WO2021124693A1 - エピタキシャルシリコンウェーハの製造方法 - Google Patents

エピタキシャルシリコンウェーハの製造方法 Download PDF

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    • H10P14/3411—Silicon, silicon germanium or germanium

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing an epitaxial silicon wafer.
  • the epitaxial silicon wafer is sequentially manufactured by repeating this cycle with the loading of the wafer into the chamber of the epitaxial growth apparatus, the epitaxial growth, and the removal of the wafer out of the chamber as one cycle.
  • Patent Document 1 discloses a technique for replacing a wafer holder when the cumulative film thickness of a by-product deposited on a wafer holder such as a susceptor exceeds a predetermined threshold value by repeating the above cycle.
  • Patent Document 1 the members provided in the chamber are replaced based on the cumulative film thickness of the by-product.
  • the present inventors conducted the following experiments assuming that the thickness of the by-product deposited on the surface of the member was equivalent to the film thickness of the epitaxial layer grown on the silicon wafer. Determining whether to replace the members in the chamber revealed that there was a risk of degrading the quality of the epitaxial silicon wafer. That is, the process of carrying the wafer into the chamber, epitaxially growing the wafer, and carrying the wafer out of the chamber was repeated a plurality of times, and then the process of cleaning the inside of the chamber using hydrogen chloride gas was repeated a plurality of times.
  • Patent Document 1 it was determined whether or not to replace the member in the chamber based on the cumulative film thickness. Then, when determining whether or not to replace the members in the chamber based on the cumulative film thickness, it was found that there is a risk that the quality of the epitaxial silicon wafer deteriorates.
  • the present invention provides a method for manufacturing an epitaxial silicon wafer, which can reduce the risk of deterioration of the quality of the epitaxial silicon wafer.
  • the present inventors investigated the quality of the silicon epitaxial layer. Then, it was found that even if the cumulative film thickness of the by-products is the same, the quality of the epitaxial silicon wafer may be affected by the number of cleanings performed after the epitaxial growth.
  • the members in the chamber have regions where by-products are deposited and regions where by-products are less deposited, and the regions where by-products are less deposited are directly exposed to hydrogen chloride gas during cleaning.
  • the cleaning frequency increases, the member in which the base material containing graphite is coated with the silicon carbide film is more etched by the hydrogen chloride gas in the region where the accumulation of by-products is small.
  • the residual film thickness of the silicon carbide film is reduced by etching, the amount of graphite and metal in the base material that permeates the silicon carbide film increases, and the quality of the epitaxial silicon wafer deteriorates. That is, even if the cumulative film thickness of the by-products is the same, the residual film thickness of the silicon carbide film in the region where the by-products do not accumulate differs depending on the cleaning frequency, and the quality of the epitaxial silicon wafer is improved due to this. It turns out that there is a risk of decline.
  • the present invention is based on the above findings, and its gist structure is as follows.
  • a silicon wafer is carried into the chamber of the epitaxial growth apparatus, and the silicon wafer is carried into the chamber.
  • a raw material gas is supplied into the chamber to grow a silicon epitaxial layer on the silicon wafer, and the silicon wafer is made into an epitaxial silicon wafer.
  • the epitaxial silicon wafer was carried out of the chamber, After that, hydrogen chloride gas is supplied into the chamber to clean the inside of the chamber, which is a method for manufacturing an epitaxial silicon wafer. After performing the cleaning, it is determined whether or not to replace a member provided in the chamber and having a base material containing graphite coated with a silicon carbide film based on the cumulative supply amount of the hydrogen chloride gas.
  • a method for manufacturing an epitaxial silicon wafer is determined whether or not to replace a member provided in the chamber and having a base material containing graphite coated with a silicon carbide film based on the cumulative supply amount of the hydrogen chlor
  • the epitaxial growth apparatus includes a susceptor on which the silicon wafer is placed and a preheat ring provided on the outer periphery of the susceptor via a predetermined gap.
  • the risk of deterioration in the quality of the epitaxial silicon wafer can be reduced.
  • the epitaxial growth apparatus 100 that can be used in one embodiment of the present invention will be described with reference to FIG.
  • the epitaxial growth device 100 includes a chamber 10, a susceptor 20, a susceptor support shaft 30, three lift pins 40 (one not shown), an elevating shaft 50, a heating lamp 60, a preheating ring 70, and a gas flow rate.
  • a meter (not shown) and a control unit (not shown) are provided.
  • the chamber 10 includes an upper dome 11, a lower dome 12, and a dome attachment 13, with the chamber 10 partitioning the growth chamber of the silicon epitaxial layer.
  • the chamber 10 is provided with a gas supply port 14 and a gas discharge port 15 for supplying and discharging the raw material gas or hydrogen chloride gas at positions facing each other on the side surfaces thereof.
  • the susceptor 20 is a disk-shaped member on which the silicon wafer W is placed in the chamber 10.
  • the surface on the upper dome 11 side is the front surface of the susceptor 20
  • the surface on the opposite side is the back surface of the susceptor 20.
  • a circular recess (hereinafter referred to as a “counterbore portion”) 22 on which the silicon wafer W is placed is formed on the front surface of the susceptor 20.
  • the front surface of the susceptor 20 includes the outermost peripheral portion 23 of the front surface, the first vertical wall surface 24, the wafer support surface 25, the second vertical wall surface 26, and the center portion 27 of the front surface. And, including.
  • the counterbore portion 22 is composed of a first vertical wall surface 24, a wafer support surface 25, a second vertical wall surface 26, and a front surface center portion 27.
  • the outermost peripheral portion 23 of the front surface is located around the counterbore portion 22.
  • the first vertical wall surface 24 is a wall surface that is continuous from the inner peripheral end of the outermost peripheral portion 23 of the front surface and forms a part of the counterbore portion 22.
  • the wafer support surface 25 is a flat surface that is continuous from the first vertical wall surface 24 and forms a part of the counterbore portion 22, and contacts and supports the back surface peripheral portion of the silicon wafer W.
  • the second vertical wall surface 26 is a wall surface that is continuous from the inner peripheral end of the wafer support surface 25 and forms a part of the counterbore portion 22.
  • the front surface center portion 27 is continuous from the second vertical wall surface 26 and constitutes the bottom surface of the counterbore portion 22. Further, the susceptor 20 has three through holes 21 (one not shown) penetrating the susceptor 20 from the front surface to the back surface at equal intervals of 120 ° in the circumferential direction. As shown in FIG. 1, a lift pin 40, which will be described later, is inserted into each through hole 21.
  • the susceptor 20 can be a member in which a base material containing graphite is coated with a silicon carbide film (for example, SiC film: Vickers hardness 2,346 kgf / mm 2 ).
  • the “back surface peripheral portion of the silicon wafer” means an annular back surface region of about 2 mm from the outer peripheral end of the silicon wafer W toward the center thereof.
  • the susceptor support shaft 30 supports the susceptor 20 from below in the chamber 10, and includes a main pillar 31, three arms 32 (one not shown), and three support pins 33 (one is not shown). (Not shown) and.
  • the main pillar 31 is arranged coaxially with the center of the susceptor 20.
  • the three arms 32 extend radially from the main pillar 31 below the peripheral edge of the susceptor 20.
  • Each arm 32 has a rectangular cross-sectional shape perpendicular to the extending direction, and of the four surfaces of the arm 32, the surface on the susceptor 20 side is the upper surface of the arm 32, and the surface on the opposite side is the upper surface of the arm 32. The bottom surface.
  • Each arm 32 has a through hole 34 penetrating the arm 32 from the upper surface to the lower surface.
  • a lift pin 40 which will be described later, is inserted into each through hole 34.
  • Each support pin 33 directly supports the susceptor 20 at the tip of each arm 32.
  • the susceptor support shaft 30 moves up and down along the vertical direction to raise and lower the susceptor 20 in the vertical direction.
