WO2022074970A1 - Ｎ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法 - Google Patents

Ｎ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法 Download PDF

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WO2022074970A1
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type silicon
silicon single
wafer
osf
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徹寛 陣祐
志信 竹安
聡 添田
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信越半導体株式会社
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    • H01L21/304—Mechanical treatment, e.g. grinding, polishing, cutting

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing an N-type silicon single crystal wafer.
  • polycrystalline silicon is filled in a quartz jar inserted in a graphite jar, heated and melted from the outer periphery of the graphite jar with a graphite heater to form a silicon melt, which is then pulled into a melt.
  • a seed crystal suspended by a wire is immersed, and the seed crystal is pulled upward while rotating to grow a silicon single crystal.
  • the conductive type can be made separately by adding a trivalent or pentavalent element as a dopant to the raw material polycrystalline silicon.
  • boron or the like of a trivalent element is used as the P-type dopant
  • phosphorus, antimony or the like of the pentavalent element is used as the N-type dopant.
  • Oxidation-induced stacking defects may occur in silicon single crystals produced by the CZ method.
  • This OSF causes various obstacles when manufacturing an integrated circuit element on a wafer (hereinafter referred to as PW) obtained by slicing (cutting out) a single crystal into a wafer and polishing (mirror polishing), and the manufacturing step of the integrated circuit element.
  • PW integrated circuit element on a wafer
  • a silicon single crystal that does not generate OSF is desired because it significantly lowers the distillation. It is said that the generation of OSF is caused by heavy metal impurities in the single crystal as nuclei. I've done it.
  • the Cu concentration of the quartz crucible was 0.5 ppbw or less and the Al concentration of the inner surface layer in order not to cause the OSF change over time. It turns out that a certain amount is needed. Further, it was found that the required amount of Al needs to be dissolved in the raw material melt at the initial stage of pulling up the single crystal. Then, by reducing the amount of Cu incorporated into the N-type silicon single crystal and doping the single crystal with a predetermined amount of Al that suppresses the change with time of OSF, N that does not cause the change with time of OSF almost completely. A method for producing a type silicon single crystal has been found (Patent Document 2).
  • the silicon wafer manufacturing method described in Patent Document 3 has a boron concentration of 5 ⁇ 10 14 to 7 as a method for preventing or suppressing the occurrence of unevenly distributed LPD.
  • the wafer is cut out from the ingot within 50 days after the completion of crystal growth of the ingot. ..
  • the uneven distribution LPD here is considered not to cause a problem in the characteristics of the device (integrated circuit element) at the time of filing the application of Patent Document 3.
  • the present invention has been made to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide a method for manufacturing an N-type silicon single crystal wafer capable of preventing the generation of OSF in PW.
  • the present invention is a method for manufacturing an N-type silicon single crystal wafer, which comprises cutting out a wafer from a block of N-type silicon single crystal manufactured by doping with Al by the CZ method.
  • the relationship between the lifetime value of the N-type silicon single crystal, the number of days from the end of production of the N-type silicon single crystal to cutting into the wafer, and the presence or absence of OSF generation is obtained in advance. Based on the above relationship, the maximum number of storage days for the block of the N-type silicon single crystal from the end of production of the N-type silicon single crystal to cutting into the wafer so that OSF does not occur on the cut-out wafer.
  • Decide Provided is a method for manufacturing an N-type silicon single crystal wafer, which comprises cutting out the wafer from the block of the N-type silicon single crystal within the determined maximum storage days.
  • the method for manufacturing an N-type silicon single crystal wafer of the present invention when managing the number of days until slicing (cutting) of each block, it is possible to clarify which block should be cut out preferentially, and the OSF can be cut over time.
  • the cutting process (slicing process) of each block can be carried out in an orderly and systematic manner based on the ease of change, and the cutting process can be performed efficiently.
  • the CZ method may be a multi-pooling method in which a plurality of single crystals are pulled up from the same crucible.
  • the maximum storage days are determined so that the block having a larger total solidification rate has a shorter maximum storage days. It is preferable to do so.
  • the CZ method is a multi-pooling method in which a plurality of single crystals are pulled up from the same crucible.
  • the probability of OSF generation is predicted, and the N-type silicon single crystal cut out into the wafer.
  • the first step of ranking the blocks according to the high probability of occurrence of the OSF, and A second step of ranking the blocks of the N-type silicon single crystal cut out on the wafer according to the solidification rate, and The block of the N-type silicon single crystal cut out on the wafer is subjected to the third step of ranking by the total solidification rate.
  • each rank is quantified, and for the target block, a numerical value obtained by summing the numerical values of each rank in the first step to the third step is obtained.
  • the maximum number of storage days for the target block is determined so that the total value is equal to or less than a predetermined value. It is preferable to manage the storage days of the target block based on the maximum storage days.
  • the OSF occurrence probability is high, the solidification rate, and the total solidification rate are ranked, and the numerical values of each rank are totaled.
  • the maximum storage days are determined in consideration of the lifetime obtained from the sample taken from the position of the tail of the N-type silicon single crystal, and the wafer is cut out by the determined maximum storage days in PW.
  • the occurrence of OSF can be prevented more reliably.
  • the N-type silicon single crystal having an oxygen concentration of 8 ppma or less and a resistivity of 30 ⁇ ⁇ cm or more can be produced.
  • OSF is generated even in a PW obtained by cutting out from a block of an N-type silicon single crystal having an oxygen concentration of 8 ppma or less and a resistivity of 30 ⁇ ⁇ cm or more, which are particularly likely to cause changes with time. Can be prevented.
  • the method for manufacturing an N-type silicon single crystal wafer of the present invention can effectively prevent the generation of OSF in the PW obtained by polishing the cut out wafer. Therefore, it is possible to prevent loss due to poor PW.
  • the phenomenon that the OSF changes with time in the N-type single crystal even though it is doped with a predetermined amount of Al, for example, is frozen. It can be handled without using equipment or the like.
  • the method for manufacturing an N-type silicon single crystal wafer of the present invention when managing the number of days until slicing (cutting) of each block, it is possible to clarify which block should be cut out preferentially, and the OSF can be cut over time.
  • the cutting process of each block can be carried out in an orderly and systematic manner based on the ease of change, and the cutting process can be performed efficiently.
  • the storage days are managed so that the number of days until cutting out is shorter for blocks in which OSF is more likely to occur. It can also be applied to a sorting method in which only blocks that do not generate OSF are sorted and cut out.
  • PW can be manufactured with high productivity while preventing the generation of OSF.
  • the present inventors have determined the lifetime value of the N-type silicon single crystal, the number of days from the end of production of the N-type silicon single crystal to cutting into a wafer, and the presence or absence of OSF generation. Based on the relationship between the two, the maximum number of storage days in which OSF does not occur in the cut out wafer is determined, and by this maximum number of storage days, the cut out wafer is polished by cutting out the wafer from the block of N-type silicon single crystal.
  • the present invention has been completed by finding that the generation of OSF in the obtained PW can be effectively prevented.
  • the present invention is a method for manufacturing an N-type silicon single crystal wafer, which comprises cutting out a wafer from a block of N-type silicon single crystal manufactured by doping Al with the CZ method.
  • the relationship between the lifetime value of the N-type silicon single crystal, the number of days from the end of production of the N-type silicon single crystal to cutting into the wafer, and the presence or absence of OSF generation is obtained in advance. Based on the above relationship, the maximum number of storage days for the block of the N-type silicon single crystal from the end of production of the N-type silicon single crystal to cutting into the wafer so that OSF does not occur on the cut-out wafer.
  • a method for manufacturing an N-type silicon single crystal wafer which comprises cutting out the wafer from the block of the N-type silicon single crystal within the determined maximum storage days.
