WO2023027437A1 - 액정 중합체 조성물 및 이로부터 제조된 성형품 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 액정 중합체 조성물은 액정 중합체 약 10 내지 약 50 중량%; 방향족 설폰 중합체 약 20 내지 약 60 중량%; 및 pH가 약 7 내지 약 12인 무기 필러 약 10 내지 약 50 중량%;를 포함하는 것을 특징으로 한다. 상기 액정 중합체 조성물은 유동성, 강성, 내마모성 등이 우수하고, 분진 발생이 적다.
Description
본 발명은 액정 중합체 조성물 및 이로부터 제조된 성형품에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 유동성, 강성, 내마모성 등이 우수하고, 분진 발생이 적은 액정 중합체 조성물 및 이로부터 제조된 성형품에 관한 것이다.
최근 전자 및 통신 분야의 발전으로 인해 고도로 통합된 복잡한 구조와 얇은 벽 부품을 갖춘 모바일 장치가 생산되고 있다. 이러한 모바일 장치 중, 콤팩트 카메라 모듈 부품(compact camera module application)은 내열성, 치수 안정성이 우수하고 얇은 벽 성형이 가능한 액정 중합체(liquid crystalline polymer, LCP) 기반 소재를 사용하여 제작되고 있다.
그러나, 액정 중합체 기반 소재로 제조된 콤팩트 카메라 모듈 부품 등의 모바일 장치는 조립 및 세척 공정에서 분진 발생되며, 제품 구동 시, 반복적인 충격에 의한 마모로 발생되는 분진이 카메라 결과물에 악영향을 미칠 우려가 있다.
따라서, 유동성, 강성, 내마모성 등이 우수하고, 분진 발생이 적은 액정 중합체 조성물의 개발이 필요한 실정이다.
본 발명의 배경기술은 대한민국 등록특허 10-1423766호 등에 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 유동성, 강성, 내마모성 등이 우수하고, 분진 발생이 적은 액정 중합체 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 액정 중합체 조성물로부터 형성된 성형품을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
1. 본 발명의 하나의 관점은 액정 중합체 조성물에 관한 것이다. 상기 액정 중합체 조성물은 액정 중합체 약 10 내지 약 50 중량%; 방향족 설폰 중합체 약 20 내지 약 60 중량%; 및 pH가 약 7 내지 약 12인 무기 필러 약 10 내지 약 50 중량%;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
2. 상기 1 구체예에서, 상기 액정 중합체는 결정성 융점이 약 280 내지 약 380℃일 수 있다.
3. 상기 1 또는 2 구체예에서, 상기 방향족 설폰 중합체는 하기 화학식 1로 표시되는 반복단위를 포함할 수 있다:
[화학식 1]
상기 화학식 1에서, Ar1 및 Ar2는 각각 독립적으로 탄소수 6 내지 20의 아릴렌기이다.
4. 상기 1 내지 3 구체예에서, 상기 방향족 설폰 중합체는 하기 화학식 1a로 표시되는 반복단위를 포함하는 폴리설폰, 하기 화학식 1b로 표시되는 반복단위를 포함하는 폴리페닐설폰 및 하기 화학식 1c로 표시되는 반복단위를 포함하는 폴리에테르설폰 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
[화학식 1a]
[화학식 1b]
[화학식 1c]
5. 상기 1 내지 4 구체예에서, 상기 pH가 약 7 내지 약 12인 무기 필러는 칼슘 실리케이트 및 마그네슘 실리케이트 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
6. 상기 1 내지 5 구체예에서, 상기 액정 중합체 및 상기 방향족 설폰 중합체의 중량비는 약 1 : 0.7 내지 약 1 : 3.5일 수 있다.
7. 상기 1 내지 6 구체예에서, 상기 액정 중합체 및 상기 pH가 약 7 내지 약 12인 무기 필러의 중량비는 약 1 : 0.4 내지 약 1 : 3일 수 있다.
8. 상기 1 내지 7 구체예에서, 상기 방향족 설폰 중합체 및 상기 pH가 약 7 내지 약 12인 무기 필러의 중량비는 약 1 : 0.3 내지 약 1 : 2.5일 수 있다.
9. 상기 1 내지 8 구체예에서, 상기 액정 중합체 조성물은 성형 온도 370℃, 금형 온도 120℃, 사출압 160 MPa 및 사출속도 100 mm/s의 조건에서 너비 10 mm, 두께 2 mm인 스파이럴(spiral) 형태의 금형에서 사출성형 후 측정한 시편의 스파이럴 플로우(spiral flow) 길이가 약 170 내지 약 200 mm일 수 있다.
10. 상기 1 내지 9 구체예에서, 상기 액정 중합체 조성물은 ASTM D638에 따라 측정한 3.2 mm 두께 시편의 인장강도가 약 800 내지 약 1,000 kgf/cm2일 수 있다.
11. 상기 1 내지 10 구체예에서, 상기 액정 중합체 조성물로부터 M3 나사로 체결하는 보스(boss) 시편과 두께가 1.2 mm인 리브(rib) 시편을 제조한 다음, 상기 보스 시편을 상기 리브 시편의 상면에서 속도 50 回/min, 하중 2.5 kg 조건으로 2시간 동안 왕복 운동시킨 후 측정한 상기 리브 시편의 마모 분진량이 약 0.1 내지 약 0.6 mg일 수 있다.
