WO2021112113A1 - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents

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quartz glass
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quartz
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大輝 藤田
洋一郎 丸子
務 會田
彰 齋藤
瀬川　徹
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信越石英株式会社
株式会社山形信越石英
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C15/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by etching
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2201/00—Glass compositions
    • C03C2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing quartz glass in which irregularities having a desired surface roughness (Ra) are formed on the surface of the quartz glass, and is particularly used in a film forming process such as a CVD step in semiconductor element manufacturing.
  • the present invention relates to a method for manufacturing a quartz glass jig such as a quartz thin tube.
  • Quartz glass has been used as a material for semiconductor processing, optics, physics and chemistry equipment, decoration, etc. because of its high purity and excellent chemical resistance.
  • the surface of these processed quartz glass products may be subjected to various uneven processing depending on the purpose of use. In particular, by providing irregularities on the inner surface of the furnace core tube used in the semiconductor process, peeling of polysilicon films and the like during LPCVD (Low Pressure Chemical Vapor Deposition) treatment is prevented, and particles generated during heat treatment of the wafer are prevented. Is.
  • LPCVD Low Pressure Chemical Vapor Deposition
  • sandblasting treatment and surface treatment with a mixed liquid (surface treatment liquid) of HF / CH 3 COOH / NH 4 F are known.
  • the above sandblasting treatment is a processing method that involves mechanical destruction on the surface. Therefore, microcracks are present on the surface of quartz glass, and the presence of the microcracks may cause the generation of particles and the like. It was not effective. Further, in the surface unevenness processing by the surface treatment with the surface treatment liquid, since the above-mentioned microcracks do not exist, it has been adopted for a long time because it is suitable for use in the semiconductor process.
  • prevention of film peeling in order to prevent the polysilicon film from peeling from the quartz glass surface (hereinafter, also referred to as “prevention of film peeling”), it is difficult for the film to peel off when the surface roughness is rough. Generally known.
  • the surface treatment method using a surface treatment liquid for quartz glass has a problem that the surface roughness varies and it is difficult to control it as compared with a processing method involving mechanical destruction such as sandblasting.
  • the uneven surface roughness of the surface is a value of Ra of about 1 ⁇ m.
  • a surface having a large curvature such as a quartz tube used in a CVD process in semiconductor device manufacturing, it is considered that many microcrystals that are the core of unevenness formation tend to be generated or the gap between the microcrystals tends to be small. Be done.
  • the surface roughness (Ra) is 1 ⁇ m or less, the unevenness cannot be said to have a sufficient function as compared with the thickness of the film, and the effect is insufficient. Therefore, it is desirable that the surface roughness (Ra) is about 1.5 to 3.5 ⁇ m as the numerical setting of the unevenness for preventing the film peeling.
  • Patent Document 1 Patent No. 4455018
  • this method has a problem that the concentration of the surface treatment liquid needs to be changed each time, the running cost increases, and the lead time becomes long. That is, the surface treatment liquid must be replaced every time the surface treatment is performed with the surface treatment liquid to change the concentration, which is complicated and costly.
  • Patent Documents 2 and 3 are mentioned as techniques related to the surface roughness (Ra) on the surface of quartz glass.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and when forming irregularities on the surface of quartz glass using a surface treatment liquid for surface-treating quartz glass, the surface roughness of the irregularities on the glass surface is relatively simple. It is an object of the present invention to provide a method for producing quartz glass capable of controlling (Ra).
  • the present inventors have found that in the formation of irregularities by surface treatment with a surface treatment liquid in which microcracks do not exist, the surface roughness of the surface irregularities of the quartz thin tube used especially in the semiconductor process ( As a treatment means for realizing Ra) in the range of 1.5 to 3.5 ⁇ m, a solvent component that is not involved in the liquid treatment such as pure water is applied to the surface of the quartz glass before the surface treatment of the quartz glass with the surface treatment liquid.
  • the present invention has been made by finding that it is possible to form irregularities having a relatively rough surface roughness on the surface of quartz glass by performing surface treatment with the above-mentioned surface treatment liquid before the solvent is dried by keeping them in contact with each other. It has reached.
  • a solvent component that is not involved in the liquid treatment such as pure water is brought into contact with the surface of the quartz glass before the surface treatment of the quartz glass is performed with the surface treatment liquid, and then the surface treatment is performed with the surface treatment liquid. Is done.
  • the action or mechanism on the surface of the quartz glass at that time is not clear, but the following can be inferred.
  • the surface treatment solution usually when the quartz glass is etched, the reaction between the quartz glass and the mixed solution causes ammonium silicate (NH 4 ) 2 SiF 6 (fine). Crystals) are produced. It is said that this ammonium silicate grows by precipitating microcrystals on the surface of quartz glass. Since etching by hydrofluoric acid is hindered at the portion where fine crystals are deposited on the surface of the quartz glass, the progress of etching is delayed on a part of the surface of the quartz glass, and the etching proceeds unevenly. It is presumed that the surface of the quartz glass has irregularities.
  • microcrystals are precipitated, some microcrystals are newly precipitated after that, but it is presumed that the already precipitated microcrystals will grow.
  • the entire glass surface is similarly hindered from etching, so that there is no difference in etching thereafter.
  • water fine water droplets
  • the surface treatment liquid does not come into direct contact with the glass surface at that part. , Microcrystals will not precipitate at this stage.
