JPH01165701A - 粉末治金用鉄基粉末混合物とその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野１ 本発明は、偏析および発塵が少なく、かつ流動性に優れ
た粉末冶金用鉄基粉末混合物およびその製造方法に関し
、特に粉末粒子間に比較的比重差の大きいｌまたは複数
の合金用粉末を含む粉末混合物の偏析と発塵を防止した
混合物およびその製造方法に関する。

〔従来の技術Ｊ 従来、粉末冶金用鉄基粉末混合物は、鉄粉に銅粉、黒鉛
粉および／またはフェロリン扮などの合金原料粉および
ステアリン酸亜鉛などの潤滑剤を混合する混合法によっ
て型造されたものが一般的である。

しかし、混合法によって製造された粉末混合物は以下の
ような欠点を持っている。先ず、混合法によって製造さ
れた粉末混合物の大きな欠点は粉末混合物の偏析と発塵
である。

偏析について述べると、粉末混合物は、大きさ、形状お
よび密度の異なる粉末を含んでいるため、混合後の輸送
、ホッパへの装入、払い出し、または成形処理の際に、
容易に偏析が生じてしまう。例えば、鉄系粉末と黒鉛粉
との混合物は、トラック輸送中の振動によって、輸送容
器内において偏析が起こり、黒鉛粉が浮かび上がること
は良く知られている。また、ホッパより排出する際、排
出の初期、中期、終期でそれぞれ黒鉛粉の濃度が異なる
ことも知られている。

これらの偏析は粉末冶金製品の組成のバラツキを起こし
、寸法変化および強度のばらつきが大きくなって、不良
品発生の原因となる。

さらに黒鉛粉は発塵も激しく、労働衛生上も問題がある
。

また、黒鉛粉なとはいずれも微粉末であるため、混合物
の比表面積を増大させ、その結果流動性が低下する。こ
のような流動性の低下は、成バラ用金型への充填速度を
低下させるため、圧粉体の生産速度を低下させてしまう
という欠点もある。

上記の偏析や発塵の問題は、鉄系粉末と合金用粉末を何
らかの方法により付着させることによって原理的には解
決することができる。

従来においては適切な結合剤の選択による方法（例えば
特公昭５８−２８３２１号または特開昭５６−１３６９
０１号、特表昭６０−５０２１５８号）あるいは混合方
法の改善（特公昭５３−１６７９６号）などが提案され
ている。

これらの方法は、粉末混合物の流動性、見掛は密度、圧
縮性、圧粉体強度を考慮して結合剤の添加量が制限され
ており、鉄系粉末と合金用粉末の結合効果が十分大きく
なるまでに結合剤の添加量を増加させると、粉末混合物
の流動性は通常の混粉法における粉末混合物よりも低下
する。

このため、鉄系粉末と合金用粉末の結合効果が十分大き
く、かつ流動性に優れた粉末混合物は得難い。加えて鉄
系粉末と合金用粉末の結合は０．３重量％以下の結合剤
のみによるため、結合する合金用粉末の添加量および粒
子寸法が制約されるという問題がある。

これらの技術は流動性低下の問題に一ついても十分な解
決策がな（、結合剤の選択の際に多少なりとも流動性が
向上するものを選択するという消極的な対策しかないの
が現状である。

また、後者に右いては、粉末の各粒子を細分割あるいは
破砕させるため、圧粉体の成形性を損なうという問題点
を残している。

一方、本発明者等は特願昭６２−３９０７８において偏
析を防止しかつ流動性に優れる粉末冶金用鉄基粉末混合
粉を提案している。この方法は偏析防止と流動性向上に
著しい効果があったが、偏析防止の度合が高まると圧粉
密度が低下し成形圧力の上昇による金を寿命の大幅な低
下をもたらす点で改善の余地があった。

以上のように、従来、粉体特性、圧粉体特性を損なわず
に偏析が少なく、かつ流動性に優れ１発塵抑制を図った
粉末冶金用鉄基粉末混合物はなかったのが実情である。

［発明が解決しようとする問題点１ 本発明は、従来の混粉法におけると同様な圧粉体特性を
維持しながら、偏析と発塵が少なく、かつ流動性を積極
的に改善した粉末冶金用鉄基粉末混合物を提供すること
を目的とするものである。

また本発明は上記の優れた特性を有する粉末冶金用鉄基
粉末混合物を容易に製造する製造方法を提供することを
目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者らは、偏析と発塵が少な（、かつ流動性に優れ
た粉末冶金用鉄基粉末混合物について、鋭意研究を重ね
た結果、オイルと金属石鹸またはワックス粉末を均一混
合した後に、さらに混合しながら加熱処理することによ
って、従来の欠点を克服した粉末冶金用鉄基粉末混合物
を提供することが可能であるとの結論を得るに至った。

本発明は、鉄系粉末と合金用粉末の混゛合物であって、
混合物中の１００〜２００メツシュ留分中の少なくとも
１種以上の合金元素量とこの混合物全体の中の当該合金
元素量との比（合金元素粉末の付着度）が６５％以上で
あることを特徴とする粉末冶金用鉄基粉末混合物である
。

なお、合金元素がＣの場合の混合物中の１００〜２００
メツシュ留分中の合金元素量と該混合物全体の中の該合
金元素量との比（合金元素粉末の付着度）は下記（１）
、（２）式のＣ付着度で定義する。

