WO2023053340A1 - 硬質被膜、硬質被膜被覆工具、および硬質被膜の製造方法 - Google Patents

硬質被膜、硬質被膜被覆工具、および硬質被膜の製造方法 Download PDF

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佳亮 足立
弘樹 儀間
博昭 杉田
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オーエスジー株式会社
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    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering

Definitions

  • the present invention relates to a hard coating that coats the surface of a substrate, a hard-coated tool coated with the hard coating, and a method for producing the hard coating.
  • Patent Literatures 1 and 2 are one example, and techniques for forming hard coatings using AlCrN, AlCrCN, or the like have been proposed.
  • the present invention has been made against the background of the above circumstances, and its object is to further improve the durability of the AlCrN-based hard coating.
  • the total film thickness T including the film thickness T2 of the second layer is within the range of 0.5 ⁇ m to 9.0 ⁇ m, and the ratio (T2/T) of the film thickness T2 of the second layer to the total film thickness T is 5% to (e) having peaks attributed to the (111) plane and the (200) plane in the X-ray diffraction peaks of the hard coating composed of the first layer and the second layer, and the ( The intensity ratio (SP1/SP2) between the peak intensity SP1 of the 111) plane and the peak intensity SP2 of the (200) plane is in the range of 0.1-20.
  • a value obtained by multiplying the above atomic ratios a to f by 100 is at % (atomic %).
  • a second invention is a hard-coated tool in which a hard coating is provided on the surface of a base material, wherein the hard coating is the hard coating of the first invention.
  • a third invention is the method for producing a hard coating according to the first invention, wherein (a) the first layer and the second layer are both formed by a high-power pulse magnetron sputtering method; The two layers are formed by sputtering using an AlCr alloy as a target, supplying nitrogen gas and hydrocarbon gas into the chamber, and adjusting the supply amount of the hydrocarbon gas so that the atomic ratio f of C is 0.001. Above, it is characterized by being 0.20 or less.
  • the high-power pulse magnetron sputtering method is a film forming technique called HiPIMS (abbreviation for High-Power Impulse Magnetron Sputtering) method, and is hereinafter referred to as the HiPIMS method.
  • the hard film of the first invention and the hard film-coated tool of the second invention excellent durability is obtained.
  • minute droplets called macroparticles adhere to the inside and surface of the coating, causing adhesion to the workpiece, chipping, and peeling of the coating.
  • the HiPIMS method of the third invention reduces macroparticles, improves adhesion resistance and chipping resistance, and further improves durability. do.
  • FIG. 1 is a front view illustrating an example of a thread forming tap to which the present invention is applied;
  • FIG. FIG. 2 is an enlarged cross-sectional view of a portion taken along line II-II in FIG. 1;
  • FIG. 2 is a cross-sectional view for explaining a coating structure of a hard coating provided on the thread forming tap of FIG. 1; It is a figure explaining an example of the sputtering device which coats the hard film of FIG. 3 according to HiPIMS method.
  • FIG. 5 is a diagram for explaining the results of examining the relationship between the supply ratio of methane gas (CH 4 ) and the carbon content when coating the second layer using the sputtering apparatus of FIG. 4 ;
  • FIG. 2 is a diagram showing an example of intensity distribution obtained by X-ray diffraction for a hard coating that is one example of the present invention.
  • FIG. 2 is a diagram for explaining a plurality of test samples No. 1 to No. 40 having different hard coating structures, and showing the coating composition of the first layer.
  • FIG. 8 is a diagram showing the coating composition, film thickness, and X-ray diffraction (XRD) results of the second layer for a plurality of test samples No. 1 to No. 40 of FIG. 7;
  • FIG. 9 is a diagram for explaining the result of examining the causes of durability and service life by performing tapping using a plurality of test pieces No. 1 to No. 40 shown in FIGS. 7 and 8;
  • the present invention can be applied to various processing tools such as cutting tools such as taps, drills, end mills, milling cutters, cutting tools, forming taps (also called rolling taps), rolling tools, and non-cutting tools such as press dies.
  • cutting tools such as taps, drills, end mills, milling cutters, cutting tools, forming taps (also called rolling taps), rolling tools, and non-cutting tools such as press dies.
  • a film-coated tool it is suitably applied to a hard film provided on the surface of a base material.
  • it can be applied to hard coatings of various members such as bearing members that require wear resistance, adhesion resistance, and the like. It can also be applied to the tip of a replaceable tip tool in which the tip is detachably attached to the body.
  • the method for producing the hard coating of the present invention includes a physical vapor deposition method (PVD) such as an electron beam evaporation method, a hollow cathode method, a magnetron sputtering method (MS method), an arc ion plating method (AIP method), etc. method) can be used.
  • PVD physical vapor deposition method
  • MS method uses a glow discharge by applying a voltage to a cathode where a magnet and a target are placed in a noble gas atmosphere to cause accelerated ions to collide with the target, and their kinetic energy causes them to escape from the target.
  • the MS method includes the DCMS method, which applies a direct voltage (DC) to the cathode, and the HiPIMS method, which places a capacitor and a switch between the DC voltage power supply and the cathode, and applies a high power pulse to the cathode by charging and discharging the capacitor. . Since the HiPIMS method supplies a large amount of power to the cathode, it can generate plasma with a higher ionization rate than the DCMS method.
  • the HiPIMS method which is a type of sputtering method, is preferably used, and an AlCr alloy is used as a target, and AlCrN, which is the first layer, is formed in a mixed gas atmosphere of Ar and N.