  • the lower the lifetime value hereinafter, also referred to as LT value
  • the higher the metal concentration of Fe, Cu, Ni, etc. in the N-type silicon single crystal and conversely, the higher the LT value, the lower the metal concentration. .. Therefore, the lower the LT value of the N-type silicon single crystal, the higher the metal concentration in the N-type silicon single crystal, and the more easily the OSF changes with time.
  • Blocks of N-type silicon single crystals that are more likely to change over time in OSF can be used in PW by shortening the maximum storage days (days until slicing) from the end of production of N-type silicon single crystals to cutting into wafers. It is possible to more effectively prevent the generation of OSF.
  • the LT value since there is a correlation between the LT value and the ease with which the OSF changes over time, the LT value, the number of days from the end of production of the N-type silicon single crystal to cutting into a wafer, and the presence or absence of OSF generation are used. There is also a correlation between them. According to the method for manufacturing an N-type silicon single crystal wafer of the present invention, OSF is not generated in the cut-out wafer based on these correlations, from the end of the production of the N-type silicon single crystal to the cutting into the wafer.
  • the maximum number of storage days until cutting into a wafer can be determined for each block of N-type silicon single crystal, so that each block can be sliced (cut out).
  • the number of days it is possible to clarify which block should be preferentially cut out, and it is possible to proceed with the cutting process of each block in an orderly and systematic manner based on the ease of change of OSF over time, which is efficient. Can be cut out
  • the number of storage days can be managed so that the number of days until cutting out is shorter for blocks in which OSF is more likely to occur. Further, in consideration of the number of storage days, it is also possible to select only the blocks in which OSF does not occur and perform the cutting process. This makes it possible to prevent the generation of OSF in the PW obtained by polishing the cut out wafer.
  • a refrigerating facility or the like may be used for storing the N-type silicon single crystal wafer, but the use of the refrigerating facility or the like is not essential.
  • PW can be manufactured with high productivity and low cost while preventing the generation of OSF.
  • the N-type silicon single crystal for measuring the lifetime value can also be called an N-type silicon single crystal ingot obtained by the CZ method.
  • the end of production of the N-type silicon single crystal ingot can be regarded as the end of production of the above-mentioned N-type silicon single crystal.
  • the lifetime value of the N-type silicon single crystal it is preferable to measure the lifetime value of the N-type silicon single crystal using a sample cut out from the position of the tail portion of the N-type silicon single crystal.
  • the reason why the LT value is measured at the position of the tail portion (P side) is that the metal concentration in the single crystal becomes higher toward the tail side and lower toward the tail side due to segregation.
  • the LT value can be measured by the microwave photoconductive attenuation method ( ⁇ -PCD method) using, for example, a wafer collected from the tail side of the pulled-up N-type silicon single crystal ingot.
  • ⁇ -PCD method microwave photoconductive attenuation method
  • the block of the N-type silicon single crystal can be obtained, for example, by cutting out from the straight body portion of the N-type silicon single crystal (N-type silicon single crystal ingot).
  • the block it is preferable to manage the block closer to the tail side (P side) of the single crystal so that the number of days until cutting out becomes shorter. This corresponds to the fact that the metal concentration in the single crystal is higher on the tail side where the solidification rate is higher due to segregation, and the OSF changes more easily with time on the tail side. It is preferable to shorten the number of days until. In other words, it is preferable to determine the maximum storage days so that the block having a larger solidification rate at the crystal position has a shorter maximum storage days.
  • the CZ method can be a multi-pooling method in which a plurality of single crystals are pulled up from the same crucible.
  • the higher the multi-order the higher the concentration of metal impurities in the raw material melt that pulls up the single crystal due to segregation.
  • the CZ method is a multi-pooling method in which a plurality of single crystals are pulled up from the same crucible.
  • the probability of OSF generation is predicted, and the N-type silicon single crystal cut out into the wafer.
  • the first step of ranking the blocks according to the high probability of occurrence of the OSF, and A second step of ranking the blocks of the N-type silicon single crystal cut out on the wafer according to the solidification rate, and The block of the N-type silicon single crystal cut out on the wafer is subjected to the third step of ranking by the total solidification rate.
  • each rank is quantified, and for the target block, a numerical value obtained by summing the numerical values of each rank in the first step to the third step is obtained.
  • the maximum number of storage days for the target block is determined so that the total value is equal to or less than a predetermined value. It is preferable to manage the storage days of the target block based on the maximum storage days.
  • a region where OSF in PW is generated in a correlation graph between the measured LT value on the tail side of the N-type silicon single crystal and the number of days until cutting. It is divided into a region where it does not occur and a boundary region between the region where it occurs and the region where it does not occur.
  • the number of storage days of the block is managed so that the total of these points, T1 + T2 + T3, does not exceed the reference value.
  • the block when the total T1 + T2 + T3 exceeds the reference value, it is preferable to select the block as a block in which OSF in PW is likely to occur so as not to cut out.
  • sorting in this way it is possible to cut out and process only the blocks in which the possibility of OSF generation is low, and it is possible to reliably prevent the generation of OSF in the PW.
  • FIG. 1 shows an example graph used in the first step in which the horizontal axis plots the LT value and the vertical axis plots the number of days until cutting out with and without OSF occurrence.
  • the OSF generation in the PW exceeds 80% in the horizontal stripe region above the approximation line 2, and this region is set to 6 points, and the vertical stripe region below the approximation line 1 is PW.
  • OSF generation was 0%, and this area was set as 2 points.
  • the OSF occurrence rate in PW was 50%, and this region was defined as 4 points.
  • FIG. 2 shows an example of the OSF generation rate for each crystal position (distance from the cone side) on the tail side of the block, which can be used in the second step, in a bar graph.
  • the occurrence rate is the number of blocks in which OSF has occurred / the total number of blocks, and the larger the value, the higher the occurrence rate.
  • One point was defined as a crystal position of 100 cm or less, and two points were defined when the crystal position exceeded 100 cm and 180 cm or less.
  • FIG. 3 shows an example of the OSF generation rate score for each multi-order that can be used in the third step.
  • the 1st to 3rd runs gave 1 point, and the 4th to 6th runs gave 2 points.
  • the maximum storage days until cutting is managed to be 115 days or less, which is 7 points or less of the reference point. ..
  • the reference value that does not cause OSF generation in PW is 6 points, and it is determined that OSF generation does not occur in PW in this block, and it is cut out and processed into PW.
  • the method for quantifying the magnitude of the influence of the LT value, the solidification rate of the crystal position of the block, and the multi-order (total solidification rate) on the OSF change with time is not particularly limited, and the respective influences as described above.
  • the number of storage days may be managed so that the amount is scored and the total is less than or equal to a predetermined value, or the amount of influence of each is coefficiented to obtain the product of these coefficients, and the value of this product is a predetermined value.
  • the number of storage days may be managed as follows.
  • the coefficient A regarding the OSF occurrence probability is acquired in the first step, and the influence of the solidification rate corresponding to the crystal position is obtained in the second step.
  • Obtain the coefficient B obtain the coefficient C related to the influence of the total solidification rate corresponding to the multi-order in the third step, and block so that the product A ⁇ B ⁇ C of the coefficients A, B, and C does not exceed the reference value.
  • the block is selected so as not to be cut out as a block in which OSF in PW is likely to occur. By sorting in this way, it is possible to cut out and process only the blocks in which the possibility of OSF generation is low, and it is possible to reliably prevent the generation of OSF in the PW.
  • the N-type silicon single crystal having an oxygen concentration of 8 ppma or less and a resistance of 30 ⁇ ⁇ cm or more is manufactured by the CZ method, and the N-type silicon is manufactured.
  • the lower limit of the oxygen concentration in the N-type silicon single crystal is not particularly limited, but for example, the oxygen concentration in the N-type silicon single crystal can be 2 ppma or more.
  • the upper limit of the resistivity of the N-type silicon single crystal is not particularly limited, but for example, the resistivity of the N-type silicon single crystal can be 1000 ⁇ ⁇ cm or less.
