WO2021153145A1 - セラミックス接合体、静電チャック装置、セラミックス接合体の製造方法 - Google Patents

セラミックス接合体、静電チャック装置、セラミックス接合体の製造方法 Download PDF

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insulating
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三浦　幸夫
宣浩 日高
純 有川
弘訓 釘本
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住友大阪セメント株式会社
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    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/72—Forming laminates or joined articles comprising at least two interlayers directly next to each other

Definitions

  • the present invention relates to a ceramic joint, an electrostatic chuck device, and a method for manufacturing the ceramic joint.
  • the present application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2020-015794 filed in Japan on January 31, 2020, the contents of which are incorporated herein by reference.
  • a plate-shaped sample such as a silicon wafer is fixed to an electrostatic chuck member having an electrostatic chuck function by electrostatic adsorption to determine a predetermined value. Processing is applied.
  • the plate-shaped sample is etched, for example, in a plasma atmosphere, the surface of the plate-shaped sample becomes hot due to the heat of the plasma, and the resist film on the surface is torn (burst). May occur. Therefore, an electrostatic chuck device is used to maintain the temperature of this plate-shaped sample at a desired constant temperature.
  • the electrostatic chuck device includes an electrostatic chuck member and a temperature adjusting base member.
  • a flow path for circulating a cooling medium for temperature control is formed inside the metal member, and the temperature control base member is joined via a silicone-based adhesive. It is integrated.
  • a cooling medium for temperature adjustment is circulated in the flow path of the temperature adjustment base member to exchange heat. That is, while maintaining the temperature of the plate-shaped sample fixed on the upper surface of the electrostatic chuck member at a desired constant temperature, electrostatic adsorption is performed, and the plate-shaped sample is subjected to various plasma treatments.
  • the electrostatic chuck member of the electrostatic chuck device is required to have corrosion resistance, heat resistance, plasma resistance, durability against a thermal cycle load, and the like.
  • an electrostatic chuck substrate made of a composite dielectric ceramic in which a conductive material is added to an insulating ceramic material, and an electrostatic chuck substrate incorporated in the electrostatic chuck substrate.
  • an electrostatic chuck member including an internal electrode and a feeding terminal provided in contact with the internal electrode (see, for example, Patent Documents 1 and 2).
  • the material of the internal electrode of the electrostatic chuck electrode built-in type susceptor described in Patent Documents 1 and 2 is not particularly limited, but this material is a highly conductive high melting point material, and is an insulating ceramic material and conductive. It may be a composite sintered body containing a high melting point material of the nature.
  • the composite dielectric ceramics of the electrostatic chuck substrate and the bonding surface of the internal electrode are generally bonded after polishing the surface. Therefore, a conductive material is exposed on each surface at the bonding interface between the electrostatic chuck substrate and the internal electrode. Therefore, a conductive path is likely to be formed at the interface between the electrostatic chuck substrate and the internal electrode (conductive layer), and the insulating property is low. Therefore, there is a problem that dielectric breakdown (discharge) occurs at the bonding interface between the composite dielectric ceramic and the internal electrode.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and is an electrostatic chuck including a ceramic joint and a ceramic joint that suppresses dielectric breakdown (discharge) at the joint interface between the ceramic plate and the conductive layer. It is an object of the present invention to provide an apparatus and a method for manufacturing a ceramic joint.
  • the first aspect of the present invention includes a pair of ceramic plates containing a conductive substance, a conductive layer and an insulating layer interposed between the pair of ceramic plates, and the pair of ceramics.
  • the porosity at the interface between the plate and the insulating layer is 4% or less, and the ratio of the average primary particle diameter of the insulating substance constituting the insulating layer to the average primary particle diameter of the insulating substance constituting the ceramic plate.
  • a ceramic joint that is greater than 1.
  • the first aspect of the present invention also preferably has the following features.
  • the following features may combine two or more with each other.
  • the conductive layer may be composed of a conductive substance and an insulating substance
  • the insulating layer may be composed of an insulating substance.
  • the average primary particle size of the insulating substance constituting the insulating layer may be 1.6 ⁇ m or more and 10.0 ⁇ m or less.
  • the ceramic plate may be made of a composite of aluminum oxide and silicon carbide.
  • the conductive layer and the insulating substance contained in the insulating layer may consist only of aluminum oxide.
  • the conductive substance contained in the conductive layer is selected from the group consisting of Mo 2 C, Mo, WC, W, TaC, Ta, SiC, carbon black, carbon nanotubes and carbon nanofibers. It may be at least one kind.
  • a second aspect of the present invention is an electrostatic chuck device in which an electrostatic chuck member made of ceramics and a temperature control base member made of metal are joined via an adhesive layer, and the electrostatic chuck is described.
  • the member provides an electrostatic chuck device made of a ceramics joint according to one aspect of the present invention.
  • a third aspect of the present invention is a step of preparing a first ceramic plate containing a conductive substance and a second ceramic plate containing a conductive substance, and grinding processing on one surface of the first ceramic plate.
  • the step of forming the film and the one surface of the second ceramic plate are ground or polished to obtain an arithmetic average roughness (Ra) of one surface of the second ceramic plate of 0.25 ⁇ m.
  • the surface of the conductive layer coating film and the insulating layer coating film on the side opposite to the surface in contact with the first ceramic plate is one of the processed ones of the second ceramic plate.
  • a method for producing a ceramic joint which comprises a step of pressurizing the laminate including the second ceramic plate in the thickness direction while heating.
  • the production method of the third aspect can preferably produce the ceramic joint of the first aspect.
  • a ceramic joint an electrostatic chuck device including the ceramic joint, and a method for manufacturing the ceramic joint, which suppresses dielectric breakdown (discharge) at the joint interface between the ceramic plate and the conductive layer. can do.
  • Ceramics joint (First Embodiment)
  • a preferable example of the ceramic joint according to the embodiment of the present invention will be described with reference to FIG.
  • the dimensions, ratios, etc. of each component may be appropriately different in order to make the drawings easier to see.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing the ceramic joint of the present embodiment.
  • the ceramic joint 1 of the present embodiment has a pair of ceramic plates 2 and 3 containing a conductive substance, and a conductive layer 4 and an insulating layer interposed between the pair of ceramic plates 2 and 3. 5 and.
  • the ceramic plate 2 is referred to as a first ceramic plate 2
  • the ceramic plate 3 is referred to as a second ceramic plate 3.
  • the combination of the first ceramic plate 2, the conductive layer 4 and the insulating layer 5, and the second ceramic plate 3 are laminated in this order from the upper side of the drawing. There is.
  • the ceramic joint 1 is a joint in which the first ceramic plate 2 and the second ceramic plate 3 are joined and integrated via the conductive layer 4 and the insulating layer 5.
  • the insulating layer 5 is arranged on the outer periphery of the conductive layer 4. The interface between the conductive layer 4 and the insulating layer 5 also comes into contact with the first ceramic plate 2 and the second ceramic plate 3 arranged above and below these layers.
  • pores 6 are present at the interface between the first ceramic plate 2 and the insulating layer 5 and at the interface between the second ceramic plate 3 and the insulating layer 5.
  • the porosity at the interface between the first ceramic plate 2 and the insulating layer 5 and the interface between the second ceramic plate 3 and the insulating layer 5 is 4% or less, preferably 3% or less. More preferably, it is 2% or less. If the porosity exceeds 4%, it is not possible to suppress the occurrence of dielectric breakdown (discharge) at the bonding interface between the ceramic plates 2 and 3 and the conductive layer 4.
  • the lower limit of the porosity can be arbitrarily selected, but for example, it is preferably 0.1% or more, more preferably 0.3% or more, still more preferably 0.5% or more. It is not limited to this example.
  • the porosity at the interface between the first ceramic plate 2 and the insulating layer 5 and the interface between the second ceramic plate 3 and the insulating layer 5 can be measured by the following method.
  • the ceramic joint 1 is cut in the thickness direction.
  • FE-SEM field emission scanning electron microscope
  • the thickness direction of the first ceramic plate 2, the second ceramic plate 3, and the insulating layer 5 Observe the cut surface.
  • the image of the cut surface is analyzed by image analysis software, for example, image analysis software (Mac-View Version 4: manufactured by Mountech Co., Ltd.), and the area of the pores 6 is calculated.
  • the porosity (%) is calculated according to the following formula (1) using the area of the insulating layer 5 and the area of the pores 6.
  • the measurement area of the image may be set as follows, for example. Measurement area: 360 ⁇ m ⁇ 480 ⁇ m (Insulation layer 5 area: 15 ⁇ m ⁇ 480 ⁇ m, Ceramic plate 3 area: 345 ⁇ m ⁇ 480 ⁇ m)
  • the measurement region is a region where the second ceramic plate 3 and the insulating layer 5 are in contact with each other. Further, for each area used in the formula (1), the above-mentioned area or the porosity confirmed by the above-mentioned area may be used.
  • Porosity Porosity area / (Insulation layer area + Porosity area) x 100 (1)
  • the first ceramic plate 2, the second ceramic plate 3, and the insulating layer 5 are composed of an insulating substance as described later.
  • the average primary particle size of the insulating substance) / is larger than 1 and 1.3 or more. Is preferable. Further, it is preferably 2.2 or more.
  • the ratio is less than 1, it is not possible to suppress the occurrence of dielectric breakdown (discharge) at the bonding interface between the ceramic plates 2 and 3 and the conductive layer 4.
  • the upper limit of the ratio can be arbitrarily selected, and may be, for example, 10 or less, 7 or less, but is not limited to these examples.
  • the ratio may be 2 to 6, 3 to 5, 4 to 8, or the like.
  • the first ceramic plate 2 and the second ceramic plate 3 have the same shape of their overlapping surfaces.
  • the shape of the ceramic plate can be arbitrarily selected, and may be, for example, a circular shape, a donut shape, a square shape, or a rectangular shape, but the shape is not limited to these examples.
  • the thicknesses of the first ceramic plate 2 and the second ceramic plate 3 are not particularly limited and can be arbitrarily selected, and are appropriately adjusted according to the use of the ceramic joint 1. For example, 0.3 to 3.0 mm, 0.4 to 0.5 mm, and 0.5 to 1.5 mm can be mentioned as examples, but the present invention is not limited to these examples.
  • the thicknesses of the ceramic plates 1 and 2 may be the same or different.
  • the first ceramic plate 2 and the second ceramic plate 3 have the same composition or the same main components. That is, the first ceramic plate 2 and the second ceramic plate 3 may have the same composition or may have different compositions.
  • the first ceramic plate 2 and the second ceramic plate 3 are made of a composite of an insulating substance and a conductive substance.
  • the complex preferably consists of only an insulating substance and a conductive substance.
  • the insulating material contained in the first ceramic plate 2 and the second ceramic plate 3 is not particularly limited, and is, for example, aluminum oxide (Al 2 O 3 ), aluminum nitride (Al N), and yttrium oxide (Y 2 O 3). ), At least one selected from yttrium, aluminum, garnet (YAG) and the like.
  • the conductive material contained in the first ceramic plate 2 and the second ceramic plate 3 is not particularly limited, but is, for example, silicon carbide (SiC), titanium oxide (TIO 2 ), titanium nitride (TiN), or carbonized carbide. At least one selected from titanium (TiC), carbon (C), carbon nanotube (CNT), carbon nanofibers, rare earth oxides, rare earth fluoride and the like can be mentioned.
  • the proportion of the insulating substance in the complex can be arbitrarily selected and is preferably 80 to 99% by mass, preferably 85 to 98% by mass, but is not limited to these examples. The ratio may be, for example, 80 to 95% by mass or 83 to 90% by mass.
  • the ratio of the conductive substance in the complex can be arbitrarily selected, and is preferably 1 to 20% by mass, preferably 2 to 15% by mass, but is not limited to these examples.
  • the ratio may be, for example, 3 to 12% by mass or 5 to 10% by mass.
  • the materials (composites) of the first ceramic plate 2 and the second ceramic plate 3 have a volume resistivity of 10 13 ⁇ ⁇ cm or more and 10 15 ⁇ ⁇ cm or less, and have mechanical strength. Moreover, it is preferable that it has durability against a corrosive gas and its plasma.
  • a material include an aluminum oxide (Al 2 O 3 ) sintered body, an aluminum nitride (Al N) sintered body, an aluminum oxide (Al 2 O 3 ) -silicon carbide (SiC) composite sintered body, and the like.
  • Al 2 O 3 ) -silicon carbide (SiC) composite sintered body is preferable from the viewpoint of dielectric properties at high temperature, high corrosion resistance, plasma resistance, and heat resistance.
  • the average primary particle size of the insulating substances constituting the first ceramic plate 2 and the second ceramic plate 3 as measured by the methods described below is preferably 0.5 ⁇ m or more and 3.0 ⁇ m or less. , 0.8 ⁇ m or more and 2.5 ⁇ m or less, more preferably 1.0 ⁇ m or more and 2.0 ⁇ m or less.
  • the first ceramic plate 2 is dense, has high withstand voltage resistance, and has high durability.
  • the ceramic plate 2 of 1 and the second ceramic plate 3 can be obtained.
  • the average primary particle size of the insulating substance constituting the first ceramic plate 2 and the second ceramic plate 3 is measured by the following measuring method.
  • a field emission scanning electron microscope FE-SEM
  • the cut surfaces of the first ceramic plate 2 and the second ceramic plate 3 in the thickness direction are observed.
  • the average particle size of 200 particles of the insulating substance is defined as the average primary particle size by the intercept method.
  • the primary particles of the insulating substance observed by FE-SEM may be observed like equiaxed particles.
  • the conductive layer 4 is, for example, an electrode for generating plasma for energizing high-frequency power to generate plasma to perform plasma processing, and an electrostatic chuck for generating electric charge and fixing a plate-shaped sample by electrostatic attraction.
