WO2021100672A1 - 包装体の製造方法、包装材用フィルム並びにこれを備える積層フィルム及び包装材 - Google Patents

包装体の製造方法、包装材用フィルム並びにこれを備える積層フィルム及び包装材 Download PDF

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resin
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暁 永井
亮 田中
瞳 福武
寛之 若林
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凸版印刷株式会社
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Definitions

  • the present disclosure relates to a method for manufacturing a package, a film for a packaging material, and a laminated film and a packaging material provided with the same.
  • packaging materials have been developed for many products such as foods, beverages, pharmaceuticals, and chemicals according to their contents.
  • contents such as liquids, semi-solids, and gel-like substances
  • plastic materials having excellent water resistance, oil resistance, gas barrier properties, light weight, flexibility, design properties, and the like are used.
  • packaging materials having the following configurations have been proposed for the purpose of providing higher functionality.
  • -Plastic laminate in which multiple types of plastic base materials are laminated-Composite laminate of paper, metal leaf, inorganic material, etc. and plastic base material-Composite in which the plastic base material is treated with a functional composition
  • a function of suppressing the adhesion of the contents to the inner surface of the packaging material for example, a function of suppressing the adhesion of the contents to the inner surface of the packaging material, that is, the remaining of the contents is required.
  • container lids such as yogurt, jelly, and syrup; retort food packaging materials such as porridge, soup, curry, and pasta sauce; and liquid, semi-solid, and gel-like substances such as chemicals and pharmaceuticals.
  • the film material for a storage container such as the above is required to have excellent liquid repellency in which the contents are hard to adhere to the inner surface and easily slip off. This suppresses the fact that the contents adhere to the inner surface and the contents cannot be completely used up, resulting in waste, the adhesion of the contents causes stains, and the time and effort required to discharge the contents. Because.
  • Patent Document 1 describes a packaging container for accommodating cooked foods, which has a resin inner surface and has an oil film made of a high-viscosity oily liquid satisfying a predetermined condition formed on the inner surface. Proposed. Further, Patent Document 2 includes a heat-sealed layer having an average particle size D50 of 10 to 50 ⁇ m, a melting point of 100 to 180 ° C., and a surface roughness Ra of 1.00 to 7.00 ⁇ m. Packaging sheets have been proposed.
  • the packaging material containing curry, pasta sauce, etc. is subjected to retort treatment under a temperature condition of, for example, about 120 ° C.
  • an oil film is formed by spraying a high-viscosity oily liquid (see paragraph 1 of Patent Document [0032]).
  • This oil film has insufficient durability against heat treatment such as retort treatment.
  • the packaging sheet described in Patent Document 2 has insufficient slipperiness of the oil-in-water dispersion type contents (for example, curry). It is presumed that this is because the surface of the heat seal layer is relatively rough (surface roughness Ra: 1.00 to 7.00 ⁇ m).
  • the present disclosure provides a method for producing a package having excellent sliding properties of oil-in-water-dispersed contents.
  • the present disclosure also provides a film for a packaging material, and a laminated film and a packaging material including the same.
  • the oil-in-water dispersion type content means a content containing water and lipid, and the content of water is larger than the content of lipid.
  • “Lipid” is a concept that includes an oil that is liquid at 20 ° C. (normal temperature) and a fat that is solid at 20 ° C.
  • oil contained in the contents of the oil-in-water dispersion type and the above-mentioned fat which becomes liquid by the heat treatment applied to the package according to the present disclosure are collectively referred to as “oil” or “oil content”.
  • One aspect of the disclosure provides a method of manufacturing a package.
  • This manufacturing method includes the following steps.
  • a packaging material provided with an innermost layer containing a resin composition containing a polypropylene resin and a filler dispersed in the resin composition, and the ratio Y of the thickness of the innermost layer X ⁇ m to the average particle diameter Y ⁇ m of the filler.
  • B A package having the above-mentioned packaging material and an oil-in-water dispersion type content housed in a sealed state by the above-mentioned packaging material.
  • Step of making (C) A step of absorbing the oil contained in the contents into the innermost layer by heat-treating the package.
  • the innermost surface of the packaging material has appropriate unevenness (for example, arithmetic average roughness Sa: 0.3 ⁇ m or more and less than 1.0 ⁇ m). Further, in the step (C), the innermost layer absorbs oil or absorbs oil and swells, so that the lipophilicity of the innermost surface is enhanced, and an oil film derived from the content is formed between the innermost surface and the content. It becomes easy to be formed.
  • the oil film is stably formed between the innermost surface and the contents due to the synergistic effect of the unevenness of the innermost surface and the improvement of lipophilicity by oil absorption (see FIG. 2B).
  • an oil film between the innermost surface and the content it is possible to prevent the content from coming into direct contact with the innermost surface, and it is possible to obtain excellent sliding property of the content containing water. That is, the oil film derived from the oil-in-water dispersion type contents contributes to the development of excellent sliding property.
  • the polypropylene resin usually contains a crystalline portion and an amorphous portion, and the amorphous portion has a higher oil absorption property than the crystalline portion.
  • polypropylene resin has heat-sealing properties.
  • the innermost layer containing the polypropylene resin may serve as a sealant film.
  • This packaging material film includes a first resin layer containing a resin composition containing a polypropylene resin and a filler dispersed in the resin composition, and the thickness of the first resin layer is X ⁇ m and the average of the fillers.
  • the ratio Y / X of the particle size Y ⁇ m is 0.02 to 3.5.
  • This film for a packaging material is suitably applied to the above-mentioned method for producing a package.
  • Polypropylene resin has heat-sealing properties.
  • a packaging film having a first resin layer containing a polypropylene resin may be used as a sealant film.
  • the arithmetic mean roughness Sa of the first surface (innermost surface of the packaging material film) of the first resin layer is, for example, 0.3 ⁇ m or more from the viewpoint of stable oil film formation and excellent sliding property of the contents. It is less than 0.0 ⁇ m. From the same viewpoint, the protruding peak volume Vmp of the first surface (innermost surface of the packaging material film) of the first resin layer is, for example, 0.08 to 0.3 ⁇ m 3 / ⁇ m 2 .
  • the packaging material film may have a single-layer structure composed of only the first resin layer, or may have a multi-layer structure including a first resin layer and a second resin layer.
  • the second resin layer is provided, for example, on the second surface (the surface opposite to the first surface) of the first resin layer.
  • the first resin layer may further contain at least one additive in the group consisting of the following resin materials (i) to (vii) from the viewpoint of exhibiting even more excellent slipperiness.
  • the amorphous part (rubber component) contained in these resin materials has a property of absorbing oil, and promotes the formation of a stable and uniform oil film in the step (C) and thereafter, whereby the contents slide off. The sex can be further improved.
  • Block copolymer of polypropylene and polyethylene ii) Block copolymer of polyethylene and ethylene-butylene (iii) Block copolymer of polyethylene and ethylene-octene (iv) Ethylene-based elastomer (v) Propropylene-based elastomer ( vi) Butene-based elastomer (vii) reactor TPO
  • the first resin layer preferably contains at least (v) a propylene-based elastomer among the above additives from the viewpoint of compatibility with the polypropylene resin contained in the first resin layer. From the viewpoint of exhibiting more excellent sliding property after the heat treatment, it is preferable that at least one of the softening point and the melting point of the additive is 130 ° C. or lower.
  • the softening point of the additive may be a value measured using a thermomechanical analyzer (TMA) or a catalog value of the manufacturer.
  • TMA thermomechanical analyzer
  • the melting point of the additive may be a value measured using a differential scanning calorimetry (DSC) or a manufacturer's catalog value.
  • the present disclosure provides a laminated film provided with the above-mentioned packaging material film and a packaging material composed of the laminated film.
  • the laminated film according to the present disclosure includes a base material and the packaging material film provided on the base material, and the first resin layer is arranged on at least one outermost surface.
  • the packaging material according to the present disclosure is suitably used for a packaging body in which an oil-in-water dispersion type content is housed in a sealed state and heat-treated.
  • a method for producing a package having excellent sliding properties of oil-in-water-dispersed contents there is provided a film for a packaging material and a laminated film and a packaging material including the same are provided.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing an embodiment of the packaging material according to the present disclosure.
  • 2 (a) to 2 (c) are schematic views illustrating the mechanism by which the first resin layer exhibits slipperiness with respect to the oil-in-water dispersion type contents.
  • FIG. 3 is a schematic diagram showing a Wenzel model.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view schematically showing another embodiment of the packaging material according to the present disclosure.
  • 5 (a) to 5 (e) are schematic views illustrating a method for evaluating the slipperiness of the inner surface of the packaging material.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing an embodiment of a packaging material according to the present embodiment.
  • the packaging material 10 shown in FIG. 1 includes a first resin layer 1 containing a polypropylene resin as a base material, a second resin layer 2, an adhesive layer 3, and a base material 5.
  • the first resin layer 1 is arranged on the outermost surface of the packaging material 10, and when a package (for example, a retort pouch) is produced using the packaging material 10, the surface F1 (first) of the first resin layer 1 is formed.
