JPH04366196A - Ｈｆガスによる珪素のクリーニング方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、薄膜形成装置または該
装置の治具に堆積した珪素をＨＦガスと接触させて、装
置や治具そのものを傷つけることなく除去する珪素のク
リーニング方法に関する。

【０００２】

【従来技術とその解決しようとする課題】従来より半導
体製造、感光ドラム製造等の薄膜形成プロセス、すなわ
ちＣＶＤ、真空蒸着、ＰＶＤ、シリコンエピタキシー等
の方法においては、薄膜を形成すべき装置目的物だけで
なく装置の部材、各種治具等にも多量の堆積物、付着物
が生成する。

【０００３】アモルファスシリコンを形成する場合にお
いても同様で、薄膜形成装置においてＣＶＤ法でアモル
ファスシリコン膜を形成する場合にも、同様の現象が生
じる。

【０００４】これらを除去する手段として、普通強酸、
強アルカリ等の液体による洗浄、機械的研摩、ＣＦ４　
、ＳＦ６　、ＮＦ３　等をクリーニングガスとして用い
プラズマ雰囲気下でクリーニングする方法が実施されて
いる。

【０００５】しかし、強酸、強アルカリ等による洗浄や
機械的研摩による方法は、長期間装置を停止する必要が
ある他、操作が煩雑で、装置、治具等が損傷を受けると
いう問題がある。また、ＣＦ４　、ＳＦ６　、ＮＦ３　
等を用いプラズマ雰囲気下でクリーニングする方法にお
いては、プラズマ雰囲気を必要とするため装置上の制約
が大きい等の問題がある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者らはかかる問題
点に鑑み、鋭意検討した結果、比較的安価に得られるＨ
Ｆガスを使用して、室温付近でもＣＶＤ法による珪素膜
が基材を傷つけずに除去できることを見出し、本発明に
到達したものである。

【０００７】すなわち本発明は、薄膜形成装置または該
装置の治具に堆積した珪素をＨＦガスを含むガスと接触
させて除去するＨＦガスによる珪素のクリーニング方法
を提供するものである。

【０００８】まず、本発明の対象とする薄膜形成装置ま
たは治具の堆積物は、珪素の膜または粉体である。普通
上記薄膜形成装置では、目的とする基板上にシラン、ハ
ロゲン化シラン等のＳｉ含有化合物ガスをプラズマＣＶ
ＤまたはＬＰＣＶＤを行うことにより成膜する方法が用
いられている。上記方法により成膜を行った際、目的と
する以外の場所である装置または治具に珪素が膜状また
は粉末状で堆積するが、本発明はかかる堆積物を除去し
ようとするものである。

【０００９】ＣＶＤを行う時の条件は、プラズマＣＶＤ
では５００℃以下、約１０Ｔｏｒｒ以下、ＬＰＣＶＤで
は６００℃以下、０．１　〜数Ｔｏｒｒであるが、この
条件により堆積した珪素膜または粉体は、単結晶と異な
り化学量論的な組成であるＳｉにはなりにくく、ＳｉＨ
Ｘ　（ｘ＝１．０　以下）組成の化学量論的原子比を示
さないアモルファスなものである。

【００１０】従って、堆積した珪素の結晶化が進行する
に従って除去する条件が厳しくなり、上記堆積物を充分
に加熱して結晶化させ、化学量論的な組成とした場合は
、ＨＦガスにより除去を行うことは困難となる。

【００１１】プラズマＣＶＤ法により形成させた珪素膜
をクリーニングする際に、希釈ガスにＮ２　を用い、そ
の濃度（Ｖｏｌ％）とクリーニングできる温度を調べる
と、ＨＦガス濃度が１Ｖｏｌ％では３００℃付近で短時
間にクリーニングできるのに対し、そのＨＦガス濃度が
上昇するに従ってその温度が低下していき、ＨＦガスの
みを使用した場合は１５０℃でも簡単に短時間でクリー
ニング処理できることがわかった。

【００１２】ＬＰＣＶＤにより形成された膜では、それ
よりも厳しい条件が必要となる。次にクリーニングの方
法であるが、装置全体に分散した堆積物を除去しようと
する場合は、装置内にＨＦガスを含むガスを導入するか
、または薄膜形成装置が余り大きくない場合は装置全体
をクリーンニング装置内に入れ、ＨＦガスを含むガスを
導入するかの二つの方法を採ることができる。

【００１３】治具の場合も同様に、薄膜形成装置を使用
して該装置内にＨＦガスを含むガスを導入するか、クリ
ーニング装置内に該治具を入れ、ＨＦガスを含むガスを
導入するかの二つの方法を採ることができる。

