WO2021241128A1 - 粉末冶金用鉄基混合物、成形体及び焼結体 - Google Patents

粉末冶金用鉄基混合物、成形体及び焼結体 Download PDF

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powder
binder
raw material
powder metallurgy
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PCT/JP2021/017085
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勝之 飯島
凌 小林
Original Assignee
株式会社神戸製鋼所
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
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    • B22F3/10—Sintering only

Definitions

  • the present invention relates to an iron-based mixture for powder metallurgy, a molded body and a sintered body.
  • this powder metallurgy method includes a step of mixing an iron-based powder and an auxiliary raw material powder contained as an optional component, a step of compressing an iron-based mixture for powder metallurgy obtained by this mixing using a mold, and this compression. It has a step of sintering the molded product obtained by the above method at a temperature equal to or lower than the melting point of the iron-based powder.
  • the iron-based mixture for powder metallurgy may be charged.
  • the vinyl hose is charged by contact with the powder metallurgy iron-based mixture.
  • a metal product such as a hopper or a sieve
  • a part of the charge is generated.
  • a plurality of materials, particularly organic lubricants and binders are used in the iron-based mixture for powder metallurgy, charging occurs even when the iron-based mixture for powder metallurgy comes into contact with each other.
  • the present invention has been made based on the above circumstances, and is an iron-based mixture for powder metallurgy with a small change in apparent density due to charging, a molded body and a sintered body using this iron-based mixture for powder metallurgy.
  • the purpose is to provide.
  • the present inventors have tried to use a binder having an antistatic effect in order to obtain an iron-based mixture for powder metallurgy in which the change in apparent density due to charging is small, but the change in apparent density cannot be sufficiently reduced. could not.
  • the present inventors have found that the use of a certain kind of binder can reduce the change in apparent density due to charging while maintaining the adhesion property as a binder, and complete the present invention. rice field.
  • the iron-based mixture for powder metallurgy includes a raw material powder containing iron-based powder as a main raw material and a binder that binds the raw material powder to each other by adhering to the surface of the raw material powder.
  • the binder comprises an aminoethylated acrylic resin or an amorphous polyester.
  • the binder of the iron-based mixture for powder metallurgy contains an aminoethylated acrylic resin or an amorphous polyester.
  • a binder containing an aminoethylated acrylic resin or an amorphous polyester can reduce the change in apparent density due to charging while maintaining the function of adhering the raw material powder to the surface.
  • the binder may be a mixture of aminoethylated acrylic resin and styrene-butadiene rubber. As described above, by using a mixture of the aminoethylated acrylic resin and the styrene-butadiene rubber as the binder, the function of adhering the raw material powder to the surface can be further enhanced.
  • the binder is an organic solvent-soluble amorphous polyester.
  • amorphous polyester as the binder in this way, it is possible to reduce the change in apparent density due to charging while enhancing the function of adhering the raw material powder to the surface. Further, by making the binder an organic solvent-soluble type, it is possible to easily mix the binder with the raw material powder.
  • the present invention includes a molded body in which the iron-based mixture for powder metallurgy is molded, and a sintered body in which the molded body is sintered. Since the molded body and the sintered body use the iron-based mixture for powder metallurgy of the present invention, the production quality can be stabilized.
  • the iron-based mixture for powder metallurgy of the present invention has a small change in apparent density due to charging.
  • FIG. 1 is a schematic schematic cross-sectional view of the graphite scattering rate measuring instrument used in the examples.
  • the iron-based mixture for powder metallurgy includes a raw material powder, a lubricant powder, and a binder that binds the raw material powder to each other by adhering to the surface of the raw material powder.
  • the raw material powder includes an iron-based powder as a main raw material and an auxiliary raw material powder contained as an optional component.
  • the iron-based powder is the main raw material of the iron-based mixture for powder metallurgy, and contains iron as a main component.
  • the iron-based powder may be either pure iron powder or iron alloy powder.
  • the iron alloy powder may be a partial alloy powder in which alloy powders such as copper, nickel, chromium and molybdenum are diffused and adhered to the surface, and is a prealloy powder obtained from molten iron or molten steel containing an alloy component. You may.
  • Examples of the method for producing the iron-based powder include a method for atomizing molten iron or steel, a method for reducing iron ore and mill scale, and the like.
  • the "main raw material” and “main component” refer to the raw material or component having the highest content, for example, the raw material or component having a content of 50% by mass or more.
  • the lower limit of the average particle size D50 of the iron-based powder is preferably 40 ⁇ m, more preferably 50 ⁇ m, and even more preferably 60 ⁇ m.
  • the upper limit of the average particle size D50 of the iron-based powder is preferably 120 ⁇ m, more preferably 100 ⁇ m, and even more preferably 80 ⁇ m. If the average particle size D50 of the iron-based powder is less than the lower limit, the handleability of the iron-based powder may deteriorate. On the contrary, if the average particle size D50 of the iron-based powder exceeds the upper limit, the lubricant may enter the unevenness of the surface of the iron-based powder.
  • the "average particle size D50" is a particle size of 50% of the volume integrated value from the small particle size side calculated based on the measurement result of measuring the particle size distribution of the particles with a general particle size distribution meter. It means D50).
  • auxiliary raw material powder is contained as an optional component depending on the physical characteristics desired for the final product. That is, the auxiliary raw material powder is not an essential component and does not necessarily have to be contained in the raw material powder.
