WO2022014887A1 - 원자층증착법 전구체를 이용한 양자점 패터닝 방법 및 이를 이용하여 제조된 디스플레이 장치 - Google Patents

원자층증착법 전구체를 이용한 양자점 패터닝 방법 및 이를 이용하여 제조된 디스플레이 장치 Download PDF

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조성용
김기환
노경찬
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Definitions

  • the present invention relates to a quantum dot patterning method and a display device manufactured using the same.
  • Display technology is largely divided into quantum dot light emitting diode technology using quantum dots composed of inorganic materials and organic light emitting diode technology using organic compound film.
  • a quantum dot is a nanometer-sized semiconductor particle.
  • the size is smaller than Bohr's exciton radius, the movement of electrons is restricted and the energy level has a discontinuous value, which is called the quantum confinement effect.
  • Quantum dots are used in various optoelectronic devices, such as light emitting diodes (LEDs), optical sensors, and solar cells, because their electrical and optical properties vary according to their size, shape, and composition due to the quantum confinement effect.
  • quantum dots are widely used in display devices because they can control the emission wavelength according to their size, and have excellent color purity and color reproducibility due to a narrow half-width.
  • a quantum dot In order to manufacture high-efficiency QD-LEDs, it is very important to synthesize quantum dots with high quantum efficiency.
  • a quantum dot consists of a core and a shell, and the core is a part where actual light emission occurs, and the size of the core determines the emission wavelength.
  • the shell surrounds the core, prevents oxidation of the core, and improves the stability and quantum efficiency of quantum dots by reducing traps on the surface of the core. Therefore, in order to improve the quantum efficiency of quantum dots, many attempts have been made to control the thickness or composition of the shell, and to facilitate injection or extraction of electrons and holes, a quantum dot of a rod structure in which different shells are heterojunctioned around a core.
  • Various methods have been reported, such as introducing Group II-VI quantum dots, represented by Cd and Se, currently exhibit excellent performance, with quantum efficiency approaching 100%, and recently, group III-V quantum dots such as InP are being actively developed to replace Cd, a heavy metal.
  • An object of the present invention is to form a pattern of quantum dots by applying photolithography used in a typical semiconductor process.
  • it is characterized in that the photoresist is directly coated on the quantum dots to directly apply conventional semiconductor lithography.
  • Another object of the present invention is to provide a display device manufactured using the patterned quantum dots by applying the photolithography.
  • the photolithography process method comprises the steps of synthesizing quantum dots surrounded by organic ligands in a solution phase, applying the coated quantum dots on a substrate, atomic layer deposition (ALD) injecting a precursor used in It may include placing a mask spaced apart on top and exposing light to partially expose the photoresist.
  • ALD atomic layer deposition
  • the step of crosslinking the coated quantum dots by substituting the organic ligand with the precursor to crosslink the coated quantum dots by replacing the organic ligand with the precursor, and then oxidizing the substituted precursor through an atomic layer deposition process It may be a step that further includes a process.
  • the quantum dot may be a quantum dot corresponding to a light emitting region.
  • the quantum dots corresponding to the light emitting region may emit light of one color among red, green, and blue.
  • the precursor used in the atomic layer deposition method may be one selected from the group consisting of diethylzinc (DEZ), trimethylaluminum (TMA), and mixtures thereof.
  • the process of crosslinking the coated quantum dots by replacing the organic ligand with the precursor may be performed in a gas phase.
  • the display device according to another embodiment of the present invention may be manufactured by one of the above process methods.
  • the present invention introduces the precursor of the atomic layer deposition method to substitute the surface ligand of the quantum dot, and ultimately forms a cross-link on the surface of the quantum dot to have resistance to the solvent. Therefore, due to the securing of the resistance to the solvent of the quantum dots, it is possible to apply photolithography in the conventional semiconductor/display field by coating the existing photoresist on the quantum dots, so that quantum dot patterning is possible through photolithography used in conventional semiconductor processes. do.
  • the process time for patterning quantum dots in the manufacturing process of the display device can be shortened and the overall process can be simplified.
  • 3 is a quantum dot thin film (ZnO ALD 20 cycles) and the quantum dot thin film after the atomic layer deposition method is performed 20 times after injecting the precursor (DEZ) of the atomic layer deposition method (ALD) according to an embodiment of the present invention for 0.5 seconds; It is a graph showing the intensity of light according to the wavelength after treatment with (after toluene).
  • FIG. 4 is an optical micrograph showing the resistance to a solvent of a quantum dot thin film to which the ALD process is not applied according to a comparative example of the present invention.
