WO2022230785A1 - 樹脂組成物、発泡性組成物、及び架橋発泡体 - Google Patents
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Abstract
Description
水添ブロック共重合体は制振性を有しており、制振材料として様々な分野で広く用いられている。
<1>成分(x)として、芳香族ビニル化合物に由来する構造単位を含有する重合体ブロック(A-1)と共役ジエン化合物に由来する構造単位を含有する重合体ブロック(B-1)とを有するブロック共重合体の水素添加物(X)と、
成分(y)として、芳香族ビニル化合物に由来する構造単位を含有する重合体ブロック(A-2)と共役ジエン化合物に由来する構造単位を含有する重合体ブロック(B-2)とを有するブロック共重合体(Y0)又はその水素添加物(Y)と、を含み、下記の条件[1]~[4]を満たす樹脂組成物。
[1]成分(x)のガラス転移温度が-40℃以上である。
[2]成分(y)のガラス転移温度が-50℃以下である。
[3]前記樹脂組成物中の、成分(y)の質量Myに対する成分(x)の質量Mxの比Mx/Myが、1/99~99/1である。
[4]重合体ブロック(B-2)が、β-ファルネセンに由来する構造単位を含む。
<2>成分(x)における重合体ブロック(A-1)の含有量が23質量%以下である、上記<1>に記載の樹脂組成物。
<3>成分(x)の水素添加率が85モル%以上である、上記<1>又は<2>に記載の樹脂組成物。
<4>成分(x)の重量平均分子量が100,000~250,000である、上記<1>~<3>のいずれか一つに記載の樹脂組成物。
<5>成分(x)の、JIS K 7210:2014に準拠して測定した230℃、2.16kg荷重におけるメルトフローレートが20g/10min以下である、上記<1>~<4>のいずれか一つに記載の樹脂組成物。
<6>重合体ブロック(B-1)がイソプレンに由来する構造単位を含む、上記<1>~<5>のいずれか一つに記載の樹脂組成物。
<7>重合体ブロック(B-1)のビニル結合量が50モル%以上である、上記<1>~<6>のいずれか一つに記載の樹脂組成物。
<8>成分(y)中の重合体ブロック(A-2)の含有量が35質量%以下である、上記<1>~<7>のいずれか一つに記載の樹脂組成物。
<9>成分(y)がブロック共重合体の水素添加物(Y)であり、該ブロック共重合体の水素添加物(Y)の水素添加率が85モル%以上である、上記<1>~<8>のいずれか一つに記載の樹脂組成物。
<10>成分(y)の重量平均分子量が40,000~400,000である、上記<1>~<9>のいずれか一つに記載の樹脂組成物。
<11>成分(y)の、JIS K 7210:2014に準拠して測定した230℃、2.16kg荷重におけるメルトフローレートが10g/10min以上である、上記<1>~<10>のいずれか一つに記載の樹脂組成物。
<12>前記Mx/Myが、45/55~80/20である、上記<1>~<11>のいずれか一つに記載の樹脂組成物。
<13>前記Mx/Myが、20/80~37/63である、上記<1>~<11>のいずれか一つに記載の樹脂組成物。
<14>前記樹脂組成物の、ASTM D6866-20に準拠して測定したバイオベース度が1~80質量%である、上記<1>~<13>のいずれか一つに記載の樹脂組成物。
<15>前記樹脂組成物の、JIS K 7210:2014に準拠して測定した230℃、2.16kg荷重におけるメルトフローレートが100g/10min以下である、上記<1>~<14>のいずれか一つに記載の樹脂組成物。
<16>前記樹脂組成物の、JIS K7244-10:2005に準拠して、歪み量0.1%、周波数1Hz、測定温度-30~+50℃、昇温速度3℃/分、せん断モード、の条件で測定したtanδのピークトップ強度が0.4以上である、上記<1>~<15>のいずれか一つに記載の樹脂組成物。
<17>成分(x)中のβ-ファルネセンに由来する構造単位の含有量が、成分(y)中のβ-ファルネセンに由来する構造単位の含有量より小さい、上記<1>~<16>のいずれか一つに記載の樹脂組成物。
<18>前記樹脂組成物において、成分(x)及び成分(y)のうち一方をマトリクスとし、成分(x)及び成分(y)のうち他方が前記マトリクス中に分散するドメインが形成されており、前記ドメインの平均アスペクト比が1.0~3.0である、上記<1>~<17>のいずれか一つに記載の樹脂組成物。
<19>上記<1>~<18>のいずれか一つに記載の樹脂組成物(i)と、
エチレン-プロピレン-ジエン共重合体ゴム、エチレン-酢酸ビニル共重合体及びポリエチレン系樹脂からなる群から選択される少なくとも1種のオレフィン系重合体(ii)と、
架橋剤(iii)と、
発泡剤(iv)と、を含む発泡性組成物。
<20>
上記<19>に記載の発泡性組成物の架橋発泡体。
本明細書における記載事項を任意に選択した態様又は任意に組み合わせた態様も本発明に含まれる。
本明細書において、好ましいとする規定は任意に選択でき、好ましいとする規定同士の組み合わせはより好ましいといえる。
本明細書において、「XX~YY」との記載は、「XX以上YY以下」を意味する。
本明細書において、好ましい数値範囲(例えば、含有量等の範囲)について、段階的に記載された下限値及び上限値は、それぞれ独立して組み合わせることができる。例えば、「好ましくは10~90、より好ましくは30~60」という記載から、「好ましい下限値(10)」と「より好ましい上限値(60)」とを組み合わせて、「10~60」とすることもできる。
本発明の実施形態に係る樹脂組成物は、成分(x)として、芳香族ビニル化合物に由来する構造単位を含有する重合体ブロック(A-1)と共役ジエン化合物に由来する構造単位を含有する重合体ブロック(B-1)とを有するブロック共重合体の水素添加物(X)と、成分(y)として、芳香族ビニル化合物に由来する構造単位を含有する重合体ブロック(A-2)と共役ジエン化合物に由来する構造単位を含有する重合体ブロック(B-2)とを有するブロック共重合体(Y0)又はその水素添加物(Y)と、を含み、下記の条件[1]~[4]を満たす。
[1]成分(x)のガラス転移温度が-40℃以上である。
[2]成分(y)のガラス転移温度が-50℃以下である。
[3]前記樹脂組成物中の、成分(y)の質量Myに対する成分(x)の質量Mxの比Mx/Myが、1/99~99/1である。
[4]ブロック共重合体(Y0)又はその水素添加物(Y)が、重合体ブロック(B-2)として、β-ファルネセンに由来する構造単位を少なくとも1つ含む。
本発明者の検討によれば、ガラス転移温度(Tg)が高い水添ブロック共重合体である成分(x)に、Tgが低いブロック共重合体又は水添ブロック共重合体であってβ-ファルネセンに由来する構造単位を含む成分(y)を添加することにより、樹脂組成物中の、成分(y)の質量Myに対する成分(x)の質量Mxの比Mx/Myが、45/55~99/1の範囲では、制振性を維持しつつ良好な成形性を発現する。また、前記Mx/Myが、1/99~44/56の範囲では、制振性を大きく落とさずに低温で柔軟性を示すことが判明した。
この理由は、これに限るものではないが、一つには、低Tgの成分である成分(y)がβ-ファルネセンに由来する構造単位を含むことにより、成分(x)との相容性が高くなり、樹脂成分中で成分(x)又は成分(y)が構造上の異方性を生じにくくなる結果、樹脂組成物全体のtanδのピークトップ強度の低下が抑制されるものと考えられる。これに加えて成分(y)の成形性や低温柔軟性が寄与することで、制振性を維持しつつ、成形性や低温での柔軟性を発現できるものと考えられる。
上記成分(x)は、芳香族ビニル化合物に由来する構造単位を含有する重合体ブロック(A-1)と、共役ジエン化合物に由来する構造単位を含有する重合体ブロック(B-1)とを有するブロック共重合体の水素添加物(X)であり、上記の条件[1]を満たす。
上記成分(y)は、芳香族ビニル化合物に由来する構造単位を含有する重合体ブロック(A-2)と共役ジエン化合物に由来する構造単位を含有する重合体ブロック(B-2)とを有するブロック共重合体(Y0)又はその水素添加物(Y)であり、上記の条件[2]を満たす。
成分(x)が条件[1]を満たすことにより、樹脂組成物の、室温付近におけるtanδを高めることができる。また、成分(y)が条件[2]を満たすことにより、樹脂組成物の成形性や低温での柔軟性を確保することができる。
なお、本明細書において、成分(x)のTg及び成分(y)のTgは、示差走査熱量計(DSC)を用いて測定される。具体的には、DSCを用いて作成されるDSC曲線において、ベースラインのシフトが生じた温度をTgとしている。成分(x)のTg及び成分(y)のTgは、より詳細には実施例に記載の方法に従って測定される。
成分(x)のTgと成分(y)のTgとの差は、成形性を確保しやすくする観点から、少なくとも10℃以上であり、好ましくは20℃以上、より好ましくは30℃以上、更に好ましくは40℃以上である。また、室温付近におけるtanδを高くしやすくする観点から、好ましくは100℃以下、より好ましくは90℃以下、更に好ましくは80℃以下である。換言すれば、成分(x)のTgと成分(y)のTgとの差は、好ましくは10~100℃である。
上記の条件[3]に規定するように、上記樹脂組成物中の、成分(y)の質量Myに対する成分(x)の質量Mxの比Mx/Myは、1/99~99/1である。
質量比Mx/Myが上記範囲にあることで、主として成分(x)の存在により、室温付近において高いtanδが得られ、また、主として(y)の存在により、優れた成形性が得られる。
上記質量比Mx/Myは、樹脂組成物の成形性及び室温付近における制振性を高めやすくする観点から、好ましくは45/55~95/5、より好ましくは45/55~90/10、更に好ましくは45/55~85/15、より更に好ましくは45/55~80/20、より更に好ましくは50/50~80/20、より更に好ましくは55/45~80/20、より更に好ましくは60/40~80/20、より更に好ましくは65/35~80/20、特に好ましくは65/35~75/25である。また、低温での柔軟性を高めやすくする観点から、好ましくは5/95~44/56、より好ましくは10/90~43/57、更に好ましくは15/85~40/60、より更に好ましくは20/80~37/63、より更に好ましくは21/79~37/63、特に好ましくは25/75~35/65である。