  • the water content on the surface of the quartz glass is sufficiently small compared to the amount of the surface treatment liquid, the water content is mixed with the surface treatment liquid, and the glass surface on which the water content was present will be eventually treated with the surface treatment liquid. Will come into contact with.
  • the water-free glass surface there are some sites where microcrystals have already been deposited. Since recrystallization proceeds to the portion where the microcrystals have already been precipitated, it is presumed that it is difficult for new microcrystals to precipitate on the glass surface where water was present, and only etching by HF proceeds.
  • the time until the water is mixed with the surface treatment liquid inhibits the formation of unevenness by the surface treatment liquid due to the presence of the water, and as a result, the unevenness having a relatively rough surface roughness is formed on the quartz glass. It is considered that it can be formed on the surface.
  • the present invention provides the following method for producing quartz glass.
  • 1. In the method for producing quartz glass having irregularities on the glass surface by surface-treating the quartz glass using a surface treatment liquid, a solvent component that is not involved in the surface treatment by the surface treatment liquid is previously brought into contact with the surface of the quartz glass. Then, before the solvent component is dried, the surface treatment with the surface treatment liquid is performed to form irregularities having a surface roughness (Ra) of 1.5 to 3.5 ⁇ m on the glass surface.
  • Ra surface roughness
  • a characteristic method for producing quartz glass 2. The method for producing quartz glass according to 1 above, wherein the solvent component not involved in the surface treatment is water or pure water. 3. 3. 3.
  • the method of bringing the solvent component not involved in the surface treatment into contact with the surface of the quartz glass is a method of pouring the solvent component onto the surface of the quartz glass, a method of spraying the solvent component by mist blowing, or a method of generating a mist of the solvent component or depending on the solvent component.
  • the method for producing quartz glass according to 1 or 2 above which is a method of contacting the surface of quartz glass with a humidity of 70% or more. 4.
  • the surface roughness (Ra) is made uneven in the range of 1.5 to 3.5 ⁇ m. It is a relatively simple and economical manufacturing method because it is possible to manufacture the quartz glass having the glass, and it is not necessary to change the concentration of the surface treatment liquid.
  • the present invention is a method for producing quartz glass having desired surface roughness (Ra) irregularities on the surface, and the surface treatment of the quartz glass is performed using a surface treatment liquid.
  • HERALUX-LA trade name, manufactured by Shinetsu Quartz Co., Ltd.
  • HERALUX-E-LA trade name, manufactured by Shinetsu Quartz Co., Ltd.
  • the present invention includes a step of bringing a solvent component that is not involved in the surface treatment with the surface treatment liquid into contact with the surface of the quartz glass in advance.
  • the solvent component that is not involved in the surface treatment with the surface treatment liquid is a solvent component that does not form crystals by chemically reacting with each component of the surface treatment liquid described later, and is not particularly limited.
  • a solvent component that does not form crystals by chemically reacting with each component of the surface treatment liquid described later is not particularly limited.
  • water or pure water. Ethanol and the like, and in particular, it is preferable to use water or pure water.
  • the method of bringing the solvent component into contact with the surface of the quartz glass for example, a method of flowing the solvent component onto the surface of the quartz glass, a method of spraying the solvent component by mist, or a method of generating a mist of the solvent component or humidity due to the solvent component
  • a method of contacting the surface of quartz glass with a solvent of 70% or more examples thereof include a method of contacting the surface of quartz glass with a solvent of 70% or more.
  • the solvent component is present on the surface of the target quartz glass by the above method, or the surface of the quartz glass is wet with the solvent component.
  • environmental conditions such as temperature and humidity can be appropriately selected so that the solvent component does not dry, but the temperature is usually room temperature (15 to 25 ° C.). Humidity is not particularly limited.
  • a method of bringing the solvent component into contact with the quartz glass surface in a high humidity state it is preferable to carry out the method after holding the solvent component in an environment of a humidity of 75% or more and a normal temperature (15 ° C. to 25 ° C.) for 30 minutes or more.
  • the surface of the target quartz glass is surface-treated with a surface treatment liquid before the solvent component dries.
  • the surface treatment solution it can be used as is used conventionally, specifically, hydrogen fluoride (HF) as a surface treatment liquid containing an ammonium fluoride (NH 4 F) and (chemical) preferred Can be used for.
  • HF hydrogen fluoride
  • an aqueous solution containing 10 to 50% by mass of hydrogen fluoride, 6 to 30% by mass of ammonium fluoride and 30 to 60% by mass of an organic acid is preferably used.
  • the organic acid is not particularly limited, but for example, acetic acid, formic acid, propionic acid and the like are preferable.
  • the liquid temperature when the above surface treatment liquid is used is preferably 15 to 25 ° C.
  • the means using the surface treatment liquid is a surface having fine and smooth irregularities on the surface of quartz glass, that is, a surface on which fine irregularities without microcracks are formed by a chemical treatment method called a frost method. It is known from the past by processing it into.
  • the present invention by having the above-mentioned series of steps, it is possible to obtain quartz glass having irregularities having a surface roughness (Ra) of 1.5 to 3.5 ⁇ m formed on the glass surface.
  • the preferable value of the surface roughness (Ra) of the glass surface is appropriately selected according to the purpose of use.