  • the surface of the package) is the innermost surface of the package.
  • the packaging material film is composed of the first resin layer 1 and the second resin layer 2.
  • the second resin layer 2 is provided on the surface F2 (second surface) opposite to the surface F1 of the first resin layer 1.
  • the packaging material 10 is used for accommodating oil-in-water dispersion type contents.
  • the lipid content of the oil-in-water dispersion type content is, for example, 0.1% by mass or more and less than 50% by mass, and may be 0.5 to 40% by mass or 1 to 20% by mass.
  • the oil-in-water dispersion type content in the present embodiment includes a composition having a water content higher than that of the oil (water-rich) and oil dispersed therein.
  • Specific examples of the oil-dispersed type include curry, hayashi, pasta sauce (for example, meat sauce) and pet food.
  • the content of lipid contained in curry is, for example, about 0.2 to 15% by mass, and the amount of water contained in curry is, for example, about 70 to 90% by mass.
  • the mechanism by which the first resin layer 1 exhibits slipperiness with respect to the oil-in-water dispersion type contents will be described with reference to FIGS. 2 (a) to 2 (c).
  • the surface F1 of the first resin layer 1 has irregularities due to the filler 1b.
  • the polypropylene resin which is the main component of the first resin layer 1, has a property of absorbing oil and swelling under the temperature conditions of retort treatment and boiling treatment. Therefore, when the heat treatment is performed in a state where the oil-in-water dispersion type content C is in contact with the surface F1 of the first resin layer 1, the contents are schematically shown by arrows in FIG. 2 (b).
  • a part of the oil content CO contained in the substance C is absorbed by the first resin layer 1. This improves the lipophilicity of the surface F1.
  • surface irregularities F1 by a synergistic effect with the increase of lipophilicity by oil absorption, between the surface F1 and the contents of C, the oil film F O is formed stably.
  • By intervening oil film F O is between the surface F1 and the contents of C, made with the contents C are prevented from contacting directly the surface F1, easily contents C slippage oil film F O as an interface .. Therefore, as shown in FIG. 2C, the content C slides down from the surface F1 simply by tilting the surface F1.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view showing a Wenzel model applied when the roughness of the surface F1 is relatively small.
  • the oil droplets D O dripped onto the surface F1 enters to the concave portion of the surface F1, it is wet the entire surface F1.
  • the mechanism oil film F O on the surface F1 is easily formed can be explained by the model of Wenzel.
  • the roughness of the surface F1 is relatively large, it is considered that the height of the unevenness tends to be higher than the height of the oil film.
  • the surface roughness of the surface F1 is too large, the contents are likely to be caught in the unevenness and the sliding of the contents is hindered (see Comparative Examples 2 and 3).
  • the first resin layer 1 is heat-treated (for example, retort treatment and boiling treatment) in contact with the oil-in-water-dispersed content, so that the oil-in-water-dispersed content exhibits slipperiness. It is a layer to do.
  • the first resin layer 1 contains a resin composition 1a containing a polypropylene resin and a filler 1b dispersed in the resin composition 1a.
  • the content of the polypropylene resin in the resin composition 1a is, for example, 75% by mass or more, and may be 80% by mass or more or 90% by mass or more.
  • the resin composition 1a may be substantially made of polypropylene resin.
  • polypropylene resin examples include homopolypropylene, block polypropylene, random polypropylene and modified polypropylene.
  • the block polypropylene here is different from the block copolymer (compounding agent) of (C1) polypropylene and polyethylene described later, and generally EPR (rubber component) and polyethylene are dispersed in the homopolypropylene at the polymerization stage. It has a structure that makes it work.
  • the mass ratio of block polypropylene to random polypropylene is preferably 20/80 to 80/20, preferably 40/60. It is more preferably to 60/40.
  • the modified polypropylene is an unsaturated carboxylic acid derivative component derived from, for example, an unsaturated carboxylic acid, an acid anhydride of an unsaturated carboxylic acid, an ester of an unsaturated carboxylic acid, etc., and is obtained by graft-modifying polypropylene.
  • modified polypropylene such as hydroxyl group-modified polypropylene or acrylic-modified polypropylene can also be used.
  • the ⁇ -olefin component used to obtain the propylene copolymer include 1-butene, 1-pentene, 1-hexene, 1-heptene, 1-octene, 4-methyl-1-pentene and the like. it can.
  • the first resin layer 1 preferably further contains at least one additive in the group consisting of the following resin materials (i) to (vii).
  • the reactor TPO reactor thermoplastic elastomer
  • TPO olefin-based thermoplastic elastomer
  • Block copolymer of polypropylene and polyethylene ii) Block copolymer of polyethylene and ethylene-butylene (iii) Block copolymer of polyethylene and ethylene-octene (iv) Ethylene-based elastomer (v) Propropylene-based elastomer ( vi) Butene-based elastomer (vii) reactor TPO
  • the amount of the resin components (i) to (vii) added is, for example, 30 parts by mass or less, preferably 1 to 1 to 100 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the polypropylene resin. It is 25 parts by mass, more preferably 2 to 20 parts by mass, and even more preferably 3 to 15 parts by mass.
  • the amorphous portion (rubber component) contained in the resin components (i) to (vii) has a property of absorbing oil. Therefore, these resin components, encourage the formation of a stable and uniform oil film F O (see FIG. 2 (b)), thereby, further improve the sliding properties of the contents C.
  • the first resin layer 1 has at least (v) propylene among the resin components (additives) of the above (i) to (vii). It is preferable to contain a based elastomer. From the viewpoint of exhibiting more excellent sliding property after the heat treatment, at least one of the softening point and the melting point of the resin component is preferably 130 ° C. or lower, more preferably 120 ° C. or lower.
  • Examples of the filler 1b include organic fillers such as olefin fillers and acrylic fillers, inorganic fillers such as silica fillers, and porous fillers.
  • Examples of the olefin filler include the Miperon (registered trademark) series manufactured by Mitsui Chemicals, Inc. and the CS series manufactured by Sumitomo Chemicals, Inc.
  • Examples of the acrylic filler include the MX series manufactured by Soken Chemical Co., Ltd.
  • Examples of the silica filler include Smooth Master Series manufactured by Dainichiseika Kogyo Co., Ltd., Silo Hobic Series manufactured by Fuji Silysia Chemical Ltd., and Adma Fine SO Series manufactured by Admatex Co., Ltd.
  • the average particle size (Y ⁇ m) of the filler 1b can be determined as follows. ⁇ Calculation by laser diffraction type particle size distribution measurement> (1) Disperse the filler in the dispersion medium.
  • the dispersion medium is, for example, water or an organic solvent, and an appropriate dispersion medium is selected depending on the type of filler.
  • the average particle size of the filler may be determined using an optical microscope such as a scanning electron microscope (SEM) or a laser microscope. For any particle in the field of view of the microscope, the lengths of the longest diameter and the shortest diameter of the particles are measured, and the value obtained by dividing the sum by 2 is defined as the particle size. The particle size is measured and calculated for multiple particles, and the average is regarded as the average particle size.
  • the number of the arbitrary particles is preferably 10 or more.
  • the average particle size (Y ⁇ m) of the filler 1b is, for example, 1 to 100 ⁇ m, preferably 2 to 80 ⁇ m, more preferably 3 to 50 ⁇ m, and further preferably 5 to 30 ⁇ m.
  • the content of the filler 1b in the first resin layer 1 is, for example, 0.5 to 10 parts by mass, preferably 1 to 8 parts by mass, and more preferably 2 to 8 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the polypropylene resin. It is a mass part.
  • the content of the filler 1b is in the above range, it is possible to impart appropriate unevenness to the surface F1 of the first resin layer 1.
  • the thickness (X ⁇ m) of the first resin layer 1 refers to a value obtained as follows. (1) First, the packaging material 10 is fixed with an embedding resin (acrylic resin) to prepare a structure. (2) A sample for cross-section observation is cut out from the structure using a microtome. (3) Observe the cross section of the cut-out sample for cross-section observation with a microscope (product name: VHX-1000, manufactured by KEYENCE CORPORATION). (4) The thickness at three locations where the filler 1b does not exist is measured along the thickness direction of the first resin layer 1, and the average value of the thicknesses at these three locations is taken as the thickness of the first resin layer 1. Calculated as (X ⁇ m).
  • the thickness (X ⁇ m) of the first resin layer 1 is, for example, 2 to 100 ⁇ m, preferably 4 to 70 ⁇ m, more preferably 6 to 50 ⁇ m, and further preferably 8 to 30 ⁇ m. When the thickness of the first resin layer 1 is within the above range, both the sliding property and the heat sealing property of the contents can be achieved to a high level.
  • the first resin layer 1 contains a polypropylene resin having heat-sealing properties, and can also serve as a sealant film.
  • the heat-sealing property means, for example, the property that heat-sealing is possible under the conditions of 100 to 200 ° C., 0.1 to 0.3 MPa, and 1 to 3 seconds.