  • auxiliary raw material powder examples include alloying elements such as copper, nickel, chromium and molybdenum, and powders of inorganic or organic components such as phosphorus, sulfur, graphite, manganese sulfide, talc and calcium fluoride.
  • the upper limit of the content of the auxiliary raw material powder with respect to 100 parts by mass of the iron-based powder 10 parts by mass is preferable, 7 parts by mass is more preferable, and 5 parts by mass is further preferable. If the content of the auxiliary raw material powder with respect to 100 parts by mass of the iron-based powder exceeds the upper limit, the density of the obtained sintered body may decrease and the strength may decrease. On the other hand, since the auxiliary raw material powder does not necessarily have to be contained, the lower limit of the content with respect to 100 parts by mass of the iron-based powder can be 0 parts by mass.
  • the lower limit of the content of the auxiliary raw material powder with respect to 100 parts by mass of the iron-based powder is preferably 0.1 part by mass, more preferably 0.5 part by mass, and 1 Parts by mass are more preferred. If the content of the auxiliary raw material powder with respect to 100 parts by mass of the iron-based powder is less than the above lower limit, the effect of adding the auxiliary raw material powder may not be sufficiently obtained.
  • the lubricant powder reduces friction between particles when compression-molding the powder metallurgy iron-based mixture, improves moldability, and prolongs the life of the mold. This lubricant powder evaporates or thermally decomposes during sintering and disappears.
  • lubricant powder for example, powders of metal soaps such as zinc stearate and non-metal soaps such as ethylene bisamide are used.
  • the lower limit of the content of the lubricant powder with respect to 100 parts by mass of the raw material powder is preferably 0.2 parts by mass, more preferably 0.5 parts by mass.
  • the upper limit of the content of the lubricant powder with respect to 100 parts by mass is preferably 1.5 parts by mass, more preferably 1.0 part by mass. If the content of the lubricant powder with respect to 100 parts by mass of the raw material powder is less than the above lower limit, the compression formability of the iron-based mixture for powder metallurgy may be insufficient.
  • the content of the lubricant powder with respect to 100 parts by mass of the raw material powder exceeds the upper limit, the density of the sintered body obtained by sintering the iron-based mixture for powder metallurgy after compression becomes low and sintering is performed.
  • the strength of the body may be insufficient.
  • the lower limit of the average particle size D50 of the lubricant powder is preferably 3 ⁇ m, more preferably 5 ⁇ m.
  • the upper limit of the average particle size D50 of the lubricant powder is preferably 300 ⁇ m, more preferably 100 ⁇ m, and even more preferably 50 ⁇ m. If the average particle size D50 of the lubricant powder is less than the above lower limit, the uniform dispersibility may be lowered and the iron-based mixture for powder metallurgy may be unnecessarily expensive. On the contrary, if the average particle size D50 of the lubricant powder exceeds the upper limit, the strength of the sintered body obtained by sintering the iron-based mixture for powder metallurgy may not be sufficiently improved.
  • the binder prevents the iron-based powder, the auxiliary raw material powder, and the like from scattering and segregation of the auxiliary raw material powder.
  • the binder contains an aminoethylated acrylic resin or an amorphous polyester.
  • the lower limit of the content of the binder with respect to 100 parts by mass of the raw material powder is preferably 0.01 parts by mass, more preferably 0.03 parts by mass.
  • the upper limit of the content of the binder with respect to 100 parts by mass of the raw material powder is preferably 0.5 parts by mass, more preferably 0.2 parts by mass. If the content of the binder with respect to 100 parts by mass of the raw material powder is less than the lower limit, the effect of preventing scattering of the iron-based powder, the auxiliary raw material powder, etc. and segregation of the auxiliary raw material powder may be insufficient. .. On the contrary, if the content of the binder with respect to 100 parts by mass of the raw material powder exceeds the upper limit, the powder characteristics of the iron-based mixture for powder metallurgy may deteriorate.
  • the lower limit of the content of the aminoethylated acrylic resin or the amorphous polyester in the binder is preferably 10% by mass, more preferably 20% by mass. If the content of the aminoethylated acrylic resin or the amorphous polyester in the binder is less than the above lower limit, the effect of suppressing the change in apparent density due to charging may not be sufficiently obtained.
  • the upper limit of the content of the aminoethylated acrylic resin or the amorphous polyester in the binder is not particularly limited, and is 100% by mass, that is, the binder is composed of only the aminoethylated acrylic resin or the amorphous polyester. You may.
  • the binder may be a mixture of aminoethylated acrylic resin and styrene-butadiene rubber. As described above, by using a mixture of the aminoethylated acrylic resin and the styrene-butadiene rubber as the binder, the function of adhering the raw material powder to the surface can be further enhanced.
  • the lower limit of the content of the aminoethylated acrylic resin in the binder is preferably 30% by mass, more preferably 50% by mass.
  • the upper limit of the content of the aminoethylated acrylic resin in the binder is preferably 90% by mass, more preferably 80% by mass, further preferably 75% by mass, and particularly preferably 70% by mass. If the content of the aminoethylated acrylic resin in the binder is less than the above lower limit, the effect of suppressing the change in apparent density due to charging may not be sufficiently obtained. On the contrary, if the content of the aminoethylated acrylic resin in the binder exceeds the above upper limit, the function of adhering the raw material powder to the surface may be deteriorated.
  • the binder is amorphous polyester. That is, the binder may be composed only of amorphous polyester. By using amorphous polyester as the binder in this way, it is possible to reduce the change in apparent density due to charging while enhancing the function of adhering the raw material powder to the surface.
