WO2023090555A1 - 고안정성의 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인 및 그 제조방법 - Google Patents

고안정성의 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인 및 그 제조방법 Download PDF

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functionalized
boron nitride
powder
nitride ceramic
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박찬혁
차민주
소연
이유진
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이화여자대학교 산학협력단
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Definitions

  • the present invention relates to a highly stable boron nitride ceramic membrane and a manufacturing method thereof.
  • ceramic membranes have recently replaced polymer membranes due to their high chemical/thermal/mechanical stability, low operating pressure, long lifespan, bacterial resistance, and ease of cleaning. removal performance can be improved.
  • nanomaterials derived from graphene have recently been in the limelight, but they have been reported to show instability in water and extreme environments as polymer materials. (Yeh et al, 2015)
  • BN Boron Nitride
  • a BN ceramic membrane prepared by modifying the surface of the ceramic membrane with functionalized BN and a manufacturing method thereof are described.
  • an object of the present invention is to fabricate a membrane having a certain level of water permeability and contaminant removal performance while maintaining stability in an extreme environment such as semiconductor wastewater.
  • an object of the present invention is to provide a BN ceramic membrane prepared by modifying the surface of the ceramic membrane with functionalized BN and a manufacturing method thereof.
  • a method for manufacturing a highly stable boron nitride ceramic membrane according to an embodiment of the present invention for achieving the above object and a boron nitride ceramic membrane manufactured by the manufacturing method are mixed with tannic acid and BN powder.
  • the surface of the boron nitride ceramic membrane according to an embodiment of the present invention may be modified by attaching BN functionalized to have hydrophilicity to the ceramic membrane.
  • water permeability of a ceramic membrane can be secured by functionalizing hydrophobic BN and converting it into a hydrophilic material.
  • the present invention uses BN and ceramic membranes having high chemical and thermal stability, it is possible to manufacture a highly stable water treatment membrane that can withstand extreme environments.
  • FIG. 1 is a flowchart of a method for manufacturing a highly stable boron nitride ceramic membrane according to the present invention.
  • FIG. 2 is an explanatory view of a manufacturing method of a highly stable boron nitride ceramic membrane according to the present invention.
  • first and second are used to distinguish one component from another, and the scope of rights should not be limited by these terms.
  • a first element may be termed a second element, and similarly, a second element may be termed a first element.
  • first element may be termed a second element, and similarly, a second element may be termed a first element.
  • connection when an element is referred to as “connected” to another element, it may be directly connected to the other element, but other elements may exist in the middle.
  • an element when an element is referred to as being “directly connected” to another element, it should be understood that no intervening elements exist.
  • other expressions describing the relationship between components such as “between” and “immediately between” or “adjacent to” and “directly adjacent to” should be interpreted similarly.
  • the manufacturing method of the highly stable boron nitride ceramic membrane of the present invention consists of coating boron nitride (BN) on the surface of a ceramic membrane (eg, Al 2 O 3 , TiO 2 ) having a hydroxyl group.
  • boron nitride BN
  • a ceramic membrane eg, Al 2 O 3 , TiO 2
  • the high-stability boron nitride ceramic membrane manufacturing process is as follows.
  • FIG. 1 is a flowchart of a highly stable boron nitride ceramic membrane and a manufacturing method thereof according to the present invention
  • FIG. 2 is an explanatory diagram of a highly stable boron nitride ceramic membrane and manufacturing method thereof according to the present invention.
  • the highly stable boron nitride ceramic membrane and its manufacturing method (S1) include a first step of attaching a hydroxyl group to BN (S10), functionalized to have hydrophilicity A second step of obtaining BN powder (S20) and a third step of attaching the functionalized BN to the ceramic membrane (S30) may be included.
  • the first step (S10) a process of attaching a hydroxyl group to BN by mixing tannic acid and BN powder is performed.
  • the mixed solution obtained in the first step (S10) is vacuum filtered through a filter, the solid obtained is washed with NaOH solution, and then dried at room temperature to obtain a functionalized BN powder. .
