WO2022059161A1 - 多結晶ダイヤモンド基板、半導体装置、多結晶ダイヤモンド基板の製造方法、および、半導体装置の製造方法 - Google Patents

多結晶ダイヤモンド基板、半導体装置、多結晶ダイヤモンド基板の製造方法、および、半導体装置の製造方法 Download PDF

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main surface
layer
diamond layer
substrate
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謙 今村
正洋 藤川
邦彦 西村
栄治 柳生
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    • H01L23/3732—Diamonds

Definitions

  • the present disclosure relates to a polycrystalline diamond substrate, a semiconductor device, a method for manufacturing a polycrystalline diamond substrate, and a method for manufacturing a semiconductor device.
  • Diamond has the highest thermal conductivity among solid materials, so it is suitably used as a heat spreader for high-power electronic devices.
  • polycrystalline diamond can be produced in a larger area than single crystal diamond, and is superior in terms of cost.
  • the semiconductor device and the polycrystalline diamond substrate are bonded in the bonding process.
  • the warp of the polycrystalline diamond substrate is large, for example, when the radius of curvature of the warp is as small as 1 m or less, the adhesion of the joint portion is deteriorated, and the joint cannot be joined or the joint strength is remarkably lowered.
  • the semiconductor laminated structure disclosed in Patent Document 1 includes a polycrystalline diamond substrate having a first main surface and a second main surface, and at least one semiconductor layer arranged on the first main surface side of the polycrystalline diamond substrate. And, and the magnitude ratio of the average particle size of the first main surface and the second main surface of the polycrystalline diamond substrate is 10 or less, so that the warp is reduced. Dry etching or polishing is performed to reduce the size ratio of the average particle size between the first main surface and the second main surface to 10 or less.
  • the amount of removal is large in dry etching or polishing for reducing the size ratio of the average particle size of the first main surface and the second main surface to 10 or less. It takes time to remove the diamond substrate, and the cost for suppressing the warp of the polycrystalline diamond substrate increases.
  • the present disclosure is for solving such a problem, and is a polycrystalline diamond substrate that can reduce the cost for suppressing warpage, a semiconductor device using the polycrystalline diamond substrate, and a cost for suppressing warpage. It is an object of the present invention to provide a method for manufacturing a polycrystalline diamond substrate capable of lowering the temperature, and a method for manufacturing a semiconductor device using the method for manufacturing the polycrystalline diamond substrate.
  • the polycrystalline diamond substrate of the present disclosure is a polycrystalline diamond substrate having a first main surface and a second main surface, and has a surface having an average particle size smaller than the average particle size of the first main surface and the second main surface. , A polycrystalline diamond substrate between the first and second main surfaces.
  • the semiconductor device of the present disclosure comprises the polycrystalline diamond substrate of the present disclosure and a semiconductor device, and the surface of the semiconductor layer of the semiconductor device is bonded to the first main surface or the second main surface. Is.
  • a first polycrystal diamond layer is formed on a base substrate by a CVD method, the base substrate is removed from the first polycrystal diamond layer, and the base of the first polycrystal diamond layer is formed.
  • a second polycrystal diamond layer is formed on the intermediate surface, which is the surface on the side where the substrate is located, by the CVD method, and the average particle size on the intermediate surface is opposite to that of the second polycrystalline diamond layer of the first polycrystalline diamond layer.
  • a material having a surface having an exposed semiconductor layer is prepared, the method for manufacturing a polycrystalline diamond substrate of the present disclosure is performed, and the surface on which the semiconductor layer of the material is exposed is used as the first main surface or. It is a manufacturing method of a semiconductor device to be joined to a second main surface.
  • the polycrystalline diamond substrate of the present disclosure can reduce the cost for suppressing warpage.
  • the semiconductor device of the present disclosure is a semiconductor device using a polycrystalline diamond substrate that can reduce the cost for suppressing warpage.
  • the cost for suppressing warpage can be reduced.
  • the method for manufacturing a semiconductor device of the present disclosure is a method for manufacturing a semiconductor device using the method for manufacturing a polycrystalline diamond substrate of the present disclosure.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of the polycrystalline diamond substrate of the first embodiment. It is sectional drawing which shows the state in the process of manufacturing of the polycrystalline diamond substrate of Embodiment 1. FIG. It is sectional drawing which shows the stress of a polycrystalline diamond layer. It is sectional drawing which shows the state in the process of manufacturing of the polycrystalline diamond substrate of Embodiment 1.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of the polycrystalline diamond substrate of the second embodiment. It is sectional drawing of the semiconductor device of Embodiment 3.
  • FIG. It is sectional drawing of the semiconductor device of Embodiment 3.
  • FIG. It is sectional drawing which shows the state in the manufacturing process of the semiconductor device of Embodiment 4.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of the semiconductor device according to the fourth embodiment. It is a figure for demonstrating how to obtain the radius of curvature.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of the polycrystalline diamond substrate 3 of the present embodiment.
  • the polycrystalline diamond substrate 3 includes a first polycrystalline diamond layer 1 and a second polycrystalline diamond layer 2.
  • the first polycrystalline diamond layer 1 and the second polycrystalline diamond layer 2 are connected by an intermediate surface 30.
  • the surface of the first polycrystalline diamond layer 1 opposite to the second polycrystalline diamond layer 2 is the first main surface 10, and the surface of the second polycrystalline diamond layer 2 is opposite to the first polycrystalline diamond layer 1.
  • the surface is the second main surface 20.
  • the first polycrystalline diamond layer 1 and the second polycrystalline diamond layer 2 are each polycrystalline diamond and include a plurality of diamond crystal grains 4.
  • polycrystalline diamond produced by the CVD method has a columnar crystal structure, and the particle size increases from the initial growth layer toward the growth surface.
  • the particle size on the first main surface 10 and the particle size on the second main surface 20 is larger than the particle size on the intermediate surface 30. That is, a surface having an average particle size smaller than the average particle size of the first main surface 10 and the second main surface 20 is located between the first main surface 10 and the second main surface 20. Further, the particle size increases from the intermediate surface 30 toward the first main surface 10 and the second main surface 20. That is, the first main surface 10 and the second main surface 20 are growth surfaces of polycrystalline diamond.
  • the intermediate surface 30 can be specified as the surface having the smallest average particle size in the thickness direction. Further, the region between the intermediate surface 30 and the first main surface 10 which is one main surface of the polycrystalline diamond substrate 3 is the first polycrystalline diamond layer 1, and the other of the intermediate surface 30 and the polycrystalline diamond substrate 3 The region between the second main surface 20 which is the main surface is the second polycrystalline diamond layer 2.
  • the average particle size on a certain surface is the length of a line segment crossing each particle by observing a cross section as shown in FIG. 1 with a scanning electron microscope (SEM, Scanning Electron Microscope) and drawing a line segment in the in-plane direction. Calculate as an average. At that time, the end points of the line segments are aligned with the boundaries of the particles, and the length of the line segments is such that 20 or more particles appear on the line segments.
  • SEM scanning electron microscope
  • the base substrate 5 was prepared.
  • Silicon, silicon nitride, aluminum nitride, silicon carbide, molybdenum, tungsten, or the like can be used as the material of the base substrate 5.
  • a treatment for promoting the initial nucleation which is a starting point for forming the polycrystalline diamond.
  • the treatment for promoting the initial nucleation is to form irregularities on the surface of the growth substrate by blasting, to disperse and coat the diamond fine particles on the surface of the base substrate 5, and the like.
  • silicon is used as the base substrate 5, and the base substrate 5 is ultrasonically treated in a nanodiamond dispersion having a particle size of 2 to 5 nm to disperse and coat diamond fine particles on the surface of the base substrate 5.
  • the first polycrystalline diamond layer 1 was formed on the base substrate 5.
  • a CVD method is used to form the first polycrystalline diamond layer 1.
  • the microwave CVD method is preferably used because the film formation speed is high and the discharge stability for a long time is good.
  • the raw material gas is a mixed gas containing methane (CH 4 ), hydrogen (H 2 ) and oxygen (O 2 ).
  • diborane (B 2 H 6 ) which is a boron compound
  • B 2 H 6 diborane
  • phosphine (PH 3 ) which is a phosphorus compound
  • a rare gas such as argon (Ar) may be added to the raw material gas in order to improve the crystal quality and the crystal formation rate.
  • the first polycrystalline diamond layer 1 was formed by the CVD method under the conditions shown in Table 1.
  • the base substrate 5 was removed from the first polycrystalline diamond layer 1.
  • Wet etching, grinding, laser processing, dry etching and the like can be used to remove the base substrate 5.
  • wet etching was performed with a mixed solution of hydrofluoric acid and nitric acid.
  • the first polycrystalline diamond layer 1 was obtained as a self-standing substrate.
  • the thickness of the first polycrystalline diamond layer 1 was 100 ⁇ m, and the synthesis rate was 2 ⁇ m / h.
  • the radius of curvature was 1 m.
  • the cross section of the first polycrystalline diamond layer 1 was observed with a scanning electron microscope (SEM, Scanning Electron Microscope), the average particle size of the surface on which the base substrate 5 was present was 0.05 ⁇ m, and the growth surface side was 20 ⁇ m. rice field.
  • the radius of curvature of the first polycrystalline diamond layer 1 or the second polycrystalline diamond layer 2 is calculated based on the surface shape of the first main surface 10 or the second main surface 20, respectively.
  • the shape of the first main surface 10 or the second main surface 20 is measured on a straight line passing through the center of the first main surface 10 or the second main surface 20.
  • the radius of curvature of the first polycrystalline diamond layer 1 or the second polycrystalline diamond layer 2 on the straight line is D
  • the radius is d
  • the height difference of the measured surface shape is ⁇ z
  • the radius of curvature D is (d 2 ). It is calculated by + ⁇ z 2 ) / (2 ⁇ z) (FIG. 11).
  • the measurement of the radius of curvature on the straight line as described above is performed on four straight lines rotated by 45 ° in the plane. It is obtained as the minimum value of the radius of curvature on the four straight lines.
  • the radius of curvature of the polycrystalline diamond substrate 3 is the larger of the radii of curvature of the first main surface 10 or the second main surface 20.
  • the surface shape of the first main surface 10 or the second main surface 20 can be measured by using a stylus type shape measuring instrument or an optical surface shape measuring instrument. Further, in a plan view, the shape on a straight line passing through the center of the first main surface 10 or the second main surface 20 is measured at 100 points or more at equal intervals.
  • the second polycrystalline diamond layer 2 was formed by the CVD method on the back surface of the first main surface 10 of the first polycrystalline diamond layer 1, that is, on the surface on the side where the base substrate 5 was located.
  • the back surface of the first main surface 10 on which the second polycrystalline diamond layer 2 is formed corresponds to the intermediate surface 30.