  • the shape of the conductive layer 4 (the shape when the conductive layer 4 is viewed in a plan view (viewed from the thickness direction)) and the size (the thickness and the shape when the conductive layer 4 is viewed in a plan view (viewed from the thickness direction)).
  • the area is not particularly limited, and is appropriately adjusted according to the use of the ceramic joint 1.
  • the thickness of the conductive layer 4 may be, for example, 5 to 200 mm or 8 to 150 mm, but is not limited to these examples. The thickness may be 10 to 100 ⁇ m.
  • the shape of the conductive layer 4 is arbitrarily selected, and may be, for example, circular, donut-shaped, square, or rectangular in a plan view.
  • the conductive layer 4 is composed of a conductive substance and an insulating substance.
  • the conductive layer 4 is preferably a conductive composite material composed of only a conductive substance and an insulating substance.
  • the conductive substances contained in the conductive layer 4 are molybdenum carbide (Mo 2 C), molybdenum (Mo), tungsten carbide (WC), tungsten (W), tantalum carbide (TaC), tantalum (Ta), and silicon carbide (SiC). ), Carbon black, carbon nanotubes and carbon nanofibers are preferably at least one selected from the group.
  • Mo 2 C molybdenum carbide
  • Mo molybdenum
  • Mo molybdenum
  • Mo molybdenum
  • W tungsten
  • TaC tantalum carbide
  • Ta tantalum
  • SiC silicon carbide
  • Carbon black, carbon nanotubes and carbon nanofibers are preferably at least one selected from the group.
  • the insulating substance contained in the conductive layer 4 is not particularly limited, and is, for example, aluminum oxide (Al 2 O 3 ), aluminum nitride (Al N), yttrium oxide (Y 2 O 3 ), yttrium aluminum garnet (YAG). And at least one selected from the above. It is also preferable that the insulating substance contained in the conductive layer 4 is the same as the insulating substance of the first ceramic plate 2 and the second ceramic plate 3. Since the conductive layer 4 is made of a conductive substance and an insulating substance, the bonding strength between the first ceramic plate 2 and the second ceramic plate 3 and the mechanical strength as an electrode are increased. Since the insulating substance contained in the conductive layer 4 is aluminum oxide (Al 2 O 3 ), the dielectric properties at high temperatures, high corrosion resistance, plasma resistance, and heat resistance are maintained.
  • the ratio (blending ratio) of the contents of the conductive substance and the insulating substance in the conductive layer 4 is not particularly limited, and is appropriately adjusted according to the use of the ceramic joint 1.
  • the ratio of the insulating substance used in the conductive layer 4 can be arbitrarily selected, and is preferably 25 to 65% by mass, preferably 35 to 55% by mass, based on the total amount of the conductive substance and the insulating substance. However, it is not limited to these examples.
  • the ratio may be, for example, 30 to 60% by mass, 40 to 50% by mass, or the like.
  • the ratio of the conductive substance used in the conductive layer 4 can be arbitrarily selected, and is preferably 35 to 75% by mass and preferably 45 to 65% by mass with respect to the total amount. Not limited to only.
  • the ratio may be, for example, 40 to 70% by mass, 50 to 60% by mass, or the like.
  • the insulating layer 5 is a layer provided for joining the boundary portion between the first ceramic plate 2 and the second ceramic plate 3, that is, the outer edge portion region other than the conductive layer 4 forming portion.
  • the shape of the insulating layer 5 (the shape when the insulating layer 5 is viewed in a plan view (viewed from the thickness direction)) is not particularly limited, and is appropriately adjusted according to the shape of the conductive layer 4.
  • the thickness of the insulating layer 5 is preferably equal to the thickness of the conductive layer 4.
  • the shape of the insulating layer 5 is arbitrarily selected, and may be, for example, circular, donut-shaped, square, or rectangular in a plan view, but is not limited to these examples.
  • the shape of the insulating layer 5 may be a shape surrounding the conductive layer 4 in a plan view.
  • the insulating layer 5 is made of only an insulating substance.
  • the insulating substance constituting the insulating layer 5 is not particularly limited, but is preferably the same as the insulating substance of the first ceramic plate 2 and the second ceramic plate 3.
  • the insulating substance constituting the insulating layer 5 is selected from, for example, aluminum oxide (Al 2 O 3 ), aluminum nitride (AlN), yttrium oxide (Y 2 O 3 ), yttrium aluminum garnet (YAG), and the like. At least one is mentioned.
  • the insulating substance constituting the insulating layer 5 is preferably made of only aluminum oxide (Al 2 O 3). Since the insulating substance constituting the insulating layer 5 is aluminum oxide (Al 2 O 3 ), the dielectric properties at high temperatures, high corrosion resistance, plasma resistance, and heat resistance are preferably maintained.
  • the average primary particle size of the insulating substance constituting the insulating layer 5 is preferably 1.6 ⁇ m or more and 10.0 ⁇ m or less, more preferably 1.6 ⁇ m or more and 8.0 ⁇ m or less, and 1.6 ⁇ m. It is more preferably more than and less than 6.0 ⁇ m. The value may be 1.6 to 2.5 ⁇ m, 2.5 to 3.5 ⁇ m, 3.5 to 5.0 ⁇ m, or the like. When the average primary particle size of the insulating substance constituting the insulating layer 5 is 1.6 ⁇ m or more, sufficient withstand voltage resistance can be obtained. On the other hand, when the average primary particle size of the insulating substance constituting the insulating layer 5 is 10.0 ⁇ m or less, the processability such as grinding is good.
  • the method for measuring the average primary particle size of the insulating substance constituting the insulating layer 5 is the same as the method for measuring the average primary particle size of the insulating substance constituting the first ceramic plate 2 and the second ceramic plate 3. ..
  • the ceramic plates include a pair of ceramic plates 2 and 3 containing a conductive substance, and a conductive layer 4 and an insulating layer 5 interposed between the ceramic plates 2 and 3.
  • the porosity at the interface between 2 and 3 and the insulating layer 5 is 4% or less, and the average primary particle diameter of the insulating material constituting the insulating layer 5 is relative to the average primary particle diameter of the insulating material constituting the ceramic plates 2 and 3. Since the ratio is larger than 1, it is possible to suppress the occurrence of dielectric breakdown (discharge) at the bonding interface between the ceramic plates 2 and 3 and the conductive layer 4.
  • one surface of a first ceramic plate containing a conductive substance is ground or polished, and the arithmetic average roughness of one surface of the first ceramic plate (
  • a paste for forming a conductive layer is applied to one surface of a step of setting Ra) to 0.25 ⁇ m or less (hereinafter referred to as “first step”) and a first ceramic plate subjected to grinding or polishing.
  • a step of applying an insulating layer forming paste to form an insulating layer coating hereinafter referred to as a "second step" while applying the coating to form a conductive layer coating, and a second step containing a conductive substance.
  • a step of grinding or polishing one surface of the second ceramic plate to bring the arithmetic average roughness (Ra) of one surface of the second ceramic plate to 0.25 ⁇ m or less (hereinafter, “third step”).
  • the surface of the conductive layer coating film and the insulating layer coating film on the side opposite to the surface in contact with the first ceramic plate is ground or polished on one of the second ceramic plates.
  • the step of laminating the second ceramic plates so that the surfaces are in contact with each other hereinafter referred to as "fourth step", the first ceramic plate, the conductive layer coating, the insulating layer coating, and the second ceramics. It has a step of pressurizing the laminate including the plate in the thickness direction while heating (hereinafter, referred to as a “fifth step”).
  • the conductive layer is preferably in direct contact with and sandwiched between the pair of ceramic plates, and the insulating layer is preferably in direct contact and sandwiched between the pair of ceramic plates.
  • the first step at least one surface of the first ceramic plate 2, that is, the surface 2a facing the insulating layer 5, is subjected to grinding or polishing, and the arithmetic mean of the surface 2a of the first ceramic plate 2.
  • the roughness (Ra) is 0.25 ⁇ m or less. Grinding and polishing conditions can be selected arbitrarily.
  • the arithmetic mean roughness (Ra) of one surface 2a of the first ceramic plate 2 is 0.25 ⁇ m or less, more preferably 0.23 ⁇ m or less, and further preferably 0.20 ⁇ m or less. Even more preferably, it is 0.1 ⁇ m or less.
  • the lower limit value can be arbitrarily selected, but for example, the arithmetic mean roughness (Ra) is 0.005 ⁇ m or more, preferably 0.01 ⁇ m or more, but is not limited to these examples.
  • the arithmetic average roughness (Ra) of one surface 2a of the first ceramic plate 2 is determined by using a surface roughness meter, for example, using a stylus type surface roughness meter manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd., JIS B 0601. : 2013 Measured according to "Product Geometric Characteristics Specifications (GPS) -Surface Texture: Contour Curve Method-Terms, Definitions and Surface Texture Parameters".
  • abrasive grains having a particle size appropriately selected in grinding or polishing.
  • the particle size of the abrasive grains for example, it is preferable to use a particle size in the range of particle size JIS display # 200 to # 4000.
  • the conductive layer forming paste is applied to a predetermined position on the surface 2a of the first ceramic plate 2 which has been ground or polished by an arbitrarily selected coating method such as a screen printing method. It is applied to form a coating film (conductive layer coating film) to be the conductive layer 4.
  • a paste for forming the conductive layer a paste in which the conductive substance and the insulating substance forming the conductive layer 4 are dispersed in an arbitrarily selected solvent is preferably used. Isopropyl alcohol or the like is used as the solvent contained in the pace for forming the conductive layer.
  • the ratio of the substance in the paste for forming the conductive layer can be arbitrarily selected, but is preferably 10 to 40% by mass, more preferably 20 to 30% by mass.
  • the average primary particle size of the conductive substance is preferably 0.1 ⁇ m to 10 ⁇ m, and more preferably 0.5 ⁇ m to 5 ⁇ m.
  • the particle size may be 0.3 to 6 ⁇ m, 1 to 8 ⁇ m, 2 to 4 ⁇ m, or the like, if necessary, but is not limited to these examples.
  • the average primary particle size of the insulating substance is preferably 0.01 ⁇ m to 10 ⁇ m, and more preferably 1.0 ⁇ m to 10 ⁇ m.
  • the particle size may be 0.3 to 6 ⁇ m, 1 to 8 ⁇ m, 2 to 4 ⁇ m, or the like, if necessary, but is not limited to these examples.
  • an insulating layer forming paste is formed at a predetermined position on the surface 2a of the first ceramic plate 2 which has been ground or polished by an arbitrarily selected coating method such as a screen printing method. Is applied to form a coating film (insulating layer coating film) to be the insulating layer 5.
  • the paste for forming the insulating layer and the paste for forming the conductive layer may overlap each other, but it is preferable that they do not overlap each other.
  • the insulating layer forming paste and the conductive layer forming paste may be formed side by side with each other or may come into contact with each other.
  • a paste in which the insulating substance forming the insulating layer 5 is dispersed in an arbitrarily selected solvent is preferably used. Isopropyl alcohol or the like is used as the solvent contained in the pace for forming the insulating layer.
  • the ratio of the substance in the paste for forming an insulating layer can be arbitrarily selected, but is preferably 20 to 70% by mass, more preferably 30 to 50% by mass.
  • the insulating layer forming paste may be applied first, or the conductive layer forming paste may be applied first, or may be applied at the same time. The two pastes may be applied after the previously applied paste has dried, or the next paste may be applied, or may be applied before drying.
  • the third step in the same manner as in the first step, at least one surface of the second ceramic plate 3, that is, the surface 3a facing the insulating layer 5 and the conductive layer 4 is subjected to grinding or polishing.
  • the arithmetic mean roughness (Ra) of the surface 3a of the second ceramic plate 3 is set to 0.25 ⁇ m or less.
  • the arithmetic mean roughness (Ra) of the surface 3a of the second ceramic plate 3 is 0.25 ⁇ m or less, more preferably 0.23 ⁇ m or less, and further preferably 0.20 ⁇ m or less. More preferably, it is 0.1 ⁇ m or less.
  • the lower limit value can be arbitrarily selected, but for example, the arithmetic mean roughness (Ra) is 0.005 ⁇ m or more, preferably 0.01 ⁇ m or more, but is not limited to these examples.
  • the second to third steps may or may not include a drying step of drying the applied paste to a desired state.
  • the surface of the conductive layer coating film and the insulating layer coating film on the side opposite to the surface of the film in contact with the first ceramic plate 2 is ground or polished to be a second ceramic.
  • the second ceramic plate 3 is laminated so that the surface 3a of the plate 3 is in contact with each other.
  • the laminate including the first ceramic plate 2, the coating film to be the conductive layer 4, the coating film to be the insulating layer 5, and the second ceramic plate 3 is heated in the thickness direction. Pressurize.
  • the atmosphere when the laminate is pressurized in the thickness direction while being heated is preferably a vacuum or an inert atmosphere such as Ar, He, N 2.
  • the temperature for heating the laminate (heat treatment temperature) is arbitrarily selected, but is preferably 1600 ° C. or higher and 1900 ° C. or lower, and more preferably 1650 ° C. or higher and 1850 ° C. or lower. It may be 1700 ° C. or higher and 1800 ° C. or lower.
  • the solvent contained in each coating film is volatilized to form a conductive layer between the first ceramic plate 2 and the second ceramic plate 3. 4 and the insulating layer 5 can be preferably formed. Further, the first ceramic plate 2 and the second ceramic plate 3 can be preferably joined and integrated via the conductive layer 4 and the insulating layer 5.