  • a certain amount of the functionalized BN powder obtained in the second step (S20) is dispersed in a solvent to prepare a dispersion, and the dispersion is vacuum filtered through a ceramic membrane and then dried. A process of attaching the functionalized BN to the ceramic membrane is performed.
  • the manufacturing method of the highly stable boron nitride ceramic membrane of the present invention consists of a process for manufacturing a boron nitride ceramic membrane whose surface is modified by attaching BN functionalized to be hydrophilic to the ceramic membrane.
  • the boron nitride ceramic membrane has a surface modified through BN functionalized to be hydrophilic, thereby maintaining stability in extreme environments such as semiconductor wastewater, while having high stability characteristics, and at the same time, a certain level of water permeability and contaminant removal performance can be maintained.
  • tannic acid and 0.5 g of BN powder having a size of about 1 ⁇ m are mixed with about 100 mL of distilled water, and about 70 ° C. (eg, about 60 ° C. to 80 degrees) for 48 hours (eg, about 36 hours to 60 hours) to attach a hydroxyl group to BN.
  • tannic acid and BN powder having a size of 1 ⁇ m may be mixed at a mass ratio of about 1:2, and the volume of distilled water, mixing temperature, and stirring time may be selected according to the mass of tannic acid and BN powder.
  • the solid obtained by vacuum filtration of the mixed solution obtained through the preferred embodiment of the first step (S10) through a nylon filter having a predetermined pore size (eg 0.2 ⁇ m) is 2M
  • Functionalized BN powder can be obtained by washing with a NaOH solution and drying at room temperature (15 to 25 ° C.) for 12 hours or more (eg, about 12 to 24 hours).
  • a process of vacuum filtration by dividing 100 mL of a mixture of tannic acid and BN into four times may be additionally performed.
  • a certain amount (eg, 10 mg) of the functionalized BN powder obtained in the preferred embodiment of the second step (20) is dispersed in 10 ml of ethanol as a solvent to form a dispersion prepared, vacuum-filtering the dispersion through a ceramic membrane, and then drying the dispersion at 60 to 80 ° C. for 12 hours or more (eg, about 12 hours to 24 hours) to attach the functionalized BN to the ceramic membrane through a condensation reaction.
  • the condensation reaction mentioned in the preferred embodiment of the third step (S30) means an organic chemical reaction in which two molecules or more organic compounds react to generate a new compound while accompanying the separation of a simple compound.
  • it refers to a process in which BN functionalized to have hydrophilicity is attached to a ceramic membrane through a reaction to modify the surface of the ceramic membrane.
  • a vacuum filtration condition of 2 hours may be set in the process of vacuum filtering the dispersion liquid through a ceramic membrane.
  • a process of ultrasonic treatment of an ethanol dispersion of BN powder for 30 minutes may be additionally performed to evenly coat BN on the ceramic membrane.
  • the present invention has industrial applicability because it is possible to secure water permeability of a ceramic membrane by functionalizing hydrophobic BN and converting it into a hydrophilic material.
  • the present invention uses BN and ceramic membranes having high chemical and thermal stability, it is possible to manufacture a highly stable water treatment membrane that can withstand extreme environments, so there is industrial applicability.

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 따른 고안정성의 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인 그 제조방법과 상기 그 제조방법에 의하여 제조된 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인은, 탄닌산과 BN 파우더를 혼합하여 BN에 하이드록실기를 부착하는 제1 단계; 상기 제1 단계에서 얻어진 혼합액을 필터에 진공여과하여 얻은 고체를 NaOH 용액으로 세척한 후 상온에서 건조시킴으로써 친수성을 띠도록 기능화된 BN 파우더를 얻는 제2 단계; 및 상기 제2 단계에서 얻어진 상기 기능화된 BN 파우더의 일정량을 용매에 분산시켜 분산액을 제조하고, 상기 분산액을 세라믹 멤브레인에 진공여과시킨 후 건조시킴으로써 상기 기능화된 BN을 세라믹 멤브레인에 부착시키는 제3 단계;를 포함할 수 있다.

