WO2022162976A1 - Ｘ線分析用信号処理装置 - Google Patents

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佑多 齋藤
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株式会社島津製作所
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
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    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01T—MEASUREMENT OF NUCLEAR OR X-RADIATION
    • G01T1/00—Measuring X-radiation, gamma radiation, corpuscular radiation, or cosmic radiation
    • G01T1/16—Measuring radiation intensity
    • G01T1/17—Circuit arrangements not adapted to a particular type of detector

Definitions

  • the present invention relates to an X-ray analysis signal processing apparatus, and more particularly to an X-ray analysis signal processing apparatus equipped with a waveform conversion digital filter that converts the waveform of a differential wave.
  • a fluorescent X-ray analyzer irradiates a solid sample, powder sample, or liquid sample with excitation X-rays (primary X-rays), and detects fluorescent X-rays that are emitted by being excited by the irradiated primary X-rays with a spectrometer. Qualitative and quantitative analysis of the elements contained in the sample is then performed.
  • a fluorescent X-ray spectrometer there are a wavelength dispersive X-ray fluorescent spectrometer and an energy dispersive X-ray fluorescent spectrometer.
  • a wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometer has a configuration in which an X-ray spectrometer that combines an analyzing crystal and a slit selects fluorescent X-rays of a specific wavelength and then detects them with a detector.
  • the energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer directly detects fluorescent X-rays with a semiconductor detector or the like without performing such wavelength selection, and then separates the output signal by wavelength ⁇ (that is, X-ray energy E). It has a configuration for performing processing (see Patent Documents 1 and 2, for example).
  • FIG. 3 is a schematic configuration diagram showing the configuration of a conventional general energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer.
  • An energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer 101 includes an X-ray tube 10 that emits primary X-rays to a sample S, an energy dispersive spectrometer 30 (also called a detector) that detects the intensity of fluorescent X-rays I, and a preamplifier. 41, a differentiating circuit 42 consisting of a capacitor C and a resistor R, an A/D converter 43, an FPGA (Field-programmable gate array) 160 consisting of a waveform conversion digital filter 61, a peak detector 62, and a histogram memory 63.
  • the X-ray tube 10 applies a high voltage to the target and a low voltage to the filament to cause thermoelectrons emitted from the filament to collide with the end face of the target, thereby generating primary electrons at the end face of the target. It is designed to emit X-rays.
  • the energy dispersive spectroscope 30 has, for example, a detection element (lithium drift type Si semiconductor detector) that detects the fluorescent X-ray intensity I inside the housing.
  • An output signal from the energy dispersive spectroscope 30 is amplified by the preamplifier 41 .
  • This output signal has a stepped wave shape, and each step of the stepped wave indicates that fluorescent X-rays are detected, and the height (wave height) of each step represents the wavelength ⁇ , that is, the X-ray energy E.
  • the output signal amplified by the preamplifier 41 is sent to the differentiating circuit 42, and the differentiating circuit 42 converts the staircase wave into a differentiated wave represented by the following equation (1).
  • T is the sampling period
  • n is the number of samples
  • a is the time constant (exp(-T/ ⁇ )).
  • the A/D converter 43 converts the differential wave input as an analog signal into a differential wave digital signal, and inputs the digital signal to the waveform conversion digital filter 61 of the FPGA 160 .
  • the waveform conversion digital filter 61 converts the input differential wave digital signal into a trapezoidal wave digital signal using the transfer function represented by the following equation (2), as shown in FIG. By converting the differentiated wave digital signal into the trapezoidal wave digital signal in this manner, the crest value of the peak (peak top value) can be accurately calculated.
  • M is the top time of the trapezoidal wave (the time of the upper part), and N is the rise/fall time of the trapezoidal wave.
  • FIG. 5 is a waveform diagram schematically showing a differentiated wave digital signal input to the waveform conversion digital filter 61 and a trapezoidal wave digital signal output after waveform conversion by the waveform conversion digital filter 61.
  • detector 30 detects staircase wave signals of various sizes at irregular time intervals, differential wave digital signals of various sizes pass through differentiating circuit 42 and A/D converter 43 to waveform conversion digital filter 61.
  • a trapezoidal wave digital signal is generated which is input one after another at regular time intervals and has a corresponding crest value.
  • the peak detection unit 62 detects the peaks of the trapezoidal wave digital signal to obtain the peak values (peak top values), and measures the X-ray energy E according to the peak top values each time one peak is detected. The numerical value is incremented and stored in the histogram memory 63 .
  • the CPU 150 creates a pulse height distribution map (energy spectrum histogram ) is created.
  • JP 2015-21957 A Japanese Patent Application Laid-Open No. 2020-51900
  • the peak detection unit 62 detects the upper side (upper base) of the trapezoidal wave digital signal, and one point included in the upper side (for example, from the oblique side on the rising side to the upper side) The starting point of the upper side which is a bending point) or the average value of a plurality of points included in the upper side is obtained, and this is extracted as the peak top value (crest value).
  • the peak top value crest value
  • the applicants set a threshold value T for peak detection in the peak detection unit 62, and the fluctuation width (increase width) of the rising side oblique side portion of the trapezoidal wave digital signal, the falling edge
  • T the threshold value
  • the wave height fluctuation width (decrease width) at the hypotenuse portion has fluctuated by a magnitude greater than the threshold value T
  • it is recognized as one trapezoidal wave digital signal to be counted, and the peak is detected from the upper side portion.
  • the top value is extracted, the count value of the X-ray energy E is incremented according to the peak top value, and stored in the histogram memory 63 .