  • the pressure (pressurizing pressure) for pressurizing the laminate in the thickness direction is arbitrarily selected, but is preferably 1.0 MPa or more and 50.0 MPa or less, and 3.0 MPa or more and 35.0 MPa or less. More preferably, it is more preferably 5.0 MPa or more and 20.0 MPa or less.
  • the pressure for pressurizing the laminate in the thickness direction is 1.0 MPa or more and 50.0 MPa or less
  • the conductive layer 4 and the insulating layer in close contact with each other between the first ceramic plate 2 and the second ceramic plate 3 5 can be preferably formed. Further, the first ceramic plate 2 and the second ceramic plate 3 can be preferably joined and integrated via the conductive layer 4 and the insulating layer 5.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing an example of the electrostatic chuck device of the present embodiment.
  • the electrostatic chuck device 100 of the present embodiment includes a disk-shaped electrostatic chuck member 102 and a disk-shaped temperature control base member that adjusts the electrostatic chuck member 102 to a desired temperature. It has 103, and an adhesive layer 104 that joins and integrates the electrostatic chuck member 102 and the temperature adjusting base member 103.
  • the electrostatic chuck member 102 is composed of, for example, the ceramic joint body 1 or the ceramic joint body 1 of the above-described embodiment.
  • the electrostatic chuck member 102 is made of the ceramic joint 1 will be described.
  • the mounting surface 111a side of the mounting plate 111 may be referred to as "upper” and the temperature adjusting base member 103 side may be referred to as "lower" to represent the relative positions of each configuration.
  • the electrostatic chuck member 102 has a mounting plate 111 whose upper surface is made of ceramics having a mounting surface 111a on which a plate-shaped sample such as a semiconductor wafer is mounted, and a surface opposite to the mounting surface 111a of the mounting plate 111.
  • a support plate 112 provided on the side, an electrostatic adsorption electrode 113 sandwiched between the mounting plate 111 and the support plate 112, and an electrostatic adsorption electrode 113 sandwiched between the mounting plate 111 and the support plate 112 for electrostatic adsorption.
  • the mounting plate 111 corresponds to the second ceramic plate 3
  • the support plate 112 corresponds to the first ceramic plate 2
  • the electrostatic adsorption electrode 113 corresponds to the conductive electrode 113. It corresponds to the layer 4, and the insulating material 114 may correspond to the above-mentioned insulating layer 5.
  • a large number of protrusions for supporting a plate-shaped sample such as a semiconductor wafer are preferably erected on the mounting surface 111a of the mounting plate 111 (second ceramic plate 3) (not shown). Further, on the peripheral edge of the mounting surface 111a of the mounting plate 111, an annular protrusion having a quadrangular cross section is provided so as to go around the peripheral edge so that cooling gas such as helium (He) does not leak. You may be. Further, in the region surrounded by the annular protrusions on the mounting surface 111a, a plurality of protrusions having the same height as the annular protrusions, having a circular cross section and a substantially rectangular vertical cross section are provided. You may be. In this way, the mounting plate 111 can be preferably processed.
  • the thickness of the mounting plate 111 can be arbitrarily selected, but is preferably 0.3 mm or more and 3.0 mm or less, more preferably 0.4 mm or more and 2.5 mm or less, and 0.5 mm or more and 0.5 mm or more. It is more preferably 1.5 mm or less.
  • the thickness of the mounting plate 111 is 0.3 mm or more, the withstand voltage resistance is excellent.
  • the electrostatic attraction force of the electrostatic chuck member 102 does not decrease, and the plate is mounted on the mounting surface 111a of the mounting plate 111.
  • the temperature of the plate-shaped sample being processed can be maintained at a preferable constant temperature without reducing the thermal conductivity between the shaped sample and the temperature adjusting base member 103.
  • the support plate 112 (first ceramic plate 2) supports the mounting plate 111 and the electrostatic adsorption electrode 113 from below.
  • the thickness of the support plate 112 is preferably 0.3 mm or more and 3.0 mm or less, more preferably 0.4 mm or more and 2.5 mm or less, and 0.5 mm or more and 1.5 mm or less. Is even more preferable. If the thickness of the support plate 112 is 0.3 mm or more, a sufficient withstand voltage can be secured. On the other hand, if the thickness of the support plate 112 is 3.0 mm or less, the electrostatic attraction force of the electrostatic chuck member 102 does not decrease, and the plate shape is mounted on the mounting surface 111a of the mounting plate 111. The temperature of the plate-shaped sample being processed can be maintained at a preferable constant temperature without reducing the thermal conductivity between the sample and the temperature adjusting base member 103.
  • Electrode for electrostatic adsorption In the electrostatic adsorption electrode 113 (conductive layer 4), by applying a voltage, an electrostatic adsorption force for holding the plate-shaped sample on the mounting surface 111a of the mounting plate 111 is generated.
  • the thickness of the electrostatic adsorption electrode 113 can be arbitrarily selected, but is preferably 5 ⁇ m or more and 200 ⁇ m or less, more preferably 8 ⁇ m or more and 150 ⁇ m or less, and further preferably 10 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less. .. It may be 20 ⁇ m or more and 80 ⁇ m or less, or 40 ⁇ m or more and 60 ⁇ m or less. When the thickness of the electrostatic adsorption electrode 113 is 5 ⁇ m or more, sufficient conductivity can be ensured.
  • the thermal conductivity between the plate-shaped sample mounted on the mounting surface 111a of the mounting plate 111 and the temperature adjusting base member 3 is high.
  • the temperature of the plate-shaped sample being processed can be maintained at a desired constant temperature without lowering.
  • plasma permeability can be stably generated without deterioration.
  • the insulating material 114 (insulating layer 5) surrounds the electrostatic adsorption electrode 113 and protects the electrostatic adsorption electrode 113 from corrosive gas and its plasma.
  • the mounting plate 111 and the support plate 112 are joined and integrated by the insulating material 114 via the electrostatic adsorption electrode 113.
  • the power supply terminal 116 is for applying a voltage to the electrostatic adsorption electrode 113.
  • the number, shape, and the like of the power feeding terminals 116 are arbitrarily determined depending on the form of the electrostatic adsorption electrode 113, that is, whether it is a unipolar type or a bipolar type.
  • the material of the power supply terminal 116 is not particularly limited as long as it is a conductive material having excellent heat resistance.
  • the coefficient of thermal expansion is close to the coefficient of thermal expansion of the electrostatic adsorption electrode 113 and the support plate 112, and for example, a metal material such as Kovar alloy or niobium (Nb).
  • Various conductive ceramics are preferably used.
  • the conductive adhesive layer 117 is provided in the fixing hole 115 of the temperature control base member 103 and in the through hole 118 of the support plate 112. Further, the conductive adhesive layer 117 is interposed between the electrostatic adsorption electrode 113 and the power supply terminal 116 to electrically connect the electrostatic adsorption electrode 113 and the power supply terminal 116.
  • the conductive adhesive constituting the conductive adhesive layer 117 can be arbitrarily selected, and preferably contains a conductive substance such as carbon fiber and metal powder and a resin.
  • the resin contained in the conductive adhesive is not particularly limited as long as it is unlikely to cause cohesive failure due to thermal stress, and can be arbitrarily selected.
  • silicone resin acrylic resin, epoxy resin, phenol resin, polyurethane resin, unsaturated polyester resin and the like can be mentioned.
  • silicone resins are preferably used because they have high elasticity and are unlikely to coagulate and fracture due to changes in thermal stress.
  • the temperature adjusting base member 103 is a thick disk-shaped member made of at least one of metal and ceramics.
  • the skeleton of the temperature adjusting base member 103 has a configuration that also serves as an internal electrode for plasma generation. Inside the skeleton of the temperature adjusting base member 103, a flow path 121 for circulating a cooling medium such as water, He gas, N 2 gas, etc. is formed.
  • the skeleton of the temperature control base member 103 is connected to the external high frequency power supply 122. Further, in the fixing hole 115 of the temperature adjusting base member 103, a power feeding terminal 116 whose outer periphery is surrounded by the insulating material 123 is fixed via the insulating material 123. The power supply terminal 116 is connected to an external DC power supply 124.
  • the material constituting the temperature adjusting base member 103 is not particularly limited as long as it is a metal having excellent thermal conductivity, conductivity, and workability, or a composite material containing these metals.
  • At least the surface of the temperature adjusting base member 103 exposed to plasma is preferably anodized or resin-coated with a polyimide resin. Further, it is more preferable that the entire surface of the temperature adjusting base member 103 is subjected to the above-mentioned alumite treatment or resin coating.
  • the plasma resistance of the temperature adjustment base member 103 is improved and abnormal discharge is prevented. Therefore, the plasma resistance stability of the temperature adjusting base member 103 is improved, and the occurrence of surface scratches on the temperature adjusting base member 103 can be prevented.
  • the adhesive layer 104 is a layer that adheres and integrates the electrostatic chuck portion 102 and the cooling base portion 103.
  • the thickness of the adhesive layer 104 can be arbitrarily selected, but is preferably 100 ⁇ m or more and 200 ⁇ m or less, and more preferably 130 ⁇ m or more and 170 ⁇ m or less. When the thickness of the adhesive layer 104 is within the above range, the adhesive strength between the electrostatic chuck portion 102 and the cooling base portion 103 can be sufficiently maintained. Further, it is possible to sufficiently secure the thermal conductivity between the electrostatic chuck portion 102 and the cooling base portion 103.
  • the material of the adhesive layer 104 can be arbitrarily selected, and is formed of, for example, a cured product obtained by heat-curing a silicone-based resin composition, an acrylic resin, an epoxy resin, or the like.
  • the silicone-based resin composition is a silicon compound having a siloxane bond (Si—O—Si), and is more preferable because it is a resin having excellent heat resistance and elasticity.
  • a silicone resin having a thermosetting temperature of 70 ° C. to 140 ° C. is particularly preferable.
  • the thermosetting temperature is lower than 70 ° C.
  • the heat curing temperature exceeds 140 ° C.
  • the difference in thermal expansion between the electrostatic chuck portion 102 and the cooling base portion 103 is large, and the stress between the electrostatic chuck portion 102 and the cooling base portion 103 increases. , It is not preferable because peeling may occur between them.
  • the electrostatic chuck member 102 is made of the ceramic joint 1, it is possible to suppress the occurrence of dielectric breakdown (discharge) in the electrostatic chuck member 102.
  • An adhesive made of a silicone-based resin composition is applied to a predetermined region of one main surface 103a of the cooling base portion 103.
  • the amount of the adhesive applied is adjusted so that the electrostatic chuck portion 102 and the cooling base portion 103 can be joined and integrated.
  • Examples of the method for applying this adhesive include a bar coating method, a screen printing method, and the like, in addition to manually applying the adhesive using a spatula or the like.
  • the electrostatic chuck portion 102 (ceramic joint body 1) and the cooling base portion 103 coated with the adhesive are overlapped with each other. Further, the standing power supply terminal 116 is inserted into and fitted into the fixing hole 115 formed in the cooling base portion 103. Next, the electrostatic chuck portion 102 is pressed against the cooling base portion 103 with a predetermined pressure to join and integrate the electrostatic chuck portion 102 and the cooling base portion 103. As a result, the electrostatic chuck portion 102 and the cooling base portion 103 are joined and integrated via the adhesive layer 104.
  • the electrostatic chuck device 100 of the present embodiment in which the electrostatic chuck portion 102 and the cooling base portion 103 are joined and integrated via the adhesive layer 104 can be obtained.
  • the plate-shaped sample according to the present embodiment is not limited to the semiconductor wafer, and is, for example, a glass substrate for a flat plate display (FPD) such as a liquid crystal display (LCD), a plasma display (PDP), or an organic EL display. It may be. Further, the electrostatic chuck device of the present embodiment may be designed according to the shape and size of the substrate.
  • FPD flat plate display
  • LCD liquid crystal display
  • PDP plasma display
  • organic EL display organic EL display
  • the electrostatic chuck device of the present embodiment may be designed according to the shape and size of the substrate.
  • Example 1 "Manufacturing of ceramic joints" A mixed powder of 91% by mass of aluminum oxide powder and 9% by mass of silicon carbide powder was prepared, molded and sintered, and a disk-shaped aluminum oxide-silicon carbide composite having a diameter of 450 mm and a thickness of 5.0 mm was prepared. Ceramic plates (first ceramic plate, second ceramic plate) made of a sintered body (composite of aluminum oxide and silicon carbide) were produced. One surface of the first ceramic plate (the surface in contact with the insulating layer) was polished to set the arithmetic mean roughness (Ra) of one surface of the first ceramic plate to 0.2 ⁇ m.
  • one surface of the second ceramic plate (the surface in contact with the insulating layer) is polished to set the arithmetic mean roughness (Ra) of one surface of the second ceramic plate (the surface in contact with the insulating layer) to 0. It was set to .2 ⁇ m.
  • a conductive layer forming paste was applied onto the one surface of the first ceramic plate by a screen printing method to form a conductive layer coating film. Further, by a screen printing method, an insulating layer forming paste was applied on one surface of the first ceramic plate to form an insulating layer coating film.
  • the insulating layer coating film and the conductive layer coating film were formed so as not to overlap each other.
  • the shape of the conductive layer coating film in a plan view is circular.
  • the shape of the insulating layer coating film was formed so as to surround the outer periphery of the conductive layer.
  • the outer circumference of the insulating layer was made equal to the outer circumference of the first ceramic plate. That is, they were formed so that their outer circumferences coincide with each other in a plan view.
  • the thickness was the same as that of the conductive layer coating film.
  • As the paste for forming the conductive layer a paste obtained by dispersing aluminum oxide powder and molybdenum carbide powder in isopropyl alcohol was used.
  • the content of the aluminum oxide powder in the paste for forming the conductive layer was 25% by mass, and the content of the molybdenum carbide powder was 25% by mass.