  • 5 is an optical micrograph showing the resistance to solvent of a quantum dot thin film (DEZ pulse) after injecting the precursor (DEZ) of the atomic layer deposition (ALD) for 0.5 seconds according to an embodiment of the present invention.
  • DEZ pulse quantum dot thin film
  • ALD atomic layer deposition
  • ZnO ALD 20 cycles after injecting the precursor (DEZ) of the atomic layer deposition method (ALD) according to an embodiment of the present invention for 0.5 seconds and then performing the atomic layer deposition method 20 times. It is an optical micrograph showing.
  • FIG. 7 is a photograph showing that a pattern having a micrometer-level resolution of a quantum dot thin film is formed after the precursor (DEZ) is injected through the atomic layer deposition method.
  • PL 8 is a graph comparing photoluminescence (PL) according to wavelength after quantum dot patterning based on the atomic layer deposition method.
  • the photolithography process according to an embodiment of the present invention may include the following steps.
  • quantum dots surrounded by organic ligands are synthesized in a solution phase.
  • the quantum dot can be used without limitation as long as it is a quantum dot that emits light.
  • it may be one or more of a group II-VI quantum dot, a group III-V quantum dot, and a perovskite quantum dot, but preferably a perovskite quantum dot may be used, but is not limited thereto.
  • Quantum dots have different wavelengths of light emitted according to their size, and are preferably required for quantum dots that emit red (R), green (G), and blue (B), respectively, in order to be used in a display device.
  • the organic ligand serves to help the quantum dots to be well dispersed in a solvent, and a commonly used organic ligand may be used. Specifically, 1-dodecanthiol (1-dodecanethiol), 3-mercaptopropionic acid (3-mercaptopropionic acid), trioctylphosphine, trioctylphosphine oxide, trioctylphosphine oxide, oleic acid and oleic acid Primary amines such as oleylamine are exemplified.
  • the organic ligand may be wet-coated on the shell surface of the quantum dot core emitting one color among red, green, and blue.
  • the quantum dots surrounded by the organic ligand may be coated on the substrate, and the precursor used in the atomic layer deposition method may be injected.
  • the substrate may act as a light emitting device through the photolithography process of the present invention.
  • the precursor is not particularly limited as long as it can crosslink the surface of the quantum dots in the gas phase as an oxide-based precursor, but preferably one or more of diethylzinc (DEZ) and trimethylaluminum (TMA) can be used. have.
  • DEZ diethylzinc
  • TMA trimethylaluminum
  • the precursor injection may be preferably performed for 0.3 to 0.7 seconds, and even with a short precursor injection time, the precursor may be subjected to a substitution reaction with the organic ligand of the quantum dot to provide cross-linking between quantum dots.
  • the precursor may be injected in the gas phase to perform a substitution reaction with the organic ligand in the gas phase, and an oxidizing agent such as H 2 O or O 3 may be additionally added and an atomic layer deposition method may be used. In the atomic layer deposition method, the oxidation reaction can occur sufficiently with only one cycle.
  • diethyl zinc was injected for 0.5 second to cause a substitution reaction with the organic ligand of quantum dots, and then H 2 O was added and diethyl zinc (DEZ) was converted into zinc oxide (ZnO) by general atomic layer deposition. oxidized to
  • the organic ligand coated on the surface of the quantum dot is substituted with the inorganic precursor, cross-linking occurs between the quantum dots.
  • cross-linking between quantum dots occurs, the solubility of the quantum dot thin film in the organic solvent of the photoresist used in a general photolithography process is greatly reduced, and the resistance to the solvent is improved.
  • the organic ligand-substituted precursor is oxidized through an atomic layer deposition method, cross-linking between quantum dots becomes stronger and the resistance of the quantum dot thin film to organic solvents becomes even greater.
  • the oxidation process may be oxidized by an oxidizing agent such as O 2 or H 2 O contained in the atmosphere while the precursor is exposed to the atmosphere in a general atomic layer deposition process, but the precursor may be oxidized by adding an additional oxidizing agent.
  • an oxidizing agent such as O 2 or H 2 O contained in the atmosphere while the precursor is exposed to the atmosphere in a general atomic layer deposition process, but the precursor may be oxidized by adding an additional oxidizing agent.
  • the cross-linked quantum dots are subjected to a general photolithography process after applying a photoresist (PR) thereon. If the atomic layer deposition method of the present invention is used, damage to the quantum dots may not occur even if the photoresist is directly applied on the cross-linked quantum dots. Conventionally, the organic ligand of the quantum dots was dissolved in the organic solvent of the photoresist used in the photolithography process, so that the quantum dots could not be applied to the photolithography process.
  • the present invention enables the photolithography process to be applied to quantum dot patterning through the atomic layer deposition method, and furthermore, the quantum dot patterning process is simplified and the process time is shortened through the atomic layer deposition method using a low vacuum There is an advantage.
