WO2021100336A1 - 液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材、および、液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材の製造方法 - Google Patents

液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材、および、液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材の製造方法 Download PDF

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  • the crack becomes a stress concentration part, the film fracture at the crack tip and the corrosion reaction proceed at an accelerating rate, eventually leading to the fracture of the steel material.
  • the resistance (arrestability) of the steel material to SCC crack propagation that determines the life of the steel material. Therefore, in order to secure the SCC resistance of the steel material, it is necessary to increase the SCC crack propagation resistance. Specifically, it is necessary to reduce the anodic dissolution sensitivity at the crack tip.
  • the Cu content and the Sb content are set to 0.50% or less, respectively. It is preferably 0.40% or less, and more preferably 0.30% or less, respectively.
  • the above steel material (steel slab) is hot-rolled to a desired size and shape

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Abstract

液体アンモニア環境下で使用されるプラントやタンクなどといった大型構造物の構造用部材に適用して好適であり、また製造性の面でも有利な耐アンモニアＳＣＣ性に優れた液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材、および、液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材の製造方法を提供することを目的とする。　所定の成分組成を有するとともに、 （Ｃｕ＋Ｓｂ）偏析度が１５未満である、液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材。 ここで、（Ｃｕ＋Ｓｂ）偏析度は、次式（１）により定義される。 ［（Ｃｕ＋Ｓｂ）偏析度］＝［偏析部の（Ｃｕ＋Ｓｂ）濃度］／［平均の（Ｃｕ＋Ｓｂ）濃度］　（１）

Description

液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材、および、液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材の製造方法
　本発明は、液体アンモニア環境下で使用されるパイプライン、プラントやタンクなどといった大型構造物の構造用部材に好適な液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材、および、液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材の製造方法に関するものである。
　アンモニアは、主に硝酸などの基礎化学品や、肥料の原料用途として、広く製造、流通している化合物である。一方で、アンモニアは取扱いが難しく、特に、液体アンモニアを取り扱う炭素鋼製の配管や貯槽、タンク車、ラインパイプにおいて、アンモニアによる応力腐食割れ（以下、アンモニアＳＣＣ（Ｓｔｒｅｓｓ　Ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ　Ｃｒａｃｋｉｎｇ）ともいう）が発生することが知られている。