  • the susceptor support shaft 30 is preferably made of quartz (Vickers hardness 1,103 kgf / mm 2 ), and more preferably made of synthetic quartz.
  • the “peripheral portion of the susceptor” means a region outside the center of the susceptor 20 by 80% or more of the radius of the susceptor.
  • the number of arms 32 in the epitaxial growth apparatus 100 is 3, but is not limited to this.
  • Each lift pin 40 is inserted into each through hole 21 of the susceptor 20 and each through hole 34 of the arm 32, and is moved up and down in the vertical direction by an elevating shaft 50 described later.
  • the material of each lift pin 40 can be quartz, SiC, or glassy carbon.
  • the number of lift pins 40 in the epitaxial growth apparatus 100 is 3, but is not limited to this.
  • the heating lamps 60 are arranged in the upper and lower regions of the chamber 10.
  • the heating lamp 60 it is preferable to use a halogen lamp or an infrared lamp having a high elevating temperature rate and excellent temperature control.
  • the preheat ring 70 is provided on the outer circumference of the susceptor 20 with a gap of 1 to 3 mm.
  • the preheat ring 70 can be a member in which a base material containing graphite is coated with a silicon carbide film (for example, SiC film: Vickers hardness 2,346 kgf / mm 2 ).
  • the preheat ring 70 is heated by the heating lamp 60 and preheats the raw material gas supplied into the chamber 10 before contacting with the silicon wafer W, and preheats the susceptor 20. This enhances the thermal uniformity of the silicon wafer before and during the epitaxial growth.
  • the temperature of the peripheral portion of the susceptor 20 can be kept equal to the temperature of the central portion. Therefore, the temperature of the inner peripheral portion of the preheat ring 70 becomes the same as the temperature of the susceptor 20 at the time of temperature rise.
  • Gas flow meter examples include a mass flow controller.
  • a mass flow controller is installed for all gases including hydrogen chloride gas introduced into the chamber 10.
  • the mass flow controller is arranged at a room temperature portion on the upstream side of the gas supply port 14, and measures the measured flow rate (that is, the supply amount) of the gas while controlling the gas flow rate with high accuracy so as to be a set value.
  • the control unit includes a calculation unit for calculating the cumulative supply amount of hydrogen chloride gas, and a determination unit for determining whether or not to replace the members in the chamber 10 based on the cumulative supply amount of hydrogen chloride gas.
  • the control unit can be realized by a central processing unit (CPU) or the like inside the computer. As described above, the replacement determination of the member can be predicted with high accuracy by the determination based on the measured flow rate of the hydrogen chloride gas.
  • step S110 the silicon wafer W is carried onto the susceptor 20 by using a transfer blade into the chamber 10 which has been preheated to 600 ° C. or higher and 900 ° C. or lower by the lamp 60. After that, the silicon wafer W is temporarily supported by each lift pin 40. After that, the susceptor 20 is moved upward to place the silicon wafer W on the susceptor 20.
  • step S120 the temperature inside the chamber 10 is raised to 1000 ° C. or higher and 1200 ° C. or lower by the heating lamp 60. Then, a raw material gas such as trichlorosilane or dichlorosilane is supplied into the chamber 10 from the gas supply port 14. As a result, the raw material gas flows along the front surface of the silicon wafer W in a laminar flow state, and the silicon epitaxial layer grows on the silicon wafer W to obtain the epitaxial silicon wafer W.
  • a raw material gas such as trichlorosilane or dichlorosilane
  • the condition of the hydrogen baking treatment is that the inside of the chamber 10 is made into a hydrogen atmosphere, and the inside of the chamber 10 is heated to a temperature range of 1100 ° C. or more and 1200 ° C. or less by a heating lamp 60, and is held for 30 seconds or more and 1 minute or less. is there.
  • the wafer may be etched with hydrogen chloride before the epitaxial growth. In the etching process, hydrogen chloride is supplied into the chamber 10 within 1 minute and 1 SLM or less, and the surface of the wafer is thinly removed. When the supply amount of hydrogen chloride is about this level, the susceptor 20 and the preheat ring 70 are hardly etched.
  • step S130 the temperature inside the chamber 10 is lowered from 1000 ° C. or higher and 1200 ° C. or lower to 600 ° C. or higher and 900 ° C. or lower.
  • the susceptor 20 is moved downward to temporarily support the epitaxial silicon wafer W with each lift pin 40.
  • the epitaxial silicon wafer W is delivered from each lift pin 40 to the transfer blade, and is carried out of the chamber 10 together with the transfer blade.
  • the cleaning frequency in the present invention is not particularly limited.
  • the present invention can be applied to a single wafer deposition process in which cleaning is performed once for each wafer loading, epitaxial growth, and wafer unloading.
  • the present invention can also be applied to a multi-wafer deposition process in which wafer loading, epitaxial growth, and wafer unloading are repeated 2 to 8 times, and then cleaning is performed once.
  • the portion supplying the “raw material gas” indicated by the arrow corresponds to the epitaxial growth time
  • the portion supplying the “hydrogen chloride gas” indicated by the arrow corresponds to the cleaning time.
  • the index indicating the cleaning frequency is defined as "the reciprocal of the number of epitaxial growths from the end of the previous cleaning to the start of the current cleaning", and the larger this index is, the higher the cleaning frequency is defined. Since this index is 1/1 in FIG. 3A and 1/3 in FIG. 3B, the cleaning frequency is higher in the case of FIG. 3A than in the case of FIG. 3B.
  • silicon by-product B generated from the raw material gas is deposited on the surface of the member provided in the chamber 10.
  • the film thickness of the by-product B increases as the epitaxial growth is repeated, and the by-product B becomes particles and adheres to the surface of the silicon epitaxial layer or the like, which deteriorates the quality of the epitaxial silicon wafer. Therefore, it is necessary to periodically clean the inside of the chamber 10 to remove the by-product B.
  • step S140 hydrogen chloride gas is supplied into the chamber 10 from the gas supply port 14 to clean the inside of the chamber 10.
  • the hydrogen chloride gas reacts with the by-product, and the by-product is etched and removed.
  • the supply time of hydrogen chloride gas can be calculated, for example, by using the following equation (1) so as to overetch the cumulative thickness of the by-products for the purpose of removing the by-products.
  • the "deposition rate x total epitaxial growth time from the end of pre-cleaning to the start of current cleaning" may be the cumulative film thickness of the epitaxial layer grown on the surface of the wafer. It is preferable to etch the by-product by regarding the cumulative film thickness of the epitaxial layer as equal to or less than the cumulative thickness of the by-product deposited on the member.
  • the film formation rate of the epitaxial layer is preferably 0.5 ⁇ m / min or more and 4.0 ⁇ m / min or less.
  • the "total epitaxial growth time from the end of the pre-cleaning to the start of the current cleaning" is the cumulative time of the time for introducing the raw material gas into the chamber 10.
  • the time when the raw material gas is introduced into the chamber 10 for epitaxial growth on one silicon wafer is the “total epitaxial growth time from the end of the pre-cleaning to the start of the current cleaning". ..
  • the cumulative time for introducing the raw material gas into the chamber 10 for epitaxial growth on a plurality of silicon wafers is "the total epitaxial growth time from the end of the pre-cleaning to the start of the current cleaning”. ".
  • the "over-etching time” is preferably set so that 5% to 20% of the cumulative thickness of the by-product can be removed.
  • the hydrogen chloride gas is preferably supplied after the temperature inside the chamber 10 is maintained at 1150 ° C. or higher and 1200 ° C. or lower by the heating lamp 60. This is because if the temperature is 1150 ° C. or higher, the hydrogen chloride gas reacts sufficiently with the by-product, so that the etching of the by-product proceeds efficiently, and if the temperature is 1200 ° C. or lower, the load on the epitaxial growth apparatus is small.
