WO2022209712A1 - 赤外線吸収粒子、赤外線吸収粒子分散液、赤外線吸収粒子分散体、赤外線吸収合わせ透明基材、赤外線吸収透明基材 - Google Patents

赤外線吸収粒子、赤外線吸収粒子分散液、赤外線吸収粒子分散体、赤外線吸収合わせ透明基材、赤外線吸収透明基材 Download PDF

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particles
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昭也 野下
武 長南
孝郁 伊藤
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住友金属鉱山株式会社
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    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2258—Oxides; Hydroxides of metals of tungsten

Definitions

  • the present invention relates to infrared absorbing particles, infrared absorbing particle dispersions, infrared absorbing particle dispersions, infrared absorbing composite transparent substrates, and infrared absorbing transparent substrates.
  • heat reflective glass As a method for removing/reducing heat components from external light sources such as sunlight and light bulbs, conventionally, heat reflective glass has been formed by forming a film made of a material that reflects infrared rays on the glass surface.
  • Metal oxides such as FeOx , CoOx , CrOx , and TiOx , and metal materials such as Ag, Au, Cu, Ni, and Al have been used as the materials.
  • these metal oxides and metal materials have the property of reflecting or absorbing visible light as well as infrared rays, which greatly contributes to the heat effect, so there is a problem that the visible light transmittance of the heat reflective glass is reduced. there were.
  • substrates used in building materials, vehicles, telephone booths, etc. require high transmittance in the visible light region. had to be made thinner.
  • a thin film having a film thickness of 10 nm level is formed by using a physical film forming method such as spray baking, CVD method, sputtering method, or vacuum vapor deposition method.
  • Antimony tin oxide hereinafter abbreviated as ATO
  • ITO indium tin oxide
  • ATO Antimony tin oxide
  • ITO indium tin oxide
  • these materials do not give a glaring appearance due to their relatively low visible light reflectance.
  • the plasma frequency is in the near-infrared region, the effect of reflecting and absorbing light in the near-infrared region, which is closer to the visible light region, is still insufficient.
  • these materials have a low solar radiation shielding power per unit weight, there is a problem that a large amount is used to obtain a high shielding function, resulting in a relatively high cost.
  • infrared shielding film materials with a solar radiation shielding function films obtained by slightly reducing tungsten oxide, molybdenum oxide, and vanadium oxide can be mentioned. These films, which are used as so-called electrochromic materials, are transparent in a fully oxidized state, and when reduced by an electrochemical method, absorb light from the long-wavelength visible light region to the near-infrared region. become.
  • a first dielectric film is provided as a first layer from the substrate side, and on the first layer, as a second layer, IIIa group, IVa group, and Vb group of the periodic table are provided.
  • a composite tungsten oxide film containing at least one metal element selected from the group consisting of Group VIb and Group VIIb is provided, and a second dielectric film is provided as a third layer on the second layer.
  • a heat ray shielding glass characterized by
  • Patent Document 2 on a transparent glass substrate, as a first layer from the substrate side, an oxide having an ultraviolet shielding performance containing at least one selected from the group consisting of zinc, cerium, titanium and cadmium as a component, A first transparent dielectric film containing a composite oxide or a composite oxide obtained by adding a trace amount of metal element to these oxides is provided, and a second transparent dielectric film is formed as a second layer on the first layer.
  • Patent Document 3 at least one metal element selected from the group consisting of IIIa group, IVa group, Vb group, VIb group and VIIb group of the periodic table is applied as a first layer on a transparent substrate from the substrate side.
  • a heat ray shielding glass has been proposed, which is characterized by providing a composite tungsten oxide film containing tungsten oxide, and providing a transparent dielectric film as a second layer on the first layer.
  • Patent Document 5 the applicant has disclosed tungsten oxide fine particles represented by the general formula WyOx , which transmit light in the visible region and absorb light in the infrared region, and fine particles of the general formula MxWyOz .
  • an infrared shielding material particle dispersion comprising composite tungsten oxide particles dispersed in a medium, an infrared shielding body, a method for producing the infrared shielding material particles, and an infrared shielding material particle.
  • Patent Document 6 the present applicant discloses tungsten oxide fine particles represented by the general formula WyOx , which transmit light in the visible region and absorb light in the infrared region, and tungsten oxide fine particles represented by the general formula MxWyO .
  • a method for manufacturing tungsten oxide fine particles for forming a solar radiation shield which are composite tungsten oxide fine particles represented by z , and tungsten oxide fine particles for forming a solar radiation shield.
  • optical members films, resin sheets, etc.
  • W y O x and composite tungsten oxide fine particles represented by the general formula M x W y O z etc. exhibited a blue tint peculiar to tungsten oxide. For this reason, there has been a demand for a lighter color depending on the application.
  • an object of one aspect of the present invention is to provide infrared-absorbing particles that are pale blue and have excellent weather resistance and infrared absorption properties.
  • infrared absorbing particles containing composite tungsten oxide particles have a hexagonal crystal structure and have the general formula M x W y O z (where M is selected from Cs, Rb, K, Tl, Ba, Ca, Sr, and Fe).
  • W is tungsten
  • O is oxygen, 0.25 ⁇ x/y ⁇ 0.39, 2.70 ⁇ z/y ⁇ 2.90) composite tungsten oxide particles to provide infrared absorbing particles that are
  • infrared absorbing particles that are pale blue and have excellent weather resistance and infrared absorbing properties.
  • FIG. 1 is a schematic diagram of an infrared absorbing particle dispersion.
  • FIG. 2 is a schematic diagram of an infrared absorbing particle dispersion.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of an infrared-absorbing laminated transparent substrate.
  • FIG. 4 is a schematic cross-sectional view of an infrared absorbing transparent substrate.
  • 5 is an XRD pattern of the infrared absorbing particles obtained in Example 3.
  • FIG. FIG. 6 shows XRD patterns of the infrared absorbing particles obtained in Comparative Examples 1 and 2.
  • FIG. 1 is a schematic diagram of an infrared absorbing particle dispersion.
  • FIG. 2 is a schematic diagram of an infrared absorbing particle dispersion.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of an infrared-absorbing laminated transparent substrate.
  • FIG. 4 is a schematic cross-sectional view of an infrared absorbing transparent substrate.
  • 5 is an XRD pattern
  • this embodiment Specific examples of the infrared absorbing particles, the infrared absorbing particle dispersion, the infrared absorbing particle dispersion, the infrared absorbing laminated transparent substrate, and the infrared absorbing transparent substrate according to one embodiment of the present disclosure (hereinafter referred to as "this embodiment") , are described below.
  • the present invention is not limited to these exemplifications, but is indicated by the scope of the claims, and is intended to include all modifications within the scope and meaning equivalent to the scope of the claims.
  • Infrared absorbing particles 2. Manufacturing method of infrared absorbing particles, 3. Infrared absorbing particle dispersion, 4. Infrared absorbing particle dispersion, 5. Infrared absorbing combined transparent substrate material, 6. infrared absorbing transparent substrate, 7.
  • the physical properties will be explained in order.
  • 1. Infrared absorbing particles The infrared absorbing particles according to this embodiment can contain composite tungsten oxide particles.
  • the infrared-absorbing particles of the present embodiment can be composed only of composite tungsten oxide particles, but even in this case, the inclusion of unavoidable impurities is not excluded.
  • the composite tungsten oxide particles can be composite tungsten oxide particles represented by the general formula M x W y O z .
  • the M element in the above general formula can be one or more elements selected from Cs, Rb, K, Tl, Ba, Ca, Sr, and Fe, W can be tungsten, and O can be oxygen.
  • x, y, and z can satisfy 0.25 ⁇ x/y ⁇ 0.39 and 2.70 ⁇ z/y ⁇ 2.90.
  • the composite tungsten oxide particles can have a hexagonal crystal structure.
  • the value of x/y representing the amount of element M added is preferably 0.25 or more and 0.39 or less, and is 0.25 or more and 0.32 or less. is more preferred. This is because when the value of x is 0.25 or more and 0.39 or less, composite tungsten oxide particles of hexagonal crystals are easily obtained, and the infrared absorption effect is sufficiently exhibited.
  • the infrared absorbing particles may contain tetragonal or orthorhombic precipitates represented by M 0.36 WO 3.18 (Cs 4 W 11 O 35 etc.) in addition to hexagonal composite tungsten oxide particles. However, these precipitates do not affect the infrared absorption effect.
  • the composite tungsten oxide particles have an x/y value of 0.33 so that the added element M is arranged in all the hexagonal voids.
  • the value of z/y in the above general formula is preferably 2.70 ⁇ z/y ⁇ 2.90.
  • infrared absorbing particles having a light blue color and excellent weather resistance and infrared absorbing properties can be obtained.
  • the value of z/y to 2.70 or more the light transmittance at a wavelength of 850 nm, for example, can be increased.
  • BACKGROUND ART As automobiles become more sophisticated, in-vehicle devices and sensors that perform control using infrared communication waves are widely used. In order to improve the accuracy of control of such various vehicle-mounted devices and the detection accuracy of sensors, it is also required to design high light transmittance at a wavelength of 850 nm.
  • the infrared absorbing particles of the present embodiment are excellent in light transmittance at a wavelength of 850 nm as described above, in automobiles and the like in which an infrared absorbing particle dispersion or the like using the infrared absorbing particles is arranged in an opening such as a window, The control of in-vehicle equipment and the detection accuracy of sensors can be improved.
  • part of the oxygen in the composite tungsten oxide particles may be replaced with another element.
  • other elements include nitrogen, sulfur, and halogen.
  • the composite tungsten oxide particles preferably have a hexagonal crystal structure.
  • the transmittance of the composite tungsten oxide particles and the infrared absorbing particles containing the composite tungsten oxide particles in the visible light region and the near infrared region is because the absorption of light is particularly improved.
  • the M element preferably contains one or more elements selected from Cs, Rb, K, Tl, Ba, Ca, Sr, and Fe.
  • the lattice constant of the composite tungsten oxide particles is not particularly limited, it is preferable that the a-axis is 7.3850 ⁇ or more and 7.4186 ⁇ or less and the c-axis is 7.5600 ⁇ or more and 7.6240 ⁇ or less.
  • the infrared absorbing particles containing the composite tungsten oxide particles can be pulverized to obtain a desired particle size as described later, but the lattice constant of the composite tungsten oxide particles before and after pulverization satisfies the above range. is preferred.
  • the particle diameter of the infrared absorbing particles of the present embodiment can be selected depending on the purpose of use of the infrared absorbing particles, the infrared absorbing particle dispersion, the infrared absorbing particle dispersion, the infrared absorbing composite transparent base material, and the infrared absorbing transparent base material. It is not particularly limited.
  • the average dispersed particle size of the infrared absorbing particles is, for example, preferably 1 nm or more and 800 nm or less, more preferably 1 nm or more and 400 nm or less. This is because if the average dispersed particle size is 800 nm or less, the infrared absorbing particles can exhibit a strong infrared absorption ability, and if the average dispersed particle size is 1 nm or more, industrial production is easy. .
  • the average dispersed particle size is 400 nm or less, it is possible to avoid the infrared absorbing film or molded body (plate, sheet) from turning gray with monotonously decreasing transmittance.
  • the average dispersed particle size is set to 400 nm or less, when the infrared absorbing particle dispersion is used to form an infrared absorbing particle dispersion or the like, haze can be particularly suppressed and the visible light transmittance can be increased. .
  • the infrared absorbing particles When the infrared absorbing particle dispersion or the like is used for applications that require transparency in the visible light region, the infrared absorbing particles preferably have an average dispersed particle diameter of 40 nm or less.
  • the average dispersed particle size is the 50% volume cumulative particle size measured using DLS-8000 manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd. based on the dynamic light scattering method. If the infrared absorbing particles have an average dispersed particle diameter of less than 40 nm, the scattering of light due to Mie scattering and Rayleigh scattering of the infrared absorbing particles is sufficiently suppressed, and the visibility of light in the visible light region is kept high. This is because it is possible to efficiently maintain transparency at the same time.
  • the average dispersed particle size of the infrared absorbing particles is more preferably 30 nm or less, more preferably 25 nm or less, in order to further suppress scattering. .
  • the particle diameter of the composite tungsten oxide particles related to the infrared absorbing particles described above is the composite tungsten oxide particles, the infrared absorbing film, the infrared absorbing particle dispersion, and the infrared absorbing transparent substrate produced using the dispersion liquid thereof. , can be appropriately selected depending on the purpose of use of the infrared-absorbing composite transparent base material, and is not particularly limited.
  • the particle diameter of such composite tungsten oxide particles is preferably 1 nm or more and 800 nm or less.
  • the particle size of the composite tungsten oxide particles is preferably 200 nm or less, more preferably 100 nm or less.
  • the particle size is large, light in the visible light region with a wavelength of 380 nm to 780 nm is scattered by geometric scattering or Mie scattering, and the appearance of the infrared absorbing material becomes frosted glass, making it difficult to obtain clear transparency. is.
  • the particle diameter is 200 nm or less, the scattering is reduced and becomes a Rayleigh scattering region. In the Rayleigh scattering region, the scattered light is reduced in proportion to the sixth power of the particle diameter. Therefore, as the particle diameter is reduced, the scattering is reduced and the transparency is improved. Furthermore, when the particle diameter is 100 nm or less, the scattered light is extremely small, which is preferable.
  • the composite tungsten oxide particles according to the present embodiment can exhibit excellent infrared absorption characteristics, and if the particle diameter is 1 nm or more, industrial production is easy. That's why.
  • the particle size here can be calculated, for example, by measuring the particle size of a plurality of particles using a transmission electron microscope (TEM) or the like while the composite tungsten oxide particles are dispersed. Since the composite tungsten oxide particles are usually amorphous, the diameter of the smallest circle circumscribing the particles can be taken as the particle diameter of the particles. For example, when the particle diameters of a plurality of particles are measured for each particle using a transmission electron microscope as described above, it is preferable that the particle diameters of all the particles satisfy the above range.
  • the number of particles to be measured is not particularly limited, it is preferably 10 or more and 50 or less, for example.
  • the infrared absorbing particles of the present embodiment preferably have a color tone that satisfies b * >0 in the L * a * b * color system when only light absorption by the infrared absorbing particles is calculated.
  • the infrared absorbing particles can be surface-treated for the purpose of protecting the surface, improving durability, preventing oxidation, and improving water resistance.
  • the specific content of the surface treatment is not particularly limited, for example, the infrared absorbing particles of the present embodiment are prepared by treating the surface of the infrared absorbing particles with a compound containing one or more atoms selected from Si, Ti, Zr, and Al.
  • the infrared absorbing particles can have a coating with the compounds described above.
  • the compound containing one or more atoms selected from Si, Ti, Zr, and Al includes one or more selected from oxides, nitrides, carbides, and the like. 2.
  • Method for producing infrared absorbing particles According to the method for producing infrared absorbing particles of the present embodiment, the infrared absorbing particles described above can be produced. Therefore, the description of the matters that have already been described will be omitted.
  • the inventor of the present invention studied a method for producing infrared absorbing particles that are pale blue and have excellent weather resistance and infrared absorption properties.
  • weather resistance means that, for example, when an infrared-absorbing particle dispersion is used, deterioration in solar radiation shielding properties can be suppressed when placed in a high-temperature or high-humidity environment.
  • infrared-absorbing particles capable of solving the above problems can be obtained by performing the following first heat treatment step and second heat treatment step on a predetermined raw material, and have completed the present invention. .
  • the first heat treatment step is a step of performing heat treatment in an atmosphere of a first gas containing at least an oxygen source.
  • the second heat treatment step is a step of performing heat treatment in an atmosphere of a second gas containing at least one selected from reducing gas and inert gas.
  • the order of performing the first heat treatment step and the second heat treatment step is not particularly limited.
  • the second heat treatment step may be performed after the first heat treatment step is performed, and the second heat treatment step may be performed.
  • a first heat treatment step may be performed later.
  • the raw material powder to be subjected to the heat treatment will be described, and then the heat treatment conditions will be described in detail.
  • the raw material powder means mixed powder of tungstic acid (H 2 WO 4 ) or tungstic acid mixture and M element-containing compound, and tungstic acid (H 2 WO 4 ) or tungstic acid mixture. , and the dry powder of the mixed solution with the M element-containing solution.
  • the tungstic acid mixture is a mixture of tungstic acid (H 2 WO 4 ) and tungsten oxide.
  • mixed powder As the raw material powder, mixed powder can be used as described above.
  • the mixed powder for example, a mixed powder of tungstic acid and an M element-containing compound or a mixed powder of a tungstic acid mixture and an M element-containing compound can be used.
  • the tungstic acid (H 2 WO 4 ) used for the raw material powder is not particularly limited as long as it becomes an oxide when fired. Any of W 2 O 3 , WO 2 and WO 3 may be used as the tungsten oxide used in the tungstic acid mixture.
  • the M element-containing compound used to add the M element by mixing with tungstic acid or a tungstic acid mixture is preferably one or more selected from oxides, hydroxides, and carbonates. Therefore, the M element-containing compound is preferably one or more selected from M element oxides, M element hydroxides, and M element carbonates.
  • the M element is preferably one or more elements selected from Cs, Rb, K, Tl, Ba, Ca, Sr, and Fe.
  • tungstic acid (H 2 WO 4 ) or a tungstic acid mixture and the M element-containing compound may be performed using a commercially available grinder, kneader, ball mill, sand mill, paint shaker, or the like (mixing step).
  • a dry powder of a mixed solution of tungstic acid (H 2 WO 4 ) or a tungstic acid mixture and an M element-containing solution can be used.
  • the M element-containing solution is preferably one or more selected from an aqueous solution of a metal salt of the M element, a colloidal solution of a metal oxide of the M element, and an alkoxy solution of the M element.
  • the type of metal salt used in the aqueous solution of the metal salt of the M element is not particularly limited, and examples include nitrates, sulfates, chlorides, and carbonates.
  • drying temperature and time when preparing the dry powder are not particularly limited.
  • the raw material powder preferably contains tungsten and element M in proportions according to the target composition.
  • the raw material powder preferably contains M element (M) contained in the raw material powder and tungsten (W) such that the molar ratio M/W is 0.25 or more and 0.39 or less.
  • the method for producing infrared absorbing particles of the present embodiment can have the first heat treatment process and the second heat treatment process of heat-treating the raw material powder as described above.
  • the first heat treatment step (oxidizing gas heat treatment step) is a step of performing heat treatment in an atmosphere of a first gas containing at least an oxygen source.
  • the oxygen source gas is not particularly limited, but preferably one or more selected from oxygen gas, air gas, and water vapor.
  • the gas other than the oxygen source of the first gas is not particularly limited, it can contain, for example, an inert gas.
  • the inert gas is not particularly limited, and one or more gases selected from nitrogen, argon, helium, etc. can be used.
  • the concentration of the oxygen source in the first gas may be appropriately selected according to the heat treatment temperature and the amount of material to be heat treated, and is not particularly limited, but excessive oxidation may reduce the infrared absorption function, so only the surface of the particles is oxidized. It is preferable to set the concentration to
  • the temperature for the heat treatment is not particularly limited and may be appropriately selected according to the amount of the raw material powder to be heat treated. For example, it is preferably 400° C. or higher and 850° C. or lower.
  • the surfaces of the composite tungsten oxide particles can be oxidized to make them free of polaron absorption.
  • the transmittance of the wavelength of the infrared communication wave is increased, and infrared absorbing particles having a pale blue color and high weather resistance (heat resistance and moist heat resistance) can be obtained.
  • the first heat treatment step may be performed in one step, but may be performed in multiple steps in which the atmosphere or temperature is changed during the heat treatment.
  • heat treatment is performed at 400° C. or higher and 850° C. or lower in a mixed gas atmosphere of an inert gas and an oxygen source gas
  • heat treatment is performed at 400° C. or higher and 850° C. or lower in an inert gas atmosphere.