  • the polycrystalline diamond substrate 3 of the present embodiment was obtained.
  • the thickness of the polycrystalline diamond substrate 3 was 200 ⁇ m.
  • the radius of curvature was 5 m.
  • a polycrystalline diamond layer was prepared on the base substrate 5 by adjusting the growth time so as to have a plate thickness of 200 ⁇ m using the conditions shown in Table 1 except for the growth time, and after the base substrate 5 was removed, the said layer was formed.
  • the radius of curvature was 0.7 m.
  • the average particle size on the intermediate surface 30 was 0.05 ⁇ m
  • the average particle size on the first main surface 10 was 20 ⁇ m
  • the second main surface 10 was observed.
  • the average particle size of the surface 20 was 19 ⁇ m.
  • the average particle size on the intermediate surface 30 is the average particle size on the first main surface 10 and the average particle size on the second main surface 20. , A polycrystalline diamond substrate 3 smaller than that of the above can be obtained.
  • the polycrystalline diamond substrate 3 has a surface having an average particle size of 1/10 or less as compared with the average particle size of the first main surface 10 and the second main surface 20. Warpage is suppressed even between the first main surface 10 and the second main surface 20, that is, without scraping the back surface of the first main surface 10 by dry etching or polishing.
  • the average particle size (D1) of the first main surface 10 and the average particle size (D2) of the second main surface 20 are preferably 0.7 times or more the smaller one and the larger one. Yes, more preferably the smaller one is 0.9 times or more the larger one.
  • D1 / D2 is close to 1
  • the relationship between the warp and the stress which depends on the structure of the crystal structure of the polycrystalline diamond, can be made close between the first polycrystalline diamond layer 1 and the second polycrystalline diamond layer 2. Therefore, in the present embodiment, by making D1 / D2 close to 1, the relationship between the warp and the stress can be made close between the first polycrystalline diamond layer 1 and the second polycrystalline diamond layer 2. Warpage can be effectively suppressed, and for example, the radius of curvature of the polycrystalline diamond substrate 3 can be set to 1 m or more.
  • the relationship between warpage and stress in the first polycrystalline diamond layer 1 and the second polycrystalline diamond layer 2 depends on the proportion of the non-diamond component, respectively.
  • the ratio of the non-diamond component is the peak intensity of the diamond component near 1330 cm -1 and the peak intensity of the non-diamond component near 1530 cm -1 by Raman spectroscopy of the first polycrystalline diamond layer 1 and the second polycrystalline diamond layer 2. Each is measured and confirmed by determining the ratio of the peak intensity of the diamond component to the peak intensity of the non-diamond component.
  • the first polycrystal is used.
  • the ratio R1 G1 / F1 of the peak intensity F1 of the diamond component of the crystalline diamond layer 1 and the peak intensity G1 of the non-diamond component, the peak intensity F2 of the diamond component of the second polycrystalline diamond layer 2b, and the peak intensity G2 of the non-diamond component.
  • the smaller of R1 and R2 is preferably 0.7 times or more of the larger one, and more preferably the smaller of R1 and R2 is 0.9 times or more of the larger one.
  • the first polycrystalline diamond layer 1 and the second polycrystalline diamond layer 2 can be formed.
  • the relationship between warpage and stress is close. Therefore, it becomes easy to set the conditions of the CVD method for suppressing the warp of the polycrystalline diamond substrate 3.
  • the conditions of the CVD method for forming the first polycrystalline diamond layer 1 and the second polycrystalline diamond layer 2 are the same, for example, if the deviation of the conditions shown in Table 1 is 1% or less. It may be regarded as a condition.
  • the second polycrystalline diamond layer 2 By growing the second polycrystalline diamond layer 2 from the back surface of the first polycrystalline diamond layer 1, that is, the intermediate surface, the first polycrystalline diamond layer 1 and the second polycrystalline diamond layer 2 are equivalent in opposite directions. Stress is created and the effect of the stress is offset. That is, the first polycrystalline diamond layer 1 has a stress that tends to warp the first polycrystalline diamond layer 1 toward the first main surface 10, and the second polycrystalline diamond layer 2 has a second polycrystalline diamond layer. Although it has a stress that causes 2 to warp toward the second main surface 20, the stress of the first polycrystalline diamond layer 1 causes the first polycrystalline diamond layer 1 to warp toward the first main surface 10.
  • the effect that the stress of the second polycrystalline diamond layer 2 causes the second polycrystalline diamond layer 2 to warp toward the second main surface 20 is that the first polycrystalline diamond layer 1 and the second polycrystalline diamond layer 2 have an effect. It is offset by being connected. Hereinafter, such a situation is offset by the warp of the first polycrystalline diamond layer 1 and the second polycrystalline diamond layer 2, or the warp of the first polycrystalline diamond layer 1 and the warp of the second polycrystalline diamond layer 2. It is said that the warp is offset.
  • the radius of curvature of the second polycrystalline diamond layer 2 and the first polycrystalline diamond layer 1 after the formation of the second polycrystalline diamond layer 2 is after the base substrate 5 is removed from the first polycrystalline diamond layer 1. It is larger than the radius of curvature of the first polycrystalline diamond layer 1 before forming the second polycrystalline diamond layer 2.
  • the polycrystalline diamond substrate 3 Since the polycrystalline diamond substrate 3 has suppressed warpage, it can be bonded to a semiconductor device, and by mechanically polishing this substrate on one side or both sides, it can be used as a heat spreader substrate.
  • the warp of the first polycrystalline diamond layer 1 and the warp of the second polycrystalline diamond layer 2 cancel each other out, and the warp of the polycrystalline diamond substrate 3 is suppressed without polishing. ing. Therefore, even when polishing is performed to further improve the warp, the amount of polishing can be reduced, so that the polishing time can be shortened and the polishing can be applied to mass production.
  • the first polycrystalline diamond layer 1 is treated independently as a self-standing substrate, and the second polycrystalline diamond layer 2 is formed on the back surface of the first polycrystalline diamond layer 1.
  • the first main surface 10 of the first polycrystalline diamond layer 1 may be attached to another substrate and handled to form the second polycrystalline diamond layer 2.
  • the second polycrystalline diamond layer 2 is formed as it is on the back surface of the first polycrystalline diamond layer 1, that is, the surface of the first polycrystalline diamond layer 1 on the side where the base substrate 5 is located.
  • the back surface of the first polycrystalline diamond layer 1 may be polished by several ⁇ m to remove the initial diamond layer, and then the second polycrystalline diamond layer 2 may be formed on the back surface. By doing so, the thermal conductivity of the polycrystalline diamond substrate 3 can be improved.
  • the stress of the second polycrystalline diamond layer 2 is adjusted by changing the conditions of the CVD method when forming the second polycrystalline diamond layer 2 according to the stress of the first polycrystalline diamond layer 1, and the polycrystalline diamond substrate 3 is formed. It is also possible to suppress the warp more.
  • the polycrystalline diamond substrate 3 is a polycrystalline diamond substrate having a first main surface 10 and a second main surface 20, and the average particle size is smaller than the average particle size of the first main surface 10 and the second main surface 20.
  • the surface is between the first main surface 10 and the second main surface 20.
  • the first polycrystalline diamond layer 1 has a stress that tends to warp the first polycrystalline diamond layer 1 toward the first main surface 10, and the second polycrystalline diamond layer 2 has a second polycrystalline diamond layer 2. It has a stress that tends to warp toward the main surface 20 side. As a result, the warp of the first polycrystalline diamond layer 1 and the warp of the second polycrystalline diamond layer 2 are canceled out, and the cost for suppressing the warp of the polycrystalline diamond substrate 3 can be reduced.
  • the polycrystalline diamond substrate 3 preferably has an average particle size D1 of the first main surface 10 and an average particle size D2 of the second main surface 20 in which the smaller one is 0.7 times or more the larger one.
  • the first polycrystalline diamond layer 1 is formed on the underlying substrate 5 by the CVD method, the underlying substrate 5 is removed from the first polycrystalline diamond layer 1, and the first is
  • the second polycrystalline diamond layer 2 is formed by the CVD method on the intermediate surface 30 which is the surface of the polycrystalline diamond layer 1 on the side where the base substrate 5 is located, and the average particle size on the intermediate surface 30 is set to the first main surface 10.
  • the average particle size in the second main surface 20 is smaller than the average particle size in the second main surface 20.
  • the polycrystalline diamond substrate 3b of the present embodiment has a second polycrystalline diamond layer 2b instead of the second polycrystalline diamond layer 2 as compared with the polycrystalline diamond substrate 3 of the first embodiment. Be prepared.
  • the configuration of the polycrystalline diamond substrate 3b is ⁇ A-1. Within the range described in Configuration>, if the second polycrystalline diamond layer 2 in the description is read as the second polycrystalline diamond layer 2b, it is the same as the polycrystalline diamond substrate 3 of the first embodiment.
  • the first polycrystal diamond layer 1 is formed on the base substrate 5 by a CVD method, the base substrate 5 is removed from the first polycrystal diamond layer, and the first polycrystal is formed.
  • the second polycrystalline diamond layer 2b is formed by the CVD method on the intermediate surface 30 which is the surface of the crystalline diamond layer 1 on the side where the base substrate 5 is located, and the average particle size on the intermediate surface 30 is set to the first polycrystalline diamond layer.
  • the average particle size of the first main surface 10 which is the main surface opposite to the second polycrystal diamond layer 2b of 1 and the opposite side of the first polycrystal diamond layer 1 of the second polycrystal diamond layer 2b. It is the same as the method for manufacturing a polycrystalline diamond substrate of the first embodiment in that the average particle size on the second main surface 20, which is the main surface, is smaller than the average particle size.
  • the first polycrystalline diamond layer 1 and the second polycrystalline diamond layer 2 are formed by the CVD method under the same conditions, but in the present embodiment, the second polycrystalline diamond layer 2b is the first polycrystalline diamond. It was formed under different conditions from layer 1.
  • the first polycrystalline diamond layer 1 is formed on the underlying substrate 5 as shown in FIG. 2, and then the underlying substrate 5 is removed to show the first polycrystalline diamond layer 1 as shown in FIG. 1
  • the procedure was carried out in the same manner as in the first embodiment until the polycrystalline diamond layer 1 was obtained.
  • the second polycrystalline diamond layer 2b was formed on the back surface of the first polycrystalline diamond layer 1 by the CVD method under the conditions shown in Table 2. Under the conditions shown in Table 2, the concentration of CH 4 gas is higher than that under the conditions shown in Table 1.
  • a polycrystalline diamond layer was grown on the substrate 5 under the conditions shown in Table 2, and then the substrate 5 was removed to make a self-supporting substrate.