  • the photoresist PR may be partially exposed by locating a mask spaced apart from the top of the applied photoresist and exposing light.
  • the light source may be ultraviolet light.
  • a pattern can be formed on the photoresist (PR) layer by dissolving the photoresist using a developer generally used in photolithography by using the structural difference between the exposed portion and the unexposed portion by the light source.
  • the developer include inorganic alkalis such as sodium hydroxide, sodium carbonate, sodium silicate and aqueous ammonia; organic amines such as ethylamine, diethylamine, triethylamine, and triethanolamine; tetramethylammonium hydroxide; tetrabutylammonium hydroxide.
  • Aqueous solutions such as quaternary ammonium salts such as seeds, and aqueous solutions containing an appropriate amount of a water-soluble organic solvent such as methanol or ethanol or surfactants may be used as needed.
  • the photoresist is dissolved by the developer, so that the portion where the quantum dot thin film is exposed is also dissolved in the developer, so the etching process required in general photolithography can be omitted. Therefore, it can be expected to improve the process efficiency due to the simplification of the process process.
  • the display device may be specifically a smart phone, a television, a mobile phone, an electronic watch, an electronic display, or a computer monitor, but is not limited thereto.
  • 1 and 4 are comparative examples of the present invention, respectively, showing the amount of light and solvent resistance when quantum dots coated with organic ligands are applied on a substrate.
  • 1 is a graph comparing the amount of light before and after treatment with toluene, an organic solvent. Although the quantum dots were applied on the substrate, the quantum dots were not crosslinked between the quantum dots, so that all the quantum dots were dissolved during the organic solvent treatment, so that almost no quantum dots remained on the substrate anymore, so it can be seen that the amount of light emitted from the quantum dots on the substrate was insignificant. 4 also, it can be seen that the quantum dot pattern coated with the organic ligand almost disappears after toluene treatment, making it difficult to function as a display.
  • 2 and 5 show, as an embodiment of the present invention, a quantum dot thin film (DEZ) in which a precursor (DEZ) of the atomic layer deposition method (ALD) is injected for 0.5 seconds to replace the organic ligand on the surface of the quantum dot with the precursor to form a crosslink. pulse), respectively, the amount of light and solvent resistance are shown.
  • 2 is a graph comparing the amount of light before and after treatment with toluene, which is an organic solvent. It can be seen that the quantum dot thin film is hardly dissolved in toluene through the substitution reaction of the precursor, so that there is little change in the amount of light. 5 also shows that a large portion of the quantum dot pattern is maintained even after the toluene treatment, so it can be seen that the solvent resistance of the quantum dot thin film is greatly improved only by the injection of the precursor.
  • FIGS. 3 and 6 show an embodiment of the present invention by repeating the atomic layer deposition method in addition to the quantum dot thin film of FIGS. 2 and 5 20 times to convert the precursor diethyl zinc (DEZ) substituted with the organic ligand to zinc oxide (ZnO).
  • DEZ diethyl zinc
  • ZnO zinc oxide
  • FIG. 3 it can be seen that there is no significant difference compared to FIG. 2 before the precursor is oxidized, and a high amount of light is maintained.
  • FIG. 6 it can be seen that more sophisticated patterning is possible because the resistance to the solvent is improved compared to FIG. 5 before the precursor is oxidized. Therefore, it can be seen that a display device having a higher resolution can be manufactured by further oxidizing the precursor.
  • the oxidized ZnO acts as a charge transport layer of the quantum dot light emitting diode, there is no need to remove it separately. Rather, the charge transport layer and the light emitting layer form a pattern together.
  • FIG. 7 is a photograph showing the formation of a micrometer-level pattern of a quantum dot thin film after injecting a precursor (DEZ) through an atomic layer deposition method according to another embodiment of the present invention. It shows that the resolution of pixels per inch (ppi) is implemented.
  • Example 8 is a quantum dot thin film (DEZ exposure) after injecting the precursor (DEZ) of the atomic layer deposition method (ALD), which is an embodiment of the present invention, for 0.5 seconds compared to the quantum dot thin film (Bare QD, Comparative Example) to which the ALD process is not applied.
  • Example 1) and the quantum dot thin film (ZnO ALD, Example 2) after injecting the precursor (DEZ) of the atomic layer deposition method (ALD) for 0.5 seconds and performing the atomic layer deposition method 20 times was subjected to conventional photolithography to pattern quantum dots. It is experimental data comparing the amount of light according to wavelength. It is shown that Examples 1 and 2 exhibit high photoluminescence (PL) in the visible light region compared to Comparative Examples.