  • the second heat treatment step is a step of performing heat treatment in an atmosphere of a second gas containing at least one selected from reducing gas and inert gas. is.
  • oxygen vacancies can be formed in the infrared absorbing particles.
  • the atmosphere during the heat treatment in the second heat treatment step may be an inert gas alone, a reducing gas alone, or a mixed gas of an inert gas and a reducing gas. may be
  • the inert gas is not particularly limited, and one or more gases selected from nitrogen, argon, helium, etc. can be used.
  • the reducing gas is also not particularly limited, and for example, one or more gases selected from hydrogen, alcohol, etc. can be used.
  • the concentration of the reducing gas in the inert gas may be appropriately selected according to the heat treatment temperature, the amount of the raw material powder to be heat treated, etc. It is not particularly limited.
  • the concentration of the reducing gas in the second gas is, for example, preferably 20% by volume or less, more preferably 10% by volume or less, and even more preferably 7% by volume or less.
  • the concentration of the reducing gas in the second gas By setting the concentration of the reducing gas in the second gas to 20% by volume or less, it is possible to avoid the production of WO 2 , W, etc., which do not have an infrared shielding function, due to rapid reduction.
  • the concentration of the reducing gas in the second gas that is, the lower limit of the content ratio is not particularly limited, but the content ratio of the reducing gas in the second gas is 1% by volume. preferably exceeded. This is because oxygen vacancies can be generated more reliably when the content of the reducing gas in the second gas exceeds 1% by volume.
  • the temperature for the heat treatment in the second heat treatment step may be appropriately selected according to the atmosphere, the amount of the raw material powder to be heat treated, etc., and is not particularly limited.
  • the atmosphere is an inert gas alone
  • the temperature is preferably 400° C. or higher and 1200° C. or lower, more preferably 500° C. or higher and 1000° C. or lower, and even more preferably 500° C. or higher and 900° C. or lower from the viewpoint of crystallinity and coloring strength.
  • the second gas contains a reducing gas
  • the temperature of the second heat treatment is not particularly limited.
  • the second heat treatment process may be performed in one step, but may be performed in multiple steps in which the atmosphere and temperature are changed during the heat treatment.
  • heat treatment is performed at 400° C. or higher and 850° C. or lower in a mixed gas atmosphere of an inert gas and a reducing gas
  • heat treatment is performed at 800° C. or higher and 1000° C. or lower in an inert gas atmosphere.
  • infrared absorbing particles having particularly excellent infrared absorbing function can be obtained.
  • the heat treatment time in the second heat treatment step is also not particularly limited, and may be appropriately selected according to the heat treatment temperature, atmosphere, and amount of the raw material powder to be heat treated. For example, it may be from 5 minutes to 7 hours.
  • the infrared absorbing particles described above can be obtained.
  • the method for producing the infrared absorbing particles of the present embodiment can optionally include a pulverizing step of pulverizing the infrared absorbing particles, a sieving step, and the like in order to obtain a desired particle size.
  • (3) Modification Step As described above, the surface of the infrared absorbing particles may be modified with a compound containing one or more atoms selected from Si, Ti, Zr and Al. Therefore, the method for producing infrared-absorbing particles can further include, for example, a modification step of modifying the infrared-absorbing particles with a compound containing one or more atoms selected from Si, Ti, Zr, and Al.
  • the modification step specific conditions for modifying the infrared absorbing particles are not particularly limited.
  • a modification step of adding an alkoxide or the like containing one or more metals selected from the metal group to the infrared absorbing particles to be modified to form a coating on the surface of the infrared absorbing particles can also be performed.
  • the infrared Absorbing Particle Dispersion of the present embodiment can contain a liquid medium and the infrared absorbing particles described above.
  • the infrared absorbing particle dispersion liquid 10 can have a liquid medium 12 and the infrared absorbing particles 11 already described.
  • the infrared absorbing particles 11 described above are preferably arranged in the liquid medium 12 and dispersed in the liquid medium 12 .
  • FIG. 1 is a schematic diagram, and the infrared absorbing particle dispersion liquid of the present embodiment is not limited to such a form.
  • the infrared absorbing particles 11 are described as spherical particles in FIG. 1, the shape of the infrared absorbing particles 11 is not limited to such a form, and can have any shape.
  • the infrared absorbing particles 11 can also have a coating or the like on the surface, for example.
  • the infrared absorbing particle dispersion liquid 10 can also contain other additives, if necessary, in addition to the infrared absorbing particles 11 and the liquid medium 12 .
  • (1) Contained Components As described above, the infrared absorbing particle dispersion of the present embodiment can contain the liquid medium and the infrared absorbing particles described above. Since the infrared absorbing particles have already been described, a description thereof will be omitted. The liquid medium and the dispersant and the like that can be contained in the dispersion liquid of the infrared absorbing particles, if necessary, will be described below.
  • (1-1) Liquid medium The liquid medium is not particularly limited, and various liquid mediums can be used. For example, liquid medium materials consisting of water, organic solvents, oils, liquid resins, and liquid plasticizers for plastic One selected from the group or a mixture of two or more selected from the liquid medium material group can be used.
  • organic solvents such as alcohol, ketone, ester, amide, hydrocarbon, and glycol can be selected as the organic solvent.
  • alcohol solvents such as methanol, ethanol, 1-propanol, isopropanol (isopropyl alcohol), butanol, pentanol, benzyl alcohol, diacetone alcohol, 1-methoxy-2-propanol; dimethyl ketone, acetone, methyl ethyl ketone , methyl propyl ketone, methyl isobutyl ketone, cyclohexanone, isophorone and other ketone solvents; 3-methyl-methoxy-propionate, butyl acetate and other ester solvents; ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol isopropyl ether, Glycol derivatives such as propylene glycol monomethyl ether, propylene glycol monoethyl ether, propylene glycol
  • amides aromatic hydrocarbons such as toluene and xylene; and halogenated hydrocarbons such as ethylene chloride and chlorobenzene.
  • organic solvents with low polarity are preferred, and isopropyl alcohol, ethanol, 1-methoxy-2-propanol, dimethyl ketone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, toluene, propylene glycol monomethyl ether acetate, n-butyl acetate and the like are more preferred. preferable.
  • These solvents can be used singly or in combination of two or more. Also, if necessary, acid or alkali may be added to adjust the pH.
  • fats and oils examples include drying oils such as linseed oil, sunflower oil, and tung oil, semi-drying oils such as sesame oil, cottonseed oil, rapeseed oil, soybean oil, and rice bran oil, and non-drying oils such as olive oil, coconut oil, palm oil, and dehydrated castor oil.
  • drying oils such as linseed oil, sunflower oil, and tung oil
  • semi-drying oils such as sesame oil, cottonseed oil, rapeseed oil, soybean oil, and rice bran oil
  • non-drying oils such as olive oil, coconut oil, palm oil, and dehydrated castor oil.
  • fatty acid monoesters obtained by directly esterifying vegetable oil fatty acids and monoalcohols, ethers, Isopar (registered trademark) E, Exol (registered trademark) hexane, heptane, E, D30, D40, D60, D80, D95, D110,
  • One or more selected from petroleum solvents such as D130 (manufactured by ExxonMobil) can be used.
  • liquid resin it is possible to use a liquid medium in which monomers, oligomers, thermoplastic resins, etc. that are cured by polymerization such as methyl methacrylate and styrene are dissolved.
  • Liquid plasticizers for plastics include plasticizers that are compounds of monohydric alcohols and organic acid esters, ester plasticizers such as polyhydric alcohol organic acid ester compounds, and organic phosphoric acid plasticizers. Preferred examples include phosphoric acid-based plasticizers. Among them, triethylene glycol di-2-ethylhexaonate, triethylene glycol di-2-ethylbutyrate, and tetraethylene glycol di-2-ethylhexaonate are more preferable due to their low hydrolyzability. (1-2) Dispersants, Coupling Agents, and Surfactants The infrared-absorbing particle dispersion liquid of the present embodiment contains at least one selected from dispersants, coupling agents, and surfactants, if necessary. can also
  • Dispersants, coupling agents, and surfactants can be selected according to the application, but materials having amine-containing groups, hydroxyl groups, carboxyl groups, or epoxy groups as functional groups can be suitably used.
  • the functional group adsorbs to the surface of the infrared absorbing particles, prevents the aggregation of the infrared absorbing particles, and has the effect of dispersing the infrared absorbing particles particularly uniformly in the infrared absorbing film, for example, even when an infrared absorbing film is formed. .
  • the infrared absorbing particle dispersion liquid of this embodiment can contain a dispersant.
  • Such dispersants also include coupling agents that function as dispersants and surfactants.
  • Dispersants that can be suitably used include one or more selected from phosphate ester compounds, polymeric dispersants, silane coupling agents, titanate coupling agents, aluminum coupling agents, and the like. However, it is not limited to these.
  • the polymeric dispersant is selected from acrylic polymeric dispersants, urethane polymeric dispersants, acrylic block copolymer polymeric dispersants, polyether dispersants, polyester polymeric dispersants, etc. more than one type.
  • the amount of the dispersant to be added is desirably in the range of 10 parts by mass to 1000 parts by mass, more preferably in the range of 20 parts by mass to 200 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the infrared absorbing particles.
  • the amount of the dispersant added is within the above range, the infrared absorbing particles do not aggregate in the liquid medium, and the dispersion stability can be particularly maintained.
  • the method of adding the infrared absorbing particles to the liquid medium is not particularly limited, but it is preferably a method that can uniformly disperse the infrared absorbing particles in the liquid medium.
  • one or more types selected from bead mills, ball mills, sand mills, paint shakers, ultrasonic homogenizers, and the like.
  • the infrared absorbing particles collide with each other to form fine particles, and the infrared absorbing particles can be further finely divided and dispersed. . That is, pulverization/dispersion treatment can be performed when performing dispersion treatment.
  • the content of the infrared-absorbing particles in the infrared-absorbing particle dispersion described above is not particularly limited, but the infrared-absorbing particle dispersion of the present embodiment may contain infrared particles in an amount of 0.001% by mass or more and 80.0% by mass or less. preferable. If it is 0.001% by mass or more, it can be suitably used for the production of a coating layer, which is a type of infrared absorbing particle dispersion containing infrared absorbing particles, or a plastic molding, etc., and if it is 80.0% by mass or less, If there is, industrial production is easy.
  • the content of the infrared absorbing particles in the infrared absorbing particle dispersion is more preferably 0.01% by mass or more and 80.0% by mass or less, and further preferably 1% by mass or more and 35% by mass or less.
  • the concentration of the infrared absorbing particles in the infrared absorbing particle dispersion is preferably 0.05% by mass or more and 0.20% by mass or less.
  • the concentration of the infrared absorbing particles in the infrared absorbing particle dispersion is 0.05% by mass or more and 0.20% by mass or less when the visible light transmittance of the infrared absorbing particle dispersion is 80%, sufficient near infrared rays It can have absorption properties.
  • the light transmittance of the liquid medium is used as a baseline, and the color tone when only the light absorption by the infrared-absorbing particles is calculated is L * a * b*b * in the color system . >0 is preferred. Satisfying the above range means that the particles are pale blue infrared absorbing particles.
  • the light transmittance of the infrared absorbing particle dispersion can be measured by putting the infrared absorbing particle dispersion of this embodiment into a suitable transparent container and using a spectrophotometer to measure the light transmittance as a function of wavelength.
  • (3) Average Dispersed Particle Diameter The features of the infrared absorbing particle dispersion liquid of the present embodiment can be confirmed by measuring the dispersion state of the infrared absorbing particles when the infrared absorbing particles are dispersed in a liquid medium. For example, by sampling the infrared absorbing particle dispersion liquid of the present embodiment and measuring with various commercially available particle size distribution meters, the state of the infrared absorbing particles in the dispersion liquid can be confirmed.
  • a particle size distribution meter for example, DLS-8000 manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd. based on the dynamic light scattering method can be used for measurement.
  • the particle diameter of the infrared-absorbing particles in the infrared-absorbing particle dispersion of the present embodiment can be selected depending on the purpose of use of the infrared-absorbing dispersion, etc., and is not particularly limited.
  • the average dispersed particle diameter of the infrared absorbing particles is, for example, preferably 1 nm or more and 800 nm or less, and more preferably 1 nm or more and 400 nm or less. This is because if the average dispersed particle size is 800 nm or less, the infrared absorbing particles can exhibit a strong infrared absorption ability, and if the average dispersed particle size is 1 nm or more, industrial production is easy. .
  • the average dispersed particle size is 400 nm or less, it is possible to avoid the infrared shielding film or the molded body (plate, sheet) from turning gray with monotonously decreasing transmittance.
  • the average dispersed particle size is set to 400 nm or less, when the infrared absorbing particle dispersion is used to form an infrared absorbing particle dispersion or the like, haze can be particularly suppressed and the visible light transmittance can be increased. .
  • the infrared-absorbing particles in the infrared-absorbing particle dispersion should have an average dispersed particle diameter of 40 nm or less. is preferred.
  • the average dispersed particle size is the 50% volume cumulative particle size measured using DLS-8000 manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd. based on the dynamic light scattering method. If the infrared absorbing particles have an average dispersed particle diameter of less than 40 nm, the scattering of light due to Mie scattering and Rayleigh scattering of the infrared absorbing particles is sufficiently suppressed, and the visibility of light in the visible light region is kept high.
  • the average dispersed particle size of the infrared absorbing particles is more preferably 30 nm or less, more preferably 25 nm or less, in order to further suppress scattering. . 4. Infrared Absorbing Particle Dispersion Next, the infrared absorbing particle dispersion of the present embodiment will be described.
  • the infrared absorbing particle dispersion of this embodiment can comprise a solid medium and the previously described infrared absorbing particles disposed in the solid medium.
  • the infrared absorbing particle dispersion 20 can have a solid medium 22 and the infrared absorbing particles 21 described above, and the infrared absorbing particles 21 are solid It can be placed in medium 22 .
  • Infrared absorbing particles 21 are preferably dispersed in a solid medium 22 .
  • FIG. 2 is a schematic diagram, and the infrared-absorbing particle dispersion of the present embodiment is not limited to such a form.
  • the infrared absorbing particles 21 are described as spherical particles in FIG.
  • the shape of the infrared absorbing particles 21 is not limited to such a form, and can have any shape.
  • the infrared absorbing particles 21 can also have a coating or the like on the surface, for example.
  • the infrared absorbing particle dispersion 20 can also contain other additives as necessary.
  • (1) Components to be Contained As described above, the infrared-absorbing particle dispersion of the present embodiment can contain a solid medium and the infrared-absorbing particles described above. Since the infrared absorbing particles have already been described, a description thereof will be omitted.
  • the solid medium and the components that the infrared-absorbing particle dispersion can optionally contain are described below.
  • (1-1) Solid Medium First, a solid medium that is a solid medium will be described.
  • the solid medium is not particularly limited as long as it can be solidified while the infrared absorbing particles are dispersed.
  • examples thereof include inorganic binders obtained by hydrolyzing metal alkoxides and organic binders such as resins.
  • the solid medium preferably contains a thermoplastic resin or a UV-curable resin (ultraviolet-curable resin).
  • a thermoplastic resin or a UV-curable resin (ultraviolet-curable resin).
  • UV-curable resin ultraviolet-curable resin
  • thermoplastic resin is not particularly limited and can be arbitrarily selected according to the required transmittance and strength.
  • thermoplastic resins include polyethylene terephthalate resin, polycarbonate resin, acrylic resin, styrene resin, polyamide resin, polyethylene resin, vinyl chloride resin, olefin resin, epoxy resin, polyimide resin, fluorine resin, ethylene/vinyl acetate copolymer, and a polyvinyl acetal resin, a mixture of two or more resins selected from the above resin group, or a copolymer of two or more resins selected from the above resin group. Either can be preferably used.
  • the UV curable resin is not particularly limited, and for example, an acrylic UV curable resin can be preferably used.
  • the infrared absorbing particle dispersion can also contain a dispersant, a plasticizer, and the like.
  • (2) Content of Infrared Absorbing Particles The content of the infrared absorbing particles dispersed in the infrared absorbing particle dispersion is not particularly limited, and can be arbitrarily selected according to the application. .
  • the content of the infrared absorbing particles in the infrared absorbing particle dispersion is, for example, preferably 0.001% by mass or more and 80.0% by mass or less, and is preferably 0.01% by mass or more and 70.0% by mass or less. more preferred.
  • the content of the infrared absorbing particles in the infrared absorbing particle dispersion is 0.001% by mass or more, the thickness of the dispersion can be suppressed in order for the infrared absorbing particle dispersion to obtain the necessary infrared absorbing effect. Therefore, it can be used in many applications and can be easily transported.
  • the content of the infrared absorbing particles is 80.0% by mass or less, the content of the solid medium in the infrared absorbing particle dispersion can be ensured, and the strength can be increased.
  • the content of the infrared absorbing particles per unit projected area contained in the infrared absorbing particle dispersion is preferably 0.04 g/m 2 or more and 10.0 g/m 2 or less.
  • the "content per unit projected area” is the weight of the infrared absorbing particles contained in the thickness direction per unit area (m 2 ) through which light passes in the infrared absorbing particle dispersion of the present embodiment. (g).
  • the color tone when only the light absorption by the infrared absorbing particles in the infrared absorbing particle dispersion of the present embodiment is calculated preferably satisfies b * >0 in the L * a * b * color system. Satisfying the above range means that the particles are pale blue infrared absorbing particles. The same applies to the infrared absorbing composite transparent base material and the infrared absorbing transparent base material, which will be described later. (3) Shape of Infrared Absorbing Particle Dispersion
  • the infrared absorbing particle dispersion can be molded into any shape depending on the application, and the shape is not particularly limited.
  • the infrared absorbing particle dispersion can have, for example, a sheet shape, a board shape or a film shape, and can be applied to various uses.
  • the infrared absorbing particle dispersion can also be produced by, for example, mixing the solid medium described above and the infrared absorbing particles described above, molding the mixture into a desired shape, and then curing the mixture.
  • the infrared absorbing particle dispersion can also be produced using, for example, the infrared absorbing dispersion described above.
  • the infrared absorbing particle dispersion powder, the plasticizer dispersion liquid, and the master batch described below are first produced, and then the infrared absorbing particle dispersion can be produced using the infrared absorbing particle dispersion powder and the like. . A specific description will be given below.
  • an infrared absorbing particle fraction which is a dispersion in which infrared absorbing particles are dispersed at a high concentration in one or more materials selected from thermoplastic resins and dispersants derived from infrared absorbing particle dispersions.
  • a powder hereinafter sometimes simply referred to as "dispersed powder” or a dispersion in which infrared absorbing particles are dispersed in a plasticizer at a high concentration (hereinafter sometimes simply referred to as "plasticizer dispersion”). be able to.
  • the method for removing the solvent component from the mixture of the infrared absorbing particle dispersion and the thermoplastic resin is not particularly limited, for example, a method of drying the mixture of the infrared absorbing particle dispersion and the thermoplastic resin under reduced pressure can be used. preferable. Specifically, a mixture of the infrared-absorbing particle dispersion and the thermoplastic resin or the like is dried under reduced pressure while being stirred to separate the dispersed powder or plasticizer dispersion from the solvent component.
  • a vacuum agitation type dryer can be mentioned, but any apparatus having the above functions may be used without particular limitation.
  • the pressure value at the time of pressure reduction in the drying step is not particularly limited and can be arbitrarily selected.
  • the infrared absorbing particle dispersed powder and the plasticizer dispersion are not exposed to high temperature for a long time, so the infrared absorbing particles dispersed in the dispersed powder or the plasticizer dispersion are Aggregation does not occur, which is preferable. Furthermore, the productivity of the infrared-absorbing particle-dispersed powder and the plasticizer-dispersed liquid is increased, and the evaporated solvent can be easily recovered, which is preferable in terms of environmental considerations.