  • the thickness of the self-supporting substrate was 50 ⁇ m, and the polycrystalline diamond.
  • the synthesis rate was 5 ⁇ m / h, and the warp of the self-standing substrate had a radius of curvature of 0.7 m.
  • FIG. 5 shows the polycrystalline diamond substrate 3b obtained by forming the second polycrystalline diamond layer 2b under the conditions shown in Table 2.
  • Raman spectroscopy of the first polycrystalline diamond layer 1 and the second polycrystalline diamond layer 2b of the polycrystalline diamond substrate 3b was performed, and the peak intensity of the diamond component near 1330 cm -1 and the peak intensity of the non-diamond component near 1530 cm -1 were performed.
  • the ratio R1 G1 / F1 of the peak intensity F1 of the diamond component of the first polycrystalline diamond layer 1 to the peak intensity G1 of the non-diamond component is 0.03, and the peak intensity F2 of the diamond component of the second polycrystalline diamond layer 2b.
  • the ratio R2 G2 / F2 of the peak intensity G2 of the non-diamond component was 0.20.
  • the warp of the polycrystalline diamond substrate 3b When the warp of the polycrystalline diamond substrate 3b was measured, the warp had a radius of curvature of 3 m. As described above, even in the method for producing a polycrystalline diamond substrate of the present embodiment in which the conditions for producing the second polycrystalline diamond layer 2b are different from the conditions for producing the first polycrystalline diamond layer 1, the first polycrystalline diamond layer 1 is used. The warp and the warp of the second polycrystalline diamond layer 2b are canceled out, and the polycrystalline diamond substrate 3b in which the warp is suppressed is obtained. Also in the method for manufacturing a polycrystalline diamond substrate of the present embodiment, polishing for suppressing warpage is unnecessary, or even when polishing for suppressing warpage is performed, the amount of polishing can be reduced and warpage is suppressed. Cost can be reduced.
  • the average particle size on the intermediate surface 30 was 0.05 ⁇ m
  • the first main surface 10 had an average particle size of 0.05 ⁇ m.
  • the average particle size was 20 ⁇ m
  • the average particle size of the second main surface was 10 ⁇ m.
  • a surface having an average particle size of 1/10 or less as compared with the average particle size of the first main surface 10 and the second main surface 20 is located between the first main surface 10 and the second main surface 20.
  • the warp is suppressed without scraping the back surface of the first main surface 10 by dry etching or polishing.
  • the second polycrystalline diamond layer 2b is produced under the condition that the CH4 concentration is increased, but the synthesis rate becomes faster when the CH4 concentration is increased. Further, when the concentration of CH 4 is increased, the change in stress with respect to the amount of deformation becomes large due to the introduction of the non-diamond component.
  • the synthesis rate of the second polycrystalline diamond layer 2b in the formation of the second polycrystalline diamond layer 2b is faster than the synthesis rate of the first polycrystalline diamond layer 1 in the formation of the first polycrystalline diamond layer 1.
  • the synthesis time of the entire polycrystalline diamond substrate 3b can be reduced.
  • the concentration of CH 4 in the CVD method the higher the thermal conductivity of the formed polycrystalline diamond. Therefore, by using the condition that the concentration of CH 4 is large only when the second polycrystalline diamond layer 2b is formed, the thermal conductivity of the polycrystalline diamond substrate 3b is lowered while reducing the synthesis time of the entire polycrystalline diamond substrate 3b. Can be suppressed.
  • Conditions other than the CH4 concentration may be changed in order to reduce the synthesis time of the entire polycrystalline diamond substrate 3b. Further, the relationship between the synthesis condition and the stress may be investigated in advance, and the stress of the second polycrystalline diamond layer 2b may be adjusted according to the stress of the first polycrystalline diamond layer 1.
  • the second polycrystalline diamond layer 2b has the peak intensity of the diamond component and non-diamond in Raman spectroscopy measurement more than the first polycrystalline diamond layer 1.
  • the ratio of the peak intensities of the components is large, that is, R1 ⁇ R2, and the ratio (D1 / D2) of the average particle size D1 of the first main surface 10 to the average particle size D2 of the second main surface 20 is larger than 1. It is preferably 10 or less. If R1 ⁇ R2 and D1> D2, the large R2 makes the polycrystalline diamond substrate 3b more likely to warp toward the second polycrystalline diamond layer 2b, and the small D2 makes the polycrystalline diamond substrate 3b the first.
  • the effect of easily warping toward the polycrystalline diamond layer 1 side is offset, the warpage of the first polycrystalline diamond layer 1 and the second polycrystalline diamond layer 2b is better offset, and the warping of the polycrystalline diamond substrate 3b is effectively offset. Can be made smaller. Further, when D1 / D2 is 10 or less, the effect of canceling the warp of the first polycrystalline diamond layer 1 by the second polycrystalline diamond layer 2b does not become too small. Further, when R1 / R2 is 0.1 or more, the thermal conductivity of the second polycrystalline diamond layer 2b does not deteriorate too much.
  • the average particle size D1 of the first main surface 10 is larger than the average particle size D2 of the second main surface 20.
  • the ratio D1 / D2 of the average particle size D1 of the first main surface 10 and the average particle size D2 of the second main surface 20 is preferably 10 or less.
  • the condition that the amount of change in stress is large with respect to the amount of change in warp, that is, the condition that the film forming speed is high can be applied to the second polycrystalline diamond layer 2b, and the fabrication time can be shortened.
  • R1 / R2 is 0.1 or more, the thermal conductivity of the second polycrystalline diamond layer 2b does not deteriorate too much.
  • the second polymorphism in the formation of the second polycrystalline diamond layer 2 is compared with the synthesis rate of the first polycrystalline diamond layer 1 in the formation of the first polycrystalline diamond layer 1. Since the synthesis rate of the crystalline diamond layer 2 is faster, the synthesis time of the entire polycrystalline diamond substrate 3b can be reduced.
  • Embodiment 3 the semiconductor device 50 using the polycrystalline diamond substrate 3 of the first embodiment or the polycrystalline diamond substrate 3b of the second embodiment will be described.
  • the semiconductor device 50 will be described as including the polycrystalline diamond substrate 3, but the polycrystalline diamond substrate 3 may be replaced with the polycrystalline diamond substrate 3b.
  • FIG. 6 shows a cross-sectional view of the semiconductor device 50.
  • the semiconductor device 50 includes a polycrystalline diamond substrate 3 and a semiconductor layer 7.
  • the surface of the semiconductor layer 7 is bonded to the first main surface 10 or the second main surface 20 of the polycrystalline diamond substrate 3.
  • the surface of the semiconductor layer 7 is joined to the first main surface 10 will be described as an example.
  • the specific configuration of the semiconductor layer 7 is not limited, but when the semiconductor layer 7 is, for example, gallium nitride (GaN) suitable for a high-power device or a laminated structure of GaN and AlGaN or AlN, the semiconductor layer 7 is used. It is effective that the polycrystalline diamond substrate 3 is joined to the gallium nitride substrate 3.
  • GaN gallium nitride
  • the semiconductor device 50 may include, for example, a polycrystalline diamond substrate 3 and a semiconductor element 70, as shown in FIG. 7.
  • the semiconductor element 70 includes a semiconductor layer 7, and the semiconductor layer 7 of the semiconductor element 70 is bonded to the first main surface 10 or the second main surface 20 of the polycrystalline diamond substrate 3.
  • the semiconductor layer 7 has, for example, a semiconductor laminated structure containing GaN.
  • the semiconductor layer 7 includes, for example, a buffer layer 7c (for example, GaN or AlGaN), a channel layer 7b (for example, GaN), and a barrier layer 7a (for example, AlGaN or InAlN) in order from the side closest to the polycrystalline diamond substrate 3, and is a buffer.
  • the surface of the layer 7c that is, the surface of the semiconductor layer 7 is joined to the first main surface 10.
  • electrodes 8 such as gate electrodes and source electrodes are formed on the semiconductor layer 7.
  • the method for manufacturing the polycrystalline diamond substrate described in the first embodiment is performed to manufacture the polycrystalline diamond substrate 3. Further, a material having a surface on which the semiconductor layer 7 is exposed is prepared.
  • the material having the exposed surface of the semiconductor layer 7 is, for example, the semiconductor element 70. Further, the material having the exposed surface of the semiconductor layer 7 may be the semiconductor layer 7 itself.
  • the semiconductor device 50 is obtained.
  • a surface activation bonding method or an atomic diffusion bonding method is preferable.
  • the polycrystalline diamond substrate 3 is used as a heat spreader, it is desirable that there is no bonding material between the polycrystalline diamond substrate 3 and the semiconductor layer 7, but if the thickness of the bonding material is about several tens of nm, there is a bonding material. There is no problem. More preferably, the thickness of the bonding material is 10 nm or less.
  • the semiconductor device 50 of the present embodiment is manufactured by joining the polycrystalline diamond substrate 3 and the semiconductor layer 7, the polycrystalline diamond substrate 3 before joining the polycrystalline diamond substrate 3 and the semiconductor layer 7 is formed. It is preferable that the bonding surface of each of the semiconductor layer 7 and the semiconductor layer 7 is polished to an arithmetic average roughness Ra of less than 5 nm on the surface before use.
  • the polycrystalline diamond substrate 3 used in the present embodiment is flat because the warp is canceled by the first polycrystalline diamond layer 1 and the second polycrystalline diamond layer 2. It can be bonded to the semiconductor layer 7. With this structure, the polycrystalline diamond substrate 3 can be used as a heat spreader for the semiconductor layer 7. Further, since the polycrystalline diamond substrate 3 is flat, the semiconductor device 50 can be manufactured with a good yield.
  • the method for manufacturing the polycrystalline diamond substrate of the first embodiment is used.
  • the cost for suppressing the warp of the polycrystalline diamond substrate 3 can be lowered, and the manufacturing cost of the semiconductor device 50 can be lowered.
  • Embodiment 4 In the present embodiment, a manufacturing method different from that of the third embodiment will be described for the semiconductor device 50 described in the third embodiment.
  • a material having an exposed surface of the semiconductor layer 7 is prepared, and the method for manufacturing a polycrystalline diamond substrate according to the first or second embodiment is carried out according to the third embodiment. It is the same as the manufacturing method of the semiconductor device of. However, in the method for manufacturing a semiconductor device according to the present embodiment, the semiconductor layer 7 is made of a material having an exposed surface before the second polycrystalline diamond layer 2 or the second polycrystalline diamond layer 2b is formed. The exposed surface is joined to the first main surface of the first polycrystalline diamond layer 1.
  • the semiconductor layer 7 is made of a material having an exposed surface before the second polycrystalline diamond layer 2 or the second polycrystalline diamond layer 2b is formed. The exposed surface is joined to the first main surface of the first polycrystalline diamond layer 1.