  • An MCZ pulling device was prepared in which a superconducting magnet for applying a horizontal magnetic field was arranged on the outer periphery of the main chamber of the pulling device.
  • a doping agent of P and Al was melted together with 180 kg of a polycrystalline silicon raw material in a quartz crucible having a diameter of 26 inches (650 mm) to obtain a raw material melt.
  • a horizontal magnetic field of 4000 gauss from this raw material melt pull it up to a straight body length of 160 cm, N type, diameter 205 mm, ⁇ 100>, resistivity 45-65 ⁇ cm, oxygen concentration 5.5 ppm or less. Silicon single crystal was taken out.
  • the raw material for the weight of the taken out single crystal was recharged, and after melting, the doping agent P was added, and the second single crystal of the same quality was pulled up under the same conditions. Similarly, pulling up and recharging were repeated, and the third, fourth, fifth, and sixth single crystals of the same quality were pulled up under the same conditions.
  • the straight body was cylindrically polished to a product diameter of 200 mm, the straight body was divided into blocks 1 to 4 with a length of 40 cm each, and the blocks were stored in a stocker.
  • wafers were sampled from each tail side of the six single crystals that were pulled up, and the LT values were measured using the sampled wafers by the microwave photoconductivity attenuation method.
  • each block is used every 20 days.
  • a sample wafer was cut out from the above and processed into PW. After processing into PW, an OSF inspection was carried out, and the results shown in FIG. 1 were obtained.
  • the maximum number of storage days in which OSF does not occur is 82 days.
  • the region where OSF is likely to occur when the LT value is 1150 ⁇ s is the ratio when the maximum storage days exceed 112 days and the maximum storage days of the block in the region where OSF does not occur is 1.
  • the storage days exceed 82 days, and when the storage days are 112 days or less, the ratio A becomes 1.0 to 1.37, and this boundary region (coefficient A is 1.0 to 1.
  • the OSF occurrence rate in 37) was 50% or less.
  • the OSF occurrence rate for each crystal position (distance from the cone side) on the tail side of each block was investigated and ranked.
  • the result is shown in FIG. 2 as a bar graph.
  • the OSF occurrence rate for each multi-degree was investigated and ranked.
  • the result is shown in FIG. 3 as a bar graph.
  • Example 1 In Example 1, when the LT value was 1150 ⁇ s, the maximum number of storage days in which OSF did not occur in PW was determined to be 82 days based on FIG. Similarly, when the LT value was 1200 ⁇ s, the maximum storage days were determined to be 117 days, and when the LT value was 1100 ⁇ s, the maximum storage days were determined to be 47 days. In this way, the number of storage days of the blocks was managed from the LT value according to the relational expression 1 of the maximum number of storage days in FIG. 1, and only the blocks satisfying the condition of the storage days were cut out. As a result, OSF did not occur after processing into PW.
  • Example 2 In Example 2, the amount of influence of the LT value, the block position, and the multi-order on the OSF change with time is quantified as shown in FIGS. 1 to 3, and the block storage days are managed so that the total score is 6 points or less. Then, only the blocks satisfying the condition of the storage days were cut out. As a result, OSF did not occur after processing into PW.
  • Example 3 In Example 3, as described below, the number of storage days of the block was managed based on the product A ⁇ B ⁇ C of the coefficients.
  • the relationship between the solidification rate and the longest number of days when OSF does not occur is that when the LT value is 1150 ⁇ s, the average number of days is 112 days when the solidification rate is 18% or less, 102 days when the solidification rate is 35% or less, and 92 days when the solidification rate is 52% or less. It was 82 days at 70% or less, and the higher the solidification rate, the lower the average number of days.
  • the influence of the solidification rate was further taken into consideration as a coefficient B, and the number of storage days was managed so that A ⁇ B was 1.37 or less.
  • the impurity concentration in the remaining hot water rises the most after the end of each pulling, and then when the raw material is recharged, the impurity concentration increases. While repeatedly increasing and decreasing the concentration of impurities such that
  • the LT value of the first multi-order is 1150 ⁇ s
  • the LT value decreases as the order progresses, such as 1130 ⁇ s for the second line, 1100 ⁇ s for the third line, and 1040 ⁇ s for the fourth line. Therefore, the influence of the multi-order was further taken into consideration as the coefficient C, and the number of storage days was managed so that A ⁇ B ⁇ C was 1.37 or less.
  • the main C 1.35.
  • the management method for reducing the product A ⁇ B ⁇ C to 1.37 or less and as in the second embodiment, the numerical value obtained by totaling the numerical values of the influence amounts is used as the reference point 6. The consistency with the management method below the point will be explained.
  • Example 2 which is a total score method, the total numerical value of the amount of influence was managed to be 6 points or less.
  • the maximum storage days are from the relational expression 1 to 116 days (2 points).
  • Example 3 managed by the product A ⁇ B ⁇ C, as described above, from the relational expression 1 and the relational expression 2 and the influence amount represented by the coefficients A, B, and C, the product A ⁇ B ⁇ C was managed to be 1.37 or less.
  • the LT value coefficient A should be 0.99 or less in order to make the product A ⁇ B ⁇ C 1.37 or less.
  • the maximum number of storage days to be determined in this case is 116 days ⁇ 0.99 obtained from the relational expression 1 to be 115 days or less.
  • Example 2 the maximum number of storage days determined by the simple score method as in Example 2 and the maximum number of storage days determined based on the product of the three coefficients as in Example 3 were approximately the same.
  • Comparative Examples 1 and 2 N-type silicon single crystal wafers were manufactured without considering the relationship between the lifetime value as shown in FIG. 1, the storage period, and the presence or absence of OSF generation. Specifically, it is as follows.
  • Comparative Example 1 a block was obtained from the crystal position where the LT value measured on the tail side was 1100 ⁇ s and the solidification rate was 32% among the N-type silicon single crystals having the fourth multi-order.
  • This block was stored in a stocker and cut out on wafers at the storage days of 40 days, 60 days, and 80 days, respectively. Examining the occurrence of OSF in the PW obtained from the cut out wafer, it was found that 40 days did not occur and 60 days and 80 days occurred.
  • the block was obtained from the crystal position where the LT value measured on the tail side was 1150 ⁇ s and the solidification rate was 48% among the N-type silicon single crystals having the fifth multi-order.
  • This block was stored in a stocker and cut out on wafers at the storage days of 60 days, 80 days, and 100 days, respectively. Examination of the occurrence of OSF in the PW obtained from the cut wafer revealed that 60 days and 80 days did not occur, and 100 days occurred.
  • the present invention is not limited to the above embodiment.
  • the above-described embodiment is an example, and the present invention can be anything that has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and exhibits the same function and effect. Is included in the technical scope of.