  • a trapezoidal wave digital signal (see, for example, FIG. 5) input to the peak detector 62
  • the first count to be performed The signal is recognized as a trapezoidal wave digital signal, and the flat top portion of the subsequent signal change is detected as a peak to extract the peak top value. Further, a signal change on the falling oblique side where the signal decreases from the upper side (peak top value) is detected.
  • the process of detecting a signal change on the rising side of the second trapezoidal wave signal is started.
  • the detection of the subsequent trapezoidal wave digital signal is started assuming that the dead time of the first trapezoidal wave digital signal has ended when the width of decrease in the falling signal change exceeds the threshold value T.
  • the "dead time” is the time required for recovery from when the detector 30 receives the first signal until it can receive the second signal.
  • the point in time when the dead time of the device 30 ends corresponds to the point in time when the width of the decrease in the signal on the falling-side oblique side exceeds the threshold value T.
  • FIG. If the threshold value T set by the peak detector 62 is set large, the end point of the dead time of the first signal will be delayed, and the time during which subsequent signals cannot be measured (dead time) will increase.
  • FIG. 6 shows a pulse height distribution map when actually measuring a brass sample.
  • Each spectrum A to D in the drawing is a spectrum distribution when the value of the threshold value T is changed as shown below (spectrum E will be described later).
  • Spectrum A has a large background around 10 KeV to 14 KeV
  • spectrum B has a medium background around 10 KeV to 12 KeV
  • spectrum C has a small background around 10 KeV to 11 KeV.
  • almost no background occurs in spectrum D.
  • FIG. 7 is a schematic diagram for explaining a piled-up trapezoidal wave digital signal.
  • the horizontal axis is the time axis, and the vertical axis is the peak value of the trapezoidal wave digital signal output from the waveform conversion digital filter 61, that is, the value corresponding to the X-ray energy E.
  • FIG. 7 is a schematic diagram for explaining a piled-up trapezoidal wave digital signal.
  • the horizontal axis is the time axis
  • the vertical axis is the peak value of the trapezoidal wave digital signal output from the waveform conversion digital filter 61, that is, the value corresponding to the X-ray energy E.
  • the following trapezoidal wave digital signal U2 When the incident interval between the preceding trapezoidal wave digital signal U1 (amplitude S1) and the subsequent trapezoidal wave digital signal U2 (amplitude S2) is short and the waveforms overlap (pile up), the following trapezoidal wave digital signal U2 has A trapezoidal wave digital signal may be read as a trapezoidal wave digital signal with a slightly larger amplitude (wave height) S2' instead of the original amplitude (wave height) S2 due to the influence of the falling side oblique side of the trapezoidal wave digital signal U1. It is counted as a peak value (X-ray energy) that is greater than the peak value of the trapezoidal wave digital signal U2.
  • the piled-up trapezoidal wave digital signal U2 can be divided into the X-ray energy range in which there is originally no signal in the energy spectrum. It is considered that U2 is counted and appears as a background signal.
  • the peak detection threshold T in the peak detection unit 62 should be set to a value large enough to prevent the background from occurring.
  • the influence of the piled-up trapezoidal wave digital signal U2 can be suppressed. That is, the background can be suppressed by setting the peak detection threshold value T so that the trapezoidal wave having the wave height width indicated by "a" in FIG. 7 is not counted due to the pile-up.
  • the peak detection threshold T is set to be large, as described above, the end point of the dead time will be delayed, resulting in an increase in the dead time during which the subsequent trapezoidal wave digital signal cannot be measured. It becomes difficult to measure lines.
  • a signal processing apparatus for X-ray analysis comprises a differentiating circuit for converting a plurality of staircase wave signals detected by an X-ray detector into differential wave signals;
  • a signal processing device for X-ray analysis comprising: a digital filter for converting into a trapezoidal wave signal or a triangular wave signal;
  • the peak detection unit sets a rising threshold Tu to be compared with the signal on the rising side of the trapezoidal wave signal or the triangular wave signal, and a falling threshold Td to be compared with the signal on the falling side of the trapezoidal wave signal or the triangular wave signal so that Tu>Td.
  • the peak detection unit selects a trapezoidal wave signal or triangular wave signal to be counted from the converted trapezoidal wave signal or triangular wave signal based on the rising threshold Tu, and the falling threshold Td is set to Based on this, the detection of the peak portion of the trapezoidal wave signal or triangular wave signal is terminated.
  • the ratio between the rising threshold value Tu and the falling threshold value Td is in the range of 2:1 to 4:1.
  • a rising threshold value to be compared with the variation width (increase width) of the signal on the rising side oblique side portion Tu and a falling threshold value Td to be compared with the variation width (decrease width) of the signal at the falling side oblique side portion are provided separately, and the rising threshold value Tu is set to be larger than the falling threshold value Td.
  • the peak detection unit compares the increase width of the signal (wave height) with the rising threshold Tu, which is the larger threshold value, in the rising side oblique side portion, thereby determining whether the trapezoidal wave should be counted as a signal.
  • the peak portion thereof is detected, and the wave height value extracted from the peak portion is discriminated and counted.
  • the trapezoidal wave whose peak is detected is compared with the falling threshold Td, which is the smaller threshold with respect to the reduction width of the signal (wave height) in the falling side oblique side after the peak. , it is recognized that the peak of the trapezoidal wave has passed when the decrease width of the signal has decreased by the falling threshold value Td or more, and the peak detection for the trapezoidal wave is finished.
  • the falling threshold value Td is set smaller than the rising threshold value Tu, it is possible to detect the peak exceeding earlier than when the rising threshold value Tu and the falling threshold value Td are set to the same threshold value T, so that the dead time is shortened. can be used to expedite the detection of subsequent X-rays.
