WO2022228764A1 - Procédé et appareil de séparation d'un débit riche en dioxyde de carbone par distillation pour produire du dioxyde de carbone liquide - Google Patents

Procédé et appareil de séparation d'un débit riche en dioxyde de carbone par distillation pour produire du dioxyde de carbone liquide Download PDF

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liquid
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carbon dioxide
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Michael Tran
Mathieu LECLERC
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L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude
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Definitions

  • the present invention relates to a process and an apparatus for separating a flow rich in carbon dioxide by distillation to produce gaseous and/or liquid carbon dioxide.
  • the present invention relates to a process and an apparatus for separating carbon dioxide by distillation, this distillation being carried out at a temperature below 0°C.
  • the CO 2 liquefier In a CO 2 liquefaction process rich in CO 2 feed (>95% molar) mainly composed for the rest of impurities (O 2 , N 2 , CO, H 2 for example), the CO 2 liquefier is designed to be operated at 100% of its capacity but also adapted to produce liquid CO 2 at very low load.
  • the present invention relates to a CO 2 -rich feed CO 2 liquefaction process involving the CO 2 itself in an open circuit or an external refrigeration cycle (ammonia or CO 2 for example).
  • the cold process composed of a main exchanger and a purification column, is capable of being operated in a wide range of capacities.
  • the liquefier operates at very low loads for the first few years, while the following emitters are ready to send their CO 2 there.
  • the cold process In the CO 2 liquefaction processes usually described, the cold process often consists of a distillation column acting as purification equipment. Most of the time, it is used to separate the incondensables at the top while the bottom of the column is at the specification of the CO 2 produced.
  • distillation columns are an important factor in the performance of the unit, particularly with regard to the specification at the bottom of the column. Indeed the columns are made up of internals (packings, distributors, trays) which have a guaranteed functioning defined in a restricted range. Too large a deviation from the column inlet conditions can result in malfunction of the separation efficiency of the equipment.
  • Patent FR2100737 proposes a reflux at the head of the distillation column produced by part of the subcooled inlet gas. The other part is directly injected into the column at an intermediate height. There is therefore a constraint when it is necessary to operate at a reduced load for the two sections of the column.
  • the invention therefore makes it possible to extend the application of the state of the art to the CO 2 liquefaction scheme.
  • the CO 2 liquefier must be able to operate at reduced operation.
  • a pump is added to the column bottom in order to recycle part of the liquid to its feed and/or to the head of the column.
  • the invention mainly consists in recycling part of the bottom liquid at an intermediate level of the column and/or at the head of the column. It is better to recycle bottom liquid both to the reflux of the column but also to feed the column at an intermediate level. The quantity is recycled in such a way as to remain within the fixed operating limits of the referenced columns. Thus there is no impact on the performance of the equipment.
  • the recycled flow will make it possible to have a reflux flow (4) and a main feed flow that will remain above 50%, preferably above 70%, of the column design flow rates.
  • the diagram of the CO 2 liquefier in which the reboiling (7) of the column is carried out by heating and vaporizing the bottom liquid and by injecting the gas formed therein can be increased in the same proportions mentioned above in order to guarantee good separation. This is due to the fact that the main exchanger (10) is sized for 100% load (there is therefore no hydraulic stress to reboil more).
  • a liquid or gaseous mixture 0 containing at least 95% mol of carbon dioxide as well as at least one lighter impurity is separated by the process. If the flow rate of stream 0 is greater than a threshold, and if the carbon dioxide composition in stream 8 is greater than a second threshold and if the temperature of stream 12 becomes lower than a third threshold, the process is in a first normal mode of operation. In this case, the flow of stream 0 is cooled down to a first intermediate temperature between those of the cold end and the hot end of a heat exchange means 10 to form a liquid stream 1 at a first temperature and at a first press. Stream 1 is divided in two to form two parts 2, 4.
  • Part 2 is expanded in a valve V2 to the column pressure 20 and is introduced into the column at an intermediate level to separate there.
  • Part 4 passes through valve V1, cools to the cold end of exchange medium 10 and is expanded in valve V5 before being sent to the column head to form the reflux there.
  • a liquid containing at least 99% mol of carbon dioxide is withdrawn from the bottom of the column and the product 8 constitutes at least a part thereof.