　このため、従来から、液体アンモニア環境下で使用される構造物については、応力腐食割れに対する感受性の低い鋼材の適用、および、アンモニアＳＣＣを抑制する操業上の措置が講ぜられてきた。
　例えば、アンモニアＳＣＣの発生については、経験的に、材料の強度と相関があることが知られている。炭素鋼の使用にあたっては、その強度に上限を設けること、および、溶接部に対して応力除去焼鈍を施すことにより、アンモニアＳＣＣの抑制が図られている。
　また、液体アンモニア環境では、液体アンモニアと共存する水が応力腐食割れの発生を抑制する作用を示す。このため、液体アンモニアの品質に支障がないレベルで水を添加するという予防措置がとられる場合もある。
　ところで、近年、液体アンモニアの用途拡大を背景に、世界的にその需要が増加しており、設備の大型化、および、流通・製造でのコスト低減が志向されている。これに伴い、上記のようなアンモニアＳＣＣの抑制対策や予防措置を行うことが困難となっている。
　例えば、溶接部に応力除去焼鈍を施すことは製造工程を増やすこととなるので、特に大型設備において、その適用は現実的とは言えない。また、液体アンモニアへの水の添加は、液体アンモニア中の水分濃度を適切に管理する必要がある。設備の大型化に伴って、その濃度管理は困難となる。さらに、近年需要が高まっている高純度の液体アンモニアについては、そもそも水の添加による予防措置を講ずることはできない。
　そのため、液体アンモニアを取り扱うプラントやタンクなどの構造用部材に適用して好適な耐アンモニアＳＣＣ性に優れた鋼材の開発が望まれている。
　液体アンモニア環境で使用される鋼材に関する技術として、例えば、特許文献１には、重量％で、Ｃ：０．１５％以下、Ｓｉ：０．１５～０．４０％、Ｍｎ：０．８０～２．００％、Ｐ：０．０２０％以下、Ｓ：０．００５％以下、Ａｌｓｏｌ０．０１５～０．０５０％を含有し、さらにＣｕ：０．３５％以下、Ｎｉ：１．００％以下、Ｃｒ：０．５０％以下、Ｍｏ：０．２５％以下、Ｖ：０．０５％以下、Ｎｂ：０．０５％以下及びＴｉ：０．０５％以下のいずれかを１種類以上含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなるスラブを熱間圧延後、オーステナイト化温度に加熱し空冷以下の冷却速度で冷却した後、さらに２相域温度（Ａｃ１～Ａｃ３）に加熱焼入れし、続いて焼戻し処理を施すことを特徴とする耐アンモニア割れ性に優れた高張力鋼の製造法が開示されている。
　また、特許文献２には、重量％でＣ：０．０６～０．１４％、Ｓｉ：０．５０％以下、Ｍｎ：０．３０～１．８０％、Ｐ：０．０２５％以下、Ｓ：０．０２０％以下、Ｖ：０．０１～０．１０％、Ａｌ：０．０１０～０．１０％、Ｎ：０．００５０％以下、残部鉄及び不可避的不純物よりなり、且つ、ＰＣＭ＝Ｃ＋Ｓｉ／３０＋Ｍｎ／２０＋Ｃｕ／２０＋Ｎｉ／６０＋Ｃｒ／２０＋Ｍｏ／１５＋Ｖ／１０＋５Ｂ（％）とするとき、ＰＣＭ≦０．２４％である鋼片を所定の板厚に圧延した後、焼入れ処理加熱の前に１１００～１３００℃の温度に加熱し、Ｃ≦０．０５％である厚さ０．５ｍｍ以上の脱炭層を鋼板表面部に形成し、次いで、焼入れ焼戻し処理を施すことを特徴とする耐硫化物応力腐食割れ性及び耐アンモニア応力腐食割れ性のすぐれた調質６０ｋｇｆ／ｍｍ２級高張力鋼板の製造方法が開示されている。
　さらに、特許文献３には、アンモニアタンク用鋼板の製造方法において、前記鋼板素材の表面から０．３ｍｍ以内のＣ含有量が母材Ｃ量の５０％以下になるように表面脱炭する工程と、前記表面脱炭鋼板を焼入れ温度に加熱した後前記脱炭表面の冷却速度を８００～５００℃の温度範囲で１５０℃／ｓｅｃ以下になるように冷却する工程と、を有して成ることを特徴とする耐アンモニア割れ特性のすぐれた調質鋼板の製造方法が開示されている。
特開平５－９５７１号公報 特開昭６１－２７９６３１号公報 特開昭５８－６７８３０号公報
　しかしながら、特許文献１～３に開示される製造方法で得られる鋼材は、表面組織を制御することにより、耐アンモニアＳＣＣ性を担保するものである。そのため、実際の施工において、特許文献１～３の鋼材が加熱加工を受けた場合、表面組織が変質する可能性がある。このため、必ずしも十分な耐アンモニアＳＣＣ性が得られるとは言えない。
　また、特許文献１～３の製造方法ではいずれも、熱間圧延工程以降に、焼き戻し等の熱処理を行うことが不可欠であり、製造コスト、及び、リードタイムを含めた製造工程における負荷は極めて大きくなる。さらに、熱処理設備のサイズ制約によって、大型構造物を構成する部材を供給する上では、不利となる。
　本発明は、上記の現状に鑑み開発されたものであって、液体アンモニア環境下で使用されるプラントやタンクなどといった大型構造物の構造用部材に適用して好適であり、また製造性の面でも有利な耐アンモニアＳＣＣ性に優れた液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材、および、液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材の製造方法を提供することを目的とする。