  • a hydrocarbon gas may be further introduced to form an AlCrCN film.
  • AlCr ⁇ N containing an optional additive component ⁇ is provided as the first layer, an AlCr ⁇ alloy may be used as a target for forming the first layer.
  • the AIP method uses arc discharge to evaporate or ionize a target from a solid to form a film on a substrate. Since a very high energy is supplied to the target, a coating with high adhesion and abrasion resistance can be obtained. to adhere to. There is also a method of filtering to reduce flying droplets, and in that case, it is preferably used as the method for producing a hard coating of the present invention. Coating techniques other than the AIP method and the HiPIMS method can also be employed.
  • FIG. 1 is a diagram showing a thread forming tap 10 to which the present invention is applied, and is a front view seen from a direction perpendicular to the axis O, and FIG. It is the figure which expanded and showed the cross section.
  • the forming tap 10 has a shank 12 attached to the main shaft of a tapping device (not shown) and a threaded portion 16 for forming (rolling) an internal thread, which are continuous in the axial direction (direction parallel to the axis O). and concentrically united.
  • the threaded portion 16 has a polygonal shape with sides curved outward, and in this embodiment, has a substantially regular hexagonal cross section.
  • a male screw is provided that bites into the surface layer of the inner wall and plastically deforms the female screw to raise the female screw.
  • the thread 18 of the external thread provided on the threaded portion 16 has a cross-sectional shape corresponding to the root shape of the internal thread to be formed, and along the helical winding of the lead angle corresponding to the internal thread.
  • Six projecting portions 20 from which the thread 18 protrudes radially outward, and escape portions 22 having a small diameter following the projecting portions 20 are alternately arranged along the advancing direction of the screw. They are provided at equal angular intervals of 60° around the axis O.
  • each vertex portion of the regular hexagon is a protruding portion 20, and a large number of protruding portions 20 are continuously provided parallel to the axis O, and a row of such a large number of protruding portions 20 continuing in the axial direction is formed.
  • Six rows are provided around the axis O at equal angular intervals.
  • 2 is a cross-sectional view taken along the helical winding at the root of the screw thread 18. As shown in FIG.
  • the threaded portion 16 also includes a full thread portion 26 whose diameter is substantially constant in the axial direction, and a chamfered portion 24 whose diameter decreases toward the distal end side.
  • the outer diameter, the effective diameter, and the root diameter of the male thread change to be smaller at a constant change gradient that is equal to each other.
  • the biting portion 24 also has a substantially regular hexagonal shape, similarly to FIG.
  • oil grooves 28 for supplying lubricating oil are provided in parallel with the axis O at intermediate positions of the six rows of protrusions 20 around the axis O on the outer peripheral surface of the threaded portion 16 .
  • One oil groove 28 may be sufficient, and it is also possible to omit it.
  • Such a thread forming tap 10 is screwed from the side of the chamfered portion 24 into a pilot hole provided in the workpiece, so that the protruding portion 20 bites into the inner wall surface layer of the pilot hole and plastically deforms it, thereby forming an internal thread.
  • a large rotational torque is required, and wear and adhesion are likely to occur in the threaded portion 16 due to friction with the workpiece. may not be obtained.
  • the threaded portion 16 of the thread forming tap 10 of this embodiment is coated with a hard film 32 so as to cover the surface of the base material 30 as shown in FIG.
  • the base material 30 is made of cemented carbide, high-speed tool steel, or other tool materials, and is high-speed tool steel in this embodiment.
  • the hard coating 32 is composed of a first layer 34 provided on the surface of the substrate 30 and a second layer 36 provided on the surface of the first layer 34.
  • the second layer 36 constitutes the surface of the coating. ing.
  • the thread forming tap 10 corresponds to a hard-coated tool.
  • the hard coating 32 has peaks attributed to the (111) plane and the (200) plane in X-ray diffraction (hereinafter also referred to as XRD (X Ray Diffraction)), and the peak intensity of the (111) plane
  • XRD X Ray Diffraction
  • the intensity ratio (SP1/SP2) between SP1 and the peak intensity SP2 of the (200) plane is within the range of 0.1-20.
  • FIG. 6 is an example of the intensity distribution measured under the following measurement conditions using an X-ray diffractometer manufactured by PANalytical.
  • ⁇ is the diffraction angle
  • the peak intensities SP1 and SP2 are values measured based on the intensity of the base portion between the peaks as shown in FIG. 6, and the intensity ratio (SP1/SP2) in the case of FIG. (See FIG. 8).
  • SP1/SP2 intensity ratio
  • Test products No. 1 to No. 29 are products of the present invention that satisfy the requirements of the hard film 32.
  • Test products No. 30 to No. 40 are comparative products that do not meet any of the hard coating 32 requirements. Items marked with dots in Test Products No. 30 to No. 40, which are comparative products, deviate from the requirements for the hard coating 32 .
  • the film thickness T2 of the second layer 36 of the test sample No. 36 is 0.0 because the second layer 36 has a carbon content of 0.0 at% and is substantially composed of AlCrN. This is because the film thickness T1 of the first layer 34 including the layer 36 is set.
  • a comparative product that does not satisfy the requirements of the hard coating 32 is also expressed as the hard coating 32 and explained.
  • FIG. 4 is a conceptual diagram illustrating an example of a sputtering apparatus capable of implementing the HiPIMS method.
  • This sputtering apparatus 40 comprises a chamber 42, a bias power supply 44, a target 46, and a power supply 48.
