CN112166001B - 粉末冶金用粉末混合物及其制造方法 - Google Patents

粉末冶金用粉末混合物及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种粉末冶金用粉末混合物，其流动性极其优异，能够用较小的力从粉末压制成型模具拔出，抑制成型时的粘模。上述粉末冶金用粉末混合物是包含原料粉末、铜粉、粘合剂、石墨粉和炭黑，上述原料粉末含有该原料粉末的90质量％以上的铁基粉末，上述石墨粉的平均粒径小于5μm，上述粘合剂、石墨粉、铜粉和炭黑的添加量在特定的范围内，上述原料粉末的表面被上述粘合剂的至少一部分覆盖，上述粘合剂的表面被上述石墨粉的至少一部分、上述铜粉的至少一分以及上述炭黑的至少一部分覆盖。

Description

粉末冶金用粉末混合物及其制造方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金用粉末混合物，特别涉及成型时能够用较小的力从模具取出，抑制粘模(die galling)的粉末冶金用粉末混合物。并且,本发明还涉及上述粉末冶金用粉末混合物的制造方法。
背景技术
粉末冶金中，将以铁基粉末为主成分的原料粉末，使用模具成型而制成成型品(压粉体)，烧结上述成型品而制造烧结部件。而且，出于改善上述成型时的成型性的目的，通常在上述原料粉末中添加润滑剂或预先在上述成型中使用的模具的表面附着润滑剂。如果不使用润滑剂，原料粉末中包含的铁基粉末与模具直接接触，因此摩擦力变大。其结果，导致成型时无法压缩到目标压粉密度的问题或成型后从模具取出成型品时需要很大的力的问题。
出于这样的理由，粉末冶金中使用各种润滑剂。作为上述润滑剂，例如，使用硬脂酸锂，硬脂酸锌等金属皂或乙烯双硬脂酰胺等酰胺系润滑剂。
另外，专利文献1中，提出了为了提高润滑性而使用石墨粉。通过在铁基粉末的表面覆盖石墨，提高该铁基粉末表面的润滑性。另外，通过夹有石墨而避免铁基粉末与模具的直接接触，防止粘模。
技术文献
专利技术文献
专利文献1:日本特开2005-330547号公报
发明内容
如专利文献1中提出的那样通过使用覆盖有石墨粉的铁基粉末，能够减少成型时的摩擦，降低从模具取出的脱模力。但是，可知专利文献1中提出的技术存在以下的问题。
专利文献1中提出的技术中，使用将石墨和粘合剂分散在水或者有机溶剂而得的分散液而在铁基粉末的表面覆盖石墨粉，因此需要能够处理液态的原料的制造设备。特别是需要设置用于回收使用完毕的溶剂并进行处理的装置。
另外，专利文献1中为了使石墨粉附着于铁基粉末而使用粘合剂，但调查由上述方法得到的粉末混合物的结果发现在附着于铁基粉末的石墨粉的表面也存在粘合剂。在粉末的表面存在粘合剂的结果是无法充分提高粉末混合物的流动性。
并且，调查了由上述方法得到的粉末混合物的结果发现铜粉未充分附着于铁基粉末。如果铜粉未充分附着，则输送中或填充、成型工序中产生铜粉的偏析(segregation)，从而无法使烧结后的尺寸精度稳定。
本发明是鉴于上述实际情况完成的，目的在于提供流动性极其优异、能够用较小的力从粉末压制成型模具取出的抑制了成型时的粘模且防止铜粉的偏析的粉末冶金用粉末混合物。另外，本发明目的在于提供一种不使用溶剂而制造上述粉末冶金用粉末混合物的方法。
本发明人等为了解决上述的课题而进行了深入研究，结果得到以下见解。
(1)如果将原料粉末、石墨粉和粘合剂同时混合，则在石墨粉的表面覆盖粘合剂，因此无法用石墨粉充分覆盖原料粉末的最表面。