  • the glass surface roughness (Ra) is used in a quartz capillary tube used in a film forming process in semiconductor manufacturing. 1.5 to 3.0 ⁇ m is preferable.
  • the surface roughness (Ra) is the arithmetic mean height (Ra) defined by JIS B0601 (2001), and can be measured by a commercially available measuring device such as a surface roughness measuring machine.
  • quartz glass having irregularities having a specific surface roughness (Ra) obtained by the above manufacturing method for example, quartz glass jigs (tubes, core tubes, boats) used in the film forming process in semiconductor manufacturing. Etc.), particularly useful for quartz tubules with an inner diameter of 4.0 to 100.0 mm and an outer diameter of 8.0 to 106.0 mm.
  • Example 1 Quartz thin tubes with an outer diameter of 8 mm and an inner diameter of 4 mm (commercially available product name "quartz gas supply tube") (hereinafter the same) used in the film formation process in semiconductor manufacturing are surface-treated by rinsing the inner and outer surfaces with pure water. Pure water was sprayed by mist until just before entering the liquid (chemical liquid) tank, and immediately after that, surface treatment with a surface treatment liquid was performed. At this time, the concentration of the surface treatment liquid is HF concentration 14.9 wt%, acetic acid concentration 48.3 wt%, and liquid temperature 22.8 ° C. Under these conditions, surface treatment with a surface treatment liquid was performed.
  • Example 2 A quartz thin tube with an outer diameter of 12.7 mm and an inner diameter of 8.7 mm, which is used in the film formation process in semiconductor manufacturing, is immersed in a pure water tank, and pure water is sprayed by mist until just before entering the surface treatment liquid tank, immediately after that. , Surface treatment with a surface treatment liquid was performed. At this time, the concentration of the surface treatment liquid is an HF concentration of 14.8 wt%, an acetic acid concentration of 49.1 wt%, and a liquid temperature of 24.4 ° C. When surface treatment with a surface treatment liquid was performed under these conditions, the maximum Ra was 2.13 ⁇ m, the minimum Ra was 1.69 ⁇ m, and the average Ra was 2.01 ⁇ m. It has become possible to make it 3.2 times higher.
  • Example 3 A quartz thin tube with an outer diameter of 24.0 mm and an inner diameter of 20.0 mm, which is used in the film formation process in semiconductor manufacturing, is immersed in an ultrasonic cleaner containing pure water and sprayed purely until just before entering the surface treatment liquid tank. Water was sprayed, and immediately after that, surface treatment with a surface treatment liquid was performed. At this time, the concentration of the surface treatment liquid is HF concentration 14.8 wt%, acetic acid concentration 48.4 wt%, and liquid temperature 21.3 ° C. When the surface treatment with the surface treatment liquid was performed under these conditions, the maximum Ra was 2.29 ⁇ m, the minimum Ra was 1.62 ⁇ m, and the average Ra was 1.94 ⁇ m. It has become possible to increase the height by about 3.5 times.
  • Example 4 A quartz thin tube with an outer diameter of 106.0 mm and an inner diameter of 100.0 mm, which is used in the film formation process in semiconductor manufacturing, is immersed in a pure water tank containing pure water, and pure water is sprayed until just before entering the surface treatment liquid tank. Was sprayed, and immediately after that, surface treatment with a surface treatment liquid was performed. At this time, the concentration of the surface treatment liquid is HF concentration 14.9 wt%, acetic acid concentration 48.3 wt%, and liquid temperature 23.8 ° C. When the surface treatment with the surface treatment liquid was performed under these conditions, the maximum Ra was 1.94 ⁇ m, the minimum Ra was 1.50 ⁇ m, and the average Ra was 1.73 ⁇ m. It has become possible to make it 3.2 times higher.
  • Example 5 A quartz tube with an outer diameter of 282.0 mm and an inner diameter of 275.0 mm, which is used in the film formation process in semiconductor manufacturing, is rinsed with pure water on the inner and outer surfaces and sprayed purely until just before entering the surface treatment liquid tank. Water was sprayed, and immediately after that, surface treatment with a surface treatment liquid was performed. At this time, the concentration of the surface treatment liquid is HF concentration 14.8 wt%, acetic acid concentration 48.4 wt%, and liquid temperature 21.3 ° C. When the surface treatment with the surface treatment liquid was performed under these conditions, the maximum Ra was 2.86 ⁇ m, the minimum Ra was 1.46 ⁇ m, and the average Ra was 2.12 ⁇ m. It has become possible to increase the height by 1.6 times.
  • Example 6 A quartz tube with an outer diameter of 434.0 mm and an inner diameter of 422.0 mm, which is used in the film formation process in semiconductor manufacturing, is rinsed with pure water on the inner and outer surfaces and sprayed purely until just before entering the surface treatment liquid tank. Water was sprayed, and immediately after that, surface treatment with a surface treatment liquid was performed. At this time, the concentration of the surface treatment liquid is HF concentration 14.8 wt%, acetic acid concentration 48.4 wt%, and liquid temperature 21.3 ° C. When the surface treatment with the surface treatment liquid was performed under these conditions, the maximum Ra was 3.54 ⁇ m, the minimum Ra was 1.97 ⁇ m, and the average Ra was 2.47 ⁇ m. It became possible to make it 1.5 times higher.