  • the ratio Y / X of the thickness X ⁇ m of the first resin layer 1 to the average particle diameter Y ⁇ m of the filler 1b is 0.02 to 3.5.
  • the ratio Y / X is in the above range, when the first resin layer 1 is formed, appropriate irregularities are formed on the surface F1. If the ratio Y / X is less than 0.02, the unevenness of the surface F1 is not sufficiently formed, which results in insufficient development of slipperiness. On the other hand, when the ratio Y / X exceeds 3.5, unevenness is excessively formed on the surface F1, and this unevenness can hinder the sliding of the contents.
  • the ratio Y / X is preferably 0.05 or more, more preferably 0.1 or more, and further preferably 0.3 or more.
  • the ratio Y / X is preferably 3.0 or less, more preferably 2.5 or less, still more preferably 1.8 or less, and may be 1.5 or less or 1.2 or less.
  • the arithmetic mean roughness Sa of the surface F1 of the first resin layer 1 is preferably 0.3 ⁇ m or more and less than 1.0 ⁇ m, and more preferably 0.4 ⁇ m or more and less than 1.0 ⁇ m from the viewpoint of exhibiting excellent sliding property. It is more preferably 0.5 ⁇ m or more and 0.98 ⁇ m or less.
  • the arithmetic mean roughness Sa of the surface F1 can be adjusted by, for example, the blending amount and average particle size of the filler 1b, and the film forming conditions (thickness, temperature, etc.) of the first resin layer 1.
  • the value of "arithmetic mean roughness Sa” referred to here means a measured value under the following conditions using a laser microscope (trade name “OLS-4000", manufactured by Olympus Corporation). ⁇ Magnification of objective lens: 50x ⁇ Cutoff: None
  • the protruding peak volume Vmp of the surface F1 of the first resin layer 1 is preferably 0.08 to 0.3 ⁇ m 3 / ⁇ m 2 , more preferably 0.08 to 0, from the viewpoint of exhibiting excellent sliding property. It is .25 ⁇ m 3 / ⁇ m 2 , and more preferably 0.1 to 0.2 ⁇ m 3 / ⁇ m 2 .
  • the protruding peak volume Vmp of the surface F1 can be adjusted by, for example, the blending amount and average particle size of the filler 1b, and the film forming conditions (thickness, temperature, etc.) of the first resin layer 1.
  • protruding peak volume Vmp here means a measured value under the following conditions using a laser microscope (trade name “OLS-4000", manufactured by Olympus Corporation). ⁇ Load area ratio to separate the core part and the protruding mountain part: 10%
  • the second resin layer 2 is a layer provided between the first resin layer 1 and the base material 5.
  • the functions of the packaging material 10 heat sealing property, heat resistance and impact resistance, oxygen / water vapor barrier property, etc.
  • the second resin layer 2 preferably contains a thermoplastic resin.
  • thermoplastic resins include polyolefin resins, ethylene- ⁇ , ⁇ unsaturated carboxylic acid copolymers or esterified products thereof or ion crosslinked products, ethylene-vinyl acetate copolymers or saponified products thereof, polyvinyl acetate or ken products thereof.
  • thermoplastic resins examples thereof include compounds, polycarbonate resins, thermoplastic polyester resins, ABS resins, polyacetal resins, polyamide resins, polyphenylene oxide resins, polyimide resins, polyurethane resins, polylactic acid resins, furan resins, and silicone resins. These thermoplastic resins may be used alone or in combination of two or more.
  • the thickness of the second resin layer 2 can be appropriately set according to the use of the packaging material 10.
  • the thickness of the second resin layer 2 is, for example, 1 to 300 ⁇ m, preferably 2 to 200 ⁇ m, more preferably 5 to 150 ⁇ m, and even more preferably 10 to 100 ⁇ m.
  • the base material 5 is not particularly limited as long as it serves as a support and has durability against heat treatment, and examples thereof include a resin film and a metal foil.
  • the resin film include polyolefin (for example, polyethylene (PE), polypropylene (PP), etc.), acid-modified polyolefin, polyester (for example, polyethylene terephthalate (PET), etc.), polyamide (PA), polyvinyl chloride (PVC), cellulose acetate, and the like.
  • Examples include films containing at least one of cellophane resins. This film may be a stretched film or a non-stretched film.
  • the metal foil include aluminum foil and nickel foil.
  • the base material 5 may be a laminate of a plurality of base materials of different materials, or may include a coat layer or a metal vapor deposition layer.
  • the thickness of the base material 5 can be appropriately set according to the use of the packaging material 10.
  • the thickness of the base material 5 is, for example, 1 to 500 ⁇ m, and may be 10 to 100 ⁇ m.
  • the adhesive layer 3 adheres a packaging material film (a laminate of a first resin layer 1 and a second resin layer 2) and a base material 5.
  • the adhesive include a polyurethane resin obtained by reacting a main agent such as a polyester polyol, a polyether polyol, an acrylic polyol, and a carbonate polyol with a bifunctional or higher functional isocyanate compound.
  • the adhesive layer 3 may contain a carbodiimide compound, an oxazoline compound, an epoxy compound, a phosphorus compound, a silane coupling agent, or the like in the above-mentioned polyurethane resin for the purpose of promoting adhesion.
  • Various other additives and stabilizers may be added to the above-mentioned polyurethane resin depending on the performance required for the adhesive layer 3.
  • the thickness of the adhesive layer 3 is, for example, 1 to 10 ⁇ m and may be 3 to 7 ⁇ m from the viewpoint of obtaining desired adhesive strength, followability, processability, and the like.
  • the various polyols one type may be used alone or two or more types may be used in combination. Examples of the method of adhering the base material 5 and the film for packaging material include laminating with an adhesive and laminating with heat treatment.
  • Laminating method with adhesive As a laminating method using an adhesive, various known laminating methods such as dry laminating, wet laminating, and non-solvent laminating can be used. Examples of the adhesive used in these laminating methods include the following.
  • the laminating method by heat treatment is roughly classified into the following methods.
  • a method in which the laminated base material obtained by the above method (1) or (2) is further stored in a high temperature atmosphere, or passed through a drying / baking furnace in a high temperature atmosphere.
  • Examples of the adhesive resin used in the laminating method by heat treatment include acid-modified polyolefin.
  • the base material 5 and the liquid-repellent film are laminated by extrusion lamination, but the acid-modified polyolefin-based coating agent (dissolvable type, dispersion type) is previously applied to the base material 5 without performing extrusion lamination. It is also possible to laminate the liquid-repellent film by heat treatment after the coating is formed on the film.
  • An adhesive primer (anchor coat) can be provided on the base material 5, and the materials thereof include polyester, polyurethane, polyallylamine, polyethyleneimine, polybutadiene, ethylene-vinyl acetate copolymer, and the like. It is possible to use a chlorine-vinyl acetate system or the like. If necessary, the adhesive primer may contain various curing agents and additives that can be used as adhesives.
  • the method for manufacturing a package according to the present embodiment includes the following steps.
  • (A) Step of preparing the packaging material 10 (B) Step of producing the packaging body P having the packaging material 10 and the underwater oil-dispersed content C housed in a sealed state by the packaging material 10 (C).
  • the unevenness of the first surface F1 of the resin layer 1, the synergistic effect of improving the lipophilicity by oil absorption, between the surface F1 and the contents of C, the oil film F O is It is formed stably (see FIG. 2 (b)).
  • an oil film between the surface F1 and the content C it is possible to prevent the content C from coming into direct contact with the surface F1 and to obtain excellent sliding property of the content C containing water (). See FIG. 2 (c)).
  • the packaging material film composed of the first and second resin layers 1 and 2 is exemplified, but the packaging material film is a single layer composed of only the first resin layer 1. You may.
  • the packaging material 20 shown in FIG. 4 includes a first resin layer 1 (packaging material film), an adhesive layer 3, and a base material 5.
  • Block copolymer of polypropylene and polyethylene-C2 Block copolymer of polyethylene and ethylene-butylene-C3: Block copolymer of polyethylene and ethylene-octene-C4: PE-based elastomer (trade name "Toughmer A4085S”” , Made by Mitsui Chemicals Co., Ltd.)
  • -C5a PP-based elastomer (trade name "Toughmer PN3560", manufactured by Mitsui Chemicals, Inc.)
  • -C5b PP-based elastomer (trade name "Toughmer PN2060", manufactured by Mitsui Chemicals, Inc.)
  • -C5c PP-based elastomer (trade name "Toughmer PN2070", manufactured by Mitsui Chemicals, Inc.)
  • -C5d PP-based elastomer (trade name "Toughmer XM7070", manufactured by Mit
  • Examples 1 to 42 and Comparative Examples 1 to 5 A two-layer packaging film (sealant film) comprising a first resin layer having the compositions shown in Tables 1 to 8 and a second resin layer made of A3 (block PP resin) using a coextruder. was produced.
  • a film was formed so that the total thickness of the first resin layer and the second resin layer was 60 ⁇ m.
  • the film was formed so that the thickness of the first resin layer was 150 ⁇ m and the thickness of the second resin layer was 50 ⁇ m.
