CN115411215A - 一种转移高质量的金属卤化物钙钛矿薄膜及纳米结构的方法 - Google Patents

一种转移高质量的金属卤化物钙钛矿薄膜及纳米结构的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种转移高质量的金属卤化物钙钛矿薄膜及纳米结构的方法，是先将钙钛矿溶液旋涂在PDMS上，再将其压到目标衬底上并剥离PDMS，过程中通过将其压在有纳米结构的凹型硅片模具上，还可使钙钛矿形成相应纳米结构。本发明的方法可在不改变薄膜形貌和光电性能的前提下，将钙钛矿薄膜转移到各种衬底上，且利用该方法可以制备并转移各种不同形状不同尺寸的高分辨率钙钛矿纳米结构，分辨率可以高达1270ppi，为全彩照明和显示提供了新的方法。

Description

一种转移高质量的金属卤化物钙钛矿薄膜及纳米结构的方法
技术领域
本发明属于光电子技术领域，具体涉及一种转移高质量的金属卤化物钙钛矿薄膜以及制备并转移钙钛矿纳米结构的方法。
背景技术
金属卤化物钙钛矿材料作为一种性能优异的新型材料，具有量子产率高、色纯度高、带隙易调节等特点，可用于制备高效率的发光二极管。近年来，钙钛矿发光二极管发展十分迅速，实验室通过旋涂法制备出来的器件的外量子效率(EQE)已经超过了23％，但是旋涂法只适用于刚性衬底，无法满足实际应用的一些要求，比如在柔性或弯曲衬底上沉积钙钛矿薄膜以及制备用于白光发射和全彩显示的不同组分的钙钛矿纳米结构。目前已经尝试的一些方法比如光刻、喷墨、蒸镀等都有各自的问题，比如：常用的光刻法，在显影或刻蚀过程中钙钛矿薄膜的形貌和光电性能很容易受到破坏；喷墨打印的纳米结构分辨率很低，而且成膜过程中存在“咖啡环效应”；热蒸镀的研究非常有限，由于有机组分和无机组分的蒸汽压不同，钙钛矿器件性能很差。这些问题限制了它们的应用。因此，非常有必要探索新的制备方法，以简单高效的获得高分辨率的钙钛矿纳米结构。
发明内容
本发明提出了一种转移高质量的钙钛矿薄膜及纳米结构的方法，在不破坏钙钛矿薄膜性能的前提下将钙钛矿薄膜转移到各种衬底上，此外，还能利用凹型硅片模具制备并转移高分辨率的钙钛矿纳米结构。
本发明为实现目的，采用如下技术方案：
一种转移高质量的金属卤化物钙钛矿薄膜及纳米结构的方法，包括如下步骤：
S1，利用刻蚀技术制造有纳米结构的凹型硅片模具；
S2，获得钙钛矿前驱液，在钙钛矿前驱液中加入占钙钛矿摩尔比为20％～100％的有机长链胺基分子，获得钙钛矿溶液；
S3，利用旋涂法在平整的PDMS上旋涂钙钛矿溶液，形成钙钛矿薄膜；
S4，将形成有钙钛矿薄膜的PDMS压到凹型硅片上，施加一定压强后从模具上剥离，使钙钛矿薄膜形成凹型硅片模具上的纳米结构；
S5，将步骤S3带有钙钛矿薄膜的PDMS压到目标衬底上，施加一定压强后将PDMS剥离，从而使钙钛矿薄膜转移到目标衬底上；
或者，将步骤S4带有钙钛矿纳米结构的PDMS压到目标衬底上，施加一定压强后将PDMS剥离，从而使钙钛矿纳米结构转移到目标衬底上。
可选地，步骤S1中凹型硅片模具中的纳米结构可以为不同尺寸的点阵、条纹、图案等等。
可选地，步骤S2中获得钙钛矿前驱液的具体方法为：将AX和BX2以一定的化学计量比溶解于DMF、DMSO、GBL、2-ME、NMP和DMAC等溶剂中的一种或几种组合中，形成钙钛矿前驱液，其中，A为Cs+、MA+(甲胺)、FA+(甲脒)等一价阳离子中的一种或几种组合，B为Pb2+、Sn2+、Cu2+、Mn2+等二价阳离子中的一种或者几种组合，X为I-、Br-、Cl-等一价阴离子中的一种或几种组合。