  • a masterbatch can be produced, for example, by dispersing an infrared absorbing particle dispersion liquid or an infrared absorbing particle dispersion powder in a resin and pelletizing the resin.
  • thermoplastic resin contained in the infrared absorbing particle dispersion is flexible. If it does not have sufficient adhesion to the transparent base material or the like, a plasticizer can be added during the production of the infrared absorbing particle dispersion.
  • the thermoplastic resin is a polyvinyl acetal resin, it is preferable to further add a plasticizer.
  • the infrared absorbing transparent substrate of the present embodiment can have a transparent substrate and an infrared absorbing layer disposed on at least one surface of the transparent substrate. Further, the infrared absorbing layer can be the infrared absorbing particle dispersion described above. Specifically, as shown in FIG.
  • the content of the infrared absorbing particles in the coating layer is not particularly limited, but the content per projected area of the coating layer is preferably 0.1 g/m 2 or more and 10.0 g/m 2 or less. This is because when the content per projected area is 0.1 g/m 2 or more, the infrared absorbing particles can exhibit particularly high infrared absorbing properties.
  • the heat resistance was evaluated under the same conditions for the infrared-absorbing composite transparent base material.
  • (6) Moisture and heat resistance evaluation The infrared absorbing transparent substrate was held in an atmosphere of 85°C and 95% humidity for 94 hours, and changes in visible light transmittance and solar transmittance before and after exposure to the atmosphere were evaluated. If the amount of change in solar transmittance before and after exposure in the infrared-absorbing transparent substrate is less than 2.0%, it is judged to have good resistance to moisture and heat, and if the amount of change is 2.0% or more, the resistance to moisture and heat is insufficient. I decided.
  • the mixed powder was subjected to reduction treatment at a temperature of 570° C. for 1 hour under the supply of 3 vol % H 2 gas using N 2 gas as a carrier (second heat treatment step).
  • infrared absorbing particles composed of cesium tungsten bronze having a hexagonal crystal, that is, particles of cesium tungsten oxide were obtained.
  • Cs/W (molar ratio) was 0.29/1.
  • the composition ratios of other components are shown in the column of chemical analysis composition ratios in Table 1.
  • Table 1 shows the crystal structure and lattice constant of the cesium tungsten oxide particles, which are composite tungsten oxide particles.
  • Infrared absorbing glass and infrared absorbing film are examples of the infrared absorbing transparent substrate, and the coating layer which is the infrared absorbing layer (infrared absorbing particle layer) is an infrared absorbing particle dispersion.
  • the glass provided with the coating film was dried at 70°C for 60 seconds to evaporate the solvent, which is the liquid medium, and then cured with a high-pressure mercury lamp. In this way, an infrared absorbing glass was produced in which a coating layer containing infrared absorbing particles was provided on one surface of the glass substrate.
  • This infrared absorbing sheet manufacturing composition was kneaded at 280 ° C. using a twin-screw extruder, extruded through a T-die, and made into a sheet material with a thickness of 1.0 mm by a calendar roll method. got a sheet.
  • the infrared absorbing sheet is an example of the infrared absorbing particle dispersion.
  • the obtained infrared absorbing sheet was sandwiched between two green glass substrates of 100 mm ⁇ 100 mm ⁇ about 2 mm thick, heated to 80 ° C. for temporary bonding, and then autoclaved under the conditions of 140 ° C. and 14 kg / cm 2 .
  • the actual adhesion was carried out by the method, and an infrared absorbing laminated transparent base material was produced.
  • Example 2 When preparing the infrared absorbing particle dispersion liquid, the pulverization/dispersion time was set to 10 hours. Powder A2, dispersion liquid B2, infrared-absorbing glass, and infrared-absorbing laminated transparent base material according to Example 2 were obtained in the same manner as in Example 1 except for the above points. The evaluation results are shown in Tables 1 to 3 and 6.
  • Example 2 Except for the above points, the same operation as in Example 1 was performed to produce powder A4, dispersion liquid B4, infrared absorbing glass, and infrared absorbing laminated transparent base material according to Example 4, and evaluated.
  • the powder A4 is, as shown in Table 1, infrared absorbing particles made of composite tungsten oxide particles having a hexagonal crystal structure.
  • first heat treatment step first step
  • second step first heat treatment step
  • the pulverization/dispersion time was 5 hours.
  • Example 1 Except for the above points, the same operation as in Example 1 was performed to produce powder A5, dispersion liquid B5, and infrared-absorbing composite transparent base material according to Example 5, and evaluation was performed.
  • the powder A5 is, as shown in Table 1, infrared absorbing particles made of composite tungsten oxide particles having a hexagonal crystal structure.
  • first heat treatment step first step
  • second step first heat treatment step
  • Example 6 Except for the above points, the same operation as in Example 1 was performed to produce powder A6, dispersion liquid B6, and infrared-absorbing combined transparent base material according to Example 6, and evaluation was performed.
  • the powder A6 is, as shown in Table 1, infrared absorbing particles made of composite tungsten oxide particles having a hexagonal crystal structure.
  • the mixed powder was heated under the supply of 5% by volume H 2 gas using N 2 gas as a carrier to perform a reduction treatment at a temperature of 570° C. for 1 hour (second heat treatment step).
  • the pulverization/dispersion time was 5 hours.
  • Example 7 Except for the above points, the same operation as in Example 1 was performed to produce powder A7, dispersion liquid B7, and infrared-absorbing composite transparent base material according to Example 7, and evaluation was performed.
  • the mixed powder was heated under the supply of 5% by volume H 2 gas using N 2 gas as a carrier to perform a reduction treatment at a temperature of 570° C. for 1 hour (second heat treatment step).
  • first heat treatment step first step
  • second step first heat treatment step
  • the pulverization/dispersion time was 5 hours.
  • the powder A8 is, as shown in Table 1, infrared absorbing particles made of composite tungsten oxide particles having a hexagonal crystal structure.
  • the mixed powder was heated under the supply of 5% by volume H 2 gas using N 2 gas as a carrier to perform a reduction treatment at a temperature of 570° C. for 1 hour (second heat treatment step).
  • first heat treatment step first step
  • second step first heat treatment step
  • the pulverization/dispersion time was 5 hours.
  • Example 1 Except for the above points, the same operation as in Example 1 was performed to produce powder A9, dispersion liquid B9, and infrared-absorbing composite transparent base material according to Example 9, and evaluation was performed. Although the mixing process is performed under the same conditions as in Example 1, the description is included for confirmation.
  • the mixed powder was heated under the supply of 5% by volume H 2 gas using N 2 gas as a carrier to perform a reduction treatment at a temperature of 570° C. for 1 hour (second heat treatment step).
  • the pulverization/dispersion time was 5 hours.
  • Example 1 Except for the above points, the same operations as in Example 1 were performed to produce powder A10, dispersion liquid B10, and infrared-absorbing combined transparent base material according to Example 10, and evaluation was performed.
  • the mixed powder was heated under the supply of 5% by volume H 2 gas using N 2 gas as a carrier to perform a reduction treatment at a temperature of 570° C. for 1 hour (second heat treatment step).
  • first heat treatment step first step
  • second step first heat treatment step
  • the pulverization/dispersion time was 5 hours.
  • the powder A11 is, as shown in Table 1, infrared absorbing particles made of composite tungsten oxide particles having a hexagonal crystal structure.
  • the pulverization/dispersion time was set to 8 hours.
  • Example 1 Except for the above points, the same operation as in Example 1 was performed to produce powder A12 and dispersion liquid B12 according to Example 12, and evaluation was performed.
  • the mixed powder was heated under the supply of 5% by volume H 2 gas using N 2 gas as a carrier to perform a reduction treatment at a temperature of 570° C. for 1 hour (second heat treatment step).
  • the pulverization/dispersion time was set to 8 hours.
  • the powder A13 is, as shown in Table 1, infrared absorbing particles made of composite tungsten oxide particles having a hexagonal crystal structure.
  • the mixed powder was heated under the supply of 5% by volume H 2 gas using N 2 gas as a carrier to perform a reduction treatment at a temperature of 570° C. for 1 hour (second heat treatment step).
  • the pulverization/dispersion time was set to 8 hours.
  • Example 1 Except for the above points, the same operation as in Example 1 was performed to produce powder A14 and dispersion liquid B14 according to Example 14, and evaluation was performed.
  • the powder A14 is, as shown in Table 1, infrared absorbing particles made of composite tungsten oxide particles having a hexagonal crystal structure.