12. 본 발명의 다른 관점은 성형품에 관한 것이다. 상기 성형품은 상기 1 내지 11 중 어느 하나에 따른 액정 중합체 조성물로부터 형성되는 것을 특징으로 한다.
13. 상기 12 구체예에서, 상기 성형품은 콤팩트 카메라 모듈 부품일 수 있다.
본 발명은 유동성, 강성, 내마모성 등이 우수하고, 분진 발생이 적은 액정 중합체 조성물 및 이로부터 형성된 성형품을 제공하는 발명의 효과를 갖는다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면, 다음과 같다.
본 발명에 따른 액정 중합체 조성물은 (A) 액정 중합체; (B) 방향족 설폰 중합체; 및 (C) pH가 약 7 내지 약 12인 무기 필러;를 포함한다.
본 명세서에서, 수치범위를 나타내는 "a 내지 b"는 "≥a 이고 ≤b"으로 정의한다.
(A) 액정 중합체
본 발명의 일 구체예에 따른 액정 중합체(liquid crystalline polymer, LCP)는 이방성 용융상을 나타내는 것으로서, 열방성(thermotropic) 액정 중합체로 불리는 액정 폴리에스테르아미드, 액정 폴리에스테르 등을 사용할 수 있다. 여기서, 액정 중합체의 이방성 용융상은 직각 편광자(light polarizer)를 이용하는 통상적인 편광 시스템의 방법으로 확인될 수 있다. 예를 들면, 질소 대기 하에서, Leitz 가열판 위의 시료는 Leitz 편광 현미경으로 관찰될 수 있다.
구체예에서, 상기 액정 중합체는 방향족 옥시카르보닐, 방향족 디카르보닐, 방향족 디옥시, 방향족 아미노옥시, 방향족 아미노카르보닐, 방향족 디아미노, 방향족 옥시디카르보닐, 지방족 디옥시, 이들의 조합 등의 반복 단위를 포함할 수 있다.
구체예에서, 상기 기재된 반복 단위로 구성되는 액정 중합체는 중합체의 구조적 소자 및 소자의 비율 및 배열 분포에 따라, 이방성 용융상을 제공하는 것 및 제공하지 않는 것 모두를 포함할 수 있다. 본 발명에서 사용되는 액정 중합체 는 이방성 용융상을 나타내는 것이다.
구체예에서, 방향족 옥시카르보닐 반복 단위를 제공하는 단량체의 예는 p-히드록시벤조산, m-히드록시벤조산, o-히드록시벤조산, 6-히드록시-2-나프토산, 5-히드록시-2-나프토산, 3-히드록시-2-나프토산, 4'-히드록시비페닐-4-카르복실산, 3'-히드록시비페닐-4-카르복실산, 4'-히드록시비페닐-3-카르복실산, 및 그의 알킬-, 알콕시- 또는 할로겐-치환된 유도체, 그리고 그의 아실 유도체, 에스테르 유도체 및 아실 할로겐화물과 같은 에스테르 형성 유도체이다. 상기 중에서, p-히드록시벤조산 및 6-히드록시-2-나프토산은 생성된 액정 중합체의 성질 및 융점의 보다 용이한 조절의 관해서 바람직하다.
구체예에서, 방향족 디카르보닐 반복 단위를 제공하는 단량체의 예는 테레프탈산, 이소프탈산, 2,6-나프탈렌디카르복실산, 1,6-나프탈렌디카르복실산, 2,7-나프탈렌디카르복실산, 1,4-나프탈렌디카르복실산, 4,4'-디카르복시비페닐과 같은 방향족 디카르복실산, 및 그의 알킬-, 알콕시 또는 할로겐-치환된 유도체, 그리고 그의 에스테르 유도체, 산 할로겐화물과 같은 에스테르 형성 유도체이다. 상기 중에서, 테레프탈산 및 2,6-나프탈렌디카르복실산은 생성된 액정 중합체의 기계적 성질, 내열성, 융점 및 성형 성질의 보다 용이한 조절의 관점에서 바람직하다.
구체예에서, 방향족 디옥시 반복 단위를 제공하는 단량체의 예는 히드로퀴논, 레조르신, 2,6-디히드록시나프탈렌, 2,7-디히드록시나프탈렌, 1,6-디히드록시나프탈렌, 1,4-디히드록시나프탈렌, 4,4'-디히드록시비페닐, 3,3'-디히드록시비페닐, 3,4'-디히드록시비페닐, 4,4'-디히드록시비페닐 에테르와 같은 방향족 디올, 및 알킬-, 알콕시- 또는 할로겐-치환된 유도체, 그리고 그의 아실 유도체와 같은 에스테르 형성 유도체이다. 상기 중에서, 히드로퀴논 및 4,4'-디히드록시비페닐은 중합 공정 동안의 양호한 반응성 및 생성된 액정 중합체 배합물의 양호한 성질의 관점에서 바람직하다.
구체예에서, 방향족 아미노옥시 반복 단위를 제공하는 단량체의 예는 p-아미노페놀, m-아미노페놀, 4-아미노-1-나프톨, 5-아미노-1-나프톨, 8-아미노-2-나프톨, 4-아미노-4'-히드록시비페닐과 같은 방향족 히드록시아민, 및 알킬-, 알콕시- 또는 할로겐-치환된 유도체 그리고 그의 아실 유도체와 같은 에스테르 형성 유도체 및 그의 N-아실 유도체 와 같은 아미드 형성 유도체이다.