可选地，步骤S2中的有机长链胺基分子为PEAI(苯乙基碘化胺)、PMAI(苯甲基碘化胺)、FPMAI(4-氟苯甲基碘化胺)、BAI(丁基碘化胺)、PEABr(苯乙基溴化胺)、PMABr(苯甲基溴化胺)、BABr(丁基溴化胺)和PEACl(苯乙基氯化胺)中的至少一种。
可选地，步骤S4中施加的压强大于20kPa，剥离速度小于1cm/s。
可选地，步骤S5中的目标衬底可以为有机层、钙钛矿层、柔性或弯曲的曲面等等。
可选地，步骤S5中施加的压强大于2kPa，剥离速度小于10cm/s。
可选地，步骤S5中的目标衬底也可以为已经转移过钙钛矿纳米结构的衬底，可以再将不同组分和/或不同图案的钙钛矿纳米结构交替排布在一起。例如，通过在目标衬底上交替排布200微米宽的蓝光钙钛矿条纹和100微米宽的红光钙钛矿条纹，可实现白光发射。
本发明的有益效果体现在：
目前制备钙钛矿器件常用的旋涂法只适用于刚性平面，无法满足实际应用中的很多需求，比如在柔性或弯曲衬底上沉积钙钛矿薄膜、制备用于显示的纳米结构等等。本发明提供了一种转移高质量的金属卤化物钙钛矿薄膜及纳米结构的方法，在不改变薄膜形貌和光电性能的前提下，将钙钛矿薄膜转移到各种衬底上。同时，利用该方法可以制备并转移各种不同形状不同尺寸的高分辨率钙钛矿纳米结构，分辨率可以高达1270ppi，为全彩照明和显示提供了新的方法。此外，本发明利用该方法设计了新的器件结构，成功制备出了高性能的白光LED。
附图说明
图1示意性示出了本发明转移高质量的大面积金属卤化物钙钛矿纳米结构的流程图。
图2示意性示出了本发明实施例1中转移高质量的大面积金属卤化物钙钛矿薄膜的流程图。
图3示意性示出了本发明实施例1中转移高质量的大面积金属卤化物钙钛矿薄膜到玻璃瓶内部的实物图(左图)及PL照片(右图)。
图4示意性示出了本发明实施例1所得红光钙钛矿LED的电流密度、亮度(左图)和EQE(右图)的示意图，插图为膜转移的红光发光二极管照片。
图5示意性示出了本发明实施例1所得天蓝光钙钛矿LED的电流密度、亮度(左图)和EQE(右图)的示意图，插图为膜转移的蓝光发光二极管照片。
图6示意性示出了本发明实施例2中转移高质量的大面积金属卤化物钙钛矿纳米结构以及制作白光LED的流程图。
图7示意性示出了本发明实施例2所得白光LED的器件结构。
图8示意性示出了本发明实施例2所得不同类型的钙钛矿纳米结构的荧光显微镜照片。
图9示意性示出了本发明实施例2所得白光钙钛矿LED的电流密度、亮度(左图)和EQE(右图)的示意图。
图10示意性示出了本发明实施例2所得白光钙钛矿LED的电致发光光谱(左图)和CIE坐标(右图)示意图，插图为白光发光二极管照片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清晰，以下结合两个具体实施例，并参考附图，对本发明做进一步详细说明。
实施例1
本实施例利用本发明的一种转移高质量的大面积金属卤化物钙钛矿薄膜的方法，制备了钙钛矿发光二极管，具体步骤如下：
(1)在透明导电材料上制备空穴传输层衬底；
空穴传输层溶液可以通过将聚合物空穴传输材料溶解于苯系溶剂中获得。聚合物空穴传输材料为固体则将其溶解于甲苯、氯苯以及二氯苯等苯系溶剂中，制备成溶液使用。该空穴传输层溶液还可以是常用的导电油墨PEDOT：PSS水溶液，该PEDOT：PSS水溶液可以直接通过购买使用。本实施例中以聚合物空穴传输材料poly-TPD和PVK分别溶解于氯苯为例，对上述方法进行介绍。将poly-TPD和PVK分别溶解在氯苯(CB)中，poly-TPD的浓度为6mg/mL，PVK的浓度为3mg/mL。