　本発明者らは、上記の課題を解決すべく、種々検討を重ねた。
　まず、本発明者らは、液体アンモニア環境下におけるアンモニアＳＣＣの発生メカニズムを詳細に検討したところ、以下の知見を得た。
　液体アンモニア環境では、以下の腐食反応が生じる。
アノード反応：２Ｆｅ→２Ｆｅ２＋＋４ｅ－
カソード反応：Ｏ２＋２ＮＨ４ ＋＋４ｅ－→２ＯＨ－＋２ＮＨ３
　ただし、鋼材表面には、上記の腐食反応に伴い、不活性な酸化被膜が形成される。このため、通常であれば、上記の腐食反応の総反応量は多くない。したがって、液体アンモニア環境は、本質的には厳しい腐食環境ではない。
　しかしながら、鋼材の残留応力や外部から加えられる応力によって、鋼材表面に新生面が生じると、酸化被膜が存在しない新生面をアノードサイトとした選択的な鉄溶解反応が進行し、亀裂を形成する。
　亀裂は応力集中部となるため、亀裂先端での被膜破壊と、腐食反応とが加速度的に進行していき、最終的に鋼材を破断に至らしめる。なお、ＳＣＣにより亀裂がひとたび発生した場合、鋼材の寿命を決めるのは、鋼材のＳＣＣ亀裂伝播に対する耐性（アレスト性）である。したがって、鋼材のＳＣＣ耐性を確保するためには、ＳＣＣ亀裂伝播耐性を高める必要がある。具体的には、亀裂先端でのアノード溶解感受性を低減する必要がある。
　そこで、本発明者らは、上記の知見に基づき、液体アンモニア環境において、優れた耐アンモニアＳＣＣ性を示す鋼材の開発に向けて鋭意研究を重ねた。
　その結果、耐アンモニアＳＣＣ性を向上させるためには、ＣｕおよびＳｂを適正量添加することが有効であることを知見した。
　なお、アンモニアＳＣＣの進展は、上述のように亀裂先端での被膜破壊と、腐食反応の進行により生じる局部腐食現象の一種である。したがって、亀裂部先端でのアノード溶解感受性を平均的に低減したとしても、先端近傍でのアノード溶解感受性に不均一性がある場合、その不均一性を駆動力として、局部腐食が進行してしまい、アンモニアＳＣＣの進展抑制には至らない。すなわち、ＣｕおよびＳｂの板厚方向での偏析（局部濃化）度を一定以下に制限することで、鋼材内でのアノード溶解感受性を均一化でき、耐アンモニアＳＣＣ性を大幅に向上できることを知見した。
　本発明は、上記の知見に基づき、さらに検討を加えた末に完成されたものである。すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
［１］質量％で、
Ｃ：０．５０％以下、
Ｓｉ：０．０１～１．００％、
Ｍｎ：０．１０～３．００％、
Ｐ：０．０３０％以下、
Ｓ：０．０１００％以下、
Ｎ：０．０００５～０．０１００％、
Ａｌ：０．００１～０．１０％
を含有し、さらに
Ｃｕ：０．０１０～０．５０％および
Ｓｂ：０．０１０～０．５０％
のうちから選ばれる１種または２種を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有するとともに、
（Ｃｕ＋Ｓｂ）偏析度が１５未満である、液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材。
ここで、（Ｃｕ＋Ｓｂ）偏析度は、次式（１）により定義される。
［（Ｃｕ＋Ｓｂ）偏析度］＝［偏析部の（Ｃｕ＋Ｓｂ）濃度］／［平均の（Ｃｕ＋Ｓｂ）濃度］　　　（１）
［２］前記成分組成が、さらに質量％で、
Ｓｎ：０．０１～０．５０％、
Ｎｉ：０．０１～３．００％、
Ｃｒ：０．０１～３．００％
のうちから選ばれる１種以上を含有する［１］に記載の液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材。
［３］前記成分組成が、さらに質量％で、
Ｃａ：０．０００１～０．０１００％、
Ｍｇ：０．０００１～０．０２００％および
ＲＥＭ：０．００１～０．２００％
のうちから選ばれる１種以上を含有する［１］または［２］に記載の液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材。
［４］前記成分組成が、さらに質量％で、
Ｔｉ：０．００５～０．１００％、
Ｚｒ：０．００５～０．１００％、
Ｎｂ：０．００５～０．１００％および
Ｖ：０．００５～０．１００％
のうちから選ばれる１種以上を含有する［１］～［３］のいずれかに記載の液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材。
［５］前記成分組成が、さらに質量％で、
Ｃｏ：０．０１～０．５０％
を含有する［１］～［４］のいずれかに記載の液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材。
［６］前記成分組成が、さらに質量％で、
Ｂ：０．０００１～０．０３００％
を含有する［１］～［５］のいずれかに記載の液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材。
