WO2021118196A1 - 금속-플라스틱 복합소재 및 이의 제조 방법 - Google Patents

금속-플라스틱 복합소재 및 이의 제조 방법 Download PDF

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WO2021118196A1
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변창세
김정수
백제훈
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Definitions

  • the present invention relates to a metal-plastic composite material and a method for manufacturing the same.
  • aluminum is the most widely used as an automobile material among non-ferrous materials, and in particular, the ratio applied to automobile exterior panels is increasing.
  • aluminum consumes a lot of energy in the processing process, and there is a problem in that it is disadvantageous in terms of price.
  • a thin high-strength steel sheet is emerging as a material to respond to aluminum.
  • a high-strength steel sheet is used, there is a problem in that the outer plate stiffness is insufficient as the thickness becomes thinner, and a high-strength steel sheet of a certain thickness or less has a limitation in which fine wrinkles or springback phenomenon occur during the processing process.
  • a lightweight sandwich steel sheet in which a light polymer layer with adhesive properties is inserted between the steel sheets is being studied.
  • the composite steel sheet in which the plastic layer is inserted is laminated after applying an adhesive for bonding the plastic layer and the steel sheet (refer to Korean Patent Publication No. 2017-0068716) or plasma treatment on the surface of the steel sheet. process, etc.
  • the method of applying the adhesive has a problem in that harmful substances are generated or the interface is widened due to processing or temperature change, and the method of treating plasma on the surface of the steel sheet has a limitation that sufficient adhesion between the plastic layer and the steel sheet is not secured. have.
  • An object of the present invention is to provide a metal-plastic composite material having excellent adhesive strength and formability and a method for manufacturing the same.
  • the present invention is a metal layer; and a plastic layer on at least one surface of the metal layer, and a thin film layer of a silane coupling agent between the metal layer and the plastic layer, wherein the metal layer and the plastic layer are bonded by a covalent bond with the silane coupling agent.
  • a metal-plastic composite material e.g., a metal-plastic composite material.
  • the present invention comprises the steps of coating a silane coupling agent on one or both surfaces of a metal layer to form a thin film layer of the silane coupling agent; laminating a plastic layer on the thin film layer to prepare a metal-plastic laminated material; And it provides a metal-plastic composite material manufacturing method comprising the step of applying heat and pressure to the bonding to the metal-plastic laminate material.
  • the present invention bonds the metal layer and the plastic layer through a covalent bond, it is possible to bond the metal layer and the plastic layer with a significantly thinner thickness compared to the case of using an adhesive, bonding is possible in a short time, and can be generated when using the adhesive. Volatile organic compounds are not generated, and consistent and excellent bonding strength can be secured. Furthermore, it is possible to prevent the phenomenon of fine wrinkles or springback occurring during the processing process, and also, there is no occurrence of deterioration due to the surrounding environment, and the bonding force with the steel sheet can be stronger regardless of the type/property of the plastic. .
  • Figure 1 (A) shows an example of the bonding of the plastic layer and the metal layer by a covalent bond of the present invention
  • Figure 1 (B) shows an example of a covalent bond formed between the plastic layer and the metal layer
  • 1(C) shows an example of a covalent bond formed by a silane coupling agent.
  • FIG. 4 shows images of the bonding interface during processing of the composite materials prepared in Examples 1, 3 and Comparative Example 3.
  • the present inventors studied a structure that can obtain a remarkably excellent bonding strength when bonding a metal and a plastic, and as a result, when bonding a metal and a plastic by a covalent bond (FIG. 1(A)), the bonding strength as described above , it was confirmed that the thickness of the adhesive layer, the time required for bonding, etc. can all be improved.
  • an object of the present invention is to provide a metal-plastic composite material having excellent adhesion and moldability through molecular bonding (or covalent bonding) between metal and plastic, and a method for manufacturing the same.
  • the present invention is a metal layer; and a plastic layer on at least one surface of the metal layer, and a thin film layer of a silane coupling agent between the metal layer and the plastic layer, wherein the metal layer and the plastic layer are bonded by a covalent bond with the silane coupling agent.
  • a metal-plastic composite material it is possible to provide a metal-plastic composite material.
  • the present invention comprises the steps of coating a silane coupling agent on one or both surfaces of the metal layer to form a thin film layer of the silane coupling agent; laminating a plastic layer on the thin film layer to prepare a metal-plastic laminated material; and applying heat and pressure to the metal-plastic laminated material to bond the metal-plastic composite material.
  • the material of the metal layer may be used without limitation as long as it is a metal conventionally used for a metal-plastic composite material.
  • a plated steel sheet having functional groups formed on the metal surface may be used.
  • the functional group formed on the metal surface forms a covalent bond with the silane coupling agent, and furthermore, the silane coupling agent forms a covalent bond with the plastic to form a metal-plastic composite material. possible (Fig. 1(B)).
  • the thickness of the metal layer may be, for example, 0.2 to 1.2 mm, but is not limited thereto.
  • the metal-plastic composite material of the present invention uses plastic for weight reduction, and the plastic may be used in a form sandwiched between a metal layer and a metal layer, or may be used in a state bonded to one metal layer.