  • the mixed powder was heated under the supply of 5% by volume H 2 gas using N 2 gas as a carrier to perform a reduction treatment at a temperature of 570° C. for 1 hour (second heat treatment step).
  • the pulverization/dispersion time was set to 8 hours.
  • Example 1 Except for the above points, the same operation as in Example 1 was performed to produce powder A15 and dispersion liquid B15 according to Example 15, and evaluation was performed.
  • the powder A15 is, as shown in Table 1, infrared absorbing particles made of composite tungsten oxide particles having a hexagonal crystal structure.
  • Example 16 Using dispersion B3 according to Example 3, 0.15% by mass of cesium tungsten oxide particles as infrared absorbing particles, 73.0% by mass of polyvinyl butyral resin (PVB), and triethylene glycol di-2 as a plasticizer - A composition consisting of 26.85% by weight of ethylhexanoate (3GO) was prepared. Then, the composition was kneaded with a twin-screw extruder, extruded from a T-die, and formed into a sheet material having a thickness of 0.16 mm by a calender roll method, thereby obtaining an infrared absorbing sheet according to Example 16.
  • PVB polyvinyl butyral resin
  • 3GO ethylhexanoate
  • Table 9 shows the evaluation results of the obtained infrared-absorbing laminated transparent base material.
  • the mixed powder obtained in the mixing step was heated under the supply of 5% by volume H 2 gas using N 2 gas as a carrier, and was subjected to a reduction treatment at a temperature of 570° C. for 1 hour.
  • the pulverization/dispersion time was 10 hours.
  • Powder A21, dispersion B21, infrared-absorbing glass, infrared-absorbing film, and infrared-absorbing laminated transparent base material according to Comparative Example 1 were obtained in the same manner as in Example 1 except for the above points. Further, the XRD pattern of the obtained powder A21 was measured. The evaluation results are shown in FIG. 6 and Tables 1 to 8. [Comparative Example 2] When preparing the infrared absorbing particles, the mixed powder was heated and calcined at a temperature of 820° C. for 0.5 hours under the supply of 1 vol % compressed air using N 2 gas as a carrier. The second heat treatment process and the second step of the first heat treatment process in Example 1 were not performed.
  • the pulverization/dispersion time was set to 8 hours.
  • Powder A22, dispersion liquid B22, and infrared absorbing glass according to Comparative Example 2 were obtained in the same manner as in Example 1 except for the above points. Further, the XRD pattern of the obtained powder A22 was measured. The evaluation results are shown in FIG. 6 and Tables 1 to 3.
  • [Comparative Example 3] Powders of tungstic acid (H 2 WO 4 ) and cesium carbonate (Cs 2 CO 3 ) were weighed and mixed at a ratio corresponding to Cs/W (molar ratio) 0.27/1.00. Except for the above points, the same operation as in Comparative Example 1 was performed to obtain powder A23 and dispersion liquid B23 according to Comparative Example 3. Evaluation results are shown in Tables 1 and 2.
  • Table 9 shows the evaluation results of the obtained infrared-absorbing laminated transparent base material.
  • a dispersion liquid B30 according to Reference Example 1 was obtained in the same manner as in Example 1, except that the powder A30 was used. Evaluation results are shown in Tables 1 and 2.
  • the concentration of the infrared absorbing particles was 0.05% by mass or more and 0.20% by mass or less when the reference of the visible light transmittance in the infrared absorbing particle dispersion was 80%. Since the infrared absorbing particle dispersion liquids of Examples 1 to 15 have b * values greater than 0, it was confirmed that the infrared absorbing particles contained in the infrared absorbing particle dispersion liquids were pale blue. Further, it was confirmed that the infrared absorbing composite transparent substrates of Examples 1 to 3 and 16 had a high light transmittance of 30% or more at 850 nm, which is higher than that of Comparative Examples 1 and 7. In other words, it was confirmed that the transmittance of signals from mobile phones and various sensors was high, and that the detection accuracy of various sensors could be improved.
  • the infrared-absorbing transparent substrates of Examples 1 and 3 for which weather resistance was evaluated had a heat resistance of ⁇ solar transmittance of 1.0% or less and a moisture and heat resistance of ⁇ solar transmittance of less than 2.0%. , it was confirmed that the weather resistance is superior to that of the infrared transparent substrate of Comparative Example 1.
  • infrared absorbing transparent substrates of other examples show the same tendency in terms of weather resistance evaluation.
  • the infrared absorbing particles according to Comparative Examples 1 and 3 to 6 had a hexagonal crystal structure. * b * ⁇ 0 in the *a * b * color system.
  • the infrared absorbing particles according to Comparative Example 2 are a mixture of materials having a crystal structure other than hexagonal, and as is clear from the evaluation results of the infrared absorbing particle dispersion liquid shown in Table 2, the solar transmittance is high. , it can be said to be inferior in infrared absorption characteristics.
  • Infrared absorbing particle dispersions 11 Infrared absorbing particle dispersions 11, 21 Infrared absorbing particles 12 Liquid medium 20, 32 Infrared absorbing particle dispersion 22 Solid medium 30 Infrared absorbing combined transparent substrates 311, 312, 41 Transparent substrate 40 Infrared absorbing transparent substrate 41A Surface 42 Infrared absorbing layer

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Abstract

複合タングステン酸化物粒子を含有する赤外線吸収粒子であって、　前記複合タングステン酸化物粒子は、六方晶の結晶構造を有し、一般式ＭｘＷｙＯｚ（但し、Ｍは、Ｃｓ、Ｒｂ、Ｋ、Ｔｌ、Ｂａ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｆｅのうちから選択される１種類以上の元素、Ｗはタングステン、Ｏは酸素、０．２５≦ｘ／ｙ≦０．３９、２．７０≦ｚ／ｙ≦２．９０)で表記される複合タングステン酸化物の粒子である赤外線吸収粒子。

Description

赤外線吸収粒子、赤外線吸収粒子分散液、赤外線吸収粒子分散体、赤外線吸収合わせ透明基材、赤外線吸収透明基材
　本発明は、赤外線吸収粒子、赤外線吸収粒子分散液、赤外線吸収粒子分散体、赤外線吸収合わせ透明基材、赤外線吸収透明基材に関する。
　太陽光や電球などの外部光源から熱成分を除去・減少する方法として、従来、ガラス表面に赤外線を反射する材料からなる被膜を形成して熱線反射ガラスとすることが行われていた。そして、その材料にはＦｅＯｘ、ＣｏＯｘ、ＣｒＯｘ、ＴｉＯｘなどの金属酸化物や、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ａｌなどの金属材料が用いられてきた。
　ところが、これら金属酸化物や金属材料には、熱効果に大きく寄与する赤外線以外に可視光も同時に反射もしくは吸収する性質があるため、当該熱線反射ガラスの可視光透過率が低下してしまう問題があった。特に、建材、乗り物、電話ボックスなどに用いられる基材においては可視光領域で高い透過率が必要とされることから、上記金属酸化物などの材料を利用する場合には、その膜厚を非常に薄くしなければならなかった。このため、スプレー焼付けやＣＶＤ法、あるいはスパッタ法や真空蒸着法などの物理成膜法を用いて、膜厚１０ｎｍレベルの薄膜として成膜して用いる方法が採られている。
　しかし、これらの成膜方法は大がかりな装置や真空設備を必要とし、生産性や大面積化に難点があり、膜の製造コストが高くなる欠点がある。また、これらの材料を用いて日射遮蔽特性を高くしようとすると、可視光領域の光の反射率も同時に高くなってしまう傾向があり、鏡のようなギラギラした外観を与えて、美観を損ねてしまう欠点もあった。
　このような問題点を改善するためには、膜の物理特性として可視光領域の光の反射率が低く、赤外線領域の反射率が高い膜が必要であると考えられる。
　可視光透過率が高く、しかも優れた日射遮蔽機能をもつ材料として、アンチモン錫酸化物（以下、ＡＴＯと略す）や、インジウム錫酸化物（以下、ＩＴＯと略す）が知られている。これらの材料は、可視光反射率が比較的低いためギラギラした外観を与えることはない。しかし、プラズマ周波数が近赤外線領域にあるために、可視光領域により近い近赤外線領域の光について反射・吸収効果が未だ十分でない。さらに、これらの材料は、単位重量当たりの日射遮蔽力が低いため、高遮蔽機能を得るには使用量が多くなってコストが割高となるという問題を有していた。
　さらに、日射遮蔽機能を有する赤外線遮蔽膜材料として、酸化タングステン、酸化モリブデン、酸化バナジウムをわずかに還元した膜が挙げられる。これらの膜はいわゆるエレクトロクロミック材料として用いられる材料であるが、充分に酸化された状態では透明であり、電気化学的な方法で還元すると長波長の可視光領域から近赤外線領域にかけて吸収を生じるようになる。
　特許文献１では、透明なガラス基板上に、基板側より第１層として第１の誘電体膜を設け、該第１層上に第２層として周期律表のＩＩＩａ族、ＩＶａ族、Ｖｂ族、ＶＩｂ族及びＶＩＩｂ族から成る群から選ばれた少なくとも１種の金属元素を含有する複合酸化タングステン膜を設け、該第２層上に第３層として第２の誘電体膜を設けてなることを特徴とする熱線遮断ガラスが提案されている。
　特許文献２では、透明なガラス基板上に、基板側より第１層として亜鉛、セリウム、チタン及びカドミニウムから成る群から選ばれた少なくとも１種を成分とする紫外線遮断性能を有する酸化物、これらの複合酸化物又はこれらの酸化物に微量の金属元素を添加した複合酸化物を含有する第１の透明誘電体膜を設け、前記第１層上に第２層として第２の透明誘電体膜を設け、該第２層上に第３層として周期律表のＩＩＩａ族、ＩＶａ族、Ｖｂ族、ＶＩｂ族及びＶＩＩｂ族から成る群から選ばれた少なくとも１種の金属元素を含有する複合酸化タングステン膜を設け、前記第３層上に第４層として第３の透明誘電体膜を設けてなることを特徴とする紫外線熱線遮断ガラスが提案されている。
　特許文献３では、透明な基板上に、基板側より第１層として周期律表のＩＩＩａ族、ＩＶａ族、Ｖｂ族、ＶＩｂ族及びＶＩＩｂ族から成る群から選ばれた少なくとも１種の金属元素を含有する複合酸化タングステン膜を設け、前記第１層上に第２層として透明誘電体膜を設けてなることを特徴とする熱線遮断ガラスが提案されている。
　特許文献４では、基体上に酸化タングステン膜を成膜する方法において、タングステンからなるターゲットを用いて、二酸化炭素を含む雰囲気中でスパッタリングすることを特徴とする酸化タングステン膜の成膜方法が提案されている。係る成膜方法によれば、高い遮熱性を有し、面内における光学特性が均一な酸化タングステン膜を安定して生産できる旨開示されている。
　例えば、特許文献１～特許文献４に記載されているように、従来、タングステン化合物を含む赤外線遮蔽層の製造方法としては、スパッタリング法が用いられてきた。しかし、このような物理成膜法では、大がかりな装置や真空設備を必要とし、生産性の観点から課題があり、大面積化を行うことは技術的には可能であっても膜の製造コストが高くなるという課題もあった。
　そこで出願人は、特許文献５において、可視光領域の光は透過し、赤外線領域の光は吸収する一般式ＷｙＯｘで表記されるタングステン酸化物微粒子や、一般式ＭｘＷｙＯｚで表記される複合タングステン酸化物微粒子が媒体中に分散してなる赤外線遮蔽材料微粒子分散体、赤外線遮蔽体、及び赤外線遮蔽材料微粒子の製造方法、並びに赤外線遮蔽材料微粒子を開示した。
　また、本出願人は、特許文献６において、可視光領域の光は透過し、赤外線領域の光は吸収する一般式ＷｙＯｘで表記されるタングステン酸化物微粒子や一般式ＭｘＷｙＯｚで表記される複合タングステン酸化物微粒子である日射遮蔽体形成用タングステン酸化物微粒子の製造方法、および日射遮蔽体形成用タングステン酸化物微粒子を開示した。
　特許文献５と特許文献６に開示したように、タングステン酸化物微粒子等を含む日射遮蔽体は、物理成膜法のような大がかりな装置や真空設備を必要とせず、生産性も高く、低コストで生産できる。また、日射遮蔽体の特性としての観点からは、タングステン酸化物微粒子等を含む日射遮蔽体は、赤外線遮蔽性能を落とすことなく、より可視光領域での光透過性を向上させることができる。
日本国特開平８－１２３７８号公報 日本国特開平８－５９３０１号公報 日本国特開平８－２８３０４４号公報 日本国特開平１０－１８３３３４号公報 日本国特許第４０９６２０５号公報 日本国特許第４６２６２８４号公報
　しかし、従来用いられていた一般式ＷｙＯｘで表記されるタングステン酸化物微粒子や一般式ＭｘＷｙＯｚで表記される複合タングステン酸化物微粒子を含む光学部材（フィルム、樹脂シ－ト等）は、タングステン酸化物特有の青味を呈していた。このため、用途によってはより薄い色とすることが求められていた。
　また、赤外線吸収材料は使用時に、太陽光線等による熱や、大気中の湿気による高温高湿の環境下に置かれる場合がある。このため、赤外線吸収材料は、高温高湿の環境下に置かれた場合でも赤外線吸収特性（日射遮蔽特性）の低下が抑制されていること、すなわち耐候性に優れることも求められるようになっている。
　上記従来技術の問題に鑑み、本発明の一側面では、淡青色であり、耐候性、および赤外線吸収特性に優れた赤外線吸収粒子を提供することを目的とする。
　本発明の一側面では、複合タングステン酸化物粒子を含有する赤外線吸収粒子であって、
　前記複合タングステン酸化物粒子は、六方晶の結晶構造を有し、一般式ＭｘＷｙＯｚ（但し、Ｍは、Ｃｓ、Ｒｂ、Ｋ、Ｔｌ、Ｂａ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｆｅのうちから選択される１種類以上の元素、Ｗはタングステン、Ｏは酸素、０．２５≦ｘ／ｙ≦０．３９、２．７０≦ｚ／ｙ≦２．９０)で表記される複合タングステン酸化物の粒子である赤外線吸収粒子を提供する。
　本発明の一側面では淡青色であり、耐候性、および赤外線吸収特性に優れた赤外線吸収粒子を提供できる。
図１は、赤外線吸収粒子分散液の模式図である。 図２は、赤外線吸収粒子分散体の模式図である。 図３は、赤外線吸収合わせ透明基材の断面模式図である。 図４は、赤外線吸収透明基材の断面模式図である。 図５は、実施例３で得られた赤外線吸収粒子のＸＲＤパターンである。 図６は、比較例１、２で得られた赤外線吸収粒子のＸＲＤパターンである。
　本開示の一実施形態（以下「本実施形態」と記す）に係る赤外線吸収粒子、赤外線吸収粒子分散液、赤外線吸収粒子分散体、赤外線吸収合わせ透明基材、赤外線吸収透明基材の具体例を、以下に説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。
　以下、本発明を実施するための形態について、１.赤外線吸収粒子、２.赤外線吸収粒子の製造方法、３.赤外線吸収粒子分散液、４.赤外線吸収粒子分散体、５.赤外線吸収合わせ透明基材、６.赤外線吸収透明基材、７．物性についての順で説明する。
　　１.赤外線吸収粒子