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Abstract

本発明は、ＣＺ法によりＡｌをドープして製造したＮ型シリコン単結晶のブロックからウェーハを切り出すことを含むＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、予め、前記Ｎ型シリコン単結晶のライフタイム値と、前記Ｎ型シリコン単結晶の製造終了から前記ウェーハに切り出すまでの日数と、ＯＳＦ発生の有無との間の関係を求め、前記関係に基づいて、前記Ｎ型シリコン単結晶の前記ブロックについての、切り出した前記ウェーハにＯＳＦが発生しない、前記Ｎ型シリコン単結晶の製造を終了してから前記ウェーハに切り出すまでの最長保管日数を決定し、前記決定した最長保管日数までに、前記Ｎ型シリコン単結晶の前記ブロックから前記ウェーハを切り出すことを特徴とするＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法である。これにより、ＰＷでのＯＳＦ発生を防止できるＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法を提供することができる。

Description

Ｎ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法
　本発明は、Ｎ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法に関する。
　従来、ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造では、黒鉛ルツボに内挿した石英ルツボ内に多結晶シリコンを充填し、黒鉛ルツボの外周より黒鉛ヒーターで加熱溶融してシリコン融液とし、融液に引上げワイヤーで吊下げられた種結晶を浸漬し、種結晶を回転しながら上方に引上げてシリコン単結晶を成長させる。
　成長する単結晶は、Ｐ型とＮ型の２種類の導電型があり、原料の多結晶シリコンに３価または５価の元素をドーパントとして加える事で、導電型が造り分けられる。ここでＰ型のドーパントに３価元素のボロン等が用いられ、Ｎ型のドーパントに５価元素のリン、アンチモン等が使用される。
　ＣＺ法によるシリコン単結晶には、酸化誘起積層欠陥（以下、ＯＳＦと表記）が発生する事がある。このＯＳＦは、単結晶をウェーハにスライスし（切り出し）、ポリッシング（鏡面研磨）したウェーハ（以下、ＰＷと表記）に集積回路素子を製造する際に種々の障害をもたらし、集積回路素子の製造歩留を著しく低下させる為、ＯＳＦの発生しないシリコン単結晶が望まれる。ＯＳＦの発生は単結晶中の重金属不純物が核となって起こるとされ、近年、原料の多結晶シリコンの高純度化、炉内の黒鉛部品と石英ルツボの高純度化等によりＯＳＦの発生が減少してきた。
　ところで、Ｎ型のシリコン単結晶においては、結晶引上げ後の初期のＯＳＦ検査では全くＯＳＦが発生していなくてもインゴット状態で長期間、常温で保存すると、その後のＯＳＦ検査でＯＳＦが多発する事があり、これは単結晶中の微量不純物が常温保存中に徐々に拡散、凝集してＯＳＦの核を形成する為と考えられた。そこで、単結晶インゴットの低温貯蔵方法（特許文献１）が考案された。しかし、低温で貯蔵するには冷凍設備等が必要となる。また、比較的短時間の保存後に切断してスライスして研磨したＰＷではＯＳＦの形成が抑制される事が分かった。
　その後、研究が進み、ＯＳＦ経時変化と使用した石英ルツボの含有不純物との関係から、ＯＳＦ経時変化を起こさない為には、石英ルツボのＣｕ濃度が０．５ｐｐｂｗ以下であり、内表層のＡｌ濃度が一定量必要である事が分かった。また、そのＡｌは単結晶の引上げ初期に必要量が原料融液中に溶け込む必要がある事が分かった。そして、Ｎ型のシリコン単結晶中に取り込まれるＣｕの量を減少させ、ＯＳＦ経時変化を抑制するＡｌの量を単結晶中に所定量ドープする事により、ほぼ完全にＯＳＦ経時変化を起こさないＮ型のシリコン単結晶の製造方法が見出された（特許文献２）。
　ところが、酸素濃度が８ｐｐｍａ以下で、かつ、抵抗率が３０Ωｃｍ以上のＮ型の単結晶においては、所定量のＡｌをドープしていたものであっても、単結晶をＰＷに加工するまでの間、インゴット状態で長期間保管していた単結晶から切り出したＰＷでは、経時変化によりＯＳＦが発生することが分かった。この為、この様なＡｌドープをした低酸素濃度で高抵抗率のＮ型の単結晶は短期間でインゴットからウェーハを切り出す様にした。しかし、低酸素濃度で高抵抗率のＮ型の単結晶の要求量が増えると、生産計画やウェーハ保管に大きな問題が生じていた。
　このように短期間でインゴットからウェーハを切り出す類似の技術として、特許文献３に記載のシリコンウェーハの製造方法では、偏在ＬＰＤの発生を防止または抑制できる方法として、ホウ素濃度が５×１０１４～７×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、かつ、酸素ドナー濃度が４×１０１４～８×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３である場合に、インゴットの結晶育成完了後５０日以内に、インゴットからウェーハを切り出すとしている。しかし、ここでの偏在ＬＰＤは、特許文献３の段落００１０に記載の通り、特許文献３の出願時においてはデバイス（集積回路素子）の特性に問題を与える事はないと考えられるものであり、ＯＳＦのように集積回路素子の製造歩留を著しく低下させるものとは課題が異なる。また、この偏在ＬＰＤはホウ素濃度と酸素ドナー濃度とがほぼ同じであるＰ／Ｎ型反転（混在）領域に、ニッケル（Ｎｉ）、または銅（Ｃｕ）がトラップされる事を一因として形成されると考えられるものである。すなわち、特許文献３で対象とするウェーハは、Ｎ型の単結晶ウェーハとは導電型が異なっている。
特開平５－５８８００号公報 特開平８－７３２９３号公報 特開２０１７－２００８７８号公報
　本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、ＰＷでのＯＳＦ発生を防止できるＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法を提供することを目的とする。
　上記目的を達成するために、本発明では、ＣＺ法によりＡｌをドープして製造したＮ型シリコン単結晶のブロックからウェーハを切り出すことを含むＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、
　予め、前記Ｎ型シリコン単結晶のライフタイム値と、前記Ｎ型シリコン単結晶の製造終了から前記ウェーハに切り出すまでの日数と、ＯＳＦ発生の有無との間の関係を求め、
　前記関係に基づいて、前記Ｎ型シリコン単結晶の前記ブロックについての、切り出した前記ウェーハにＯＳＦが発生しない、前記Ｎ型シリコン単結晶の製造を終了してから前記ウェーハに切り出すまでの最長保管日数を決定し、
　前記決定した最長保管日数までに、前記Ｎ型シリコン単結晶の前記ブロックから前記ウェーハを切り出すことを特徴とするＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法を提供する。
　Ｎ型シリコン単結晶のライフタイム値と、Ｎ型シリコン単結晶の製造終了からウェーハに切り出すまでの日数と、ＯＳＦ発生の有無との間の関係に基づいて、切り出したウェーハにＯＳＦが発生しない最長保管日数を決定し、この最長保管日数までに、Ｎ型シリコン単結晶のブロックからウェーハを切り出すことにより、このようにして切り出したウェーハを研磨して得られるＰＷでのＯＳＦ発生を防止することができる。そのため、ＰＷ不良によるロスを防止することができる。
　また、本発明のＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法によれば、各ブロックのスライス（切り出し）までの日数を管理する際、どのブロックを優先的に切り出すべきかを明確にでき、ＯＳＦの経時変化のしやすさを基準として各ブロックの切り出し加工（スライス加工）を順序良く計画的に進める事ができ、効率的に切り出し加工ができる。