  • step S150 based on the cumulative supply amount of hydrogen chloride gas supplied in cleaning, whether or not to replace the member provided in the chamber 10 in which the base material containing graphite is covered with the silicon carbide film is replaced. judge. If it is determined that the member is to be replaced (step S150: Yes), the process proceeds to step S160. On the other hand, if it is determined not to replace the member (step S150: No), the process returns to step S110.
  • the cumulative supply amount of hydrogen chloride gas is used as an index for determining whether or not to replace the member. Specifically, this determination can be made as follows. That is, during cleaning, the gas flow meter measures the supply amount of hydrogen chloride gas defined by the following equation (2).
  • ⁇ means to take the sum total of the cleaning time in the same cleaning.
  • the calculation unit of the control unit calculates the cumulative supply amount of hydrogen chloride gas defined by the following equation (3).
  • [Cumulative supply of hydrogen chloride gas] [Supply of hydrogen chloride gas in the current cleaning] + [Supply of hydrogen chloride gas until the start of the current cleaning] ... (3) However, the "cumulative supply amount of hydrogen chloride gas" is initialized to 0 (L) after the member is replaced.
  • the determination unit possessed by the control unit determines whether or not the difference between the calculated cumulative supply amount of hydrogen chloride gas and the predetermined threshold value is less than the predetermined value.
  • the threshold value of the cumulative supply amount of hydrogen chloride gas can be obtained in advance by examining the relationship between the cumulative supply amount of hydrogen chloride gas and the recombination lifetime, which is a typical quality of epitaxial wafers. Specifically, the film thickness of the silicon carbide film gradually decreases as the supply amount of hydrogen chloride gas increases, and when it becomes less than a predetermined value, the recombination lifetime is caused by the graphite that has permeated the silicon carbide film. Decreases sharply. Therefore, the cumulative supply amount of hydrogen chloride gas immediately before the recombination lifetime drops sharply is set as the "threshold value of the cumulative supply amount of hydrogen chloride gas".
  • the recombination lifetime can be determined, for example, by measuring the recombination time (recombination lifetime) of carriers (holes and electrons) of the epitaxial wafer by the ⁇ -PCD method.
  • the technical significance of using the cumulative supply amount of hydrogen chloride gas as an index for determining whether or not to replace the member in which the base material containing graphite is coated with the silicon carbide film will be described.
  • a region in which the by-product B is deposited and a region in which the by-product B is not deposited are formed in the member such as the susceptor 20 and the preheat ring 70.
  • the region where by-product B does not accumulate is directly exposed to hydrogen chloride gas during cleaning.
  • LPD is generated due to the abnormal growth of silicon.
  • the supply amount of hydrogen chloride gas used for cleaning is the by-product B.
  • the amount of hydrogen chloride gas supplied is larger in the operation with a high cleaning frequency than in the operation with a low cleaning frequency.
  • the etching proceeds more in the region of the silicon carbide film where the by-product B does not accumulate, and the residual film thickness of the silicon carbide film becomes smaller.
  • the amount of graphite in the base material that permeates the silicon carbide film increases, and the amount of graphite that adheres to the surface of the silicon epitaxial layer increases. The quality of the wafer deteriorates.
  • the replacement time of the member such as the susceptor is determined based on the cumulative supply amount of hydrogen chloride gas which has a strong correlation with the residual film thickness of the silicon carbide film in the region where the by-product is not deposited. Therefore, the risk of deterioration in the quality of the epitaxial silicon wafer can be reduced. Therefore, according to the present invention, it is possible to provide a method for determining the replacement time (replacement necessity) that can correctly determine the replacement time (replacement necessity) of a member such as a susceptor.
  • the member to be replaced is one or more members selected from the susceptor 20 and the preheat ring 70. This is because, as described above, these members are members in which a base material containing graphite is coated with a silicon carbide film. Further, it is more preferable to select the susceptor 20 as the member to be replaced. This is because there are many parts of the susceptor 20 where by-products do not accumulate.
  • step S160 the heating lamp 60, the dome mounting body 13, the upper dome 11, and the like are removed, and the member whose silicon carbide film is worn is replaced with a new member.
  • experiments 1 to 4 for sequentially producing silicon epitaxial wafers were carried out using the epitaxial growth apparatus shown in FIGS. 1 and 2.
  • the susceptor graphite was used as a base material, and the surface of the base material was coated with a silicon carbide film (SiC: Vickers hardness 2,346 kgf / mm 2 ).
  • Experiment 1 an epitaxial silicon wafer was produced under the following conditions.
  • Silicon substrate CZ (Czochralski) substrate
  • Raw material gas Trichlorosilane (SiHCl 3 )
  • Temperature in the chamber 1100 ° C
  • Dopant type and specific resistance of silicon epitaxial layer Diborane (B 2 H 6 ), 2 ⁇ ⁇ cm
  • Silicon epitaxial layer film thickness 3 ⁇ m
  • Cleaning frequency After performing epitaxial growth 7 times, chamber temperature: 1190 ° C
  • Flow rate of hydrogen chloride gas 30 L / min
  • Hydrogen chloride gas supply time 65 sec
  • epitaxial growth was performed 25,900 times and cleaning was performed 3700 times.
  • the recombined lifetime evaluation wafer was epitaxially grown in the same chamber, and the recombination lifetime was evaluated by the above-mentioned ⁇ -PCD method.
  • the recombination lifetime is plotted as Invention Example 1 with respect to the cumulative supply amount (120250 L) of hydrogen chloride gas calculated by the above equations (2) and (3).
  • the residual film thickness of the silicon carbide film was plotted as Comparative Example 1 with respect to the cumulative film thickness (77700 ⁇ m) of the silicon epitaxial layer.
  • the recombination lifetime was measured in the same manner as in Experiment 1.
  • the recombination lifetime is plotted as Invention Example 2 with respect to the cumulative supply amount (132500 L) of hydrogen chloride gas calculated by the above equations (2) and (3).
  • the residual film thickness of the silicon carbide film was plotted as Comparative Example 2 with respect to the cumulative film thickness (78900 ⁇ m) of the silicon epitaxial layer.
  • the recombination lifetime was measured in the same manner as in Experiment 1.
  • the recombination lifetime is plotted as Invention Example 3 with respect to the cumulative supply amount (103700 L) of hydrogen chloride gas calculated by the above equations (2) and (3).
  • the residual film thickness of the silicon carbide film was plotted as Comparative Example 3 with respect to the cumulative film thickness (85,000 ⁇ m) of the silicon epitaxial layer.
  • Experiment 4 an epitaxial silicon wafer was produced under the following conditions.
  • Silicon substrate CZ substrate
  • Raw material gas Trichlorosilane (SiHCl 3 )
  • Chamber temperature 1130 ° C
  • Dopant type and specific resistance of silicon epitaxial layer Diborane (B 2 H 6 ), 10 ⁇ ⁇ cm
  • Silicon epitaxial layer film thickness 12 ⁇ m
  • Cleaning frequency After 3 times of epitaxial growth Chamber temperature: 1190 °C
  • Flow rate of hydrogen chloride gas 30 L / min
  • Hydrogen chloride gas supply time 88 sec
  • epitaxial growth was performed 7650 times and cleaning was performed 2550 times.
  • the recombination lifetime was measured in the same manner as in Experiment 1.
  • the recombination lifetime is plotted as Invention Example 4 with respect to the cumulative supply amount (104550L) of hydrogen chloride gas calculated by the above equations (2) and (3).
  • the residual film thickness of the silicon carbide film was plotted as Comparative Example 4 with respect to the cumulative film thickness (91800 ⁇ m) of the silicon epitaxial layer.
  • the threshold value of the recombination lifetime which is one of the qualities of the epitaxial silicon wafer, is set to 70a. u. Set to. This means that when the recombination lifetime is significantly below the threshold value, the graphite contained in the base material of the susceptor permeates the silicon carbide film and adversely affects the quality of the epitaxial silicon wafer.
  • the threshold value of the cumulative supply amount of hydrogen chloride gas was set to 110,000 L.