  • the AlCr alloy forming the hard coating 32 is used for the target 46 . If the first layer 34 does not contain the optional additive component ⁇ , one type of target 46 made of an AlCr alloy may be used.
  • Two types of targets 46 may be used: an AlCr ⁇ alloy for the film formation of the second layer 36 and an AlCr alloy for the film formation of the second layer 36 .
  • This target 46 is placed on a cathode together with a magnet, and when a negative voltage is applied by a power supply 48, ions (Ar + ) accelerated by glow discharge are made to collide with the target 46, and their kinetic energy is AlCr.alpha. or AlCr, which is a coating material, is ejected from the target 46 and adheres to the substrate 30 to which a negative bias voltage is applied by the bias power supply 44. As shown in FIG.
  • the power supply device 48 has a capacitor and a switch circuit in addition to a DC voltage power supply, and charges and discharges the capacitor to apply a high power pulse with a peak power density of 0.1 kW/cm 2 or more to the cathode.
  • the cathode input power is 5 to 55 kW
  • the degree of vacuum is 0.5 to 2.0 Pa
  • the pulse waveform on time 20 ⁇ s to 4000 ⁇ s
  • the pulse waveform off time 150 ⁇ s to 12000 ⁇ s. filmed.
  • plasma with a high ionization rate is generated, and the high-density plasma coats the hard film 32 that has high smoothness with few macroparticles and excellent adhesion resistance, wear resistance, and heat resistance.
  • the first layer 34 of AlCr ⁇ N can be formed by introducing nitrogen gas (N 2 ) as a reaction gas into the chamber 42 .
  • nitrogen gas (N 2 ) and methane gas (CH 4 ) as reaction gases into the chamber 42.
  • the second layer 36 of AlCrCN can be formed.
  • Other hydrocarbon gas may be used instead of methane gas.
  • the atomic ratio f of C can be set to 0.001 or more and 0.20 or less.
  • FIG. 5 is a graph examining the relationship between the supply ratio of CH 4 with respect to the total flow rate of N 2 +CH 4 [CH 4 /(N 2 +CH 4 )] and the carbon content.
  • the carbon content in bilayer 36 increases.
  • the carbon content in the second layer 36 can be increased up to 20 at %, for example, as shown in test sample No. 3 in FIG.
  • Carbon content can be determined, for example, by the SIMS method (secondary ion mass spectroscopy).
  • the carbon content (at%) of the second layer 36 shown in FIG. 8 is the result of measurement by the SIMS method. is 5.0 kV, the detection area is 24 ⁇ m ⁇ 24 ⁇ m, and the standard sample for quantification is AlN.
  • FIG. 5 shows the carbon content measurement results for four types of test samples No. 12, No. 22, No. 7, and No. 36 with different amounts of methane gas supplied when forming the second layer 36 .
  • Test product No. 12 had a CH 4 supply ratio [CH 4 /(N 2 +CH 4 )] of 21% and a carbon content of about 9.0 at %.
  • test product No. 22 had a CH 4 supply ratio [CH 4 /(N 2 +CH 4 )] of 10% and a carbon content of about 4.0 at %.
  • Test product No. 7 had a CH 4 supply ratio [CH 4 /(N 2 +CH 4 )] of 3% and a carbon content of about 0.9 at %.
  • the supply ratio of CH 4 [CH 4 /(N 2 +CH 4 )] is 0%, that is, when CH 4 is not introduced, AlCrN is formed as the second layer 36, and the carbon content is was about 0.01 at %.
  • FIG. 10 is a diagram showing the results of the experiment.
  • the hard coatings 32 of test samples No. 1 to No. 40, including comparative samples that do not satisfy the hard coating 32 requirements, are all coated using the HiPIMS method.
  • test products No. 1 to No. 29, which are products of the present invention were capable of tapping 1,000 holes or more and passed the test.
  • the cause of life is GP-OUT due to wear of the hard coating 32 in each case.
  • test products No. 30 to No. 40 which are comparative products that do not satisfy the requirements of the hard coating 32, have less than 1000 holes processed due to adhesion, chipping of the coating, peeling of the coating, etc., and the products of the present invention. less durable than
  • the thread forming tap 10 of the present embodiment coated with the hard film 32 excellent durability can be obtained.
  • minute droplets for example, diameters of 1 ⁇ m or more
  • macroparticles adhere to the inside of the coating and the coating surface, causing adhesion to the workpiece and chipping of the coating.
  • the hard film 32 is coated using the HiPIMS method, so macroparticles are reduced, and adhesion resistance and chipping resistance are improved. It improves and durability is further improved.
  • the inventors of the present invention examined the number of macro particles having a diameter of 1 ⁇ m or more existing on the surface of the hard coating 32 using a scanning electron microscope, the number was 1 compared to the case where the AlCrN film was coated by the AIP method. /10 or less.