・−・・−（１） ×１００　　　　　　　　　　　・・・・・・（２）た
だし、 ［Ｃ］　　：混合物中のｌＯＯ〜２００メツシュ留分中
のＣ分析値（重量％） ［Ｃ’　］　　：混合物中の全体のＣ値（重量％）［Ｓ
ｔ］：混合物中に添加したステアリン酸亜鉛のｍ四％ ［Ｏ］　：混合物中に添加したオレイン酸の重π％ ［Ｇｒ］　　：混合物中に添加した黒鉛粉の重量％また
。鉄系粉末と合金用粉末および／または切削性改善用粉
末との混合物であって、該混合物のｌＯＯ〜２００メツ
シュ留分中に存在する各合金元素量およびＳｉ量と、該
混合物全体の中に存在する当該各合金元素量およびＳｉ
量とのそれぞれの比（合金元素粉末および切削性改善用
粉末の付着度）が６５％以上であることを特徴とする粉
末冶金用鉄基粉末混合物である。

また、上記混合物は、ＪＩＳＺ２５０２−１９７９で規
定される流動度が、同一種類と量の潤滑剤を用いた同−
粉末から構成される単なる混合物の場合の流動度に比べ
て５抄１５０ｇ以上小なる粉末冶金用鉄基粉末混合物で
ある。またこの混合物は１合金用粉末にグラファイトを
含む場合に特に顕著になることであるから、測定時間２
４０秒以内の積算発塵量が３００カウント数以下である
混合物を包含する。さらに、この混合物を金をで５も／
　ｃ　ｒｒｒ’の圧力で成形した時の圧粉体の密度が、
同一種類と量の潤滑剤を用いた同一粉末から構成される
単なる混合物の場合の密度に比べて０、０４　ｇ　／　
ｃ　ｒｎ’を超える低下がないという特性を有する。

また、本発明は、鉄系粉末粒子表面にオイルと金属石鹸
またはワックスとの共溶融物からなる結合剤により、合
金用粉末および／または切削性改善用粉末が偏着してな
ることを特徴とする粉末冶金用鉄基粉末混合物である。

ま・た、この共溶融物結合剤を構成するオイルと金属石
鹸またはワックス粉末との重置比が、Ｏ０１〜０．４で
あること、そしてこの場合に、オイルがオレイン酸、金
属石鹸がステアリン酸亜鉛であると極めて好適である。

以上のような粉末冶金用鉄基粉末混合物は次の方法によ
って製造することができる。

（１）鉄系粉末に１種類以上の合金用粉末および金属石
鹸またはワックス粉末を混合する。

（２）次いでオイルを加えて均一混合する。

（３）上記（２）の混合工程中または混合後に９０〜１
５０℃まで加熱する。

（４）次いで混合しながら８５℃以下まで冷却する。

このようにして得られた混合物は偏析および発塵を生ず
ることがなく、かつ流動性に優れ、圧粉密度の低下がな
（しかも潤滑性を有している。

本発明において合金用粉末とは黒鉛粉、フェロリン粉末
、Ｎｉ粉末、Ｆｅ−Ｎｉ合金粉末、銅粉末、銅合金粉末
などをあげることができる。合金元素とはこれらに対応
するＣ、Ｐ、Ｎｉ、Ｃｕ。

Ｓｎなどを言う、また、切削性改善用粉末とはフォルス
テライト、タルクなど、合金化はしないが焼結体の切削
性を改善する粉末である。

本発明において、潤滑剤とは、ステアリン酸亜鉛などの
金属石鹸またはワックス粉末などの一般に用いられる粉
末冶金用潤滑剤をいい、さらに、オイルとは植物油、鉱
物油、脂肪酸であって、例えば、米糠油、スピンドル油
、オレイン酸などがある。

［作用］ 本発明では、粉体特性や圧粉体特性を損なわない従来一
般に用いられている金属石鹸またはワックス粉末とオイ
ルとの共溶融物を鉄系粉末と合金用粉末との結合剤とし
ている。従って、熱可塑性樹脂やトール油などの単体を
結合剤として添加する従来の方法と比較して、結合剤の
添加量が２倍以上になっても、混合物の粉体特性や圧粉
体特性を損なわない。

また、鉄系粉末粒子表面への合金用粉末の付着は、前記
従来の方法では粒子間の接触面のごく一部が付着してい
るに過ぎず、不安定な付着である。これに対して本発明
の粉末混合物では、結合剤量が従来に比べて２倍以上と
して、合金用粉末の全体を結合剤が覆って鉄系粉末粒子
の表面に合金用粉末を安定的に固着させることにより偏
析防止処理を行っている。

本発明は、黒鉛粉（Ｃ）、フェロリン粉（Ｐ）またはそ
のた添加物、例えば焼結体の被削性を改善するフォルス
テライト粉末などの偏析を防止し発塵を抑えるため、鉄
系粉末にそれら合金用粉末とオイルと金属石鹸またはワ
ックス粉末を添加した後、混合しながら加熱し、オイル
と金属石鹸またはワックス粉末の共溶融物結合剤を生成
せしめ、それによって、Ｃなどの合金用粉末を鉄系粉末
粒子の表面に固着させた混合物を提供する。このように
して得られた本発明の粉末冶金用鉄基粉末混合物は、合
金用粉末の偏析を起さない。