［７］［１］～［６］のいずれかに記載された成分組成を有する鋼を、鋳造速度：０．３～２．８ｍ／ｍｉｎで連続鋳造することにより鋼素材を製造し、
鋼素材を、再加熱温度：９００～１３５０℃、再加熱時の８００～９５０℃の温度範囲における滞在時間：８～１５０ｍｉｎの条件で再加熱し、
再加熱された鋼素材を仕上圧延終了温度：６５０℃以上で熱間圧延する液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材の製造方法。
　本発明によれば、液体アンモニア環境下で使用されるパイプライン、プラントやタンクなどといった大型構造物の構造用部材に適用して好適な、液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材を得ることができる。また、本発明の鋼材は、熱間圧延後に、焼き戻しなどの熱処理を施さなくとも製造することができるので、製造性の面でも有利である。さらに、本発明の鋼材を、例えば、液体アンモニアの貯蔵タンクに適用する場合には、溶接部に対し応力除去焼鈍を施さなくとも、従来に比べてより長期間にわたる使用が可能となるので、産業上極めて有利である。
図１は、（Ｃｕ＋Ｓｂ）偏析度を求める際の、測定する面領域を説明する模式図である。
　以下、本発明の実施形態について説明する。なお、成分組成における単位はいずれも「質量％」であり、以下、特に断らない限り単に「％」で示す。
　Ｃ：０．５０％以下
　Ｃは、鋼の強度確保に有効な元素である。したがって、本発明においては、０．０１％以上を含有することが好ましい。より好ましくは、０．０２％以上である。一方、Ｃ含有量が０．５０％を超えると、加工性および溶接性が大幅に劣化する。このため、Ｃ含有量は０．５０％以下とする。好ましくは０．４０％以下、より好ましくは０．３０％以下、さらに好ましくは０．２０％以下である。
　Ｓｉ：０．０１～１．００％
　Ｓｉは、耐アンモニアＳＣＣ性向上に有効な元素である。すなわち、Ｓｉは、液体アンモニア環境での鋼材の腐食に伴って溶出し、鋼材表面に不活性なＳｉＯ２被膜を形成する。これにより、亀裂先端での選択的なアノード溶解反応の進行が抑制され、鋼材のアンモニアＳＣＣ感受性が低減される。このような効果は、Ｓｉ含有量を０．０１％以上とすることで発現する。Ｓｉ含有量は０．０２％以上であることが好ましく、０．０３％以上であることがより好ましく、０．０５％以上であることがいっそう好ましい。一方、Ｓｉ含有量が１．００％を超えると、靭性や溶接性が劣化する。このため、Ｓｉ含有量は、１．００％以下とし、０．８０％以下が好ましく、０．７０％以下がより好ましく、０．６０％以下であることがいっそう好ましい。なお、アンモニアのＳＣＣ亀裂伝播過程においては、亀裂が深く進展するため、亀裂先端での酸素濃度が低下して、ＳｉＯ２被膜が十分に形成されない。したがって、安定的に耐アンモニアＳＣＣ性の向上を図るためには、ＣｕもしくはＳｂ含有に加えて、後述する（Ｃｕ＋Ｓｂ）偏析度を制御する必要がある。
　Ｍｎ：０．１０～３．００％
　Ｍｎは、強度および靭性を改善する元素である。ここで、Ｍｎ含有量が０．１０％未満では、その効果が十分でないのでＭｎ含有量は０．１０％以上とし、０．２０％以上であることが好ましく、０．５０％以上であることがさらに好ましい。一方、Ｍｎ含有量が３．００％を超えると、溶接性が劣化するので、Ｍｎ含有量は３．００％以下とし、２．００％以下であることが好ましい。
　Ｐ：０．０３０％以下
　Ｐは、靭性及び溶接性を劣化させるため、Ｐ含有量は０．０３０％以下とする。好ましくは０．０２５％以下である。
　Ｓ：０．０１００％以下
　Ｓは、鋼の靭性および溶接性を劣化させる有害元素であるので、極力低減することが望ましい。特に、Ｓ含有量が０．０１００％を超えると、母材靭性および溶接部靭性の劣化が大きくなる。そのため、Ｓ含有量は０．０１００％以下とする。好ましくは０．００８０％以下、さらに好ましくは０．００６０％以下である。
　Ｎ：０．０００５～０．０１００％
　Ｎは、靭性を低下させる有害な元素であるので、極力低減させることが望ましい。特に、Ｎ量が０．０１００％を超えると、靭性の低下が大きくなる。したがって、Ｎ量は０．０１００％以下とする。好ましくは０．００８０％である。より好ましくは０．００７０％である。一方、製鋼工程における精錬コストが過度に増加することを避けるため、Ｎ量は０．０００５％以上とし、０．００１０％以上であることが好ましい。
　Ａｌ：０．００１～０．１０％
　Ａｌは、脱酸剤として添加される元素であり、Ａｌ量は０．００１％以上とし、０．００３％以上であることが好ましい。しかし、Ａｌ量が０．１０％を超えると、鋼の靭性が低下する。このため、Ａｌ量は０．１０％以下とし、０．０８％以下であることが好ましい。
　Ｃｕ：０．０１０～０．５０％およびＳｂ：０．０１０～０．５０％のうちから選ばれる１種または２種
