FR3081046A1 - Procédé d’extraction d'azote d'un courant de gaz naturel ou de bio-méthane contenant des gaz acides - Google Patents

Procédé d’extraction d'azote d'un courant de gaz naturel ou de bio-méthane contenant des gaz acides Download PDF

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Abstract

Procédé d’extraction d’azote d’un courant d’alimentation de gaz naturel ou de bio-méthane comportant au moins de l’azote, du méthane, du CO2 et/ou de l’H2S, comprenant les étapes suivantes: caractérisé en ce que on récupère un courant liquide enrichi en méthane issu d’une séparation cryogénique par pompage du produit de cuve d’une ou de plusieurs des colonnes mises en œuvre lors de l’étape e) et/ou pompage dudit courant liquide (6, 12) issu de l’étape b) et/ou c) à une pression P2 supérieure à 25 bars absolus et de préférence supérieure à la pression critique dudit produit. Figure pour l’abrégé : Fig. 1

Description

Description
Titre de l'invention : Procédé d’extraction d'azote d'un courant de gaz naturel ou de bio-méthane contenant des gaz acides [0001] L'invention a pour objet un procédé d’extraction d’azote d’un courant d’alimentation de gaz naturel ou de bio-méthane (potentiellement issu du bio-gaz) comportant au moins de l’azote, du méthane, du CO2 et/ou de l’H2S.
[0002] Le gaz naturel brut ou le bio-méthane peut contenir un grand nombre d’impuretés gênantes à retirer. L’azote en est un exemple. A partir d’une certaine concentration d’azote dans le gaz naturel ou dans le bio-méthane, celui-ci n’est typiquement pas vendable à cause de son faible pouvoir calorifique ou alors simplement à cause d’une limitation de la quantité de gaz inertes, dont fait partie l’azote, dans le gaz naturel ou dans le bio-méthane. Pour retirer l’azote on utilise le plus souvent un procédé cryogénique mis en œuvre dans une unité appelée unité de rejet d’azote [en anglais : Nitrogen Rejection Unit (NRU)].
[0003] Dans certaines situations, le gaz naturel ou le bio-méthane contient des gaz acides comme du CO2 et/ou de l’H2S. Ces gaz acides sont en général extraits du gaz naturel ou du bio-méthane lors d’une étape de prétraitement en amont de l’unité de rejet d’azote.
[0004] Le document US 5486227 décrit un procédé de purification et de liquéfaction d'un mélange gazeux consistant à soumettre le flux à une adsorption modulée en température (TSA) pour éliminer l'H2S notamment, puis à une adsorption modulée en pression (PSA) pour éliminer le CO2 notamment, puis enfin à une séparation cryogénique pour éliminer l'azote et ne retenir que le méthane.
[0005] Les documents US3989478 et FR2917489 décrivent des systèmes cryogéniques pour l'épuration d'un flux riche en méthane. Ces deux systèmes utilisent un système d’adsorption pour abattre le CO2 avant l'étape de liquéfaction.
[0006] Habituellement les unités de rejet d’azote contiennent plusieurs colonnes de distillation afin d’optimiser la consommation d’énergie.
[0007] Les unités de rejet d’azote sont souvent par exemple basées sur des systèmes dits à double colonne. Dans ce type de systèmes, une partie de la distillation est faite à basse pression et basses températures. Le problème de ces basses températures est que les gaz acides tels que du CO2 et/ou de l’H2S peuvent geler dans l’équipement s’ils ne sont pas retirés. C’est la raison pour laquelle ces gaz acides sont retirés lors d’une étape de prétraitement en amont. Certaines unités de rejet d’azote sont tolérantes à une certaine teneur en CO2 mais sont alors limitées à une teneur ne dépassant généralement pas quelques centaines de ppm.
[0008] Un des problèmes que se propose donc de résoudre l'invention est celui de fournir un procédé d’extraction d’azote depuis un courant de gaz naturel ou de bio-méthane contenant des hautes teneurs en gaz acides en s’exonérant d’une étape de prétraitement en amont.
[0009] Les inventeurs de la présente invention ont alors mis au point une solution permettant de résoudre les problèmes soulevés ci-dessus.