(2)在原料粉末的表面利用粘合剂附着铜粉后覆盖微小的石墨粉，则能够防止石墨粉或铜粉的表面被粘合剂覆盖。如果用石墨覆盖粒子表面，则成型时能够用较小的力从模具取出，能够抑制粘模。
(3)另外，覆盖石墨粉后，进一步覆盖炭黑，则能够覆盖未能完全被石墨粉所覆盖的粒子表面的粘合剂。而且其结果，避免粘合剂与粘合剂的直接接触，因此能够显著提高粉末冶金用粉末混合物的流动性。
本发明立足于上述见解，其要旨构成如下。
1.一种粉末冶金用粉末混合物，是包含原料粉末、铜粉、粘合剂、石墨粉和炭黑的粉末冶金用粉末混合物，
上述原料粉末含有该原料粉末的90质量％以上的铁基粉末，
上述石墨粉的平均粒径小于5μm，
相对于上述原料粉末的质量(mr)、上述石墨粉的质量(mg)、上述铜粉的质量(mCu)和上述炭黑的质量(mc)的合计的上述粘合剂的质量(mb)的比率[mb/(mr+mg+mCu+mc)×100]为0.10～0.80质量％，
相对于上述原料粉末的质量(mr)、上述石墨粉的质量(mg)、上述铜粉的质量(mCu)和上述炭黑的质量(mc)的合计的上述石墨粉的质量(mg)的比率[mg/(mr+mg+mCu+mc)×100]为0.6～1.0质量％，
相对于上述原料粉末的质量(mr)、上述石墨粉的质量(mg)、上述铜粉的质量(mCu)和上述炭黑的质量(mc)的合计的上述铜粉的质量(mCu)的比率[mCu/(mr+mg+mCu+mc)×100]为0.1～3.0质量％，
相对于上述原料粉末的质量(mr)、上述石墨粉的质量(mg)、上述铜粉的质量(mCu)和上述炭黑的质量(mc)的合计的上述炭黑的质量(mc)的比率[mc/(mr+mg+mCu+mc)×100]为0.01～0.30质量％，
上述原料粉末的表面被上述粘合剂的至少一部分覆盖，
上述粘合剂的表面被上述石墨粉的至少一部分、上述铜粉的至少一部分和上述炭黑的至少一部分覆盖。
2.根据上述1所述的粉末冶金用粉末混合物，其中，上述粘合剂为选自共聚聚酰胺和聚氨酯中的1种或2种以上的树脂。
3.根据权利要求1或2所述的粉末冶金用粉末混合物，其中，上述铜粉的平均粒径小于10μm。
4.一种粉末冶金用粉末混合物的制造方法，具有如下工序：
第1混合工序，将原料粉末、铜粉和粘合剂在上述粘合剂的熔点以上的温度下混合，制成第1粉末混合物，
第2混合工序，将上述第1粉末混合物和平均粒径小于5μm的石墨粉在上述粘合剂的熔点以上的温度进行混合，制成第2粉末混合物，
第3混合工序，将上述第2粉末混合物和炭黑在上述粘合剂的熔点以下的温度进行混合，制成粉末冶金用粉末混合物；
上述原料粉末含有该原料粉末的90质量％以上的铁基粉末，
相对于上述原料粉末的质量(mr)、上述石墨粉的质量(mg)、上述铜粉的质量(mCu)和上述炭黑的质量(mc)的合计的上述粘合剂的质量(mb)的比率[mb/(mr+mg+mCu+mc)×100]为0.10～0.80质量％，
相对于上述原料粉末的质量(mr)、上述石墨粉的质量(mg)、上述铜粉的质量(mCu)和上述炭黑的质量(mc)的合计的上述石墨粉的质量(mg)的比率[mg/(mr+mg+mCu+mc)×100]为0.6～1.0质量％，
相对于上述原料粉末的质量(mr)、上述石墨粉的质量(mg)、上述铜粉的质量(mCu)和上述炭黑的质量(mc)的合计的上述铜粉的质量(mCu)的比率[mCu/(mr+mg+mCu+mc)×100]为0.1～3.0质量％，
