EP0572590B1 - Procede de deazotation d'une charge d'un melange d'hydrocarbures consistant principalement en methane et renfermant au moins 2 % molaire d'azote - Google Patents

Procede de deazotation d'une charge d'un melange d'hydrocarbures consistant principalement en methane et renfermant au moins 2 % molaire d'azote Download PDF

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EP0572590B1
EP0572590B1 EP92923851A EP92923851A EP0572590B1 EP 0572590 B1 EP0572590 B1 EP 0572590B1 EP 92923851 A EP92923851 A EP 92923851A EP 92923851 A EP92923851 A EP 92923851A EP 0572590 B1 EP0572590 B1 EP 0572590B1
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Henri Paradowski
Christine Mangin
Claude Blanc
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Elf Exploration Production SAS
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Societe National Elf Aquitaine
Societe Nationale Elf Aquitaine Production SA
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    • F25J2270/42—Quasi-closed internal or closed external nitrogen refrigeration cycle

Definitions

  • the invention relates to a process for denitrogenating a charge of a mixture of hydrocarbons, consisting mainly of methane and also containing at least 2 mol% of nitrogen, in order to reduce this nitrogen content to less than 1 mol% as defined in the preamble of claim 1.
  • a process for denitrogenating a charge of a mixture of hydrocarbons consisting mainly of methane and also containing at least 2 mol% of nitrogen, in order to reduce this nitrogen content to less than 1 mol% as defined in the preamble of claim 1.
  • Such a method is known, for example, from document DE-A-3 822 175.
  • the gases which are supplied under the designation of natural gases for use as combustible gases or as components of combustible gases are mixtures of hydrocarbons consisting mainly of methane and generally containing nitrogen in variable quantities up to 10 % molar or more.
  • LNG liquefied natural gases
  • a fraction of LNG is taken from the bottom of the denitrogenation column and said fraction is used to carry out the indirect exchange of heat with the LNG charge to be treated, then reinjects this fraction, after said heat exchange, into the denitrogenation column as reboiling fraction, by carrying out this injection below the last lower plate of the denitrogenation column, a gaseous fraction rich in methane and nitrogen and draws a stream of nitrogenous LNG at the bottom of said column.
  • the gaseous fraction rich in methane and nitrogen collected at the top of the denitrogenation column is compressed, after recovery of the frigories it contains, to form a stream of combustible gas which is used on the site including the denitrogenation plant.
  • a major drawback of the denitrogenation process as mentioned above resides in the fact that the quantity of combustible gas obtained from the gaseous fraction rich in methane and nitrogen collected at the top of the denitrogenation column is much greater than the needs of the site, generally natural gas liquefaction site, on which the denitrogenation unit is present. If the denitrogenation is carried out in such a way that the methane content of the combustible gas produced corresponds to the needs of the installation, the gaseous fraction evacuated at the head of the denitrogenation column and consequently the corresponding combustible gas contains a significant amount of nitrogen, which in certain cases can be greater than 50 mol%.
  • German patent application No. 3,822,175, published on 04.01.90 relates to a process for denitrogenating natural gas, in which natural gas under high pressure is cooled, after separation of the compounds with high boiling points which it contains, by indirect heat exchange, then expanded at a pressure of a few bars to produce a liquid natural gas phase, which is introduced into a denitrogenation column operating under a pressure of a few bars, said column producing, at the top, a fraction gas rich in nitrogen and, in the background, a stream of denitrogenated LNG.
  • a first and a second fraction of liquid are taken from the denitrogenation column, at levels of this column located between its middle part and its lower part and below the level of introduction of the liquid gas phase.
  • each fraction is carried out at a level of the denitrogenation column located below the level of withdrawal of this fraction and so that the level of reinjection of the fraction withdrawn highest is located between the levels of withdrawal of two fractions.
  • the subject of the invention is an improved process for denitrogenating an LNG using a denitrogenation column with reboiling, which makes it possible to easily lower the content LNG in nitrogen at less than 1 mol% and more particularly at less than 0.5 mol%, while limiting the quantity of combustible gas produced and the nitrogen content of this combustible gas.
  • the process according to the invention for the denitrogenation of a charge of a mixture of hydrocarbons consisting mainly of methane and containing at least 2 mol% of nitrogen, in order to reduce this nitrogen content to less than 1 mol%, is of the type in which the load to be treated, brought under a pressure greater than 0.5 MPa, is subjected to refrigeration by indirect heat exchange and expansion at a pressure between 0.1 MPa and 0.3 MPa, the load is introduced refrigerated in a denitrogenation column comprising a plurality of theoretical fractionation stages, at least a first fraction is taken from the denitrogenation column at a level situated below the level of introduction of the refrigerated charge and uses said first fraction for carry out the indirect heat exchange with the charge to be treated, then reinject this first fraction, after said heat exchange, into the denitrogenation column as the first fraction reboiling, by carrying out this injection at a level below the level of sampling of said first fraction, a gaseous fraction rich in methane and nitrogen is discharged
  • a second fraction of LNG is also taken from the denitrogenation column at a level of this column situated between the level of introduction of the charge of refrigerated LNG and the level of sampling of the first fraction of LNG, this second fraction of LNG is brought in indirect heat exchange with the load of LNG having already undergone indirect heat exchange with the first fraction of LNG and this second fraction of LNG is reinjected, after the exchange of heat, in the denitrogenation column as a second reboiling fraction, by carrying out this injection at a level situated between the sampling levels of said first and second LNG fractions.
  • the levels of sampling the first fraction of LNG and of reinjecting the second fraction of LNG into the denitrogenation column are separated by at least two theoretical fractionation stages.
  • the load of LNG to be denitrogenated to the dynamic primary expansion is divided into a majority current, which is subjected to indirect heat exchange with the LNG fraction (s) taken from the denitrogenation column, then to static secondary expansion, and in a minority current, which is cooled by indirect heat exchange with the rich gaseous fraction in methane and nitrogen discharged at the top of the denitrogenation column and which is then statically expanded, and the majority and minority currents cooled and statically expanded are combined to constitute the refrigerated LNG charge which is introduced into the denitrogenation column.
  • the gas fraction rich in methane and nitrogen which is evacuated at the top of the denitrogenation column, is freed of its frigories by indirect heat exchange with hotter fluids, then it is compressed to the appropriate pressure to form a fuel gas stream used on site including installation of denitrogenation, said compression generally being carried out in several stages.
  • a fraction of the fuel gas stream is derived, said fraction is transformed into a fraction of partially liquefied gas having a temperature lower than that of the charge of refrigerated LNG introduced into the denitrogenation column and a pressure corresponding substantially to that prevailing at the top of the denitrogenation column, operating by compression, indirect heat exchange with the gas fraction rich in methane and nitrogen discharged at the top of the denitrogenation column, then static expansion, and one injects the fraction of partially liquefied gas thus produced into the denitrogenation column, as reflux fluid, at a level situated between the level of introduction of the charge of refrigerated LNG and the level of evacuation of the gaseous fraction rich in methane and in nitrogen.
  • This way of operating improves the fractionation in the denitrogenation column and reduces the quantity of methane passing through the gaseous fraction discharged at the head of the denitrogenation column.
  • the fraction of liquefied gas resulting from the indirect heat exchange step is divided into a first stream and a second stream of liquefied gas, the first stream of liquefied gas is subjected to a static expansion to form a relaxed flow having a pressure corresponding substantially to the pressure prevailing at the top of the denitrogenation column, the second liquefied gas flow is subjected to an expansion followed by fractionation, in a distillation column, so as to produce, at the top of this column, a gas stream consisting almost exclusively of nitrogen and to draw, at the bottom of said column, a liquid stream composed of methane and nitrogen, said liquid current is subjected to a static expansion to form a relaxed two-phase current having a pressure corresponding substantially to that of the relaxed flow and the relaxed flow and two
  • the expanded two-phase current before being joined to the expanded flow, passes in indirect heat exchange with the contents of the distillation column to a level of this column located between the evacuation level of the gas stream consisting almost exclusively of nitrogen and the level of introduction of the second stream of liquefied gas.
  • the work generated by the turbine carrying out the dynamic primary expansion of the LNG to be nitrogenous to carry out part of the multi-stage compression, which is carried out on the gaseous fraction rich in methane and nitrogen discharged at the head of the denitrogenation column, after recovery of the frigories contained in said fraction, and leads to the production of the fuel gas stream.
  • the work generated by the dynamic expansion turbine is used to carry out the final stage of said multistage compression.
  • FIGS. 1 to 4 of the appended drawing showing diagrammatically the installations for carrying out said implementations.
  • a charge of an LNG to be denitrogenated arriving via a conduit 1, undergoes dynamic primary expansion in a turbine 21 to an intermediate pressure comprised between the pressure of the LNG charge in the conduit 1 and the pressure between 0.1 MPa and 0.3 MPa, said intermediate pressure being such that there is no vaporization of LNG in the expansion turbine.
  • This dynamic primary expansion supplies a semi-expanded current 22 of LNG, which then passes through the indirect heat exchanger 2 to be refrigerated there, then undergoes a secondary static expansion by passing through the valve 3 to bring its pressure to a value between 0.1 MPa and 0.3 MPa and continue cooling.
  • the refrigerated and expanded LNG charge is introduced, via a conduit 4, into a denitrogenation column 5, which consists of a fractionation column comprising a plurality of theoretical fractionation stages, said column 5 being, for example, a column with trays or a packed column.
  • a conduit 6 disposed at a level situated below the level of introduction of the charge of refrigerated and expanded LNG, a first fraction of LNG is taken from the denitrogenation column 5 and subjected to this fraction, in the heat exchanger.
  • this first fraction is reinjected, after said heat exchange, in column 5, via a pipe 7, as the first reboiling fraction, by carrying out this injection at a level situated below the level of sampling of the first fraction of LNG by the pipe 6.
  • One also takes off, via a pipe 8 , a second fraction of LNG in column 5, at a level located between the level of introduction of the charge of refrigerated and expanded LNG and the level of sampling of the first fraction of LNG L, and subjects said second fraction, in the heat exchanger 2, to an indirect heat exchange against the current with the load of LNG having already undergone the indirect heat exchange with the first fraction of LNG to continue the refrigeration of said charge, then this second fraction of LNG is reinjected, after the heat exchange, in column 5, through a conduit 9, as a second reboiling fraction, by carrying out this injection at a level located between the sampling levels of said first and second fractions.
  • the levels of sampling the first fraction of LNG and re-injecting the second fraction of LNG into the denitrogenation column 5 are separated by at least two theoretical fractionation stages, i.e. by at least two trays in the in the case of a column 5 of the plate type or by at least one lining height corresponding to two theoretical plates in the case of a column 5 of the lining type.