  • the first polycrystalline diamond layer 1 was formed as shown in FIG. 4, as in the first embodiment.
  • the first main surface 10 (polycrystalline diamond growth surface) of the first polycrystalline diamond layer 1 is mechanically polished so that the arithmetic average roughness of the surface is less than Ra5 nm, and the mechanically polished first main surface 10 is a semiconductor. Bonded to layer 7 (FIG. 8).
  • the support substrate 9 is attached to the semiconductor layer 7 via the adhesive layer 11 and used.
  • a silicon substrate is used as the support substrate 9, but the support substrate 9 may be a substrate made of a material such as quartz, silicon carbide, or sapphire, as long as it can withstand the diamond synthesis temperature of 800 to 1000 ° C. good.
  • TEOS tetraethoxysilane
  • polycrystalline diamond was synthesized on the back surface of the first polycrystalline diamond layer 1 by microwave CVD to form the second polycrystalline diamond layer 2 (FIG. 9).
  • it was produced under the same conditions as the first polycrystalline diamond layer 1 except for the synthesis time.
  • the synthesis time of the second polycrystalline diamond layer 2 will be described later.
  • the method to be used is not particularly limited as long as it is suitable for removing the support substrate 9 and the adhesive layer 11, and a physical method such as grinding or polishing or a chemical method such as wet etching or dry etching may be appropriately combined. Just do it.
  • the polycrystalline diamond substrate 3 is completed, and the semiconductor device 50 including the polycrystalline diamond substrate 3 and the semiconductor layer 7 is completed (FIG. 10).
  • the effect that the first polycrystalline diamond layer 1 tries to warp due to the stress of the first polycrystalline diamond layer 1 after the second substrate is formed is the second polycrystalline diamond. Since the layer 2 is offset by the effect of warping due to the stress of the second polycrystalline diamond layer 2, the adhesion between the polycrystalline diamond substrate 3 and the semiconductor layer 7 is improved, and the polycrystalline diamond substrate 3 and the semiconductor are improved. The bonding strength of the layer 7 becomes stronger. Therefore, the polycrystalline diamond substrate 3 can be used as a heat spreader.
  • the bonding process may introduce warpage into the semiconductor layer 7 and deteriorate the characteristics of the semiconductor layer 7.
  • the warp introduced into the semiconductor layer 7 by bonding is also reduced by the formation of the second polycrystalline diamond layer 2, and the semiconductor device 50 in which the warp is suppressed is obtained. Therefore, deterioration of the characteristics of the semiconductor layer 7 can be suppressed.
  • the warp of the first polycrystalline diamond layer 1 and the semiconductor layer 7 after joining is evaluated, and the second polycrystalline diamond layer 2 is synthesized so that the warp can be offset by the second polycrystalline diamond layer 2. You can adjust the time. Further, the warpage of the first polycrystalline diamond layer 1 and the semiconductor layer 7 before and after joining may be evaluated, and the synthesis time of the second polycrystalline diamond layer 2 may be adjusted.
  • the semiconductor layer 7 is not exposed to plasma even when the second polycrystalline diamond layer 2 is formed. .. Therefore, the polycrystalline diamond substrate 3 as a heat spreader can be formed while suppressing damage to the semiconductor layer 7.
  • First polycrystalline diamond layer 2, 2b 2nd polycrystalline diamond layer, 3, 3b polycrystalline diamond substrate, 4 diamond crystal grains, 5 base substrate, 7 semiconductor layer, 7a barrier layer, 7b channel layer, 7c buffer layer , 8 electrodes, 9 support substrate, 10 first main surface, 11 adhesive layer, 20 second main surface, 30 intermediate surface, 50 semiconductor device, 70 semiconductor element.

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Abstract

反りを抑制するためのコストを低くできる多結晶ダイヤモンド基板を提供する。そのために、多結晶ダイヤモンド基板は、第１主面および第２主面を有する多結晶ダイヤモンド基板であって、第１主面および第２主面の平均粒径と比べ平均粒径が小さい面が、第１主面と第２主面との間にある。

Description

多結晶ダイヤモンド基板、半導体装置、多結晶ダイヤモンド基板の製造方法、および、半導体装置の製造方法
　本開示は、多結晶ダイヤモンド基板、半導体装置、多結晶ダイヤモンド基板の製造方法、および、半導体装置の製造方法に関する。
　ダイヤモンドは固体材料の中で最も高い熱伝導率を持つことから高出力電子デバイスのヒートスプレッダとして好適に用いられる。特に多結晶ダイヤモンドは単結晶ダイヤモンドよりも大面積で作製可能であり、コストの面で優れている。
　化学気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ法）で下地基板上に多結晶ダイヤモンドを合成する場合、反りが発生する。下地基板を除去し、自立基板とした場合、反りはより顕著になる。
　多結晶ダイヤモンド基板をヒートスプレッダとして用いる場合、半導体デバイスと多結晶ダイヤモンド基板は接合プロセスで接合される。多結晶ダイヤモンド基板の反りが大きい場合、例えば反りの曲率半径が１ｍ以下と小さい場合、接合部の密着性が悪くなり、接合できない、もしくは、接合強度が著しく低くなる。