相对于上述原料粉末的质量(mr)、上述石墨粉的质量(mg)、上述铜粉的质量(mCu)和上述炭黑的质量(mc)的合计的上述炭黑的质量(mc)的比率[mc/(mr+mg+mCu+mc)×100]为0.01～0.30质量％。
5.根据上述4所述的粉末冶金用粉末混合物的制造方法，其中，上述粘合剂为选自共聚聚酰胺和聚氨酯中的1种或2种以上的树脂。
6.根据上述4或者5所述的粉末冶金用粉末混合物的制造方法，其中，上述铜粉的平均粒径小于10μm。
本发明的粉末冶金用粉末混合物具有极其优异的流动性。因此，成型时能够用较小的力从模具取出，能够不发生粘模地进行连续成型。因此，成型品的成品率提高，能够实现高生产率。另外，本发明的粉末冶金用粉末混合物中Cu的偏析少，因此能够得到高尺寸精度的烧结体。并且，根据本发明的制造方法，能够在不使用溶剂的情况下制造上述粉末冶金用粉末混合物。
具体实施方式
以下，对本发明进行具体的说明。
本发明的粉末冶金用粉末混合物包含原料粉末、铜粉、粘合剂、石墨粉和炭黑作为必需成分。以下，对上述各成分进行说明。
[原料粉末]
作为上述原料粉末，使用含有铁基粉末的粉末。原料粉末中的铁基粉末的比率为90质量％以上即可，更优选为95质量％以上。另一方面，原料粉末中的铁基粉末的比率的上限没有特别限定，可以设为100质量％。即，上述原料粉末可以仅由铁基粉末构成。但是，从对最终得到的烧结体赋予各种特性的观点考虑，优选使用由铁基粉末和后述的副原料构成的混合粉末作为上述原料粉末。
[铁基粉末]
作为上述铁基粉末，没有特别限定，可以使用任意的铁基粉末。作为上述铁基粉末的例子，可举出铁粉、合金钢粉。作为上述合金钢粉，例如，可以使用选自在合金元素熔炼时预先进行了合金化的预合金钢粉(完全合金化钢粉)，使合金元素部分扩散于铁粉而合金化的部分扩散合金化钢粉，进一步使合金元素部分扩散于预合金化钢粉的混合钢粉中的1种或2种以上。应予说明，这里“铁基粉末”是指Fe含量为50质量％以上的金属粉末。另外，“铁粉”是指由Fe和不可避杂质构成的粉末，本技术领域中通常被称为“纯铁粉”。
上述铁基粉末的制造方法也不受限定，可以使用以任意方法制造的铁基粉末。作为优选使用的铁基粉末的例子，可举出由雾化法制造的雾化铁基粉末(atomized iron-based powder)、由还原法制造的还原铁基粉末(reduced iron-based powder)等。
上述铁基粉末的平均粒径没有特别限定，但优选为70～100μm。此外，铁基粉末的粒径只要没有特别说明，就为根据JIS Z 2510：2004的干筛法得到的测定值。
[副原料]
作为上述副原料，没有特别限定，可以使用任意副原料。作为上述副原料，优选使用选自合金用粉末和切削性改善材料粉中的1种或2种以上。作为上述合金用粉末，优选使用金属粉末。作为上述金属粉末，例如，优选使用选自Ni粉、Mo粉等金属粉末中的1种或2种以上。另外，作为上述切削性改善材料粉，例如可举出MnS等。原料粉末中的上述副原料的比率为10质量％以下。
[粘合剂]
上述原料粉末的表面被粘合剂的至少一部分覆盖。作为上述粘合剂，只要能够在原料粉末的表面附着石墨粉、铜粉和炭黑，就可以使用任意的粘合剂。作为上述粘合剂，优选使用有机树脂，更优选使用选自共聚聚酰胺和聚氨酯中的1种或2种以上的树脂。
粘合剂的添加量：0.10～0.80质量％