  • the metal-plastic composite material of the present invention can have a sandwich-type three-layer structure such as a two-layer structure of a metal layer/plastic layer, a metal layer/plastic layer/metal layer, and a plastic layer/metal layer/plastic layer,
  • the metal layer may be formed on both surfaces, and in addition, it may have various laminated structures.
  • Engineering plastic may be used as a material of the plastic layer, but is not limited thereto.
  • Engineering plastic refers to a generic term for high-strength plastics used as industrial materials or structural materials. Engineering plastics are distinguished from conventional plastics made of low-molecular materials with a molecular weight of several tens to hundreds in that they are made of high molecular weight materials in the range of several hundred thousand to several million.
  • the performance and characteristics of the engineering plastic vary depending on its chemical structure, but the present invention is capable of bonding metal and plastic through a covalent bond, and any plastic can be used without limitation, so, for example, the plastic layer is made of poly It may include one or more polymers selected from the group consisting of amide, polyacetyl, polycarbonate, polyphenylene oxide, polyethylene, polypropylene, polyester and polyurethane.
  • polybutylene terephthalate which is one of polyesters, may be used.
  • the thickness of the plastic layer may be, for example, 0.2 to 1.2 mm, but is not limited thereto.
  • the ratio of the thickness of the plastic layer and the metal layer of the present invention may be 3:1 to 1:5, preferably 2:1 to 1:2, and the total thickness of the composite material may be 0.4 to 3.6mm.
  • the rigidity and weight reduction of the metal-plastic composite material may be simultaneously implemented, but the present invention is not limited thereto, and the thickness ratio may be adjusted as necessary.
  • the present invention may include a thin film layer of a silane coupling agent to covalently bond the plastic layer and the metal layer as described above.
  • the silane coupling agent forms a covalent bond with the functional group formed on the metal layer, and at the same time, the silane coupling agent forms a covalent bond with the plastic layer.
  • the functional group is not limited as long as it can form a covalent bond with the silane coupling agent, for example, the functional group is at least selected from the group consisting of an amine group, a vinyl group, a carboxy group, a carbonyl group, an alkoxy group, and a hydroxyl group. It may be one functional group.
  • a hydroxyl group may be formed on a metal surface by degreasing, oxidation, or the like of the metal surface.
  • silane is an inorganic material having bonding strength with a steel sheet, and covalent bonding between the metal and the silane coupling agent may be formed by treating the metal with a silane coupling agent.
  • the thin film layer may have a thickness of several nm to several hundred nm, and may be 1 nm or more to less than 1000 nm, for example, a thin film layer formed by applying a silane coupling agent to the surface of the metal layer at 50 to 200 mg/m 2 . This is because the thin film layer forms a layer that is close to a single molecule, the thickness as described above is possible, thereby minimizing the interface between the composite material and reducing the peeling phenomenon of the portion where the metal and the plastic are bonded during processing.
  • the silane coupling agent is capable of forming a covalent bond with the metal layer and the plastic, respectively, and includes an ethoxy group, an amine group, and the like.
  • a silane coupling agent, a trifunctional or tetrafunctional silane coupling agent can be used (FIG. 1(C)).
  • the silane coupling agent is 3-glycidoxy propyl trimethoxy silane having a methoxy group or an ethoxy group capable of reacting with a hydroxyl group, 6-[[3- (tri Ethoxysilyl)propyl]amino]-1,3,5-triazine-2,4-dithiol monosodium (6-[[3-(triethoxysilyl)propyl]amino]-1,3,5-triazine-2 ,4-dithiol monosodium, TES), 3-Acryloxy propyl trimethoxy silane, 3-amino propyl triethoxy silane, tetramethoxysilane silane) may be used, but is not limited thereto.
  • the thin film layer may include a small amount of a polyurethane-based resin or a phenoxy-based resin for stronger bonding strength.
  • the resin is preferably used in a small amount compared to the silane coupling agent. For example, based on the total weight of the thin film layer, 5 to 99% by weight of the silane coupling agent may be included, and 1 to 5% by weight of the polyurethane-based resin or polyphenoxy-based resin.
  • the component is also preferably included to the extent that it does not interfere with the covalent bonding of the silane coupling agent.
  • the component may be included in an amount of 1 to 5% by weight based on the total weight of the thin film layer.
  • the covalent bond is formed by a functional group formed on the surface of the metal layer, a silane coupling agent, and the silane coupling agent and the plastic layer, and the covalent bond may be any bond, for example, a carbon-carbon bond, It may be a siloxane bond, an amide bond, an ester bond, or an ether bond, but is not limited thereto.
  • the covalent bond as described above can be formed when the metal-plastic laminate material is joined by applying heat and pressure, and the covalent bond between the silane coupling agent and the metal layer and the silane coupling agent and the plastic layer is the metal- It can be formed by applying heat and pressure to a plastic laminate material.
