WO2021065770A1 - 芳香族ポリスルホン組成物、成形体、及び芳香族ポリスルホン組成物の製造方法 - Google Patents

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composition
polysulfone composition
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啓介 山西
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住友化学株式会社
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    • C08L81/06—Polysulfones; Polyethersulfones

Definitions

  • the present invention relates to an aromatic polysulfone composition, a molded product thereof, and a method for producing an aromatic polysulfone composition.
  • the present application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2019-182115 filed in Japan on October 2, 2019, the contents of which are incorporated herein by reference.
  • Aromatic polysulfone is one of amorphous thermoplastic resins and is excellent in heat resistance, mechanical properties, and transparency. Therefore, it is used as a material for forming molded products and films in various applications such as parts of electronic devices. Has been done. Aromatic polysulfone is also used as an adhesive. Aromatic polysulfone is suitable as a modifier for epoxy resins and is preferably used when processing an adhesive into a sheet or film. A metal oxide may be added to the resin composition containing aromatic polysulfone for the purpose of enhancing thermal conductivity (for example, Patent Document 1).
  • the present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and (P) component: aromatic polysulfone and (M) component: a metal belonging to Group 1 or Group 2 in the long periodic table.
  • (P) component aromatic polysulfone
  • (M) component a metal belonging to Group 1 or Group 2 in the long periodic table.
  • the melt viscosity is unlikely to increase due to the addition of the component (M). It is an object of the present invention to provide a polysulfone composition and a molded product thereof.
  • the present inventors set the content of chlorine (Cl) in the composition to 2000 mass ppm or less, thereby increasing the melt viscosity due to the addition of the component (M).
  • Cl chlorine
  • M component
  • the aromatic polysulfone composition of the embodiment comprises (P) component: aromatic polysulfone and (M) component: oxides, peroxides, and compound oxides of metals belonging to Group 1 or Group 2 in the long periodic table. And at least one selected from the group consisting of carbon oxides, and the content of chlorine (Cl) is 2000 mass ppm or less.
  • the content of chlorine (Cl) is 2000 mass ppm or less, it is possible that the melt viscosity of the composition is unlikely to increase due to the addition of the component (M).
  • the content of chlorine (Cl) is 2000 mass ppm or less, preferably 1700 mass ppm or less, and more preferably 1500 mass ppm or less.
  • the lower limit of the chlorine (Cl) content is not particularly limited, but from the viewpoint of improving the heat resistance of the aromatic polysulfone, for example, it is 100 mass ppm or more. It may be 500 ppm or more.
  • the preferable range of the content of chlorine (Cl) contained in the aromatic polysulfone composition may be, for example, 100 mass ppm or more and 2000 mass ppm or less, and 100 mass ppm or more and 1700 mass ppm or less. It may be 500 ppm or more and 1500 mass ppm or less.
  • melt viscosity of the aromatic polysulfone composition the melt viscosity at 380 ° C. measured using a capillary rheometer can be adopted, and the melt viscosity can be measured by the measurement method described below.
  • melt viscosity at 380 ° C. As the melt viscosity of the aromatic polysulfone composition at 380 ° C., the melt viscosity at 380 ° C., which is measured using a capillary rheometer, is measured. Capillaries with a diameter of 1.0 mm and a length of 10 mm were used, and 20 g of pellets of the aromatic polysulfone composition dried at 150 ° C. for 4 hours were placed in a cylinder set at 380 ° C., and the shear rate was compliant with ISO 11443. It is assumed that the melt viscosity at 12000s -1 has been measured.
  • Chlorine (Cl) contained in the above aromatic polysulfone composition may correspond to the Cl atom of the aromatic polysulfone at its terminal.
  • Aromatic polysulfone is usually produced by polycondensation reaction of an aromatic dihalogenosulfone compound and an aromatic dihydroxy compound in the coexistence of a base and a reaction solvent (see, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2012-509375). .. That is, the aromatic polysulfone obtained by the polycondensation reaction of the aromatic dihalogenosulfone compound and the aromatic dihydroxy compound has a halogen atom or a phenolic hydroxyl group at the terminal thereof.
  • the content of chlorine (Cl) contained in the aromatic polysulfone composition can be adjusted by, for example, adopting the method disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2018-070698.
  • the polycondensation reaction is carried out in the presence of at least one aromatic end cap agent.
  • aromatic terminal cap agent examples include those disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2018-070698.
  • it does not contain a structure that is reactive to halogen atoms or easily generates radicals, and is easily available.
  • 4-phenylphenol, 1-naphthol, 2-naphthol, and 4-phenoxyphenol are preferable.
  • the polycondensation reaction is carried out in the coexistence of at least one aromatic terminal cap agent to obtain aromatic polysulfone, and then the solvent is removed, and the precipitate containing aromatic polysulfone is repeatedly washed with a poor solvent. By doing so, chlorine (Cl) can be efficiently removed.
  • the inventors have found that the increase in the melt viscosity is unlikely to occur by setting the chlorine (Cl) content to 2000 mass ppm or less, as shown in Examples described later. This is probably due to the fact that the addition of metal oxides may cause the polymerization reaction of aromatic polysulfone having a Cl atom at the end to proceed, but by setting the chlorine (Cl) content to 2000% by mass or less. It is presumed that the progress of the polymerization reaction is unlikely to occur.
  • component (P) contained in the aromatic polysulfone composition aromatic polysulfone
  • aromatic polysulfone a structural unit containing at least a structure in which a sulfonyl group (-SO 2- ), an arylene group (-Ar-) and an ether bond (-O-) are bonded in this order. Examples thereof include resins having.
  • Examples of the resin include a compound represented by the following general formula (I) and a compound represented by the following general formula (II).
  • R 1 independently represents an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, an alkenyl group having 2 to 10 carbon atoms, an aryl group having 6 to 20 carbon atoms, or a halogen atom
  • n1 is 0 to 4 of an integer
  • each R 1 identical or different phenylene groups may be the same or different
  • each n1 identical or different phenylene groups may be the same or different from each other.
  • R 2 independently represents an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, an alkenyl group having 3 to 10 carbon atoms, an aryl group having 6 to 20 carbon atoms, or a halogen atom
  • n2 is 0 to 4
  • Each R 2 of the same or different phenylene groups may be the same or different from each other, and each n 2 of the same or different phenylene groups may be the same or different from each other.
  • the alkyl group having 1 to 10 carbon atoms in R 1 and R 2 may be linear or branched, and may be, for example, a methyl group, an ethyl group, an n-propyl group, an isopropyl group or an n-butyl group. , Isobutyl group, s-butyl group, t-butyl group, n-hexyl group, 2-ethylhexyl group, n-octyl group, n-decyl group and the like.
  • the alkyl group in R 1 and R 2 is preferably an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms.
  • the aryl group having 6 to 20 carbon atoms in R 1 and R 2 include a phenyl group, an o-tolyl group, an m-tolyl group, a p-tolyl group, a 1-naphthyl group, a 2-naphthyl group and the like. Be done.
  • halogen atom in R 1 and R 2 examples include a fluorine atom, a chlorine atom, a bromine atom, an iodine atom and the like.
  • n1 and n2 are independently integers of 0 to 4, preferably 0 to 2, and more preferably 0 to 1.
  • Examples of commercially available products of the compound represented by the general formula (I) include Sumitomo Chemical Co., Ltd.'s trade name Sumika Excel PES 3600P, 4100P and 4800P.
  • the ratio of the content of the component (P) to the total mass (100% by mass) of the aromatic polysulfone composition may be, for example, 50% by mass or more, 50 to 99.9% by mass, and 70. It may be from 99.5% by mass, and may be 80 to 99.0% by mass.
  • the reduced viscosity of the component (P) is preferably more than 0.36 (dL / g) and 0.50 (dL / g) or less, and is 0.38 (dL / g) or more and 0.48 (dL / g) or more. ) Or less, and more preferably 0.40 (dL / g) or more and 0.45 (dL / g) or less.
  • the reducing viscosity of the component (P) exceeds or exceeds the above lower limit value, the release of the volatile component in a high temperature environment is appropriately prevented, and the heat resistance of the aromatic polysulfone composition is also improved.
  • the reducing viscosity of the component (P) is not more than the above upper limit value, the handling and moldability of the aromatic polysulfone composition can be improved.
  • the reduced viscosity of the component (P) can be measured by the following method.
  • the viscosity ( ⁇ ) of 1 dL of a solution prepared by dissolving 1 g of the component (P) in N, N-dimethylformamide is measured at 25 ° C. using an Ostwald type viscosity tube.
  • the viscosity ( ⁇ 0) of N, N-dimethylformamide, which is a solvent is measured at 25 ° C. using an Ostwald type viscosity tube.
  • the specific viscosity ratio (( ⁇ - ⁇ 0) / ⁇ 0) is obtained from the viscosity ( ⁇ ) of the solution and the viscosity ( ⁇ 0) of the solvent.
  • the reduced viscosity (dL / g) is determined by dividing this specific viscosity by the concentration of the solution (about 1 g / dL).
  • the aromatic polysulfone composition of the embodiment can exhibit excellent heat resistance by containing the component (P).