구체예에서, 방향족 디아미노 반복 단위를 제공하는 단량체의 예는 p-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, 1,5-디아미노나프탈렌, 1,8-디아미노나프탈렌과 같은 방향족 디아민 및 알킬-, 알콕시- 또는 할로겐-치환된 유도체, 그리고 그의 N-아실 유도체와 같은 아미드 형성 유도체이다.
구체예에서, 방향족 아미노카르보닐 반복 단위를 제공하는 단량체의 예는 p-아미노벤조산, m-아미노벤조산, 6-아미노-2-나프토산과 같은 방향족 아미노카르복실산 및 알킬-, 알콕시- 또는 할로겐-치환된 유도체, 그리고 그의 아실 유도체, 에스테르 유도체 및 산 할로겐화물과 같은 에스테르 형성 유도체 및 그의 N-아실 유도체와 같은 아미드 형성 유도체이다.
구체예에서, 방향족 옥시디카르보닐 반복 단위를 제공하는 단량체의 예는 3-히드록시-2,7-나프탈렌디카르복실산, 4-히드록시이소프탈산, 5-히드록시이소프탈산과 같은 히드록시-방향족 디카르복실산, 및 그의 알킬-, 알콕시- 또는 할로겐-치환된 유도체, 그리고 그의 아실 유도체, 에스테르 유도체 및 아실 할로겐화물과 같은 에스테르 형성 유도체이다.
구체예에서, 지방족 디옥시 반복 단위를 제공하는 단량체의 예는 에틸렌 글리콜, 1,4-부탄디올, 1,6-헥산디올과 같은 지방족 디올, 및 그의 아실 유도체이다. 또한, 지방족 디옥시 반복 단위를 갖는 액정 중합체는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 또는 폴리부틸렌 테레프탈레이트와 같은 지방족 디옥시 반복 단위를 갖는 폴리에스테르와 상기 방향족 옥시카르복실산, 방향족 디카르복실산, 방향족 디올, 방향족 히드록시아민, 방향족 아미노카르복실산, 방향족 디아민 또는 아실 유도체, 그의 에스테르 유도체 또는 산 할로겐화물을 반응시킴으로써, 수득될 수 있다.
구체예에서, 상기 액정 중합체는 결합이 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 경우에서 티오에스테르 결합을 가질 수 있다. 티오에스테르 결합을 제공하는 단량체의 예는 메르캅토-방향족 카르복실산, 방향족 디티올 및 히드록시-방향족 티올이다. 방향족 옥시카르보닐, 방향족 디-카르보닐, 방향족 디옥시, 방향족 아미노옥시, 방향족 디아미노, 방향족 옥시 디-카르보닐 및 지방족 디옥시 반복 단위를 제공하는 단량체의 총량을 기초로 하는 이러한 추가 단량체의 비율은 바람직하게는 10 몰% 이하이다.
상기 중에서, 본 발명에서 사용되는 바람직한 액정 중합체는 4-옥시벤조일 반복 단위 및/또는 6-옥시-2-나프토일 반복 단위를 포함하는 방향족 옥시카르보닐 반복 단위를 포함하는 것이다.
구체예에서, 4-옥시벤조일 및/또는 6-옥시-2-나프토일 반복 단위를 포함하는 바람직한 액정 중합체의 예는 하기를 포함할 수 있다:
1) 4-히드록시벤조산/6-히드록시-2-나프토산 공중합체,
2) 4-히드록시벤조산/테레프탈산/4,4'-디히드록시비페닐 공중합체,
3) 4-히드록시벤조산/테레프탈산/이소프탈산/4,4'-디히드록시비페닐 공중합체,
4) 4-히드록시벤조산/테레프탈산/이소프탈산/4,4'-디히드록시비페닐/히드로퀴논 공중합체,
5) 4-히드록시벤조산/테레프탈산/히드로퀴논 공중합체,
6) 6-히드록시-2-나프토산/테레프탈산/히드로퀴논 공중합체,
7) 4-히드록시벤조산/6-히드록시-2-나프토산/테레프탈산/4,4'-디히드록시비페닐 공중합체,
8) 6-히드록시-2-나프토산/테레프탈산/4,4'-디히드록시비페닐 공중합체,
9) 4-히드록시벤조산/6-히드록시-2-나프토산/테레프탈산/히드로퀴논 공중합체,
10) 4-히드록시벤조산/2,6-나프탈렌 디카르복실산/4,4'-디히드록시비페닐 공중합체,
11) 4-히드록시벤조산/테레프탈산/2,6-나프탈렌 디카르복실산/히드로퀴논 공중합체,
12) 4-히드록시벤조산/2,6-나프탈렌 디카르복실산/히드로퀴논 공중합체,
13) 4-히드록시벤조산/6-히드록시-2-나프토산/2,6-나프탈렌 디카르복실산/히드로퀴논 공중합체,
14) 4-히드록시벤조산/테레프탈산/2,6-나프탈렌 디카르복실산/히드로퀴논/4,4'-디히드록시비페닐 공중합체,
15) 4-히드록시벤조산/테레프탈산/4-아미노페놀 공중합체,
16) 6-히드록시-2-나프토산/테레프탈산/4-아미노페놀 공중합체,
17) 4-히드록시벤조산/6-히드록시-2-나프토산/테레프탈산/4-아미노페놀 공중합체,
18) 4-히드록시벤조산/테레프탈산/4,4'-디히드록시비페닐/4-아미노페놀 공중합체,
19) 4-히드록시벤조산/테레프탈산/에틸렌 글리콜 공중합체,
20) 4-히드록시벤조산/테레프탈산/4,4'-디히드록시비페닐/에틸렌 글리콜 공중합체,
21) 4-히드록시벤조산/6-히드록시-2-나프토산/테레프탈산/에틸렌 글리콜 공중합체, 및
22) 4-히드록시벤조산/6-히드록시-2-나프토산/테레프탈산/4,4'-디히드록시비페닐/에틸렌 글리콜 공중합체.