  • the heat and pressure may be performed by hot press, but is not limited thereto, and may vary depending on the melting point of the polymer material to be joined. In consideration of the melting point of a plastic used in a metal-plastic composite material typically manufactured by a thermal fusion method, it may be performed at a temperature of 80 to 280°C. When the temperature is lower than the above temperature, thermal fusion may not occur, and when the temperature is exceeded, the plastic to be fused may be melted, thereby causing a problem in that the properties of the plastic may be deformed.
  • two hot-dip galvanized steel sheets were used (cut into thin plates with a width of 150 mm, a length of 120 mm, and a thickness of 0.3 mm, washed with distilled water and dried), and a plastic layer made of nylon 6 (width 150 mm) was used. 50 mm in length and 1 mm in thickness) were used.
  • an aqueous solution of a silane coupling agent was applied to the metal layer through bar coating and then cured at 80 to 120°C. After that, it was laminated in a three-layer structure of metal-plastic-metal (a plastic layer is placed on a surface-treated steel sheet and laminated so that the surface-treated steel sheet is in contact with the plastic again) and joined at 180°C using a hot press.
  • an aqueous solution of a silane coupling agent containing 2.5 g of tetramethoxysilane and 4.5 g of 3-aminopropyltriethoxysilane per 100 g of water was applied in an amount of 50 to 300 mg/m 2 .
  • a thin film layer having a thickness of less than 1 ⁇ m was formed on the surface of the metal layer.
  • the plastic layer was placed between the metal layers so as to be in contact with the thin film layer formed on the two metal layers, and pressurized and heated using a hot press to prepare a metal-plastic composite material.
  • a metal-plastic composite material was prepared in the same manner as in Example 1, except that the content of the silane coupling agent was used at 1.5 times the weight (Example 2) and twice the weight (Example 3) compared to Example 1 did.
  • Example 1 a metal-plastic composite material was prepared in the same manner as in Example 1, except that an aqueous solution of a silane coupling agent was not used.
  • an electroplated steel sheet After cutting an electroplated steel sheet into a thin plate with a width of 150 mm, a length of 120 mm, and a thickness of 0.3 mm, it is prepared by washing with distilled water and drying, using a 60-250 g/L NaOH solution as an electrolyte, and an applied voltage of 5 to 2 V , the electroplated steel sheet was physically etched by electrolytic etching with an application time of 10 to 30 minutes.
  • a plastic layer containing the etched metal and nylon 6 is laminated in a metal-plastic-metal three-layer structure (a plastic layer is placed on a surface-treated steel sheet and laminated so that the surface-treated steel sheet is in contact with the plastic again) and hot It was joined at 180 degreeC using a press.
  • Example 1 a metal-plastic composite material was prepared in the same manner as in Example 1, except that a thin film layer having a thickness of 1 ⁇ m was formed using a commercially available urethane-based adhesive as an adhesive.
  • Bond strength was measured through a conventional lap shear test (Lap.shear test, ASTM D 1002).
  • the metal-plastic composite material of Comparative Example 3 was bent by 180°, and then it was checked whether the plastic and the steel plate were peeled off.
  • the composite materials corresponding to Examples 1 and 3 had excellent bonding strength during bending, and it was confirmed that the interface of the composite material was not peeled off.

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Abstract

본 발명은 접착강도 및 성형성이 우수한 금속-플라스틱 복합 소재 및 이의 제조 방법을 제공하는 것으로, 상세하게 본 발명은 금속층; 및 상기 금속층의 적어도 일면 상에 플라스틱 층을 포함하고, 상기 금속층과 플라스틱 층 사이에 실란커플링제의 박막층을 구비하며, 상기 금속층 및 플라스틱층은 상기 실란커플링제와의 공유결합에 의해 접합된 것인, 금속-플라스틱 복합소재 및 이의 제조 방법을 제공한다.

Description

금속-플라스틱 복합소재 및 이의 제조 방법
본 발명은 금속-플라스틱 복합소재 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
지난 20년간 과도한 에너지 사용 문제가 화두로 떠오르며, 에너지 사용을 줄이기 위해 산업 전반에서 소재를 경량화하려는 움직임이 활발하다. 심각한 에너지 사용으로 인한 환경오염 문제와 자동차 수요의 급격한 증가에 따른 에너지 자원의 고갈에 대한 우려가 날로 심화되고 있다. 이에 따라, 소재의 경량화에 대한 활발한 연구가 진행되고 있으며 더불어 알루미늄 등과 같은 경량소재의 사용량도 매년 증가하고 있다. 특히 자동차 산업에서 자동차 소재의 경량화는 오랜 시간 동안 지속되어 온 관심사이자 모든 자동차 기업에 있어서 차세대 개발 목표이다. 세계적으로 유명한 자동차 제조업체와 부품, 소재 관련 업체들은 자동차 경량화를 위한 신소재 개발과 채용을 통해 높은 연비 효율을 지닌 자동차 생산을 목표로 하며 치열한 기술경쟁을 벌이고 있다.
한편, 경량 소재 중에서도 알루미늄은 비철계 소재 중 자동차 소재로 가장 널리 사용되고 있으며, 특히 자동차 외장 판넬용으로 적용되는 비율이 증가하고 있다. 그러나 알루미늄은 가공 과정에서 많은 에너지가 소모되며, 가격적인 면에서 불리하다는 문제가 있다.