如果上述粘合剂的添加量小于0.10质量％，则无法用粘合剂充分覆盖原料粉末的表面。因此，使粘合剂的添加量为0.10质量％以上。另一方面，如果粘合剂的添加量超过0.80质量％，则粘合剂还覆盖石墨粉的表面，流动性降低。因此，使粘合剂的添加量为0.80质量％以下。应予说明，这里粘合剂的添加量定义为相对于原料粉末的质量(mr)、石墨粉的质量(mg)、铜粉的质量(mCu)和炭黑的质量(mc)的合计的粘合剂的质量(mb)的比率[mb/(mr+mg+mCu+mc)×100]。
上述粘合剂优选为粉末状。如果上述粘合剂的平均粒径小于5μm，则用于粉碎至该粒径的成本增大，原料费变高。因此，从降低成本的观点出发，优选粘合剂的平均粒径为5μm以上。另一方面，粘合剂的平均粒径超过100μm时，用于与原料粉末均匀混合所需的时间增大，生产率降低。因此，从提高生产率的观点考虑，优选粘合剂的平均粒径为100μm以下。
如果上述粘合剂的熔点小于60℃，则在气温变高的夏季等情况下粉末混合物的流动性降低。因此，从抑制气温的影响的观点考虑，粘合剂的熔点优选为60℃以上。另一方面，粘合剂的熔点超过160℃时，加热到粘合剂的熔点以上所需的时间和能量增大，生产率降低。因此，从提高生产率的观点出发，粘合剂的熔点优选为160℃以下。
[石墨粉]
覆盖在上述原料粉末的表面的上述粘合剂的表面被石墨粉的至少一部分覆盖。换句话说，经由粘合剂在原料粉末的表面覆盖石墨粉。通过经由粘合剂用石墨粉覆盖铁基粉末的表面，铁基粉末表面的润滑性提高。另外，通过夹有石墨粉，避免铁基粉末与模具的直接接触，因此铁基粉末不会附着和堆积于模具表面，其结果，防止粘模。
石墨粉的平均粒径：小于5μm
通常粉末冶金中使用的石墨粉的粒径为5～20μm左右。但是，如果石墨粉的平均粒径为5μm以上，则石墨粉的粒子数变少，因此很难将石墨粉充分覆盖在铁基粉末的表面。本发明中，为了在包含铁基粉末的原料粉末的表面充分覆盖石墨粉，使石墨粉的平均粒径小于5μm。另一方面，石墨粉的平均粒径越小越好，石墨粉的平均粒径的下限没有特别限定。但是，粒径过小则粉碎所需的能量增大，经济上不利。因此，从经济性的观点考虑，优选石墨粉的平均粒径为100nm以上。
石墨粉的添加量：0.6～1.0质量％
如果石墨的添加量小于0.6质量％，则无法用石墨粉充分覆盖铁基粉末的最表面。因此，为了充分达到基于石墨粉的覆盖的效果，需要使石墨粉的添加量为0.6质量％以上。另一方面，石墨粉被最终烧结时的渗碳所消耗，提高烧结体的强度等的特性，但石墨粉的添加量超过1.0质量％时，烧结体的特性反而降低。因此，使石墨粉的添加量为1.0质量％以下。应予说明，这里石墨粉的添加量定义为相对于原料粉末的质量(mr)、石墨粉的质量(mg)、铜粉的质量(mCu)和炭黑的质量(mc)的合计的石墨粉的质量(mg)的比率[mg/(mr+mg+mCu+mc)×100]。
[铜粉]
覆盖于上述原料粉末的表面的上述粘合剂的表面进一步被铜粉的至少一部分覆盖。换句话说，在原料粉末的表面经由粘合剂覆盖铜粉。通过添加铜粉，烧结体的机械性质提高。另外，通过使铜粉附着于粘合剂表面，抑制输送中或填充、成型工序中的铜粉的偏析，能够使烧结后的尺寸精度稳定。
铜粉的添加量：0.1～3.0质量％
为了得到铜粉的添加效果，使铜粉的添加量为0.1质量％以上。另一方面，如果铜粉的添加量超过3.0质量％，则Cu膨胀变大，尺寸精度不稳定。另外，由于因Cu膨胀所致的密度降低，烧结体的强度和韧性降低。因此，使铜粉的添加量为3.0质量％以下。此外，这里，铜粉的添加量定义为相对于原料粉末的质量(mr)、上述石墨粉的质量(mg)、上述铜粉的质量(mCu)和上述炭黑的质量(mc)的合计的上述铜粉的质量(mCu)的比率[mCu/(mr+mg+mCu+mc)×100]。