상기 중에서, 1), 9) 및 13)의 공중합체는 중합체의 성형성 및 기계적 성질의 관점에서 바람직하다.
구체예에서, 상기 액정 중합체는 성형 시 중합체의 유동성을 증가시키기 위한 목적으로 두 개 이상의 액정 중합체를 포함하는 중합체 배합물일 수 있다.
구체예에서, 상기 액정 중합체를 제조하는 방법은 제한되지 않고, 당업계에 공지되는 임의의 방법이 이용될 수 있다. 예를 들어, 중합체를 제조하여 상기 기재된 단량체 소자 중에 에스테르 및/또는 아미드 결합을 생성하는 슬러리 중합 방법 및 용융 산분해와 같은 통상적인 중축합 방법이 이용될 수 있다.
구체예에서, 상기 용융 산분해 방법은 바람직하게는 액정 중합체의 제조를 위해 사용된다. 이러한 방법에서는, 상기 단량체는 가열되어 용융 용액을 생성한 후 그 용액을 반응시켜서 용융 중합체를 생성한다. 이러한 방법의 최종 단계는 진공 하에 수행되어 아세트산 또는 물과 같은 휘발성 부산물의 제거를 촉진할 수 있다.
구체예에서, 상기 슬러리 중합 방법은 단량체가 열-교환 유동체 중에 반응되어서 열-교환 액체 매질 중 현탁액 형태의 고체 상태 중합체를 생성하는 것을 특징으로 한다.
구체예에서, 용융 산분해 방법 또는 슬러리 중합 방법의 어느 경우에서도, 중합하는 단량체는 히드록실기 및/또는 아미노기를 아실화함으로써 수득되는 저급 아실 유도체의 형태일 수 있다. 저급 아실기는 2 내지 5개, 예를 들면 2 내지 3개의 탄소 원자를 가질 수 있다. 바람직하게는, 아세틸화된 단량체가 상기 반응에 이용된다.
구체예에서, 단량체의 저급 아실 유도체는 이전에 단량체를 독립적으로 아실화함으로써 제조될 수 있거나 또는 액정 중합체 제조 시 단량체에 아세트산 무수물과 같은 아실화제를 첨가함으로써 반응계에서 생성될 수 있다.
구체예에서, 용융 산분해 방법 또는 슬러리 중합 방법의 어느 한 경우에도, 촉매는 원한다면 상기 반응에서 이용될 수 있다.
구체예에서, 촉매의 예는 디알킬 산화 주석 (예를 들어, 디부틸 산화 주석) 및 디아릴 산화 주석과 같은 유기 주석 화합물; 삼산화안티몬; 이산화티탄; 알콕시 티타늄 실리케이트 및 티타늄 알콕시드와 같은 유기 티타늄 화합물; 아세트산 칼륨과 같은 카르복실산의 알칼리 또는 알칼리토 금속염; 무기산의 염(예를 들어, K2SO4); 루이스산(예를 들어, BF3) 및 할로겐화 수소(예를 들어, HCl)와 같은 기체 산 촉매를 포함한다.
구체예에서, 촉매가 사용되는 경우, 단량체의 총량을 기준으로 하여 상기 반응에 첨가되는 촉매의 양은 약 10 내지 약 1000 ppm, 예를 들면 약 20 내지 약 200 ppm일 수 있다.
구체예에서, 상기 액정 중합체는 용융 상태에서 중합하는 반응 용기로부터 수득된 후, 공정 처리하여 펠릿 (pellet), 프레이크 (flake) 또는 분말을 생성할 수 있다.
구체예에서, 펠릿, 프레이크 또는 분말의 형태의 액정 중합체는 원한다면, 진공 또는 질소 또는 헬륨과 같은 불활성 기체 대기 하에 실질적으로 고체 상태로 가열될 수 있다. 상기 열처리 온도는 약 260 내지 약 350℃, 예를 들면 약 280 내지 약 320℃일 수 있다.
구체예에서, 상기 액정 중합체는 시차주사열량계에 의해 결정되는 약 280 내지 약 380℃의 결정성 융점(Tm)을 가질 수 있다. 결정성 융점을 결정하는 방법은 다음과 같다:
시차주사열량계 (DSC) Exstar 6000 (Seiko Instruments Inc., Chiba, Japan) 또는 동일한 유형의 DSC 장치가 사용된다. 관측될 액정 중합체 시료를 실온으로부터 20℃/분의 속도로 가열하여 흡열 피크 (Tm1)을 측정한다. 이후, 상기 시료를 Tm1 보다 20 내지 50℃ 높은 온도에서 10분 동안 유지한다. 이어서, 상기 시료를 실온으로 20℃/분의 속도로 냉각하고 20℃/분의 속도로 다시 가열한다. 최종 단계에서 발견되는 흡열 피크가 시료 액정 중합체의 결정성 융점 (Tm)으로서 기록된다.
