2023124542A1
- Authority
- WO
- WIPO (PCT)
- Prior art keywords
- resistant dextrin
- acid
- starch
- crude
- hydrolysis reaction
- Prior art date
Links
- 229920001353 Dextrin Polymers 0.000 title claims abstract description 120
- 239000004375 Dextrin Substances 0.000 title claims abstract description 119
- 235000019425 dextrin Nutrition 0.000 title claims abstract description 119
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 claims abstract description 75
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 claims abstract description 74
- 239000008107 starch Substances 0.000 claims abstract description 73
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 claims abstract description 44
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 claims abstract description 44
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 41
- 235000013325 dietary fiber Nutrition 0.000 claims abstract description 39
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 claims abstract description 38
- 239000008267 milk Substances 0.000 claims abstract description 38
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 claims abstract description 38
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 37
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 claims abstract description 35
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims abstract description 27
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 14
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 13
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 18
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 14
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 claims description 11
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000010612 desalination reaction Methods 0.000 claims description 10
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 claims description 9
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 9
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 9
- 235000014633 carbohydrates Nutrition 0.000 claims description 8
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 7
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 7
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- -1 carbohydrate compounds Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N (S)-malic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N 0.000 claims description 3
- BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N alpha-hydroxysuccinic acid Natural products OC(=O)C(O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000001630 malic acid Substances 0.000 claims description 3
- 235000011090 malic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 42
