CN108503716A - 一种抗性糊精的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗性糊精的生产方法，具体步骤包括：1、淀粉酸处理、干燥和热解；2、酶催化反应；3、陶瓷膜微滤澄清；4、离子交换树脂脱色、脱盐；5、超滤膜除杂和纯化；6、喷粉干燥。与现有技术相比，本发明的优势在于：去除大量杂质，替代了板框压滤和色谱分离工序，减少了生产工序段，降低生产和投资成本；提高了产品纯度、收率；操作简单，高效节能。

Description

一种抗性糊精的生产方法
技术领域
本发明属于化学领域，具体涉及一种抗性糊精的生产方法。
背景技术
抗性糊精由淀粉加工而成，属于水溶性膳食纤维。一般普通淀粉为a-l,4葡萄糖苷结合的直链淀粉和每隔20～24个葡萄糖苷结构，有一个a-l,6键相连的支链淀粉的混合体。然而研究发现，抗性糊精中则有a-1,2和a-1,3键相连的葡萄糖苷结构，并且在部分还原末端上有分子内脱水的缩葡聚糖和a-l,6的结构存在。因此，它可以不被体内的消化酶所分解，在消化道内也不会被消化吸收，可直接进入大肠，同时作为膳食纤维发挥各种生理作用。
膳食纤维是食品中不被人体消化酶消化的成分，具有卓越的保健功能，近年来被喻为糖、蛋白质、脂肪、矿物质和维生素以外的重要营养素。根据溶解度的不同，膳食纤维可分为不溶性和水溶性膳食纤维。南于不溶性膳食纤维口感粗涩并且添加后给食品加工造成困难，而高分子水溶性膳食纤维，因其黏度高、凝胶性大，在食品加工中也难以取得理想的效果。近年出现的低黏性水溶性食物纤维这种营养素具有溶解性高、黏度低、甜度低及不产生异味等特点，很容易添加到加工食品中，使食物纤维营养素变得容易吸收。而在低黏性水溶性膳食纤维之中，最具有代表性的是抗性糊精。抗性糊精又名难消化糊精，能够成为均衡饮食的组成部分，具有水溶性膳食纤维的普通功能，同时还具有调节人体的生理功能的重要作用，如降低血糖反应和改善肠道的健康等。其消化耐受阈值也非常突出，其消化的量最适合于达到期望的肠道生态系统的良性改变。因此，抗性糊精在食品工业中具有广阔的发展前景。
抗性麦芽糊精又叫难消化糊精，被定义为第三类抗性淀粉，是一种水溶性的膳食纤维。在日本，抗性麦芽糊精作为一种非常盛行的水溶性膳食纤维产品，已经有20年的历史，我国研究人员虽对抗性麦芽糊精的生产工艺做过研究，但对它的生理功能和应用现状
现阶段传统抗性糊精的生产方法主要是将淀粉液化、糖化、干燥、造粒、焦糊化后，再加酶水解，离子交换树脂脱盐、脱色，再经色谱分离纯化，喷干后，得到抗性糊精产品。该方法有以下缺点：
1、工序段很长，控制复杂；
2、经过酶水解后，物料中含有残留的酶蛋白等其他杂志，会加重对离交脱盐树脂和离交脱色树脂的污染，减少树脂使用寿命；
3、使用色谱分离，设备投资很高，更换色谱分离树脂费用也很高，而且，分离效率差，色谱分离的产品浓度低，不利于后期的喷干；
4、产品收率低，能耗高。
有鉴于此，依然有待于提出一种改进的抗性糊精的生产方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种抗性糊精的生产方法，以解决现有技术存在的效果不佳等问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种抗性糊精的生产方法，它包括如下步骤：
(1)将淀粉经酸处理、干燥和热解后，得到淀粉热解产物；
(2)向步骤(1)中得到的淀粉热解产物中加水制成溶液后，再加入酶制剂进行催化反应，所得产物经陶瓷膜过滤后，得到陶瓷膜清液；
(3)将步骤(2)中所得的陶瓷膜清液经离子交换脱色树脂和离子交换脱盐树脂处理后，再经超滤膜浓缩纯化得到抗性糊精。
步骤(1)中，酸处理的方法为：将淀粉至于浓度为0.02～0.5wt％的盐酸水溶液、乳酸水溶液或柠檬酸水溶液中处理30～60min，温度为50～70℃；干燥的方法为：将酸处理后的淀粉在80～120℃下处理至淀粉含水量为5～20％；热解的方法为：将干燥后的淀粉加热至150～200℃进行糊化反应，反应时间30～200min。
步骤(2)中，淀粉热解产物和水的质量比为1：5～10。
步骤(2)中，所述的酶制剂为耐高温α-淀粉酶，质量为淀粉热解产物中加水所制成的溶液的0.001～0.1％。