  • the threshold value of the cumulative film thickness of the silicon epitaxial layer was set to 80,000 ⁇ m.
  • the risk of deterioration in the quality of the epitaxial silicon wafer can be reduced.

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Abstract

本発明のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法は、チャンバ内にウェーハを搬入し、エピタキシャル成長し、チャンバ外へウェーハを搬出し、その後、塩化水素ガスを用いて、チャンバ内をクリーニングするエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法であって、クリーニングを行った後に、塩化水素ガスの累積供給量に基づいて、チャンバ内に設けられ、黒鉛を含む母材が炭化ケイ素膜で被覆されてなる部材を交換するか否かを判定することを特徴とする。

Description

エピタキシャルシリコンウェーハの製造方法
　本発明は、エピタキシャルシリコンウェーハの製造方法に関する。
　エピタキシャルシリコンウェーハは、エピタキシャル成長装置のチャンバ内へのウェーハの搬入、エピタキシャル成長、及びチャンバ外へのウェーハの搬出を１サイクルとして、このサイクルを繰り返すことにより順次作製される。
　エピタキシャル成長では、原料ガスから生じた副生成物がチャンバの内壁やチャンバ内に設けられた部材に堆積する。この副生成物を放置した状態で上記サイクルを繰り返すと、副生成物からパーティクルが発生し、エピタキシャルシリコンウェーハの品質に悪影響を及ぼす。そのため、上記サイクルを一定回数繰り返したらチャンバ内の部材に堆積した副生成物を除去する必要がある。副生成物を除去するためには、チャンバ内の部材を加熱し、部材に堆積した副生成物をエッチングガスにより除去するクリーニングプロセスをさらに行う方法や、副生成物が堆積した部材をチャンバの外に取り出し、ウェットエッチングまたはドライエッチング等のエッチングにより副生成物を除去する方法がある。副生成物が除去された部材は、再度エピタキシャル成長に用いることが可能であるが、クリーニングプロセスやエッチングを多数回繰り返すと、エピタキシャルシリコンウェーハの品質が低下するので、部材を交換する必要がある。
　特許文献１では、上記サイクルを繰り返すことによってサセプタなどのウェーハ保持具に堆積した副生成物の累積膜厚が所定の閾値を超えたときに、ウェーハ保持具を交換する技術が開示されている。
国際公開第２０１５／３００４７号
　特許文献１では、副生成物の累積膜厚に基づいて、チャンバ内に設けられた部材を交換している。部材の表面に堆積する副生成物の厚さをシリコンウェーハ上に成長するエピタキシャル層の膜厚と同等とみなして、本発明者らが以下の実験を行ったところ、累積膜厚に基づいて、チャンバ内の部材を交換するか否かを判定すると、エピタキシャルシリコンウェーハの品質が低下するリスクがあることが判明した。すなわち、チャンバ内へのウェーハの搬入、エピタキシャル成長、及びチャンバ外へのウェーハの搬出を複数回繰り返した後に、塩化水素ガスを用いてチャンバ内のクリーニングを行うプロセスを複数回繰り返した。その後、特許文献１のように累積膜厚に基づいて、チャンバ内の部材を交換するか否かを判定した。すると、累積膜厚に基づいて、チャンバ内の部材を交換するか否かを判定すると、エピタキシャルシリコンウェーハの品質が低下するリスクがあることが判明した。
　本発明は、上記課題に鑑み、エピタキシャルシリコンウェーハの品質が低下するリスクを低減することができるエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法を提供する。
　上記課題を解決すべく、本発明者らはシリコンエピタキシャル層の品質を調査した。すると、副生成物の累積膜厚が同じであっても、エピタキシャル成長後に行うクリーニングの回数によって、エピタキシャルシリコンウェーハの品質に影響するおそれがあることがわかった。エピタキシャル成長を行うと、チャンバ内の部材には副生成物が堆積する領域と堆積が少ない領域が生じ、副生成物の堆積が少ない領域は、クリーニング時に塩化水素ガスに直接曝される。特に、クリーニング頻度が高くなるほど、黒鉛を含む母材が炭化ケイ素膜で被覆されてなる部材については、副生成物の堆積が少ない領域において、塩化水素ガスによってよりエッチングされる。そして、エッチングによって炭化ケイ素膜の残存膜厚が小さくなると、炭化ケイ素膜を透過する母材中の黒鉛やメタルの量が増加し、エピタキシャルシリコンウェーハの品質が低下する。つまり、副生成物の累積膜厚が同じ場合であっても、クリーニング頻度によって、副生成物が堆積しない領域における炭化ケイ素膜の残存膜厚が異なり、これに起因してエピタキシャルシリコンウェーハの品質が低下するリスクがあることが判明した。そして、さらなる検討を進めたところ、炭化ケイ素膜の残存膜厚との相関が強い塩化水素ガスの累積供給量および累積エッチング量に着目すれば、サセプタなどの部材の交換時期を正しく判定することができ、その結果、エピタキシャルシリコンウェーハの品質が低下するリスクを低減することができることを知見した。
　本発明は、上記知見に基づくものであり、その要旨構成は以下のとおりである。
　（１）エピタキシャル成長装置のチャンバ内にシリコンウェーハを搬入し、
　前記チャンバ内に原料ガスを供給して、前記シリコンウェーハ上にシリコンエピタキシャル層を成長させて、前記シリコンウェーハをエピタキシャルシリコンウェーハとし、
　前記チャンバ外に前記エピタキシャルシリコンウェーハを搬出し、
　その後、前記チャンバ内に塩化水素ガスを供給して、前記チャンバ内をクリーニングするエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法であって、
　前記クリーニングを行った後に、前記塩化水素ガスの累積供給量に基づいて、前記チャンバ内に設けられ、黒鉛を含む母材が炭化ケイ素膜で被覆されてなる部材を交換するか否かを判定することを特徴とするエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法。
　（２）前記エピタキシャル成長装置は、前記シリコンウェーハを載置するサセプタと、前記サセプタの外周に所定の隙間を介して設けられたプリヒートリングと、を備え、
　前記部材は、前記サセプタおよび前記プリヒートリングのうちから選択される１つ以上の部材である、上記（１）に記載のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法。
　（３）前記クリーニング中に、前記塩化水素ガスの供給量を計測し、前記クリーニングを行った後に、前記塩化水素ガスの累積供給量が所定の閾値を超える前に、前記部材を交換すると判定する、上記（１）または（２）に記載のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法。
　本発明によれば、エピタキシャルシリコンウェーハの品質が低下するリスクを低減することができる。