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 25
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 25
- 239000003513 alkali Substances 0.000 abstract description 11
- 239000012043 crude product Substances 0.000 abstract description 10
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 9
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 24
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 22
- 239000002585 base Substances 0.000 description 10
- HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N furfural Chemical compound O=CC1=CC=CO1 HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 8
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 7
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 7
- 238000013375 chromatographic separation Methods 0.000 description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 7
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 6
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 6
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 6
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 6
- 238000001223 reverse osmosis Methods 0.000 description 6
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 description 5
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 5
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 5
- NOEGNKMFWQHSLB-UHFFFAOYSA-N 5-hydroxymethylfurfural Chemical compound OCC1=CC=C(C=O)O1 NOEGNKMFWQHSLB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 description 4
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 description 4
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 description 4
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 4
- RJGBSYZFOCAGQY-UHFFFAOYSA-N hydroxymethylfurfural Natural products COC1=CC=C(C=O)O1 RJGBSYZFOCAGQY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920002261 Corn starch Polymers 0.000 description 3
- 239000008120 corn starch Substances 0.000 description 3
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 2
- 102000038379 digestive enzymes Human genes 0.000 description 2
- 108091007734 digestive enzymes Proteins 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 2
- DEXFNLNNUZKHNO-UHFFFAOYSA-N 6-[3-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperidin-1-yl]-3-oxopropyl]-3H-1,3-benzoxazol-2-one Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C1CCN(CC1)C(CCC1=CC2=C(NC(O2)=O)C=C1)=O DEXFNLNNUZKHNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001503 Glucan Polymers 0.000 description 1
- 108010073178 Glucan 1,4-alpha-Glucosidase Proteins 0.000 description 1
- 102100022624 Glucoamylase Human genes 0.000 description 1
- 240000003183 Manihot esculenta Species 0.000 description 1