  • the rise threshold Tu can be set to be large enough to eliminate the background (see spectrum D in FIG. 6). Therefore, according to the present invention, the rise threshold Tu can be set so as not to count the piled-up trapezoidal wave digital signal to eliminate the background, and the fall threshold Td can be set small to shorten the dead time. It becomes possible to measure more X-ray measurements.
  • the ratio of the rising threshold value Tu to the falling threshold value Td is preferably in the range of 2:1 to 4:1.
  • FIG. 4 is a schematic diagram illustrating the relationship between a trapezoidal wave, a rising threshold Tu, and a falling threshold Td; 1 is a schematic configuration diagram showing a conventional energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer; FIG. It is a figure explaining the relationship between a differential wave and a trapezoidal wave.
  • FIG. 4 is a waveform diagram schematically showing a differentiated wave digital signal input to a digital filter and a trapezoidal wave digital signal output after waveform conversion; It is a wave height distribution map (energy spectrum histogram) when actually measuring a brass sample. It is a schematic diagram explaining the trapezoidal wave digital signal piled up.
  • FIG. 1 is a diagram showing a schematic configuration of an energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer using an X-ray analysis signal processing apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • the energy dispersive X-ray fluorescence analyzer 1 includes an X-ray tube 10, an energy dispersive spectrometer (detector) 30, a preamplifier 41, a differentiation circuit 42, an A/D converter 43, and a waveform conversion digital It has an FPGA 60 (X-ray analysis signal processing device) consisting of a filter 61, a peak detector 72 and a histogram memory 63, and a CPU 150 for controlling the X-ray tube 10, the energy dispersive spectrometer 30, the FPGA 60 and the like.
  • FPGA 60 X-ray analysis signal processing device
  • the peak detector 72 of the energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer 1 according to the present invention, two thresholds, a rising threshold Tu and a falling threshold Td, are provided. This is different from the peak detection section 62 of .
  • the peak detector 72 Based on the rising threshold Tu and the falling threshold Td, the peak detector 72 removes background caused by the piled-up trapezoidal wave and shortens the dead time, in addition to removing noise. do.
  • FIG. 2 is a schematic diagram illustrating the relationship between the trapezoidal wave digital signal H input from the waveform conversion digital filter 61 to the peak detection unit 72, the rising threshold Tu, and the falling threshold Td.
  • the input trapezoidal wave digital signal H is composed of a rising-side oblique side Hu, an upper side Hf (peak portion), and a falling-side oblique side Hd.
  • the difference from (lower side) Hb is the amplitude (peak value) of the trapezoidal wave digital signal.
  • the rising threshold Tu is a threshold to be compared at the portion of the rising side oblique side Hu of the trapezoidal wave H (the portion where the wave height increases).
  • the peak detection unit 72 detects that the variation width (increase width) of the rising side oblique side Hu from the baseline Hb is greater than or equal to the rising threshold Tu. Recognize the peaks of the trapezoidal wave to be counted, not the peaks of the signal to be removed as noise.
  • the upper side starting point H1 which is a bending point from the rising-side oblique side Hu to the upper side Hf
  • the upper side Hf which is the maximum height
  • the peak value to be extracted may be the peak value at the upper side starting point H1, the peak value at another point on the upper side, or the average value of the peak values at a plurality of points on the upper side.
  • the peak detection unit 72 detects the upper side end point H2, which is the inflection point from the upper side Hf to the falling oblique side Hd, and further based on the change in wave height, detects the falling edge of the trapezoidal wave H. Each point on the oblique side Hd is detected.
  • the falling threshold Td is a threshold that is compared at the falling oblique side Hd of the trapezoidal wave H (the portion where the wave height decreases).
  • the peak detection unit 72 detects that the fluctuation width (decrease width) of the falling oblique side Hd from the upper side Hu becomes equal to or greater than the falling threshold value Td, it recognizes that the peak of the trapezoidal wave H has passed at that time. , the peak detection for this trapezoidal wave H ends. That is, the dead time DT of the first trapezoidal wave starting from the start time DTs of the trapezoidal wave H is ended at DTe.
  • the peak detection unit 72 detects the occurrence state of an inflection point from the falling-side oblique side Hd to the rising-side oblique side Hu where the wave height increases (even before reaching the baseline Hb) based on the change in wave height. To detect. Then, based on the change in wave height, a bending point to the rising side oblique side Hu is detected, and when it is detected that it has changed to the rising side oblique side, the first trapezoidal wave is generated with the wave height of the bending point as the height of the base.
  • the rise threshold Tu Similar to the input, by comparing the rise threshold Tu and the variation width (increase width), it is recognized whether the signal to be removed as noise or the beginning of the peak of the trapezoidal wave to be counted. As described above, by selecting a value that can remove the piled-up trapezoidal wave (of the wave height indicated by "a" in FIG. 7) and setting it as the rising threshold Tu (for example, in FIG. 6 (threshold in spectrum D) background can be suppressed.
  • the end point DTe of the dead time can be advanced by setting the falling threshold Td small.
  • the rising threshold Tu to a value such that the piled-up trapezoidal wave is not counted
  • the falling threshold Td smaller than Tu
  • the following values were set so that Tu>Td.
  • the rise threshold Tu was set to 480 eV
  • Td was set to 180 eV so that the ratio of Tu:Td was 3:1, referring to spectrum D, which could reduce the background most.
  • the material to be measured in FIG. 6 is brass, and the energy spectrum was measured in the range of 10 to 20 eV.
  • the present invention can be used for X-ray analysis signal processing devices such as fluorescent X-ray analysis devices.