  • a stream 12 enriched in impurities leaves the top of the column and can be sent to the atmosphere, in a dedicated safety device or recovered.
  • the column includes means for detecting the purity of the bottom liquid of the column and means for measuring the flow rate of current 0 and the temperature of gas 12.
  • part 7 of the bottom liquid heats up and vaporizes in the exchange means 10 from an intermediate temperature to the hot end, then is slightly expanded by the valve V4 in the bottom of column 20 to form there the reboil of the column.
  • column 20 is slightly under pressure relative to exchanger 10, so that despite the pressure drop in exchanger 10, flow 7 at the hot end is still at a higher pressure than column 20.
  • the method is modified to operate according to a second threshold. mode in which another fraction 3 of the bottom liquid is pressurized by a pump and sent to the head of column 20 and/or to an intermediate level of column 20 to separate there after expansion.
  • fraction 3 is divided into two after pumping in pump P1, part 6 being expanded in valve V3 and mixed with flow 2 to enter the column.
  • the rest 5 mixes with the second fraction 4 downstream of the valve V1 and is cooled in the exchange medium 10 is sent to the reflux of the column 4.
  • This sub-cooling thus makes it possible to obtain the lowest possible temperature for the reflux, allowing a yield that is always very high even during operations at low loads. This is all the more necessary if the reboiling has been increased.
  • the pump P1 starts to recycle liquid at the bottom column to at least one of the inputs.
  • the flow of current 7 is increased in order to reach the product specification at output 8.
  • the flow rates of streams 5 and 6 are corrected according to the measurement of the reboiling flow rate in stream 7.
  • the pump In the event of a change in the volume of carbon dioxide to be treated, if the quantity to be treated is initially low, the pump is used to send the bottom liquid to the intermediate level and/or to the top of the column and when the quantity of carbon dioxide to be treated has increased sufficiently, the pump is no longer used.
  • Column 20 can operate at a pressure greater than 7 bars or greater than 10 bars.
  • the column 20 operates at low pressure (for example >7 bara but ⁇ 10 bara).
  • the liquid pumped into the pump P1 is cold enough for the liquid 5 to be reinjected directly downstream of the reflux relief 4 into the valve V5 with minimal or even zero impact on the yield of the process.
  • the liquid 5 is expanded in a valve V6 without having been cooled in the exchange means 10 and without having been mixed with the liquid 4 upstream of the valve V5. This makes it possible to reduce the delivery pressure of the pump P1 and therefore to optimize the diagram.
  • the tank liquid 3 can be returned from the pump P1 at the inlet of the main exchanger 10 to mix with the current 0. This is intended to minimize the piping interfaces as well as to optimize the overall energy of the process at reduced speed. Indeed this induces to return a cold and pure liquid in CO 2 at the inlet of the exchanger 10.
  • Part 1 is expanded in the valve V2 to form the main supply 2 of the column 20.
  • FIG. 8 shows a variant of in the case where a pump P1 provided for the export of the production 8 of the column is used to carry out this recycling jointly with the export of production 8. This thus makes it possible to limit the investments.
  • a valve V7 may nevertheless be added in order to bring the pressure of the product 8 back to that where it must be stored.
  • valve V8 The outlet of pump P1 is connected to its inlet through a valve V8 to ensure a minimum suction flow, this valve V8 being usually closed.
  • valves V3, V5 are first opened and then valve V8.
  • This V8 valve can be present in all the diagrams with the same operation in the event of flow reduction 3.

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Abstract

Dans un procédé de séparation d'un débit (0) contenant au moins 95% mol de dioxyde de carbone ainsi qu'au moins une impureté plus légère que le dioxyde de carbone par distillation, on refroidit le débit (1) jusqu'à une première température intermédiaire entre celles du bout froid et du bout chaud d'un moyen d'échange de chaleur (10) pour former un débit liquide à une première température et à une première pression et on le divise en au moins deux pour former une première fraction (7) et une deuxième fraction (9), on détend la première fraction jusqu'à la pression d'une colonne de distillation (20) appelée deuxième pression, inférieure à la première pression et on l'envoie à un niveau intermédiaire de la colonne de distillation, on refroidit la deuxième fraction dans le moyen d'échange de chaleur jusqu'au bout froid de celui-ci, on la détend jusqu'à la pression de la colonne de distillation et on l'envoie à un niveau de la colonne de distillation au-dessus du point d'arrivée de la première fraction, on soutire en cuve de la colonne un débit liquide contenant au moins 99% mol de dioxyde de carbone et une fraction (3) du débit liquide est pressurisée dans une pompe (PI) et envoyée en tête de la colonne.