　ＣｕおよびＳｂは、耐アンモニアＳＣＣ性向上のために重要な元素であり、このうちの１種または２種を含有させる必要がある。すなわち、ＣｕおよびＳｂは、液体アンモニア環境中において鋼材のアノード溶出に伴って速やかに、それぞれ、難溶性のメタルＣｕとメタルＳｂとして表面に濃化する。これら難溶性金属の表面濃化の結果として、亀裂先端でのアノード溶解感受性が低下する。その結果、応力腐食割れの亀裂先端でのアノード反応が抑制され、亀裂進展速度が低下する。このような効果を得るため、Ｃｕを含有させる場合にはＣｕ含有量を０．０１０％以上に、また、Ｓｂを含有させる場合にはＳｂ含有量を０．０１０％以上に、それぞれする必要がある。一方、ＣｕおよびＳｂを過剰に含有させると、溶接性や靱性が劣化し、コストの観点からも不利になる。このため、Ｃｕ含有量およびＳｂ含有量はそれぞれ０．５０％以下とする。好ましくはそれぞれ０．４０％以下であり、より好ましくはそれぞれ０．３０％以下である。
　以上、基本成分について説明したが、必要に応じて、以下の元素を適宜含有させてもよい。
　Ｓｎ：０．０１～０．５０％、Ｎｉ：０．０１～３．００％、Ｃｒ：０．０１～３．００％のうちから選ばれる１種以上
　Ｓｎ、ＮｉおよびＣｒは、耐アンモニアＳＣＣ性を一層向上させる元素であり、このうちの１種以上を含有させてもよい。これらの元素はいずれも、鋼材の耐酸性を高める元素であり、亀裂先端での選択的なアノード溶解の結果、過剰にｐＨが低下した場合に、加速度的に進行する腐食反応を抑制する働きを有する。このような効果は、これらの元素を０．０１％以上含有させることで発現するので、０．０１％以上含有させることが好ましく、０．０２％以上含有させることがより好ましい。しかし、いずれの元素も多量に含有させると、溶接性や靱性を劣化させ、コストの観点からも不利になる。したがって、これらの元素を含有させる場合、Ｓｎの含有量は０．５０％以下が好ましく、０．３５％以下がより好ましい。Ｎｉの含有量は３．００％以下が好ましく、２．００％以下がより好ましい。Ｃｒの含有量は３．００％以下が好ましく、２．００％以下がより好ましい。
　Ｃａ：０．０００１～０．０１００％、Ｍｇ：０．０００１～０．０２００％およびＲＥＭ：０．００１～０．２００％のうちから選ばれる１種以上
　Ｃａ、ＭｇおよびＲＥＭはいずれも、溶接部の靱性を確保する目的で、このうちの１種以上を含有させてもよい。しかし、いずれの元素も多量に含有させると、溶接部の靱性劣化やコストの増加を招く。したがって、これらの元素を含有させる場合、その含有量はＣａ：０．０００１～０．０１００％、Ｍｇ：０．０００１～０．０２００％およびＲＥＭ：０．００１～０．２００％の範囲とすることが好ましい。
　Ｔｉ：０．００５～０．１００％、Ｚｒ：０．００５～０．１００％、Ｎｂ：０．００５～０．１００％およびＶ：０．００５～０．１００％のうちから選ばれる１種以上
　Ｔｉ、Ｚｒ、ＮｂおよびＶは、所望とする強度を確保するために、このうちの１種または２種以上を含有させてもよい。しかし、いずれの元素も多量に含有させると、靱性や溶接性を劣化させる。したがって、これらの元素を含有させる場合、その含有量はいずれも０．００５～０．１００％の範囲とすることが好ましく、より好ましくは０．００５～０．０５０％の範囲である。
　Ｃｏ：０．０１～０．５０％
　Ｃｏは、鋼材の強度を高める元素であり、必要に応じて含有させてもよい。このような効果を得るためには、Ｃｏを０．０１％以上含有させることが好ましい。しかし、Ｃｏ含有量が０．５０％を超えると、靱性や溶接性が劣化する。したがって、Ｃｏを含有させる場合、その含有量は０．０１～０．５０％の範囲とすることが好ましく、より好ましくは０．０１～０．３０％の範囲である。
　Ｂ：０．０００１～０．０３００％
　Ｂは、鋼材の焼入性を向上させる元素であり、鋼材の強度を確保する目的で必要に応じて含有させてもよい。このような効果を得るためには、Ｂを０．０００１％以上含有させることが好ましく、０．０００３％以上含有させることがより好ましい。しかし、Ｂ含有量が０．０３００％を超えると、靱性の大幅な劣化を招く。したがって、Ｂを含有させる場合、その含有量は０．０３００％以下とすることが好ましく、０．００２０％以下とすることがより好ましい。
　上記以外の成分はＦｅおよび不可避的不純物である。
　以上、本発明の液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材の成分組成について説明したが、本発明の液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材では、（Ｃｕ＋Ｓｂ）偏析度を次のように制御することが極めて重要である。
　（Ｃｕ＋Ｓｂ）偏析度：１５未満