[0010] La présente invention a pour objet un procédé d’extraction d’azote d’un courant d’alimentation de gaz naturel ou de bio-méthane comportant au moins de l’azote, du méthane, du CO2 et/ou de l’H2S, comprenant les étapes suivantes:
[0011] Etape a) : introduction du courant gazeux d’alimentation dans une unité de réfrigération comprenant au moins un échangeur principal, dans laquelle ledit courant gazeux est condensé au moins partiellement ;
[0012] Etape b) : on introduit le courant gazeux issu de l’étape a) dans un moyen séparateur de phases pour produire un courant gazeux et un courant liquide ;
[0013] Etape c) : on introduit à une pression P le courant gazeux issu de l’étape b) dans un premier moyen de séparation cryogénique comportant au moins une colonne de distillation, de préférence une seule, pour séparer le CO2 et/ou l’H2S, et une partie de l’azote en tête de ladite au moins une colonne afin d’obtenir un courant en tête de colonne, purifié du CO2 et/ou de l’H2S et un courant liquide en cuve de colonne.
[0014] Etape d) : on introduit à une pression PI au moins une partie du gaz produit en tête de ladite au moins une colonne issue de l’étape c) dans un second moyen de séparation cryogénique comportant au moins une colonne de distillation, de préférence une seule, pour séparer le méthane et l’azote du gaz produite en tête de ladite colonne du premier moyen de séparation cryogénique issu de l’étape c).
[0015] Etape e) on récupère un courant liquide en cuve de ladite colonne du second moyen de séparation cryogénique enrichi en méthane issu de la séparation cryogénique mise en œuvre lors de l’étape d), [0016] caractérisé en ce que P est supérieure à 25 bar abs et préférentiellement à 34 bar abs et PI est inférieure à 34 bars absolus et en ce que lors de l’étape e), on récupère ledit courant liquide enrichi en CH4 issu de la séparation cryogénique par pompage du produit de cuve d’une ou de plusieurs des colonnes de l’étape e) et/ou pompage dudit courant liquide issu de l’étape b) et/ou c) à une pression P2 supérieure à 25 bars absolus et de préférence supérieure à la pression critique dudit produit.
[0017] Selon d’autres modes de réalisation, l’invention a aussi pour objet :
[0018] - Un procédé tel que défini précédemment, caractérisé en ce que le courant liquide issu de l’étape e) est pompé puis injecté dans ladite au moins une colonne du premier moyen de séparation cryogénique au-dessus ou au niveau de l’injection de courant gazeux introduit lors de l’étape c).
[0019] - Un procédé tel que défini précédemment, caractérisé en ce que le courant liquide issu de l’étape e) est pompé puis vaporisé dans l’échangeur principal avant d’être mélangé au courant gazeux issu de l’étape b) puis injecté dans ladite au moins une colonne du premier moyen de séparation cryogénique mis en œuvre lors de l’étape c).
[0020] - Un procédé tel que défini précédemment, caractérisé en ce que la température de mise en œuvre de l’étape b) est supérieure à la température de gel du CO2 et/ou du H2S de la composition du courant gazeux, à la pression P.
[0021] - Un procédé tel que défini précédemment, caractérisé en ce que le courant liquide issu de l’étape b) est pompé puis vaporisé dans l’échangeur principal ou alors injecté en cuve de ladite au moins une colonne du premier moyen de séparation cryogénique mis en œuvre lors de l’étape c).
[0022] - Un procédé tel que défini précédemment, caractérisé en ce que ledit courant d’alimentation comprend au moins 0,1% molaire de CO2 et/ou au moins 0,1% molaire de H2S et préférentiellement au moins 0,5% de CO2 et/ou au moins 0,5% molaire de H2S.
[0023] - Un procédé tel que défini précédemment, caractérisé en ce que le courant d’alimentation ne subit pas d’étape de pré-traitement destinée à réduire la concentration molaire de CO2 et de H2S en dessous de 0,l%molaire.
[0024] - Un procédé tel que défini précédemment, caractérisé en ce que le courant d’alimentation est mélangé avec un courant plus riche en méthane et de plus faible teneur en CO2 et/ou H2S.
[0025] - Un procédé tel que défini précédemment, caractérisé en ce que ladite unité de réfrigération est alimentée par un cycle externe de réfrigération dans lequel circule un fluide réfrigérant en boucle fermée.