　本実施形態に係る赤外線吸収粒子は、複合タングステン酸化物粒子を含有できる。なお、本実施形態の赤外線吸収粒子は、複合タングステン酸化物粒子のみから構成することもできるが、この場合でも不可避不純物を含有することを排除するものではない。
　複合タングステン酸化物粒子は、一般式ＭｘＷｙＯｚで表記される複合タングステン酸化物の粒子とすることができる。
　上記一般式中のＭ元素は、Ｃｓ、Ｒｂ、Ｋ、Ｔｌ、Ｂａ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｆｅのうちから選択される１種類以上の元素、Ｗはタングステン、Ｏは酸素とすることができる。ｘ、ｙ、ｚは、０．２５≦ｘ／ｙ≦０．３９、２．７０≦ｚ／ｙ≦２．９０を満たすことができる。
　上記複合タングステン酸化物粒子は、六方晶の結晶構造を有することができる。
（複合タングステン酸化物粒子の組成、結晶、格子定数について）
　複合タングステン酸化物粒子の上記一般式において、元素Ｍの添加量を表すｘ／ｙの値は、０．２５以上０．３９以下であることが好ましく、０．２５以上０．３２以下であることがより好ましい。ｘの値が０．２５以上０．３９以下であれば六方晶の結晶の複合タングステン酸化物粒子が得やすく、赤外線吸収効果が十分に発現するためである。赤外線吸収粒子は、六方晶の複合タングステン酸化物の粒子以外に正方晶やＭ０．３６ＷＯ３．１８（Ｃｓ４Ｗ１１Ｏ３５等）で示される斜方晶の析出物を含有することがあるが、これらの析出物は赤外線吸収効果に影響しない。複合タングステン酸化物粒子は、理論的には、ｘ／ｙの値が０．３３となることで、添加したＭ元素が六角形の空隙の全てに配置されると考えられる。
　また、上記一般式におけるｚ／ｙの値は、２．７０≦ｚ／ｙ≦２．９０であることが好ましい。ｚ／ｙの値を２．７０以上とすることで、淡青色であり、かつ耐候性および赤外線吸収特性に優れた赤外線吸収粒子とすることができる。また、ｚ／ｙの値を２．７０以上とすることで、例えば波長８５０ｎｍにおける光線透過率を高くすることもできる。自動車の高機能化に伴い、赤外線通信波を用いて制御などを行う車載機器や、センサが広く用いられている。このような各種車載機器の制御の精度や、センサの検知精度を高めるためには、波長８５０ｎｍにおける光線透過率を高く設計することも求められている。本実施形態の赤外線吸収粒子は、上述のように波長８５０ｎｍにおける光線透過率に優れるため、該赤外線吸収粒子を用いた赤外線吸収粒子分散体等が窓等の開口部に配置された自動車等において、車載機器の制御や、センサの検知について精度を高められる。
　ｚ／ｙの値を２．９０以下とすることで、赤外線領域の吸収反射特性を高めるために特に十分な量の自由電子が生成され効率のよい赤外線吸収粒子とすることができる。
　なお、複合タングステン酸化物粒子において酸素の一部が他の元素で置換されていても構わない。当該他の元素としては、例えば、窒素や硫黄、ハロゲン等が挙げられる。
　複合タングステン酸化物粒子は、六方晶の結晶構造を有することが好ましい。これは、複合タングステン酸化物粒子が六方晶の結晶構造を有する場合、複合タングステン酸化物粒子や、複合タングステン酸化物粒子を含む赤外線吸収粒子の可視光領域の光の透過率、および近赤外線領域の光の吸収が特に向上するためである。
　そして、Ｍ元素にＣｓ、Ｒｂ、Ｋ、Ｔｌ、Ｂａ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｆｅのうちから選択される１種類以上の元素を用いると六方晶を形成し易くなる。このため、Ｍ元素はＣｓ、Ｒｂ、Ｋ、Ｔｌ、Ｂａ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｆｅのうちから選択される１種類以上の元素を含むことが好ましい。
　複合タングステン酸化物粒子の格子定数は特に限定されないが、例えば、ａ軸が７．３８５０Å以上７．４１８６Å以下、ｃ軸が７．５６００Å以上７．６２４０Å以下であることが好ましい。複合タングステン酸化物粒子を含む赤外線吸収粒子は、後述するように所望の粒子径とするために粉砕等することもできるが、複合タングステン酸化物粒子の粉砕前後の格子定数は、上記範囲を充足することが好ましい。
（粒子径について）
　本実施形態の赤外線吸収粒子の粒子径は、当該赤外線吸収粒子や、赤外線吸収粒子分散液、赤外線吸収粒子分散体、赤外線吸収合わせ透明基材、赤外線吸収透明基材の使用目的等により選択でき、特に限定されない。
　赤外線吸収粒子の平均分散粒子径は、例えば１ｎｍ以上８００ｎｍ以下であることが好ましく、１ｎｍ以上４００ｎｍ以下であることがより好ましい。これは平均分散粒子径が８００ｎｍ以下であれば、赤外線吸収粒子による強力な赤外線吸収能を発揮でき、また、平均分散粒子径が１ｎｍ以上であれば、工業的な製造が容易であるからである。
　特に平均分散粒子径が４００ｎｍ以下の場合、赤外線吸収膜や成形体（板、シ－ト）が、単調に透過率の減少した灰色系になることを回避できる。また、平均分散粒子径を４００ｎｍ以下とすることで、該赤外線吸収粒子分散液を用いて、赤外線吸収粒子分散体等とした場合に、特にヘイズを抑制し、可視光透過率を高めることができる。
　赤外線吸収粒子分散体等を、可視光領域の光の透明性が求められる用途に使用する場合、赤外線吸収粒子は４０ｎｍ以下の平均分散粒子径を有していることが好ましい。ここで、平均分散粒子径は、動的光散乱法を原理とした大塚電子株式会社製ＤＬＳ－８０００を用いて測定される５０％体積累積粒度とする。当該赤外線吸収粒子が４０ｎｍよりも小さい平均分散粒子径を有していれば、赤外線吸収粒子のミー散乱およびレイリー散乱による光の散乱が十分に抑制され、可視光領域の光の視認性を高く保持し、同時に効率よく透明性を保持することができるからである。自動車の風防など特に透明性が求められる用途に使用する場合は、さらに散乱を抑制するため、赤外線吸収粒子の平均分散粒子径を３０ｎｍ以下とすることがより好ましく、２５ｎｍ以下とすることがさらに好ましい。
　既述の赤外線吸収粒子に係る複合タングステン酸化物粒子の粒子径は、当該複合タングステン酸化物粒子や、その分散液を用いて製造される赤外線吸収膜や赤外線吸収粒子分散体、赤外線吸収透明基材、赤外線吸収合わせ透明基材の使用目的によって適宜選定でき、特に限定されない。係る複合タングステン酸化物粒子の粒子径は、１ｎｍ以上８００ｎｍ以下であることが好ましい。また、透明性を重視したとき、複合タングステン酸化物粒子の粒子径は２００ｎｍ以下であることが好ましく、より好ましくは１００ｎｍ以下である。粒子径が大きいと幾何学散乱もしくはミー散乱によって、波長３８０ｎｍ～７８０ｎｍの可視光領域の光が散乱され、赤外線吸収材の外観が曇りガラスのようになり、鮮明な透明性が得られ難くなるからである。粒子径が２００ｎｍ以下になると、上記散乱が低減し、レイリー散乱領域になる。レイリー散乱領域では、散乱光は粒子径の６乗に比例して低減するため、粒子径の減少に伴い散乱が低減し透明性が向上する。さらに、粒子径が１００ｎｍ以下になると散乱光は非常に少なくなり好ましい。上記のように、粒子径が８００ｎｍ以下であれば本実施形態に係る複合タングステン酸化物粒子による優れた赤外線吸収特性を発揮でき、また、粒子径が１ｎｍ以上であれば、工業的な製造が容易だからである。
　ここでの粒子径は、例えば複合タングステン酸化物粒子を分散させた状態で、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）等を用いて、複数個の粒子の粒子径を測定し、算出できる。なお、複合タングステン酸化物粒子は通常不定形であることから、該粒子に外接する最小の円の直径を、該粒子の粒子径とすることができる。例えば透過型電子顕微鏡を用いて上述のように複数の粒子の粒子径を粒子毎に測定した場合に、全ての粒子の粒子径が上記範囲を満たすことが好ましい。測定する粒子の数は特に限定されないが、例えば１０個以上５０個以下であることが好ましい。
（色について）
　本実施形態の赤外線吸収粒子は、該赤外線吸収粒子による光吸収のみを算出したときの色調がＬ＊ａ＊ｂ＊表色系においてｂ＊＞０を満たすことが好ましい。
　これは、赤外線吸収粒子の光吸収のみを算出したときの色調が、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系においてｂ＊＞０を満たすことで、淡青色とすることができるからである。
　赤外線吸収粒子による光吸収のみを算出するとは、評価を行う際にブランクの測定も行い、赤外線吸収粒子の評価結果からブランクの評価結果を差し引くことで、測定を行う際に用いるセル等による光の反射の影響を除去することを意味する。
（被覆について）
　赤外線吸収粒子は、表面保護や、耐久性向上、酸化防止、耐水性向上などの目的で、表面処理を施しておくこともできる。表面処理の具体的な内容は特に限定されないが、例えば、本実施形態の赤外線吸収粒子は、赤外線吸収粒子の表面を、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌから選択された１種類以上の原子を含む化合物で被覆することができる。すなわち、赤外線吸収粒子は、上記化合物による被覆を有することができる。この際Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌから選択された１種類以上の原子を含む化合物としては、酸化物、窒化物、炭化物等から選択された１種類以上が挙げられる。
２.赤外線吸収粒子の製造方法
　本実施形態の赤外線吸収粒子の製造方法によれば、既述の赤外線吸収粒子を製造できる。このため、既に説明した事項については説明を省略する。
　本発明の発明者は、淡青色であり、耐候性、および赤外線吸収特性に優れた赤外線吸収粒子の製造方法について検討を行った。
　なお、ここでいう耐候性とは、例えば赤外線吸収粒子分散体とし、高温や、高湿度の環境に置いた場合の日射遮蔽特性の低下が抑制できていることを意味する。
　その結果、所定の原料に対して、以下の第１熱処理工程と、第２熱処理工程とを実施することで、上記課題を解決できる赤外線吸収粒子が得られることを見出し、本発明を完成させた。
　第１熱処理工程（酸化性ガス熱処理工程）は、少なくとも酸素源を含有する第１ガスの雰囲気下で熱処理する工程である。
　第２熱処理工程（非酸化性ガス熱処理工程）は、還元性ガスおよび不活性ガスから選択された１種類以上を含有する第２ガスの雰囲気下で熱処理する工程である。
　なお、第１熱処理工程と、第２熱処理工程とを実施する順番は特に限定されず、例えば第１熱処理工程を実施した後に第２熱処理工程を実施してもよく、第２熱処理工程を実施した後に第１熱処理工程を実施してもよい。
　ここでは熱処理に供する原料粉末について説明した後、熱処理条件について詳述する。
（１）原料粉末
　ここで、原料粉末とは、タングステン酸（Ｈ２ＷＯ４）またはタングステン酸混合物と、Ｍ元素含有化合物との混合粉、およびタングステン酸（Ｈ２ＷＯ４）またはタングステン酸混合物と、Ｍ元素含有溶液との混合溶液の乾燥粉から選択された１種類以上である。
　上記タングステン酸混合物は、タングステン酸（Ｈ２ＷＯ４）と酸化タングステンとの混合物である。
　上記混合粉と、乾燥粉について説明する。
（混合粉）
　原料粉末としては上述のように混合粉を用いることができる。混合粉は、例えばタングステン酸とＭ元素含有化合物との混合粉や、タングステン酸混合物とＭ元素含有化合物との混合粉を用いることができる。
　ここで、原料粉末に用いるタングステン酸（Ｈ２ＷＯ４）は、焼成によって酸化物となるものであれば、特に限定されない。また、タングステン酸混合物に用いる酸化タングステンは、Ｗ２Ｏ３、ＷＯ２、ＷＯ３のいずれを用いてもよい。
　また、タングステン酸またはタングステン酸混合物と混合し、Ｍ元素を添加するために用いるＭ元素含有化合物は、酸化物、水酸化物、および炭酸塩から選択された１種類以上であることが好ましい。このため、Ｍ元素含有化合物は、Ｍ元素の酸化物、Ｍ元素の水酸化物、およびＭ元素の炭酸塩から選択された１種類以上であることが好ましい。
　なお、Ｍ元素は、Ｃｓ、Ｒｂ、Ｋ、Ｔｌ、Ｂａ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｆｅのうちから選択される１種類以上の元素であることが好ましい。
　タングステン酸（Ｈ２ＷＯ４）またはタングステン酸混合物と、Ｍ元素含有化合物との混合は、市販の擂潰機、ニーダー、ボールミル、サンドミル、ペイントシェーカー等で行えばよい（混合工程）。
（乾燥粉）
　また、原料粉末としては、タングステン酸（Ｈ２ＷＯ４）またはタングステン酸混合物と、Ｍ元素含有溶液との混合溶液の乾燥粉を用いることができる。
　タングステン酸、およびタングステン酸混合物については混合粉で説明したため、ここでは説明を省略する。
　Ｍ元素含有溶液は、Ｍ元素の金属塩の水溶液、Ｍ元素の金属酸化物のコロイド溶液、およびＭ元素のアルコキシ溶液のうちから選択される１種類以上であることが好ましい。
　Ｍ元素の金属塩の水溶液に用いる金属塩の種類は特に限定されず、例えば硝酸塩、硫酸塩、塩化物、炭酸塩等が挙げられる。
　また、乾燥粉を調製する際の乾燥温度や時間は、特に限定されるものでない。
　原料粉末は、タングステンと、Ｍ元素とを目的組成に応じた割合で含有することが好ましい。原料粉末は例えば、原料粉末が含有するＭ元素（Ｍ）と、タングステン（Ｗ）とを、モル比でＭ／Ｗが０．２５以上０．３９以下となるように含有することが好ましい。
（２）熱処理工程
　本実施形態の赤外線吸収粒子の製造方法は、既述のように原料粉末を熱処理する第１熱処理工程と、第２熱処理工程とを有することができる。
（２－１）第１熱処理工程
　第１熱処理工程（酸化性ガス熱処理工程）は、少なくとも酸素源を含有する第１ガスの雰囲気下で熱処理する工程である。
　酸素源のガスは特に限定されないが、酸素ガス、空気ガス、水蒸気から選択された１種類以上が好ましい。
　第１ガスの酸素源以外のガスは特に限定されないが、例えば不活性ガスを含有できる。不活性ガスは、特に限定されず、窒素、アルゴン、ヘリウム等から選択された１種類以上のガスを用いることができる。
　第１ガス中の酸素源の濃度は熱処理温度や熱処理する物量に応じて適宜選択すればよく、特に限定されないが、過剰酸化すると赤外線吸収機能が低下する場合があるため、粒子の表面のみを酸化する濃度とすることが好ましい。
　熱処理の際の温度は、熱処理する原料粉末の量等に応じて適宜選択すればよく、特に限定されない。例えば、４００℃以上８５０℃以下であることが好ましい。
　第１熱処理工程で酸化処理を行うことで、例えば複合タングステン酸化物粒子の表面を酸化しポーラロン吸収フリ－とすることができる。第１熱処理工程を実施することで、赤外線通信波の波長の透過率が高くなり、淡青色で、かつ高い耐候性（耐熱性・耐湿熱性）を有する赤外線吸収粒子が得られる。
　第１熱処理工程は、１ステップで実施してもよいが、熱処理途中で雰囲気や温度を変化させる複数ステップとしてもよい。例えば、第１ステップにおいて、不活性ガスと酸素源のガスとの混合ガス雰囲気下、４００℃以上８５０℃以下で熱処理し、第２ステップにおいて不活性ガス雰囲気下、４００℃以上８５０℃以下で熱処理することもできる。このように第１熱処理工程を複数のステップで実施することで、特に優れた赤外線吸収機能を有する赤外線吸収粒子を得ることができる。
（２－２）第２熱処理工程
　第２熱処理工程（非酸化性ガス熱処理工程）は、還元性ガスおよび不活性ガスから選択された１種類以上を含有する第２ガスの雰囲気下で熱処理する工程である。
　第２熱処理工程を実施することで、赤外線吸収粒子に酸素空孔を形成できる。
　第２熱処理工程における熱処理の際の雰囲気は、既述のように、不活性ガス単独であってもよく、還元性ガス単独であってもよく、不活性ガスと、還元性ガスとの混合ガスであってもよい。
　不活性ガスとしては、特に限定されず、窒素、アルゴン、ヘリウム等から選択された１種類以上のガスを用いることができる。
　還元性ガスについても特に限定されず、例えば水素、アルコール等から選択された１種類以上のガスを用いることができる。
　第２ガスとして、不活性ガスと還元性ガスとの混合ガスを用いる場合、不活性ガス中の還元性ガスの濃度は熱処理温度や熱処理する原料粉末の量等に応じて適宜選択すればよく、特に限定されない。第２ガス中の還元性ガスの濃度は、例えば２０体積％以下であることが好ましく、１０体積％以下であることがより好ましく、７体積％以下であることがさらに好ましい。
　第２ガス中の還元性ガスの濃度を２０体積％以下とすることで、急速な還元による赤外線遮蔽機能を有しないＷＯ２やＷ等の生成を回避できるからである。
　第２ガスとして混合ガスを用いる場合、第２ガス中の還元性ガスの濃度、すなわち含有割合の下限値は特に限定されないが、第２ガス中の還元性ガスの含有割合は、１体積％を超えていることが好ましい。これは、第２ガス中の還元性ガスの含有割合が１体積％を超えている場合、より確実に酸素空孔を生成できるからである。
　第２熱処理工程における熱処理の際の温度は、雰囲気や熱処理する原料粉末の量等に応じて適宜選択すればよく、特に限定されない。雰囲気が不活性ガス単独の場合、結晶性や着色力の観点から４００℃以上１２００℃以下が好ましく、５００℃以上１０００℃以下がより好ましく、５００℃以上９００℃以下がさらに好ましい。第２ガスが還元性ガスを含む場合においても、第２熱処理温度は特に限定されないが、例えば第２ガスが不活性ガス単独の場合と同じ上記温度範囲を好適な範囲とすることもできる。
　第２熱処理工程は、１ステップで実施してもよいが、熱処理途中で雰囲気や温度を変化させる複数ステップとしてもよい。例えば、第１ステップにおいて、不活性ガスと還元性ガスとの混合ガス雰囲気下、４００℃以上８５０℃以下で熱処理し、第２ステップにおいて不活性ガス雰囲気下、８００℃以上１０００℃以下で熱処理することもできる。このように第２熱処理工程を複数のステップで実施することで、特に優れた赤外線吸収機能を有する赤外線吸収粒子を得ることができる。
　第２熱処理工程における熱処理時間も特に限定されず、熱処理温度や、雰囲気、熱処理する原料粉末の量に応じて適宜選択すればよいが、例えば５分間以上７時間以下でよい。
　以上の熱処理工程までを実施することで、既述の赤外線吸収粒子を得ることができる。なお、本実施形態の赤外線吸収粒子の製造方法は、必要に応じて、所望の粒子径とするために、赤外線吸収粒子を粉砕する粉砕工程や、篩掛け工程等を有することもできる。
（３）修飾工程
　既述のように、赤外線吸収粒子は、その表面をＳｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌから選択された１種類以上の原子を含む化合物で修飾されていても良い。そこで、赤外線吸収粒子の製造方法は、例えば赤外線吸収粒子を、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌから選択された１種類以上の原子を含む化合物で修飾する修飾工程をさらに有することもできる。
　修飾工程において、赤外線吸収粒子を修飾する具体的な条件は特に限定されない。例えば、修飾する赤外線吸収粒子に対して、上記金属群から選択された１種類以上の金属を含むアルコキシド等を添加し、赤外線吸収粒子の表面に被膜を形成する修飾工程を有することもできる。
３．赤外線吸収粒子分散液
　本実施形態の赤外線吸収粒子分散液は、液状媒体と、既述の赤外線吸収粒子とを含有できる。具体的には例えば、図１に模式的に示すように、赤外線吸収粒子分散液１０は、液状媒体１２と、既述の赤外線吸収粒子１１とを有することができる。既述の赤外線吸収粒子１１は液状媒体１２中に配置され、液状媒体１２中に分散していることが好ましい。なお、図１は模式的に示した図であり、本実施形態の赤外線吸収粒子分散液は、係る形態に限定されるものではない。例えば図１において赤外線吸収粒子１１を球状の粒子として記載しているが、赤外線吸収粒子１１の形状は係る形態に限定されるものではなく、任意の形状を有することができる。既述のように赤外線吸収粒子１１は例えば表面に被覆等を有することもできる。赤外線吸収粒子分散液１０は、赤外線吸収粒子１１、液状媒体１２以外に、必要に応じてその他添加剤を含むこともできる。
（１）含有する成分について
　上述のように、本実施形態の赤外線吸収粒子分散液は、液状媒体と、既述の赤外線吸収粒子とを含有できる。赤外線吸収粒子については既述のため、説明を省略する。以下、液状媒体と、赤外線吸収粒子分散液が必要に応じて含有できる分散剤等について説明する。
（１－１）液状媒体について
　液状媒体は特に限定されるものでなく、各種液状媒体が使用可能であり、例えば水、有機溶媒、油脂、液状樹脂、およびプラスチック用液状可塑剤からなる液状媒体材料群から選択された１種類、または液状媒体材料群から選択された２種類以上の混合物を用いることができる。
　有機溶媒としては、アルコール系、ケトン系、エステル系、アミド系、炭化水素系、グリコール系など、種々のものを選択することが可能である。具体的には、メタノール、エタノール、１－プロパノール、イソプロパノール（イソプロピルアルコール）、ブタノール、ペンタノール、ベンジルアルコール、ジアセトンアルコール、１－メトキシ－２－プロパノールなどのアルコール系溶剤；ジメチルケトン、アセトン、メチルエチルケトン、メチルプロピルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロンなどのケトン系溶剤；３－メチル－メトキシ－プロピオネート、酢酸ブチルなどのエステル系溶剤；エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールイソプロピルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールエチルエーテルアセテートなどのグリコール誘導体；フォルムアミド、Ｎ－メチルフォルムアミド、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、Ｎ－メチル－２－ピロリドンなどのアミド類；トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素類；エチレンクロライド、クロルベンゼンなどのハロゲン化炭化水素類などを挙げることができる。これらの中でも極性の低い有機溶剤が好ましく、特に、イソプロピルアルコール、エタノール、１－メトキシ－２－プロパノール、ジメチルケトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、トルエン、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、酢酸ｎ－ブチルなどがより好ましい。これらの溶媒は１種類または２種類以上を組み合わせて用いることができる。また、必要に応じて酸やアルカリを添加してｐＨ調整してもよい。