　結晶位置の固化率が大きいブロックほど前記最長保管日数が短くなるように、前記最長保管日数を決定することが好ましい。
　Ｎ型シリコン単結晶のブロックの結晶位置の固化率を更に考慮に入れて決定した最長保管日数までにＮ型シリコン単結晶のブロックからウェーハを切り出すことにより、ＰＷでのＯＳＦ発生を更に確実に防止しながら、ＯＳＦの経時変化のしやすさを基準として各ブロックの切り出し加工をより計画的に進める事ができ、更に効率的に切り出し加工ができる。
　前記ＣＺ法は、同一ルツボから複数本の単結晶を引き上げるマルチプーリング法であってもよく、この場合、総合固化率が大きいブロックほど前記最長保管日数が短くなるように、前記最長保管日数を決定することが好ましい。
　マルチプーリング法を用いる場合、Ｎ型シリコン単結晶のブロックの総合固化率を更に考慮に入れて決定した最長保管日数までにＮ型シリコン単結晶のブロックからウェーハを切り出すことにより、ＰＷでのＯＳＦ発生を更に確実に防止しながら、ＯＳＦの経時変化のしやすさを基準として各ブロックの切り出し加工をより計画的に進める事ができ、更に効率的に切り出し加工ができる。
　例えば、前記ＣＺ法が同一ルツボから複数本の単結晶を引き上げるマルチプーリング法である場合、
　前記最長保管日数の決定において、
　前記ライフタイム値と、前記ウェーハに切り出すまでの前記日数と、前記ＯＳＦ発生の有無との間の前記関係に基づいて、ＯＳＦの発生確率を予測し、前記ウェーハに切り出す前記Ｎ型シリコン単結晶の前記ブロックを、前記ＯＳＦの発生確率の高さに応じてランク付けする第１工程と、
　前記ウェーハに切り出す前記Ｎ型シリコン単結晶の前記ブロックを、固化率によりランク付けする第２工程と、
　前記ウェーハに切り出す前記Ｎ型シリコン単結晶の前記ブロックを、総合固化率によりランク付けする第３工程と
を行ない、
　前記第１工程から前記第３工程において、各ランクをそれぞれ数値化し、対象のブロックについて、前記第１工程から前記第３工程での各ランクの数値を合計した数値を求め、
　該合計した数値が所定の値以下となるように、前記対象のブロックについての前記最長保管日数を決定し、
　前記最長保管日数に基づいて、前記対象のブロックの保管日数の管理を行うことが好ましい。
　以上のように、ＯＳＦの発生確率の高さ、固化率、及び総合固化率に関してランク付けし、各ランクを数値化したものを合計し、合計した数値が所定の値以下のとなるように最長保管日数を決定し、決定した最長保管日数に基づいてブロックの保管日数の管理を行うことにより、ＰＷでのＯＳＦ発生を更に確実に防止しながら、ＯＳＦの経時変化のしやすさを基準として各ブロックの切り出し加工をより計画的に進める事ができ、更に効率的に切り出し加工ができる。
　前記Ｎ型シリコン単結晶のライフタイムの測定は、前記Ｎ型シリコン単結晶のテール部の位置から切り出したサンプルを用いて行うことが好ましい。
　Ｎ型シリコン単結晶のテール部の位置から採取したサンプルで得られたライフタイムを考慮して上記最長保管日数を決定し、決定した最長保管日数までにウェーハの切り出しを行うことにより、ＰＷでのＯＳＦ発生を更に確実に防止することができる。
　前記ＣＺ法により、酸素濃度が８ｐｐｍａ以下であり且つ抵抗率が３０Ω・ｃｍ以上である前記Ｎ型シリコン単結晶を製造することができる。
　本発明によれば、特にＯＳＦの経時変化を生じ易い酸素濃度が８ｐｐｍａ以下であり且つ抵抗率が３０Ω・ｃｍ以上であるＮ型シリコン単結晶のブロックから切り出して得られたＰＷにおいても、ＯＳＦ発生を防止できる。
　以上のように、本発明のＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法であれば、切り出したウェーハを研磨して得られるＰＷでのＯＳＦ発生を効果的に防止できる。そのため、ＰＷ不良によるロスを防止することができる。
　したがって、本発明のＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法は、先に説明した、Ｎ型の単結晶において、所定量のＡｌをドープしたにもかかわらずＯＳＦが経時変化するという現象に、例えば冷凍設備等を用いずとも、対応することができる。
　また、本発明のＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法によれば、各ブロックのスライス（切り出し）までの日数を管理する際、どのブロックを優先的に切り出すべきかを明確にでき、ＯＳＦの経時変化のしやすさを基準として各ブロックの切り出し加工を順序良く計画的に進める事ができ、効率的に切り出し加工ができる。
　例えば、本発明のＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法によれば、ＰＷでのＯＳＦ発生を防止するために、ＯＳＦが発生しやすいブロックほど切り出すまでの日数が短くなるように保管日数を管理することができるし、又はＯＳＦが発生しないブロックのみを選別して切り出し加工する選別方法にも適用できる。
　すなわち、本発明のＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法によれば、ＯＳＦの発生を防止しながら、ＰＷを高い生産性で製造することができる。
本発明のＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法で用いることができる、ライフタイム値と、切り出しまでの日数と、ＯＳＦ発生の有無との間の関係の一例を示すグラフである。 Ｎ型シリコン単結晶のブロックの位置別のＯＳＦ発生率の一例を示すグラフである。 Ｎ型シリコン単結晶のブロックのマルチ次数別のＯＳＦ発生率の一例を示すグラフである。
　上述のように、ＰＷでのＯＳＦ発生を防止できるＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法の開発が求められていた。
　本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、Ｎ型シリコン単結晶のライフタイム値と、Ｎ型シリコン単結晶の製造終了からウェーハに切り出すまでの日数と、ＯＳＦ発生の有無との間の関係に基づいて、切り出したウェーハにＯＳＦが発生しない最長保管日数を決定し、この最長保管日数までに、Ｎ型シリコン単結晶のブロックからウェーハを切り出すことにより、切り出したウェーハを研磨して得られるＰＷでのＯＳＦ発生を効果的に防止することができることを見出し、本発明を完成させた。
　即ち、本発明は、ＣＺ法によりＡｌをドープして製造したＮ型シリコン単結晶のブロックからウェーハを切り出すことを含むＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、
　予め、前記Ｎ型シリコン単結晶のライフタイム値と、前記Ｎ型シリコン単結晶の製造終了から前記ウェーハに切り出すまでの日数と、ＯＳＦ発生の有無との間の関係を求め、
　前記関係に基づいて、前記Ｎ型シリコン単結晶の前記ブロックについての、切り出した前記ウェーハにＯＳＦが発生しない、前記Ｎ型シリコン単結晶の製造を終了してから前記ウェーハに切り出すまでの最長保管日数を決定し、
　前記決定した最長保管日数までに、前記Ｎ型シリコン単結晶の前記ブロックから前記ウェーハを切り出すことを特徴とするＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法である。
　以下、本発明について図面を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
　一般にライフタイム値（以下、ＬＴ値と表記することもある）が低いほどＮ型シリコン単結晶中のＦｅ、Ｃｕ、Ｎｉ等の金属濃度が高く、逆にＬＴ値が高いほど前記金属濃度が低い。従って、Ｎ型シリコン単結晶のＬＴ値が低いほどＮ型シリコン単結晶中の金属濃度が高い事になり、ＯＳＦ経時変化が進行しやすい事になる。