이에 알루미늄에 대한 대응 소재로 두께가 얇은 고강도 강판이 대두되고 있다. 그러나 고강도 강판을 사용할 경우, 두께가 얇아지면서 외판강성이 부족하다는 문제가 있으며, 일정 두께 이하의 고강도 강판은, 가공과정 중에 미세주름 혹은 스프링백 현상이 일어나는 한계가 있다. 이에 대안으로 강판 사이에 접착 성질을 지닌 가벼운 고분자 층을 삽입한 경량 샌드위치강판이 연구되고 있다.
그러나, 이러한 플라스틱 층을 삽입한 형태의 복합강판은, 플라스틱층과 강판의 접합을 위해서 접착제를 도포한 후 합지(대한민국 공개특허 제2017-0068716호 참조)하거나 강판의 표면에 플라즈마 처리한 후 합지하는 공정 등을 수행하고 있다. 그러나, 접착제를 도포하는 방식은 유해물질이 발생하거나 가공 혹은 온도 변화에 따라 계면이 벌어지는 문제가 있고, 강판의 표면에 플라즈마를 처리하는 방식은 플라스틱층과 강판 사이에 충분한 접착력이 확보되지 않는다는 한계가 있다.
본 발명은 접착강도 및 성형성이 우수한 금속-플라스틱 복합 소재 및 이의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 견지에 있어서, 본 발명은 금속층; 및 상기 금속층의 적어도 일면 상에 플라스틱 층을 포함하고, 상기 금속층과 플라스틱 층 사이에 실란커플링제의 박막층을 구비하며, 상기 금속층 및 플라스틱층은 상기 실란커플링제와의 공유결합에 의해 접합된 것인, 금속-플라스틱 복합소재를 제공한다.
본 발명의 다른 견지에 있어서, 본 발명은 금속층의 일면 또는 양면에 실란커플링제를 코팅하여 실란커플링제의 박막층을 형성하는 단계; 상기 박막층 상에 플라스틱층을 적층시켜 금속-플라스틱 적층 소재를 제조하는 단계; 및 상기 금속-플라스틱 적층 소재에 열 및 압력을 가해 접합하는 단계를 포함하는, 금속-플라스틱 복합소재 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 금속층과 플라스틱층을 공유결합으로 접합시키기 때문에, 접착제를 사용한 경우에 비해 현저히 얇은 두께로 금속층과 플라스틱층을 접합시킬 수 있고, 빠른 시간 안에 접합이 가능하며, 접착제 사용 시 발생될 수 있는 휘발성 유기화합물이 발생되지 않고, 일정하면서도 우수한 접합 강도를 확보할 수 있다. 나아가, 가공 과정에서 발생하는 미세주름 혹은 스프링백 등의 현상을 방지할 수 있으며, 또한, 주변 환경에 의한 열화 발생이 없고, 플라스틱의 종류/특성과 상관없이 강판과의 접합력을 보다 견고히 할 수 있다.
도 1(A)는 본 발명의 공유결합에 의한 플라스틱층과 금속층이 접합되는 형태를 예시적으로 나타낸 것이며, 도 1(B)는 플라스틱층과 금속층 사이에 형성된 공유결합의 일 예시를 나타낸 것이며, 도 1(C)는 실란커플링제에 의해 형성되는 공유결합의 일 예시를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 복합 소재의 접합 강도를 측정한 결과를 나타낸다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 복합 소재의 성형성을 측정한 결과를 나타낸다.
도 4는 실시예 1, 3 및 비교예 3에서 제조된 복합 소재의 가공 시 접합 계면의 이미지를 나타낸다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.
일반적으로 샌드위치 강판을 제조할 때, 접착제로 금속과 플라스틱을 접합하는 경우 반데르발스 결합 또는 수소 결합과 같은 비공유 결합에 의해 접합되는 바, 상기 샌드위치 강판의 접합 강도가 약하고 불규칙하다. 또한, 접착제를 사용하기 때문에 접착층의 두께가 수십㎛로 매우 두꺼우며, 접합에 요구되는 시간 역시 길다. 나아가 접합 시 접착제 자체의 성분에 의해 휘발성 유기화합물이 발생하거나, 주변 환경(습도, 열, 산성 분위기 등)에 의한 열화 현상이 발생하여 금속과 플라스틱에 따라 접착제를 선정해야 하는 불편함이 있으며, 철저한 품질 관리도 수반되어야 하는 문제가 있다.
나아가, 금속의 표면에 플라즈마 처리한 후 플라스틱을 합지하는 방식으로 샌드위치 강판을 제조하는 방식이 있으나, 상기와 같은 방식은 플라스틱과 금속 사이에 충분한 접착력이 확보되지 않는다는 한계가 있다.