구체예에서, 상기 액정 중합체는 액정 중합체 조성물 전체 100 중량% 중, 약 10 내지 약 50 중량%, 예를 들면 약 20 내지 약 40 중량%로 포함될 수 있다. 상기 액정 중합체의 함량이 액정 중합체 조성물 전체 100 중량% 중, 약 10 중량% 미만일 경우, 액정 중합체 조성물의 유동성 등이 저하될 우려가 있고, 약 50 중량%를 초과할 경우, 액정 중합체 조성물의 강성, 내마모성 등이 저하될 우려가 있다.
(B) 방향족 설폰 중합체
본 발명의 일 구체예에 따른 방향족 설폰 중합체는 상기 액정 중합체 및 pH가 약 7 내지 약 12인 무기 필러와 함께 적용되어, 액정 중합체 조성물의 강성, 내마모성 등을 향상시키고, 분진 발생을 저감할 수 있는 것으로서, 통상의 방향족 설폰 중합체를 적용할 수 있다.
구체예에서, 상기 방향족 설폰 중합체는 하기 화학식 1로 표시되는 반복단위를 포함할 수 있다.
[화학식 1]
상기 화학식 1에서, Ar1 및 Ar2는 각각 독립적으로 탄소수 6 내지 20의 아릴렌기, 예를 들면, 페닐렌기, 비페닐렌기 등이다.
구체예에서, 상기 방향족 설폰 중합체는 하기 화학식 1a로 표시되는 반복단위를 포함하는 폴리설폰, 하기 화학식 1b로 표시되는 반복단위를 포함하는 폴리페닐설폰 및 하기 화학식 1c로 표시되는 반복단위를 포함하는 폴리에테르설폰 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
[화학식 1a]
[화학식 1b]
[화학식 1c]
구체예에서, 상기 방향족 설폰 중합체는 ASTM D1238에 의거하여, 360℃, 10 kgf 조건에서 측정한 용융흐름지수(Melt-flow Index: MI)가 약 10 내지 약 30 g/10분, 예를 들면 약 15 내지 약 25 g/10분일 수 있다. 상기 범위에서 액정 중합체 조성물의 강성, 내마모성 등이 우수할 수 있다.
구체예에서, 상기 방향족 설폰 중합체는 액정 중합체 조성물 전체 100 중량% 중, 약 20 내지 약 60 중량%, 예를 들면 약 30 내지 약 50 중량%로 포함될 수 있다. 상기 방향족 설폰 중합체의 함량이 액정 중합체 조성물 전체 100 중량% 중, 약 20 중량% 미만일 경우, 액정 중합체 조성물의 강성, 내마모성 등이 저하될 우려가 있고, 약 60 중량%를 초과할 경우, 액정 중합체 조성물의 유동성 등이 저하될 우려가 있다.
구체예에서, 상기 액정 중합체(A) 및 상기 방향족 설폰 중합체(B)의 중량비(A:B)는 약 1 : 0.7 내지 약 1 : 3.5, 예를 들면 약 1 : 0.8 내지 약 1 : 2.5일 수 있다. 상기 범위에서, 액정 중합체 조성물의 유동성, 강성, 내마모성 등이 우수할 수 있다.
(C) pH가 약 7 내지 약 12인 무기 필러
본 발명의 일 구체예에 따른 pH가 약 7 내지 약 12인 무기 필러는 상기 액정 중합체 및 방향족 설폰 중합체와 함께 적용되어, 액정 중합체 조성물의 내마모성 등을 향상시키고, 분진 발생을 저감할 수 있는 것이다.
구체예에서, 상기 무기 필러의 pH가 약 7 미만일 경우, 액정 중합체 조성물의 유동성, 강성 및/또는 내마모성 등이 저하될 우려가 있고, 상기 무기 필러의 pH가 약 12를 초과할 경우, 액정 중합체 조성물의 유동성, 강성 등이 저하될 우려가 있다. 여기서, 상기 무기 필러의 pH는 무기 필러 1g을 750℃에서 1시간 동안 가열하고, 30 ml DI water에 고르게 분산한 다음, PTFE 0.45 ㎛로 무기 필러를 추출한 후 pH meter로 측정할 수 있다.
구체예에서, 상기 pH가 약 7 내지 약 12인 무기 필러는 금속을 포함할 수 있다. 상기 금속은 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 중 적어도 하나를 포함할 수 있으며, 바람직하게 상기 염기성 무기 화합물은 칼슘(Ca) 또는 마그네슘(Mg)을 포함할 수 있다.
구체예에서, 상기 pH가 약 7 내지 약 12인 무기 필러는 칼슘 실리케이트, 마그네슘 실리케이트, 이들의 조합 등을 포함할 수 있다.