  • amorphous polyester an organic solvent-soluble polyester is preferable. Further, by making the binder an organic solvent-soluble type, it is possible to easily mix the binder with the raw material powder.
  • the method for producing the sintered body includes a mixing step, a compression step, and a sintering step.
  • the iron-based mixture for powder metallurgy is obtained by mixing the iron-based powder, the lubricant, the auxiliary raw material powder and the binder.
  • the mixing step first, the iron-based powder, the auxiliary raw material powder, and the binder are put into a known mixing device, heated and mixed, and then cooled.
  • the binder solidifies and adheres to the surface of the iron-based powder or the auxiliary raw material powder, so that the iron-based powder and the auxiliary raw material powder are bound to each other, and as a result, segregation and scattering are prevented.
  • a mixer, a high-speed mixer, a Nauter mixer, a V-type mixer, a double cone blender, or the like is used as the mixing device.
  • the binder may be mixed, for example, in a molten state, may be mixed in a powder state, and may be melted by frictional heat such as friction between particles in the mixing process, and may be heated to a predetermined temperature by an external heat source. May be melted.
  • the binder is usually mixed in a state of being dissolved in a volatile organic solvent such as toluene or acetone.
  • the mixing conditions are not particularly limited, and are appropriately set according to various conditions such as the mixing device and the production scale.
  • the above mixing is performed by controlling the rotation speed of the blades to a peripheral speed within the range of about 2 m / s or more and 10 m / s or less, and stirring for 0.5 minutes or more and 20 minutes or less. be able to.
  • a V-type mixer or a bicone mixer it can be carried out by mixing at, for example, 2 rpm or more and 50 rpm or less for 1 minute or more and 60 minutes or less.
  • the mixing temperature is not particularly limited and can be, for example, 80 ° C. or lower. If the mixing temperature exceeds the upper limit, the cost of the heating equipment may increase more than necessary.
  • the lower limit of the mixing temperature is not particularly limited, but may be room temperature, that is, a temperature that does not require heating or cooling.
  • the lubricant powder is mixed with the cooled mixed powder.
  • the iron-based mixture for powder metallurgy is obtained.
  • the iron-based mixture for powder metallurgy is compressed using a mold.
  • the compression step is performed by filling the mold with the iron-based mixture for powder metallurgy and applying a pressure of, for example, 490 MPa or more and 686 MPa or less.
  • the compression temperature is not particularly limited because it varies depending on the type and amount of the components constituting the iron base mixture for powder metallurgy, the compression pressure, and the like, but can be, for example, 25 ° C. or higher and 150 ° C. or lower.
  • a molded product according to an embodiment of the present invention in which the iron-based mixture for powder metallurgy is molded, can be obtained.
  • the sintering step the molded product compressed by the compression step is sintered.
  • the sintering conditions are not particularly limited because they differ depending on the type of the component constituting the molded product, the type of the obtained sintered body, and the like.
  • the sintering step for example N 2, N 2 -H 2, in an atmosphere of hydrocarbons is performed by sintering or longer and 60 minutes or 5 minutes at a temperature of 1000 ° C. or higher 1300 ° C. or less.
  • the iron-based mixture for powder metallurgy contains an aminoethylated acrylic resin or an amorphous polyester as a binder.
  • a binder containing an aminoethylated acrylic resin or an amorphous polyester can reduce the change in apparent density due to charging while maintaining the function of adhering the raw material powder to the surface.
  • the molded body and the sintered body use the iron-based mixture for powder metallurgy of the present invention, the production quality can be stabilized.
  • the iron-based mixture for powder metallurgy includes the lubricant powder
  • the lubricant powder is not an essential component and can be omitted.
  • Example 1 Pure iron powder (particle size 40 to 180 ⁇ m) is prepared as an iron-based powder, and 97.1 parts by mass of this pure iron powder and 2.0 parts by mass of copper powder and 0.9 parts by mass of graphite powder are used as auxiliary raw material powder. , 80 ° C. was put into a mixer with blades through which hot water was passed, and the mixture was stirred for 360 seconds. A toluene solution containing 8% by mass of an aminoethylated acrylic resin (“Polyment NK380” manufactured by Nippon Shokubai) was added thereto, and the aminoethylated acrylic resin had a solid content of 0.08% by mass with respect to 100 parts by mass of the iron-based powder.
  • Polyment NK380 an aminoethylated acrylic resin
  • the iron-based mixture for powder metallurgy was pressed at room temperature (25 ° C.) and a pressure of 490.3 MPa (5 T / cm 2 ) to prepare a molded product of Example 1.
  • the molded body is a cylinder having a diameter of 25 mm and a height of 20 mm.
  • the molded product was sintered for 30 minutes in a furnace set at 1120 ° C. and a nitrogen atmosphere to produce the sintered body of Example 1.
  • Examples 2 to 4 are the same as in Example 1 except that a toluene solution containing an aminoethylated acrylic resin mixed with styrene-butadiene rubber so as to have the blending amount shown in Table 1 was used as the binder.
  • An iron-based mixture for powder metallurgy, a molded body and a sintered body of Example 4 were obtained.
  • Example 5 The iron-based mixture for powder metallurgy of Example 5 was used in the same manner as in Example 1 except that a toluene solution containing 8% by mass of amorphous polyester (“Byron 630” manufactured by Toyobo Co., Ltd.) was used as the binder. A molded body and a sintered body were obtained.
  • a toluene solution containing 8% by mass of amorphous polyester (“Byron 630” manufactured by Toyobo Co., Ltd.) was used as the binder.