Description

Procédé et appareil de séparation d’un débit riche en dioxyde de carbone par distillation pour produire du dioxyde de carbone liquide
La présente invention est relative à un procédé et à un appareil de séparation d’un débit riche en dioxyde de carbone par distillation pour produire du dioxyde de carbone gazeux et/ou liquide.
La présente invention est relative à un procédé et à un appareil de séparation de dioxyde de carbone par distillation, cette distillation se réalisant à une température inférieure à 0°C.
Dans un procédé de liquéfaction de CO2 d’alimentation riche en CO2 (>95% molaire) composée majoritairement pour le reste d’impuretés (O2, N2, CO, H2 par exemple), le liquéfacteur de CO2 est prévu pour être opéré à 100% de sa capacité mais également adapté pour produire du CO2 liquide à charge très réduite.
La présente invention est relative à un procédé de liquéfaction de CO2 d’alimentation riche en CO2 faisant intervenir le CO2 lui-même dans un circuit ouvert ou d’un cycle de réfrigération externe (ammoniac ou CO2 par exemple). Le procédé froid, composé d’un échangeur principal et d’une colonne de purification, est capable d’être opéré dans une large gamme de capacités.
En particulier, avec le développement progressif des unités de capture au fil des années à venir, il peut être intéressant d’investir dans un premier liquéfacteur couvrant les demandes à venir: le liquéfacteur opère à des charges très basses les premières années, le temps que les émetteurs suivants soient prêts à y envoyer leur CO2.
Dans les procédés de liquéfaction de CO2 habituellement décrits, le procédé froid est souvent composé d’une colonne à distiller faisant office d’équipement de purification. Dans la plupart du temps, elle sert à séparer les incondensables en tête alors que le fond de la colonne est à la spécification du CO2 produit.
L’opérabilité des colonnes à distiller est un facteur important dans la performance de l’unité notamment vis-à-vis de la spécification en pied de colonne. En effet les colonnes sont composées d’internes (garnissages, distributeurs, plateaux) qui ont un fonctionnement garanti défini dans une gamme restreinte. Un écart trop important sur les conditions d’entrée de la colonne peut aboutir à un dysfonctionnement de l'efficacité de séparation de l’équipement.
Le brevet FR2100737 propose un reflux en tête de colonne à distiller réalisé par une partie du gaz d’entrée sous refroidi. L’autre partie étant directement injectée dans la colonne à une hauteur intermédiaire. Il existe donc une contrainte lorsqu’il est nécessaire d’opérer à une charge réduite pour les deux sections de la colonne.
Pour régler ce problème, l'ajout d’une pompe sur le schéma de liquéfaction est envisagé afin d’augmenter la charge liquide dans la colonne en recyclant du liquide de production.
En plus du problème de charge liquide, le rendement de l’unité étant très sensible à la température du reflux, il est nécessaire de recycler une partie du liquide de fond de la colonne ayant été préalablement refroidi.
De plus, afin de garder un profil de conditions constant tout au long de la colonne, il est nécessaire de recycler du liquide non seulement au reflux mais également à l’alimentation principale, ceci dans le but d’éviter tout problème au niveau des internes et des sections de la colonne.
L’invention permet donc d’étendre l’application de l’état de l’art au schéma de liquéfaction de CO2.
En effet, il arrive souvent qu’une opération à charge réduite et de longue durée soit prévue pour les liquéfacteurs de CO2 pour les raisons suivantes :
  • Maintenance de longue durée.
  • Phasage de la construction de l’unité dans le cas d’un liquéfacteur collectant des émissions de CO2 venant de plusieurs sources.
  • Arrêt d’une ou plusieurs sources pour diverses raisons.
  • Limite d’export du produit etc.
Dans tous les cas ci-dessus, le liquéfacteur de CO2 doit être capable de fonctionner à marche réduite. Dans le but de pouvoir opérer la colonne de purification dans ces conditions, une pompe est rajoutée en cuve de colonne afin de recycler une partie du liquide vers son alimentation et/ou en tête de la colonne.
