CN100482327C - 一种有机无机复合憎水膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机无机复合憎水膜，用于从水溶液中分离乙醇或其它有机物。它由无机陶瓷支撑体和沉积于支撑体一侧的有机聚二甲基硅氧烷层组成。本发明复合膜的制备是先将聚二甲基硅氧烷溶于正庚烷中，加入交联剂正硅酸乙酯，三者的重量比为1∶1～5∶0.01～0.1，超声分散均匀后滴加固化剂二丁基二月桂酸锡，搅拌均匀静置脱泡后得涂膜液；将涂膜液沉积在无机陶瓷支撑体的一侧，固化交联数天后，加热干燥处理，然后在丙酮中浸泡半小时，再加热干燥处理后得到本复合膜。本复合膜制备方法简单，对无机撑体的要求不高，耐高温，溶胀小，膜性能优。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于从水中分离有机物的有机无机复合憎水膜及其制备方法。
背景技术
渗透汽化是一种新型的液体混合物分离技术，该技术是在组分蒸汽分压差的推动下，利用组分通过致密膜溶解和扩散速度的不同实现组分的分离过程。它具有高效、高适应性、低能耗、易放大、易与其它过程耦合和集成、操作方便、不污染产品和环境，并可用于分离热敏性物质的特点。目前，用生物发酵法生产的乙醇被认为是一种很有前景的可再生能源，但在发酵过程中，需要及时不断从发酵液中分离出酒精；另外，从工业废水中分离和回收挥发性的苯、甲苯、酚、含卤有机物等有机溶剂是解决环境污染的有效途径，而渗透汽化技术非常适用于乙醇提浓及从废水中分离有机物的过程，此渗透汽化采用的憎水膜材料通常选用极性低、表面能小和溶解度参数小的聚合物，如聚乙烯、聚丙烯、有机硅聚合物、含氟聚合物、纤维素衍生物和聚苯醚等单一膜。尽管憎水膜的研究开发已有几十年的历史，但膜的分离系数和通量还有待进一步提高。此外，单一的有机憎水膜不耐高温和有机溶剂，易堵塞，不宜清洗，而单一无机憎水膜有不耐强碱，脆性大，弹性小等缺点。因此开发性能良好的复合憎水膜材料是当前的一个研究方向。
发明内容
本发明的目的是提供一种用渗透汽化技术从水中分离有机物的有机无机复合憎水膜，弥补单一材料膜的缺陷和发展单一膜的性能。
本发明的有机无机复合憎水膜是由无机陶瓷支撑体和沉积于支撑体一侧表面的有机聚二甲基硅氧烷层组成，所说的无机陶瓷支撑体可以是莫来石、Al2O3、ZrO2、TiO2、SiO2中的一种材料或一种以上复合材料制成的管状体或片状体。
本有机无机复合憎水膜的制备，包括下列步骤：
(1)将无机陶瓷支撑体清洗干净；
(2)将聚二甲基硅氧烷溶于正庚烷中，加入交联剂正硅酸乙酯，聚二甲基硅氧烷、正庚烷、正硅酸乙酯三者的重量比为1∶1～5∶0.01～0.1，经超声分散均匀后滴加数滴固化剂二丁基二月桂酸锡，搅拌均匀后，静置脱泡即得涂膜液；
(3)将步骤(2)制备的涂膜液涂覆于无机陶瓷支撑体一侧，使涂膜液沉积于支撑体表面；
(4)将涂好的复合膜置于室温下固化交联1～7天，在120℃下干燥4h，然后在丙酮中浸泡半小时后再于120℃下干燥4h。
对于管状无机陶瓷支撑体，其外膜的涂覆方法是将无机陶瓷的两端堵塞后浸渍于涂膜液中，浸渍过程可进行1次或1次以上，每次浸渍时间为1～10分钟。
对于管状无机陶瓷支撑体，其内膜的涂覆方法是将涂膜液输入到管状无机陶瓷管的管内，并使其在管内停留时间为1～10分钟，涂膜过程可进行1次或1次以上。
对于片状无机陶瓷支撑体，其涂覆方法是将无机陶瓷支撑体固定于旋转涂膜机上，将涂膜液加于无机陶瓷支撑体上表面，然后膜液随着支撑体的旋转而均匀扩散并沉积于支撑体表面，涂膜过程可进行1次或1次以上。
采用不同粘度的涂膜液、不同的涂膜次数或不同的浸渍时间，所得复合膜的有机层厚度不同。
本有机无机复合膜不但有制备方法简单，对无机撑体的要求不高，耐高温，溶胀小等优点，而且膜性能可优于文献报道的各种有机硅聚合物的膜性能。
附图说明
图1是以管状莫来石为撑体的外复合膜的断面扫描电子显微镜图。