第１図に黒鉛粉を例とした合金用粉末の鉄系粉末への付
着状況を調査した結果を示す。第１図（ａ）は平均粒径
７８μｍのアトマイズ鉄粉（Ｆｅ）に平均粒径１６μｍ
で全量が２００メツシュ以下の黒鉛粉末（Ｇｒ）を１重
量％とステアリン酸亜鉛（ＺｎＳｔ）１重量％を添加し
予備混合した後、オイルとして市販のオレイン酸０．２
５重量％を添加、均一混合後、１１０℃と１３０″Ｃで
１５分間混合しながら加熱し、その後、混合しながら８
５℃以下に冷却したものである。第１図（ａ）には加熱
段階の前の状態も示した。

なお、オレイン酸、ステアリン酸亜鉛および加熱のそれ
ぞれの効果を見るために、第１図（ｂ）にオレイン酸を
添加しないで加熱混合した実験を示した。また第１図（
Ｃ）にはステアリン酸亜鉛を添加しないでオレイン酸の
みを添加し、加熱混合した実験を示した。

第１図中のＣ付着度は混合物中の１００〜２００メツシ
ュ留分中のＣ＠の混合物全体の中のＣ遣に対する比であ
り次式で定義した。

・・・・・−（１） Ｘ１００　　　　　　　　　　　・・−・・（２）ただ
し、 ［Ｃ］　　：混合物中の１００〜２００メツシュ留分中
のＣ分析値（重量％） ［Ｃ’］：混合物中の全体のＣ値（重量％）［Ｓｔｌ　
　二混合物中に添加したステアリン酸亜鉛の重量％ ［０］　：混合物中に添加したオレイン酸の重量％ ［Ｇｒ］　　：混合物中に添加した黒鉛粉の重量％すな
わち、鉄系粉末表面に付着しない黒鉛粉は２００メツシ
ュの網目を通り抜けることから、前記処理した粉末をロ
ータツブで１００〜２００メツシュに篩分け、その粉末
（留分）中のＣ分析値と全体のＣ分析値との比をＣ付着
度とした。

なお、上記（１）式（または（２）式）によるＣ付着度
は合金粉末偏析の簡便な方法として用いており、後述す
るように１発塵テストや２段ホッパ切出しによる偏析テ
ストにおいても１合金用粉末の偏析と相関関係のあるこ
とが確認されている。

また、流動度はＪＩＳＺ２５０２−１９７９［金属粉の
流動度試験方法］に準拠して測定した。

第１図から次のことが分る。オレイン酸とステアリン酸
亜鉛を添加して加熱をしない単なる混合のみでは、Ｃ付
着度はほとんど向上せず、流動性も改善されていない、
また、ステアリン酸亜鉛を添加せず、オレイン酸のみを
添加し加熱した場合は、Ｃ付着度と流動性は処理前と全
く変らない、一方、オレイン酸を添加せず、ステアリン
酸亜鉛のみを添加し、１１０℃またはステアリン酸亜鉛
の融点である１２０℃を越える１３０℃で加熱した場合
のＣ付着度は３０％以下で偏析防止は不十分であるが、
流動性は著しく改善される。

本発明によるオレイン酸とステアリン酸亜鉛を添加して
混合加熱した場合はＣ付着度が８０％を越え、流動性も
著しく改善することができる。

この結果から、Ｃ付着度を高め、発塵を防止し、かつ流
動性を改善するためには、オレイン酸などのオイルとス
テアリン酸亜鉛などの潤滑剤が共存し、かつ加熱をする
ことが必須条件であるとの新しい知見を得た。

第７図はこの実験で製造した混合物１６０ｇを密閉容器
の中で高さ５０ｃｍの位置から落下させ、その時の発塵
量をデジタル粉塵測定装置（散乱光式、楽日化学器械工
業（株）製Ｐ−３型）で測定した時の値を示したもので
ある。オレイン酸を添加混合しただけでは発塵を防止す
ることはできず、その後加熱することによって、初めて
発塵を防止することができ、先のＣ付着度と密接な相関
関係があることが実証された。

工業的に市販されているオレイン酸は牛脂、オリーブ油
、米糖油または動植物脂肪酸を分解した後、固体脂肪酸
を除いてから蒸留して得られ、中央に不飽和結合を持つ
淡黄色の液体で、精製度が上がるに従い透明に近づく。

その化学式はＣＨ３（ＣＨ２）７ＣＨ＝ＣＨ（ＣＨ２）
７ＣＯＯＨである。

発明者らの実験によると、加熱することがＣ付着度を高
める必須条件である。オレイン酸は加熱によって２重結
合がとれ、その時に粘結力が増加し、Ｃ付着度が高まっ
たものと考えられる。

一方、融点１２０℃のステアリン酸亜鉛１重量％とオレ
イン９０．２５重量％の割合で混合した粉末は、融点が
１０４℃まで低下することが判明した。オレイン酸を添
加しないでステアリン酸亜鉛のみで融点を越える１３０
°Ｃで加熱混合した場合のＣ付着度は２９．９％であり
、オレイン酸とステアリン酸亜鉛を添加し、１１０℃に
加熱した場合のＣ付着度は８０％以上であった。

この事実からオレイン酸の粘結力のみでは付着が不安定
であった鉄系粉末と黒鉛粉末の混合物が加熱によってオ
レイン酸とステアリン酸亜鉛の相乗効果による共溶融物
からなる結合剤でコーティングされ、冷却によって付着
がより強固になったものと推察される。

