WO2022181364A1 - 非水系二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の新規な特徴を添付の請求の範囲に記述するが、本発明は、構成および内容の両方に関し、本発明の他の目的および特徴と併せ、図面を照合した以下の詳細な説明によりさらによく理解されるであろう。
電解液は、スルトン化合物(すなわち、環状スルホン酸エステル)とイソシアネート化合物とを含む。電解液が仮にイソシアネート化合物を含まない場合、正極での副反応が顕著であり、DCIRの増大とガス発生も顕著になる。電解液にイソシアネート化合物を含ませると、正極での副反応は抑制される。しかし、負極での副反応が顕著になるため、結局DCIRが増大する。これに対し、電解液に更にスルトン化合物を含ませると、イソシアネート化合物が分解される際にスルトン化合物も一緒に分解される。その結果、Si含有材料の表面にイソシアネート化合物およびスルトン化合物のそれぞれの分解生成物が複合化した良質な複合被膜が形成される。このような複合被膜が形成されると、イソシアネート化合物およびスルトン化合物の更なる分解反応が抑制される。
使用機器:(株)島津製作所製、GC-2010 Plus
カラム:J&W社製、HP-1(膜厚1μm、内径0.32mm、長さ60m)
カラム温度:50℃から昇温速度5℃/minで90℃に昇温し、90℃で15分維持し、次いで、90℃から250℃に昇温速度10℃/minで昇温し、250℃で15分維持
スプリット比:1/50
線速度:30.0cm/sec
注入口温度:270℃
注入量:1μL
検出器:FID 290℃(sens.101)
スルトン化合物は、環状スルホン酸エステルである。スルトン化合物は、炭素-炭素不飽和結合(C=C)を有する化合物(以下、不飽和スルトン化合物と称する。)でもよい。不飽和結合の存在により複合被膜の耐久性等が更に向上する。不飽和結合は環内にあってもよい。
イソシアネート化合物は、イソシアネート基を1つ有するモノイソシアネート化合物でもよく、イソシアネート基を2つ有するジイソシアネート化合物でもよく、イソシアネート基を3つ以上有するポリイソシアネート化合物でもよい。モノイソシアネート化合物は、イソシアネート基のα位に水素を有さない化合物であってもよい。イソシアネート化合物が有するイソシアネート基は5つ以下であってもよく、4つ以下であってもよい。
2-ヘキセン、1,6-ジイソシアナト-3-ヘキセン、1,6-ジイソシアナト-3-フルオロヘキサン、1,6-ジイソシアナト-3,4-ジフルオロヘキサン、トルエンジイソシアネート、キシレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、1,2-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン、1,3-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン、1,4-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン、1,2-ジイソシアナトシクロヘキサン、1,3-ジイソシアナトシクロヘキサン、1,4-ジイソシアナトシクロヘキサン、ジシクロヘキシルメタン-1,1’-ジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタン-2,2’- ジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタン-3,3’-ジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタン-4,4’-ジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート(ジイソシアン酸イソホロン)、ビシクロ[2.2.1]ヘプタン-2,5-ジイルビス(メチルイソシアネート)、ビシクロ[2.2.1]ヘプタン-2,6-ジイルビス(メチルイソシアネート)、2,4,4-トリメチルヘキサメチレンジイソシアナート、2,2,4-トリメチルヘキサメチレンジイソシアナート、ヘキサメチレンジイソシアネート、1,4-フェニレンジイソシアネート、オクタメチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート等が挙げられる。