이에, 본 발명자들은 금속과 플라스틱을 접합할 경우 현저히 우수한 접합력을 획득할 수 있는 구조를 연구하였으며, 그 결과 금속과 플라스틱을 공유결합으로 접합하는 경우(도 1(A)), 상기와 같은 접합강도, 접착층의 두께, 접합에 요구되는 시간 등이 모두 개선될 수 있는 장점이 있는 것을 확인하였다.
따라서, 본 발명은 금속과 플라스틱의 분자적 결합(또는 공유결합)을 통해 접착력 및 성형성이 우수한 금속-플라스틱 복합소재 및 이의 제조 방법을 제공하고자 한다.
상세하게, 본 발명은 금속층; 및 상기 금속층의 적어도 일면 상에 플라스틱 층을 포함하고, 상기 금속층과 플라스틱 층 사이에 실란커플링제의 박막층을 구비하며, 상기 금속층 및 플라스틱층은 상기 실란커플링제와의 공유결합에 의해 접합된 것인, 금속-플라스틱 복합소재를 제공할 수 있다.
나아가, 본 발명은 금속층의 일면 또는 양면에 실란커플링제를 코팅하여 실란커플링제의 박막층을 형성하는 단계; 상기 박막층 상에 플라스틱층을 적층시켜 금속-플라스틱 적층 소재를 제조하는 단계; 및 상기 금속-플라스틱 적층 소재에 열 및 압력을 가해 접합하는 단계를 포함하는, 금속-플라스틱 복합소재 제조 방법을 제공할 수 있다.
더욱 구체적으로, 본 발명의 금속-플라스틱 복합소재에서 사용되는 금속층 및 플라스틱층에 대해 설명한다.
상기 금속층의 소재는 종래에 금속-플라스틱 복합 소재에 사용되는 금속이라면 제한 없이 사용할 수 있다. 바람직하게는 금속 표면에 작용기가 형성되어 있는 도금강판을 사용할 수 있다.
따라서, 본 발명의 금속-플라스틱 복합소재는 상기 금속 표면에 형성된 작용기가 실란커플링제와 공유결합을 형성하고, 나아가 실란커플링제가 플라스틱과도 공유결합을 형성하여, 금속-플라스틱 복합소재를 형성할 수 있는 것이다(도 1(B)).
나아가, 상기 금속층의 두께는 예를 들어 0.2 내지 1.2 mm일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
한편, 본 발명의 금속-플라스틱 복합소재는 경량화를 위해 플라스틱을 사용하는 것으로, 상기 플라스틱을 금속층과 금속층 사이에 끼워 넣은 형태로 사용하거나, 하나의 금속층 상에 접합시킨 상태로 사용할 수 있다.
예를 들어, 본 발명의 금속-플라스틱 복합소재는 금속층/플라스틱층의 2층구조, 금속층/플라스틱층/금속층, 플라스틱층/금속층/플라스틱층과 같은 샌드위치식 3층 구조가 가능하며, 플라스틱층의 양면에 금속층이 형성된 것일 수 있고, 그 외에 다양한 적층구조를 가질 수 있다.
상기 플라스틱층의 소재로는 엔지니어링 플라스틱을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 엔지니어링 플라스틱이란, 공업재료 또는 구조재료로 사용되는 강도 높은 플라스틱을 총칭하는 의미한다. 엔지니어링 플라스틱은 분자량이 수 십만 내지 수 백만 범위의 고분자 물질로 이루어져 있다는 점에서 수 십 내지 수 백 정도의 저분자 물질로 이루어진 종래의 플라스틱과는 구분된다.
엔지니어링 플라스틱의 성능과 특징은 그 화학구조에 따라 다르나, 본 발명은 공유결합을 통해 금속과 플라스틱을 접합시킬 수 있는 것으로, 제한 없이 임의의 플라스틱을 사용할 수 있으므로, 예를 들어, 상기 플라스틱층은 폴리아미드, 폴리아세틸, 폴리카보네이트, 폴리페닐렌옥사이드, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에스터 및 폴리우레탄으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 고분자를 포함할 수 있다. 또한, 폴리에스터 중 하나인 폴리부틸렌 테레프탈레이트를 사용할 수 있다.
상기 플라스틱층의 두께는 예를 들어 0.2 내지 1.2 mm일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
한편, 본 발명의 플라스틱층 및 금속층의 두께의 비는 3:1 내지 1:5, 바람직하게는 2:1 내지 1:2일 수 있으며, 복합 소재의 총 두께가 0.4 내지 3.6mm일 수 있다. 상기와 같은 범위에서 금속-플라스틱 복합소재의 강성과 경량화를 동시에 구현할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 필요에 따라 상기 두께의 비를 조절할 수 있다.
나아가, 본 발명은 상기와 같은 플라스틱층 및 금속층을 공유결합시키기 위해 실란커플링제의 박막층을 포함할 수 있다. 이 때, 실란커플링제는 금속층에 형성된 작용기와 공유결합을 형성하며, 동시에 상기 실란커플링제는 플라스틱층과 공유결합을 형성한다.
상기 작용기는 실란커플링제와 공유결합을 형성할 수 있는 것이라면, 제한되지 않으며, 예를 들어, 상기 작용기는 아민기, 바이닐기, 카르복시기, 카보닐기, 알콕시기 및 하이드록시기로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 작용기일 수 있다.