  • Example 7 Quartz thin tubes with an outer diameter of 12.7 mm and an inner diameter of 8.7 mm, which are used in the film formation process in semiconductor manufacturing, are stored in a container humidified with pure water using a humidifier, and the temperature inside the container is 22.5 ° C. It was kept at a humidity of 70 to 75% (high humidity) for 30 minutes. It was taken out from a high humidity container and surface-treated with a surface treatment liquid. At this time, the concentration of the surface treatment liquid is HF concentration 14.5 wt%, acetic acid concentration 48.8 wt%, and liquid temperature 20.3 ° C. When the surface treatment with the surface treatment liquid was performed under these conditions, the maximum Ra was 2.34 ⁇ m, the minimum Ra was 2.01 ⁇ m, and the average Ra was 2.17 ⁇ m. It has become possible to make it 3.4 times higher.
  • the surface was treated with.
  • the concentration of the surface treatment liquid is HF concentration 14.5 wt%, acetic acid concentration 48.7 wt%, and liquid temperature 20.5 ° C.
  • the maximum Ra was 1.31 ⁇ m
  • the minimum Ra was 0.31 ⁇ m
  • the average Ra was 0.63 ⁇ m.
  • Table 1 summarizes the condition values of Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 7.
  • a graph showing the surface roughness (Ra) of the quartz thin tubes surface-treated in Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 7 is shown in FIG.

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Abstract

本発明は、表面処理液を用いて石英ガラスの表面処理を行い、ガラス表面に凹凸を有する石英ガラスの製造方法において、上記表面処理液による表面処理に関与しない溶媒成分を、予め石英ガラスの表面に接触させておき、次いで、上記溶媒成分が乾燥しないうちに、上記表面処理液による表面処理を行うことにより、ガラス表面に表面粗さ（Ｒａ）が１．５～３．５μｍである凹凸を形成するようにした石英ガラスの製造方法を提供する。本発明の製造方法によれば、マイクロクラックの存在しない表面処理液による表面処理により凹凸を形成する工程において、表面粗さ（Ｒａ）を１．５～３．５μｍの範囲の凹凸を有する石英ガラスを製造することができ、表面処理液の濃度を変化させる必要がなく、比較的簡便で経済的である。

Description

石英ガラスの製造方法
　本発明は、石英ガラスの表面に所望の表面粗さ（Ｒａ）を有する凹凸を形成した石英ガラスの製造方法に関するものであり、特に、半導体素子製造におけるＣＶＤ工程等の成膜プロセスで使用される石英細管等の石英ガラス治具の製造方法に関するものである。
　石英ガラスは、高純度で、耐化学薬品性に優れているところから、従来から、半導体処理用、光学用、理化学機器用、装飾用等の材料として使用されている。これらの石英ガラス加工品は使用目的によりその表面に各種の凹凸加工が施されることがある。特に、半導体プロセスで使用する炉芯管の内面に凹凸を設けることにより、ＬＰＣＶＤ（Low Pressure Chemical Vapor Deposition）処理におけるポリシリコン膜等の剥離を防止し、ウェーハの熱処理時に発生するパーティクルを防止することである。