  • Byron 630 manufactured by Toyobo Co., Ltd.
  • Comparative Example 1 The iron-based mixture for powder metallurgy of Comparative Example 1 was molded in the same manner as in Example 1 except that a toluene solution containing 8% by mass of fatty acid amide (“Chemistat 2500” manufactured by Sanyo Kasei Co., Ltd.) was used as a binder. A body and a sintered body were obtained. The fatty acid amide functions as an antistatic agent.
  • the apparent density (this value is AD0) of the iron-based mixture for powder metallurgy was measured according to JIS-Z2504: 2012. Then, it was put into a 500 ml PET bottle and shaken 50 times. After shaking, 100 ml was dispensed and the apparent density (this value is referred to as AD1) was measured according to JIS-Z2504: 2012.
  • the fluctuation value (AD fluctuation value) of the apparent density before and after the shake was calculated according to the following formula 1. The results are shown in the "AD fluctuation value" column of Table 1.
  • AD fluctuation value (AD0-AD1) / AD0 ⁇ 100 (%) ⁇ ⁇ ⁇ 1
  • the apparent density after 50 shakes may vary depending on the room temperature and humidity, but the room temperature at the time of measurement was 14.2 ° C. and the humidity was 54%.
  • C0 is the amount of carbon (mass%) in the iron base mixture for powder metallurgy before N 2 gas flow
  • C1 is the amount of carbon (mass) in the iron base mixture for powder metallurgy after N 2 gas flow. %).
  • the "-" of the binder means that the corresponding substance is not contained.
  • the densities of the molded bodies obtained by molding the iron-based mixture for powder metallurgy of Examples 1 to 5 exceed 7 g / cm 3 in each case, and it can be said that the iron-based powder is practical. Further, the density of the sintered body obtained by sintering the molded products of Examples 1 to 5 is the same as the density of the sintered body of Comparative Example 1.
  • the iron-based mixture for powder metallurgy of the present invention has a small change in apparent density due to charging. Therefore, the molded body and the sintered body using the iron-based mixture for powder metallurgy of the present invention can stabilize the production quality.

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Abstract

本発明の一態様に係る粉末冶金用鉄基混合物は、主原料として鉄基粉末を含む原料粉末と、上記原料粉末の表面に付着することで上記原料粉末を互いに結び付けるバインダーとを備え、上記バインダーが、アミノエチル化アクリル樹脂又は非晶質ポリエステルを含む。

Description

粉末冶金用鉄基混合物、成形体及び焼結体