上記成分(x)は、芳香族ビニル化合物に由来する構造単位を含有する重合体ブロック(A-1)と、共役ジエン化合物に由来する構造単位を含有する重合体ブロック(B-1)とを有するブロック共重合体の水素添加物(X)であり、上記の条件[1]及び[3]を満たす。
成分(x)が条件[1]を満たすようにするためには、例えば、ブロック共重合体の水素添加物(X)を構成する重合体ブロック(B-1)の共役ジエン化合物のビニル結合量を適切な値に制御することにより、成分(x)のTgを上記範囲とすることができる。
なお、上記成分(x)における重合体ブロック(A-1)の含有量は、1H-NMR測定により求めた値であり、より詳細には実施例に記載の方法に従って測定した値である。後述する成分(y)における重合体ブロック(A-2)の含有量についても同様である。
本明細書及び特許請求の範囲に記載の「重量平均分子量」は全て、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)測定によって求めた標準ポリスチレン換算の重量平均分子量であり、詳細な測定方法は実施例に記載の方法に従うことができる。
成分(x)としてのブロック共重合体の水素添加物(X)の重量平均分子量は、例えば、重合開始剤に対するモノマー量を調整することにより、上記範囲とすることができる。
上記成分(y)は、芳香族ビニル化合物に由来する構造単位を含有する重合体ブロック(A-2)と共役ジエン化合物に由来する構造単位を含有する重合体ブロック(B-2)とを有するブロック共重合体(Y0)又はその水素添加物(Y)であり、上記の条件[2]~[4]を満たす。
成分(y)が条件[2]を満たすようにするためには、例えば、ブロック共重合体(Y0)又はその水素添加物(Y)を構成する重合体ブロック(B-2)の共役ジエン化合物のビニル結合量を適切な値に制御することにより、成分(y)のTgを上記範囲とすることができる。
また、成分(y)が条件[4]を満たすようにするためには、重合体ブロック(B-2)の合成に用いる共役ジエン化合物としてβ-ファルネセンを用いる。成分(y)が条件[4]を満たすことにより、樹脂組成物の、室温付近におけるtanδの温度特性を成分(y)添加前の特性に近いものとすることができる。
成分(y)としてのブロック共重合体(Y0)及びブロック共重合体の水素添加物(Y)の重量平均分子量は、例えば、重合開始剤に対するモノマー量を調整することにより、上記範囲とすることができる。
成分(y)がブロック共重合体(Y0)又はその水素添加物(Y)を2種類以上含むことにより、樹脂組成物の室温付近におけるtanδを大きくしやすくなる。
本発明の実施形態に係る樹脂組成物に含まれる、成分(x)としてのブロック共重合体の水素添加物(X)を得るための、水素添加前のブロック共重合体(以下、ブロック共重合体(X0)という)は、芳香族ビニル化合物に由来する構造単位を含有する重合体ブロック(A-1)と、共役ジエン化合物に由来する構造単位を含有する重合体ブロック(B-1)とを含む。また、本発明の実施形態に係る樹脂組成物に含まれる、成分(y)としての水素添加前のブロック共重合体(ブロック共重合体(Y0))は、芳香族ビニル化合物に由来する構造単位を含有する重合体ブロック(A-2)と、共役ジエン化合物に由来する構造単位を含有する重合体ブロック(B-2)とを含む。本発明の実施形態に係る樹脂組成物に含まれる、成分(y)としてのブロック共重合体の水素添加物(Y)を得るためのブロック共重合体(Y0)も同様に、上記重合体ブロック(A-2)と重合体ブロック(B-2)とを含む。
なお、ブロック共重合体(X0)及びブロック共重合体(Y0)を総称して、単にブロック共重合体ということがある。また、ブロック共重合体の水素添加物(X)及びブロック共重合体の水素添加物(Y)を総称して、単にブロック共重合体の水素添加物ということがある。
重合体ブロック(A-1)、重合体ブロック(A-2)、重合体ブロック(B-1)、及び重合体ブロック(B-2)は、それぞれ独立して、上記樹脂組成物中に1つだけ含まれていてもよいし、2つ以上含まれていてもよい。重合体ブロック(A-1)、重合体ブロック(A-2)、重合体ブロック(B-1)、及び重合体ブロック(B-2)のうちいずれかが2つ以上含まれる場合、その2つ以上の重合体ブロックは互いに同じであってよいし、異なっていてもよい。
また、ブロック共重合体(Y0)中の、重合体ブロック(A-2)及び重合体ブロック(B-2)の合計含有量は、好ましくは80質量%以上、より好ましくは90質量%以上、更に好ましくは95質量%以上、より更に好ましくは100質量%である。すなわち、ブロック共重合体(Y0)中の、重合体ブロック(A-2)及び重合体ブロック(B-2)の合計含有量は、例えば、80~100質量%である。
重合体ブロック(A)は、芳香族ビニル化合物に由来する構造単位(以下、「芳香族ビニル化合物単位」と略称することがある)を含有し、機械物性の観点から、好ましくは70モル%超、より好ましくは80モル%以上、更に好ましくは85モル%以上、より更に好ましくは90モル%以上、特に好ましくは95モル%以上であり、実質的に100モル%であってもよい。重合体ブロック(A)中の芳香族ビニル化合物由来の構造単位の含有量の上限は、100モル%であってもよいし、99モル%であってもよいし、98モル%であってもよい。
重合体ブロック(A)における前記他の不飽和単量体に由来する構造単位の含有量は、好ましくは10モル%以下、より好ましくは5モル%以下、さらに好ましくは0モル%である。
上記ブロック共重合体は、重合体ブロック(A)を2つ有していることが好ましい。
重合体ブロック(B)は、共役ジエン化合物に由来する構造単位(以下、「共役ジエン化合物単位」と略称することがある)を含有する。共役ジエン化合物は、1種類を単独で用いてもよいし、2種類以上を用いてもよい。
重合体ブロック(B-1)は、イソプレンに由来する構造単位を含むことが好ましく、重合体ブロック(B-1)を作製する際に、例えば、共役ジエン化合物として、イソプレンを単独で用いたり、イソプレンとブタジエンを用いたりすることができる。
重合体ブロック(B-1)においては、β-ファルネセンに由来する構造単位の含有量が少ないことが好ましく、具体的には、好ましくは10質量%以下、より好ましくは5質量%以下、さらに好ましくは1質量%以下、特に好ましくは0質量%(つまり、非含有)である。
重合体ブロック(B-2)はβ-ファルネセンに由来する構造単位(以下、「β-ファルネセン単位」ということがある)を含む。重合体ブロック(B-2)は、β-ファルネセン単位を単独で含んでいてもよいし、β-ファルネセン及び他の共役ジエン化合物に由来する構造単位を含んでいてもよい。
β-ファルネセンは、嵩高い側鎖を有しているため、重合体ブロック(B-2)を結晶化させづらくする効果が高い。また、β-ファルネセンが水素添加されている場合、そのTgは-60℃程度と低いため、樹脂組成物の低温での柔軟性を高めやすくなる。
重合体ブロック(B-2)を得る際に、β-ファルネセンとともに用いられ得る共役ジエン化合物としては、例えば、ブタジエン、ミルセン、イソプレン等が挙げられる。このような共役ジエン化合物は、1種単独をβ-ファルネセンとともに用いてもよく、2種以上をβ-ファルネセンとともに用いてもよい。
重合体ブロック(B-2)がβ-ファルネセン及び他の共役ジエン化合物に由来する構造単位を含むことにより、樹脂組成物の成形性及び低温での柔軟性を高められる。
なお、重合体ブロック(B-2)の総量におけるβ-ファルネセン単位の含有量は、モル量では、好ましくは30モル%以上、より好ましくは50モル%以上、更に好ましくは65モル%以上、より更に好ましくは80モル%以上、特に好ましくは90モル%以上、最も好ましくは実質的に100モル%である。上限は、99モル%であってもよいし、98モル%であってもよい。換言すれば、重合体ブロック(B-2)の総量におけるβ-ファルネセン単位の含有量は、好ましくは30~100モル%である。
なお、重合体ブロック(B)の総量における上記共役ジエン化合物単位の合計含有量は、モル量では、好ましくは30モル%以上、より好ましくは50モル%以上、更に好ましくは65モル%以上、より更に好ましくは80モル%以上、特に好ましくは90モル%以上、最も好ましくは実質的に100モル%である。上限は、99モル%であってもよいし、98モル%であってもよい。換言すれば、重合体ブロック(B)の総量における共役ジエン化合物に由来する構造単位の合計含有量は、好ましくは30~100モル%である。
なお、重合体ブロック(B-1)において、上記他の共役ジエン化合物としてブタジエンを用いる場合、両者の含有比率[ブタジエン/イソプレン]をモル比で示すと、好ましくは6/94~96/4、より好ましくは12/88~92/8、更に好ましくは18/82~55/45、特に好ましくは22/78~54/46である。
なお、重合体ブロック(B-2)において、上記他の共役ジエン化合物としてブタジエンを用いる場合、両者の含有比率[ブタジエン/β-ファルネセン]をモル比で示すと、好ましくは16/84~99/1、より好ましくは30/70~97/3、更に好ましくは40/60~80/20、特に好ましくは45/55~78/22である。
なお、β-ファルネセンの炭素位置番号は以下の順序で付与される。
重合体ブロック(B-1)を構成する構造単位が、ブタジエン単位、又は、ブタジエン及びイソプレンの混合物単位である場合、ブタジエンの1,2-結合、イソプレンの1,2-結合及び3,4-結合をビニル結合とし、ビニル結合単位の含有量をビニル結合量とする。
また、重合体ブロック(B-2)を構成する構造単位が、β-ファルネセン単位、又は、ブタジエン及びβ-ファルネセンの混合物単位である場合、ブタジエンの1,2-結合、β-ファルネセンの1,2-結合及び3,13-結合をビニル結合とし、ビニル結合単位の含有量をビニル結合量とする。