[0026] - Un procédé tel que défini précédemment, caractérisé en ce que ledit cycle de réfrigération comprend les étapes suivantes :
• compression du fluide réfrigérant ; puis • refroidissement et/ou liquéfaction dudit fluide comprimé dans l’échangeur de chaleur principal;
• détente d’au moins une partie dudit fluide refroidi ;
• vaporisation du fluide détendu.
[0027] - Un procédé tel que défini précédemment, caractérisé en ce que ledit fluide réfrigérant est choisi parmi le méthane, l’azote, un mélange des deux et/ou des hydrocarbures ayant plus de deux atomes de carbone.
[0028] - Un procédé tel que défini précédemment, caractérisé en ce que ledit fluide réfrigérant est choisi parmi : les courants produits lors des étapes d) et/ou e) et/ou les courants appauvris en CO2 et/ou H2S lors de l’étape c).
[0029] L’invention sera décrite de manière plus détaillée en se référant à la [fig.l].
[0030] Sur [fig.l], est représenté un procédé d’extraction d’azote d’un courant d’alimentation 1 de gaz naturel ou de bio-méthane comportant au moins de l’azote, du méthane, du CO2 et/ou de l’H2S, comprenant les étapes suivantes :
[0031] Etape a) : introduction du courant gazeux d’alimentation 1 dans une unité de réfrigération comprenant au moins un échangeur principal 3, dans laquelle ledit courant gazeux est condensé au moins partiellement 2 ;
[0032] Etape b) : on introduit le courant gazeux issu de l’étape a) dans un moyen séparateur de phases 4 à une pression P pour produire un courant gazeux 5 et un courant liquide 6;
[0033] Etape c) : on introduit à une pression P ou à une pression plus basse le courant gazeux issu de l’étape b) potentiellement mélangé 23 avec un autre courant 7, dans un premier moyen de séparation cryogénique comportant au moins une colonne 8 de distillation pour séparer les hydrocarbures ayant plus de deux atomes de carbone, et/ou CO2, et/ou H2S et potentiellement une partie de l’azote dudit courant gazeux. La fonction de ce premier moyen de séparation est d’obtenir en tête 15 un courant gazeux contenant principalement de l’azote et du méthane et des traces d’hydrocarbures ayant plus de deux atomes de carbone, du CO2 et de l’H2S.
[0034] Etape d) : on introduit à une pression PI au moins une partie du gaz 9 issu du premier moyen de la tête 15 de l’étape c) dans un second moyen de séparation cryogénique comportant au moins une colonne de distillation 10 pour séparer le méthane et l’azote du gaz issu du premier moyen de séparation. La fonction du second moyen de séparation est de séparer le courant gazeux issue du premier moyen en un courant enrichi en méthane et un courant enrichi en azote.
[0035] Etape e) on récupère un courant liquide 11 en cuve 18 enrichi en CH4 issu de la séparation cryogénique mise en œuvre lors de l’étape d) qui sera potentiellement pompé.
[0036] La solution objet de la présente invention est donc de ne pas réduire d’avantage la teneur en CO2 et/ou H2S dans le gaz à traiter tout en assurant une solubilité suffisante du CO2 et/ou H2S dans le gaz à traiter (principalement du méthane et de l’azote) afin d’éviter une cristallisation et cela en tout point du procédé.
[0037] L’étape de prétraitement en amont pour abattre majoritairement le CO2 et/ou le H2S peut donc être retirée.
[0038] Selon d’autres modes de réalisation, l’invention a aussi pour objet :
[0039] Un procédé tel que défini précédemment, caractérisé en ce que au moins une partie 12 du courant liquide issu de l’étape c) est potentiellement pompé à une pression P2 supérieure à 25 bars absolus et de préférence supérieure à la pression critique dudit mélange.
[0040] Le courant gazeux 13 issu de la colonne 8 contenant majoritairement de l’azote et du méthane ainsi que des traces d’autre composant notamment du CO2 et H2S est détendu à la pression PI et introduit dans un second moyen de séparation cryogénique comportant la colonne à distiller 10.
[0041] Le moyen de séparation cryogénique comportant la colonne à distiller 10 produit : [0042] - en tête 17 de colonne 10 un gaz 16 enrichi en azote et appauvri en méthane préférentiellement en dessous d’1% ;
[0043] - en cuve 18 un courant liquide 11 dont la composition est ajustée en fonction du cycle et/ou de la composition du courant 5 afin de diminuer les risques de gel.