  • a gaseous fraction rich in methane and nitrogen and having substantially the temperature of the LNG feed introduced into column 5 via line 4 is removed via a line 10, and it is drawn off in column bottom 5, by a conduit 11 on which is mounted a pump 12, a denitrogenated LNG stream suitable for storage or transport.
  • the gaseous fraction evacuated at the top of column 5, via line 10, is brought to pass, in a heat exchanger 13, in indirect heat exchange with one or more fluids at higher temperature 14 so as to give up its frigories to them , then is introduced, at the end of the heat exchange, into the first compressor 16 of a multi-stage compressor assembly 15 comprising a first compressor 16 associated with a first refrigerant 17 and a second compressor 18 associated with a second refrigerant 19 , said compressor assembly supplying a stream 20 of compressed combustible gas at the pressure required for its use.
  • the load of LNG to be de-nitrogenized arriving via a conduit 1 undergoes dynamic primary expansion in a turbine 21 up to an intermediate pressure between the pressure of the load of LNG in line 1 and the pressure between 0.1 MPa and 0.3 MPa, said intermediate pressure being such that there is no vaporization of LNG in the expansion turbine.
  • This dynamic primary expansion provides a semi-expanded LNG current 22, which is divided into a majority current 23, which is subjected to the indirect heat exchange in the indirect heat exchanger 2 to be refrigerated there, then to the static secondary expansion by passing through the valve 3 to bring its pressure to the value between 0.1 MPa and 0.3 MPa and continue its refrigeration, and in a minority current 24, which is caused to pass, in the indirect heat exchanger 13, in indirect exchange of heat against the current with the gaseous fraction rich in methane and nitrogen evacuated at the top of the denitrogenation column 5, by the conduit 10, to lower its temperature and that the it is then statically expanded, by passing through a valve 25, to bring its pressure to a value close to said value between 0.1 MPa and 0.3 MPa.
  • the operations carried out in the denitrogenation column 5 and the indirect heat exchangers 2 and 13 include those described for the corresponding elements of the installation in FIG. 1.
  • the compressor assembly 15 comprises a final compressor 26 and an associated refrigerant 27, the latter compressor being driven by the expansion turbine 21.
  • the gas fraction 10, having passed through the heat exchanger 13, is brought to the compressor assembly 15, wherein said fraction is compressed in three stages, first in the compressor 16, then in the compressor 18 and finally in the final compressor 26, to obtain at the outlet of the compressor 26 a stream 20 of fuel gas compressed at the required pressure for its use.
  • a fraction 28 is derived from the fuel gas stream 20 and subjected to a treatment comprising compression in a compressor 29, then cooling in a refrigerant 30 associated with the compressor 29 followed by refrigeration by indirect heat exchange against current, in an indirect heat exchanger 31, placed between the indirect heat exchanger 13 and the compressor assembly 15, and then in said heat exchanger 13, with the gaseous fraction at low temperature and rich in methane and nitrogen evacuated at the head of the denitrogenation column 5, via the conduit 10, and finally a static expansion through a valve 32, to produce a fraction of partially liquefied gas having a temperature lower than that of the charge of refrigerated LNG introduced into said column 5 and a pressure corresponding substantially to that prevailing at the top of this column, which fraction of partially liquefied gas is i injected into column 5, through a pipe 33, as reflux fluid at a level located between the level of introduction of the charge of LNG refrigerated by the pipe 4 and the level of evacuation, through the pipe 10, of the fraction gaseous at low temperature rich in nitrogen and methane.
  • the form of implementation of the method according to the invention which uses the installation shown diagrammatically in FIG. 3, differs only from the form of implementation of the method using the installation shown diagrammatically in FIG. 2 by an additional treatment of the fraction of liquefied gas intended to form the reflux fluid of the denitrogenation column in order to produce a reflux fluid depleted in nitrogen and a gas stream consisting almost exclusively of nitrogen.
  • the installation of FIG. 3 therefore contains all the elements of the installation of FIG. 2 and elements specific to said complementary treatment.
  • the load of LNG to be denitrogenated, arriving via a conduit 1 is subjected to a treatment comparable to that described for the embodiment using the installation of FIG. 2.
  • the fraction of gas 28R liquified from the indirect heat exchange carried out successively in the indirect heat exchangers 31 and 13, is divided into a first stream 34 and a second stream 35 of liquefied gas.
  • the first stream 34 of liquefied gas is subjected to a static expansion by passing through the valve 32 to form a relaxed stream having a pressure corresponding substantially to the pressure prevailing at the top of the denitrogenation column 5.
  • the second stream 35 of liquefied gas is subjected, after static expansion by passage through a valve 36, to fractionation in a distillation column 37, so as to produce, at the top of this column, a gas stream 41 formed almost exclusively of nitrogen and to draw off, at the bottom of said column 37, a liquid stream 38 composed of methane and nitrogen.
  • the liquid stream 38 is subjected to a static expansion, by passage through a valve 39, to bring its pressure to a value corresponding substantially to that of the expanded flow coming from the valve 32, then the relaxed biphasic stream 40 obtained passes through the part top of the distillation column 37 in indirect heat exchange with the content of this column, at a level located between the evacuation level of the gas stream 41 and the introduction level of the second stream 35 of liquefied gas, to cool further said content, after which said expanded two-phase current is combined with the expanded flow from the valve 32 to form the fraction of partially liquefied gas injected into the denitrogenation column 5, through the conduit 33, as reflux fluid.
  • the gas stream 41 consisting almost exclusively of nitrogen discharged at the top of the distillation column 37 has a temperature between the temperature of the reflux fluid injected, through the conduit 33, into the denitrogenation column 5 and the temperature of the feedstock. Refrigerated LNG introduced, via line 4, into said column 5. This gas stream 41 is caused to pass successively through indirect heat exchangers 13 and 31 to yield its frigories to hotter fluids, among other fraction 28 derived from combustible gas 20 and minority current 24 of the LNG load semi-relaxed, by indirect heat exchange against the current, before being directed to its uses.
  • the form of implementation of the method according to the invention differs only from the form of implementation of the method using the installation shown diagrammatically in FIG. 3 by the realization of '' an additional expansion of the main stream 23 of the semi-expanded LNG load before the indirect heat exchange phase in the indirect heat exchanger 2, to separate from said stream 23 a gas phase rich in methane and nitrogen and reduce the quantity of gaseous fraction 10 brought to the inlet of the multi-stage compressor assembly 15, said gaseous phase being reinjected into the gaseous fraction 10 in an intermediate stage of the compression of this gaseous fraction in the compressor assembly 15.
  • FIG. 4 which contains all the elements of FIG.
  • the load of LNG to be de-nitrogenized, arriving by a conduit 1, is subjected to a primary expansion.
  • This stream majority of semi-expanded LNG is subjected to additional static expansion, at a pressure remaining greater than the pressure between 0.1 MPa and 0.3 MPa downstream of the valve 3, by passage through a valve 42 and a balloon separator 43.
  • a gas phase 45 rich in methane and nitrogen is removed and at the bottom of this separator a stream 44 of LNG is drawn off.
  • This LNG stream 44 is then subjected to the treatment comprising the operations described for the treatment of the majority LNG stream 23 in the implementation of the method using the installation of FIG. 3 and leading to the stream 11 of denitrogenated LNG, at stream 20 of combustible gas and stream 41 of nitrogen.
  • the gas phase 45 rich in methane and nitrogen is caused to pass successively through the indirect heat exchangers 13 and 31 to yield its frigories to hotter fluids, among other fraction 28 derived from the fuel gas stream 20 and minority stream 24 of the semi-expanded LNG feed, by indirect heat exchange against the current, then it is sent to the suction of a compressor 46, which is also supplied by the compressor 16 of the multi-stage compressor assembly 15 and the discharge of which is connected in series, through the refrigerant 17, to the suction of the compressor 18 of the assembly compressor 15.
  • the LNG load to be treated arriving via line 1 with a flow rate of 20,000 kmol / h, a pressure of 5.7 MPa and a temperature of -149.3 ° C, underwent dynamic primary expansion in the turbine 21 to supply a semi-expanded stream of LNG 22 having a temperature of -150 ° C and a pressure of 450 kPa.
  • the stream 22 of semi-expanded LNG underwent a first refrigeration at -162 ° C by passage through the indirect heat exchanger 2, then underwent a secondary expansion through the valve 3 to form a charge of refrigerated and expanded LNG having a temperature -166 ° C and a pressure of 120 kPa, which charge was introduced on the head plate of the denitrogenation column 5 comprising eleven plates numbered in an increasing manner downwards.
  • a first fraction of LNG was taken from column 5, via line 6, said fraction having a temperature of -159.5 ° C and a flow rate of 19,265 kmol / h, then passing said fraction through the indirect heat exchanger 2 and then returned this fraction to column 5, via line 7, as the first reboiling fraction at a level located under the lower plate of said column.
  • a second fraction of LNG was taken from column 5, via line 8, said fraction having a temperature of -164 ° C and a flow rate of 19,425 kmol / h, then passing said fraction through the indirect heat exchanger 2 and then returned this fraction to column 5, via line 9, as a second reboiling fraction at a level located between the fourth and fifth plates.
  • the gaseous fraction 10 passed through the heat exchanger 13 where its temperature was brought to -46 ° C by indirect heat exchange against the current with a fluid brought to a temperature of -25 ° C, then it was sent to the suction of the first compressor 16 of the compressor assembly 15 to be compressed in said assembly.
  • This multi-stage compressor assembly supplied 1713 kmol / h of a stream 20 of compressed combustible gas, which after cooling in the refrigerant 19, had a temperature of 40 ° C and a pressure of 2.5 MPa.
  • the LNG charge arriving via line 1 with a temperature of -148.2 ° C, underwent dynamic primary expansion in the turbine 21 to supply a semi-expanded LNG 22 having a temperature of -149 ° C and a pressure of 450 kPa.
  • Current 22 was divided into a majority current 23 and a minority current 24 having flows equal to 19,100 kmol / h and 900 kmol / h respectively.
  • the main stream 23 underwent a first refrigeration at -162 ° C by passing through the heat exchanger 2, then underwent a secondary expansion through the valve 3 to provide a main stream 23D of refrigerated and expanded LNG having a temperature of -166 ° C and a pressure of 120 kPa.
  • the minority stream 24 was refrigerated at -164 ° C by passing through the indirect heat exchanger 13, then underwent expansion through the valve 25 to produce a minority stream 24D of expanded and refrigerated LNG having a temperature of -167 ° C and a pressure of 120 kPa.