なお、ビニル結合量は、実施例に記載の方法に従って、1H-NMR測定によって算出した値である。
上記観点から、重合体ブロック(B)における芳香族ビニル化合物に由来する構造単位の含有量は、好ましくは5質量%以下、より好ましくは2質量%以下、さらに好ましくは1質量%以下、特に好ましくは0質量%である。
上記ブロック共重合体は、重合体ブロック(A)と重合体ブロック(B)とが結合している限りは、その結合形式は限定されず、直鎖状、分岐状、放射状、又はこれらの2つ以上が組合わさった結合様式のいずれでもよい。中でも、重合体ブロック(A)と重合体ブロック(B)の結合形式は直鎖状であることが好ましく、その例としては重合体ブロック(A)を「A」で、また重合体ブロック(B)を「B」で表したときに、A-Bで示されるジブロック共重合体、A-B-A又はB-A-Bで示されるトリブロック共重合体、A-B-A-Bで示されるテトラブロック共重合体、A-B-A-B-A又はB-A-B-A-Bで示されるペンタブロック共重合体、(A-B)nX型共重合体(Xはカップリング剤残基を表し、nは3以上の整数を表す)などを挙げることができる。中でも、直鎖状のトリブロック共重合体、又はジブロック共重合体が好ましく、A-B-A型のトリブロック共重合体が、柔軟性、製造の容易性などの観点から好ましく用いられる。
ここで、本明細書においては、同種の重合体ブロックが二官能のカップリング剤などを介して直線状に結合している場合、結合している重合体ブロック全体は一つの重合体ブロックとして取り扱われる。これに従い、上記例示も含め、本来、厳密にはY-X-Y(Xはカップリング残基を表す)と表記されるべき重合体ブロックは、特に単独の重合体ブロックYと区別する必要がある場合を除き、全体としてYと表示される。本明細書においては、カップリング剤残基を含むこの種の重合体ブロックを上記のように取り扱うので、例えば、カップリング剤残基を含み、厳密にはA-B-X-B-A(Xはカップリング剤残基を表す)と表記されるべきブロック共重合体はA-B-Aと表記され、トリブロック共重合体の一例として取り扱われる。
ブロック共重合体(X0)、(Y0)は、重合体ブロック(A)、重合体ブロック(B)のほか、本発明の効果を阻害しない限り、他の単量体で構成される重合体ブロックを含有していてもよい。
かかる他の単量体としては、例えばプロピレン、1-ブテン、1-ペンテン、4-メチル-1-ペンテン、1-ヘキセン、1-オクテン、1-デセン、1-ウンデセン、1-ドデセン、1-トリデセン、1-テトラデセン、1-ペンタデセン、1-ヘキサデセン、1-ヘプタデセン、1-オクタデセン、1-ノナデセン、1-エイコセン等の不飽和炭化水素化合物;アクリル酸、メタクリル酸、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸、イタコン酸、2-アクリロイルエタンスルホン酸、2-メタクリロイルエタンスルホン酸、2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸、2-メタクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸、ビニルスルホン酸、酢酸ビニル、メチルビニルエーテル等の官能基含有不飽和化合物;等が挙げられる。これらは1種を単独で又は2種以上を併用してもよい。
ブロック共重合体(X0)、(Y0)が他の重合体ブロックを有する場合、その含有量は10質量%以下が好ましく、5質量%以下がより好ましい。
ブロック共重合体の水素添加物は、ブロック共重合体を水素添加したものである。本明細書において、ブロック共重合体の水素添加物を「水添ブロック共重合体」とも称することがある。
ブロック共重合体の水素添加物(X)を得るためのブロック共重合体(X0)、及び、ブロック共重合体の水素添加物(Y)を得るためのブロック共重合体(Y0)は、いずれも重合体ブロック(A)に由来する構造単位と重合体ブロック(B)に由来する構造単位を有しており、水素添加を行ってもそれらの主骨格に変化はない。そのため、上述したブロック共重合体(X0)及びブロック共重合体(Y0)の構成成分とその使用割合、及び、特性等についての説明は、特に断らない限り、ブロック共重合体の水素添加物(X)及びブロック共重合体の水素添加物(Y)にも共通する。
重合体ブロック(B)の水素添加率が高いと、幅広い温度における制振性、耐熱性及び耐候性に優れる。同様の観点から、重合体ブロック(B)の水素添加率は、より好ましくは86モル%以上、更に好ましくは87モル%以上、より更に好ましくは88モル%以上である。水素添加率の上限値に特に制限はないが、上限値は99モル%であってもよく、98モル%であってもよい。換言すれば、重合体ブロック(B)の水素添加率は、好ましくは85~99モル%である。
JIS K7244-10:2005に準拠して、歪み量0.1%、周波数1Hz、測定温度-30~+50℃、昇温速度3℃/分、せん断モード、の条件で測定される、ブロック共重合体(X0)又はブロック共重合体の水素添加物(X)の損失正接tanδのピークトップ強度は、数値が大きいほど、その温度における制振性等の物性に優れることを示し、1.0以上であれば、実使用環境下において十分な制振性を得ることができる。
上記tanδのピークトップ強度は、好ましくは1.0以上、より好ましくは1.3以上、更に好ましくは1.5以上、より更に好ましくは1.9以上である。なお、成分(x)と成分(y)とを混合して得られる樹脂組成物が所期の物性を発揮する場合、少なくともブロック共重合体(X0)又はその水素添加物(X)のtanδのピークトップ強度は上記範囲を外れていても構わない。
上記手順で測定される、ブロック共重合体(Y0)又はブロック共重合体の水素添加物(Y)の損失正接tanδのピークトップ強度は、数値が大きいほど、その温度における制振性等の物性に優れることを示し、0.5以上であれば、実使用環境下において十分な制振性を得ることができる。上記tanδのピークトップ強度は、好ましくは0.5以上、より好ましくは0.8以上、更に好ましくは1.2以上、より更に好ましくは1.5以上、特に好ましくは1.9以上である。なお、成分(x)と成分(y)とを混合して得られる樹脂組成物が所期の物性を発揮する場合、少なくともブロック共重合体(Y0)又はその水素添加物(Y)のtanδのピークトップ強度は上記範囲を外れていても構わない。
上記手順で測定されるブロック共重合体(Y0)又はその水素添加物(Y)の、損失正接tanδのピークトップ温度は、低温での柔軟性の観点から、好ましくは-30℃以下、より好ましくは-40℃以下、更に好ましくは-45℃以下である。ブロック共重合体(Y0)又はその水素添加物(Y)のtanδのピークトップ温度の下限に特に制限はないが、製造容易性の観点から、例えば-70℃以上である。換言すれば、ブロック共重合体(Y0)又はその水素添加物(Y)の、tanδのピークトップ温度は、好ましくは-70~-30℃である。
これらの値を上記範囲とするためには、例えば、重合体ブロック(B)を構成するためのモノマーである共役ジエン化合物の種類や比率を調整したり、重合体ブロック(B)のビニル結合量を調整したりすることが挙げられる。
成分(y)であるブロック共重合体(Y0)又はその水素添加物(Y)の、JIS K 7210:2014に準拠して測定した230℃、2.16kg荷重におけるメルトフローレートは、樹脂組成物の成形性の観点から、好ましくは0g/10min以上より好ましくは3g/10min以上、更に好ましくは5g/10min以上、より更に好ましくは10g/10min以上、特に好ましくは30g/10min以上、最も好ましくは40g/10min以上であり、また、製造容易性の観点から、好ましくは300g/10min以下、より好ましくは90g/10min以下、更に好ましくは80g/10min以下、より更に好ましくは70g/10min以下である。換言すれば、ブロック共重合体(Y0)又はその水素添加物(Y)の上記メルトフローレートは、好ましくは0~300g/10minである。
本発明の実施形態に係る樹脂組成物は、他の樹脂成分(z1)として、スチレン系樹脂、ポリフェニレンエーテル、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート、ポリアセタール、ポリアミド、ポリアリーレンスルフィド、ポリアリレート、ポリイミド、ポリエーテルエーテルケトン、及び、液晶ポリエステルからなる群から選択される一種以上を含んでいてもよい。
上記樹脂組成物が、成分(x)、成分(y)及び成分(z1)以外の樹脂成分を含有する場合、特に制限されるわけではないが、該組成物における成分(x)、成分(y)及び成分(z1)以外の成分の含有量は50質量%以下とすることが好ましい。そして、この場合、該組成物における成分(x)及び成分(y)の合計含有量は、制振性の観点から、好ましくは50質量%以上、より好ましくは60質量%以上、さらに好ましくは80質量%以上、特に好ましくは90質量%以上、最も好ましくは95質量%以上である。
上記樹脂組成物に含まれ得る上記各樹脂成分以外の成分(成分(z2))としては、例えば、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、遮熱材料、アンチブロッキング剤、顔料、染料、軟化剤、架橋剤、架橋助剤、架橋促進剤、充填剤、補強材、滑剤、帯電防止剤、難燃剤、発泡剤、撥水剤、防水剤、導電性付与剤、熱伝導性付与剤、電磁波シールド性付与剤、蛍光剤、防菌剤等の添加剤が挙げられるが、特にこれらに制限されるものではない。これらは、1種単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
紫外線吸収剤としては、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、ヒンダードアミン系紫外線吸収剤、ベンゾエート系紫外線吸収剤などの他、トリアジン系化合物、ベンゾフェノン系化合物、マロン酸エステル化合物、シュウ酸アニリド化合物なども使用できる。
光安定剤としては、例えばヒンダードアミン系光安定剤などが挙げられる。