[0044] Le courant gazeux 19 est réchauffé dans l’échangeur principal 3 pour être ensuite potentiellement comprimé 20 en sortie de l’échangeur.
[0045] Alternativement, le courant 20 peut être introduit dans une turbine avant ou après son passage dans l’échangeur afin de récupérer son énergie de pression dans un surpresseur qui se situera en amont ou en aval des compresseurs 21 et/ou 22.
[0046] Dans un tel mode de réalisation alternatif, le courant liquide 11 produit en cuve 18 de la seconde colonne 10 du second moyen de séparation pourra être injecté directement dans la colonne 8 du premier moyen de séparation cryogénique sans être vaporisé dans l’échangeur 3. Ce courant 11 est introduit au niveau ou au-dessus du courant gazeux d’alimentation de 23.
[0047] L’invention concerne également :
[0048] - Un procédé tel que défini précédemment, caractérisé en ce que la température de mise en œuvre dans n’importe quelle partie du procédé est supérieure à la température de gel du CO2 et/ou du H2S de la composition des courants concernés à leurs pressions respectives.
[0049] - Un procédé tel que défini précédemment, caractérisé en ce que ledit courant d’alimentation comprend au moins 0,1% molaire de CO2 et/ou au moins 0,1% molaire de H2S.
[0050] - Un procédé tel que défini précédemment, caractérisé en ce que le courant d’alimentation ne subit pas d’étape de prétraitement destinée à réduire la concentration molaire de CO2 et de H2S en dessous de 0,l%molaire.
[0051] - Un procédé tel que défini précédemment, caractérisé en ce que la pression P2 est supérieure à 25 bars absolus.
[0052] - Un procédé tel que défini précédemment, caractérisé en ce que ladite unité de réfrigération est alimentée par un cycle externe de réfrigération dans lequel circule un fluide réfrigérant en boucle fermée.
[0053] - Un procédé tel que défini précédemment, caractérisé en ce ledit cycle de réfrigération comprend les étapes suivantes :
• compression du fluide réfrigérant ; puis • refroidissement dudit fluide comprimé dans l’échangeur de chaleur principal ainsi que dans des rebouilleurs 24 et 25 ;
• une première détente d’au moins une partie dudit fluide refroidi ;
[0054] [0055] [0056] [0057] [0058] [0059] [0060] • vaporisation du fluide détendu. ;
• Une deuxième détente d’au moins une partie du fluide restant ;
• Vaporisation du fluide détendu.
- Un procédé tel que défini précédemment, caractérisé en ce que ledit fluide réfrigérant est choisi parmi le méthane, l’azote, un mélange des deux et/ou des hydrocarbures ayant plus de deux atomes de carbone.
- Un procédé tel que défini précédemment, caractérisé en ce que l’étape de vaporisation du cycle externe de réfrigération est mis en œuvre à au moins une pression définie en fonction des pression P et PI.
L'échangeur de chaleur peut être tout échangeur thermique, toute unité ou autre agencement adapté pour permettre le passage d'un certain nombre de flux, et ainsi permettre un échange de chaleur direct ou indirect entre une ou plusieurs lignes de fluide réfrigérant, et un ou plusieurs flux d'alimentation.
Avantageusement, l’installation mettant en œuvre le procédé de l’invention ne contient que deux colonnes de distillation à hautes pressions. Typiquement la pression de la première colonne est supérieure à 25 bars absolus et préférentiellement supérieure à 34 bar absolus et celle de la deuxième est inférieure à 34 bar absolues. En conséquence, les frigories nécessaires pour la condensation du courant gazeux à traiter et pour la production des reflux des deux colonnes, doivent être apportées par un cycle de réfrigération externe intégré à l’installation permettant la mise en œuvre du procédé objet de la présente invention.
Les conditions de pression et de température de ce cycle de réfrigération sont déterminées afin d’optimiser les conditions de fonctionnement de l’échangeur de chaleur principal, en fonction des spécifications des produits mis en œuvre et ainsi qu’en fonction des pressions d’opération des colonnes 8 et 10.