Selon un objet de l’invention, il est prévu un procédé de séparation d’un débit contenant au moins 95% mol de dioxyde de carbone ainsi qu’au moins une impureté plus légère que le dioxyde de carbone par distillation dans lequel :
  1. On refroidit le débit jusqu’à une première température intermédiaire entre celles du bout froid et du bout chaud d’un moyen d’échange de chaleur pour former un débit liquide à une première température et à une première pression et on le divise en au moins deux pour former une première fraction et une deuxième fraction.
  2. On détend la première fraction jusqu’à la pression d’une colonne de distillation appelée deuxième pression, inférieure à la première pression et on l’envoie à un niveau intermédiaire de la colonne de distillation.
  3. On refroidit la deuxième fraction dans le moyen d’échange de chaleur jusqu’au bout froid de celui-ci, on la détend jusqu’à la pression de la colonne de distillation et on l’envoie à un niveau de la colonne de distillation au-dessus du point d’arrivée de la première fraction.
  4. On soutire en cuve de la colonne un débit liquide contenant au moins 99% mol de dioxyde de carbone.
  5. Une fraction du débit liquide est un produit liquide et une autre fraction du débit liquide est pressurisée dans une pompe et envoyée en tête de la colonne et/ou à un niveau intermédiaire de la colonne.
Selon un autre objet de l’invention, il est prévu un procédé tel que décrit ci-dessus ayant au moins deux modes d’opération dans lequel :
  1. Dans un premier mode d’opération, le débit contenant au moins 95% mol de dioxyde de carbone a un débit au-dessus d’un premier seuil, la composition en dioxyde de carbone du liquide en pied de colonne est supérieure à un deuxième seuil et la température du gaz de tête de colonne est en dessous d’un troisième seuil et aucune partie du débit liquide n’est envoyée à la colonne après pompage et de préférence une partie du liquide soutiré en cuve de la colonne constitue le produit du procédé et
  2. Dans un deuxième mode d’opération, le débit contenant au moins 95% mol de dioxyde de carbone a un débit en dessous du premier seuil, la composition en dioxyde de carbone du liquide en pied de colonne est inférieure au deuxième seuil et la température du gaz de tête de colonne est au-dessus du troisième seuil et la fraction du débit liquide est pressurisée dans la pompe et envoyée en tête de la colonne et/ou au niveau intermédiaire de la colonne.
Selon d’autres objets facultatifs :
  • au moins une portion de l’autre fraction du débit liquide est refroidie dans le moyen d’échange de chaleur après avoir été pressurisée dans la pompe et ensuite est envoyée en tête de la colonne et/ou au niveau intermédiaire de la colonne.
  • une partie du liquide pressurisé dans la pompe se mélange avec la deuxième fraction et le débit formé est refroidi dans le moyen d’échange de chaleur.
  • le débit qui se refroidit dans le moyen d’échange est un débit liquide et l’autre fraction du liquide est pressurisé puis envoyée au bout chaud pour se refroidir.
  • le débit qui se refroidit dans le moyen d’échange rentre au bout chaud du moyen d’échange sous forme gazeuse.
  • l’autre fraction du débit liquide n’est pas refroidie dans le moyen d’échange de chaleur après avoir été pressurisée dans une pompe et ensuite est envoyée en tête de la colonne et/ou à un niveau intermédiaire de la colonne.
  • une fraction du débit liquide n’est pas pressurisée par la pompe et est réchauffée dans le moyen d’échange de chaleur à partir d’une température intermédiaire de celui-ci puis est envoyée à la colonne pour s’y séparer.
  • la fraction du débit liquide qui n’est pas pressurisée par la pompe se vaporise dans le moyen d’échange de chaleur et est envoyé en cuve de la colonne sous former gazeuse.
  • la fraction du débit liquide formant le produit est pressurisée dans la même pompe que l’autre fraction du débit liquide.
  • l’entrée de la pompe est reliée à la sortie de la pompe par une conduite de contournement, cette conduite pouvant être ouverte par une vanne et dans lequel en cas de réduction du débit de liquide à pomper dans la pompe, on augmente d’abord le débit de liquide pompé envoyé à la colonne avant d’ouvrir la vanne de la conduite de contournement.