　ＯＳＦ経時変化が進行しやすいＮ型シリコン単結晶のブロックほど、Ｎ型シリコン単結晶の製造を終了してからウェーハに切り出すまでの最長保管日数（スライスまでの日数）を短くする事により、ＰＷでのＯＳＦ発生をより効果的に防止する事ができる。
　上記の通り、ＬＴ値とＯＳＦ経時変化の進行のしやすさとには相関関係があるので、ＬＴ値と、Ｎ型シリコン単結晶の製造終了からウェーハに切り出すまでの日数と、ＯＳＦ発生の有無との間にも、互いに相関関係がある。本発明のＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法によれば、これらの相関関係に基づいて、切り出したウェーハにＯＳＦが発生しない、Ｎ型シリコン単結晶の製造を終了してからウェーハに切り出すまでの最長保管日数を決定し、この決定した最長保管日数までにＮ型シリコン単結晶のブロックからウェーハを切り出すことにより、切り出したウェーハを研磨して得られるＰＷでのＯＳＦ発生を防止することができる。そのため、ＰＷ不良によるロスを防止することができる。
　また、本発明のＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法によれば、Ｎ型シリコン単結晶のブロック毎に、ウェーハに切り出すまでの最長保管日数を決定できるので、各ブロックのスライス（切り出し）までの日数を管理する際、どのブロックを優先的に切り出すべきかを明確にでき、ＯＳＦの経時変化のしやすさを基準として各ブロックの切り出し加工を順序良く計画的に進める事ができ、効率的に切り出し加工ができる
　例えば、本発明のＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法によれば、ＯＳＦが発生しやすいブロックほど切り出すまでの日数が短くなるように保管日数を管理することができる。また、保管日数を鑑みて、ＯＳＦが発生しないブロックのみを選別して、切り出し加工を行うこともできる。これにより、切り出したウェーハを研磨して得られるＰＷでのＯＳＦ発生を防止することができる。
　また、本発明のＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法では、Ｎ型シリコン単結晶ウェーハの保管に、冷凍設備等を使用してもよいが、冷凍設備等の使用を必須としない。
　すなわち、本発明のＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法によれば、ＯＳＦの発生を防止しながら、ＰＷを高い生産性及び低コストで製造することができる。
　以下、本発明のＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法をより詳細に説明する。
　ライフタイム値を測定するＮ型シリコン単結晶は、ＣＺ法により得られたＮ型シリコン単結晶インゴットと呼ぶこともできる。Ｎ型シリコン単結晶インゴットの製造終了を、上記Ｎ型シリコン単結晶の製造終了とすることができる。
　Ｎ型シリコン単結晶のライフタイム値の測定は、Ｎ型シリコン単結晶のテール部の位置から切り出したサンプルを用いて行うことが好ましい。テール部の位置（Ｐ側）でＬＴ値の測定を行う理由は、単結晶中の金属濃度が、偏析により、テール側ほど高くなり、ＬＴ値がテール側ほど低い為である。
　ここでＬＴ値は、例えば、引き上げたＮ型シリコン単結晶インゴットのテール側より採取したウェーハを用いて、マイクロ波光導電減衰法（μ－ＰＣＤ法）により測定することができる。
　Ｎ型シリコン単結晶のブロックは、例えば、Ｎ型シリコン単結晶（Ｎ型シリコン単結晶インゴット）の直胴部から切り出すことにより得ることができる。
　１つのＮ型シリコン単結晶から、複数のブロックを得ることもできる。この場合、該単結晶のテール側（Ｐ側）に近いブロックほど切り出しまでの日数が短くなるように管理する事が好ましい。これは、単結晶中の金属濃度が偏析により固化率が大きいテール側ほど高く、テール側ほどＯＳＦ経時変化が進行しやすい事に対応するものであり、ＬＴ値が同じ結晶の中でもテール側ほど切り出しまでの日数を短くすることが好ましい。言い換えると、結晶位置の固化率が大きいブロックほど、上記最長保管日数が短くなるように、上記最長保管日数を決定することが好ましい。
　また、本発明のＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法では、ＣＺ法を同一ルツボから複数本の単結晶を引き上げるマルチプーリング法とすることができる。この場合、該単結晶の総合固化率（＝総結晶重量／総投入原料重量）が大きいマルチ次数が高いほど切り出しまでの日数が短くなるように管理する事が好ましい。これは、マルチ次数が高くなるほど単結晶を引き上げる原料融液中の金属不純物濃度が偏析により高くなっていくからである。この為、ＬＴ値が同じ単結晶の中でもマルチ次数が高い結晶ほどＯＳＦ経時変化の進行が速く、切り出しまでの日数をより短くすることが好ましい。言い換えると、総合固化率が大きいブロックほど上記最長保管日数が短くなるように、上記最長保管日数を決定することが好ましい。
　例えば、前記ＣＺ法が同一ルツボから複数本の単結晶を引き上げるマルチプーリング法である場合、
　前記最長保管日数の決定において、
　前記ライフタイム値と、前記ウェーハに切り出すまでの前記日数と、前記ＯＳＦ発生の有無との間の前記関係に基づいて、ＯＳＦの発生確率を予測し、前記ウェーハに切り出す前記Ｎ型シリコン単結晶の前記ブロックを、前記ＯＳＦの発生確率の高さに応じてランク付けする第１工程と、
　前記ウェーハに切り出す前記Ｎ型シリコン単結晶の前記ブロックを、固化率によりランク付けする第２工程と、
　前記ウェーハに切り出す前記Ｎ型シリコン単結晶の前記ブロックを、総合固化率によりランク付けする第３工程と
を行ない、
　前記第１工程から前記第３工程において、各ランクをそれぞれ数値化し、対象のブロックについて、前記第１工程から前記第３工程での各ランクの数値を合計した数値を求め、
　該合計した数値が所定の値以下となるように、前記対象のブロックについての前記最長保管日数を決定し、
　前記最長保管日数に基づいて、前記対象のブロックの保管日数の管理を行うことが好ましい。
　例えば、１つの好ましい態様では、Ｎ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法において、測定したＮ型シリコン単結晶のテール側のＬＴ値と切り出しまでの日数との相関グラフでＰＷでのＯＳＦが発生する領域と発生しない領域、及び発生する領域と発生しない領域の境界領域とに区分し、ＯＳＦ発生が多い領域ほど点数が高くなる点数（ランク）付け（Ｔ１）を行う（第１工程）と共に、テール側（Ｐ側）に近いブロックほど高くなる点数（ランク）付け（Ｔ２）（第２工程）をし、また、マルチ次数が高いほど高くなる点数（ランク）付け（Ｔ３）（第３工程）をし、これらの点数の合計Ｔ１＋Ｔ２＋Ｔ３が基準値を超えないようにブロックの保管日数の管理を行う。そして、合計Ｔ１＋Ｔ２＋Ｔ３が基準値を超えてしまった場合にはＰＷでのＯＳＦが発生する可能性が高いブロックとして切り出し加工しないように選別する事が好ましい。この様に選別する事でＯＳＦの発生する可能性の低いブロックのみを切り出し加工することが可能となりＰＷでのＯＳＦ発生を確実に防止する事ができる。
　具体例として、図１に、横軸にＬＴ値、縦軸に切り出しまでの日数としてＯＳＦ発生ありとＯＳＦ発生なしをプロットした、第１工程で用いる一例のグラフを示す。図１のグラフに示す様に、近似線２より上の横縞領域ではＰＷでのＯＳＦ発生が８０％を超えており、この領域を６点とし、さらに近似線１より下の縦縞領域ではＰＷでのＯＳＦ発生が０％であり、この領域を２点とした。そして、近似線１と近似線２の間の境界領域ではＰＷでのＯＳＦ発生率が５０％であり、この領域を４点とした。
　また、図２に、第２工程で用いることができる、ブロックのテール側の結晶位置（コーン部側からの距離）別のＯＳＦ発生率の一例を棒グラフに示した。ここで、発生率はＯＳＦが発生したブロック数／総ブロック数であり、値が大きいほど発生率が高い。結晶位置が１００ｃｍ以下１点、１００ｃｍを超え、かつ１８０ｃｍ以下で２点とした。