步骤(2)中，所述的催化反应的温度为80～90℃，反应时间为20～60min，反应体系的pH为4～6。
步骤(2)中，所述的陶瓷膜的孔径为5～500nm，优选为20～200nm；过滤压力为0.2～1.0Mpa，优选为0.2～0.5Mpa；温度为10～90℃，优选为50～90℃；膜面流速为2～8m/s，优选为4～6m/s。
进一步的，微滤过程中，膜孔径优选为50～200nm，温度优选为90℃，压力优选为0.35Mpa。在微滤过程中，当膜孔径大于200nm时，大分子的酶蛋白不能有效的去除，会污染后面工序段的脱盐树脂、脱色树脂，且通量衰减的很快。而当微滤膜孔径为5nm时，去除大分子蛋白的效果很好，但是，通量仅为孔径为200nm膜的50％，增加生产成本，且还会截留20％的抗性糊精。当膜面流速高于5m/s之后，对于膜通量的稳定性几乎没有增加，但是能耗增加；当膜面流速在2～4m/s时，因为膜面冲刷作用减弱，膜污染很快，不易清洗恢复。经过大量实验验证，优选膜面流速为4～5m/s，最优选膜面流速为5m/s。
进一步的，在温度为90℃，压力为0.35MPa时，既能保证通量下降比较缓慢，同时能耗相对较低，得到的陶瓷膜清液杂质较少，抗性糊精收率为98％。
步骤(3)中，所述的离子交换脱色树脂中，流速为1～6BV/h，优选为3～4BV/h；温度为20～80℃，优选为40～60℃；所述的离子交换脱盐树脂中，流速为1～6BV/h，优选为3～4BV/h；温度为20～60℃，优选为30～40℃。
步骤(3)中，所述的超滤膜为有机卷式超滤膜，截留分子量为1～5KD，优选为1～2KD；超滤时，温度为10～80℃，优选40℃；压力为0.1～2.0Mpa，优选为0.6Mpa。
在超滤过程中，当超滤膜截留分子量为3～5KD时，虽然可以有效的去除体系中的小分子糖，去除率高达95％以上，但是同时也透过了30％的抗性糊精，造成该步骤的抗性糊精收率低；在截留分子量为1KD时，依旧会有少量的小分子蛋白和杂质截留，降低产品的纯度，因此，再进一步优选超滤膜的截留分子量为1.5-2KD。在温度为40-80℃时，需要选用耐高温超滤膜，其本身对工艺没有促进作用，但是增加了投资成本，在温度为10-20℃时，膜通量降低，增加超滤膜的用量，同样会增加投资成本，因此，优选温度为20-40℃。
进一步的，在温度为40℃，压力为0.6MPa，截留分子量为2KD时，过滤通量下降缓慢，小分子糖类等杂质的去除率可达95％以上。抗性糊精该步骤的收率为97％以上。
其中，步骤(3)中所得的抗性糊精经喷粉干燥，得到抗性糊精产品。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优势：
1、采用上述工艺，即可批量稳定生产高纯度、高品质的抗性糊精产品，且产品质量稳定，抗性糊精的总回收率在96％以上。
2、该工艺对新设备和传统工艺的参数做了大量的优化工作，得到最优的生产工艺参数，保证了生产的高效节能的运行，同时产品的品质较高。该生产工艺比较节能，相比较传统生产工艺，自动化程度高，可节省50％的人工费用，经济效益显著。
3、用陶瓷微滤过滤酶催化产物，可以去除大量的大分子蛋白和杂质，减轻后续的脱盐树脂和脱色树脂的污染，提高树脂寿命。
4、用超滤膜对抗性糊精微滤膜清液进行浓缩，有效提高抗性糊精浓度，进而减少蒸发能耗，并去除小分子糖类等杂质，提高抗性糊精的纯度。
5、生产工艺较为简单，流程较短，控制过程简单，人员劳动强度和使用量大大减少，产品质量控制稳定。
6、采用膜分离设备，减小了设备的占地面积，降低了基建成本。
附图说明
图1为本发明的抗性糊精生产的流程示意图。
具体实施方式
对比例：
以下示例为抗性糊精的传统生产工艺：
淀粉液化、糖化、干燥、造粒、焦糊化后，再加酶水解，离子交换树脂脱盐、脱色，再经色谱分离纯化，喷干后，得到抗性糊精产品，其总收率为85％。
实施例1
如图1所示，本发明所述抗性糊精生产的方法包括以下步骤：它包括如下步骤：
(1)将淀粉依次经过0.02wt％的盐酸水溶液在50℃下处理30min、80℃下干燥到含水量为20％，在经过150℃热解200min，得到淀粉热解产物。
(2)将步骤(1)中得到的淀粉热解产物和水以1：10的质量比配制成溶液，再加入前述溶液质量的0.001％的耐高温α-淀粉酶在80℃，pH为4下催化反应20min。