本発明の一実施形態において用いることができるエピタキシャル成長装置１００の模式図である。 エピタキシャル成長時における、エピタキシャル成長装置１００が備えるサセプタ２０およびプリヒートリング７０と、シリコンウェーハＷとの位置関係と、エピタキシャル成長時に堆積する副生成物Ｂを説明する模式図である。 シングルウェーハデポジションプロセスにおけるチャンバ１０内の温度履歴を説明するグラフである。 マルチウェーハデポジションプロセスにおけるチャンバ１０内の温度履歴を説明するグラフである。 炭化ケイ素膜の残存膜厚を塩化水素ガスの累積供給量に対してプロットした発明例のグラフである。 炭化ケイ素膜の残存膜厚をシリコンエピタキシャル層の累積膜厚に対してプロットした比較例のグラフである。 本発明の一実施形態によるエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法を説明するフローチャートである。
　以下、図面を参照しつつ本発明の実施形態を詳細に説明する。
　（エピタキシャル成長装置）
　図１を参照して、本発明の一実施形態において用いることができるエピタキシャル成長装置１００を説明する。エピタキシャル成長装置１００は、チャンバ１０と、サセプタ２０と、サセプタサポートシャフト３０と、３本のリフトピン４０（１本は不図示）と、昇降シャフト５０と、加熱ランプ６０と、プリヒートリング７０と、ガス流量計（不図示）と、制御部（不図示）と、を備える。
　［チャンバ］
　チャンバ１０は、上部ドーム１１、下部ドーム１２、及びドーム取付体１３を含み、チャンバ１０がシリコンエピタキシャル層の成長室を区画する。チャンバ１０には、その側面の対向する位置に原料ガスまたは塩化水素ガスの供給および排出を行うガス供給口１４およびガス排出口１５が設けられている。
　［サセプタ］
　サセプタ２０は、チャンバ１０内でシリコンウェーハＷを載置する円盤状の部材である。ここで、サセプタ２０の表面のうち、上部ドーム１１側の面をサセプタ２０のおもて面とし、その反対側の面をサセプタ２０の裏面とする。図２も参照して、サセプタ２０のおもて面には、シリコンウェーハＷを載置する円形の凹部（以下「座ぐり部」と称する）２２が形成されている。また、サセプタ２０のおもて面は、おもて面最外周部２３と、第１の縦壁面２４と、ウェーハ支持面２５と、第２の縦壁面２６と、おもて面中心部２７と、を含む。座ぐり部２２は、第１の縦壁面２４、ウェーハ支持面２５、第２の縦壁面２６、及びおもて面中心部２７で構成される。おもて面最外周部２３は、座ぐり部２２の周囲に位置する。第１の縦壁面２４は、おもて面最外周部２３の内周端から連続し、座ぐり部２２の一部を構成する壁面である。ウェーハ支持面２５は、第１の縦壁面２４から連続し、座ぐり部２２の一部を構成する平坦面であって、シリコンウェーハＷの裏面周縁部を接触支持する。第２の縦壁面２６は、ウェーハ支持面２５の内周端から連続し、座ぐり部２２の一部を構成する壁面である。おもて面中心部２７は、第２の縦壁面２６から連続し、座ぐり部２２の底面を構成する。また、サセプタ２０は、そのおもて面から裏面に向けてサセプタ２０を貫通する３つの貫通孔２１（１つは不図示）を周方向に１２０°の等間隔で有する。図１に示すように、各貫通孔２１には、後述するリフトピン４０がそれぞれ挿通される。サセプタ２０は、黒鉛を含む母材が炭化ケイ素膜（例えばSiC膜：ビッカース硬度2,346kgf/mm2）で被覆されてなる部材とすることができる。なお、本明細書において「シリコンウェーハの裏面周縁部」とは、シリコンウェーハＷの外周端からその中心に向かって２ｍｍ程度の環状の裏面の領域を意味する。
　［サセプタサポートシャフト］
　サセプタサポートシャフト３０は、チャンバ１０内でサセプタ２０を下方から支持するものであり、主柱３１と、３本のアーム３２（１本は不図示）と、３本の支持ピン３３（１本は不図示）と、を有する。主柱３１は、サセプタ２０の中心と同軸上に配置される。３本のアーム３２は、主柱３１からサセプタ２０の周縁部下方に放射状に延びる。各アーム３２は、その延在方向に垂直な断面の形状が矩形であり、アーム３２の４つの面のうち、サセプタ２０側の面をアーム３２の上面とし、その反対側の面をアーム３２の下面とする。各アーム３２は、その上面から下面に向けてアーム３２を貫通する貫通孔３４を有する。各貫通孔３４には、後述するリフトピン４０がそれぞれ挿通される。各支持ピン３３は、各アーム３２の先端においてサセプタ２０を直接支持する。サセプタサポートシャフト３０は、鉛直方向に沿って上下動することにより、サセプタ２０を上下方向に昇降させる。サセプタサポートシャフト３０は、石英（ビッカース硬度1,103kgf/mm2）で構成することが好ましく、合成石英で構成することがより好ましい。なお、本明細書において「サセプタの周縁部」とは、サセプタ２０の中心からサセプタ半径の８０％以上外側の領域を意味する。また、エピタキシャル成長装置１００におけるアーム３２の数は３本であるが、これに限定されない。
　［リフトピン］
　各リフトピン４０は、サセプタ２０の各貫通孔２１とアーム３２の各貫通孔３４にそれぞれ挿通され、後述する昇降シャフト５０によって上下方向に昇降される。各リフトピン４０の材質は、石英、ＳｉＣ、またはグラッシーカーボンとすることができる。なお、エピタキシャル成長装置１００におけるリフトピン４０の数は３本であるが、これに限定されない。
　［昇降シャフト］
　昇降シャフト５０は、サセプタサポートシャフトの主柱３１と回転軸を共にする昇降シャフトの主柱５１と、昇降シャフトの主柱５１の先端で分岐する３本の支柱５２と、を有する。ここで、昇降シャフトの主柱５１は、サセプタサポートシャフトの主柱３１を収容する中空を区画する。また、各支柱５２の先端では、各リフトピン４０の下端がそれぞれ支持される。昇降シャフト５０は、シリコンウェーハＷの搬入および搬出の際に、鉛直方向に沿って上下動することにより、各リフトピン４０を上下方向に昇降させる。昇降シャフト５０は、石英で構成することが好ましい。
　［加熱ランプ］
　加熱ランプ６０は、チャンバ１０の上側領域および下側領域に配置される。加熱ランプ６０には、昇降温速度が速く、かつ温度制御に優れるハロゲンランプまたは赤外ランプを用いることが好ましい。
　［プリヒートリング］
　プリヒートリング７０は、サセプタ２０の外周に１～３ｍｍの隙間を介して設けられる。プリヒートリング７０は、黒鉛を含む母材が炭化ケイ素膜（例えばSiC膜：ビッカース硬度2,346kgf/mm2）で被覆されてなる部材とすることができる。プリヒートリング７０は、加熱ランプ６０により加熱され、チャンバ１０内に供給した原料ガスをシリコンウェーハＷとの接触前に予熱し、かつ、サセプタ２０の予熱を行う。こうすることで、エピタキシャル成長前およびエピタキシャル成長中のシリコンウェーハの熱均一性が高まる。特に、サセプタ２０の周辺部の温度を中心部の温度と同等に保つことができる。したがって、プリヒートリング７０の内周部分の温度は、昇温時のサセプタ２０の温度と同等の温度になる。
　［ガス流量計］
　ガス流量計としては、マスフローコントローラが挙げられる。チャンバ１０内に導入される塩化水素ガスを含む全てのガスに対して、それぞれマスフローコントローラが設置される。マスフローコントローラは、ガス供給口１４より上流側の常温部分に配置され、ガスの流量が設定値となるように高精度に制御しつつ、ガスの実測流量（すなわち供給量）を計測する。
　［制御部］
　制御部は、塩化水素ガスの累積供給量を算出する演算部と、塩化水素ガスの累積供給量に基づき、チャンバ１０内の部材の交換を行うか否かを判定する判定部と、を有する。制御部は、コンピュータ内部の中央演算処理装置（ＣＰＵ）等によって実現することができる。このように、塩化水素ガスの実測流量に基づく判定により、部材の交換判定を高精度に予測することができる。
　（エピタキシャルシリコンウェーハの製造方法）
　以下では、図１を参照して、上述したエピタキシャル成長装置１００を用いて行うことが可能なエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法の一例を説明する。なお、塩化水素ガスの累積供給量は初期化されている。
　［ウェーハの搬入］