Description

고안정성의 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인 및 그 제조방법
본 발명은 고안정성의 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인 및 그 제조방법에 관한 것이다.
현대 산업이 점차 고도화되면서 난분해성 및 독성을 띠는 오염물질을 포함하는 산업 폐수의 처리가 중요한 문제로 대두되고 있으며, 일례로 반도체 폐수 처리에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다.
반도체 폐수의 난분해성 및 독성 등과 같은 특성을 고려하였을 때, 기존에 널리 적용되어 온 화학적 및 생물학적 공정에 비해 멤브레인에 의한 물리학적 처리가 더 바람직하며, 반도체 폐수와 같은 극한환경에 멤브레인을 적용하기 위해서는, 멤브레인의 안정성을 높여 수명을 연장시킴으로써 장기적 관점에서 경제성을 확보하는 것이 필수적이다.
한편, 세라믹 멤브레인은 높은 화학적/열적/기계적 안정성과 낮은 운전 압력, 긴 수명, 세균 저항성 및 세정의 간편함 등으로 최근 고분자 멤브레인을 대체하고 있으며, 더 나아가 2차원의 나노물질을 세라믹 멤브레인 표면에 도입함으로써 제거 성능을 향상시킬 수 있다.
이때, 2차원의 나노물질로는 최근 들어 그래핀으로부터 유도된 나노물질이 각광받고 있으나, 이들은 고분자 물질로서 수중 및 극한환경에서 불안정성을 보이는 것이 보고된 바 있다.(Yeh et al, 2015)
반면, 보론 나이트라이드(Boron Nitride, 이하 BN)은 높은 화학적 및 열적 안정성을 보이므로(Golberg et al. 2010), 이를 이용하여 세라믹 멤브레인의 표면을 개질하면 극한환경에서의 안정성을 유지하면서 멤브레인의 여과 성능을 더욱 향상시킬 수 있다.
그러나 멤브레인의 투수성을 일정 수준 이상 확보하기 위해서는 극소수성을 띠는 BN이 친수성을 띠도록 기능화시키는 과정이 필요하였다.
이에, 본 발명에서는 기능화된 BN으로 세라믹 멤브레인의 표면을 개질하여 제작한 BN 세라믹 멤브레인과 그 제조방법에 대해 기술하고자 한다.
따라서, 본 발명은 반도체 폐수와 같은 극한환경에서 안정성을 유지하는 동시에 일정 수준 이상의 투수성과 오염물질 제거 성능을 보유한 멤브레인 제작하는데 목적이 있다.
특히, 본 발명은 기능화된 BN으로 세라믹 멤브레인의 표면을 개질하여 제작한 BN 세라믹 멤브레인과 그 제조방법을 제공하는데 목적이 있다.
다만, 본 발명에서 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 고안정성의 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인 그 제조방법과 상기 그 제조방법에 의하여 제조된 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인은, 탄닌산과 BN 파우더를 혼합하여 BN에 하이드록실기를 부착하는 제1 단계; 상기 제1 단계에서 얻어진 혼합액을 필터에 진공여과하여 얻은 고체를 NaOH 용액으로 세척한 후 상온에서 건조시킴으로써 친수성을 띠도록 기능화된 BN 파우더를 얻는 제2 단계; 및 상기 제2 단계에서 얻어진 상기 기능화된 BN 파우더의 일정량을 용매에 분산시켜 분산액을 제조하고, 상기 분산액을 세라믹 멤브레인에 진공여과시킨 후 건조시킴으로써 상기 기능화된 BN을 세라믹 멤브레인에 부착시키는 제3 단계;를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인은, 세라믹 멤브레인에 친수성을 띠도록 기능화된 BN가 부착되어 표면이 개질될 수 있다.
본 발명은 소수성을 띠는 BN을 기능화시켜 친수성 물질로 전환함으로써, 세라믹 멤브레인의 투수성을 확보할 수 있다.
또한, 본 발명은 화학적 및 열적 안정성이 높은 BN과 세라믹 멤브레인을 사용하므로, 극한환경에서 버틸 수 있는 고안정성의 수처리용 멤브레인의 제작이 가능한 효과가 있다.