　上記の石英ガラス表面に凹凸加工を施す方法としては、サンドブラスト処理やＨＦ／ＣＨ3ＣＯＯＨ／ＮＨ4Ｆの混合液（表面処理液）による表面処理が知られている。上記のサンドブラスト処理は、表面に機械的破壊を伴う加工方法であり、このため石英ガラス表面にはマイクロクラックが存在し、そのマイクロクラックの存在がパーティクルなどの発生の要因となることもあり、必ずしも有効とはいえなかった。また、表面処理液による表面処理による表面凹凸加工では、上記のようなマイクロクラックは存在しないので半導体プロセスでの使用に適しているということで長く採用されてきた。また、半導体プロセスにおいて、石英ガラス表面からポリシリコン膜の剥離を防止（以下、「膜剥がれ防止」ともいう。）するためには、表面粗さの粗い方が、膜剥がれが起きに難いことが一般的に知られている。
　しかしながら、石英ガラスの表面処理液による表面処理方法では、サンドブラスト処理といった機械的破壊を伴う加工方法に比べて表面粗さのバラツキやコントロールが難しいといった問題がある。特に、半導体製造における成膜プロセスで使用する石英細管を表面処理液により表面処理を行う場合、その表面の凹凸表面粗さはＲａが１μｍ前後という値である。また、半導体素子製造におけるＣＶＤ工程で使用する石英細管のように曲率の大きな表面の場合、凹凸形成の核となる微結晶が多く発生し、或いは微結晶同士の隙間が小さくなる傾向があると考えられる。このため半導体プロセスにおける膜剥がれ防止としての凹凸という観点からは表面粗さ（Ｒａ）が１μｍ以内では膜の厚みに比べて凹凸が十分な機能とは言えず効果としては不十分である。従って、膜剥がれ防止のための凹凸の数値設定としては表面粗さ（Ｒａ）が１．５～３．５μｍ程度であることが望ましい。
　また、特許文献１（特許第４４５５０１８号公報）に提案されているように、表面処理液の濃度を変化させることにより、石英ガラスの表面における表面粗さ（Ｒａ）のコントロールを行うことは可能ではある。しかしながら、この方法では、その都度、表面処理液の濃度を変化させる必要があり、ランニングコストが増加し、リードタイムも長くなるといった問題があった。即ち、表面処理液による表面処理のたびに濃度変更のため表面処理液を交換しなければならず煩雑かつコスト高となってしまう。
　そのほか、石英ガラスの表面における表面粗さ（Ｒａ）に関する技術については、下記の特許文献２～３などが挙げられる。
特許第４４５５０１８号公報 特許第４４３７３６５号公報 特開平１０－３６１４０号公報
　本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、石英ガラスを表面処理する表面処理液を用いて石英ガラス表面に凹凸を形成するに際して、比較的簡易な方法で上記ガラス表面の凹凸の表面粗さ（Ｒａ）をコントロールすることができる石英ガラスの製造方法を提供することを目的とする。
　本発明者らは上記目的を達成するため鋭意研究を重ねた結果、マイクロクラックの存在しない表面処理液による表面処理による凹凸形成において、特に半導体プロセスに使用する石英細管の表面凹凸の表面粗さ（Ｒａ）を１．５～３．５μｍの範囲に実現するための処理手段として、石英ガラスを表面処理液により表面処理する前に純水等の液処理に関与しない溶媒成分を上記石英ガラス表面に接触させておき、その溶媒が乾燥しないうちに、上記表面処理液による表面処理を行うことにより、表面粗さの比較的粗い凹凸を石英ガラス表面に形成することができることを見出し、本発明をなすに至ったものである。
　本発明の製造方法は、石英ガラスを表面処理液により表面処理する前に純水等の液処理に関与しない溶媒成分を上記石英ガラス表面に接触させるものであり、その後、表面処理液により表面処理が行われる。その際の石英ガラスの表面における作用或いはメカニズムについては定かではないが、概ね以下のことが推察される。
　例えば、表面処理液として、ＨＦとＮＨ4Ｆを含む混合液を用いた場合、通常、石英ガラスをエッチングすると石英ガラスと混合液との反応により珪フッ化アンモニウム（ＮＨ4）2ＳｉＦ6（微結晶）が生成する。この珪フッ化アンモニウムが、石英ガラスの表面に微結晶が析出し成長すると言われている。石英ガラスの表面の微結晶が析出した部位は、フッ酸によるエッチングが妨害されるため、石英ガラスの表面の一部が、エッチングの進行が遅れることになり、不均一にエッチングが進むことで、石英ガラスの表面に凹凸が生じるものと推察される。また、一度、微結晶が析出すると、その後は新たに析出する微結晶もあるが、既に析出している微結晶が成長していくものと推察される。この微結晶が結晶に成長してガラス表面を覆うと、該ガラス表面全体が同じようにエッチングが妨害されるため、これ以降は、エッチングの差が生じない。これに対して、本発明の製造方法では、石英ガラスの表面の一部に水分（微小な水滴）が存在するものであり、その部位は表面処理液が直接ガラス表面に接触しないこととなり、従って、微結晶もこの段階では析出しないことになる。また、石英ガラスの表面に存在する水分は、表面処理液の量と比べると十分に少量であるため、水分は表面処理液と混合し、水分が存在していたガラス表面も、やがて表面処理液と接触することになる。しかし、水分の無いガラス表面においては、既に微結晶が析出している部位がある。既に微結晶が析出している部位に再結晶が進むので、水分が存在していたガラス表面では新たに微結晶が析出し難いものと推察され、ＨＦによるエッチングだけが進行するようになる。従って、本発明では、水分が表面処理液と混合するまでの時間は、該水分の存在により表面処理液による凹凸形成を阻害すると考えられ、その結果、表面粗さの比較的粗い凹凸を石英ガラス表面に形成することができるものと考えられる。