本实施例中透明导电材料ITO分别用洗洁精、去离子水、丙酮和无水乙醇超声清洗，然后将清洗干净的ITO存放在70℃的烘箱中烘干。
本实施例采用旋涂法在ITO上旋涂获得空穴传输层。旋涂空穴传输层时，每次使用30微升的空穴传输层溶液，旋涂仪转速采用2000转/分钟，旋转45s。将空穴传输层薄膜在预设温度下退火预设时间。例如，将poly-TPD在150℃下退火20分钟，PVK在120℃下退火20分钟。不同的钙钛矿需要选择不同的空穴传输层，例如碘溴混合钙钛矿需要用poly-TPD，而溴氯混合钙钛矿用PVK。完全冷却后开始转移钙钛矿薄膜。
(2)获得钙钛矿前驱液，在钙钛矿前驱液中加入占钙钛矿摩尔比为20％～100％的有机长链胺基分子，获得钙钛矿溶液。
获得钙钛矿前驱液的具体方法为：将AX和BX2以一定的化学计量比溶解于DMF、DMSO、GBL、2-ME、NMP和DMAC等溶剂中的一种或几种组合中，形成钙钛矿前驱液，其中，A为Cs+、MA+(甲胺)、FA+(甲脒)等一价阳离子中的一种或几种组合，B为Pb2+、Sn2+、Cu2+、Mn2+等二价阳离子中的一种或者几种组合，X为I-、Br-、Cl-等一价阴离子中的一种或几种组合。例如，本实施例中，将CsI、MAI、PbI2和PbBr2以7：3：7：3的质量比溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，形成浓度为0.2M的Cs0.7MA0.3Pb(I0.8Br0.2)3钙钛矿前驱液，在钙钛矿前驱液中加入摩尔比为60％的FPMAI，获得碘溴混合的钙钛矿溶液。将CsBr和PbBr2等摩尔比溶解于二甲基亚砜(DMSO)中，形成浓度为0.3M的CsPbBr3钙钛矿前驱液，在前驱液中加入摩尔比为60％的PEACl和20％的MABr，获得溴氯混合的钙钛矿溶液。
(3)利用旋涂法在平整的PDMS上旋涂钙钛矿溶液，形成钙钛矿薄膜。
PDMS的浸润性比较差，在旋涂前需要PLASMA真空等离子处理仪处理4分钟来提高表面浸润性，旋涂时转速为5000转/分钟。在旋涂过程中，需要滴加反溶剂，例如本实施例中：对于碘溴混合钙钛矿，大约在8s时滴加反溶剂(甲苯)；对于溴氯混合钙钛矿，大约在18s时滴加反溶剂(甲苯与氯仿1：1混合)。
(4)将带有钙钛矿薄膜的PDMS转移到目标衬底上，施加一定压强使两者充分接触后剥离PDMS。
转移的衬底可以为光滑的曲面，例如玻璃瓶内壁，如图3所示。
制备钙钛矿发光二极管时，需要将钙钛矿薄膜转移到空穴传输层上，为了增强界面处的结合力，预先在空穴传输层薄膜上旋涂一层支化聚乙烯亚胺(B-PEI)后再转移。例如，在poly-TPD上旋涂一层浓度为5×10-5mg/mL的B-PEI的DMF溶液，然后将钙钛矿薄膜转移到衬底上。
在该过程中，施加压强要大于2kPa，剥离速度小于10cm/s，比如本实施例中施加的压强约为2kPa，剥离速度约为1cm/s。
将转移后的薄膜在预设温度下退火预设时间，例如：对于碘溴混合钙钛矿薄膜，在70℃下退火10分钟；溴氯混合钙钛矿薄膜则在50℃下退火10分钟。
(5)在钙钛矿薄膜上依次制备电子传输层和金属电极获得钙钛矿发光二极管器件。