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Abstract

본 발명은 포토리소그래피 공정방법 및 이를 통해 제조된 디스플레이 장치에 관한 것으로서, 구체적으로 리간드로 코팅된 양자점을 기판 상부에 도포시키고 원자층증착법에서 사용되는 전구체를 주입하여 유기용매에 저항성이 크게 향상된 양자점 박막을 이용한 포토리소그래피 공정 방법 및 이를 통해 제조된 디스플레이 에 관한 것이다.

Description

원자층증착법 전구체를 이용한 양자점 패터닝 방법 및 이를 이용하여 제조된 디스플레이 장치
본 출원은 2020년 07월 14일자로 출원된 한국특허출원 제10-2020-0086735호에 대한 우선권주장출원으로서, 해당 출원의 명세서 및 도면에 개시된 모든 내용은 인용에 의해 본 출원에 원용된다.
본 발명은 양자점 패터닝 방법 및 이를 이용하여 제조된 디스플레이 장치에 관한 것이다.
디스플레이 기술은 크게 무기물로 구성된 양자점을 이용하는 양자점발광다이오드기술과 유기 화합물 필름을 이용하는 유기발광다이오드기술로 나뉘어있다.
양자점(quantum dot, QD)은 나노미터 사이즈의 반도체 입자로, 이때 사이즈가 보어의 엑시톤 반경보다 작으면 전자의 움직임에 제약을 받게 되어 에너지 준위가 불연속적인 값을 갖게 되는데 이를 양자 구속효과라 한다. 양자점은 양자 구속효과에 의해 크기, 모양, 조성에 따라 전기적, 광학적 특성이 달라지기 때문에 발광다이오드(light emitting diode, LED), 광센서, 태양전지 등 다양한 광전자 소자에 이용되고 있다. 특히, 양자점은 사이즈에 따라 발광 파장을 제어할 수 있고, 좁은 반치폭에 의해 색순도 및 색재현성이 우수하기 때문에 디스플레이 소자에서 많이 활용되고 있다. 최근 상업화에 성공한 QLED라는 상품명의 TV는 LCD 백플레인의 LED 내 형광물질을 양자점으로 대체하여 LCD의 단점인 색재현성을 크게 향상시켰다. 이것은 양자점의 광발광(photo-luminescence, PL) 특성을 활용한 것이며, 최근에는 양자점 자체를 발광층으로 사용하는 전계발광(electro-luminescence, EL) 타입의 소자(QD-LEDs)에 대한 연구가 활발하게 진행 중이다.
고효율의 QD-LEDs를 제조하기 위해서는 높은 양자 효율을 갖는 양자점을 합성하는 것이 매우 중요하다. QD-LEDs에서 양자점은 코어(core)와 쉘(shell)로 이루어지며, 코어는 실제 발광이 일어나는 부분으로 코어의 사이즈가 발광 파장을 결정한다. 쉘은 코어를 감싸는 형태로 코어의 산화를 방지하고, 코어 표면의 트랩을 줄임으로써 양자점의 안정성 및 양자 효율을 향상시키는 역할을 한다. 따라서 양자점의 양자 효율을 향상시키기 위해 쉘의 두께나 조성을 조절하는 방법이 많이 시도되고 있고, 전자와 정공의 주입이나 추출을 용이하게 하기 위해 코어를 중심으로 서로 다른 쉘을 이종접합한 막대구조의 양자점을 도입하는 등 다양한 방법이 보고되고 있다. Cd과 Se로 대표되는 II-VI족 양자점은 현재 양자 효율이 100%에 근접할 정도로 뛰어난 성능을 보이며, 최근에는 중금속인 Cd을 대체하기 위해 InP 와 같은 III-V족 양자점이 활발히 개발되고 있다.
하지만 기존 양자점 및 용액 기반의 발광소재들은 리간드로 둘러싸여 있기 때문에 용액 상에서 쉽게 분산되지만, 유기용매에 대한 저항성이 낮아 양자점 박막 위에 다른 층을 코팅하는 것이 쉽지 않다. 이러한 이유로, 잉크젯 프린팅이나 트랜스퍼 프린팅 공정 등을 통해 양자점 박막을 패터닝하지만, 수율이 낮고 기존 반도체/디스플레이 공정에 적합하지 않다. 리간드를 액상에서 치환하는 것 또한 가능하지만 양자점에 열화를 발생시키거나 공정 적합도가 낮고, 추후 가교된 양자점을 식각해야 하는 추가의 공정이 필요하다는 단점이 있다.
포토리소그래피를 양자점에 적용하기 위해서는 양자점에 포토리지스트가 코팅이 되어야 하는데, 포토리지스트의 용매는 양자점 자체를 녹이기 때문에 종래에는 양자점을 포토리소그래피에 적용하는 공정 자체가 불가능하였다.