遮熱材料としては、例えば、樹脂又はガラスに熱線遮蔽機能を有する熱線遮蔽粒子、熱線遮蔽機能を有する有機色素化合物を含有させた材料などが挙げられる。熱線遮蔽機能を有する粒子としては、例えば、錫ドープ酸化インジウム、アンチモンドープ酸化錫、アルミニウムドープ酸化亜鉛、錫ドープ酸化亜鉛、珪素ドープ酸化亜鉛などの酸化物の粒子、LaB6(六ホウ化ランタン)粒子などの熱線遮蔽機能を有する無機材料の粒子などが挙げられる。また、熱線遮蔽機能を有する有機色素化合物としては、例えば、ジイモニウム系色素、アミニウム系色素、フタロシアニン系色素、アントラキノン系色素、ポリメチン系色素、ベンゼンジチオール型アンモニウム系化合物、チオ尿素誘導体、チオール金属錯体などが挙げられる。
アンチブロッキング剤としては、無機粒子、有機粒子が挙げられる。無機粒子としては、IA族、IIA族、IVA族、VIA族、VIIA族、VIIIA族、IB族、IIB族、IIIB族、IVB族元素の酸化物、水酸化物、硫化物、窒素化物、ハロゲン化物、炭酸塩、硫酸塩、酢酸塩、燐酸塩、亜燐酸塩、有機カルボン酸塩、珪酸塩、チタン酸塩、硼酸塩及びそれらの含水化合物、並びにそれらを中心とする複合化合物及び天然鉱物粒子が挙げられる。有機粒子としては、フッ素樹脂、メラミン系樹脂、スチレン-ジビニルベンゼン共重合体、アクリル系レジンシリコーン及びそれらの架橋体が挙げられる。
顔料としては、有機系顔料、無機系顔料が挙げられる。有機系顔料としては、例えば、アゾ系顔料、キナクリドン系顔料、フタロシアニン系顔料などが挙げられる。無機系顔料としては、例えば、酸化チタン、硫化亜鉛、カーボンブラック、鉛系顔料、カドミウム系顔料、コバルト系顔料、鉄系顔料、クロム系顔料、群青、紺青などが挙げられる。
染料としては、例えば、アゾ系、アントラキノン系、フタロシアニン系、キナクリドン系、ペリレン系、ジオキサジン系、インドリノン系、イソインドリノン系、キノンイミン系、トリフェニルメタン系、チアゾール系、ニトロ系、ニトロソ系などの染料が挙げられる。
軟化剤としては、例えばパラフィンオイル等のパラフィン系炭化水素油、ナフテン系炭化水素油、芳香族系炭化水素油などの炭化水素系油;落花生油、ロジンなどの植物油;リン酸エステル;低分子量ポリエチレングリコール;流動パラフィン;低分子量ポリエチレン、エチレン-α-オレフィン共重合オリゴマー、液状ポリブテン、液状ポリイソプレン又はその水素添加物、液状ポリブタジエン又はその水素添加物、などの炭化水素系合成油などの公知の軟化剤を用いることができる。これらは1種を単独で、又は2種以上を併用してもよい。
ラジカル発生剤としては、例えば、ジクミルペルオキシド、ジt-ブチルペルオキシド、t-ブチルクミルペルオキシドなどのジアルキルモノペルオキシド;2,5-ジメチル-2,5-ジ(t-ブチルペルオキシ)ヘキサン、2,5-ジメチル-2,5-ジ(t-ブチルペルオキシ)ヘキシン-3、ビス(t-ブチルジオキシイソプロピル)ベンゼン、1,1-ビス(t-ブチルペルオキシ)-3,3,5-トリメチルシクロヘキサン、n-ブチル-4,4-ビス(t-ブチルペルオキシ)バレレートなどのジペルオキシド;ベンゾイルペルオキシド、p-クロロベンゾイルペルオキシド、2,4-ジクロロベンゾイルペルオキシドなどのベンゾイル基含有ペルオキシド;t-ブチルペルオキシベンゾエートなどのモノアシルアルキルペルオキシド;t-ブチルペルオキシイソプロピルカーボネートなどの過炭酸;ジアセチルペルオキシド、ラウロイルペルオキシドなどのジアシルペルオキシドなどの有機過酸化物が挙げられる。これらは1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。中でも、2,5-ジメチル-2,5-ジ(t-ブチルペルオキシ)ヘキサン、ジクミルペルオキシドが反応性の観点から好ましい。
硫黄化合物としては、例えば、一塩化硫黄、二塩化硫黄などが挙げられる。
架橋剤としては、その他に、アルキルフェノール樹脂、臭素化アルキルフェノール樹脂などのフェノール系樹脂;p-キノンジオキシムと二酸化鉛、p,p’-ジベンゾイルキノンジオキシムと四酸化三鉛の組み合わせなども使用することができる。
上記他の樹脂成分である成分(z1)と、上記成分(z2)とを併用してもよい。例えば、ポリプロピレン等のポリオレフィンと、パラフィンオイルとを併用することができる。この場合、所定の強度を示すtanδの温度範囲を広げやすくなるため、より広い用途に適する樹脂組成物となる。
本発明の実施形態に係る樹脂組成物が有する各種物性について説明する。
上記樹脂組成物の、JIS K7244-10:2005に準拠して、歪み量0.1%、周波数1Hz、測定温度-30~+50℃、昇温速度3℃/分、せん断モード、の条件で測定したtanδのピークトップ強度は、室温付近における制振性を確保しやすくする観点から、好ましくは0.4以上、より好ましくは0.6以上、更に好ましくは0.8以上、より更に好ましくは1.0以上、特に好ましくは1.3以上である。上限に特に制限はないが、製造容易性の観点から、例えば3.0以下である。換言すれば、上記樹脂組成物の、上記手順で測定したtanδのピークトップ強度は、好ましくは0.4~3.0である。
また、上記樹脂組成物の、tanδのピークトップ温度は、製造容易性の観点から、好ましくは+45℃以下、より好ましくは+40℃以下、更に好ましくは+35℃以下である。また、室温付近における制振性の観点から、好ましくは-30℃以上、より好ましくは-20℃以上、更に好ましくは-10℃以上、より更に好ましくは0℃以上、特に好ましくは10℃以上である。換言すれば、ブロック共重合体の水素添加物(X)の、tanδのピークトップ温度は、好ましくは-30~+45℃である。
樹脂組成物のtanδのピークトップ強度及び温度は、具体的には実施例に記載の手順で測定される。
上記樹脂組成物は、JIS K 7210:2014に準拠して測定した230℃、2.16kg荷重におけるメルトフローレートが、製造容易性の観点から、好ましくは100g/10min以下、より好ましくは70g/10min以下、更に好ましくは50g/10min以下である。また、成形性の観点から、好ましくは1g/10min以上、より好ましくは3g/10min以上、更に好ましくは5g/10min以上である。換言すれば、上記樹脂組成物の上記メルトフローレートは、好ましくは1~100g/10minである。
樹脂組成物のメルトフローレートは、具体的には実施例に記載の手順で測定される。
上記樹脂組成物の、ASTM D6866-20に準拠して測定したバイオベース度は、枯渇性資源の有効利用及びCO2削減、及び、制振性と成形性の確保の観点から、好ましくは1~80質量%、より好ましくは5~70質量%、更に好ましくは10~65質量%、より更に好ましくは20~60質量%、特に好ましくは30~55質量%である。後述する架橋発泡体の場合、上記バイオベース度は、好ましくは1~80質量%、より好ましくは5~70質量%、更に好ましくは10~65質量%、より更に好ましくは20~60質量%、特に好ましくは30~55質量%である。
バイオベース度は、具体的には実施例に記載の手順で測定される。
樹脂組成物の、JIS K7244-10:2005に準じて周波数1Hzの条件で複素せん断粘度試験を行うことで測定される-20℃におけるせん断貯蔵弾性率G’は、低温での柔軟性の観点から、好ましくは300MPa以下、より好ましくは200MPa以下、更に好ましくは100MPa以下、より更に好ましくは50MPa以下、特に好ましくは30MPa以下、最も好ましくは20MPa以下である。上記せん断貯蔵弾性率G’の下限に特に制限はないが、力学強度の観点から、例えば0.1MPaである。換言すれば、樹脂組成物の、-20℃におけるせん断貯蔵弾性率G’は、好ましくは0.1~300MPaである。
なお、上記せん断貯蔵弾性率G’は、より詳細には実施例に記載の方法に従って測定される。
上記樹脂組成物の一態様においては、成分(x)及び成分(y)のうち一方をマトリクスとし、成分(x)及び成分(y)のうち他方が前記マトリクス中に分散するドメインが形成されている分散構造(モルフォロジー)を有する。
図1は、樹脂組成物のモルフォロジーの一例であって、樹脂組成物の断面の原子間力顕微鏡(AFM)画像の一例である。図1に示すAFM画像においては、暗部が成分(x)を示し、明部が成分(y)を示しており、成分(x)のマトリクス中に成分(y)がドメインとなって分散している。
上記ドメインの形状が球形に近づくほど、マトリクス成分が樹脂組成物の粘弾性に与える寄与が大きくなる。このため、成分(y)を添加することによるtanδのピークトップ強度の低下が発生しづらくなる。
本願明細書において、上記平均アスペクト比は、AFM観察によってドメイン100個についてアスペクト比(長軸の長さ/短軸の長さ)を調べ、その平均値を算出することによって求めた値であり、詳しくは、実施例に記載の方法で測定される。
本発明の実施形態に係る樹脂組成物を得るのに用いられるブロック共重合体(ブロック共重合体(X0)、(Y0))の製造方法は、モノマーとして少なくとも芳香族ビニル化合物及び共役ジエン化合物を用い、重合反応を行うことで、該芳香族ビニル化合物に由来する構造単位を含有する重合体ブロック(A)と、共役ジエン化合物に由来する構造単位を含有する重合体ブロック(B)とを含むブロック共重合体を得る第1の工程を有する。
これらの重合開始剤及びカップリング剤の使用量は、目的とするブロック共重合体の所望とする重量平均分子量により適宜決定される。通常は、アルキルリチウム化合物、ジリチウム化合物などの開始剤は、重合に用いる芳香族ビニル化合物及び共役ジエン化合物などの単量体の合計100質量部あたり0.01~0.2質量部の割合で用いられるのが好ましく、カップリング剤を使用する場合は、上記単量体の合計100質量部あたり0.001~0.8質量部の割合で用いられるのが好ましい。