  • the paste for forming the insulating layer a paste obtained by dispersing aluminum oxide powder having an average primary particle size of 2.0 ⁇ m in isopropyl alcohol was used.
  • the content of the aluminum oxide powder in the paste for forming the insulating layer was set to 50% by mass.
  • one surface of the second ceramic plate subjected to grinding or polishing is in contact with the surface of the conductive layer coating film and the insulating layer coating film on the side opposite to the surface in contact with the first ceramic plate.
  • the second ceramic plate was laminated.
  • the laminate containing the first ceramic plate, the conductive layer coating film, the insulating layer coating film, and the second ceramic plate was pressurized in the thickness direction while heating in an argon atmosphere.
  • the heat treatment temperature was 1700 ° C.
  • the pressing force was 10 MPa
  • the heat treatment and pressurizing time was 2 hours.
  • the region and conditions used in the analysis were 360 ⁇ m ⁇ 480 ⁇ m (insulating layer 5: 15 ⁇ m ⁇ 480 ⁇ m, ceramic plate 3 region: 345 ⁇ m ⁇ 480 ⁇ m).
  • the measurement region is a region where the second ceramic plate 3 and the insulating layer 5 are in contact with each other. From the obtained calculation results, the porosity (%) was calculated according to the following formula (1) using the area of the insulating layer and the area of the pores.
  • Porosity Porosity area / (Insulation layer area + Porosity area) x 100 (1)
  • the average primary particle diameters of the Al 2 O 3 particles constituting the first ceramic plate and the second ceramic plate were measured. Further, as a result of measuring the average primary particle size of the insulating substance constituting the insulating layer (referred to as "average primary particle size of Al 2 O 3 powder (particle)" in Table 1), it was 2.0 ⁇ m. rice field. Further, the ratio of the average primary particle size of the Al 2 O 3 particles constituting the insulating layer to the average primary particle size of the Al 2 O 3 particles constituting the first ceramic plate and the second ceramic plate (in Table 1).
  • the average primary particle diameter of the Al 2 O 3 particles constituting the first ceramic plate and the second ceramic plate and the average primary particle diameter of the Al 2 O 3 particles constituting the insulating layer were measured as follows. .. The obtained ceramic joint was cut. Then, the cut surfaces of the first ceramic plate and the second ceramic plate in the thickness direction were observed with a field emission scanning electron microscope (FE-SEM) manufactured by JEOL Ltd., and 200 insulating substances were observed by the intercept method. The average particle size of the above was taken as the average primary particle size. In the above observation, Al 2 O 3 powder, which is an insulating substance, contained in the ceramic plate or the insulating layer can be observed, and the average primary particle size thereof can be obtained by observation and calculation.
  • FE-SEM field emission scanning electron microscope
  • the insulation of the ceramic joint was evaluated as follows. On the side surface of the ceramic joint (side surface in the thickness direction of the ceramic joint), a carbon tape was attached so as to be in contact with the first ceramic plate, the insulating layer and the second ceramic plate. Since the conductive layer is surrounded by the insulating layer, it does not come into contact with the carbon tape. A through electrode was formed by penetrating the first ceramic plate in the thickness direction and extending from the surface of the first ceramic plate opposite to the surface in contact with the conductive layer to the conductive layer. Through electrodes were provided so as to come into contact with the conductive layer. A voltage was applied to the ceramic joint via the carbon tape and the through electrode, and the voltage at which the ceramic joint breaks down (discharges) was measured.
  • Example 2 The ceramic joint of Example 2 was prepared in the same manner as in Example 1 except that the arithmetic mean roughness (Ra) of one surface of the first ceramic plate and one of the second ceramic plates was 0.07 ⁇ m. Obtained. In the same manner as in Example 1, the porosity of the ceramic joint of Example 2 and the average primary particle size of the Al 2 O 3 particles were measured to evaluate the insulating property. The results are shown in Table 1.
  • Example 3 The ceramic joint of Example 3 was prepared in the same manner as in Example 1 except that the arithmetic mean roughness (Ra) of one surface of the first ceramic plate and one of the second ceramic plates was 0.01 ⁇ m. Obtained. In the same manner as in Example 1, the porosity of the ceramic joint in Example 3 and the average primary particle size of the Al 2 O 3 particles were measured to evaluate the insulating property. The results are shown in Table 1.
  • Example 4 A mixed powder of 95.5% by mass of aluminum oxide powder and 4.5% by mass of silicon carbide powder is molded and sintered, and a disk-shaped aluminum oxide-silicon carbide composite baking having a diameter of 450 mm and a thickness of 5.0 mm is formed.
  • a ceramic plate made of a composite (first ceramic plate, second ceramic plate) was produced.
  • the average primary particle size of the Al 2 O 3 particles constituting the insulating layer is set to 3.0 ⁇ m, and the insulating layer is formed with respect to the average primary particle size of the Al 2 O 3 particles constituting the first ceramic plate and the second ceramic plate.
  • the ceramic joint of Example 4 was obtained in the same manner as in Example 1 except that the ratio of the average primary particle size of the Al 2 O 3 particles was 2.0.
  • the porosity of the ceramic joint in Example 4 and the average primary particle size of the Al 2 O 3 particles were measured to evaluate the insulating property. The results are shown in Table 1.
  • Example 5 The average primary particle size of the Al 2 O 3 particles constituting the insulating layer is 3.3 ⁇ m, and the insulating layer is formed with respect to the average primary particle size of the Al 2 O 3 particles constituting the first ceramic plate and the second ceramic plate.
  • the ratio of the average primary particle size of the Al 2 O 3 particles to be formed is 2.2, and the heat treatment temperature of the laminate including the first ceramic plate, the conductive layer coating, the insulating layer coating and the second ceramic plate is 1750 ° C.
  • a ceramic bonded body of Example 5 was obtained in the same manner as in Example 4. In the same manner as in Example 1, the porosity of the ceramic joint in Example 5 and the average primary particle size of the Al 2 O 3 particles were measured to evaluate the insulating property. The results are shown in Table 1.
  • Example 6 The average primary particle size of the Al 2 O 3 particles constituting the insulating layer is 5.8 ⁇ m, and the insulating layer is formed with respect to the average primary particle size of the Al 2 O 3 particles constituting the first ceramic plate and the second ceramic plate.
  • the ratio of the average primary particle size of the Al 2 O 3 particles to be formed is 3.9, and the heat treatment temperature of the laminate including the first ceramic plate, the conductive layer coating, the insulating layer coating and the second ceramic plate is 1800 ° C.
  • a ceramic bonded body of Example 6 was obtained in the same manner as in Example 4. In the same manner as in Example 1, the porosity of the ceramic joint in Example 6 and the average primary particle size of the Al 2 O 3 particles were measured to evaluate the insulating property. The results are shown in Table 1.
  • the average primary particle size of the Al 2 O 3 particles constituting the insulating layer is 1.5 ⁇ m, and the insulating layer is formed with respect to the average primary particle size of the first ceramic plate and the Al 2 O 3 particles constituting the second ceramic plate.
  • the ratio of the average primary particle size of the Al 2 O 3 particles to be formed is 1.0, and the heat treatment temperature of the laminate including the first ceramic plate, the conductive layer coating, the insulating layer coating and the second ceramic plate is set to 1650 ° C.
  • a ceramic bonded body of Comparative Example 2 was obtained in the same manner as in Example 1.
  • the porosity of the ceramic joint of Comparative Example 2 and the average primary particle size of the Al 2 O 3 particles were measured to evaluate the insulating property. The results are shown in Table 1.
  • the average primary particle size of the Al 2 O 3 particles constituting the insulating layer is 1.0 ⁇ m, and the insulating layer is formed with respect to the average primary particle size of the Al 2 O 3 particles constituting the first ceramic plate and the second ceramic plate.
  • the ratio of the average primary particle size of the Al 2 O 3 particles to be formed is 0.7, and the heat treatment temperature of the laminate including the first ceramic plate, the conductive layer coating, the insulating layer coating and the second ceramic plate is 1600 ° C.
  • a ceramic bonded body of Comparative Example 3 was obtained in the same manner as in Example 1.
  • the porosity of the ceramic joint of Comparative Example 3 and the average primary particle size of the Al 2 O 3 particles were measured to evaluate the insulating property. The results are shown in Table 1.
  • the ceramic joint of Comparative Example 1 having a porosity of 4.5% (more than 4%) has a low dielectric strength, but has a porosity of 3.0% or less, Examples 1 to 6. It was found that the ceramic joint of No. 1 has a high dielectric strength. Further, the ceramics of Comparative Example 2 and Comparative Example 3 in which the ratio of the average primary particle diameter of the Al 2 O 3 particles constituting the insulating layer to the average primary particle diameter of the Al 2 O 3 particles constituting the ceramic plate is 1.0 or less. It was found that the bonded body had a low insulation withstand voltage.
  • the ratio of the average primary particle size of the Al 2 O 3 particles constituting the insulating layer to the average primary particle size of the Al 2 O 3 particles constituting the ceramic plate exceeds 1. It was found that the ceramic joint had a high insulation withstand voltage.
  • the present invention provides a ceramics joint, an electrostatic chuck device, and a method for manufacturing a ceramics joint in which dielectric breakdown (discharge) is suppressed at the joint interface between the ceramic plate and the conductive layer.
  • the ceramic joint of the present invention has a porosity of 4% or less at the interface between the pair of ceramic plates and the insulating layer, and the average of the insulating substances constituting the insulating layer with respect to the average primary particle size of the insulating substances constituting the ceramic plates.
  • the ratio of primary particle size is greater than 1. Therefore, dielectric breakdown (discharge) is suppressed at the bonding interface between the ceramic plate and the conductive layer. Therefore, the ceramic joint of the present invention is suitably used as an electrostatic chuck member of an electrostatic chuck device, and its usefulness is very great.