　ＣｕとＳｂの偏析によって、偏析部と非偏析部での耐アノード溶解性の差は大きくなる。この耐アノード溶解性の差は、選択的なアノード溶解の駆動力となり、アノード溶解支配型であるアンモニアＳＣＣの亀裂伝播を助長する。すなわち、アンモニアＳＣＣの亀裂伝播過程においては、亀裂が深く進展するため、亀裂先端での酸素濃度が低下して、ＳｉＯ２被膜が十分に形成されない。したがって、ＣｕとＳｂを含有する成分組成において優れた耐アンモニアＳＣＣ特性を確保するには、前述したＣｕもしくはＳｂの含有に加えて、ＣｕとＳｂの偏析を抑制して鋼材内でのアノード溶解感受性差を抑制することが重要である。このような観点から、（Ｃｕ＋Ｓｂ）偏析度は１５未満とする。好ましくは１４未満である。より好ましくは１２以下である。下限については特に限定されるものではないが、１．５以上とすることが好ましい。
　なお、ここでいう（Ｃｕ＋Ｓｂ）偏析度とは、鋼材の圧延方向と平行に切断した断面（鋼材表面に垂直な断面）において、電子線マイクロアナライザ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｐｒｏｂｅ　Ｍｉｃｒｏａｎａｌｙｚｅｒ、以下、ＥＰＭＡと示す）の線分析により得られる平均の（Ｃｕ＋Ｓｂ）濃度に対する偏析部の（Ｃｕ＋Ｓｂ）濃度の比である。ここで、（Ｃｕ＋Ｓｂ）濃度とは、Ｃｕ濃度とＳｂ濃度との和である。（Ｃｕ＋Ｓｂ）偏析度の求め方は、具体的には、鋼材の厚さをｔ（ｍｍ）、幅（鋼材の圧延方向および厚さ方向と直角の方向）をＷ（ｍｍ）としたとき、まず、鋼材の圧延方向と平行、かつ鋼材表面に垂直な断面（鋼材表面に垂直な断面）の鋼材の圧延方向：１ｍｍ、全板厚方向（板表裏面最表層０．０５ｍｍを除く）：（ｔ－０．１）ｍｍの面領域において、鋼材の厚さ方向にビーム径：２０μｍ、ピッチ：５０μｍの条件で、ＣｕおよびＳｂのＥＰＭＡ線分析を実施する。なお、ＣｕとＳｂのＥＰＭＡ面分析は、一方の幅端部から、Ｗ／４の位置と、３Ｗ／４の位置の２断面における、任意の１ｍｍ×（ｔ－０．１）ｍｍの面領域にて実施する（図１参照）。そして、測定ラインごとにＣｕおよびＳｂの濃度の和である（Ｃｕ＋Ｓｂ）濃度（質量濃度）の最大値を求め、これらの平均値を偏析部の（Ｃｕ＋Ｓｂ）濃度とする。この偏析部の（Ｃｕ＋Ｓｂ）濃度を、測定ラインの全測定値のＣｕおよびＳｂの濃度の和の算術平均値である平均の（Ｃｕ＋Ｓｂ）濃度で除した値を、（Ｃｕ＋Ｓｂ）偏析度とする。すなわち、（Ｃｕ＋Ｓｂ）偏析度は、次式（１）により定義される。
［（Ｃｕ＋Ｓｂ）偏析度］＝［偏析部の（Ｃｕ＋Ｓｂ）濃度］／［平均の（Ｃｕ＋Ｓｂ）濃度］　　　（１）
　上述したように、本発明の液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材は、耐ＳＣＣ性を確保する観点から、ＣｕとＳｂの偏析を抑制する、すなわち、ＣｕとＳｂの偏析の度合いを示す（Ｃｕ＋Ｓｂ）偏析度を所定値以下に制御することが極めて重要である。ここで、（Ｃｕ＋Ｓｂ）偏析度は、成分組成が同じであっても、製造条件によって大きく変化する。このため、ＣｕとＳｂの偏析を抑制するには、後述する鋼材の製造方法を適切に制御することが非常に重要である。
　次に、本発明の液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材の好適な製造方法について説明する。
　本発明の鋼材は、上記した成分組成に調整した鋼を、転炉や電気炉、真空脱ガス等、公知の精錬プロセスを用いて溶製し、連続鋳造法あるいは造塊－分塊圧延法で鋼素材（スラブ）とし、ついでこの鋼素材を必要に応じて再加熱してから熱間圧延することにより、鋼板または形鋼等とすることで製造することができる。
　ここで、連続鋳造の場合、本発明では鋳造速度（引抜速度）を０．３～２．８ｍ／ｍｉｎとすることが好ましい。鋳造速度が０．３ｍ／ｍｉｎ未満では、操業効率が悪くなるので、０．３ｍ／ｍｉｎ以上であることが好ましく、０．４ｍ／ｍｉｎ以上であることがより好ましい。一方、鋳造速度が２．８ｍ／ｍｉｎを超えると、表面温度ムラが生じ、また、鋳片内部への溶鋼供給が不十分になって、ＣｕおよびＳｂの偏析が促されるので、２．８ｍ／ｍｉｎ以下であることが好ましい。ＣｕおよびＳｂの偏析を抑制する観点からは、鋳造速度は２．６ｍ／ｍｉｎ以下であることがより好ましく、２．２ｍ／ｍｉｎ以下であることがさらに好ましい。
　また、未凝固層を有する凝固末期の鋳片を、凝固収縮量と熱収縮量との和に相当する程度の圧下総量及び圧下速度で、圧下ロール群によって徐々に圧下しながら鋳造する軽圧下法を行うことが好ましい。軽圧下法を行うことにより、未凝固層を有する凝固末期の鋳片に対して軽圧下を実施することにより、鋳片の厚さ方向中心部における、ＣｕとＳｂの中心偏析を軽減することができる。このため、最終的に得られる鋼材においても（Ｃｕ＋Ｓｂ）偏析度を低位に制御することができ、耐アンモニアＳＣＣ性を向上させるうえで有効である。軽圧下の条件は特に限定されるものではないが、軽圧下を実施する場合には、たとえば、鋳片の厚さ方向中心部の固相率が０．３～０．７の状態において０．５～２．０ｍｍ／ｍｉｎの圧下を加えることが好ましい。