  • the 180 ° C. bending strength of the cured product of the aromatic polysulfone composition can be adopted.
  • the 180 ° C. bending strength is preferably 35 MPa or more, more preferably 40 MPa or more, further preferably 50 MPa or more, and particularly preferably 55 MPa or more.
  • the upper limit of the bending strength at 180 ° C. is not particularly limited, but may be 70 MPa or less, 65 MPa or less, and 60 MPa or less.
  • the numerical range of the above numerical values may be, for example, 35 MPa or more and 70 MPa or less, 40 MPa or more and 65 MPa or less, 50 MPa or more and 65 MPa or less, and 55 MPa or more and 60 MPa or less.
  • the value of the bending strength at 180 ° C. shall be the value obtained by the following method and measurement conditions.
  • the glass transition temperature (° C.) of the aromatic polysulfone of the embodiment is preferably 200 ° C. or higher, and more preferably 215 ° C. or higher.
  • the glass transition temperature (° C.) is an index for determining the degree of heat resistance of aromatic polysulfone, and it can be said that the higher the temperature, the better the heat resistance.
  • the glass transition temperature can be calculated by a differential scanning calorimetry device according to JIS-K7121.
  • the glass transition temperature is calculated by a method according to JIS-K7121 using a differential scanning calorimetry device. Approximately 10 mg of the sample is weighed and raised to 400 ° C. at a heating rate of 10 ° C./min, cooled to 50 ° C., and again raised to 400 ° C. at a heating rate of 10 ° C./min. From the DSC chart obtained by the second temperature rise, the glass transition temperature is calculated by a method according to JIS-K7121.
  • component (M) contained in the aromatic polysulfone composition selected from the group consisting of oxides, peroxides, double oxides and carbon oxides of metals belonging to Group 1 or Group 2 in the long periodic table. At least one of these will be described.
  • M 2 O or M'O As the oxide of the metal belonging to Group 1 or Group 2 in the long periodic table, the general formula M 2 O or M'O (in these formulas, M is Group 1 and M'is a metal element belonging to Group 2. ) Can be exemplified.
  • M'O 2 As the peroxide of the metal belonging to Group 1 or Group 2 in the long periodic table, the general formula M'O 2 (in these formulas, M is Group 1 and M'is a metal element belonging to Group 2. ) Can be exemplified.
  • M is preferably at least one selected from the group consisting of Na and K.
  • M' is preferably at least one selected from the group consisting of Mg, Ca, and Ba, more preferably at least one selected from the group consisting of Mg, and Ca, and even more preferably Mg.
  • the compound oxide containing a metal belonging to Group 1 or Group 2 in the long periodic table is the general formula M 2 O ⁇ mM ′′ O 2 ⁇ xH 2 O, M'O ⁇ mM'' O 2 ⁇ xH 2.
  • M is preferably K
  • M' is preferably at least one selected from the group consisting of Mg, Ca, and Ba. Examples of this include, but are not limited to, wollastonite, attapulsite, sericite, mica, potassium titanate, barium titanate and the like.
  • Carbonates containing metals belonging to Group 1 or Group 2 in the Long Periodic Table are the general formulas M 2 CO 3 , M'CO 3 or M' ⁇ M'' (CO 3 ) 2 (in the formula, M is Group 1 and M'and M'' can be exemplified by those represented by metal elements belonging to Group 2.
  • M is preferably K
  • M'and M' is preferably at least one selected from the group consisting of Mg, Ca, and Ba. Examples of this include, but are not limited to, potassium carbonate, calcium carbonate, dolomite and the like.
  • layered double hydroxide can be exemplified as a carbonate containing a metal belonging to Group 1 or Group 2 in the long periodic table.
  • Examples of the layered double hydroxide include hydrotalcite. These can be used alone or in combination of two or more. Of these, hydrotalcite is preferred.
  • the formula for hydrotalcite is: Mg 1-y Al y (OH ) 2 (CO 3) y / 2 ⁇ qH 2 O [Representing numerical values of 0 ⁇ y ⁇ 0.5 and 0 ⁇ q in the formula] It is represented by.
  • the hydrotalcite may be a natural product or a synthetic product, and can be used regardless of its crystal structure, crystal particle size, and the like.
  • the oxides peroxides, double oxides and carbon oxides of metals belonging to Group 1 or Group 2 in the long periodic table
  • a mixture or solid solution thereof may be used.
  • the mixture or solid solution of the metal oxide include calcined dolomite (mixture containing calcium oxide and magnesium oxide), calcined hydrotalcite (solid solution of calcium oxide and aluminum oxide) and the like.
  • Examples on the market include calcined dolomite ("KT” manufactured by Yoshizawa Lime Industry Co., Ltd.), calcium oxide ("Moistop # 10" manufactured by Sankyo Seiko Co., Ltd., etc.), magnesium oxide ("Kyowa Chemical Industry Co., Ltd.” Kyowa Mag MF-150 “,” Kyowa Mag MF-30 “,” Pure Mag FNMG “manufactured by Tateho Chemical Industries, Ltd., etc.), Lightly baked magnesium oxide ("# 500", “# 1000", “# 5000” manufactured by Tateho Chemical Industries, Ltd.
  • component (M) those exhibiting alkalinity are preferable from the viewpoint of neutralization with acid gas (sulfite gas), and for example, magnesium oxide, calcium oxide, barium oxide, barium peroxide, wollastonite, attapulsite, and seri. Cyto, mica, potassium titanate, barium titanate, potassium carbonate, calcium carbonate, dolomite, hydrotalcite, calcined hydrotalcite and the like are preferable.
  • one type may be contained alone, or two or more types may be contained in combination.
  • the component (M) belongs to Group 1 or Group 2 in the long periodic table from the viewpoint that the release of volatile components in a high temperature environment can be reduced more effectively. It is preferably an oxide of a metal, and more preferably magnesium oxide as the component (M).
  • the content of the component (M) is preferably 0.5 to 15 parts by mass, preferably 0.5 to 10 parts by mass, and 0. It is preferably 7 to 10 parts by mass, preferably 1 to 10 parts by mass, more preferably 1 to 7 parts by mass, further preferably 1 to 5 parts by mass, and 1.5 to 5 parts by mass. It is particularly preferable that the amount is 4 parts by mass.
  • the upper limit value and the lower limit value of the numerical range of the content of the component (M) exemplified above can be freely combined.
  • the aromatic polysulfone composition containing the component (M) at the above lower limit value or more can more effectively reduce the release of the volatile component in a high temperature environment.
  • the component (M) when the component (M) is contained at the above upper limit or less, the heat resistance of the aromatic polysulfone composition is good, and the addition of the component (M) does not easily increase the melt viscosity of the aromatic polysulfone composition. , It is easy to stabilize the quality of the aromatic polysulfone composition.
  • the aromatic polysulfone composition of the embodiment has a reduced viscosity of the component (P) of more than 0.36 (dL / g) and 0.50 (dL / g) or less, and the component (M) is magnesium oxide.
  • the heat resistance of the aromatic polysulfone composition and the reduction of the release of volatile components in a high temperature environment are achieved even more satisfactorily, which is particularly preferable.
  • the aromatic polysulfone composition may contain other components that do not fall under any of the components (P) and (M) as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • other components examples include fillers, additives, resins other than the component (P) (hereinafter, may be referred to as “other resins”) and the like. These other components may be contained alone or in combination of two or more.
  • the filler may be a fibrous filler or a granular filler. Further, the filler may be an inorganic filler or an organic filler.
  • fibrous inorganic filler examples include glass fibers; carbon fibers such as pan-based carbon fibers and pitch-based carbon fibers; ceramic fibers such as silica fibers, alumina fibers and silica-alumina fibers; and metal fibers such as stainless steel fibers. Be done. Further, whiskers such as potassium titanate whiskers, barium titanate whiskers, wollast night whiskers, aluminum borate whiskers, silicon nitride whiskers, and silicon carbide whiskers can also be mentioned.
  • glass fibers include those manufactured by various methods such as chopped glass fibers and milled glass fibers.
  • carbon fibers examples include pan-based carbon fibers made from polyacrylonitrile, pitch-based carbon fibers made from coal tar and petroleum pitch, cellulose-based carbon fibers made from viscose rayon and cellulose acetate, and hydrocarbons. Examples thereof include vapor-phase growth-based carbon fibers made from rayon and the like.
  • the carbon fiber may be chopped carbon fiber or milled carbon fiber.
  • Examples of granular inorganic fillers include silica, alumina, titanium oxide, boron nitride, silicon carbide, calcium carbonate and the like.
  • additives include metering stabilizers, mold release agents, antioxidants, heat stabilizers, UV absorbers, antistatic agents, surfactants, flame retardants and colorants.
  • thermoplastic resins other than liquid crystal polymers such as polypropylene, polyamide, polyester, polyphenylene sulfide, polyetherketone, polycarbonate, polyphenylene ether, polyetherimide, and fluororesin; phenolic resin, epoxy resin, and polyimide resin.
  • Thermoplastic resins such as cyanate resin.
  • the aromatic polysulfone composition of the present embodiment can be produced by mixing the component (P), the component (M) and other components used as necessary in a batch or in an appropriate order.