　本発明は、粉末冶金用鉄基混合物、成形体及び焼結体に関する。
　従来より、鉄基粉末を用いて焼結体を製造する粉末冶金法が知られている。一般にこの粉末冶金法は、鉄基粉末及び任意成分として含まれる副原料粉末等を混合する工程と、金型を用いてこの混合により得られる粉末冶金用鉄基混合物を圧縮する工程と、この圧縮により得られる成形体を上記鉄基粉末の融点以下の温度で焼結させる工程とを有する。
　上記圧縮工程で、金型に上記粉末冶金用鉄基混合物を流し込む際に、粉末冶金用鉄基混合物が帯電する場合がある。具体的には、粉末冶金用鉄基混合物が金型に入るまでに通過する部位に例えばビニールホースが使われていた場合、このビニールホースと上記粉末冶金用鉄基混合物との接触により帯電することがある。また、ホッパーやふるい等の金属製品と接触しても一部に帯電が生じる。さらに、粉末冶金用鉄基混合物中に複数の材料、特に有機系潤滑剤やバインダーが使われていた場合は、粉末冶金用鉄基混合物同士の接触でも帯電が生じる。
　帯電が進んだ粉末冶金用鉄基混合物は、粒子同士の反発が進むため見掛密度が小さくなる現象が確認されている。このような見掛密度の変化は、製造品質安定化に影響を与えるおそれがあるため、できるだけ小さいほうが好ましい。
　粉体の帯電による見掛密度の変化を低減させる方法として、例えばポリエチレングリコールを粉体に塗布する方法が提案されている（国際公開第２００４／１０８１６３号公報参照）。この公報に記載の塗布方法では、ポリエチレングリコールは水を使って塗布される。このため、粉末冶金用鉄基混合物に使用した場合、水と接触すると錆びが発生し粉末冶金用材料として使用できなくなるおそれがある。また、ポリエチレングリコールは保湿性に優れるため、空気中から収集された水分と鉄が反応し鉄錆びを発生させることも考えられる。
　帯電による見掛密度の変化を低減させる別の方法として、導電性マイクロ粒子を同伴させる方法も検討されている（特開２０１９－５１３２０３号公報参照）。しかし、鉄基粉末を含む原料粉末に加えられる材料は限定されており、粉末冶金用鉄基混合物に導電性マイクロ粒子を同伴させることは困難である。
国際公開第２００４／１０８１６３号 特開２０１９－５１３２０３号公報
　本発明は、上述のような事情に基づいてなされたものであり、帯電による見掛密度の変化が小さい粉末冶金用鉄基混合物、この粉末冶金用鉄基混合物を用いた成形体及び焼結体の提供を目的とする。
　本発明者らは、帯電による見掛密度の変化が小さい粉末冶金用鉄基混合物を得るべく、帯電防止効果のあるバインダーの使用を試みたが、十分に見掛密度の変化を小さくすることはできなかった。しかし、本発明者らが、さらに鋭意検討したところ、ある種のバインダーを用いると、バインダーとしての付着特性を維持しつつ、帯電による見掛密度の変化を小さくできることを見出し、本発明を完成させた。
　すなわち、本発明の一態様に係る粉末冶金用鉄基混合物は、主原料として鉄基粉末を含む原料粉末と、上記原料粉末の表面に付着することで上記原料粉末を互いに結び付けるバインダーとを備え、上記バインダーが、アミノエチル化アクリル樹脂又は非晶質ポリエステルを含む。
　当該粉末冶金用鉄基混合物は、バインダーが、アミノエチル化アクリル樹脂又は非晶質ポリエステルを含む。アミノエチル化アクリル樹脂又は非晶質ポリエステルを含むバインダーは、原料粉末の表面への付着機能を維持しつつ、帯電による見掛密度の変化を小さくできる。
　上記バインダーが、アミノエチル化アクリル樹脂及びスチレンブタジエンゴムの混合物であるとよい。このように上記バインダーとしてアミノエチル化アクリル樹脂及びスチレンブタジエンゴムの混合物を用いることで、原料粉末の表面への付着機能をさらに高めることができる。
　上記バインダーが、有機溶剤可溶型の非晶質ポリエステルであるとよい。このように上記バインダーを非晶質ポリエステルとすることで、原料粉末の表面への付着機能を高めつつ帯電による見掛密度の変化を小さくできる。また、上記バインダーを有機溶剤可溶型とすることで、原料粉末に上記バインダーを混合させ易くすることができる。
　本発明は、当該粉末冶金用鉄基混合物が成形された成形体、及び当該成形体が焼結された焼結体を含む。当該成形体及び当該焼結体は、本発明の粉末冶金用鉄基混合物を用いているので、製造品質を安定化させることができる。
　以上説明したように、本発明の粉末冶金用鉄基混合物は、帯電による見掛密度の変化が小さい。
図１は、実施例において用いた黒鉛飛散率測定用器具の模式的概略断面図である。
　以下、本発明の一実施形態に係る粉末冶金用鉄基混合物、成形体及び焼結体の実施形態について説明する。
　本発明の一態様に係る粉末冶金用鉄基混合物は、原料粉末と、潤滑剤粉末と、上記原料粉末の表面に付着することで上記原料粉末を互いに結び付けるバインダーとを備える。
＜原料粉末＞
　上記原料粉末は、主原料として鉄基粉末と、任意成分として含有される副原料粉末とを含む。
（鉄基粉末）
　上記鉄基粉末は、当該粉末冶金用鉄基混合物の主原料であって、鉄を主成分とする。上記鉄基粉末は、純鉄粉又は鉄合金粉のいずれであってもよい。また、上記鉄合金粉は、表面に銅、ニッケル、クロム、モリブデン等の合金粉が拡散付着した部分合金粉であってもよく、合金成分を含有する溶融鉄又は溶鋼から得られるプレアロイ粉であってもよい。上記鉄基粉末の製造方法としては、例えば溶融した鉄又は鋼をアトマイズ処理する方法や、鉄鉱石やミルスケールを還元して製造する方法等が挙げられる。なお、「主原料」及び「主成分」とは、最も含有量の多い原料又は成分をいい、例えば含有量が５０質量％以上の原料又は成分をいう。