　特許文献１に開示される半導体積層構造体は、第１主面および第２主面を有する多結晶ダイヤモンド基板と、多結晶ダイヤモンド基板の第１主面側に配置された少なくとも１層の半導体層と、を含み、多結晶ダイヤモンド基板の第１主面と第２主面との平均粒径の大小比が１０以下であることで反りを低減させている。第１主面と第２主面との平均粒径の大小比を１０以下にするためにドライエッチングまたは研磨を行っている。
特開２０１８－０４９８６８号公報
　しかしながら、特許文献１に開示される半導体積層構造体では、第１主面と第２主面との平均粒径の大小比を１０以下にするためのドライエッチングまたは研磨において、除去量が多く、除去に時間を要し、多結晶ダイヤモンド基板の反りを抑制するためのコストが大きくなる。
　本開示は、このような問題を解決するためのものであり、反りを抑制するためのコストを低くできる多結晶ダイヤモンド基板、当該多結晶ダイヤモンド基板を用いた半導体装置、反りを抑制するためのコストを低くできる多結晶ダイヤモンド基板の製造方法、および、当該多結晶ダイヤモンド基板の製造方法を利用した半導体装置の製造方法を提供することを目的とする。
　本開示の多結晶ダイヤモンド基板は、第１主面および第２主面を有する多結晶ダイヤモンド基板であって、第１主面および第２主面の平均粒径と比べ平均粒径が小さい面が、第１主面と第２主面との間にある、多結晶ダイヤモンド基板、である。
　本開示の半導体装置は、本開示の多結晶ダイヤモンド基板と、半導体素子と、を備え、半導体素子の半導体層の表面が、第１主面または第２主面に接合されている、半導体装置、である。
　本開示の多結晶ダイヤモンド基板の製造方法は、下地基板上に第１多結晶ダイヤモンド層をＣＶＤ法で形成し、第１多結晶ダイヤモンド層から下地基板を除去し、第１多結晶ダイヤモンド層の下地基板があった側の表面である中間面上に第２多結晶ダイヤモンド層をＣＶＤ法で形成し、中間面における平均粒径を、第１多結晶ダイヤモンド層の第２多結晶ダイヤモンド層とは逆側の主面である第１主面での平均粒径と、第２多結晶ダイヤモンド層の第１多結晶ダイヤモンド層とは逆側の主面である第２主面での平均粒径と、に比べ小さいようにする、多結晶ダイヤモンド基板の製造方法、である。
　本開示の半導体装置の製造方法は、半導体層が露出した表面を有する材料を準備し、本開示の多結晶ダイヤモンド基板の製造方法を行い、材料の半導体層が露出した表面を第１主面または第２主面に接合する、半導体装置の製造方法、である。
　本開示の多結晶ダイヤモンド基板は、反りを抑制するためのコストを低くできる。
　本開示の半導体装置は、反りを抑制するためのコストを低くできる多結晶ダイヤモンド基板を用いた半導体装置である。
　本開示の多結晶ダイヤモンド基板の製造方法では、反りを抑制するためのコストを低くできる。
　本開示の半導体装置の製造方法は、本開示の多結晶ダイヤモンド基板の製造方法を利用した半導体装置の製造方法である。
　また、本願明細書に開示される技術に関連する目的と、特徴と、局面と、利点とは、以下に示される詳細な説明と添付図面とによって、さらに明白となる。
実施の形態１の多結晶ダイヤモンド基板の断面模式図である。 実施の形態１の多結晶ダイヤモンド基板の製造途中の状態を示す断面模式図である。 多結晶ダイヤモンド層の応力を示す断面模式図である。 実施の形態１の多結晶ダイヤモンド基板の製造途中の状態を示す断面模式図である。 実施の形態２の多結晶ダイヤモンド基板の断面模式図である。 実施の形態３の半導体装置の断面模式図である。 実施の形態３の半導体装置の断面模式図である。 実施の形態４の半導体装置の製造途中の状態を示す断面模式図である。 実施の形態４の半導体装置の製造途中の状態を示す断面模式図である。 実施の形態４の半導体装置の断面模式図である。 曲率半径の求め方を説明するための図である。
　＜Ａ．実施の形態１＞
　＜Ａ－１．構成＞
　図１は本実施の形態の多結晶ダイヤモンド基板３の断面図である。多結晶ダイヤモンド基板３は第１多結晶ダイヤモンド層１と第２多結晶ダイヤモンド層２を備える。第１多結晶ダイヤモンド層１と第２多結晶ダイヤモンド層２とは、中間面３０で接続されている。第１多結晶ダイヤモンド層１の第２多結晶ダイヤモンド層２とは逆側の面が第１主面１０であり、第２多結晶ダイヤモンド層２の第１多結晶ダイヤモンド層１とは逆側の面が第２主面２０である。第１多結晶ダイヤモンド層１と第２多結晶ダイヤモンド層２とは、それぞれ、ダイヤモンド多結晶でありダイヤモンド結晶粒４を複数備えている。
　ＣＶＤ法により作製される多結晶ダイヤモンドは柱状の結晶構造であり、成長初期層から成長面に向かって粒径が大きくなることが知られている。本実施の形態の多結晶ダイヤモンド基板３では中間面３０での粒径と比べ、第１主面１０、及び、第２主面２０での粒径の方が大きい。つまり、第１主面１０および第２主面２０の平均粒径と比べ平均粒径が小さい面が、第１主面１０と第２主面２０との間にある。また、中間面３０から第１主面１０、及び、第２主面２０に向かって粒径が大きくなっている。つまり、第１主面１０、及び、第２主面２０は多結晶ダイヤモンドの成長面である。多結晶ダイヤモンド基板３に対して、中間面３０は、厚さ方向において平均粒径が最も小さい面として特定できる。また、中間面３０と多結晶ダイヤモンド基板３の一方の主面である第１主面１０の間の領域が第１多結晶ダイヤモンド層１であり、中間面３０と多結晶ダイヤモンド基板３の他方の主面である第２主面２０の間の領域が第２多結晶ダイヤモンド層２である。
　ある面における平均粒径は、図１に示されるような断面を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ、Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）で観察し、面内方向の線分を引き、各粒子を線分が横切る長さの平均として求める。その際、線分の端点は粒子の境界と合わせ、線分の長さは、線分上に粒子が２０個以上現れるようなものとする。
　＜Ａ－２．製造方法＞
　図２から図４を用いて、多結晶ダイヤモンド基板３を製造する方法である、本実施の形態の多結晶ダイヤモンド基板の製造方法について説明する。
　まず、下地基板５を準備した。
　下地基板５の素材には珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、炭化珪素、モリブデン及びタングステンなどを用いることができる。なお、多結晶ダイヤモンドを形成する場合には、多結晶ダイヤモンドを形成するための起点となる初期核形成を促進させるための処理をしておくことが望ましい。初期核形成を促進させるための処理とは、ブラスト処理により成長用基板の表面に凹凸を形成すること、ダイヤモンド微粒子を下地基板５の表面に分散塗布すること等である。本実施の形態では珪素を下地基板５として用い、粒径が２～５ｎｍのナノダイヤモンド分散液中で下地基板５を超音波処理することで、下地基板５の表面にダイヤモンド微粒子を分散塗布した。
　次に、図２のように、下地基板５上に、第１多結晶ダイヤモンド層１を形成した。
　第１多結晶ダイヤモンド層１の形成にはＣＶＤ法が用いられる。成膜速度が速く、長時間の放電安定性が良いことから、マイクロ波ＣＶＤ法が好適に用いられる。原料ガスは、メタン（ＣＨ４）、水素（Ｈ２）及び酸素（Ｏ２）を含む混合ガスである。第１多結晶ダイヤモンド層１の半導体としての導電型をｐ型に制御する場合には、ホウ素化合物であるジボラン（Ｂ２Ｈ６）が原料ガスに添加される。第１多結晶ダイヤモンド層１の半導体としての導電型をｎ型に制御する場合には、リン化合物であるホスフィン（ＰＨ３）が原料ガスに添加される。なお、結晶品質の向上及び結晶形成速度の向上のために、アルゴン（Ａｒ）等の希ガスが原料ガスに添加されてもよい。
　本実施の形態では表１の条件のＣＶＤ法で第１多結晶ダイヤモンド層１の形成を行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　その後、第１多結晶ダイヤモンド層１から下地基板５を除去した。下地基板５の除去にはウェットエッチング、研削加工、レーザー加工、ドライエッチング等を用いることができる。本実施の形態ではフッ酸と硝酸の混合溶液でウェットエッチングを行った。以上により、図４に示すように、第１多結晶ダイヤモンド層１が自立基板として得られた。
　第１多結晶ダイヤモンド層１の厚さは１００μｍであり、合成速度は２μｍ／ｈであった。第１多結晶ダイヤモンド層１の反りを形状測定装置で測定したところ、曲率半径１ｍであった。第１多結晶ダイヤモンド層１の断面を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ、Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）で観察したところ、下地基板５が存在した面の平均粒径は０．０５μｍであり、成長面側は２０μｍであった。
　第１多結晶ダイヤモンド層１または第２多結晶ダイヤモンド層２の曲率半径は、それぞれ、第１主面１０または第２主面２０の表面形状に基づいて算出する。平面視において第１主面１０または第２主面２０の中心を通る直線上で第１主面１０または第２主面２０の形状を測定する。第１多結晶ダイヤモンド層１または第２多結晶ダイヤモンド層２の当該直線上での曲率半径をＤ、半径をｄ、測定した表面形状の高低差をΔｚとすると、曲率半径Ｄは、（ｄ２＋Δｚ２）／（２Δｚ）で算出される（図１１）。第１主面１０または第２主面２０の表面形状の曲率半径は、上記のような直線上での曲率半径の測定を、面内で４５°ずつ回転した４本の直線に対して行い、当該４本の直線上での曲率半径の最小値として求める。多結晶ダイヤモンド基板３の曲率半径は、第１主面１０または第２主面２０の曲率半径のうち大きい方とする。第１主面１０または第２主面２０の表面形状は、触針式の形状測定器または光学的な表面形状測定器を用いて測定できる。また、平面視において第１主面１０または第２主面２０の中心を通る直線上での形状は、等間隔に１００点以上で計測する。
　次に、第１多結晶ダイヤモンド層１の第１主面１０の裏面上、つまり、下地基板５があった側の表面上に、ＣＶＤ法により第２多結晶ダイヤモンド層２を形成した。なお、第２多結晶ダイヤモンド層２を形成した第１主面１０の裏面は、中間面３０に相当する。
　以上により、図１に示すように、本実施の形態の多結晶ダイヤモンド基板３が得られた。多結晶ダイヤモンド基板３の厚さは２００μｍであった。多結晶ダイヤモンド基板３の反りを測定したところ、曲率半径５ｍであった。
　比較のため、多結晶ダイヤモンド層を、成長時間以外は表１の条件を用い、板厚２００μｍとなるように成長時間を調整して下地基板５上に作製し、下地基板５を取り除いた後に当該多結晶ダイヤモンド層の反りを測定したところ、曲率半径は０．７ｍであった。