可以用蒸镀的方法制备电子传输层和金属电极，它们的厚度分别为30～60nm和80～200nm。其中，电子传输层可以为TPBi、LiF，金属电极可以为Al。
例如，在钙钛矿薄膜上依次蒸镀TPBi、LiF和Al，它们的厚度分别为40nm、1.2nm以及100nm。
本发明中将溶液钙钛矿直接旋涂在PDMS上，此时钙钛矿薄膜还处于凝胶状态，能大大减小膜转移的操作难度并提高转移率。同时，衬底上旋涂一层B-PEI，能改善钙钛矿与衬底之间的接触。采用本方法能在不改变薄膜形貌和光电性能的基础上大面积的转移钙钛矿薄膜到有机层、弯曲曲面等衬底上，另外，利用膜转移碘溴混合的钙钛矿制备的红光(680nm)与溴氯混合钙钛矿制备的天蓝光(493nm)(发光二极管的性能如图4和图5所示，可以看出膜转移的器件的EQE可以到达10.5％(红光)和6.7％(天蓝光)，这与优化的旋涂器件的性能非常接近，转移过程并没有降低器件的性能。
实施例2
本实施例利用本发明的一种转移高质量的大面积金属卤化物钙钛矿纳米结构的方法，制备了白光钙钛矿LED，其工艺流程如图6所示、器件结构如图7所示，具体步骤如下：
(1)利用刻蚀技术制造有纳米结构的凹型硅片模具；
首先制造一块有纳米结构的掩模版，然后在硅片上沉积光刻胶，在使用掩模版后曝光一段时间，通过光照进行光刻，受光刺激的光刻胶留存，其它地方则将需要刻蚀的材料暴露在外，随后即利用刻蚀步骤，对暴露在外的材质进行刻蚀，最后再将光刻胶清洗去除。
模具的纳米结构可以为微米尺寸的像素点阵、微米宽的条纹、各种精细的图案等等，例如，本实施例中采用了100微米宽的线条以及10微米、30微米和70微米大小的正方形像素点阵。凹型硅片模具也可以直接定制购买。
(2)获得钙钛矿前驱液，在钙钛矿前驱液中加入占钙钛矿摩尔比为20％～100％的有机长链胺基分子，获得钙钛矿溶液。具体方式与实施例1中的步骤(2)相同。
(3)利用旋涂法在平整的PDMS上旋涂钙钛矿溶液，形成钙钛矿薄膜。具体方式与实施例1中的步骤(3)相同。
在本实施例中，为了制备白光LED器件：需要在旋涂完溴氯混合钙钛矿后继续旋涂一层3mg/mL的PVK；在旋涂碘溴混合钙钛矿前，需要在PDMS上先旋涂一层2mg/mL的PMMA，然后再旋涂碘溴混合钙钛矿。
(4)将旋涂有钙钛矿薄膜的PDMS压到凹型硅片上，施加一定压强后剥离；
将旋涂有钙钛矿薄膜的PDMS压到刻蚀有纳米结构的凹型硅片模具上，施加大于20kPa的压强后，与硅片直接接触的部分将转移到硅上，之后以小于1cm/s的速度剥离PDMS，留在PDMS上的部分就是有纳米结构的钙钛矿。
例如，将PDMS压到凹型硅片模具上后施加的压强约为20kPa，之后的剥离速度约为5mm/s。
(5)将剥离的PDMS再次压到目标衬底上，施加一定压强后剥离，纳米结构将转移到衬底上；
剥离的PDMS上带有纳米结构，将PDMS与目标衬底接触，施加大于2kPa的压强后，以小于10cm/s的速度剥离PDMS。例如，本实施例中施加的压强约为2kPa，剥离速度为1cm/s。
目标衬底可以为玻璃、弯曲曲面、有机层等等。例如，图8中展示了转移到玻璃上的不同纳米结构的荧光显微镜照片，使用的是红光钙钛矿，绿光蓝光同样也能实现。
使用本实施例中的方法可以进行多次转移，在不破坏衬底的纳米结构的情况下，将新的图案叠加到该衬底上。例如，本实施例中，采用100微米宽的红色钙钛矿条纹和200微米宽的蓝色钙钛矿条纹无间隔的交错排列实现白光发射，制作过程中，先在空穴传输层衬底上转移蓝色钙钛矿条纹，然后将红色钙钛矿条纹对齐转移到同一衬底上，使蓝色钙钛矿条纹与红色钙钛矿条纹交替排列，第二次转移并不会破坏第一次转移的纳米结构。