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Abstract

導電性物質を含む一対のセラミックス板（２，３）と、前記一対のセラミックス板（２，３）の間に介在する導電層（４）および絶縁層（５）と、を備え、一対のセラミックス板（２，３）と絶縁層（５）との界面における気孔率が４％以下、セラミックス板（２，３）を構成する絶縁性物質の平均一次粒子径に対する絶縁層（５）を構成する絶縁性物質の平均一次粒子径の比が１より大きいセラミックス接合体（１）。

Description

セラミックス接合体、静電チャック装置、セラミックス接合体の製造方法
　本発明は、セラミックス接合体、静電チャック装置およびセラミックス接合体の製造方法に関する。
　本願は、２０２０年１月３１日に、日本に出願された特願２０２０－０１５７９４号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　従来、ＩＣ、ＬＳＩ、ＶＬＳＩ等の半導体装置を製造する半導体製造工程において、シリコンウエハ等の板状試料は、静電チャック機能を備えた静電チャック部材に静電吸着により固定されて、所定の処理が施される。
　前記板状試料に、例えば、プラズマ雰囲気下にてエッチング処理等を施す場合、プラズマの熱により板状試料の表面が高温になり、表面のレジスト膜が張り裂ける（バーストする）等の、問題が生じることがある。
　そこで、この板状試料の温度を所望の一定の温度に維持するために、静電チャック装置が用いられている。静電チャック装置は、静電チャック部材と温度調整用ベース部材を有する。前記静電チャック部材の下面には、金属製の部材の内部に温度制御用の冷却媒体を循環させる流路が形成された前記温度調整用ベース部材が、シリコーン系接着剤を介して、接合・一体化されている。
　この静電チャック装置では、温度調整用ベース部材の流路に、温度調整用の冷却媒体を循環させて熱交換を行う。すなわち、静電チャック部材の上面に固定された板状試料の温度を望ましい一定の温度に維持しつつ、静電吸着を行い、この板状試料に、各種のプラズマ処理を施す。
　ところで、静電チャック装置の静電チャック部材には、耐腐食性、耐熱性、耐プラズマ性、熱サイクルの負荷に対する耐久性等が求められる。このような性能に優れる静電チャック装置を実現する部材として、絶縁性セラミックス材料に、導電性材料を添加した、複合誘電体セラミックスからなる静電チャック基体と、該静電チャック基体中に内蔵された内部電極と、この内部電極に接するように設けられた給電用端子とからなる、静電チャック部材が知られている（例えば、特許文献１、２参照）。
特開２００３－１５２０６４号公報 特開２００７－０５１０４５号公報
　特許文献１および２に記載される静電チャック電極内蔵型サセプタの内部電極の材料は、特に限定されていないが、この材料は、導電性の高い高融点材料であり、絶縁性セラミックス材料と導電性の高融点材料を含む複合体焼結体であってもよい。静電チャック基体の複合誘電体セラミックスと、内部電極の接合面は、一般的に表面を研磨してから接合される。そのため、静電チャック基体と内部電極の接合界面には、それぞれの面で導電性材料が露出している。そのため、静電チャック基体と内部電極（導電層）との界面において、導電パスが形成されやすく、絶縁性が低くなっている。したがって、複合誘電体セラミックスと内部電極の接合界面において、絶縁破壊（放電）が生じるという課題があった。
　本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、セラミックス板と導電層の接合界面において、絶縁破壊（放電）が生じることを抑制した、セラミックス接合体、セラミックス接合体を含む静電チャック装置、およびセラミックス接合体の製造方法を提供することを目的とする。
　上記の課題を解決するため、本発明の第一の態様は、導電性物質を含む一対のセラミックス板と、前記一対のセラミックス板の間に介在する導電層および絶縁層と、を備え、前記一対のセラミックス板と前記絶縁層との界面における気孔率が４％以下であり、前記セラミックス板を構成する絶縁性物質の平均一次粒子径に対する、前記絶縁層を構成する絶縁性物質の平均一次粒子径の比が、１より大きい、セラミックス接合体を提供する。
　本発明の第一の態様は、以下の特徴を有することも好ましい。以下の特徴は２つ以上を互いに組み合わせてもよい。
　本発明の一態様において、前記導電層は、導電性物質と絶縁性物質から構成され、前記絶縁層は絶縁性物質から構成されていてもよい。
　本発明の一態様において、前記絶縁層を構成する絶縁性物質の平均一次粒子径は、１．６μｍ以上かつ１０．０μｍ以下であってもよい。
　本発明の一態様において、前記セラミックス板は、酸化アルミニウムと炭化ケイ素の複合体からなってもよい。
　本発明の一態様において、前記導電層および前記絶縁層に含まれる絶縁性物質は、酸化アルミニウムのみからなってもよい。
　本発明の一態様において、前記導電層に含まれる導電性物質は、Ｍｏ２Ｃ、Ｍｏ、ＷＣ、Ｗ、ＴａＣ、Ｔａ、ＳｉＣ、カーボンブラック、カーボンナノチューブおよびカーボンナノファイバーからなる群から選択される少なくとも１種であってもよい。
　本発明の第二の態様は、セラミックスからなる静電チャック部材と、金属からなる温度調整用ベース部材とが、接着剤層を介して接合された静電チャック装置であって、前記静電チャック部材は、本発明の一態様に係るセラミックス接合体からなる静電チャック装置を提供する。
　本発明の第三の態様は、導電性物質を含む第１のセラミックス板と、導電性物質を含む第２のセラミックス板を用意する工程と、前記第１のセラミックス板の一方の面に研削加工または研磨加工を施し、前記第１のセラミックス板の一方の面の算術平均粗さ（Ｒａ）を０．２５μｍ以下とする工程と、前記第１のセラミックス板の前記加工された一方の面上に、導電層形成用ペーストを塗布して導電層塗膜を形成する工程と、前記第１のセラミックス板の前記加工された一方の面上に、絶縁層形成用ペーストを塗布して、絶縁層塗膜を形成する工程と、前記第２のセラミックス板の前記一方の面に、研削加工または研磨加工を施し、前記第２のセラミックス板の一方の面の算術平均粗さ（Ｒａ）を０．２５μｍ以下とする工程と、前記導電層塗膜および前記絶縁層塗膜の、前記第１のセラミックス板と接する面とは反対側にある面に、前記第２のセラミックス板の前記加工された一方の面が接するように、前記第２のセラミックス板を、前記導電層塗膜および前記絶縁層塗膜と積層する工程と、前記第１のセラミックス板、前記導電層塗膜、前記絶縁層塗膜および前記第２のセラミックス板を含む積層体を、加熱しながら、厚さ方向に加圧する工程と、を有する、セラミックス接合体の製造方法を提供する。
　第三の態様の製造方法は、第一の態様のセラミックス接合体を好ましく製造できる。
　本発明によれば、セラミックス板と導電層の接合界面において、絶縁破壊（放電）が生じることを抑制した、セラミックス接合体、セラミックス接合体を含む静電チャック装置およびセラミックス接合体の製造方法を提供することができる。
本発明の好ましい一実施形態に係るセラミックス接合体の例を示す概略断面図である。 本発明の好ましい一実施形態に係る静電チャック装置の例を示す概略断面図である。
　本発明のセラミックス接合体、静電チャック装置、セラミックス接合体の製造方法の実施の形態の好ましい例について説明する。
　なお、本実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。本発明を逸脱しない範囲で、数や位置や大きさや数値や比率や材料などについて、変更や省略や追加をする事ができる。
［セラミックス接合体］
（第１の実施形態）
　以下、図１を参照しながら、本発明の一実施形態に係るセラミックス接合体の好ましい例について説明する。
　なお、以下の全ての図面においては、図面を見やすくするため、各構成要素の寸法や比率等は適宜異ならせてあることがある。
　図１は、本実施形態のセラミックス接合体を示す概略断面図である。図１に示すように、本実施形態のセラミックス接合体１は、導電性物質を含む一対のセラミックス板２，３と、前記一対のセラミックス板２，３の間に介在する導電層４および絶縁層５と、を備えている。
　以下、セラミックス板２を第１のセラミックス板２、セラミックス板３を第２のセラミックス板３と言う。
　図１に示すように、セラミックス接合体１は、第１のセラミックス板２と、導電層４および絶縁層５の組み合わせと、第２のセラミックス板３とが、図の上側からこの順に積層されている。すなわち、セラミックス接合体１は、第１のセラミックス板２と第２のセラミックス板３が、導電層４および絶縁層５を介して、接合一体化されてなる接合体である。図において、絶縁層５は、導電層４の外周に配置されている。導電層４と絶縁層５の界面は、これら層の上と下に配置された第１のセラミックス板２と第２のセラミックス板３にも接触する。
　図１に示すように、第１のセラミックス板２と絶縁層５との界面、および第２のセラミックス板３と絶縁層５との界面には、気孔６が存在する。第１のセラミックス板２と絶縁層５との界面、および第２のセラミックス板３と絶縁層５との界面における気孔率は４％以下であり、３％以下であることが好ましい。より好ましくは、２％以下である。前記の気孔率が４％を超えると、セラミックス板２，３と導電層４の接合界面において、絶縁破壊（放電）が生じることを抑制することができない。前記気孔率の下限は任意に選択できるが、例えば、０．１％以上であることが好ましく、０．３％以上であることがさらに好ましく、０．５％以上であることがさらに好ましいが、この例のみに限定されない。
　第１のセラミックス板２と絶縁層５との界面、および第２のセラミックス板３と絶縁層５との界面、における気孔率の測定方法は、以下の通りの方法で測定できる。まず、セラミックス接合体１を厚み方向に切断する。そして、電界放出型走査電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ）で、例えば日本電子社製の電界放出型走査電子顕微鏡で、第１のセラミックス板２、第２のセラミックス板３および絶縁層５の厚み方向の切断面を観察する。そして、画像解析ソフト、例えば画像解析ソフト（Ｍａｃ－Ｖｉｅｗ　Ｖｅｒｓｉｏｎ４：株式会社マウンテック製）により、その切断面の画像を解析して、気孔６の面積を算出する。得られた算出結果から、絶縁層５の面積と気孔６の面積を用い、下記の式（１）に従って、気孔率（％）を算出する。画像の測定領域は、例えば、以下のように設定してよい。
測定領域：３６０μｍ×４８０μｍ（絶縁層５の領域：１５μｍ×４８０μｍ、セラミックス板３の領域：３４５μｍ×４８０μｍ）
なお前記測定領域は、第２のセラミックス板３と絶縁層５とが互いに接している領域である。また式（１）に用いられる各面積には、上記面積や上記面積で確認された気孔率を使用してもよい。
　気孔率＝気孔の面積／（絶縁層の面積＋気孔の面積）×１００　（１）
　第１のセラミックス板２、第２のセラミックス板３および絶縁層５は、後述するような絶縁性物質から構成される。第１のセラミックス板２および第２のセラミックス板３を構成する絶縁性物質の平均一次粒子径に対する、絶縁層５を構成する絶縁性物質の平均一次粒子径の比（（絶縁層５を構成する絶縁性物質の平均一次粒子径）／（第１のセラミックス板２および第２のセラミックス板３を構成する絶縁性物質の平均一次粒子径））は、１より大きく、１．３以上であることが好ましい。さらに２．２以上であることが好ましい。前記の比が１未満では、セラミックス板２，３と導電層４の接合界面において、絶縁破壊（放電）が生じることを抑制することができない。前記比の上限は任意に選択できるが、例えば、１０以下であってもよく、７以下であってもよいが、これら例のみに限定されない。例えば、前記比は、２～６や、３～５や、４～８などであってもよい。
　第１のセラミックス板２および第２のセラミックス板３は、その重ね合わせ面の形状を同じくすることが好ましい。セラミック板の形状は任意に選択でき、例えば、円形や、ドーナッツ形状や、四角や、長方形であっても良いが、これら例のみに限定されない。
　第１のセラミックス板２および第２のセラミックス板３の厚さは、特に限定されず任意に選択でき、セラミックス接合体１の用途に応じて適宜調整される。例えば、０．３～３．０ｍｍや、０．４～０．５ｍｍや、０．５～１．５ｍｍが例として挙げられるが、これら例のみに限定されない。前記セラミックス板１と２の厚さは同じであっても、異なっていても良い。
　第１のセラミックス板２および第２のセラミックス板３は、同一組成である、または主成分が同一である。すなわち、第１のセラミックス板２および第２のセラミックス板３は、同じ組成を有しても良いし、異なる組成を有しても良い。第１のセラミックス板２および第２のセラミックス板３は、絶縁性物質と導電性物質の複合体からなる。前記複合体は、絶縁性物質と導電性物質のみからなることが好ましい。第１のセラミックス板２および第２のセラミックス板３に含まれる絶縁性物質は、特に限定されないが、例えば、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、イットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）等から選択される少なくとも１種が挙げられる。また、第１のセラミックス板２および第２のセラミックス板３に含まれる導電性物質は、特に限定されないが、例えば、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、窒化チタン（ＴｉＮ）、炭化チタン（ＴｉＣ）、炭素（Ｃ）、カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）、カーボンナノファイバー、希土類酸化物、希土類フッ化物等から選択される少なくとも１種が挙げられる。
　複合体中の絶縁性物質の割合は、任意に選択でき、８０～９９質量％であることが好ましく、８５～９８質量％であることが好ましいが、これら例のみに限定されない。前記割合は、例えば、８０～９５質量％であったり、８３～９０質量％であったりしてもよい。複合体中の導電性物質の割合は、任意に選択でき、１～２０質量％であることが好ましく、２～１５質量％であることが好ましいが、これら例のみに限定されない。前記割合は、例えば、３～１２質量％であったり、５～１０質量％であったりしてもよい。
　第１のセラミックス板２および第２のセラミックス板３の材料（複合体）は、体積固有抵抗値が１０１３Ω・ｃｍ以上かつ１０１５Ω・ｃｍ以下程度であり、機械的な強度を有し、しかも腐食性ガスおよびそのプラズマに対する耐久性を有するものであることが好ましい。このような材料としては、例えば、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）焼結体、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）焼結体、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）－炭化ケイ素（ＳｉＣ）複合焼結体等が挙げられるが、高温での誘電特性、高耐食性、耐プラズマ性、耐熱性の観点から、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）－炭化ケイ素（ＳｉＣ）複合焼結体が好ましい。
　第１のセラミックス板２および第２のセラミックス板３を構成する絶縁性物質の、以下に述べる方法で測定される、平均一次粒子径は、０．５μｍ以上かつ３．０μｍ以下であることが好ましく、０．８μｍ以上かつ２．５μｍ以下であることがより好ましく、１．０μｍ以上かつ２．０μｍ以下であることがさらに好ましい。