このオレイン酸と潤滑剤の共溶融物のコーティング層は
、鉄系粉末と合金用粉末との付着をより強固なものとす
るばかりでなく、混合物に流動性を付与する。

第２図（ａ）（写真）に本発明であるオレイン酸とステ
アリン酸亜鉛の共溶融物結合剤によって鉄粉末粒子表面
へ合金用粉末を固着した混合物のＥＰＭＡ　（Ｘ線マイ
クロアナライザ）二次電子像を示す。第２図（ｂ）はそ
の模写図である。第４図（ａ）（写真）に比較例として
、加熱を施さずにオレイン酸の結合力によってのみ、合
金用粉末を付着させた混合物の電子顕微鏡写真を示す。

第４図（ｂ）はその模写図である。第４図の混合物は平
均粒径７８μｍのアトマイズ鉄粉に平均粒径２８μｍの
電解銅粉２重量％と平均粒径１６ｕｍの黒鉛粉末１重量
％とステアリン酸亜鉛１重量％を添加し予備混合した後
、オレイン酸０，１９重置％を添加均一混合した後、サ
ンプリングしたものである。これをさらに１１０℃で加
熱混合して。

オレイン酸とステアリン酸亜鉛の共溶融物結合剤を生成
せしめて第２図の本発明混合物を得た。

第３図は第２図の特性ｘＩＩ像であって、第３図（ａ）
、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）にそれぞれ各成分Ｆｅ、Ｃ，
Ｃｕ、Ｚｎの賦存状態が示されている。

第２図（ａ）および（ｂ）から明らかに本発明の混合物
は、鉄系粉末ｌの粒子の窪みに黒鉛粉３と、銅粉末２が
存在し、比較的サイズの小さい鱗片状の黒鉛粉３は完全
にオレイン酸とステアリン酸亜鉛の共溶融物結合剤４で
覆われて固着している。比較的サイズの大きい針状の銅
粉末２は窪みに入っている部分が結合剤４で固着されて
いる。

このようにオレイン酸とステアリン酸亜鉛の共溶融物結
合剤４で、しっかりと固着された黒鉛粉３と銅粉末２は
プレス成形までのハンドリングにおいて、偏析や発塵を
生じない。

一方、第４図（写真）に示す比較例は、比重の大きい銅
粉末は鉄粉粒子表面に付着しておらず、黒鉛粉３とステ
アリン酸亜鉛粉末５が、オレイン酸の結合力のみによる
点接触で、不安定な状態で鉄粉粒子表面に付着している
。このように不安定な状態で付着している黒鉛粉はプレ
ス成形までのハンドリングによる振動で偏析や発塵を生
じ易い。第５図は本発明の鉄系粉末ｌの粒子表面への合
金用粉末２．３の付着機構を模式的に示したものである
。本発明では第５図に示すように、鉄系粉末ｌの表面に
共溶融物結合剤４によって覆われた黒鉛粉３、銅粉末２
などが強固に結合されている。

第６図は比較例の付着機構を模式的に示したもので、従
来の比較例では黒鉛粉３やステアリン酸亜鉛粉末５はオ
レイン酸の薄膜６を介して鉄系粉末粒子ｌの表面に付着
しているに過ぎない。

本発明とこれまで公表されている特公昭５８−２８３２
１、特開昭５６−１３６９０１．特表昭６０−５０２１
８５との相違は結合剤の種類と量のみに限らず、鉄粉末
粒子表面への合金用粉末の付着機構が異なるのである。

すなわち本発明では第５図のように合金用粉末が共溶融
物結合剤に埋没して確実に鉄系粉末粒子に固着されてい
るのに対して、これまで公表されている方法では、オレ
イン酸なとの粘結力のみによって合金粉末が鉄粉末粒子
表面に点接触で付着されているため、その結合力は弱（
不安定であり、得られた混合物の偏析や発塵防止の効果
も小さい。

本発明の効果は結合剤としてオイルと金属石鹸またはワ
ックス粉末との共溶融物結合剤を用いて初めて達成する
ことができる。かつ得られた混合物の偏析度と流動性お
よび圧粉密度は、共溶融物結合剤を構成するオイルと金
属石鹸またはワックス粉末との重量比および共溶融物結
合剤［１と密接に関わり合いがある。

以下、本発明の限定理由について説明する。

共溶融物結合剤を構成するオイルと金属石鹸またはワッ
クス粉末量の重量比は添加した合金用扮末の偏析度と、
混合物の流動性に密接に影響する。第１表は平均粒径７
８μｍのアトマイズ鉄粉に平均粒径２８ｕｍで２００メ
ツシュ以下が９３％以上の電解銅粉２重量％と平均粒径
１６μｍで全量２００メツシュ以下の黒鉛粉１重量％と
を配合した組成を基本に、オレイン酸とステアリン酸亜
鉛の重量比を変えた共溶融物結合剤による黒鉛粉末の鉄
系粉末への付着状況、流動度右よび圧粉密度を調査した
結果を示す。なお比較のためオレイン酸を添加しないで
ステアリン酸亜鉛のみを溶融した例（比較例１）と結合
剤としてオレイン酸添加混合のみで加熱をしない例（比
較例６，７）も示した。

第１表から次のことがわかる。オレイン酸を添加せずス
テアリン酸亜鉛のみから成る溶融結合剤では、Ｃ付着塩
が３１％で偏析防止効果は不十分である。また、オレイ
ン酸を加熱することなく０．１５重社％および０．３０
重量％添加したものはＣ付着塩が６０％以下で偏析防止
効果に乏しく。