作为上述铜粉，可以使用任意的粒径的铜粉。但是，与平均粒径超过50μm的铜粉相比，平均粒径为50μm以下的铜粉容易附着于铁基粉末的表面。因此，优选铜粉的平均粒径为50μm以下，更优选为小于10μm。
[炭黑]
覆盖于上述原料粉末的表面的上述粘合剂的表面被炭黑的至少一部分覆盖。换句话说，经由粘合剂在原料粉末的表面覆盖炭黑。通过用石墨粉覆盖铁基粉末的表面，进一步用炭黑覆盖，进一步减少在铁基粉末表面露出的粘合剂，避免粘合剂与粘合剂的直接接触，因此改善流动性。作为上述炭黑，没有特别限定，可以使用任意的炭黑。
上述炭黑的比表面积没有特别限定，优选为50m2/g以上。比表面积为50m2/g以上的炭黑因为粒径小，所以能够减少用于覆盖粘合剂表面所需的炭黑的添加量。其结果，能够进一步提高粉末混合物的压缩性。另一方面，上述比表面积优选为100m2/g以下。如果比表面积为100m2/g以下，则能够进一步抑制由烧结时的尺寸变动引起的机械特性的降低。应予说明，本发明中，炭黑的比表面积可以利用BET法(JISK6217-2：2001)进行测定。
炭黑的平均粒径没有特别限制。但是，如果炭黑的平均粒径小于5nm，则炭黑可能埋没在存在于铁基粉末表面的凹凸和铁基粉末表面的粘合剂中。另外，平均粒径小于5nm的炭黑有时以保持凝聚状态附着于粘合剂表面。因此，从进一步提高炭黑的效果的观点考虑，优选炭黑的平均粒径为5nm以上。另一方面，如果炭黑的平均粒径超过500nm，则炭黑的粒子数变少，因此附着炭黑的效果降低。因此，从进一步提高炭黑的效果的观点考虑，优选炭黑的平均粒径为500nm以下。应予说明，这里炭黑的平均粒径是指用电子显微镜观察炭黑粒子而求出的算术平均直径。
炭黑的添加量：0.01～0.30质量％
如果炭黑的添加量太少，则粘合剂表面的炭黑覆盖率不足，得不到流动性改善的效果。另外，如果添加量过多，则成型时的脱模力(ejection force)有时变高。因此，炭黑的添加量为0.01～0.30质量％。这里，炭黑的添加量是相对于原料粉末的质量(m r)、石墨粉的质量(m g)、铜粉的质量(m Cu)和炭黑的质量(m c)的合计的炭黑的质量(m c)的比率[m c/(m r+m g+m Cu+m c)×100]。
[制造方法]
接下来，对上述粉末冶金用粉末混合物的制造方法进行说明。本发明的一实施方式的制造方法包含第1混合工序、第2混合工序以及第3混合工序。上述第1混合工序中，在上述粘合剂的熔点以上的温度混合原料粉末、铜粉和粘合剂，得到第1粉末混合物。上述第2混合工序中，在上述粘合剂的熔点以上的温度混合上述第1粉末混合物和平均粒径小于5μm的石墨粉，得到第2粉末混合物。上述第3混合工序中，在上述粘合剂的熔点以下的温度混合上述第2粉末混合物和炭黑，得到粉末冶金用粉末混合物。
如果预先将粘合剂和石墨粉混合，则粘合剂的粘度增加，其结果，很难在铁基粉末的表面均匀覆盖粘合剂。因此，在覆盖石墨粉的工序之前，实施在铁基粉末和铜粉的表面覆盖粘合剂的工序。由此，铜粉经由粘合剂附着在铁基粉末的表面。从上述观点考虑，第1混合工序中优选仅将粘合剂添加混合在原料粉末和铜粉中。另外，第2混合工序中优选在利用粘合剂附着有铜粉的原料粉末中不进一步添加粘合剂，仅添加混合石墨粉。