　ステップＳ１１０において、ランプ６０によって６００℃以上９００℃以下に予め加熱したチャンバ１０内に、搬送ブレードを用いてシリコンウェーハＷをサセプタ２０上に搬入する。その後、各リフトピン４０でシリコンウェーハＷを一旦支持する。その後、サセプタ２０を上方向に移動させて、シリコンウェーハＷをサセプタ２０に載置する。
　［エピタキシャル成長］
　続いて、ステップＳ１２０において、加熱ランプ６０によってチャンバ１０内の温度を１０００℃以上１２００℃以下に昇温させる。その後、トリクロロシランまたはジクロロシランなどの原料ガスをガス供給口１４からチャンバ１０内に供給する。これにより、原料ガスがシリコンウェーハＷのおもて面に沿って層流状態で流れ、シリコンウェーハＷ上にシリコンエピタキシャル層が成長し、エピタキシャルシリコンウェーハＷが得られる。
　なお、エピタキシャル成長を行う前に、水素ベーク処理を行うことによって、シリコンウェーハＷの表面に形成された自然酸化膜を除去しておくことが好ましい。水素ベーク処理の条件は、チャンバ１０内を水素雰囲気とし、加熱ランプ６０により１１００℃以上１２００℃以下の温度範囲に昇温させたチャンバ１０内で、３０秒以上１分以下の間保持するものである。なお、エピタキシャル成長を行う前に塩化水素によるウェーハのエッチング処理を行ってもよい。エッチング処理では、１分以内１ＳＬＭ以下で、塩化水素をチャンバ１０内に供給し、ウェーハの表面を薄く除去する。塩化水素の供給量がこの程度であれば、サセプタ２０およびプリヒートリング７０は、ほとんどエッチングされない。
　［ウェーハの搬出］
　続いて、ステップＳ１３０において、チャンバ１０内の温度を１０００℃以上１２００℃以下から６００℃以上９００℃以下に降温させる。その後、サセプタ２０を下方向に移動させて、エピタキシャルシリコンウェーハＷを各リフトピン４０で一旦支持する。その後、エピタキシャルシリコンウェーハＷを各リフトピン４０から搬送ブレードに受け渡し、搬送ブレードと共にチャンバ１０外へ搬出する。
　［チャンバ内のクリーニング］
　本実施形態では、上述したウェーハの搬入、エピタキシャル成長、及びウェーハの搬出を行った後に、後述するクリーニングを行う。ここで、本発明におけるクリーニング頻度は特に限定されない。例えば、本発明は、図３Ａに示すように、ウェーハの搬入、エピタキシャル成長、及びウェーハの搬出を１回行う毎にクリーニングを１回行うシングルウェーハデポジションプロセスに適用することができる。また、本発明は、図３Ｂに示すように、ウェーハの搬入、エピタキシャル成長、及びウェーハの搬出を２～８回繰り返した後に、クリーニングを１回行うマルチウェーハデポジションプロセスに適用することもできる。なお、図３Ａ，Ｂにおいて、矢印で示す「原料ガス」を供給する部分は、エピタキシャル成長時間に該当し、矢印で示す「塩化水素ガス」を供給する部分は、クリーニング時間に該当する。また、クリーニング頻度を示す指標を「前クリーニング終了後から現クリーニング開始までのエピタキシャル成長の回数の逆数」とし、この指標が大きいほどクリーニング頻度が高いと定義する。図３Ａではこの指標が１／１となり、図３Ｂではこの指標が１／３となるので、図３Ａの場合のほうが図３Ｂの場合よりもクリーニング頻度が高い。
　エピタキシャル成長を行うと、図２に示すように原料ガスから生じたシリコンの副生成物Ｂがチャンバ１０内に設けられた部材の表面に堆積する。副生成物Ｂは、エピタキシャル成長を繰り返すにつれて膜厚が増え、パーティクルとなってシリコンエピタキシャル層の表面などに付着して、エピタキシャルシリコンウェーハの品質を低下させてしまう。そのため、チャンバ１０内を定期的にクリーニングして、副生成物Ｂを除去する必要がある。
　そこで、ステップＳ１４０において、塩化水素ガスをガス供給口１４からチャンバ１０内に供給して、チャンバ１０内のクリーニングを行う。これにより、塩化水素ガスと副生成物とが反応して、副生成物がエッチングされて除去される。
　塩化水素ガスの供給時間は、通常、副生成物を除去することを目的として、副生成物の累積厚さよりもオーバーエッチングするように、例えば下記（１）式を用いて算出することができる。
　［塩化水素ガスの供給時間］＝［成膜レート×前クリーニング終了後から現クリーニング開始までのトータルのエピタキシャル成長時間］/［エッチングレート］＋［オーバーエッチング時間］・・・（１）
　「成膜レート×前クリーニング終了後から現クリーニング開始までのトータルのエピタキシャル成長時間」とは、ウェーハの表面に成長したエピタキシャル層の累積膜厚であってもよい。エピタキシャル層の累積膜厚を、部材上に堆積した副生成物の累積厚さと同等以下とみなして、副生成物をエッチングするのが好ましい。また、エピタキシャル層の成膜レートは、０．５μｍ／ｍｉｎ以上４．０μｍ／ｍｉｎ以下とすることが好ましい。０．５μｍ／ｍｉｎ以上であれば、所定の膜厚に成長させるために多大な時間がかかるおそれがないからであり、４．０μｍ／ｍｉｎ以下であれば、エピタキシャル層の成長が速すぎてウェーハの表面や部材上の副生成物の表面が粗れるおそれがなく、ＬＰＤが発生するおそれがないからである。「前クリーニング終了後から現クリーニング開始までのトータルのエピタキシャル成長時間」とは、原料ガスをチャンバ１０内に導入している時間の累積時間である。したがって、シングルウェーハデポジションプロセスの場合、１枚のシリコンウェーハ上にエピタキシャル成長するために原料ガスをチャンバ１０内に導入した時間が「前クリーニング終了後から現クリーニング開始までのトータルのエピタキシャル成長時間」となる。また、マルチウェーハデポジションプロセスの場合は、複数枚のシリコンウェーハ上にエピタキシャル成長するために原料ガスをチャンバ１０内に導入した時間の累積が「前クリーニング終了後から現クリーニング開始までのトータルのエピタキシャル成長時間」となる。「オーバーエッチング時間」は、副生成物の累積厚さの５％から２０％の厚さが除去できるように設定することが好ましい。
　塩化水素ガスの供給は、加熱ランプ６０によりチャンバ１０内の温度を１１５０℃以上１２００℃以下に保持した後に行うことが好ましい。１１５０℃以上であれば、塩化水素ガスと副生成物とが十分に反応するので、副生成物のエッチングが効率よく進み、１２００℃以下であればエピタキシャル成長装置への負荷が小さいからである。
　［部材を交換するか否かの判定］
　既述のように、クリーニングを繰り返すと、チャンバ１０内に設けられた部材のうち、黒鉛を含む母材が炭化ケイ素膜で被覆されてなる部材については、塩化水素ガスによってその炭化ケイ素膜がエッチングされて薄くなる。そして、母材中の黒鉛が薄くなった炭化ケイ素膜を透過して、シリコンエピタキシャル層の表面に付着すると、エピタキシャルシリコンウェーハの品質が低下してしまう。そのため、クリーニングを複数回繰り返したら、炭化ケイ素がエッチングされて薄くなった部材を交換する必要がある。なお、ウェーハをエッチングする場合には、炭化ケイ素のエッチングはほとんど起こらないので、炭化ケイ素のエッチング量を考慮する必要はない。
　そこで、ステップＳ１５０において、クリーニングにおいて供給する塩化水素ガスの累積供給量に基づいて、チャンバ１０内に設けられ、黒鉛を含む母材が炭化ケイ素膜で被覆されてなる部材を交換するか否かを判定する。部材を交換すると判定された場合には（ステップＳ１５０：Ｙｅｓ）、ステップＳ１６０に進む。一方で、部材を交換しないと判定された場合には（ステップＳ１５０：Ｎｏ）、ステップＳ１１０に戻る。
　本実施形態では、部材を交換するか否かを判定する指標として、塩化水素ガスの累積供給量を用いる。具体的には、次のようにしてこの判定を行うことができる。すなわち、クリーニング中に、ガス流量計は、下記（２）式で定義される塩化水素ガスの供給量を計測する。