  • the method for producing an aromatic polysulfone composition of the present embodiment includes a step of mixing the component (P) and the component (M), and the content of chlorine (Cl) of the component (P) is 2000 mass ppm. It is as follows.
  • Examples of the component (P) and the component (M) include those described in the above ⁇ aromatic polysulfone composition >>.
  • the amount of the component (M) used is preferably 0.5 to 15 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the component (P), and the mixture is preferably 0.5 to 10 parts by mass. It is preferably 0.7 to 10 parts by mass, preferably 1 to 10 parts by mass, and more preferably 1 to 7 parts by mass. It is more preferable to mix at a ratio of 1.5 to 4 parts by mass, and it is particularly preferable to mix at a ratio of 1.5 to 4 parts by mass.
  • the upper limit value and the lower limit value of the numerical range of the content of the component (M) exemplified above can be freely combined.
  • the aromatic polysulfone composition obtained by mixing the component (M) at a ratio of the above lower limit or more can more effectively reduce the release of the volatile component in a high temperature environment. Further, in the aromatic polysulfone composition obtained by mixing the component (M) at a ratio of the above upper limit or less, the heat resistance of the aromatic polysulfone composition is good, and the melt viscosity due to the addition of the component (M) It is unlikely to increase and it is easy to stabilize the quality of the aromatic polysulfone composition.
  • the aromatic polysulfone composition of the present embodiment can be provided as pellets by melt-kneading the component (P), the component (M) and other components used as necessary using an extruder. Is.
  • the molded product of the embodiment is molded from an aromatic polysulfone composition.
  • the molded product of the embodiment can be prepared by using the aromatic polysulfone composition of the embodiment as a molding material.
  • Examples of the method for producing the molded product include a method having a step of molding the aromatic polysulfone composition of the embodiment into a desired shape.
  • melt molding is preferable, extruding molding, T-die molding, blow molding, injection molding and the like can be exemplified, and various molding methods can be selected according to the shape of the member and the like to obtain various aromatic polysulfone compositions. Can be molded into the shape of.
  • the molded product of the present embodiment is preferably an injection molded product using the above-mentioned resin composition as a forming material.
  • the injection-molded product is manufactured by injection-molding the aromatic polysulfone composition at, for example, a mold temperature of 120 to 180 ° C. and a resin melting temperature of 330 to 400 ° C. using a general injection molding machine. can do. Since the molded product of the embodiment uses the aromatic polysulfone composition as a forming material, it has excellent heat resistance properties, and it is possible that the melt viscosity is unlikely to increase due to the addition of the component (M).
  • the molded product of the above embodiment can be provided as various products, and among them, it is suitable as a lamp member from the viewpoint of excellent heat resistance and reduction of fogging.
  • the lamp member of the embodiment may be a molded body of the aromatic polysulfone composition molded from the aromatic polysulfone composition. That is, the aromatic polysulfone composition of the above embodiment can be provided as a resin composition for a lamp member, which is suitably used as a molding material for the lamp member.
  • Examples of the method for manufacturing the lamp member include a method having a step of molding the resin composition for the lamp member of the embodiment into a shape corresponding to the lamp member.
  • the shape corresponding to the lamp member refers to the shape of the lamp member, the shape of a part of the portion constituting the lamp member, the shape of the lamp member or a part thereof, or a shape to which an arbitrary structure is added.
  • Examples of the lamp including the lamp member of the embodiment include a lamp including a light source that emits light and heat at the time of lighting and a lamp member that surrounds the light source.
  • Examples of the type of the light source include a light emitting diode (LED), a halogen lamp, a HID lamp, and the like.
  • the lamp including the lamp member of the embodiment for example, it can be mounted on a vehicle such as an automobile, a motorcycle, a bicycle, or a train and can be used.
  • a vehicle such as an automobile, a motorcycle, a bicycle, or a train and can be used.
  • Examples of the type of lamp include a headlamp. Current headlamps are roughly classified into two types, a projector type and a reflector type, and the aromatic polysulfone composition of the embodiment can be applied to either type.
  • a lamp 1 including a light source 12 and a lamp member 3 can be exemplified.
  • the lamp member 3 include a lens 14 that collects light emitted from a light source, a reflector 10 that reflects light emitted from a light source 12, and a lens holder 20 that fixes the lens 14.
  • the lamp member of the embodiment may further include a housing for accommodating a light source, a reflector, a lens, etc., a lens cover that covers the front surface of the lens and transmits light emitted from the light source, and the like.
  • the lamp member can be produced by using the aromatic polysulfone composition of the embodiment as a molding material.
  • a lamp to which a molded body of a resin composition is applied as a lamp member may cause fogging on the lamp after use, which is considered to be derived from a volatile component released from the lamp member in a high temperature environment. It is highly probable that substances that cause fogging have adhered to the lens and lens cover. Lenses and lens covers are often made of transparent resin materials, glass, and other materials that are prone to fogging in order to enhance light transmission, and glass lenses containing soda components tend to be particularly fogging. ..
  • the lamp member formed from the aromatic polysulfone composition of the embodiment has excellent heat-resistant properties and is unlikely to cause fogging of the lamp, and is therefore suitable as a member for surrounding a light source that emits light and heat when lit.
  • the aromatic polysulfone composition of the embodiment is selected from the group consisting of (M) component: oxides, peroxides, double oxides and carbon oxides of metals belonging to Group 1 or Group 2 in the long periodic table. By containing at least one kind, the effect of reducing the fogging of the lamp is exhibited.
  • the effect of reducing the release of volatile components in an aromatic polysulfone composition in a high temperature environment can be confirmed, for example, using a test device that imitates a lamp, and a container that assumes the space volume of the housing that houses the light source. After accommodating the cured product of the aromatic polysulfone composition in the container, the inside of the container is heated to obtain a comparison result of the amount of components adhering to the inside of the container before and after heating and a comparison result of the actual degree of cloudiness. Can be done. Then, as compared with the resin composition containing the component (P), the resin composition according to the embodiment obtained by further adding the component (M) to the resin composition adhered to the inside of the container after heating. It can be judged that the effect of reducing the release of the volatile component in a high temperature environment was achieved when the amount of the component was reduced, the degree of fogging was low, or the heating time until the occurrence of fogging was short.
  • the mechanism by which the component (M) exerts the effect of reducing the release of the volatile component in a high temperature environment is presumed as follows. It is considered that sulfurous acid (SO 2 ) gas is generated when the component (P) contained in the aromatic polysulfone composition is heated. It is considered that by adding the above component (M), the component (M) reacts with sulfur dioxide gas and the generation of sulfur dioxide gas can be suppressed.
  • SO 2 sulfurous acid
  • the aromatic polysulfone composition by including the component (M), it is possible to reduce the release of the volatile component of the molded product molded from the composition in a high temperature environment.
  • the component (M) there are cases where it is difficult to stabilize the quality of the composition due to an increase in the melt viscosity due to the addition of the component (M).
  • the aromatic polysulfone composition of the embodiment by setting the chlorine (Cl) content to 2000 mass ppm or less, it is possible to make it difficult for the melt viscosity to increase due to the addition of the component (M).
  • the aromatic polysulfone composition of the embodiment contains the component (P), the molded product molded from the aromatic polysulfone of the embodiment exhibits excellent heat resistance properties. Further, when the component (M) is magnesium oxide, the effect of reducing the release of the volatile component in a high temperature environment is further enhanced, and the above-mentioned characteristics related to the melt viscosity are further stabilized. As described above, the aromatic polysulfone composition of the embodiment has very excellent properties as a composition used for molding a resin molded product.
  • the chlorine atom content (mg) per unit mass (1 kg) of the aromatic polysulfone was calculated based on the mass of the burned aromatic polysulfone from the measured value of the chlorine content. Further, as the sample, an aromatic polysulfone composition was used instead of the aromatic polysulfone, and the content (mg) of chlorine atoms per unit mass (1 kg) of the aromatic polysulfone composition was calculated by the same method.
  • melt viscosity of aromatic polysulfone composition As the melt viscosity of the aromatic polysulfone composition, the melt viscosity at 380 ° C. measured using a capillary rheometer was measured. Capillary using 1.0 mm ⁇ 10 mm, placed in a cylinder set pellets 20g of aromatic polysulfone composition was dried for 4 hours at 0.99 ° C. to 380 ° C., conforming to ISO 11443, the melt viscosity at a shear rate 12000S -1 was measured.
  • the obtained reaction mixture solution was cooled to room temperature to solidify, finely pulverized, and then washed several times by decantation and filtration using warm water and a mixed solvent of acetone and methanol.
  • the obtained solid was dried by heating at 150 ° C. to obtain the aromatic polysulfone (polyethersulfone (PES)) of Production Example 1.
  • the reduced viscosity of the obtained aromatic polysulfone was 0.42 dL / g, and the amount of Cl was 1500 ppm.
  • the obtained reaction mixture solution was cooled to room temperature to solidify, finely pulverized, and then washed several times by decantation and filtration using warm water and a mixed solvent of acetone and methanol.
  • the obtained solid was dried by heating at 150 ° C. to obtain the aromatic polysulfone (polyethersulfone (PES)) of Production Example 2.