另外，如果将粘合剂和石墨粉同时覆盖于铁基粉末的表面，则石墨粉的表面也被粘合剂覆盖，因此无法充分得到石墨粉的覆盖的效果。因此，通过在覆盖粘合剂后覆盖石墨粉，能够防止石墨粉的表面被粘合剂覆盖。换句话说，由本发明的方法得到的粉末冶金用粉末混合物中，铁基粉末表面被经由粘合剂附着的石墨粉均匀覆盖。另外，石墨粉以在最表面露出的状态存在，因此本发明的粉末冶金用粉末混合物的流动性和模具成型时的脱模性优异。
但是，在第2混合工序后的铁基粉末粒子表面露出一部分粘合剂，因此在第3混合工序中混合炭黑。由于炭黑覆盖未能完全被石墨覆盖的粘合剂表面，所以能够改善流动性。
作为第1混合工序、第2混合工序和第3混合工序中使用的混合手段，没有特别限制，可以使用任意的混合机。从容易加热的观点出发，优选使用高速底部搅拌式混合机、倾斜旋转锅型混合机、旋转涡旋型混合机或者圆锥行星螺杆形混合机。
实施上述第1混合工序和第2混合工序时的混合温度为所使用的粘合剂的熔点(Tm)以上。应予说明，并用熔点不同的多个粘合剂的情况下，将使用的多个粘合剂的熔点中最高的熔点作为Tm使用。上述混合温度优选为Tm+20℃以上，优选为Tm+50℃以上。另一方面，上述混合温度的上限没有特别限定，但混合温度过高时，引起生产效率的降低和铁基粉末的氧化等弊端，因此优选为Tm+100℃以下。
另外，实施上述第3混合工序时的混合温度为所使用的粘合剂的熔点(T m)以下。应予说明，并用熔点不同的多个粘合剂的情况下，将使用的多个粘合剂的熔点中的最低的熔点T L作为使用。上述混合温度优选为T m-20℃以下，优选为T m-50℃以下。另一方面，上述混合温度的下限没有特别限定，但如果混合温度过低，则生产效率降低。因此，实施第3混合工序时的混合温度优选为60℃以上。
如上述那样得到的粉末混合物可以用于利用粉末冶金的烧结体的制造。上述烧结体的制造方法没有特别限定，可以通过任意的方法制造，但通常可以将上述粉末冶金用粉末混合物填充到模具中进行压缩成型，根据需要进行精整后，进行烧结。上述压缩成型一般在从室温到180℃的温度区域进行，但特别需要提高压粉体的密度的情况下，也可以采用将粉体和模具都进行预热而成型的热成型。得到的烧结体可以进一步根据需要实施渗碳淬火、光亮淬火、高频淬火等热处理，制成制品(机械部件等)。
应予说明，本发明的粉末冶金用粉末混合物中，在上述第3混合工序之后，还可以进一步添加任意追加的副原料和润滑剂中的一方或者两方。作为上述追加的副原料，可以使用与上述的原料粉末中含有的副原料相同的副原料。另外，第3混合工序之后添加润滑剂时，作为上述润滑剂，优选使用不是有机树脂的润滑剂，更优选使用选自脂肪酸、脂肪酸酰胺、脂肪酸双酰胺和金属皂中的1种或2种以上的润滑剂。
实施例
以下，根据实施例对本发明的构成和作用效果进行更具体的说明。应予说明，本发明不限于下述的例子。
按以下的顺序制造粉末冶金用粉末混合物。首先，一边将原料粉末、铜粉和粘合剂在高速底部搅拌式混合机中混合一边加热到规定的混合温度，得到第1粉末混合物(第1混合工序)。作为上述原料粉末，使用属于铁基粉末的纯铁粉(JFE钢铁公司制雾化铁粉JIP301A)。使用的粘合剂的种类、各成分的添加量和混合温度示于表1。
接着，进一步向上述高速底部搅拌式混合机中添加石墨粉，在加热到上述混合温度的状态下混合，得到第2粉末混合物(第2混合工序)。即，表1中示出的混合温度是第1混合工序和第2混合工序的混合温度。作为上述石墨粉使用具有表1示出的平均粒径的市售的石墨粉。
将上述第2粉末混合物在上述高速底部搅拌式混合机中冷却到熔点以下的温度后，向上述高速底部搅拌式混合机中进一步添加炭黑，在上述温度混合(第3混合工序)。混合结束后，将得到的粉末冶金用粉末混合物从混合机排出。作为上述炭黑，使用平均粒径25nm的市售的炭黑。