　本実施の形態の多結晶ダイヤモンド基板３の断面をＳＥＭで観察したところ、中間面３０における平均粒径が０．０５μｍであり、第１主面１０の平均粒径が２０μｍであり、第２主面２０の平均粒径が１９μｍであった。このように、本実施の形態の多結晶ダイヤモンド基板の製造方法により、中間面３０における平均粒径が、第１主面１０での平均粒径と、第２主面２０での平均粒径と、に比べ小さい多結晶ダイヤモンド基板３が得られる。本実施の形態の多結晶ダイヤモンド基板の製造方法では、多結晶ダイヤモンド基板３は、第１主面１０および第２主面２０の平均粒径と比べ平均粒径が１／１０以下の面が、第１主面１０と第２主面２０との間にあっても、つまり、ドライエッチングまたは研磨等により第１主面１０の裏面を削ったりせずとも、反りが抑制されている。
　なお、本実施の形態において、第１主面１０の平均粒径（Ｄ１）と第２主面２０の平均粒径（Ｄ２）とは、好ましくは小さい方が大きい方の０．７倍以上であり、より好ましくは小さい方が大きい方の０．９倍以上である。Ｄ１／Ｄ２が１に近い場合、第１多結晶ダイヤモンド層１と第２多結晶ダイヤモンド層２とで、多結晶ダイヤモンドの結晶組織の構造に依存する反りと応力の関係を近いものにできる。そのため、本実施の形態において、Ｄ１／Ｄ２を１に近くすることで、第１多結晶ダイヤモンド層１と第２多結晶ダイヤモンド層２とで反りと応力の関係を近いものとすることができ、反りを効果的に抑制することが可能となり、例えば多結晶ダイヤモンド基板３の曲率半径を１ｍ以上にすることが可能となる。
　第１多結晶ダイヤモンド層１と第２多結晶ダイヤモンド層２とで反りと応力の関係は、それぞれ、非ダイヤモンド成分の割合に依存する。非ダイヤモンド成分の割合は、第１多結晶ダイヤモンド層１と第２多結晶ダイヤモンド層２のラマン分光測定により１３３０ｃｍ－１付近のダイヤモンド成分のピーク強度と１５３０ｃｍ－１付近の非ダイヤモンド成分のピーク強度をそれぞれ測定し、ダイヤモンド成分のピーク強度と非ダイヤモンド成分のピーク強度の比を求めることで確かめられる。本実施の形態のように第１多結晶ダイヤモンド層１と第２多結晶ダイヤモンド層２とで反りと応力の関係を近いものとして多結晶ダイヤモンド基板３の反りを抑制するためには、第１多結晶ダイヤモンド層１のダイヤモンド成分のピーク強度Ｆ１と非ダイヤモンド成分のピーク強度Ｇ１の比Ｒ１＝Ｇ１／Ｆ１と、第２多結晶ダイヤモンド層２ｂのダイヤモンド成分のピーク強度Ｆ２と非ダイヤモンド成分のピーク強度Ｇ２の比Ｒ２＝Ｇ２／Ｆ２と、は、近いことが好ましい。例えば、好ましいＲ１とＲ２のうち小さい方が大きい方の０．７倍以上であり、より好ましくはＲ１とＲ２のうち小さい方が大きい方の０．９倍以上である。
　以上のように、第１多結晶ダイヤモンド層１と第２多結晶ダイヤモンド層２を同一の条件のＣＶＤ法で形成することで、第１多結晶ダイヤモンド層１と第２多結晶ダイヤモンド層２とで反りと応力の関係は近いものとなる。そのため、多結晶ダイヤモンド基板３の反りを抑制するためのＣＶＤ法の条件設定が容易となる。但し、第１多結晶ダイヤモンド層１と第２多結晶ダイヤモンド層２を形成する際のＣＶＤ法の条件は、例えば表１に記載されている条件のずれがそれぞれ１％以下であれば、同一の条件とみなしてよい。
　第２多結晶ダイヤモンド層２を第１多結晶ダイヤモンド層１の裏面、つまり中間面から成長させることで、第１多結晶ダイヤモンド層１と第２多結晶ダイヤモンド層２にはそれぞれ逆方向の同等の応力が生じ、応力の効果が相殺される。つまり、第１多結晶ダイヤモンド層１は、第１多結晶ダイヤモンド層１を第１主面１０側に反らせようとする応力を有し、第２多結晶ダイヤモンド層２は、第２多結晶ダイヤモンド層２を第２主面２０側に反らせようとする応力を有するが、第１多結晶ダイヤモンド層１の応力が第１多結晶ダイヤモンド層１を第１主面１０側に反らせようとする効果と、第２多結晶ダイヤモンド層２の応力が第２多結晶ダイヤモンド層２を第２主面２０側に反らせようとする効果とが、第１多結晶ダイヤモンド層１と第２多結晶ダイヤモンド層２とが接続されていることにより相殺されている。以下このような状況を、第１多結晶ダイヤモンド層１と第２多結晶ダイヤモンド層２の反りが相殺している、または、第１多結晶ダイヤモンド層１の反りと第２多結晶ダイヤモンド層２の反りが相殺していると称する。
　第１多結晶ダイヤモンド層１の反りと第２多結晶ダイヤモンド層２の反りが相殺されている結果、反りが抑制されている多結晶ダイヤモンド基板３が得られた。特に、第２多結晶ダイヤモンド層２形成後の第２多結晶ダイヤモンド層２および第１多結晶ダイヤモンド層１の曲率半径は、第１多結晶ダイヤモンド層１から下地基板５を除去した後であって第２多結晶ダイヤモンド層２を形成する前の第１多結晶ダイヤモンド層１の曲率半径と比べ、大きい。
　多結晶ダイヤモンド基板３は反りが抑制されているので、半導体デバイスと接合することが可能であり、この基板を片面、もしくは、両面機械研磨することで、ヒートスプレッダ用基板として用いることができる。
　本実施の形態の多結晶ダイヤモンド基板３では第１多結晶ダイヤモンド層１の反りと第２多結晶ダイヤモンド層２の反りが相殺されており、研磨せずとも多結晶ダイヤモンド基板３の反りが抑制されている。そのため、さらに反りを改善するために研磨を行う場合でも研磨量が少なくて済むので、研磨時間の短縮が可能となり、量産に適用することが可能となる。
　なお、本実施の形態では第１多結晶ダイヤモンド層１を自立基板として単独で取り扱い、第１多結晶ダイヤモンド層１の裏面に第２多結晶ダイヤモンド層２を形成する例を示したが、第１多結晶ダイヤモンド層１の板厚が薄い場合、第１多結晶ダイヤモンド層１の第１主面１０を別の基板に貼付けて取り扱い、第２多結晶ダイヤモンド層２を形成しても良い。
　また、本実施の形態では第１多結晶ダイヤモンド層１の裏面、つまり第１多結晶ダイヤモンド層１の下地基板５があった側の面、にそのまま第２多結晶ダイヤモンド層２を形成したが、第１多結晶ダイヤモンド層１の裏面を数μｍ研磨してダイヤモンド初期層を除去してから、裏面に第２多結晶ダイヤモンド層２を形成しても良い。こうすることで、多結晶ダイヤモンド基板３の熱伝導率を向上させることができる。
　第１多結晶ダイヤモンド層１の応力に応じて第２多結晶ダイヤモンド層２を形成する際のＣＶＤ法の条件を変えて第２多結晶ダイヤモンド層２の応力を調整し、多結晶ダイヤモンド基板３の反りをより抑制することも可能である。
　＜Ａ－３．効果＞
　多結晶ダイヤモンド基板３は、第１主面１０および第２主面２０を有する多結晶ダイヤモンド基板であって、第１主面１０および第２主面２０の平均粒径と比べ平均粒径が小さい面が、第１主面１０と第２主面２０との間にある。これにより、多結晶ダイヤモンド基板３は反りを抑制するためのコストを低くできる。
　第１多結晶ダイヤモンド層１は第１多結晶ダイヤモンド層１を第１主面１０側に反らせようとする応力を有し、第２多結晶ダイヤモンド層２は第２多結晶ダイヤモンド層２を第２主面２０側に反らせようとする応力を有する。これにより、第１多結晶ダイヤモンド層１の反りと第２多結晶ダイヤモンド層２の反りが相殺され、多結晶ダイヤモンド基板３は反りを抑制するためのコストを低くできる。
　多結晶ダイヤモンド基板３は、好ましくは、第１主面１０の平均粒径Ｄ１と第２主面２０の平均粒径Ｄ２とのうち、小さい方が大きい方の０．７倍以上である。これにより、第１多結晶ダイヤモンド層１と第２多結晶ダイヤモンド層２とで反りと応力の関係を近くでき、多結晶ダイヤモンド基板３の反りをより良く抑制できる。
　本実施の形態の多結晶ダイヤモンド基板の製造方法では、下地基板５上に第１多結晶ダイヤモンド層１をＣＶＤ法で形成し、第１多結晶ダイヤモンド層１から下地基板５を除去し、第１多結晶ダイヤモンド層１の下地基板５があった側の表面である中間面３０上に第２多結晶ダイヤモンド層２をＣＶＤ法で形成し、中間面３０における平均粒径を、第１主面１０での平均粒径と、第２主面２０での平均粒径と、に比べ小さいようにする。これにより、本実施の形態の多結晶ダイヤモンド基板の製造方法では、多結晶ダイヤモンド基板３の反りを抑制するためのコストを低くできる。
　第１多結晶ダイヤモンド層１と第２多結晶ダイヤモンド層２を同一の条件のＣＶＤ法で形成することで、多結晶ダイヤモンド基板３の反りを抑制するためのＣＶＤ法の条件設定が容易となる。
　＜Ｂ．実施の形態２＞
　図５に示すように、本実施の形態の多結晶ダイヤモンド基板３ｂは、実施の形態１の多結晶ダイヤモンド基板３と比べ、第２多結晶ダイヤモンド層２の代わりに第２多結晶ダイヤモンド層２ｂを備える。
　多結晶ダイヤモンド基板３ｂの構成は、＜Ａ－１．構成＞で説明された範囲では、当該説明の第２多結晶ダイヤモンド層２を第２多結晶ダイヤモンド層２ｂと読み替えれば、実施の形態１の多結晶ダイヤモンド基板３と同様である。
　＜Ｂ－１．製造方法＞
　本実施の形態の多結晶ダイヤモンド基板の製造方法は、下地基板５上に第１多結晶ダイヤモンド層１をＣＶＤ法で形成し、第１多結晶ダイヤモンド層から下地基板５を除去し、第１多結晶ダイヤモンド層１の下地基板５があった側の表面である中間面３０上に第２多結晶ダイヤモンド層２ｂをＣＶＤ法で形成し、中間面３０における平均粒径を、第１多結晶ダイヤモンド層１の第２多結晶ダイヤモンド層２ｂとは逆側の主面である第１主面１０での平均粒径と、第２多結晶ダイヤモンド層２ｂの第１多結晶ダイヤモンド層１とは逆側の主面である第２主面２０での平均粒径と、に比べ小さいようにする、という点は、実施の形態１の多結晶ダイヤモンド基板の製造方法と同様である。
　実施の形態１では第１多結晶ダイヤモンド層１と第２多結晶ダイヤモンド層２を同一の条件のＣＶＤ法で形成したが、本実施の形態では第２多結晶ダイヤモンド層２ｂを第１多結晶ダイヤモンド層１と異なる条件で形成した。
　本実施の形態の多結晶ダイヤモンド基板の製造方法において、図２のように下地基板５の上に第１多結晶ダイヤモンド層１を形成し、その後下地基板５を除去して図４に示される第１多結晶ダイヤモンド層１を得るところまでは実施の形態１と同様に行った。
　次に、表２に示される条件のＣＶＤ法で、第１多結晶ダイヤモンド層１の裏面に第２多結晶ダイヤモンド層２ｂを形成した。表２に示される条件では、表１に示される条件と比べ、ＣＨ４ガスの濃度が大きくなっている。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　比較のため、表２に示される条件で下地基板５の上に多結晶ダイヤモンド層を成長させ、その後に下地基板５を取り除き自立基板としたところ、当該自立基板の板厚は５０μｍ、多結晶ダイヤモンドの合成速度は５μｍ／ｈ、当該自立基板の反りは曲率半径０．７ｍであった。
　表２に示される条件で第２多結晶ダイヤモンド層２ｂを形成し得られた多結晶ダイヤモンド基板３ｂを図５に示す。