当該ルイス塩基としては、例えば、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、2,2-ジ(2-テトラヒドロフリル)プロパン(DTHFP)等のエーテル類;エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル等のグリコールエーテル類;トリエチルアミン、N,N,N’,N’-テトラメチレンジアミン、N,N,N’,N’-テトラメチルエチレンジアミン(TMEDA)、N-メチルモルホリン等のアミン類;ナトリウムt-ブチレート、ナトリムt-アミレート又はナトリウムイソペンチレート等の脂肪族アルコールのナトリウム又はカリウム塩、あるいは、ジアルキルナトリウムシクロヘキサノレート、例えば、ナトリウムメントレートのような脂環式アルコールのナトリウム又はカリウム塩等の金属塩;等が挙げられる。
上記ルイス塩基のなかでも、制振性と熱安定性の観点から、テトラヒドロフラン及びDTHFPを用いることが好ましい。また、高いビニル結合量とすることができ、過剰量の水添触媒を用いずとも高い水素添加率を達成しやすく、より優れた制振性と熱安定性の両立を実現し得ることからDTHFPを用いることがより好ましい。
これらのルイス塩基は、1種単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
ルイス塩基を添加せずに上記の重合反応を行うことももちろん可能である。特に、ブロック共重合体の水素添加物のガラス転移温度を低くしやすくする観点からは、上記第1の工程において、ルイス塩基を添加しないことが好ましい。
本発明の実施形態に係る水添ブロック共重合体(X)、(Y)の製造方法は、上記第1の工程、及び、前記ブロック共重合体(X0)又は(Y0)を水素添加する第2の工程、を有する。
水素添加反応は、水素圧力を0.1~20MPa、好ましくは0.5~15MPa、より好ましくは0.5~5MPa、反応温度を20~250℃、好ましくは50~180℃、より好ましくは70~180℃、反応時間を通常0.1~100時間、好ましくは1~50時間として実施することができる。
水添触媒としては、上記芳香族ビニル化合物の核水添を抑制しながら重合体ブロック(B)の水素添加反応を行うという観点から、例えば、ラネーニッケル;遷移金属化合物とアルキルアルミニウム化合物、アルキルリチウム化合物などとの組み合わせからなるチーグラー系触媒;メタロセン系触媒などが挙げられる。前記同様の観点から、中でも、チーグラー系触媒が好ましく、遷移金属化合物とアルキルアルミニウム化合物との組み合わせからなるチーグラー系触媒がより好ましく、ニッケル化合物とアルキルアルミニウム化合物との組み合わせからなるチーグラー系触媒(Al/Ni系チーグラー触媒)がさらに好ましい。
上記樹脂組成物の製造方法に特に制限はなく、公知の方法を採用することができる。例えば、成分(x)である上記ブロック共重合体の水素添加物(X)と、成分(y)である上記ブロック共重合体のブロック共重合体(Y0)又はその水素添加物(Y)とを、ヘンシェルミキサー、Vブレンダー、リボンブレンダー、タンブラーブレンダー、コニカルブレンダーなどの混合機を用いて混合することによって製造するか、又はその混合後、一軸押出機、二軸押出機、ニーダーなどにより溶融混練することによって製造することができる。
上記樹脂組成物が、成分(x)及び成分(y)以外に上述したような添加剤等を含む場合も、成分(x)及び成分(y)に加えて上記添加剤等を上述した混合機で混合したり、混合後に上述した装置で溶融混練したりすることで上記樹脂組成物を製造することができる。
本発明の実施形態に係る発泡性組成物は、上記成分(x)と成分(y)とを含み、上記条件[1]~[4]を満たす樹脂組成物(i)と、エチレン-プロピレン-ジエン共重合体ゴム、エチレン-酢酸ビニル共重合体及びポリエチレン系樹脂からなる群から選択される少なくとも1種のオレフィン系重合体(ii)と、架橋剤(iii)と、発泡剤(iv)とを含む。また、本発明の実施形態に係る架橋発泡体は、上記発泡性組成物の架橋発泡体である。
エチレン-プロピレン-ジエン共重合体ゴムとして、使用可能なジエンは、1,4-ヘキサジエン、1,6-オクタジエン、2-メチル-1,5-ヘキサジエン、6-メチル-1,6-ヘプタジエン、7-メチル-1,6-オクタジエンなどの鎖状非共役ジエン;シクロヘキサジエン、ジクロロペンタジエン、メチルテトラヒドロインデン、5-ビニルノルボルネン、5-エチリデン-2-ノルボルネン、5-メチレン-2-ノルボルネン、5-イソプロピリデン-2-ノルボルネン、6-クロロメチル-5-イソプロペニル-2-ノルボルネンなどの環状非共役ジエン;2,3-ジイソプロピリデン-5-ノルボルネン、2-エチリデン-3-イソプロピリデン-5-ノルボルネン、2-プロペニル-2,2-ノルボルナジエン、1,3,7-オクタトリエン、1,4,9-デカトリエンなどのトリエンなどが挙げられる。
また、EVAのJIS K7210:2014に準拠して測定したメルトフローレート(MFR)は、好ましくは0.3g/10min以上、より好ましくは0.5~80.0g/10min、さらに好ましくは1.0~50.0g/10minであり、特に好ましくは1.2~30.0g/10minである。なお、MFRは、190℃、荷重21.18Nの条件で測定されたものである。EVAのメルトフローレートが上記範囲であると、成形性が良好となる。
ポリエチレン系樹脂としては、例えば、高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、低密度ポリエチレンなどのエチレンの単独重合体;エチレン/プロピレン共重合体、エチレン/ブテン-1共重合体、エチレン/ヘキセン共重合体、エチレン/ヘプテン共重合体、エチレン/オクテン共重合体、エチレン/4-メチルペンテン-1共重合体、エチレン/アクリル酸共重合体、エチレン/アクリル酸エステル共重合体、エチレン/メタクリル酸共重合体、エチレン/メタクリル酸エステル共重合体などのエチレン系共重合体が挙げられる。
ポリエチレン系樹脂のエチレンに由来する構造単位の含有量は、上記樹脂組成物(i)及びオレフィン系重合体を含む発泡性組成物から得られる架橋発泡体の適度な柔軟性の観点から、ポリエチレン系樹脂の全構造単位の基準に対して、好ましくは30~100モル%、より好ましくは40~95モル%、さらに好ましくは50~90モル%である。
上記発泡性組成物(100質量%)中における、樹脂組成物(i)及びオレフィン系重合体(ii)の合計含有量は、好ましくは50質量%以上が好ましく、より好ましくは80質量%以上がより好ましく、さらに好ましくは90質量%以上、よりさらに好ましくは95質量%以上である。
架橋発泡体を得るための架橋剤(iii)としては、例えばラジカル発生剤、硫黄および硫黄化合物などが挙げられる。
ラジカル発生剤としては、例えば、ジクミルペルオキシド、ジt-ブチルペルオキシド、t-ブチルクミルペルオキシドなどのジアルキルモノペルオキシド;2,5-ジメチル-2,5-ジ(t-ブチルペルオキシ)ヘキサン、2,5-ジメチル-2,5-ジ(t-ブチルペルオキシ)ヘキシン-3、ビス(t-ブチルジオキシイソプロピル)ベンゼン、1,1-ビス(t-ブチルペルオキシ)-3,3,5-トリメチルシクロヘキサン、n-ブチル-4,4-ビス(t-ブチルペルオキシ)バレレートなどのジペルオキシド;ベンゾイルペルオキシド、p-クロロベンゾイルペルオキシド、2,4-ジクロロベンゾイルペルオキシドなどのジアシルペルオキシド;t-ブチルペルオキシベンゾエートなどのモノアシルアルキルペルオキシド;t-ブチルペルオキシイソプロピルカーボネートなどの過炭酸;ジアセチルペルオキシド、ラウロイルペルオキシドなどのジアシルペルオキシドなどの有機過酸化物が挙げられる。これらは1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。中でも、2,5-ジメチル-2,5-ジ(t-ブチルペルオキシ)ヘキサン、ジクミルペルオキシドが反応性の観点から好ましい。
ラジカル発生剤を用いる場合、その含有量は、上記樹脂組成物(i)とオレフィン系重合体(ii)の合計100質量部に対して、好ましくは0.01~15質量部、より好ましくは0.05~10質量部、さらに好ましくは0.1~5質量部、特に好ましくは0.1~3質量部である。
硫黄又は硫黄化合物を含有する場合、その含有量は、上記樹脂組成物(i)とオレフィン系重合体(ii)の合計100質量部に対して、好ましくは0.1~20質量部、より好ましくは0.5~10質量部、さらに好ましくは1~10質量部である。
架橋助剤としては、公知の架橋助剤を使用することができ、例えば、トリメチロールプロパントリメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメリット酸トリアリルエステル、1,2,4-ベンゼントリカルボン酸トリアリルエステル、トリアリルイソシアヌレート、1,6-ヘキサンジオールジメタクリレート、1,9-ノナンジオールジメタクリレート、1,10-デカンジオールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、ジビニルベンゼン、グリセロールジメタクリレート、2-ヒドロキシ-3-アクリロイルオキシプロピルメタクリレートなどの多官能性単量体;塩化第一錫、塩化第二鉄、有機スルホン酸、ポリクロロプレン、クロロスルホン化ポリエチレンなどが挙げられる。中でも、トリアリルイソシアヌレートが好ましい。
架橋助剤は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
架橋助剤を含有する場合、その含有量は、上記樹脂組成物(i)とオレフィン系重合体(ii)の合計100質量部に対して、好ましくは0.1~40質量部、より好ましくは0.5~20質量部、さらに好ましくは2~20質量部である。