Plus précisément, le cycle de réfrigération est un cycle de réfrigération externe constitué des étapes suivantes:
• Compression du fluide réfrigérant ;
• Refroidissement dans un échangeur de chaleur;
• Au moins une partie du fluide refroidi est potentiellement condensée au moins partiellement en échange indirect avec les rebouilleurs des colonnes de distillations 8 et 10 (la pression de sortie du compresseur de cycle est choisie afin de pouvoir effectuer cette condensation en minimisant l’écart de températures dans cet échangeur) ;
• Au moins une partie du fluide refroidi ayant été condensée est détendue dans au moins une vanne à au moins une pression puis vaporisée en échange indirect avec le condenseur de la colonne de distillation.
L’invention concerne également un procédé tel que défini précédemment, caractérisé en ce que la composition du cycle externe de réfrigération peut être la composition du courant 11 dans le cas d’un cycle fermé. Cela permet aux cycles fermés - dans lesquels il existe des pertes de fluides - d’avoir un appoint directement depuis un des courants du procédé en évitant un approvisionnement extérieur.
[0061] Le fluide peut aussi être par exemple de l’azote a une pression supercritique en sortie du compresseur. Dans un tel cas le refroidissement en échange indirect avec le rebouillage de la colonne n’est pas réellement une condensation car il n’y a plus de changement de phase dans ces conditions supercritiques. Dans un tel cas, il faut comprendre un simple refroidissement impliquant un changement de densité important (au moins 5%).
[0062] Alternativement, le cycle de réfrigération pourrait aussi bien être ouvert (c'est à dire un des produits est utilisé comme fluide circulant dans le cycle de réfrigération).
[0063] Par exemple on pourrait avoir un cycle réfrigération avec de l'azote résiduaire issue de la tête de la colonne est envisageable.
[0064] Alternativement, lors de l’étape d), une unité de réfrigération dite à « double -colonne » comportant une colonne dite MP (c'est-à-dire dans laquelle la pression est préférentiellement comprise entre 20 et 25 bar abs) et une colonne dite LP (c'est-à-dire dans laquelle la pression est préférentiellement comprise entre 1 et 3 bar abs) est mise en œuvre. Le reflux de la colonne MP et le rebouillage de la colonne LP sont intégrés dans un échangeur de chaleur dénommé vapo-reboilleur qui permet à la fois de faire office de condenseur et de rebouilleur. Le courant gazeux produit en tête de la colonne LP est un courant résiduaire contenant majoritairement de l’azote qui sera mis à l’atmosphère. Le courant liquide en cuve de la colonne LP contenant majoritairement du méthane pourra être pompé et soit mélangé avec le courant 5 et/ou envoyé dans la colonne 8 et/ou valorisé en tant que produit de l’unité après être réchauffé dans l’échangeur 3.
[0065] Ce mode de réalisation est particulièrement intéressant dans le cas où l’azote produit en tête de la colonne 10 n’est pas valorisé. Cela permet notamment d’optimiser le procédé en réduisant la consommation d’énergie du cycle de réfrigération externe.
[0066] L’invention sera décrite de manière plus détaillée en se référant à la [fig.l].
[0067] [fig.l] illustre un mode de réalisation particulier d’un procédé selon l’invention mise en œuvre par une installation telle que schématisée.
[0068] On désigne par une même référence un flux liquide et la conduite qui le véhicule, les pressions considérées sont des pressions absolues et les pourcentages considérés sont des pourcentages molaires.
[0069] Sur la [fig. 1], l’installation comprend une source de gaz naturel ou de bio-méthane 1, comprenant au moins du méthane, de l’azote du CO2 et/ou de l’H2S. Typiquement le courant de gaz naturel ou de bio-méthane issu de cette source 1 comprend au moins
40% molaire d’azote et au moins 20% molaire de méthane.
[0070] Le courant de gaz naturel 1 est introduit dans un échangeur de chaleur 3 après avoir été potentiellement comprimé par un compresseur 22 et/ou mélangé à un courant 26 riche en méthane contenant potentiellement de l’azote et de faibles teneurs de CO2 et/ ou H2S. Le courant 26 peut être mélangé au courant 1 avant ou après la compression. Typiquement le courant 1 est à une pression supérieure à 25 bars absolus et préférentiellement supérieure à 34 bar abs. Le courant 1 est alors refroidi 2 dans l’échangeur de chaleur 3 à une température comprise entre - 50°C et -100°C.