- 235000016735 Manihot esculenta subsp esculenta Nutrition 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 235000008452 baby food Nutrition 0.000 description 1
- 235000015173 baked goods and baking mixes Nutrition 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 235000013365 dairy product Nutrition 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000006862 enzymatic digestion Effects 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 210000001035 gastrointestinal tract Anatomy 0.000 description 1
- 125000004395 glucoside group Chemical group 0.000 description 1
- 230000013595 glycosylation Effects 0.000 description 1
- 238000006206 glycosylation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 235000013622 meat product Nutrition 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000035790 physiological processes and functions Effects 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 210000000813 small intestine Anatomy 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 235000019605 sweet taste sensations Nutrition 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 238000010415 tidying Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 229940100445 wheat starch Drugs 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B30/00—Preparation of starch, degraded or non-chemically modified starch, amylose, or amylopectin
- C08B30/12—Degraded, destructured or non-chemically modified starch, e.g. mechanically, enzymatically or by irradiation; Bleaching of starch
- C08B30/18—Dextrin, e.g. yellow canari, white dextrin, amylodextrin or maltodextrin; Methods of depolymerisation, e.g. by irradiation or mechanically
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
Abstract
本申请涉及一种抗性糊精的制备方法，属于淀粉深加工技术领域。本发明通过先去除淀粉乳中的蛋白质，然后再依次进行水解、蒸发浓缩、聚合和精制提纯，最终得到抗性糊精。本发明通过控制淀粉乳中的蛋白质含量，有效减少了美拉德反应，提高了粗品中膳食纤维的含量和产品的透光率，减轻了后续精制提纯的分担，减少了活性炭、酸碱的消耗，降低了精制提纯成本。
Description
交叉引用
本申请要求申请日为2021年12月29日申请号为202111633963.1的中国专利申请的优先权，该申请的全部内容引用至此。
本发明涉及淀粉深加工技术领域，特别涉及一种抗性糊精的制备方法。
抗性糊精是由玉米淀粉或其他淀粉经部分降解及糖基化转移形成的可溶性膳食纤维。抗性糊精分子中含有α-1,2糖苷键和α-1,3糖苷键。抗性糊精分子中还含有缩葡聚糖和β-1,6葡萄糖苷结构。抗性糊精分子中还含有很多不规则结构。特殊的分子结构赋予抗性糊精特殊的理化性质及生理功能。抗性糊精为白色微淡黄色粉末，略带甜味，易溶于冷水中，不溶于乙醇，水溶液黏度低，并且黏度受剪切速率和温度的影响小。抗性糊精耐热、耐酸、耐压、耐冷冻、低褐变、耐储存。抗性糊精添加到食品中不会改变食品的品质。抗性糊精具有降血糖、整理肠道的功能，因此，它被广泛应用到保健品、乳制品、婴儿食品、焙烤制品、肉制品中。
目前，抗性糊精的制备及工业化生产方法多为酸热法。在酸热法中，淀粉分子在酸的催化下分解成焦糊精，然后经液化酶和糖化酶酶解，最后经精制、提纯制得抗性糊精。该方法是一种随机转化机制，对产品的聚合情况不易控制，在高温酸性等条件下，淀粉中残留的蛋白质会产生严重的美拉德反应，影响产品的色泽。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种抗性糊精的制备方法，本发明提供的制备方法减少了美拉德反应，所得抗性糊精产品膳食纤维含量高、透光率高，减少了后续精制负担。
本申请通过反应前去除淀粉中的蛋白质，并将传统糊精化反应分解为水解反应、蒸发浓缩及聚合反应，并控制相应的条件及参数，可以显著提高粗品的膳食纤维含量
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种抗性糊精的制备方法，包括如下步骤：