発泡剤(iv)としては、例えば、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、炭酸水素ナトリウム、亜硝酸アンモニウム、水素化ホウ素ナトリウム、アジド類などの無機系発泡剤;N,N’-ジニトロソペンタメチレンテトラミン、N,N’-ジメチル-N,N’-ジニトロソテレフタルアミドなどのN-ニトロソ系化合物;アゾビスイソブチロニトリル、アゾジカルボンアミド、バリウムアゾジカルボキシレートなどのアゾ系化合物;トリクロロモノフルオロメタン、ジクロロモノフルオロメタンなどのフッ化アルカン;パラトルエンスルホニルヒドラジド、ジフェニルスルホン-3,3’-ジスルホニルヒドラジド、4,4’-オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド)、アリルビス(スルホニルヒドラジド)などのスルホニルヒドラジン系化合物;p-トルイレンスルホニルセミカルバジド、4,4’-オキシビス(ベンゼンスルホニルセミカルバジド)などのスルホニルセミカルバジド系化合物;5-モルホリル-1,2,3,4-チアトリアゾールなどのトリアゾール系化合物などの有機系発泡剤;イソブタン、ペンタンなどの加熱膨張性化合物が、塩化ビニリデン、アクリロニトリル、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステルなどの熱可塑性樹脂からなるマイクロカプセルに封入された熱膨張性微粒子などを挙げることができる。これらは1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
発泡助剤を含有する場合、その含有量は、発泡剤(iv)に対する質量比で好ましくは0.01~10当量、より好ましくは0.05~5当量、さらに好ましくは0.1~2当量、特に好ましくは0.3~1.8当量である。
上記発泡性組成物は、更に他の熱可塑性重合体を含有していてもよい。他の熱可塑性重合体としては、例えば、ポリフェニレンエーテル系樹脂;ポリアミド6、ポリアミド6・6、ポリアミド6・10、ポリアミド11、ポリアミド12、ポリアミド6・12、ポリヘキサメチレンジアミンテレフタルアミド、ポリヘキサメチレンジアミンイソフタルアミド、キシレン基含有ポリアミドなどのポリアミド系樹脂;ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートなどのポリエステル系樹脂;ポリアクリル酸メチル、ポリメタクリル酸メチルなどのアクリル系樹脂;ポリオキシメチレンホモポリマー、ポリオキシメチレンコポリマーなどのポリオキシメチレン系樹脂;スチレン単独重合体、アクリロニトリル-スチレン樹脂、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン樹脂などのスチレン系樹脂;ポリカーボネート樹脂;スチレン/ブタジエン共重合体ゴム、スチレン/イソプレン共重合体ゴムなどのスチレン系エラストマーおよびその水素添加物またはその変性物;天然ゴム;クロロプレンゴム;アクリルゴム;アクリロニトリル・ブタジエンゴム;エピクロロヒドリンゴム;シリコーンゴム;クロロスルホン化ポリエチレン;ウレタンゴム;ポリウレタン系エラストマー;ポリアミド系エラストマー;ポリエステル系エラストマー;軟質塩化ビニル樹脂などが挙げられる。
加工助剤を含有する場合、上記発泡性組成物中の加工助剤の含有量は、上記樹脂組成物(i)とオレフィン系重合体(ii)の合計100質量部に対して、通常0.1~5質量部、好ましくは0.5~4質量部である。
補強材および/または充填剤を含有する場合、上記発泡性組成物中の補強材および/または充填剤の含有量は、上記樹脂組成物(i)とオレフィン系重合体(ii)の合計100質量部に対して、通常10~200質量部、好ましくは20~180質量部、より好ましくは30~160質量部である。補強材および/または充填剤の含有量が上記範囲内であると、成形加工性が良好となり、上記発泡性組成物から得られた架橋発泡体の破断強さなどの力学物性を保持できる。
可塑剤を含有する場合、その含有量は、上記発泡性組成物の総量100質量部に対して好ましくは0.5~200質量部、より好ましくは0.5~100質量部、さらに好ましくは1~50質量部、特に好ましくは1.5~25質量部、最も好ましくは1.5~10質量部である。
上記発泡性組成物中、上記樹脂組成物(i)同士、上記樹脂組成物(i)とオレフィン系重合体(ii)、またはオレフィン系重合体(ii)同士は架橋されていることが好ましい。架橋方法としては、上記樹脂組成物(i)およびオレフィン系重合体(ii)に、架橋剤、架橋助剤および架橋促進剤を適宜添加して混練する方法(架橋方法1)、樹脂架橋法(架橋方法2)、キノイド架橋法(架橋方法3)、活性エネルギー線を用いる方法(架橋方法4)などが挙げられる。
本発明の架橋発泡体を得るための上記発泡性組成物では、上記樹脂組成物(i)およびオレフィン系重合体(ii)に、架橋剤、架橋助剤および架橋促進剤を適宜添加して混練することで、上記樹脂組成物(i)の重合体ブロック(B)とオレフィン系重合体(ii)を架橋できる。
例えば、前記ラジカル発生剤などの架橋剤と共に、必要に応じて、前記多官能性単量体などの架橋助剤と、ジベンゾチアジルジスルフィドおよびテトラメチルチウラムジスルフィド(いわゆるジスルフィド系化合物)などの架橋促進剤を用いてもよい。
かかる方法で架橋を行う場合、例えば、ラジカル発生剤および必要に応じて他の熱可塑性重合体を含有する上記発泡性組成物を、加熱下で溶融混練する方法などが挙げられる。加熱温度は、好ましくは100~230℃である。溶融混練は、押出機、ニーダー、ロール、プラストグラフなどの装置でバッチ式または連続式で行うことができる。かかる溶融混練工程により架橋反応が進行してもよい。また、架橋発泡体とする場合は、例えば、発泡反応と架橋反応を同時に進行させてもよい。その場合には、上記溶融混練時の加熱温度は、発泡剤の分解温度よりも低い温度で行うことができる。
かかる方法で架橋を行う場合、架橋剤、架橋促進剤などをロール、バンバリーミキサーなどのミキサー類を用いて、好ましくは50~250℃(より好ましくは80~200℃)で混練後、好ましくは60℃以上(より好ましくは90~250℃)で通常1分~2時間(より好ましくは5分~1時間)維持することによって架橋を形成することができる。
樹脂架橋法による架橋方法では、架橋剤としてアルキルフェノール樹脂、臭素化アルキルフェノール樹脂などのフェノール系樹脂を用い、架橋助剤として塩化第一錫、塩化第二鉄、有機スルホン酸、ポリクロロプレンまたはクロロスルホン化ポリエチレンなどを用いる。
かかる方法で架橋を行なう場合、架橋温度については、100~250℃であるのが好ましく、より好ましくは130~220℃である。樹脂架橋を行なう場合は、架橋促進剤を併用するのが極めて好ましい。
キノイド架橋法による架橋方法では、架橋剤としてp-キノンジオキシムと二酸化鉛、p,p’-ジベンゾイルキノンジオキシムと四酸化三鉛の組み合わせなどを用いる。
かかる方法で架橋を行なう場合、架橋温度については、90~250℃であるのが好ましく、より好ましくは110~220℃である。キノイド架橋を行なう場合は、架橋促進剤を併用するのが好ましい。
活性エネルギー線による架橋方法で使用し得る活性エネルギー線としては、例えば、粒子線、電磁波、およびこれらの組み合わせが挙げられる。粒子線としては、電子線(EB)、α線などが挙げられ、電磁波としては、紫外線(UV)、可視光線、赤外線、γ線、X線などが挙げられる。これらの中でも、電子線(EB)または紫外線(UV)が好ましい。
照射時間および照射量に特に制限はなく、架橋の程度に合わせて任意に選択できる。
上記発泡性組成物の製造方法に特に制限はなく、上記樹脂組成物(i)、オレフィン系重合体(ii)、架橋剤(iii)、発泡剤(iv)、および必要に応じて配合されるその他の成分をヘンシェルミキサー、Vブレンダー、リボンブレンダー、タンブラーブレンダー、コニカルブレンダーなどの混合機を用いて混合することによって、またはその混合後、一軸押出機、二軸押出機、ニーダー、ロール混練機などにより溶融混練することによって製造することができる。溶融混練時の温度は、適宜設定することができるが、通常、好ましくは80~300℃であり、より好ましくは100~250℃である。
上記架橋発泡体は、例えば、上記樹脂組成物(i)、オレフィン系重合体(ii)、及び架橋剤(iii)に発泡剤(iv)をドライブレンドしたものを、所望の形状をしたキャビティを備えた金型内に射出発泡成形することにより得られる。あるいは、該混合物を円柱状などの任意の形状に押出発泡成形し、成形物を所定の寸法に切断することにより所望の形状の架橋発泡体を得ることができる。また、上記発泡性組成物を製造する際に各成分および発泡剤を溶融混練したものを用いて発泡成形することもできる。この場合、混練温度は発泡剤の分解温度以下であることが好ましい。
溶融発泡成形法は、加熱溶融させた上記発泡性組成物に気泡を生成させる方法であり、上記発泡性組成物を混練後、上記発泡性組成物中の発泡剤を発泡させながら成形する方法(二段法)、ガスを押出機に吹き込みながら連続成形する方法(一段法)などがあり、具体的には、射出発泡法、押出発泡法などが挙げられる。
固相発泡法は、上記発泡性組成物を溶融した後、固形化し、その後固形化した発泡性組成物に気泡を生成させる方法であり、具体的には、ビーズ発泡、プレス発泡などが挙げられる。
架橋発泡体の気泡構造としては、気泡同士が接触していない独立気泡型でもよく、気泡同士が一部接触している連続気泡型でもよい。本明細書においては、連続気泡とは、気泡同士または外部とつながって相互に連続している気泡を連続気泡と称する。
独立気泡型の架橋発泡体は、水分が浸入しにくく、防水性、防塵性、破断強度などの力学物性に優れる点で好ましい。
連続気泡型の架橋発泡体は、架橋発泡体を、接着剤などを用いて他部材と接着する際に、接着剤の浸透性が良好であり、特に接着剤が湿気硬化型の接着剤である場合には、連続気泡を通じて湿気を吸収して強固に接着することができるため好ましい。また、連続気泡型の架橋発泡体は、接着剤を接着領域以外の部位に広がるのを防止するダムラバーなどに使用する場合に、架橋発泡体の連続気泡に吸収して接着剤の無用な広がりを確実に防止することができ、湿気硬化型の接着剤などを用いる場合には、連続気泡を通じて空気中の湿気を供給することができるとともに、連続気泡を通じて二酸化炭素などのガスを外部に放出することができるため好ましい。
架橋発泡体の見掛け密度(比重)は、好ましくは20~500kg/m3である。架橋発泡体の見掛け密度がこの範囲であると、軽量でありながら、優れた制振性、遮音性を発現でき、破断強さなどの力学物性も維持できる。成形性、施工性も維持できる。