  • the majority 23D and minority 24D streams of refrigerated and expanded LNG were combined to form the charge of LNG introduced, via the conduit 4, onto the head plate of the denitrogenation column 5 comprising eleven plates numbered in an increasing number downwards.
  • the first and second LNG fractions were taken, directed to the indirect heat exchanger 2, then returned to column 5 as reboiling fractions as indicated in Example 1.
  • Denitrogenated LNG having a temperature of -158.5 ° C and a molar nitrogen content equal to 0.2%.
  • a gaseous fraction having a temperature of -169 ° C.
  • Said fraction was compressed to a pressure of 5.5 MPa in the compressor 29, then refrigerated to -148 ° C by passing successively through the refrigerant 30, the heat exchanger 31 and the heat exchanger 13, and finally expanded by passing through the valve 32, to produce a fraction of partially liquefied gas having a temperature of -186 ° C and a pressure of 120 kPa, which fraction of partially liquefied gas was injected into the denitrogenation column 5, through line 33 , as reflux fluid at a level of this column located between the head plate and the starting level of the conduit 10.
  • the LNG charge arriving via line 1 with a temperature of -148.2 ° C, underwent dynamic primary expansion in the turbine 21 to supply a semi-expanded LNG 22 having a temperature of -149 ° C and a pressure of 450 kPa.
  • Current 22 was divided into a majority current 23 and a minority current 24 having flows equal to 19,100 kmol / h and 900 kmol / h respectively.
  • the main stream 23 underwent a first refrigeration at -162 ° C by passing through the heat exchanger 2, then underwent a secondary expansion through the valve 3 to provide a main stream 23D of refrigerated and expanded LNG having a temperature of -166 ° C and a pressure of 120 kPa.
  • the minority stream 24 was refrigerated at -164 ° C by passing through the heat exchanger 13, then underwent expansion through the valve 25 to produce a minority stream 24D of expanded and refrigerated LNG having a temperature of -167 ° C and a pressure of 120 kPa.
  • the majority 23D and minority 24D streams of refrigerated and expanded LNG were combined to form the LNG charge introduced, via line 4, onto the third plate of the denitrogenation column comprising eleven plates numbered in an increasing number downwards.
  • the first and second LNG fractions were taken, directed to the indirect heat exchanger 2, then returned to column 5 as reboiling fractions as indicated in Example 2.
  • a stream of denitrogenated LNG having a temperature of -158.5 ° C. and a molar nitrogen content equal to 0.2 was withdrawn, with a flow rate of 18,530 kmol / h. %.
  • a gaseous fraction having a temperature of -168 ° C and a pressure of 120 kPa was discharged, with a flow rate of 1875 kmol / h, said fraction containing, in molar percentage, 52.9% nitrogen and 47.1% methane.
  • the temperature of the gaseous fraction 10 was brought to -45 ° C then to -28 ° C by passing successively through the indirect heat exchangers 13 and 31, then said fraction was compressed in three stages as described in Example 2.
  • a at the outlet of the compressor 26, 1875 kmol / h of a stream 20 of compressed combustible gas were obtained, which after cooling in the refrigerant 27, had a temperature of 40 ° C and a pressure of 2.5 MPa.
  • Said fraction was compressed to a pressure of 5.5 MPa in the compressor 29, then refrigerated by passing successively through the refrigerant 30, the heat exchanger 31 and the heat exchanger 13 to provide a fraction of liquefied gas 28R having a temperature of -148 ° C and a pressure of 5.4 MPa, which fraction 28R was divided into a first stream 34 and a second stream 35 of liquefied gas, said streams having flow rates equal to 1 kmole / h and 499 respectively kmoles / h.
  • the first stream 34 of liquefied gas was subjected to expansion through the valve 32 to form a relaxed stream 34D having a temperature of -185 ° C and a pressure of 120 kPa.
  • the second stream 35 of liquefied gas was subjected to expansion through the valve 36, to provide a second relaxed stream 35D having a temperature of -165 ° C and a pressure of 710 kPa and subjected the stream 35D to fractionation in the column distillation 37 comprising eleven plates.
  • 403 kmol / h were withdrawn from a liquid stream 38 consisting, in molar percentage, of 41.7% nitrogen and 58.3% methane.
  • Said stream 38 was subjected to expansion through the valve 39 to form a relaxed two-phase stream 40 having a temperature of -185 ° C and a pressure of 135 kPa, which stream 40 passed through the upper part of the distillation column 37 in indirect heat exchange with the content of this column, at a level located between the head plate of said column and the starting level of conduit 41 at the head of the column, after which said current 40 was joined to the relaxed flow 34D for forming the fraction of partially liquefied gas injected as reflux fluid in column 5 of denitrogenation.
  • a gaseous stream 41 consisting of 99.9% nitrogen and 0.1% methane was discharged, said stream having a flow rate of 96 kmol / h, a temperature of -174.5 ° C and a pressure of 700 kPa.
  • the gas stream 41 was caused to pass successively through the indirect heat exchangers 13 and 31 to recover the frigories it contained and produce a stream of nitrogen 41R having a temperature of 30 ° C and a pressure of 680 kPa.
  • the LNG charge arriving via line 1, underwent a dynamic primary expansion in the turbine 21 to supply a semi-expanded LNG current 22 having a temperature of -146 ° C and a pressure of 500 kPa.
  • Current 22 was divided into a majority current 23 and a minority current 24 having flows equal to 19,100 kmol / h and 900 kmol / h respectively.
  • the mainstream 23 was expanded to a pressure of 387 kPa by passing through the valve 42 and separated in the separator flask 43 into a gaseous fraction and an LNG fraction.
  • a gas phase 45 was evacuated, consisting, in molar percentage, of 39.22% of nitrogen, of 60.76% of methane and of 0.02% of ethane and having a flow rate of 455 kmol / h, a temperature of -149 ° C and a pressure of 387 kPa.
  • a stream 44 of LNG having a temperature of -149 ° C and a pressure of 390 kPa.
  • the LNG stream 44 underwent refrigeration at -162 ° C by passing through the heat exchanger 2, then underwent secondary expansion through the valve 3 to provide a majority stream 44D of refrigerated and expanded LNG having a temperature of -165 ° C and a pressure of 120 kPa.
  • the minority stream 24 was refrigerated at -164 ° C by passing through the heat exchanger 13, then underwent expansion through the valve 25 to produce a minority stream 24D of expanded and refrigerated LNG having a temperature of -166 ° C and a pressure of 120 kPa.
  • the majority 44D and minority 24D streams of refrigerated and expanded LNG were combined to form the charge of LNG introduced, via line 4, onto the third plate of the denitrogenation column 5 comprising eleven plates numbered in an increasing number downwards.
  • the first and second LNG fractions were taken, directed to the indirect heat exchanger 2, then returned to column 5 as reboiling fractions as indicated in Example 3.
  • the temperature of the gas fraction 10 was brought to -40 ° C. by passing through the heat exchanger 13, then said fraction was sent to the suction of the compressor 16 of the compressor assembly 15 to be compressed in four stages, first in the successive compressors 16, 46 and 18 and finally in the final compressor 26, this latter compressor being driven by the expansion turbine 21.
  • the gas phase 45 evacuated at the top of the separator 43, passed successively through the heat exchangers 13 and 21 to recover the frigories it contained and it was then sent, with a temperature of 38 ° C, at the intake of the compressor 46, which is also supplied by the compressor 16.
  • Said fraction was compressed to a pressure of 7 MPa in the compressor 29, then refrigerated by passing successively through the refrigerant 30, the heat exchanger 31 and the heat exchanger 13, to provide a fraction of liquefied gas 28R having a temperature of -146 ° C and a pressure of 6.9 MPa, which fraction 28R was divided into a first stream 34 and a second stream 35 of liquefied gas, said streams having flow rates equal to 1 kmol / h and 924 kmol respectively / h.
  • the first stream 34 of liquefied gas was subjected to expansion through the valve 32 to form a relaxed stream 34D having a temperature of -183 ° C and a pressure of 120 kPa.
  • the second stream 35 of liquefied gas was subjected to expansion through the valve 36, to provide a second relaxed stream 35D having a temperature of -163 ° C and a pressure of 710 kPa and subjected the stream 35D to fractionation in the column distillation 37 comprising eleven plates.
  • 740 kmol / h were withdrawn from a liquid stream 38 consisting, in molar percentage, of 36.9% nitrogen and 63.2% methane and containing less than 50 molar ppm of ethane.
  • Said stream 38 was subjected to expansion through the valve 39 to form a relaxed two-phase stream 40 having a temperature of -183 ° C and a pressure of 135 kPa, which stream 40 passed through the upper part of the distillation column in exchange indirect heat with the contents of this column as indicated in Example 3, after which said stream 40 was combined with the expanded flow 34D to form the fraction of partially liquefied gas injected as reflux fluid in the column 5 denitrogenation.
  • a gaseous stream 41 consisting of 99.9% nitrogen and 0.1% methane was discharged, said stream having a flow rate of 184 kmol / h, a temperature of -174.5 ° C and a pressure of 700 kPa.
  • the gas stream 41 was caused to pass successively through the indirect heat exchangers 13 and 31 to recover the frigories it contained and produce a stream of nitrogen 41R having a temperature of 36.5 ° C and a pressure of 680 kPa.

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Abstract

La charge de GNL (1) est réfrigérée par détente primaire dans une turbine (21), échange indirect de chaleur (2) et détente secondaire statique (3). La charge réfrigérée (4) est fractionnée dans une colonne (5) de déazotation en une phase gazeuse (10) formée d'azote et de méthane, évacuée en tête de la colonne (5), et en un courant (11) de GNL déazoté, soutiré en fond de cette colonne. Une première fraction (6) et une deuxième fraction (8) de GNL sont prélevées dans la colonne (5), passent dans l'échangeur (2) pour réfrigérer la charge (1), puis sont réinjectées dans la colonne comme première (7) et deuxième (9) fractions de rebouillage. La fraction gazeuse (10), après récupération de ses frigories (13), est comprimée (15) pour former un courant (20) de gaz combustible.

Description

  • L'invention a trait à un procédé de déazotation d'une charge d'un mélange d'hydrocarbures, consistant principalement en méthane et renfermant également au moins 2% molaire d'azote, pour abaisser cette teneur en azote à moins de 1% molaire tel que défini dans le préambule de la revendication 1. Un tel procédé est connu, par exemple, du document DE-A-3 822 175.
  • Les gaz qui sont fournis sous l'appellation de gaz naturels aux fins d'utilisation comme gaz combustibles ou comme composantes de gaz combustibles, sont des mélanges d'hydrocarbures consistant principalement en méthane et renfermant généralement de l'azote en quantité variable pouvant atteindre 10% molaire ou plus.