　従って、本発明は、下記の石英ガラスの製造方法を提供する。
１．表面処理液を用いて石英ガラスの表面処理を行い、ガラス表面に凹凸を有する石英ガラスの製造方法において、上記表面処理液による表面処理に関与しない溶媒成分を、予め石英ガラスの表面に接触させておき、次いで、上記溶媒成分が乾燥しないうちに、上記表面処理液による表面処理を行うことにより、ガラス表面に表面粗さ（Ｒａ）が１．５～３．５μｍである凹凸を形成することを特徴とする石英ガラスの製造方法。
２．上記表面処理に関与しない溶媒成分が、水又は純水である上記１記載の石英ガラスの製造方法。
３．上記表面処理に関与しない溶媒成分を石英ガラスの表面に接触させる方法が、溶媒成分を石英ガラス表面にかけ流す方法、霧吹きで溶媒成分を吹き付ける方法、または溶媒成分のミストを発生させて若しくは溶媒成分による湿度が７０％以上の状態で石英ガラスの表面に接触させる方法である上記１又は２記載の石英ガラスの製造方法。
４．石英ガラスの表面処理液の成分が、ＨＦ、ＮＨ4Ｆ、酢酸を含む混酸である上記１～３のいずれかに記載の石英ガラスの製造方法。
５．上記製造方法により製造される石英ガラスが、半導体製造における成膜プロセスで使用される石英ガラス治具である上記１～４のいずれかに記載の石英ガラスの製造方法。
６．上記石英ガラス治具が、内径４．０～１００．０ｍｍ及び外径８．０～１０６．０ｍｍの石英細管である上記５記載の石英ガラスの製造方法。
　本発明のガラス表面の製造方法によれば、マイクロクラックの存在しない表面処理液による表面処理により凹凸を形成する工程において、表面粗さ（Ｒａ）を１．５～３．５μｍの範囲の凹凸を有する石英ガラスを製造することができ、表面処理液の濃度を変化させる必要がなく、比較的簡便で経済的な製造方法である。
実施例１～７及び比較例１～７で表面処理した石英細管において、各例のガラス表面の表面粗さ（平均Ｒａ）を示すグラフである。
　以下、本発明につき、更に詳しく説明する。
　本発明は、表面に所望の表面粗さ（Ｒａ）の凹凸を有する石英ガラスの製造方法であり、表面処理液を用いて石英ガラスの表面処理を行うものである。
　表面に凹凸を形成の処理を行わない石英ガラスとしては、天然石英および合成石英が挙げられ、その使用目的等に応じて適宜市販品を用いることができ、特に、半導体製造プロセス用の天然石英ガラスが好適に採用される。例えば、「ＨＥＲＡＬＵＸ－ＬＡ」（商品名、信越石英（株）製）及び「ＨＥＲＡＬＵＸ－Ｅ－ＬＡ」（商品名、信越石英（株）製）を採用することができる。
　本発明では、表面処理液による表面処理に関与しない溶媒成分を、予め石英ガラスの表面に接触させる工程を含む。
　表面処理液による表面処理に関与しない溶媒成分としては、後述する表面処理液の各成分と化学反応して結晶が生成されない溶媒成分であり、特に制限されるものではなく、例えば、水、純水、エタノールなどが挙げられ、特に、水又は純水を採用することが好ましい。
　上記の溶媒成分を石英ガラスの表面に接触させる方法については、例えば、溶媒成分を石英ガラス表面にかけ流す方法、溶媒成分を霧吹きで吹き付ける方法、或いは溶媒成分のミストを発生させて若しくは溶媒成分による湿度が７０％以上の状態で石英ガラスの表面に接触させる方法などが挙げられる。
　上記方法により上記の溶媒成分が対象となる石英ガラスの表面に存在すること、または該石英ガラスの表面が溶媒成分で濡れた状態となっていればよい。また、用いる溶媒成分の種類や特性に応じて該溶媒成分が乾燥しないように適宜温度や湿度等の環境条件を選定することもできるが、通常、温度は常温（１５～２５℃）であり、湿度は特に限定されない。上記溶媒成分を高湿度状態で石英ガラス表面に接触させる方法としては、湿度７５％以上、且つ常温（１５℃～２５℃）の環境下で、３０分以上保持させた後に行うことが好ましい。
　次に、対象となる石英ガラスの表面に対して、溶媒成分が乾燥しないうちに表面処理液による表面処理を行う。
　上記表面処理液としては、従来から使用されているものと用いることができ、具体的には、フッ化水素（ＨＦ）とフッ化アンモニウム（ＮＨ4Ｆ）を含む表面処理液（薬液）を好適に使用できる。特に、フッ化水素１０～５０質量％、フッ化アンモニウム６～３０質量％及び有機酸３０～６０質量％を含有する水溶液が好適に用いられる。有機酸としては、特に限定されないが、例えば、酢酸、ギ酸、プロピオン酸等が好ましい。また、上記表面処理液を使用する際の液温は１５～２５℃であることが好適である。
　なお、上記表面処理液による手段は、フロスト法とよばれる化学的処理方法により、石英ガラスの表面を微細かつ滑らかな凹凸を有する面、即ち、マイクロクラックを伴わない微細な凹凸が形成された面に加工することで、従来から知られているものである。