예를 들어, 하이드록시기는 금속 표면의 탈지, 산화 등에 의해 금속 표면에 형성될 수 있다. 기본적으로 실란은 강판과 결합력을 갖는 무기물로, 금속에 실란 커플링제를 처리함으로써 금속과 실란 커플링제의 공유결합이 형성될 수 있다.
나아가 상기 박막층은 수nm 내지 수백nm의 두께로, 1nm 이상 내지 1000nm 미만일 수 있으며, 예를 들어, 금속층의 표면에 실란커플링제가 50~200mg/m 2으로 도포되어 형성된 박막층일 수 있다. 이는 상기 박막층이 거의 단분자에 가까운 층을 형성하기 때문에 상기와 같은 두께가 가능하며, 이로 인해 복합 소재의 계면을 최소화하여 가공 시 금속과 플라스틱이 접합된 부분의 박리 현상을 줄일 수 있다.
나아가, 상기 실란커플링제는 금속층 및 플라스틱과 각각 공유결합을 형성할 수 있는 것으로, 에톡시기, 아민기 등을 가지는 실란커플링제, 3관능 또는 4관능의 실란커플링제를 사용할 수 있다(도 1(C)). 예를 들어, 상기 실란커플링제는 하이드록시기와 반응할 수 있는 메톡시기나 에톡시기를 가지는 3-글리시독시프로필 트리메톡시실란(3-glycidoxy propyl trimethoxy silane), 6-[[3-(트리에톡시실릴)프로필]아미노]-1,3,5-트리아진-2,4-디티올 모노소듐(6-[[3-(triethoxysilyl)propyl]amino]-1,3,5-triazine-2,4-dithiol monosodium, TES), 3-아크릴옥시프로필 트리메톡시실란(3-Acryloxy propyl trimethoxy silane), 3-아미노프로필 트리에톡시실란(3-amino propyl triethoxy silane), 테트라메톡시실란(tetramethoxy silane) 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
한편, 상기 박막층은 보다 견고한 접합강도를 위해 소량의 폴리우레탄계 수지 또는 페녹시계 수지를 포함할 수 있다. 다만, 상기 수지는 금속층 및 플라스틱층과 공유결합을 형성하기 어려운 바, 실란커플링제에 비해 소량 사용하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 박막층 총 중량을 기준으로, 실란커플링제는 5 내지 99중량% 포함되며, 폴리우레탄계 수지 또는 폴리페녹시계 수지는 1 내지 5중량% 포함될 수 있다.
나아가, 금속-플라스틱 복합소재의 내식성, 내화학성 등을 확보하기 위해 수소 헥사플루오로지르콘산염(IV), 옥살산, 탄닌산, 유기 Ti킬레이트, 소포제, 웨팅(wetting)제 등을 추가로 포함할 수 있으나, 상기 성분 역시 실란커플링제의 공유 결합을 방해하지 않을 정도로 포함되는 것이 바람직하다. 예를 들어, 상기 성분은 박막층 총 중량을 기준으로 1 내지 5중량% 포함될 수 있다.
나아가, 상기 공유결합은 금속층의 표면에 형성된 작용기와 실란커플링제, 그리고 상기 실란커플링제와 플라스틱층에 의해 형성된 것으로, 상기 공유결합은 어떠한 결합이라도 형성될 수 있으며, 예를 들어 탄소-탄소 결합, 실록산 결합, 아미드 결합, 에스테르 결합 또는 에테르 결합일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이 때, 상기와 같은 공유결합은 상기 금속-플라스틱 적층 소재를 열 및 압력을 가해 접합할 경우 형성될 수 있는 것으로, 실란커플링제와 금속층 및 상기 실란커플링제와 플라스틱층의 공유결합은 상기 금속-플라스틱 적층 소재에 열 및 압력을 가함으로써 형성될 수 있다.
상기 열 및 압력은 핫프레스(hot press)에서 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 접합되는 고분자소재의 융점에 따라 달라질 수 있다. 통상적으로 열융착방법에 의해 제조되는 금속-플라스틱 복합소재에 사용되는 플라스틱의 융점을 고려하여, 80 내지 280℃의 온도에서 수행될 수 있다. 상기 온도 보다 낮은 경우에는 열융착이 일어나지 않을 수 있으며, 상기 온도를 초과하는 경우에는 융착되는 플라스틱이 녹아버려 플라스틱의 성질이 변형될 수 있는 문제가 생길 수 있다.
한편, 금속과 플라스틱을 접착제로 접착하는 경우, 금속과 플라스틱을 동시에 접합시킬 수 있는 접착제를 찾기 어렵다. 또한,'금속-접착제-플라스틱'과 같은 구조로 접합이 되므로 계면의 수가 많아져, 제조된 복합 소재 가공 시 접합면에서 박리가 일어나기 쉬운 문제가 있다. 그러나 이러한 문제는 본 발명과 같이 공유결합을 통한 금속-플라스틱 접합에 의해 해결될 수 있다.