【００１４】またクリーニングを行う際には、一旦ＨＦ
を含むガスを一定圧まで導入した後にクリーニングガス
の導入を止め一定時間そのまま静置する、所謂静置法か
、一定速度でクリーニングガスを流しながら行う、所謂
流通法の二つの方法を採ることができる。

【００１５】使用するＨＦガスは、水分量が極力少ない
ものが好ましく、水分量が０．１Ｖｏｌ％以下のものが
好ましい。水分が多いと装置が腐食されるため好ましく
ない。 金属不純物についてもできるだけ少ないものが好ましく
、ＨＦガスの純度として９９．９Ｖｏｌ％以上のものが
好ましい。

【００１６】クリーニングを行う場合、ＨＦガスのみを
装置内に導入してもよいが、条件によっては上記したよ
うに、Ａｒ、Ｎ２　等の不活性ガスを混合してクリーニ
ングガスとして使用してもよい。

【００１７】クリーニングを行う場合の装置としては、
本出願人が提案した特願平３−３８８４０号に詳述して
いるが、温度コントローラーを備えた加熱装置が設けて
あり、減圧や真空でも充分にシール性のよい容器でガス
の入口、出口を有するものである。

【００１８】容器の材質は、クリーニングを行う温度に
よりきまるが、余り高い温度は必要ないので、各種のス
テンレス、アルミニウム、モネル、インコネル等で充分
クリーニング処理できる。

【００１９】上述したような方法により、比較的簡単に
薄膜形成装置や治具に堆積した堆積物をクリーニング処
理できる。

【００２０】

【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はかかる実施例により限定されるものでは
ない。

【００２１】実施例１〜５ モノシランを原料とし、プラズマＣＶＤにより２５０℃
でＳＵＳ４３０上に成膜したアモルファスシリコンをク
リーニング装置内に設置し、ＨＦガスをＮ２で希釈し、
ＨＦガス濃度を１、１０、２０、５０、１００Ｖｏｌ％
としたガスを装置に導入し、表１に示すように１００〜
３４０℃の温度条件でクリーニング処理を行い、クリー
ニング前後の膜厚を、蛍光Ｘ線に照射してその膜のＳｉ
原子のピーク強度で間接的に評価した。蛍光Ｘ線は理学
電機工業製のシステム３２７０を使用して、５０ＫＶ，
５０ｍＡ，測定面積３０φの条件で測定した。

【００２２】

【表１】

【００２３】表１の結果よりわかるように、ＨＦガス濃
度が高い程クリーニング雰囲気の温度を低くでき、また
、短時間で簡単にクリーニング処理できることがわかっ
た。 実施例６〜８ モノシランを原料とし、ＬＰＣＶＤにより５００℃でＳ
ＵＳ４３０上に成膜したアモルファスシリコンをクリー
ニング装置内に設置し、ＨＦガスのみを装置に導入し、
表２に示す条件で処理を行った。膜厚の評価は実施例１
〜５と同様の方法である。

【００２４】

【表２】

【００２５】表の結果よりわかるように、ＬＰＣＶＤに
より形成された膜は２００℃以上の温度でアモルファス
シリコンを除去できることがわかった。 比較例１〜３ モノシランを原料とし、ＬＰＣＶＤにより７００℃でＳ
ＵＳ４３０上に成膜したポリシリコンをクリーニング装
置内に設置し、ＨＦガスのみを装置に導入し、表３に示
す条件で処理を行った。膜厚の評価は実施例１〜５と同
様の方法である。

【００２６】

【表３】

【００２７】表の結果よりわかるように、１５０〜３０
０℃の温度においてもポリシリコンは除去できないこと
がわかった。 比較例４〜６ 市販のシリコンウエハーを用いて比較例１〜３と同様の
処理を行った。エッチング深さの評価は、ウエハーの一
部をＡｌでマスクし、ＨＦガス処理後、塩酸でＡｌマス
クを剥離したのち表面粗さ計（小坂研究所製）で段差測
定を行うことにより測定した。結果を同様に表４に示す
。

【００２８】

【表４】

【００２９】結果からわかるように、１５０〜３００℃
の温度においてもシリコン結晶は除去できないことがわ
かった。

【００３０】

【発明の効果】高純度のＨＦガスを用いて行う本発明の
クリーニング方法は、プラズマ雰囲気下のＣＦ４　等の
ハロゲン含有化合物により、または水酸化ナトリウム水
溶液の湿式法でクリーニングされていたＣＶＤ法により
成膜した珪素を容易にクリーニング処理できるものであ
る。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　薄膜形成装置または該装置の治具に堆
   積した珪素をＨＦガスを含むガスと接触させて除去する
   ＨＦガスによる珪素のクリーニング方法。