图中左侧的明亮部分是无机莫来石支撑体层，右侧阴暗部分是沉积在无机莫来石表面的聚二甲基硅氧烷有机层。
图2是以Al2O3/ZrO2为撑体的内复合膜的断面扫描电子显微镜图。
图中最左侧的部分是Al2O3层，中间部分是ZrO2层，右侧阴暗部分表示沉积在无机陶瓷表面的聚二甲基硅氧烷有机层。
具体实施方式
实施例1
将40g聚二甲基硅氧烷溶于80mL正庚烷，加入4g正硅酸乙酯，用超声分散均匀后，再加入8滴二丁基二月桂酸锡搅拌均匀，静置脱泡，制成涂膜液。在管状莫来石撑体上采用浸渍法涂外膜，涂膜一次，涂膜时间1min。将涂好的复合膜室温交联固化一天后，在120℃下干燥4h，然后在丙酮中浸泡半小时后再于120℃下干燥4h。
将本例制得的复合膜置于60℃，浓度为4.24wt％的乙醇水溶液中，在520Pa的真空条件下，测得膜的总渗透通量为60g·m-2·h-1，分离系数为98。
实施例2
将50g聚二甲基硅氧烷PDMS溶于150mL正庚烷，加入4g正硅酸乙酯TEOS，用超声分散均匀后，再加入10滴二丁基二月桂酸锡搅拌均匀，静置脱泡得涂膜液。在片状莫来石撑体上采用旋转法涂膜，涂膜三次，每次涂膜时间1min。将涂好的复合膜室温交联固化一天后，在120℃下干燥4h，然后在丙酮中浸泡半小时后再于120℃下干燥4h。
将本例制得的复合膜置于70℃，浓度为10.12wt％的乙醇水溶液中，440Pa的真空条件下，测得膜的总渗透通量为420g·m-2·h-1，分离系数为9.1。
实施例3
将30g聚二甲基硅氧烷PDMS溶于180mL正庚烷，加入3g正硅酸乙酯TEOS，用超声分散均匀后，再加入6滴二丁基二月桂酸锡搅拌均匀，静置脱泡得涂膜液。在管状Al2O3撑体上采用浸涂法涂外膜，涂膜三次，每次涂膜时间1min。将涂好的复合膜室温交联固化一天后，在120℃下干燥4h，然后在丙酮中浸泡半小时后再于120℃下干燥4h。
将本例制得的复合膜置于60℃，浓度为0.97wt％的乙醇水溶液中，480Pa的真空条件下，测得膜的总渗透通量为124g·m-2·h-1，分离系数为14.4。
Claims (7)
1.一种有机无机复合憎水膜，其特征是由无机陶瓷支撑体和沉积于支撑体一侧的有机聚二甲基硅氧烷层组成。
2.根据权利要求1所述的有机无机复合憎水膜，其特征是所说的无机陶瓷支撑体是由莫来石、Al2O3、ZrO2、TiO2、SiO2中的一种材料或一种以上复合材料制成。
3.根据权利要求1或2所述的有机无机复合憎水膜，其特征是所说的无机陶瓷支撑体是管状体或片状体。
4.一种权利要求1的有机无机复合憎水膜的制备方法，其特征是按下步骤进行：
(1)将无机陶瓷支撑体清洗干净；
(2)将聚二甲基硅氧烷溶于正庚烷中，加入交联剂正硅酸乙酯，聚二甲基硅氧烷、正庚烷、正硅酸乙酯三者的重量比为1∶1～5∶0.01～0.1，超声分散均匀后滴加数滴固化剂二丁基二月桂酸锡，搅拌均匀静置脱泡后即得涂膜液；
(3)将步骤(2)制备的涂膜液涂覆于无机陶瓷支撑体一侧，使涂膜液沉积于支撑体表面；
(4)将涂好的复合膜置于室温下固化交联1～7天，在120℃下干燥4h，然后在丙酮中浸泡半小时后再于120℃下干燥4h。
5.根据权利要求4所述的有机无机复合憎水膜的制备方法，其特征是步骤(3)的涂膜过程是将管状无机陶瓷的两端堵塞后浸渍于涂膜液中1次或1次以上，每次浸渍时间为1～10分钟。
6.根据权利要求4所述的有机无机复合憎水膜的制备方法，其特征是步骤(3)的涂膜过程是将涂膜液输入到管状无机陶瓷管里，涂膜1次或1次以上，每次停留时间为1～10分钟。
7.根据权利要求4所述的有机无机复合憎水膜的制备方法，其特征是步骤(3)的涂膜过程是将片状无机陶瓷支撑体固定于旋转涂膜机上，将涂膜液加于支撑体上表面，通过旋转使膜液均匀扩散并沉积于支撑体表面，涂膜1次或1次以上。
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