다만, 본 발명에서 얻을 수 있는 효과는 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 고안정성의 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인 그 제조방법의 흐름도이다.
도 2는 본 발명에 따른 고안정성의 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인 그 제조방법의 설명도이다.
이하에서는, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명에 관한 설명은 구조적 내지 기능적 설명을 위한 실시예에 불과하므로, 본 발명의 권리범위는 본문에 설명된 실시예에 의하여 제한되는 것으로 해석되어서는 아니 된다. 즉, 실시예는 다양한 변경이 가능하고 여러 가지 형태를 가질 수 있으므로 본 발명의 권리범위는 기술적 사상을 실현할 수 있는 균등물들을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 본 발명에서 제시된 목적 또는 효과는 특정 실시예가 이를 전부 포함하여야 한다거나 그러한 효과만을 포함하여야 한다는 의미는 아니므로, 본 발명의 권리범위는 이에 의하여 제한되는 것으로 이해되어서는 아니 될 것이다.
본 발명에서 서술되는 용어의 의미는 다음과 같이 이해되어야 할 것이다.
"제1", "제2" 등의 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하기 위한 것으로, 이들 용어들에 의해 권리범위가 한정되어서는 아니 된다. 예를 들어, 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결될 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다고 언급된 때에는 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다. 한편, 구성요소들 간의 관계를 설명하는 다른 표현들, 즉 "~사이에"와 "바로 ~사이에" 또는 "~에 이웃하는"과 "~에 직접 이웃하는" 등도 마찬가지로 해석되어야 한다.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함하는 것으로 이해되어야 하고, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이며, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
여기서 사용되는 모든 용어들은 다르게 정의되지 않는 한, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 것으로 해석되어야 하며, 본 발명에서 명백하게 정의하지 않는 한 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미를 지니는 것으로 해석될 수 없다.
본 발명의 고안정성의 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인 그 제조방법은 하이드록실기를 보유한 세라믹 멤브레인(예: Al2O3, TiO2)의 표면에 BN(boron nitride)을 코팅하는 과정으로 이루어지며, 구체적인 고안정성의 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인 제조 과정은 다음과 같다.
도 1은 본 발명에 따른 고안정성의 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인 및 그 제조방법의 흐름도이며, 도 2는 본 발명에 따른 고안정성의 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인 및 그 제조방법의 설명도이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 고안정성의 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인 및 그 제조방법(S1)은 BN에 하이드록실기를 부착하는 제1 단계(S10), 친수성을 띠도록 기능화된 BN 파우더를 획득하는 제2 단계(S20) 및 상기 기능화된 BN을 세라믹 멤브레인에 부착하는 제3 단계(S30)의 과정이 포함될 수 있다.
상기 제1 단계(S10)에서는, 탄닌산과 BN 파우더(powder)를 혼합하여 BN에 하이드록실기를 부착하는 과정이 이루어진다.
상기 제2 단계(S20)에서는, 상기 제1 단계(S10)에서 얻어진 혼합액을 필터에 진공여과하여 얻은 고체를 NaOH 용액으로 세척한 후 상온에서 건조시킴으로써 기능화된(Functionalized) BN 파우더를 얻는 과정이 이루어진다.
상기 제3 단계(S30)에서는, 상기 제2 단계(S20)에서 얻어진 기능화된 BN 파우더의 일정량을 용매에 분산시켜 분산액을 제조하고, 상기 분산액을 세라믹 멤브레인(Ceramic Membrane)에 진공여과시킨 후 건조시킴으로써 상기 기능화된 BN을 세라믹 멤브레인에 부착시키는 과정이 이루어진다.
즉, 본 발명인 고안정성의 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인 그 제조방법은 세라믹 멤브레인에 친수성을 띠도록 기능화된 BN가 부착되어 표면이 개질된 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인을 제조하기 위한 과정으로 이루어진다.