架橋発泡体の見掛け密度は、より好ましくは30~400kg/m3、さらに好ましくは70~300kg/m3、よりさらに好ましくは110~280kg/m3、特に好ましくは120~270kg/m3であり、目的の周波数域などに応じて、見掛け密度を適宜設定することも可能である。
上記架橋発泡体の、JIS K6394:2007に準じて、周波数10Hz、歪み量1%で測定される-20℃における圧縮貯蔵弾性率E’は、低温での柔軟性の観点から、好ましくは100MPa以下、より好ましくは70MPa以下、更に好ましくは50MPa以下、特に好ましくは40MPa以下である。上記圧縮貯蔵弾性率E’の下限に特に制限はないが、力学強度の観点から、例えば0.1MPaである。換言すれば、架橋発泡体の、-20℃における圧縮貯蔵弾性率E’は、好ましくは0.1~100MPaである。
なお、上記圧縮貯蔵弾性率E’は、より詳細には実施例に記載の方法に従って測定される。
下記の製造例で得られた水添ブロック共重合体TPE-1~TPE-7の各種物性の測定と、下記の実施例及び比較例で得られた樹脂組成物の各種物性の測定及び評価は以下の手順で行った。
水添前のブロック共重合体をCDCl3に溶解して1H-NMR測定[装置:「ADVANCE 400 Nano bay」(Bruker社製)、測定温度:30℃]を行った。イソプレン及びブタジエン由来の構造単位(TPE-1)、イソプレン由来の構造単位(TPE-2、TPE-3、TPE-6、TPE-7)、β-ファルネセン由来の構造単位(TPE-4)、又は、ブタジエン及びβ-ファルネセン由来の構造単位(TPE-5)の全ピーク面積に対する、イソプレン構造単位における3,4-結合単位及び1,2-結合単位、β-ファルネセンにおける3,13-結合単位及び1,2-結合単位並びにブタジエン構造単位における1,2-結合単位に対応するピーク面積の比から、ビニル結合量を算出した。
水添ブロック共重合体をCDCl3に溶解して1H-NMR測定[装置:「ADVANCE 400 Nano bay」(Bruker社製)、測定温度:30℃]を行い、β-ファルネセン、イソプレン又はブタジエンの残存オレフィン由来のピーク面積と、水素添加されたβ-ファルネセン、水素添加されたイソプレン、又は水素添加されたブタジエン由来のピーク面積との比から水素添加率を算出した。
下記条件のゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定により、水添ブロック共重合体のポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)を求めた。また、共役ジエン化合物を添加する前の重合体ブロック(A)のみについても同様の手順でMwを測定した。
<<GPC測定装置及び測定条件>>
・装置 :GPC装置「HLC-8020」(東ソー株式会社製)
・分離カラム :東ソー株式会社製の「TSKgel G4000HX」2本を直列に連結した。
・溶離液 :テトラヒドロフラン
・溶離液流量 :0.7mL/min
・サンプル濃度:5mg/10mL
・カラム温度 :40℃
・検出器:示差屈折率(RI)検出器
・検量線:標準ポリスチレンを用いて作成
以下の測定のため、製造例で得られた水添ブロック共重合体、及び、実施例及び比較例で得られた樹脂組成物を、温度230℃、圧力10MPaで3分間加圧することで、厚み1.0mmの単層シートを作製した。該単層シートを円板形状に切り出し、これを試験シートとした。
測定には、JIS K7244-10:2005に基づいて、平行平板振動レオメータとして、円板の直径が8mmのゆがみ制御型動的粘弾性装置「ARES-G2」(ティー・エイ・インスツルメント社製)を用いた。
上記試験シートによって2枚の平板間の隙間を完全に充填し、歪み量0.1%で、せん断モードで、上記サンプルに1Hzの周波数で振動を与え、-80℃から+100℃まで3℃/分の定速で昇温することで、-30~+50℃の測定温度における、水添ブロック共重合体又は樹脂組成物のtanδのピーク強度の最大値(ピークトップ強度)及び該最大値が得られた温度(ピークトップ温度)を求めた。また同様の手順で、樹脂組成物の0℃、20℃、及び40℃のtanδ、-20℃のせん断貯蔵弾性率(G’)を求めた。
水添ブロック共重合体のTgは、ティー・エイ・インスツルメント社製DSC250を用いて、-100℃から+80℃まで10℃/minで昇温することにより測定し、DSC曲線のベースラインのシフト位置(具体的には、比熱変化が出る前と出た後のベースラインの中間点の線とDSC曲線との交点)をTgとした。
製造例で得られたブロック共重合体の水素添加物と、実施例及び比較例で得られた樹脂組成物について、JIS K 7210:2014に準じて、メルトインデクサを用い、温度230℃荷重2160gの条件下で、試料の流出速度(g/10min)を測定した。
実施例及び比較例の樹脂組成物、及び、実施例及び比較例で得られた架橋発泡体について、ASTM D6866-20に準拠してバイオベース度を測定した。具体的には、樹脂組成物又は架橋発泡体を燃焼し、樹脂組成物の燃焼により発生したCO2を定量した。定量したCO2について、加速器質量分析計(AMS)を用いて14Cの濃度を測定した。そして、大気中のCO2における14Cの濃度と、測定した14Cの濃度とを比較してバイオベース度を算出した。
実施例2及び比較例1で得られた樹脂組成物から、クライオウルトラミクロトーム(Leica Microsystems GmbH社製EM UC7、EM FC7)を用いて断面出しを行い、その断面の表面を原子間力顕微鏡(AFM)のタッピングモードで観察して位相差画像を得た。
上記位相差画像から、ドメイン100個についてアスペクト比(長軸の長さ/短軸の長さ)を調べ、その平均値を算出することによって、ドメインの平均アスペクト比を求めた。
実施例と比較例の発泡前後の組成物から、長さ25mm×幅25mm×厚さ2mmの成形表皮が存在しない試験片を切り出し、発泡前後の単位体積あたりの重量から架橋発泡体の発泡倍率を計算した。
実施例及び比較例で得られた架橋発泡体の比重を、JIS K7222:2005に準拠して測定した。
以下の測定のため、実施例と比較例で得られた発泡体から直径8mmの厚さ5mmの成形表皮が存在しない試験片を切り出した。
測定には、JIS K6394:2007に基づいて、動的粘弾性装置「EPLEXOR 500N」(NETZSCH社製)を用いた。
上記試験片に、歪み量1%で、圧縮モードで10Hzの周波数で振動を与え、-30℃から+50℃まで2℃/分の定速で昇温することで、実施例及び比較例で得られた架橋発泡体の0℃、20℃及び40℃におけるtanδを測定した。また同様の手順で、-20℃における圧縮貯蔵弾性率E’を測定した。
実施例及び比較例で得られた架橋発泡体から、長さ50mm×幅50mm×厚さ20mmの成形表皮が存在しないシートを3枚切り出し、それらを積層した長さ50mm×幅50mm×厚さ60mmの積層体を試験片とした。この試験片をJIS K6400-3:2011に準拠した方法で0℃および20℃で反発弾性試験を行い、反発弾性率を測定した。
JIS K7312:1996に準じて、タイプCデュロメーター(高分子計器株式会社製)を用いて、0℃及び20℃における、実施例及び比較例で得られた架橋発泡体の硬度(タイプC)を測定した。
<ブロック共重合体の水素添加物TPE-1の製造>
窒素置換し、乾燥させた耐圧容器に、溶媒としてシクロヘキサン50kg、アニオン重合開始剤として濃度10.5質量%のsec-ブチルリチウムのシクロヘキサン溶液57g(sec-ブチルリチウムの実質的な添加量:6.0g)を仕込んだ。
耐圧容器内を50℃に昇温した後、スチレン(1)0.8kgを加えて1時間重合させ、容器内温度50℃で、ルイス塩基として2,2-ジ(2-テトラヒドロフリル)プロパン(DTHFP)42gを加え、イソプレン6.1kg及びブタジエン4.9kgの混合液を加えて2時間重合させ、さらにスチレン(2)0.8kgを加えて1時間重合させることにより、ポリスチレン-ポリ(イソプレン/ブタジエン)-ポリスチレントリブロック共重合体を含む反応液を得た。
該反応液に、オクチル酸ニッケル及びトリメチルアルミニウムから形成されるチーグラー系水素添加触媒を水素雰囲気下で添加し、水素圧力1MPa、80℃の条件で5時間反応させた。該反応液を放冷及び放圧させた後、水洗により上記触媒を除去し、真空乾燥させることにより、ポリスチレン-ポリ(イソプレン/ブタジエン)-ポリスチレントリブロック共重合体の水素添加物TPE-1を得た。
<ブロック共重合体の水素添加物TPE-2~TPE-5の製造>
原料及びその使用量を表1に示すものとしたこと以外は製造例1と同様の手順で、水添ブロック共重合体TPE-2~TPE-5を製造した。
<ブロック共重合体の水素添加物TPE-6の製造>
窒素置換し、乾燥させた耐圧容器に、溶媒としてシクロヘキサン50kg、アニオン重合開始剤として濃度10.5質量%のsec-ブチルリチウムのシクロヘキサン溶液227g(sec-ブチルリチウムの実質的な添加量:23.9g)、ルイス塩基としてテトラヒドロフラン100gを仕込んだ。
耐圧容器内を50℃に昇温した後、β-ファルネセン7.4kgを加えて2時間重合を行い、引き続いてスチレン(1)3.0kgを加えて1時間重合させ、更にブタジエン4.6kgを加えて1時間重合を行った。続いてこの重合反応液にカップリング剤として安息香酸フェニル100gを加え1時間反応させることで、ポリ(β-ファルネセン)-ポリスチレン-ポリブタジエン-ポリスチレン-ポリ(β-ファルネセン)ペンタブロック共重合体を含む反応液を得た。
該反応液に、オクチル酸ニッケル及びトリメチルアルミニウムから形成されるチーグラー系水素添加触媒を水素雰囲気下で添加し、水素圧力1MPa、80℃の条件で5時間反応させた。該反応液を放冷及び放圧させた後、水洗により上記触媒を除去し、真空乾燥させることにより、ポリ(β-ファルネセン)-ポリスチレン-ポリブタジエン-ポリスチレン-ポリ(β-ファルネセン)ペンタブロック共重合体の水素添加物TPE-6を得た。
<ブロック共重合体の水素添加物TPE-7~TPE-8の製造>
原料及びその使用量を表1に示すものとしたこと以外は製造例1と同様の手順で、水添ブロック共重合体TPE-7~TPE-8を製造した。