  • Forming tap (tool coated with hard coating) 30: Base material 32: Hard coating 34: First layer 36: Second layer 40: Sputtering device 42: Chamber 46: Target

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Abstract

硬質被膜３２は、基材３０の表面に設けられる第１層３４と、第１層３４の表面に設けられる第２層３６とから成り、第１層３４はＡｌＣｒαＮで、第２層３６はＡｌＣｒＣＮである。また、第１層３４の膜厚Ｔ１と第２層３６の膜厚Ｔ２とを合わせた総膜厚Ｔは０．５μｍ～９．０μｍの範囲内で、総膜厚Ｔに対する第２層３６の膜厚Ｔ２の割合（Ｔ２／Ｔ）は５％～５０％の範囲内である。また、Ｘ線回折ピークにおいて（１１１）面および（２００）面に帰属するピークを有するとともに、（１１１）面のピーク強度ＳＰ１と（２００）面のピーク強度ＳＰ２との強度比（ＳＰ１／ＳＰ２）は０．１～２０の範囲内である。このような硬質被膜３２によれば、優れた耐久性が得られる。

Description

硬質被膜、硬質被膜被覆工具、および硬質被膜の製造方法
　本発明は、基材の表面を被覆する硬質被膜、その硬質被膜で被覆された硬質被膜被覆工具、その硬質被膜の製造方法に関するものである。
　タップやドリル、エンドミル、フライス、バイト等の切削工具、盛上げタップ、転造工具、プレス金型等の非切削工具などの種々の加工工具、或いは耐摩耗性が要求される摩擦部品など、種々の部材において、基材の表面に硬質被膜をコーティングすることにより、耐摩耗性や耐凝着性、耐久性等を向上させることが提案されている。特許文献１、２に記載の硬質被膜はその一例であり、ＡｌＣｒＮ或いはＡｌＣｒＣＮ等を用いて硬質被膜を構成する技術が提案されている。
特許第６３８３３３３号公報 特許第５０９０２５１号公報
　しかしながら、このような従来の硬質被膜においても、加工条件や使用条件等により被膜にチッピングや剥離等が生じて必ずしも十分に満足できる耐久性が得られない場合があり、未だ改良の余地があった。例えば、ＡｌＣｒＮで被覆された盛上げタップを用いて、ＪＩＳに規定のＳＣＭ４４０（クロムモリブデン鋼）に対してタッピング加工を行なった場合、加工穴数が１０００穴に満たず、十分な耐久性が得られなかった。
　本発明は以上の事情を背景として為されたもので、その目的とするところは、ＡｌＣｒＮ系の硬質被膜の耐久性を更に向上させることにある。
　かかる目的を達成するために、第１発明は、基材の表面を被覆するようにその表面に設けられる硬質被膜であって、(a) 前記硬質被膜は、前記基材の表面に設けられる第１層と、その第１層の表面に設けられる第２層とから成り、(b) 前記第１層は、Ａｌa Ｃｒb αc Ｎ〔但し、ａ、ｂ、ｃは原子比で、ａ＋ｂ＋ｃ＝１で、０≦ｃ≦０．４０で、ｂ／ａは０．２５～１．０の範囲内で、任意添加成分αは元素の周期表のＩＶａ族、Ｖａ族、ＶＩａ族（Ｃｒを除く）、およびＹより選ばれる１種類以上の元素である〕であり、(c) 前記第２層は、Ａｌd Ｃｒe Ｃf Ｎ〔但し、ｄ、ｅ、ｆは原子比で、ｄ＋ｅ＋ｆ＝１で、０．００１≦ｆ≦０．２０で、ｅ／ｄは０．２５～１．０の範囲内である〕であり、(d) 前記第１層の膜厚Ｔ１と前記第２層の膜厚Ｔ２とを合わせた総膜厚Ｔは０．５μｍ～９．０μｍの範囲内で、その総膜厚Ｔに対する前記第２層の膜厚Ｔ２の割合（Ｔ２／Ｔ）は５％～５０％の範囲内であり、(e) 前記第１層および前記第２層から成る前記硬質被膜のＸ線回折ピークにおいて（１１１）面および（２００）面に帰属するピークを有するとともに、前記（１１１）面のピーク強度ＳＰ１と前記（２００）面のピーク強度ＳＰ２との強度比（ＳＰ１／ＳＰ２）は０．１～２０の範囲内であることを特徴とする。
　なお、上記原子比ａ～ｆを１００倍した値が、at％（原子％）である。
　第２発明は、基材の表面に硬質被膜が設けられている硬質被膜被覆工具であって、前記硬質被膜は第１発明の硬質被膜であることを特徴とする。
　第３発明は、第１発明の硬質被膜の製造方法であって、(a) 前記第１層および前記第２層は、何れも大電力パルスマグネトロンスパッタリング法によって成膜され、(b) 前記第２層は、ＡｌＣｒ合金をターゲットとして用い、窒素ガスおよび炭化水素ガスをチャンバ内に供給してスパッタリングを行なうとともに、その炭化水素ガスの供給量を調整して前記Ｃの原子比ｆを０．００１以上、０．２０以下とすることを特徴とする。
　上記大電力パルスマグネトロンスパッタリング法は、ＨｉＰＩＭＳ（ハイピムス；High-Power Impulse Magnetron Sputtering の略称）法と言われる成膜技術で、以下、ＨｉＰＩＭＳ法という。