　油脂としては例えば、アマニ油、ヒマワリ油、桐油等の乾性油、ゴマ油、綿実油、菜種油、大豆油、米糠油等の半乾性油、オリーブ油、ヤシ油、パーム油、脱水ヒマシ油等の不乾性油、植物油の脂肪酸とモノアルコールを直接エステル反応させた脂肪酸モノエステル、エーテル類、アイソパー(登録商標)　Ｅ、エクソール(登録商標)　Ｈｅｘａｎｅ、Ｈｅｐｔａｎｅ、Ｅ、Ｄ３０、Ｄ４０、Ｄ６０、Ｄ８０、Ｄ９５、Ｄ１１０、Ｄ１３０（以上、エクソンモービル製）等の石油系溶剤から選択された１種類以上を用いることができる。
　液状樹脂としては、メタクリル酸メチルやスチレン等の重合などにより硬化するモノマーやオリゴマー、熱可塑性樹脂等を液状の媒体に溶解したものを用いることができる。
　プラスチック用の液状の可塑剤としては、一価アルコールと有機酸エステルとの化合物である可塑剤や、多価アルコール有機酸エステル化合物等のエステル系である可塑剤、有機リン酸系可塑剤等のリン酸系である可塑剤などが好ましい例として挙げられる。なかでもトリエチレングリコールジ－２－エチルヘキサオネート、トリエチレングリコールジ－２－エチルブチレート、テトラエチレングリコールジ－２－エチルヘキサオネートは、加水分解性が低い為、さらに好ましい。
（１－２）分散剤、カップリング剤、界面活性剤
　本実施形態の赤外線吸収粒子分散液は、必要に応じて分散剤、カップリング剤、界面活性剤から選択された１種類以上を含有することもできる。
　分散剤、カップリング剤、界面活性剤は用途に合わせて選択可能であるが、アミンを含有する基、水酸基、カルボキシル基、またはエポキシ基を官能基として有する材料を好適に用いることができる。
　上記官能基は、赤外線吸収粒子の表面に吸着し、赤外線吸収粒子の凝集を防ぎ、例えば赤外線吸収膜等とした場合でも、該赤外線吸収膜中で赤外線吸収粒子を特に均一に分散させる効果をもつ。
　本実施形態の赤外線吸収粒子分散液は、分散剤を含むことができる。係る分散剤には、分散剤として機能するカップリング剤や、界面活性剤も含まれる。好適に用いることのできる分散剤としては、リン酸エステル化合物、高分子系分散剤、シラン系カップリング剤、チタネート系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤等から選択された１種類以上が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
　高分子系分散剤としては、アクリル系高分子分散剤、ウレタン系高分子分散剤、アクリル・ブロックコポリマー系高分子分散剤、ポリエーテル類分散剤、ポリエステル系高分子分散剤等から選択された１種類以上が挙げられる。
　当該分散剤の添加量は、赤外線吸収粒子１００質量部に対して、１０質量部以上１０００質量部以下の範囲であることが望ましく、より好ましくは２０質量部以上２００質量部以下の範囲である。分散剤の添加量が上記範囲にあれば、赤外線吸収粒子が液状媒体中で凝集を起こすことがなく、分散安定性を特に保つことができる。
（２）液状媒体への赤外線吸収粒子の添加方法について
　赤外線吸収粒子を液状媒体へ添加する方法は特に限定されないが、赤外線吸収粒子を、液状媒体中へ均一に分散できる方法であることが好ましい。
　例えば、ビーズミル、ボールミル、サンドミル、ペイントシェーカー、超音波ホモジナイザー等から選択された１種類以上が挙げられる。
　これらの分散手段を用いた分散処理によって、赤外線吸収粒子の液状媒体中への分散と同時に赤外線吸収粒子同士の衝突等による微粒子化も進行し、赤外線吸収粒子をより微粒子化して分散させることができる。すなわち、分散処理を行う際に、粉砕・分散処理を行うことができる。
　上述した赤外線吸収粒子分散液中における赤外線吸収粒子の含有量は特に限定されないが、本実施形態の赤外線吸収粒子分散液は、赤外線粒子を０．００１質量％以上８０．０質量％以下含むことが好ましい。０．００１質量％以上であれば赤外線吸収粒子を含有する赤外線吸収粒子分散体の１種であるコーティング層や、プラスチック成型体などの製造に好適に用いることができ、８０．０質量％以下であれば工業的な生産が容易である。赤外線吸収粒子分散液の、赤外線吸収粒子の含有量は、０．０１質量％以上８０．０質量％以下であることがより好ましく、１質量％以上３５質量％以下であることがさらに好ましい。
　また、赤外線吸収粒子分散液の可視光透過率を８０％とした時の、赤外線吸収粒子分散液中の赤外線吸収粒子の濃度は０．０５質量％以上０．２０質量％以下であることが好ましい。
　赤外線吸収粒子分散液の可視光透過率を８０％とした時の赤外線吸収粒子分散液中の赤外線吸収粒子の濃度が０．０５質量％以上０．２０質量％以下であれば、十分な近赤外線吸収特性を有することが出来る。
　本実施形態の赤外線吸収粒子分散液における、液状媒体の光の透過率をベースラインとし、赤外線吸収粒子による光吸収のみを算出したときの色調は、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系においてｂ＊＞０であることが好ましい。上記範囲を充足することで、淡青色の赤外線吸収粒子であることを意味する。
　赤外線吸収粒子分散液の光の透過率は、本実施形態の赤外線吸収粒子分散液を適当な透明容器に入れ、分光光度計を用いて、光の透過率を波長の関数として測定できる。
（３）平均分散粒子径について
　本実施形態の赤外線吸収粒子分散液の特徴は、赤外線吸収粒子を液状媒体中に分散したときの赤外線吸収粒子の分散状態を測定することで確認できる。例えば、本実施形態の赤外線吸収粒子分散液をサンプリングし、市販されている種々の粒度分布計で測定することで、該分散液内での赤外線吸収粒子の状態を確認できる。粒度分布計としては、例えば、動的光散乱法を原理とした大塚電子株式会社製ＤＬＳ－８０００を用いて測定することができる。
　本実施形態の赤外線吸収粒子分散液における赤外線吸収粒子の粒子径は、当該赤外線吸収分散液等の使用目的等により選択でき、特に限定されない。
　本実施形態の赤外線吸収粒子分散液において、赤外線吸収粒子の平均分散粒子径は、例えば１ｎｍ以上８００ｎｍ以下であることが好ましく、１ｎｍ以上４００ｎｍ以下であることがより好ましい。これは平均分散粒子径が８００ｎｍ以下であれば、赤外線吸収粒子による強力な赤外線吸収能を発揮でき、また、平均分散粒子径が１ｎｍ以上であれば、工業的な製造が容易であるからである。
　特に平均分散粒子径が４００ｎｍ以下の場合、赤外線遮蔽膜や成形体（板、シ－ト）が、単調に透過率の減少した灰色系になることを回避できる。また、平均分散粒子径を４００ｎｍ以下とすることで、該赤外線吸収粒子分散液を用いて、赤外線吸収粒子分散体等とした場合に、特にヘイズを抑制し、可視光透過率を高めることができる。
　赤外線吸収粒子分散液等を、可視光領域の光の透明性が特に求められる用途に使用する場合、該赤外線吸収粒子分散液における赤外線吸収粒子は４０ｎｍ以下の平均分散粒子径を有していることが好ましい。ここで、平均分散粒子径は、動的光散乱法を原理とした大塚電子株式会社製ＤＬＳ－８０００を用いて測定される５０％体積累積粒度とする。当該赤外線吸収粒子が４０ｎｍよりも小さい平均分散粒子径を有していれば、赤外線吸収粒子のミー散乱およびレイリー散乱による光の散乱が十分に抑制され、可視光領域の光の視認性を高く保持し、同時に効率よく透明性を保持することができるからである。自動車の風防など特に透明性が求められる用途に使用する場合は、さらに散乱を抑制するため、赤外線吸収粒子の平均分散粒子径を３０ｎｍ以下とすることがより好ましく、２５ｎｍ以下とすることがさらに好ましい。
４．赤外線吸収粒子分散体
　次に、本実施形態の赤外線吸収粒子分散体について説明する。
　本実施形態の赤外線吸収粒子分散体は、固体媒体と、固体媒体中に配置された既述の赤外線吸収粒子とを含むことができる。具体的には例えば、図２に模式的に示すように、赤外線吸収粒子分散体２０は、固体媒体２２と、既述の赤外線吸収粒子２１とを有することができ、赤外線吸収粒子２１は、固体媒体２２中に配置できる。赤外線吸収粒子２１は、固体媒体２２中に分散されていることが好ましい。なお、図２は模式的に示した図であり、本実施形態の赤外線吸収粒子分散体は、係る形態に限定されるものではない。例えば図２において赤外線吸収粒子２１を球状の粒子として記載しているが、赤外線吸収粒子２１の形状は係る形態に限定されるものではなく、任意の形状を有することができる。赤外線吸収粒子２１は例えば表面に被覆等を有することもできる。赤外線吸収粒子分散体２０は、赤外線吸収粒子２１、固体媒体２２以外に、必要に応じてその他添加剤を含むこともできる。
（１）含有する成分について
　上述のように、本実施形態の赤外線吸収粒子分散体は、固体媒体と、既述の赤外線吸収粒子とを含有できる。赤外線吸収粒子については既述のため、説明を省略する。以下、固体媒体と、赤外線吸収粒子分散体が必要に応じて含有できる成分について説明する。
（１－１）固体媒体
　まず、固体状の媒体である固体媒体について説明する。
　固体媒体としては、赤外線吸収粒子を分散させた状態で固化することができれば特に限定されない。例えば、金属アルコキシドを加水分解等することによって得られる無機バインダーや樹脂等の有機バインダーを挙げられる。
　特に、固体媒体は熱可塑性樹脂またはＵＶ硬化性樹脂（紫外線硬化性樹脂）を含むことが好ましい。なお、本実施形態の赤外線吸収粒子分散体において、製造過程で液状であっても最終的に固体となるものであれば、固体媒体とすることができる。
　固体媒体が熱可塑性樹脂を含む場合、熱可塑性樹脂としては特に限定されるものではなく、要求される透過率や強度等に応じて任意に選択することができる。熱可塑性樹脂としては、例えばポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、スチレン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレン樹脂、塩化ビニル樹脂、オレフィン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素樹脂、エチレン・酢酸ビニル共重合体、およびポリビニルアセタール樹脂からなる樹脂群から選択される１種類の樹脂、上記樹脂群から選択される２種類以上の樹脂の混合物、または上記樹脂群から選択される２種類以上の樹脂の共重合体のいずれかを好ましく用いることができる。
　一方、固体状の媒体がＵＶ硬化性樹脂を含む場合、ＵＶ硬化性樹脂としては特に限定されるものではなく、例えばアクリル系ＵＶ硬化性樹脂を好適に用いることができる。
（１－２）その他の成分について
　赤外線吸収粒子分散体の製造方法で後述するように、赤外線吸収粒子分散体は、分散剤や、可塑剤等を含有することもできる。
（２）赤外線吸収粒子の含有量について
　赤外線吸収粒子分散体中に分散して含まれる赤外線吸収粒子の含有量については特に限定されるものではなく、用途等に応じて任意に選択することができる。赤外線吸収粒子分散体中の赤外線吸収粒子の含有量は例えば、０．００１質量％以上８０．０質量％以下であることが好ましく、０．０１質量％以上７０．０質量％以下であることがより好ましい。
　赤外線吸収粒子分散体中の赤外線吸収粒子の含有量が０．００１質量％以上あれば、赤外線吸収粒子分散体が必要な赤外線吸収効果を得るための、当該分散体の厚さを抑制できる。このため、使用できる用途が多くなり、搬送も容易に行えるからである。
　また、赤外線吸収粒子の含有量を８０．０質量％以下とすることで、赤外線吸収粒子分散体において固体媒体の含有割合が担保でき、強度が高くできるからである。
　赤外線吸収粒子分散体に含まれる単位投影面積あたり赤外線吸収粒子の含有量は、０．０４ｇ／ｍ２以上１０．０ｇ／ｍ２以下であることが好ましい。なお、「単位投影面積あたりの含有量」とは、本実施形態の赤外線吸収粒子分散体において、光が通過する単位面積（ｍ２）あたり、その厚み方向に含有されている赤外線吸収粒子の重量（ｇ）を意味する。
　赤外線吸収粒子分散体の単位投影面積当たりの含有量を上記範囲とすることで赤外線吸収粒子分散体の強度を保ちつつ、赤外線吸収効果を高く保つことができる。
　本実施形態の赤外線吸収粒子分散体中の、赤外線吸収粒子による光吸収のみを算出したときの色調は、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系においてｂ＊＞０であることが好ましい。上記範囲を充足することで、淡青色の赤外線吸収粒子であることを意味する。なお、後述する赤外線吸収合わせ透明基材や、赤外線吸収透明基材についても同様である。
（３）赤外線吸収粒子分散体の形状について
　赤外線吸収粒子分散体は、用途に応じて任意の形状に成形することができ、その形状は特に限定されない。
　赤外線吸収粒子分散体は例えばシ－ト形状、ボ－ド形状またはフィルム形状を備えることができ、様々な用途に適用できる。
（４）赤外線吸収粒子分散体の製造方法について
　ここで、本実施形態の赤外線吸収粒子分散体の製造方法を説明する。
　赤外線吸収粒子分散体は、例えば上述の固体媒体と、既述の赤外線吸収粒子とを混合し、所望の形状に成形した後、硬化させることで製造することもできる。
　また、赤外線吸収粒子分散体は、例えば既述の赤外線吸収分散液を用いて製造することもできる。この場合、最初に以下に説明する赤外線吸収粒子分散粉、可塑剤分散液や、マスターバッチを製造し、次いで、当該赤外線吸収粒子分散粉等を用いて赤外線吸収粒子分散体を製造することができる。以下に具体的に説明する。
　まず、既述の赤外線吸収粒子分散液と、熱可塑性樹脂あるいは可塑剤とを混合する混合工程を実施することができる。次いで、赤外線吸収粒子分散液由来の溶媒成分（液状媒体成分）を除去する乾燥工程を実施できる。
　溶媒成分を除去することで、熱可塑性樹脂、および赤外線吸収粒子分散液由来の分散剤から選択された１種類以上の材料中に赤外線吸収粒子が高濃度に分散した分散体である赤外線吸収粒子分散粉（以下、単に「分散粉」と呼ぶことがある）や、可塑剤中に赤外線吸収粒子が高濃度に分散した分散液（以下、単に「可塑剤分散液」と呼ぶことがある）を得ることができる。
　赤外線吸収粒子分散液と熱可塑性樹脂等との混合物から溶媒成分を除去する方法としては特に限定されないが、例えば赤外線吸収粒子分散液と熱可塑性樹脂等との混合物を減圧乾燥する方法を用いることが好ましい。具体的には、赤外線吸収粒子分散液と熱可塑性樹脂等との混合物を攪拌しながら減圧乾燥し、分散粉もしくは可塑剤分散液と溶媒成分とを分離する。当該減圧乾燥に用いる装置としては、真空攪拌型の乾燥機が挙げられるが、上記機能を有する装置であれば良く、特に限定されない。また、乾燥工程の減圧の際の圧力値は特に限定されるものではなく任意に選択することができる。
　溶媒成分を除去する際に減圧乾燥法を用いることで、赤外線吸収粒子分散液と熱可塑性樹脂等との混合物からの溶媒の除去効率を向上させることができる。また、減圧乾燥法を用いた場合、赤外線吸収粒子分散粉や可塑剤分散液が長時間高温に曝されることがないので、分散粉中や可塑剤分散液中に分散している赤外線吸収粒子の凝集が起こらず好ましい。さらに赤外線吸収粒子分散粉や可塑剤分散液の生産性も上がり、蒸発した溶媒を回収することも容易で、環境的配慮からも好ましい。
　また、上述のように赤外線吸収粒子分散体を製造する際にマスターバッチを用いることもできる。
　マスターバッチは例えば、赤外線吸収粒子分散液や赤外線吸収粒子分散粉を樹脂中に分散させ、当該樹脂をペレット化することで製造することができる。
　マスターバッチの他の製造方法として、まず赤外線吸収粒子分散液や赤外線吸収粒子分散粉と、熱可塑性樹脂の粉粒体またはペレット、および必要に応じて他の添加剤を均一に混合する。そして当該混合物を、ベント式一軸若しくは二軸の押出機で混練し、一般的な溶融押出されたストランドをカットする方法によりペレット状に加工することによっても、製造することができる。この場合、その形状としては円柱状や角柱状のものを挙げることができる。また、溶融押出物を直接カットするいわゆるホットカット法を採ることも可能である。この場合には球状に近い形状をとることが一般的である。
　以上の手順により、赤外線吸収粒子分散粉、可塑剤分散液、マスターバッチを製造することができる。
　そして、本実施形態の赤外線吸収粒子分散体は、赤外線吸収粒子分散粉、可塑剤分散液、またはマスターバッチを固体媒体中へ均一に混合し、所望の形状に成形することで、製造することができる。この際、固体媒体としては既述のように無機バインダーや、樹脂等の有機バインダーを用いることができる。バインダーとしては特に熱可塑性樹脂や、ＵＶ硬化性樹脂を好ましく用いることができる。特に好適に用いることができる熱可塑性樹脂、およびＵＶ硬化性樹脂については既述のため、ここでは説明を省略する。
　固体媒体として熱可塑性樹脂を用いる場合、赤外線吸収粒子分散粉、可塑剤分散液またはマスターバッチと、熱可塑性樹脂と、所望に応じて可塑剤その他添加剤とをまず混練することができる。そして、当該混練物を、押出成形法、射出成形法、カレンダーロール法、押出法、キャスティング法、インフレーション法等の各種成形方法により、例えば、平面状や曲面状に成形されたシート状の赤外線吸収粒子分散体を製造することができる。
　なお、固体媒体として、熱可塑性樹脂を用いた赤外線吸収粒子分散体を例えば透明基材等の間に配置する中間層として用いる場合等で、当該赤外線吸収粒子分散体に含まれる熱可塑性樹脂が柔軟性や透明基材等との密着性を十分に有しない場合、赤外線吸収粒子分散体を製造する際に可塑剤を添加できる。具体的には例えば、熱可塑性樹脂がポリビニルアセタール樹脂である場合は、さらに可塑剤を添加することが好ましい。
　添加する可塑剤としては特に限定されるものではなく、用いる熱可塑性樹脂に対して可塑剤として機能できる物質であれば用いることができる。例えば熱可塑性樹脂としてポリビニルアセタール樹脂を用いる場合、可塑剤としては、一価アルコールと有機酸エステルとの化合物である可塑剤、多価アルコール有機酸エステル化合物等のエステル系の可塑剤、有機リン酸系可塑剤等のリン酸系の可塑剤等を好ましく用いることができる。
　可塑剤は、室温で液状であることが好ましいことから、多価アルコールと脂肪酸から合成されたエステル化合物であることが好ましい。
　そして、既述のように本実施形態の赤外線吸収粒子分散体は、任意の形状を有することができ、例えば、シ－ト形状、ボ－ド形状またはフィルム形状を有することができる。
５．赤外線吸収合わせ透明基材
　次に、本実施形態の赤外線吸収合わせ透明基材の一構成例について説明する。
　本実施形態の赤外線吸収合わせ透明基材は、複数枚の透明基材と、本実施形態の赤外線吸収粒子分散体とを有することができる。そして、赤外線吸収粒子分散体が、複数枚の透明基材の間に配置された積層構造を有することができる。
　具体的には、透明基材と、赤外線吸収粒子分散体との積層方向に沿った断面模式図である図３に示すように、赤外線吸収合わせ透明基材３０は、複数枚の透明基材３１１、３１２と、赤外線吸収粒子分散体３２とを有することができる。そして、赤外線吸収粒子分散体３２は複数枚の透明基材３１１、３１２の間に配置できる。図３においては、透明基材３１１、３１２を２枚有する例を示したが、係る形態に限定されるものではない。
　本実施形態の赤外線吸収合わせ透明基材は、中間層である赤外線吸収粒子分散体をその両側から透明基材（透明基板）を用いて挟み合わせた構造を有することができる。
　透明基材としては、特に限定されるものではなく可視光透過率等を考慮して任意に選択することができる。例えば、透明基材としては板ガラス、板状のプラスチック、ボ－ド状のプラスチック、フィルム状のプラスチック等から選択された１種類以上を用いることができる。なお、透明基材は可視光領域において透明であることが好ましい。
　プラスチック製の透明基材を用いる場合、プラスチックの材質は、特に限定されるものではなく用途に応じて選択可能であり、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、オレフィン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素樹脂等が使用可能である。
　なお、本実施形態の赤外線吸収合わせ透明基材には、２枚以上の透明基材を用いることができるが、２枚以上の透明基材を用いる場合、構成する透明基材として例えば、異なる材料からなる透明基材を組み合わせて使用することもできる。また、構成する透明基材の厚さは同一である必要はなく、厚さの異なる透明基材を組み合わせて用いることもできる。
　本実施形態の赤外線吸収合わせ透明基材は、既述の赤外線吸収粒子分散体を中間層として用いることができる。赤外線吸収粒子分散体については既述のため、ここでは説明を省略する。
　本実施形態の赤外線吸収合わせ透明基材に用いる赤外線吸収粒子分散体としては特に限定されるものではないが、シ－ト形状、ボ－ド形状またはフィルム形状に成形されたものを好ましく用いることができる。
　そして、本実施形態の赤外線吸収合わせ透明基材は、シ－ト形状等に成形された赤外線吸収粒子分散体を挟み込んで存在させた対向する複数枚の透明基材を、貼り合わせて一体化することによって製造することができる。
　なお、赤外線吸収合わせ透明基材が、３枚以上の透明基材を有する場合、透明基材の間は２か所以上になるが、全ての透明基材の間に赤外線吸収粒子分散体を配置する必要は無く、少なくとも１か所に赤外線吸収粒子分散体を配置すればよい。
６．赤外線吸収透明基材
　本実施形態の赤外線吸収透明基材は、透明基材と、透明基材の少なくとも一方の面上に配置した赤外線吸収層とを有することができる。そして、赤外線吸収層を既述の赤外線吸収粒子分散体とすることができる。具体的には、透明基材と、赤外線吸収層との積層方向に沿った断面模式図である図４に示すように、赤外線吸収透明基材４０は、透明基材４１と、赤外線吸収層４２とを有することができる。赤外線吸収層４２は、透明基材４１の少なくとも一方の面４１Ａに配置できる。