본 발명은 통상적인 반도체 공정에서 사용되는 포토리소그래피를 적용하여 양자점의 패턴을 형성하는 것을 목적으로 한다. 특히, 포토리지스트를 양자점 위에 바로 코팅하여 기존 반도체 리소그래피를 직접적으로 적용하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 포토리소그래피를 적용하여 패턴화된 양자점을 이용하여 제조된 디스플레이 장치를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 포토리소그래피 공정방법은 유기물 리간드로 둘러싸인 양자점을 용액 상에서 합성하는 단계, 상기 코팅된 양자점을 기판 상부에 도포시키는 단계, 원자층증착법(ALD)에서 사용되는 전구체를 주입하는 단계, 유기물 리간드를 상기 전구체로 치환하여 상기 코팅된 양자점끼리 가교결합시키는 단계, 상기 가교결합된 양자점 상부에 포토리지스트(Photo Resist)를 도포하는 단계 및 상기 포토리지스트 상부에 이격되어 마스크를 위치시키고 빛을 노출시켜 부분적으로 포토리지스트를 노광시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 유기물 리간드를 상기 전구체로 치환하여 상기 코팅된 양자점끼리 가교결합시키는 단계는 유기물 리간드를 상기 전구체로 치환하여 상기 코팅된 양자점끼리 가교결합 시킨 후, 상기 치환된 전구체를 원자층 증착법 공정을 통해 산화시키는 과정을 더 포함하는 단계일 수 있다.
상기 양자점은 발광영역에 해당하는 양자점일 수 있다.
상기 발광영역에 해당하는 양자점은 적색(Red), 녹색(Green) 및 청색(Blue) 중 하나의 색을 발광하는 것일 수 있다.
상기 원자층증착법에서 사용되는 전구체는 디에틸아연(Diethylzinc, DEZ), 트리메틸 알루미늄(Trimethylaluminum, TMA) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나일 수 있다.
상기 유기물 리간드를 상기 전구체로 치환하여 상기 코팅된 양자점끼리 가교결합하는 과정은 기상에서 이루어지는 것일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 디스플레이 장치는 상기 공정방법 중 하나의 방법으로 제조된 것일 수 있다.
본 발명은 원자층증착법의 전구체를 도입하여 양자점의 표면 리간드를 치환하고, 궁극적으로는 양자점 표면에 가교결합을 형성하여 용매에 대한 저항성을 갖도록 한다. 따라서 양자점의 용매에 대한 저항성 확보로 인해, 기존 포토리지스트를 양자점에 코팅하여 통상적인 반도체/디스플레이 분야에서의 포토리소그래피를 적용할 수 있어 통상적인 반도체 공정에서 사용되는 포토리소그래피를 통해 양자점 패터닝이 가능하다.
또한 디스플레이 장치 제조과정에서 양자점을 패턴화하는 공정시간이 단축되고 전체적인 공정의 간소화가 가능하다.
도 1은 본 발명의 비교예에 따른 원자층 증착법(ALD) 공정을 적용하지 않은 양자점 박막을 톨루엔으로 처리하기 전(As-prepared)과 톨루엔으로 처리한 후(After toluene)의 파장에 따른 빛의 세기(intensity)를 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 원자층 증착법(ALD)의 전구체(DEZ)를 0.5초간 주입한 후의 양자점 박막(DEZ pulse)과 상기 양자점 박막을 톨루엔으로 처리한 후(After toluene)의 파장에 따른 빛의 세기를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 원자층 증착법(ALD)의 전구체(DEZ)를 0.5초간 주입한 후 원자층 증착법을 20회 실시한 후의 양자점 박막(ZnOALD20 cycles)과 상기 양자점 박막을 톨루엔으로 처리한 후(after toluene)의 파장에 따른 빛의 세기를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 비교예에 따른 ALD 공정을 적용하지 않은 양자점 박막의 용매에 대한 저항성을 나타내는 광학 현미경 사진이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 원자층증착법(ALD)의 전구체(DEZ)를 0.5초간 주입한 후의 양자점 박막(DEZ pulse)의 용매에 대한 저항성을 나타내는 광학 현미경 사진이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 원자층증착법(ALD)의 전구체(DEZ)를 0.5초간 주입한 후 원자층 증착법을 20회 실시한 후의 양자점 박막(ZnOALD20 cycles)의 용매에 대한 저항성을 나타내는 광학 현미경 사진이다.
도 7은 원자층증착법을 통해 전구체(DEZ)를 주입한 후 양자점 박막의 마이크로미터 수준의 해상도를 가지는 패턴이 형성된 것을 보여주는 사진이다.