　次に、上記の鋼素材（鋼スラブ）を所望の寸法形状に熱間圧延する際には、スラブ再加熱温度を９００～１３５０℃として再加熱することが好ましい。スラブ再加熱温度が９００℃未満では変形抵抗が大きく、熱間圧延が難しくなる。一方、スラブ再加熱温度が１３５０℃を超えると、鋼材表面に部分溶融相が生じるため表面痕が発生したり、スケールロスや燃料原単位が増加したりする。
　また、ＣｕとＳｂの偏析度は、加熱条件の影響を受けるため、加熱条件を適切に制御することが耐アンモニアＳＣＣ性確保の観点から好ましい。具体的には、８００～９５０℃のスラブ再加熱温度範囲において、ＣｕとＳｂは急速に拡散し、この８００～９５０℃までの温度範囲における滞在時間（前記温度域における滞在時間の和）を８～１５０ｍｉｎの範囲とすることが好ましい。滞在時間が８ｍｉｎ未満では、拡散が不十分となり、耐アンモニアＳＣＣ性の確保が困難となるおそれがあるので、８ｍｉｎ以上であることが好ましく、１０ｍｉｎ以上であることがより好ましい。さらに好ましくは１５ｍｉｎ以上である。また、加熱滞在時間が１５０ｍｉｎを超えると、鋼表面での鉄の選択酸化が過度に進行することとなり、結果として、同じく表層近傍でＣｕおよびＳｂの偏析相が新たに形成されてしまい、耐アンモニアＳＣＣ性が劣化するおそれがあるので、１５０ｍｉｎ以下であることが好ましく、１２０ｍｉｎ以下であることがより好ましい。さらに好ましくは１００ｍｉｎ以下である。
　なお、本発明に係る鋼材の製造方法において、鋼素材（スラブ）を再加熱して熱間圧延するプロセスに代えて、連続鋳造法あるいは造塊－分塊圧延法により製造された鋼素材（スラブ）を９００℃未満の温度域に冷却することなく、そのまま再加熱せずに熱間圧延することが可能である。この場合、熱間圧延前の鋼素材（スラブ）においてＣｕおよび／またはＳｂは容易に拡散可能なので、スラブを冷却した場合のような偏析は顕在化せず、問題とならない。このため、この場合には、鋼素材（スラブ）を再加熱する場合に規定される特定温度域において特定時間滞在させるという、Ｃｕおよび／またはＳｂの偏析軽減のための処置は不要である。また、熱間圧延後に得られた熱延鋼板に、再加熱処理、酸洗、冷間圧延を施し、所定板厚の冷延鋼板としてもよい。
　熱間圧延では、仕上圧延終了温度を６５０℃以上とすることが好ましい。仕上圧延終了温度が６５０℃未満では、変形抵抗の増大により圧延荷重が増加し、圧延の実施が困難となる。なお、仕上圧延終了温度は９５０℃以下とすることが好ましい。圧延終了温度が９５０℃を超えると、未再結晶温度域における圧下が十分には確保できず、最終的に得られる鋼板の強度と靭性が低下する。
　熱間圧延後の冷却は、空冷、加速冷却のいずれの方法でもよいが、より高い強度を得たい場合には、加速冷却を行うことが好ましい。ここで、加速冷却を行う場合には、冷却速度を２～１００℃／ｓ、冷却停止温度を７００～４００℃とするのが好ましい。すなわち、冷却速度が２℃／ｓ未満、および／または冷却停止温度が７００℃超では、加速冷却の効果が小さく、十分な高強度化が達成されない場合がある。一方、冷却速度が１００℃／ｓ超、および／または冷却停止温度が４００℃未満では、鋼材の靭性が低下したり、鋼材の形状に歪が発生する場合がある。
　本発明においては、耐アンモニアＳＣＣ性の観点からは、圧延後に冷却された鋼板に対して熱処理を行う必要がない。なお、鋼板にひずみが発生した場合にその矯正を目的とした熱処理を施すことが可能であり、その場合には、２００～７００℃まで加熱することが好ましい。
　また、本発明において、製造条件における温度はいずれも鋼板平均温度とする。鋼板平均温度は、板厚、表面温度および冷却条件等から、シミュレーション計算等により求められる。例えば、差分法を用い、板厚方向の温度分布を計算することにより、鋼板の平均温度が求められる。
　次に、本発明の実施例について説明する。なお、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
　表１に示す成分組成の鋼（残部はＦｅおよび不可避的不純物である）を、転炉で溶製して、表２に示す条件の連続鋳造により鋼スラブとした。連続鋳造工程において、Ｎｏ．１１、Ｎｏ．５３およびＮｏ．５９においては、軽圧下を実施した。具体的には、鋳片の厚さ方向中心部の固相率が０．３～０．７の状態において０．５～２．０ｍｍ／ｍｉｎの圧下を加えた。これに対して、ほかの場合には軽圧下を実施しなかった。これらの鋼スラブを１１３０℃に再加熱後、表２に示す条件で保持し、仕上圧延終了温度：８００℃の熱間圧延を施し、板厚：２５ｍｍの鋼材を得た。なお、熱間圧延後の冷却は、冷却速度：１０℃／ｓ、冷却停止温度：５５０℃の水冷（加速冷却）とした。
　そして、上記した方法により、得られた鋼材における（Ｃｕ＋Ｓｂ）偏析度を求めた。また、ＳＣＣ亀裂伝播特性の観点から低歪速度試験（ＳＳＲＴ：Ｓｌｏｗ　Ｓｔｒａｉｎ　Ｒａｔｅ　Ｔｅｓｔ）法による耐アンモニアＳＣＣ性の評価を行った。ＳＳＲＴは常に一定の歪速度にて鋼材に歪みが加わる試験であり、ＳＣＣの発生過程は考慮されない。したがって、ＳＣＣの亀裂伝播特性を反映したＳＣＣ特性評価試験法と言える。具体的には以下の手順で実施した。