　赤外線吸収透明基材の製造方法は特に限定されない。例えば、上述した赤外線吸収粒子分散液を用いて、フィルム基材およびガラス基材から選択される透明基材（透明基板）上へ、赤外線吸収粒子を含有する赤外線吸収層であるコーティング層を形成できる。係る操作により、赤外線吸収透明基材である赤外線吸収フィルムまたは赤外線吸収ガラスを製造することができる。
　コーティング層は、例えば既述の赤外線吸収粒子分散液と、プラスチックまたはモノマーとを混合した塗布液を用いて作製できる。
　例えば、赤外線吸収フィルムは以下のように作製することができる。
　上述した赤外線吸収粒子分散液に硬化後に固体媒体になる媒体樹脂を添加し、塗布液を得る。この塗布液をフィルム基材表面にコーティングした後、塗布液が含有していた液状媒体を蒸発させる。そして、用いた媒体樹脂に応じた方法で媒体樹脂を硬化させることで、当該赤外線吸収粒子が固体媒体中に分散したコーティング層（コーティング膜）を形成し、赤外線吸収フィルムとすることができる。
　なお、透明基材をガラス基材とすることで、赤外線吸収ガラスも同様に作製できる。
　上記コーティング層の媒体樹脂は、例えば、ＵＶ硬化性樹脂、熱硬化性樹脂、電子線硬化性樹脂、常温硬化性樹脂、熱可塑性樹脂等から目的に応じて選択可能である。媒体樹脂は、具体的には例えば、ポリエチレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、エチレン酢酸ビニル共重合体、ポリエステル樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、フッ素樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ポリビニルブチラール樹脂等を挙げられる。
　これらの媒体樹脂は、単独使用であっても混合使用であっても良い。もっとも、当該コーティング層用の媒体樹脂の中でも、生産性や装置コストなどの観点からＵＶ硬化性樹脂バインダーを用いることが特に好ましい。
　また、金属アルコキシドを用いたバインダーの利用も可能である。当該金属アルコキシドとしては、Ｓｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｚｒ等のアルコキシドが代表的である。これら金属アルコキシドを用いたバインダーは、加熱等により加水分解・縮重合させることで、固体媒体が酸化物膜からなるコーティング層を形成することが可能である。
　上述したフィルム基材の材料としては、例えばポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエチレン樹脂、エチレン酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル樹脂、フッ素樹脂等から、各種目的に応じて使用可能である。もっとも、赤外線吸収フィルムのフィルム基材としては、ポリエステルフィルムであることが好ましく、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムであることがより好ましい。フィルム基材とは、合成樹脂であるプラスチック製の基材であることを意味しており、厚さや形状は限定されない。
　また、コーティング層のフィルム基材への接着の容易さを実現するため、フィルム基材の表面は、表面処理がなされていることが好ましい。また、ガラス基材もしくはフィルム基材とコーティング層との接着性を向上させるために、ガラス基材上もしくはフィルム基材上に中間層を形成し、中間層上にコーティング層を形成することも好ましい構成である。中間層の構成は特に限定されるものではなく、例えばポリマフィルム、金属層、無機層（例えば、シリカ、チタニア、ジルコニア等の無機酸化物層）、有機／無機複合層等により構成することができる。
　フィルム基材上またはガラス基材上へコーティング層を設けるために赤外線吸収粒子分散液等を含む塗布液を塗布する方法は、当該基材表面へ赤外線吸収粒子分散液等を含む塗布液が均一に塗布できる方法であればよく、特に限定されない。例えば、バーコート法、グラビヤコート法、スプレーコート法、ディップコート法等を挙げることができる。
　例えばＵＶ硬化性樹脂を用いたバーコート法の場合、以下の様にして赤外線吸収透明基材を作製できる。
　適度なレベリング性をもつように液濃度を調整し、添加剤を適宜添加した塗布液を用いて、コーティング層の厚み、および赤外線吸収粒子の含有量等に応じて選択したバー番号のワイヤーバーによりフィルム基材またはガラス基材上に塗膜を形成できる。そして、塗布液中に含まれる液状媒体を乾燥により除去したのち紫外線を照射して固体媒体を硬化させることで、フィルム基材またはガラス基材上にコーティング層を形成できる。このとき、塗膜の乾燥条件としては、各成分、液状媒体の種類や使用割合によっても異なるが、通常では６０℃以上１４０℃以下の温度で２０秒間以上１０分間以下程度である。紫外線の照射には特に制限はなく、例えば超高圧水銀灯などのＵＶ露光機を好適に用いることができる。
　その他、コーティング層の形成の前工程または後工程において、透明基材とコーティング層の密着性、コーティング時の塗膜の平滑性、有機溶媒の乾燥性などを調整することもできる。前工程としては、例えば透明基材の表面処理工程、プリベーク（基材の前加熱）工程などがあり、後工程としては、ポストベ－ク（基材の後加熱）工程などが挙げられ、適宜選択することができる。プリベ－ク工程やポストベ－ク工程における加熱温度は８０℃以上２００℃以下、加熱時間は３０秒間以上２４０秒間以下であることが好ましい。
　フィルム基材上またはガラス基材上におけるコーティング層の厚みは、特に限定されないが、実用上は１０μｍ以下であることが好ましく、６μｍ以下であることがより好ましい。これはコーティング層の厚みが１０μｍ以下であれば、十分な鉛筆硬度を発揮して耐擦過性を有することに加えて、コーティング層における液状媒体の揮散および固体媒体の硬化の際に、フィルム基材に反り発生等が生じることを防止できるからである。
　コーティング層の赤外線吸収粒子の含有量は特に限定されないが、コーティング層の投影面積あたりの含有量が０．１ｇ／ｍ２以上１０．０ｇ／ｍ２以下であることが好ましい。これは、投影面積当たりの含有量が０．１ｇ／ｍ２以上であれば赤外線吸収粒子について特に高い赤外線吸収特性を発揮できるからである。
　また、投影面積当たりの含有量が１０．０ｇ／ｍ２以下であれば赤外線吸収透明基材の可視光の透過性を十分に保つことができるからである。
　また、本実施形態の赤外線吸収透明基材である赤外線吸収フィルムや赤外線吸収ガラスへさらに紫外線吸収機能を付与させるため、無機系の酸化チタンや酸化亜鉛、酸化セリウムなどの粒子、有機系のベンゾフェノンやベンゾトリアゾールなどの少なくとも１種以上をコーティング層等へ添加してもよい。
７．物性について
　赤外線吸収粒子分散液、赤外線吸収粒子分散体、赤外線吸収合わせ透明基材、赤外線吸収透明基材（まとめて「赤外線吸収粒子分散液等」とも記載する）について説明してきたが、赤外線吸収粒子分散液等の光学特性は用途等に応じで選択でき、特に限定されない。
　赤外線吸収粒子分散液等の波長８５０ｎｍの光線透過率は３０％以上であることが好ましく、３５％以上であることがより好ましい。これは、波長８５０ｎｍの光線透過率を３０％以上とすることで、携帯電話や、各種センサの信号の透過率を高めることができるからである。
　赤外線吸収粒子分散液等の可視光透過率は、７０％以上であることが好ましい。これは可視光透過率を７０％以上とすることで、可視光に対する透明性に優れていることを意味し、乗用車の窓ガラス等に用いた場合でも、視認性を十分に高くできるからである。
　赤外線吸収粒子分散液等の日射透過率は、６５％以下であることが好ましく、６０％以下であることがより好ましい。日射透過率を６５％以下とすることで、赤外線の室内等への侵入を十分に抑制できるからである。
　さらに、赤外線吸収粒子分散液等は、じりじり感を効果的に抑制する観点から、波長１５５０ｎｍの光線透過率は、２５％以下であることが好ましい。
　赤外線吸収粒子分散液等は、ヘイズ値は、２％以下であることが好ましく、１％以下であることがより好ましい。ヘイズ値を２％以下とすることで曇りが抑制されていることになり、窓ガラス等に用いた際の視認性を高めることができる。
　本実施形態の赤外線吸収粒子、赤外線吸収粒子分散液、赤外線吸収粒子分散体、赤外線吸収合わせ透明基材、赤外線吸収透明基材は、各種用途に用いることができ、その用途は特に限定されない。例えば、車両、ビル、事務所、一般住宅などの窓材や、電話ボックス、ショーウィンドー、照明用ランプ、透明ケースなどに使用される単板ガラス、合わせガラス、プラスチックス、繊維、その他の赤外線吸収機能を必要とする広汎な分野に用いることができる。
　以下、本発明について実施例を挙げて具体的に説明する。但し、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
　まず、以下の実施例、比較例における試料の評価方法について説明する。
（１）化学分析
　得られた赤外線吸収粒子が含有する複合タングステン酸化物粒子の化学分析は、Ｃｓについては原子吸光分析（ＡＡＳ）により、ＷについてはＩＣＰ発光分光分析（ＩＣＰ－ＯＥＳ）により行った。酸素については、軽元素分析装置（ＬＥＣＯ社製　型式：ＯＮ－８３６）によりＨｅガス中で試料を融解し、分析坩堝のカーボンとの反応で生成したＣＯガスをＩＲ吸収分光法で定量する方法で分析した。
（２）結晶構造、格子定数
　以下の実施例、比較例で得られた赤外線吸収粒子が含有する複合タングステン酸化物粒子の結晶構造、格子定数の測定、算出を行った。
　まず、当該赤外線吸収粒子のＸ線回折パターンを、粉末Ｘ線回折装置（スペクトリス株式会社ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ製Ｘ'Ｐｅｒｔ－ＰＲＯ／ＭＰＤ）を用いて粉末Ｘ線回折法（θ－２θ法）により測定した。得られたＸ線回折パターンから当該粒子に含まれる複合タングステン酸化物粒子の結晶構造を特定し、さらにリートベルト解析により格子定数を算出した。なお、リートベルト解析には外部標準法を採用した。同じ時期に測定したＳｉ標準粉末（ＮＩＳＴ６４０ｃ）のＸ線回折パターンのリートベルト解析を最初に行い、その際に得られたゼロシフト値および半価幅パラメータを装置パラメータと決め、目的である複合タングステン酸化物粒子のリートベルト解析を精密化した。
（３）赤外線吸収粒子分散液の分光透過率、表色系
　以下の実施例、比較例において、赤外線吸収粒子分散液の透過率は、分光光度計用セル（ジーエルサイエンス株式会社製、型番：Ｓ１０－ＳＱ－１、材質：合成石英、光路長：１ｍｍ）に分散液を保持して、日立製作所（株）製の分光光度計Ｕ－４１００を用いて測定した。
　当該測定の際、分散液の液状媒体（メチルイソブチルケトンなど、以下ＭＩＢＫと略称する。）を、上述のセルに満たした状態で透過率を測定し、透過率測定のベースラインを求めた。この結果、以下に説明する分光透過率、および可視光透過率は、分光光度計用セル表面の光反射や、液状媒体の光吸収による寄与が除外され、赤外線吸収粒子による光吸収のみが算出されることとなる。
　可視光透過率と日射透過率は、波長２００ｎｍ以上２６００ｎｍ以下の範囲において５ｎｍの間隔で透過光プロファイルを測定し、ＪＩＳ　Ａ　５７５９（２０１６）に基づき、波長３００ｎｍ以上２１００ｎｍ以下の範囲で算出した。
　そして、表色系はＪＩＳ　Ｚ　８７０１（１９９９）に基づくＬ＊ａ＊ｂ＊表色系（Ｄ６５光源／１０度視野）を用い、Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊の値を測定した。
（４）赤外線吸収透明基材、赤外線吸収合わせ透明基材の分光透過率、表色系
　赤外線吸収透明基材、赤外線吸収合わせ透明基材の透過率も、日立製作所（株）製の分光光度計Ｕ－４１００を用いて測定した。なお、日射透過率、可視光透過率は、以下の耐熱試験等の前後での評価の場合と同様の条件で測定、算出した。赤外線吸収合わせ透明基材について、波長８５０ｎｍの光線透過率の測定を行った。
　そして、表色系はＪＩＳ　Ｚ　８７０１（１９９９）に基づくＬ＊ａ＊ｂ＊表色系（Ｄ６５光源／１０度視野）を用い、Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊の値を測定した。
　また、後述する耐熱試験、耐湿熱試験の前後での赤外線吸収透明基材について、波長２００ｎｍ以上２６００ｎｍ以下の範囲において５ｎｍの間隔で透過光プロファイルを測定し、ＪＩＳ　Ａ　５７５９（２０１６）に基づき、波長３００ｎｍ以上２１００ｎｍ以下の範囲で、可視光透過率、日射透過率を算出した。耐熱試験、耐湿熱試験には、各試験について、各実施例、比較例で作製した赤外線吸収透明基材から切り出した試験体を供している。
　なお、赤外線吸収合わせ透明基材については、同様にして耐熱試験、耐湿熱試験を実施し、耐熱試験、耐湿熱試験前後での日射透過率を算出した。赤外線吸収合わせ透明基材については、各実施例、比較例で分光透過率、耐熱性試験、耐湿熱試験を実施する試料をそれぞれ別に作製し、各評価を行った。
（５）耐熱性評価
　赤外線吸収透明基材を、大気中１２０℃で１２５時間保持し、上記雰囲気への暴露前後での可視光透過率、日射透過率の変化を評価した。赤外線吸収透明基材における暴露前後の日射透過率の変化量が１．０％以下のものを耐熱性が良好と判断し、変化量が１．０％を超えるものを耐熱性が不足していると判断した。
　赤外線吸収合わせ透明基材についても同様の条件で耐熱性評価を行った。
（６）耐湿熱性評価
　赤外線吸収透明基材を、８５℃、湿度９５％の雰囲気に９４時間保持し、上記雰囲気への暴露前後での可視光透過率、日射透過率の変化を評価した。赤外線吸収透明基材における暴露前後の日射透過率の変化量が２．０％未満のものを耐湿熱性が良好と判断し、変化量が２．０％以上のものを耐湿熱性が不足していると判断した。
　赤外線吸収合わせ透明基材についても同様の条件で耐湿熱性評価を行った。
　以下、実施例、比較例の試料の作製条件等について説明する。
[実施例１]
（１）赤外線吸収粒子の製造
　タングステン酸（Ｈ２ＷＯ４）と炭酸セシウム（Ｃｓ２ＣＯ３）の各粉末を、Ｃｓ／Ｗ（モル比）＝０．２９／１．００相当となる割合で秤量したのち、擂潰機で十分混合して混合粉とした（混合工程）。
　当該混合粉を、Ｎ２ガスをキャリアーとした３体積％Ｈ２ガス供給下、５７０℃の温度で１時間還元処理を行った（第２熱処理工程）。
　次いで、Ｎ２ガスをキャリアーとした１体積％圧縮空気供給下、８２０℃の温度で０．５時間焼成し（第１熱処理工程、第１ステップ）、さらに、Ｎ２ガス雰囲気下、８２０℃の温度で０．５時間焼成した（第１熱処理工程、第２ステップ）。
　以上の操作により、六方晶を有するセシウムタングステンブロンズ、すなわちセシウムタングステン酸化物の粒子からなる赤外線吸収粒子（以下「粉末Ａ１」と略称する。）を得た。
　粉末Ａ１の化学分析の結果、Ｃｓ／Ｗ（モル比）＝０．２９／１であった。他の成分の組成比は表１の化学分析組成比の欄に示す。また、複合タングステン酸化物粒子であるセシウムタングステン酸化物粒子の結晶構造、格子定数を表１に示す。
（２）赤外線吸収粒子分散液
　粉末Ａ１を２３．０質量％、官能基としてアミンを含有する基を有するアクリル系高分子分散剤（アミン価４８ｍｇＫＯＨ／ｇ、分解温度２５０℃のアクリル系分散剤）を１８．４質量％、液状の媒体であるＭＩＢＫを５８．６質量％秤量した。これらを、０．３ｍｍφＺｒＯ２ビーズを入れたペイントシェーカーに装填し、４時間粉砕・分散処理し、赤外線吸収粒子分散液（以下「分散液Ｂ１」と略称する）を得た。
　得られた分散液Ｂ１を可視光透過率が８０％になるように適宜ＭＩＢＫで希釈して分光光度計用セルに入れ、分光透過率を測定した。なお、この際の赤外線吸収粒子の濃度を赤外線吸収粒子濃度として表２に示す。可視光透過率が８０％になるように希釈率を調整して測定したときの透過光プロファイルから、表色系を測定した。日射透過率、および上記表色系の評価結果を表２に示す。
（３）赤外線吸収透明基材
　以下の手順により、赤外線吸収ガラス、赤外線吸収フィルムを作製し、評価を行った。赤外線吸収ガラス、赤外線吸収フィルムは赤外線吸収透明基材の一例であり、赤外線吸収層（赤外線吸収粒子層）であるコーティング層は赤外線吸収粒子分散体である。
（３－１）赤外線吸収ガラスの作製
　得られた分散液Ｂ１を１００質量％と、ハードコート用紫外線硬化性樹脂である東亜合成製アロニックスＵＶ－３７０１（以下、ＵＶ－３７０１と記載する。）を５０質量％混合して赤外線吸収粒子塗布液（以下、「塗布液Ｃ１」とする）とした。塗布液Ｃ１を厚さ３ｍｍの青板ガラス（帝人製ＨＰＥ－５０）上へバーコーター（Ｎｏ．１６）を用いて塗布し、塗布膜を形成した。なお、他の実施例、比較例においても赤外線吸収ガラスを製造する際、同様のガラスを用いた。
　塗布膜を設けたガラスを、７０℃で６０秒間乾燥して液状媒体である溶剤を蒸発させた後、高圧水銀ランプで硬化させた。これにより、ガラス基材の一方の表面上に、赤外線吸収粒子を含有したコーティング層が設けられた赤外線吸収ガラスを作製した。
（３－２）赤外線吸収フィルムの作製
　また、塗布液Ｃ１を厚さ５０μｍのＰＥＴフィルム基材上へバーコーター（Ｎｏ．８）を用いて塗布し、塗布膜を形成した。なお、他の実施例、比較例においても赤外線吸収フィルムを製造する際、同様のＰＥＴフィルムを用いた。
　塗布膜を設けたＰＥＴフィルムを、７０℃で６０秒間乾燥して液状媒体である溶剤を蒸発させた後、高圧水銀ランプで硬化させた。これにより、ＰＥＴフィルム基材の一方の表面上に、赤外線吸収粒子を含有したコーティング層が設けられた赤外線吸収フィルムを作製した。
　得られた赤外線吸収透明基材の光学特性を評価した。評価結果を表３に示す。なお、表３中、基材の種類がガラスの場合が赤外線吸収ガラスの評価結果であり、基材の種類がＰＥＴの場合が赤外線吸収フィルムの評価結果となる。
（３－３）耐熱性、耐湿熱性の評価
　実施例１に係る赤外線吸収ガラスの耐熱性と、赤外線吸収フィルムの耐湿熱性の評価を行った。
（３－３－１）耐熱性評価
　実施例１に係る赤外線吸収ガラスにおける暴露前後の可視光透過率と日射透過率を評価した。
　当該評価結果を表４に示す。
（３－３－２）耐湿熱性評価
　実施例１に係る赤外線吸収フィルムにおける暴露前後の可視光透過率と日射透過率を評価した。
　当該評価結果を表５に示す。
（４）赤外線吸収合わせ透明基材
　また、実施例１に係る赤外線吸収粒子分散液である分散液Ｂ１へ、さらに分散剤aを添加し、分散剤aと赤外線吸収粒子との質量比が［分散剤a／赤外線吸収粒子］＝３となるように調整した。次に、スプレードライヤーを用いて、調整した分散液からメチルイソブチルケトンを除去し、赤外線吸収粒子分散粉（以下「分散粉」と記載する場合がある。）を得た。
　熱可塑性樹脂であるポリカーボネート樹脂に対して、製造される赤外線吸収シート（１．０ｍｍ厚）の可視光透過率が８０％となるように、所定量の分散粉を添加し、赤外線吸収シートの製造用組成物を調製した。
　この赤外線吸収シートの製造用組成物を、二軸押出機を用いて２８０℃で混練し、Ｔダイより押出して、カレンダーロール法により１．０ｍｍ厚のシート材とし、実施例１に係る赤外線吸収シートを得た。なお、赤外線吸収シートは赤外線吸収粒子分散体の一例である。
　得られた赤外線吸収シートを、１００ｍｍ×１００ｍｍ×約２ｍｍ厚のグリーンガラス基材２枚の間に挟み込み、８０℃に加熱して仮接着した後、１４０℃、１４ｋｇ／ｃｍ２の条件で、オートクレーブにより本接着を行い、赤外線吸収合わせ透明基材を作製した。
　得られた赤外線吸収合わせ透明基材の光学特性、耐熱性、耐湿熱性を評価した。評価結果を表６、表７、表８に示す。
［実施例２］
　赤外線吸収粒子分散液を調製する際、粉砕・分散時間を１０時間とした。以上の点以外は実施例１と同様の操作をして、実施例２に係る粉末Ａ２、分散液Ｂ２、赤外線吸収ガラス、赤外線吸収合わせ透明基材を得た。当該評価結果を表１～表３、表６に示す。
［実施例３］
　タングステン酸（Ｈ２ＷＯ４）と炭酸セシウム（Ｃｓ２ＣＯ３）の各粉末を、Ｃｓ／Ｗ（モル比）＝０．２７／１．００相当となる割合で秤量、混合した（混合工程）。
　当該混合粉を、Ｎ２ガスをキャリアーとした５体積％Ｈ２ガス供給下で加熱して５７０℃の温度で１時間還元処理を行った（第２熱処理工程）。
　次いで、Ｎ２ガスをキャリアーとした１体積％圧縮空気供給下で加熱し８２０℃の温度で０．５時間焼成した（第１熱処理工程、第１ステップ）。
　さらに、Ｎ２ガス雰囲気下で８２０℃の温度で０．５時間焼成した（第１熱処理工程、第２ステップ）。粉砕・分散時間を８時間とした。
　以上の点、具体的には、赤外線吸収粒子を製造する際の混合工程、熱処理工程の条件、および赤外線吸収粒子分散液を調製する際の粉砕・分散時間の条件を変更した点以外は実施例１と同様の操作をして、実施例３に係る粉末Ａ３、分散液Ｂ３、赤外線吸収ガラス、赤外線吸収フィルム、赤外線吸収合わせ透明基材を製造し、評価を行った。評価結果を表１～表８に示す。
　以下に説明する実施例４～１５、比較例１～比較例６においても、赤外線吸収粒子を製造する際の混合工程、熱処理工程の条件、および赤外線吸収粒子分散液を調製する際の粉砕・分散時間の条件の一部または全てを、後述する点について変更している。
　得られた粉末Ａ３のＸ線回折パターンを図５に示す。図５に示すように粉末Ａ３は、六方晶Ｃｓ０．３（ＷＯ３）（ＩＣＤＤ　０１－０８１－１２４４）単相と同定され、六方晶のセシウム酸化タングステンの粒子からなる赤外線吸収粒子である。
［実施例４］
　赤外線吸収粒子を調製する際、混合粉を、Ｎ２ガスをキャリアーとした１体積％圧縮空気供給下で加熱して８２０℃の温度で０．５時間焼成した（第１熱処理工程）。次いで、Ｎ２ガスをキャリアーとした５体積％Ｈ２ガス供給下で加熱し５７０℃の温度で１時間焼成を行い（第２熱処理工程、第１ステップ）。さらに、Ｎ２ガス雰囲気下で８２０℃の温度で０．５時間焼成した（第２熱処理工程、第２ステップ）。
　また、赤外線吸収粒子分散液を調製する際、粉砕・分散時間を８時間とした。
　以上の点以外は実施例１と同様の操作をして、実施例４に係る粉末Ａ４、分散液Ｂ４、赤外線吸収ガラス、赤外線吸収合わせ透明基材を製造し、評価を行った。
　なお、粉末Ａ４は表１に示すように六方晶の結晶構造を有する複合タングステン酸化物の粒子からなる赤外線吸収粒子である。
　評価結果を表１～表３、表６に示す。
［実施例５］
　タングステン酸（Ｈ２ＷＯ４）と炭酸セシウム（Ｃｓ２ＣＯ３）の各粉末を、Ｃｓ／Ｗ（モル比）＝０．３３／１．００相当となる割合で秤量、混合した（混合工程）。