또한, 롤 또는 화학적/전기화학적으로 에칭하여 금속의 표면에 요철을 형성하고, 상기 요철과 플라스틱의 접합 효과를 부여하고자 할 경우, 균일한 요철 형성이 어려운 문제가 있다. 나아가 상기 플라스틱이 용융되어 상기 요철 사이로 흘러 들어가 접합 효과를 발현하여야 하는데, 플라스틱의 종류에 따라 레올로지(Rheology) 특성이 달라 최적의 요철 구조를 규정하는데 한계가 있다. 그러나, 본 발명은 플라스틱의 종류에 상관없이 공유결합을 통해 금속과 플라스틱을 접합시키므로, 상기와 같은 한계를 뛰어 넘을 수 있다.
또한, 플라스틱을 개질하여 화학 작용기를 부여한 다음, 금속과 접합하는 경우는 UV 처리, 오존 처리, 라디칼 반응, 그래프트 반응 및 가교제 처리 등을 통하여 플라스틱층의 표면에 극성 작용기를 도입하게 된다. 그러나 이러한 공정은 복잡하거나 시간이 오래 걸리며, 나아가 강판과 접합력을 갖게 하기 위해 가교제 등이 필요하다. 또한, 플라스틱의 개질을 통해 균일하게 극성 작용기가 도입되기 어렵다는 문제가 있다. 그러나, 본 발명은 공유 결합을 통해 금속과 플라스틱을 접합시키므로, 상기와 같이 플라스틱에 극성 작용기를 도입할 필요가 없게 된다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1
금속층으로는 2장의 용융도금아연강판을 사용(가로 150mm, 세로 120mm, 그리고 두께 0.3mm의 얇은 판 형태로 절단한 후, 증류수로 세척하고 건조하여 준비함) 하였으며, 나일론 6로 이루어진 플라스틱층(가로 150mm 세로 50mm, 두께 1mm)을 사용하였다.
상기 금속층의 표면에 작용기를 형성하기 위해 실란커플링제 수용액을 상기금속층에 바 코팅을 통해 도포한 뒤 80~120℃ 사이에서 경화시켰다. 이후 금속-플라스틱-금속의 3층 구조로 적층(표면처리된 강판 위에 프라스틱층을 얹고 다시 표면처리된 강판이 플라스틱과 맞닿도록 적층)하고 핫프레스를 이용하여 180℃에서 접합시켰다.
이 때, 물 100g 당 2.5g의 테트라메톡시실란 및 4.5g의 3-아미노프로필트리에톡시실란이 포함된 실란커플링제 수용액을 50 내지 300mg/m 2의 양으로 도포한 것이며, 이로 인해, 상기 금속층의 표면에 1㎛ 미만의 두께의 박막층이 형성되게 하였다.
그 다음 2장의 금속층 상에 형성된 상기 박막층과 접하도록 상기 플라스틱층을 상기 금속층 사이에 넣고 핫 프레스를 이용하여 가압 및 가열 처리하여 금속-플라스틱 복합 소재를 제조하였다.
실시예 2, 3
실시예 1에 비해 실란 커플링제의 함량을 1.5배의 중량(실시예 2) 및 2배의중량(실시예 3)으로 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 금속-플라스틱 복합 소재를 제조하였다.
비교예 1
실시예 1에 있어서, 실란커플링제 수용액을 사용하지 않는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 금속-플라스틱 복합 소재를 제조하였다.
비교예 2
전기도금강판을 가로 150mm, 세로 120mm, 그리고 두께 0.3mm의 얇은 판 형태로 절단한 후, 증류수로 세척하고 건조하여 준비하고, 60~250g/L NaOH 용액을 전해액으로 사용하여, 인가전압 5~2V, 인가시간 10~30분으로 하여 전해에칭을 하여 전기도금강판을 물리적으로 에칭하였다.
상기와 같이 에칭된 금속 및 나일론 6를 포함하는 플라스틱층을 금속-플라스틱-금속의 3층 구조로 적층(표면처리된 강판 위에 프라스틱층을 얹고 다시 표면처리된 강판이 플라스틱과 맞닿도록 적층)하고 핫프레스를 이용하여 180℃에서 접합시켰다.
비교예 3
실시예 1에 있어서, 접착제로 시판되고 있는 우레탄계 접착제를 접착제로 사용하여 1㎛ 두께의 박막층을 형성한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 금속-플라스틱 복합 소재를 제조하였다.
실험예
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3에서 제조된 금속-플라스틱 복합 소재의 접합강도, 성형성 및 밴딩 가공성을 측정하였다.
[접합강도 측정]
통상적인 중첩 전단 실험(Lap.shear test, ASTM D 1002)를 통해 접합강도를 측정하였다.
그 결과, 도 2에서 보이는 바와 같이, 실시예 1 내지 3의 금속-플라스틱 복합 소재는 비교예 1 내지 3의 금속-플라스틱 복합 소재에 비해 적어도 1.5배의 접착 강도를 보이는 것을 확인할 수 있었다.
[성형성 측정]
금속-플라스틱 복합소재의 성형성을 측정하기 위해 에릭슨 평가를 수행하였다.