　本発明では、上述した一連の工程を有することにより、ガラス表面に表面粗さ（Ｒａ）が１．５～３．５μｍである凹凸を形成した石英ガラスを得ることができる。ガラス表面の表面粗さ（Ｒａ）の好ましい値は、使用目的に応じて適宜選定されるものであり、例えば、半導体製造において成膜プロセスで使用される石英細管では、ガラス表面粗さ（Ｒａ）１．５～３．０μｍが好適である。なお、上記の表面粗さ（Ｒａ）は、ＪＩＳ　Ｂ０６０１（２００１年）で定義する算術平均高さ（Ｒａ）であり、表面粗さ測定機等の市販品の測定機器により測定することができる。
　上記製造方法により得られた特定の表面粗さ（Ｒａ）を有する凹凸が形成された石英ガラスについては、例えば、半導体製造において成膜プロセスで使用される石英ガラス治具（チューブ、炉心管、ボート等）、特に、内径４．０～１００．０ｍｍ及び外径８．０～１０６．０ｍｍの石英細管に有用である。
　以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。
〔実施例１〕
　半導体製造において成膜プロセスで使用される外径８ｍｍ，内径４ｍｍの石英細管（市販品名「石英製ガス供給管」）（以下、同じ）を、純水にて内面及び外面をリンシングし、表面処理液（薬液）槽に入る直前まで、霧吹きにて純水を吹きかけ、その直後に、表面処理液による表面処理を行った。この時の、表面処理液の濃度は、ＨＦ濃度１４．９wt％、酢酸濃度４８．３wt％、液温２２．８℃である。この条件下で表面処理液による表面処理を行った。この表面処理された石英細管の表面粗さ（Ｒａ）をミツトヨ社製の小型表面粗さ測定機「サーフテストＳＪ－３１０」（以下、同じ）により計測したところ、Ｒａ最大が１．９２μｍ、Ｒａ最小１．５６μｍ、およびＲａ平均が１．７８μｍとなり、比較例１の状態よりも、Ｒａの平均値を約３．３倍高くすることが可能となった。
〔実施例２〕
　半導体製造において成膜プロセスで使用される外径１２．７ｍｍ，内径８．７ｍｍの石英細管を、純水槽に浸漬し、表面処理液槽に入る直前まで霧吹きにて純水を吹きかけ、その直後に、表面処理液による表面処理を行った。この時の、表面処理液の濃度は、ＨＦ濃度１４．８wt％、酢酸濃度４９．１wt％、液温２４．４℃である。この条件下で表面処理液による表面処理を行ったところ、Ｒａ最大が２．１３μｍ、Ｒａ最小１．６９μｍ、およびＲａ平均が２．０１μｍとなり、比較例２の状態よりも、Ｒａの平均値を３．２倍高くすることが可能となった。
〔実施例３〕
　半導体製造において成膜プロセスで使用される外径２４．０ｍｍ，内径２０．０ｍｍの石英細管を、純水を貯めた超音波洗浄機に浸漬させ、表面処理液槽に入る直前まで霧吹きにて純水を吹きかけ、その直後に、表面処理液による表面処理を行った。この時の、表面処理液の濃度は、ＨＦ濃度１４．８wt％、酢酸濃度４８．４wt％、液温２１．３℃である。この条件下で表面処理液による表面処理を行ったところ、Ｒａ最大が２．２９μｍ、Ｒａ最小１．６２μｍ、およびＲａ平均が１．９４μｍとなり、比較例３の状態よりも、Ｒａの平均値を約３．５倍高くすることが可能となった。
〔実施例４〕
　半導体製造において成膜プロセスで使用される外径１０６．０ｍｍ，内径１００．０ｍｍの石英細管を、純水を貯めた純水槽に浸漬させ、表面処理液槽に入る直前まで、霧吹きにて純水を吹きかけ、その直後に、表面処理液による表面処理を行った。この時の、表面処理液の濃度は、ＨＦ濃度１４．９wt％、酢酸濃度４８．３wt％、液温２３．８℃である。この条件下で表面処理液による表面処理を行ったところ、Ｒａ最大が１．９４μｍ、Ｒａ最小１．５０μｍおよびＲａ平均が１．７３μｍとなり、比較例４の状態よりも、Ｒａの平均値を約３．２倍高くすることが可能となった。
〔実施例５〕
　半導体製造において成膜プロセスで使用される外径２８２．０ｍｍ，内径２７５．０ｍｍの石英管を、純水にて、内面及び外面をリンシングし、表面処理液槽に入る直前まで、霧吹きにて純水を吹きかけ、その直後に、表面処理液による表面処理を行った。この時の、表面処理液の濃度は、ＨＦ濃度１４．８wt％、酢酸濃度４８．４wt％、液温２１．３℃である。この条件下で表面処理液による表面処理を行ったところ、Ｒａ最大が２．８６μｍ、Ｒａ最小１．４６μｍおよびＲａ平均が２．１２μｍとなり、比較例５の状態よりも、Ｒａの平均値を約１．６倍高くすることが可能となった。
〔実施例６〕
　半導体製造において成膜プロセスで使用される外径４３４．０ｍｍ，内径４２２．０ｍｍの石英管を、純水にて、内面及び外面をリンシングし、表面処理液槽に入る直前まで、霧吹きにて純水を吹きかけ、その直後に、表面処理液による表面処理を行った。この時の、表面処理液の濃度は、ＨＦ濃度１４．８wt％、酢酸濃度４８．４wt％、液温２１．３℃である。この条件下で表面処理液による表面処理を行ったところ、Ｒａ最大が３．５４μｍ、Ｒａ最小１．９７μｍおよびＲａ平均が２．４７μｍとなり、比較例６の状態よりも、Ｒａの平均値を約１．５倍高くすることが可能となった。
〔実施例７〕
　半導体製造において成膜プロセスで使用される外径１２．７ｍｍ，内径８．７ｍｍの石英細管を、加湿器を用いて純水で加湿した容器内に保管し、容器内の温度２２．５℃、湿度７０～７５％（高湿度）の状態で３０分保持した。高湿度容器から取り出し、表面処理液による表面処理を行った。この時の、表面処理液の濃度は、ＨＦ濃度１４．５wt％、酢酸濃度４８．８wt％、液温２０．３℃である。この条件下で表面処理液による表面処理を行ったところ、Ｒａ最大が２．３４μｍ、Ｒａ最小２．０１μｍおよびＲａ平均が２．１７μｍとなり、比較例７の状態よりも、Ｒａの平均値を約３．４倍高くすることが可能となった。