1)将淀粉和水混合后去除蛋白质，得到淀粉乳；
2)将所述步骤1)得到的淀粉乳与酸混合进行水解反应，得到水解反应液；
3)将所述步骤2)得到的水解反应液依次进行蒸发浓缩和聚合反应，得到抗性糊精粗品；
4)将所述步骤3)得到的抗性糊精粗品进行精制处理，得到抗性糊精。
在一些实施方案中，所述步骤1)中淀粉和水混合后所得混合物的淀粉乳波美度为20～30°Bé。
在一些实施方案中，所述步骤1)中蛋白质去除率≥97％。
在一些实施方案中，所述去除蛋白质的方法为真空转鼓吸附去除蛋白质。
在一些实施方案中，所述真空转鼓吸附去除蛋白质过程中真空转鼓的工作压强为-0.04～-0.06MPa，转速为1-3min/r。
在一些实施方案中，所述步骤2)中水解反应的温度为85～95℃，反应时间为30～90min。
在一些实施方案中，所述步骤3)中蒸发浓缩的压强为-0.06～-0.098MPa，蒸发浓缩的温度为70～85℃，蒸发浓缩的程度为蒸发至固形物质量百分比含量为80～85％。
在一些实施方案中，所述步骤3)中聚合反应的压强为-0.06～-0.098MPa、温度为110～130℃、时间为20～30min。
在一些实施方案中，所述步骤4)中精制处理包括脱色、脱盐和除去非膳食纤维的糖类化合物。
在一些实施方案中，抗性糊精的制备方法包括以下步骤：
1)将淀粉和水混合后去除蛋白质，得到淀粉乳；所述蛋白质去除率≥98％；
2)将所述步骤1)得到的淀粉乳与酸混合进行水解反应，得到水解反应液；所述酸为盐酸、磷酸、柠檬酸和苹果酸中的至少一种；所述酸以酸溶液的形式加入；所述酸溶液的浓度为1～2wt％；所述酸溶液的加入质量为淀粉质量的1～3‰；所述水解反应的温度为85～95℃，反应时间为30～90min；
3)将所述步骤2)得到的水解反应液依次进行蒸发浓缩和聚合反应，得到抗性糊精粗品；
4)将所述步骤3)得到的抗性糊精粗品进行精制处理，得到抗性糊精。
本发明还提供了所述的抗性糊精制备方法制备得到的抗性糊精，其膳食纤维质量百分比含量≥90％，440nm透光率≥85％。
有益技术效果：本发明提供了一种抗性糊精的制备方法，通过先去除淀粉乳中的蛋白质，然后再依次进行水解、蒸发浓缩、聚合和精制提纯，最终得到抗性糊精。本发明通过控制淀粉乳中的蛋白质含量，有效减少了美拉德反应，提高了粗品中膳食纤维的含量和产品的透光率，减轻了后续精制提纯的分担，减少了活性炭、酸碱的消耗，降低了精制提纯成本。
术语解释：
术语“糊精”是指通过水解淀粉产生的低分子量碳水化合物。糊精可通过酶消化或在酸性条件下加热从淀粉制备。
术语“抗性糊精”是指对小肠中的消化酶具有抗性的糊精。抗性糊精除了在淀粉中 存在的α-1,4和α-1,6糖苷键外，还含有α-1,2和α-1,3糖苷键，抗性糊精的一些还原末端可以含有β-1,6糖苷键。人体内的各种消化酶不能分解α-1,3，α-1,2和α-1,6糖苷键，导致其酶抗性。它可以通过在酸性条件下高温降解淀粉或通过选择性酶的消化而获得。
术语“波美度”是表示溶液浓度的一种方法。把波美比重计浸入所测溶液中，得到的度数就叫波美度。
“-0.06MPa”是指比1个标准大气压低0.06MPa。
下面将结合实施例对本发明的实施例进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用制剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限定本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
本发明提供了一种抗性糊精的制备方法，包括如下步骤：
1)将淀粉和水混合后去除蛋白质，得到淀粉乳；
2)将所述步骤1)得到的淀粉乳与酸混合进行水解反应，得到水解反应液；
3)将所述步骤2)得到的水解反应液依次进行蒸发浓缩和聚合反应，得到抗性糊精粗品；
4)将所述步骤3)得到的抗性糊精粗品进行精制处理，得到抗性糊精。
本发明将淀粉和水混合后去除蛋白质，得到淀粉乳。
在一些实施方案中，所述淀粉优选为木薯淀粉、豌豆淀粉、小麦淀粉或玉米淀粉，更优选为玉米淀粉；所述水优选为RO反渗透水；所述淀粉和水混合后所得乳液的波美度优选为20～30°Bé，更优选为22～26°Bé。
在一些实施方案中，所述蛋白质去除率优选为≥97％。所述蛋白质含量的测定方法为GB/T 22427.10-2008《淀粉及其衍生物氮含量测定》，氮换算成蛋白质系数为6.25。
在一些实施方案中，所述蛋白质去除率优选为≥98％。
在一些实施方案中，所述去除蛋白质的方法优选为真空转鼓吸附去除蛋白质。所述真空转鼓吸附去除蛋白质过程中真空转鼓的工作压强优选为-0.04～-0.06MPa，转速优选为1-3min/r。
在一些实施方案中，淀粉乳中含有不溶的蛋白质沉淀，在真空转鼓吸附去除蛋白质的过程中，淀粉乳中的淀粉和水透过转鼓表面的滤膜被收集排出，蛋白质沉淀被转鼓表面的滤膜截留，吸附在转鼓表面。
在一些实施方案中，真空转鼓的滤布的孔径为60-100目。
本发明在水解反应前将蛋白质去除，且在后续反应中没有添加生物酶类蛋白质，有效减少了抗性糊精制备过程中蛋白质的干扰，减少了副反应的同时，降低了后续精制提纯的难度。
得到淀粉乳后，本发明将得到的淀粉乳与酸混合进行水解反应，得到水解反应液。
在一些实施方案中，所述酸优选为盐酸、磷酸、柠檬酸和苹果酸中的至少一种；所述酸以酸溶液的形式加入；所述酸溶液的浓度优选为1～2wt％；所述酸溶液的加入质量优选为淀粉质量的1～3‰。
在一些实施方案中，所述混合的方法优选为搅拌混合，本发明对搅拌混合的具体方法没有特殊限定，能够使淀粉乳与酸混合均匀即可。
在一些实施方案中，所述水解反应的温度优选为85～95℃，更优选为90℃；反应时间优选为30～90min，更优选为50～70min，最优选为60～65min。本发明将所述水解反应的温度控制在85～95℃，压强为常压(1个标准大气压)，有效减少了糠醛的生成，降低了后续精制提纯的难度。本发明中，糠醛的检测依照GB/T 26762-2011《结晶果糖、固体果葡糖》第5.5节中的5-羟甲基糠醛(HMF)的检测方法。
在一些实施方案中，步骤2)中的水解反应在0.9～1.1个标准大气压下进行，优选在1个标准大气压下进行。