(3)将步骤(2)中所得的酶催化产物通过陶瓷膜过滤澄清，得到陶瓷膜清液。
(4)将步骤(3)中所得到的陶瓷膜清液依次经过离子交换树脂脱色、脱盐。
(5)将步骤(4)中所得到的树脂脱盐、脱色产物经过超滤膜浓缩、纯化得到抗性糊精。
(6)将步骤(5)中所得的抗性糊精喷粉干燥，得到抗性糊精产品。
步骤(1)中所述的陶瓷膜，膜孔径为500nm，温度为90℃，压力为0.6Mpa，膜面流速为8m/s。
步骤(3)中所述的离子交换脱盐树脂的流速为6BV/h，温度为60℃，离子交换脱色树脂的流速为6BV/h，温度为80℃。
步骤(4)中所述的有机卷式超滤膜，其截留分子量为5KD，温度为80℃，过滤压力为1.0Mpa。
经过该实施例最终得到的抗性糊精产品的纯度为96.9％，总收率为94.3％。
实施例2
如图1所示，本发明所述抗性糊精生产的方法包括以下步骤：它包括如下步骤：
(1)将淀粉依次经过0.05wt％盐酸水溶液在60℃下处理50min、80℃下干燥到含水量为15％，在经过180℃热解150min，得到淀粉热解产物。
(2)将步骤(1)中得到的淀粉热解产物和水以1：8的质量比配制成溶液，再加入前述溶液质量的0.01％的耐高温α-淀粉酶在80℃，pH为4.5下催化反应40min。
(3)将步骤(2)中所得的酶催化产物通过陶瓷膜过滤澄清，得到陶瓷膜清液。
(4)将步骤(3)中所得到的陶瓷膜清液依次经过离子交换树脂脱色、脱盐。
(5)将步骤(4)中所得到的树脂脱盐、脱色产物经过超滤膜浓缩、纯化得到抗性糊精。
(6)将步骤(5)中所得的抗性糊精喷粉干燥，得到抗性糊精产品。
步骤(1)中所述的陶瓷膜，膜孔径为5nm，温度为10℃，压力为0.1Mpa，膜面流速为2m/s。
步骤(3)中所述的离子交换脱盐树脂的流速为1BV/h，温度为20℃，离子交换脱色树脂的流速为1BV/h，温度为20℃。
步骤(4)中所述的有机卷式超滤膜，其截留分子量为1KD，温度为10℃，过滤压力为0.1Mpa。
经过该实施例最终得到的抗性糊精产品的纯度为92.9％，总收率为92.5％。
实施例3
如图1所示，本发明所述抗性糊精生产的方法包括以下步骤：它包括如下步骤：
(1)将淀粉依次经过0.2wt％盐酸水溶液在60℃下处理50min、100℃下干燥到含水量为10％，在经过180℃热解80min，得到淀粉热解产物。
(2)将步骤(1)中得到的淀粉热解产物和水以1：6的质量比配制成溶液，再加入溶液质量的0.05％的耐高温α-淀粉酶在80℃，pH为5下催化反应60min。
(3)将步骤(2)中所得的酶催化产物通过陶瓷膜过滤澄清，得到陶瓷膜清液。
(4)将步骤(3)中所得到的陶瓷膜清液依次经过离子交换树脂脱色、脱盐。
(5)将步骤(4)中所得到的树脂脱盐、脱色产物经过超滤膜浓缩、纯化得到抗性糊精。
(6)将步骤(5)中所得的抗性糊精喷粉干燥，得到抗性糊精产品。
步骤(1)中所述的陶瓷膜，膜孔径为200nm，温度为80℃，压力为0.5Mpa，膜面流速为6m/s。
步骤(3)中所述的离子交换脱盐树脂的流速为4BV/h，温度为50℃，离子交换脱色树脂的流速为4BV/h，温度为70℃。
步骤(4)中所述的有机卷式超滤膜，其截留分子量为3KD，温度为50℃，过滤压力为0.8Mpa。
经过该实施例最终得到的抗性糊精产品的纯度为96.2％，总收率为95.1％。
实施例4
如图1所示，本发明所述抗性糊精生产的方法包括以下步骤：它包括如下步骤：
(1)将淀粉依次经过0.3wt％盐酸水溶液在70℃下处理40min、80℃下干燥到含水量为5％，在经过200℃热解30min，得到淀粉热解产物。
(2)将步骤(1)中得到的淀粉热解产物和水以1：5的质量比配制成溶液，再加入溶液质量的0.1％的耐高温α-淀粉酶在90℃，pH为6下催化反应20min。
(3)将步骤(2)中所得的酶催化产物通过陶瓷膜过滤澄清，得到陶瓷膜清液。
(4)将步骤(3)中所得到的陶瓷膜清液依次经过离子交换树脂脱色、脱盐。
(5)将步骤(4)中所得到的树脂脱盐、脱色产物经过超滤膜浓缩、纯化得到抗性糊精。
(6)将步骤(5)中所得的抗性糊精喷粉干燥，得到抗性糊精产品。
步骤(1)中所述的陶瓷膜，膜孔径为500nm，温度为50℃，压力为0.4Mpa，膜面流速为4m/s。