〔比較例１〕
　半導体製造において成膜プロセスで使用される外径８ｍｍ，内径４ｍｍの石英細管を、十分に乾燥させた後に、表面処理液による表面処理を行った。この時の、表面処理液の濃度は、ＨＦ濃度１４．７wt％、酢酸濃度４８．５wt％、液温２２．０℃である。この条件下で表面処理液による表面処理を行ったところ、Ｒａ最大が０．６９μｍ、Ｒａ最小０．３４μｍおよびＲａ平均が０．５４μｍとなった。
〔比較例２〕
　半導体製造において成膜プロセスで使用される外径１２．７ｍｍ，内径８．７ｍｍの石英細管を、十分に乾燥させた後に、表面処理液による表面処理を行った。この時の、表面処理液の濃度は、ＨＦ濃度１４．８wt％、酢酸濃度４８．３wt％、液温２３．２℃である。この条件下で表面処理液による表面処理を行ったところ、Ｒａ最大が１．２７μｍ、Ｒａ最小０．３８μｍおよびＲａ平均が０．６５μｍとなった。
〔比較例３〕
　半導体製造において成膜プロセスで使用される外径２４．０ｍｍ，内径２０．０ｍｍの石英細管を、十分に乾燥させた後に、表面処理液による表面処理を行った。この時の、表面処理液の濃度は、ＨＦ濃度１４．９wt％、酢酸濃度４８．５wt％、液温２１．３℃である。この条件下で表面処理液による表面処理を行ったところ、Ｒａ最大が１．０３μｍ、Ｒａ最小０．３８μｍおよびＲａ平均が０．５６μｍとなった。
〔比較例４〕
　半導体製造において成膜プロセスで使用される外径１０６．０ｍｍ，内径１００．０ｍｍの石英細管を、十分に乾燥させた後に、表面処理液による表面処理を行った。この時の、表面処理液の濃度は、ＨＦ濃度１４．８wt％、酢酸濃度４８．４wt％、液温２１．３℃である。この条件下で表面処理液による表面処理を行ったところ、Ｒａ最大が０．８９μｍ、Ｒａ最小０．３５μｍおよびＲａ平均が０．５５μｍとなった。
〔比較例５〕
　半導体製造において成膜プロセスで使用される外径２８２．０ｍｍ，内径２７５．０ｍｍの石英管を、十分に乾燥させた後に、表面処理液による表面処理を行った。この時の、表面処理液の濃度は、ＨＦ濃度１４．９wt％、酢酸濃度４８．５wt％、液温２１．３℃である。この条件下で表面処理液による表面処理を行ったところ、Ｒａ最大が１．９６μｍ、Ｒａ最小０．５２μｍおよびＲａ平均が１．３０μｍとなった。
〔比較例６〕
　半導体製造において成膜プロセスで使用される外径４３４．０ｍｍ，内径４２２．０ｍｍの石英管を、十分に乾燥させた後に、表面処理液による表面処理を行った。この時の、表面処理液の濃度は、ＨＦ濃度１４．９wt％、酢酸濃度４８．５wt％、液温２１．３℃である。この条件下で表面処理液による表面処理を行ったところ、Ｒａ最大が２．７６μｍ、Ｒａ最小０．５０μｍおよびＲａ平均が１．６１μｍとなった。
〔比較例７〕
　半導体製造において成膜プロセスで使用される外径１２．７ｍｍ、内径８．７ｍｍの石英細管を、室温２１．３℃、湿度５０～６０％の環境下で十分に乾燥させた後に、表面処理液による表面処理を行った。この時の、表面処理液の濃度は、ＨＦ濃度１４．５wt％、酢酸濃度４８．７wt％、液温２０．５℃である。この条件下で表面処理液による表面処理を行ったところ、Ｒａ最大が１．３１μｍ、Ｒａ最小０．３１μｍおよびＲａ平均が０．６３μｍとなった。
　実施例１～７及び比較例１～７の各条件値をまとめると下記表１に示すとおりである。また、実施例１～７及び比較例１～７で表面処理した石英細管の表面粗さ（Ｒａ）を示すグラフを図１に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001

Claims (6)

  1. 　表面処理液を用いて石英ガラスの表面処理を行い、ガラス表面に凹凸を有する石英ガラスの製造方法において、上記表面処理液による表面処理に関与しない溶媒成分を、予め石英ガラスの表面に接触させておき、次いで、上記溶媒成分が乾燥しないうちに、上記表面処理液による表面処理を行うことにより、ガラス表面に表面粗さ（Ｒａ）が１．５～３．５μｍである凹凸を形成することを特徴とする石英ガラスの製造方法。
  2. 　上記表面処理に関与しない溶媒成分が、水又は純水である請求項１記載の石英ガラスの製造方法。
  3. 　上記表面処理に関与しない溶媒成分を石英ガラスの表面に接触させる方法が、溶媒成分を石英ガラス表面にかけ流す方法、霧吹きで溶媒成分を吹き付ける方法、または溶媒成分のミストを発生させて若しくは溶媒成分による湿度が７０％以上の状態で石英ガラスの表面に接触させる方法である請求項１又は２記載の石英ガラスの製造方法。
  4. 　石英ガラスの表面処理液の成分が、ＨＦ、ＮＨ4Ｆ、酢酸を含む混酸である請求項１～３のいずれか１項記載の石英ガラスの製造方法。
  5. 　上記製造方法により製造される石英ガラスが、半導体製造における成膜プロセスで使用される石英ガラス治具である請求項１～４のいずれか１項記載の石英ガラスの製造方法。
  6. 　上記石英ガラス治具が、内径４．０～１００．０ｍｍ及び外径８．０～１０６．０ｍｍの石英細管である請求項５記載の石英ガラスの製造方法。
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