  • Il est courant de liquéfier les gaz naturels sur leur site d'obtention pour produire des gaz naturels liquéfiés (GNL), cette liquéfaction permettant de réduire d'environ six cents fois le volume occupé par une quantité molaire donnée de mélange gazeux d'hydrocarbures, et de transporter ces gaz liquéfiés vers les lieux d'utilisation en réalisant ce transport dans des réservoirs thermiquement isolés de grandes dimensions se trouvant sous une pression égale ou légèrement supérieure à la pression atmosphérique. Sur les lieux d'utilisation, les gaz liquéfiés sont soit vaporisés pour une utilisation immédiate comme gaz combustibles ou comme composantes de gaz combustibles ou bien sont stockés dans des réservoirs du même type que les réservoirs de transport en vue d'une utilisation ultérieure.
  • La présence d'azote en quantité significative, par exemple supérieure à 1% molaire, dans le gaz naturel liquéfié est néfaste car elle augmente le coût de transport d'une quantité donnée d'hydrocarbures et de plus elle réduit le pouvoir calorifique du gaz combustible produit par vaporisation d'un volume donné de gaz naturel liquéfié et il est de pratique courante de soumettre le gaz naturel liquéfié avant son transport ou avant sa vaporisation à une déazotation en vue d'abaisser sa teneur en azote à une valeur acceptable, généralement inférieure à 1% molaire et de préférence inférieure à 0,5% molaire.
  • L'article de J-P. G. Jacks et J.C. McMillan intitulé "Economic removal of nitrogen from LNG" et publié dans la revue HYDROCARBON PROCESSING, Decembre 1977, pages 133 à 136, décrit entre autres un procédé de déazotation de gaz naturel liquéfié par stripage avec rebouillage dans une colonne de déazotation. Dans un tel procédé (cf.figure 3), on soumet une charge de GNL ayant une pression supérieure à la pression atmosphérique à une réfrigération par échange indirect de chaleur puis détente à une pression voisine de la pression atmosphérique, on introduit la charge de GNL réfrigérée dans une colonne de déazotation comportant une pluralité d'étages théoriques de fractionnement, on prélève une fraction de GNL en fond de la colonne de déazotation et utilise ladite fraction pour réaliser l'échange indirect de chaleur avec la charge de GNL à traiter, puis réinjecte cette fraction, après ledit échange de chaleur, dans la colonne de déazotation comme fraction de rebouillage, en réalisant cette injection en dessous du dernier plateau inférieur de la colonne de déazotation, on évacue en tête de la colonne de déazotation une fraction gazeuse riche en méthane et en azote et soutire en fond de ladite colonne un courant de GNL déazoté. La fraction gazeuse riche en méthane et en azote recueillie en tête de la colonne de déazotation est comprimée, après récupération des frigories qu'elle contient, pour former un courant de gaz combustible qui est utilisé sur le site incluant l'installation de déazotation.
  • Un inconvénient majeur du procédé de déazotation tel que précité réside dans le fait que la quantité de gaz combustible obtenue à partir de la fraction gazeuse riche en méthane et en azote recueillie en tête de la colonne de déazotation est très supérieure aux besoins du site, généralement site de liquéfaction du gaz naturel, sur lequel est présente l'unité de déazotation. Si l'on conduit la déazotation de manière à ce que la teneur en méthane du gaz combustible produit corresponde aux besoins de l'installation, la fraction gazeuse évacuée en tête de la colonne de déazotation et par conséquent le gaz combustible lui correspondant renferment une quantité importante d'azote, qui dans certains cas peut être supérieure à 50% molaire. Pour effectuer la combustion d'un tel gaz combustible, il est nécessaire de faire appel à une technologie de brûleur adaptée aux gaz combustibles à faible pouvoir calorifique, d'où il s'ensuit des problèmes technologiques lorsque l'on est obligé de remplacer ledit gaz combustible par un gaz naturel à fort pouvoir calorifique.
  • La demande de brevet allemand N° 3 822 175, publiée le 04.01.90, concerne un procédé de déazotation de gaz naturel, dans lequel le gaz naturel sous pression élevée est refroidi, après séparation des composés à points d'ébullition élevés qu'il renferme, par échange indirect de chaleur, puis détendu à une pression de quelques bars pour produire une phase liquide de gaz naturel, qui est introduite dans une colonne de déazotation opérant sous une pression de quelques bars, ladite colonne produisant, en tête, une fraction gazeuse riche en azote et, en fond, un courant de GNL déazoté. Dans ce procédé, on prélève une première et une deuxième fraction de liquide dans la colonne de déazotation, à des niveaux de cette colonne situés entre sa partie médiane et sa partie inférieure et en-dessous du niveau d'introduction de la phase liquide de gaz naturel, et utilise ces fractions pour réaliser l'échange indirect de chaleur entraînant le refroidissement du gaz naturel, puis on réinjecte lesdites fractions, après ledit échange de chaleur, dans la colonne de déazotation. La réinjection de chaque fraction est effectuée à un niveau de la colonne de déazotation situé en-dessous du niveau de prélèvement de cette fraction et de telle sorte que le niveau de réinjection de la fraction prélevée le plus haut soit situé entre les niveaux de prélèvement des deux fractions.
  • L'invention a pour objet un procédé perfectionné de déazotation d'un GNL utilisant une colonne de déazotation avec rebouillage, qui permet d'abaisser aisément la teneur du GNL en azote à moins de 1% molaire et plus particulièrement à moins de 0,5% molaire, tout en limitant la quantité de gaz combustible produite et la teneur en azote de ce gaz combustible.
  • Le procédé selon l'invention pour la déazotation d'une charge d'un mélange d'hydrocarbures consistant principalement en méthane et renfermant au moins 2% molaire d'azote, pour abaisser cette teneur en azote à moins de 1% molaire, est du type dans lequel on soumet la charge à traiter, amenée sous une pression supérieure à 0,5 MPa, à une réfrigération par échange indirect de chaleur et détente à une pression comprise entre 0,1 MPa et 0,3 MPa, on introduit la charge réfrigérée dans une colonne de déazotation comportant une pluralité d'étages théoriques de fractionnement, on prélève au moins une première fraction dans la colonne de déazotation à un niveau situé en-dessous du niveau d'introduction de la charge réfrigérée et utilise ladite première fraction pour réaliser l'échange indirect de chaleur avec la charge à traiter, puis réinjecte cette première fraction, après ledit échange de chaleur, dans la colonne de déazotation comme première fraction de rebouillage, en réalisant cette injection à un niveau situé en-dessous du niveau de prélèvement de ladite première fraction, on évacue en tête de la colonne de déazotation une fraction gazeuse riche en méthane et en azote et soutire en fond de ladite colonne un courant d'hydrocarbures déazoté, et il se caractérise en ce que la charge de mélange d'hydrocarbures à traiter est introduite dans le procédé sous la forme d'un liquide (GNL), la détente de la charge de GNL liquéfié comporte une détente primaire, réalisée de façon dynamique dans une turbine jusqu'à une pression telle qu'il n'y ait pas vaporisation de GNL dans la turbine de détente, et une détente secondaire effectuée de manière statique après ledit échange indirect de chaleur et la détente dynamique, la détente dynamique est réalisée en amont ou en aval, de préférence en amont, de l'échange indirect de chaleur entre la charge de GNL et la ou les fractions de GNL prélevées dans la colonne de déazotation, et'le courant de GNL déazoté en fond de ladite colonne est soutiré comme produit liquide.
  • De préférence, selon l'invention, on prélève également une deuxième fraction de GNL dans la colonne de déazotation à un niveau de cette colonne situé entre le niveau d'introduction de la charge de GNL réfrigérée et le niveau de prélèvement de la première fraction de GNL, on amène cette deuxième fraction de GNL en échange indirect de chaleur avec la charge de GNL ayant déjà subi l'échange indirect de chaleur avec la première fraction de GNL et l'on réinjecte cette deuxième fraction de GNL, après l'échange de chaleur, dans la colonne de déazotation comme deuxième fraction de rebouillage, en réalisant cette injection à un niveau situé entre les niveaux de prélèvement desdites première et deuxième fractions de GNL. De préférence, les niveaux de prélèvement de la première fraction de GNL et de réinjection de la deuxième fraction de GNL dans la colonne de déazotation sont séparés par au moins deux étages théoriques de fractionnement.
  • Dans une forme de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, on soumet tout d'abord la charge de GNL à déazoter à la détente primaire dynamique, puis on divise la charge de GNL détendue dynamiquement en un courant majoritaire, que l'on soumet à l'échange indirect de chaleur avec la ou les fractions de GNL prélevées dans la colonne de déazotation, puis à la détente secondaire statique, et en un courant minoritaire, que l'on refroidit par échange indirect de chaleur avec la fraction gazeuse riche en méthane et en azote évacuée en tête de la colonne de déazotation et que l'on détend ensuite statiquement, et l'on réunit les courants majoritaire et minoritaire refroidis et détendus statiquement pour constituer la charge réfrigérée de GNL que l'on introduit dans la colonne de déazotation.
  • La fraction gazeuse riche en méthane et en azote, que l'on évacue en tête de la colonne de déazotation, est débarrassée de ses frigories par échange indirect de chaleur avec des fluides plus chauds, puis elle est comprimée à la pression appropriée pour former un courant de gaz combustible utilisé sur le site incluant l'installation de déazotation, ladite compression étant généralement réalisée en plusieurs stades.
  • Selon une forme avantageuse de mise en oeuvre, on dérive une fraction du courant de gaz combustible, on transforme ladite fraction en une fraction de gaz partiellement liquéfié ayant une température inférieure à celle de la charge de GNL réfrigérée introduite dans la colonne de déazotation et une pression correspondant sensiblement à celle régnant en tête de la colonne de déazotation, en opérant par compression, échange indirect de chaleur avec la fraction gazeuse riche en méthane et en azote évacuée en tête de la colonne de déazotation, puis détente statique, et l'on injecte la fraction de gaz partiellement liquéfié ainsi produite dans la colonne de déazotation, comme fluide de reflux, à un niveau situé entre le niveau d'introduction de la charge de GNL réfrigérée et le niveau d'évacuation de la fraction gazeuse riche en méthane et en azote. Cette manière d'opérer améliore le fractionnement dans la colonne de déazotation et réduit la quantité de méthane passant dans la fraction gazeuse évacuée en tête de la colonne de déazotation.