步骤(3)中所述的离子交换脱盐树脂的流速为3BV/h，温度为40℃，离子交换脱色树脂的流速为3BV/h，温度为60℃。
步骤(4)中所述的有机卷式超滤膜，其截留分子量为2KD，温度为40℃，过滤压力为0.6Mpa。
经过该实施例最终得到的抗性糊精产品的纯度为97.5％，总收率为96.5％。
实施例5
如图1所示，本发明所述抗性糊精生产的方法包括以下步骤：它包括如下步骤：
(1)将淀粉依次经过0.02wt％盐酸水溶液在70℃下处理30min、90℃下干燥到含水量为5％，在经过150℃热解40min，得到淀粉热解产物。
(2)将步骤(1)中得到的淀粉热解产物和水以1：5的质量比配制成溶液，再加入溶液质量的0.06％的耐高温α-淀粉酶在85℃，pH为5下催化反应30min。
(3)将步骤(2)中所得的酶催化产物通过陶瓷膜过滤澄清，得到陶瓷膜清液。
(4)将步骤(3)中所得到的陶瓷膜清液依次经过离子交换树脂脱色、脱盐。
(5)将步骤(4)中所得到的树脂脱盐、脱色产物经过超滤膜浓缩、纯化得到抗性糊精。
(6)将步骤(5)中所得的抗性糊精喷粉干燥，得到抗性糊精产品。
步骤(1)中所述的陶瓷膜，膜孔径为50nm，温度为90℃，压力为0.35Mpa，膜面流速为5m/s。
步骤(3)中所述的离子交换脱盐树脂的流速为3BV/h，温度为30℃，离子交换脱色树脂的流速为3BV/h，温度为50℃。
步骤(4)中所述的有机卷式超滤膜，其截留分子量为2KD，温度为40℃，过滤压力为0.6Mpa。
经过该实施例最终得到的抗性糊精产品的纯度为98.4％，总收率为97.8％。

Claims (8)

1.一种抗性糊精的生产方法，其特征在于，它包括如下步骤：
(1)将淀粉经酸处理、干燥和热解后，得到淀粉热解产物；
(2)向步骤(1)中得到的淀粉热解产物中加水制成溶液后，再加入酶制剂进行催化反应，所得产物经陶瓷膜过滤后，得到陶瓷膜清液；
(3)将步骤(2)中所得的陶瓷膜清液经离子交换脱色树脂和离子交换脱盐树脂处理后，再经超滤膜浓缩纯化得到抗性糊精。
2.根据权利要求1所述的抗性糊精的生产方法，其特征在于，步骤(1)中，酸处理的方法为：将淀粉至于浓度为0.02～0.5wt％的盐酸水溶液、乳酸水溶液或柠檬酸水溶液中处理30～60min，温度为50～70℃；干燥的方法为：将酸处理后的淀粉在80～120℃下处理至淀粉含水量为5～20％；热解的方法为：将干燥后的淀粉加热至150～200℃进行糊化反应，反应时间30～200min。
3.根据权利要求1所述的抗性糊精的生产方法，其特征在于，步骤(2)中，淀粉热解产物和水的质量比为1：5～10。
4.根据权利要求1所述的抗性糊精的生产方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的酶制剂为耐高温α-淀粉酶，质量为淀粉热解产物中加水所制成的溶液的0.001～0.1％。
5.根据权利要求1所述的抗性糊精的生产方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的催化反应的温度为80～90℃，反应时间为20～60min，反应体系的pH为4～6。
6.根据权利要求1所述的抗性糊精的生产方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的陶瓷膜的孔径为5～500nm，过滤压力为0.2～1.0Mpa，温度为10～90℃，膜面流速为2～8m/s。
7.根据权利要求1所述的抗性糊精的生产方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的离子交换脱色树脂中，流速为1～6BV/h，温度为20～80℃；所述的离子交换脱盐树脂中，流速为1～6BV/h，温度为20～60℃。
8.根据权利要求1所述的抗性糊精的生产方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的超滤膜为有机卷式超滤膜，截留分子量为1～5KD；超滤时，温度为10～80℃，压力为0.1～2.0Mpa。
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