０．３黴ｆｆｉ％添加はＣ付着塩が向上するが混合物は
流れず、圧粉密度の低下も大きいため、粉末冶金用混合
物として不適である。これに対して本発明では、Ｃ付着
塩に対してオレイン酸とステアリン酸亜鉛の相乗効果が
認められる。オレイン酸とステアリン酸亜鉛の共溶融物
結合剤の比は０．１以上で、かつ共溶融結合剤量は０．
６０重量％以上においてＣ付着塩が６５％以上となり偏
析防止効果は大きい。

共溶融物結合剤を構成するオレイン酸と潤滑剤との比が
０．４を超えると、流動性が損なわれ好ましくない。ま
た、共溶融物結合剤量が１．５重量％を超えると圧粉密
度が低下し好ましくない。

Ｃは焼結体の強度を上げる最も安価で代表的合金用元素
であるが、３．５重量％を超えると過剰のＣが析出して
好ましくない。

本発明は合金粉末を鉄系粉末粒子表面に固着させて、偏
析と発塵を防止するものであり１発明者らの実験による
と、プレス成形までのハンドリングにおいて、合金用粉
末が偏析を生じないＣ付着塩は６５％以上で、それ以下
では偏析防止の効果に乏しい。

また、粉末混合物のハンドリングにおいて特に、黒鉛粉
量が多い場合は、発塵による黒鉛粉のロスと作業者の健
康管理上の両面で問題である。

この問題を回避することができる粉末冶金用粉末混合物
の発塵量は、混合物１６０ｇ＆密閉容器の中で高さ５０
ｃｍの位置から落下させ、その時の発塵量をデジタル粉
塵測定装置で測定した時の値が３００ＣＰＭ以下であり
、３００ＣＰＭを超えると発塵防止の効果に乏しい。

次に１本発明に使用する混合機は、加熱混合ができる公
知の粉末混合物の製造に用いられるダブルコーン型混合
機やＶ型混合機、あるいはナウターミキサなどを使用す
ることができる。また。

加熱源としては低温加熱であるため、蒸気で十分である
。

各種粉末の混合順序は５通常は鉄系粉末に合金用粉末を
添加し、混合後、次にステアリン酸亜鉛またはワックス
の粉末を添加混合する。さらにオイルを混合しながらス
プレー噴霧を行って、さらに混合する。このようにして
均一の混合物を得る。均一の混合物を得る前の工程にお
いて、加熱温度は８５℃以下に制限することが大事であ
る。

均一混合前に８５℃以上に加熱すると混合物全体が粘性
を帯びてきて不均一さが固定され、得られた最終混合物
は偏析が生じたものとなる。

本発明による粉末混合物の製造方法において、加熱温度
と冷却温度は大きな意味を持つ。以下、その制限理由に
ついて説明する。

加熱温度は９０℃〜１５０°Ｃである。本発明によると
合金用粉末が鉄系粉末表面に付着する温度は、オレイン
酸とステアリン酸亜鉛の共融点１０４℃以前から始まっ
ており、その効果が認められる温度は９０℃である。一
方、加熱温度が１５０℃を越えるとステアリン酸亜鉛の
蒸気が発生することから現実的には１５０℃が上限であ
る。

ただし０合金粉末の付着塩と得られた混合物の特性およ
び製造コストのバランスから加熱温度は１１０〜１３０
℃が好ましい。なお、混合時間によるＣ付着塩の差はな
く、共溶融物結合剤が生成し、かつ均質化するのに必要
な時間は十分から数十分である。

次に混合冷却は８５℃以下とする。９０℃以上に加熱さ
れた粉末混合物は粘性を有しており、そのため、静止状
態で冷却すると、粉末は軽い凝固状態となる。そこで凝
固を防止するため混合過程において冷却する必要があり
、凝固しない温度は８５℃であることから冷却温度の上
限を８５℃とした。

オイルは植物油、鉱物油または脂肪酸など合金用粉末の
偏析防止にいずれも効果があり、米糠油、スピンドル油
、オレイン酸などを使用することができる。オイルの添
加量については、混合物の特性を劣化させない範囲で、
後工程の脱ろう時に容易に除去できる範囲内で、添加す
ればよい。

またオイルの添加は粉末粒子への結合剤の均一分散とい
う観点から、スプレーによる添加が望ましい。

潤滑剤としては、ステアリン酸亜鉛などの金属石鹸また
はワックス粉末などの一般の粉末冶金用潤滑剤を使用す
ることができる。添加量は通常の粉末冶金用混合物と同
程度添加すればよいが、混合物のＣ付着度、圧粉密度な
どの特性から、オイルと潤滑剤の共溶融物結合剤として
０．６０〜１．５重量％添加するのが好ましい。必要に
応じて本発明の混合物製造後に適宜調整添加してもよい
。

合金用粉末としては、黒鉛粉、フェロリン粉末、フェロ
シリコン粉末、Ｎｉ扮粉末Ｃｕ粉末、を用いることがで
きる。合金用粉末とは異なるが、切削性改善用粉末とし
て、タルク、フォルステライト粉末などの一般に混粉法
で合金元素添加に用いられる粉末を使用することができ
る１合金用粉末または切削性改善用粉末は、いずれも２
００メツシュ以下が９０％以上であるのが適切であり、
さらに好ましくは全量が４４ｇｍ以下であるときに一層
効果的である。

これら合金粉末のうち、鉄系粉末との比重差が太き（、
偏析を起こし易（、しかも偏析を起こすことにより、焼
結体の特性に大きく影響する粉末としては、黒鉛粉、フ
ェロリン粉末および〕オルステライト粉末などを挙げる
ことができる。