구체예에서, 상기 pH가 약 7 내지 약 12인 무기 필러는 침상형일 수 있으며, 길이 대 입경의 비가 약 5 : 1 내지 약 20 : 1일 수 있다. 여기서, 길이는 무기 필러의 장방향 길이이며, 입경은 단면의 길이를 말한다.
구체예에서, 상기 pH가 약 7 내지 약 12인 무기 필러는 액정 중합체 조성물 전체 100 중량% 중, 약 10 내지 약 50 중량%, 예를 들면 약 20 내지 약 40 중량%로 포함될 수 있다. 상기 pH가 약 7 내지 약 12인 무기 필러의 함량이 액정 중합체 조성물 전체 100 중량% 중, 약 10 중량% 미만일 경우, 액정 중합체 조성물의 강성 등이 저하될 우려가 있고, 약 50 중량%를 초과할 경우, 액정 중합체 조성물의 유동성, 내마모성 등이 저하될 우려가 있다.
구체예에서, 상기 액정 중합체(A) 및 상기 pH가 약 7 내지 약 12인 무기 필러(C)의 중량비(A:C)는 약 1 : 0.4 내지 약 1 : 3, 예를 들면 약 1 : 0.5 내지 약 1 : 2일 수 있다. 상기 범위에서, 액정 중합체 조성물의 유동성, 내마모성 등이 우수할 수 있다.
구체예에서, 상기 방향족 설폰 중합체(B) 및 상기 pH가 약 7 내지 약 12인 무기 필러(C)의 중량비(B:C)는 약 1 : 0.3 내지 약 1 : 2.5, 예를 들면 약 1 : 0.4 내지 약 1 : 1.5일 수 있다. 상기 범위에서, 액정 중합체 조성물의 내마모성, 강성 등이 우수할 수 있다.
본 발명의 일 구체예에 따른 액정 중합체 조성물은 통상의 액정 중합체 조성물에 포함되는 첨가제를 더욱 포함할 수 있다. 상기 첨가제로는 산화 방지제, 적하 방지제, 활제, 이형제, 핵제, 대전방지제, 안정제, 안료, 염료, 이들의 혼합물 등을 예시할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 상기 첨가제 사용 시, 그 함량은 상기 액정 중합체 약 100 중량부에 대하여, 약 0.001 내지 약 40 중량부, 예를 들면 약 0.1 내지 약 10 중량부일 수 있다.
본 발명의 일 구체예에 따른 액정 중합체 조성물은 상기 구성 성분을 혼합하고, 통상의 이축 압출기를 사용하여, 약 300 내지 약 400℃, 예를 들면 약 320 내지 약 380℃에서 용융 압출한 펠렛 형태일 수 있다.
구체예에서, 상기 액정 중합체 조성물은 성형 온도 370℃, 금형 온도 120℃, 사출압 160 MPa 및 사출속도 100 mm/s의 조건에서 너비 10 mm, 두께 2 mm인 스파이럴(spiral) 형태의 금형에서 사출성형 후 측정한 시편의 스파이럴 플로우(spiral flow) 길이가 약 170 내지 약 200 mm, 예를 들면 약 175 내지 약 195 mm일 수 있다.
구체예에서, 상기 액정 중합체 조성물은 상기 액정 중합체 조성물은 ASTM D638에 따라 측정한 3.2 mm 두께 시편의 인장강도가 약 800 내지 약 1,000 kgf/cm2, 예를 들면 약 850 내지 약 980 kgf/cm2일 수 있다.
구체예에서, 상기 액정 중합체 조성물로부터 M3 나사로 체결하는 보스(boss) 시편과 두께가 1.2 mm인 리브(rib) 시편을 제조한 다음, 상기 보스 시편을 상기 리브 시편의 상면에서 속도 50 回/min, 하중 2.5 kg 조건으로 2시간 동안 왕복 운동시킨 후 측정한 상기 리브 시편의 마모 분진량이 약 0.1 내지 약 0.6 mg, 예를 들면 약 0.2 내지 약 0.5 mg일 수 있다.
본 발명에 따른 성형품은 상기 액정 중합체 조성물로부터 형성된다. 상기 액정 중합체 조성물은 펠렛 형태로 제조될 수 있으며, 제조된 펠렛은 사출성형, 압출성형, 진공성형, 캐스팅성형 등의 다양한 성형방법을 통해 다양한 성형품(제품)으로 제조될 수 있다. 이러한 성형방법은 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 잘 알려져 있다. 상기 성형품은 유동성, 강성, 내마모성 등이 우수하고, 분진 발생이 적은 것으로, 스위치, 계전기, 커넥터, 집광기, 코일, 트랜스, 카메라 모듈, 안테나 및 칩 안테나 스위치를 포함하는 표면 실장형 전자 소자, 보다 높은 온도에서 처리되는 무연 땜납을 사용하여 실장되는 소자를 제조하는데 유용하다. 예를 들면, 상기 성형품은 콤팩트 카메라 모듈 부품 등일 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 하나, 이러한 실시예들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로, 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예에서 사용된 각 성분의 사양은 다음과 같다.
(A) 액정 중합체
액정 중합체로, LCP(Liquid Crystal Polymer, 액정고분자)(제조사: WOTE, 제품명: WTHP22)를 사용하였다.
(B) 방향족 설폰 중합체
(B1) 폴리설폰(제조사: BASF, 제품명: S2010)를 사용하였다.