이와 같이, 상기 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인은 친수성을 띠도록 기능화된 BN을 통해 표면이 개질됨으로써, 반도체 폐수와 같은 극한환경에서 안정성을 유지하는 고안정성의 특성을 가지는 동시에 일정 수준 이상의 투수성과 오염물질 제거 성능을 보유할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며, 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
1. 실험 방법
1.1 BN에 하이드록실기 부착(S10)
상기 제1 단계(S10)의 바람직한 실시예에서는, 약 0.25 g의 탄닌산과 약 1 ㎛ 크기의 BN 파우더 약 0.5 g를 약 100 mL의 증류수에 혼합시키고, 약 70 ℃ (예를 들어, 약 60도 내지 80도)에서 48(예를 들어, 약 36시간 내지 60시간)시간동안 교반하여 BN에 하이드록실기를 부착할 수 있다. 다만, 이에 한정되지 않고, 탄닌산과 1 ㎛ 크기의 BN 파우더는 약 1:2의 질량비율로 혼합될 수 있으며, 탄닌산과 BN 파우더의 질량에 따라 증류수의 부피, 혼합 시 온도, 교반 시간이 선택될 수 있다.
1.2 기능화된 BN 파우더 획득(S20)
상기 제2 단계(S20)의 바람직한 실시예에서는, 상기 제1 단계(S10)의 바람직한 실시예를 통해 얻어진 혼합액을 기설정된 모공 크기(예: 0.2 ㎛)의 나일론 필터에 진공여과하여 얻어진 고체를 2M의 NaOH 용액으로 세척하고, 상온(15~25 ℃)에서 12시간 이상(예를 들어, 약 12시간 내지 24시간) 건조시킴으로써 기능화된 BN 파우더를 얻을 수 있다.
더 나아가, 상기 제2 단계(S20)에서는 100 mL의 탄닌산 및 BN 혼합액을 4번에 나누어 진공여과하는 과정이 추가적으로 이루어질 수 있다.
1.3 기능화된 BN을 세라믹 멤브레인에 부착(S30)
상기 제3 단계(S30)의 바람직한 실시예에서는, 상기 제2 단계(20)의 바람직한 실시예에서 얻어진 기능화된 BN 파우더의 일정량(예: 10 mg)을 용매인 10 ml의 에탄올로 분산시켜 분산액을 제조하고, 상기 분산액을 세라믹 멤브레인에 진공여과시킨 후 60 내지 80 ℃에서 12시간 이상(예를 들어, 약 12시간 내지 24시간) 건조시킴으로써 기능화된 BN을 축합반응을 통해 세라믹 멤브레인에 부착시킬 수 있다.
이러한 상기 제3 단계(S30)의 바람직한 실시예에서 언급된 축합반응이라 함은 2분자 또는 그 이상의 유기화합물이 반응해 간단한 화합물의 이탈을 수반하면서 새로운 화합물을 생성하는 유기화학 반응을 의미하며, 본 발명의 바람직한 실시예에서는 친수성을 띠도록 기능화된 BN이 반응을 통해 세라믹 멤브레인에 부착되어 상기 세라믹 멤브레인의 표면이 개질시키는 과정을 의미한다.
또한, 상기 제3 단계(S30)의 구체적인 실시예에서, 분산액을 세라믹 멤브레인에 진공여과하는 과정에서 2시간의 진공여과 조건이 설정될 수 있다.
더 나아가, 상기 제3 단계(S30)에서는 BN을 세라믹 멤브레인 상에 고르게 코팅하기 위해 BN 파우더의 에탄올 분산액을 30분 동안 초음파 처리하는 과정이 추가적으로 이루어질 수 있다.
상술한 바와 같이 개시된 본 발명의 바람직한 실시예들에 대한 상세한 설명은 당업자가 본 발명을 구현하고 실시할 수 있도록 제공되었다. 상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예들을 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 본 발명의 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 예를 들어, 당업자는 상술한 실시예들에 기재된 각 구성을 서로 조합하는 방식으로 이용할 수 있다. 따라서, 본 발명은 여기에 나타난 실시형태들에 제한되려는 것이 아니라, 여기서 개시된 원리들 및 신규한 특징들과 일치하는 최광의 범위를 부여하려는 것이다.