[0071] Le courant 2 ainsi refroidi est introduit dans un moyen 4 de séparation de phases liquide/gaz. Au préalable, le courant 2 peut avoir subi une détente dans un moyen de détente 27, typiquement une vanne. Le moyen 4 séparateur de phases génère deux courants, l’un gazeux 5 et l’autre liquide 6. Le courant gazeux 5 est enrichi en azote et en méthane alors que le courant liquide 6 est appauvri en azote et en méthane mais enrichi en produits plus lourds, tels que les hydrocarbures ayant au moins deux atomes de carbone et le CO2 et TH2S.
[0072] Le courant gazeux 5 est mélangé au courant 7 contenant essentiellement du méthane et de l’azote issu de la colonne 10 et le courant 23 résultant est introduit à un niveau intermédiaire dans une colonne de distillation 8 composée de plateaux (ou de garnissage structuré ou non structuré) situés entre une extrémité située en cuve 14 et une autre extrémité située en tête 15. Ladite colonne 8 comprend un condenseur 28 et un moyen de rebouillage 24. Le courant 23 est introduit dans la colonne 8 à une pression P typiquement supérieure à 25 bars absolus et préférentiellement supérieure à 34 bar abs. En tête 15 de colonne 8, on extrait, à une température Tl, un courant 13 comprenant au moins 30 %molaire d’azote et/ou au moins de 40% molaire de méthane, préférentiellement 45% molaire d’azote et/ou 55% molaire de méthane. Ce courant 13 ne comprend plus que des traces de CO2, d’H2S, et d’hydrocarbures plus lourds que le méthane. Typiquement Tl est comprise entre -100°C et -160°C.
[0073] En cuve 14 de colonne 8 on extrait un liquide 12 qui est par rapport au courant d’alimentation 1, enrichi en méthane, appauvri en azote et contenant la quasi-totalité du CO2, H2S et hydrocarbures ayant plus de deux atomes de carbone. La pression du courant liquide 12 est potentiellement augmentée via une pompe 29 pour obtenir un courant 30 envoyé dans l’échangeur de chaleur 3 dans lequel il sera vaporisé pour obtenir un courant 31 dont la pression pourra être augmentée par un compresseur 32.
[0074] Une partie 33 du courant 13 est introduite dans le condenseur 28 puis est renvoyé dans la colonne 8 comme reflux. L’autre partie 34 du courant 13 est détendue par exemple dans une vanne 35 à une pression PI inférieur à 34 bars absolues. Le courant 9 ainsi obtenu est introduit à un niveau intermédiaire dans la colonne 10 opérant à une pression PI inférieur à 34 bars absolues.
[0075] Ladite colonne 10 est composée de plateaux (ou de garnissages structurés ou non structurés) situés entre une extrémité située en cuve 18 et l’autre extrémité située en tête 17 et comprend un condenseur 36 et un rebouilleur 25.
[0076] Le courant 37 qui est une partie du courant 16 produit en tête 17 de la colonne 10 est introduit dans le condenseur 36 puis est renvoyé dans la colonne 10 comme reflux. Le courant gazeux 16 contient typiquement 99%mol d’azote et l%mol de méthane et est à une température comprise en -120°C et -195°C. Le courant 19 est introduit dans l’échangeur de chaleur principal 3 pour être réchauffé 20 avant d’être comprimé dans un compresseur 38.
[0077] En cuve 18 de la colonne 10 est produit le courant 11 qui est appauvri en azote et enrichi en méthane par rapport au courant 9. La pression du courant 11 est augmentée par exemple au moyen d’une pompe 39 pour obtenir un courant liquide 40 à une pression P au moins au-dessus de 25 bars absolus et préférentiellement supérieure à 34 bar abs. Le courant 40 est introduit dans l’échangeur principal 3 pour être vaporisé 7 et mélangé au courant 5 afin d’obtenir le courant 23. Le courant 23 ainsi formé à une fraction molaire plus élevée en méthane et une fraction molaire plus faible en azote, en CO2, en H2S et hydrocarbures ayant plus de deux atomes de carbone par rapport au courant 5.