구체적으로는 펀치스트로크를 변화시키면서, 실시예 1 금속-플라스틱 복합체및 상기 금속-플라스틱 복합체와 동일한 두께의 용융도금강판의 성형성을 측정하였다.
그 결과, 도 3에 보이는 바와 같이, 펀치스트로크의 힘이 높아지더라도 용융도금강판만으로만 이루어진 소재의 성형에 반해, 실시예 1의 금속-플라스틱 복합소재는 상기 펀치스트로크에 의해 소재가 터지지 않고 더 향상된 성형성이 획득된 것을 확인할 수 있었다. 도 3에서 GI CQ는 상기 용융도금강판만으로 이루어진 소재를 나타내며, CPC는 실시예 1의 금속-플라스틱 복합소재를 나타낸다.
[밴딩 가공성 측정]
바이스(VISE)를 사용하여 비교예 3의 금속-플라스틱 복합소재를 180° 굴곡 가공한 후 플라스틱과 강판이 박리되는지 여부를 확인하였다.
도 4(a)에서 보이는 바와 같이, 비교예 3에서 제조된 금속-플라스틱 복합 소재를 구부렸을 때, 접합력이 열위하여 복합소재의 계면이 박리되는 것을 확인할 수 있었다.
반면, 도 4(b)에서 보이는 바와 같이, 실시예 1 및 3에 해당하는 복합 소재는 밴딩 가공 시, 접합력이 우수하여 복합소재의 계면이 박리되지 않은 것을 확인할 수 있었다.
이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.

Claims (15)

  1. 금속층; 및
    상기 금속층의 적어도 일면 상에 플라스틱 층을 포함하고,
    상기 금속층과 플라스틱 층 사이에 실란커플링제의 박막층을 구비하며,
    상기 금속층 및 플라스틱층은 상기 실란커플링제와의 공유결합에 의해 접합된 것인, 금속-플라스틱 복합소재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 금속층의 소재는 전기아연도금강판 또는 용융아연도금강판인, 금속-플라스틱 복합소재.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 플라스틱층은 폴리아미드, 폴리아세탈, 폴리카보네이트, 폴리페닐렌옥사이드, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에스터 및 폴리우레탄으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 고분자를 포함하는, 금속-플라스틱 복합소재.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 플라스틱층 및 금속층의 두께의 비는 3:1 내지 1:5인, 금속-플라스틱 복합소재.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 박막층은 1nm 이상 내지 1000nm 미만의 두께인, 금속-플라스틱 복합 소재.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 공유결합은 탄소-탄소 결합, 실록산 결합, 아미드 결합, 에스테르 결합 또는 에테르 결합인, 금속-플라스틱 복합소재.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 박막층은 폴리우레탄계 또는 페녹시계 수지를 더 포함하는, 금속-플라스틱 복합 소재.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 수지는 박막층 총 중량을 기준으로 1 내지 5중량%인, 금속-플라스틱 복합 소재.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속-플라스틱 복합소재는 플라스틱층의 양면에 금속층이 형성된 것인, 금속-플라스틱 복합 소재.
  10. 금속층의 일면 또는 양면에 실란커플링제를 코팅하여 실란커플링제의 박막층을 형성하는 단계;
    상기 박막층 상에 플라스틱층을 적층시켜 금속-플라스틱 적층 소재를 제조하는 단계; 및
    상기 금속-플라스틱 적층 소재에 열 및 압력을 가해 접합하는 단계를 포함하는, 금속-플라스틱 복합소재 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 금속-플라스틱 적층 소재에 열 및 압력을 가해 접합하는 단계에 의해 상기 실란커플링제와 금속층 및 상기 실란커플링제와 플라스틱층이 공유결합을 형성하는, 금속-플라스틱 복합소재 제조 방법.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 실란커플링제는 3-글리시독시프로필 트리메톡시실란(3-glycidoxy propyl trimethoxy silane), 6-[[3-(트리에톡시실릴)프로필]아미노]-1,3,5-트리아진-2,4-디티올 모노소듐(6-[[3-(triethoxysilyl)propyl]amino]-1,3,5-triazine-2,4-dithiol monosodium, TES), 3-아크릴옥시프로필 트리메톡시실란(3-Acryloxy propyl trimethoxy silane), 3-아미노프로필 트리에톡시실란(3-amino propyl triethoxy silane) 및 테트라메톡시실란(tetramethoxy silane)로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나인, 금속-플라스틱 복합소재 제조 방법.
  13. 제10항에 있어서,
    상기 접합 단계는 80 내지 280℃의 온도에서 수행되는, 금속-플라스틱 복합소재 제조 방법.
  14. 제11항에 있어서,
    상기 공유결합은 탄소-탄소 결합, 실록산 결합, 아미드 결합, 에스테르 결합 또는 에테르 결합인, 금속-플라스틱 복합소재 제조 방법.
  15. 제10항에 있어서,
    상기 박막층은 1nm 이상 내지 1000nm 미만의 두께인, 금속-플라스틱 복합소재 제조 방법.
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