また、表2において、「No flow」は、流動性が乏しくメルトフローレートが測定できなかったことを意味する。
そして、水添ブロック共重合体TPE-1~TPE-4のtanδのピークトップ強度は1.0以上の値を示す。
水添ブロック共重合体TPE-1~TPE-4のtanδのピークトップ温度は、-20~+45℃の範囲にあり、水添ブロック共重合体TPE-5~TPE-6のtanδのピークトップ温度は、-70~-30℃の範囲にある。
一方、比較製造例のTPE-7とTPE-8は、上述した条件[2]を満たしているが、β-ファルネセンを含んでおらず、上述した条件[4]を満たさない。
水添ブロック共重合体TPE-1を90質量部、及び、水添ブロック共重合体TPE-6を10質量部使用し、二軸押出機(Coperion社製「ZSK26Mc」)を用いて、シリンダー温度230℃、スクリュー回転数300rpmの条件下で溶融混練することにより、樹脂組成物を製造した。
樹脂組成を表3に示すものとした以外は実施例1と同様の手順で、樹脂組成物を製造した。
また、実施例2の樹脂組成物は、図1に示すように比較的アスペクト比が小さい状態でマトリクス中にドメインが分散しており、その平均アスペクト比は1.3であった。
つまり、実施例1~4の樹脂組成物は、上述した条件[1]~[4]を満たしており、室温付近で高い制振性を発現し得るとともに、良好な成形性を有していることが判る。
また、比較例2の樹脂組成物は、成分(x)を同じ割合で含む実施例3の樹脂組成物に比べて、メルトフローレートの値が非常に小さく、成形性が実施例3の樹脂組成物よりも劣ることが判る。また、実施例3の樹脂組成物に比べて、20℃におけるtanδの値が小さく、室温付近での制振性が実施例3よりも劣ることが判る。
また、比較例1の樹脂組成物は、図2に示すように、ドメインのサイズが実施例2の樹脂組成物に比べて大きく、ドメインの平均アスペクト比は5であった。また、図2から、成分(x)のマトリクス中に他の樹脂成分が筋状に存在しており、構造上の異方性が存在していることが判る。
水添ブロック共重合体TPE-1を30質量部、及び、水添ブロック共重合体TPE-6を70質量部使用し、二軸押出機(Coperion社製「ZSK26Mc」)を用いて、シリンダー温度230℃、スクリュー回転数300rpmの条件下で溶融混練することにより、樹脂組成物を製造した。
樹脂組成を表4に示すものとした以外は実施例5と同様の手順で、樹脂組成物を製造した。
成分(y)を含まず成分(x)のみからなる比較例4の樹脂組成物は、-20℃のG’の値が非常に大きく、低温での柔軟性が乏しいことが判る。
下記の表5に示す配合組成の割合で、成分(x)、成分(y)、エチレン-酢酸ビニル樹脂、発泡助剤、充填剤、架橋助剤を用いて、ニーダーにより、温度120℃で溶融混合してマスターバッチを得た。
次いで、得られたマスターバッチに、表5に示す配合組成の割合で、架橋剤、及び発泡剤を加え、ロール温度110℃でロール混練して発泡性組成物を得た。得られた発泡性組成物を、厚さ10mmの金型を用いて165℃、10MPaで20分間プレス処理して架橋発泡体を得た。
こうして得られた架橋発泡体の物性の測定と評価を上述した手順に従って行った。
(成分(x))
・TPE-1
(成分(y))
・TPE-5
・TPE-6
(エチレン-酢酸ビニル樹脂)
・EVA-1:三井・ダウポリケミカル株式会社製「EVAFLEX EV40LX」
・EVA-2:三井・ダウポリケミカル株式会社製「EVAFLEX EV460」
(充填剤)
・炭酸カルシウム
(架橋剤)
・DCP-40:日油株式会社製「パークミルD-40」
(架橋助剤)
・TAIC-60:三菱ケミカル株式会社製「タイクM-60」
(発泡剤)
・ADCA:三協化成株式会社製アゾ化合物発泡剤「セルマイクCE」
(発泡助剤)
・ステアリン酸
・酸化亜鉛
一方、成分(y)を含んでおらず、成分(x)を実施例9の成分(x)及び成分(y)の合計と同量含む比較例5の架橋発泡体は、0℃におけるtanδの値が実施例9の架橋発泡体よりも小さく、低温での制振性が劣っていることが判る。また、-20℃のE’の値が非常に大きく、かつ、0℃における硬度が非常に高く、実施例9の架橋発泡体にくらべて低温での柔軟性が劣っていることが判る。
また、成分(x)を含んでいない比較例6及び7の架橋発泡体は、0~40℃におけるtanδの値が実施例9の架橋発泡体よりも小さく、低温~室温付近での制振性が劣っていることが判る。また、0℃及び20℃における反発弾性率の値が大きく、実施例9の架橋発泡体にくらべて低温での柔軟性が劣っていることが判る。
Claims (20)
- 成分(x)として、芳香族ビニル化合物に由来する構造単位を含有する重合体ブロック(A-1)と共役ジエン化合物に由来する構造単位を含有する重合体ブロック(B-1)とを有するブロック共重合体の水素添加物(X)と、
成分(y)として、芳香族ビニル化合物に由来する構造単位を含有する重合体ブロック(A-2)と共役ジエン化合物に由来する構造単位を含有する重合体ブロック(B-2)とを有するブロック共重合体(Y0)又はその水素添加物(Y)と、を含み、下記の条件[1]~[4]を満たす樹脂組成物。
[1]成分(x)のガラス転移温度が-40℃以上である。
[2]成分(y)のガラス転移温度が-50℃以下である。
[3]前記樹脂組成物中の、成分(y)の質量Myに対する成分(x)の質量Mxの比Mx/Myが、1/99~99/1である。
[4]重合体ブロック(B-2)がβ-ファルネセンに由来する構造単位を含む。 - 成分(x)における重合体ブロック(A-1)の含有量が23質量%以下である、請求項1に記載の樹脂組成物。
- 成分(x)の水素添加率が85モル%以上である、請求項1又は2に記載の樹脂組成物。
- 成分(x)の重量平均分子量が100,000~250,000である、請求項1~3のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 成分(x)の、JIS K 7210:2014に準拠して測定した230℃、2.16kg荷重におけるメルトフローレートが20g/10min以下である、請求項1~4のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 重合体ブロック(B-1)がイソプレンに由来する構造単位を含む、請求項1~5のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 重合体ブロック(B-1)のビニル結合量が50モル%以上である、請求項1~6のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 成分(y)中の重合体ブロック(A-2)の含有量が35質量%以下である、請求項1~7のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 成分(y)がブロック共重合体の水素添加物(Y)であり、該ブロック共重合体の水素添加物(Y)の水素添加率が85モル%以上である、請求項1~8のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 成分(y)の重量平均分子量が40,000~400,000である、請求項1~9のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 成分(y)の、JIS K 7210:2014に準拠して測定した230℃、2.16kg荷重におけるメルトフローレートが10g/10min以上である、請求項1~10のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記Mx/Myが、45/55~80/20である、請求項1~11のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記Mx/Myが、20/80~37/63である、請求項1~11のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記樹脂組成物の、ASTM D6866-20に準拠して測定したバイオベース度が1~80質量%である、請求項1~13のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記樹脂組成物の、JIS K 7210:2014に準拠して測定した230℃、2.16kg荷重におけるメルトフローレートが100g/10min以下である、請求項1~14のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記樹脂組成物の、JIS K7244-10:2005に準拠して、歪み量0.1%、周波数1Hz、測定温度-30~+50℃、昇温速度3℃/分、せん断モード、の条件で測定したtanδのピークトップ強度が0.4以上である、請求項1~15のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 成分(x)中のβ-ファルネセンに由来する構造単位の含有量が、成分(y)中のβ-ファルネセンに由来する構造単位の含有量より小さい、請求項1~16のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記樹脂組成物において、成分(x)及び成分(y)のうち一方をマトリクスとし、成分(x)及び成分(y)のうち他方が前記マトリクス中に分散するドメインが形成されており、前記ドメインの平均アスペクト比が1.0~3.0である、請求項1~17のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1~18のいずれか1項に記載の樹脂組成物(i)と、
エチレン-プロピレン-ジエン共重合体ゴム、エチレン-酢酸ビニル共重合体及びポリエチレン系樹脂からなる群から選択される少なくとも1種のオレフィン系重合体(ii)と、
架橋剤(iii)と、
発泡剤(iv)と、を含む発泡性組成物。 - 請求項19に記載の発泡性組成物の架橋発泡体。
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