应予说明，为了比较，一部分的比较例中，代替在上述第2混合工序中添加石墨粉，在上述第1混合工序中添加平均粒径4μm的石墨粉。另外，一部分比较例(No.18)中，上述第1混合工序和第2混合工序中不进行加热，在室温下进行混合。No.18中，因为不加热地进行混合，所以原料粉末的表面不是被粘合剂和石墨粉所覆盖的状态。
接下来，得到的粉末冶金用混合粉末分别按以下阐述的顺序实施流动度和Cu附着度的测定，以及成型体的加压成型。
(流动度)
将得到的粉末冶金用粉末混合物50g填充到孔径2.5mm的容器，测定从填充后到排出为止的时间，求出流动度(单位：s/50g)。应予说明，其他测定条件依据JIS Z 2502：2012。流动度是表示模具填充时的混合粉的流动性的指标，流动度的值越小表示混合粉的流动性越优异。应予说明，一部分比较例中粉末冶金用粉末混合物不流动，不能从孔口排出。
(Cu附着度)
测定由下述(1)式定义的Cu附着度。
Cu附着度[％]＝A/B×100···(1)
A：筛分至75μm～150μm的粉末冶金用粉末混合物的Cu量(质量％)
B：粉末冶金用粉末混合物的Cu量(质量％)
上述A和B的值通过将得到的粉末冶金用混合物用按照JIS G1258ICP硫酸磷酸分解法的方法进行溶解后，使用ICP发光分光装置(岛津制：ICPS-8100)进行测定。在积分时间10秒的条件下进行测定，使用3次的测定所得的值的平均值。
上述A的值可以设为附着于原料粉末的Cu的量。因此，上述Cu附着度表示粉末冶金用混合物整体中含有的Cu中的附着于原料粉末的Cu的比例。上述Cu附着度可以作为Cu偏析的指数使用，Cu附着度越大表示粉末混合物的Cu偏析防止效果越优异。
(加压成型)
加压成型中，将上述粉末冶金用粉末混合物使用模具进行加压成型，得到直径：11.3mm，高度：11mm的成型体。上述加压成型的成型压力为686MPa。测定将上述成型体从模具取出时所需的力(脱模力)和得到的成型体的压粉密度(成型体的平均)。应予说明，一部分比较例中发生粘模，无法将成型体从模具取出。
测定结果如表2所示。应予说明，对于流动度的测定中，粉末冶金用粉末混合物不流动而未从孔口排出的例子，在流动度一栏表示为“不流动”。另外，对于因粘模而无法从模具取出成型体的例子，在压粉密度和脱模力一栏表示为“不可取出”。
由表2中示出的结果可知，满足本发明的条件的粉末冶金用粉末混合物的流动性极其优异，能用较小的力从粉末压制成型模具拔出，并且也抑制了成型时的粘模。另外，可知Cu附着度也良好。
Figure BDA0002795408460000121
应予说明，表1中的各成分的含量分别为由以下的式子求出的值。
·铜粉的添加量(＊1)：铜粉的质量/(铁基粉末的质量+石墨粉的质量+Cu粉的质量+炭黑的质量)×100(质量％)
·石墨粉的添加量(＊2)：石墨粉的质量/(铁基粉末的质量+石墨粉的质量+Cu粉的质量+炭黑的质量)×100(质量％)
·粘合剂的添加量(＊3)：粘合剂的质量/(铁基粉末的质量+石墨粉的质量+Cu粉的质量+炭黑的质量)×100(质量％)
·炭黑的添加量(＊4)：炭黑的质量/(铁基粉末的质量+石墨粉的质量+Cu粉的质量+炭黑的质量)×100(质量％)
[表2]
Figure BDA0002795408460000131
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Claims (4)