(6)在钙钛矿薄膜上依次制备电子传输层和金属电极获得钙钛矿发光二极管器件。具体方式与实施例1中的步骤(5)相同。
本实施例中利用了凹型硅片模具，能大大提高制造的纳米结构的转移率和分辨率，纳米结构转移率接近100％，同时，像素点的分辨率可以达到1270ppi。采用本发明中的方法制备的纳米结构如图8所示，可以看出薄膜PL很亮，转移率很高。
另外，本实施例设计了一种新的白光LED的器件结构，如图7所示。制备的白光LED的器件性能如图9和图10所示，可以看出白光的EQE达到了0.75％，在4V下白光光谱及发光照片如图10，它的CIE坐标为(0.315，0.312)，可以看出利用本方法可以实现白光LED。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种转移高质量的金属卤化物钙钛矿薄膜及纳米结构的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，利用刻蚀技术制造有纳米结构的凹型硅片模具；
S2，获得钙钛矿前驱液，在钙钛矿前驱液中加入占钙钛矿摩尔比为20％～100％的有机长链胺基分子，获得钙钛矿溶液；
S3，利用旋涂法在平整的PDMS上旋涂钙钛矿溶液，形成钙钛矿薄膜；
S4，将形成有钙钛矿薄膜的PDMS压到凹型硅片上，施加一定压强后从模具上剥离，使钙钛矿薄膜形成凹型硅片模具上的纳米结构；
S5，将步骤S3带有钙钛矿薄膜的PDMS压到目标衬底上，施加一定压强后将PDMS剥离，从而使钙钛矿薄膜转移到目标衬底上；
或者，将步骤S4带有钙钛矿纳米结构的PDMS压到目标衬底上，施加一定压强后将PDMS剥离，从而使钙钛矿纳米结构转移到目标衬底上。
2.根据权利要求1所述的一种转移高质量的金属卤化物钙钛矿薄膜及纳米结构的方法，其特征在于：步骤S1中凹型硅片模具中的纳米结构为所需尺寸的点阵、条纹或图案。
3.根据权利要求1所述的一种转移高质量的金属卤化物钙钛矿薄膜及纳米结构的方法，其特征在于：步骤S2中的有机长链胺基分子为苯乙基碘化胺、苯甲基碘化胺、4-氟苯甲基碘化胺、丁基碘化胺、苯乙基溴化胺、苯甲基溴化胺、丁基溴化胺和苯乙基氯化胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种转移高质量的金属卤化物钙钛矿薄膜及纳米结构的方法，其特征在于：步骤S4中施加的压强大于20kPa，剥离速度小于1cm/s。
5.根据权利要求1所述的一种转移高质量的金属卤化物钙钛矿薄膜及纳米结构的方法，其特征在于：步骤S5中的目标衬底为有机层、钙钛矿层、柔性或弯曲的曲面。
6.根据权利要求1所述的一种转移高质量的金属卤化物钙钛矿薄膜及纳米结构的方法，其特征在于：步骤S5中施加的压强大于2kPa，剥离速度小于10cm/s。
7.根据权利要求1所述的一种转移高质量的金属卤化物钙钛矿薄膜及纳米结构的方法，其特征在于：步骤S5中的目标衬底可以为已经转移过钙钛矿纳米结构的衬底，可以再将不同组分和/或不同图案的钙钛矿纳米结构交替排布在一起。
8.根据权利要求7所述的一种转移高质量的金属卤化物钙钛矿薄膜及纳米结构的方法，其特征在于：通过在目标衬底上交替排布蓝光钙钛矿条纹和红光钙钛矿条纹，可实现白光发射。
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