[0078] Le cycle de réfrigération externe contient au moins un compresseur 21 ou une série de compresseurs ayant un courant gazeux d’aspiration 41 à basse pression (> 1 bar abs) ainsi qu’un courant 42 moyenne pression (> lObar abs) introduit à un étage intermédiaire pour donner un courant résultant au refoulement 43 (à une pression supérieure à la pression P). Le fluide 43 est introduit dans l’échangeur de chaleur 3 et un courant monophasique ou diphasique 44 en est extrait en partie ou en totalité à une température comprise entre -50°C et -100°C. Le courant 44 est introduit en partie ou en totalité dans le rebouilleur 24 et/ou/ensuite dans le rebouilleur 25. Les courants 45 et 46 ainsi obtenus sont réintroduits dans l’échangeur de chaleur 3 pour continuer leur refroidissement. Une partie du courant résultant 47 refroidit à une température comprise entre -100°C et -150°C est alors extraite 48 de l’échangeur 3 et détendue par une vanne 49 à une pression déterminée en fonction de la pression P pour produire un fluide 50 liquide ou diphasique qui sera vaporisé partiellement ou totalement dans le condenseur 28 par échange de chaleur contre le courant 33 qui sera liquéfié en partie ou en totalité. Le courant 50 ressort du condenseur 28 pour produire un courant 51 qui sera réchauffé dans l’échangeur principal 3 pour produire le courant 42 qui sera introduit dans le compresseur 21 dans un étage intermédiaire.
[0079] La partie restante 52 du courant 47 continue d’être refroidie dans l’échangeur principal 3 pour produire un courant 53 à une température comprise entre -130°C et 190°C. Le courant 53 est détendu par une 54 une pression choisie en fonction de PI et donnant lieu à un courant liquide ou diphasique 55. Le courant 55 est introduit dans le condenseur 36 pour liquéfier en partie ou en totalité le courant 37. Le courant 56 partiellement ou totalement gazeux qui correspond au courant 55 réchauffé est introduit dans l’échangeur 3 pour produire le courant 41 qui est introduit dans le compresseur 21.
[0080] Le procédé, objet de la présente invention, permet de traiter des courants de gaz naturel ou de bio-méthane de qualités différentes ayant plus ou moins d’azote ainsi que plusieurs milliers de ppm molaires de gaz acides, ou même plus de l%mol de gaz acide.
[0081] Par ailleurs le procédé objet de la présente invention permet de traiter un courant d’alimentation 1 dont la composition peut varier au cours du temps, par exemple un courant qui devient plus riche en azote et/ou en CO2 et/ou H2S.
[0082] Le méthane produit par le procédé objet de la présente invention peut être pompé à très haute pression afin de respecter la pression du gazoduc dans lequel il sera introduit et cela tout en évitant l’ajout d’un compresseur.
[0083] A titre d’exemple, le [Table 1] suivant illustre une mise en œuvre du procédé selon l’invention.
[Tableaux 1]
Courant 1 12 16 11 13
N2 %mol 40.60% 5.00% 99.00% <10% 44.16%
CO2 1.35% 2.17% 0.00% 0.00% 0.00%
H2S 1.13% 1.82% 0.00% 0.00% 0.00%
Cl 43.57% 69.52% 1.00% >90% 55.84%
C2 7.09% 11.41% 0.00% 0.00% 0.00%
C3 3.25% 5.23% 0.00% 0.00% 0.00%
i-C4 0.50% 0.80% 0.00% 0.00% 0.00%
n-C4 1.38% 2.22% 0.00% 0.00% 0.00%
i-C5 0.29% 0.47% 0.00% 0.00% 0.00%
n-C5 0.36% 0.58% 0.00% 0.00% 0.00%
C6 0.48% 0.77% 0.00% 0.00% 0.00%

Claims (1)

  1. Revendications [Revendication 1] Procédé d’extraction d’azote d’un courant d’alimentation (1) de gaz naturel ou de bio-méthane comportant au moins de l’azote, du méthane, du CO2 et/ou de l’H2S, comprenant les étapes suivantes:
    Etape a) : introduction du courant gazeux d’alimentation (1) dans une unité de réfrigération comprenant au moins un échangeur principal (3), dans laquelle ledit courant gazeux est condensé (2) au moins partiellement ;
    Etape b) : on introduit le courant gazeux (2) issu de l’étape a) dans un moyen (4) séparateur de phases pour produire un courant gazeux (5) et un courant liquide (6) ;
    Etape c) : on introduit à une pression P le courant gazeux (5) issu de l’étape b) dans un premier moyen de séparation cryogénique comportant au moins une colonne de distillation (8), de préférence une seule, pour séparer le CO2 et/ou l’H2S, et une partie de l’azote en tête (15) de ladite au moins une colonne (8) afin d’obtenir un courant (13) en tête (15) de colonne (8), purifié du CO2 et/ou de l’H2S et un courant liquide (12) en cuve (14) de colonne (8).