　鋼材を、１３０ｍｍ×６．３５ｍｍφの丸棒に加工し、両端にねじ切り加工を施すと共に、丸棒の中心部から両端に向けて１２．７ｍｍずつを３．８１ｍｍφに加工し、長さ２５．４ｍｍの平行部を設けた。本試験材を、アセトン中で超音波脱脂を５分間行い、ＳＳＲＴ試験機に取り付けた。試験材を覆うセル中へ、カルバミン酸アンモニウム１２．５ｇと液体アンモニア１Ｌとを混合した溶液を、充填した条件と充填しない条件で、それぞれ乾燥空気雰囲気下、１×１０－６／ｓの歪み速度で歪みを加えた。そして、破断に至るまでの全伸びの比率（｛溶液を充填した時の全伸び／溶液を充填しない時の全伸び｝×１００）を算出し、以下の基準で耐アンモニアＳＣＣ性を評価した。なお、○もしくは◎であれば、十分な耐アンモニアＳＣＣ特性を有していると判定される。
◎（優）：９０％以上
○（良）：８０％以上９０％未満
×（不十分）：８０％未満
　得られた結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２に示したとおり、発明例は全て優れた耐アンモニアＳＣＣ性を有している。これに対して、比較例はいずれも耐アンモニアＳＣＣ性が不十分であり、液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材として不適である。

Claims (7)

  1. 　質量％で、
    Ｃ：０．５０％以下、
    Ｓｉ：０．０１～１．００％、
    Ｍｎ：０．１０～３．００％、
    Ｐ：０．０３０％以下、
    Ｓ：０．０１００％以下、
    Ｎ：０．０００５～０．０１００％、
    Ａｌ：０．００１～０．１０％
    を含有し、さらに
    Ｃｕ：０．０１０～０．５０％および
    Ｓｂ：０．０１０～０．５０％
    のうちから選ばれる１種または２種を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有するとともに、
    （Ｃｕ＋Ｓｂ）偏析度が１５未満である、液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材。
    ここで、（Ｃｕ＋Ｓｂ）偏析度は、次式（１）により定義される。
    ［（Ｃｕ＋Ｓｂ）偏析度］＝［偏析部の（Ｃｕ＋Ｓｂ）濃度］／［平均の（Ｃｕ＋Ｓｂ）濃度］　　　（１）
  2. 　前記成分組成が、さらに質量％で、
    Ｓｎ：０．０１～０．５０％、
    Ｎｉ：０．０１～３．００％、
    Ｃｒ：０．０１～３．００％
    のうちから選ばれる１種以上を含有する請求項１に記載の液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材。
  3. 　前記成分組成が、さらに質量％で、
    Ｃａ：０．０００１～０．０１００％、
    Ｍｇ：０．０００１～０．０２００％および
    ＲＥＭ：０．００１～０．２００％
    のうちから選ばれる１種以上を含有する請求項１または２に記載の液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材。
  4. 　前記成分組成が、さらに質量％で、
    Ｔｉ：０．００５～０．１００％、
    Ｚｒ：０．００５～０．１００％、
    Ｎｂ：０．００５～０．１００％および
    Ｖ：０．００５～０．１００％
    のうちから選ばれる１種以上を含有する請求項１～３のいずれかに記載の液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材。
  5. 　前記成分組成が、さらに質量％で、
    Ｃｏ：０．０１～０．５０％
    を含有する請求項１～４のいずれかに記載の液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材。
  6. 　前記成分組成が、さらに質量％で、
    Ｂ：０．０００１～０．０３００％
    を含有する請求項１～５のいずれかに記載の液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材。
  7. 　請求項１～６のいずれかに記載された成分組成を有する鋼を、鋳造速度：０．３～２．８ｍ／ｍｉｎで連続鋳造することにより鋼素材を製造し、
    鋼素材を、再加熱温度：９００～１３５０℃、再加熱時の８００～９５０℃の温度範囲における滞在時間：８～１５０ｍｉｎの条件で再加熱し、
    再加熱された鋼素材を仕上圧延終了温度：６５０℃以上で熱間圧延する液体アンモニア輸送用及び貯蔵用鋼材の製造方法。
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