黒鉛粉は、粉末冶金法による機械部品の製造において、
最も一般的で広（使われている不可欠の合金用粉末であ
る。しかも鉄系粉末にＣとして予合金化すると固溶硬化
が大きく、圧縮性の低下を招くことから、黒鉛粉として
混粉法により添加される。しかし黒鉛粉は偏析を起こし
易（、焼結機械部品の寸法変化のばらつきを大きくし、
製品歩留を低下させる。

一方、粉末冶金法においてフェロリン粉末を用いる例は
液相発生による緻密化を目的として黒鉛粉と併用される
のが一般的である。焼結機械部品の製品安定性から均一
な液相発生が望ましく、この観点からフェロリン粉末の
偏析は回避されねばならない。

タルクやフォルステライトは焼結体の切削性を改とする
粉末であるが、鉄系粉末との比重差が大きいことから、
偏析を起こし易い粉末である。安定した切削性を維持す
る上でもタルクやフォルステライトの偏析は回避しなけ
ればならない。

これら３つの種類の粉末について、本発明による実験を
実施した結果、いずれにおいても偏析を防止することが
でき、本発明の効果が大きいことが実証された。

もちろんこれらの粉末以外の比較的偏析を起こし難い粉
末、例えばＣｕ粉末、Ｎｉ粉、フェロシリコン粉末また
は青銅粉末など、その他多くの粉末を対象に本発明を適
用した場合でも、上記の効果が認められる。

〔実施例〕

以下、実施例に従って本発明の詳細な説明する。

実施例−１ 平均粒径７８μｍの粉末冶金用アトマイズ鉄粉に平均粒
径１６μｍで全量が２００メツシエ以下の天然黒鉛粉１
重量％とステアリン酸亜鉛を１重量％添加混合後、それ
ぞれ米糠油、スピンドル油、オレイン酸のオイルを各々
０．３０重量％均−混合後、蒸気で１１０℃に混合加熱
し、さらに混合しながら８５℃以下に冷却して鉄粉粒子
表面に黒鉛粉を各々のオイルとステアリン酸亜鉛の共溶
融物結合剤によって固着した粉末混合物を製造した（実
施例７．８．９）。

混合物についてＣ付着度および粉末の流動性の両方を検
討した。なお、比較例としてオイルを添加しない通常混
粉法も実施した（比較例８）。結果を第２表に示した。

この結果から鉄系粉末と合金用粉末との結合効果を示す
Ｃ付看度は、いずれのオイルとステアリン酸亜鉛との共
溶融物結合剤も、通常混粉法に比較して著しい向上を示
しており、黒鉛粉の偏析防止の効果は大きい。一方、流
動性はオレイン酸だけが自然に流れており、他のオイル
は流れない、この結果から、Ｃ付着度と流動性の両方を
満足する結合剤としてオレイン酸とステアリン酸亜鉛の
共溶融物結合剤が好ましいことが判明した。

第　　２　　表 実施例−２ 平均粒径７８μｍの粉末冶金用アトマイズ鉄粉に平均粒
径１６ｕｍの天然黒鉛粉を１重量％添加混合し、さらに
ステアリン酸亜鉛を１重量％添加混合後、オレイン酸を
０．２５重量％スプレー噴霧し、十分均一混合後、各々
８０℃、９０℃、１００℃、■ｌＯ℃、１２０℃、１３
０℃、１４０℃、１５０℃でそれぞれ１５分および３０
分間混合しながら、加熱した後、８５℃まで混合しなが
ら冷却して、オレイン酸とステアリン酸亜鉛の共溶融物
結合剤で黒鉛粉を鉄粉粒子表面に固着させた粉末混合物
を製造した。混合物は鉄粉末と合金用粉末とのＣ付着度
および粉末の流動性の両方に関して分析した。結果を第
８図に示した。

この結果から鉄系粉末と合金化用粉末との結合効果が認
められる温度は９０℃以上であるが、流動性および製造
コストをも十分を満足する加熱温度は１１０〜ｌ　３０
　’Ｃが好ましい。加熱時間は、加熱混合時に鉄系粉末
と合金化用粉末が十分均一混合できる時間でよい６通常
は十数分から数十分でよく、不必要に長（する必要はな
い。

実施例−３ 市販されている工業用オレイン酸は、牛脂、オリーブ油
、米糠油または動植物脂肪酸を原料として製造している
ため、必ず不純物が混入している。

そこでオレイン酸の純度とＣ付着度および流動性におよ
ぼす影響を調べた。

平均粒径７８μｍの粉末冶金用アトマイズ鉄粉に平均粒
径１６ｕｍの天然黒鉛粉を１重量％添加混合し、さらに
ステアリン酸亜鉛を１重量％添加混合後、純度の異なる
３種のオレイン酸をそれぞれ０．２５重量％スプレー噴
霧し、十分均一混合し、混合しながら１１０℃に加熱混
合した後。

８５℃まで混合しながら冷却しで、純度の異なるオレイ
ン酸とステアリン酸亜鉛の共溶融物結合剤により黒鉛粉
を鉄粉粒子表面に固着させた粉末混合物を製造した。混
合物は鉄系粉末と合金用粉末とのＣ付着度および粉末の
流動性の両方に関して分析した（第３表参照）。