得到水解反应液后，将得到的水解反应液依次进行蒸发浓缩和聚合反应，得到抗性糊精粗品。
在一些实施方案中，所述蒸发浓缩的压强优选为-0.06～-0.098MPa(例如-0.07～-0.08MPa)；蒸发浓缩的温度优选为70～85℃，更优选为75～80℃；所述蒸发浓缩后所得产物中固形物的质量百分比含量为80～85％。在一些实施方案中，采用高真空低温浓缩，减少了副反应的发生，降低了后续精制提纯的难度。
在一些实施方案中，所述聚合反应的压强优选为-0.06～-0.098MPa(例如-0.07～-0.08MPa)；所述聚合反应的温度优选为110～130℃，更优选为115～125℃，最优选为120℃；所述聚合反应的时间优选为20～30min，更优选为25min。
在一些实施方案中，所述聚合反应后，得到抗性糊精粗品。
在一些实施方案中，所述抗性糊精粗品中膳食纤维含量≥85％，440nm透光率≥85％。在一些实施方案中，膳食纤维含量检测方法为GB/T 22224-2008《食品中膳食纤维的测定酶重量法和酶重量法-液相色谱法》中的第二法酶重量法-液相色谱法；所述透光率的检测依照GB/T 20881-2017《低聚异麦芽糖》第6.7节中的透光率检测方法。
得到抗性糊精粗品后，本发明将得到的抗性糊精粗品加水溶解，所述水优选为RO反渗透水，溶解后进行精制处理，得到抗性糊精粗品溶液。
在一些实施方案中，所述精制处理包括脱色、脱盐和除去非膳食纤维的糖类化合物。
在一些实施方案中，脱色优选为在上述抗性糊精粗品溶液中加入质量百分比为3‰～5‰的粉末活性炭(以抗性糊精粗品的干基质量计)，保持温度80±2℃，时间优选为25～35min，更优选为30min，脱色后过滤。
在一些实施方案中，脱盐优选为将脱色后所得滤液进行离子交换法除盐，得到脱盐后的糊精。在一些实施方案中，所述离子交换法除盐中离子交换树脂优选为强酸阳离子交换树脂(型号D001)和弱碱阴离子交换树脂(型号301P)。
在一些实施方案中，除去非膳食纤维的糖类化合物优选为将脱盐后的糊精依次进行真空浓缩和色谱分离。在一些实施方案中，所述真空浓缩的压强优选为-0.06～0.08MPa；所述色谱分离的树脂优选为钾型色谱分离树脂。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的抗性糊精，所述抗性糊精中膳食纤维的质量百分比含量≥90％，440nm透光率≥85％。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种抗性糊精的制备方法，包括如下步骤：
1)将淀粉和RO反渗透水配制成波美度为23°Bé的乳液，置于真空转鼓中去除淀粉乳中的蛋白质，真空转鼓的工作压强为-0.05MPa，转速为2min/r，得到蛋白质去除率≥98％的淀粉乳。
2)将步骤1)得到的淀粉乳中加入淀粉质量2‰的盐酸，盐酸浓度为2wt％，搅拌均匀后泵入反应釜中，升温至95℃，进行水解反应，反应时间为30min，得到水解反应液。
3)将步骤2)得到的水解反应液抽真空，保持压强为-0.08MPa，温度为75℃蒸发浓缩，浓缩至固形物的质量百分比含量为83％，继续保持压强为-0.08MPa，且升高温度至130℃，进行聚合反应，反应30min后得到抗性糊精粗品。经检测，所得抗性糊精粗品膳食纤维的质量百分比含量为82％，440nm透光率为87％。
4)将步骤3)得到的抗性糊精粗品加水溶解，进行精制处理，包括：在抗性糊精粗品溶液中加入质量百分比为3‰～5‰的粉末活性炭(以抗性糊精粗品的干基质量计)进行脱色，保持温度80±2℃，时间为25～35min，脱色后过滤；采用强酸阳离子交换树脂(型号D001)和弱碱阴离子交换树脂(型号301P)进行离子交换脱盐；脱盐后在-0.06～-0.08MPa条件下真空浓缩；采用钾型色谱分离树脂除去非膳食纤维的糖类化合物，得到抗性糊精。精制每吨产品消耗活性炭5公斤，酸碱各10公斤。
经检测，所得抗性糊精膳食纤维的质量百分比含量为92％，440nm透光率为89％。
实施例2
一种抗性糊精的制备方法，包括如下步骤：
1)将淀粉和RO反渗透水配制成波美度为21°Bé的乳液，置于真空转鼓中去除淀 粉乳中的蛋白质，真空转鼓的工作压强为-0.05MPa，转速为2min/r，得到蛋白质去除率≥98％的淀粉乳。
2)将步骤1)得到的淀粉乳中加入淀粉质量3‰的盐酸，盐酸浓度为1wt％，搅拌均匀后泵入反应釜中，升温至90℃，反应时间为60min，得到水解反应液。
3)将步骤2)得到的水解反应液抽真空，保持压强为-0.09MPa，温度为78℃蒸发浓缩，浓缩至固形物的质量百分比含量为85％，继续保持压强为-0.09MPa，且升高温度至125℃，进行聚合反应，反应28min后得到抗性糊精粗品。经检测，所得抗性糊精粗品膳食纤维的质量百分比含量为81.5％，440nm透光率88％。
4)将步骤3)得到的抗性糊精粗品加水溶解，进行精制处理，包括：在抗性糊精粗品溶液中加入质量百分比为3‰～5‰的粉末活性炭(以抗性糊精粗品的干基质量计)，保持温度80±2℃，时间为25～35min，脱色后过滤；采用强酸阳离子交换树脂(型号D001)和弱碱阴离子交换树脂(型号301P)进行离子交换脱盐；脱盐后在-0.06～-0.08MPa条件下真空浓缩；采用钾型色谱分离树脂除去非膳食纤维的糖类化合物，得到抗性糊精。精制每吨产品消耗活性炭5公斤，酸碱各10公斤。
经检测，所得抗性糊精膳食纤维的质量百分比含量为91％，440nm透光率为88％。
实施例3
1)将淀粉和RO反渗透水配制成波美度为20°Bé的乳液，置于真空转鼓中去除淀粉乳中的蛋白质，真空转鼓的工作压强为-0.04MPa，转速为3min/r，得到蛋白质去除率≥98％的淀粉乳。
2)将步骤1)得到的淀粉乳中加入淀粉质量1‰的盐酸，盐酸浓度为2wt％，搅拌均匀后泵入反应釜中，升温至85℃，反应时间为90min，得到水解反应液。
3)将步骤2)得到的水解反应液抽真空，保持压强为-0.06MPa，温度为85℃蒸发浓缩，浓缩至固形物的质量百分比含量为80％，继续保持压强为-0.06MPa，且升高温度至110℃，进行聚合反应，反应30min后得到抗性糊精粗品。经检测，所得抗性糊精粗品膳食纤维的质量百分比含量为83％，440nm透光率为86％。