  • the protruding peak volume Vmp of the first resin layer was measured using a laser microscope (trade name “OLS-4000”, manufactured by Olympus Corporation) under the following conditions.
  • ⁇ Load area ratio to separate the core part and the protruding mountain part 10%
  • the heat sealing on the three sides was carried out under the conditions of 190 ° C., 0.03 MPa, and 2 seconds, and the width of the sealing portion 30a was 10 mm.
  • 180 g of curry as the content C (trade name "Bon Curry Gold Medium Spicy", lipid content 7.0 g / 180 g, manufactured by Otsuka Foods Co., Ltd.) was injected from the opening of the pouch (Fig. 5 (b)). reference).
  • the opening (the remaining side) was then sealed using a heat sealer.
  • a sealing portion 30b was formed on the remaining one side, and a package P was produced in which all four sides were sealed and the content C was housed.
  • the heat seal of the opening was carried out under the conditions of 190 ° C., 0.03 MPa, and 2 seconds, and the width of the seal portion 30b was 10 mm.
  • retort treatment was performed with high-temperature steam.
  • the retort treatment was carried out under the following conditions. ⁇ Pressure: 0.2MPa ⁇ Temperature 121 °C -Treatment time: After the retort treatment for 30 minutes, the package P was boiled at 100 ° C. for 5 minutes. After these heat treatments, the upper part of the package P was cut to form a spout (see FIG. 5D).
  • Residual liquid amount (%) ⁇ (180-discharge amount) / 180 ⁇ x 100
  • the measurement was performed three times, and the residual liquid was evaluated from the average residual liquid amount of the three times according to the following evaluation criteria. Tables 1 to 8 show the amount of residual liquid and the results of evaluation of residual liquid.
  • D Average residual liquid amount Liquid volume is 10.0% or more
  • a method for producing a package having excellent sliding properties of oil-in-water-dispersed contents there is provided a film for a packaging material and a laminated film and a packaging material including the same are provided.
  • First resin layer (innermost layer), 1a ... Resin composition, 1b ... Filler, 2 ... Second resin layer, 3 ... Adhesive layer, 5 ... Base material, 10, 20 ... Packaging material (laminated film) ), C ... content, C O ... oil, F1 ... surface (first surface, the innermost surface), F2 ... surface (second surface), F O ... oil film, P ... package

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Abstract

本開示に係る包装体の製造方法は、（Ａ）ポリプロピレン樹脂を含む樹脂組成物と、樹脂組成物に分散しているフィラーとを含有する最内層を備える包装材であって最内層の厚さＸμｍとフィラーの平均粒子径Ｙμｍの比Ｙ／Ｘが０．０２～３．５である包装材を準備する工程と、（Ｂ）上記包装材と、上記包装材によって密閉状態で収容されている水中油分散型の内容物とを有する包装体を作製する工程と、（Ｃ）上記包装体を加熱処理することによって内容物に含まれる油を最内層に吸収させる工程とを含む。

Description

包装体の製造方法、包装材用フィルム並びにこれを備える積層フィルム及び包装材
　本開示は、包装体の製造方法、包装材用フィルム並びにこれを備える積層フィルム及び包装材に関する。
　従来、食品、飲料、医薬品、化学品等の多くの商品に対して、それぞれの内容物に応じた包装材が開発されている。特に、液体、半固体又はゲル状物質等の内容物の包装材としては、耐水性、耐油性、ガスバリア性、軽量性、フレキシブル性、意匠性等に優れるプラスチック材料が用いられている。
　液体、半固体又はゲル状物質等の内容物の包装材として、より高機能を提供する目的で、例えば、以下のような構成の包装材が提案されている。
・複数の種類のプラスチック基材を積層したプラスチック積層体
・紙、金属箔、無機材料等とプラスチック基材との複合積層体
・プラスチック基材に機能性組成物による処理を施した複合体
　上述の高機能の一つとして、例えば、内容物の包装材内面への付着、つまり内容物の残存を抑制する機能が求められている。より具体的には、ヨーグルト、ゼリー、シロップ等の容器の蓋材；お粥、スープ、カレー、パスタソース等のレトルト食品包装材；並びに、化学品や医薬品等の液体、半固体、ゲル状物質等の保存容器用フィルム材料などには、その内面に内容物が付着しにくく滑落しやすい優れた撥液性を有することが求められている。これは、内面に内容物が付着し、内容物を全て使い切ることができずに無駄が生じることや、内容物の付着により汚れが生じること、内容物の排出作業に手間がかかることを抑制するためである。
　これらの要求に対し、例えば特許文献１には、樹脂製内面を有しており且つ該内面上に所定の条件を満たす高粘度油性液体からなる油膜が形成されている調理食品収容用包装容器が提案されている。また、特許文献２には、平均粒径Ｄ５０が１０～５０μｍであり且つ融点が１００～１８０℃のポリオレフィン系粒子を含み、表面粗さＲａが１．００～７．００μｍのヒートシール層を備える包装シートが提案されている。
特開２０１９－１８８７８号公報 国際公開第２０１８／００３９７８号
　ところで、カレーやパスタソースなどを包装材により収容している包装体は、例えば、１２０℃程度の温度条件でレトルト処理が施される。特許文献１に記載の発明において、高粘度油性液体をスプレー噴霧することによって油膜を形成することが想定されている（特許文献１段落［００３２］参照）。この油膜は、レトルト処理等の加熱処理に対する耐久性が不十分である。また、使用する高粘度油性液体の種類を内容物に応じて選定する必要があり、処方の作り分けが必要と考えられる。他方、特許文献２に記載の包装シートは、水中油分散型の内容物（例えば、カレー）の滑落性が不十分である。これは、ヒートシール層の表面が比較的粗い（表面粗さＲａ：１．００～７．００μｍ）ことに起因すると推定される。