　第１発明の硬質被膜および第２発明の硬質被膜被覆工具によれば、優れた耐久性が得られる。また、ＡｌＣｒＮ系の硬質被膜をアークイオンプレーティング法で成膜すると、マクロパーティクルと呼ばれる微小な溶滴が被膜内部や被膜表面に付着し、被加工物の凝着や被膜のチッピング、剥離等の原因となって硬質被膜の耐久性が低下する可能性があるが、第３発明のＨｉＰＩＭＳ法によればマクロパーティクルが低減され、耐凝着性や耐チッピング性が向上して耐久性が一層向上する。
本発明が適用された盛上げタップの一例を説明する正面図である。 図１におけるII－II矢視部分の拡大断面図である。 図１の盛上げタップに設けられた硬質被膜の被膜構造を説明する断面図である。 図３の硬質被膜をＨｉＰＩＭＳ法に従ってコーティングするスパッタリング装置の一例を説明する図である。 図４のスパッタリング装置を用いて第２層をコーティングする際のメタンガス（ＣＨ4 ）の供給割合と炭素含有量との関係を調べた結果を説明する図である。 本発明の一実施例である硬質被膜についてＸ線回折によって得られた強度分布の一例を示した図である。 硬質被膜の被膜構造が異なる複数の試験品No１～No４０を説明する図で、第１層の被膜組成を示した図である。 図７の複数の試験品No１～No４０について、第２層の被膜組成、膜厚、およびＸ線回折（ＸＲＤ）の結果を示した図である。 図７および図８に示した複数の試験品No１～No４０を用いてタッピング加工を行い、耐久性および寿命原因を調べた結果を説明する図である。
　本発明は、タップやドリル、エンドミル、フライス、バイト等の切削工具、盛上げタップ（転造タップとも言われる）、転造工具、プレス金型等の非切削工具などの種々の加工工具、すなわち硬質被膜被覆工具において、基材の表面に設けられる硬質被膜に好適に適用される。加工工具以外でも、軸受部材など耐摩耗性や耐凝着性等が要求される種々の部材の硬質被膜に適用できる。チップがボデーに着脱可能に取り付けられるチップ交換式工具のチップにも適用され得る。
　本発明の硬質被膜の製造方法、すなわちコーティング方法としては、電子ビーム蒸着法やホローカソード法、マグネトロンスパッタリング法（ＭＳ法）、アークイオンプレーティング法（ＡＩＰ法）等の物理気相成長法（ＰＶＤ法）を用いることができる。ＭＳ法は、希ガス雰囲気中で磁石およびターゲットが配置されている陰極（カソード）へ電圧を印加することによるグロー放電を使用して、加速したイオンをターゲットに衝突させ、その運動エネルギーによりターゲットから被膜材料を叩き出し、その叩き出された材料を基材に付着させることで成膜する手法である。この場合、熱衝撃によるドロップレットが生成されてしまう電子ビーム蒸着法やホローカソード法、ＡＩＰ法と比較して、平滑な被膜を成膜することが可能である。ＭＳ法には、カソードへ直流電圧（ＤＣ）を印加するＤＣＭＳ法と、直流電圧電源とカソード間にコンデンサおよびスイッチを配置し、コンデンサの充放電でカソードへ大電力パルスを印加するＨｉＰＩＭＳ法がある。ＨｉＰＩＭＳ法は大電力をカソードへ供給するため、ＤＣＭＳ法よりもイオン化率の高いプラズマを生成できる。本発明の硬質被膜の製造方法としては、スパッタリング法の一種であるＨｉＰＩＭＳ法が好適に用いられ、ＡｌＣｒ合金をターゲットとして使用し、ＡｒとＮ2 の混合ガス雰囲気中で第１層であるＡｌＣｒＮを成膜した後、第２層の成膜時には更に炭化水素ガスを導入してＡｌＣｒＣＮを成膜すれば良い。第１層として、任意添加成分αを含むＡｌＣｒαＮが設けられる場合は、第１層成膜時のターゲットとしてＡｌＣｒα合金を用いれば良い。
　ＡＩＰ法は、アーク放電を利用してターゲットを固体から蒸発若しくはイオン化し、基材に成膜する手法である。非常に高いエネルギーをターゲットへ供給するため、高い付着力、耐摩耗性を有する被膜が得られる一方、アーク放電の衝撃によりドロップレットと呼ばれる数μｍ以上のマクロパーティクルが多量に基板上や被膜表面上に付着する。ドロップレットの飛来低減のため、フィルタリングする手法もあり、その場合は本発明の硬質被膜の製造方法として好適に用いられる。このＡＩＰ法や前記ＨｉＰＩＭＳ法以外のコーティング技術を採用することもできる。
　以下、本発明の実施例を、図面を参照して詳細に説明する。なお、以下の実施例において、図は説明のために適宜簡略化或いは変形されており、各部の形状や寸法比、角度等は必ずしも正確に描かれていない。
　図１は、本発明が適用された盛上げタップ１０を示した図で、軸線Ｏと直角方向から見た正面図であり、図２は図１におけるII－II矢視部分であるねじ部１６における断面を拡大して示した図である。この盛上げタップ１０は、図示しないタッピング装置の主軸に取り付けられるシャンク１２と、めねじを盛上げ加工（転造加工）するためのねじ部１６とを、軸線方向（軸線Ｏと平行な方向）に連続して同心に一体に備えている。ねじ部１６は、外側へ湾曲した辺からなる多角形状、本実施例では略正六角形状の断面を成しているとともに、その外周面には、被加工物（めねじ素材）の下穴の内壁表層部に食い込んで塑性変形させることによりめねじを盛上げ加工するおねじが設けられている。