この結果、いずれの純度のオレイン酸でも鉄系粉末と黒
鉛粉末との結合効果は十分で、かつ流動性も十分満足す
ることから、工業的にはコスト面で安価な低純度のオレ
イン酸で十分である。

実施例−４ 平均粒径７８μｍの粉末冶金用アトマイズ鉄粉に、平均
粒径２８μｍで２００メツシュ以下が９３％の電解銅粉
２重量％と、平均粒径１６μｍで全量が２００メツシュ
以下の天然黒鉛粉１重量％を混合し、オレイン酸とステ
アリン酸亜鉛の重量比を変えた共溶融物結合剤によりＣ
付着度４３％（比較例９）、６８％（実施例１１）およ
び８７％（実施例１０）の粉末混合物を作成した。また
比較のため同一組成の通常混合粉（Ｃ付着度２２％）（
比較例１０）を用意した。混合物は粉体特性と成形圧力
５ｔ／ｃｒｎ’による圧粉体を調査した。調査結果を第
４表に示した。

また、鉄系粉末と合金用粉末との結合状態および偏析度
を調査するために落差８０ｃｍの２段ホッパから落下さ
せ、一定間隙でサンプリングした混合物を、成形圧力５
ｔ／ｃｍ’で、厚さ１０ｍｍ、幅１０ｍｍ、長さ５５ｍ
ｍの試験片に成形し、１１３０℃、２０分ＲＸガス中で
焼結した後、Ｃ分析と寸法変化を測定した。測定結果の
ばらつき状況を第９図に示し、その標準偏差を第１Ｏ図
に示す。

また発塵状態を定量的に測定するために、サンプル１６
０ｇを密閉容器内で５０ｃｍの位置から落下させて、デ
ジタル粉塵測定装置で測定した。

（第ｔｉ図参照） 第９図において比較例１０（通常混粉、Ｃ付着度２２％
）はホッパからの切出し後期で黒鉛粉が濃化し、焼結体
のＣ量が高くなると同時に寸法変化のばらつきも大きく
なる。比較例９（Ｃ付着度４３％）でばらつきは小さく
なるが、まだ最終切出し時の黒鉛粉増加が認められ、Ｃ
量も増加傾向にある。

実施例ｔｏ（Ｃ付着度８７％）と実施例１１（Ｃ付着度
６８％）では、この傾向が完全に消え、寸法変化も極め
て安定している。

第１Ｏ図に示すように、比較例９ｉ５よびｌＯに比較し
て実施例１０．１１の標準偏差は極めて低い値を示し、
黒鉛粉の偏析防止が部品の寸法精度の向上につながるこ
とが実証されている。

第１１図の発塵テストにおいても実施例１Ｏ１１１は発
塵が殆どなかったのに対し、比較例９ｉ３よびｌＯとも
発塵量が２１０秒経過後、１０００カウントを超え、本
発明法は労働環境の改善にも極めて有効であることが分
った。

また第４表に見られように、実施例ｌ０１１１は比較例
ＩＯに比較して見掛密度がＯ，１６ｇ／ｃｒｔ？以上高
くなり、かつ流動度が飛躍的に向上する。しかも従来の
通常混粉に比較して、圧粉体特性を損なわない。

実施例−５ 平均粒径７８〜８６μｍの粉末冶金用アトマイズ鉄粉に
平均粒径２８μｍで２００メツシュ以下が９３％の電解
銅粉２重量％と、平均粒径１６μｍで全量が２００メツ
シュ以下の天然黒鉛粉１重量％、ステアリン酸亜鉛１重
量％を混合した粉末混合物（比較例１１．１２．１３）
および同一原料にオレインｇｏ、ｔ９ｉｔ％を加え、１
１０℃に加熱混合、冷却した本発明の粉末混合物（実施
例１２．１３．１４）の流動度、Ｃ付着度、見掛密度を
第５表に示す。

本発明の粉末混合物の流動度は単なる粉末混合物の流動
度に比べて５抄１５０ｇ以上小となり。

流動性が改菩される。

実施例−６ 平均粒径７８μｍの粉末冶金用アトマイズ鉄粉粒子表面
に、各々、平均粒径１６ｕｍの天然黒鉛粉を１重量％と
４４μｍ以下のタルク粉末０．７５市ｔｔ％をステアリ
ン酸曲鉛１ｆｆｉｆｆｉ％とオレイン酸０．１９１量％
の共溶融物結合体で固着させた粉末混合物（実施例１５
）および平均粒径１６μｍ以下の天然黒鉛粉２．５重量
％とＰ含有量が２０重量％で４４μｍ以下のフェロリン
粉末を１．５重量％をステアリン酸亜鉛１重量％とオレ
イン酸０．１９９重量の共溶融物結合体で固着させた粉
末混合物（実施例１６）を製造した。

なお、比較のためそれぞれ実施例１５．１６同一組成で
通常混粉法による粉末混合物（比較例１４．１５）も製
造した。これらの混合物はタルクを添加した混合物はＳ
ｉを、フェロリン粉末を添加した混合物はＰを、Ｃ付着
度と同様の方法で分析して各々タルク付着度およびＰ付
着度とした。

タルク付着度（％） ×１００ Ｐ付着度（％） ×　１００ また、２段ホッパ切出しテストにより一定時間毎にサン
プルを採取して分析し、タルクとフェロリン粉末の偏析
度も調査した。