　多結晶ダイヤモンド基板３ｂの第１多結晶ダイヤモンド層１と第２多結晶ダイヤモンド層２ｂのラマン分光測定を行い、１３３０ｃｍ－１付近のダイヤモンド成分のピーク強度と１５３０ｃｍ－１付近の非ダイヤモンド成分のピーク強度を測定した。第１多結晶ダイヤモンド層１のダイヤモンド成分のピーク強度Ｆ１と非ダイヤモンド成分のピーク強度Ｇ１の比Ｒ１＝Ｇ１／Ｆ１は０．０３であり、第２多結晶ダイヤモンド層２ｂのダイヤモンド成分のピーク強度Ｆ２と非ダイヤモンド成分のピーク強度Ｇ２の比Ｒ２＝Ｇ２／Ｆ２は０．２０であった。
　多結晶ダイヤモンド基板３ｂの反りを測定したところ、反りは曲率半径３ｍであった。このように、第２多結晶ダイヤモンド層２ｂの作製条件が第１多結晶ダイヤモンド層１の作成条件と異なる本実施の形態の多結晶ダイヤモンド基板の製造方法においても、第１多結晶ダイヤモンド層１の反りと第２多結晶ダイヤモンド層２ｂの反りが相殺されており、反りが抑制されている多結晶ダイヤモンド基板３ｂが得られた。本実施の形態の多結晶ダイヤモンド基板の製造方法においても、反りを抑制するための研磨は不要か、反りを抑制するための研磨を行う場合でも研磨量を減らすことができ、反りを抑制するためのコストを低くできる。
　本実施の形態の多結晶ダイヤモンド基板の製造方法により得られた多結晶ダイヤモンド基板３ｂの断面をＳＥＭで観察したところ、中間面３０における平均粒径が０．０５μｍであり、第１主面１０の平均粒径が２０μｍであり、第２主面の平均粒径が１０μｍであった。多結晶ダイヤモンド基板３ｂは、第１主面１０および第２主面２０の平均粒径と比べ平均粒径が１／１０以下の面が、第１主面１０と第２主面２０との間にあっても、つまり、ドライエッチングまたは研磨等により第１主面１０の裏面を削ったりせずとも、反りが抑制されている。
　本実施の形態ではＣＨ４濃度を大きくした条件で第２多結晶ダイヤモンド層２ｂを作製したが、ＣＨ４の濃度を大きくすると合成速度が速くなる。また、ＣＨ４の濃度を大きくすると、非ダイヤモンド成分が導入されることで、変形量に対し応力の変化が大きくなる。
　第１多結晶ダイヤモンド層１の形成における第１多結晶ダイヤモンド層１の合成速度と比べ、第２多結晶ダイヤモンド層２ｂの形成における第２多結晶ダイヤモンド層２ｂの合成速度の方が速いことで、多結晶ダイヤモンド基板３ｂ全体の合成時間を減少させることができる。
　一方で、ＣＶＤ法におけるＣＨ４の濃度が小さい方が、形成される多結晶ダイヤモンドの熱伝導率が高くなる。そのため、第２多結晶ダイヤモンド層２ｂの形成時にのみＣＨ４の濃度が大きい条件を用いることで、多結晶ダイヤモンド基板３ｂ全体の合成時間を減少させつつ、多結晶ダイヤモンド基板３ｂの熱伝導率の低下を抑制できる。
　多結晶ダイヤモンド基板３ｂ全体の合成時間を減少させるために、ＣＨ４濃度以外の条件を変更してもよい。また、予め合成条件と応力の関係を調べておき、第１多結晶ダイヤモンド層１の応力に応じて第２多結晶ダイヤモンド層２ｂの応力を調整してもよい。
　なお、本実施の形態において、反りを抑制する効果を大きくするためには、第１多結晶ダイヤモンド層１より第２多結晶ダイヤモンド層２ｂの方がラマン分光測定におけるダイヤモンド成分のピーク強度と非ダイヤモンド成分のピーク強度の比が大きい、つまりＲ１＜Ｒ２であり、また、第１主面１０の平均粒径Ｄ１と第２主面２０の平均粒径Ｄ２の比(Ｄ１／Ｄ２)は１より大きく１０以下であることが好ましい。Ｒ１＜Ｒ２かつＤ１＞Ｄ２であれば、Ｒ２が大きいことで多結晶ダイヤモンド基板３ｂが第２多結晶ダイヤモンド層２ｂ側に反りやすくなる効果と、Ｄ２が小さいことで多結晶ダイヤモンド基板３ｂが第１多結晶ダイヤモンド層１側に反りやすくなる効果とが相殺され、第１多結晶ダイヤモンド層１と第２多結晶ダイヤモンド層２ｂの反りがより良く相殺され、多結晶ダイヤモンド基板３ｂの反りを効果的に小さくできる。また、Ｄ１／Ｄ２が１０以下であることで、第２多結晶ダイヤモンド層２ｂによって第１多結晶ダイヤモンド層１の反りを相殺する効果が小さくなりすぎることがない。また、Ｒ１／Ｒ２が０．１以上であれば、第２多結晶ダイヤモンド層２ｂの熱伝導率が悪くなりすぎることがない。
　＜Ｂ－２．効果＞
　多結晶ダイヤモンド基板３ｂにおいて、第１主面１０の平均粒径Ｄ１は第２主面２０の平均粒径Ｄ２より大きい。これにより、反りの変化量に対して応力の変化量が大きい条件、つまり製膜速度が速い条件を第２多結晶ダイヤモンド層２ｂに適用することができ、作製時間を短縮できる。
　多結晶ダイヤモンド基板３ｂにおいて、第１主面１０の平均粒径Ｄ１と第２主面２０の平均粒径Ｄ２の比Ｄ１／Ｄ２は好ましくは１０以下である。これにより、第２多結晶ダイヤモンド層２ｂによって第１多結晶ダイヤモンド層１の反りを相殺する効果が小さくなりすぎることがない。
　多結晶ダイヤモンド基板３ｂにおいて、第１多結晶ダイヤモンド層１のラマン分光測定でのダイヤモンド成分のピーク強度Ｆ１と非ダイヤモンド成分のピーク強度Ｇ１の比Ｒ１＝Ｇ１／Ｆ１は、第２多結晶ダイヤモンド層２ｂのラマン分光測定でのダイヤモンド成分のピーク強度Ｆ２と非ダイヤモンド成分のピーク強度Ｇ２の比Ｒ２＝Ｇ２／Ｆ２と比べ、小さい。これにより、反りの変化量に対して応力の変化量が大きい条件、つまり製膜速度が速い条件を第２多結晶ダイヤモンド層２ｂに適用することができ、作製時間を短縮できる。また、Ｒ１／Ｒ２が、０．１以上であれば、第２多結晶ダイヤモンド層２ｂの熱伝導率が悪くなりすぎることがない。
　Ｒ１＜Ｒ２かつＤ１＞Ｄ２であれば、多結晶ダイヤモンド基板３ｂの反りを効果的に小さくできる。
　本実施の形態の多結晶ダイヤモンド基板の製造方法において、第１多結晶ダイヤモンド層１の形成における第１多結晶ダイヤモンド層１の合成速度と比べ、第２多結晶ダイヤモンド層２の形成における第２多結晶ダイヤモンド層２の合成速度の方が速いことで、多結晶ダイヤモンド基板３ｂ全体の合成時間を減少させることができる。
　＜Ｃ．実施の形態３＞
　本実施の形態では、実施の形態１の多結晶ダイヤモンド基板３または実施の形態２の多結晶ダイヤモンド基板３ｂを用いた半導体装置５０について説明する。以下では半導体装置５０は多結晶ダイヤモンド基板３を備えるとして説明するが、多結晶ダイヤモンド基板３を多結晶ダイヤモンド基板３ｂと置き換えてもよい。
　＜Ｃ－１．構成＞
　図６に半導体装置５０の断面図を示す。
　半導体装置５０は、多結晶ダイヤモンド基板３と、半導体層７と、を備える。
　半導体装置５０において、半導体層７の表面は、多結晶ダイヤモンド基板３の第１主面１０または第２主面２０に、接合されている。以下では、例として、半導体層７の表面が第１主面１０に接合されている場合について説明する。
　半導体層７の具体的な構成に制限はないが、半導体層７が例えば高出力デバイスに適した窒化ガリウム（ＧａＮ）、または、ＧａＮとＡｌＧａＮやＡｌＮとの積層構造である場合に、半導体層７と多結晶ダイヤモンド基板３が接合されていることが効果的である。
　半導体装置５０は、例えば、図７のように、多結晶ダイヤモンド基板３と、半導体素子７０と、を備えるものでもよい。その場合、半導体素子７０は半導体層７を備え、半導体素子７０の半導体層７が、多結晶ダイヤモンド基板３の第１主面１０、または、第２主面２０に、接合されている。半導体層７は例えばＧａＮを含む半導体積層構造である。半導体層７は、例えば多結晶ダイヤモンド基板３に近い側から順にバッファー層７ｃ（例えば、ＧａＮまたはＡｌＧａＮ）、チャネル層７ｂ（例えば、ＧａＮ）、バリア層７ａ（例えば、ＡｌＧａＮまたはＩｎＡｌＮ）を備え、バッファー層７ｃの表面、つまり半導体層７の表面が第１主面１０に接合されている。半導体素子７０において、半導体層７上にはゲート電極、ソース電極などの電極８が形成されている。
　＜Ｃ－２．製造方法＞
　本実施の形態の半導体装置の製造方法では、半導体装置５０を製造するために、半導体層７が露出した表面を有する材料を準備し、実施の形態１で説明した多結晶ダイヤモンド基板の製造方法を行って多結晶ダイヤモンド基板３を準備し、半導体層７の表面と多結晶ダイヤモンド基板３とを接合する。
　まず、実施の形態１で説明した多結晶ダイヤモンド基板の製造方法を行い、多結晶ダイヤモンド基板３を製造する。また、半導体層７が露出した表面を有する材料を用意する。半導体層７が露出した表面を有する材料は、例えば、半導体素子７０である。また、半導体層７が露出した表面を有する材料は、半導体層７自体であってもよい。
　次に、多結晶ダイヤモンド基板３と半導体層７の表面とを接合する。これにより、半導体装置５０が得られる。
　多結晶ダイヤモンド基板３と半導体層７の表面とを接合する方法は、表面活性化接合法や原子拡散接合法が好ましい。多結晶ダイヤモンド基板３をヒートスプレッダとして用いる場合、多結晶ダイヤモンド基板３と半導体層７の間には接合材料等がないことが望ましいが、接合材料の厚さが数１０ｎｍ程度であれば接合材料があっても問題ない。より好ましくは、接合材料の厚さは１０ｎｍ以下である。
　また、本実施の形態の半導体装置５０は多結晶ダイヤモンド基板３と半導体層７を接合して作製されるので、多結晶ダイヤモンド基板３と半導体層７とを接合する前の、多結晶ダイヤモンド基板３と半導体層７それぞれの接合面は、表面の算術平均粗さＲａ５ｎｍ未満に研磨されて用いられることが好ましい。
　本実施の形態で用いる多結晶ダイヤモンド基板３は、実施の形態１で説明したように、第１多結晶ダイヤモンド層１と第２多結晶ダイヤモンド層２とで反りが相殺されて平坦であるため、半導体層７と接合することが可能となる。この構造にすることにより、多結晶ダイヤモンド基板３を半導体層７のヒートスプレッダとして使用することが可能となる。また多結晶ダイヤモンド基板３は平坦であるため、半導体装置５０を歩留まり良く作製することが可能となる。
　また、上述のように、本実施の形態の半導体装置の製造方法では、実施の形態１の多結晶ダイヤモンド基板の製造方法を利用している。本実施の形態の半導体装置の製造方法では、多結晶ダイヤモンド基板３の反りを抑制するためのコストを低くでき、半導体装置５０の製造コストを低くすることができる。
　＜Ｄ．実施の形態４＞
　本実施の形態では、実施の形態３で説明した半導体装置５０について、実施の形態３とは異なる製造方法について説明する。
　本実施の形態の半導体装置の製造方法は、半導体層７が露出した表面を有する材料を準備し、実施の形態１または２の多結晶ダイヤモンド基板の製造方法を行うという点は、実施の形態３の半導体装置の製造方法と同様である。しかし、本実施の形態の半導体装置の製造方法では、第２多結晶ダイヤモンド層２または第２多結晶ダイヤモンド層２ｂを形成する前に、半導体層７が露出した表面を有する材料の半導体層７が露出した当該表面を第１多結晶ダイヤモンド層１の第１主面に接合する。以下、詳しく説明する。
　まず、実施の形態１と同様に、図４のように第１多結晶ダイヤモンド層１を形成した。
　次に、第１多結晶ダイヤモンド層１の第１主面１０(多結晶ダイヤモンド成長面)を機械研磨して表面の算術平均粗さをＲａ５ｎｍ未満とし、機械研磨された第１主面１０を半導体層７に接合した（図８）。