4)将步骤3)得到的抗性糊精粗品加水溶解，进行精制处理，包括：在抗性糊精粗品溶液中加入质量百分比为3‰～5‰的粉末活性炭(以抗性糊精粗品的干基质量计)，保持温度80±2℃，时间为25～35min，脱色后过滤；采用强酸阳离子交换树脂(型号D001)和弱碱阴离子交换树脂(型号301P)进行离子交换脱盐；脱盐后在-0.06～-0.08MPa条件下真空浓缩；采用钾型色谱分离树脂除去非膳食纤维的糖类化合物，得到抗性糊精。精制每吨产品消耗活性炭5公斤，酸碱各10公斤。
经检测，所得抗性糊精膳食纤维的质量百分比含量为93％，440nm透光率为87％。
实施例4
1)将淀粉和RO反渗透水配制成波美度为30°Bé的乳液，置于真空转鼓中去除淀 粉乳中的蛋白质，真空转鼓的工作压强为-0.06MPa，转速为1min/r，得到蛋白质去除率≥98％的淀粉乳。
2)将步骤1)得到的淀粉乳中加入淀粉质量3‰的磷酸，磷酸浓度为2wt％，搅拌均匀后泵入反应釜中，升温至90℃，反应时间为60min，得到水解反应液。
3)将步骤2)得到的水解反应液抽真空，保持压强为-0.098MPa，温度为70℃蒸发浓缩，浓缩至固形物质量百分比含量为85％，继续保持压强为-0.098MPa，且升高温度至120℃，进行聚合反应，反应20min后得到抗性糊精粗品。经检测，所得抗性糊精粗品膳食纤维的质量百分比含量为82.3％，440nm透光率为89％。
4)将步骤3)得到的抗性糊精粗品加水溶解，进行精制处理，包括：在抗性糊精粗品溶液中加入质量百分比为3‰～5‰的粉末活性炭(以抗性糊精粗品的干基质量计)，保持温度80±2℃，时间为25～35min，脱色后过滤；采用强酸阳离子交换树脂(型号D001)和弱碱阴离子交换树脂(型号301P)进行离子交换脱盐；脱盐后在-0.06～-0.08MPa条件下真空浓缩；采用钾型色谱分离树脂除去非膳食纤维的糖类化合物，得到抗性糊精。精制每吨产品消耗活性炭5公斤，酸碱各10公斤。
经检测，所得抗性糊精膳食纤维的质量百分比含量为91.5％，440nm透光率为90％。
对比例1
省略去除蛋白质步骤，其他实施条件与实施例1相同，得到抗性糊精。
经检测，所得抗性糊精粗品的膳食纤维质量百分比含量为81％，440nm透光率为35％。
精制每吨产品消耗活性炭20公斤，酸碱各30公斤。
经检测，所得抗性糊精膳食纤维的质量百分比含量为90.5％，440nm透光率为65％。
对比例2
糊精化反应按传统方法，其他实施条件与实施例1相同，得到抗性糊精，步骤如下
1)依照实施例1制备淀粉乳。
2)向步骤1)得到的淀粉乳中加入淀粉质量2‰的盐酸，盐酸浓度为2wt％，搅拌均匀后泵入反应釜中，抽真空，保持压强为-0.06～-0.098MPa，温度为140～160℃，糊精化反应30～40min，得到抗性糊精粗品。经检测，所得抗性糊精膳食纤维的质量百分比含量为55％，440nm透光率为75％。
3)精制过程与实施例1相同。精制每吨产品消耗活性炭30公斤，酸碱各35公斤。
经检测，所得抗性糊精膳食纤维的质量百分比含量为89％，440nm透光率为78％。
对比例3
按传统方法制备抗性糊精，步骤如下：
1)向淀粉中加入质量百分比为10％的盐酸溶液，盐酸浓度为1wt％，混合均匀，过滤，然后将混合物抽真空，保持压强为-0.06～-0.098MPa，温度为140～160℃，糊精化反应30～40min，得到抗性糊精粗品。经检测，所得抗性糊精粗品膳食纤维的质量百分比含量为50％，440nm透光率为20％。
2)精制过程与实施例1相同。精制每吨产品消耗活性炭50公斤，酸碱45公斤。
经检测，所得抗性糊精膳食纤维的质量百分比含量85％，440nm透光率为60％。
表1为实施例1～4和对比例1～3的粗品、成品抗性糊精膳食纤维含量及440nm透光率。
表1 粗品、成品抗性糊精膳食纤维含量及透光率
由表1可以看出，实施例1～4及对比例1的粗品膳食纤维含量有明显提高，说明本申请通过反应前去除蛋白质，将传统糊精化反应分解为水解反应、蒸发浓缩及聚合反应，并控制相应的条件及参数，可以显著提高粗品的膳食纤维含量；实施例1～4较对比例1～3粗品的透光率显著提高，对比例2虽然粗品透光率低于实施例1～4，但较对比例1和对比例3有显著提升，说明通过控制淀粉乳中的蛋白质含量，可以显著增加抗性糊精粗品的透光率；实施例1～4的成品膳食纤维含量略高于对比例1～3，但成品透光率得到了显著提升，对比例2的成品透光率也高于对比例1和对比例3，说明通过控制淀粉乳中的蛋白质含量，可以显著增加抗性糊精成品的透光率。
表2为实施例1～4和对比例1～3精制过程中活性炭及酸碱的消耗
表2 精制过程中活性炭及酸碱的消耗
| 活性炭消耗(Kg) | 酸碱消耗(Kg) | |
| 实施例1 | 5 | 10 |
| 实施例2 | 5 | 10 |
| 实施例3 | 5 | 10 |
| 实施例4 | 5 | 10 |
| 对比例1 | 20 | 30 |
| 对比例2 | 30 | 35 |
| 对比例3 | 50 | 45 |
由表2可以看出，实施例1～4可以显著减少活性炭及酸碱的消耗量，对比例1～2又较对比例3的活性炭及酸碱的消耗量显著减少，结合表1中成品的透光率发现，即使对比例1和对比例3经过精制，也无法有效提升最终产物的透光率，说明在反应前去除蛋白质可以有效降低后续精制的难度，在减少活性炭及酸碱消耗的同时也能够有效保证最终成品抗性糊精的透光率。
结合表1和表2可以看出，本申请结合反应前去除蛋白质以及将传统糊精化反应分解，整体协同作用，有效提高了抗性糊精产品的膳食纤维含量和透光率，极大地减少了精制过程中活性炭及酸碱的消耗，显著降低了精制成本。
依照GB/T 26762-2011《结晶果糖、固体果葡糖》第5.5节中的5-羟甲基糠醛(HMF)的检测方法，对抗性糊精粗品/成品的糠醛含量进行了检测。
表3
| 粗品糠醛含量 | 成品糠醛含量 | |
| 实施例1 | 0.072％ | 0.041％ |
| 实施例2 | 0.071％ | 0.040％ |
| 实施例3 | 0.073％ | 0.042％ |
| 实施例4 | 0.069％ | 0.039％ |
| 对比例1 | 0.192％ | 0.081％ |
| 对比例2 | 0.188％ | 0.075％ |
| 对比例3 | 0.203％ | 0.101％ |