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Abstract

【課題】　パイルアップした信号によるバックグランドが増加する影響を抑えることができるとともに、不感時間が長くなることも抑えたＸ線分析用信号処理装置を提供する。 【解決手段】　Ｘ線検出器で検出された階段波を微分波に変換する微分回路（４１）と、微分波を台形波等に変換するデジタルフィルタ（６１）と、台形波のピーク部分Ｈｆから抽出した波高値を弁別して計数するピーク検出部（７２）とを備えるＸ線分析用信号処理装置であって、　立ち上がり側斜辺Ｈｕと比較する立ち上がり閾値Ｔｕと、立ち下がり側斜辺Ｈｄと比較する立ち下がり閾値ＴｄとがＴｕ＞Ｔｄとなるように設定され、立ち上がり側斜辺ＨｕでＴｕ以上の変動幅となる台形波のピーク部分から抽出した波高値をピーク検出部で計数し、立ち下がり側斜辺Ｈｄでピーク部分からＴｄ以上の変動幅となる時点で台形波の検出を終えるようにする。

Description

Ｘ線分析用信号処理装置
　本発明は、Ｘ線分析用信号処理装置に関し、特に微分波を波形変換する波形変換デジタルフィルタを搭載したＸ線分析用信号処理装置に関する。
　蛍光Ｘ線分析装置は、固体試料や粉体試料や液体試料に励起Ｘ線（一次Ｘ線）を照射し、照射した一次Ｘ線により励起されて放出される蛍光Ｘ線を分光器で検出することによって、その試料に含まれる元素の定性や定量分析を行うものである。このような蛍光Ｘ線分析装置としては、波長分散型蛍光Ｘ線分析装置とエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置とがある。
　波長分散型蛍光Ｘ線分析装置は、分光結晶とスリットとを組み合わせたＸ線分光器により特定波長の蛍光Ｘ線を選別した上で検出器により検出する構成を有する。一方、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置は、こうした波長選別を行わずに蛍光Ｘ線を直接半導体検出器等で検出し、その後に出力信号を波長λ（すなわちＸ線エネルギーＥ）毎に分離する処理を行う構成を有する（例えば、特許文献１、２参照）。よって、蛍光Ｘ線スペクトルを作成する場合、波長分散型蛍光Ｘ線分析装置では波長走査を行う必要があるのに対し、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置では多数の波長の情報が同時に得られるため、短時間で蛍光Ｘ線スペクトルを取得できるという特徴を有する。
　図３は、従来の一般的なエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の構成を示す概略構成図である。エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１０１は、一次Ｘ線を試料Ｓに出射するＸ線管球１０と、蛍光Ｘ線強度Ｉを検出するエネルギー分散型分光器３０（検出器ともいう）と、プリアンプ４１と、コンデンサＣや抵抗Ｒからなる微分回路４２と、Ａ／Ｄ変換器４３と、波形変換デジタルフィルタ６１とピーク検出部６２とヒストグラムメモリ６３とからなるＦＰＧＡ（Field-programmable gate array）１６０と呼ばれるＸ線分析用信号処理装置と、Ｘ線管球１０やエネルギー分散型分光器３０やＦＰＧＡ１６０等を制御するＣＰＵ１５０とを備える。
　Ｘ線管球１０は、ターゲットに高電圧を印加するとともに、フィラメントに低電圧を印加することで、フィラメントから放射された熱電子をターゲットの端面に衝突させ、これによりターゲットの端面で発生した一次Ｘ線を出射するようになっている。
　エネルギー分散型分光器３０は、例えば、筐体の内部に蛍光Ｘ線強度Ｉを検出する検出素子（リチウムドリフト型Ｓｉ半導体検出器）が配置されている。エネルギー分散型分光器３０からの出力信号は、プリアンプ４１で増幅される。この出力信号は、階段波状であり、階段波の各１段が蛍光Ｘ線をそれぞれ検出していることを示し、各段の高さ（波高）が波長λ、すなわちＸ線エネルギーＥを表している。
　プリアンプ４１で増幅された出力信号は、微分回路４２に送られ、微分回路４２は、階段波を、下記式（１）で示す微分波に変換する。このように階段波から微分波に変換することで、ダイナミックレンジが広くとれ、高分解能を達成できるようになる。
　　ｙ＝ｅｘｐ（－ｎＴ／τ）＝ａｎ　・・・（１）
　ただし、τはＲＣ時定数、Ｔはサンプリング周期、ｎはサンプル数、ａは時定数（ｅｘｐ（－Ｔ／τ））である。
　Ａ／Ｄ変換器４３は、アナログ信号として入力される微分波を、微分波デジタル信号に変換し、ＦＰＧＡ１６０の波形変換デジタルフィルタ６１に入力する。
　波形変換デジタルフィルタ６１は、入力された微分波デジタル信号を、図４に示すように、下記式（２）で示す伝達関数を用いて台形波デジタル信号に変換する。このように微分波デジタル信号を台形波デジタル信号に変換することで、ピークの波高値（ピークトップ値）を正確に算出できるようになる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　ただし、上記の式において、Ｍは台形波トップ時間（上辺部分の時間）、Ｎは台形波立ち上がり／立ち下り時間である。