　さらに、第３工程で用いることができる、マルチ次数別のＯＳＦ発生率点数の一例を、図３に示す。１本目～３本目で１点、４本目～６本目で２点とした。
　具体例を示すと、マルチ４本目、結晶位置１２０～１６０ｃｍのブロック、ＬＴ値が１２００μｓの場合は、切り出しまでの最長保管日数が基準点の７点以下となる１１５日以下になるように管理する。このとき、保管日数が例えば６０日の場合は、合計点数が２点＋２点＋２点＝６点となる。この例では、ＰＷでのＯＳＦ発生を起こさない基準値は６点であり、このブロックではＰＷでのＯＳＦ発生が起こらないと判断し、切り出してＰＷへの加工を行うものとする。
　本発明では、ＬＴ値、ブロックの結晶位置の固化率、及びマルチ次数（総合固化率）のＯＳＦ経時変化に対する影響の大きさについて数値化する方法は特に限定されず、上記のようにそれぞれの影響量を点数化しその合計が所定の値以下になるように保管日数を管理してもよいし、それぞれの影響量を係数化してこれらの係数の積を求めて、この積の値が所定の値以下になるように保管日数を管理してもよい。
　例えば他の好ましい態様では、前記最長保管日数の決定において、対象のブロックについて、上記第１工程においてＯＳＦ発生確率に関する係数Ａを取得し、上記第２工程において結晶位置に対応する固化率による影響に関する係数Ｂを取得し、上記第３工程においてマルチ次数に対応する総合固化率による影響に関する係数Ｃを取得し、係数Ａ、Ｂ及びＣの積Ａ×Ｂ×Ｃが基準値を超えないようにブロックの保管日数の管理を行う。そして、積Ａ×Ｂ×Ｃが基準値を超えてしまった場合にはＰＷでのＯＳＦが発生する可能性が高いブロックとして切り出し加工しないように選別する。この様に選別する事でＯＳＦの発生する可能性の低いブロックのみを切り出し加工することが可能となりＰＷでのＯＳＦ発生を確実に防止する事ができる。
　単結晶中の酸素濃度が低いほど、金属不純物の拡散が進行しやすい傾向があり、この為、酸素濃度が８ｐｐｍａ以下である低酸素濃度の単結晶では、ＯＳＦ経時変化を抑制できる所定量のＡｌを単結晶中にドープしていてもＯＳＦ経時変化が進行し、ＰＷでのＯＳＦが発生しやすい。しかしながら、本発明のＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法では、ＣＺ法により酸素濃度が８ｐｐｍａ以下であり且つ抵抗率が３０Ω・ｃｍ以上である前記Ｎ型シリコン単結晶を製造し、このＮ型シリコン単結晶のブロックから切り出して得られたＰＷにおいても、ＯＳＦの発生を十分に防止できる。
　Ｎ型シリコン単結晶中の酸素濃度の下限は特に限定されないが、例えば、Ｎ型シリコン単結晶中の酸素濃度は２ｐｐｍａ以上とすることができる。
　また、Ｎ型シリコン単結晶の抵抗率の上限は特に限定されないが、例えば、Ｎ型シリコン単結晶の抵抗率は１０００Ω・ｃｍ以下とすることができる。
　以下、実施例及び比較例を用いて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
　（実験例）
　引上装置の主チャンバー外周に水平磁場を印加する超電導磁石が配置されたＭＣＺ引上装置を準備した。この装置において、口径２６インチ（６５０ｍｍ）の石英ルツボ内で多結晶シリコン原料１８０ｋｇと一緒にＰとＡｌのドープ剤を溶融し、原料融液を得た。この原料融液から、４０００ガウスの水平磁場を印加しながら、直胴部長さが１６０ｃｍとなるまで引き上げて、Ｎ型、直径２０５ｍｍ、＜１００＞、抵抗率４５～６５Ωｃｍ、酸素濃度５．５ｐｐｍ以下のシリコン単結晶を取り出した。
　取り出し後、取り出した単結晶の重量分の原料をリチャージし、溶融後にドープ剤のＰを投入し、同条件で同品質の２本目の単結晶を引き上げた。同様に引上げとリチャージを繰り返し、同条件で同品質の３本目、４本目、５本目、６本目の単結晶を引き上げた。
　そして、引き上げた６本の単結晶について、直胴部を製品直径２００ｍｍまで円筒研磨し、該直胴部を長さ４０ｃｍずつのブロック１～４に４等分し、ブロックをストッカーに保管した。また、引き上げた６本の単結晶について、各テール側よりウェーハを採取し、採取したウェーハを用いてマイクロ波光導電減衰法によりＬＴ値を測定した。
　次に、予め、Ｎ型シリコン単結晶のライフタイム値と、Ｎ型シリコン単結晶の製造終了からウェーハに切り出すまでの日数と、ＯＳＦ発生の有無との関係を求めるため、２０日ごとに各ブロックからサンプルウェーハを切り出し、ＰＷに加工した。ＰＷに加工後、ＯＳＦ検査を実施したところ、図１に示す結果が得られた。
　Ａｌをドープして製造した直径２００ｍｍ、＜１００＞、抵抗率４５～６５Ωｃｍ、酸素濃度５．５ｐｐｍａ以下のリンドープＮ型シリコン単結晶ウェーハについて、ＯＳＦの発生しない切り出しまでの最長保管日数ｙと、テール側で測定したＬＴ値ｘとの関係を調べると、ｙ＝０．６９２ｘ－７１３．８５という関係式１（近似線１）で表された。
　そして、この関係式より、図１でＬＴ値が１１５０μｓの場合はＯＳＦの発生しない最長保管日数が８２日と求められた。ここで、ＬＴ値１１５０μｓの場合のＯＳＦが発生しやすい領域は、最長保管日数が１１２日を超える場合であり、ＯＳＦが発生しない領域のブロックの最長保管日数を１とした場合にその比率である係数Ａは１１２／８２＝１．３７だった。
　そして、ＬＴ値が１１５０μｓの場合には、保管日数が８２日を超え、１１２日以下の場合に比率Ａが１．０～１．３７となり、この境界領域（係数Ａが１．０～１．３７）でのＯＳＦ発生率が５０％以下であった。
　一方、ＯＳＦの発生しやすい切り出しまでの最長保管日数ｙと、テール側で測定したＬＴ値ｘとの関係を調べると、ｙ＝０．６９２ｘ－６８３．８５という関係式２（近似線２）で表された。
　また、各ブロックのテール側の結晶位置（コーン部側からの距離）別のＯＳＦ発生率を調べ、ランク付けをした。その結果を図２に棒グラフとして示す。そして、マルチ次数別のＯＳＦ発生率を調べ、ランク付けをした。その結果を図３に棒グラフとして示す。
　（実施例１）
　実施例１では、図１に基づいて、ＬＴ値が１１５０μｓの場合、ＰＷでＯＳＦが発生しない最長保管日数を８２日に決定した。同様に、ＬＴ値が１２００μｓでは最長保管日数を１１７日に決定し、１１００μｓでは最長保管日数を４７日に決定した。このようにして、ＬＴ値から図１の最長保管日数の関係式１に従い、ブロックの保管日数の管理を行い、この保管日数の条件を満足したブロックのみを切り出した。その結果、ＰＷに加工後にＯＳＦは発生しなかった。
　（実施例２）
　実施例２では、ＬＴ値、ブロック位置、及びマルチ次数のＯＳＦ経時変化に対する影響量を図１～図３に示すように数値化して合計点数が６点以下になるようにブロックの保管日数管理を行い、この保管日数の条件を満足したブロックのみを切り出した。その結果、ＰＷに加工後にＯＳＦは発生しなかった。
　（実施例３）
　実施例３では、以下に説明するように、係数の積Ａ×Ｂ×Ｃに基づいて、ブロックの保管日数管理を行なった。
　図１に示すグラフにおける境界領域（４点の領域；係数Ａが１．０～１．３７）でＯＳＦが発生しない場合を調べると、ブロックのテール側の結晶位置（コーン部からの距離）が１００ｃｍ以下であり、かつ、マルチ次数が１本目～３本目までの場合だった。これを言い換えるとこの境界領域でＯＳＦが発生する場合はブロックのテール側の結晶位置（コーン部からの距離）が１２０ｃｍ以上であり、かつ、マルチ次数が４本目～６本目までの場合だった。
　固化率とＯＳＦが発生しない最長日数との関係は、ＬＴ値が１１５０μｓの場合、平均日数でみると、固化率が１８％以下で１１２日、３５％以下で１０２日、５２％以下で９２日、７０％以下で８２日であり、固化率が高いほど平均日数が低くなっていった。ここで固化率による影響を係数Ｂとしてさらに考慮に加えて、Ａ×Ｂが１．３７以下となるように保管日数の管理を行なった。具体的には、固化率が１８％以下でＢ＝０．８とし、１８％を超え、かつ３５％以下でＢ＝０．９、３５％を超え、かつ５２％以下でＢ＝１．２とした。前記係数Ａが１．４２でＯＳＦが発生しやすい領域でも、固化率が１８％以下であるブロックは発生しにくい傾向となった。