尽管本发明的具体实施方式已经得到详细的描述，但本领域技术人员将理解：根据已经公开的所有教导，可以对细节进行各种修改变动，并且这些改变均在本发明的保护范围之内。本发明的全部范围由所附权利要求及其任何等同物给出。
Claims (11)
- 一种抗性糊精的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将淀粉和水混合后去除蛋白质，得到淀粉乳；2)将所述步骤1)得到的淀粉乳与酸混合进行水解反应，得到水解反应液；3)将所述步骤2)得到的水解反应液依次进行蒸发浓缩和聚合反应，得到抗性糊精粗品；4)将所述步骤3)得到的抗性糊精粗品进行精制处理，得到抗性糊精。
- 根据权利要求1所述的抗性糊精的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中淀粉和水混合后所得混合物的淀粉乳波美度为20～30°Bé。
- 根据权利要求1～2任一项所述抗性糊精的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中蛋白质去除率≥97％。
- 根据权利要求1～3任一项所述抗性糊精的制备方法，其特征在于，所述去除蛋白质的方法为真空转鼓吸附去除蛋白质。
- 根据权利要求4所述抗性糊精的制备方法，其特征在于，所述真空转鼓吸附去除蛋白质过程中真空转鼓的工作压强为-0.04～-0.06MPa，转速为1-3min/r。
- 根据权利要求1～5任一项所述抗性糊精的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中水解反应的温度为85～95℃，反应时间为30～90min。
- 根据权利要求1～6任一项所述的抗性糊精的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中蒸发浓缩的压强为-0.06～-0.098MPa，蒸发浓缩的温度为70～85℃，蒸发浓缩的程度为蒸发至固形物的质量百分比含量为80～85％。
- 根据权利要求1～7任一项所述的抗性糊精的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中聚合反应的压强为-0.06～-0.098MPa、温度为110～130℃、时间为20～30min。
- 根据权利要求1～8任一项所述的抗性糊精的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中精制处理包括脱色、脱盐和除去非膳食纤维的糖类化合物。
- 根据权利要求1～9任一项所述的抗性糊精的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将淀粉和水混合后去除蛋白质，得到淀粉乳；所述蛋白质去除率≥98％；2)将所述步骤1)得到的淀粉乳与酸混合进行水解反应，得到水解反应液；所述酸为盐酸、磷酸、柠檬酸和苹果酸中的至少一种；所述酸以酸溶液的形式加入；所述酸溶液的浓度为1～2wt％；所述酸溶液的加入质量为淀粉质量的1～3‰；所述水解反应的温度为85～95℃，反应时间为30～90min；3)将所述步骤2)得到的水解反应液依次进行蒸发浓缩和聚合反应，得到抗性糊精粗品；4)将所述步骤3)得到的抗性糊精粗品进行精制处理，得到抗性糊精。
- 权利要求1～10任意一项所述的抗性糊精的制备方法制备得到的抗性糊精，其特征在于，所述抗性糊精膳食纤维的质量百分比含量≥90％，440nm透光率≥85％。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111633963.1 | 2021-12-29 | ||
| CN202111633963.1A CN114262387B (zh) | 2021-12-29 | 2021-12-29 | 一种抗性糊精的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| WO2023124542A1 true WO2023124542A1 (zh) | 2023-07-06 |
Family
ID=80831246
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PCT/CN2022/130280 WO2023124542A1 (zh) | 2021-12-29 | 2022-11-07 | 一种抗性糊精的制备方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114262387B (zh) |
| WO (1) | WO2023124542A1 (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114262387B (zh) * | 2021-12-29 | 2022-09-30 | 山东百龙创园生物科技股份有限公司 | 一种抗性糊精的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106755203A (zh) * | 2016-11-28 | 2017-05-31 | 保龄宝生物股份有限公司 | 一种抗性糊精的制备方法 |
| US20180094082A1 (en) * | 2016-01-27 | 2018-04-05 | Shandong Bailong Chuangyuan Bio-Tech Co., Ltd | Resistant dextrin and preparation method thereof |
| CN108503716A (zh) * | 2018-04-10 | 2018-09-07 | 陈磊 | 一种抗性糊精的生产方法 |
| US20200385494A1 (en) * | 2018-02-22 | 2020-12-10 | Roquette Freres | Method for producing resistant pea dextrin |
| CN114262387A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-04-01 | 山东百龙创园生物科技股份有限公司 | 一种抗性糊精的制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106117375A (zh) * | 2016-08-02 | 2016-11-16 | 保龄宝生物股份有限公司 | 一种抗性糊精的脱色除杂方法 |