  • the reduced viscosity of the obtained aromatic polysulfone was 0.41 dL / g, and the amount of Cl was 4500 ppm.
  • Example 1 As the component (P), 100 parts by mass of the aromatic polysulfone of Production Example 1 and as the component (M), 1 part by mass of magnesium oxide (Kyowa Mag 150 manufactured by Kyowa Chemical Industry Co., Ltd., MgO content is 97.9% by mass). Was mixed and then melt-kneaded using a twin-screw extruder (PCM-30, manufactured by Ikekai Iron Works Co., Ltd.) to produce pellets of the aromatic polysulfone composition. As the melt-kneading conditions, the cylinder set temperature of the twin-screw extruder was set to 340 ° C., and the screw rotation speed was set to 150 rpm.
  • PCM-30 twin-screw extruder
  • Example 1 pellets of the aromatic polysulfone composition were produced in the same manner as in Example 1 except that the type of metal oxide and the blending amount thereof were changed as shown in Table 1.
  • calcium oxide Inoue Lime Industry Co., Ltd. (VESTA-PP) was used.
  • calcined hydrotalcite Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. (KW-2200) was used.
  • IMERYS NYGLOS 8 was used.
  • mica Yamaguchi Mica (AB-25S) was used.
  • magnesium oxide of Examples 8 to 9 Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. (Kyowa Mag MF-150, MgO content was 99.4% by mass) was used.
  • Viscosity increase rate (%) (AB) / B ⁇ 100
  • A Melt viscosity of PES composition
  • B Melt viscosity of the PES composition to which the component (M) is not added (PES only)
  • the aromatic polysulfone compositions of Examples 1 to 9 which have a chlorine (Cl) content of 2000 mass ppm or less, have a chlorine (Cl) content in the composition.
  • the increase in melt viscosity due to the addition of the component (M) did not occur or was unlikely to occur, and was useful.

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Abstract

（Ｐ）成分：芳香族ポリスルホンと、（Ｍ）成分：長周期型周期表における１族又は２族に属する金属の酸化物、過酸化物、複酸化物及び炭酸化物からなる群より選択される少なくとも１種と、を含有し、塩素（Ｃｌ）の含有量が、２０００質量ｐｐｍ以下である、芳香族ポリスルホン組成物。

Description

芳香族ポリスルホン組成物、成形体、及び芳香族ポリスルホン組成物の製造方法
　本発明は、芳香族ポリスルホン組成物、その成形体、及び芳香族ポリスルホン組成物の製造方法に関する。
　本願は、２０１９年１０月２日に、日本に出願された特願２０１９－１８２１１５号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　芳香族ポリスルホンは、非晶性の熱可塑性樹脂の一つであり、耐熱性や機械特性、透明性に優れることから、成形体やフィルムの形成材料として、電子機器の部品等の各種用途に用いられている。また、芳香族ポリスルホンは接着剤としても使用されている。芳香族ポリスルホンはエポキシ樹脂の改質剤として適しており、接着剤をシート状又はフィルム状に加工する際に好適に使用される。
　芳香族ポリスルホンを含有する樹脂組成物には、熱伝導性を高める目的で金属酸化物が配合される場合がある（例えば、特許文献１）。
特開２００３－３０１１０７号公報
　しかし、芳香族ポリスルホンに、金属の酸化物等を配合して得られた組成物を、成形体の形成材料として用いようとすると、得られる組成物の溶融粘度が、配合により大きく変わる場合があり、芳香族ポリスルホン組成物の品質を安定化させ難いという問題があった。
　本発明は、上記のような問題点を解消するためになされたものであり、（Ｐ）成分：芳香族ポリスルホンと、（Ｍ）成分：長周期型周期表における１族又は２族に属する金属の酸化物、過酸化物、複酸化物及び炭酸化物からなる群より選択される少なくとも１種と、を含有する組成物において、（Ｍ）成分の添加による溶融粘度の増加が生じ難い、芳香族ポリスルホン組成物、及びその成形体を提供することを目的とする。
　本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、組成物中の塩素（Ｃｌ）の含有量を、２０００質量ｐｐｍ以下とすることにより、（Ｍ）成分の添加による溶融粘度の増加を低減可能であることを見出し、本発明を完成するに至った。
　すなわち、本発明は以下の態様を有する。
（１）（Ｐ）成分：芳香族ポリスルホンと、
　（Ｍ）成分：長周期型周期表における１族又は２族に属する金属の酸化物、過酸化物、複酸化物及び炭酸化物からなる群より選択される少なくとも１種と、
　を含有し、
　塩素（Ｃｌ）の含有量が、２０００質量ｐｐｍ以下である、芳香族ポリスルホン組成物。
（２）前記（Ｍ）成分の含有量が、前記（Ｐ）成分１００質量部に対して０．５～１５質量部である、前記（１）に記載の芳香族ポリスルホン組成物。
（３）前記（Ｍ）成分が、長周期型周期表における１族又は２族に属する金属の酸化物である、前記（１）又は（２）に記載の芳香族ポリスルホン組成物。
（４）前記（Ｍ）成分が、酸化マグネシウムである、前記（３）に記載の芳香族ポリスルホン組成物。
（５）前記（１）～（４）のいずれか一つに記載の芳香族ポリスルホン組成物より成形された成形体。
（６）（Ｐ）成分：塩素（Ｃｌ）の含有量が、２０００質量ｐｐｍ以下である芳香族ポリスルホンと、
　（Ｍ）成分：長周期型周期表における１族又は２族に属する金属の酸化物、過酸化物、複酸化物及び炭酸化物からなる群より選択される少なくとも１種と、
　を混合する工程を有する、芳香族ポリスルホン組成物の製造方法。
　本発明によれば、（Ｍ）成分の添加による溶融粘度の増加が生じ難い、芳香族ポリスルホン組成物、及びその成形体を提供できる。
実施形態のランプ部材の構成の一例を示す模式図である。
　以下、本発明の芳香族ポリスルホン組成物、成形体及び芳香族ポリスルホン組成物の製造方法の実施形態を説明する。
≪芳香族ポリスルホン組成物≫
　実施形態の芳香族ポリスルホン組成物は、（Ｐ）成分：芳香族ポリスルホンと、（Ｍ）成分：長周期型周期表における１族又は２族に属する金属の酸化物、過酸化物、複酸化物及び炭酸化物からなる群より選択される少なくとも１種と、を含有し、塩素（Ｃｌ）の含有量が、２０００質量ｐｐｍ以下であるものである。
　塩素（Ｃｌ）の含有量が、２０００質量ｐｐｍ以下であることで、（Ｍ）成分の添加による、組成物の溶融粘度の増加が生じ難いものとすることができる。実施形態の芳香族ポリスルホン組成物において、塩素（Ｃｌ）の含有量は、２０００質量ｐｐｍ以下であり、１７００質量ｐｐｍ以下であることが好ましく、１５００質量ｐｐｍ以下であることがより好ましい。