　図５は、波形変換デジタルフィルタ６１に入力する微分波デジタル信号と、波形変換デジタルフィルタ６１で波形変換されて出力される台形波デジタル信号とを模式的に示した波形図である。検出器３０により不規則な時間間隔で大小さまざまな階段波信号が検出されると、微分回路４２、Ａ／Ｄ変換器４３を経て、波形変換デジタルフィルタ６１に大小さまざまな微分波デジタル信号が不規則な時間間隔で次々と入力し、それに応じた波高値を有する台形波デジタル信号が生成される。検出器３０による計数率が低くて入力する微分波デジタル信号間の時間間隔が長い（密度が低い）ときは、台形波デジタル信号はそれぞれ分離して発生するが、計数率が高く入力する微分波デジタル信号間の時間間隔が短くなる（密度が高い）と、台形波デジタル信号の立ち下がり側の斜辺部分で重なり（パイルアップと称する）が生じた台形波デジタル信号が発生するようになる。
　ピーク検出部６２は、台形波デジタル信号のピークを検出してピークの波高値（ピークトップ値）を取得し、１つのピークを検出する毎に、ピークトップ値に応じたＸ線エネルギーＥの計数値をインクリメントして、ヒストグラムメモリ６３に格納する。
　そして、格納されたデータをＣＰＵ１５０に送出することで、ＣＰＵ１５０は、横軸を蛍光Ｘ線エネルギーＥ、縦軸をカウント数から求めた元素の含有量（強度）とした波高分布図（エネルギースペクトルヒストグラム）を作成している。
特開２０１５－２１９５７号公報 特開２０２０－５１９００号公報
　上述したエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１０１では、ピーク検出部６２で台形波デジタル信号のピークとなる上辺（上底）を検出し、上辺に含まれる一点（例えば立ち上がり側の斜辺から上辺への屈曲点である上辺開始点）、あるいは上辺に含まれる複数点の平均値を求めて、これをピークトップ値（波高値）として抽出する。
　しかしながら、小さなノイズ変動までを台形波デジタル信号のピークと認識して誤ってカウントしてしまうと、正確なエネルギースペクトルの取得が困難になる。
　そこで、ノイズの影響を除去するために、出願人らは、ピーク検出部６２でピーク検出用の閾値Ｔを設定し、台形波デジタル信号の立ち上がり側斜辺部分の変動幅（増加幅）、立ち下がり側斜辺部分での波高の変動幅（減少幅）が閾値Ｔ以上の大きさで変動した台形波デジタル信号である場合に、１つのカウントすべき台形波デジタル信号として認識し、上辺部分からそのピークトップ値を抽出し、ピークトップ値に応じたＸ線エネルギーＥの計数値をインクリメントして、ヒストグラムメモリ６３に格納するようにしている。
　具体的には、ピーク検出部６２に入力された台形波デジタル信号（例えば図５参照）に対し、信号が増加する立ち上がり側斜辺の信号変化が閾値Ｔを超えると、１つ目のカウントすべき台形波デジタル信号として認識し、これに続く信号変化が平坦な上辺部分をピークとして検出してピークトップ値を抽出する。さらに、上辺（ピークトップ値）から信号が減少する立ち下がり側の斜辺の信号変化を検出して、上辺（ピークトップ値）からの変動幅（減少幅）が閾値Ｔを超えると、その時点で１つ目の台形波デジタル信号は終了したと認識して、２つ目の台形波の信号の立ち上がり側の信号変化を検出する処理を始める。
　すなわち、立ち下がりの信号変化における減少幅が閾値Ｔを超えた時点で1つ目の台形波デジタル信号の不感時間（デッドタイム）が終了したものとして、後続の台形波デジタル信号の検出が開始されることになる。
 なお「不感時間」は、検出器３０が１つ目の信号を受け取ってから２つ目の信号を受け取れるようになるまで回復に要する時間であるが、台形波デジタル信号で見たときは、検出器３０の不感時間の終了時点が、立ち下がり側斜辺での信号の減少幅が閾値Ｔを超えた時点に対応することになる。
 そしてピーク検出部６２で設定する閾値Ｔを大きく設定すると１つ目の信号の不感時間の終了時点が遅れることになり、後続の信号が計測できない時間（不感時間）が増加することになる。
　ここで、波高分布図（エネルギースペクトルヒストグラム）の一例として、黄銅のサンプルを実測したときの波高分布図を図６に示す。図中の各スペクトルＡ～Ｄは、閾値Ｔの値を、以下に示すように変化させたときのスペクトル分布である（スペクトルＥについては後述する）。
　スペクトルＡ：　ピーク検出用閾値Ｔ≒１６０ｅＶ
　スペクトルＢ：　ピーク検出用閾値Ｔ≒３２０ｅＶ
　スペクトルＣ：　ピーク検出用閾値Ｔ≒４００ｅＶ
　スペクトルＤ：　ピーク検出用閾値Ｔ≒４８０ｅＶ
　各スペクトルには１０ＫｅＶ近くにＸ線の大きなピークが存在する。そしてスペクトルＡでは１０ＫｅＶ～１４Ｋｅｖあたりに大きなバックグランドが生じており、スペクトルＢでは１０ＫｅＶ～１２ＫｅＶあたりに中程度のバックグランドが生じており、スペクトルＣでは１０ＫｅＶ～１１ＫｅＶあたりに小さいバックグランドが生じている。
　一方、スペクトルＤではバックグランドがほとんど生じていない。
 すなわち、ピーク検出用の閾値Ｔが小さい設定ではバックグランドが高くなり、閾値Ｔが大きい設定ではバックグランドは低くなっている。
 このピーク検出閾値Ｔが小さい設定でバックグランドが高くなる理由について分析したところ、先の台形波デジタル信号に、後の台形波デジタル信号が重なってパイルアップした台形波デジタル信号を、Ｘ線エネルギーＥの信号としてカウントしたことが影響していることが判明した。