　上記ねじ部１６に設けられたおねじのねじ山１８は、形成すべきめねじの谷の形状に対応した断面形状を成していて、そのめねじに対応するリード角のつる巻き線に沿って設けられているとともに、そのねじ山１８が径方向の外側へ突き出す６つの突出部２０と、その突出部２０に続いて小径となる逃げ部２２とが、ねじの進み方向に沿って交互に且つ軸線Ｏまわりにおいて６０°の等角度間隔で設けられている。すなわち、正六角形の各頂点部分がそれぞれ突出部２０であり、軸線Ｏと平行に多数の突出部２０が連続して設けられるとともに、そのような軸線方向に連続する多数の突出部２０の列が軸線Ｏまわりに等角度間隔で６列設けられているのである。なお、図２は、ねじ山１８の谷部においてつる巻き線に沿って切断した断面図である。
　ねじ部１６はまた、軸線方向において径寸法が略一定の完全山部２６と、先端側へ向かうに従って小径となる食付き部２４とを備えている。食付き部２４では、おねじの外径、有効径、および谷径が、互いに等しい一定の変化勾配で小径となるように変化している。食付き部２４においても、図２と同様に略正六角形状を成していて、突出部２０および逃げ部２２を周方向において交互に備えている。また、ねじ部１６の外周面であって軸線Ｏまわりの６列の突出部２０の中間位置には、それぞれ潤滑油剤を供給するための油溝２８が軸線Ｏと平行に設けられている。油溝２８は１本でも良く、省略することも可能である。
　このような盛上げタップ１０は、被加工物に設けられた下穴内に食付き部２４側からねじ込まれることにより、突出部２０がその下穴の内壁表層部に食い込んで塑性変形させることによりめねじを形成する。このような盛上げタップ１０によるタッピング加工においては、大きな回転トルクが必要であり、被加工物との間の摩擦によってねじ部１６に摩耗や凝着が生じ易く、加工条件によっては十分な工具寿命が得られない可能性がある。
　これに対し、本実施例の盛上げタップ１０のねじ部１６には、図３に示されるように基材３０の表面を被覆するように硬質被膜３２がコーティングされている。基材３０は、超硬合金や高速度工具鋼、その他の工具材料にて構成されており、本実施例では高速度工具鋼である。硬質被膜３２は、基材３０の表面に設けられた第１層３４と、その第１層３４の表面に設けられた第２層３６とから成り、その第２層３６によって被膜表面が構成されている。盛上げタップ１０は、硬質被膜被覆工具に相当する。
　硬質被膜３２について具体的に説明すると、上記第１層３４は、Ａｌa Ｃｒb αc Ｎ〔但し、ａ、ｂ、ｃは原子比で、ａ＋ｂ＋ｃ＝１で、０≦ｃ≦０．４０で、ｂ／ａは０．２５～１．０の範囲内で、任意添加成分αは元素の周期表のＩＶａ族、Ｖａ族、ＶＩａ族（Ｃｒを除く）、およびＹより選ばれる１種類以上の元素である〕にて構成されている。第２層３６は、Ａｌd Ｃｒe Ｃf Ｎ〔但し、ｄ、ｅ、ｆは原子比で、ｄ＋ｅ＋ｆ＝１で、０．００１≦ｆ≦０．２０で、ｅ／ｄは０．２５～１．０の範囲内である〕にて構成されている。また、第１層３４の膜厚Ｔ１と第２層３６の膜厚Ｔ２とを合わせた総膜厚Ｔは０．５μｍ～９．０μｍの範囲内で、総膜厚Ｔに対する第２層の膜厚Ｔ２の割合（Ｔ２／Ｔ）は５％～５０％の範囲内である。また、この硬質被膜３２は、Ｘ線回折（以下、ＸＲＤ（X Ray Diffraction ）とも表現する。）において（１１１）面および（２００）面に帰属するピークを有するとともに、（１１１）面のピーク強度ＳＰ１と（２００）面のピーク強度ＳＰ２との強度比（ＳＰ１／ＳＰ２）は０．１～２０の範囲内である。
　図６は、ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ製のＸ線回折装置を用いて、以下の測定条件で測定した強度分布の一例で、図７および図８に示される試験品No７の測定結果である。θは回折角度で、（１１１）面のピークは２θ＝３７°～３９°の角度範囲に現れるピークであり、（２００）面のピークは２θ＝４３．５°～４４．５°の角度範囲に現れるピークである。ピーク強度ＳＰ１、ＳＰ２は、図６に示されるようにピーク間のベース部分の強度を基準として測定した値で、図６の場合（試験品No７）の強度比（ＳＰ１／ＳＰ２）は６．４（図８参照）である。図８におけるＸＲＤすなわちＸ線回折の欄の「ピークの有無」は、（１１１）面のピークの有無で、「ピークの強度比」は上記強度比（ＳＰ１／ＳＰ２）である。すなわち、（２００）面のピークは、第１層３４および第２層３６の被膜構造に関係なく常に存在する。なお、図６に「＊」印を付したピークは、超硬合金テストピース基材由来のピークである。図８のＸ線回折（ＸＲＤ）の結果は、試験品No１～No４０と同じ硬質被膜３２を超硬合金のテストピース基材に形成して調べた結果である。
〔測定条件〕
　・管球電圧：４５ｋＶ
　・管電流：４０ｍＡ