　半導体層７が薄い場合には半導体層７を自立化することが困難であるため、支持基板を用いることが好ましい。本実施の形態では、半導体層７に接着層１１を介して支持基板９を貼り付けて用いた。本実施の形態では支持基板９として珪素基板を用いたが、支持基板９は石英、炭化ケイ素、サファイア等の素材の基板でも良く、ダイヤモンドの合成温度である８００～１０００℃に耐える基板であれば良い。また、接着層１１にはＣＶＤで作製したテトラエトキシシラン（Ｔｅｔｒａｅｔｈｏｘｙｓｉｌａｎｅ：ＴＥＯＳ）を用いた。
　次に、マイクロ波ＣＶＤにより、第１多結晶ダイヤモンド層１の裏面上に、多結晶ダイヤモンドを合成し、第２多結晶ダイヤモンド層２を形成した（図９）。ここでは、第１多結晶ダイヤモンド層１と合成時間以外は同じ条件で作製した。第２多結晶ダイヤモンド層２の合成時間については、後述する。
　次に、支持基板９及び接着層１１を除去した。用いる方法は、支持基板９及び接着層１１の除去に適したものであれば特に制限はなく、研削、研磨などの物理的な方法や、ウェットエッチングやドライエッチングなどの化学的な方法を適宜組み合わせれば良い。
　以上の工程を経て、多結晶ダイヤモンド基板３が完成し、また、多結晶ダイヤモンド基板３および半導体層７を備える半導体装置５０が完成する（図１０）。
　本実施の形態の半導体装置の製造方法によっても、第２基板を形成した後には、第１多結晶ダイヤモンド層１が第１多結晶ダイヤモンド層１の応力で反ろうとする効果は第２多結晶ダイヤモンド層２が第２多結晶ダイヤモンド層２の応力で反ろうとする効果で相殺されるため、多結晶ダイヤモンド基板３と半導体層７との接合部の密着性が良くなり、多結晶ダイヤモンド基板３と半導体層７の接合強度が強くなる。そのため、多結晶ダイヤモンド基板３をヒートスプレッダとして利用することが可能となる。
　また、接合プロセスにより半導体層７に反りが導入され半導体層７の特性が悪化する場合があった。本実施の形態の半導体装置の製造方法によると、接合で半導体層７に導入される反りについても第２多結晶ダイヤモンド層２の形成により低減して、反りの抑制された半導体装置５０を得ることができ、半導体層７の特性の悪化を抑制できる。この場合、第１多結晶ダイヤモンド層１と半導体層７の接合後の反りを評価しておき、第２多結晶ダイヤモンド層２でその反りを相殺できるように、第２多結晶ダイヤモンド層２の合成時間を調整すればよい。また、第１多結晶ダイヤモンド層１と半導体層７の接合前後の反りをそれぞれ評価し、第２多結晶ダイヤモンド層２の合成時間を調整しても良い。
　また、第１多結晶ダイヤモンド層１を介してＣＶＤ法により第２多結晶ダイヤモンド層２を形成するため、第２多結晶ダイヤモンド層２の形成時にも半導体層７がプラズマに曝されることがない。そのため、半導体層７へのダメージを抑制しながら、ヒートスプレッダとしての多結晶ダイヤモンド基板３を形成できる。
　なお、各実施の形態を自由に組み合わせたり、各実施の形態を適宜、変形、省略したりすることが可能である。
　１　第１多結晶ダイヤモンド層、２，２ｂ　第２多結晶ダイヤモンド層、３，３ｂ　多結晶ダイヤモンド基板、４　ダイヤモンド結晶粒、５　下地基板、７　半導体層、７ａ　バリア層、７ｂ　チャネル層、７ｃ　バッファー層、８　電極、９　支持基板、１０　第１主面、１１　接着層、２０　第２主面、３０　中間面、５０　半導体装置、７０　半導体素子。

Claims (21)

  1. 　第１主面および第２主面を有する多結晶ダイヤモンド基板であって、
    　前記第１主面および前記第２主面の平均粒径と比べ平均粒径が小さい面が、前記第１主面と前記第２主面との間にある、
    　多結晶ダイヤモンド基板。
  2. 　請求項１に記載の多結晶ダイヤモンド基板であって、
    　前記第１主面における平均粒径および前記第２主面における平均粒径と比べ平均粒径が１／１０以下の面が、前記第１主面と前記第２主面との間にある、
    　多結晶ダイヤモンド基板。
  3. 　請求項１または２に記載の多結晶ダイヤモンド基板であって、
    　厚さ方向の平均粒径の分布は、平均粒径が最小となる面である中間面から、前記第１主面及び前記第２主面に向かって、平均粒径が大きくなるというものである、
    　多結晶ダイヤモンド基板。
  4. 　請求項１から３のいずれか１項に記載の多結晶ダイヤモンド基板であって、
    　厚さ方向において平均粒径が最小となる面である中間面と前記第１主面の間の領域である第１多結晶ダイヤモンド層は前記第１多結晶ダイヤモンド層を前記第１主面側に反らせようとする応力を有し、
    　前記中間面と前記第２主面の間の領域である第２多結晶ダイヤモンド層は前記第２多結晶ダイヤモンド層を前記第２主面側に反らせようとする応力を有する、
    　多結晶ダイヤモンド基板。
  5. 　請求項４に記載の多結晶ダイヤモンド基板であって、
    　前記第１多結晶ダイヤモンド層の前記応力が前記第１多結晶ダイヤモンド層を前記第１主面側に反らせようとする効果と、前記第２多結晶ダイヤモンド層の前記応力が前記第２多結晶ダイヤモンド層を前記第２主面側に反らせようとする効果とが、前記第１多結晶ダイヤモンド層と前記第２多結晶ダイヤモンド層とが接続されていることにより相殺されている、
    　多結晶ダイヤモンド基板。
  6. 　請求項１から５のいずれか１項に記載の多結晶ダイヤモンド基板であって、
    　前記第１主面の平均粒径Ｄ１と前記第２主面の平均粒径Ｄ２とのうち、小さい方が大きい方の０．７倍以上である、
    　多結晶ダイヤモンド基板。
  7. 　請求項６に記載の多結晶ダイヤモンド基板であって、
    　厚さ方向において平均粒径が最小となる面である中間面と前記第１主面の間の領域である第１多結晶ダイヤモンド層のラマン分光測定でのダイヤモンド成分のピーク強度Ｆ１と非ダイヤモンド成分のピーク強度Ｇ１の比Ｒ１＝Ｇ１／Ｆ１と、前記中間面と前記第２主面の間の領域である第２多結晶ダイヤモンド層のラマン分光測定でのダイヤモンド成分のピーク強度Ｆ２と非ダイヤモンド成分のピーク強度Ｇ２の比Ｒ２＝Ｇ２／Ｆ２とのうち、小さい方が大きい方の０．７倍以上である、
    　多結晶ダイヤモンド基板。
  8. 　請求項１から５のいずれか１項に記載の多結晶ダイヤモンド基板であって、
    　前記第１主面の平均粒径Ｄ１は前記第２主面の平均粒径Ｄ２より大きい、
    　多結晶ダイヤモンド基板。
  9. 　請求項８に記載の多結晶ダイヤモンド基板であって、
    　前記第１主面の平均粒径Ｄ１と前記第２主面の平均粒径Ｄ２の比Ｄ１／Ｄ２が１０以下である、
    　多結晶ダイヤモンド基板。
  10. 　請求項８または９に記載の多結晶ダイヤモンド基板であって、
    　厚さ方向において平均粒径が最小となる面である中間面と前記第１主面の間の領域である第１多結晶ダイヤモンド層のラマン分光測定でのダイヤモンド成分のピーク強度Ｆ１と非ダイヤモンド成分のピーク強度Ｇ１の比Ｒ１＝Ｇ１／Ｆ１は、前記中間面と前記第２主面の間の領域である第２多結晶ダイヤモンド層のラマン分光測定でのダイヤモンド成分のピーク強度Ｆ２と非ダイヤモンド成分のピーク強度Ｇ２の比Ｒ２＝Ｇ２／Ｆ２と比べ、小さい、
    　多結晶ダイヤモンド基板。
  11. 　請求項１０に記載の多結晶ダイヤモンド基板であって、
    　Ｒ１／Ｒ２が、０．１以上である、
    　多結晶ダイヤモンド基板。
  12. 　請求項１から１１のいずれか１項に記載の多結晶ダイヤモンド基板と、
    　半導体素子と、
    　を備え、
    　前記半導体素子の半導体層の表面が、前記第１主面または前記第２主面に接合されている、
    　半導体装置。
  13. 　請求項１２に記載の半導体装置であって、
    　前記半導体層はＧａＮを含む、
    　半導体装置。
  14. 　下地基板上に第１多結晶ダイヤモンド層をＣＶＤ法で形成し、
    　前記第１多結晶ダイヤモンド層から前記下地基板を除去し、
    　前記第１多結晶ダイヤモンド層の前記下地基板があった側の表面である中間面上に第２多結晶ダイヤモンド層をＣＶＤ法で形成し、
    　前記中間面における平均粒径を、前記第１多結晶ダイヤモンド層の前記第２多結晶ダイヤモンド層とは逆側の主面である第１主面での平均粒径と、前記第２多結晶ダイヤモンド層の前記第１多結晶ダイヤモンド層とは逆側の主面である第２主面での平均粒径と、に比べ小さいようにする、
    　多結晶ダイヤモンド基板の製造方法。
  15. 　請求項１４に記載の多結晶ダイヤモンド基板の製造方法であって、
    　前記第２多結晶ダイヤモンド層の前記形成において、前記第１多結晶ダイヤモンド層の応力に応じて前記第２多結晶ダイヤモンド層の応力を調整する、
    　多結晶ダイヤモンド基板の製造方法。
  16. 　請求項１４に記載の多結晶ダイヤモンド基板の製造方法であって、
    　前記第２多結晶ダイヤモンド層を形成した後の前記第２多結晶ダイヤモンド層および前記第１多結晶ダイヤモンド層の曲率半径が、前記第１多結晶ダイヤモンド層から前記下地基板を除去した後であって前記第２多結晶ダイヤモンド層を形成する前の前記第１多結晶ダイヤモンド層の曲率半径と比べ、大きい、
    　多結晶ダイヤモンド基板の製造方法。
  17. 　請求項１４から１６のいずれか１項に記載の多結晶ダイヤモンド基板の製造方法であって、
    　前記第１多結晶ダイヤモンド層と前記第２多結晶ダイヤモンド層を同一の条件のＣＶＤ法で形成する、
    　多結晶ダイヤモンド基板の製造方法。
  18. 　請求項１４から１６のいずれか１項に記載の多結晶ダイヤモンド基板の製造方法であって、
    　前記第１多結晶ダイヤモンド層の前記形成における前記第１多結晶ダイヤモンド層の合成速度と比べ、前記第２多結晶ダイヤモンド層の前記形成における前記第２多結晶ダイヤモンド層の合成速度の方が速い、
    　多結晶ダイヤモンド基板の製造方法。
  19. 　半導体層が露出した表面を有する材料を準備し、
    　請求項１４から１８のいずれか１項に記載の多結晶ダイヤモンド基板の製造方法を行い、
    　前記材料の前記半導体層が露出した前記表面を前記第１主面または前記第２主面に接合する、
    　半導体装置の製造方法。
  20. 　請求項１９に記載の半導体装置の製造方法であって、
    　前記第２多結晶ダイヤモンド層を形成する前に、前記材料の前記半導体層が露出した前記表面を前記第１主面に接合する、
    　半導体装置の製造方法。
  21. 　請求項１９または２０に記載の半導体装置の製造方法であって、
    　前記材料は半導体素子である、
    　半導体装置の製造方法。
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