　図７はパイルアップした台形波デジタル信号を説明する模式図である。横軸は時間軸であり、縦軸は波形変換デジタルフィルタ６１から出力される台形波デジタル信号の波高値、すなわちＸ線エネルギーＥに相当する値である。
 先の台形波デジタル信号Ｕ１（振幅Ｓ１）と、後の台形波デジタル信号Ｕ２（振幅Ｓ２）との入射間隔が短くて波形が重なると（パイルアップすると）、後の台形波デジタル信号Ｕ２には先の台形波デジタル信号Ｕ１の立ち下がり側斜辺部分の影響を受けて本来の振幅（波高）Ｓ２ではなく、少し大きい振幅（波高）Ｓ２’の台形波デジタル信号として読み取られることがあり、本来の台形波デジタル信号Ｕ２の波高値よりも大きい波高値（Ｘ線エネルギー）としてカウントされることになる。
 したがって、パイルアップした台形波デジタル信号Ｕ２を、ヒストグラムメモリ６３での計測の際にカウントすることにより、エネルギースペクトル中には、本来は信号のないＸ線エネルギー範囲に、パイルアップした台形波デジタル信号Ｕ２がカウントされてバックグランド信号となって出現していると考えられる。
　ここで再び図６の波高分布図を参照すると、スペクトルＤではバックグランドがほとんど生じていないことから、ピーク検出部６２でのピーク検出用閾値Ｔをバックグランドが生じない程度に大きい値に設定すれば、パイルアップした台形波デジタル信号Ｕ２の影響を抑えることができる。すなわち、図７においてパイルアップの影響を受けて「ａ」で示した波高幅を有する台形波がカウントされないようにピーク検出用閾値Ｔを設定することでバックグランドは抑えることができる。
　しかしながら、ピーク検出用閾値Ｔを大きく設定すると、上述したように、不感時間の終了時点が遅れることになり、後続の台形波デジタル信号を計測できない不感時間が増加することになり、より多くのＸ線を計測することが困難になる。
　そこで、本発明は、パイルアップした信号によるバックグランドが増加する影響を抑えることができるとともに、Ｘ線計測ができない不感時間が長くなることも抑えたＸ線分析用信号処理装置を提供することを目的とする。
　上記課題を解決するためになされた本発明のＸ線分析用信号処理装置は、Ｘ線検出器で検出された複数の階段波信号を微分波信号に変換する微分回路と、前記微分波信号を台形波信号又は三角波信号に変換するデジタルフィルタと、前記台形波信号又は三角波信号におけるピーク部分から抽出した波高値を弁別して計数するピーク検出部とを備えるＸ線分析用信号処理装置であって、
　前記ピーク検出部は前記台形波信号又は三角波信号における立ち上がり側斜辺の信号と比較する立ち上がり閾値Ｔｕ、および、立ち下がり側斜辺の信号と比較する立ち下がり閾値ＴｄがＴｕ＞Ｔｄの関係となるようにして設定され、前記ピーク検出部は、前記立ち上がり閾値Ｔｕに基づいて、前記変換された台形波信号又は三角波信号のなかから計数する台形波信号又は三角波信号を選別するとともに、前記立ち下がり閾値Ｔｄに基づいて、当該台形波信号又は三角波信号のピーク部分の検出を終了するようにしている。
　ここで、前記前記立ち上がり閾値Ｔｕと前記立ち下がり閾値Ｔｄとの比は２：１～４：１の範囲とするのが好ましい。
　本発明では、台形波（特に明記しないかぎり、以下の説明では「三角波」も含めて「台形波」と称する）における、立ち上がり側斜辺部分での信号の変動幅（増加幅）と比較する立ち上がり閾値Ｔｕと、立ち下がり側斜辺部分での信号の変動幅（減少幅）と比較する立ち下がり閾値Ｔｄとを別々に設け、立ち上がり閾値Ｔｕが立ち下がり閾値Ｔｄよりも大きくなるように設定する。
　これにより、ピーク検出部は立ち上がり側斜辺部分では信号（波高）の増加幅に対し、大きい方の閾値である立ち上がり閾値Ｔｕと比較することで信号としてカウントされるべき台形波であるかが判断され、立ち上がり閾値Ｔｕ以上の信号（波高）を有する台形波の場合はそのピーク部分を検出して、ピーク部分から抽出した波高値を弁別して計数する。
　ピーク部分が検出された台形波（計数された台形波）は、ピーク後の立ち下がり側斜辺部分では信号（波高）の減少幅に対し、小さい方の閾値である立ち下がり閾値Ｔｄと比較することで、信号の減少幅が立ち下がり閾値Ｔｄ以上減少したときにその台形波のピークが過ぎたと認識し、当該台形波に対するピーク検出を終える。
　この立ち下がり閾値Ｔｄは立ち上がり閾値Ｔｕよりも小さく設定しているので、立ち上がり閾値Ｔｕと立ち下がり閾値Ｔｄとを同じ閾値Ｔとした場合よりも早々にピーク超えを検出できるので、不感時間を短くすることができ、後続のＸ線の検出を早めることが可能になる。
 立ち上がり閾値Ｔｕについては、バックグランドが消える程度に（図６のスペクトルＤ参照）大きめに設定することができる。
 よって、本発明によればパイルアップした台形波デジタル信号をカウントしないように立ち上がり閾値Ｔｕを設定してバックグランドを消すことができるとともに、立ち下がり閾値Ｔｄを小さく設定して不感時間を短くし、より多くのＸ線計測を計測することができるようになる。
　上記発明において、立ち上がり閾値Ｔｕと立ち下がり閾値Ｔｄとの比が２：１～４：１の範囲とするのが好ましい。
　台形波デジタル信号の振幅（波高）が大きいほど立ち上がり時間、立ち下がりが長くなるので、測定対象のＸ線エネルギー範囲に応じて、波高が大きい範囲は比率を大きく、波高が小さい範囲は比率を小さく設定することで測定範囲に応じたバランスのよい調整が可能になる。