電解液は、スルトン化合物およびイソシアネート化合物の他に、非水溶媒および電解質塩を含む。非水溶媒としては、例えば、環状炭酸エステル、鎖状炭酸エステル、環状カルボン酸エステル、鎖状カルボン酸エステルが挙げられる。環状炭酸エステルとしては、プロピレンカーボネート(PC)、エチレンカーボネート(EC)等が挙げられる。鎖状炭酸エステルとしては、ジエチルカーボネート(DEC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、ジメチルカーボネート(DMC)等が挙げられる。環状カルボン酸エステルとしては、γ-ブチロラクトン(GBL)、γ-バレロラクトン(GVL)等が挙げられる。鎖状カルボン酸エステルとしては、ギ酸メチル、ギ酸エチル、ギ酸プロピル、酢酸メチル(MA)、酢酸エチル、酢酸プロピル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸プロピル等が挙げられる。電解液は、非水溶媒を1種含んでもよく、2種以上組み合わせて含んでもよい。
電解質塩としてはリチウム塩が好適である。リチウム塩としては、例えば、LiClO4、LiBF4、LiPF6、LiAlCl4、LiSbF6、LiSCN、LiCF3SO3、LiCF3CO2、LiAsF6、LiB10Cl10、低級脂肪族カルボン酸リチウム、LiCl、LiBr、LiI、ホウ酸塩、イミド塩が挙げられる。ホウ酸塩としては、リチウムジフルオロオキサレートボレート、リチウムビスオキサレートボレート等が挙げられる。イミド塩としては、ビスフルオロスルホニルイミドリチウム(LiN(FSO2)2)、ビストリフルオロメタンスルホン酸イミドリチウム(LiN(CF3SO2)2)等が挙げられる。電解液は、電解質塩を、1種含んでもよく、2種以上組み合わせて含んでもよい。電解液中の電解質塩の濃度は、例えば、0.5mol/L以上、2mol/L以下である。
負極は、負極活物質を含む。負極は、通常、負極集電体と、負極集電体に保持された層状の負極合剤(以下、負極合剤層と称する)を備えている。負極合剤層は、負極合剤の構成成分を分散媒に分散させた負極スラリを、負極集電体の表面に塗布し、乾燥させることにより形成できる。乾燥後の塗膜を、必要により圧延してもよい。
負極活物質は、少なくともSi含有材料を含む。負極活物質は、更に、電気化学的にリチウムイオンを吸蔵および放出可能な別の材料を含んでもよい。このような材料の一例として、炭素質材料が挙げられる。負極は、金属リチウム、リチウム合金などを含んでもよい。Si含有材料は、リチウムイオンを吸蔵した状態では微小なリチウム合金を含み得る。
第1複合材料は、ケイ素酸化物相(リチウムイオン導電相)と、ケイ素酸化物相に分散しているシリコン相とを含む。第1複合材料は、Si含有材料の中では安定性が高く、体積変化も小さい点で優れている。高い安定性は、ケイ素酸化物相に分散したシリコン相が小さく、深い充電が進行しにくいためと考えられる。ケイ素酸化物相は、リチウムイオンを不可逆的にトラップするサイトが比較的多く、Si含有材料の中では不可逆容量が大きくなる傾向がある。第1複合材料は、第2複合材料よりも大きな不可逆容量を有し得る。ケイ素酸化物相によるリチウムイオンのトラップは、第1複合材料の構造の安定性を高めるとともに、体積変化の抑制にも寄与していると考えられる。
第2複合材料は、シリケート相(リチウムイオン導電相)と、シリケート相内に分散しているシリコン相とを含む。シリケート相は、例えば、長周期型周期表の第1族元素および第2族元素からなる群より選択される少なくとも1種を含めばよい。長周期型周期表の第1族元素および長周期型周期表の第2族元素としては、例えば、リチウム(Li)、カリウム(K)、ナトリウム(Na)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、バリウム(Ba)等を用い得る。その他の元素としてアルミニウム(Al)、ホウ素(B)、ランタン(La)、リン(P)、ジルコニウム(Zr)、チタン(Ti)などを含んでも良い。中でも、不可逆容量が小さく、初期の充放電効率が高いことから、リチウムを含むシリケート相(以下、リチウムシリケート相とも称する。)が好ましい。すなわち、第2複合材料は、リチウムシリケート相と、リチウムシリケート相内に分散しているシリコン相とを含んでもよい。リチウムシリケート相と、リチウムシリケート相内に分散しているシリコン相とを含む第2複合材料を、以下、LSXとも称する。