L’invention consiste principalement à recycler une partie du liquide de cuve à un niveau intermédiaire de la colonne et/ou en tête de la colonne. Il est mieux de recycler du liquide de cuve à la fois au reflux de la colonne mais aussi pour alimenter la colonne à un niveau intermédiaire. La quantité est recyclée de telle sorte à rester dans les limites fixées de fonctionnement des colonnes référencées. Ainsi il n’y a pas d’impact sur la performance de l'équipement. Le débit recyclé permettra d’avoir un débit de reflux (4) et un débit d’alimentation principale qui resteront supérieurs à 50%, préférentiellement supérieurs à 70% des débits de dimensionnement de la colonne.
D’autre part, le schéma du liquéfacteur de CO2 dont le rebouillage (7) de la colonne est réalisé en chauffant et vaporisant du liquide de cuve et en y injectant le gaz formé pourra être augmenté dans les mêmes proportions citées précédemment afin de garantir une bonne séparation. Ceci est dû au fait que l’échangeur principal (10) est dimensionné pour 100% de charge (il n’y a donc pas de contrainte hydraulique à rebouillir plus).
Cet ajout permet ainsi d’assurer des conditions de séparation proches du cas dimensionnant (engorgement liquide et gazeux, rapport débit liquide et vapeur etc.).
L’invention sera décrite en manière plus détaillée en se référant aux figures :
représente un procédé selon l’invention.
représente un procédé selon l’invention.
représente un procédé selon l’invention.
représente un procédé selon l’invention.
représente un procédé selon l’invention.
En fonctionnement normal un mélange liquide ou gazeux 0 contenant au moins 95% mol de dioxyde de carbone ainsi qu’au moins une impureté plus légère est séparé par le procédé. Si le débit du courant 0 est supérieur à un seuil, et si la composition en dioxyde de carbone dans le courant 8 est supérieure à un deuxième seuil et si la température du courant 12 devient inférieure à un troisième seuil, le procédé est en un premier mode de fonctionnement normal. Dans ce cas, on refroidit le débit du courant 0 jusqu’à une première température intermédiaire entre celles du bout froid et du bout chaud d’un moyen d’échange de chaleur 10 pour former un courant liquide 1 à une première température et à une première pression. Le courant 1 est divisé en deux pour former deux parties 2, 4. La partie 2 est détendue dans une vanne V2 jusqu’à la pression de la colonne 20 et est introduite dans la colonne à un niveau intermédiaire pour s’y séparer. La partie 4 passe dans la vanne V1, se refroidit jusqu’au bout froid du moyen d’échange 10 et est détendue dans une vanne V5 avant d’être envoyée à la tête de colonne pour y former le reflux.
Un liquide contenant au moins 99% mol de dioxyde de carbone est soutiré en cuve de la colonne et le produit 8 en constitue au moins une partie. Un courant 12 enrichi en impuretés sort en tête de la colonne et peut être envoyé à l’atmosphère, dans un dispositif de sécurité dédié ou récupéré. La colonne comprend des moyens pour détecter la pureté du liquide de cuve de la colonne et des moyens pour mesurer le débit du courant 0 et la température du gaz 12.
Afin d’atteindre la spécification en CO2 en cuve de colonne, une partie 7 du liquide de cuve se réchauffe et se vaporise dans le moyen d’échange 10 depuis une température intermédiaire jusqu’au bout chaud, puis est légèrement détendue par la vanne V4 en cuve de la colonne 20 pour y former le rebouillage de la colonne. En effet la colonne 20 est légèrement en surpression par rapport à l’échangeur 10, de sorte que malgré la perte de charge dans l’échangeur 10, le débit 7 au bout chaud est toujours à pression plus élevée que la colonne 20.
Si le débit du courant 0 devient inférieur au premier seuil et si la composition en dioxyde de carbone dans le courant 8 devient inférieure au deuxième seuil et si la température du courant 12 devient supérieure au troisième seuil, le procédé est modifié pour opérer selon un deuxième mode dans lequel une autre fraction 3 du liquide de cuve est pressurisée par une pompe et envoyée en tête de la colonne 20 et/ou à un niveau intermédiaire de la colonne 20 pour s’y séparer après détente. Dans cet exemple, la fraction 3 est divisée en deux après pompage dans la pompe P1, une partie 6 étant détendue dans la vanne V3 et mélangée avec le débit 2 pour entrer dans la colonne. Le reste 5 se mélange avec la deuxième fraction 4 en aval de la vanne V1 et est refroidi dans le moyen d’échange 10 est envoyé au reflux de la colonne 4.