本発明の一実施例であるＸ線分析用信号処理装置を用いたエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置を示す概略構成図である。 台形波と立ち上がり閾値Ｔｕと立ち下がり閾値Ｔｄとの関係について説明する模式図である。 従来のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置を示す概略構成図である。 微分波と台形波との関係について説明する図である。 デジタルフィルタに入力する微分波デジタル信号と、波形変換されて出力される台形波デジタル信号とを模式的に示した波形図である。 黄銅のサンプルを実測したときの波高分布図（エネルギースペクトルヒストグラム）である。 パイルアップした台形波デジタル信号を説明する模式図である。
　以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。
　図１は、本発明の一実施形態であるＸ線分析用信号処理装置を用いたエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の概略構成を示す図である。
　エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１は、Ｘ線管球１０と、エネルギー分散型分光器（検出器）３０と、プリアンプ４１と、微分回路４２と、Ａ／Ｄ変換器４３と、波形変換デジタルフィルタ６１、ピーク検出部７２、ヒストグラムメモリ６３からなるＦＰＧＡ６０（Ｘ線分析用信号処理装置）と、Ｘ線管球１０やエネルギー分散型分光器３０やＦＰＧＡ６０等を制御するＣＰＵ１５０とを備える。
　なお、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１において、図３を用いて説明した従来のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１０１と同じ構成である部分については同符号を付してある。すなわち従来装置のＦＰＧＡ１６０をＦＰＧＡ６０に変更した点、より詳細には、ＦＰＧＡ１６０のピーク検出部６２を、ＦＰＧＡ６０のピーク検出部７２に変更した点が異なり、それ以外については基本的に同じ構成を採用している。よって同符号で示した構成部分については重複を避けるため説明の一部を省略するとともに、変更部分について以下で詳細に説明する。
　さて、本発明にかかるエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１のピーク検出部７２では、立ち上がり閾値Ｔｕと立ち下がり閾値Ｔｄとの２つの閾値を設けている点が、閾値について記載されていない従来装置のピーク検出部６２と異なる点である。
　ピーク検出部７２では、立ち上がり閾値Ｔｕ、立ち下がり閾値Ｔｄに基づいて、ノイズ除去の他に、パイルアップした台形波によって生じるバックグランドの除去を行い、さらに不感時間の短縮を行うので、これらについて説明する。
 図２は、波形変換デジタルフィルタ６１からピーク検出部７２に入力される台形波デジタル信号Ｈと、立ち上がり閾値Ｔｕ、立ち下がり閾値Ｔｄとの関係を説明する模式図であり、（ａ）はＴｕ＞Ｔｄとなるように閾値を設けている場合で、（ｂ）は比較するためにＴｕ＝Ｔｄとなるように閾値を設けている場合である。
　入力される台形波デジタル信号Ｈは、立ち上がり側斜辺Ｈｕの部分と、上辺Ｈｆの部分（ピーク部分）と、立ち下がり側斜辺Ｈｄの部分とで構成され、最大高さとなる上辺Ｈｆとベースライン（下辺）Ｈｂとの差が台形波デジタル信号の振幅（波高値）である。
　立ち上がり閾値Ｔｕは、台形波Ｈの立ち上がり側斜辺Ｈｕの部分（波高が増大する部分）で比較される閾値である。１つ目の台形波Ｈが入力されると、ピーク検出部７２はベースラインＨｂからの立ち上がり側斜辺Ｈｕの変動幅（増加幅）が立ち上がり閾値Ｔｕ以上になったことを検出すると、その時点でノイズとして除去する信号のピークではなく、カウントすべき台形波のピークであると認識する。
　そして、さらに続く立ち上がり側斜辺Ｈｕ上の各点での波高の変化に基づいて、立ち上がり側斜辺Ｈｕから上辺Ｈｆへの屈曲点である上辺開始点Ｈ１を検出し、さらに最大高さである上辺Ｈｆを検出してピーク部分であることを認識するとともに、その波高値（ピークトップ値）を抽出する。なお、抽出する波高値は、上辺開始点Ｈ１の波高値であっても、上辺の他の点の波高値であっても、上辺の複数点の波高値の平均値であってもよい。
　ピーク検出部７２は、さらに波高の変化に基づいて、上辺Ｈｆから立ち下がり側斜辺Ｈｄへの屈曲点である上辺終了点Ｈ２を検出し、さらに波高の変化に基づいて、台形波Ｈの立ち下がり斜辺Ｈｄ上の各点であることを検出する。
　立ち下がり閾値Ｔｄは、台形波Ｈの立ち下がり斜辺Ｈｄの部分（波高が減少する部分）で比較される閾値である。ピーク検出部７２は上辺Ｈｕからの立ち下がり側斜辺Ｈｄの変動幅（減少幅）が立ち下がり閾値Ｔｄ以上になったことを検出すると、その時点で台形波Ｈのピークが過ぎたことを認識し、この台形波Ｈについてのピーク検出を終了する。すなわち台形波Ｈの開始時点ＤＴｓから始まった１つ目の台形波の不感時間ＤＴの終了時点ＤＴｅとする。