第3複合材料は、炭素相(リチウムイオン導電相)と、炭素相内に分散しているシリコン相とを含む(以下、第3複合材料をSi-C材料とも称する。)。炭素相は、例えば、非晶質炭素で構成され得る。非晶質炭素は、例えばハードカーボンでもよく、ソフトカーボンでもよく、それ以外でもよい。非晶質炭素は、例えば、炭素源を不活性雰囲気下で焼結し、得られた焼結体を粉砕すれば得ることができる。Si-C材料は、例えば、炭素源とSi粒子とを混合し、ボールミル等の攪拌機で混合物を破砕しながら攪拌し、その後、混合物を不活性雰囲気中で焼成すれば得ることができる。炭素源としては、例えば、カルボキシメチルセルロース(CMC)、ポリビニルピロリドン、セルロース、スクロースなどの糖類や水溶性樹脂等を用いてもよい。炭素源とSi粒子とを混合する際には、例えば、炭素源とSi粒子をアルコールなどの分散媒中に分散させてもよい。
プローブ:Varian 7mm CPMAS-2
MAS:4.2kHz
MAS速度:4kHz
パルス:DD(45°パルス+シグナル取込時間1Hデカップル)
繰り返し時間:1200sec
観測幅:100kHz
観測中心:-100ppm付近
シグナル取込時間:0.05sec
積算回数:560
試料量:207.6mg
正極は、正極活物質を含む。正極は、通常、正極集電体と、正極集電体に保持された層状の正極合剤(以下「正極合剤層」と称する。)を備えている。正極合剤層は、正極合剤の構成成分を分散媒に分散させた正極スラリを、正極集電体の表面に塗布し、乾燥させることにより形成できる。乾燥後の塗膜を必要により圧延してもよい。正極合剤は、必須成分として、正極活物質を含み、任意成分として、結着剤、増粘剤等を含み得る。
正極活物質は、非水系二次電池(特にリチウムイオン二次電池)の正極活物質として用い得る材料であればよいが、高容量化の観点から、少なくとも遷移金属としてニッケルを含むリチウム遷移金属複合酸化物(複合酸化物N)を含む。正極活物質に占める複合酸化物Nの割合は、例えば、70質量%以上であり、90質量%以上でもよく、95質量%以上でもよい。
正極と負極との間には、セパレータを介在させることが望ましい。セパレータは、イオン透過度が高く、適度な機械的強度および絶縁性を備えている。セパレータとしては、微多孔薄膜、織布、不織布等を用いることができる。セパレータの材質としては、ポリプロピレン、ポリエチレン等のポリオレフィンが好ましい。
下記の手順で、非水系二次電池を作製し、評価を行った。
(1)正極の作製
正極活物質として複合酸化物HNであるLiNi0.91Co0.04Al0.05O2を用いた(D=91、E=4)。複合酸化物HN(平均粒径12μm)を100質量部と、カーボンナノチューブ1質量部と、ポリフッ化ビニリデン1質量部と、適量のNMPとを混合し、正極スラリを得た。次に、アルミニウム箔の両面に正極スラリを塗布し、塗膜を乾燥させた後、圧延して、アルミニウム箔の両面に正極合剤層を形成し、正極を得た。
シリコン含有材料(平均粒径5μm)と黒鉛(平均粒径20μm)とを5:95の質量比で混合し、負極活物質を得た。シリコン含有材料には、リチウムシリケート相(Li2Si2O5)と、リチウムシリケート相内に分散しているシリコン相とを備える複合材料(LSX)を用いた。LSX中のシリコン含有率は55質量%(C=55、D/C=1.65、E/C=0.07)とした。負極活物質98質量部と、CMCのナトリウム塩(CMC-Na)1質量部と、SBRを1質量部と、適量の水とを混合し、負極スラリを調製した。次に、負極集電体である銅箔の両面に負極スラリを塗布し、塗膜を乾燥させた後、圧延して、銅箔の両面に負極合剤層を形成し、負極を得た。
FEC、EC、EMCおよびDMCの混合溶媒(FEC:EC:EMC:DMC=10:5:5:80(体積比))に、LiPF6を溶解させ、更に、以下に示すスルトン化合物とイソシアネート化合物を表1に示す含有率で溶解させることにより電解液を調製した。電解液におけるLiPF6の濃度は1.3mol/Lとした。電解液中のスルトン化合物およびイソシアネート化合物の含有率は、調製直後の電解液における初期濃度である。
<スルトン化合物(化合物A)>
PRES:1,3-プロペンスルトン
HMDI: 1,6-ジイソシアナトヘキサン(ヘキサメチレンジイソシアネート)
BIMCH:1,3-ビス(イソシアナトメチル)シクロヘキサン
t-BI:tert-ブチルイソシアネート