도 8은 원자층 증착법을 기준으로 양자점 패터닝 후의 광 발광(photoluminescence, PL)을 파장에 따라 비교한 그래프이다.
이하, 도면을 참고하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들은 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 포토리소그래피 공정은 다음과 같은 단계를 포함할 수 있다.
먼저 유기물 리간드로 둘러싸인 양자점을 용액상에서 합성시킨다. 상기 양자점은 발광하는 양자점이면 제한 없이 사용 가능하다. 예를 들어 II-VI족 양자점, III-V족 양자점 및 페로브스카이트 양자점 중 하나 이상일 수 있지만, 바람직하게는 페로브스카이트 양자점을 사용할 수 있고, 이에 한정되지는 않는다.
양자점은 크기에 따라 발광하는 빛의 파장이 달라지며, 디스플레이 소자에 사용하기 위해서는 바람직하게 적색(R), 녹색(G) 및 청색(B)을 각각 발광하는 양자점에 필요하다. 양자점의 크기가 클수록 긴 파장의 빛을 발광하며, 바람직하게는 가시광선의 빛을 발광하기 위해서는 양자점 코어의 직경이 1nm 에서 3nm 사이의 양자점이 디스플레이 소자에 사용되기에 적절할 수 있다.
상기 유기물 리간드는 양자점이 용매에 잘 분산되도록 도와주는 역할을 하며, 일반적으로 사용되는 유기물 리간드를 사용할 수 있다. 구체적으로 1-도데칸티올(1-dodecanethiol), 3-메르캅토프로피온산(3-mercaptopropionic acid), 트리옥틸포스핀(trioctylphosphine), 트리옥틸포스핀옥사이드(trioctylphosphine oxide), 올레산(oleic acid) 및 올레일아민(oleylamine)과 같은 일차 아민들을 예로 들 수 있다. 상기 유기물 리간드는 바람직하게는 적색, 녹색 및 청색 중 한가지 색을 발광하는 양자점 코어의 쉘 표면에 습식코팅 된 것일 수 있다.
다음으로 상기 유기물 리간드로 둘러싸인 양자점을 기판 위에 도포시키고, 원자층증착법에서 사용되는 전구체를 주입할 수 있다. 상기 기판은 본 발명의 포토리소그래피 공정을 통해 발광소자로 작동할 수 있다.
상기 전구체는 산화물 계열의 전구체로서 기상에서 양자점의 표면을 가교결합시킬 수만 있으면 특별히 제한되지는 않으나, 바람직하게는 디에틸아연(Diehylzinc, DEZ) 및 트리메틸알루미늄(Trimethylaluminum, TMA) 중 하나 이상을 사용할 수 있다.
상기 전구체 주입은 바람직하게 0.3 내지 0.7초간 이루어 질 수 있으며, 짧은 전구체 주입시간 만으로도 상기 전구체가 양자점의 유기물 리간드와 치환 반응하여 양자점 간 가교성을 제공할 수 있다. 상기 전구체는 기체상으로 주입되어 상기 유기물 리간드와는 기상에서 치환 반응할 수 있으며, 추가적으로 H2O 또는 O3와 같은 산화제를 첨가하고 원자층증착법을 이용할 수 있다. 상기 원자층증착법은 1사이클(cycle)만으로도 산화반응이 충분히 일어날 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서는 0.5초간 디에틸아연을 주입하여 양자점의 유기물 리간드와 치환반응 시켰으며, 이후 H2O를 첨가하고 일반적인 원자층증착법을 통해 디에틸아연(DEZ)을 산화아연(ZnO)으로 산화시켰다.
양자점 표면에 코팅된 유기물 리간드가 무기물인 상기 전구체로 치환되면서 양자점 간 가교가 일어난다. 양자점 간 가교가 일어나면, 일반적인 포토리소그래피 과정에서 사용되는 포토리지스트의 유기용매에서 양자점 박막의 용해도가 크게 떨어져 용매에 대한 저항성이 향상된다. 또한 상기 유기물 리간드가 치환된 전구체를 원자층증착법을 통해 산화시키면 양자점 간 가교결합이 더욱 강해지며 양자점 박막의 유기 용매에 대한 저항성을 더욱더 커지게 된다. 상기 산화 과정은 일반적인 원자층증착법 과정에서 전구체가 대기 중에 노출되면서 대기에 포함된 O2 또는 H2O와 같은 산화제에 의해 산화될 수 있으나, 추가적인 산화제를 첨가하여 전구체를 산화시킬 수도 있다. 상기 전구체의 산화로 인해 양자점 박막의 유기용매에 대한 저항성이 커질수록 포토리소그래피 과정에서 패터닝이 정교하게 될 수 있으며, 결과적으로 고해상도의 디스플레이 구현이 가능하게 된다.