  • Dans une variante de la forme de mise en oeuvre ci-dessus, qui permet de produire un gaz consistant presque exclusivement en azote à partir de la fraction de gaz liquéfié, destinée à constituer le fluide de reflux de la colonne de déazotation et formée à partir de la fraction dérivée du courant de gaz combustible, on divise la fraction de gaz liquéfié issue de l'étape d'échange indirect de chaleur en un premier flux et un second flux de gaz liquéfié, on soumet le premier flux de gaz liquéfié à une détente statique pour former un flux détendu ayant une pression correspondant sensiblement à la pression régnant en tête de la colonne de déazotation, on soumet le second flux de gaz liquéfié à une détente suivie d'un fractionnement, dans une colonne de distillation, de manière à produire, en tête de cette colonne, un courant gazeux consistant presque exclusivement en azote et à soutirer, en fond de ladite colonne, un courant liquide composé de méthane et d'azote, on soumet ledit courant liquide à une détente statique pour former un courant biphasique détendu ayant une pression correspondant sensiblement à celle du flux détendu et l'on réunit le flux et le courant biphasique détendus pour former le fluide de reflux injecté dans la colonne de déazotation. Avantageusement, dans cette variante, le courant biphasique détendu, avant d'être réuni au flux détendu, passe en échange de chaleur indirect avec le contenu de la colonne de distillation à un niveau de cette colonne situé entre le niveau d'évacuation du courant gazeux consistant presque exclusivement en azote et le niveau d'introduction du second flux de gaz liquéfié.
  • Selon l'invention, on peut utiliser le travail généré par la turbine réalisant la détente primaire dynamique du GNL à déazoter pour effectuer une partie de la compression multiétagée, qui est réalisée sur la fraction gazeuse riche en méthane et en azote évacuée en tête de la colonne de déazotation, après récupération des frigories contenues dans ladite fraction, et conduit à la production du courant de gaz combustible. De préférence, le travail généré par la turbine de détente dynamique est utilisé pour effectuer le stade final de ladite compression multiétagée.
  • On peut encore soumettre la charge de GNL à déazoter à une détente intermédiaire entre les détentes primaire et secondaire pour séparer de ladite charge une phase gazeuse riche en méthane et en azote et injecter ladite phase gazeuse, après récupération de ses frigories, dans un étage intermédiaire de la compression multiétagée conduisant à la production du courant de gaz combustible.
  • D'autres avantages ressortiront mieux à la lecture de la description donnée ci-après de plusieurs formes de mise en oeuvre du procédé selon l'invention se référant aux figures 1 à 4 du dessin annexé schématisant des installations pour effectuer lesdites mises en oeuvre.
  • Sur ces différentes figures, un même élément porte toujours le même signe de référence.
  • En se référant à la figure 1, une charge d'un GNL à déazoter, arrivant par un conduit 1, subit une détente primaire dynamique dans une turbine 21 jusqu'à une pression intermédiaire comprise entre la pression de la charge de GNL dans le conduit 1 et la pression comprise entre 0,1 MPa et 0,3 MPa, ladite pression intermédiaire étant telle qu'il n'y ait pas vaporisation de GNL dans la turbine de détente. Cette détente primaire dynamique fournit un courant semi-détendu 22 de GNL, qui passe ensuite dans l'échangeur indirect de chaleur 2 pour y être réfrigéré, puis subit une détente secondaire statique en traversant la vanne 3 pour amener sa pression à une valeur comprise entre 0,1 MPa et 0,3 MPa et poursuivre sa réfrigération. La charge de GNL réfrigérée et détendue est introduite, par un conduit 4, dans une colonne 5 de déazotation, qui consiste en une colonne de fractionnement comportant une pluralité d'étages théoriques de fractionnement, ladite colonne 5 étant, par exemple, une colonne à plateaux ou bien une colonne à garnissage. Par un conduit 6, disposé à un niveau situé en-dessous du niveau d'introduction de la charge de GNL réfrigérée et détendue, on prélève une première fraction de GNL dans la colonne 5 de déazotation et soumet ladite fraction, dans l'échangeur de chaleur 2, à un échange indirect de chaleur à contre-courant avec la charge de GNL traversant ledit échangeur, pour refroidir cette charge au moyen des frigories de la première fraction de GNL, puis on réinjecte cette première fraction, après ledit échange de chaleur, dans la colonne 5, par un conduit 7, comme première fraction de rebouillage, en réalisant cette injection à un niveau situé en-dessous du niveau de prélèvement de la première fraction de GNL par le conduit 6. On prélève également, par un conduit 8, une deuxième fraction de GNL dans la colonne 5, à un niveau situé entre le niveau d'introduction de la charge de GNL réfrigérée et détendue et le niveau de prélèvement de la première fraction de GNL, et soumet ladite deuxième fraction, dans l'échangeur de chaleur 2, à un échange indirect de chaleur à contre-courant avec la charge de GNL ayant déjà subi l'échange indirect de chaleur avec la première fraction de GNL pour poursuivre la réfrigération de ladite charge, puis on réinjecte cette deuxième fraction de GNL, après l'échange de chaleur, dans la colonne 5, par un conduit 9, comme deuxième fraction de rebouillage, en réalisant cette injection à un niveau situé entre les niveaux de prélèvement desdites première et deuxième fractions. Les niveaux de prélèvement de la première fraction de GNL et de réinjection de la deuxième fraction de GNL dans la colonne 5 de déazotation sont séparés par au moins deux étages théoriques de fractionnement, c'est-à-dire par au moins deux plateaux dans le cas d'une colonne 5 du type à plateaux ou par au moins une hauteur de garnissage correspondant à deux plateaux théoriques dans le cas d'une colonne 5 du type à garnissage. En tête de la colonne 5, on évacue, par un conduit 10, une fraction gazeuse riche en méthane et en azote et ayant sensiblement la température de la charge de GNL introduite dans la colonne 5 par le conduit 4, et l'on soutire en fond de colonne 5, par un conduit 11 sur lequel est montée une pompe 12, un courant de GNL déazoté apte au stockage ou au transport. La fraction gazeuse évacuée en tête de la colonne 5, par le conduit 10, est amenée à passer, dans un échangeur de chaleur 13, en échange indirect de chaleur avec un ou plusieurs fluides à température plus élevée 14 de manière à leur céder ses frigories, puis est introduite, à l'issue de l'échange de chaleur, dans le premier compresseur 16 d'un ensemble compresseur multiétagé 15 comportant un premier compresseur 16 associé à un premier réfrigérant 17 et un deuxième compresseur 18 associé à un deuxième réfrigérant 19, ledit ensemble compresseur fournissant un courant 20 de gaz combustible comprimé à la pression requise pour son utilisation.
  • En se référant à la figure 2, qui schématise une installation renfermant tous les éléments del'installation schématisée sur la figure 1 et d'autres éléments, la charge de GNL à déazoter arrivant par un conduit 1 subit une détente primaire dynamique dans une turbine 21 jusqu'à une pression intermédiaire comprise entre la pression de la charge de GNL dans le conduit 1 et la pression comprise entre 0,1 MPa et 0,3 MPa, ladite pression intermédiaire étant telle qu'il n'y ait pas vaporisation de GNL dans la turbine de détente. Cette détente primaire dynamique fournit un courant semi-détendu de GNL 22, que l'on divise en un courant majoritaire 23, que l'on soumet à l'échange indirect de chaleur dans l'échangeur indirect de chaleur 2 pour y être réfrigéré, puis à la détente secondaire statique par passage à travers la vanne 3 pour amener sa pression à la valeur comprise entre 0,1 MPa et 0,3 MPa et poursuivre sa réfrigération, et en un courant minoritaire 24, qui est amené à passer, dans l'échangeur indirect de chaleur 13, en échange indirect de chaleur à contre-courant avec la fraction gazeuse riche en méthane et en azote évacuée en tête de la colonne 5 de déazotation, par le conduit 10, pour abaisser sa température et que l'on détend ensuite statiquement, par passage à travers une vanne 25, pour amener sa pression à une valeur voisine de ladite valeur comprise entre 0,1 MPa et 0,3 MPa. Les courants majoritaire 23D et minoritaire 24D de GNL réfrigérés et détendus, issus respectivement des vannes 3 et 25, sont réunis pour former la charge de GNL réfrigérée et détendue que l'on introduit, par le conduit 4, dans la colonne 5 de déazotation. Les opérations réalisées dans la colonne 5 de déazotation et les échangeurs indirect de chaleur 2 et 13 comportent celles décrites pour les éléments correspondants de l'installation de la figure 1. En plus des compresseurs 16 et 18 et des réfrigérants associés 17 et 19, l'ensemble compresseur 15 comporte un compresseur final 26 et un réfrigérant 27 associé, ce dernier compresseur étant entraîné par la turbine de détente 21. La fraction gazeuse 10, ayant traversé l'échangeur de chaleur 13, est amenée à l'ensemble compresseur 15, dans lequel ladite fraction est comprimée en trois étages, tout d'abord dans le compresseur 16, puis dans le compresseur 18 et enfin dans le compresseur final 26, pour obtenir en sortie du compresseur 26 un courant 20 de gaz combustible comprimé à la pression requise pour son utilisation.
  • On dérive une fraction 28 du courant de gaz combustible 20 et soumet ladite fraction à un traitement comportant une compression dans un compresseur 29, puis un refroidissement dans un réfrigérant 30 associé au compresseur 29 suivi d'une réfrigération par échange indirect de chaleur à contre-courant, dans un échangeur indirect de chaleur 31, placé entre l'échangeur indirect de chaleur 13 et l'ensemble compresseur 15, et ensuite dans ledit échangeur de chaleur 13, avec la fraction gazeuse à basse température et riche en méthane et en azote évacuée en tête de la colonne 5 de déazotation, par le conduit 10, et enfin une détente statique à travers une vanne 32, pour produire une fraction de gaz partiellement liquéfié ayant une température inférieure à celle de la charge de GNL réfrigérée introduite dans ladite colonne 5 et une pression correspondant sensiblement à celle régnant en tête de cette colonne, laquelle fraction de gaz partiellement liquéfié est injectée dans la colonne 5, par un conduit 33, comme fluide de reflux à un niveau situé entre le niveau d'introduction de la charge de GNL réfrigérée par le conduit 4 et le niveau d'évacuation, par le conduit 10, de la fraction gazeuse à basse température riche en azote et en méthane.