　上記鉄基粉末の平均粒径Ｄ５０の下限としては、４０μｍが好ましく、５０μｍがより好ましく、６０μｍがさらに好ましい。一方、上記鉄基粉末の平均粒径Ｄ５０の上限としては、１２０μｍが好ましく、１００μｍがより好ましく、８０μｍがさらに好ましい。上記鉄基粉末の平均粒径Ｄ５０が上記下限未満であると、上記鉄基粉末のハンドリング性が低下するおそれがある。逆に、上記鉄基粉末の平均粒径Ｄ５０が上記上限を超えると、上記鉄基粉末の表面の凹凸に潤滑剤が入り込むおそれがある。ここで、「平均粒径Ｄ５０」とは、一般的な粒度分布計によって粒子の粒度分布を測定し、その測定結果に基づいて算出される小粒径側からの体積積算値５０％の粒度（Ｄ５０）を意味する。
（副原料粉末）
　上記副原料粉末は、最終製品に望まれる物性等に応じて任意成分として含有される。つまり、上記副原料粉末は、必須の成分ではなく、必ずしも原料粉末に含まれていなくともよい。
　上記副原料粉末としては、例えば銅、ニッケル、クロム、モリブデン等の合金元素や、リン、硫黄、黒鉛、硫化マンガン、タルク、フッ化カルシウム等の無機又は有機成分の粉末等が挙げられる。
　上記副原料粉末の上記鉄基粉末１００質量部に対する含有量の上限としては、１０質量部が好ましく、７質量部がより好ましく、５質量部がさらに好ましい。上記副原料粉末の上記鉄基粉末１００質量部に対する含有量が上記上限を超えると、得られる焼結体の密度が低下して強度が低下するおそれがある。一方、上記副原料粉末は、必ずしも含有される必要はないため、上記鉄基粉末１００質量部に対する含有量の下限としては、０質量部とすることができる。ただし、上記副原料粉末が含有される場合、上記副原料粉末の上記鉄基粉末１００質量部に対する含有量の下限としては、０．１質量部が好ましく、０．５質量部がより好ましく、１質量部がさらに好ましい。上記副原料粉末の上記鉄基粉末１００質量部に対する含有量が上記下限未満であると、上記副原料粉末の添加による効果が十分に得られないおそれがある。
＜潤滑剤粉末＞
　潤滑剤粉末は、当該粉末冶金用鉄基混合物を圧縮成形する際に粒子間の摩擦を低減して成形性を向上し、金型寿命を長くする。この潤滑剤粉末は、焼結時に蒸発乃至熱分解して消失する。
　上記潤滑剤粉末としては、例えばステアリン酸亜鉛等の金属石けん類、エチレンビスアマイド等の非金属石けん類などの粉末が用いられる。
　上記潤滑剤粉末の上記原料粉末１００質量部に対する含有量の下限としては、０．２質量部が好ましく、０．５質量部がより好ましい。一方、上記潤滑剤粉末の上記原料粉末１００質量部に対する含有量の上限としては、１．５質量部が好ましく、１．０質量部がより好ましい。上記潤滑剤粉末の上記原料粉末１００質量部に対する含有量が上記下限未満であると、当該粉末冶金用鉄基混合物の圧縮成形性が不十分となるおそれがある。逆に、上記潤滑剤粉末の上記原料粉末１００質量部に対する含有量が上記上限を超えると、当該粉末冶金用鉄基混合物を圧縮後に焼結して得られる焼結体の密度が低くなり焼結体の強度が不十分となるおそれがある。
　上記潤滑剤粉末の平均粒径Ｄ５０の下限としては、３μｍが好ましく、５μｍより好ましい。一方、上記潤滑剤粉末の平均粒径Ｄ５０の上限としては、３００μｍが好ましく、１００μｍがより好ましく、５０μｍがさらに好ましい。上記潤滑剤粉末の平均粒径Ｄ５０が上記下限未満であると、均一分散性が低下するおそれや、当該粉末冶金用鉄基混合物が不必要に高価となるおそれがある。逆に、上記潤滑剤粉末の平均粒径Ｄ５０が上記上限を超えると、当該粉末冶金用鉄基混合物を焼結して得られる焼結体の強度を十分に向上できないおそれがある。
＜バインダー＞
　上記バインダーは、上記鉄基粉末及び副原料粉末等の飛散や上記副原料粉末の偏析等を防止する。当該粉末冶金用鉄基混合物では、上記バインダーが、アミノエチル化アクリル樹脂又は非晶質ポリエステルを含む。
　上記バインダーの上記原料粉末１００質量部に対する含有量の下限としては、０．０１質量部が好ましく、０．０３質量部がより好ましい。一方、上記バインダーの上記原料粉末１００質量部に対する含有量の上限としては、０．５質量部が好ましく、０．２質量部がより好ましい。上記バインダーの上記原料粉末１００質量部に対する含有量が上記下限未満であると、上記鉄基粉末及び副原料粉末等の飛散や上記副原料粉末の偏析等の防止効果が不十分となるおそれがある。逆に、上記バインダーの上記原料粉末１００質量部に対する含有量が上記上限を超えると、当該粉末冶金用鉄基混合物の粉末特性が低下するおそれがある。
　また、上記バインダーにおけるアミノエチル化アクリル樹脂又は非晶質ポリエステルの含有量の下限としては、１０質量％が好ましく、２０質量％がより好ましい。上記バインダーにおけるアミノエチル化アクリル樹脂又は非晶質ポリエステルの含有量が上記下限未満であると、帯電による見掛密度の変化を抑制する効果を十分に得られないおそれがある。一方、上記バインダーにおけるアミノエチル化アクリル樹脂又は非晶質ポリエステルの含有量の上限は、特に限定されず、１００質量％、すなわち上記バインダーがアミノエチル化アクリル樹脂又は非晶質ポリエステルのみで構成されていてもよい。
　上記バインダーが、アミノエチル化アクリル樹脂及びスチレンブタジエンゴムの混合物であるとよい。このように上記バインダーをアミノエチル化アクリル樹脂及びスチレンブタジエンゴムの混合物を用いることで、原料粉末の表面への付着機能をさらに高めることができる。