　また、マルチ次数を含めた総合固化率（＝総結晶重量／総投入原料重量）では、各本目の引上げ終了後に残湯中の不純物濃度が最も上昇し、その後、原料をリチャージすると、その不純物濃度が減少するという不純物の濃度の増減を繰り返しながら、マルチ次数が進むほど単結晶のテール側の不純物濃度が上昇し、次数の高い単結晶ほどテール側ＬＴ値が低くなる傾向があった。
　具体的には、マルチ次数が１本目のＬＴ値が１１５０μｓの場合、２本目が１１３０μｓ、３本目が１１００μｓ、４本目が１０４０μｓ、のように次数が進むほどＬＴ値が低下していった。そこで、マルチ次数による影響を係数Ｃとしてさらに考慮に加えて、Ａ×Ｂ×Ｃが１．３７以下となるように保管日数の管理を行った。例えば、マルチ次数が１本目でＣ＝１．０、２本目でＣ＝１．０５、同様に３本目Ｃ＝１．１、４本目Ｃ＝１．１５、５本目Ｃ＝１．２５、６本目Ｃ＝１．３５とした。
　例えば、前記Ａ＝１．０であっても、固化率４０％でＢ＝１．２、マルチ次数４本目でＣ＝１．１５であると、積Ａ×Ｂ×Ｃが１．３８となり、Ａが１．３７を超える場合と同様にＯＳＦが発生しやすい傾向となった。
　そして、本実施例３では、図１の４点の領域のＬＴ値であっても、このようなブロックの保管日数の管理を行い、積Ａ×Ｂ×Ｃが１．３７以下のブロックのみを切り出した。その結果、ＰＷに加工後にＯＳＦは発生しなかった。
　ここで、実施例３のように、この積Ａ×Ｂ×Ｃを１．３７以下にする管理方法と、実施例２のように、影響量の数値の合計した数値値を基準点である６点以下に管理する方法との整合性について説明する。
　合計点数方式である実施例２では、影響量の数値の合計した数値を６点以下となるように管理した。例えば、マルチ４本目（２点）、結晶位置７０～１００ｃｍ（１点）のブロック場合は、ＬＴ値が１２００μｓの場合、最長保管日数は関係式１から１１６日以下（２点）となる。
　そして、積Ａ×Ｂ×Ｃで管理した実施例３では上記で説明したように、関係式１と関係式２と、係数Ａ、Ｂ及びＣで表される影響量から、積Ａ×Ｂ×Ｃを１．３７以下となるように管理した。例えば、固化率係数Ｂ＝１．２、マルチ次数係数Ｃ＝１．１５である場合、積Ａ×Ｂ×Ｃを１．３７以下にするためには、ＬＴ値係数Ａを０．９９以下にする必要がある。そのため、この場合に決定する最長保管日数は、関係式１から求めた１１６日×０．９９の１１５日以下となる。
　このように、実施例２のような簡便な点数方式で決定する最長保管日数と、実施例３のような３係数の積に基づいて決定する最長保管日数とはおおよそ一致した。
　（比較例１及び２）
　比較例１及び２では、図１に示すようなライフタイム値と保管期間とＯＳＦ発生の有無との関係を考慮せずに、Ｎ型シリコン単結晶ウェーハを製造した。具体的には以下のとおりである。
　先に説明した実験例と同様の手順で、Ａｌをドープして製造した直径２００ｍｍ、＜１００＞、抵抗率４５～６５Ωｃｍ、酸素濃度５．５ｐｐｍａ以下のリンドープＮ型シリコン単結晶を製造した。
　比較例１では、テール側で測定したＬＴ値が１１００μｓであり、マルチ次数が４本目のＮ型シリコン単結晶のうち、固化率が３２％である結晶位置からブロックを得た。このブロックを、ストッカーに保管し、保管日数が４０日、６０日、及び８０日の時点でそれぞれウェーハに切り出した。切り出したウェーハから得られたＰＷでのＯＳＦの発生を調べると、４０日が発生なし、６０日と８０日が発生ありとなった。
　比較例２では、テール側で測定したＬＴ値が１１５０μｓであり、マルチ次数が５本目のＮ型シリコン単結晶のうち、固化率が４８％である結晶位置からブロックを得た。このブロックを、ストッカーに保管し、保管日数が６０日、８０日、及び１００日の時点でそれぞれウェーハに切り出した。切り出したウェーハから得られたＰＷでのＯＳＦの発生を調べると、６０日及び８０日が発生なし、１００日が発生ありとなった。
　比較例１及び２の結果を、以下の表１にまとめた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000001
　このように、ＡｌドープをしたＮ型単結晶であっても、高抵抗率、低酸素の単結晶では経時変化によりＰＷに加工後にＯＳＦが発生した。そして、本発明に従って決定した最長保管日数までにＮ型単結晶のブロックからウェーハを切り出さなかった比較例１及び２では、ＰＷでのＯＳＦ発生を防止できなかった。
　なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

Claims (6)

  1. 　ＣＺ法によりＡｌをドープして製造したＮ型シリコン単結晶のブロックからウェーハを切り出すことを含むＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法であって、
    　予め、前記Ｎ型シリコン単結晶のライフタイム値と、前記Ｎ型シリコン単結晶の製造終了から前記ウェーハに切り出すまでの日数と、ＯＳＦ発生の有無との間の関係を求め、
    　前記関係に基づいて、前記Ｎ型シリコン単結晶の前記ブロックについての、切り出した前記ウェーハにＯＳＦが発生しない、前記Ｎ型シリコン単結晶の製造を終了してから前記ウェーハに切り出すまでの最長保管日数を決定し、
    　前記決定した最長保管日数までに、前記Ｎ型シリコン単結晶の前記ブロックから前記ウェーハを切り出すことを特徴とするＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法。
  2. 　結晶位置の固化率が大きいブロックほど前記最長保管日数が短くなるように、前記最長保管日数を決定することを特徴とする請求項１に記載のＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法。
  3. 　前記ＣＺ法は、同一ルツボから複数本の単結晶を引き上げるマルチプーリング法であって、
    　総合固化率が大きいブロックほど前記最長保管日数が短くなるように、前記最長保管日数を決定することを特徴とする請求項１または請求項２に記載のＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法。
  4. 　前記ＣＺ法は、同一ルツボから複数本の単結晶を引き上げるマルチプーリング法であって、
    　前記最長保管日数の決定において、
    　前記ライフタイム値と、前記ウェーハに切り出すまでの前記日数と、前記ＯＳＦ発生の有無との間の前記関係に基づいて、ＯＳＦの発生確率を予測し、前記ウェーハに切り出す前記Ｎ型シリコン単結晶の前記ブロックを、前記ＯＳＦの発生確率の高さに応じてランク付けする第１工程と、
    　前記ウェーハに切り出す前記Ｎ型シリコン単結晶の前記ブロックを、固化率によりランク付けする第２工程と、
    　前記ウェーハに切り出す前記Ｎ型シリコン単結晶の前記ブロックを、総合固化率によりランク付けする第３工程と
    を行ない、
    　前記第１工程から前記第３工程において、各ランクをそれぞれ数値化し、対象のブロックについて、前記第１工程から前記第３工程での各ランクの数値を合計した数値を求め、
    　該合計した数値が所定の値以下となるように、前記対象のブロックについての前記最長保管日数を決定し、
    　前記最長保管日数に基づいて、前記対象のブロックの保管日数の管理を行うことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法。
  5. 　前記Ｎ型シリコン単結晶のライフタイムの測定は、前記Ｎ型シリコン単結晶のテール部の位置から切り出したサンプルを用いて行うことを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法。
  6. 　前記ＣＺ法により、酸素濃度が８ｐｐｍａ以下であり且つ抵抗率が３０Ω・ｃｍ以上である前記Ｎ型シリコン単結晶を製造することを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか一項に記載のＮ型シリコン単結晶ウェーハの製造方法。
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