  • La forme de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, qui fait appel à l'installation schématisée sur la figure 3, diffère seulement de la forme de mise en oeuvre du procédé utilisant l'installation schématisée sur la figure 2 par un traitement complémentaire de la fraction de gaz liquéfié destinée à former le fluide de reflux de la colonne de déazotation en vue de produire un fluide de reflux appauvri en azote et un courant gazeux consistant presque exclusivement en azote. L'installation de la figure 3 renferme donc tous les éléments de l'installation de la figure 2 et des éléments propres audit traitement complémentaire. En se référant à la figure 3, la charge de GNL à déazoter, arrivant par un conduit 1, est soumise à un traitement comparable à celui décrit pour la forme de mise en oeuvre utilisant l'installation de la figure 2. Pour le traitement complémentaire précité, la fraction de gaz liquéfié 28R issue de l'échange indirect de chaleur, réalisé successivement dans les échangeurs indirects de chaleur 31 et 13, est divisée en un premier flux 34 et un second flux 35 de gaz liquéfié. On soumet le premier flux 34 de gaz liquéfié à une détente statique par passage à travers la vanne 32 pour former un flux détendu ayant une pression correspondant sensiblement à la pression régnant en tête de la colonne 5 de déazotation. On soumet le second flux 35 de gaz liquéfié, après détente statique par passage à travers une vanne 36, à un fractionnement dans une colonne de distillation 37, de manière à produire, en tête de cette colonne, un courant gazeux 41 formé presque exclusivement d'azote et à soutirer, en fond de ladite colonne 37, un courant liquide 38 composé de méthane et d'azote. Le courant liquide 38 est soumis à une détente statique, par passage à travers une vanne 39, pour amener sa pression à une valeur correspondant sensiblement à celle du flux détendu issu de la vanne 32, puis le courant 40 biphasique détendu obtenu passe dans la partie supérieure de la colonne de distillation 37 en échange indirect de chaleur avec le contenu de cette colonne, à un niveau situé entre le niveau d'évacuation du courant gazeux 41 et le niveau d'introduction du second flux 35 de gaz liquéfié, pour refroidir davantage ledit contenu, après quoi ledit courant biphasique détendu est réuni au flux détendu issu de la vanne 32 pour former la fraction de gaz partiellement liquéfié injectée dans la colonne 5 de déazotation, par le conduit 33, comme fluide de reflux. Le courant gazeux 41 constitué presque exclusivement d'azote évacué en tête de la colonne de distillation 37 possède une température comprise entre la température du fluide de reflux injecté, par le conduit 33, dans la colonne de déazotation 5 et la température de la charge de GNL réfrigérée introduite, par le conduit 4, dans ladite colonne 5. Ce courant gazeux 41 est amené à passer successivement dans les échangeurs indirects de chaleur 13 et 31 pour céder ses frigories aux fluides plus chauds, entre autres fraction 28 dérivée du gaz combustible 20 et courant minoritaire 24 de la charge de GNL semi-détendue, par échange indirect de chaleur à contre-courant, avant d'être dirigé vers ses utilisations.
  • La forme de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, qui fait appel à l'installation schématisée sur la figure 4, diffère seulement de la forme de mise en oeuvre du procédé utilisant l'installation schématisée sur la figure 3 par la réalisation d'une détente additionnelle du courant majoritaire 23 de la charge de GNL semi-détendue avant la phase d'échange indirect de chaleur dans l'échangeur indirect de chaleur 2, pour séparer dudit courant 23 une phase gazeuse riche en méthane et en azote et réduire la quantité de fraction gazeuse 10 amenée à l'entrée de l'ensemble compresseur multiétagé 15, ladite phase gazeuse étant réinjectée dans la fraction gazeuse 10 dans un étage intermédiaire de la compression de cette fraction gazeuse dans l'ensemble compresseur 15. En se référant à la figure 4, qui renferme tous les éléments de la figure 3 et d'autres éléments, la charge de GNL à déazoter, arrivant par un conduit 1, est soumise à une détente primaire dynamique dans la turbine 21 pour former le courant semi-détendu 22 de GNL, qui est divisé en le courant minoritaire 24, traité comme indiqué dans les mises en oeuvre se référant aux figures 2 et 3, et le courant majoritaire 23. Ce courant majoritaire de GNL semi-détendu est soumis à une détente statique additionnelle, à une pression restant supérieure à la pression comprise entre 0,1 MPa et 0,3 MPa en aval de la vanne 3, par passage à travers une vanne 42 et un ballon séparateur 43. En tête dudit séparateur 43 on évacue une phase gazeuse 45 riche en méthane et en azote et en fond de ce séparateur on soutire un courant 44 de GNL. Ce courant 44 de GNL est ensuite soumis au traitement comportant les opérations décrites pour le traitement du courant majoritaire 23 de GNL dans la mise en oeuvre du procédé faisant appel à l'installation de la figure 3 et aboutissant au courant 11 de GNL déazoté, au courant 20 de gaz combustible et au courant 41 d'azote. La phase gazeuse 45 riche en méthane et en azote est amenée à passer successivement dans les échangeurs indirects de chaleur 13 et 31 pour céder ses frigories aux fluides plus chauds, entre autres fraction 28 dérivée du courant de gaz combustible 20 et courant minoritaire 24 de la charge de GNL semi-détendue, par échange indirect de chaleur à contre-courant, puis elle est envoyée à l'aspiration d'un compresseur 46, qui est alimenté également par le compresseur 16 de l'ensemble compresseur 15 multiétagé et dont le refoulement est connecté en série, à travers le réfrigérant 17, à l'aspiration du compresseur 18 de l'ensemble compresseur 15.
  • Pour compléter la description qui précède, on donne ci-après, à titre non limitatif quatre exemples de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, chaque mise en oeuvre faisant appel à une installation différente choisie parmi celles schématisées sur les figures 1 à 4 du dessin annexé.
    • EXEMPLE 1 :
  • En faisant appel à une installation analogue à celle schématisée sur la figure 1 du dessin annexé et fonctionnant comme décrit précédemment, on traitait un GNL (gaz naturel liquéfié) ayant la composition molaire suivante :
    • . Méthane : 88 %
    • . Ethane : 5,2 %
    • . Propane : 1,7 %
    • . Iso-butane : 0,3 %
    • . n-butane : 0,4 %
    • . Iso-pentane : 0,1 %
    • . Azote : 4,3 %
  • La charge de GNL à traiter, arrivant par le conduit 1 avec un débit de 20 000 kmoles/h, une pression de 5,7 MPa et une température de -149,3°C, subissait une détente primaire dynamique dans la turbine 21 pour fournir un courant semi-détendu de GNL 22 ayant une température de -150°C et une pression de 450 kPa. Le courant 22 de GNL semi-détendu subissait une première réfrigération à -162°C par passage dans l'échangeur indirect de chaleur 2, puis subissait une détente secondaire à travers la vanne 3 pour former une charge de GNL réfrigérée et détendue ayant une température de -166°C et une pression de 120 kPa, laquelle charge était introduite sur le plateau de tête de la colonne 5 de déazotation comportant onze plateaux numérotés de manière croissante vers le bas. Au niveau du dixième plateau, on prélevait une première fraction de GNL dans la colonne 5, par le conduit 6, ladite fraction ayant une température de -159,5°C et un débit de 19265 kmoles/h, puis faisait passer ladite fraction dans l'échangeur indirect de chaleur 2 et retournait ensuite cette fraction dans la colonne 5, par le conduit 7, comme première fraction de rebouillage à un niveau situé sous le plateau inférieur de ladite colonne. Au niveau du quatrième plateau, on prélevait une deuxième fraction de GNL dans la colonne 5, par le conduit 8, ladite fraction ayant une température de -164°C et un débit de 19425 kmoles/h, puis faisait passer ladite fraction dans l'échangeur indirect de chaleur 2 et retournait ensuite cette fraction dans la colonne 5, par le conduit 9, comme deuxième fraction de rebouillage à un niveau situé entre les quatrième et cinquième plateaux. En fond de la colonne 5, par le conduit 11, on soutirait, avec un débit de 18290 kmoles/h, un courant de GNL déazoté ayant une température de -158,5°C et une teneur molaire en azote égale à 0,2%. En tête de la colonne 5, par le conduit 10, on évacuait, avec un débit de 1713 kmoles/h, une fraction gazeuse ayant une température de -166°C et une pression de 120 kPa, ladite fraction renfermant, en pourcentage molaire, 48,1% d'azote et 51,9% de méthane, les hydrocarbures supérieurs représentant moins de 40 p.p.m. molaires. La fraction gazeuse 10 passait dans l'échangeur de chaleur 13 où sa température était amenée à -46°C par échange indirect de chaleur à contre-courant avec un fluide amené à une température de -25°C, puis elle était envoyée à l'aspiration du premier compresseur 16 de l'ensemble compresseur 15 pour être comprimée dans ledit ensemble. Cet ensemble compresseur multiétagé fournissait 1713 kmoles/h d'un courant 20 de gaz combustible comprimé, qui après refroidissement dans le réfrigérant 19, avait une température de 40°C et une pression de 2,5 MPa.
    • EXEMPLE 2 :
  • En faisant appel à une installation analogue à celle schématisée sur la figure 2 du dessin annexé et fonctionnant comme décrit précédemment, on traitait un GNL ayant les mêmes composition, pression et débit que le GNL de l'exemple 1.