　上記バインダーが、アミノエチル化アクリル樹脂を含む混合物である場合、上記バインダーにおけるアミノエチル化アクリル樹脂の含有量の下限としては、３０質量％が好ましく、５０質量％がより好ましい。一方、上記バインダーにおけるアミノエチル化アクリル樹脂の含有量の上限としては、９０質量％が好ましく、８０質量％がより好ましく、７５質量％がさらに好ましく、７０質量％が特に好ましい。上記バインダーにおけるアミノエチル化アクリル樹脂の含有量が上記下限未満であると、帯電による見掛密度の変化を抑制する効果を十分に得られないおそれがある。逆に、上記バインダーにおけるアミノエチル化アクリル樹脂の含有量が上記上限を超えると、原料粉末の表面への付着機能が低下するおそれがある。
　また、上記バインダーが、非晶質ポリエステルであるとよい。つまり、上記バインダーが非晶質ポリエステルのみで構成されていてもよい。このように上記バインダーを非晶質ポリエステルとすることで、原料粉末の表面への付着機能を高めつつ帯電による見掛密度の変化を小さくできる。上記非晶質ポリエステルとしては、有機溶剤可溶型ポリエステルが好ましい。また、上記バインダーを有機溶剤可溶型とすることで、原料粉末に上記バインダーを混合させ易くすることができる。
＜焼結体の製造方法＞
　次に、当該粉末冶金用鉄基混合物を用いた焼結体の製造方法について説明する。当該焼結体の製造方法は、混合工程と、圧縮工程と、焼結工程とを備える。
（混合工程）
　上記混合工程は、上記鉄基粉末、潤滑剤、副原料粉末及びバインダーの混合によって当該粉末冶金用鉄基混合物を得る。
　上記混合工程では、まず公知の混合装置に上記鉄基粉末、副原料粉末及びバインダーを投入し、加熱混合した上で冷却する。これによって、上記バインダーが固化して鉄基粉末や副原料粉末の表面に付着することで上記鉄基粉末及び副原料粉末が互いに結びつき、その結果偏析や飛散が防止される。また、上記混合装置としては、例えばミキサー、ハイスピードミキサー、ナウターミキサー、Ｖ型混合機、ダブルコーンブレンダー等が用いられる。
　なお、上記バインダーは、例えば溶融状態で混合されてもよく、粉末状のままで混合されて混合過程の粒子間摩擦等の摩擦熱によって溶融されてもよく、外部熱源で所定の温度まで加熱して溶融されてもよい。なお、上記バインダーが溶融状態で混合される場合、このバインダーは、通常トルエンやアセトン等の揮発性有機溶媒に溶解された状態で混合される。
　混合条件は、特に限定されるものではなく、混合装置や生産規模等の諸条件に応じて適宜設定される。上記混合は、例えば羽根付き混合機を用いる場合、羽根の回転速度を約２ｍ／ｓ以上１０ｍ／ｓ以下の範囲内の周速度に制御し、０．５分以上２０分以下撹拌することで行うことができる。また、Ｖ型混合機や二重円錐形混合機を用いる場合、例えば２ｒｐｍ以上５０ｒｐｍ以下で１分以上６０分以下混合することで行うことができる。
　混合温度としては、特に限定されるものではなく、例えば８０℃以下とすることができる。上記混合温度が上記上限を超えると、加熱設備にかかるコストが必要以上に増加するおそれがある。一方、上記混合温度の下限としては、特に限定されないが、室温、つまり加熱又は冷却を必要としない温度とすることができる。
　次に、冷却された混合粉末に潤滑剤粉末を混合する。これによって、当該粉末冶金用鉄基混合物が得られる。
（圧縮工程）
　上記圧縮工程は、金型を用いて当該粉末冶金用鉄基混合物を圧縮する。上記圧縮工程は、当該粉末冶金用鉄基混合物を金型に充填し、例えば４９０ＭＰａ以上６８６ＭＰａ以下の圧力をかけることで行う。また、圧縮温度としては、当該粉末冶金用鉄基混合物を構成する成分の種類や添加量、圧縮圧力等によって相違するため特に限定されないが、例えば２５℃以上１５０℃以下とすることができる。
　この工程により、本発明の一実施形態であり、当該粉末冶金用鉄基混合物が成形された成形体が得られる。
（焼結工程）
　上記焼結工程は、上記圧縮工程により圧縮された当該成形体を焼結させる。焼結条件は、上記成形体を構成する成分の種類、得られる焼結体の種類等によって相違するため特に限定されない。上記焼結工程は、例えばＮ２、Ｎ２－Ｈ２、炭化水素等の雰囲気下で、１０００℃以上１３００℃以下の温度で５分以上６０分以下焼結させることで行われる。
　この工程により、本発明の一実施形態であり、当該成形体が焼結された焼結体が得られる。
＜利点＞
　当該粉末冶金用鉄基混合物は、バインダーが、アミノエチル化アクリル樹脂又は非晶質ポリエステルを含む。アミノエチル化アクリル樹脂又は非晶質ポリエステルを含むバインダーは、原料粉末の表面への付着機能を維持しつつ、帯電による見掛密度の変化を小さくできる。
　また、当該成形体及び当該焼結体は、本発明の粉末冶金用鉄基混合物を用いているので、製造品質を安定化させることができる。
［その他の実施形態］
　なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。
　上記実施形態では、粉末冶金用鉄基混合物が潤滑剤粉末を備える場合を説明したが、潤滑剤粉末は必須の構成要素ではなく、省略することもできる。
　以下、実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
　鉄基粉末として純鉄粉（粒径４０～１８０μｍ）を用意し、この純鉄粉９７．１質量部と、副原料粉末として銅粉２．０質量部及び黒鉛粉０．９質量部とを、８０℃温水を通水させた羽根つきミキサーに投入して３６０秒間攪拌した。そこへ、８質量％のアミノエチル化アクリル樹脂（日本触媒製の「ポリメントＮＫ３８０」）を含むトルエン溶液を、鉄基粉末１００質量部に対してアミノエチル化アクリル樹脂が固形分で０．０８質量部となるように噴霧し、さらに９０秒間攪拌した。次にミキサー内を減圧しながら１５分間攪拌してトルエンを揮発させ、バインダー（アミノエチル化アクリル樹脂）で被覆された混合粉末を得た。最後に、潤滑剤粉末として、０．６質量部のエチレンビスステアルアミド（Ｎ，Ｎ’－Ｅｔｈｌｅｎｅ　Ｂｉｓｓｔｅｒａｍｉｄｅ）を添加して１３０秒間攪拌し、実施例１の粉末冶金用鉄基混合物を得た。