　実施形態の芳香族ポリスルホン組成物において、塩素（Ｃｌ）の含有量の下限値は特に制限されるものではないが、芳香族ポリスルホンの耐熱性を向上させる観点から、例えば、１００質量ｐｐｍ以上であってよく、５００ｐｐｍ以上であってもよい。
　ここでの、芳香族ポリスルホン組成物に含まれる塩素（Ｃｌ）の含有量の好ましい範囲としては、例えば、１００質量ｐｐｍ以上２０００質量ｐｐｍ以下であってよく、１００質量ｐｐｍ以上１７００質量ｐｐｍ以下であってよく、５００ｐｐｍ以上１５００質量ｐｐｍ以下であってよい。
　芳香族ポリスルホン組成物の上記溶融粘度は、キャピラリーレオメーターを用いて測定された、３８０℃における溶融粘度を採用でき、以下に記載の測定方法により測定することができる。
（ランプ部材用樹脂組成物の見かけ溶融粘度の測定）
　芳香族ポリスルホン組成物の３８０℃における溶融粘度として、キャピラリーレオメーターを用いて測定される、３８０℃における溶融粘度を測定する。キャピラリーは、直径１．０ｍｍ、長さ１０ｍｍのものを用い、１５０℃で４時間乾燥させた芳香族ポリスルホン組成物のペレット２０ｇを３８０℃に設定したシリンダーに入れ、ＩＳＯ　１１４４３に準拠し、せん断速度１２０００ｓ－１における溶融粘度を測定したものとする。
　上記の芳香族ポリスルホン組成物に含まれる塩素（Ｃｌ）は、芳香族ポリスルホンが、その末端に有するＣｌ原子と対応してよい。
　芳香族ポリスルホンは、通常、塩基及び反応溶媒の共存下で、芳香族ジハロゲノスルホン化合物と芳香族ジヒドロキシ化合物とを重縮合反応させることで製造される（例えば、特表２０１２－５０９３７５号公報参照）。つまり、芳香族ジハロゲノスルホン化合物と芳香族ジヒドロキシ化合物との重縮合反応によって得られる芳香族ポリスルホンは、その末端にハロゲン原子またはフェノール性水酸基を有する。
　芳香族ポリスルホン組成物に含まれる塩素（Ｃｌ）の含有量は、例えば、特開２０１８－０７０６９８号公報に開示される方法を採用することで、調整可能である。
　より具体的には、芳香族ジハロゲノスルホン化合物と芳香族ジヒドロキシ化合物との重縮合反応により、芳香族ポリスルホンを製造する方法において、前記重縮合反応を、少なくとも一種の芳香族末端キャップ剤の共存下で行うことが挙げられる。
　芳香族末端キャップ剤としては、特開２０１８－０７０６９８号公報に開示されるものが挙げられ、例えば、ハロゲン原子への反応性やラジカルの発生しやすい構造を含まないことや入手のしやすさの観点から４－フェニルフェノール、１－ナフトール、２－ナフトール、及び４－フェノキシフェノールが好ましい。
　前記重縮合反応を、少なくとも一種の芳香族末端キャップ剤の共存下で行い、芳香族ポリスルホンを得たのち、その溶媒を除去することや、芳香族ポリスルホンを含む析出物を、貧溶媒で繰返し洗浄すること等により、塩素（Ｃｌ）を効率的に除去することができる。
　発明者らは、後述の実施例に示されるように、上記塩素（Ｃｌ）の含有量を２０００質量ｐｐｍ以下とすることにより、上記の溶融粘度の増加が生じ難いことを見出した。
　これはおそらく、金属酸化物の添加により、末端にＣｌ原子を有する芳香族ポリスルホンの重合反応が進行する場合があるところ、塩素（Ｃｌ）の含有量を２０００質量ｐｐｍ以下とすることにより、このような重合反応の進行が起こり難いものと推察される。
＜（Ｐ）成分＞
　以下、芳香族ポリスルホン組成物に含有される（Ｐ）成分：芳香族ポリスルホンについて説明する。（Ｐ）成分：芳香族ポリスルホンとしては、スルホニル基（－ＳＯ２－）とアリーレン基（－Ａｒ－）とエーテル結合（－Ｏ－）とがこの順で結合した構造を少なくとも含む構成単位、を有する樹脂が挙げられる。
　当該樹脂としては、下記一般式（Ｉ）で表される化合物、及び下記一般式（ＩＩ）で表される化合物を例示できる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
（式中、Ｒ１は、それぞれ独立に、炭素数１～１０のアルキル基、炭素数２～１０のアルケニル基、炭素数６～２０のアリール基、又はハロゲン原子を表し、ｎ１は０～４の整数であり、同一の又は異なるフェニレン基の各Ｒ１は互いに同一でも異なっていてもよく、同一の又は異なるフェニレン基の各ｎ１は互いに同一でも異なっていてもよい。）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
（式中、Ｒ２は、それぞれ独立に、炭素数１～１０のアルキル基、炭素数３～１０のアルケニル基、炭素数６～２０のアリール基、又はハロゲン原子を表し、ｎ２は０～４の整数であり、同一の又は異なるフェニレン基の各Ｒ２は互いに同一でも異なっていてもよく、同一の又は異なるフェニレン基の各ｎ２は互いに同一でも異なっていてもよい。）
　Ｒ１及びＲ２における、前記炭素数１～１０のアルキル基としては、直鎖状又は分岐鎖状であってよく、例えばメチル基、エチル基、ｎ－プロピル基、イソプロピル基、ｎ－ブチル基、イソブチル基、ｓ－ブチル基、ｔ－ブチル基、ｎ－ヘキシル基、２－エチルヘキシル基、ｎ－オクチル基、ｎ－デシル基等が挙げられる。
　Ｒ１及びＲ２におけるアルキル基は、炭素数１～６のアルキル基が好ましい、
　Ｒ１及びＲ２における、炭素数２～１０のアルケニル基としては、Ｒ１及びＲ２において例示した前記アルキル基において、いずれか一つの炭素原子間の単結合（Ｃ－Ｃ）が、二重結合（Ｃ＝Ｃ）に置換されたものが例示でき、二重結合の位置は限定されない。
　Ｒ１及びＲ２における、前記炭素数６～２０のアリール基としては、例えばフェニル基、ｏ－トリル基、ｍ－トリル基、ｐ－トリル基、１－ナフチル基、２－ナフチル基等が挙げられる。
　Ｒ１及びＲ２における、前記ハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等が挙げられる。
　ｎ１及びｎ２は、それぞれ独立に、０～４の整数であり、０～２が好ましく、０～１がより好ましい。
　一般式（Ｉ）で表される化合物の市販品の例としては、住友化学株式会社の商品名スミカエクセルＰＥＳ　３６００Ｐ、４１００Ｐおよび４８００Ｐが挙げられる。
　芳香族ポリスルホン組成物の総質量（１００質量％）における、前記（Ｐ）成分の含有量の割合は、例えば５０質量％以上であってよく、５０～９９．９質量％であってよく、７０～９９．５質量％であってよく、８０～９９．０質量％であってよい。
　前記（Ｐ）成分の還元粘度は、０．３６（ｄＬ／ｇ）超０．５０（ｄＬ／ｇ）以下であることが好ましく、０．３８（ｄＬ／ｇ）以上０．４８（ｄＬ／ｇ）以下であることがより好ましく、０．４０（ｄＬ／ｇ）以上０．４５（ｄＬ／ｇ）以下であることがさらに好ましい。
　前記（Ｐ）成分の還元粘度が上記下限値超又は以上であることにより、揮発性成分の高温環境下での放出が適度に防止されるとともに、芳香族ポリスルホン組成物の耐熱性も向上する。前記（Ｐ）成分の還元粘度が上記上限値以下であることにより、芳香族ポリスルホン組成物の取り扱いや成形性を良好とすることができる。
　（Ｐ）成分の還元粘度は以下の方法により測定できる。
　（Ｐ）成分１ｇをＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミドに溶解した溶液１ｄＬの粘度（η）を、オストワルド型粘度管を用いて、２５℃で測定する。
　また、溶媒であるＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミドの粘度（η０）を、オストワルド型粘度管を用いて、２５℃で測定する。
　前記溶液の粘度（η）と前記溶媒の粘度（η０）とから、比粘性率（（η－η０）／η０）を求める。この比粘性率を、前記溶液の濃度（約１ｇ／ｄＬ）で除することにより、還元粘度（ｄＬ／ｇ）を求める。
　実施形態の芳香族ポリスルホン組成物は、（Ｐ）成分を含有することで、優れた耐熱特性を発揮できる。
　実施形態の芳香族ポリスルホン組成物の耐熱特性を示す指標としては、芳香族ポリスルホン組成物の硬化物の１８０℃曲げ強度を採用することができる。上記１８０℃曲げ強度は、３５ＭＰａ以上が好ましく、４０ＭＰａ以上がより好ましく、５０ＭＰａ以上がさらに好ましく、５５ＭＰａ以上が特に好ましい。
　１８０℃曲げ強度の上限値は特に制限されるものではないが、７０ＭＰａ以下であってよく、６５ＭＰａ以下であってよく、６０ＭＰａ以下であってよい。
　上記の数値の数値範囲としては、例えば、３５ＭＰａ以上７０ＭＰａ以下であってよく、４０ＭＰａ以上６５ＭＰａ以下であってよく、５０ＭＰａ以上６５ＭＰａ以下であってよく、５５ＭＰａ以上６０ＭＰａ以下であってよい。
　１８０℃曲げ強度の値は、以下の方法及び測定条件により得られた値とする。