　本開示は、水中油分散型の内容物の滑落性に優れる包装体の製造方法を提供する。また、本開示は、包装材用フィルム並びにこれを備える積層フィルム及び包装材を提供する。なお、本開示において、水中油分散型の内容物とは、水と脂質とを含有し、水の含有量が脂質の含有量よりも多い内容物を意味する。「脂質」は２０℃（常温）において液状である油と、２０℃において固体である脂とを包含する概念である。以下、水中油分散型の内容物に含まれる上記油と、上記脂であって本開示に係る包装体に施される加熱処理によって液状となる脂とをまとめて「油」又は「油分」と称する。
　本開示の一側面は包装体の製造方法を提供する。この製造方法は以下の工程を含む。
（Ａ）ポリプロピレン樹脂を含む樹脂組成物と、樹脂組成物に分散しているフィラーとを含有する最内層を備える包装材であって最内層の厚さＸμｍとフィラーの平均粒子径Ｙμｍの比Ｙ／Ｘが０．０２～３．５である包装材を準備する工程
（Ｂ）上記包装材と、上記包装材によって密閉状態で収容されている水中油分散型の内容物とを有する包装体を作製する工程
（Ｃ）上記包装体を加熱処理することによって内容物に含まれる油を最内層に吸収させる工程
　上記最内層の厚さＸμｍとフィラーの平均粒子径Ｙμｍの比Ｙ／Ｘが０．０２～３．５であることで、包装材の最内面が適度な凹凸（例えば、算術平均粗さＳａ：０．３μｍ以上１．０μｍ未満）を有する。また、（Ｃ）工程において、最内層が油を吸収、もしくは油を吸収して膨潤することで最内面の親油性が高まり、最内面と内容物との間に、内容物に由来する油膜が形成されやすくなる。最内面の凹凸と、吸油による親油性の向上との相乗効果により、最内面と内容物との間に、上記油膜が安定的に形成される（図２（ｂ）参照）。最内面と内容物との間に油膜が介在することで、内容物が最内面に直接的に接することが抑制されるとともに、水分を含む内容物の優れた滑落性が得られる。つまり、水中油分散型の内容物に由来する油膜が優れた滑落性の発現に寄与する。なお、ポリプロピレン樹脂は、通常、結晶部と非晶部とを含み、非晶部は結晶部よりも高い吸油性を有する。また、ポリプロピレン樹脂は熱融着性を有する。ポリプロピレン樹脂を含む最内層はシーラントフィルムの役割を果たしてもよい。
　本開示の一側面は包装材用フィルムを提供する。この包装材用フィルムは、ポリプロピレン樹脂を含む樹脂組成物と、樹脂組成物に分散しているフィラーとを含有する第一の樹脂層を備え、第一の樹脂層の厚さＸμｍとフィラーの平均粒子径Ｙμｍの比Ｙ／Ｘが０．０２～３．５である。この包装材用フィルムは、上記包装体の製造方法に好適に適用されるものである。ポリプロピレン樹脂は熱融着性を有する。ポリプロピレン樹脂を含む第一の樹脂層を備える包装材用フィルムはシーラントフィルムとして使用されてもよい。
　第一の樹脂層の第一の表面（包装材フィルムの最内面）の算術平均粗さＳａは、安定的な油膜形成及び内容物の優れた滑落性の観点から、例えば、０．３μｍ以上１．０μｍ未満である。同様の観点から、第一の樹脂層の第一の表面（包装材フィルムの最内面）の突出山部体積Ｖｍｐは、例えば、０．０８～０．３μｍ３／μｍ２である。
　上記包装材フィルムは、第一の樹脂層のみからなる単層構造であってもよいし、第一の樹脂層と第二の樹脂層とを備える多層構造であってもよい。第二の樹脂層は、例えば、第一の樹脂層の第二の表面（第一の表面の反対側の面）上に設けられる。
　上記第一の樹脂層は、より一層優れた滑落性発現の観点から、以下の（ｉ）～（ｖｉｉ）の樹脂材料からなる群の少なくとも一種の添加剤を更に含有してもよい。これらの樹脂材料に含まれる非晶部（ゴム成分）は油を吸収する性質を有しており、（Ｃ）工程及びその後において、安定且つ均一な油膜形成を促し、これにより、内容物の滑落性をより一層向上させることができる。
（ｉ）ポリプロピレンとポリエチレンのブロック共重合体
（ｉｉ）ポリエチレンとエチレン－ブチレンのブロック共重合体
（ｉｉｉ）ポリエチレンとエチレン－オクテンのブロック共重合体
（ｉｖ）エチレン系エラストマー
（ｖ）プロピレン系エラストマー
（ｖｉ）ブテン系エラストマー
（ｖｉｉ）リアクターＴＰＯ
　第一の樹脂層は、第一の樹脂層に含まれるポリプロピレン樹脂との相溶性の観点から、上記添加剤のうち、少なくとも（ｖ）プロピレン系エラストマーを含むことが好ましい。加熱処理後により一層優れた滑落性を発現させる観点から、上記添加剤の軟化点及び融点の少なくとも一方が１３０℃以下であることが好ましい。なお、添加剤の軟化点は熱機械分析装置（ＴＭＡ）を使用して測定される値であってもよいし、メーカーのカタログ値であってもよい。添加材の融点は示差走査熱量計（ＤＳＣ）を使用して測定される値であってもよいし、メーカーのカタログ値であってもよい。
　本開示は、上記包装材用フィルムを備える積層フィルム及びこの積層フィルムからなる包装材を提供する。本開示に係る積層フィルムは、基材と、基材上に設けられた上記包装材用フィルムとを備え、上記第一の樹脂層が少なくとも一方の最表面に配置されている。本開示に係る包装材は、水中油分散型の内容物が密閉状態で収容され且つ熱処理が施される包装体に好適に用いられる。
　本開示によれば、水中油分散型の内容物の滑落性に優れる包装体の製造方法が提供される。また、本開示によれば、包装材用フィルム並びにこれを備える積層フィルム及び包装材が提供される。
図１は本開示に係る包装材の一実施形態を模式的に示す断面図である。 図２（ａ）～図２（ｃ）は、第一の樹脂層が水中油分散型の内容物に対する滑落性を発現するメカニズムを説明する模式図である。 図３はＷｅｎｚｅｌのモデルを示す模式図である。 図４は本開示に係る包装材の他の実施形態を模式的に示す断面図である。 図５（ａ）～図５（ｅ）は包装材内面の滑落性の評価方法を説明する模式図である。
　以下、図面を参照しながら本開示の実施形態について詳細に説明する。なお、図面中、同一又は相当部分には同一符号を付し、重複する説明は省略する。また、図面の寸法比率は図示の比率に限られるものではない。
＜包装材＞
　図１は本実施形態に係る包装材の一実施形態を模式的に示す断面図である。図１に示す包装材１０は、ポリプロピレン樹脂をベース材料として含む第一の樹脂層１と、第二の樹脂層２と、接着剤層３と、基材５とを備える。第一の樹脂層１は包装材１０の最表面に配置されており、包装材１０を用いて包装体（例えば、レトルトパウチ）を作製したとき、第一の樹脂層１の表面Ｆ１（第一の表面）が包装体の最内面となる。なお、本実施形態においては、第一の樹脂層１と第二の樹脂層２によって包装材用フィルムが構成されている。第二の樹脂層２は、第一の樹脂層１の表面Ｆ１の反対側の表面Ｆ２（第二の表面）上に設けられている。
　包装材１０は、水中油分散型の内容物の収容に用いられるものである。水中油分散型の内容物の脂質含有率は、例えば、０．１質量％以上５０質量％未満であり、０．５～４０質量％又は１～２０質量％であってもよい。本実施形態における水中油分散型の内容物は、水の含有量が油の含有量よりも多い（水リッチ）の組成物と、これに分散している油とを含む。水中油分散型の具体例として、カレー、ハヤシ、パスタソース（例えば、ミートソース）及びペットフードが挙げられる。なお、カレーに含まれる脂質の含有率は、例えば、０．２～１５質量％程度であり、カレーに含まれる水分の量は、例えば、７０～９０質量％程度である
　図２（ａ）～図２（ｃ）を参照しながら、第一の樹脂層１が水中油分散型の内容物に対する滑落性を発現するメカニズムについて説明する。図２（ａ）に示すとおり、第一の樹脂層１の表面Ｆ１はフィラー１ｂに起因する凹凸を有する。また、第一の樹脂層１の主成分であるポリプロピレン樹脂は、レトルト処理やボイル処理の温度条件下において、油を吸収して膨潤する性質を有する。このため、水中油分散型の内容物Ｃが第一の樹脂層１の表面Ｆ１に接した状態で加熱処理が施されると、図２（ｂ）に模式的に矢印で示したとおり、内容物Ｃに含まれている油分ＣＯの一部が第一の樹脂層１に吸収される。これにより、表面Ｆ１の親油性が向上する。表面Ｆ１の凹凸と、吸油による親油性の向上との相乗効果により、表面Ｆ１と内容物Ｃとの間に、油膜ＦＯが安定的に形成される。表面Ｆ１と内容物Ｃとの間に油膜ＦＯが介在することで、内容物Ｃが表面Ｆ１に直接的に接することが抑制されるとともに、油膜ＦＯを界面として内容物Ｃが滑りやすくなる。このため、図２（ｃ）に示すように、表面Ｆ１を傾けただけで表面Ｆ１から内容物Ｃが滑落する。
　図３は、表面Ｆ１の粗さが比較的小さい場合に適用されるＷｅｎｚｅｌのモデルを示す断面図である。このモデルでは、表面Ｆ１上に滴下された油滴ＤＯは表面Ｆ１の凹部まで入り込み、表面Ｆ１の全体が濡れている。本発明者らの検討によると、表面Ｆ１上に油膜ＦＯが形成しやすくなる上記メカニズムはＷｅｎｚｅｌのモデルで説明できる。他方、表面Ｆ１の粗さが比較的大きい場合、油膜の高さよりも凹凸の高さの方が高くなりやすいと考えられる。本発明者らの検討によると、表面Ｆ１の表面粗さが大きすぎると、内容物が凹凸に引っ掛かりやすく、内容物の滑落が阻害される（比較例２，３参照）。