　・Ｘ線源：ＣｕＫａ（０．１５０６０ｎｍ）
　・発散スリット：１／８°
　・アンチスキャッタースリット：１°、２５°～５５°
　図７および図８は、硬質被膜３２の被膜構造が異なる複数の試験品No１～No４０を説明する図で、試験品No１～No２９は、硬質被膜３２の要件を具備している本発明品で、試験品No３０～No４０は、硬質被膜３２の何れかの要件を満たしていない比較品である。比較品である試験品No３０～No４０において、ドットを施した項目は、硬質被膜３２の要件から外れていることを意味する。試験品No３６の第２層３６の膜厚Ｔ２が０．０であるのは、第２層３６の炭素含有量が０．０at％で、実質的にＡｌＣｒＮにて構成されているため、第２層３６を含めて第１層３４の膜厚Ｔ１としたからである。なお、硬質被膜３２の要件を満たしていない比較品についても、硬質被膜３２と表現して説明する。
　次に、上記硬質被膜３２の製造方法、すなわちコーティング方法を説明する。本実施例ではＨｉＰＩＭＳ法によって基材３０上に硬質被膜３２がコーティングされている。図４は、ＨｉＰＩＭＳ法を実施できるスパッタリング装置の一例を説明する概念図で、このスパッタリング装置４０はチャンバ４２、バイアス電源４４、ターゲット４６、および電源装置４８を備えて構成されている。ターゲット４６は、硬質被膜３２を構成しているＡｌＣｒ合金が用いられる。第１層３４が任意添加成分αを有しない場合は、ＡｌＣｒ合金から成る１種類のターゲット４６を用いれば良く、第１層３４が任意添加成分αを有する場合は、第１層３４の成膜用のＡｌＣｒα合金と、第２層３６の成膜用のＡｌＣｒ合金との２種類のターゲット４６を用いれば良い。このターゲット４６は、磁石と共に陰極（カソード）に配置され、電源装置４８によって－電圧が印加されることにより、グロー放電により加速されたイオン（Ａｒ+ ）がターゲット４６に衝突させられ、その運動エネルギーによりターゲット４６から被膜材料であるＡｌＣｒα、或いはＡｌＣｒが叩き出され、バイアス電源４４によって負のバイアス電圧が印加されている基材３０に付着する。電源装置４８は、直流電圧電源の他にコンデンサおよびスイッチ回路を備えており、コンデンサの充放電により、例えばピーク電力密度が０．１ｋＷ／ｃｍ2 以上の大電力パルスをカソードに印加する。具体的には、例えばカソード投入電力が５～５５ｋＷ、真空度が０．５～２．０Ｐa 、パルス波形のｏｎ　ｔｉｍｅ＝２０μｓ～４０００μｓ、パルス波形のｏｆｆ　ｔｉｍｅ＝１５０μｓ～１２０００μｓの成膜条件で成膜される。これにより、イオン化率の高いプラズマが生成され、高密度のプラズマによりマクロパーティクルが少ない高平滑性を有し、耐凝着性、耐摩耗性、耐熱性に優れた硬質被膜３２がコーティングされる。
　また、第１層３４を成膜する際には、反応ガスとして窒素ガス（Ｎ2 ）をチャンバ４２内に導入することにより、ＡｌＣｒαＮの第１層３４を成膜することができる。第２層３６を成膜する際には、反応ガスとして窒素ガス（Ｎ2 ）およびメタンガス（ＣＨ4 ）をチャンバ４２内に導入することにより、ＡｌＣｒＣＮの第２層３６を成膜することができる。メタンガスの代わりに他の炭化水素ガスを用いても良い。メタンガスの供給量を調整することにより、Ｃの原子比ｆを０．００１以上、０．２０以下とすることができる。図５は、Ｎ2 ＋ＣＨ4 の合計流量に対するＣＨ4 の供給割合〔ＣＨ4 ／（Ｎ2 ＋ＣＨ4 ）〕と炭素含有量との関係を調べた図で、メタンガスの供給割合が大きくなるに従って第２層３６中の炭素含有量が増加する。これにより、例えば図８の試験品No３に示すように、第２層３６中の炭素含有量を２０at％まで増加させることができる。
　炭素含有量は、例えばＳＩＭＳ法（二次イオン質量分析法）によって調べることができる。図８に示した第２層３６の炭素含有量（at％）は、ＳＩＭＳ法による測定結果であり、測定装置はＰＨＩＡＤＥＰＴ１０１０（アルバック・ファイ株式会社製）で、一次イオン種はＣｓ＋、一次加速電圧は５．０ｋＶ、検出領域は２４μｍ×２４μｍ、定量のための標準試料はＡｌＮである。図５は、第２層３６を成膜する際のメタンガスの供給量が異なる４種類の試験品No１２、No２２、No７、No３６に関する炭素含有量の測定結果である。試験品No１２は、ＣＨ4 の供給割合〔ＣＨ4 ／（Ｎ2 ＋ＣＨ4 ）〕が２１％で、炭素含有量は約９．０at％であった。試験品No２２は、ＣＨ4 の供給割合〔ＣＨ4 ／（Ｎ2 ＋ＣＨ4 ）〕が１０％で、炭素含有量は約４．０at％であった。試験品No７は、ＣＨ4 の供給割合〔ＣＨ4 ／（Ｎ2 ＋ＣＨ4 ）〕が３％で、炭素含有量は約０．９at％であった。試験品No３６は、ＣＨ4 の供給割合〔ＣＨ4 ／（Ｎ2 ＋ＣＨ4 ）〕が０％、すなわちＣＨ4 を導入しない場合で、第２層３６としてＡｌＣｒＮが成膜されるとともに、炭素含有量は約０．０１at％であった。