　芳香族ポリスルホン組成物から、射出成形機（ＰＳ４０Ｅ５ＡＳＥ，日精樹脂工業（株））を用い、シリンダー温度３６０℃、金型温度１５０℃にて幅１２．７ｍｍ、長さ１２７ｍｍ、厚み６．４ｍｍの棒状試験片を成形し、ＡＳＴＭ Ｄ７９０に準拠して、試験速度２ｍｍ／分、支点間距離１００ｍｍ、圧子の先端半径５ｍｍにて、曲げ試験を実施し、少なくとも３本の試験片についての結果の平均値を採用する。
　実施形態の芳香族ポリスルホンのガラス転移温度（℃）は、２００℃以上であることが好ましく、２１５℃以上であることがより好ましい。ガラス転移温度（℃）は、芳香族ポリスルホンの耐熱性の程度を判断する指標となるものであり、通常は、この温度が高いほど耐熱性に優れているといえる。ガラス転移温度は、示差走査熱量測定装置により、ＪＩＳ－Ｋ７１２１に準じた方法で算出できる。
（芳香族ポリスルホンのガラス転移温度の測定）
　示差走査熱量測定装置を用い、ＪＩＳ－Ｋ７１２１に準じた方法でガラス転移温度を算出する。サンプル約１０ｍｇを秤量し、昇温速度１０℃／ｍｉｎで４００℃まで上昇させた後、５０℃まで冷却し、再び昇温速度１０℃／ｍｉｎで４００℃まで上昇させる。２回目の昇温で得られたＤＳＣチャートより、ＪＩＳ－Ｋ７１２１に準じた方法でガラス転移温度を算出する。
＜（Ｍ）成分＞
　以下、芳香族ポリスルホン組成物に含有される（Ｍ）成分：長周期型周期表における１族又は２族に属する金属の酸化物、過酸化物、複酸化物及び炭酸化物からなる群より選択される少なくとも１種について説明する。
　長周期型周期表における１族又は２族に属する金属の酸化物としては、一般式Ｍ2 Ｏ、又はＭ’Ｏ（これらの式中、Ｍは１族、Ｍ’は２族に属する金属元素である。）で表されるものを例示できる。
　長周期型周期表における１族又は２族に属する金属の過酸化物としては、一般式Ｍ’Ｏ2（これらの式中、Ｍは１族、Ｍ’は２族に属する金属元素である。）で表されるものを例示できる。
　上記の酸化物及び過酸化物において、Ｍは、Ｎａ及びＫからなる群から選ばれる少なくとも一種が好ましい。Ｍ’は、Ｍｇ、Ｃａ、及びＢａからなる群から選ばれる少なくとも一種が好ましく、Ｍｇ、及びＣａからなる群から選ばれる少なくとも一種がより好ましく、Ｍｇがさらに好ましい。
　長周期型周期表における１族又は２族に属する金属を含む複酸化物とは、一般式Ｍ２Ｏ・ｍＭ’’Ｏ２・ｘＨ２Ｏ、Ｍ’Ｏ・ｍＭ’’Ｏ２・ｘＨ２Ｏ、Ｍ２Ｏ・ｐＭ’’’２Ｏ３・ｍＭ’’Ｏ２・ｘＨ２ＯまたはＭ２Ｏ・ｐＭ’ＯｍＭ’’’２Ｏ３・ｎＭ’’Ｏ２・ｘＨ２Ｏ（これらの式中、Ｍは１族に属する金属元素、Ｍ’は２族に属する金属元素、Ｍ’’は４価の金属元素、Ｍ’’’は３価の金属元素、ｐ，ｍ，ｎは１以上の正数、ｘは０以上の正数）で表されるものを例示できる。
　上記の複酸化物において、Ｍは、Ｋであることが好ましく、Ｍ’はＭｇ、Ｃａ、及びＢａからなる群から選ばれる少なくとも一種であることが好ましい。この例としては、ウォラストナイト、アタパルジャイト、セリサイト、マイカ、チタン酸カリウム、チタン酸バリウムなどが挙げられるがこれらに限定されるものではない。
　長周期型周期表における１族又は２族に属する金属を含む炭酸塩とは、一般式Ｍ２ＣＯ３、Ｍ’ＣＯ３またはＭ’・Ｍ’’（ＣＯ３）２（式中、Ｍは１族、Ｍ’およびＭ’’は２族に属する金属元素）で表されるものを例示できる。
　上記の炭酸塩において、ＭはＫであることが好ましく、Ｍ’およびＭ’’はＭｇ、Ｃａ、及びＢａからなる群から選ばれる少なくとも一種であることが好ましい。この例としては、炭酸カリウム、炭酸カルシウム、ドロマイトなどが挙げられるがこれらに限定されるものではない。
　また、長周期型周期表における１族又は２族に属する金属を含む炭酸塩として、層状複水酸化物を例示できる。層状複水酸化物としては、ハイドロタルサイトが挙げられる。これらは、１種または２種以上を組み合わせて使用することができる。これらの中で、ハイドロタルサイトが好ましい。なお、ハイドロタルサイトは、式：
Ｍｇ１－ｙＡｌｙ（ＯＨ）２（ＣＯ３）ｙ／２・ｑＨ２Ｏ
［式中、０＜ｙ≦０．５、０≦ｑの数値を表す］
で表される。
　ハイドロタルサイトは、天然物であっても、合成品であってもよく、またその結晶構造、結晶粒子径などを問わず使用することができる。
　長周期型周期表における１族又は２族に属する金属の酸化物、過酸化物、複酸化物及び炭酸化物として、それらの混合物または固溶物を使用してもよい。金属酸化物の混合物または固溶物の例としては、焼成ドロマイト（酸化カルシウム及び酸化マグネシウムを含む混合物）、焼成ハイドロタルサイト（酸化カルシウムと酸化アルミニウムの固溶物）等が挙げられる。市販されている例としては、例えば、焼成ドロマイト（吉澤石灰工業社製「ＫＴ」等）、酸化カルシウム（三共精粉社製「モイストップ＃１０」等）、酸化マグネシウム（協和化学工業社製「キョーワマグＭＦ－１５０」、「キョーワマグＭＦ－３０」、タテホ化学工業社製「ピュアマグＦＮＭＧ」等）、軽焼酸化マグネシウム（タテホ化学工業社製の「＃５００」、「＃１０００」、「＃５０００」等）、焼成ハイドロタルサイト（戸田工業社製「Ｎ４１Ｓ」、協和化学工業社製「ＫＷ－２１００」、「ＫＷ－２２００」等）、半焼成ハイドロタルサイト（協和化学工業社製「ＤＨＴ－４Ｃ」、「ＤＨＴ－４Ａ－２」等）等が挙げられる。
　（Ｍ）成分としては、酸性ガス（亜硫酸ガス）との中和の観点から、アルカリ性を示すものが好ましく、例えば、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化バリウム、過酸化バリウム、ウォラストナイト、アタパルジャイト、セリサイト、マイカ、チタン酸カリウム、チタン酸バリウム、炭酸カリウム、炭酸カルシウム、ドロマイト、ハイドロタルサイト、焼成ハイドロタルサイト等が好ましい。
　（Ｍ）成分は、１種が単独で含有されてもよく、２種類以上が組合せて含有されてもよい。
　上記に例示したもののうち、揮発性成分の高温環境下での放出をより効果的に低減可能であるとの観点から、（Ｍ）成分が、長周期型周期表における１族又は２族に属する金属の酸化物であることが好ましく、（Ｍ）成分が、酸化マグネシウムであることがより好ましい。
　前記（Ｍ）成分の含有量は、前記（Ｐ）成分１００質量部に対して、０．５～１５質量部であることが好ましく、０．５～１０質量部であることが好ましく、０．７～１０質量部であることが好ましく、１～１０質量部であることが好ましく、１～７質量部であることがより好ましく、１～５質量部であることがさらに好ましく、１．５～４質量部であることが特に好ましい。上記で例示した（Ｍ）成分の含有量の数値範囲の上限値と下限値とは、自由に組み合わせることができる。
　（Ｍ）成分を上記下限値以上で含む芳香族ポリスルホン組成物は、揮発性成分の高温環境下での放出をより効果的に低減可能である。また、（Ｍ）成分を上記上限値以下で含むことにより、芳香族ポリスルホン組成物の耐熱性が良好であり、（Ｍ）成分の添加による、芳香族ポリスルホン組成物の溶融粘度の増加が生じ難く、芳香族ポリスルホン組成物の品質を安定化させ易い。
　実施形態の芳香族ポリスルホン組成物は、前記（Ｐ）成分の還元粘度が０．３６（ｄＬ／ｇ）超０．５０（ｄＬ／ｇ）以下であり、（Ｍ）成分が酸化マグネシウムであるものが、芳香族ポリスルホン組成物の耐熱性と、揮発性成分の高温環境下での放出の低減とが、より一層良好に達成され特に好ましい。
（他の成分）
　本実施形態において芳香族ポリスルホン組成物は、本発明の効果を損なわない範囲において、（Ｐ）成分及び（Ｍ）成分のいずれにも該当しない、他の成分を含有してもよい。
　他の成分の例としては、充填材、添加剤、前記（Ｐ）成分以外の樹脂（以下、「その他の樹脂」ということがある。）等が挙げられる。
　これら他の成分は、１種が単独で含有されもよいし、２種以上が含有されてもよい。
　充填材は、繊維状充填材や粒状充填材であってもよい。
　また、充填材は、無機充填材であってもよいし、有機充填材であってもよい。
　繊維状無機充填材の例としては、ガラス繊維；パン系炭素繊維、ピッチ系炭素繊維等の炭素繊維；シリカ繊維、アルミナ繊維、シリカアルミナ繊維等のセラミック繊維；及びステンレス繊維等の金属繊維が挙げられる。また、チタン酸カリウムウイスカー、チタン酸バリウムウイスカー、ウォラストナイトウイスカー、ホウ酸アルミニウムウイスカー、窒化ケイ素ウイスカー、炭化ケイ素ウイスカー等のウイスカーも挙げられる。
　ガラス繊維の例としては、チョップドガラス繊維、ミルドガラス繊維等、種々の方法で製造されたものが挙げられる。
　炭素繊維の例としては、ポリアクリロニトリルを原料とするパン系炭素繊維、石炭タールや石油ピッチを原料とするピッチ系炭素繊維、ビスコースレーヨンや酢酸セルロース等を原料とするセルロース系炭素繊維、炭化水素等を原料とする気相成長系炭素繊維が挙げられる。炭素繊維は、チョップド炭素繊維であってもよいし、ミルド炭素繊維であってもよい。