　以下、包装材１０を構成する第一の樹脂層１、第二の樹脂層２、基材５及び接着剤層３について説明する。
（第一の樹脂層）
　第一の樹脂層１は、水中油分散型の内容物と接した状態で加熱処理（例えば、レトルト処理及びボイル処理）が施されることにより、水中油分散型の内容物の滑落性が発現する層である。第一の樹脂層１は、ポリプロピレン樹脂を含む樹脂組成物１ａと、樹脂組成物１ａに分散しているフィラー１ｂとを含有する。樹脂組成物１ａにおけるポリプロピレン樹脂の含有量は、例えば、７５質量％以上であり、８０質量％以上又は９０質量％以上であってもよい。樹脂組成物１ａが実質的にポリプロピレン樹脂からなるものであってもよい。
　ポリプロピレン樹脂としては、例えば、ホモポリプロピレン、ブロックポリプロピレン、ランダムポリプロピレン及び変性ポリプロピレンが挙げられる。ここでのブロックポリプロピレンとは、後述の（Ｃ１）ポリプロピレンとポリエチレンのブロック共重合体（相溶化剤）とは異なり、一般的に重合段階のホモポリプロピレンに対してＥＰＲ（ゴム成分）及びポリエチレンを分散させた構造を持つものである。ポリプロピレン樹脂として、ブロックポリプロピレン及びランダムポリプロピレンを組み合わせて用いる場合、ブロックポリプロピレンと、ランダムポリプロピレンとの質量比（ブロックポリプロピレン／ランダムポリプロピレン）は、２０／８０～８０／２０であることが好ましく、４０／６０～６０／４０であることが更に好ましい。
　変性ポリプロピレンは、例えば、不飽和カルボン酸、不飽和カルボン酸の酸無水物、不飽和カルボン酸のエステル等から導かれる不飽和カルボン酸誘導体成分で、ポリプロピレンをグラフト変性することで得られる。また、ポリプロピレン樹脂として、水酸基変性ポリプロピレンやアクリル変性ポリプロピレン等の変性ポリプロピレンを使用することもできる。プロピレン系共重合体を得るために用いられるαオレフィン成分としては、１－ブテン、１－ペンテン、１－ヘキセン、１－ヘプテン、１－オクテン、４－メチル－１－ペンテンなどを例示することができる。
　第一の樹脂層１は、より一層優れた滑落性発現の観点から、以下の（ｉ）～（ｖｉｉ）の樹脂材料からなる群の少なくとも一種の添加剤を更に含有することが好ましい。なお、リアクターＴＰＯ（ｒｅａｃｔｏｒ　ｔｈｅｒｍｏｐｌａｃｔｉｃ　ｐｏｌｙｏｌｅｆｉｎ）は、オレフィン系熱可塑性エラストマ（ＴＰＯ）の一種であり、例えば、重合時に高濃度のゴム成分添加することで、ベース樹脂としてのポリプロピレンと、これに微分散したゴム成分とによって構成されるものである。
（ｉ）ポリプロピレンとポリエチレンのブロック共重合体
（ｉｉ）ポリエチレンとエチレン－ブチレンのブロック共重合体
（ｉｉｉ）ポリエチレンとエチレン－オクテンのブロック共重合体
（ｉｖ）エチレン系エラストマー
（ｖ）プロピレン系エラストマー
（ｖｉ）ブテン系エラストマー
（ｖｉｉ）リアクターＴＰＯ
　上記（ｉ）～（ｖｉｉ）の樹脂成分の添加量（複数の樹脂成分を添加する場合は合計量）は、ポリプロピレン樹脂１００質量部に対し、例えば、３０質量部以下であり、好ましくは１～２５質量部であり、より好ましくは２～２０質量部であり、更に好ましくは３～１５質量部である。（ｉ）～（ｖｉｉ）の樹脂成分に含まれる非晶部（ゴム成分）は油を吸収する性質を有している。このため、これらの樹脂成分は、安定且つ均一な油膜ＦＯの形成を促し（図２（ｂ）参照）、これにより、内容物Ｃの滑落性をより一層向上させる。
　第一の樹脂層１に含まれるポリプロピレン樹脂との相溶性の観点から、第一の樹脂層１は、上記（ｉ）～（ｖｉｉ）の樹脂成分（添加剤）のうち、少なくとも（ｖ）プロピレン系エラストマーを含むことが好ましい。加熱処理後により一層優れた滑落性を発現させる観点から、上記樹脂成分の軟化点及び融点の少なくとも一方は１３０℃以下であることが好ましく、１２０℃以下であることがより好ましい。
　フィラー１ｂとして、オレフィンフィラー及びアクリルフィラー等の有機フィラー、並びに、シリカフィラー等の無機フィラー、多孔質フィラーが挙げられる。オレフィンフィラーとして、例えば、三井化学株式会社製のミペロン（登録商標）シリーズ及び住友化学株式会社製のＣＳシリーズが挙げられる。アクリルフィラーとして、例えば、綜研化学株式会社製のＭＸシリーズが挙げられる。シリカフィラーとして、例えば、大日精化工業株式会社製のスムースマスターシリーズ、富士シリシア化学株式会社製のサイロホービックシリーズ、株式会社アドマテックス製のアドマファインＳＯシリーズが挙げられる。
　フィラー１ｂの平均粒子径（Ｙμｍ）は、以下のようにして求めることができる。
＜レーザー回折式粒度分布測定による算出＞
（１）フィラーを分散媒中に分散させる。分散媒は、例えば、水又は有機溶剤であり、フィラーの種類に応じて適切なものを選択する。
（２）レーザー回折式粒度分布測定装置（製品名：ＭＴ３３００ＥＸＩＩ、マイクロトラックベル社製）を用い、レーザー回折・散乱法にてフィラーの平均粒子径を算出する。
＜顕微鏡観察による算出＞
　上記レーザー回折式粒度分布測定が適さない場合又は困難である場合、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）又はレーザー顕微鏡等の光学顕微鏡を用いてフィラーの平均粒子径を求めてもよい。顕微鏡の視野内における任意の粒子について、粒子の最長径と最短径の長さを測定し、その和を２で割った値を粒子径とする。複数の粒子について粒子径を測定・算出し、その平均を平均粒子径とみなす。上記任意の粒子の数は１０個以上であることが好ましい。
　フィラー１ｂの平均粒子径（Ｙμｍ）は、例えば、１～１００μｍであり、好ましくは２～８０μｍであり、より好ましくは３～５０μｍであり、更に好ましは５～３０μｍである。フィラー１ｂの平均粒子径が上記範囲であることで第一の樹脂層１の表面Ｆ１に適度な凹凸を付与することができる。第一の樹脂層１のフィラー１ｂの含有量は、ポリプロピレン樹脂１００質量部に対し、例えば、０．５～１０質量部であり、好ましくは１～８質量部であり、より好ましくは２～８質量部である。フィラー１ｂの含有量が上記範囲であることで第一の樹脂層１の表面Ｆ１に適度な凹凸を付与することができる。
　第一の樹脂層１の厚さ（Ｘμｍ）は、以下のようにして求められる値をいう。
（１）まず、包装材１０を、包埋樹脂（アクリル樹脂）で固定して構造体を準備する。
（２）ミクロトームにて構造体から断面観察用の試料の切り出しを行う。
（３）切り出した断面観察用の試料の断面をマイクロスコープ（製品名：ＶＨＸ－１０００、株式会社キーエンス製）で観察する。
（４）第一の樹脂層１の厚さ方向に沿ってフィラー１ｂが存在しない３箇所における厚さを測定し、これらの３箇所の厚さの平均値を第一の樹脂層１の厚さ（Ｘμｍ）として算出する。
　第一の樹脂層１の厚さ（Ｘμｍ）は、例えば、２～１００μｍであり、好ましくは４～７０μｍであり、より好ましくは６～５０μｍであり、更に好ましは８～３０μｍである。第一の樹脂層１の厚さが上記範囲であることで内容物の滑落性とヒートシール性の両方を高水準に達成できる。第一の樹脂層１は、熱融着性を有するポリプロピレン樹脂を含んでおり、シーラントフィルムの役割も果たすことができる。ヒートシール性とは、一例として、１００～２００℃、０．１～０．３ＭＰａ、１～３秒間の条件にてヒートシールが可能である性質をいう。
　第一の樹脂層１の厚さＸμｍとフィラー１ｂの平均粒子径Ｙμｍの比Ｙ／Ｘが０．０２～３．５である。比Ｙ／Ｘが上記範囲であることで、第一の樹脂層１を成膜したときに、表面Ｆ１に適度な凹凸が形成される。比Ｙ／Ｘが０．０２未満であると表面Ｆ１の凹凸が十分に形成されず、これにより滑落性の発現が不十分となる。他方、比Ｙ／Ｘが３．５を超えると表面Ｆ１に凹凸が過剰に形成され、この凹凸が内容物の滑落を阻害し得る。比Ｙ／Ｘは、好ましくは０．０５以上であり、より好ましくは０．１以上であり、更に好ましくは０．３以上である。比Ｙ／Ｘは、好ましくは３．０以下であり、より好ましくは２．５以下であり、更に好ましくは１．８以下であり、１．５以下又は１．２以下であってもよい。
　第一の樹脂層１の表面Ｆ１の算術平均粗さＳａは、優れた滑落性発現の観点から、好ましくは０．３μｍ以上１．０μｍ未満であり、より好ましくは０．４μｍ以上１．０μｍ未満であり、更に好ましくは０．５μｍ以上０．９８μｍ以下である。表面Ｆ１の算術平均粗さＳａは、例えば、フィラー１ｂの配合量及び平均粒子径、第一の樹脂層１の製膜条件（厚さ及び温度など）によって調整することができる。なお、ここでいう「算術平均粗さＳａ」の値はレーザー顕微鏡（商品名「ＯＬＳ－４０００」、オリンパス株式会社製）を使用し、以下の条件での測定値を意味する。
・対物レンズの倍率：５０倍
・カットオフ：なし