　これ以後は、後続の台形波の立ち上がり側斜辺Ｈｕを検出する処理を始める。すなわち、ピーク検出部７２は、波高の変化に基づいて、立ち下がり側斜辺Ｈｄから（ベースラインＨｂに到達する前であっても）波高が増加する立ち上がり側斜辺Ｈｕへの屈曲点の発生状態を検出する。そして波高の変化に基づいて、立ち上がり側斜辺Ｈｕへの屈曲点を検出し、さらに立ち上がり側斜辺に変わったことを検出すると、屈曲点の波高をベースの高さとして、１つ目の台形波が入力されたときと同様に、立ち上がり閾値Ｔｕと変動幅（増加幅）との比較により、ノイズとして除去する信号か、カウントすべき台形波のピークの始まりかを認識する。
　なお、既述のように、（図７において「ａ」で示した波高の）パイルアップした台形波が除去可能な値を選択して、立ち上がり閾値Ｔｕとして設定しておくことで（例えば図６のスペクトルＤでの閾値）バックグランドを抑えることができる。
　一方、不感時間の終了時点ＤＴｅは、立ち下がり閾値Ｔｄを小さく設定することにより早めることができる。図２では立ち上がり閾値Ｔｕを、バックグランドを抑えることができる程度の値にして、さらにＴｕ＞ＴｄとなるようにＴｄを設定した場合と、Ｔｕ＝ＴｄとなるようにＴｄを設定した場合とで比較した例を示しているが、Ｔｕ＞Ｔｄの場合の方が明らかに不感時間の終了時点ＤＴｅが早められており、これにより、台形波Ｈの波高が立ち上がり始める不感時間開始時点ＤＴｓから不感時間終了時点ＤＴｅまでの不感時間ＤＴが短縮されている。
　したがって、立ち上がり閾値Ｔｕをパイルアップした台形波がカウントされない程度の値に設定し、立ち下がり閾値ＴｄをＴｕより小さく設定することで、バックグランドの影響を除去するとともに、不感時間ＤＴを短縮することができるようになり、より多くのＸ線を計測できることになる。
　ここで再び図６を参照する。図中、スペクトルＡ～Ｄではピーク検出用閾値Ｔを、立ち上がり閾値Ｔｕ、および、立ち下がり閾値Ｔｄで同じ値（Ｔｕ＝Ｔｄ＝１６０ｅＶ～４８０ｅＶ）にして設定した。
 これに対し、スペクトルＥではＴｕ＞Ｔｄとなるように、以下の値で設定した。
 スペクトルＥ：　立ち上がり閾値Ｔｕ≒４８０ｅＶ
 　　　　　　　　立ち下がり閾値Ｔｄ≒１６０ｅＶ
　具体的にはバックグランドを最も減らすことができているスペクトルＤを参考にして、立ち上がり閾値Ｔｕを４８０ｅＶに設定し、Ｔｕ：Ｔｄの比率が３：１となるようにＴｄを１８０ｅＶに設定した。
　その結果、スペクトルＥでは、スペクトルＤ（Ｔｕ＝Ｔｄ＝４８０ｅＶ）と同様に、パイルアップの影響を抑えることができ、バックグランドが生じないようにすることができることが確認された。
　しかも、スペクトルＥの不感時間についても別途測定した結果、スペクトルＤの不感時間と比べて８～１６ナノ秒減少したことが確認できた。
　なお、図６での測定対象物質は黄銅であり、１０～２０ｅＶの範囲でエネルギースペクトルを測定したが、測定対象物質によっては０～４０ｅＶの範囲、あるいはそれ以上で測定したい場合もあれば、０～１０ｅＶの小さいエネルギー範囲で測定したい場合もある。ＴｕとＴｄの比率は測定しようとするエネルギー範囲に応じて適した値に設定するのが好ましい。具体的には、立ち上がり時間、立ち下がり時間は、波高（Ｘ線エネルギー）が大きいと長くなるので、不感時間を効率よく短縮するために、概ね、高いエネルギー範囲の測定ではＴｕ：Ｔｄが４：１程度、低いエネルギー範囲の測定ではＴｕ：Ｔｄが２：１程度となるように設定すればバックグランドの減少と不感時間の短縮との２つの効果をバランスよく達成できることが確認できた。
　以上、台形波デジタル信号に変換する場合について説明したが、三角波デジタル信号に変換する場合であっても本発明を同様に適用することができる。その他、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更できることは言うまでもない。
　本発明は、蛍光Ｘ線分析装置等のＸ線分析用信号処理装置に利用することができる。
１０　Ｘ線管球
３０　エネルギー分散型分光器（検出器）
４２　微分回路
４３　Ａ／Ｄ変換器
６０　ＦＰＧＡ（Ｘ線分析用信号処理装置）
６１　波形変換デジタルフィルタ
６２　ピーク検出部
６３　ヒストグラムメモリ
Ｔｕ　立ち上がり閾値
Ｔｄ　立ち下がり閾値
Ｈ　　台形波
Ｈｕ　立ち上がり側斜辺
Ｈｆ　上辺（ピーク部分）
Ｈｄ　立ち下がり側斜辺
ＤＴ　不感時間
ＤＴｅ　不感時間終了時点

Claims (2)

  1. 　Ｘ線検出器で検出された複数の階段波信号を微分波信号に変換する微分回路と、
    　前記微分波信号を台形波信号又は三角波信号に変換するデジタルフィルタと、
    　前記台形波信号又は三角波信号におけるピーク部分から抽出した波高値を弁別して計数するピーク検出部とを備えるＸ線分析用信号処理装置であって、
    　前記ピーク検出部は前記台形波信号又は三角波信号における立ち上がり側斜辺の信号と比較する立ち上がり閾値Ｔｕ、および、立ち下がり側斜辺の信号と比較する立ち下がり閾値ＴｄがＴｕ＞Ｔｄの関係となるようにして設定され、
    　前記ピーク検出部は、前記立ち上がり閾値Ｔｕに基づいて、前記変換された台形波信号又は三角波信号のなかから計数する台形波信号又は三角波信号を選別するとともに、
    　前記立ち下がり閾値Ｔｄに基づいて、当該台形波信号又は三角波信号のピーク部分の検出を終了することを特徴とするＸ線分析用信号処理装置。
  2. 　前記前記立ち上がり閾値Ｔｕと前記立ち下がり閾値Ｔｄとの比が２：１～４：１の範囲である請求項１に記載のＸ線分析用信号処理装置。
     
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