　第１のセラミックス板２および第２のセラミックス板３を構成する絶縁性物質の平均一次粒子径が０．５μｍ以上３．０μｍ以下であれば、緻密で耐電圧性が高く、耐久性の高い第１のセラミックス板２および第２のセラミックス板３を得ることができる。
　第１のセラミックス板２および第２のセラミックス板３を構成する絶縁性物質の平均一次粒子径は、以下の測定方法で測定される。電界放出型走査電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ）、例えば、日本電子社製の電界放出型走査電子顕微鏡で、第１のセラミックス板２および第２のセラミックス板３の厚み方向の切断面を観察する。そして観察される切断面について、インターセプト法により、絶縁性物質の２００個の粒子の粒子径の平均を、平均一次粒子径とする。なおＦＥ－ＳＥＭで観察される絶縁性物質の一次粒子は、等軸状粒子のように観察されてよい。
　導電層４は、例えば、高周波電力を通電してプラズマを発生させてプラズマ処理するためのプラズマ発生用電極、電荷を発生させて静電吸着力で板状試料を固定するための静電チャック用電極、及び／又は、通電発熱させて板状試料を加熱するためのヒータ電極等として、用いられる層である。導電層４の形状（導電層４を平面視した（厚さ方向から見た）場合の形状）や、大きさ（厚さや、導電層４を平面視した（厚さ方向から見た）場合の面積）は、特に限定されず、セラミックス接合体１の用途に応じて適宜調整される。導電層４の厚さは、例えば５～２００ｍｍや８～１５０ｍｍであってもよいが、これら例のみに限定されない。前記厚さは、１０～１００μｍであってもよい。導電層４の形状は任意に選択されるが、例えば、平面視で円形やドーナッツ状や四角や長方形などであってよい。
　導電層４は、導電性物質と絶縁性物質からなる。導電層４は、導電性物質と絶縁性物質のみからなる導電性複合材であることが好ましい。
　導電層４に含まれる導電性物質は、炭化モリブデン（Ｍｏ２Ｃ）、モリブデン（Ｍｏ）、炭化タングステン（ＷＣ）、タングステン（Ｗ）、炭化タンタル（ＴａＣ）、タンタル（Ｔａ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、カーボンブラック、カーボンナノチューブおよびカーボンナノファイバーからなる群から選択される少なくとも１種であることが好ましい。導電層４に含まれる導電性物質が前記物質からなる群から選択される少なくとも１種であることにより、導電層の導電率を担保することができる。
　導電層４に含まれる絶縁性物質は、特に限定されないが、例えば、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、イットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）等から選択される少なくとも一種が挙げられる。導電層４に含まれる絶縁性物質は、第１のセラミック板２および第２のセラミック板３の絶縁性物質と同じであることも好ましい。
　導電層４が、導電性物質と絶縁性物質からなることにより、第１のセラミック板２および、第２のセラミック板３との接合強度、並びに、電極としての機械的強度が強くなる。導電層４に含まれる絶縁性物質が、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）であることにより、高温での誘電特性、高耐食性、耐プラズマ性、耐熱性が保たれる。
　導電層４における導電性物質と絶縁性物質の含有量の比（配合比）は、特に限定されず、セラミックス接合体１の用途に応じて適宜調整される。
　導電層４に使用される絶縁性物質の割合は、任意に選択でき、導電性物質と絶縁性物質の総量に対して、２５～６５質量％であることが好ましく、３５～５５質量％であることが好ましいが、これら例のみに限定されない。前記割合は、例えば、３０～６０質量％や、４０～５０質量％などであってもよい。
　導電層４に使用される導電性物質の割合は、任意に選択でき、前記総量に対して、３５～７５質量％であることが好ましく、４５～６５質量％であることが好ましいが、これら例のみに限定されない。前記割合は、例えば、４０～７０質量％や、５０～６０質量％などであってもよい。
　絶縁層５は、第１のセラミックス板２と第２のセラミックス板３の境界部、すなわち導電層４形成部以外の外縁部領域を接合するために設けられた層である。絶縁層５の形状（絶縁層５を平面視した（厚さ方向から見た）場合の形状）は、特に限定されず、導電層４の形状に応じて適宜調整される。
　本実施形態のセラミックス接合体１では、絶縁層５の厚さは、導電層４の厚さと等しいことが好ましい。絶縁層５の形状は任意に選択されるが、例えば、平面視で円形やドーナッツ状や四角や長方形などであってよいが、これら例のみに限定されない。絶縁層５の形状は、平面視で、導電層４を囲む形状であってよい。
　絶縁層５は、絶縁性物質のみからなる。
　絶縁層５を構成する絶縁性物質は、特に限定されないが、第１のセラミック板２および第２のセラミック板３の絶縁性物質と同じであることが好ましい。絶縁層５を構成する絶縁性物質は、例えば、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、イットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）等から選択される少なくとも一種が挙げられる。絶縁層５を構成する絶縁性物質は、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）のみからなることが好ましい。絶縁層５を構成する絶縁性物質が、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）であることにより、高温での誘電特性、高耐食性、耐プラズマ性、耐熱性が好ましく保たれる。
　絶縁層５を構成する絶縁性物質の平均一次粒子径は、１．６μｍ以上かつ１０．０μｍ以下であることが好ましく、１．６μｍ以上かつ８．０μｍ以下であることがより好ましく、１．６μｍ以上かつ６．０μｍ以下であることが更に好ましい。前記値は、１．６～２．５μｍや、２．５～３．５μｍや、３．５～５．０μｍなどであってもよい。
　絶縁層５を構成する絶縁性物質の平均一次粒子径が１．６μｍ以上であれば、充分な耐電圧性を得ることができる。一方、絶縁層５を構成する絶縁性物質の平均一次粒子径が１０．０μｍ以下であれば、研削等の加工性がよい。
　絶縁層５を構成する絶縁性物質の平均一次粒子径の測定方法は、第１のセラミックス板２および第２のセラミックス板３を構成する絶縁性物質の平均一次粒子径の測定方法と同様である。
　本実施形態のセラミックス接合体１によれば、導電性物質を含む一対のセラミックス板２，３と、セラミックス板２，３の間に介在する導電層４および絶縁層５と、を備え、セラミックス板２，３と絶縁層５との界面における気孔率が４％以下、セラミックス板２，３を構成する絶縁性物質の平均一次粒子径に対する絶縁層５を構成する絶縁性物質の平均一次粒子径の比が１より大きいため、セラミックス板２，３と導電層４の接合界面において、絶縁破壊（放電）が生じることを抑制することができる。
［セラミックス接合体の製造方法］
　本実施形態のセラミックス接合体の製造方法は、導電性物質を含む第１のセラミックス板の一方の面に研削加工または研磨加工を施し、第１のセラミックス板の一方の面の算術平均粗さ（Ｒａ）を０．２５μｍ以下とする工程（以下、「第１の工程」と言う。）と、研削加工または研磨加工を施した第１のセラミックス板の一方の面に、導電層形成用ペーストを塗布して導電層塗膜を形成するとともに、絶縁層形成用ペーストを塗布して絶縁層塗膜を形成する工程（以下、「第２の工程」と言う。）と、導電性物質を含む第２のセラミックス板の一方の面に研削加工または研磨加工を施し、第２のセラミックス板の一方の面の算術平均粗さ（Ｒａ）を０．２５μｍ以下とする工程（以下、「第３の工程」と言う。）と、導電層塗膜および絶縁層塗膜の第１のセラミックス板と接する面とは反対側にある面に、研削加工または研磨加工を施した第２のセラミックス板の一方の面が接するように、第２のセラミックス板を積層する工程（以下、「第４の工程」と言う。）と、第１のセラミックス板、導電層塗膜、絶縁層塗膜および第２のセラミックス板を含む積層体を、加熱しながら、厚さ方向に加圧する工程（以下、「第５の工程」と言う。）と、を有する。
　前記導電層は、前記一対のセラミックス板に直接接触かつ挟まれることが好ましく、前記絶縁層は、前記一対のセラミックス板に直接接触かつ挟まれることが好ましい。
　以下、図１を参照しながら、本実施形態のセラミックス接合体の製造方法について説明する。
　第１の工程では、第１のセラミックス板２の少なくとも一方の面、すなわち絶縁層５と対向する面２ａに、研削加工または研磨加工を施し、第１のセラミックス板２の前記面２ａの算術平均粗さ（Ｒａ）を０．２５μｍ以下とする。研削加工や研磨加工の条件は任意に選択できる。
　第１のセラミックス板２の一方の面２ａの算術平均粗さ（Ｒａ）は０．２５μｍ以下であり、０．２３μｍ以下であることがより好ましく、０．２０μｍ以下であることがさらに好ましい。なおより好ましくは、０．１μｍ以下である。ただし、これら例のみに限定されない。下限値は任意に選択できるが、例えば、算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．００５μｍ以上であり、好ましくは０．０１μｍ以上であるが、これら例のみに限定されない。
　第１のセラミックス板２の一方の面２ａの算術平均粗さ（Ｒａ）は、表面粗さ計を用いて、例えば東京精密社製の触針式の表面粗さ計を用いて、ＪＩＳ　Ｂ　０６０１：２０１３「製品の幾何特性仕様（ＧＰＳ）－表面性状：輪郭曲線方式－用語，定義及び表面性状パラメータ」に準じて測定する。
　第１のセラミックス板２の面２ａの算術平均粗さ（Ｒａ）を０．２５μｍ以下とするには、研削加工または研磨加工にて、適宜選択される粒子径の砥粒を用いることが好ましい。砥粒の粒子径としては、例えば、粒度ＪＩＳ表示♯２００から♯４０００の範囲の粒子径を用いることが好ましい。
　第２の工程では、スクリーン印刷法等の、任意に選択される塗工法により、研削加工または研磨加工を施した第１のセラミックス板２の面２ａの所定の位置に、導電層形成用ペーストを塗布し、導電層４となる塗膜（導電層塗膜）を形成する。
　導電層形成用ペーストとしては、導電層４を形成する導電性物質および絶縁性物質を、任意に選択される溶媒に分散させたものが、好ましく用いられる。
　導電層形成用ペースに含まれる溶媒としては、イソプロピルアルコール等が用いられる。導電層形成用ペースト中の前記物質の割合は、任意に選択できるが、１０～４０質量％であることが好ましく、２０～３０質量％であることがより好ましい。
導電性物質の平均一次粒子径は、好ましくは０．１μｍ～１０μｍであり、より好ましくは、０．５μｍ～５μｍである。前記粒径は、必要に応じて、０．３～６μｍや、１～８μｍや、２～４μｍなどであってもよいが、これら例のみに限定されない。絶縁性物質の平均一次粒子径は、好ましくは０．０１μｍ～１０μｍであり、より好ましくは、１．０μｍ～１０μｍである。前記粒径は、必要に応じて、０．３～６μｍや、１～８μｍや、２～４μｍなどであってもよいが、これら例のみに限定されない。
　また、第２の工程では、スクリーン印刷法等の、任意に選択される塗工法により、研削加工または研磨加工を施した第１のセラミックス板２の面２ａの所定の位置に絶縁層形成用ペーストを塗布し、絶縁層５となる塗膜（絶縁層塗膜）を形成する。絶縁層形成用ペーストと、導電層形成用ペーストは、互いに重なっても良いが、互いに重ならないことが好ましい。絶縁層形成用ペーストと、導電層形成用ペーストは、互いに並んで形成されてよく、互いに接触してもよい。
　絶縁層形成用ペーストとしては、絶縁層５を形成する絶縁性物質を、任意に選択される溶媒に分散させたものが好ましく用いられる。
　絶縁層形成用ペースに含まれる溶媒としては、イソプロピルアルコール等が用いられる。絶縁層形成用ペースト中の前記物質の割合は、任意に選択できるが、２０～７０質量％であることが好ましく、３０～５０質量％であることがより好ましい。
　なお、絶縁層形成用ペーストが先に塗布されても良く、あるいは、導電層形成用ペーストが先に塗布されてもよし、同時に塗布されても良い。２つの前記ペーストは、先に塗布されたペーストが乾燥してから、次のペーストを塗布してもよいし、又は乾燥前に塗布してもよい。
　第３の工程では、第１の工程と同様にして、第２のセラミックス板３の少なくとも一方の面、すなわち絶縁層５や導電層４と対向する面３ａに、研削加工または研磨加工を施し、第２のセラミックス板３の面３ａの算術平均粗さ（Ｒａ）を０．２５μｍ以下とする。
　第２のセラミックス板３の面３ａの算術平均粗さ（Ｒａ）は０．２５μｍ以下であり、０．２３μｍ以下であることがより好ましく、０．２０μｍ以下であることがさらに好ましい。またより好ましくは、０．１μｍ以下である。下限値は任意に選択できるが、例えば、算術平均粗さ（Ｒａ）は、０．００５μｍ以上であり、好ましくは０．０１μｍ以上であるが、これら例のみに限定されない。
　上記第２～３の工程では、塗布されたペーストを所望の状態まで乾燥させる乾燥工程を、含んでも含まなくても良い。
　第４の工程では、導電層塗膜および絶縁層塗膜の、これら膜の第１のセラミックス板２と接する面とは反対側にある面に、研削加工または研磨加工を施した第２のセラミックス板３の面３ａが接するように、第２のセラミックス板３を、積層する。
　第５の工程では、第１のセラミックス板２、導電層４となる塗膜、絶縁層５となる塗膜、および第２のセラミックス板３を含む積層体を、加熱しながら、厚さ方向に加圧する。積層体を、加熱しながら、厚さ方向に加圧する際の雰囲気は、真空、あるいはＡｒ、Ｈｅ、Ｎ２等の不活性雰囲気であることが好ましい。
　前記の積層体を加熱する温度（熱処理温度）は任意に選択されるが、１６００℃以上かつ１９００℃以下であることが好ましく、１６５０℃以上かつ１８５０℃以下であることがより好ましい。１７００℃以上かつ１８００℃以下であってもよい。積層体を加熱する温度が１６００℃以上かつ１９００℃以下であれば、それぞれの塗膜に含まれる溶媒を揮発させて、第１のセラミックス板２と第２のセラミックス板３の間に、導電層４および絶縁層５を好ましく形成することができる。また、導電層４および絶縁層５を介して、第１のセラミックス板２と第２のセラミックス板３を好ましく接合一体化することができる。
　前記の積層体を厚さ方向に加圧する圧力（加圧力）は任意に選択されるが、１．０ＭＰａ以上かつ５０．０ＭＰａ以下であることが好ましく、３．０ＭＰａ以上かつ３５．０ＭＰａ以下であることがより好ましく、５．０ＭＰａ以上かつ２０．０ＭＰａ以下であることがさらに好ましい。
　積層体を厚さ方向に加圧する圧力が１．０ＭＰａ以上かつ５０．０ＭＰａ以下であれば、第１のセラミックス板２と第２のセラミックス板３の間に、互いに密着した導電層４および絶縁層５を好ましく形成することができる。また、導電層４および絶縁層５を介して、第１のセラミックス板２と第２のセラミックス板３を好ましく接合一体化することができる。
［静電チャック装置］
　以下、図２を参照しながら、本発明の一実施形態に係る静電チャック装置について説明する。
　図２は、本実施形態の静電チャック装置の例を示す概略断面図である。なお、図２において、図１に示したセラミックス接合体と同一の構成には同一の符号を付して、重複する説明を省略する。