第６表および第１２図、第１３図から明らかなように１
本発明の実施例１５．１６ではタルクおよびフェロリン
とも、通常混粉法によって製造された混合粉末（比較例
１４．１５）に比較してタルク付着度またはＰ付着度が
格段に高（、かつ偏析度テストにおいても、標準偏差が
通常混粉法による粉末混合物の標準偏差の半分以下であ
った。

本発明は鉄系粉末と比重差の大きい合金用粉末、あるい
は偏析によって焼結体特性に大きく影響する添加粉末に
ついても結合効果が大きく、偏析を防止し、流動性を改
善することが証明された。

本発明の共溶融結合剤を構成するオレイン酸は焼結時の
脱ろう過程において完全に分解、揮敗し、焼結中に何ら
問題が生じることがない。

［発明の効果］ 本発明によれば鉄系粉末と合金用粉末、切削性改善用粉
末とが効果的に付着した偏析のない流動性に優れた粉末
冶金用鉄基粉末混合物が得られる。

本発明法による粉末冶金用鉄基粉末混合物は、合金用粉
末の偏析をなくすることにより、焼結機械部品の不良品
の発生を大きく低減できるばかりか、流動性に優れてい
ることから、成形速度を速くすることが可能であり、こ
のことは生産性の向上にもつながる。

さらに本発明の粉末冶金用鉄基粉末混合物とその製造方
法は発塵防止に顕著な効果があり、環境衛生の改善に大
きく寄与する。

【図面の簡単な説明】

第１図は各種条件で混合相を装造したときの合金用粉末
の鉄粉への付着状況を示す工程図、第２図（ａ）は本発
明の鉄粉末粒子表面へ合金用粉末の固着した混合物のＥ
ＰＭＡ分析結果を示す写１１、第２図（ｂ）はその模写
図、第３図は第２図の二次電子像写真、第４図（ａ）は
従来の混合物の電子顕微鏡写真、第４図（ｂ）はその模
写図、第５図、第６図は合金用粉末の付着の模式図、第
７図は粉塵カウント数のグラフ、第８図は加熱温度とＣ
付着度および流動度のグラフ、第９図は実施例および比
較例の寸法変化とＣ量のグラフ、第１Ｏ図はＣ付着度と
標準偏差との関係図、第１１図は粉塵カウント数のグラ
フ、第１２図は実施例の切出量とＰの関係を示すグラフ
、第１３図は実施例の切出量とＳｉとの関係を示すグラ
フである。 ｉ　−・・鉄系粉末　　　　　２・・・銅粉末３・・・
黒鉛粉　　　　　　４・・・共溶融物結合剤５・・・ス
テアリン酸亜鉛粉末 ６−・・オレイン酸の薄膜

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　鉄系粉末と合金用粉末との混合物であって、該混合
   物の１００〜２００メッシュ留分中の少なくとも１種以
   上の合金元素量と該混合物全体の中の該合金元素量との
   比（合金元素粉末の付着度）が６５％以上であることを
   特徴とする粉末冶金用鉄基粉末混合物。 ２　鉄系粉末と合金用粉末および／または切削性改善用
   粉末との混合物であって、該混合物の１００〜２００メ
   ッシュ留分中に存在する各合金元素量およびＳｉ量と、
   該混合物全体の中に存在する当該各合金元素量およびＳ
   ｉ量とのそれぞれの比（合金元素粉末および切削性改善
   用粉末の付着度）が６５％以上であることを特徴とする
   粉末冶金用鉄基粉末混合物。 ３　ＪＩＳＺ２５０２−１９７９で規定される流動度が
   、同一種類と量の潤滑剤を用いた同一粉末から構成され
   る単なる混合物の場合の流動度に比べて５秒１５０ｇ以
   上小なることを特徴とする請求項１または２記載の粉末
   冶金用鉄基粉末混合物。 ４　測定時間２４０秒以内の積算発塵量が ３００カウント数以下であることを特徴とする請求項１
   または２または３記載の粉末冶金用鉄基粉末混合物。 ５　請求項１または２記載の混合物を金型で５ｔ／ｃｍ
   ＾２の圧力で成形した時の圧粉体の密度が、同一種類と
   量の潤滑剤を用いた同一粉末から構成される単なる混合
   物の密度に比べて０．０４ｇ／ｃｍ＾３を超える低下が
   ないことを特徴とする請求項１または２記載の粉末冶金
   用鉄基粉末混合物。 ６　オイルと金属石鹸またはワックスとの共溶融物から
   なる結合剤により、合金用粉末および／または切削性改
   善用粉末を鉄系粉末粒子表面に固着してなることを特徴
   とする粉末冶金用鉄基粉末混合物。 ７　共溶融物結合剤を構成するオイルと金属石鹸または
   ワックス粉末との重量比が０．１〜０．４である請求項
   ６記載の粉末冶金用鉄基粉末混合物。 ８　オイルがオレイン酸、金属石鹸がステアリン酸亜鉛
   である請求項６記載の粉末冶金用鉄基粉末混合物。 ９　鉄系粉末に１種類以上の合金用粉末と金属石鹸また
   はワックスの粉末とを混合し、次にオイルを加え、これ
   を混合しながら、または混合した該混合物を９０〜１５
   ０℃まで加熱し、オイルと金属石鹸またはワックス粉末
   との共溶融物結合剤を生成せしめ、その後混合しながら
   ８５℃以下まで冷却し、合金用粉末を該共溶融物結合剤
   により鉄系粉末粒子表面に固着することを特徴とする粉
   末冶金用鉄基粉末混合物の製造方法。