1.一种粉末冶金用粉末混合物，包含原料粉末、铜粉、粉末状的粘合剂、石墨粉和炭黑，
所述原料粉末含有该原料粉末的90质量％以上的铁基粉末，
所述粘合剂为选自共聚聚酰胺和聚氨酯中的1种或2种以上的树脂，
所述石墨粉的平均粒径小于5μm，
相对于所述原料粉末的质量mr、所述石墨粉的质量mg、所述铜粉的质量mCu和所述炭黑的质量mc的合计的、所述粘合剂的质量mb的比率mb／（mr＋mg＋mCu＋mc）×100为0.10〜0.80质量％，
相对于所述原料粉末的质量mr、所述石墨粉的质量mg、所述铜粉的质量mCu和所述炭黑的质量mc的合计的、所述石墨粉的质量mg的比率mg／（mr＋mg＋mCu＋mc）×100为0.6〜1.0质量％，
相对于所述原料粉末的质量mr、所述石墨粉的质量mg、所述铜粉的质量mCu和所述炭黑的质量mc的合计的、所述铜粉的质量mCu的比率mCu／（mr＋mg＋mCu＋mc）×100为0.1〜3.0质量％，
相对于所述原料粉末的质量mr、所述石墨粉的质量mg、所述铜粉的质量mCu和所述炭黑的质量mc的合计的所述炭黑的质量mc的比率mc／（mr＋mg＋mCu＋mc）×100为0.01〜0.30质量％，
所述原料粉末的表面被所述粘合剂的至少一部分覆盖，
所述粘合剂的表面被所述石墨粉的至少一部分、所述铜粉的至少一部分和所述炭黑的至少一部分覆盖，
并且，作为副原料，使用选自合金用粉末和切削性改善材料粉中的1种或2种以上。
2.根据权利要求1所述的粉末冶金用粉末混合物，其中，所述铜粉的平均粒径小于10μm。
3.一种粉末冶金用粉末混合物的制造方法，具有如下工序：
第1混合工序，将原料粉末、铜粉和粘合剂在所述粘合剂的熔点以上的温度下进行混合，制成第1粉末混合物，
第2混合工序，将所述第1粉末混合物和平均粒径小于5μm的石墨粉在所述粘合剂的熔点以上的温度下进行混合，制成第2粉末混合物，
第3混合工序，将所述第2粉末混合物和炭黑在所述粘合剂的熔点以下的温度下进行混合，制成粉末冶金用粉末混合物；
所述原料粉末含有该原料粉末的90质量％以上的铁基粉末，
所述粘合剂为选自共聚聚酰胺和聚氨酯中的1种或2种以上的树脂，
相对于所述原料粉末的质量mr、所述石墨粉的质量mg、所述铜粉的质量mCu和所述炭黑的质量mc的合计的、所述粘合剂的质量mb之比率mb／（mr＋mg＋mCu＋mc）×100为0.10〜0.80质量％，
相对于所述原料粉末的质量mr、所述石墨粉的质量mg、所述铜粉的质量mCu和所述炭黑的质量mc的合计的、所述石墨粉的质量mg之比率mg／（mr＋mg＋mCu＋mc）×100为0.6〜1.0质量％，
相对于所述原料粉末的质量mr、所述石墨粉的质量mg、所述铜粉的质量mCu和所述炭黑的质量mc的合计的、所述铜粉的质量mCu之比率mCu／（mr＋mg＋mCu＋mc）×100为0.1〜3.0质量％，
相对于所述原料粉末的质量mr、所述石墨粉的质量mg、所述铜粉的质量mCu和所述炭黑的质量mc的合计的、所述炭黑的质量mc之比率mc／（mr＋mg＋mCu＋mc）×100为0.01〜0.30质量％，
并且，在所述第3混合工序之后，还作为副原料添加选自合金用粉末和切削性改善材料粉中的1种或2种以上。
4.根据权利要求3所述的粉末冶金用粉末混合物的制造方法，其中，所述铜粉的平均粒径小于10μm。
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