正極にアルミニウム製の正極リードの一端部を取り付けた。負極にニッケル製の負極リードの一端部を取り付けた。ポリエチレン製のセパレータを介して正極および負極を巻回して電極群を作製した。電極群を105℃で2時間真空乾燥した後、負極端子を兼ねる有底円筒形状の電池ケースに収容した。電池ケースには、鉄製ケースを用いた。次いで、電池ケース内に電解液を注入した後、正極端子を兼ねる金属製の封口体を用いて電池ケースの開口部を閉じた。このとき、封口体と電池ケースの開口端部との間に樹脂製のガスケットを介在させた。正極リードの他端部を封口体に接続し、負極リードの他端部を電池ケースの内底面に接続した。このようにして、18650型の円筒形リチウムイオン二次電池を作製した。表1において、A1~A7は実施例1~7の電池、B1~B3は比較例1~3の電池である。
<初期DCIR>
25℃の温度環境において、電池を0.2Itの電流で電圧が4.2Vになるまで定電流充電し、その後、4.2Vの定電圧で電流が0.02Itになるまで定電圧充電した。その後、20分間休止した。このようにして、SOC100%の電池を得た。得られたSOC100%の電池を、0.3Itの定電流で、充電状態(SOC)が10%になるまで放電した。SOC10%の電池に対して、0A、0.1A、0.5Aおよび1.0Aのそれぞれの電流値で10秒間放電したときの電圧値を測定した。放電の電流値と10秒後の電圧値との関係を最小二乗法で直線に近似したときの傾きの絶対値から初期DCIRを算出した。
初期DCIRを測定した後の電池の充放電サイクルを下記条件で100サイクル行った。
〈充電〉
25℃の環境下で、0.2Itの定電流で電圧が4.2Vになるまで充電し、その後、4.2Vの定電圧で電流が0.02Itになるまで充電した。定電圧充電後の電池を20分間休止させた。
休止後、25℃の環境下で、0.3Itの定電流で電圧が2.5Vに達するまで放電した。
100サイクル後の電池について、初期DCIRと同様の手順でDCIR(100)を求め、下記式よりDCIR上昇率を求めた。
DCIR上昇率(%)=100×(DCIR(100)-初期DCIR)/初期DCIR
負極活物質として、シリコン含有材料を用いず(C=0)、黒鉛(平均粒径20μm)のみを用いたこと以外、実施例1と同様に電池B4を作製した。
本発明を現時点での好ましい実施態様に関して説明したが、そのような開示を限定的に解釈してはならない。種々の変形および改変は、上記開示を読むことによって本発明に属する技術分野における当業者には間違いなく明らかになるであろう。したがって、添付の請求の範囲は、本発明の真の精神および範囲から逸脱することなく、すべての変形および改変を包含する、と解釈されるべきものである。
Claims (9)
- 遷移金属として少なくともニッケルを含むリチウム遷移金属複合酸化物を含む正極と、
シリコン含有材料を含む負極と、
前記正極と前記負極との間に介在するセパレータと、
電解液と、を備え、
前記電解液が、スルトン化合物と、イソシアネート化合物と、を含み、
前記電解液において、前記スルトン化合物の濃度をA質量%、前記イソシアネート化合物の濃度をB質量%とするとき、
1≦A/B≦10
を満たす、非水系二次電池。 - 2≦A/B≦5
を満たす、請求項1に記載の非水系二次電池。 - 0.01≦A≦1.5
0.01≦B≦1
を満たす、請求項1または2に記載の非水系二次電池。 - 前記スルトン化合物が、不飽和結合を有する、請求項1~3のいずれか1項に記載の非水系二次電池。
- 前記イソシアネート化合物が、モノイソシアネート化合物およびジイソシアネート化合物からなる群より選択される少なくとも1種であり、前記モノイソシアネート化合物は、イソシアネート基のα位に水素を有さない、請求項1~4のいずれか1項に記載の非水系二次電池。
- 前記電解液が、更に、フルオロエチレンカーボネートを含み、
前記電解液において、前記フルオロエチレンカーボネートの濃度が、5質量%以上、20質量%以下である、請求項1~5のいずれか1項に記載の非水系二次電池。 - 前記シリコン含有材料が、リチウムイオン導電相と、前記リチウムイオン導電相に分散しているシリコン相と、を含み、
前記シリコン含有材料に含まれる前記シリコン相の含有率をC質量%、前記リチウム遷移金属複合酸化物に含まれるリチウム以外の全金属に対するニッケルの含有率をDmol%とするとき、
1≦D/C≦1.9
を満たす、請求項1~6のいずれか1項に記載の非水系二次電池。 - 1.5≦D/C≦1.9
を満たす、請求項7に記載の非水系二次電池。 - 前記リチウム遷移金属複合酸化物が、更に、Co、MnおよびAlからなる群より選択される少なくとも1種を含み、
前記リチウム遷移金属複合酸化物に含まれるリチウム以外の全金属に対するコバルトの含有率をEmol%とするとき、
0≦E/C≦0.1
を満たす、請求項7または8に記載の非水系二次電池。
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