　図９は、図７および図８に示した試験品No１～No４０を用いて、以下の加工条件でタッピング加工を行ない、工具寿命に達するまでの加工穴数を耐久性として調べるとともに寿命原因を調べた結果を示した図である。加工条件の「被加工物」ＳＣＭ４４０は、ＪＩＳ規格による鋼材記号でクロムモリブデン鋼を表しており、ＨＲＣはロックウェルＣ硬さである。また、「ねじ立て長さ」のＤは工具径で、この場合は６ｍｍであり、２Ｄ＝１２ｍｍである。なお、試験品No１～No４０の硬質被膜３２は、硬質被膜３２の要件を満たしていない比較品を含めて、何れもＨｉＰＩＭＳ法を用いてコーティングされている。
〔加工条件〕
　・工具形状：Ｍ６×１
　・被加工物：ＳＣＭ４４０（３０ＨＲＣ）
　・加工速度：１５ｍ／ｍｉｎ
　・ねじ立て長さ：２Ｄ
　・切削油剤：水溶性切削油剤、２０倍希釈、外部給油
　図９の「判定」の欄の「○」は合格で「×」は不合格を意味し、ここでは加工穴数が１０００穴以上を合格とした。また、寿命原因の欄の「ＧＰ－ＯＵＴ」は、形成されためねじに対して通りねじプラグゲージ（ＧＰ）が通らなくなった場合で、硬質被膜３２の摩耗でめねじの有効径が小さくなったことを意味する。図９の結果から明らかなように、本発明品である試験品No１～No２９は、何れも１０００穴以上のタッピング加工が可能で合格であった。寿命原因は、何れも硬質被膜３２の摩耗によるＧＰ－ＯＵＴである。これに対し、硬質被膜３２の要件を満たしていない比較品である試験品No３０～No４０は、凝着や被膜のチッピング、被膜剥離等により何れも加工穴数が１０００穴未満であり、本発明品に比較して耐久性が劣る。
　このように、硬質被膜３２がコーティングされた本実施例の盛上げタップ１０によれば、優れた耐久性が得られる。また、ＡｌＣｒＮ系の硬質被膜をＡＩＰ法で成膜すると、マクロパーティクルと呼ばれる微小な溶滴（例えば直径が１μｍ以上）が被膜内部や被膜表面に付着し、被加工物の凝着や被膜のチッピング、剥離等の原因となって耐久性が低下する可能性があるが、本実施例ではＨｉＰＩＭＳ法を用いて硬質被膜３２をコーティングしたため、マクロパーティクルが低減され、耐凝着性や耐チッピング性が向上して耐久性が一層向上する。
　因みに、本発明者等が走査型電子顕微鏡を用いて硬質被膜３２の表面に存在する直径が１μｍ以上のマクロパーティクルの数を調べたところ、ＡＩＰ法でＡｌＣｒＮ膜をコーティングした場合に比較して１／１０以下であった。
　以上、本発明の実施例を図面に基づいて詳細に説明したが、これ等はあくまでも一実施形態であり、本発明は当業者の知識に基づいて種々の変更、改良を加えた態様で実施することができる。
　１０：盛上げタップ（硬質被膜被覆工具）　　３０：基材　　３２：硬質被膜　　３４：第１層　　３６：第２層　　４０：スパッタリング装置　　４２：チャンバ　　４６：ターゲット

Claims (3)

  1. 　基材の表面を被覆するように該表面に設けられる硬質被膜であって、
    　前記硬質被膜は、前記基材の表面に設けられる第１層と、該第１層の表面に設けられる第２層とから成り、
    　前記第１層は、Ａｌa Ｃｒb αc Ｎ〔但し、ａ、ｂ、ｃは原子比で、ａ＋ｂ＋ｃ＝１で、０≦ｃ≦０．４０で、ｂ／ａは０．２５～１．０の範囲内で、任意添加成分αは元素の周期表のＩＶａ族、Ｖａ族、ＶＩａ族（Ｃｒを除く）、およびＹより選ばれる１種類以上の元素である〕であり、
    　前記第２層は、Ａｌd Ｃｒe Ｃf Ｎ〔但し、ｄ、ｅ、ｆは原子比で、ｄ＋ｅ＋ｆ＝１で、０．００１≦ｆ≦０．２０で、ｅ／ｄは０．２５～１．０の範囲内である〕であり、
    　前記第１層の膜厚Ｔ１と前記第２層の膜厚Ｔ２とを合わせた総膜厚Ｔは０．５μｍ～９．０μｍの範囲内で、該総膜厚Ｔに対する前記第２層の膜厚Ｔ２の割合（Ｔ２／Ｔ）は５％～５０％の範囲内であり、
    　前記第１層および前記第２層から成る前記硬質被膜のＸ線回折ピークにおいて（１１１）面および（２００）面に帰属するピークを有するとともに、前記（１１１）面のピーク強度ＳＰ１と前記（２００）面のピーク強度ＳＰ２との強度比（ＳＰ１／ＳＰ２）は０．１～２０の範囲内である
    　ことを特徴とする硬質被膜。
  2. 　基材の表面に硬質被膜が設けられている硬質被膜被覆工具であって、
    　前記硬質被膜は請求項１に記載の硬質被膜である
    　ことを特徴とする硬質被膜被覆工具。
  3. 　請求項１に記載の硬質被膜の製造方法であって、
    　前記第１層および前記第２層は、何れも大電力パルスマグネトロンスパッタリング法によって成膜され、
    　前記第２層は、ＡｌＣｒ合金をターゲットとして用い、窒素ガスおよび炭化水素ガスをチャンバ内に供給してスパッタリングを行なうとともに、該炭化水素ガスの供給量を調整して前記Ｃの原子比ｆを０．００１以上、０．２０以下とする
    　ことを特徴とする硬質被膜の製造方法。
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