　図２に示すように、本実施形態の静電チャック装置１００は、円板状の静電チャック部材１０２と、静電チャック部材１０２を所望の温度に調整する円板状の温度調節用ベース部材１０３と、これら静電チャック部材１０２および温度調整用ベース部材１０３を接合・一体化する接着剤層１０４と、を有している。本実施形態の静電チャック装置１００では、静電チャック部材１０２が、例えば、上述の実施形態のセラミックス接合体１またはセラミックス接合体１からなる。ここでは、静電チャック部材１０２がセラミックス接合体１からなる場合について説明する。
　以下の説明においては、載置板１１１の載置面１１１ａ側を「上」、温度調整用ベース部材１０３側を「下」として記載し、各構成の相対位置を表すことがある。
［静電チャック部材］
　静電チャック部材１０２は、上面が半導体ウエハ等の板状試料を載置する載置面１１１ａとされたセラミックスからなる載置板１１１と、載置板１１１の載置面１１１ａとは反対の面側に設けられた支持板１１２と、これら載置板１１１と支持板１１２との間に挟持された静電吸着用電極１１３と、載置板１１１と支持板１１２とに挟持され静電吸着用電極１１３の周囲を囲む環状の絶縁材１１４と、静電吸着用電極１１３に接するように温度調節用ベース部材１０３の固定孔１１５内に設けられた給電用端子１１６と、を有している。
　静電チャック部材１０２において、載置板１１１が上記の第２のセラミックス板３に相当し、支持板１１２が上記の第１のセラミックス板２に相当し、静電吸着用電極１１３が上記の導電層４に相当し、絶縁材１１４が上記の絶縁層５に相当してよい。
［載置板］
　載置板１１１（第２のセラミックス板３）の載置面１１１ａには、半導体ウエハ等の板状試料を支持するための多数の突起が好ましく立設され（図示略）ている。さらに、載置板１１１の載置面１１１ａの周縁部には、ヘリウム（Ｈｅ）等の冷却ガスが漏れないように、この周縁部を一周するように、断面四角形状の環状突起部が設けられていてもよい。さらに、この載置面１１１ａ上の環状突起部に囲まれた領域には、環状突起部と高さが同一であり横断面が円形状かつ縦断面が略矩形状の複数の突起部が設けられていてもよい。このように載置板１１１は好ましく加工されることができる。
　載置板１１１の厚さは任意に選択できるが、０．３ｍｍ以上かつ３．０ｍｍ以下であることが好ましく、０．４ｍｍ以上かつ２．５ｍｍ以下であることがより好ましく、０．５ｍｍ以上かつ１．５ｍｍ以下であることがさらに好ましい。載置板１１１の厚さが０．３ｍｍ以上であれば、耐電圧性に優れる。一方、載置板１１１の厚さが３．０ｍｍ以下であれば、静電チャック部材１０２の静電吸着力が低下することがなく、載置板１１１の載置面１１１ａに載置される板状試料と温度調整用ベース部材１０３との間の熱伝導性が低下することもなく、処理中の板状試料の温度を好ましい一定の温度に保つことができる。
［支持板］
　支持板１１２（第１のセラミックス板２）は、載置板１１１と静電吸着用電極１１３を下側から支持している。
　支持板１１２の厚さは、０．３ｍｍ以上かつ３．０ｍｍ以下であることが好ましく、０．４ｍｍ以上かつ２．５ｍｍ以下であることがより好ましく、０．５ｍｍ以上かつ１．５ｍｍ以下であることがさらに好ましい。支持板１１２の厚さが０．３ｍｍ以上であれば、充分な耐電圧を確保することができる。一方、支持板１１２の厚さが３．０ｍｍ以下であれば、静電チャック部材１０２の静電吸着力が低下することがなく、載置板１１１の載置面１１１ａに載置される板状試料と温度調整用ベース部材１０３との間の熱伝導性が低下することもなく、処理中の板状試料の温度を好ましい一定の温度に保つことができる。
［静電吸着用電極］
　静電吸着用電極１１３（導電層４）では、電圧を印加することにより、載置板１１１の載置面１１１ａに板状試料を保持する静電吸着力が生じる。
　静電吸着用電極１１３の厚さは任意に選択できるが、５μｍ以上かつ２００μｍ以下であることが好ましく、８μｍ以上かつ１５０μｍ以下であることがより好ましく、１０μｍ以上かつ１００μｍ以下であることがさらに好ましい。２０μｍ以上かつ８０μｍ以下や、４０μｍ以上かつ６０μｍ以下であってもよい。静電吸着用電極１１３の厚さが５μｍ以上であれば、充分な導電性を確保することができる。一方、静電吸着用電極１１３の厚さが２００μｍ以下であれば、載置板１１１の載置面１１１ａに載置される板状試料と温度調整用ベース部材３との間の熱伝導性が低下することがなく、処理中の板状試料の温度を望ましい一定の温度に保つことができる。また、プラズマ透過性が低下することがなく、安定にプラズマを発生させることができる。
［絶縁材］
　絶縁材１１４（絶縁層５）は、静電吸着用電極１１３を囲繞して腐食性ガスおよびそのプラズマから静電吸着用電極１１３を保護するためのものである。
　絶縁材１１４により、載置板１１１と支持板１１２とが、静電吸着用電極１１３を介して接合一体化されている。
［給電用端子］
　給電用端子１１６は、静電吸着用電極１１３に電圧を印加するためのものである。
　給電用端子１１６の数、形状等は、静電吸着用電極１１３の形態、すなわち単極型か、双極型かなどにより、任意に決定される。
　給電用端子１１６の材料は、耐熱性に優れた導電性材料であれば特に制限されない。給電用端子１１６の材料としては、熱膨張係数が静電吸着用電極１１３および支持板１１２の熱膨張係数に近似したものであることが好ましく、例えば、コバール合金、ニオブ（Ｎｂ）等の金属材料、各種の導電性セラミックスが好適に用いられる。
［導電性接着層］
　導電性接着層１１７は、温度調節用ベース部材１０３の固定孔１１５内および支持板１１２の貫通孔１１８内に設けられている。また、導電性接着層１１７は、静電吸着用電極１１３と給電用端子１１６の間に介在して、静電吸着用電極１１３と給電用端子１１６を電気的に接続している。
　導電性接着層１１７を構成する導電性接着剤は任意に選択でき、炭素繊維、金属粉等の導電性物質と樹脂を好ましく含む。
　導電性接着剤に含まれる樹脂としては、熱応力により凝集破壊を起こし難いものであれば特に限定されず任意に選択できる。例えば、シリコーン樹脂、アクリル樹脂、エポシキ樹脂、フェノール樹脂、ポリウレタン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂等が挙げられる。
　これらの中でも、伸縮度が高く、熱応力の変化によって凝集破壊し難い点から、シリコーン樹脂が好ましく使用される。
［温度調整用ベース部材］
　温度調整用ベース部材１０３は、金属およびセラミックスの少なくとも一方からなる、厚みのある円板状の部材である。温度調整用ベース部材１０３の躯体は、プラズマ発生用内部電極を兼ねた構成である。温度調整用ベース部材１０３の躯体の内部には、水、Ｈｅガス、Ｎ２ガス等の冷却媒体を循環させる流路１２１が形成されている。
　温度調整用ベース部材１０３の躯体は、外部の高周波電源１２２に接続されている。また、温度調整用ベース部材１０３の固定孔１１５内には、その外周が絶縁材料１２３により囲繞された給電用端子１１６が、絶縁材料１２３を介して固定されている。給電用端子１１６は、外部の直流電源１２４に接続されている。
　温度調整用ベース部材１０３を構成する材料は、熱伝導性、導電性、加工性に優れた金属、またはこれらの金属を含む複合材であれば特に制限されない。温度調整用ベース部材３を構成する材料としては、例えば、アルミニウム（Ａｌ）、銅（Ｃｕ）、ステンレス鋼（ＳＵＳ）、チタン（Ｔｉ）等が好適に用いられる。
　温度調整用ベース部材１０３における少なくともプラズマに曝される面は、アルマイト処理またはポリイミド系樹脂による樹脂コーティングが施されていることが好ましい。また、温度調整用ベース部材１０３の全面が、前記のアルマイト処理または樹脂コーティングが施されていることがより好ましい。
　温度調整用ベース部材１０３にアルマイト処理または樹脂コーティングを施すことにより、温度調整用ベース部材１０３の耐プラズマ性が向上するとともに、異常放電が防止される。したがって、温度調整用ベース部材１０３の耐プラズマ安定性が向上し、また、温度調整用ベース部材１０３の表面傷の発生も防止することができる。
［接着剤層］
　接着剤層１０４は、静電チャック部１０２と、冷却用ベース部１０３とを接着一体化する層である。
　接着剤層１０４の厚さは任意に選択できるが、１００μｍ以上かつ２００μｍ以下であることが好ましく、１３０μｍ以上かつ１７０μｍ以下であることがより好ましい。
　接着剤層１０４の厚さが上記の範囲内であれば、静電チャック部１０２と冷却用ベース部１０３との間の接着強度を充分に保持することができる。また、静電チャック部１０２と冷却用ベース部１０３との間の熱伝導性を充分に確保することができる。
　接着剤層１０４の材料は任意に選択できるが、例えば、シリコーン系樹脂組成物を加熱硬化した硬化体、アクリル樹脂、エポキシ樹脂等で形成されている。
　シリコーン系樹脂組成物は、シロキサン結合（Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ）を有するケイ素化合物であり、耐熱性、弾性に優れた樹脂であるので、より好ましい。
　このようなシリコーン系樹脂組成物としては、特に、熱硬化温度が７０℃～１４０℃のシリコーン樹脂が好ましい。
　ここで、熱硬化温度が７０℃を下回ると、静電チャック部１０２と冷却用ベース部１０３とを対向させた状態で接合する際に、接合過程で硬化が充分に進まないことから、作業性に劣ることになる可能性があるため好ましくない。一方、熱硬化温度が１４０℃を超えると、静電チャック部１０２および冷却用ベース部１０３との熱膨張差が大きく、静電チャック部１０２と冷却用ベース部１０３との間の応力が増加し、これらの間で剥離が生じる可能性があるため好ましくない。
　本実施形態の静電チャック装置１００によれば、静電チャック部材１０２がセラミックス接合体１からなるため、静電チャック部材１０２において、絶縁破壊（放電）が生じることを抑制することができる。
　以下、本実施形態の静電チャック装置の製造方法について説明する。
　上述のようにして得られたセラミックス接合体１からなる静電チャック部材１０２を用意する。
　冷却用ベース部１０３の一主面１０３ａの所定領域に、シリコーン系樹脂組成物からなる接着剤を塗布する。ここで、接着剤の塗布量を、静電チャック部１０２と冷却用ベース部１０３とが接合一体化できるように調整する。
　この接着剤の塗布方法としては、ヘラ等を用いて手動で塗布する他、バーコート法、スクリーン印刷法等が挙げられる。
　冷却用ベース部１０３の一主面１０３ａに接着剤を塗布した後、静電チャック部１０２（セラミックス接合体１）と、接着剤を塗布した冷却用ベース部１０３とを重ね合わせる。
　また、立設した給電用端子１１６を、冷却用ベース部１０３中に穿孔された固定孔１１５に挿入し嵌め込む。
　次いで、静電チャック部１０２を冷却用ベース部１０３に対して所定の圧力にて押圧し、静電チャック部１０２と冷却用ベース部１０３を接合一体化する。これにより、静電チャック部１０２と冷却用ベース部１０３が接着剤層１０４を介して接合一体化されたものとなる。
　以上により、静電チャック部１０２および冷却用ベース部１０３は、接着剤層１０４を介して接合一体化された本実施形態の静電チャック装置１００が得られる。
　なお、本実施形態に係る板状試料としては、半導体ウエハに限るものではなく、例えば、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）、プラズマディスプレイ（ＰＤＰ）、有機ＥＬディスプレイ等の平板型ディスプレイ（ＦＰＤ）用ガラス基板等であってもよい。また、その基板の形状や大きさに合わせて、本実施形態の静電チャック装置を設計すればよい。
　以下、実施例および比較例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
「セラミックス接合体の作製」
　９１質量％の酸化アルミニウム粉末と、９質量％の炭化ケイ素粉末との混合粉末を用意し、これを成型、焼結し、直径４５０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの円盤状の酸化アルミニウム－炭化ケイ素複合焼結体（酸化アルミニウムと炭化ケイ素の複合体）からなるセラミックス板（第１のセラミックス板、第２のセラミックス板）を作製した。
　第１のセラミックス板の一方の面（絶縁層と接する面）に研磨加工を施し、第１のセラミックス板の一方の面の算術平均粗さ（Ｒａ）を０．２μｍとした。また、第２のセラミックス板の一方の面（絶縁層と接する面）に研磨加工を施し、第２のセラミックス板の一方の面（絶縁層と接する面）の算術平均粗さ（Ｒａ）を０．２μｍとした。
　次いで、スクリーン印刷法により、第１のセラミックス板の前記一方の面上に、導電層形成用ペーストを塗布し、導電層塗膜を形成した。また、スクリーン印刷法により、第１のセラミックス板の前記一方の面上に、絶縁層形成用ペーストを塗布し、絶縁層塗膜を形成した。絶縁層塗膜と導電層塗膜は、互いに重ならないように形成した。また、平面視での導電層塗膜の形状は、円形とした。絶縁層塗膜の形状は、導電層の外周を囲むように形成した。絶縁層の外周は第1のセラミック板の外周と等しくした。すなわち平面視でこれら外周が一致するように形成した。また厚さは導電層塗膜と同じ厚さとした。
　導電層形成用ペーストとしては、酸化アルミニウム粉末と炭化モリブデン粉末を、イソプロピルアルコールに分散させたものを用いた。導電層形成用ペーストにおける酸化アルミニウム粉末の含有量を２５質量％とし、炭化モリブデン粉末の含有量を２５質量％とした。絶縁層形成用ペーストとしては、平均一次粒子径が２．０μｍの酸化アルミニウム粉末を、イソプロピルアルコールに分散させたものを用いた。絶縁層形成用ペーストにおける酸化アルミニウム粉末の含有量を５０質量％とした。
　次いで、導電層塗膜および絶縁層塗膜の第１のセラミックス板と接する面とは反対側にある面に、研削加工または研磨加工を施した第２のセラミックス板の一方の面が接するように、第２のセラミックス板を積層した。
　次いで、第１のセラミックス板、導電層塗膜、絶縁層塗膜および第２のセラミックス板を含む積層体を、アルゴン雰囲気下、加熱しながら、厚さ方向に加圧した。熱処理温度を１７００℃、加圧力を１０ＭＰａ、熱処理および加圧する時間を２時間とした。
　以上の工程により、図１に示すような実施例１のセラミックス接合体を得た。
（気孔率の測定）
　得られたセラミックス接合体において、第１のセラミックス板と絶縁層との界面、および第２のセラミックス板と絶縁層との界面における気孔率を測定した。結果を表１に示す。
　第１のセラミックス板と絶縁層との界面、および第２のセラミックス板と絶縁層との界面における気孔率を、次のように測定した。日本電子社製の電界放出型走査電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ）で、第１のセラミックス板、第２のセラミックス板および絶縁層の厚み方向の切断面を観察し、画像解析ソフトＭａｃ－Ｖｉｅｗ　Ｖｅｒｓｉｏｎ４：株式会社マウンテック製）によりその切断面の画像を解析して、気孔の面積を算出した。なお解析に使用された領域や、条件は、３６０μｍ×４８０μｍ（絶縁層５：１５μｍ×４８０μｍ、セラミックス板３の領域：３４５μｍ×４８０μｍ）とした。なお、前記測定領域は、第２のセラミックス板３と絶縁層５とが互いに接している領域である。
得られた算出結果から、絶縁層の面積と気孔の面積を用い、下記の式（１）に従って、気孔率（％）を算出した。
　気孔率＝気孔の面積／（絶縁層の面積＋気孔の面積）×１００　（１）
（絶縁性物質の平均一次粒子径の測定）