　［１回のクリーニングにおける塩化水素ガスの供給量］＝［同クリーニングにおける塩化水素ガスの流量］×［同クリーニングにおける塩化水素ガスの供給時間］・・・（２）
　なお、［１回のクリーニングにおける塩化水素ガスの供給量］＝Σ［単位時間当たりの塩化水素ガスの実測流量］によって、１回のクリーニングにおける塩化水素ガスの供給量を求めてもよい。これによれば、時間変動がある場合であっても、正確な塩化水素ガスの供給量を算出できる。なお、「Σ」は、同クリーニングにおけるクリーニング時間で総和を取ることを意味する。
　そして、クリーニングが終了する毎に、制御部（不図示）が有する演算部は、下記（３）式で定義される塩化水素ガスの累積供給量を算出する。
　［塩化水素ガスの累積供給量］＝［現クリーニングにおける塩化水素ガスの供給量］＋［現クリーニング開始までの塩化水素ガスの供給量］・・・（３）
　ただし、「塩化水素ガスの累積供給量」は、部材交換後に０（Ｌ）に初期化される。
　その後、制御部が有する判定部は、算出された塩化水素ガスの累積供給量と所定の閾値との差分が所定値未満であるか否かを判定する。
　塩化水素ガスの累積供給量の閾値は、塩化水素ガスの累積供給量とエピタキシャルウェーハの代表的な品質である再結合ライフタイムとの関係を調べることにより予め求めておくことができる。具体的には、炭化ケイ素膜の膜厚は、塩化水素ガスの供給量が増加するに従って徐々に小さくなり、所定値未満になると、炭化ケイ素膜を透過した黒鉛に起因して、再結合ライフタイムが急激に低下する。そこで、再結合ライフタイムが急激に低下する直前の塩化水素ガスの累積供給量を「塩化水素ガスの累積供給量の閾値」と設定する。なお、再結合ライフタイムは、例えばμ－ＰＣＤ法によりエピタキシャルウェーハのキャリア（正孔と電子）の再結合時間（再結合ライフタイム）を測定することにより、求めることができる。
　ここで、黒鉛を含む母材が炭化ケイ素膜で被覆されてなる部材を交換するか否かを判定するための指標として、塩化水素ガスの累積供給量を用いる技術的意義を説明する。図２に示すように、エピタキシャル成長を行うと、サセプタ２０やプリヒートリング７０などの部材には、副生成物Ｂが堆積する領域と堆積しない領域が生じる。特に、副生成物Ｂが堆積しない領域は、クリーニング時に塩化水素ガスに直接曝される。ここで、堆積した副生成物が残った状態で次のエピタキシャル成長を行うと、シリコンの異常成長によるＬＰＤが発生する不具合があるため、クリーニングで用いる塩化水素ガスの供給量は、副生成物Ｂをオーバーエッチングするように設定される。よって、副生成物Ｂの累積膜厚が同じであっても、クリーニング頻度が高い操業を行う場合には、クリーニング頻度が低い操業を行う場合に比べて、塩化水素ガスの供給量が多くなる。そして、塩化水素ガスの供給量が多くなるほど、炭化ケイ素膜のうち副生成物Ｂが堆積しない領域ではエッチングがより進行して、炭化ケイ素膜の残存膜厚がより小さくなる。これに伴って、炭化ケイ素膜を透過する母材中の黒鉛の量が増加し、シリコンエピタキシャル層の表面に付着する黒鉛の量が増加するので、黒鉛および黒鉛に含有される重金属組成によりエピタキシャルシリコンウェーハの品質が低下する。つまり、副生成物の累積膜厚が同じ場合であっても、クリーニング頻度によって、副生成物が堆積しない領域における炭化ケイ素膜の残存膜厚が異なり、これに起因してエピタキシャルシリコンウェーハの品質が低下するリスクがある。これに対して、本実施形態では、副生成物が堆積しない領域における炭化ケイ素膜の残存膜厚との相関が強い塩化水素ガスの累積供給量に基づいて、サセプタなどの部材の交換時期を判定するので、エピタキシャルシリコンウェーハの品質が低下するリスクを低減することができる。したがって、本発明によれば、サセプタなどの部材の交換時期（交換要否）を正しく判定することが可能な交換時期（交換要否）の判定方法を提供することができる。
　図１を参照して、交換対象の部材としては、サセプタ２０およびプレヒートリング７０のうちから選択される１つ以上の部材とすることが好ましい。上述のとおり、これらの部材は、黒鉛を含む母材が炭化ケイ素膜で被覆されてなる部材であるからである。また、交換対象の部材としては、サセプタ２０を選択することがより好ましい。サセプタ２０には副生成物が堆積しない部分が多いからである。
　［部材の交換］
　ステップＳ１５０からステップＳ１６０に進んだ場合、ステップＳ１６０において、加熱ランプ６０、ドーム取付体１３、及び上部ドーム１１などを取り外して、炭化ケイ素膜が摩耗した部材を新しい部材に交換する。
　以上、本実施形態を例にして、本発明のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法を説明したが、本発明は、これに限定されず、特許請求の範囲において適宜変更を加えることができる。
　本発明の効果を確かめるために、図１，２に示すエピタキシャル成長装置を用いて、シリコンエピタキシャルウェーハを順次作製する実験１～４を行った。なお、サセプタとしては、黒鉛を母材とし、当該母材の表面を炭化ケイ素膜（SiC：ビッカース硬度2,346kgf/mm2）で被覆したもの用いた。
　（実験１）
　実験１では、以下の条件でエピタキシャルシリコンウェーハを作製した。
　〔エピタキシャル成長条件〕
　　シリコン基板：ＣＺ（Czochralski）基板
　　原料ガス：トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）
　　チャンバ内の温度：１１００℃
　　ドーパントの種類およびシリコンエピタキシャル層の比抵抗：ジボラン（Ｂ２Ｈ６）、２Ω・ｃｍ
　　シリコンエピタキシャル層の膜厚：３μｍ
　〔チャンバ内のクリーニング条件〕
　　クリーニング頻度：エピタキシャル成長を７回実施後に実施
　　チャンバ内の温度：１１９０℃
　　塩化水素ガスの流量：３０Ｌ／ｍｉｎ
　　塩化水素ガスの供給時間：６５ｓｅｃ
　なお、トータルでエピタキシャル成長を２５９００回、クリーニングを３７００回行った。
　その後、再結合ライフタイム評価用ウェーハに対して、同じチャンバ内でエピタキシャル成長を行い、上述したμ－ＰＣＤ法により再結合ライフタイムを評価した。図４Ａでは、再結合ライフタイムを、上記（２）式および（３）式により算出した塩化水素ガスの累積供給量（１２０２５０Ｌ）に対して、発明例１としてプロットした。図４Ｂでは、炭化ケイ素膜の残存膜厚をシリコンエピタキシャル層の累積膜厚（７７７００μｍ）に対して、比較例１としてプロットした。なお、比較例１では、副生成物の累積膜厚を直接測定するのは難しいので、副生成物の累積膜厚と比例関係にあるシリコンエピタキシャル層の累積膜厚を指標とした。以下、実験２～４も同様である。
　（実験２）
　実験２では、以下の条件でエピタキシャルシリコンウェーハを作製した。
　〔エピタキシャル成長条件〕
　　シリコン基板：ＣＺ基板
　　原料ガス：トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）
　　チャンバ内の温度：１１３０℃
　　ドーパントの種類およびシリコンエピタキシャル層の比抵抗：ジボラン（Ｂ２Ｈ６）、８Ω・ｃｍ
　　シリコンエピタキシャル層の膜厚：６μｍ
　〔チャンバ内のクリーニング条件〕
　　クリーニング頻度：エピタキシャル成長を５回実施後に実施
　　チャンバ内の温度：１１９０℃
　　塩化水素ガスの流量：３０Ｌ／ｍｉｎ
　　塩化水素ガスの供給時間：１００ｓｅｃ
　なお、トータルでエピタキシャル成長を１３１５０回、クリーニングを２６５０回行った。
　その後、実験１と同様にして、再結合ライフタイムを測定した。図４Ａでは、再結合ライフタイムを、上記（２）式および（３）式により算出した塩化水素ガスの累積供給量（１３２５００Ｌ）に対して、発明例２としてプロットした。図４Ｂでは、炭化ケイ素膜の残存膜厚をシリコンエピタキシャル層の累積膜厚（７８９００μｍ）に対して、比較例２としてプロットした。