본 발명은 본 발명의 기술적 사상 및 필수적 특징을 벗어나지 않는 범위에서 다른 특정한 형태로 구체화될 수 있다. 따라서, 상기의 상세한 설명은 모든 면에서 제한적으로 해석되어서는 아니 되고 예시적인 것으로 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 첨부된 청구항의 합리적 해석에 의해 결정되어야 하고, 본 발명의 등가적 범위 내에서의 모든 변경은 본 발명의 범위에 포함된다. 본 발명은 여기에 나타난 실시형태들에 제한되려는 것이 아니라, 여기서 개시된 원리들 및 신규한 특징들과 일치하는 최광의 범위를 부여하려는 것이다. 또한, 특허청구범위에서 명시적인 인용 관계가 있지 않은 청구항들을 결합하여 실시예를 구성하거나 출원 후의 보정에 의해 새로운 청구항으로 포함할 수 있다.
<부호의 설명>
S1: 고안정성의 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인 및 그 제조방법,
S10: 제1 단계,
S20: 제2 단계,
S30: 제3 단계.
본 발명은 소수성을 띠는 BN을 기능화시켜 친수성 물질로 전환함으로써, 세라믹 멤브레인의 투수성을 확보할 수 있기 때문에 산업상 이용가능성이 있다.
또한, 본 발명은 화학적 및 열적 안정성이 높은 BN과 세라믹 멤브레인을 사용하므로, 극한환경에서 버틸 수 있는 고안정성의 수처리용 멤브레인의 제작이 가능하기 때문에 산업상 이용가능성이 있다.

Claims (9)

  1. 탄닌산과 BN 파우더를 혼합하여 BN에 하이드록실기를 부착하는 제1 단계;
    상기 제1 단계에서 얻어진 혼합액을 필터에 진공여과하여 얻은 고체를 NaOH 용액으로 세척한 후 상온에서 건조시킴으로써 친수성을 띠도록 기능화된 BN 파우더를 얻는 제2 단계; 및
    상기 제2 단계에서 얻어진 상기 기능화된 BN 파우더의 일정량을 용매에 분산시켜 분산액을 제조하고, 상기 분산액을 세라믹 멤브레인에 진공여과시킨 후 건조시킴으로써 상기 기능화된 BN을 세라믹 멤브레인에 부착시키는 제3 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 고안정성의 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인 그 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제1 단계는,
    탄닌산과 BN 파우더를 1:2의 질량비율로 증류수에 혼합한 후 60-80 ℃에서 36-60 시간동안 교반하여 BN에 하이드록실기를 부착하는 것을 특징으로 하는 고안정성의 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인 그 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 제2 단계는,
    상기 혼합액을 나일론 필터에 진공여과하여 얻은 고체를 NaOH 용액으로 세척하고, 상온에서 12-24시간 동안 건조시킴으로써 기능화된 BN 파우더를 얻는 것을 특징으로 하는 고안정성의 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인 그 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 제3 단계는,
    상기 기능화된 BN 파우더의 일정량을 에탄올로 분산시켜 분산액을 제조하고, 상기 분산액을 세라믹 멤브레인에 진공여과시킨 후 60-80 ℃에서 12-24시간 건조시킴으로써 기능화된 BN을 축합반응을 통해 세라믹 멤브레인에 부착시키는 것을 특징으로 하는 고안정성의 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인 그 제조방법.