　上記粉末冶金用鉄基混合物を常温下（２５℃）、圧力４９０．３ＭＰａ（５Ｔ／ｃｍ２）でプレスし、実施例１の成形体を作製した。上記成形体は、φ２５ｍｍ、高さ２０ｍｍの円柱状である。
　上記成形体を１１２０℃、窒素雰囲気に設定した炉で３０分間焼結して実施例１の焼結体を製造した。
［実施例２～実施例４］
　バインダーとして、アミノエチル化アクリル樹脂を含むトルエン溶液に、スチレンブタジエンゴムを、表１に示す配合量となるように混合したものを使用した以外は、実施例１と同様にして、実施例２～実施例４の粉末冶金用鉄基混合物、成形体及び焼結体を得た。
［実施例５］
　バインダーとして、８質量％の非晶質ポリエステル（東洋紡社製の「バイロン６３０」）を含むトルエン溶液を使用した以外は、実施例１と同様にして、実施例５の粉末冶金用鉄基混合物、成形体及び焼結体を得た。
［比較例１］
　バインダーとして、８質量％の脂肪酸アミド（三洋化成社製の「ケミスタット２５００」）を含むトルエン溶液を使用した以外は、実施例１と同様にして、比較例１の粉末冶金用鉄基混合物、成形体及び焼結体を得た。なお、上記脂肪酸アミドは、帯電防止剤として機能するものである。
［評価］
　実施例１～実施例５及び比較例１の粉末冶金用鉄基混合物、成形体及び焼結体について、以下の評価を行った。
＜見掛密度の変動値＞
　粉末冶金用鉄基混合物をＪＩＳ－Ｚ２５０４：２０１２に従って見掛密度（この数値をＡＤ０とする）を測定した。その後、５００ｍｌのＰＥＴボトルに投入し、５０回シェイクした。シェイク後に、１００ｍｌを分取し、ＪＩＳ－Ｚ２５０４：２０１２に準じて見掛密度（この数値をＡＤ１とする）を測定した。シェイク前後の見掛密度の変動値（ＡＤ変動値）を、下記式１に従って算出した。結果を表１の「ＡＤ変動値」欄に示す。
　ＡＤ変動値＝（ＡＤ０－ＡＤ１）／ＡＤ０×１００（％）　・・・１
なお、５０回シェイク後の見掛密度は室温や湿度によって変動し得るが、測定時の室温は１４．２℃、湿度は５４％であった。
＜黒鉛飛散率＞
　図１のニューミリポアフィルター１（網目１２μｍ）を取り付けた漏斗状のガラス管２（内径１６ｍｍ、高さ１０６ｍｍ）に粉末冶金用鉄基混合物Ｐを２５ｇ入れて、ガラス管２の下方からＮ２ガス（室温）を速度０．８Ｌ／分で２０分間流し、黒鉛飛散率（％）を下記式２に従って求めた。結果を表１のＣ－ｌｏｓｓに示す。
　黒鉛飛散率＝（１－Ｃ１／Ｃ０）×１００（％）　・・・２
なお、上記式２で、Ｃ０はＮ２ガス流通前の粉末冶金用鉄基混合物中のカーボン量（質量％）、Ｃ１はＮ２ガス流通後の粉末冶金用鉄基混合物中のカーボン量（質量％）である。
　この黒鉛飛散率は、低いほど原料粉末の表面への付着機能に優れることを意味し、２０％以下であれば実用に耐え得ると考えられる。
＜密度＞
　成形体及び焼結体について、ＪＳＰＭ標準１－６４（粉体粉末冶金協会標準の「金属粉の圧縮試験法」）に従って、密度を測定した。それぞれの結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　なお、表１中で、バインダーの「－」は、該当する物質を含まないことを意味する。
　表１の結果から、帯電防止効果のあるバインダーを用いた比較例１の粉末冶金用鉄基混合物よりも、アミノエチル化アクリル樹脂又は非晶質ポリエステルを含むバインダーを用いた実施例１～実施例５の粉末冶金用鉄基混合物の方が見掛密度の変化が小さい。また、実施例１～実施例５及び比較例１の粉末冶金用鉄基混合物は、いずれもＣ－ｌｏｓｓが実用範囲内であり、十分な原料粉末の表面への付着機能を有していると考えられる。
　実施例１～実施例５の粉末冶金用鉄基混合物を成形した成形体の密度は、いずれも７ｇ／ｃｍ３を超えており、実用的な鉄基粉末であると言える。また、実施例１～実施例５の成形体を焼結した焼結体の密度は、比較例１の焼結体の密度と同等である。
　従って、アミノエチル化アクリル樹脂又は非晶質ポリエステルを含むバインダーを用いることで、原料粉末の表面への付着機能を維持しつつ、帯電による見掛密度の変化を小さくできると言える。
　以上説明したように、本発明の粉末冶金用鉄基混合物は、帯電による見掛密度の変化が小さい。従って、本発明の粉末冶金用鉄基混合物を用いた成形体及び焼結体は、製造品質を安定化させることができる。
１　ニューミリポアフィルター
２　ガラス管
Ｐ　粉末冶金用鉄基混合物

Claims (5)

  1. 　主原料として鉄基粉末を含む原料粉末と、
    　上記原料粉末の表面に付着することで上記原料粉末を互いに結び付けるバインダーと
    　を備え、
    　上記バインダーが、アミノエチル化アクリル樹脂又は非晶質ポリエステルを含む粉末冶金用鉄基混合物。
  2. 　上記バインダーが、アミノエチル化アクリル樹脂及びスチレンブタジエンゴムの混合物である請求項１に記載の粉末冶金用鉄基混合物。
  3. 　上記バインダーが、有機溶剤可溶型の非晶質ポリエステルである請求項１に記載の粉末冶金用鉄基混合物。
  4. 　請求項１、請求項２又は請求項３に記載の粉末冶金用鉄基混合物が成形された成形体。
  5. 　請求項４に記載の成形体が焼結された焼結体。
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