　（実験３）
　実験３では、以下の条件でエピタキシャルシリコンウェーハを作製した。
　〔エピタキシャル成長条件〕
　　シリコン基板：ＣＺ基板
　　原料ガス：トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）
　　チャンバ内の温度：１１２０℃
　　ドーパントの種類およびシリコンエピタキシャル層の比抵抗：ジボラン（Ｂ２Ｈ６）、６Ω・ｃｍ
　　シリコンエピタキシャル層の膜厚：５μｍ
　〔チャンバ内のクリーニング条件〕
　　クリーニング頻度：エピタキシャル成長を５回実施後に実施
　　チャンバ内の温度：１１９０℃
　　塩化水素ガスの流量：３０Ｌ／ｍｉｎ
　　塩化水素ガスの供給時間：６１ｓｅｃ
　なお、トータルでエピタキシャル成長を１７０００回、クリーニングを３４００回行った。
　その後、実験１と同様にして、再結合ライフタイムを測定した。図４Ａでは、再結合ライフタイムを、上記（２）式および（３）式により算出した塩化水素ガスの累積供給量（１０３７００Ｌ）に対して、発明例３としてプロットした。図４Ｂでは、炭化ケイ素膜の残存膜厚をシリコンエピタキシャル層の累積膜厚（８５０００μｍ）に対して、比較例３としてプロットした。
　（実験４）
　実験４では、以下の条件でエピタキシャルシリコンウェーハを作製した。
　〔エピタキシャル成長条件〕
　　シリコン基板：ＣＺ基板
　　原料ガス：トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）
　　チャンバ内の温度：１１３０℃
　　ドーパントの種類およびシリコンエピタキシャル層の比抵抗：ジボラン（Ｂ２Ｈ６）、１０Ω・ｃｍ
　　シリコンエピタキシャル層の膜厚：１２μｍ
　〔チャンバ内のクリーニング条件〕
　　クリーニング頻度：エピタキシャル成長を３回実施後に実施
　　チャンバ内の温度：１１９０℃
　　塩化水素ガスの流量：３０Ｌ／ｍｉｎ
　　塩化水素ガスの供給時間：８８ｓｅｃ
　なお、トータルでエピタキシャル成長を７６５０回、クリーニングを２５５０回行った。
　その後、実験１と同様にして、再結合ライフタイムを測定した。図４Ａでは、再結合ライフタイムを、上記（２）式および（３）式により算出した塩化水素ガスの累積供給量（１０４５５０Ｌ）に対して、発明例４としてプロットした。図４Ｂでは、炭化ケイ素膜の残存膜厚をシリコンエピタキシャル層の累積膜厚（９１８００μｍ）に対して、比較例４としてプロットした。
　（評価結果の説明）
　図４Ａ，Ｂに示すように、エピタキシャルシリコンウェーハの品質の一つである再結合ライフタイムの閾値を７０ａ．ｕ．に設定した。これは、再結合ライフタイムが閾値を大きく下回った場合、サセプタの母材に含まれる黒鉛が炭化ケイ素膜を透過して、エピタキシャルシリコンウェーハの品質に悪影響を及ぼすことを意味する。また、図４Ａに示すように、塩化水素ガスの累積供給量の閾値を１１００００Ｌに設定した。また、図４Ｂに示すように、シリコンエピタキシャル層の累積膜厚の閾値を８００００μｍに設定した。
　図４Ｂに示すように、塩化水素ガスの累積供給量が多い比較例１，２では、再結合ライフタイムが閾値を下回っていたにもかかわらず、シリコンエピタキシャル層の累積膜厚は閾値に達していなかった。これは、炭化ケイ素膜がエピタキシャルシリコンウェーハの品質に悪影響を与えるほどにエッチングされているにもかかわらず、サセプタの交換時期ではないと誤って判定されたことを意味する。一方で、図４Ａに示すように、発明例１，２では、再結合ライフタイムは閾値を下回っており、塩化水素ガスの累積供給量は閾値を超えていた。この結果は、塩化水素ガスの累積供給量を指標にすると、サセプタの交換時期であることが正しく判定されることを示している。つまり、塩化水素ガスの累積供給量に基づいてサセプタの交換時期を判定すると、エピタキシャルシリコンウェーハの品質が低下するリスクを低減することができることがわかった。
　図４Ｂに示すように、塩化水素ガスの累積供給量が少ない比較例３，４では、再結合ライフタイムが閾値未満ではないにもかかわらず、シリコンエピタキシャル層の累積膜厚が閾値を超えていた。これは、炭化ケイ素膜がエピタキシャルシリコンウェーハの品質に悪影響を与えるほどにエッチングされていないにもかかわらず、サセプタの交換時期であると誤って判定されたことを意味する。つまり、続けて利用することが可能なサセプタを不必要に交換することになり、製造コストの増大を招いてしまう。一方で、図４Ａに示すように、発明例３，４では、再結合ライフタイムが閾値未満にはなっておらず、塩化水素ガスの累積供給量は閾値を超えていなかった。この結果は、塩化水素ガスの累積供給量を指標にすると、サセプタの交換時期ではないことが正しく判定されることを示している。つまり、塩化水素ガスの累積供給量に基づいてサセプタの交換時期を判定すると、製造コストを低減することもできることがわかった。
　本発明によれば、エピタキシャルシリコンウェーハの品質が低下するリスクを低減することができる。
１００　エピタキシャル成長装置
　１０　チャンバ
　１１　上部ドーム
　１２　下部ドーム
　１３　ドーム取付体
　１４　ガス供給口
　１５　ガス排出口
　２０　サセプタ
　２１　サセプタの貫通孔
　２２　座ぐり部
　２３　おもて面最外周部
　２４　第１の縦壁面
　２５　ウェーハ支持面
　２６　第２の縦壁面
　２７　おもて面中心部
　３０　サセプタサポートシャフト
　３１　主柱
　３２　アーム
　３３　支持ピン
　３４　アームの貫通孔
　４０　リフトピン
　５０　昇降シャフト
　５１　昇降シャフトの主柱
　５２　支柱
　６０　加熱ランプ
　７０　プリヒートリング
　　Ｗ　シリコンウェーハ（エピタキシャルシリコンウェーハ）
　　Ｂ　副生成物

Claims (3)

  1. 　エピタキシャル成長装置のチャンバ内にシリコンウェーハを搬入し、
    　前記チャンバ内に原料ガスを供給して、前記シリコンウェーハ上にシリコンエピタキシャル層を成長させて、前記シリコンウェーハをエピタキシャルシリコンウェーハとし、
    　前記チャンバ外に前記エピタキシャルシリコンウェーハを搬出し、
    　その後、前記チャンバ内に塩化水素ガスを供給して、前記チャンバ内をクリーニングするエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法であって、
    　前記クリーニングを行った後に、前記塩化水素ガスの累積供給量に基づいて、前記チャンバ内に設けられ、黒鉛を含む母材が炭化ケイ素膜で被覆されてなる部材を交換するか否かを判定することを特徴とするエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法。
  2. 　前記エピタキシャル成長装置は、前記チャンバ内で前記シリコンウェーハを載置するサセプタと、前記サセプタの外周に所定の隙間を介して設けられたプリヒートリングと、を備え、
    　前記部材は、前記サセプタおよび前記プリヒートリングのうちから選択される１つ以上の部材である、請求項１に記載のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法。
  3. 　前記クリーニング中に、前記塩化水素ガスの供給量を計測し、前記クリーニングを行った後に、前記塩化水素ガスの累積供給量が所定の閾値を超える前に、前記部材を交換すると判定する、請求項１または２に記載のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法。
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