| CN106318991A (zh) * | 2016-08-19 | 2017-01-11 | 山东百龙创园生物科技有限公司 | 一种抗性糊精及其制备方法 |
| CN111718973A (zh) * | 2019-03-19 | 2020-09-29 | 顾明友 | 一种抗性糊精的加工制备方法 |
| CN111363052B (zh) * | 2020-04-24 | 2021-10-01 | 保龄宝生物股份有限公司 | 一种利用酯化淀粉制备抗性糊精的方法 |
| CN112480276B (zh) * | 2020-12-31 | 2021-11-26 | 保龄宝生物股份有限公司 | 一种高透光性抗性糊精的节能环保生产工艺 |
-
2021
- 2021-12-29 CN CN202111633963.1A patent/CN114262387B/zh active Active
-
2022
- 2022-11-07 WO PCT/CN2022/130280 patent/WO2023124542A1/zh active Application Filing
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20180094082A1 (en) * | 2016-01-27 | 2018-04-05 | Shandong Bailong Chuangyuan Bio-Tech Co., Ltd | Resistant dextrin and preparation method thereof |
| CN106755203A (zh) * | 2016-11-28 | 2017-05-31 | 保龄宝生物股份有限公司 | 一种抗性糊精的制备方法 |
| US20200385494A1 (en) * | 2018-02-22 | 2020-12-10 | Roquette Freres | Method for producing resistant pea dextrin |
| CN108503716A (zh) * | 2018-04-10 | 2018-09-07 | 陈磊 | 一种抗性糊精的生产方法 |
| CN114262387A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-04-01 | 山东百龙创园生物科技股份有限公司 | 一种抗性糊精的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114262387B (zh) | 2022-09-30 |
| CN114262387A (zh) | 2022-04-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100445301C (zh) | 一种抗性麦芽糊精的制备工艺 | |
| CN107201387B (zh) | 一种右旋糖酐铁的制备方法 | |
| CN106318991A (zh) | 一种抗性糊精及其制备方法 | |
| CN104946704B (zh) | 难消化性糊精的制备方法 | |
| CN111264840B (zh) | 一种慢消化淀粉的制备方法 | |
| JPH04173094A (ja) | 低カロリー・デキストリンの製造法 | |
| CN110042134A (zh) | 抗性糊精的制备方法 | |
| WO2023124542A1 (zh) | 一种抗性糊精的制备方法 | |
| CN100422198C (zh) | N-乙酰d-氨基葡萄糖的生产方法 | |
| CN104403009A (zh) | 一种抗性糊精的制备方法 | |
| CN106543294A (zh) | 一种右旋糖酐铁的制备方法 | |
| CN110818751B (zh) | 一种硫酸氨基葡萄糖氯化钠复盐的制备方法 | |
| CN103404764A (zh) | 一种抗性麦芽糊精及其制备方法 | |
| CN110862461A (zh) | 一种抗性糊精制备方法 | |
| JP3530567B2 (ja) | 難消化性澱粉の製造方法 | |
| JPH04207173A (ja) | 食物繊維含有デキストリンの製造法 | |
| JPH11255803A (ja) | 高いＣａ可溶化活性を有するリン酸結合澱粉とそのオリゴ糖組成物及びそれらの製造方法 | |
| JP4588205B2 (ja) | キチンオリゴ糖製造方法 | |
| US20040242537A1 (en) | Acetylation method of chitosan | |
| CN110776538B (zh) | 一种低钾或低钠硫酸氨基葡萄糖的制备方法 | |
| JP2007020567A (ja) | リン酸化糖組成物及びその製造方法 | |
| JPS6363388A (ja) | 低分子量キトサンの製法 | |
| CN111455002A (zh) | 一种抗性糊精的制备方法 | |
| CN113430238B (zh) | 一种添加蔗糖/低聚果糖生产抗性糊精的方法 | |
| CN103932995B (zh) | 一种香菇多糖制剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 121 | Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application |
Ref document number: 22913805 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |
|
| WWE | Wipo information: entry into national phase |
Ref document number: 2301008559 Country of ref document: TH |