상기 가교결합된 양자점은 상부에 포토리지스트(PR)를 도포한 후 일반적인 포토리소그래피 공정을 진행한다. 본 발명의 원자층 증착법을 이용하면 가교된 양자점 상부에 직접적으로 포토리지스트를 도포하더라도 양자점 손상이 일어나지 않을 수 있다. 종래에는 포토리소그래피 공정에서 사용되는 포토리지스트의 유기용매에 양자점의 유기물 리간드가 용해되어 양자점을 포토리소그래피 공정에 적용할 수 없었다. 하지만, 본 발명은 원자층증착법을 통해 포토리소그래피 공정을 양자점 패터닝에 적용할 수 있게 하였으며, 나아가 저진공을 이용하는 원자층증착법을 통해 양자점 패터닝 공정을 단순화시키고 공정시간을 단축시키는 장점이 존재한다.
상기 도포된 포토리지스트 상부에 이격되어 마스크를 위치 시키고 빛을 노출시켜 부분적으로 포토리지스트(PR)를 노광시킬 수 있다. 상기 광원은 자외선 일 수 있다. 광원에 의해 노광된 부분과 노광되지 않은 부분의 구조차이를 이용하여 포토리소그래피에서 일반적으로 사용하는 현상액을 이용하여 포토리지스트를 녹여 포토리지스트(PR)층에 패턴을 만들 수 있다. 현상액으로는 예를 들어, 수산화 나트륨, 탄산나트륨, 규산 나트륨, 암모니아수 등 무기 알칼리류, 에틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민, 트리에탄올아민 등 유기아민류, 테트라메칠암모늄 하이드록시드, 테트라부틸암모늄 하이드록시드 등 4급 암모늄염류 등 수용액, 및 필요에 따라서 메탄올(methanol), 에탄올 등 수용성 유기 용매 또는 계면활성제를 적당량 첨가한 수용액을 사용할 수 있다.
상기 현상 과정에서 현상액에 의해 포토리지스트가 용해되어 양자점 박막이 노출된 부위 또한 상기 현상액에 용해되므로 일반적인 포토리소그래피에서 필요한 식각(Etching) 과정이 생략될 수 있다. 따라서 공정과정의 단순화로 인한 공정효율 향상을 기대할 수 있다.
상기 포토리소그래피 공정을 양자점이 발광하는 색을 달리하여 반복하면 멀티 컬러의 디스플레이 장치를 제조할 수 있다. 상기 디스플레이 장치는 구체적으로 스마트폰, 텔레비전, 휴대폰, 전자시계, 전광판, 컴퓨터 모니터일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
도 1과 도 4는 본 발명의 비교예로서, 유기물 리간드로 코팅된 양자점을 기판 위에 도포한 후 경우의 광량과 용매저항성을 각각 나타내고 있다. 도 1은 유기용매인 톨루엔으로 처리하기 전과 후의 광량을 비교한 그래프로. 상기 양자점이 기판 위에 도포되었지만, 양자점 간 가교가 되지 않아 유기용매 처리시 양자점이 모두 용해되어 더 이상 기판 위에 양자점이 거의 남아있지 않게 되어 기판 위 양자점으로부터 방출되는 광량이 미미한 것을 알 수 있다. 도 4 또한 유기물 리간드로 코팅된 양자점이 톨루엔 처리 후 양자점 패턴이 거의 사라져 디스플레이로서 기능하기 힘든 것을 알 수 있다.
도 2와 도 5는 본 발명의 일 실시예로서, 원자층 증착법(ALD)의 전구체(DEZ)를 0.5초간 주입하여 양자점 표면의 유기물 리간드를 상기 전구체로 치환시켜 가교결합을 형성시킨 양자점 박막(DEZ pulse)에 대하여, 각각 광량과 용매저항성을 나타내고 있다. 도 2는 유기용매인 톨루엔으로 처리하기 전과 후의 광량을 비교한 그래프로, 상기 전구체의 치환반응을 통해 양자점 박막이 톨루엔에 거의 용해되지 않아 광량에서 변화가 거의 없는 것을 알 수 있다. 도 5 또한 톨루엔 처리된 후에도 양자점 패턴이 많은 부분 유지되고 있는 것으로 보아 전구체의 주입만으로도 양자점 박막의 용매 저항성이 크게 향상된 것을 알 수 있다.