　得られたセラミックス接合体において、第１のセラミックス板および第２のセラミックス板を構成するＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径を測定した。また、絶縁層を構成する絶縁性物質の平均一次粒子径（表１にて、「Ａｌ２Ｏ３粉末（粒子）の平均一次粒子径」と記す。）を測定した結果、２．０μｍであった。さらに、第１のセラミックス板および第２のセラミックス板を構成するＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径に対する絶縁層を構成するＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径の比（表１にて、「Ａｌ２Ｏ３粉末（粒子）の平均一次粒子径の比」と記す。）を算出した結果、１．３であった。結果を表１に示す。
　なお第１のセラミックス板および第２のセラミックス板を構成するＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径、並びに絶縁層を構成するＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径は、次のように測定した。得られたセラミックス接合体を切断した。そして、日本電子社製の電界放出型走査電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ）で、第１のセラミックス板および第２のセラミックス板の厚み方向の切断面を観察し、インターセプト法により、絶縁性物質２００個の粒子径の平均を、平均一次粒子径とした。上記観察では、セラミックス板中や絶縁層中に含まれる、絶縁性物質であるＡｌ２Ｏ３粉子を観察でき、またその平均一次粒子径を観察及び計算によって得ることができる。
（絶縁性評価）
　以下のようにして、セラミックス接合体の絶縁性を評価した。
　セラミックス接合体の側面（セラミックス接合体の厚さ方向の側面）において、第１のセラミックス板、絶縁層および第２のセラミックス板に接するように、カーボンテープを貼付した。なお、導電層は絶縁層に囲まれているため、カーボンテープとは接しない。
　第１のセラミックス板を、その厚さ方向に貫通し、第１のセラミックス板の導電層と接する面とは反対側にある面から導電層に至る、貫通電極を形成した。貫通電極は導電層に接触するように設けられた。
　カーボンテープと貫通電極を介して、セラミックス接合体に電圧を印加し、セラミックス接合体が絶縁破壊（放電）する電圧を測定した。具体的には、３０００Ｖの電圧を印加した状態でＲＦ電圧を印加し１０分保持し、その後５００Ｖずつ徐々に電圧を印加して、１０分保持し、測定した電流値が０．１ｍＡ（ミリアンペア）を超えたところを絶縁破壊とした。結果を表１に示す。
［実施例２］
　第１のセラミックス板の一方の面および第２のセラミックス板の一方の算術平均粗さ（Ｒａ）を０．０７μｍとしたこと以外は実施例１と同様にして、実施例２のセラミックス接合体を得た。
　実施例１と同様にして、実施例２のセラミックス接合体の気孔率およびＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径を測定し、絶縁性を評価した。結果を表１に示す。
［実施例３］
　第１のセラミックス板の一方の面および第２のセラミックス板の一方の算術平均粗さ（Ｒａ）を０．０１μｍとしたこと以外は実施例１と同様にして、実施例３のセラミックス接合体を得た。
　実施例１と同様にして、実施例３のセラミックス接合体の気孔率およびＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径を測定し、絶縁性を評価した。結果を表１に示す。
［実施例４］
　９５．５質量％の酸化アルミニウム粉末と、４．５質量％の炭化ケイ素粉末との混合粉末を成型、焼結し、直径４５０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの円盤状の酸化アルミニウム－炭化ケイ素複合焼結体からなるセラミックス板（第１のセラミックス板、第２のセラミックス板）を作製した。
　絶縁層を構成するＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径を３．０μｍとし、第１のセラミックス板および第２のセラミックス板を構成するＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径に対する絶縁層を構成するＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径の比を２．０としたこと以外は、実施例１と同様にして、実施例４のセラミックス接合体を得た。
　実施例１と同様にして、実施例４のセラミックス接合体の気孔率およびＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径を測定し、絶縁性を評価した。結果を表１に示す。
［実施例５］
　絶縁層を構成するＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径を３．３μｍとし、第１のセラミックス板および第２のセラミックス板を構成するＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径に対する絶縁層を構成するＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径の比を２．２とし、第１のセラミックス板、導電層塗膜、絶縁層塗膜および第２のセラミックス板を含む積層体の熱処理温度を１７５０℃としたこと以外は、実施例４と同様にして、実施例５のセラミックス接合体を得た。
　実施例１と同様にして、実施例５のセラミックス接合体の気孔率およびＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径を測定し、絶縁性を評価した。結果を表１に示す。
［実施例６］
　絶縁層を構成するＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径を５．８μｍとし、第１のセラミックス板および第２のセラミックス板を構成するＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径に対する絶縁層を構成するＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径の比を３．９とし、第１のセラミックス板、導電層塗膜、絶縁層塗膜および第２のセラミックス板を含む積層体の熱処理温度を１８００℃としたこと以外は、実施例４と同様にして、実施例６のセラミックス接合体を得た。
　実施例１と同様にして、実施例６のセラミックス接合体の気孔率およびＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径を測定し、絶縁性を評価した。結果を表１に示す。
［比較例１］
　第１のセラミックス板の一方の面および第２のセラミックス板の一方の算術平均粗さ（Ｒａ）を０．３μｍとしたこと以外は、実施例１と同様にして、比較例１のセラミックス接合体を得た。
　実施例１と同様にして、比較例１のセラミックス接合体の気孔率およびＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径を測定し、絶縁性を評価した。結果を表１に示す。
［比較例２］
　絶縁層を構成するＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径を１．５μｍとし、第１のセラミックス板および第２のセラミックス板を構成するＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径に対する絶縁層を構成するＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径の比を１．０とし、第１のセラミックス板、導電層塗膜、絶縁層塗膜および第２のセラミックス板を含む積層体の熱処理温度を１６５０℃としたこと以外は、実施例１と同様にして、比較例２のセラミックス接合体を得た。
　実施例１と同様にして、比較例２のセラミックス接合体の気孔率およびＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径を測定し、絶縁性を評価した。結果を表１に示す。
［比較例３］
　絶縁層を構成するＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径を１．０μｍとし、第１のセラミックス板および第２のセラミックス板を構成するＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径に対する絶縁層を構成するＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径の比を０．７とし、第１のセラミックス板、導電層塗膜、絶縁層塗膜および第２のセラミックス板を含む積層体の熱処理温度を１６００℃としたこと以外は、実施例１と同様にして、比較例３のセラミックス接合体を得た。
　実施例１と同様にして、比較例３のセラミックス接合体の気孔率およびＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径を測定し、絶縁性を評価した。結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１の結果から、気孔率が４．５％（４％を超える）の比較例１のセラミックス接合体は絶縁耐圧が低いが、気孔率が３．０％以下の実施例１～実施例６のセラミックス接合体は絶縁耐圧が高いことが分かった。
　また、セラミックス板を構成するＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径に対する絶縁層を構成するＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径の比が１．０以下の比較例２および比較例３のセラミックス接合体は、絶縁耐圧が低いことが分かった。これに対して、セラミックス板を構成するＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径に対する絶縁層を構成するＡｌ２Ｏ３粒子の平均一次粒子径の比が１を超える実施例１～実施例６のセラミックス接合体は、絶縁耐圧が高いことが分かった。
　本発明は、セラミックス板と導電層の接合界面において、絶縁破壊（放電）が生じることを抑制したセラミックス接合体、静電チャック装置およびセラミックス接合体の製造方法を提供する。本発明のセラミックス接合体は、一対のセラミックス板と絶縁層との界面における気孔率が４％以下、セラミックス板を構成する絶縁性物質の平均一次粒子径に対する絶縁層を構成する絶縁性物質の平均一次粒子径の比が１より大きい。そのため、セラミックス板と導電層の接合界面において、絶縁破壊（放電）が生じることが抑制されたものである。したがって、本発明のセラミックス接合体は、静電チャック装置の静電チャック部材に好適に用いられ、その有用性は非常に大きいものである。
１　セラミックス接合体
２　セラミックス板（第１のセラミックス板）
２ａ　第１のセラミックス板の一方の面
３　セラミックス板（第２のセラミックス板）
３ａ　第２のセラミックス板３一方の面
４　導電層
５　絶縁層
６　気孔
１００　静電チャック装置
１０２　静電チャック部材
１０３　温度調整用ベース部材（冷却用ベース部）
１０３ａ　冷却用ベース部の一主面
１０４　接着剤層
１１１　載置板
１１１ａ　載置板の載置面
１１２　支持板
１１３　静電吸着用電極
１１４　絶縁材
１１５　固定孔
１１６　給電用端子
１１７　導電性接着層
１１８　貫通孔
１２１　流路
１２２　高周波電源
１２３　絶縁材料
１２４　直流電源

Claims (11)

  1. 　導電性物質を含む一対のセラミックス板と、
    　前記一対のセラミックス板の間に介在する導電層および絶縁層と、
    を備え、
    　前記一対のセラミックス板と前記絶縁層との界面における気孔率が４％以下であり、
    　前記セラミックス板を構成する絶縁性物質の平均一次粒子径に対する、前記絶縁層を構成する絶縁性物質の平均一次粒子径の比が、１より大きい、
    セラミックス接合体。
  2. 　前記導電層は、導電性物質と絶縁性物質からなり、
    　前記絶縁層は絶縁性物質からなる、
    請求項１に記載のセラミックス接合体。
  3. 　前記絶縁層を構成する絶縁性物質の平均一次粒子径は、１．６μｍ以上かつ１０．０μｍ以下である、請求項２に記載のセラミックス接合体。
  4. 　前記セラミックス板は、酸化アルミニウムと炭化ケイ素の複合体からなる、請求項１～３のいずれか１項に記載のセラミックス接合体。
  5. 　前記導電層および前記絶縁層に含まれる絶縁性物質は、酸化アルミニウムのみからなる請求項２～４のいずれか１項に記載のセラミックス接合体。
  6. 　前記導電層に含まれる導電性物質は、Ｍｏ２Ｃ、Ｍｏ、ＷＣ、Ｗ、ＴａＣ、Ｔａ、ＳｉＣ、カーボンブラック、カーボンナノチューブおよびカーボンナノファイバーからなる群から選択される少なくとも１種である、請求項２～５のいずれか１項に記載のセラミックス接合体。
  7. 　セラミックスからなる静電チャック部材と、金属からなる温度調整用ベース部材とが、接着剤層を介して接合された、静電チャック装置であって、
    　前記静電チャック部材は、請求項１～６のいずれか１項に記載のセラミックス接合体からなる、静電チャック装置。
  8. 　導電性物質を含む第１のセラミックス板と、導電性物質を含む第２のセラミックス板を用意する工程と、
    　前記第１のセラミックス板の一方の面に、研削加工または研磨加工を施し、前記第１のセラミックス板の一方の面の算術平均粗さ（Ｒａ）を０．２５μｍ以下とする、工程と、
    　前記第１のセラミックス板の前記加工された一方の面上に、導電層形成用ペーストを塗布して、導電層塗膜を形成する工程と、
    　前記第１のセラミックス板の前記加工された一方の面上に、絶縁層形成用ペーストを塗布して、縁層塗膜を形成する工程と、
    　前記第２のセラミックス板の一方の面に、研削加工または研磨加工を施し、前記第２のセラミックス板の前記一方の面の算術平均粗さ（Ｒａ）を０．２５μｍ以下とする工程と、
    　前記導電層塗膜および前記絶縁層塗膜の、前記第１のセラミックス板と接する面とは反対側にある面に、前記第２のセラミックス板の前記加工された一方の面が接するように、前記第２のセラミックス板を、前記導電層塗膜および前記絶縁層塗膜と積層する工程と、
    　前記第１のセラミックス板、前記導電層塗膜、前記絶縁層塗膜、および前記第２のセラミックス板を含む積層体を、加熱しながら、厚さ方向に加圧する工程と、を有する、セラミックス接合体の製造方法。
  9. 　前記導電層塗膜を形成する工程の後に、前記絶縁層塗膜を形成する工程が行われる、請求項８に記載のセラミックス接合体の製造方法。
  10. 　前記導電層が、前記一対のセラミックス板に直接接触かつ挟まれ、
    　前記絶縁層が、前記一対のセラミックス板に直接接触かつ挟まれる、
    請求項１に記載のセラミックス接合体。
  11. 　前記絶縁層は前記導電層の外周に配置され、
    　前記セラミックス板が、酸化アルミニウムと炭化ケイ素の複合体からなり、
    　前記導電層が、酸化アルミニウムと炭化モリブデンからなり、
    　前記絶縁層が、酸化アルミニウムからなる、
    請求項１に記載のセラミックス接合体。
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