(B2) 폴리에테르설폰(제조사: BASF, 제품명: E2010)를 사용하였다.
(C) 무기 필러
(C1) pH가 9.7인 금속 무기 화합물(칼슘 실리케이트)(제조사: NYCO minerals, 제품명: Nyglos 12)를 사용하였다.
(C2) pH가 10.3인 금속 무기 화합물(칼슘 실리케이트)(제조사: QUARZWERKE, 제품명: Tremin 939-300MST)를 사용하였다.
(C3) pH가 4.3인 비금속 무기 화합물(유리 섬유)(제조사: Nittobo, 제품명: CSG 3PA-820)를 사용하였다.
(C4) pH가 5.3인 비금속 무기 화합물(유리 섬유)(제조사: KCC, 제품명: CS 350)를 사용하였다.
실시예 1 내지 9 및 비교예 1 내지 8
상기 각 구성 성분을 하기 표 1, 2 및 3에 기재된 바와 같은 함량으로 첨가한 후, 340℃에서 압출하여 펠렛을 제조하였다. 압출은 L/D=44, 직경 45 mm인 이축 압출기를 사용하였으며, 제조된 펠렛은 80℃에서 4시간 이상 건조 후, 6 oz 사출기(성형 온도: 370℃, 금형 온도: 120℃)에서 사출성형하여 시편을 제조하였다. 제조된 시편에 대하여 하기의 방법으로 물성을 평가하고, 그 결과를 하기 표 1, 2 및 3에 나타내었다.
물성 측정 방법
(1) 유동성 평가: 성형 온도 370℃, 금형 온도 120℃, 사출압 160 MPa 및 사출속도 100 mm/s의 조건에서 너비 10 mm, 두께 2 mm인 스파이럴(spiral) 형태의 금형에서 사출성형 후 측정한 시편의 스파이럴 플로우(spiral flow) 길이(단위: mm)를 측정하였다.
(2) 강성 평가: ASTM D638에 의거하여 50 mm/min 조건에서 3.2 mm 두께 시편의 인장강도(TS, 단위: kgf/cm2)를 측정하였다.
(3) 내마모성 평가: 실시예 및 비교예에 의해 제조된 액정 중합체 조성물로부터 M3 나사로 체결하는 보스(boss) 시편과 두께가 1.2 mm인 리브(rib) 시편을 제조한 다음, 상기 보스 시편을 상기 리브 시편의 상면에서 속도 50 回/min, 하중 2.5 kg 조건으로 2시간 동안 왕복 운동시킨 후, 상기 리브(rib) 시편의 마모 분진량(마모량, 단위: mg)을 측정하였다.
| 실시예 | |||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | |
| (A) (중량%) | 30 | 30 | 30 | 20 | 40 |
| (B1) (중량%) | 40 | 40 | - | 45 | 35 |
| (B2) (중량%) | - | - | 40 | - | - |
| (C1) (중량%) | 30 | - | 30 | 35 | 25 |
| (C2) (중량%) | - | 30 | - | - | - |
| (C3) (중량%) | - | - | - | - | - |
| (C4) (중량%) | - | - | - | - | - |
| 스파이럴 플로우 길이 (mm) | 180 | 192 | 175 | 175 | 190 |
| 인장강도 (kgf/cm2) | 950 | 930 | 940 | 910 | 890 |
| 마모 분진량 (mg) | 0.29 | 0.41 | 0.31 | 0.25 | 0.46 |
| 실시예 | ||||
| 6 | 7 | 8 | 9 | |
| (A) (중량%) | 35 | 25 | 35 | 25 |
| (B1) (중량%) | 30 | 50 | 45 | 35 |
| (B2) (중량%) | - | - | - | - |
| (C1) (중량%) | 35 | 25 | 20 | 40 |
| (C2) (중량%) | - | - | - | - |
| (C3) (중량%) | - | - | - | - |
| (C4) (중량%) | - | - | - | - |
| 스파이럴 플로우 길이 (mm) | 187 | 180 | 191 | 175 |
| 인장강도 (kgf/cm2) | 900 | 920 | 860 | 970 |
| 마모 분진량 (mg) | 0.38 | 0.22 | 0.26 | 0.44 |
| 비교예 | ||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | |
| (A) (중량%) | 5 | 55 | 42.5 | 17.5 |
| (B1) (중량%) | 52.5 | 27.5 | 15 | 65 |
| (B2) (중량%) | - | - | - | - |
| (C1) (중량%) | 42.5 | 17.5 | 42.5 | 17.5 |
| (C2) (중량%) | - | - | - | - |
| (C3) (중량%) | - | - | - | - |
| (C4) (중량%) | - | - | - | - |
| 스파이럴 플로우 길이 (mm) | 140 | 215 | 195 | 144 |
| 인장강도 (kgf/cm2) | 900 | 740 | 730 | 1,050 |
| 마모 분진량 (mg) | 0.42 | 0.91 | 0.91 | 0.56 |
| 비교예 | ||||
| 5 | 6 | 7 | 8 | |
| (A) (중량%) | 42.5 | 17.5 | 30 | 30 |
| (B1) (중량%) | 52.5 | 27.5 | 40 | 40 |
| (B2) (중량%) | - | - | - | - |
| (C1) (중량%) | 5 | 55 | - | - |
| (C2) (중량%) | - | - | - | - |
| (C3) (중량%) | - | - | 30 | - |
| (C4) (중량%) | - | - | - | 30 |
| 스파이럴 플로우 길이 (mm) | 220 | 155 | 185 | 160 |
| 인장강도 (kgf/cm2) | 630 | 1,080 | 790 | 910 |
| 마모 분진량 (mg) | 0.47 | 0.95 | 1.02 | 1.33 |
상기 결과로부터, 본 발명의 액정 중합체 조성물은 유동성(스파이럴 플로우 길이), 강성(인장 강도), 내마모성 등이 우수하고, 분진 발생이 적음을 알 수 있다.