　粒状無機充填材の例としては、シリカ、アルミナ、酸化チタン、窒化ホウ素、炭化ケイ素及び炭酸カルシウム等が挙げられる。
　添加剤の例としては、計量安定剤、離型剤、酸化防止剤、熱安定剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、界面活性剤、難燃剤及び着色剤が挙げられる。
　その他の樹脂の例としては、ポリプロピレン、ポリアミド、ポリエステル、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルケトン、ポリカーボネート、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルイミド、フッ素樹脂等の液晶ポリマー以外の熱可塑性樹脂；フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、シアネート樹脂等の熱硬化性樹脂が挙げられる。
≪芳香族ポリスルホン組成物の製造方法≫
　本実施形態の芳香族ポリスルホン組成物は、（Ｐ）成分、（Ｍ）成分及び必要に応じて用いられる他の成分を、一括または適当な順序で混合することにより製造できる。
　本実施形態の芳香族ポリスルホン組成物の製造方法は、（Ｐ）成分と（Ｍ）成分とを混合する工程を有し、前記（Ｐ）成分の塩素（Ｃｌ）の含有量が、２０００質量ｐｐｍ以下である。
　（Ｐ）成分及び（Ｍ）成分としては、上記の≪芳香族ポリスルホン組成物≫において説明したものが挙げられる。
　前記（Ｍ）成分の使用量は、前記（Ｐ）成分１００質量部に対して０．５～１５質量部の割合で混合することが好ましく、０．５～１０質量部の割合で混合することが好ましく、０．７～１０質量部であることが好ましく、１～１０質量部の割合で混合することが好ましく、１～７質量部の割合で混合することがより好ましく、１～５質量部の割合で混合することがさらに好ましく、１．５～４質量部の割合で混合することが特に好ましい。上記で例示した（Ｍ）成分の含有量の数値範囲の上限値と下限値とは、自由に組み合わせることができる。
　（Ｍ）成分を上記下限値以上の割合で混合して得られた芳香族ポリスルホン組成物は、揮発性成分の高温環境下での放出をより効果的に低減可能である。また、（Ｍ）成分を上記上限値以下の割合で混合して得られた芳香族ポリスルホン組成物では、芳香族ポリスルホン組成物の耐熱性が良好であり、（Ｍ）成分の添加による溶融粘度の増加が生じ難く、芳香族ポリスルホン組成物の品質を安定化させ易い。
　前記混合としては、溶融混練が好ましい。本実施形態の芳香族ポリスルホン組成物は、（Ｐ）成分、（Ｍ）成分および必要に応じて用いられる他の成分を、押出機を用いて溶融混練することで、ペレット化したものとして提供可能である。
≪成形体≫
　実施形態の成形体は、芳香族ポリスルホン組成物より成形されたものである。
　実施形態の成形体は、実施形態の芳香族ポリスルホン組成物を成形材料として作製することができる。
　成形体の製造方法として、実施形態の芳香族ポリスルホン組成物を所望の形状に成形する工程を有する方法が挙げられる。
　当該成形方法としては、溶融成形が好ましく、押し出し成形、Ｔ－ダイ成形、ブロー成形、射出成形等を例示でき、部材の形状等に応じた成形方法を選択して、芳香族ポリスルホン組成物を種々の形状に成形することができる。
　本実施形態の成形体は、上述の樹脂組成物を形成材料とする射出成形体であることが好ましい。
　射出成形品は、上記芳香族ポリスルホン組成物を、例えば、金型温度を１２０～１８０℃で、樹脂の溶融温度を３３０～４００℃で、一般的な射出成形機を用いて射出成形して製造することができる。実施形態の成形体は、芳香族ポリスルホン組成物を形成材料として用いているので、優れた耐熱特性を有し、（Ｍ）成分の添加による溶融粘度の増加が生じ難いものとすることができる。
＜ランプ部材＞
　上記実施形態の成形体は、種々の製品として提供することができ、そのなかでも耐熱性に優れ、曇り発生が低減されるとの観点から、ランプ部材として好適である。実施形態のランプ部材は、上記芳香族ポリスルホン組成物より成形された、上記芳香族ポリスルホン組成物の成形体であってよい。
　すなわち、上記実施形態の芳香族ポリスルホン組成物は、ランプ部材の成形材料として好適に用いられるランプ部材用樹脂組成物として、提供可能である。
　ランプ部材の製造方法として、実施形態のランプ部材用樹脂組成物をランプ部材に対応する形状に成形する工程を有する方法が挙げられる。
　なお、ランプ部材に対応する形状とは、ランプ部材の形状のほか、ランプ部材を構成する部分の一部の形状、ランプ部材又はその一部又に任意の構造が付加された形状を指す。
　実施形態のランプ部材を備えるランプとしては、点灯時に光及び熱を発する光源と、その光源を囲うランプ部材と、を備えたものを例示できる。
　上記光源の種類としては、例えば、発光ダイオード（ＬＥＤ）、ハロゲンランプ、ＨＩＤランプ等が挙げられる。
　実施形態のランプ部材を備えるランプとしては、例えば、自動車や、バイク、自転車、電車等の車両に搭載されて、使用可能である。ランプの種類としては、例えばヘッドランプが挙げられる。
　現行のヘッドランプは、プロジェクタータイプとリフレクタータイプの２種類に大別され、実施形態の芳香族ポリスルホン組成物は、どちらのタイプにも適用可能である。
　例えば、上記構成を備えるプロジェクタータイプのランプとしては、図１に示すように、光源１２と、ランプ部材３と、を備えるランプ１を例示できる。ランプ部材３としては、光源から発せられた光を集光させるレンズ１４、光源１２から発せられた光を反射するリフレクタ１０、及びレンズ１４を固定するレンズホルダー２０を例示できる。
　実施形態のランプ部材は、さらに、光源、リフレクタ、レンズ等を収容するハウジングや、レンズ前面を覆い光源から発せられた光を透過させるレンズカバー等を有していてもよい。
　上記ランプ部材は、実施形態の芳香族ポリスルホン組成物を成形材料として作製することができる。樹脂組成物の成形体をランプ部材として適用したランプは、使用後にランプに曇りが生じる場合があり、これは、高温環境下でランプ部材から放出された揮発性成分に由来するものと考えられ、レンズやレンズカバーに曇りの原因となる物質が付着したものと推定される。レンズやレンズカバーは、光の透過を高めるため、透明樹脂素材やガラスなどの曇りが目立ちやすい材料から構成されることが多く、特にソーダ成分を含むガラス製のレンズは、特に曇りやすい傾向にある。
　実施形態の芳香族ポリスルホン組成物から成形されたランプ部材は、優れた耐熱特性を有し、ランプの曇り発生の要因となり難いため、点灯時に光及び熱を発する光源を囲う部材として好適である。
　実施形態の芳香族ポリスルホン組成物は、（Ｍ）成分：長周期型周期表における１族又は２族に属する金属の酸化物、過酸化物、複酸化物及び炭酸化物からなる群より選択される少なくとも１種を含有することで、ランプの曇りの低減効果が発揮される。
　芳香族ポリスルホン組成物における揮発性成分の高温環境下での放出の低減効果は、例えば、ランプを模した試験装置を用いて確認することができ、光源を収める筐体の空間容積を想定した容器中に、芳香族ポリスルホン組成物の硬化物を収容した後、容器内を加熱して、加熱前後で容器内部に付着した成分量の比較結果や、実際の曇りの程度の比較結果を取得することができる。そして、前記（Ｐ）成分を含む樹脂組成物に比べ、該樹脂組成物にさらに（Ｍ）成分を添加して得られた実施形態に係る樹脂組成物のほうで、加熱後に容器内部に付着した成分量が低減されていること、曇りの程度が低い場合、又は曇りの発生までの加熱時間が短い場合などで、揮発性成分の高温環境下での放出の低減効果が奏されたと判断できる。
　（Ｍ）成分による、揮発性成分の高温環境下での放出低減効果が発揮されるメカニズムは、以下のように推察される。芳香族ポリスルホン組成物に含まれる（Ｐ）成分が加熱されると亜硫酸（ＳＯ２）ガスが発生すると考えられる。ここに上記（Ｍ）成分を添加することで、（Ｍ）成分が亜硫酸ガスと反応し、亜硫酸ガスの発生を抑制できると考えられる。
　以上、説明したとおり、従来の芳香族ポリスルホン組成物では、（Ｍ）成分を含むことにより、該組成物から成形された成形体の揮発性成分の高温環境下での放出を低減することができるなどの利点があるが、（Ｍ）成分の添加による溶融粘度の増加が生じ、組成物の品質を安定化させ難い場合があった。
　一方、実施形態の芳香族ポリスルホン組成物によれば、塩素（Ｃｌ）の含有量が２０００質量ｐｐｍ以下とすることで、（Ｍ）成分の添加による溶融粘度の増加を生じ難いものとできる。
　また、実施形態の芳香族ポリスルホン組成物は、（Ｐ）成分を含むことにより、実施形態の芳香族ポリスルホンから成形された成形体は、優れた耐熱特性を発揮する。