Pour ce faire, la passe dans l’échangeur destinée au sous refroidissement peut être utilisée. De la même manière que pour le rebouillage, cette passe étant dimensionnée pour 100% de charge, il n’y aura pas de contrainte hydraulique.
Sinon le reste 5 et la deuxième fraction 4 peuvent être sousrefroidis indépendamment l’un de l’autre.
Ce sous refroidissement permet ainsi d'obtenir une température la plus basse possible pour le reflux, permettant un rendement toujours très haut même lors des opérations à basses charges. C’est d’autant plus nécessaire si le rebouillage a été augmenté.
En résumé, lorsque le débit du courant 0 devient inférieur au premier seuil et que la pureté en 8 devient inférieure au deuxième seuil et la température en 12 devient supérieure au troisième seuil, la pompe P1 se met en marche afin de recycler du liquide en fond de colonne vers au moins une des entrées. Le débit du courant 7 est augmenté afin d’atteindre la spécification du produit en sortie 8.
Dans un même temps, afin d’obtenir un bon rendement et un bon fonctionnement de la colonne de distillation, les débits des courants 5 et 6 sont corrigés en fonction de la mesure de débit de rebouillage au courant 7.
En cas d’évolution du volume de dioxyde de carbone à traiter, si la quantité à traiter est basse dans un premier temps, la pompe est utilisée pour envoyer le liquide de cuve au niveau intermédiaire et/ou en haut de la colonne et quand la quantité de dioxyde de carbone à traiter a suffisamment augmenté, la pompe n’est plus utilisée.
La colonne 20 peut fonctionner à une pression supérieure à 7 bars ou supérieure à 10 bars.
montre une variante de la où la colonne 20 fonctionne à basse pression (par exemple>7 bara mais < 10 bara). Ici le liquide pompé dans la pompe P1 est assez froid pour que le liquide 5 puisse être réinjecté directement en aval de la détente du reflux 4 dans la vanne V5 avec un impact minime voir nul sur le rendement du procédé. Le liquide 5 est détendu dans une vanne V6 sans avoir été refroidi dans le moyen d’échange 10 et sans avoir été mélangé avec le liquide 4 en amont de la vanne V5. Ceci permet de réduire la pression de refoulement de la pompe P1 et donc d’optimiser le schéma.
montre une variante de la dans le cas où le CO2 0 est à l’état liquide à l’entrée de l’échangeur principal 10 et/ou lorsqu’il n’y pas de détente intermédiaire via la vanne V1 pour former le reflux de la colonne ; dans ce cas, on peut renvoyer le liquide de cuve 3 depuis la pompe P1 en entrée de l’échangeur principal 10 se mélanger avec le courant 0. Ceci a pour but de minimiser les interfaces de tuyauteries ainsi que d’optimiser l’énergie globale du procédé à marche réduite. En effet ceci induit de renvoyer un liquide froid et pur en CO2 en entrée de l’échangeur 10.
Ici il n’est pas nécessaire de sortir le liquide à séparer du moyen d’échange 10 pour le séparer en parties 1, 4. La partie 1 est détendue dans la vanne V2 pour former l’alimentation principale 2 de la colonne 20.
montre une variante de la dans le cas où une pompe P1 prévue pour l’export de la production 8 de la colonne est utilisée pour réaliser ce recyclage conjointement avec l’export de production 8. Cela permet ainsi de limiter les investissements. Une vanne V7 pourra néanmoins être ajoutée afin de ramener la pression du produit 8 à celle où elle doit être stockée.
La sortie de la pompe P1 est reliée à son entrée à travers une vanne V8 pour assurer un débit minimal d’aspiration, cette vanne V8 étant habituellement fermée. En cas de réduction du débit 3, on ouvre d’abord les vannes V3, V5 et ensuite la vanne V8. Cette vanne V8 peut être présente dans tous les schémas avec le même fonctionnement en cas de réduction de débit 3.