　当該混合粉を、Ｎ２ガスをキャリアーとした５体積％Ｈ２ガス供給下で加熱して５７０℃の温度で１時間還元処理を行った（第２熱処理工程）。
　次いで、Ｎ２ガスをキャリアーとした１体積％圧縮空気供給下で加熱し８２０℃の温度で０．５時間焼成を行い（第１熱処理工程、第１ステップ）、さらに、Ｎ２ガス雰囲気下で８２０℃の温度で０．５時間焼成した（第１熱処理工程、第２ステップ）。
　赤外線吸収粒子分散液を調製する際、粉砕・分散時間を５時間とした。
　以上の点以外は実施例１と同様の操作をして、実施例５に係る粉末Ａ５、分散液Ｂ５、赤外線吸収合わせ透明基材を製造し、評価を行った。
　なお、粉末Ａ５は表１に示すように六方晶の結晶構造を有する複合タングステン酸化物の粒子からなる赤外線吸収粒子である。
　評価結果を表１、表２、表６に示す。
［実施例６］
　タングステン酸（Ｈ２ＷＯ４）と炭酸セシウム（Ｃｓ２ＣＯ３）の各粉末を、Ｃｓ／Ｗ（モル比）＝０．３２／１．００相当となる割合で秤量、混合した（混合工程）。
　当該混合粉を、Ｎ２ガスをキャリアーとした５体積％Ｈ２ガス供給下で加熱して５７０℃の温度で１時間還元処理を行った（第２熱処理工程）。
　次いで、Ｎ２ガスをキャリアーとした１体積％圧縮空気供給下で加熱し８２０℃の温度で０．５時間焼成を行い（第１熱処理工程、第１ステップ）、さらに、Ｎ２ガス雰囲気下で８２０℃の温度で０．５時間焼成した（第１熱処理工程、第２ステップ）。
　赤外線吸収粒子分散液を調製する際、粉砕・分散時間を５時間とした。
　以上の点以外は実施例１と同様の操作をして、実施例６に係る粉末Ａ６、分散液Ｂ６、赤外線吸収合わせ透明基材を製造し、評価を行った。
　なお、粉末Ａ６は表１に示すように六方晶の結晶構造を有する複合タングステン酸化物の粒子からなる赤外線吸収粒子である。
　評価結果を表１、表２、表６に示す。
［実施例７］
　タングステン酸（Ｈ２ＷＯ４）と炭酸セシウム（Ｃｓ２ＣＯ３）の各粉末を、Ｃｓ／Ｗ（モル比）＝０．３１／１．００相当となる割合で秤量、混合した（混合工程）。
　当該混合粉を、Ｎ２ガスをキャリアーとした５体積％Ｈ２ガス供給下で加熱して５７０℃の温度で１時間還元処理を行った（第２熱処理工程）。
　次いで、Ｎ２ガスをキャリアーとした１体積％圧縮空気供給下で加熱し８２０℃の温度で０．５時間焼成を行い（第１熱処理工程、第１ステップ）、さらに、Ｎ２ガス雰囲気下で８２０℃の温度で０．５時間焼成した（第１熱処理工程、第２ステップ）。
　赤外線吸収粒子分散液を調製する際、粉砕・分散時間を５時間とした。
　以上の点以外は実施例１と同様の操作をして、実施例７に係る粉末Ａ７、分散液Ｂ７、赤外線吸収合わせ透明基材を製造し、評価を行った。
　なお、粉末Ａ７は表１に示すように六方晶の結晶構造を有する複合タングステン酸化物の粒子からなる赤外線吸収粒子である。
　評価結果を表１、表２、表６に示す。
［実施例８］
　タングステン酸（Ｈ２ＷＯ４）と炭酸セシウム（Ｃｓ２ＣＯ３）の各粉末を、Ｃｓ／Ｗ（モル比）＝０．３０／１．００相当となる割合で秤量、混合した（混合工程）。
　当該混合粉を、Ｎ２ガスをキャリアーとした５体積％Ｈ２ガス供給下で加熱して５７０℃の温度で１時間還元処理を行った（第２熱処理工程）。
　次いで、Ｎ２ガスをキャリアーとした１体積％圧縮空気供給下で加熱し８２０℃の温度で０．５時間焼成を行い（第１熱処理工程、第１ステップ）、さらに、Ｎ２ガス雰囲気下で８２０℃の温度で０．５時間焼成した（第１熱処理工程、第２ステップ）。
　赤外線吸収粒子分散液を調製する際、粉砕・分散時間を５時間とした。
　以上の点以外は実施例１と同様の操作をして、実施例８に係る粉末Ａ８、分散液Ｂ８、赤外線吸収合わせ透明基材を製造し、評価を行った。
　なお、粉末Ａ８は表１に示すように六方晶の結晶構造を有する複合タングステン酸化物の粒子からなる赤外線吸収粒子である。
　評価結果を表１、表２、表６に示す。
［実施例９］
　タングステン酸（Ｈ２ＷＯ４）と炭酸セシウム（Ｃｓ２ＣＯ３）の各粉末を、Ｃｓ／Ｗ（モル比）＝０．２９／１．００相当となる割合で秤量、混合した（混合工程）。
　当該混合粉を、Ｎ２ガスをキャリアーとした５体積％Ｈ２ガス供給下で加熱して５７０℃の温度で１時間還元処理を行った（第２熱処理工程）。
　次いで、Ｎ２ガスをキャリアーとした１体積％圧縮空気供給下で加熱し８２０℃の温度で０．５時間焼成を行い（第１熱処理工程、第１ステップ）、さらに、Ｎ２ガス雰囲気下で８２０℃の温度で０．５時間焼成した（第１熱処理工程、第２ステップ）。
　赤外線吸収粒子分散液を調製する際、粉砕・分散時間を５時間とした。
　以上の点以外は実施例１と同様の操作をして、実施例９に係る粉末Ａ９、分散液Ｂ９、赤外線吸収合わせ透明基材を製造し、評価を行った。なお、混合工程は実施例１と同じ条件であるが、確認のために記載を入れている。
　なお、粉末Ａ９は表１に示すように六方晶の結晶構造を有する複合タングステン酸化物の粒子からなる赤外線吸収粒子である。
　評価結果を表１、表２、表６に示す。
［実施例１０］
　タングステン酸（Ｈ２ＷＯ４）と炭酸セシウム（Ｃｓ２ＣＯ３）の各粉末を、Ｃｓ／Ｗ（モル比）＝０．２８／１．００相当となる割合で秤量、混合した（混合工程）。
　当該混合粉を、Ｎ２ガスをキャリアーとした５体積％Ｈ２ガス供給下で加熱して５７０℃の温度で１時間還元処理を行った（第２熱処理工程）。
　次いで、Ｎ２ガスをキャリアーとした１体積％圧縮空気供給下で加熱し８２０℃の温度で０．５時間焼成を行い（第１熱処理工程、第１ステップ）、さらに、Ｎ２ガス雰囲気下で８２０℃の温度で０．５時間焼成した（第１熱処理工程、第２ステップ）。
　赤外線吸収粒子分散液を調製する際、粉砕・分散時間を５時間とした。
　以上の点以外は実施例１と同様の操作をして、実施例１０に係る粉末Ａ１０、分散液Ｂ１０、赤外線吸収合わせ透明基材を製造し、評価を行った。
　なお、粉末Ａ１０は表１に示すように六方晶の結晶構造を有する複合タングステン酸化物の粒子からなる赤外線吸収粒子である。
　評価結果を表１、表２、表６に示す。
［実施例１１］
　タングステン酸（Ｈ２ＷＯ４）と炭酸セシウム（Ｃｓ２ＣＯ３）の各粉末を、Ｃｓ／Ｗ（モル比）＝０．２６／１．００相当となる割合で秤量、混合した（混合工程）。
　当該混合粉を、Ｎ２ガスをキャリアーとした５体積％Ｈ２ガス供給下で加熱して５７０℃の温度で１時間還元処理を行った（第２熱処理工程）。
　次いで、Ｎ２ガスをキャリアーとした１体積％圧縮空気供給下で加熱し８２０℃の温度で０．５時間焼成を行い（第１熱処理工程、第１ステップ）、さらに、Ｎ２ガス雰囲気下で８２０℃の温度で０．５時間焼成した（第１熱処理工程、第２ステップ）。
　赤外線吸収粒子分散液を調製する際、粉砕・分散時間を５時間とした。
　以上の点以外は実施例１と同様の操作をして、実施例１１に係る粉末Ａ１１、分散液Ｂ１１、赤外線吸収合わせ透明基材を製造し、評価を行った。
　なお、粉末Ａ１１は表１に示すように六方晶の結晶構造を有する複合タングステン酸化物の粒子からなる赤外線吸収粒子である。
　評価結果を表１、表２、表６に示す。
［実施例１２］
　タングステン酸（Ｈ２ＷＯ４）と炭酸セシウム（Ｃｓ２ＣＯ３）の各粉末を、Ｃｓ／Ｗ（モル比）＝０．２７／１相当となる割合で秤量、混合した（混合工程）。
　当該混合粉を、Ｎ２ガスをキャリアーとした５体積％Ｈ２ガス供給下で加熱して５７０℃の温度で１時間還元処理を行った（第２熱処理工程）。
　次いで、Ｎ２ガスをキャリアーとした１体積％圧縮空気供給下で加熱し８２０℃の温度で１時間焼成した（第１熱処理工程、第１ステップ）。
　さらに、Ｎ２ガス雰囲気下で８２０℃の温度で０．５時間焼成した（第１熱処理工程、第２ステップ）。
　赤外線吸収粒子分散液を調製する際、粉砕・分散時間を８時間とした。
　以上の点以外は実施例１と同様の操作をして、実施例１２に係る粉末Ａ１２、分散液Ｂ１２を製造し、評価を行った。
　なお、粉末Ａ１２は表１に示すように六方晶の結晶構造を有する複合タングステン酸化物の粒子からなる赤外線吸収粒子である。
　評価結果を表１、表２に示す。
［実施例１３］
　タングステン酸（Ｈ２ＷＯ４）と炭酸セシウム（Ｃｓ２ＣＯ３）の各粉末を、Ｃｓ／Ｗ（モル比）＝０．２７／１相当となる割合で秤量、混合した（混合工程）。
　当該混合粉を、Ｎ２ガスをキャリアーとした５体積％Ｈ２ガス供給下で加熱して５７０℃の温度で１時間還元処理を行った（第２熱処理工程）。
　次いで、Ｎ２ガスをキャリアーとした１体積％圧縮空気供給下で加熱し８２０℃の温度で１．５時間焼成した（第１熱処理工程、第１ステップ）。
　さらに、Ｎ２ガス雰囲気下で８２０℃の温度で０．５時間焼成した（第１熱処理工程、第２ステップ）。
　赤外線吸収粒子分散液を調製する際、粉砕・分散時間を８時間とした。
　以上の点以外は実施例１と同様の操作をして、実施例１３に係る粉末Ａ１３、分散液Ｂ１３を製造し、評価を行った。
　なお、粉末Ａ１３は表１に示すように六方晶の結晶構造を有する複合タングステン酸化物の粒子からなる赤外線吸収粒子である。
　評価結果を表１、表２に示す。
［実施例１４］
　タングステン酸（Ｈ２ＷＯ４）と炭酸セシウム（Ｃｓ２ＣＯ３）の各粉末を、Ｃｓ／Ｗ（モル比）＝０．２７／１相当となる割合で秤量、混合した（混合工程）。
　当該混合粉を、Ｎ２ガスをキャリアーとした５体積％Ｈ２ガス供給下で加熱して５７０℃の温度で１時間還元処理を行った（第２熱処理工程）。
　次いで、Ｎ２ガスをキャリアーとした１体積％圧縮空気供給下で加熱し８２０℃の温度で４５分間焼成した（第１熱処理工程、第１ステップ）。
　さらに、Ｎ２ガス雰囲気下で８２０℃の温度で１５分間焼成した（第１熱処理工程、第２ステップ）。
　赤外線吸収粒子分散液を調製する際、粉砕・分散時間を８時間とした。
　以上の点以外は実施例１と同様の操作をして、実施例１４に係る粉末Ａ１４、分散液Ｂ１４を製造し、評価を行った。
　なお、粉末Ａ１４は表１に示すように六方晶の結晶構造を有する複合タングステン酸化物の粒子からなる赤外線吸収粒子である。
　評価結果を表１、表２に示す。
［実施例１５］
　タングステン酸（Ｈ２ＷＯ４）と炭酸セシウム（Ｃｓ２ＣＯ３）の各粉末を、Ｃｓ／Ｗ（モル比）＝０．２７／１相当となる割合で秤量、混合した（混合工程）。
　当該混合粉を、Ｎ２ガスをキャリアーとした５体積％Ｈ２ガス供給下で加熱して５７０℃の温度で１時間還元処理を行った（第２熱処理工程）。
　次いで、Ｎ２ガスをキャリアーとした１体積％圧縮空気供給下で加熱し８２０℃の温度で２時間焼成した（第１熱処理工程、第１ステップ）。
　赤外線吸収粒子分散液を調製する際、粉砕・分散時間を８時間とした。
　以上の点以外は実施例１と同様の操作をして、実施例１５に係る粉末Ａ１５、分散液Ｂ１５を製造し、評価を行った。
　なお、粉末Ａ１５は表１に示すように六方晶の結晶構造を有する複合タングステン酸化物の粒子からなる赤外線吸収粒子である。
　評価結果を表１、表２に示す。
［実施例１６］
　実施例３に係る分散液Ｂ３を用いて、赤外線吸収粒子であるセシウムタングステン酸化物粒子０．１５質量％、ポリビニルブチラール樹脂（ＰＶＢ）７３．０質量％、可塑剤であるトリエチレングリコールジ－２－エチルヘキサノエート（３ＧＯ）２６．８５質量％からなる組成物を調製した。そして、該組成物を二軸押出機で混練りし、Ｔダイより押出して、カレンダーロール法により０．１６ｍｍ厚のシート材とし、実施例１６に係る赤外線吸収シートを得た。
　得られた赤外線吸収シートを、１００ｍｍ×１００ｍｍ×３ｍｍ厚のガラス基材２枚の間に挟み込んだ点以外は、実施例１と同様にして実施例１６に係る赤外線吸収合わせ透明基材を得た。
　得られた赤外線吸収合わせ透明基材の評価結果を、表９に示す。
[比較例１]
　タングステン酸（Ｈ２ＷＯ４）と炭酸セシウム（Ｃｓ２ＣＯ３）の各粉末を、Ｃｓ／Ｗ（モル比）＝０．３３／１．００相当となる割合で秤量、混合した（混合工程）。
　混合工程で得られた混合粉を、Ｎ２ガスをキャリアーとした５体積％Ｈ２ガス供給下で加熱して５７０℃の温度で１時間還元処理を行った。
　次いで、Ｎ２ガス雰囲気下で８２０℃の温度で１時間焼成した。なお、実施例１における第１熱処理工程第１ステップに相当する工程は実施していない。
　赤外線吸収粒子分散液を調製する際、粉砕・分散時間を１０時間とした。
　以上の点以外は実施例１と同様の操作をして、比較例１に係る粉末Ａ２１、分散液Ｂ２１、赤外線吸収ガラス、赤外線吸収フィルム、赤外線吸収合わせ透明基材を得た。また、得られた粉末Ａ２１についてＸＲＤパターンの測定を行った。評価結果を図６、表１～表８に示す。
［比較例２］
　赤外線吸収粒子を調製する際、混合粉について、Ｎ２ガスをキャリアーとした１体積％圧縮空気供給下で加熱して８２０℃の温度で０．５時間焼成した。なお、実施例１における第２熱処理工程、および第１熱処理工程第２ステップに相当する工程は実施していない。
　赤外線吸収粒子分散液を調製する際、粉砕・分散時間を８時間とした。
　以上の点以外は実施例１と同様の操作をして、比較例２に係る粉末Ａ２２、分散液Ｂ２２、赤外線吸収ガラスを得た。また、得られた粉末Ａ２２についてＸＲＤパターンの測定を行った。当該評価結果を図６、表１～表３に示す。
［比較例３］
　タングステン酸（Ｈ２ＷＯ４）と炭酸セシウム（Ｃｓ２ＣＯ３）の各粉末を、Ｃｓ／Ｗ（モル比）＝０．２７／１．００相当となる割合で秤量、混合した。以上の点以外は比較例１と同様の操作を行い、比較例３に係る粉末Ａ２３、分散液Ｂ２３を得た。評価結果を表１、表２に示す。
［比較例４］
　タングステン酸（Ｈ２ＷＯ４）と炭酸セシウム（Ｃｓ２ＣＯ３）の各粉末を、Ｃｓ／Ｗ（モル比）＝０．２６／１．００相当となる割合で秤量、混合した。以上の以外は比較例１と同様の操作を行い、比較例４に係る粉末Ａ２４、分散液Ｂ２４を得た。評価結果を表１、表２に示す。
［比較例５］
　タングステン酸（Ｈ２ＷＯ４）と炭酸セシウム（Ｃｓ２ＣＯ３）の各粉末を、Ｃｓ／Ｗ（モル比）＝０．２５／１．００相当となる割合で秤量、混合した。以上の点以外は比較例１と同様の操作を行い、比較例５に係る粉末Ａ２５、分散液Ｂ２５を得た。評価結果を表１、表２に示す。
［比較例６］
　タングステン酸（Ｈ２ＷＯ４）と炭酸セシウム（Ｃｓ２ＣＯ３）の各粉末を、Ｃｓ／Ｗ（モル比）＝０．２０／１．００相当となる割合で秤量、混合した。以上の点以外は比較例１と同様の操作を行い、比較例６に係る粉末Ａ２６、分散液Ｂ２６を得た。評価結果を表１、表２に示す。
［比較例７］
　比較例１に係る分散液Ｂ２１を用いた点以外は、実施例１６と同様にして比較例７に係る赤外線吸収合わせ透明基材を得た。
　得られた赤外線吸収合わせ透明基材の評価結果を、表９に示す。
［参考例１］
　粉末Ａ１の代わりにＮＹＡＣＯＬ社製の錫ドープ酸化インジウム粉末を用い、粉末Ａ３０とした。
　また、係る粉末Ａ３０を用いた点以外は実施例１と同様にして、参考例１に係る分散液Ｂ３０を得た。評価結果を表１、表２に示す。
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[まとめ]
　各評価結果から明らかなように、実施例１から実施例１５に係る赤外線吸収粒子は六方晶の結晶構造を有し、所定の組成を有する複合タングステン酸化物の粒子であることを確認できた。
　また、赤外線吸収粒子分散液における可視光透過率の基準を８０％にした時の赤外線吸収粒子濃度が０．０５質量％以上０．２０質量％以下であった。そして、実施例１～実施例１５の赤外線吸収粒子分散液は、ｂ＊が０より大きいことから、該赤外線吸収粒子分散液が含有する赤外線吸収粒子は淡青色であることを確認できた。さらに、実施例１～３、１６の赤外線吸収合わせ透明基材は８５０ｎｍの光線透過率が、３０％以上と高く、比較例１および比較例７に比べても高いことを確認できた。すなわち、携帯電話や、各種センサの信号の透過率が高く、各種センサの検知精度を高められることを確認できた。
　表色系の評価を行った赤外線吸収透明基材についても、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系においてｂ＊＞０であることを確認できた。さらに、耐候性を評価した実施例１、実施例３の赤外線吸収透明基材は、耐熱性がΔ日射透過率１．０％以下で、耐湿熱性がΔ日射透過率２．０％未満であり、比較例１の赤外線透明基材に比べて耐候性に優れることを確認できた。
　なお、評価結果を示していない他の実施例の赤外線吸収透明基材についても耐候性評価については同様の傾向を示す。
　すなわち、実施例１から実施例１５では、淡青色であり、耐候性、および赤外線吸収特性に優れた赤外線吸収粒子が得られていることを確認できた。
　一方、比較例１、３～６に係る赤外線吸収粒子は六方晶の結晶構造を有していたが、赤外線吸収粒子分散液中の赤外線吸収粒子による光吸収のみを算出したときの色調は、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系においてｂ＊＜０であった。また、比較例２に係る赤外線吸収粒子は、六方晶以外の結晶構造を有する材料の混合物であり、表２に示した赤外線吸収粒子分散液の評価結果からも明らかなように日射透過率が高く、赤外線吸収特性に劣るものといえる。
　本出願は、２０２１年３月３１日に日本国特許庁に出願された特願２０２１－０６０９９７号、および２０２１年８月３０日に日本国特許庁に出願された特願２０２１－１４０５３０号に基づく優先権を主張するものであり、特願２０２１－０６０９９７号および特願２０２１－１４０５３０号の全内容を本国際出願に援用する。
１０　　　　　　　　　赤外線吸収粒子分散液
１１、２１　　　　　　赤外線吸収粒子
１２　　　　　　　　　液状媒体
２０、３２　　　　　　赤外線吸収粒子分散体
２２　　　　　　　　　固体媒体
３０　　　　　　　　　赤外線吸収合わせ透明基材
３１１、３１２、４１　透明基材
４０　　　　　　　　　赤外線吸収透明基材
４１Ａ　　　　　　　　一方の面
４２　　　　　　　　　赤外線吸収層

Claims (18)

  1. 　複合タングステン酸化物粒子を含有する赤外線吸収粒子であって、
    　前記複合タングステン酸化物粒子は、六方晶の結晶構造を有し、一般式ＭｘＷｙＯｚ（但し、Ｍは、Ｃｓ、Ｒｂ、Ｋ、Ｔｌ、Ｂａ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｆｅのうちから選択される１種類以上の元素、Ｗはタングステン、Ｏは酸素、０．２５≦ｘ／ｙ≦０．３９、２．７０≦ｚ／ｙ≦２．９０)で表記される複合タングステン酸化物の粒子である赤外線吸収粒子。
  2. 　表面が、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌから選択された１種類以上の原子を含む化合物で被覆されている請求項１に記載の赤外線吸収粒子。
  3. 　液状媒体と、
    　前記液状媒体中に配置された請求項１または請求項２に記載の赤外線吸収粒子と、を含有する赤外線吸収粒子分散液。
  4. 　前記赤外線吸収粒子の平均分散粒子径が１ｎｍ以上８００ｎｍ以下である請求項３に記載の赤外線吸収粒子分散液。
  5. 　前記液状媒体が、水、有機溶媒、油脂、液状樹脂、およびプラスチック用液状可塑剤からなる液状媒体材料群から選択された１種類、または前記液状媒体材料群から選択された２種類以上の混合物である請求項３または請求項４に記載の赤外線吸収粒子分散液。
  6. 　前記赤外線吸収粒子分散液が、分散剤を含む請求項３から請求項５のいずれか１項に記載の赤外線吸収粒子分散液。
  7. 　前記赤外線吸収粒子を０．００１質量％以上８０．０質量％以下含む請求項３から請求項６のいずれか１項に記載の赤外線吸収粒子分散液。
  8. 　前記赤外線吸収粒子による光吸収のみを算出したときの色調が、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系においてｂ＊＞０である請求項３から請求項７のいずれか１項に記載の赤外線吸収粒子分散液。
  9. 　可視光透過率を８０％とした時の、
    　前記赤外線吸収粒子の濃度が０．０５質量％以上０．２０質量％以下である請求項３から請求項８のいずれか１項に記載の赤外線吸収粒子分散液。
  10. 　固体媒体と、
    　前記固体媒体中に配置された請求項１または請求項２に記載の赤外線吸収粒子と、を有する赤外線吸収粒子分散体。
  11. 　前記赤外線吸収粒子による光吸収のみを算出したときの色調が、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系においてｂ＊＞０である請求項１０に記載の赤外線吸収粒子分散体。
  12. 　前記固体媒体が、熱可塑性樹脂またはＵＶ硬化性樹脂を含む請求項１０または請求項１１に記載の赤外線吸収粒子分散体。
  13. 　前記熱可塑性樹脂が、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、スチレン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレン樹脂、塩化ビニル樹脂、オレフィン樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素樹脂、エチレン・酢酸ビニル共重合体、およびポリビニルアセタール樹脂からなる樹脂群から選択される１種類の樹脂、前記樹脂群から選択される２種類以上の樹脂の混合物、または前記樹脂群から選択される２種類以上の樹脂の共重合体である請求項１２に記載の赤外線吸収粒子分散体。
  14. 　シ－ト形状、ボ－ド形状、またはフィルム形状を備えた請求項１０から請求項１３のいずれか１項に記載の赤外線吸収粒子分散体。
  15. 　複数枚の透明基材と、
    　請求項１０から請求項１４のいずれか１項に記載の赤外線吸収粒子分散体と、を有し、
    　前記赤外線吸収粒子分散体が、複数枚の前記透明基材の間に配置された積層構造を有する赤外線吸収合わせ透明基材。
  16. 　波長８５０ｎｍの光線透過率が３０％以上である請求項１５に記載の赤外線吸収合わせ透明基材。
  17. 　透明基材と、
    　前記透明基材の少なくとも一方の面上に配置された赤外線吸収層と、を備えており、
    前記赤外線吸収層が請求項１０から請求項１４のいずれか１項に記載の赤外線吸収粒子分散体である赤外線吸収透明基材。
  18. 　波長８５０ｎｍの光線透過率が３０％以上である請求項１７に記載の赤外線吸収透明基材。
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