　第一の樹脂層１の表面Ｆ１の突出山部体積Ｖｍｐは、優れた滑落性発現の観点から、好ましくは０．０８～０．３μｍ３／μｍ２であり、より好ましくは０．０８～０．２５μｍ３／μｍ２であり、更に好ましくは０．１～０．２μｍ３／μｍ２である。表面Ｆ１の突出山部体積Ｖｍｐは、例えば、フィラー１ｂの配合量及び平均粒子径、第一の樹脂層１の製膜条件（厚さ及び温度など）によって調整することができる。なお、ここでいう「突出山部体積Ｖｍｐ」の値はレーザー顕微鏡（商品名「ＯＬＳ－４０００」、オリンパス株式会社製）を使用し、以下の条件での測定値を意味する。
・コア部と突出山部を分離する負荷面積率：１０％
（第二の樹脂層）
　第二の樹脂層２は第一の樹脂層１と基材５との間に設けられる層である。包装材１０が第二の樹脂層２を更に備えることで、包装材１０の機能（ヒートシール性、耐熱性及び耐衝撃性、酸素・水蒸気バリア性等）を向上させることができる。例えば、ヒートシール性の向上の観点から、第二の樹脂層２は熱可塑性樹脂を含むことが好ましい。熱可塑性樹脂の具体例として、ポリオレフィン樹脂、エチレン－α，β不飽和カルボン酸共重合体もしくはそのエステル化物又はイオン架橋物、エチレン－酢酸ビニル共重合体又はそのケン化物、ポリ酢酸ビニル又はそのケン化物、ポリカーボネート樹脂、熱可塑性ポリエステル樹脂、ＡＢＳ樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリアミド樹脂、ポリフェニレンオキシド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリ乳酸樹脂、フラン樹脂、及びシリコーン樹脂等が挙げられる。これらの熱可塑性樹脂は、一種を単独で又は二種以上を組み合わせて用いることができる。
　第二の樹脂層２の厚さは、包装材１０の用途に応じて適宜設定できる。第二の樹脂層２の厚さは、例えば、１～３００μｍであり、好ましくは２～２００μｍであり、より好ましくは５～１５０μｍであり、更に好ましくは１０～１００μｍである。
（基材）
　基材５は、支持体となるものであり且つ加熱処理に対する耐久性を有するものであれば特に制限はなく、例えば、樹脂フィルム及び金属箔等が挙げられる。樹脂フィルムとしては、ポリオレフィン（例えばポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）等）、酸変性ポリオレフィン、ポリエステル（例えばポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）等）、ポリアミド（ＰＡ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、セルロースアセテート、セロファン樹脂の少なくとも一種を含むフィルムが挙げられる。このフィルムは延伸フィルムでもよいし、非延伸フィルムでもよい。金属箔としては、例えばアルミ箔、ニッケル箔等が挙げられる。基材５は、材質の異なる複数の基材を積層したものであってもよく、コート層や金属蒸着層を含むものであってもよい。
　基材５の厚さは、包装材１０の用途に応じて適宜設定できる。基材５の厚さは、例えば、１～５００μｍであり、１０～１００μｍであってもよい。
（接着剤層）
　接着剤層３は、包装材用フィルム（第一の樹脂層１と第二の樹脂層２の積層体）と基材５とを接着している。接着剤としては、例えば、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、アクリルポリオール、カーボネートポリオールなどの主剤に対し、二官能以上のイソシアネート化合物を作用させたポリウレタン樹脂等が挙げられる。
　接着剤層３は、接着促進を目的として、上述のポリウレタン樹脂に、カルボジイミド化合物、オキサゾリン化合物、エポキシ化合物、リン化合物、シランカップリング剤などを配合してもよい。接着剤層３に求められる性能に応じて、上述のポリウレタン樹脂に、その他の各種添加剤や安定剤を配合してもよい。
　接着剤層３の厚さは、所望の接着強度、追随性、及び加工性等を得る観点から、例えば、１～１０μｍであり、３～７μｍであってもよい。各種ポリオールは、一種を単独で又は二種以上を組み合わせて用いてもよい。基材５と包装材用フィルムを貼り合わせる方法として、例えば、接着剤によるラミネート、及び、熱処理によるラミネートが挙げられる。
（接着剤によるラミネート方法）
　接着剤によるラミネート方法としては、ドライラミネート、ウェットラミネート、ノンソルベントラミネートなどの各種公知のラミネート方法を用いることができる。これらのラミネート方法に用いられる接着剤としては以下のものが挙げられる。
（熱処理によるラミネート方法）
　熱処理によるラミネート方法としては、大別して以下の方法が挙げられる。
（１）接着性樹脂を、あらかじめ製膜した撥液性フィルムと基材５との間に押出し、ラミネートする方法。
（２）撥液性フィルムを構成する樹脂層と接着性樹脂とを共押出しし、基材５とラミネートする方法。
（３）上記（１）もしくは（２）の方法で得られたラミネート基材を、更に熱ロールで加熱・加圧することにより接着させる方法。
（４）上記（１）もしくは（２）の方法で得られたラミネート基材を、更に高温雰囲気下で保管する、あるいは高温雰囲気下の乾燥・焼付け炉を通過させる方法。
　熱処理によるラミネート方法で用いられる接着性樹脂としては、酸変性ポリオレフィンなどが挙げられる。また、上記の方法では押出ラミネートにより基材５と撥液性フィルムとを積層しているが、押出ラミネートを行わずに、酸変性ポリオレフィン系コーティング剤（溶解型、分散型）をあらかじめ基材５上に塗工形成した後、撥液性フィルムを熱処理により積層させることも可能である。
　基材５には、接着性プライマー（アンカーコート）を設けることも可能であり、その材料として、ポリエステル系、ポリウレタン系、ポリアリルアミン系、ポリエチレンイミン系、ポリブタジエン系、エチレン－酢酸ビニル共重合体、塩素－酢酸ビニル系などを用いることが可能である。接着性プライマーには、必要に応じて、接着剤として使用可能な各種硬化剤や添加剤を配合してもよい。
＜包装体の製造方法＞
　本実施形態に係る包装体の製造方法は以下の工程を含む。
（Ａ）包装材１０を準備する工程
（Ｂ）包装材１０と、包装材１０によって密閉状態で収容されている水中油分散型の内容物Ｃとを有する包装体Ｐを作製する工程
（Ｃ）包装体Ｐを加熱処理（例えば、レトルト処理又はボイル処理）することによって内容物Ｃに含まれる油を第一の樹脂層１に吸収させる工程
　本実施形態の製造方法によれば、第一の樹脂層１の表面Ｆ１の凹凸と、吸油による親油性の向上との相乗効果により、表面Ｆ１と内容物Ｃとの間に、油膜ＦＯが安定的に形成される（図２（ｂ）参照）。表面Ｆ１と内容物Ｃとの間に油膜が介在することで、内容物Ｃが表面Ｆ１に直接的に接することが抑制されるとともに、水分を含む内容物Ｃの優れた滑落性が得られる（図２（ｃ）参照）。
　以上、本開示の実施形態について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。例えば、上記実施形態においては、第一及び第二の樹脂層１，２で構成される包装材用フィルムを例示したが、包装材用フィルムは第一の樹脂層１のみからなる単層であってもよい。図４に示す包装材２０は、第一の樹脂層１（包装材用フィルム）と、接着剤層３と、基材５とを備える。
　以下、実施例及び比較例に基づいて本開示をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
　以下の材料を準備した。
＜ポリプロピレン樹脂（Ａ）＞
・Ａ１：ランダムＰＰ樹脂（プロピレン－エチレンランダム共重合体、商品名「プライムポリプロ　Ｆ７４４ＮＰ」、株式会社プライムポリマー製）
・Ａ２：ブロックＰＰ樹脂（プロピレン－エチレンブロック共重合体、商品名「プライムポリプロ　ＢＣ５ＦＡ」、株式会社プライムポリマー製）
・Ａ３：ブロックＰＰ樹脂（プロピレン－エチレンブロック共重合体、商品名「プライムポリプロ　ＢＣ３ＨＦ」、株式会社プライムポリマー製）
＜フィラー（Ｂ）＞
・Ｂ１：オレフィンフィラー（平均粒子径：２μｍ、商品名「ＣＳ１８」、住友化学株式会社製）
・Ｂ２：オレフィンフィラー（平均粒子径：１０μｍ、商品名「ミペロンＰＭ－１０１０」、ｂ－ＰＰマスターバッチ、三井化学株式会社製）
・Ｂ３：オレフィンフィラー（平均粒子径：３０μｍ、商品名「ミペロンＸＭ－２２０」、三井化学株式会社製）
・Ｂ４：オレフィンフィラー（平均粒子径：６０μｍ、商品名「ミペロンＸＭ－３３０」、三井化学株式会社製）
・Ｂ５：シリカフィラー（平均粒子径：２μｍ、商品名「スムースマスターＳ　ＰＥ２０００」、大日精化工業株式会社製）
・Ｂ６：シリカフィラー（平均粒子径：８μｍ、商品名「サイロホービック４００４」、富士シリシア化学株式会社製）
・Ｂ７：アクリルフィラー（平均粒子径：３０μｍ、商品名「ＭＸ－３０００」、綜研化学株式会社製）
　フィラーの平均粒子径は、任意の１０個の粒子について縦方向と横方向の長さをそれぞれ測定し、その和を２で割ることで得られる値を平均することによって求めることができる。