도 3과 도 6은 본 발명의 일 실시예로서 상기 도 2와 도 5의 양자점 박막에 추가적으로 원자층 증착법을 20회 반복하여 상기 유기물 리간드를 치환한 전구체 디에틸아연(DEZ)을 산화아연(ZnO)으로 산화시킨 경우의 실험데이터이다. 도 3을 살펴보면 전구체를 산화시키기 전인 도 2와 비교하여 크게 차이가 없이 높은 광량을 유지하고 있음을 알 수 있다. 하지만, 도 6을 살펴보면, 전구체를 산화시키기 전인 도 5에 비하여 용매에 대한 저항성이 향상되어 더욱더 정교한 패터닝이 가능한 것을 알 수 있다. 따라서 전구체를 추가적으로 산화시킴으로써 더욱더 고해상도의 디스플레이 장치를 제조할 수 있음을 알 수 있다. 또한, 산화된 ZnO는 양자점 발광다이오드의 전하수송층으로서 역할을 하므로 따로 제거할 필요가 없으며, 오히려 전하수송층과 발광층이 함께 패턴을 형성하는 효과가 있다.
도 7은 본 발명의 다른 실시예에 따른 것으로, 원자층증착법을 통해 전구체(DEZ)를 주입한 후 양자점 박막의 마이크로미터 수준의 패턴이 형성된 것을 보여주는 사진으로서, 현재 디스플레이에 적용이 가능한 수준인 1600 ppi(pixels per inch)의 해상도가 구현되는 것을 보여주고 있다.
도 8은 ALD 공정을 적용하지 않은 양자점 박막(Bare QD, 비교예)과 비교하여 본 발명의 실시예인 원자층 증착법(ALD)의 전구체(DEZ)를 0.5초간 주입한 후의 양자점 박막(DEZ exposure, 실시예 1)과 원자층 증착법(ALD)의 전구체(DEZ)를 0.5초간 주입한 후 원자층 증착법을 20회 실시한 후의 양자점 박막(ZnO ALD, 실시예 2)을 통상적인 포토리소그래피를 적용하여 양자점 패터닝 하였을 때, 파장에 따른 광량을 비교한 실험 데이터이다. 상기 실시예 1과 실시예 2가 비교예에 비해 가시광선 영역에서 높은 광 발광(Photoluminescence, PL)을 나타내고 있음을 나타내고 있다.
이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.

Claims (9)

  1. a) 유기물 리간드로 둘러싸인 양자점을 용액 상에서 합성하는 단계;
    b) 상기 코팅된 양자점을 기판 상부에 도포시키는 단계;
    c) 원자층증착법(ALD)에서 사용되는 전구체를 주입하는 단계;
    d) 유기물 리간드를 상기 전구체로 치환하여 상기 코팅된 양자점끼리 가교결합시키는 단계;
    e) 상기 가교결합 된 양자점 상부에 포토리지스트(Photo Resist)를 도포하는 단계; 및
    f) 상기 포토리지스트 상부에 이격되어 마스크를 위치시키고 빛을 노출시켜 부분적으로 포토리지스트를 노광시키는 단계;를
    포함하는 포토리소그래피 공정방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 d)단계는, 유기물 리간드를 상기 전구체로 치환하여 상기 코팅된 양자점끼리 가교결합 시킨 후,
    상기 치환된 전구체를 원자층 증착법 공정을 통해 산화시키는 과정을 더 포함하는 단계;
    인 것을 특징으로 하는 포토리소그래피 공정방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 양자점은 발광영역에 해당하는 양자점인 것을 특징으로 하는 포토리소그래피 공정방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 발광영역에 해당하는 양자점은 적색(Red), 녹색(Green) 및 청색(Blue) 중 하나의 색을 발광하는 것을 특징으로 하는 포토리소그래피 공정방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 c)단계의 전구체는 디에틸아연(Diethylzinc, DEZ), 트리메틸 알루미늄(Trimethylaluminum, TMA) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나인 것을 특징으로 하는 포토리소그래피 공정방법.
  6. 제2항에 있어서,
    상기 c)단계의 전구체는 디에틸아연(Diethylzinc, DEZ)이고,
    상기 d)단계의 상기 산화과정을 통해 상기 디에틸아연이 산화아연(ZnO)으로 산화된 것을 특징으로 하는 포토리소그래피 공정방법.
  7. 제2항에 있어서,
    상기 c)단계의 전구체는 트리메틸 알루미늄(Trimethylaluminum, TMA)이고,
    상기 d)단계의 상기 산화과정을 통해 상기 트리메틸 알루미늄이 산화알루미늄(Al2O3)으로 산화된 것을 특징으로 하는 포토리소그래피 공정방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 d)단계의 가교결합은 기상에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 포토리소그래피 공정방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 공정방법을 통해 제조된 디스플레이 장치.
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