반면, 액정 중합체를 소량 적용한 비교예 1의 경우, 유동성 등이 저하되었음을 알 수 있고, 액정 중합체를 과량 적용한 비교예 2의 경우, 강성, 내마모성 등이 저하되었음을 알 수 있으며, 방향족 설폰 중합체를 소량 적용한 비교예 3의 경우, 강성, 내마모성 등이 저하되었음을 알 수 있고, 방향족 설폰 중합체를 과량 적용한 비교예 4의 경우, 유동성 등이 저하되었음을 알 수 있다. 또한, pH가 약 7 내지 약 12인 무기 필러를 소량 적용한 비교예 5의 경우, 강성 등이 저하되었음을 알 수 있고, pH가 약 7 내지 약 12인 무기 필러를 과량 적용한 비교예 6의 경우, 유동성, 내마모성 등이 저하되었음을 알 수 있으며, 본 발명의 pH가 약 7 내지 약 12인 무기 필러 대신에, pH가 4.3인 유리 섬유 (C3)를 적용할 경우(비교예 7), 강성, 내마모성 등이 저하되었음을 알 수 있고, pH가 5.3인 유리 섬유 (C4)를 적용할 경우(비교예 8), 유동성, 내마모성 등이 저하되었음을 알 수 있다.
이제까지 본 발명에 대하여 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로, 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (13)
- 액정 중합체 약 10 내지 약 50 중량%;방향족 설폰 중합체 약 20 내지 약 60 중량%; 및pH가 약 7 내지 약 12인 무기 필러 약 10 내지 약 50 중량%;를 포함하는 것을 특징으로 하는 액정 중합체 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 액정 중합체는 결정성 융점이 약 280 내지 약 380℃인 것을 특징으로 하는 액정 중합체 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 방향족 설폰 중합체는 하기 화학식 1로 표시되는 반복단위를 포함하는 것을 특징으로 하는 액정 중합체 조성물:[화학식 1]
상기 화학식 1에서, Ar1 및 Ar2는 각각 독립적으로 탄소수 6 내지 20의 아릴렌기이다. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 방향족 설폰 중합체는 하기 화학식 1a로 표시되는 반복단위를 포함하는 폴리설폰, 하기 화학식 1b로 표시되는 반복단위를 포함하는 폴리페닐설폰 및 하기 화학식 1c로 표시되는 반복단위를 포함하는 폴리에테르설폰 중 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 액정 중합체 조성물.[화학식 1a]
[화학식 1b]
[화학식 1c]
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 pH가 약 7 내지 약 12인 무기 필러는 칼슘 실리케이트 및 마그네슘 실리케이트 중 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 액정 중합체 조성물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액정 중합체 및 상기 방향족 설폰 중합체의 중량비는 약 1 : 0.7 내지 약 1 : 3.5인 것을 특징으로 하는 액정 중합체 조성물.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액정 중합체 및 상기 pH가 약 7 내지 약 12인 무기 필러의 중량비는 약 1 : 0.4 내지 약 1 : 3인 것을 특징으로 하는 액정 중합체 조성물.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 방향족 설폰 중합체 및 상기 pH가 약 7 내지 약 12인 무기 필러의 중량비는 약 1 : 0.3 내지 약 1 : 2.5인 것을 특징으로 하는 액정 중합체 조성물.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액정 중합체 조성물은 성형 온도 370℃, 금형 온도 120℃, 사출압 160 MPa 및 사출속도 100 mm/s의 조건에서 너비 10 mm, 두께 2 mm인 스파이럴(spiral) 형태의 금형에서 사출성형 후 측정한 시편의 스파이럴 플로우(spiral flow) 길이가 약 170 내지 약 200 mm인 것을 특징으로 하는 액정 중합체 조성물.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액정 중합체 조성물은 ASTM D638에 따라 측정한 3.2 mm 두께 시편의 인장강도가 약 800 내지 약 1,000 kgf/cm2인 것을 특징으로 하는 액정 중합체 조성물.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액정 중합체 조성물로부터 M3 나사로 체결하는 보스(boss) 시편과 두께가 1.2 mm인 리브(rib) 시편을 제조한 다음, 상기 보스 시편을 상기 리브 시편의 상면에서 속도 50 回/min, 하중 2.5 kg 조건으로 2시간 동안 왕복 운동시킨 후 측정한 상기 리브 시편의 마모 분진량이 약 0.1 내지 약 0.6 mg인 것을 특징으로 하는 액정 중합체 조성물.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 액정 중합체 조성물로부터 형성되는 것을 특징으로 하는 성형품.
- 제12항에 있어서, 상기 성형품은 콤팩트 카메라 모듈 부품인 것을 특징으로 하는 성형품.
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