　さらに、（Ｍ）成分が、酸化マグネシウムであることで、揮発性成分の高温環境下での放出の低減効果が、さらに高められるとともに、溶融粘度に係る上記特性が更に安定化される。
　このように、実施形態の芳香族ポリスルホン組成物は、樹脂成形体の成形に用いられる組成物として、大変に優れた特性を有するものである。
　次に実施例を示して本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
≪評価≫
＜芳香族ポリスルホンおよび芳香族ポリスルホン組成物における塩素原子の含有量の測定＞
　芳香族ポリスルホンの試料（約５～２０ｇ）を燃焼装置（株式会社三菱化学アナリテック製の「ＡＱＦ－１００」）で燃焼させ、発生ガスを吸収液で捕集した。この吸収液を供試験液とし、イオンクロマトグラフ（日本ダイオネクス株式会社製の「ＩＣＳ－２０００」またはサーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製の「Ｉｎｔｅｇｒｉｏｎ」）にて吸収液中の塩素量を定量した。塩素量の測定値から燃焼させた芳香族ポリスルホンの質量に基づいて芳香族ポリスルホンの単位質量（１ｋｇ）あたりの塩素原子の含有量（ｍｇ）を算出した。
　また、上記試料として、芳香族ポリスルホンに代えて芳香族ポリスルホン組成物を用い、同様の方法により芳香族ポリスルホン組成物の単位質量（１ｋｇ）あたりの塩素原子の含有量（ｍｇ）を算出した。
＜芳香族ポリスルホン組成物の見かけ溶融粘度の測定＞
　芳香族ポリスルホン組成物の溶融粘度として、キャピラリーレオメーターを用いて測定された、３８０℃における溶融粘度を測定した。キャピラリーは１．０ｍｍΦ×１０ｍｍを用い、１５０℃で４時間乾燥させた芳香族ポリスルホン組成物のペレット２０ｇを３８０℃に設定したシリンダーに入れ、ＩＳＯ　１１４４３に準拠し、せん断速度１２０００ｓ－１における溶融粘度を測定した。
≪芳香族ポリスルホン組成物の製造≫
［製造例１］
　撹拌機、窒素導入管、温度計、及び先端に受器を付したコンデンサーを備えた重合槽に、ビス（４－ヒドロキシフェニル）スルホン１００．１ｇ、ビス（４－クロロフェニル）スルホン１１９．０ｇ、４－フェニルフェノール２．１ｇ、ジフェニルスルホン１９４．３ｇを入れた。この混合溶液に窒素ガスを流通させながら１８０℃まで昇温し、さらに炭酸カリウム５７．５ｇを添加した。この溶液を２９０℃まで徐々に昇温し、２９０℃で４時間反応させた。次いで、得られた反応混合溶液を、室温まで冷却して固化させ、細かく粉砕した後、温水および、アセトンとメタノールとの混合溶媒を用いて、デカンテーションおよびろ過することで数回洗浄した。得られた固体を、１５０℃で加熱乾燥させることで、製造例１の芳香族ポリスルホン（ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ））を得た。得られた芳香族ポリスルホンの還元粘度は０．４２ｄＬ／ｇ、Ｃｌ量は１５００ｐｐｍであった。
［製造例２］
　撹拌機、窒素導入管、温度計、及び先端に受器を付したコンデンサーを備えた重合槽に、ビス（４－ヒドロキシフェニル）スルホン１００．１ｇ、ビス（４－クロロフェニル）スルホン１１９．０ｇ、ジフェニルスルホン１９４．３ｇを入れた。この混合溶液に窒素ガスを流通させながら１８０℃まで昇温し、さらに炭酸カリウム５７．５ｇを添加した。この溶液を２９０℃まで徐々に昇温し、２９０℃で４時間反応させた。次いで、得られた反応混合溶液を、室温まで冷却して固化させ、細かく粉砕した後、温水および、アセトンとメタノールとの混合溶媒を用いて、デカンテーションおよびろ過することで数回洗浄した。得られた固体を、１５０℃で加熱乾燥させることで、製造例２の芳香族ポリスルホン（ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ））を得た。得られた芳香族ポリスルホンの還元粘度は０．４１ｄＬ／ｇ、Ｃｌ量は４５００ｐｐｍであった。
（実施例１）
　（Ｐ）成分として、製造例１の芳香族ポリスルホン１００質量部と、(Ｍ)成分として酸化マグネシウム（協和化学工業株式会社製　キョーワマグ１５０，ＭｇＯの含有割合が９７．９質量％）１質量部とを混合後、二軸押出機（ＰＣＭ－３０、株式会社池貝鉄工製）を用いて溶融混練することにより、芳香族ポリスルホン組成物のペレットを製造した。溶融混練条件としては、二軸押出機のシリンダー設定温度を３４０℃とし、スクリュー回転速度を１５０ｒｐｍとした。
（参考例１、実施例２～９）
　実施例１において、金属酸化物の種類及びその配合量を表１に記載のとおり変更した以外は、実施例１と同様にして、芳香族ポリスルホン組成物のペレットを製造した。
　酸化カルシウムは、井上石灰工業株式会社製（ＶＥＳＴＡ－ＰＰ）を用いた。
　焼成ハイドロタルサイトは、協和化学工業株式会社製（ＫＷ－２２００）を用いた。
　ウォラストナイトは、ＩＭＥＲＹＳ社製（ＮＹＧＬＯＳ　８）を用いた。
　マイカは、ヤマグチマイカ社製（ＡＢ－２５Ｓ）を用いた。
　実施例８～９の酸化マグネシウムは、協和化学工業株式会社製（キョーワマグＭＦ－１５０，ＭｇＯの含有割合が９９．４質量％）を用いた。
（参考例４、比較例３～７）
　製造例１の芳香族ポリスルホンに代えて、製造例２の芳香族ポリスルホンを用い、金属酸化物の種類及びその配合量を表１に記載のとおり変更した以外は、実施例１と同様にして、芳香族ポリスルホン組成物のペレットを製造した。
（参考例２～３、比較例１～２）
　製造例１の及び製造例２の芳香族ポリスルホンを適宜混合して、（Ｐ）成分中のＣｌ量を調整し、金属酸化物の種類及びその配合量を表１に記載のとおりとした以外は、実施例１と同様にして、芳香族ポリスルホン組成物のペレットを製造した。
　製造された各芳香族ポリスルホン組成物と、各芳香族ポリスルホン組成物において（Ｍ）成分が添加されていないものとについて、上記のとおり溶融粘度を測定し、下記粘度増加率を求めた。結果を表１に示す。
　粘度増加率（％）＝（Ａ－Ｂ）/Ｂ×１００
　Ａ：ＰＥＳ組成物の溶融粘度
　Ｂ：該ＰＥＳ組成物において（Ｍ）成分が未添加のもの（ＰＥＳのみ）の溶融粘度
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表１を参照すると、組成物中の塩素（Ｃｌ）の含有量が２０００質量ｐｐｍ以下である、実施例１～９の芳香族ポリスルホン組成物は、組成物中の塩素（Ｃｌ）の含有量が２０００質量ｐｐｍを超える比較例１～７の芳香族ポリスルホン組成物に比べ、（Ｍ）成分添加による溶融粘度の増加が生じない又は生じ難い、有用なものであった。
　また、表１の実施例３と比較例１と比較例２と比較例４とを参照すると、粘度増加率と、組成物中の塩素（Ｃｌ）の含有量とに明らかな相関があり、塩素の含有量が少ないほど、粘度増加率の値が小さいことが分かる。
　なお、比較例３～７の結果から、組成物中の塩素（Ｃｌ）の含有量が多い場合に明らかなように、（Ｍ）成分としてＭｇＯを用いたほうが、（Ｍ）成分添加による溶融粘度の増加が生じ難いことがわかる。
　各実施形態における各構成及びそれらの組み合わせ等は一例であり、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、構成の付加、省略、置換、およびその他の変更が可能である。また、本発明は各実施形態によって限定されることはなく、請求項（クレーム）の範囲によってのみ限定される。
１…ランプ、３…ランプ部材、１０…リフレクタ、１２…光源、１４…レンズ、２０…レンズホルダー

Claims (6)

  1. 　（Ｐ）成分：芳香族ポリスルホンと、
    　（Ｍ）成分：長周期型周期表における１族又は２族に属する金属の酸化物、過酸化物、複酸化物及び炭酸化物からなる群より選択される少なくとも１種と、
    　を含有し、
    　塩素（Ｃｌ）の含有量が、２０００質量ｐｐｍ以下である、芳香族ポリスルホン組成物。
  2. 　前記（Ｍ）成分の含有量が、前記（Ｐ）成分１００質量部に対して０．５～１５質量部である、請求項１に記載の芳香族ポリスルホン組成物。
  3. 　前記（Ｍ）成分が、長周期型周期表における１族又は２族に属する金属の酸化物である、請求項１又は２に記載の芳香族ポリスルホン組成物。
  4. 　前記（Ｍ）成分が、酸化マグネシウムである、請求項３に記載の芳香族ポリスルホン組成物。
  5. 　請求項１～４のいずれか一項に記載の芳香族ポリスルホン組成物より成形された成形体。
  6. 　（Ｐ）成分：塩素（Ｃｌ）の含有量が２０００質量ｐｐｍ以下である芳香族ポリスルホンと、
    　（Ｍ）成分：長周期型周期表における１族又は２族に属する金属の酸化物、過酸化物、複酸化物及び炭酸化物からなる群より選択される少なくとも１種と、
    　を混合する工程を有する、芳香族ポリスルホン組成物の製造方法。
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