  • La charge de GNL, arrivant par le conduit 1 avec une température de -148,2°C, subissait une détente primaire dynamique dans la turbine 21 pour fournir un courant semi-détendu de GNL 22 ayant une température de -149°C et une pression de 450 kPa. Le courant 22 était divisé en un courant majoritaire 23 et un courant minoritaire 24 ayant des débits égaux respectivement à 19100 kmoles/h et 900 kmoles/h. Le courant majoritaire 23 subissait une première réfrigération à -162°C par passage dans l'échangeur de chaleur 2, puis subissait une détente secondaire à travers la vanne 3 pour fournir un courant majoritaire 23D de GNL réfrigéré et détendu ayant une température de -166°C et une pression de 120 kPa. Le courant minoritaire 24 était réfrigéré à -164°C par passage dans l'échangeur indirect de chaleur 13, puis subissait une détente à travers la vanne 25 pour produire un courant minoritaire 24D de GNL détendu et réfrigéré ayant une température de -167°C et une pression de 120 kPa. Les courants majoritaire 23D et minoritaire 24D de GNL réfrigérés et détendus étaient réunis pour former la charge de GNL introduite, par le conduit 4, sur le plateau de tête de la colonne 5 de déazotation comportant onze plateaux numérotés de manière croissante vers le bas. Dans la colonne 5, on prélevait les première et deuxième fractions de GNL, les dirigeait vers l'échangeur indirect de chaleur 2, puis les retournait à la colonne 5 comme fractions de rebouillage comme indiqué dans l'exemple 1. La première fraction de GNL, passant dans le conduit 6, avait une température de -159,5°C et un débit de 19600 kmoles/h et la deuxième fraction de GNL, passant dans le conduit 8, possédait une température de -165°C et un débit de 19700 kmoles/h. En fond de la colonne 5, par le conduit 11, on soutirait, avec un débit de 18520 kmoles/h, un courant de GNL déazoté ayant une température de -158,5°C et une teneur molaire en azote égale à 0,2%. En tête de la colonne 5, par le conduit 10, on évacuait, avec un débit de 1976 kmoles/h, une fraction gazeuse ayant une température de -169°C et une pression de 120 kPa, ladite fraction renfermant, en pourcentage molaire, 55,8% d'azote et 44,2% de méthane. La température de la fraction gazeuse 10 était amenée à -45°C puis à -25°C par passage successivement dans les échangeurs indirects de chaleur 13 et 31, puis ladite fraction gazeuse était envoyée à l'aspiration du premier compresseur 16 de l'ensemble compresseur 15 pour être comprimée en trois étages, tout d'abord dans les compresseurs 16 puis 18 et enfin dans un compresseur final 26, ce dernier compresseur étant entraîné par la turbine de détente 21. A la sortie du compresseur 26, on obtenait 1976 kmoles/h d'un courant 20 de gaz combustible comprimé, qui après refroidissement dans le réfrigérant 27, avait une température de 40°C et une pression de 2,5 MPa. Une fraction 28, représentant 500 kmoles/h, était prélevée sur le courant 20 de gaz combustible comprimé. Ladite fraction était comprimée jusqu'à une pression de 5,5 MPa dans le compresseur 29, puis réfrigérée à -148°C par passage successivement dans le réfrigérant 30, l'échangeur de chaleur 31 et l'échangeur de chaleur 13, et enfin détendue par passage dans la vanne 32, pour produire une fraction de gaz partiellement liquéfié ayant une température de -186°C et une pression de 120 kPa, laquelle fraction de gaz partiellement liquéfié était injectée dans la colonne 5 de déazotation, par le conduit 33, comme fluide de reflux à un niveau de cette colonne situé entre le plateau de tête et le niveau de départ du conduit 10.
    • EXEMPLE 3 :
  • En faisant appel à une installation analogue à celle schématisée sur la figure 3 du dessin annexé et fonctionnant comme décrit précédemment, on traitait un GNL ayant les mêmes composition, pression et débit que le GNL de l'exemple 1.
  • La charge de GNL, arrivant par le conduit 1 avec une température de -148,2°C, subissait une détente primaire dynamique dans la turbine 21 pour fournir un courant semi-détendu de GNL 22 ayant une température de -149°C et une pression de 450 kPa. Le courant 22 était divisé en un courant majoritaire 23 et un courant minoritaire 24 ayant des débits égaux respectivement à 19100 kmoles/h et 900 kmoles/h. Le courant majoritaire 23 subissait une première réfrigération à -162°C par passage dans l'échangeur de chaleur 2, puis subissait une détente secondaire à travers la vanne 3 pour fournir un courant majoritaire 23D de GNL réfrigéré et détendu ayant une température de -166°C et une pression de 120 kPa. Le courant minoritaire 24 était réfrigéré à -164°C par passage dans l'échangeur de chaleur 13, puis subissait une détente à travers la vanne 25 pour produire un courant minoritaire 24D de GNL détendu et réfrigéré ayant une température de -167°C et une pression de 120 kPa. Les courants majoritaire 23D et minoritaire 24D de GNL réfrigérés et détendus étaient réunis pour former la charge de GNL introduite, par le conduit 4, sur le troisième plateau de la colonne de déazotation comportant onze plateaux numérotés de manière croissante vers le bas. Dans la colonne 5, on prélevait les première et deuxième fractions de GNL, les dirigeait vers l'échangeur indirect de chaleur 2, puis les retournait à la colonne 5 comme fractions de rebouillage comme indiqué dans l'exemple 2. La première fraction de GNL, passant dans le conduit 6, avait une température de -159,5°C et un débit de 19610 kmoles/h et la deuxième fraction de GNL, passant dans le conduit 8, possédait une température de -165°C et un débit de 19710 kmoles/h. A un niveau de la colonne 5 situé entre le plateau de tête et le niveau de départ du conduit 10, on injectait, par le conduit 33, comme fluide de reflux une fraction de gaz partiellement liquéfié ayant une température de -184,5°C et une pression de 120 kPa. En fond de la colonne 5, par le conduit 11, on soutirait, avec un débit de 18530 kmoles/h, un courant de GNL déazoté ayant une température de -158,5°C et une teneur molaire en azote égale à 0,2%.
  • En tête de la colonne 5, par le conduit 10, on évacuait, avec un débit de 1875 kmoles/h, une fraction gazeuse ayant une température de -168°C et une pression de 120 kPa, ladite fraction renfermant, en pourcentage molaire, 52,9% d'azote et 47,1% de méthane. La température de la fraction gazeuse 10 était amenée à -45°C puis à -28°C par passage successivement dans les échangeurs indirects de chaleur 13 et 31, puis ladite fraction était comprimée en trois étages comme décrit dans l'exemple 2. A la sortie du compresseur 26, on obtenait 1875 kmoles/h d'un courant 20 de gaz combustible comprimé, qui après refroidissement dans le réfrigérant 27, avait une température de 40°C et une pression de 2,5 MPa. Une fraction 28, représentant 500 kmoles/h, était prélevée sur le courant 20 de gaz combustible comprimé. Ladite fraction était comprimée jusqu'à une pression de 5,5 MPa dans le compresseur 29, puis réfrigérée par passage successivement dans le réfrigérant 30, l'échangeur de chaleur 31 et l'échangeur de chaleur 13 pour fournir une fraction de gaz liquéfié 28R ayant une température de -148°C et une pression de 5,4 MPa, laquelle fraction 28R était divisée en un premier flux 34 et un second flux 35 de gaz liquéfié, lesdits flux ayant respectivement des débits égaux à 1 kmole/h et 499 kmoles/h. On soumettait le premier flux 34 de gaz liquéfié à une détente à travers la vanne 32 pour former un flux détendu 34D ayant une température de -185°C et une pression de 120 kPa. On soumettait le second flux 35 de gaz liquéfié à une détente à travers la vanne 36, pour fournir un second flux 35D détendu ayant une température de -165°C et une pression de 710 kPa et soumettait le flux 35D à un fractionnement dans la colonne de distillation 37 comportant onze plateaux. En fond de la colonne 37, on soutirait 403 kmoles/h d'un courant liquide 38 constitué, en pourcentage molaire, de 41,7% d'azote et de 58,3% de méthane. Ledit courant 38 était soumis à une détente à travers la vanne 39 pour former un courant biphasique détendu 40 ayant une température de -185°C et une pression de 135 kPa, lequel courant 40 passait dans la partie supérieure de la colonne de distillation 37 en échange indirect de chaleur avec le contenu de cette colonne, à un niveau situé entre le plateau de tête de ladite colonne et le niveau de départ du conduit 41 en tête de la colonne, après quoi ledit courant 40 était réuni au flux détendu 34D pour former la fraction de gaz partiellement liquéfié injectée comme fluide de reflux dans la colonne 5 de déazotation. En tête de la colonne de distillation 37, on évacuait un courant gazeux 41 constitué, en pourcentage molaire, de 99,9% d'azote et de 0,1% de méthane, ledit courant ayant un débit de 96 kmoles/h, une température de -174,5°C et une pression de 700 kPa. Le courant gazeux 41 était amené à passer successivement dans les échangeurs indirects de chaleur 13 et 31 pour récupérer les frigories qu'il contenait et produire un courant d'azote 41R ayant une température de 30°C et une pression de 680 kPa.
    • EXEMPLE 4 :
  • En faisant appel à une installation analogue à celle schématisée sur la figure 4 du dessin annexé et fonctionnant comme décrit précédemment, on traitait un GNL ayant les mêmes composition, pression et débit que le GNL de l'exemple 1 et une température de -146°C.
  • La charge de GNL, arrivant par le conduit 1, subissait une détente primaire dynamique dans la turbine 21 pour fournir un courant semi-détendu de GNL 22 ayant une température de -146°C et une pression de 500 kPa. Le courant 22 était divisé en un courant majoritaire 23 et un courant minoritaire 24 ayant des débits égaux respectivement à 19100 kmoles/h et 900 kmoles/h. Le courant majoritaire 23 était détendu à une pression de 387 kPa par passage à travers la vanne 42 et se séparait dans le ballon séparateur 43 en une fraction gazeuse et une fraction de GNL. En tête du séparateur, on évacuait une phase gazeuse 45 constituée, en pourcentage molaire, de 39,22% d'azote, de 60,76% de méthane et de 0,02% d'éthane et possédant un débit de 455 kmoles/h, une température de -149°C et une pression de 387 kPa.
  • En fond du séparateur, on soutirait, avec un débit de 18645 kmoles/h, un courant 44 de GNL ayant une température de -149°C et une pression de 390 kPa. Le courant 44 de GNL subissait une réfrigération à -162°C par passage dans l'échangeur de chaleur 2, puis subissait une détente secondaire à travers la vanne 3 pour fournir un courant majoritaire 44D de GNL réfrigéré et détendu ayant une température de -165°C et une pression de 120 kPa. Le courant minoritaire 24 était réfrigéré à -164°C par passage dans l'échangeur de chaleur 13, puis subissait une détente à travers la vanne 25 pour produire un courant minoritaire 24D de GNL détendu et réfrigéré ayant une température de -166°C et une pression de 120 kPa. Les courants majoritaire 44D et minoritaire 24D de GNL réfrigérés et détendus étaient réunis pour former la charge de GNL introduite, par le conduit 4, sur le troisième plateau de la colonne 5 de déazotation comportant onze plateaux numérotés de manière croissante vers le bas. Dans la colonne 5, on prélevait les première et deuxième fractions de GNL, les dirigeait vers l'échangeur indirect de chaleur 2, puis les retournait à la colonne 5 comme fractions de rebouillage comme indiqué dans l'exemple 3. La première fraction de GNL, passant dans le conduit 6, avait une température de -159,5°C et un débit de 19470 kmoles/h et la deuxième fraction de GNL, passant dans le conduit 8, possédait une température de -164°C et un débit de 19660 kmoles/h. A un niveau de la colonne 5 situé entre le plateau de tête et le niveau de départ du conduit 10, on injectait, par le conduit 33, comme fluide de reflux une fraction de gaz partiellement liquéfié ayant une température de -182°C, un débit de 740 kmoles/h et une pression de 120 kPa. En fond de la colonne 5, par le conduit 11, on soutirait 18520 kmoles/h d'un courant de GNL déazoté ayant une température de -158,5°C et une teneur molaire en azote égale à 0,2%. En tête de la colonne 5, par le conduit 10, on évacuait, avec un débit de 1760 kmoles/h, une fraction gazeuse ayant une température de -168°C et une pression de 120 kPa, ladite fraction renfermant, en pourcentage molaire, 52,1% d'azote et 47,9% de méthane.