＜添加剤（Ｃ）＞
・Ｃ１：ポリプロピレンとポリエチレンのブロック共重合体
・Ｃ２：ポリエチレンとエチレン－ブチレンのブロック共重合体
・Ｃ３：ポリエチレンとエチレン－オクテンのブロック共重合体
・Ｃ４：ＰＥ系エラストマー（商品名「タフマーＡ４０８５Ｓ」、三井化学株式会社製）
・Ｃ５ａ：ＰＰ系エラストマー（商品名「タフマーＰＮ３５６０」、三井化学株式会社製）
・Ｃ５ｂ：ＰＰ系エラストマー（商品名「タフマーＰＮ２０６０」、三井化学株式会社製）
・Ｃ５ｃ：ＰＰ系エラストマー（商品名「タフマーＰＮ２０７０」、三井化学株式会社製）
・Ｃ５ｄ：ＰＰ系エラストマー（商品名「タフマーＸＭ７０７０」、三井化学株式会社製）
・Ｃ６：ＰＢ系エラストマー（商品名「タフマーＢＬ４０００」、三井化学株式会社製）
・Ｃ７：リアクターＴＰＯ（商品名「キャタロイＣ２００Ｆ」、Ｂａｓｅｌｌ製）
＜包装材の作製＞
（実施例１～４２及び比較例１～５）
　共押出機を用いて、表１～８に示す組成の第一の樹脂層と、Ａ３（ブロックＰＰ樹脂）からなる第二の樹脂層とを備える二層構成の包装材用フィルム（シーラントフィルム）を作製した。得られたフィルムと、基材である厚さ３８μｍのＰＥＴフィルム（商品名「エンブレット」、ユニチカ株式会社製）とを、ポリウレタン系接着剤（三井化学株式会社製）を用いてドライラミネートし、５０℃で５日間エージングして、包装材を得た。なお、比較例３を除く実施例及び比較例において、第一の樹脂層と第二の樹脂層の合計の厚さが６０μｍとなるように製膜した。比較例３においては、第一の樹脂層の厚さ１５０μｍであり、第二の樹脂層５０μｍとなるように製膜した。
＜算術平均粗さＳａの測定＞
　第一の樹脂層の算術平均粗さＳａは、レーザー顕微鏡（商品名「ＯＬＳ－４０００」、オリンパス株式会社製）を用いて以下の条件で測定した。
・対物レンズの倍率：５０倍
・カットオフ：なし
＜突出山部体積Ｖｍｐの測定＞
　第一の樹脂層の突出山部体積Ｖｍｐは、レーザー顕微鏡（商品名「ＯＬＳ－４０００」、オリンパス株式会社製）を用いて以下の条件で測定した。
・コア部と突出山部を分離する負荷面積率：１０％
＜滑落性評価＞
（レトルト処理後の残液評価）
　実施例及び比較例で得られた包装材について、図５（ａ）～図５（ｅ）に示した方法により、レトルト処理後の滑落性の評価を行った。まず、包装材を縦１５０ｍｍ×横１３８ｍｍにカットした包装材３０を二枚用意した。二枚の包装材３０を、それぞれの第一の樹脂層が内側となるように重ねた状態とし、ヒートシーラーを使用して三辺をシールした。図５（ａ）に示すように、三辺にはシール部３０ａが形成され、一辺が開口しているパウチを作製した。なお、三辺のヒートシールは、１９０℃、０．０３ＭＰａ、２秒の条件で実施し、シール部３０ａの幅は１０ｍｍとした。次に、パウチの開口部から１８０ｇの内容物Ｃとしてのカレー（商品名「ボンカレーゴールド　中辛」、脂質量７．０ｇ／１８０ｇ、大塚食品株式会社製）を注液した（図５（ｂ）参照）。その後、ヒートシーラーを使用して開口部（残りの一辺）をシールした。図５（ｃ）に示すように、残りの一辺にはシール部３０ｂが形成され、四辺がシールされ且つ内容物Ｃが収容された包装体Ｐを作製した。なお、開口部のヒートシールは、１９０℃、０．０３ＭＰａ、２秒の条件で実施し、シール部３０ｂの幅は１０ｍｍとした。
　高温高圧調理殺菌装置（日立キャピタル株式会社製）に包装体Ｐを投入した後、高温の水蒸気でレトルト処理を行った。レトルト処理は以下の条件で実施した。
・圧力：０．２ＭＰａ
・温度１２１℃
・処理時間：３０分間
　レトルト処理後、包装体Ｐを１００℃で５分間にわたって湯煎処理した。これらの加熱処理後、包装体Ｐの上部を切断して注ぎ口を形成した（図５（ｄ）参照）。次いで、パウチを逆さにし、注ぎ口を水平面から４５°傾けた状態で１０秒間保持し、容器５０に内容物Ｃを排出させて、秤６０により排出量を秤量した（図５（ｅ）参照）。秤量した排出量から、下記式により残液量（％）を求めた。
　残液量（％）＝｛（１８０－排出量）／１８０｝×１００
　測定は３回行い、３回の平均残液量から下記評価基準により残液評価を行った。表１～８に残液量及び残液評価の結果を示す。
　Ａ：平均残液量が６．５％未満
　Ｂ：平均残液量が６．５％以上８．０％未満
　Ｃ：平均残液量が８．０％以上１０．０％未満
　Ｄ：平均残液量が１０．０％以上
（レトルト処理後の外観評価）
　上記残液評価において、パウチ内からカレーを排出した際のカレーの排出挙動を目視にて観察し、下記評価基準により外観評価を行った。表１～８に結果を示す。
　Ａ：綺麗に滑落する様子が見られ、フィルムへの付着がほぼない。
　Ｂ：滑落する様子が見られ、フィルムへの付着が少ない。
　Ｃ：滑落する様子が見られるが、フィルムに付着している。
　Ｄ：滑落する様子が見られない。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
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Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
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　本開示によれば、水中油分散型の内容物の滑落性に優れる包装体の製造方法が提供される。また、本開示によれば、包装材用フィルム並びにこれを備える積層フィルム及び包装材が提供される。
１…第一の樹脂層（最内層）、１ａ…樹脂組成物、１ｂ…フィラー、２…第二の樹脂層、３…接着剤層、５…基材、１０，２０…包装材（積層フィルム）、Ｃ…内容物、ＣＯ…油分、Ｆ１…表面（第一の表面、最内面）、Ｆ２…表面（第二の表面）、ＦＯ…油膜、Ｐ…包装体

Claims (13)

  1. （Ａ）ポリプロピレン樹脂を含む樹脂組成物と、前記樹脂組成物に分散しているフィラーとを含有する最内層を備える包装材であって前記最内層の厚さＸμｍと前記フィラーの平均粒子径Ｙμｍの比Ｙ／Ｘが０．０２～３．５である包装材を準備する工程と、
    （Ｂ）前記包装材と、前記包装材によって密閉状態で収容されている水中油分散型の内容物とを有する包装体を作製する工程と、
    （Ｃ）前記包装体を加熱処理することによって前記内容物に含まれる油を前記最内層に吸収させる工程と、
    を含む包装体の製造方法。
  2. 　前記水中油分散型の内容物の脂質含有率が０．１質量％以上５０質量％未満である、請求項１に記載の包装体の製造方法。
  3. 　ポリプロピレン樹脂を含む樹脂組成物と、前記樹脂組成物に分散しているフィラーとを含有する第一の樹脂層を備え、
    　前記第一の樹脂層の厚さＸμｍと前記フィラーの平均粒子径Ｙμｍの比Ｙ／Ｘが０．０２～３．５である、包装材用フィルム。
  4. 　前記第一の樹脂層の第一の表面であって当該包装材用フィルムの最内面を構成する面の算術平均粗さＳａが０．３μｍ以上１．０μｍ未満である、請求項３に記載の包装材用フィルム。
  5. 　前記第一の樹脂層の第一の表面であって当該包装材用フィルムの最内面を構成する面の突出山部体積Ｖｍｐが０．０８～０．３μｍ３／μｍ２である、請求項３又は４に記載の包装材用フィルム。
  6. 　前記第一の樹脂層の第二の表面上に設けられた第二の樹脂層を更に備える、請求項３～５のいずれか一項に記載の包装材用フィルム。
  7. 　前記第一の樹脂層が以下の（ｉ）～（ｖｉｉ）の樹脂材料からなる群の少なくとも一種の添加剤を更に含有する、請求項３～６のいずれか一項に記載の包装材用フィルム。
    （ｉ）ポリプロピレンとポリエチレンのブロック共重合体
    （ｉｉ）ポリエチレンとエチレン－ブチレンのブロック共重合体
    （ｉｉｉ）ポリエチレンとエチレン－オクテンのブロック共重合体
    （ｉｖ）エチレン系エラストマー
    （ｖ）プロピレン系エラストマー
    （ｖｉ）ブテン系エラストマー
    （ｖｉｉ）リアクターＴＰＯ
  8. 　前記第一の樹脂層が前記（ｖ）プロピレン系エラストマーを含有する、請求項７に記載の包装材用フィルム。
  9. 　前記添加剤の軟化点及び融点の少なくとも一方が１３０℃以下である、請求項７又は８に記載の包装材用フィルム。
  10. 　基材と、
    　前記基材上に設けられた請求項３～９のいずれか一項に記載の包装材用フィルムと、
    を備え、
    　前記第一の樹脂層が少なくとも一方の最表面に配置されている積層フィルム。
  11. 　請求項１０に記載の積層フィルムからなる包装材。
  12. 　水中油分散型の内容物が密閉状態で収容され且つ熱処理が施される包装体に用いられる、請求項１１に記載の包装材。
  13. 　前記水中油分散型の内容物の脂質含有率が０．１質量％以上５０質量％未満である、請求項１２に記載の包装材。

     
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