Claims (10)

  1. Procédé de séparation d’un débit (0) contenant au moins 95% mol de dioxyde de carbone ainsi qu’au moins une impureté plus légère que le dioxyde de carbone par distillation dans lequel :
    1. On refroidit le débit (1) jusqu’à une première température intermédiaire entre celles du bout froid et du bout chaud d’un moyen d’échange de chaleur (10) pour former un débit liquide à une première température et à une première pression et on le divise en au moins deux pour former une première fraction (2) et une deuxième fraction (4),
    2. On détend la première fraction jusqu’à la pression d’une colonne de distillation (20) appelée deuxième pression, inférieure à la première pression et on l’envoie à un niveau intermédiaire de la colonne de distillation.
    3. On refroidit la deuxième fraction dans le moyen d’échange de chaleur jusqu’au bout froid de celui-ci, on la détend jusqu’à la pression de la colonne de distillation et on l’envoie à un niveau de la colonne de distillation au-dessus du point d’arrivée de la première fraction.
    4. On soutire en cuve de la colonne un débit liquide contenant au moins 99% mol de dioxyde de carbone.
    5. Une fraction (8) du débit liquide est un produit liquide et une autre fraction (3) du débit liquide est pressurisée dans une pompe (P1) et envoyée en tête de la colonne et/ou à un niveau intermédiaire de la colonne.
  2. Procédé selon la revendication 1 ayant au moins deux modes d’opération dans lequel :
    1. Dans un premier mode d’opération, le débit (0) contenant au moins 95% mol de dioxyde de carbone a un débit au-dessus d’un premier seuil, la composition en dioxyde de carbone du liquide en pied de colonne est supérieure à un deuxième seuil et la température du gaz de tête (12) de colonne est en dessous d’un troisième seuil et aucune partie du débit liquide n’est envoyée à la colonne après pompage et de préférence une partie du liquide soutiré en cuve de la colonne constitue le produit du procédé et
    2. Dans un deuxième mode d’opération, le débit contenant au moins 95% mol de dioxyde de carbone a un débit en dessous du premier seuil, la composition en dioxyde de carbone du liquide en pied de colonne est inférieure au deuxième seuil et la température du gaz de tête de colonne est au-dessus du troisième seuil et la fraction du débit liquide est pressurisée dans la pompe (P1) et envoyée en tête de la colonne et/ou au niveau intermédiaire de la colonne.
  3. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel au moins une portion (5) de l’autre fraction du débit liquide est refroidie dans le moyen d’échange de chaleur (10) après avoir été pressurisée dans la pompe (P1) et ensuite est envoyée en tête de la colonne et/ou au niveau intermédiaire de la colonne.
  4. Procédé selon la revendication 3 dans lequel une partie du liquide pressurisé dans la pompe (P1) se mélange avec la deuxième fraction et le débit formé est refroidi dans le moyen d’échange de chaleur (10).
  5. Procédé selon la revendication 3 ou 4 dans lequel le débit (0) qui se refroidit dans le moyen d’échange (10) est un débit liquide et l’autre fraction (3) du liquide est pressurisé puis envoyée au bout chaud pour se refroidir.
  6. Procédé selon l’une des revendication 1 à 4 dans lequel le débit (0) qui se refroidit dans le moyen d’échange (10) rentre au bout chaud du moyen d’échange sous forme gazeuse.
  7. Procédé selon l’une des revendications 1 ou 2 dans lequel l’autre fraction (6) du débit liquide n’est pas refroidie dans le moyen d’échange de chaleur (10) après avoir été pressurisée dans une pompe (P1) et ensuite est envoyée en tête de la colonne et/ou à un niveau intermédiaire de la colonne.
  8. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel une fraction (7) du débit liquide n’est pas pressurisée par la pompe (P1) et est réchauffée dans le moyen d’échange de chaleur (10) à partir d’une température intermédiaire de celui-ci puis est envoyée à la colonne (20) pour s’y séparer.
  9. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel la fraction (8) du débit liquide formant le produit est pressurisée dans la même pompe (P1) que l’autre fraction (3) du débit liquide.
  10. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel l’entrée de la pompe (P1) est reliée à la sortie de la pompe par une conduite de contournement, cette conduite pouvant être ouverte par une vanne (V8) et dans lequel en cas de réduction du débit de liquide (3) à pomper dans la pompe, on augmente d’abord le débit de liquide pompé envoyé à la colonne avant d’ouvrir la vanne de la conduite de contournement.
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