  5. 탄닌산과 BN 파우더를 혼합하여 BN에 하이드록실기를 부착하는 제1 단계;
    상기 제1 단계에서 얻어진 혼합액을 필터에 진공여과하여 얻은 고체를 NaOH 용액으로 세척한 후 상온에서 건조시킴으로써 친수성을 띠도록 기능화된 BN 파우더를 얻는 제2 단계; 및
    상기 제2 단계에서 얻어진 상기 기능화된 BN 파우더의 일정량을 용매에 분산시켜 분산액을 제조하고, 상기 분산액을 세라믹 멤브레인에 진공여과시킨 후 건조시킴으로써 상기 기능화된 BN을 세라믹 멤브레인에 부착시키는 제3 단계;를 포함하는 고안정성의 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인 그 제조방법에 의하여 제조된 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 제1 단계는,
    탄닌산과 BN 파우더를 1:2의 질량비율로 증류수에 혼합한 후 60-80 ℃에서 36-60 시간동안 교반하여 BN에 하이드록실기를 부착하는 것을 특징으로 하는 고안정성의 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인 그 제조방법에 의하여 제조된 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 제2 단계는,
    상기 혼합액을 나일론 필터에 진공여과하여 얻은 고체를 NaOH 용액으로 세척하고, 상온에서 12-24 시간 건조시킴으로써 기능화된 BN 파우더를 얻는 것을 특징으로 하는 고안정성의 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인 그 제조방법에 의하여 제조된 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 제3 단계는,
    상기 기능화된 BN 파우더의 일정량을 에탄올로 초음파 처리를 통해 분산시켜 분산액을 제조하고, 상기 분산액을 세라믹 멤브레인에 진공여과시킨 후 60-80 ℃에서 12-24시간 건조시킴으로써 기능화된 BN을 축합반응을 통해 세라믹 멤브레인에 부착시키는 것을 특징으로 하는 고안정성의 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인 그 제조방법에 의하여 제조된 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인.
  9. 세라믹 멤브레인에 친수성을 띠도록 기능화된 BN가 부착되어 표면이 개질된 것을 특징으로 하는 보론나이트라이드 세라믹 멤브레인.
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20130100318A (ko) * 2010-09-30 2013-09-10 제너럴 일렉트릭 캄파니 탄소 나노튜브를 포함하는 박막 복합체 막
KR20160058121A (ko) * 2013-09-18 2016-05-24 셀가드 엘엘씨 나노-입자로 충전된 다공성 멤브레인 및 관련 방법
CN107163290A (zh) * 2017-05-18 2017-09-15 清华-伯克利深圳学院筹备办公室 一种官能化氮化硼纳米片及其制备方法和应用
KR20190042302A (ko) * 2017-10-16 2019-04-24 한국과학기술연구원 질화 붕소 나노 물질을 이용한 가열 재생 가능한 한외여과막과 그 제조 및 재생 방법

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102006133B1 (ko) 2015-11-24 2019-08-02 한국기계연구원 표면 개질을 통해 우수한 내오염성을 갖는 세라믹 분리막 및 그 수처리 방법
JP2021023938A (ja) 2019-08-05 2021-02-22 国立大学法人広島大学 分離膜の製造方法及び分離膜

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20130100318A (ko) * 2010-09-30 2013-09-10 제너럴 일렉트릭 캄파니 탄소 나노튜브를 포함하는 박막 복합체 막
KR20160058121A (ko) * 2013-09-18 2016-05-24 셀가드 엘엘씨 나노-입자로 충전된 다공성 멤브레인 및 관련 방법
CN107163290A (zh) * 2017-05-18 2017-09-15 清华-伯克利深圳学院筹备办公室 一种官能化氮化硼纳米片及其制备方法和应用
KR20190042302A (ko) * 2017-10-16 2019-04-24 한국과학기술연구원 질화 붕소 나노 물질을 이용한 가열 재생 가능한 한외여과막과 그 제조 및 재생 방법

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LI PENGCHONG; SHEN HENG; QIAN ZHENCHAO; YANG XUEWEI; ZHAO NING; ZHU CAIZHEN; XU JIAN: "Facile fabrication of flexible layered GO/BNNS composite films with high thermal conductivity", JOURNAL OF MATERIAL SCIENCE, KLUWER ACADEMIC PUBLISHERS, DORDRECHT, vol. 53, no. 6, 30 November 2017 (2017-11-30), Dordrecht , pages 4189 - 4198, XP036381745, ISSN: 0022-2461, DOI: 10.1007/s10853-017-1867-y *

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