  • La température de la fraction gazeuse 10 était amenée à -40°C par passage dans l'échangeur de chaleur 13, puis ladite fraction était envoyée à l'aspiration du compresseur 16 de l'ensemble compresseur 15 pour être comprimée en quatre étages, tout d'abord dans les compresseurs successifs 16,46 et 18 et enfin dans le compresseur final 26, ce dernier compresseur étant entraîné par la turbine de détente 21. La phase gazeuse 45, évacuée en tête du séparateur 43, passait successivement dans les échangeurs de chaleur 13 et 21 pour récupérer les frigories qu'elle contenait et elle était ensuite envoyée, avec une température de 38°C, à l'aspiration du compresseur 46, qui est également alimenté par le compresseur 16. A la sortie du compresseur 26, on obtenait 2215 kmoles/h d'un courant 20 de gaz combustible comprimé, qui après refroidissement dans le réfrigérant 27, avait une température de 40°C et une pression de 2,5 MPa. Une fraction 28, représentant 925 kmoles/h, était prélevée sur le courant 20 de gaz combustible comprimé. Ladite fraction était comprimée jusqu'à une pression de 7 MPa dans le compresseur 29, puis réfrigérée par passage successivement dans le réfrigérant 30, l'échangeur de chaleur 31 et l'échangeur de chaleur 13, pour fournir une fraction de gaz liquéfié 28R ayant une température de -146°C et une pression de 6,9 MPa, laquelle fraction 28R était divisée en un premier flux 34 et un second flux 35 de gaz liquéfié, lesdits flux ayant respectivement des débits égaux à 1 kmole/h et 924 kmoles/h. On soumettait le premier flux 34 de gaz liquéfié à une détente à travers la vanne 32 pour former un flux détendu 34D ayant une température de -183°C et une pression de 120 kPa. On soumettait le second flux 35 de gaz liquéfié à une détente à travers la vanne 36, pour fournir un second flux 35D détendu ayant une température de -163°C et une pression de 710 kPa et soumettait le flux 35D à un fractionnement dans la colonne de distillation 37 comportant onze plateaux. En fond de la colonne 37, on soutirait 740 kmoles/h d'un courant liquide 38 constitué, en pourcentage molaire, de 36,9% d'azote et de 63,2% de méthane et renfermant moins de 50 p.p.m. molaire d'éthane.
  • Ledit courant 38 était soumis à une détente à travers la vanne 39 pour former un courant biphasique détendu 40 ayant une température de -183°C et une pression de 135 kPa, lequel courant 40 passait dans la partie supérieure de la colonne de distillation en échange de chaleur indirect avec le contenu de cette colonne comme indiqué dans l'exemple 3, après quoi ledit courant 40 était réuni au flux détendu 34D pour former la fraction de gaz partiellement liquéfié injectée comme fluide de reflux dans la colonne 5 de déazotation. En tête de la colonne de distillation 37, on évacuait un courant gazeux 41 constitué, en pourcentage molaire, de 99,9% d'azote et de 0,1% de méthane, ledit courant ayant un débit de 184 kmoles/h, une température de -174,5°C et une pression de 700 kPa. Le courant gazeux 41 était amené à passer successivement dans les échangeurs indirects de chaleur 13 et 31 pour récupérer les frigories qu'il contenait et produire un courant d'azote 41R ayant une température de 36,5°C et une pression de 680 kPa.

Claims (10)

  1. Procédé de déazotation d'une charge d'un mélange d'hydrocarbures (1) consistant principalement en méthane et renfermant au moins 2% molaire d'azote, pour abaisser cette teneur en azote à moins de 1% molaire, du type dans lequel on soumet la charge à traiter, amenée sous une pression supérieure à 0,5 MPa, à une réfrigération par échange indirect de chaleur (2) et détente (21,3) à une pression comprise entre 0,1 MPa et 0,3 MPa, on introduit la charge réfrigérée (4) dans une colonne de déazotation (5) comportant une pluralité d'étages théoriques de fractionnement, on prélève au moins une première fraction (6) dans la colonne de déazotation à un niveau situé en-dessous du niveau d'introduction de la charge réfrigérée (4) et utilise ladite première fraction (6) pour réaliser l'échange indirect de chaleur avec la charge à traiter, puis réinjecte cette première fraction, après ledit échange de chaleur, dans la colonne de déazotation comme première fraction de rebouillage (7), en réalisant cette injection à un niveau situé en-dessous du niveau de prélèvement de la première fraction (6), on évacue en tête de la colonne de déazotation une fraction gazeuse (10) riche en méthane et en azote et soutire en fond de ladite colonne un courant d'hydrocarbures déazoté (11), ledit procédé se caractérisant en ce que la charge de mélange d'hydrocarbures à traiter est introduite dans le procédé sous forme liquide (GNL), la détente de la charge de GNL liquéfiée comporte une détente primaire, réalisée de façon dynamique dans une turbine (21) jusqu'à une pression telle qu'il n'y ait pas vaporisation de GNL dans la turbine de détente, et une détente secondaire (3) effectuée de manière statique après ledit échange indirect de chaleur et la détente dynamique, la détente dynamique est réalisée en amont ou en aval de l'échange indirect de chaleur (2) entre la charge de GNL et la ou les fractions (6, 8) de GNL prélevées dans la colonne de déazotation, et le courant de GNL déazoté en fond de ladite colonne est soutiré comme produit liquide.
  2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on prélève une deuxième fraction (8) de GNL dans la colonne de déazotation à un niveau de cette colonne situé entre le niveau d'introduction de la charge de GNL réfrigérée et le niveau de prélèvement de la première fraction de GNL, on amène cette deuxième fraction de GNL en échange indirect de chaleur (2) avec la charge de GNL ayant déjà subi l'échange indirect de chaleur avec la première fraction de GNL et l'on réinjecte cette deuxième fraction de GNL, après l'échange de chaleur, dans la colonne de déazotation comme deuxième fraction de rebouillage (9), en réalisant cette injection à un niveau situé entre les niveaux de prélèvement desdites première et deuxième fractions de GNL.
  3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que les niveaux de prélèvement de la première fraction (6) de GNL et de réinjeciton (9) de la deuxième fraction de GNL dans la colonne de déazotation (5) sont séparés par au moins deux étages théoriques de fractionnement.
  4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'on soumet tout d'abord la charge (1) de GNL à déazoter à la détente primaire dynamique (21), puis on divise la charge de GNL détendue dynamiquement en un courant majoritaire (23), que l'on soumet à l'échange indirect de chaleur (2) avec la ou les fractions de GNL (6,8) prélevées dans la colonne de déazotation, puis à la détente secondaire statique (3), et en un courant minoritaire (24), que l'on refroidit par échange indirect de chaleur (13) avec la fraction gazeuse (10) riche en méthane et en azote évacuée en tête de la colonne de déazotation et que l'on détend ensuite statiquement (25), et l'on réunit les courants majoritaire et minoritaire refroidis et détendus (44D, 24D) pour constituer la charge réfrigérée de GNL (4) que l'on introduit dans la colonne de déazotation (5).
  5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la fraction gazeuse (10) riche en méthane et en azote, que l'on évacue en tête de la colonne de déazotation (5), est débarrassée de ses frigories par échange indirect de chaleur (13) avec des fluides (14,28) plus chauds, puis elle est comprimée (15) à la pression appropriée pour former un courant (20) de gaz combustible.
  6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'on dérive une fraction (28) du courant (20) de gaz combustible, on transforme ladite fraction en une fraction de gaz partiellement liquéfié (33) ayant une température inférieure à celle de la charge de GNL réfrigérée (4) introduite dans la colonne de déazotation (5) et une pression correspondant sensiblement à celle régnant en tête de la colonne de déazotation, en opérant par compression (29), échange indirect de chaleur (13) avec au moins la fraction gazeuse riche en méthane et en azote évacuée en tête de la colonne de déazotation, puis détente statique (32), et l'on injecte la fraction de gaz partiellement liquéfié (33) ainsi produite dans la colonne de déazotation, comme fluide de reflux, à un niveau situé entre le niveau d'introduction de la charge de GNL réfrigérée (4) et le niveau d'évacuation de la fraction gazeuse (10) riche en méthane et en azote.
  7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'on divise la fraction de gaz liquéfié (28R) issue de l'étape d'échange indirect de chaleur (13) en un premier flux (34) et un second flux (35) de gaz liquéfié, on soumet le premier flux (34) de gaz liquéfié à une détente statique (32) pour former un flux détendu (34D) ayant une pression correspondant sensiblement à la pression régnant en tête de la colonne de déazotation, on soumet le second flux (35) de gaz liquéfié à une détente suivie d'un fractionnement, dans une colonne de distillation (37), de manière à produire, en tête de cette colonne, un courant gazeux (41) consistant presque exclusivement en azote et à soutirer, en fond de ladite colonne, un courant liquide (38) composé de méthane et d'azote, on soumet ledit courant liquide à une détente statique (39) pour former un courant biphasique détendu (40) ayant une pression correspondant sensiblement à celle du flux détendu et l'on réunit le flux (34D) et le courant biphasique (40) détendus pour former le fluide (33) de reflux injecté dans la colonne de déazotation.
  8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le courant biphasique détendu (40), avant d'être réuni au flux détendu (34D), passe en échange indirect de chaleur avec le contenu de la colonne de distillation (37), à un niveau de cette colonne situé entre le niveau d'évacuation du courant gazeux (41) consistant presque exclusivement en azote et le niveau d'introduction du second flux (35) de gaz liquéfié.
  9. Procédé selon l'une des revendications 5 à 7, caractérisé en ce que le travail généré par la turbine de détente (21), réalisant la détente primaire dynamique de la charge de GNL à traiter, est utilisé pour effectuer une partie (26) de la compression (15), qui est réalisée sur la fraction gazeuse (10) riche en méthane et en azote évacuée en tête de la colonne de déazotation, après récupération des frigories contenues dans ladite fraction, et conduit à la production du courant (20) de gaz combustible, et de préférence pour effectuer le stade final de ladite compression.
  10. Procédé selon l'une des revendications 5 à 9, caractérisé en ce que l'on soumet la charge de GNL à une détente intermédiaire (42) entre les détentes primaire et secondaire pour séparer de ladite charge une phase gazeuse (45) riche en méthane et en azote, et injecte ladite phase gazeuse (45), après récupération de ses frigories (13,31), dans un étage intermédiaire (46) de la compression (15) conduisant à la production du courant (20) de gaz combustible.
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