    Etape d) : on introduit à une pression PI au moins une partie (34) du gaz (13) produit en tête (15) de ladite au moins une colonne (8) issu de l’étape c) dans un second moyen de séparation cryogénique comportant au moins une colonne (10) de distillation, de préférence une seule, pour séparer le méthane et l’azote du gaz (13) produit en tête (15) de ladite colonne (8) du premier moyen de séparation cryogénique issu de l’étape
    c) .
    Etape e) on récupère un courant liquide (11) en cuve (18) de ladite colonne (10) du second moyen de séparation cryogénique enrichi en méthane issu de la séparation cryogénique mise en œuvre lors de l’étape
    d) , caractérisé en ce que P est supérieure à 25 bar abs et préférentiellement à 34 bar abs et PI est inferieure a 34 bars absolus et en ce que lors de l’étape e), on récupère ledit courant liquide (11) enrichi en méthane issu de la séparation cryogénique par pompage du produit de cuve d’une ou de plusieurs des colonnes mises en œuvre lors de l’étape e) et/ou pompage dudit courant liquide (6, 12) issu de l’étape b) et/ou c) à une pression P2 supérieure à 25 bars absolus et de préférence supérieure à la pression critique dudit produit.
    [Revendication 2] Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le courant liquide issu de l’étape e) est pompé puis injecté dans ladite au moins une colonne du premier moyen de séparation cryogénique audessus ou au niveau de l’injection de courant gazeux introduit lors de l’étape c). [Revendication 3] Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le courant liquide issu de l’étape e) est pompé puis vaporisé (7) dans l’échangeur principal (3) avant d’être mélangé (23) au courant gazeux (5) issu de l’étape b) puis injecté dans ladite au moins une colonne du premier moyen de séparation cryogénique mis en œuvre lors de l’étape [Revendication 4] CJ. Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la température de mise en œuvre de l’étape b) est supérieure à la température de gel du CO2 et/ou du H2S de la composition du courant gazeux, à la pression P. [Revendication 5] Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le courant liquide (6) issu de l’étape b) est pompé puis vaporisé dans l’échangeur principal (3) ou alors injecté en cuve de ladite au moins une colonne du premier moyen de séparation cryogénique mis en œuvre lors de l’étape c). [Revendication 6] Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit courant d’alimentation comprend au moins 0,1% molaire de CO2 et/ou au moins 0,1% molaire de H2S et préférentiellement au moins 0.5% de CO2 et/ou au moins 0.5% molaire de H2S. [Revendication 7] Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le courant d’alimentation ne subit pas d’étape de pré-traitement destinée à réduire la concentration molaire de CO2 et de H2S en dessous de 0,l%molaire. [Revendication 8] Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le courant d’alimentation est mélangé avec un courant (26) plus riche en méthane et de plus faible teneur en CO2 et/ou H2S. [Revendication 9] Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite unité de réfrigération est alimentée par un cycle externe de réfrigération dans lequel circule un fluide réfrigérant en boucle fermée. [Revendication 10] Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que ledit cycle de réfrigération comprend les étapes suivantes : - compression du fluide réfrigérant ; puis - refroidissement et/ou liquéfaction dudit fluide comprimé dans
    l’échangeur de chaleur principal;
    - détente d’au moins une partie dudit fluide refroidi ;
    - vaporisation du fluide détendu.
    [Revendication 11] Procédé selon l’une des revendications 9 et 10, caractérisé en ce que ledit fluide réfrigérant est choisi parmi le méthane, l’azote, un mélange des deux et/ou des hydrocarbures ayant plus de deux atomes de carbone.
    [Revendication 12] Procédé selon l’une des revendications 9 et 10, caractérisé en ce que ledit fluide réfrigérant est choisi parmi : les courants produits lors des étapes d) et/ou e) et/ou les courants appauvris en CO2 et/ou H2S lors de l’étape c).
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